Laboratorio Instr#5
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INDICE
1. INTRODUCCION…………………………………………….2
2. OBJETIVOS…………………………………………………..2
3. FUNDAMENTO TEORICO………………………………….2
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL……………………...6
7. CONCLUSIONES…………………………………………...12
8. CUESTIONARIO…………………………………………...12
9. BIBLIOGRAFIA………………………………………….....18
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UNIVERSIDAD TECNICA DE ORURO
FACULTAD NACIONAL DE INGINIERIA
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
1. INTRODUCCION
En la presente practica experimental se busca aprender el manejo, la calibración y tomar las
precauciones necesarias, todo esto para el uso del refractómetro, que son instrumentos
ópticos de precisión estos miden en °𝐵𝑅𝐼𝑋. Los °𝐵𝑅𝐼𝑋 miden el cociente total de sacarosa o
azúcar disuelta en un líquido generalmente agua. Mediante esta medición buscamos convertir
los °𝐵𝑅𝐼𝑋 a °𝐵𝐴𝑈𝑀𝐸 𝑜 °𝐴𝐿𝐶𝑂𝐻𝑂𝐿𝐼𝐶𝐴𝑆 mediante una tabla de equivalencias.
Dar la interpretación adecuada a las mediciones efectuadas y construir graficas respecto a la
fracción molar de sacarosa vs la fracción de las disoluciones.
2. OBJETIVOS
En esta práctica se trata aspectos de interés relacionados con la instrumentación básica química,
utilizada principalmente en el análisis instrumental, describiendo el manejo del refractómetro,
cuyos objetivos son:
3. FUNDAMENTO TEORICO
3.1. REFRACTOMETRIA
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𝑛 = 𝑠𝑒𝑛 𝑖 ⁄𝑠𝑒𝑛 𝑟
Donde ‘i’ y ‘r’ son los ángulos de incidencia y refracción que forma el haz con la normal a
la superficie de separación. A su vez, la interacción entre la radiación y el medio ocasiona
una reducción en la velocidad de la luz mientras este camina a través del medio. Este
fenómeno está relacionado con el índice de refracción por:
𝑐
𝑛=
𝑣
Donde ‘c’ y ‘v’ son las velocidades de propagación de la radiación en el vacío y en el
medio.
De acuerdo con esta ecuación, bastaría con medir el ángulo 𝑟𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 para calcular el valor
de ‘n’
Las siguientes figuras ilustran el concepto de ángulo crítico.
3.3. REFRACTOMETRO
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3.3.1. Descripción.-
los refractómetros son instrumentos ópticos de precisión que miden en °Brix el
contenido de azúcar, de alcohol o de sal (según el tipo) en muestras de soluciones
liquidas, todos los aparatos se disponen de una compensación de temperatura
automática a 20°C y están preparadas para cantidades muy pequeñas. Su formato
pequeño y ligero lo hacen propicio para realizar mediciones in situ.
3.3.2. Manejo.-
3.3.3. Calibración
Limpiar y secar cuidadosamente la tapa y el prisma antes de la calibración. Si el limite
claro/oscuro no se encuentra en 0% (línea del agua) ajústelo con ayuda del
destornillador. Normalmente los instrumentos vienen calibrados de fábrica.
3.3.4. Precauciones
Mantener limpios tanto la tapa y el prisma, la suciedad puede influir
negativamente sobre la presión en la medición.
Evitar las rayaduras sobre el prisma, también puede influir negativamente en la
medición.
Para la limpieza usar un paño húmedo de limpiar lentes y un papel absorbente de
humedad, evitar limpiadores agresivos, secar perfectamente el aparato después de
su limpieza.
Evitar golpes o caídas que podrían dañar el sistema óptico.
Guarde el aparato en un lugar seco y oscuro.
