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QUI 139 - Experimento 1 - DETERMINAÇÃO DE CONSTANTES FÍSICAS
QUI 139 - Experimento 1 - DETERMINAÇÃO DE CONSTANTES FÍSICAS
QUI 139 - Experimento 1 - DETERMINAÇÃO DE CONSTANTES FÍSICAS
1. INTRODUÇÃO
As substâncias apresentam propriedades físicas que podem ser úteis para sua caracterização e
determinação de sua pureza. Entre estas propriedades estão a densidade e as temperaturas de fusão e
ebulição. Em geral, os resultados das medidas destas propriedades estão associados à intensidade das
forças intermoleculares: ligações de hidrogênio, interações dipolo-dipolo, forças de London etc.
1
de fusão da mistura. Se houver diminuição da temperatura inicial de fusão e alargamento da faixa
de fusão, conclui-se que as amostras não contêm a mesma substância.
Existem diferentes equipamentos para determinar temperaturas de fusão (Exemplos na Figura
2). A maioria envolve uma fonte de calor (forno, chapa, fogo etc), que permite o aumento gradual da
temperatura, e um termômetro ou um termopar para as medidas de temperatura. O uso de lentes de
aumento ou objetivas para observação da fusão diminui a quantidade de amostra necessária e aumenta
a precisão das medidas. Em alguns aparelhos, a amostra é introduzida em tubos capilares (Por
exemplo, modelos 1 e 2, Figura 2). Em outros, a amostra é depositada sobre uma lâmina ou lamínula
que é colocada sobre chapa ou em um pequeno forno, no aparelho. Nesta aula prática usaremos o
modelo 3 representado na Figura 2. Neste caso as amostras são colocadas entre duas lamínulas de
vidro (Figura 3) sobre a chapa aquecedora do aparelho e os cristais são observados com uma lente de
aumento.
(1)
(2) (3)
Figura 2. Exemplos de equipamentos para determinação de temperaturas de fusão: (1) Tubo de
Thiele com amostra em tubo capilar imerso em glicerina, termômetro e bico de Bunsen; (2)
Aparelho com forno de aquecimento e capilares com amostras; (3) Aparelho digital
microprocessado, com chapa aquecedora (amostra fica entre lamínulas, na chapa).
2
Quando a temperatura de fusão da substância é desconhecida, inicialmente determina-se
aproximadamente o seu valor por meio de um aquecimento acelerado, por exemplo a uma taxa de 10
ºC min-1. Com esta informação, uma segunda medida mais precisa é realizada, utilizando-se uma
velocidade de aquecimento mais lenta já próximo à temperatura de fusão (por exemplo, 1 ºC min-1).
Esta medida poderá ser repetida para confirmação. Se a substância já é conhecida, pode-se substituir
a primeira medida por uma consulta à literatura.
Nesta aula prática será analisada a pureza de uma amostra de 1,4-diclorobenzeno através da
medida de sua temperatura de fusão. O valor tabelado para esta substância é de 53,5oC.
1.2. DENSIDADE
Outra medida útil para caracterizar amostras líquidas é a densidade. Esta é definida como a
razão entre a massa e o volume de uma amostra, em determinada temperatura. No caso de sólidos e
líquidos, normalmente é expressa em g.cm-3. A Tabela 1, na próxima página, mostra a variação da
densidade da água com a temperatura.
Para ler a Tabela 1, na primeira coluna à esquerda estão valores inteiros de temperatura e nas
colunas seguintes as densidades observadas a cada acréscimo de 0,1 oC. Por exemplo, a 21,5 oC a
densidade da água é 0,997882 g.cm-3. À medida que a temperatura diminui, até 4 ºC observa-se uma
diminuição no volume da amostra de água e, portanto, aumento de sua densidade, como ocorre com
a maioria dos líquidos. Entretanto, de 4 a 0 ºC, observa-se um comportamento oposto, onde a
diminuição da temperatura é acompanhada de uma diminuição da densidade. Nesta faixa de
temperatura começam a se formar arranjos hexagonais das moléculas de água, organizados através de
ligações de hidrogênio orientadas, resultando em maior volume dos espaços vazios de 4 a 0 oC. Por
isso o gelo flutua na água líquida. Embora este seja um fenômeno raro, a água não é a única substância
em que isto acontece. Outro exemplo é a sílica sólida que flutua na sílica fundida.
Nesta aula prática, a densidade de um líquido (etanol) será determinada com um Figura 5.
picnômetro (Figura 5) e balança. O volume desse frasco também varia com a Picnômetro
temperatura. Assim, para determinar com precisão o volume do picnômetro na
temperatura do ambiente, você usará um líquido de densidade conhecida: a água.
Após medir a temperatura do laboratório, você consultará a Tabela 1 para obter a
densidade da água nas condições do experimento. Bastará, então, pesar o
picnômetro vazio e cheio de água e usar a Equação 1 para determinar o seu volume.
