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WO2024115250A1 - Procede de recyclage de plastiques a base de polyolefines mettant en œuvre un dispositif en lit mobile simule a exclusion sterique - Google Patents

Procede de recyclage de plastiques a base de polyolefines mettant en œuvre un dispositif en lit mobile simule a exclusion sterique Download PDF

Info

Publication number
WO2024115250A1
WO2024115250A1 PCT/EP2023/082786 EP2023082786W WO2024115250A1 WO 2024115250 A1 WO2024115250 A1 WO 2024115250A1 EP 2023082786 W EP2023082786 W EP 2023082786W WO 2024115250 A1 WO2024115250 A1 WO 2024115250A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
polymer solution
eluent
withdrawal
beds
solid
Prior art date
Application number
PCT/EP2023/082786
Other languages
English (en)
Inventor
Damien Leinekugel Le Cocq
Mathilde SIBEAUD
Alexandra Chaumonnot
Alexandra BERLIOZ-BARBIER
Guillaume BLANCKE
Marc Jacquin
Original Assignee
IFP Energies Nouvelles
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IFP Energies Nouvelles filed Critical IFP Energies Nouvelles
Publication of WO2024115250A1 publication Critical patent/WO2024115250A1/fr

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
    • C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
    • C08J11/06—Recovery or working-up of waste materials of polymers without chemical reactions
    • C08J11/08—Recovery or working-up of waste materials of polymers without chemical reactions using selective solvents for polymer components
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/06—Treatment of polymer solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
    • B01D15/34—Size selective separation, e.g. size exclusion chromatography, gel filtration, permeation

Definitions

  • the invention relates to the field of recycling plastics based on polyolefins, in particular (co)polypropylene and/or ( co) polyethylene, in order to obtain a stream of purified polyolefins which can be used for example in the manufacture of new plastic objects. More particularly, the present invention relates to a process for treating a plastic filler, in particular from plastic waste, comprising polyolefins, in particular (co)polypropylene and/or (co)polyethylene.
  • Said process advantageously comprises the dissolution of polyolefins in a solvent, in particular an organic solvent in particular hydrocarbon, at least one step of purification of the polymer solution obtained, by extraction in a moving bed simulated by steric extrusion, in order to eliminate at least in part impurities, in particular additives conventionally used in plastic-based materials, and a step of separating the polymer and the solvent, to recover a flow of purified polyolefins, so as to be able to reuse the purified polyolefins in the manufacture of new objects and thus recover the plastic load, particularly from waste.
  • a solvent in particular an organic solvent in particular hydrocarbon
  • mechanical recycling makes it possible to partially reuse certain waste either directly (after passing into the molten state and then shaping the thermoplastics) in new objects, or by mixing the streams of mechanically sorted plastic waste to virgin polymer streams.
  • This type of recovery is limited since mechanical sorting makes it possible to improve the purity of a plastic flow in a given type of polymer but it generally does not make it possible to sufficiently eliminate the impurities which are at least partly trapped in the polymer matrix.
  • additives such as fillers (or “fillers” according to Anglo-Saxon terminology), dyes, pigments, metals, used in mixture with polymers to provide the desired properties to the material.
  • So-called chemical recycling for its part, aims firstly to eliminate additives and, depending on the processes applied, to more or less chemically modify the polymer chains of the plastics considered (for example recovery of the intact polymer, depolymerization of the latter or obtaining mixtures of compounds comprising carbon and hydrogen obtained after non-selective breaking of the chains of various polymers).
  • plastic waste can undergo a pyrolysis step and the pyrolysis oil recovered, generally after purification, can be converted at least in part, for example into olefins by steam cracking. These olefins can then be polymerized or transformed into monomers before polymerization of the latter.
  • solvent-soluble additives are particularly difficult to separate.
  • One approach the most classic, can consist of separating them on the basis of specific physicochemical properties, such as their polarity, their solubility, their boiling point, their density, etc., but this can lead to a multiplication of the steps of purification taking into account the plurality and diversity of impurities present.
  • the present invention proposes another approach based on the exploitation of the difference in size, more precisely the hydrodynamic volume, between the polymer macromolecules and the molecules of impurities such as those of additives. Size separation already exists and is commonly used as an analytical method to determine the molecular weight of polymers.
  • This method called size exclusion chromatography (or SEC for size exclusion chromatography according to the Anglo-Saxon name), operated discontinuously (called “in batch mode”), consists of implementing a fixed bed at several levels of porosity . Small molecules explore said fixed bed down to the smallest porosities, the associated elution times then being high, while large molecules, such as polymers, only travel through the largest pores and have elution times low, which allows selective separation of the different molecules.
  • the principle of steric exclusion chromatography can thus be applied for plastic purification.
  • the implementation of a process using the principle of such chromatography is in discontinuous (or batch) mode, which industrially can be problematic.
  • such a process in batch mode would require significant consumption of eluent to ensure effective separation, which directly impacts the profitability, productivity and ecological footprint of the process.
  • Simulated moving bed technology (or SMB for “Simulated Moving Bed” according to the Anglo-Saxon name), a concept invented in 1961, allows the continuous passage of a discontinuous “chromatographic” process, in particular by adsorption, with an increase productivity and a limitation of the quantity of eluent consumed, while ensuring effective separation.
  • patent US6551512 proposes a method for separating proteins of liquid composition, such as milk, by steric exclusion in a simulated moving bed.
  • SMB-SEC in a recycling process for materials used in the composition of D3E (waste electrical and electronic equipment).
  • D3Es are polycarbonate based and also include poly(styrene-co-acetonitrile) (SAN) and additives such as flame retardants. It is the latter that Weeden's team seeks to separate from a ternary solution containing SAN and two flame-retardant compounds, resorcinol bis-diphenylphosphate and bisphenol A bis-diphenylphosphate, in a mixture of solvents.
  • the present invention in fact seeks to effectively separate the impurities from the polyolefins, which used plastic materials include, and to recover the purified polyolefins, to be able to use them for example in the manufacture of new plastic objects, particularly in place of virgin resin.
  • the present invention thus relates to a process for purifying a plastic filler to obtain a stream of purified polyolefins, said method comprising: a) a dissolution step comprising bringing the plastic filler into contact with a solvent of dissolution, to obtain at least one crude polymer solution; b’) optionally a step of separating the insolubles from the raw polymer solution resulting from step a), to obtain at least one clarified polymer solution; b) a step of extraction by steric exclusion of the raw polymer solution obtained at the end of step a) or possibly of the clarified polymer solution obtained at the end of the optional step b'), to obtain a purified polymer solution, said extraction step by steric exclusion using at least one train of n fixed beds of a steric exclusion solid, n being an integer greater than or equal to 4, the n beds being in series, said train of fixed beds of step b) being supplied with raw or possibly clarified polymer solution at at least one injection point F of
  • the advantage of the process of the invention is to provide a process for effective treatment of a load comprising plastics based on polyolefins, in particular plastic waste in particular from collection and sorting sectors, so as to recover the polyolefins. that it contains in order to be able to recycle them for all types of applications.
  • the process according to the invention makes it possible to obtain a flow of purified polyolefins, in particular a flow of polypropylene, polyethylene, their copolymers or their mixtures, very advantageously less colored than the initial plastic filler, or even colorless, and preferably deodorized.
  • the flow of purified polymers obtained preferably has negligible contents of substances prohibited or regulated, for example by the REACH regulation (see Annexes XIV and XVII of Regulation (EC) No. 1907/2006 of the European Parliament and of the Council of December 18 2006).
  • the stream of purified polyolefins, obtained at the end of the process according to the invention very advantageously comprises a content of impurities, and in particular of additives, and a content of solvent, in particular of dissolution solvent and/or eluent, negligible or at least low enough so that the stream of purified polyolefins can be introduced into any plastics formulation in place of virgin polymer resins.
  • the flow of purified polyolefins obtained at the end of the process according to the invention advantageously comprises a content of impurities less than or equal to 5% by weight, very advantageously less than or equal to 1% by weight, or even less than or equal to 0.5% by weight, and advantageously a content of solvent (in particular solvent dissolution and eluent) less than or equal to 5% by weight of solvent, preferably less than or equal to 1% by weight, preferably less than or equal to 0.1% by weight.
  • the process according to the invention thus offers a simple diagram corresponding to a minimum sequence of operations, which makes it possible to get rid of plastic waste based on polyolefins, in particular based on polypropylene, polyethylene, their copolymers or their mixtures, at least part of their impurities, in particular at least part of the additives, and to recover purified polyolefins, advantageously comprising little or even no solvent, so as to be able to recover plastic waste by recycling said purified polyolefins.
  • the invention also has the advantage of participating in the recycling of plastics and the preservation of fossil resources, by allowing the recovery of plastic waste, particularly based on polyolefins.
  • the purified polyolefin fractions obtained can thus be used directly in formulations mixed with additives, for example dyes, pigments, other polymers, instead of or mixed with virgin polypropylene, polyethylene resins or their mixtures. , with a view to obtaining plastic products with useful, aesthetic, mechanical or rheological properties facilitating their reuse and recovery.
  • the present invention also relates, according to a second aspect, to a device for extracting polyolefins by steric exclusion from a polymer solution, said device comprising: - n fixed beds of a steric exclusion solid, n being a higher integer or equal to 4, preferably between 4 and 30, said steric exclusion solid having a volume average pore diameter preferably between 1 and 500 nm, preferably between 2 and 100 nm, preferably between 2 nm and 50 nm, preferably between 3 and 30 nm and preferably being a silica gel, a grafted silica, a carbon molecular sieve, or mixtures thereof, the n fixed beds of the steric exclusion solid being distributed in one or more columns ( s), the n beds being connected in series and preferably in a closed loop, - N systems for injecting the polymer solution, N systems for injecting an eluent, N systems for withdrawing an extract and N systems for withdrawing a raffinate,
  • the present invention also relates, according to a third aspect, to a device for treating a plastic filler to obtain a flow of purified polyolefins, comprising: - dissolution means for bringing the plastic filler and a dissolution solvent into contact so as to dissolving at least partly the plastic filler in a dissolving solvent, to obtain a crude polymer solution; - optionally solid-liquid separation means adapted to separate insoluble matter suspended in the raw polymer solution; - at least one steric exclusion extraction device according to the invention; - means for separating the dissolution solvent and possibly the eluent from a stream of purified polyolefins.
  • FIG. 1 represents a particular embodiment of the steric exclusion extraction step of the present invention, at a given time t of the process, in which said steric exclusion extraction step uses 15 beds fixed solids of steric exclusion, of the silica gel type, distributed in a single column, said beds being connected together in series with respect to each other and in a closed circuit, a pump located between bed No. 15 and the bed n°1 allowing bed n°15 and bed n°1 to be connected in series.
