Practica 1. Calibracion de Material Volumetrico
Practica 1. Calibracion de Material Volumetrico
Practica 1. Calibracion de Material Volumetrico
1. OBJETIVO
Introducir al estudiante en el manejo de la herramienta de calibracin de material
volumtrico y de laboratorio (matraz, pipeta, bureta, probeta) y evaluar la exactitud y
precisin de los datos generados.
2. FUNDAMENTO
Al concepto de medir se le conoce como la accin de comparar determinada
magnitud contra un patrn preestablecido. En todo proceso de comparacin existen
factores que causan que las mediciones sean diferentes a las anteriores. Dichas mediciones
pueden ser dispersas o muy parecidas esto puede depender del instrumento utilizado para
la medicin.
La precisin y exactitud son caractersticas de un instrumento de medicin. La exactitud
de un instrumento es el grado de aproximacin de una medida dada por dicho instrumento
comparada con el valor que se obtendra de un instrumento muy exacto. La precisin es la
medida de la reproducibilidad de mediciones consecutivas. Un instrumento de baja
precisin indicar medidas muy dispersas de una misma magnitud mientras que un
instrumento muy preciso dar medidas muy similares.
Termmetro
3.2 Materiales
Material de vidrio que se utiliza para contener sustancias, disolverlas, atacarlas, calentarlas y
en general cualquier cosa que no necesite una medida de precisin del volumen.
1 Matraz volumtrico de 50 mL
1 Pipeta volumtrica de 50 mL
Instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir alcuotas de lquido con bastante
precisin. Suelen ser de vidrio. Est formado por un tubo transparente que termina en una de
sus puntas de forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas)
indicando distintos volmenes.
3.3 Reactivos
Hielo
Agua destilada a 20C
Lentes de seguridad
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Calibracin de una pipeta volumtrica.
1. Controlar la temperatura de aprox. 200 mL. de agua destilada a 20C en un vaso de
precipitado de 250 mL.
2. Pesar un vaso de precipitado de 100 mL vaco y obtener el valor de su masa (g). Usar
guantes de ltex para manipular el vaso.
3. Llenar la pipeta volumtrica por encima del enrase superior con el agua destilada
libre de gases, y a temperatura de 20C. Secar la punta por fuera y aforar con las
precauciones correspondientes, (evitar el error de paralaje). Dejar escurrir
lentamente todo el lquido hasta vaciar la pipeta sin golpearla ni soplar la ltima
gota.
4. Pesar el vaso con el agua liberada y por diferencia de pesada se calcula la masa del
agua. Secar el vaso
5. Llenar nuevamente la pipeta y verter el agua en el vaso de precipitado seco.
6. Calcular la masa del agua nuevamente. Repetir el procedimiento tres veces ms
hasta obtener un total de 5 determinaciones.
7. Determinar el volumen de la pipeta en base a la siguiente expresin:
Volumen= masa x factor; Dnde: factor = 1.0029 para 20C
8. Calcular el volumen medio vertido a 20C y su desviacin estndar.
9. Calcular la exactitud de la medicin y
% de coeficiente de variacin
correspondiente. Comparar los resultados con la tolerancia del material.
Frmula 4. Exactitud = (
Frmula 5. %Error = |
Medicin
N
99.7390
99.7910
49.7280
49.780
49.8722
49.9243
0.2562
0.1515
3
4
50.011
50.011
99.9680
99.8070
49.9570
49.7960
50.1018
49.9404
0.2033
0.1193
50.011
99.7420
49.7310
49.8752
0.2501
Media = 49.9428 mL
Desviacin estndar
Error %
1
2
Volumen
a 20 C
(mL)
Exactitud
% Coeficiente de Variacin
Desviacin Estndar
0.0938
Media
% Coeficiente de Variacin
49.9428
0.1875
Exactitud
Error relativo
0.0571
0.00002
Si se observa, la exactitud es la diferencia del volumen real con el volumen obtenido por lo
tanto un valor numrico menor significa que las mediciones fueron ms exactas; el
coeficiente de variacin se refiere a la comparacin de la variabilidad entre dos grupos de
datos obtenidos, por lo tanto un menor coeficiente de variacin muestra resultados ms
precisos.