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Los grados °𝐵𝑅𝐼𝑋 miden el cociente total de sacarosa y azúcar disuelto en un líquido
(generalmente agua). Por ejemplo una solución de 25°Brix tiene 25 gr de sacarosa y
75 gr de agua en los 100g de solución. Algunas veces los °𝑩𝒓𝒊𝒙 deben convertirse
mediante una tabla de equivalencias a °𝑩𝒂𝒖𝒎𝒆 𝒐 °𝑨𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍𝒊𝒄𝒂𝒔. Por ejemplo;
22°Brix, nos indica 218 gr de azúcar en la tala de azucares reductores, que es
equivalente a 12.9° de alcohol en la fermentación. Estas cifras se obtiene dividiendo
los gramos de azúcar por 17.5 que es una constante ósea es la relación entre la
lectura del refractómetrica y el valor de los azucares reductores. Los °𝑩𝒓𝒊𝒙 se
miden en un refractómetro.
Muestras
COCA-COLA
COCA-COLA CERO
FANTA
SPRITE
PACEÑA
VINO
COÑAC
PILFRUT
NARANJITO
YOGURT
CHIQUICHOC
Azúcar morena
Agua destilada
Papel absorbente
Matraz de 50 ml + tapón
Pipeta
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5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Calculo de la concentración de azúcar en muestras alimenticias
Preparar una disolución madre de concentración 0.2 g/ml disolviendo 50.0 g de azúcar con
alto contenido de sacarosa (𝐶12 𝐻12 𝑂11 ; 𝑃𝑀 = 342.3 𝑔/𝑚𝑜𝑙) en 250ml de agua
destilada (PM= 18.02 g/mol)
A partir de esta disolución madre, preparar 4 disoluciones de concentraciones: 0.16; 0.12;
0.08 y 0.04 g/ml en matraces aforados de 50 ml.
Comprobar que el refractómetro este bien calibrado comprobando que el índice de
refracción del agua es 1.33320.
Determinar las refracciones molares de las disoluciones aplicando la fórmula de Lorentz:
(𝑛2 − 1⁄𝑛(1,2)
2
+ 2) ∗ (𝑋1 𝑃𝑀1 + 𝑋2 𝑃𝑀2 )⁄
𝑅𝑀 = (1,2) 𝐷
Dónde:
n= índice de refracción
PM= peso molecular
D= densidad de la sustancia
1=agua
2= azúcar
También se puede calcular así:
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MANEJO DEL
REFRACTOMETRO
Los refractómetros son instrumentos ópticos de precisión que
miden en °𝑩𝒓𝒊𝒙 (contenido de azúcar disuelta en un líquido)
3 BEBIDAS
GASEOSAS
𝒑𝑯
Calculo de la Densidad
3 BEBIDAS
concentración de Medir
azúcar en muestras ALCOHÓLICAS
alimenticias
°𝑩𝒓𝒊𝒙
3 PRODUCTOS
COMERCIALES
50.0 gr de 𝒈𝒓
𝟎. 𝟏𝟔𝟎 ⁄𝒎𝒍
azúcar
𝒈𝒓
𝟎. 𝟏𝟐𝟎 ⁄𝒎𝒍
Preparar 4
Determinación de las PREPARAR
disoluciones en
densidades y los DISOLUCIÓN
índices de refracción matraces
MADRE
de las disoluciones 𝒈𝒓 aforados de 𝐠𝐫
𝟎. 𝟐 ⁄𝒎𝒍 𝟎. 𝟎𝟖𝟎 ⁄𝐦𝐥
50.0 ml
250 ml de 𝒈𝒓
𝟎. 𝟎𝟒𝟎 ⁄𝒎𝒍
agua destilada
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La siguiente tabla muestra la obtención de medidas como densidad, pH, °𝐵𝑟𝑖𝑥, para productos
distintos:
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𝑽𝑶 ∗ 𝑪𝑶 = 𝑽𝒇 ∗ 𝑪𝒇 𝑫𝑰𝑳𝑼𝑪𝑰𝑶𝑵
𝑉 𝑓 ∗ 𝐶𝑓
𝑉𝑂 =
𝐶𝑂
𝐶𝑓 = 𝐶𝑂𝑁𝐶𝐸𝑁𝑇𝑅𝐴𝐶𝐼𝑂𝑁 𝐴 𝑃𝑅𝐸𝑃𝐴𝑅𝐴𝑅
𝒏 𝒊 = 𝑪𝒊 ∗ 𝑽𝒊
𝒏 = 𝟔, 𝟒 [𝒎𝒐𝒍]
Sacando los números de moles de los demás se quiere 𝑛𝑇 = 24
𝐧
𝐗𝟐 =
𝐧𝐓
𝑿𝟐 = 𝟎, 𝟐𝟕
Hallando la refracción molar:
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Ca
RM(1,2) vs. X2
