O documento discute a recristalização de um aço inoxidável austenítico submetido a deformação a frio e tratamento térmico. Apresenta os processos de encruamento, recuperação, recristalização e crescimento de grãos que ocorrem durante o recozimento após a deformação a frio, e como esses processos afetam a microestrutura e propriedades mecânicas do aço.
O documento discute a recristalização de um aço inoxidável austenítico submetido a deformação a frio e tratamento térmico. Apresenta os processos de encruamento, recuperação, recristalização e crescimento de grãos que ocorrem durante o recozimento após a deformação a frio, e como esses processos afetam a microestrutura e propriedades mecânicas do aço.
O documento discute a recristalização de um aço inoxidável austenítico submetido a deformação a frio e tratamento térmico. Apresenta os processos de encruamento, recuperação, recristalização e crescimento de grãos que ocorrem durante o recozimento após a deformação a frio, e como esses processos afetam a microestrutura e propriedades mecânicas do aço.
O documento discute a recristalização de um aço inoxidável austenítico submetido a deformação a frio e tratamento térmico. Apresenta os processos de encruamento, recuperação, recristalização e crescimento de grãos que ocorrem durante o recozimento após a deformação a frio, e como esses processos afetam a microestrutura e propriedades mecânicas do aço.
Marcelo Alves da Fonseca Mestre em Engenharia Mecnica/Eng.Metalurgia, Professor do Dept. Eng. de Materiais e Mecnica/UnilesteMG - Colaborador
Resumo
O presente artigo tem como propsito investigar fenmenos de encruamento, recristalizao e crescimento de gros na microestrutura e propriedades mecnicas de um ao inoxidvel austentico, assim como os efeitos do trabalho a frio no processo de recozimento de recristalizao desse ao. Analisar o comportamento do ao inox 304 submetido a uma deformao frio com uma variao de tempo de recozimento. Fazer um tratamento numrico e estatstico com os dados experimentais obtidos com o recozimento de recristalizao do ao 304. Durante o processo de conformao a frio, como laminao a frio, forjamento e trefilao, a estrutura de um material modificada formando gros alojados na direo do esforo principal . A maioria da energia gasta na deformao de um material por trabalho a frio convertida em calor.Aps a deformao a frio, e contendo uma certa taxa de encruamento (endurecimento por deformao), o material passa por um processo de tratamento trmico.O recozimento de recristalizao um processo no qual a microestrutura deformada plasticamente restaurada de forma progressiva com a elevao da temperatura. O ao austentico encruado pode ser recristalizado na faixa de 1000 1100 C. Logo a recristalizao um processo de crescimento de novos cristais a partir de cristais previamente determinados.Aps a recristalizao segue o processo de crescimento dos gros que depende da temperatura, do tempo e da composio qumica do material. Entretanto, o tamanho de gro grande prejudicial s propriedades mecnicas do material. Portanto, muito importante o controle do tamanho de gro durante a fabricao e em aplicaes prticas que envolvem altas temperaturas.Contudo necessrio analisar o comportamento mecnico de um ao inoxidvel austentico, cuja a microestrutura predominantemente austentica sob determinadas condies de temperatura e tempo de recozimento de recristalizao, pois notou-se que existem fatores que afetam muito o comportamento de recristalizao, onde requer uma ateno maior, no momento da realizao das prticas. Palavras Chave: Ao Austentico, Recozimento, Recristalizao, Encruamento.
Abstract
The present article has as purpose to investigate encruamento phenomenons, recrystallization and growth of grains in the microstructure and mechanical properties of an austenitic inoxidable steel, as well as the effects of the work the cold in the process of boiling of recrystallization of that steel. To analyze the behavior of the steel inox 304 submitted to a deformation to cold with a variation of time of boiling. To do a numeric and statistical treatment with the experimental data obtained with the boiling of recrystallization of the steel 304. During the conformation process to cold, as lamination to cold, forging and wire drawing, the structure of a material is modified forming grains
2 housed in the direction of the main effort. Most of the worn-out energy in the deformation of a material for work to cold is transformed into fervour. Behind the deformation to cold, and contends a certain toughness rate (hardening for deformation), the material goes by a thermic treatment process. The recrystallization is a process in which the microestrutura deformed, is recuperated in a progressive way with the temperature elevation. The austenitic steel hardened can be recrystallized in the strip of 1000 to 1100th C. The recrystallization is soon previously a process of growth of new crystals starting from determinate crystals. After the recrystallization, the process of growth of the grains that depends on the temperature proceeds, of the time and of the chemical composition of the material. However, the size of big grain is harmful to the mechanical properties of the material. Therefore, it is very important the control of the grain size during the production and in practical applications that involve high temperature. However it is necessary to analyze the mechanical behavior of a austenitic inoxidable steel, whose the microstructure is predominantly austenitic under certain temperature conditions and time of recrystallization, because it was noticed that factors that affect the recrystallization behavior a lot exist, where it requests a larger attention, in the moment of the accomplishment of the practices. Key-words: Austenitic Steel, Annealing, Recrystallization, Strain hardening.