Medicin
N
1.0000
2.0000
3.0000
4.0000
5.0000
Masa del
recipiente +
agua (g)
86.3540
86.3400
86.3170
86.3870
86.3270
Masa de
agua
liberada (g)
49.6840
49.6700
49.6470
49.7170
49.6570
Volumen
a 20 C
49.8281
49.8140
49.7910
49.8612
49.8010
Error
%
0.3450
0.3733
0.4198
0.2784
0.3996
Desviacin Estndar
0.02728
Media
% Coeficiente de Variacin
49.8140
0.05580
Exactitudd
0.1809
Error relativo
0.00506
Medicin
N
Masa del
recipiente
+ agua (g)
Masa de
agua
liberada (g)
Volumen
a 20 C
Error %
1
2
3
4
5
52.734
52.734
52.734
52.734
52.734
77.238
77.23
77.252
77.222
77.232
24.504
24.496
24.518
24.488
24.498
24.5750
24.5670
24.5891
24.5590
24.5690
1.7291
1.7623
1.6710
1.79561
1.7540
Desviacin Estndar
Media
% Cv
Exactitud
0.01118
24.5690
0.04554
0.43095
Medicin
N
Masa del
recipiente
(matraz vol) (g)
Masa del
recipiente +
agua (g)
Masa de
H2O
liberada (g)
Volumen a
20 C
Error %
1
2
3
4
5
21.2190
21.2190
21.2190
21.2190
21.2190
46.1010
46.1710
46.1090
46.1150
46.0950
24.8820
24.9520
24.8900
24.8960
24.8760
24.9541
25.0243
24.9621
24.9681
24.9481
0.1837
0.0973
0.1515
0.1273
0.2078
Desviacin Estndar
0.0304828
Media
% Cv
Exactitud
24.962181
0.1221159
0.037819
Datos de nuestro
equipo
Exactitud
0.1809
Al comprar la exactitud en los resultados de ambos equipos, podemos observar que vara,
ya que en el caso de la pipeta aforada, nuestro equipo tuvo datos ms exactos en la pipeta
volumtrica, mientras que en el caso del matraz aforado el equipo de Caritina y Gonzlo
obtuvieron ms exactos sus datos. Esto se debe a diferentes situaciones, tales como; mala
calibracin en la balanza, malas mediciones; en general errores humanos, o instrumentales.
7. CUESTIONARIO
1. De qu manera se vern afectados los parmetros estadsticos; promedio,
desviacin estndar relativa y error relativo?
a) al hacer ms replicas:
si se realizan ms replicas normalmente esto favorece estos parmetros ya que existe un
rango ms amplio y si alguno de los resultados se encuentra muy desplazado no afecta la
variacin y el promedio; en cambio si son pocas replicas o datos un solo valor puede
determinar si la desviacin estndar tiene un gran cambio y el error es mayor.
b) al calibrar un material de mayor volumen al analizado:
Cuando se calibra un material de mayor volumen normalmente es ms fcil que uno de
menor volumen, el error tiende a ser ms pequeo y la dispersin aumenta ya que el
promedio puede tener una rango ms grande de variacin con respecto a los datos. Por lo
tanto si se desea calibrar un material de menor volumen ej: 10 mL se necesita ms precisin
a si se quiere calibrar uno de 100 mL
2. Por qu son empleados el porcentaje de error relativo y el coeficiente de variacin
para comparar la exactitud y precisin respectivamente, en vez de el promedio y la
desviacin estndar?
Porque el promedio y desviacin estndar no siempre definen si una calibracin o
experimento tiene una mayor precisin que otro; sin embargo el valor relativo y coeficiente si
lo pueden concretar como en este caso el error relativo del matraz fue de 0.00506 y el de la
pipeta de 0.00002. La calibracin de la pipeta fue ms exacta y precisa.
El error relativo o incertidumbre se refiere
3. Compare y discuta la exactitud y precisin de los materiales calibrados en su
prctica.
Experimentalmente al realizar la calibracin de un matraz volumtrico de y una pipeta
volumtrica ambos de 50mL respectivamente, existi una mayor precisin en los resultados
de la pipeta volumtrica ya que la exactitud obtenida fue menor a comparacin a la
calculada en el matraz (exactitud = volumen real promedio) el factor determinante en los
clculos del matraz fue el promedio ya que el promedio del mismo no fue muy prximo a
50mL, fue de 49.819, mientras que en la pipeta fue de 49.9428. A pesar de que las
mediciones del matraz fueron menos precisas, la desviacin estndar del matraz tuvieron
valores ms pequeos; por lo tanto se concluye que no siempre la desviacin estndar
determina la exactitud de la experimentacin; en este caso el coeficiente de variacin de
ambos materiales fue relativamente la misma.