  • the raw polymer solution resulting from step a) of dissolution (not shown in Figure 1) or possibly the clarified polymer solution resulting from step b') of separation solid-liquid possibly integrated into the process (not shown in Figure 1) is introduced at the injection point F located between bed no. 9 and bed no. 10, these two beds being consecutive, - an eluent is introduced at the point injection S located between bed No. 15 and bed No. 1, these two beds being consecutive, - an extract, comprising at least part of the impurities present in the polymer solution which feeds the column, is drawn off at the point of withdrawal E located between bed no. 6 and bed no.
  • All the injection and withdrawal points thus define 4 operating zones: - an impurity elution zone I, located between the injection of the eluent and the withdrawal of the extract, comprising 6 beds, - a polyolefin elution zone II, located between the withdrawal of the extract and the injection of the polymer solution, comprising 3 beds, - a zone III for impurity retention, located between the injection of the polymer solution and the withdrawal of the raffinate, comprising 4 beds, and - a zone IV, located between the withdrawal of the raffinate and the injection of the eluent, comprising 2 beds.
  • an impurity elution zone I located between the injection of the eluent and the withdrawal of the extract, comprising 6 beds
  • - a polyolefin elution zone II located between the withdrawal of the extract and the injection of the polymer solution, comprising 3 beds
  • - a zone III for impurity retention located between the injection of the polymer solution and the withdrawal of the
  • Figure 2 represents another particular embodiment of the steric exclusion extraction step of the present invention, at a given time t of the process, in which said steric exclusion extraction step comprises 4 fixed beds of solid d steric exclusion, of silica gel type, each distributed in a column (i.e. one bed per column), said columns being connected together in series with respect to each other and in circuit closed, a pump located between column no. 4 and column no. 1 allowing column no. 4 and column no. 1 to be connected in series.
  • said steric exclusion extraction step comprises 4 fixed beds of solid d steric exclusion, of silica gel type, each distributed in a column (i.e. one bed per column), said columns being connected together in series with respect to each other and in circuit closed, a pump located between column no. 4 and column no. 1 allowing column no. 4 and column no. 1 to be connected in series.
  • Figure 3 represents the concentration profile obtained in the context of Example 1, for polyethylene (PE) and the additive Igrafos® 168, by simulation throughout the simulated moving bed which includes 15 fixed silica gel beds in a 6/3/4/2 configuration.
  • PE polyethylene
  • Igrafos® 168 the concentration profile obtained in the context of Example 1, for polyethylene (PE) and the additive Igrafos® 168, by simulation throughout the simulated moving bed which includes 15 fixed silica gel beds in a 6/3/4/2 configuration.
  • the PE concentration profile as a function of the beds is represented by a solid black line and the concentration profile of the Igrafos® 168 additive as a function of the beds is represented by the dotted line.
  • the expressions “between... and...” and “between.... and...” are equivalent and mean that the limit values of the interval are included in the range of values described.
  • the expression “greater than...” is understood as strictly greater, and symbolized by the sign “>”, and the expression “less than” as strictly inferior, and symbolized by the sign “ ⁇ ”.
  • precision will be provided by the respective expressions “greater than or equal to...” (and corresponding to the sign “ ⁇ ”) and “less than or equal to” (corresponding to the sign “ ⁇ ”).
  • the different parameter ranges for a given step such as the pressure ranges and the temperature ranges can be used alone or in combination.
  • a range of preferred pressure values can be combined with a range of more preferred temperature values.
  • upstream and downstream are to be understood according to the general flow of the fluid(s) or flow in question in the process. More particularly, the terms “upstream” and “downstream” are defined according to the flow of the stream which includes the polymers to be purified, in particular polyolefins. For example, the terms “upstream” and “downstream” are defined in the size exclusion step with respect to the flow of polymer solution, that is to say either to the supply of said step with raw polymer solution ( or clarified) or at the exit point of the purified polymer solution (i.e. raffinate withdrawal point).
  • additives is a term conventionally used in the field of polymers and in particular in the field of polymer formulations.
  • the additives introduced into the polymer formulations can be, for example, plasticizers, fillers or “fillers” according to the established Anglo-Saxon terminology (which are organic or mineral solid compounds, making it possible to modify the physical, thermal, mechanical and/or electrical polymer materials or to lower their cost price), reinforcing agents, dyes, pigments, plasticizers, hardeners, flame retardants, combustion retardants, stabilizing agents, antioxidants, absorbers UV, antistatic agents, etc.
  • the additives correspond to at least part of the impurities of the plastic filler to be treated and which the treatment process according to the invention makes it possible to eliminate at least in part.
  • the impurities may be present in the plastic filler to be treated, such as usage impurities, for example metal impurities, paper/cardboard, biomass, polymers other than the polymer(s). ) referred to, etc.
  • usage impurities for example metal impurities, paper/cardboard, biomass, polymers other than the polymer(s).
  • the impurities which the process according to the invention makes it possible to eliminate at least in part, include the additives conventionally used in polymer formulations, in particular formulations based on polyolefins, and also possibly impurities of use from the life cycle of plastic materials and objects, and/or from the waste collection and sorting circuit.
  • the latter can be metallic, organic or mineral impurities; it may be packaging residues, food residues or compostable residues (biomass).
  • a polymer solution is a solution comprising a dissolution solvent and at least the targeted polyolefins, in particular polypropylene, polyethylene, their copolymers or their mixtures, dissolved, that is to say in particular solvated and dispersed, in said dissolution solvent, the dissolved polyolefins being initially present in the plastic filler.
  • the polymer solution may also include soluble (and solubilized in the dissolution solvent) and/or insoluble (and suspended in the polymer solution; in the case of nanometric-sized insoluble impurities, we will then speak of colloidal solutions) impurities. .
  • said polymer solution can therefore comprise, in addition to the targeted polyolefins dissolved in the dissolution solvent, impurities in the form of insoluble particles which are advantageously suspended in said polymer solution, soluble impurities dissolved in the dissolution solvent, and/or possibly another liquid phase immiscible with said polymer solution. It is well known that the boiling temperature of a compound varies with the operating pressure.
  • the boiling temperature of the compound considered, in particular of the dissolution solvent is understood as being the boiling temperature of said compound, in particular of said dissolution solvent, at atmospheric pressure (in particular equal to 0.1 MPa).
  • the boiling temperature which characterizes the dissolution solvent must be understood as being the boiling temperature of said dissolution solvent at atmospheric pressure (in particular equal to 0.1 MPa).
  • the invention relates to a process for purifying a plastic filler, preferably composed of plastic waste, and advantageously comprising polyolefins, said method comprising, preferably consisting of: a) a dissolution step comprising bringing the filler into contact plastic with a dissolving solvent, to obtain at least one crude polymer solution; b') optionally a step of separating the insolubles from the raw polymer solution, in particular by solid/liquid separation of the raw polymer solution resulting from step a), to advantageously obtain a clarified polymer solution and preferably an insoluble fraction; b) a step of extraction by steric exclusion of the raw polymer solution obtained at the end of step a) or possibly of the clarified polymer solution obtained at the end of the optional step b'), to obtain a purified polymer solution, said extraction step by steric exclusion using at least one train of n fixed beds of a steric exclusion solid, n being an integer greater than or equal to 4, of preferably between 4 and 30, preferably
  • plastic filler comprises plastics which themselves comprise in particular polymers and more particularly polyolefins, such as polypropylene, polyethylene, their copolymers or their mixtures.
  • the plastic filler comprises between 50 and 100% by weight, preferably between 70% and 100% by weight of plastics.
  • the plastics included in the charge of the process according to the invention are generally production scraps and/or “post-consumer” waste, in particular household waste, building waste, waste from the automotive sector or even waste from the automotive sector. electrical and electronic equipment.
  • plastic waste comes from collection and sorting channels.
  • Plastics or plastic materials are generally compositions (or formulations) comprising polymers, in particular polyolefins, which are most often mixed with additives in order to provide specific properties to the materials, with a view to constituting, after shaping , miscellaneous objects (e.g. injection molded parts, tubes, films, fibers, fabrics, sealants, coatings, etc.).
  • Additives used in plastics can be organic compounds or inorganic compounds. These include, for example, fillers, dyes, pigments, plasticizers, property modifiers, combustion retardants, etc.
  • the plastic filler of the process according to the invention therefore comprises polymers and in particular polyolefins, such as polypropylene, polyethylene, their copolymers or their mixtures.
  • the plastic filler comprises at least 50% by weight, preferably at least 80% by weight, preferably at least 85% by weight, preferably at least 90% by weight, of polyolefins relative to the total weight of the plastic filler. , 100% being advantageously the maximum upper limit.
  • the process according to the invention therefore particularly aims to purify and recover the polyolefins contained in the plastic filler in order to be able to reuse them in different applications.
  • the plastic filler may include other polymers, other than the targeted polyolefins, and other impurities, in particular additives typically used to formulate the plastic material and generally usage impurities resulting from the life cycle of plastic materials and objects. and/or from the waste collection and sorting circuit.
  • the plastic filler of the process according to the invention generally comprises less than 50% by weight of impurities, preferably less than 20% by weight of impurities, preferably less than 10% by weight of impurities.
  • the plastic filler may comprise, for example, 1% by weight of impurities or more, in particular 5% by weight of impurities or more.
  • the plastic filler comprising polyolefins, treated by the process according to the invention can advantageously be pretreated upstream of the process according to the invention, so as to at least eliminate all or part of the so-called coarse impurities, that is to say impurities in the form of particles of size greater than or equal to 10 mm, preferably greater than or equal to 5 mm, or even greater than or equal to 1 mm, for example impurities such as wood, paper, biomass, iron, aluminum, glass, etc. ., and to shape it generally in the form of divided solids so as to facilitate processing in the process according to the invention.
  • This pretreatment may include a grinding step, a washing step at atmospheric pressure and/or a drying step.
  • This pretreatment can be carried out on a different site, for example in a waste collection and sorting center, or on the same site where the purification process according to the invention is implemented.
  • this pretreatment makes it possible to reduce the impurity content to less than 6% by weight relative to the total weight of the plastic filler.
  • the plastic filler is generally stored in the form of divided solids, for example in the form of ground material, powder, flakes or even granules, so as to facilitate handling and transport to the process.
  • Dissolution step a) the process comprises a dissolution step a) in which the plastic filler is brought into contact with a dissolution solvent, to obtain at least one, preferably only one, raw polymer solution.
  • This step advantageously allows the dissolution of at least a part, preferably all, of the targeted polymers, preferably the targeted polyolefins, present in the plastic filler.
  • dissolution we must understand any phenomenon leading to obtaining at least one solution of polymers (in particular polyolefins), that is to say a liquid (or possibly a supercritical fluid) comprising polymers ( in particular polyolefins) dissolved in a solvent, more particularly in the dissolution solvent.
  • a liquid or possibly a supercritical fluid
  • Those skilled in the art are well aware of the phenomenon(s) involved in the dissolution of polymers, the phenomenon(s) comprising at least a mixture, a dispersion, a homogenization, a solvation, a disentanglement of the polymer chains. and more particularly thermoplastic chains.