Introduo
As estruturas internas dos materiais envolvem o modo como os tomos se associam em molculas, cristais, gros e microestruturas. Os materiais devem ser processados de forma a obter as especificaes requeridas, implicando na seleo dos parmetros do processo de fabricao em que as propriedades do material so adequadamente alteradas. Quando a estrutura interna de um material alterada, suas propriedades so modificadas. A recristalizao das ligas metlicas permite ajustar as propriedades mecnicas destas segundo as condies de deformao a frio, temperatura e tempo de recozimento. A recristalizao um processo de crescimento de novos cristais a partir de cristais previamente determinados. Os cristais deformados plasticamente tem mais energia do que os no deformados,pois esto carregados com discordncias e imperfeies pontuais. Quando os cristais so submetidos a temperaturas elevadas(processo denominado recozimento),os tomos se deslocaro visando um arranjo mais perfeito e indeformado. As elevadas vibraes trmicas do reticulado em altas temperaturas permitem um arranjo dos tomos em gros menos distorcidos. O processo de recristalizao requer movimentos e rearranjos de tomos.Estes rearranjos para a recristalizao ocorrem mais facilmente a altas temperaturas. A temperatura de recristalizao ditada por diversos fatores.Um posicionamento normal aceito que Tr (temperatura de recristalizao),esteja entre 3 dcimos e 6 dcimos da temperatura absoluta K de fuso. O tempo fator que afeta as temperaturas de recristalizao. Outro fator que afeta a temperatura de recristalizao o "quantum"de encruamento;Um metal altamente encruado tem mais energia armazenada, assim necessrio menos energia trmica para os tomos se rearranjarem no interior do gro recozido .Consequentemente a recristalizao pode ocorrer a temperatura mais baixas. Dever ser analisado no presente trabalho o comportamento mecnico de um ao inoxidvel
3 austentico, cuja a microestrutura predominantemente austentica sob determinadas condies de temperatura e tempo de recozimento de recristalizao.
ESTRUTURA DEFORMADA A FRIO/ ENCRUAMENTO A deformao plstica que realizadas numa regio de temperaturas, e sobre um intervalo de tempo tal que o encruamento no aliviado, chamada trabalho a frio ou deformao a frio, (Dieter,1981). Encruamento ou trabalho a frio um importante processo industrial que usado para endurecer ligas ou metais que no so sensveis a tratamentos trmicos. A taxa de encruamento pode ser verificada pela inclinao da curva de escoamento. Normalmente a taxa de encruamento menor para metais h.c. do que para metais cbicos. O aumento da temperatura de deformao pode tambm diminuir a taxa de encruamento. Para ligas endurecidas por adies em soluo slida a taxa de encruamento pode tanto diminuir como aumentar, comparada com a taxa de encruamento do metal puro. Entretanto, a resistncia de uma liga em soluo slida quase sempre maior do que a do metal puro que sofreu o mesmo trabalho a frio. Na maioria dos processos de trabalho a frio uma ou duas dimeses do metal so reduzidas s custas de um aumento nas outras dimenses, o trabalho a frio produz o alongamento dos gros na direo principal de trabalho. (Van Vlack,1988) Grandes deformaes produzem uma reorientao dos gros numa orientao preferencial. Alm das mudanas das propriedades em trao mostradas, o trabalho a frio produz tambm mudanas em outras propriedades fsicas. Normalmente ocorre uma pequena reduo na densidade, da ordem de alguns dcimos por cento,uma diminuio aprecivel da condutividade eltrica devido ao aumento do nmero de centros espalhadores e um pequeno aumento do coeficiente de expanso trmica. Devido ao aumento da energia interna no estado de trabalho a frio, a reatividade qumica tambm aumentada. Isso leva uma diminuio geral na resistncia a corroso e, em certas ligas, introduz a possibilidade do aparecimento de trincas de corroso sob tenso.