4. En una titulacin cido- base, para tomar una alcuota de 10 ml. Qu material
utilizara (pipeta graduada, pipeta volumtrica, matraz volumtrico o probeta) y por
qu?
Entre todos los instrumentos mencionados en la pregunta, la pipeta volumtrica sera la
ms precisa y que tiene una mayor precisin; sin embargo para una titulacin se
considera que la bureta es el mejor instrumento ya que aunque estn graduadas de la
misma forma que una pipeta, la bureta se maneja con una llave giratoria y al girarla
pueden salir de gota a gota, y es ms fcil de manejar; en cambio la pipeta funciona
con una perilla succionadora de tres vas y es ms difcil de manipular e imprecisa.
5. En una pipeta volumtrica de doble afore tiene las iniciales (TC) y (TD) cul de las dos
empleara?
Depende de la experimentacin. TD significa To deliver y TC significa To contain. Si la
pipeta es de 1.00mL, est diseada To deliver 1.00mL (para dispensar 1.00mL), no se tiene
que soplar la ltima gotita que siempre se queda en la punta inferior de la pipeta, ya que la
pipeta est diseada tomando en consideracin que esa gotita se quedar all. TC no est
diseado para que la gotita de la pipeta se quede en la punta, por lo tanto se tiene que
soplar para que sea exacto el contenido de la pipeta.
Si se desea una medicin ms precisa de una solucin y esta se aadir a otra se usara TD
ya que as se descargar exactamente la cantidad que se desea y ya se toma en cuenta el
resto que se quedar en la puntita de la pipeta.
6. Si la balanza de precisin tiene como mnima lectura 0.01 g usara esta para pesar 10
mg de estndar de referencia? Fundamenta tu respuesta.
0.01g = 10 mg, por lo tanto la medicin estara en el lmite mnimo de precisin; no se usara
esta balanza ya que se recomienda que la cantidad a pesar debe de estar entre los lmites
de precisin, pues todo instrumento tiene un porcentaje de error y lo pesado no sera
exacto ni preciso
Recomendara una balanza que tuviera una mayor precisin y la mencionada
anteriormente utilizarla para medir gramos, no mg.
8. CONCLUSIONES
Se logr el objetivo de la prctica, ya que se identific el manejo correcto y las condiciones
en las que debe de encontrarse un equipo, se comprob que la calibracin es un factor
determinante para el error al igual que otros tipos de errores: humanos, instrumentos,
procedimiento, mtodo etc. Por lo tanto para obtener resultados precisos y certeros se debe
de conocer el manejo de los diferentes equipos del laboratorio.
En esta prctica se demostr que los errores de comprensin del procesamiento son
determinantes para obtener datos imprecisos. La variacin entre un equipo y otro se debe a
los errores mencionados anteriormente es por eso que para tener resultados ms exactos la
experimentacin se realiza por duplicado o triplicado.
La desviacin estndar no es una medicin concluyente para la exactitud, ya que en
nuestra experimentacin en la calibracin de la pipeta volumtrica se alcanz una mayor
desviacin estndar y a pesar de ello fue la calibracin ms precisa.
9. ANEXOS
8.1 Diagramas de Flujo
A) Calibracin de una pipeta volumtrica.
Controlar la
temperatura de
aprox. 200mL de H2O
destilada a 20C
Pesar un vaso de
precipitados de 100
mL
Por diferencia
calcular la masa del
agua (g)
Pesar el vaso de
precipitados con el
agua liberada
Secar el vaso de
precipitados
Repetir el
procedimiento hasta
tener 4 mediciones
ms
Llenar la pipeta
volumtrica hasta el
aforo con el
destilada a 20C
Vaciar el agua de la
pipeta en el vaso de
precipitados de
100mL
Realizar calculos
correspondientes
Calcular desviacin
estndar, exactitud,
%Cv y %Error
Determinar el
volumen usando el
factor 1.0029
Por diferencia de
pesos calcular la
masa del agua
adherida
Repetir el
procedimiento 4
veces para tener 5
mediciones