  • the pressure and temperature conditions make it possible to maintain the dissolution solvent, at least in part and preferably all of the dissolution solvent, in the liquid state. or possibly supercritical (the temperature and pressure conditions in step a) making it possible to avoid or at least limit the dissolution solvent being in gaseous form), while the soluble fraction of the charge, in particularly the targeted polymers, very particularly the targeted polyolefins, and at least part of the impurities, is advantageously dissolved at least in part and preferably in totality.
  • the dissolution solvent is an organic solvent or a mixture of organic solvents, and preferably chosen so that its Hansen parameters are in the Hansen sphere of the targeted polymer, in particular the targeted polyolefins.
  • the Hansen's theory makes it possible to predict the solubility of a polymer, in particular a thermoplastic, such as polyolefins (polyethylene and/or polypropylene), in a solvent thanks to the determination of the Hansen solubility parameters and sphere for respectively the solvent and the polymer, as a function of several parameters, in particular their polar, hydrogen bonding and dispersion parameters. If a solvent or mixture of solvents has Hansen parameters in the Hansen sphere of the target polymer, said polymer should be at least partially, preferably entirely, soluble in said solvent.
  • the dissolution solvent comprises, preferably consists of, at least one hydrocarbon compound, preferably aliphatic and in particular paraffinic (that is to say saturated), preferably linear or branched.
  • the dissolution solvent comprises at least 80% by weight, preferably at least 95% by weight, preferably 98% by weight of at least one hydrocarbon compound, preferably aliphatic and in particular paraffinic, preferably linear or branched, the percentages being expressed relative to the total weight of the dissolving solvent (100% being the maximum).
  • the dissolution solvent comprises at least one hydrocarbon compound, preferably aliphatic and in particular paraffinic, having a boiling temperature (at atmospheric pressure, in particular at 0.1 MPa) of between -50 and 250°C, preferably between -15 and 150°C, preferably between -1 and 110°C and preferably between 20 and 100°C.
  • the dissolution solvent comprises, preferably consists of, at least one hydrocarbon compound, preferably aliphatic and in particular paraffinic, preferably linear or branched, having between 3 and 12 carbon atoms, preferably between 4 and 8 atoms. of carbon, for example 4, 5, 6, 7 or 8 carbon atoms.
  • the dissolution solvent comprises a hydrocarbon compound chosen from the isomers of butane, pentane, hexane, heptane and octane.
  • the dissolution solvent may comprise, preferably consist of, a mixture of isomers of butane, pentane, hexane, heptane and/or octane, and preferably at a content of said mixture in the dissolution solvent being greater than or equal to 80% by weight, preferably greater than or equal to 95% by weight, preferably greater than or equal to 98% by weight, relative to the total weight of the dissolution solvent.
  • a preferred hydrocarbon compound for the dissolution solvent is a paraffinic aliphatic compound, having a temperature critical (temperature at the critical point of said pure hydrocarbon compound) preferably between 95 and 350°C, preferably between 130 and 300°C, preferably between 180 and 285°C.
  • dissolution step a) is supplied with the plastic filler and a dissolution solvent, according to a weight ratio between the dissolution solvent relative to the plastic filler, of between 0.2 and 100.0, preferably between 0.3 and 20.0, preferably between 1.0 and 10.0, even more preferably between 3.0 and 7.0.
  • the dissolution solvent which feeds dissolution step a) is in liquid or possibly supercritical form.
  • the dissolution solvent comprises, preferably consists of, fresh solvent (or a make-up of fresh solvent) and/or a stream of recycled solvent from a subsequent step of the process, for example at least partly from step c) of solvent-polymer separation.
  • the dissolution step is carried out at a temperature, called dissolution temperature, between 100°C and 300°C, preferably between 150°C and 250°C, and a pressure, called dissolution pressure, between 1.0 and 100.0 MPa absolute, preferably between 1.0 and 25.0 MPa absolute, preferably between 1.5 and 18.0 MPa absolute and very preferably between 2.0 and 15.0 MPa absolute.
  • the temperature and pressure can change during the dissolution stage, from the conditions of introduction of the plastic filler and/or the dissolution solvent, until reaching the dissolution conditions, i.e.
  • the dissolution temperature in particular between 100 and 300°C, preferably between 150 and 250°C
  • the dissolution pressure in particular between 1.0 and 100.0 MPa absolute, preferably between 1.0 and 25 .0 MPa absolute, preferably between 1.5 and 18.0 MPa absolute and very preferably between 2.0 and 15.0 MPa absolute.
  • the raw polymer solution is at the dissolution temperature and at the dissolution pressure. Limiting the temperature in step a) of dissolution, to a temperature less than or equal to 300°C, preferably less than or equal to 250°C, makes it possible to avoid or limit the thermal degradation of the polyolefins, but also to limit the energy requirement of process, thus helping to limit the operating costs of the process.
  • the dissolution temperature is greater than or equal to the melting temperature of the targeted polyolefins, so as to promote their dissolution and very advantageously reduce the residence time necessary to effectively dissolve the targeted polyolefins.
  • the temperature in dissolution step a) is less than or equal to the critical temperature of the dissolution solvent, so as to avoid the formation of a supercritical phase during dissolution step a) capable of disrupting dissolution.
  • the dissolution pressure in the dissolution step is greater than the saturated vapor pressure of the dissolution solvent, at the dissolution temperature, so that the dissolution solvent is at least in part, and preferably in entirely, in liquid or possibly supercritical form, at the dissolution temperature, which makes it possible to optimize the dissolution of the polyolefins, in particular in terms of quality and operation time.
  • the dissolution temperature and pressure conditions reached in dissolution step a) are adjusted so that the mixture (dissolution solvent + targeted thermoplastics) is monophasic at the end of step a), said mixture possibly including insoluble impurities suspended in said mixture.
  • said dissolution step a) is carried out for a residence time preferably between 1 and 600 minutes, preferably between 2 and 300 minutes, preferably between 2 and 180 minutes.
  • the residence time is understood as the residence time at the dissolution temperature and at the dissolution pressure, i.e. the time of implementation of the plastic filler with the dissolution solvent at the dissolution temperature and at the dissolution pressure, in step a).
  • the dissolution step can advantageously implement different types of equipment such as mixing, transport, heating devices, and such as for example a reactor, a pump, a transport circuit, an stirring system, an oven, an exchanger, a mixer, etc.
  • step a) advantageously uses at least one dissolution equipment, and possibly at least one device for preparing the load, a mixing device and/or a transport device.
  • This equipment and/or devices can be for example a static mixer(s), an extruder, a pump, a reactor, a co- or counter-current column, or in a combination of lines and d equipment.
  • the Conveying devices may include a compressor, a pump, an extruder, a vibrating tube, a screw, a valve.
  • the equipment and/or devices implemented in step a) may also include or be associated with heating systems (for example oven, exchanger, tracing, etc.) to achieve the conditions necessary for dissolution.
  • the dissolution step a) is at least supplied by the plastic filler, in particular in the form of one or more flows of plastic filler, and by the dissolution solvent, in particular in the form of one or more flows of solvent of dissolution, advantageously by means of one or more transport devices.
  • the plastic filler flow(s) may be distinct from the dissolution solvent flow(s). Part or all of the plastic filler can also feed step a) mixed with part or all of the dissolution solvent, the rest of the solvent and/or filler, where appropriate, being able to feed the step a) separately.
  • the dissolution solvent is advantageously at least partly, and preferably entirely, in liquid or optionally supercritical form, while the plastic filler, which comprises polymers , in particular polyolefins, can be in solid or liquid form and possibly include solid particles in suspension.
  • the plastic filler can also optionally be injected into the dissolving equipment, mixed with the dissolving solvent, in the form of a suspension in the dissolving solvent, the preparation and injection of the suspension being able to be continuous or discontinuous.
  • dissolution step a) uses at least one extruder and dissolution equipment, for example at least one continuously stirred reactor, also called “Continuous Stirred Tank Reactor” (CSTR) according to English terminology. Saxon, and at least one mechanical stirring system.
  • CSTR Continuous Stirred Tank Reactor
  • the plastic filler feeds the extruder so that, at the outlet of the extruder, at least part and preferably all of the targeted polyolefins, included in the plastic filler, are in the molten state.
  • the plastic filler is then injected into the dissolution equipment at least partly in molten form.
  • the plastic filler at least partly in the molten state, can also be pumped using a pump dedicated to viscous fluids often called a melt pump or gear pump.
  • the plastic filler, at least partly in the molten state can also be, at the extruder outlet, filtered using a filtration device, possibly in addition to the melt pump, in order to eliminate the larger particles, generally the mesh size of this filter is between 10 ⁇ m (micrometer) and 1 mm (millimeter), preferably between 20 and 200 ⁇ m.
  • step a) implements, prior to at least one CSTR type reactor, at least one static mixer and an extruder into which at least a fraction of the dissolution solvent is injected, so as to promote shearing. and the intimate mixing between the dissolution solvent and the plastic filler, which contributes to the dissolution of polyolefins.
  • the raw polymer solution obtained at the end of dissolution step a) comprises at least the dissolution solvent and targeted polyolefins, dissolved in the dissolution solvent.
  • the raw polymer solution also includes soluble impurities also dissolved in the dissolving solvent and possibly insoluble impurities in suspension.
  • the raw polymer solution obtained at the end of dissolution step a) may optionally also comprise polymers, other than the targeted polyolefins, for example in the molten state, dissolved or not.
  • Optional step b') of separation of insolubles may optionally comprise a step b') of separation of insolubles from the raw polymer solution, in particular by solid-liquid separation, advantageously located upstream of step b ) extraction by steric exclusion. Step b') of separation of insolubles thus makes it possible, when integrated into the process according to the invention, to advantageously obtain a clarified polymer solution, which is a polymer solution of which at least a part, preferably all, insoluble impurities have been removed.
  • step b') of separation of insolubles also advantageously makes it possible, when integrated into the process according to the invention, to separate an insoluble fraction, which comprises at least in part, preferably all, insoluble impurities, in particular in suspension in the raw polymer solution resulting from step a).
  • the insoluble impurities eliminated during the optional step b') of separating the insolubles are, for example, additives initially present in the plastic filler (pigments, fillers, other polymers, etc.) and/or usage impurities (such as mineral compounds, glass, wood, paper, metal, other polymers or even degradation products).
  • step b’) also makes it possible to obtain a clarified polymer solution and an insoluble fraction.
  • step b') of separation of insolubles when it is implemented, is located upstream of step b) of extraction by steric exclusion and typically downstream of step a) of dissolution.
  • this separation step b') advantageously makes it possible, in addition to the elimination of at least part of the insoluble impurities, to limit the operational problems, in particular of the blockage and/or erosion type, of the steps of the process located downstream, while contributing to the purification of the plastic load.