4.5
4
3.5
RM(1,2)= 14,512 X2 + 0,0089
3 R² = 1
RM(1,2)
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
X2
AJUSTE DE MINIMOS CUADRADOS:
𝑵⁰ 𝑿 𝒀 𝑿∗𝒀
𝒏 ∑ 𝒙𝒚 − ∑ 𝒙 ∑ 𝒚
𝑩= 𝟐 = 𝟏𝟒, 𝟓𝟏𝟐
𝒏 ∑ 𝒙𝟐 − (∑ 𝒙)
∑𝒚 − 𝒃∑𝒙
𝑨= = 𝟎, 𝟎𝟎𝟖𝟗
𝒏
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𝒏∑𝒙𝒚 − ∑𝒙∑𝒚
𝒓= =𝟏
√[𝒏∑𝒙𝟐 − (∑𝒙)𝟐 ] ∗ [𝒏∑𝒚𝟐 − (∑𝒚)𝟐 ]
GRAFICA CORREGIDA:
A partir de las refracciones atómicas de los elementos constituyentes de las sustancias dadas en
las tablas y de la recta ajustada, se determinó 𝑹𝑴𝟏 del agua y 𝑹𝑴𝟐 del azúcar.
𝐲 = 𝐀𝐱 + 𝐁
Se pudo demostrar que realizando la gráfica y el ajuste de mínimos cuadrados se pudo llegar al
mismo resultado de la refracción molar del azúcar como del agua.
7. CONCLUSIONES
8. CUESTIONARIO
8.1. ¿Qué es la refracción?
La refracción es una modificación de la dirección de una onda cuando ésta pasa de un medio a
otro. Para que este cambio se produzca, la onda debe incidir en sentido oblicuo sobre la superficie
que separa ambos medios y estos deben contar con diferentes índices de refracción. La luz es uno
de los elementos más llamativos pero complicados, si tenemos en cuenta que la vemos
cotidianamente. Es por esto que científicos de todas las épocas se preguntaron cómo funciona y
así llegaron al concepto de refracción de la luz
La luz se refracta cuando viaja en ángulo hacia una sustancia con una densidad óptica diferente.
Cambia de dirección porque cambia de velocidad. Por ejemplo, cuando pasa del aire al agua.
Entonces la refracción tiene que ver con dos cosas: la velocidad y el ángulo de incidencia. Cuanto
más abierto sea el ángulo mayor el cambio de dirección y la refracción.
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Si la luz entra en una sustancia con un índice refractivo mayor, irá más lento, como del aire al
vidrio. Si el índice es menor irá más rápido, como del agua al aire. La lentitud implica mayor
refracción.
Se define el índice de refracción como la velocidad de la luz en el vacío, dividido por la velocidad
de la luz en el medio.
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Este fenómeno solo se produce para ángulos de incidencia superiores a un cierto valor crítico, θc.
Para ángulos mayores la luz deja de atravesar la superficie y es reflejada internamente de manera
total. La reflexión interna total solamente ocurre en rayos viajando de un medio de alto índice
refractivo hacia medios de menor índice de refracción.
Se define ángulo crítico o ángulo límite el ángulo a partir del cual no existe refracción y toda la luz
incidente es reflejada al mismo medio del que procede. Solo puede producirse reflexión total si el
índice del medio en el que nos encontramos es superior al índice del medio al que vamos.
La ley de Snell es una fórmula simple utilizada para calcular el ángulo de refracción de la luz al
atravesar la superficie de separación entre dos medios de propagación de la luz (o cualquier onda
electromagnética) con índice de refracción distinto.