RECOZIMENTO DE METAIS TRABALHADOS A FRIO Mecanismos atuantes durante o recozimento O estado de trabalhados a frio uma condio, de maior energia interna do que o material no- deformado. O recozimento comercialmente muito importante pois restaura a ductilidade de um metal que tenha sido severamente encruado. Assim, pela interposio de operaes de recozimento aps grandes deformaes, possvel conseguir elevadas percentagens de deformao para a maioria dos metais. O processo de recozimento pode ser dividido em trs processos distintos:recuperao, recristalizao, e crescimento de gro. A recuperao definida como a restaurao das propriedades fsicas do metal trabalhado a frio sem que ocorra alguma mudana visvel na microestrutura.
4 A recristalizao a substituio da estrutura trabalhada a frio por um novos gros livres de deformao.A recristalizao facilmente detectadas por mtodos metalogrficos e evidenciada por uma diminuio da dureza ou da resistncia mecnica e um aumento da ductilidade.(Reed- Hill,1982). O recozimento de recristalizao, portanto, um processo no qual a microestrutura deformada plasticamente restaurada de forma progressiva com a elevao da temperatura. O ao inoxidvel austentico encruado pode ser recristalizado na faixa de 1000 1100 C e mantido nesta temperatura por determinado tempo, seguido de resfriamento acelerado. A densidade de discordncia diminui consideravelmente na recristalizao e todos os efeitos do encruamento so eliminados. A energia armazenada no trabalho a frio a fora motriz tanto para a recuperao quanto para a recristalizao .(Dieter,1981) Se os novos gros livres de deformao forem aquecidos a temperaturas maiores que a requerida para causar a recristalizao, ocorrer um crescimento gradativo no tamanho do gro. A fora motriz para o crescimento do gro a diminuio da energia livre resultante da diminuio da rea de contornos de gros devido ao crescimento de gro (Reed-Hill,1982).
RECRISTALIZAO O processo de recristalizao consiste na nucleao de uma regio livre de deformao, cujo contorno pode transformar a matriz deformada em um material livre de deformao conforme vai se movendo. No crescimento do contorno a partir do ncleo, as discordncias so aniquiladas na regio varrida pelo contorno. Para isso necessrio que o contorno mvel seja um contorno de grande ngulo, de maneira que tenha um alto grau de desorientao para acomodar as discordncias. Pelo menos dois mecanismo distintos de nucleao foram identificados para a recristalizao .O primeiro denominado migrao do contorno induzida por deformao.(Guy,1980; Reed- Hill,1982). Um ncleo livre de deformao formado quando um dos contornos de gro j existentes caminha para dentro do seu vizinho, deixando atrs de si uma recristalizada e livre de deformao. O contorno move-se para o interior do gro que apresenta maior densidade de discordncias localizada. No segundo mecanismo denominado coalescncia de subgros compreende a nucleao de novos contornos de gros formados atravs do crescimento de subgros, em determinadas regies de energia interna relativamente alta. Esse mecanismo parece predominar a altas deformaes, com ncleos aparecendo nos contornos de gros, nos contornos de macla, ou em incluses ou partculas de segunda fase. Os ncleos formam-se somente em regies que, atravs da deformao heterognea, tenham girado para uma orientao apreciavelmente diferente daquela matriz, (Reed-Hill,1982)
Fatores que afetam a recristalizao Seis importantes variveis infunciam o comportamento da recristalizao, segundo Dieter (1981): 1) quantidade de pr-deformao; 2) temperatura; 3) tempo;
5 4) tamanho de gro inicial; 5) composio; 6) grau de recuperao ou poligonizao anterior ao inicio da recristalizao.