  • the process according to the invention comprises a step b)' of separating the insolubles. Step b') of separating insolubles is advantageously carried out under temperature and pressure conditions close to those of step a).
  • step b') of separation of insolubles is carried out at the temperature and pressure conditions of step a) of dissolution, that is to say at the dissolution temperature and the dissolution pressure as defined above.
  • step b') is carried out at a temperature between 100°C and 300°C, preferably between 150°C and 250°C, and a pressure between 1.0 and 100.0 MPa absolute , preferably between 1.0 and 25.0 MPa absolute, preferably between 1.5 and 18.0 MPa absolute and very preferably between 2.0 and 15.0 MPa absolute.
  • step b') of separating insolubles is preferably supplied with the raw polymer solution resulting from step a).
  • optional step b') can implement a section comprising at least one piece of solid-liquid separation equipment, for example a separator flask, a decanter, a centrifugal decanter, a centrifuge, a filter, a sand filter, a tangential filter using in particular a membrane and/or a depth filter possibly in the presence of filtration aids (for example diatomaceous earth or sand), an eddy current separator, an electrostatic separator, a triboelectric separator , preferably a decanter, a filter, a sand filter and/or an electrostatic separator.
  • solid-liquid separation equipment for example a separator flask, a decanter, a centrifugal decanter, a centrifuge, a filter, a sand filter, a tangential filter using in particular a membrane and/or a depth filter possibly in the presence of filtration aids (for example diatomaceous earth or sand), an e
  • a self-cleaning filter can be used, the cleaning or unclogging allowing the elimination of insoluble matter being carried out in particular using a flow of solvent.
  • the evacuation of the insoluble fraction may require the use of equipment allowing transport and possibly allowing the elimination of solvent which may be entrained in the separated insoluble fraction.
  • step b') can use a conveyor, a vibrating tube, an endless screw, an extruder, stripping.
  • Step b') can therefore use transport equipment to evacuate the insoluble fraction and/or eliminate the solvent possibly entrained with the separated insoluble fraction.
  • at least part of the solvent possibly entrained with the separated insoluble fraction is recovered and recycled in the process.
  • step b') of separating insolubles uses at least two, and generally less than five, solid-liquid separation equipment in series and/or in parallel.
  • the presence of at least two solid-liquid separation equipment in series makes it possible to improve the elimination of insoluble matter while the presence of equipment in parallel makes it possible to manage the maintenance of said equipment and/or unclogging operations.
  • Certain insoluble impurities notably certain pigments and mineral fillers, conventionally added during the formulation of polymers, can be introduced in the form of particles less than 1 ⁇ m in size. This is for example the case of titanium dioxide, calcium carbonate and carbon black.
  • said step b') of separation of insolubles advantageously uses an electrostatic separator, which makes it possible to effectively eliminate, at least in part, insoluble particles of size less than 1 ⁇ m.
  • step b') of separation of insolubles uses a sand filter, to eliminate particles of different sizes and in particular particles of size less than 1 ⁇ m.
  • step b') of separating insolubles uses a tangential filter using in particular a membrane and/or a depth filter, possibly in the presence of filtration aids such as earth. diatoms.
  • the polymer solution which feeds step b'), preferably the raw polymer solution may optionally also comprise a second liquid phase, for example consisting of molten polymers, other than the targeted polyolefins.
  • step b') advantageously uses equipment allowing the separation of this second liquid phase, preferably by means of at least one three-phase separator.
  • said optional step b') of separation of insolubles allows, when it is integrated into the process, the obtaining of at least one clarified polymer solution comprising at least the dissolution solvent, at least the targeted polyolefins, dissolved(s) in said solvent.
  • Step b) of extraction by steric exclusion The process according to the invention comprises a step b) of extraction by steric exclusion, which is in particular supplied with an eluent and the raw polymer solution resulting from step a) or optionally by the clarified polymer solution resulting from step b') of separation of insolubles.
  • step b) of extraction by steric exclusion makes it possible to obtain at least one purified polymer solution and preferably a used solvent, in particular loaded with impurities.
  • the polymer solution which feeds step b) of extraction by steric exclusion in particular the crude polymer solution resulting from step a) or possibly the clarified polymer solution resulting from step b') of separation of insolubles, comprises in general solubilized impurities, which are advantageously eliminated at least in part, preferably completely, during extraction by steric exclusion, in particular by bringing said crude or optionally clarified polymer solution into contact with a steric exclusion solid in the presence of an eluent.
  • step b) of extraction by steric exclusion allows separation of the compounds present in the raw or possibly clarified polymer solution, in particular the separation of dissolved polyolefins and solubilized impurities, according to their size, particularly at the molecular scale. (or rather their hydrodynamic volume), by simulated counter-current chromatography or simulated mobile bed, hereinafter referred to as the process "LMS" or "SMB” for Simulated Mobile Bed according to Anglo-Saxon terminology.
  • this extraction step b) of the process allows the selective separation of the polyolefins, dissolved in the dissolution solvent, from the solubilized impurities, present in the polymer solution which feeds said step b) (i.e.
  • Step b) thus makes it possible to produce a purified polymer solution, said purified polymer solution being a polymer solution freed from at least part, preferably all, of the soluble impurities present in the polymer solution which feeds said step b), that is to say present in the raw or possibly clarified polymer solution.
  • the eluent which feeds step b) is a solvent, in particular an organic solvent, preferably so that its Hansen parameters are in the Hansen sphere of the targeted polymers.
  • the eluent is a solvent, or mixture of solvents, preferably organic, comprising at least 80% by weight, preferably at least 95% by weight, preferably 98% by weight of a hydrocarbon compound, preferably aliphatic and in particular paraffinic, preferably linear or branched, the percentages being expressed relative to the total weight of the eluent (100% being the maximum), preferably having a boiling point (at atmospheric pressure) of between -50 and 250°C, preferably between -15 and 150°C, preferably between -1 and 110°C and preferably between 20 and 100°C.
  • the eluent comprises, preferably consists of, a hydrocarbon compound, preferably aliphatic and in particular paraffinic, preferably linear or branched, having between 3 and 12 carbon atoms, preferably between 4 and 8 carbon atoms, for example 4, 5, 6, 7, 8 carbon atoms.
  • the dissolution solvent comprises a hydrocarbon compound chosen from the isomers of butane, pentane, hexane, heptane and octane.
  • the eluent is of the same chemical nature, or even the same solvent, as the dissolution solvent.
  • step b) of extraction by steric exclusion uses at least one train, preferably a single train, of several fixed beds of a steric exclusion solid, in particular in operation.
  • Said train(s) is(are) advantageously supplied with the raw polymer solution resulting from step a) or possibly the clarified polymer solution resulting from step b') optional, and by the eluting.
  • step b) comprises several, in particular between two and four, trains of fixed beds of steric exclusion solid, in operation
  • trains of fixed beds operate in parallel to each other and are each supplied with a fraction of the polymer solution which feeds step b), in particular the raw polymer solution from step a) or possibly the clarified polymer solution from step b') optional, and by a fraction of the eluent which feeds step b).
  • said polymer solution which feeds step b) is then divided into as many partial flows of raw or possibly clarified polymer solution as there are trains of fixed beds in operation, and in a similar manner said eluent which supplies step b) is then divided into as many partial flows of eluent as there are trains of fixed beds in operation.
  • the method can also comprise, in particular in parallel with step b), at least one train of fixed beds of sterically exclusion solid (as described below), which is (are) not in operation , in particular which are stopped waiting and/or in regeneration and/or emergency mode.
  • the (or each) train of fixed beds, advantageously in operation, of step b) of extraction by steric exclusion comprises n fixed beds of a steric exclusion solid, n being an integer greater than or equal to 4, preferably between 4 and 30, preferably between 8 and 24, very preferably between 8 and 21 and preferably between 12 and 15.
  • the number of fixed beds must be sufficient to allow effective separation, and reasonable so as to limit the particularly investment costs.
  • the n fixed beds are in series with each other.
  • the n fixed steric exclusion solid beds can operate in a closed loop or in an open circuit.
  • the n fixed beds of steric exclusion solid operate in a closed loop, that is to say that the n fixed beds are connected to each other in succession and preferably in a closed loop (the first is connected to the second, the second to the third, etc., and the n th to the first), thus allowing operation of the extraction by steric exclusion continuously and advantageously a reduction in the consumption of eluent, since the eluent is then partly regenerated and recycled continuously.
  • the n fixed beds of steric exclusion solid are advantageously distributed in one or more column(s), preferably in M column(s), M being an integer between 1 and the total number of fixed beds of exclusion solid of the train considered, that is to say M being between 1 and n.
  • the (or each) train of fixed beds of step b) of extraction by steric exclusion can implement between 1 and n column(s), each comprising one or more fixed beds of steric exclusion solid.
  • the (or each) train of fixed beds of step b) of extraction by steric exclusion can implement a single column (or tower), preferably of large capacity (volume), which includes the n beds fixed, or two columns each of which includes n/2 fixed beds.
  • the (or each) train of fixed beds of step b) of extraction by steric exclusion uses n columns (or towers), preferably each of the columns being of lower capacity (volume ) that in the previous case, each of the columns comprising a fixed bed of steric exclusion solid, thus facilitating maintenance and/or cleaning and/or bypass in particular of one bed among the n beds in operation since in this configuration, a single column (which includes a single bed) must be unloaded and/or bypassed and not a set of beds.
  • the size exclusion solid is in the form of solid particles. It can also be called granular medium.
  • the size exclusion solid is chosen so as to be inert with respect to the polymer solution to be treated, that is to say the dissolution solvent and the polyolefins to be treated, and with respect to the 'eluent. It is also chosen so as to allow an effective separation of the compounds present, in particular dissolved, in the treated polymer solution, and more particularly an effective separation of the impurities solubilized in the dissolution solvent relative to the dissolved polyolefins.
  • the size exclusion solid is advantageously a porous solid which can be organic (generally polymeric) and/or inorganic, and preferably having a volume average pore diameter of preferably between 1 nm and 500 nm, preferably between 2 nm and 100 nm, very preferably between 2 nm and 50 nm, and more preferably between 3 nm and 30 nm.
  • the size exclusion solid comprises silica (such as a silica gel, also called silica, and/or grafted silica), a carbon molecular sieve (or according to the English terminology Carbon Molecular Sieve), a polymeric molecular sieve (of a chemical nature other than polyolefin) (or polymeric molecular sieve, according to Anglo-Saxon terminology), a porous polymer gel, a carbon replica (carbon replica according to Anglo-Saxon terminology), a preferably dealuminated zeolite (for example USY type), an alumina, preferably calcined, a MOF type material for metal organic framework according to Anglo-Saxon terminology, or their mixtures.
  • silica such as a silica gel, also called silica, and/or grafted silica
  • a carbon molecular sieve or according to the English terminology Carbon Molecular Sieve
  • a polymeric molecular sieve of a chemical nature other than polyolefin
  • the size exclusion solid comprises, preferably consists of, a silica gel (or silica), a grafted silica, a carbon molecular sieve (or according to the Anglo-Saxon terminology Carbon Molecular Sieve), or their mixtures.