𝑚
𝑑= Equação 1
𝑉
1 0,999900 0,999905 0,999909 0,999914 0,999918 0,999923 0,999927 0,999930 0,999934 0,999938
2 0,999941 0,999944 0,999947 0,999950 0,999953 0,999955 0,999958 0,999960 0,999962 0,999964
3 0,999965 0,999967 0,999968 0,999969 0,999970 0,999971 0,999972 0,999972 0,999973 0,999973
4 0,999973 0,999973 0,999973 0,999972 0,999972 0,999972 0,999970 0,999969 0,999968 0,999966
5 0,999965 0,999963 0,999961 0,999959 0,999957 0,999955 0,999952 0,999950 0,999947 0,999944
6 0,999941 0,999938 0,999935 0,999931 0,999927 0,999924 0,999920 0,999916 0,999911 0,999907
7 0,999902 0,999898 0,999893 0,999888 0,999883 0,999877 0,999872 0,999866 0,999861 0,999855
8 0,999849 0,999843 0,999837 0,999830 0,999824 0,999817 0,999810 0,999803 0,999796 0,999789
9 0,999781 0,999774 0,999766 0,999758 0,999751 0,999742 0,999734 0,999726 0,999717 0,999709
10 0,999700 0,999691 0,999682 0,999673 0,999664 0,999654 0,999645 0,999635 0,999625 0,999615
11 0,999605 0,999595 0,999585 0,999574 0,999564 0,999553 0,999542 0,999531 0,999520 0,999509
12 0,999498 0,999486 0,999475 0,999463 0,999451 0,999439 0,999427 0,999415 0,999402 0,999390
13 0,999377 0,999364 0,999352 0,999339 0,999326 0,999312 0,999299 0,999285 0,999272 0,999258
14 0,999244 0,999230 0,999216 0,999202 0,999188 0,999173 0,999159 0,999144 0,999129 0,999114
15 0,999099 0,999084 0,999069 0,999054 0,999038 0,999023 0,999007 0,998991 0,998975 0,998959
16 0,998943 0,998926 0,998910 0,998893 0,998877 0,998860 0,998843 0,998826 0,998809 0,998792
17 0,998774 0,998757 0,998739 0,998722 0,998704 0,998686 0,998668 0,998650 0,998632 0,998613
18 0,998595 0,998576 0,998558 0,998539 0,998520 0,998501 0,998482 0,998463 0,998444 0,998424
19 0,998405 0,998385 0,998365 0,998345 0,998325 0,998305 0,998285 0,998265 0,998244 0,998224
20 0,998203 0,998183 0,998162 0,998141 0,998120 0,998099 0,998078 0,998056 0,998035 0,998013
21 0,997992 0,997970 0,997948 0,997926 0,997904 0,997882 0,997860 0,997837 0,997815 0,997792
22 0,997770 0,997747 0,997724 0,997701 0,997678 0,997655 0,997632 0,997608 0,997585 0,997561
23 0,997538 0,997514 0,997490 0,997466 0,997442 0,997418 0,997394 0,997369 0,997345 0,997320
24 0,997296 0,997271 0,997246 0,997221 0,997196 0,997171 0,997146 0,997120 0,997095 0,997069
25 0,997044 0,997018 0,996992 0,996967 0,996941 0,996914 0,996888 0,996862 0,996836 0,996809
26 0,996783 0,996756 0,996729 0,996703 0,996676 0,996649 0,996621 0,996594 0,996567 0,996540
27 0,996512 0,996485 0,996457 0,996429 0,996401 0,996373 0,996345 0,996317 0,996289 0,996261
28 0,996232 0,996204 0,996175 0,996147 0,996118 0,996089 0,996060 0,996031 0,996002 0,995973
29 0,995944 0,995914 0,995885 0,995855 0,995826 0,995796 0,995766 0,995736 0,995706 0,995676
30 0,995646 0,995616 0,995586 0,995555 0,995525 0,995494 0,995464 0,995433 0,995402 0,995371
Fonte: https://www.simetric.co.uk/si_water.htm
Depois de determinar a densidade da amostra de etanol, para verificar sua pureza, compare o
resultado com o valor de densidade esperado para a temperatura do laboratório com dados da
literatura.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1. DETERMINAÇÃO DA TEMPERATURA DE FUSÃO
a) Adicione alguns cristais de 1,4-diclorobenzeno a uma lamínula e cubra-a com outra lamínula.
Coloque esse conjunto no aparelho para determinação da temperatura de fusão. b) Programe a taxa
de variação da temperatura para 10ºC min-1e inicie a análise. Observe as mudanças ocorridas com o
sólido durante o aquecimento e anote as temperaturas inicial e final de fusão.
c) Aguarde o resfriamento do equipamento e repita os procedimentos descritos nos itens (a) e (b) para
nova amostra de 1,4-diclorobenzeno. Porém, use a taxa de aquecimento de 10 ºC min-1até cerca de
10 ºC abaixo da temperatura inicial de fusão determinada no item (b). Modifique, então, a taxa para
2 ºC min-1e observe atentamente. Anote a temperatura inicial e a final da fusão. Este será o resultado
do seu experimento.
d) Compare a temperatura de fusão da amostra de 1,4-diclorobenzeno com o valor esperado para o
composto puro.
3. BIBLIOGRAFIA
1
Demuner, A.J.; Maltha, C.R.A.; Barbosa, L.C.A.; Peres, V. “Experimentos de Química Orgânica”.
Editora UFV, 2ª ed, Viçosa, 2004.
2
Dias, F. R. F.; Silva, W. A.; Campos, V. R.; Cunha, A. C.; Ferreira, V. F.; Souza, N. A.
Resgatando um método eficiente para determinação do ponto de ebulição de substâncias orgânicas:
percolador versus Siwoloboff. Química Nova, vol. 37, no. 5, pp. 915-918, 2014.
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QUI 139 – Química Orgânica Experimental 2022-2 TURMA ____
EXPERIMENTO 1
RELATÓRIO/QUESTIONÁRIO
Nome Matrícula
3. Preencha o quadro abaixo com os dados experimentais obtidos com a amostra de etanol fornecida
e mostre de forma organizada os cálculos realizados para a determinação da densidade do etanol
(Use o verso).
Itens Valores
Temperatura do experimento
Massa de etanol
4. Analise os dados obtidos para a amostra de etanol. O que se pode concluir sobre a pureza da
amostra? Justifique.