A temperatura na qual a recristalizao ocorre depende das variveis acima, portanto no uma temperatura fixa como a temperatura de fuso. Para consideraes prticas, a temperatura de recristalizao pode ser definida como a temperatura na qual uma dada liga, em um estado altamente trabalhado a frio, recristaliza-se completamente em uma hora. Devido a fora motriz para o crescimento de gro ser apreciavelmente mais baixa do que a fora motriz para a recristalizao, o crescimento do gro ir ocorrer lentamente em temperaturas nas quais a recristalizao ocorre de forma imediata.Entretanto, o crescimento de gro fortemente dependente de temperatura, e ser logo alcanada uma regio de crescimento de gro no qual os gros aumentam de tamanho muito rapidamente .O crescimento de gro consideravelmente inibido pela presena de uma fina disperso de partculas de segunda fase, que restringem os movimentos de contornos de gro. Sob certas condies, alguns dos gros de um metal com gros recristalizados finos iro comear a crecer rapidamente s custas de outros gros, quando aquecidos a alta temperatura. Esse fenmeno conhecido como crescimento de gro anormal ou exagerado. (Reed-Hill, 1982). A fora motriz para o crescimento anormal do gro atribuida diminuio da energia de superfcie, e no na energia armazenada.Devido ao fato deste fenmeno apresentar uma cintica similar a da recristalizao, normalmente denominada recristalizao secundria. (Dieter,1981). Recuperao e recristalizao so dois fenmenos basicamente diferentes. Em um recozimento isotrmico,a velocidade com que ocorre o processo de recuperao sempre decresce com o tempo,isto , o processo se inicia rapidamente e vai se tornando cada vez mais lento, conforme vai sendo consumida a fora motriz da reao. Por outro lado, a cintica da recristalizao bem diferente, pois ocorre por processos de nucleao e crescimento. Da mesma maneira que para outros processos deste tipo, a recristalizao durante um recozimento isotrmico se inicia lentamente, aumenta at um valor mximo de velocidade de reao, aps o que volta a ser lenta.
CRESCIMENTO DE GROS Aps a recristalizao segue o processo de crescimento dos gros que depende da temperatura, do tempo e da composio qumica do material. Entretanto, o tamanho de gro grande prejudicial s propriedades mecnicas do material. Portanto, muito importante o controle do tamanho de gro durante a fabricao e em aplicaes prticas que envolvem altas temperaturas. Como os contornos de gro so regies deformadas do material, existe uma energia mecnica associada a eles. O crescimento de gros ocorre porque desta forma a rea total de contornos se reduz, reduzindo a energia mecnica associada. No crescimento de gro, gros grandes crescem s expensas de gros pequenos que diminuem.
6 Desta forma o tamanho mdio de gro aumenta com o tempo.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL O procedimento experimental foi realizado nos Laboratrios do Centro Universitro do Leste de Minas Gerais/Unileste-MG, em parceria com o Centro de Pesquisa da Acesita S/A, os quais tinham os equipamentos necessrios para realizao da pesquisa. O ensaio de compresso diametral foi realizado em uma mquina universal de ensaios mecnicos no Laboratrio de Tecnologia mecnica. A preparao das amostras para ensaio foi feita em uma politriz e lixadeira mecnica rotativa, utilizando lixas de granulometria: 120, 220, 320, 400 e 600. O recozimento das amostras foi realizado utilizando um forno Tipo Mufla de Resistncia eltrica. As medies da dureza do material foi realizada atravs de um Durmetro universal e microdureza vichers, equipado com penetrador Vickers. A anlise da microestrutura e do tamanho de gro, foram realizados utilizando um microscpio tico no Laboratrio de Microestruturas do Unileste MG. Os testes foram realizado em amostras de ao inoxidvel AISI 304. A anlise qumica, apresentou a seguinte composio dos elementos, mostrada na TAB. 1: Tabela 1. Composio qumica das barras de ao inoxidvel AISI 304 ELEMENTO ABNT 304 (% PESO) C 0,020 Si 0,34 Mn 1,79 Cr 18,30 Ni 8,24 Mo 0,42 Cu 0,52 P 0,034 S 0,024 Ca 0,005 Al <0,005
A dureza mdia do material usado foi de 325 HV para os aos AISI 304. As amostras foram inicialmente submetidas a um trabalho de compresso diametral a frio em uma mquina universal de ensaios, com trs diferentes taxas de compresso( 10%, 20% e 30%). Foi feita a medio de dureza das amostras deformadas a frio atravs de um Durmetro universal e microdureza vichers, equipado com penetrador Vickers (pirmide de diamante). Posteriormente fez-se recozimento das amostras para recristalizao e crescimento de gros do material, a determinadas temperaturas sob diferentes tempos de recozimento, utilizando um forno Tipo Mufla de Resistncia eltrica. As amostras foram pr-aquecidas at 400C (recozimento para alvio de tenses), e permaneceu no forno a uma temperatura de 1060C, para que ocorresse a recristalizao. A TAB.2 apresenta as temperaturas e o tempo de recozimento.