  • the steric exclusion solid preferably has a pore volume of between 0.01 and 3.0 ml/g, preferably between 0.1 and 2.0 ml/g, preferably between 0.3 and 1, 2ml/g.
  • the average diameter of the pores and the pore volume of the steric exclusion solid are determined by mercury porosimetry and more particularly measured by intrusion with a mercury porosimeter according to standard ASTM D4284-83 at a maximum pressure of 4000 bar, using a voltage of surface area of 484 dyne/cm and a contact angle of 140°.
  • the wetting angle which was taken is equal to 140° following the recommendations of the work “Engineering techniques, analysis and characterization treatise”, 1050, by J. Charpin and B. Rasneur.
  • the value of the mercury volume in ml/g given corresponds to the value of the total mercury volume in ml/g measured on the sample minus the value of the mercury volume in ml/g measured on the same sample for a pressure corresponding to 30 psi (approximately 2 bar).
  • these same parameters, and in particular the volumes and diameter of the solid in the mesoporosity range (2-50 nm) can also be measured by nitrogen adsorption/desorption volumetry (also called l adsorption isotherm). 'nitrogen), method of analysis complementary to that mentioned above.
  • This analysis corresponds to the physical adsorption of nitrogen molecules in the porosity of the material via a progressive increase in pressure at constant temperature and provides information on the textural characteristics. In particular, it provides access to the mesoporous distribution of the steric extrusion solid.
  • the representative pore distribution of a population of pores centered in a range of 2 to 50 nm is determined by the Barrett-Joyner-Halenda (BJH) model.
  • BJH Barrett-Joyner-Halenda
  • the size exclusion solid particles preferably have a volume equivalent average diameter (preferably determined by laser particle size analysis, that is to say by laser diffraction using a particle size analyzer) of between 20 and 5000 ⁇ m, preferably between 50 and 1500 ⁇ m, preferably between 100 and 800 ⁇ m and even more preferably between 300 and 600 ⁇ m.
  • the solid particles are substantially spherical.
  • the (or each) train of fixed beds of step b) of extraction by steric exclusion is supplied with raw or possibly clarified polymer solution at at least one injection point F of the polymer solution and in at least one eluent at an injection point S of the eluent.
  • the train of fixed beds considered is supplied with raw or possibly clarified polymer solution at an injection point F of the polymer solution and with an eluent at an injection point S of the eluent.
  • the eluent and the polymer solution feed the (or each) train of fixed beds of step b) of extraction by steric exclusion according to a ratio of the volume flow rates of the eluent relative to the polymer solution between 0.1 and 50.0, preferably between 0.2 and 10.0, preferably between 0.5 and 5.0, preferably between 0.8 and 2.0, such a ratio which can also be called solvent ratio .
  • Such a solvent rate that is to say such an adjustment of the volume flow rates of the raw or possibly clarified polymer solution, and of the eluent, for the (or each) train considered, contributes to the effectiveness of the separation by steric exclusion of the polyolefins and the impurities present in the polymer solution which feeds step b).
  • the train of fixed beds comprises several injection points Fi of the polymer solution, for example two injection points F1 and F2 of the polymer solution
  • the flow of the raw or clarified polymer solution which feeds said considered train of fixed beds is divided into as many partial flows of polymer solution to supply said train of fixed beds at said injection points Fi, said partial flows of polymer solution having flow rates equal or different from each other.
  • the train of fixed beds comprises several eluent injection points Si, for example two injection points S1 and S2
  • the total flow of eluent which supplies said train of fixed beds in question is divided into as many partial flows d eluent (that is to say in i partial flows of eluent, i being an integer equal to the number of eluent injection points Si) to supply said train of fixed beds at said injection points Si, said partial flows of eluent having flow rates equal or different from each other.
  • the (or each) train of fixed beds of step b) of extraction by steric exclusion implements at least one withdrawal of an extract at at least one withdrawal point E of the extract, and at least one withdrawal of a raffinate at at least one withdrawal point R of the raffinate.
  • the (or each) train of fixed beds of step b) of extraction by steric exclusion implements a withdrawal of an extract at a withdrawal point E of the extract, and a withdrawal of a raffinate at a raffinate withdrawal point R.
  • the injection points F of the polymer solution and S of the eluent and the withdrawal points E of the extract and R of the raffinate are distinct from each other.
  • They are advantageously located between two consecutive beds, or possibly upstream of the first bed, particularly in the case of an open circuit (in the case of a closed loop of n fixed beds, the n th bed being connected to the first bed, these two beds are considered consecutive).
  • they can be located, in the case of one embodiment in particular according to a VARICOL® process, on average over an operating cycle, in the middle of a fixed bed or in a fixed bed.
  • the injection points of the polymer solution and the eluent and the withdrawal points of the extract and the raffinate are distributed relative to each other so that they determine at least three, preferably four, successive main operating zones of the n fixed beds: - a zone I for eluting impurities, between the injection point S of the eluent and the draw-off point E of the extract; - a zone II for elution of the polymer (in particular of the targeted polyolefins), between the withdrawal point E of the extract and the injection point F of the polymer solution; - a zone III for impurity retention, between the injection point F of the polymer solution and the withdrawal point R for drawing off the raffinate; and - optionally, and preferably, a zone IV between the withdrawal point R of the raffinate and the injection point S of the eluent.
  • zones I, II, III and possibly IV begin at the first injection and/or withdrawal point of the flow considered (eluent, polymer solution, extract or raffinate), the term "first" being defined here as being that most upstream of all the injection points and/or withdrawal of said flow considered.
  • secondary operating zones can also be defined, in particularly within zones I, II, III and possibly IV which are the main operating zones.
  • the eluent is introduced to the injection point(s) S of the eluent, the raw or possibly clarified polymer solution is introduced at the injection point(s) F of the polymer solution, the extract is withdrawn at the level of the withdrawal point(s) E of the extract and all the rest is withdrawn at the level of the(or of) withdrawal point(s) R of the raffinate.
  • the injection and withdrawal points thus define three main successive operating zones, zones I, II, III.
  • a significant quantity of eluent relative to the polymer solution is, in general, necessary to be able to maximize the separation.
  • this open circuit mode of operation requires a ratio of the volume flow rates of the eluent relative to the polymer solution of between 2.0 and 50.0, preferably between 5.0 and 20.0, or even between 5. .0 and 10.0.
  • the eluent is introduced to the injection point(s) S of the eluent, the raw or possibly clarified polymer solution is introduced at the injection point(s) F of polymer solution, an extract is withdrawn at the level of the withdrawal point(s) E of the extract, a raffinate is withdrawn at the level(s) withdrawal point(s) R of the raffinate, and at least part of the eluent introduced advantageously remains in circulation in the closed loop of the n beds (we then speak of recycling of the eluent).
  • the injection and withdrawal points then define four main successive operating zones, zones I, II, III and IV, zone IV being able to be called the regeneration and recycling zone of the eluent.
  • the eluent supply requirements i.e. the quantities of eluent introduced in S
  • this closed loop operating mode requires a ratio of the volume flow rates of the eluent relative to the polymer solution of between 0.1 and 10, preferably between 0.2 and 5.0, or even between 0.8. and 2.0.
  • n the total number of fixed beds in the train of fixed beds in operation considered.
  • a 6/3/4/2 configuration means that there are 15 fixed beds of size exclusion solid divided into 6 fixed beds in zone I, 3 fixed beds in zone II, 4 fixed beds in zone III and 2 beds in zone IV.
  • the filling density of each of the n fixed beds of sterically exclusive solid expressed as mass of sterically excluded solid per unit of bed volume (i.e.
  • the injection points F and S and withdrawal points E and R are offset over time, from a bed of sterically excluded solid, according to a frequency determined by a predetermined permutation period.
  • a permutation period can be defined as the period of time between two successive displacements (or shifts) of a fixed bed of the injection and withdrawal points.
  • the periodic movement (or offset) of the injection points F and S and withdrawal points E and R can be carried out synchronously or non-synchronously, the latter case (non-synchronous) being known as VARICOL®.
  • an operating cycle therefore advantageously comprises as many permutation periods as there are beds of steric exclusion solid present in the closed separation loop.
  • an operating cycle of a train comprising 12 fixed beds of sterically exclusion solid has 12 permutation periods.
  • the permutation period is preferably adjusted so as to define a cycle time, which corresponds to the duration necessary for the injection and withdrawal points to return to their initial position, between 1 minute and 600 minutes, preferably between 5 minutes and 200 minutes, preferably between 10 minutes and 90 minutes.
  • a cycle time contributes to the efficiency of the separation by steric exclusion of the polyolefins and the impurities present in the polymer solution which feeds step b).
  • the cycle time can also be between 1 minute and 600 minutes, preferably between 5 minutes and 200 minutes, preferably between 10 minutes and 90 minutes.
  • the movement of the injection points F and S and withdrawal points E and R can be done by installing a series of on-off valves, controlled by an automatic sequence, or even a single rotary valve.
  • the liquid flow in the fixed beds is advantageously from bed i to bed i+1, i being an integer between 1 and n the total number of fixed beds, that is to say from the upstream towards downstream, and possibly being called descending liquid flow even if the presence of pump(s) is necessary (notably between the nth bed and first bed in the case of closed loop operation and where the n beds are in a column).
  • the injection and withdrawal points are moved by one bed, placed downstream of the previous bed, thus creating/simulating a counter-current liquid flow, possibly called ascending.
  • a stopping flow rate can then be defined when the two counter-current liquid flow rates are equal, that is to say when the downward liquid flow rate is equal to the ascending liquid flow rate.
  • This stopping flow rate can be calculated by dividing the intergranular volume of the size exclusion solid in the beds by the permutation period, the intergranular volume of the size exclusion solid in the beds being a function of the filling density of the fixed beds size exclusion solid and the density of the size exclusion solid particles.
  • d (grain) the grain density of the steric exclusion solid, typically measured by mercury porosimetry (in kg/m 3 )
  • Vmort the volume (in m 3 ) equipment without a sterically excluded solid but traversed by the fluid concerned, in particular the polymer solution (for example the volume of the lines upstream, downstream, etc.).
  • the stop flow which is a volume flow, makes it possible to calculate dimensionless parameters in particular relating to zones II and IV, in particular the ratio between the volume flow in zone II and the stop flow, and the ratio between the volume flow in zone IV and the stop flow.
  • the ratio of the volume flow of zone IV divided by the stopping flow is less than or equal to 2, preferably between 0.5 and 1.5 and even more preferably between 0.8 and 1, 0.
  • the ratio of the volume flow rate of zone II divided by the stopping flow rate is between 0.5 and 3.0, preferably between 0.9 and 1.5 and preferably between 1.0 and 1, 25.
  • the stopping flow helps with the adjustments of the extraction stage and therefore with the efficiency of the separation.