La misma afirma que el producto del índice de refracción por el seno del ángulo de incidencia es
constante para cualquier rayo de luz incidiendo sobre la superficie separatriz de dos medios.
Aunque la ley de Snell también se puede aplicar a todo tipo de ondas atravesando una superficie
de separación entre dos medios en los que la velocidad de propagación de la onda varíe.
Algunos ejemplos:
Un lápiz o palillo de madera dentro de un vaso con agua, la refracción de la luz hace que
parezca quebrada.
La refracción de la atmósfera que hace que las estrellas se vean por encima de su
verdadera posición.
La luz del sol al pasar por la atmósfera.
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Un pez en el agua visto desde la superficie, su posición es diferente a la que vemos desde
fuera del agua.
La dispersión es el fenómeno por el cual distintas longitudes de onda se refractan con ángulos
distintos al atravesar medios materiales.
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Para evitar estos inconvenientes, se ideó una nueva variable que depende muy poco de la
temperatura. Se llama refracción molar y se define así:
La refracción molar apenas depende de la temperatura porque T afecta tanto a n como a Vm, pero
de tal forma que ambos efectos se compensan.
La refracción molar tiene una interesante propiedad: es aditiva. Es decir, la refracción molar
de una molécula es esencialmente la suma de las refracciones molares de sus
átomos constituyentes.
En los equipos refractómetros la luz de longitud de onda conocido es la luz de sodio en la franja D.
El índice de refracción para los estudios de estructura molecular es conocido como refracción
molar R para cualquier compuesto es igual R al índice de refracción al cuadrado -1 por peso
molecular.
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Los grados Brix (símbolo °Bx) miden el cociente total de sacarosa disuelta en un líquido. Una
solución de 25 °Bx tiene 25 g de azúcar (sacarosa) por 100 g de líquido o, dicho de otro modo, hay
25 g de sacarosa y 75 g de agua en los 100 g de la solución.
Los grados Brix se miden con un con un refractómetro.
La escala Brix es un refinamiento de las tablas de la escala Balling. La escala Brix se utiliza, sobre
todo, en la fabricación del zumo y del vino de fruta y del azúcar a base de caña.
La escala Baumé miden la densidad de los líquidos. Para el agua y los líquidos más pesados que el
agua, grados Baumé cero corresponde a una densidad específica de 1,000 (la densidad del agua a
4 grados centígrados). Para líquidos más ligeros que el agua, grados Baumé cero corresponde a la
densidad de una solución de cloruro de sodio al 10%. Puede convertir entre grados Baumé y la
medida más común de la gravedad específica utilizando unos simples fórmulas.
Reste 130 a partir del resultado de la etapa 2, si el líquido es menos denso que el agua. Reste el
resultado de la Etapa 2 de 145 si el líquido es agua o un líquido más denso.
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Hay que tener en cuenta que hay amplias variaciones respecto a la concentración de las bebidas
alcohólicas utilizadas en diferentes países. En el informe Alcohol y atención primaria de la salud
(OMS, 2008), se indica que la cerveza contendrá entre el 2 % y el 5 % de alcohol puro, los vinos
contendrán entre el 10,5 y el 18,9 %, los licores variaban entre el 24,3 % y el 90 %, y la sidra entre
el 1,1 % y el 17 %.
Desde la perspectiva sanitaria tiene mayor relevancia determinar los gramos de etanol absoluto
ingerido, que el volumen de bebida alcohólica.
Para calcular el contenido en gramos de una bebida alcohólica basta con multiplicar los grados de
la misma por la densidad del alcohol (0,8).
9. BIBLIOGRAFIA
Skoog A. Douglas; fundamentos de química analítica; ed. MacGraw Hill; 2008
Lopez Cancio: problemas resueltos de quimica analitica; ed. MacGraw Hill; 2009
Skoog , Holler, Nieman; principios de análisis instrumental; ed. MacGraw Hill; 2007
Connors K.A; la refractometria en la quimica analitica intrumental; Ed. MacGraw Hill;
2011.
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