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Tabela 2 Temperatura e tempo de recozimento para as amostras Temperatura(C) Velocidade(C/min) Permanncia (min) 400 20 60 900 20 120 1060 20 180
Fez-se a medio de dureza das amostras novamente e analisou-se a microestrutura e a determinao de parmetros quantitativos, como o tamanho mdio dos gros, atravs de recursos de Anlise de Imagem. Com os dados experimentais obtidos do recozimento de recristalizao do ao 304, e aps ter sido analisado o comportamento mecnico deste ao, cuja microestrutura predominantemente austentica sob determinadas condies de temperatura e tempo de recozimento de recristalizao, fez-se o tratamento numrico e estatstico com os valores de dureza e de tamanho de gro, em termos de mdia, desvio padro e intervalo de confiana. Utilizando-se o Durmetro universal e microdureza vichers, equipado com penetrador Vickers (pirmide de diamante), fez-se trs pontos em cada amostra. De cada ponto, mediu-se as duas diagonais e em seguida calculou-se a mdia das diagonais e a dureza. Posteriormente calculou-se a mdia das dureza de cada amostra deformada, para obter-se uma maior preciso. A TAB. 3, apresenta os valores de dureza para as amostras, aps a deformao a frio e o recozimento de recristalizao:
Tabela 3 Resultados dos valores obtidos no ensaio de dureza
Notou-se que as amostras com maior grau de reduo, apresenta uma maior dureza, devido a sua maior taxa de encruamento. Observou-se uma reduo na dureza aps o recozimento.
8 Foram realizadas as anlises de caracterizao microestrutural com determinao quantitativa de ferrita delta e de determinao do tamanho de gro pela norma ASTM . A TAB. 4 apresenta o resultado obtido da anlise do tamanho dos gros dos ao 304. O corpo de prova do ao AISI 304 apresentam microestrutura constituda de gros austenticos poligonais.
Tabela 4 - Anlise do tamanho de gro do ao AISI 304 AO AISI 304 DIMETRO MDIO (m) GRO ASTM 1.MDIA 79,19 4,684 DESVIO 66,19 2,140
A TAB.5 mostra o registro da anlise para determinao do constituinte ferrita delta. Foram encontrados valores percentuais de ferrita delta considerados baixos para o ao ABNT 304 .
Tabela 5 - Anlise quantitativa de ferrita delta dos aos ABNT 304
AO MDIA (% EM REA) DESVIO ABNT 304 0,78 0,131
A TAB. 6 apresenta os valores de tamanho de gros para as amostras de 2 e 3 horas de recozimento, pela norma ASTM.
Tabela 6 - Anlise do tamanho de gro do ao ABNT 304 aps recozimento em ASTM
A TAB. 7 apresenta os valores de tamanho de gros para as amostras de 2 e 3 horas de recozimento, pelo dimetro mdio equivalente (m). AMOSTRAS Recozimento (2 horas) Recozimento (3 horas) Deformao mnima - 10% 4,0 3,25 Deformao mdia 20% 4,5 4,0 Deformao mxima- 30% 5,0 5,25
9 Tabela 7 - Anlise do tamanho de gro do ao ABNT 304 aps recozimento em m
Notou-se que as amostras com menor grau de reduo, apresentou um maior tamanho de gro aps o recozimento. Os GRAF. 1, 2 e 3, apresentam as curvas de dureza correspondentes s amostras do ao AISI 304, aps redues de 10%, 20%, e 30% por compresso diametral e o recozimento de recristalizao.