  • the superficial speed in the fixed beds of an operating zone which corresponds to the volume flow in the zone considered divided by the section of said zone (i.e. of the column in which the beds of said zone are located considered) can be adjusted so that this superficial speed is between 0.01 and 10.0 cm/s and preferably between 0.05 and 2.5 cm/s.
  • Adjusting the surface speed in the fixed beds advantageously makes it possible to control in particular the attrition of the size exclusion solid particles and therefore to adjust the operation of the fixed bed train of step b) so as to avoid high pressure losses (particularly encountered at high speed) and/or dispersion problems (particularly encountered at low speed).
  • step b) of extraction by steric exclusion is carried out at a temperature between 100 and 300°C, preferably between 150°C and 250°C, and at a pressure between 1.0 and 100.0 MPa absolute, preferably between 1.0 and 25.0 MPa absolute, preferably between 1.5 and 18.0 MPa absolute and very preferably between 2.0 and 15.0 MPa absolute.
  • the polyolefins remain dissolved in the dissolution solvent and possibly in the eluent, the latter (i.e. the dissolution solvent and the eluent) being at least partly in liquid form.
  • the temperature and pressure conditions of step b) are the same as those of dissolution step a).
  • Step b) of extraction by steric exclusion thus makes it possible to recover at least one extract which comprises at least in part, preferably entirely, the impurities present in the polymer solution which feeds said step b), and at least one raffinate which comprises a polymer solution freed at least partly, preferably completely, from impurities.
  • Said raffinate recovered at the end of step b) of extraction by steric exclusion constitutes partly or entirely the purified polymer solution, which is recovered at the exit of step b).
  • This purified polymer solution is then preferably sent, at least in part, preferably in whole, to step c) of polymer-solvent separation.
  • step b) of extraction by steric exclusion thus makes it possible to effectively and continuously separate the impurities, in particular soluble ones, from the raw or possibly clarified polymer solution, comprising the polyolefins dissolved in the dissolution solvent.
  • Extraction by steric exclusion in particular in the case of a closed loop of fixed beds, makes it possible to effectively separate the impurities from the polyolefins, in a continuous mode, which makes it possible to limit the labor necessary to carry out said step. while facilitating its operability.
  • Step c) of polymer-solvent separation comprises a step c) of polymer-solvent separation of the purified polymer solution, to obtain at least one stream of purified polyolefins, in particular a stream of purified polypropylene, a stream of purified polyethylene, or a stream of their copolymers a stream of a purified mixture of polypropylene and polyethylene, and at least one solvent fraction comprising the dissolution solvent.
  • Step c) of polymer-solvent separation advantageously uses at least one solvent recovery section and preferably between one and five solvent recovery section(s).
  • step c) is supplied with the purified polymer solution obtained at the end of step b) or possibly a final purified polymer solution resulting from an additional purification step located downstream of step b) d extraction by steric exclusion.
  • Step c) of polymer-solvent separation thus aims first to separate at least in part, preferably mainly, the dissolution solvent and possibly the eluent of the targeted polyolefin(s), contained in the polymer solution which feeds step c), more particularly the purified polymer solution or possibly a final purified polymer solution resulting from an additional purification step, so as to recover at least the polyolefins, removed at least in part, preferably mainly and preferably entirely, of the dissolution solvent, and possibly of the eluent, still present in the polymer solution which feeds step c).
  • the solvent(s) can be separated, for example, by precipitation or crystallization of the polymers, evaporation of the solvents by flash, atomization, stripping, demixing, difference in density and in particular decantation or centrifugation, etc.
  • Said at least one stream of purified polyolefins thus obtained may correspond to a polymer solution concentrated in polyolefins or to polyolefins in liquid (or viscous) or solid form.
  • step c) of polymer-solvent separation further comprises a conditioning section for conditioning the purified polyolefins in solid form and more particularly in the form of granules.
  • Step c) of polymer-solvent separation also aims to recover at least in part, preferably mainly and preferably in full, the solvent(s) contained in the purified polymer solution which feeds step c ), in particular the dissolution solvent and possibly the eluent.
  • Step c) of polymer-solvent separation also possibly aims to purify and recycle the recovered solvent fraction, particularly upstream of step a) of dissolution.
  • step c) of polymer-solvent separation implements at least one solvent recovery section, the latter preferably comprising equipment operated at different temperatures and different pressures, in order to obtain at least one solvent fraction and a purified polymeric fraction.
  • the process according to the invention makes it possible to efficiently and continuously recover polyolefins from a plastic filler, with high productivity and a limited number of operations.
  • the process according to the invention makes it possible to obtain a stream of polyolefins having a high purity, preferably greater than or equal to 95%, preferably greater than or equal to 99%, preferably greater than or equal to 99.5% ( in weight of polyolefins relative to the total weight of the purified stream recovered), from any type of plastic filler.
  • Another advantage of the process according to the invention also lies in the fact that effective separation of impurities, in particular additives, present in the plastic filler, is possible, while allowing consumption of solvents, in particular dissolution solvent and eluent, reasonable and energy consumption lower than that necessary for more traditional, so-called thermal separations, such as crystallization.
  • the process according to the invention thus makes it possible to obtain a stream of purified polyolefins, less colored than the plastic filler to be treated, or even colorless, and very advantageously deodorized.
  • the flow of purified polymers obtained preferably has negligible contents of substances prohibited or regulated, for example by the REACH regulation.
  • the process according to the invention makes it possible to obtain a stream of purified polyolefins freed from at least part, preferably all, of the impurities, such as additives, present in the plastic filler, and freed, at least partly or even entirely of solvent, in particular the dissolving solvent and the eluent.
  • the process according to the invention advantageously makes it possible to obtain a flow of purified polyolefins comprising an impurity content less than or equal to 5% by weight, preferably less than or equal to 1% by weight and even more preferably less than or equal to 0.5% by weight of impurities, and very advantageously a solvent content (in particular solvent dissolution and eluent) less than or equal to 5% by weight of solvent, preferably less than or equal to 1% by weight, preferably less than or equal to 0.1% by weight, the percentages being given in relation to the total weight of the flow purified polyolefins.
  • a solvent content in particular solvent dissolution and eluent
  • Size exclusion extraction device suitable for separating polyolefins from impurities, included in a polymer solution.
  • Said device comprises: - n fixed beds of a steric exclusion solid, n being an integer greater than or equal to 4, preferably between 4 and 30, preferably between 8 and 24, very preferably between 8 and 21 and preferably between 12 and 15, said steric exclusion solid having a volume average pore diameter of preferably between 1 nm and 500 nm, preferably between 2 nm and 100 nm, preferably between 2 nm and 50 nm, preferably between 3 and 30 nm and preferably being a silica gel (or silica), a grafted silica, a carbon molecular sieve (or according to the Anglo-Saxon terminology Carbon Molecular Sieve), or their mixtures, the n fixed beds of the solid of steric exclusion being distributed in one or more column(s), preferably in M column(s), M being an integer between
  • each injection and withdrawal system comprising at least one valve adapted to allow or not to pass a flow of polymer solution and/or eluent and/ or extract and/or raffinate, preferably i) a series of on-off valves which are controlled by an automatic sequence, or ii) a single rotary valve, so as to: define, at a time t, an injection point of the polymer solution, an injection point of the eluent, a withdrawal point of the extract and a withdrawal point of the raffinate, said injection and withdrawal points being distinct from each other and determining at least three, preferably four, successive main operating zones of the n fixed beds: - a zone I for eluting impurities, between an injection point of the eluent and a withdrawal point of the extract; - a polyolefin elution zone II, between the extract withdrawal point and an injection point of the polymer solution; - a zone III for impurity retention, between the injection point
  • Such an extraction device by steric exclusion can be integrated into a more global device for treating a plastic filler to obtain a stream of purified polyolefins, which comprises: - dissolution means for putting in contact with the plastic filler and a dissolving solvent so as to dissolve at least partly said plastic filler in said dissolving solvent, said dissolving means being any type of equipment for bringing the plastic filler into contact and dissolving with a dissolving solvent.
  • dissolution such as an extruder, static mixer(s), continuously stirred reactor(s), also called “Continuous Stirred Tank Reactor” (CSTR) according to Anglo-Saxon terminology, equipped with suitable stirring system(s), to obtain a raw polymer solution; - possibly solid-liquid separation means, in particular possibly any type of solid-liquid separation equipment, suitable for separating insoluble matter suspended in the raw polymer solution; - at least one steric exclusion extraction device according to the invention and as described above, advantageously connected to said dissolution means to bring into contact and dissolve or possibly to at least one of said solid-liquid separation means; - means for separating the dissolution solvent and possibly the eluent from a flow of purified polyolefins, in particular possibly any type of equipment for separating the dissolution solvent and possibly the eluent from a flow of purified polyolefins, advantageously connected to said at least one steric exclusion extraction device.
  • CSTR Continuous Stirred Tank Reactor
  • Said device for treating a plastic filler to obtain a stream of purified polyolefins also advantageously comprises means of transport between said means and devices.
  • Such a device very advantageously makes it possible to recover polyolefins with high purity from a plastic filler which may include a multitude of impurities.
  • PE polyethylene
  • Igrafos® 168 an additive
  • the filler is first dissolved in heptane at 200 °C and 1.0 MPa (or 10 bar), to form a homogeneous crude polymer solution comprising 80 wt% heptane and 20 wt% filler comprising polyethylene and l 'additive.
  • the raw polymer solution formed is introduced into a simulated moving bed, composed of 15 beds comprising silica gel and distributed in a 6/3/4/2 configuration (see Figure 1).
  • the eluent is heptane.
  • Each bed is modeled by a 1D piston fixed bed model with axial dispersion and a Fick model for intragranular transfer.
  • the radius of gyration of polyethylene being estimated at 32 nm, the polymer is considered to be only present in the extragranular phase.
  • the additive and the solvent have a radius of gyration less than 1 nm and can therefore diffuse into the intragranular porosity.
  • the concentration profile of PE is represented by a solid black line and the concentration profile of the additive Igrafos® 168 is represented by the dotted line.
  • the concentrations throughout the bed are given as weight percentages of the compound monitored, i.e. the PE or the additive, relative to the weight of the heptane. From Figure 3, it appears that the polyethylene (PE), which does not explore intragranular porosity, is carried towards the raffinate and drawn off between bed 13 and bed 14. The additive being smaller, it can diffuse in the intragranular porosity and is carried towards the extract, drawn off between bed 6 and bed 7.
  • the raffinate leaving the simulated mobile extraction bed by steric exclusion can then be recovered and sent to a polymer-solvent separation section, in particular a heptane solvent evaporation section.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de purification d'une charge plastique pour obtenir un flux de polyoléfines purifiées, comprenant : a) une étape de dissolution par mise en contact de la charge plastique avec un solvant de dissolution; puis b) une étape d'extraction par exclusion stérique, mettant en œuvre des lits d'un solide d'exclusion stérique en série et alimentée en la solution polymère issue de a) en un point d'injection (F) et en un éluant en un point d'injection (S) et mettant en œuvre un soutirage d'un extrait en un point de soutirage (E) et un soutirage d'un raffinat comprenant une solution polymère purifiée en un point de soutirage (R), les points d'injection et de soutirage étant distincts et décalés au cours du temps d'un lit selon une fréquence déterminée; puis c) une étape de séparation polymère-solvant, pour obtenir un flux de polyoléfines purifiées. L'invention concerne également un dispositif pour opérer l'étape b) et un dispositif pour opérer le procédé de purification.

Description

PROCEDE DE RECYCLAGE DE PLASTIQUES A BASE DE POLYOLEFINES METTANT EN ŒUVRE UN DISPOSITIF EN LIT MOBILE SIMULE A EXCLUSION STERIQUE Domaine technique L’invention concerne le domaine du recyclage de plastiques à base de polyoléfines, en particulier de (co)polypropylène et/ou de (co)polyéthylène, afin d’obtenir un flux de polyoléfines purifiés qui peut être valorisé par exemple dans la fabrication de nouveaux objets plastiques. Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé de traitement d’une charge plastique, notamment issue des déchets plastiques, comprenant des polyoléfines, en particulier de (co)polypropylène et/ou de (co)polyéthylène. Ledit procédé comprend avantageusement la dissolution des polyoléfines dans un solvant, en particulier un solvant organique notamment hydrocarboné, au moins une étape de purification de la solution polymère obtenue, par extraction en lit mobile simulé par extrusion stérique, afin d’éliminer au moins en partie les impuretés, notamment les additifs classiquement utilisés dans les matériaux à base de matière plastique, et une étape de séparation du polymère et du solvant, pour récupérer un flux de polyoléfines purifiées, de manière à pouvoir réutiliser les polyoléfines purifiées dans la fabrication de nouveaux objets et ainsi valoriser la charge plastique, notamment issue de déchets. Technique antérieure Le recyclage des plastiques constitue en enjeu environnemental majeur pour le siècle à venir. Il existe plusieurs voies de recyclage et de valorisation des plastiques issus des filières de collecte et de tri. Il y a tout d’abord le recyclage dit mécanique : le recyclage mécanique permet de réutiliser en partie certains déchets soit directement (après passage à l’état fondu puis mise en forme des thermoplastiques) dans de nouveaux objets, soit en mélangeant les flux de déchets plastiques triés mécaniquement à des flux de polymères vierges. Ce type de valorisation est limitée puisque le tri mécanique permet d’améliorer la pureté d’un flux plastique en un type de polymère donné mais il ne permet généralement pas d’éliminer suffisamment les impuretés qui sont au moins en partie emprisonnées dans la matrice polymère, comme les additifs tels que les charges (ou « fillers » selon la terminologie anglo-saxonne), les colorants, les pigments, les métaux, utilisés en mélange avec les polymères pour apporter les propriétés souhaitées au matériau. Le recyclage dit chimique, quant à lui, vise en premier lieu à éliminer les additifs et, en fonction des procédés appliqués, à plus ou moins modifier chimiquement les chaînes polymériques des plastiques considérés (par exemple récupération du polymère intact, dépolymérisation de ce dernier ou obtention de mélanges de composés comprenant du carbone et de l’hydrogène obtenus après une rupture non sélective des chaînes de divers polymères). Ces diverses options mettent en jeu des enchainements d’étapes généralement complexes. Par exemple, les déchets plastiques peuvent subir une étape de pyrolyse et l’huile de pyrolyse récupérée, généralement après purification, peut être convertie au moins en partie par exemple en oléfines par vapocraquage. Ces oléfines peuvent ensuite être polymérisées ou transformées en des monomères avant polymérisation de ces derniers. Ce type d’enchainement peut être adapté pour des charges peu triées ou des refus de centre de tri mais il nécessite généralement une consommation d’énergie importante du fait notamment des traitements à haute température. Parmi les différentes voies possibles, la déformulation des matériaux plastiques, à base de thermoplastiques, en particulier de polyoléfines comme les (co)polypropylènes et (co)polyéthylènes, apparait vertueuse : elle consiste en effet à dissoudre le polymère dans un solvant et à éliminer les additifs sans modification des chaines polymères. La conservation de la structure polymérique réduit l’effort à mettre en œuvre pour réutiliser la matière et explique les bonnes performances de cette approche notamment en termes de consommation énergétique. Lorsque les impuretés contenues dans la charge plastique, comme les additifs, sont insolubles dans le solvant, ils peuvent éventuellement être séparés par séparation solide-liquide, par exemple par filtration. En revanche, les additifs solubles dans le solvant sont particulièrement difficiles à séparer. Une approche, la plus classique, peut consister à les séparer sur la base de propriétés physico-chimiques spécifiques, comme leur polarité, leur solubilité, leur point d’ébullition, leur densité, etc., mais cela peut engendrer une multiplication des étapes de purification compte tenu de la pluralité et de la diversité des impuretés présentes. La présente invention propose une autre approche basée sur l’exploitation de la différence de taille, plus exactement du volume hydrodynamique, entre les macromolécules de polymère et les molécules des impuretés comme celles des additifs. La séparation par critère de taille existe déjà et est couramment utilisée comme méthode d’analyse pour déterminer le poids moléculaire des polymères. Cette méthode, appelée chromatographie d’exclusion stérique (ou SEC pour size exclusion chromatography selon la dénomination anglo-saxonne), opérée de façon discontinue (dit « en mode batch »), consiste à mettre en œuvre un lit fixe à plusieurs niveaux de porosité. Les petites molécules explorent ledit lit fixe jusqu’aux porosités les plus faibles, les temps d’élution associés étant alors élevés, tandis que les grosses molécules, comme les polymères, ne parcourent que les pores les plus gros et présentent des temps d’élution faibles, ce qui permet une séparation sélective des différentes molécules. Dans la mesure où les additifs couramment utilisés pour la formulation des plastiques (colorant, plastifiant, antioxydants, stabilisants, etc.) présentent une taille d’un ordre de grandeur bien inférieur à celui de la taille d’un polymère, notamment des polyoléfines, le principe de la chromatographie par exclusion stérique peut ainsi être appliqué pour la purification des plastiques. Cependant, la mise en œuvre d’un procédé utilisant le principe d’une telle chromatographie est en mode discontinu (ou batch), ce qui industriellement peut être problématique. De plus, un tel procédé en mode discontinu nécessiterait une consommation importante d’éluant pour assurer une séparation efficace, ce qui impacte directement la rentabilité, la productivité et l’empreinte écologique du procédé. La technologie en lit mobile simulé (ou SMB pour « Simulated Moving Bed » selon la dénomination anglo-saxonne), concept inventé en 1961, permet le passage en continu d’un procédé « chromatographique » discontinu, en particulier par adsorption, avec un accroissement de la productivité et une limitation de la quantité d’éluant consommé, tout en assurant une séparation efficace. De nombreuses références industrielles de cette technologie existent, en particulier pour des séparations par adsorption utilisées notamment pour la séparation des xylènes avec les procédés ELUXYL® ou PAREX® (cf. l’ouvrage Simulated Moving Bed technology : Principles, Design and Process Applications, A. E. Rodrigues, Elsevier, 2015). La seule application à grande échelle d’un lit mobile simulé à exclusion stérique (ou SMB-SEC pour « Simulated Moving Bed with Size Exclusion Chromatography » selon la dénomination anglosaxonne) concerne la séparation de n-paraffines des iso- paraffines, dont le brevet US2985589 en précise les contours. De récentes publications mentionnent l’utilisation de la technologie en lit mobile simulé à exclusion stérique (SMB -SEC) pour le fractionnement de polyéthylènes glycol de poids moléculaires variés (M. T. Liang et al., J. Chromatogr. A, 2012, 1229, 107) ou pour la séparation de protéines (E. J. Freydell et al., Chem. Eng. Sc, 2010, 65, 4701). Plus particulièrement, le brevet US6551512 propose une méthode de séparation de protéines de composition liquide, comme du lait, par exclusion stérique en lit mobile simulé. Enfin, une publication mentionne l’emploi de la SMB-SEC dans un procédé de recyclage des matériaux entrant dans la composition des D3E (déchets d’équipements électriques et électroniques). Les D3E sont à base de polycarbonate et comprennent également du poly(styrène-co-acétonitrile) (SAN) et des additifs comme des retardateurs de flamme. Ce sont ces derniers que l’équipe de Weeden cherche à séparer à partir d’une solution ternaire contenant du SAN et deux composés retardateurs de flamme, le bis-diphénylphosphate de résorcinol et le bis-diphénylphosphate de bisphénol A, dans un mélange de solvants acétone-dichlorométhane (G. S. Weeden et al., Journal of Chromatography A, 2015, 1422, 99). L’application de la technologie SMB-SEC comme méthode de purification de déchets plastiques à base de polyoléfines, pour l’obtention d’un flux de polyoléfines purifiées, en particulier un flux de polypropylène, de polyéthylène, de leurs copolymères ou de leurs mélanges, n’a jamais été proposée. La présente invention a ainsi pour objectif de surmonter les problèmes de l’art antérieur et de participer au recyclage des plastiques. Plus particulièrement, elle vise à fournir un procédé efficace, simple et économiquement viable, de traitement d’une charge plastique à base de polyoléfines et notamment issue des déchets plastiques, par exemple provenant des filières de collecte et de tri, afin d’éliminer au moins en partie les impuretés qu’elle contient, en particulier au moins en partie les additifs classiquement ajoutés dans les matières plastiques, de manière à pouvoir valoriser ladite charge plastique à base de polyoléfines. La présente invention cherche en effet à séparer efficacement les impuretés des polyoléfines, que les matières plastiques usagées comprennent, et à récupérer les polyoléfines purifiées, pour pouvoir les utiliser par exemple dans la fabrication de nouveaux objets plastiques notamment à la place de résine vierge. Résumé de l’invention La présente invention concerne ainsi un procédé de purification d’une charge plastique pour obtenir un flux de polyoléfines purifiées, ledit procédé comprenant : a) une étape de dissolution comprenant la mise en contact de la charge plastique avec un solvant de dissolution, pour obtenir au moins une solution polymère brute ; b’) optionnellement une étape de séparation des insolubles, de la solution polymère brute issue de l’étape a), pour obtenir au moins une solution polymère clarifiée ; b) une étape d’extraction par exclusion stérique de la solution polymère brute obtenue à l’issue de l’étape a) ou éventuellement de la solution polymère clarifiée obtenue à l’issue de l’étape b’) optionnelle, pour