0 50 100 150 200 250 300 0 5 10 15 20 25 30 35 Def or mao ( %)
Grfico 1 - Curva da dureza em funo da taxa de deformao de 10%, 20% e 30%
Grfico 2 - Curva de anlise da dureza aps o recozimento de recristalizao em funo da taxa de deformao
10 0 50 100 150 200 250 300 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 Tempo ( horas ) D u r e z a
(
H V ) 10% def inicial 20% def inicial 30% def inicial
Grafico 3 - Curva de analise da dureza das amostras deformadas em funo tempo de recozimento de 2 e 3 horas.
As FIG.2, 3 e 4, apresentam as microestruturas correspondentes as amostras do ao AISI 304 com ampliaes de 100 vezes, aps redues de 10%, 20% e 30%, por compresso diametral. Observa- se que os gros se apresentam alongados e que quanto maior o grau de reduo, maior o alongamento dos gros.
Figura 2 - Deformao mnima 10% Figura 3 - Deformao mdia 20% Figura 4 -Deformao mxima 30%
Nas amostras pode-se observar um fibramento maior, quanto maior o grau de reduo (anlise visual). As FIG. 5, 6 e 7, apresentam as microestruturas correspondentes das amostras do ao AISI 304, com ampliaes de 100 vezes, aps o tratamento trmico de recozimento de recristalizao, com variao no tempo de recozimento de 2 horas.
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Figura 5 -Deformao mnima 10% Figura 6 -Deformao mdia 20% Figura 7 - Deformao mxima 30%
As FIG. 8, 9 e 10, apresentam as microestruturas correspondentes das amostras do ao AISI 304, com ampliaes de 100 vezes, aps o tratamento trmico de recozimento de recristalizao, com variao no tempo de recozimento de 3 horas.
Figura 8 - Deformao mnima 10% Figura 9 - Deformao mdia 20% Figura 10 -Deformao mxima -30%
Notou-se que existem fatores que afetam muito o comportamento de recristalizao. A quantidade de pr-deformao, a temperatura, o tempo, o tamanho de gro inicial, a composio, e o grau de recuperao ou poligonizao anterior ao inicio da recristalizao so seis importantes variveis que influenciam neste comportamento. Estas foram as causas das variaes na temperatura de recristalizao, pois esta temperatura depende das variveis citadas. Verificou-se, que os aos inoxidveis austenticos apresentam uma grande resistncia trao frio; Observou-se tambm, um mximo envelhecimento a temperatura de 523 K e que o envelhecimento sob carga atenua o envelhecimento dinmico subseqente. Esta foi provavelmente a razo da obteno de maior dutilidade nas amostras pr envelhecidas quando comparada com outras tracionadas continuamente a temperatura de teste.
CONCLUSO No decorrer da pesquisa foram realizados estudos, que possibilitaram o aprimoramento dos conhecimentos tericos, relacionando os com os conhecimentos empricos, para a utilizao dos aos inoxidveis. Pode-se observar na prtica as transformaes microestruturais do ao inoxidvel austentico AISI 304, aps diferentes graus de encruamento e no tratamento trmico de recozimento.
12 Por meio da reviso bibliografica, foi verificado, que existem diversos mecanismos de endurecimento possveis nos aos inoxidaveis austenitico. Os principais mecanismos so encruamento, soluo slida, tamanho de gro e formao de precipitados finos dispersos (ou endurecimento por disperso). O processo de recozimento de recristalizao, permite restaurar a microestrutura original e as propriedades mecnicas do material. Portanto, recomenda-se analisar o comportamento mecnico de um ao inoxidvel austentico, cuja a microestrutura predominantemente austentica sob determinadas condies de temperatura e tempo de recozimento de recristalizao, pois existem fatores que afetam muito o comportamento de recristalizao, onde requer uma ateno maior, no momento da realizao de prticas. Aps o recozimento, pode-se observar a recristalizao e o crescimento dos gros, previamente deformados. Entretanto, verificou-se que os gros aps recristalizados, apresentam uma acentuada variao no tamanho do gro, conforme previsto teoricamente para o referido ao. Contudo, atravs do estudo da estatstica aplicada ao controle de qualidade de produtos siderrgicos, foi possvel fazer um tratamento numrico e estatstico dos dados experimentais do recozimento de recristalizao do ao 304, obtendo-se resultados com preciso.
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Polímero Condutor: A indústria médica é revolucionada para engenharia de tecidos e biossensores, para restaurar órgãos inteiros ou diagnosticar doenças infecciosas