obtenir une solution polymère purifiée, ladite étape d’extraction par exclusion stérique mettant en œuvre au moins un train de n lits fixes d’un solide d’exclusion stérique, n étant un nombre entier supérieur ou égal à 4, les n lits étant en série, ledit train de lits fixes de l’étape b) étant alimenté en solution polymère brute ou éventuellement clarifiée en au moins un point d’injection F de la solution polymère et en un éluant en au moins un point d’injection S de l’éluant, ledit train de lits fixes de l’étape b) mettant en œuvre au moins un soutirage d’un extrait en au moins un point de soutirage E de l’extrait, et au moins un soutirage d’un raffinat en au moins un point de soutirage R du raffinat, les points d’injection de la solution polymère et de l’éluant et les points de soutirage de l’extrait et du raffinat étant distincts les uns des autres, et répartis de sorte qu’ils déterminent au moins trois, de préférence quatre, zones principales de fonctionnement successives des n lits fixes : - une zone I d’élution des impuretés, située entre un point d’injection de l’éluant et un point de soutirage de l’extrait ; - une zone II d’élution des polyoléfines, située entre le point de soutirage de l’extrait et un point d’injection de la solution polymère ; - une zone III de rétention des impuretés, située entre le point d’injection de la solution polymère et un point de soutirage du raffinat ; et - optionnellement une zone IV située entre le point de soutirage du raffinat et le point d’injection de l’éluant, les points d’injection et de soutirage étant décalés au cours du temps d'un lit fixe de solide d’exclusion stérique selon une fréquence déterminée par une période de permutation prédéterminée, ledit raffinat étant récupéré pour constituer, au moins en partie, la solution polymère purifiée ; c) une étape de séparation polymère-solvant de la solution polymère purifiée, pour obtenir au moins un flux de polyoléfines purifiées et au moins une fraction solvant comprenant du solvant de dissolution. L’avantage du procédé de l’invention est de proposer un procédé de traitement efficace d’une charge comprenant des plastiques à base de polyoléfines, en particulier des déchets plastiques notamment issus des filières de collecte et de tri, de manière à récupérer les polyoléfines qu’elle contient pour pouvoir les recycler vers tout type d’applications. Le procédé selon l’invention permet en effet d’obtenir un flux de polyoléfines purifiées, en particulier un flux de polypropylène, de polyéthylène, de leurs copolymères ou de leurs mélanges, très avantageusement moins coloré que la charge plastique initiale, voire incolore, et de préférence désodorisé. Le flux de polymères purifiés obtenu présente de préférence des teneurs négligeables en substances interdites ou réglementées, par exemple par le règlement REACH (cf. Annexes XIV et XVII du règlement (CE) N°1907/2006 du parlement européen et du conseil du 18 décembre 2006). En particulier, le flux de polyoléfines purifiées, obtenu à l’issue du procédé selon l’invention, comprend très avantageusement une teneur en impuretés, et en particulier en additifs, et une teneur en solvant, en particulier en solvant de dissolution et/ou d’éluant, négligeables ou au moins suffisamment faibles pour que le flux de polyoléfines purifiées puisse être introduit dans toute formulation de plastiques à la place de résines polymères vierges. Par exemple, le flux de polyoléfines purifiées obtenu à l’issue du procédé selon l’invention comprend avantageusement une teneur en impuretés inférieure ou égale à 5% poids, très avantageusement inférieure ou égale à 1% poids, voire inférieure ou égale à 0,5 % poids, et avantageusement une teneur en solvant (en particulier en solvant de dissolution et éluant) inférieure ou égale à de 5% poids de solvant, de préférence inférieure ou égale à 1% poids, de manière préférée inférieure ou égale à 0,1% poids. Le procédé selon l’invention propose ainsi un schéma simple correspondant à un enchainement minimum d’opérations, qui permet de débarrasser les déchets plastiques à base de polyoléfines, en particulier à base de polypropylène, de polyéthylène, de leurs copolymères ou de leurs mélanges, d’au moins une partie de leurs impuretés, notamment d’au moins une partie des additifs, et de récupérer des polyoléfines purifiées, comprenant avantageusement peu, voire pas de solvant, de manière à pouvoir valoriser les déchets plastiques par recyclage desdites polyoléfines purifiées. L’invention a encore comme avantage de participer au recyclage des plastiques et à la préservation des ressources fossiles, en permettant la valorisation des déchets plastiques notamment à base de polyoléfines. Elle permet, en effet, la purification des déchets plastiques en vue d’obtenir des polyoléfines purifiées à teneur réduite en impuretés, notamment des polyoléfines décolorées et désodorisées, pouvant être réutilisées pour former des nouveaux objets plastiques. Les fractions de polyoléfines purifiées obtenues pourront ainsi être utilisées directement dans des formulations en mélange avec des additifs, par exemple des colorants, des pigments, d’autres polymères, à la place ou en mélange avec des résines vierges de polypropylène, polyéthylène ou leurs mélanges, en vue d’obtenir des produits plastiques avec des propriétés d’usage, esthétiques, mécaniques ou rhéologiques facilitant leur réemploi et leur valorisation. La présente invention concerne, selon un deuxième aspect, également un dispositif d’extraction par exclusion stérique des polyoléfines d’une solution polymère, ledit dispositif comprenant : - n lits fixes d’un solide d’exclusion stérique, n étant un nombre entier supérieur ou égal à 4, de préférence compris entre 4 et 30, ledit solide d’exclusion stérique ayant un diamètre moyen de pores en volume compris de préférence entre 1 et 500 nm, de préférence entre 2 et 100 nm, préférentiellement entre 2 nm et 50 nm, préférentiellement entre 3 et 30 nm et de manière préférée étant un gel de silice, une silice greffée, un tamis moléculaire au charbon, ou leurs mélanges, les n lits fixes du solide d’exclusion stérique étant répartis dans une ou plusieurs colonne(s), les n lits étant connectés en série et de préférence en boucle fermée, - N systèmes d’injection de la solution polymère, N systèmes d’injection d’un éluant, N systèmes de soutirage d’un extrait et N systèmes de soutirage d’un raffinat, N étant un nombre entier de préférence égal à n, lesdits systèmes d’injection et de soutirage étant situés entre deux lits consécutifs ou éventuellement en amont du premier lit, les systèmes d’injection de la solution polymère et de l’éluant et/ou les systèmes de soutirage de l’extrait et du raffinat situés à une même position étant distincts ou identiques, - chaque système d’injection et de soutirage comprenant au moins une vanne adaptée pour laisser passer ou non un flux de solution polymère et/ou d’éluant et/ou d’extrait et/ou de raffinat, de préférence une série de vannes tout ou rien qui sont contrôlées par une séquence automatique, ou une unique vanne rotative, de sorte : - à définir, à un instant t, un point d’injection de la solution polymère, un point d’injection de l’éluant, un point de soutirage de l’extrait, un point de soutirage du raffinat, lesdits points d’injection et de soutirage étant distincts les uns des autres et déterminant au moins trois, de préférence quatre, zones principales de fonctionnement successives des n lits fixes : - une zone I d’élution des impuretés, comprise entre un point d’injection de l’éluant et un point de soutirage de l’extrait ; - une zone II d’élution des polyoléfines, comprise entre le point de soutirage de l’extrait et un point d’injection de la solution polymère ; - une zone III de rétention des impuretés, comprise entre le point d’injection de la solution polymère et un point de soutirage du raffinat ; et - éventuellement une zone IV comprise entre le point de soutirage du raffinat et le point d’injection de l’éluant, - et à permettre, au cours du temps, un décalage des points d’injection et de soutirage, de manière synchrone ou non synchrone, selon une fréquence déterminée par une période de permutation prédéterminée, d'un lit fixe de solide d’exclusion stérique par période de permutation. La présente invention concerne encore, selon un troisième aspect, un dispositif de traitement d’une charge plastique pour obtenir un flux de polyoléfines purifiées, comprenant : - des moyens de dissolution pour mettre en contact la charge plastique et un solvant de dissolution de manière à dissoudre au moins en partie la charge plastique dans un solvant de dissolution, pour obtenir une solution polymère brute ; - éventuellement des moyens de séparation solide-liquide adaptés pour séparer des insolubles en suspension dans la solution polymère brute ; - au moins un dispositif d’extraction par exclusion stérique selon l’invention ; - des moyens de séparation du solvant de dissolution et éventuellement de l’éluant d’un flux de polyoléfines purifiées. Liste des figures La figure 1 représente un mode de réalisation particulier de l’étape d’extraction par exclusion stérique de la présente invention, à un instant t donné du procédé, dans lequel ladite étape d’extraction par exclusion stérique met en œuvre 15 lits fixes de solide d’exclusion stérique, de type gel de silice, répartis dans une seule colonne, lesdits lits étant connectés entre eux en série les uns par rapport aux autres et en circuit fermé, une pompe située entre le lit n°15 et le lit n°1 permettant de connecter en série le lit n°15 et le lit n°1. Dans ce mode de réalisation particulier et à cet instant t : - la solution polymère brute issue de l’étape a) de dissolution (non représentée sur la Figure 1) ou éventuellement la solution polymère clarifiée issue de l’étape b’) de séparation solide- liquide éventuellement intégrée au procédé (non représentée sur la Figure 1) est introduite au point d’injection F situé entre le lit n°9 et le lit n°10, ces deux lits étant consécutifs, - un éluant est introduit au point d’injection S situé entre le lit n°15 et le lit n°1, ces deux lits étant consécutifs, - un extrait, comprenant au moins une partie des impuretés présentes dans la solution polymère qui alimente la colonne, est soutiré au point de soutirage E situé entre le lit n°6 et le lit n°7, ces deux lits étant consécutifs, - un raffinat, composé, au moins en partie, d’une solution polymère purifiée comprenant les polyoléfines présentes dans la solution polymère qui alimente la colonne, est soutiré au point de soutirage R situé entre le lit n°13 et le lit n°14, ces deux lits fixes étant consécutifs. L’ensemble des points d’injection et de soutirage définissent ainsi 4 zones de fonctionnement : - une zone I d’élution des impuretés, située entre l’injection de l’éluant et le soutirage de l’extrait, comprenant 6 lits, - une zone II d’élution des polyoléfines, située entre le soutirage de l’extrait et l’injection de la solution polymère, comprenant 3 lits, - une zone III de rétention des impuretés, située entre l’injection de la solution polymère et le soutirage du raffinat, comprenant 4 lits, et - une zone IV, située entre le soutirage du raffinat et l’injection de l’éluant, comprenant 2 lits. La figure 2 représente un autre mode de réalisation particulier de l’étape d’extraction par exclusion stérique de la présente invention, à un instant t donné du procédé, dans lequel ladite étape d’extraction par exclusion stérique comprend 4 lits fixes de solide d’exclusion stérique, de type gel de silice, répartis chacun dans une colonne (i.e. un lit par colonne), lesdites colonnes étant connectées entre elles en série les unes par rapport aux autres et en circuit fermé, une pompe située entre la colonne n°4 et la colonne n°1 permettant de connecter en série la colonne n°4 et la colonne n°1. Dans ce mode de réalisation particulier et à l’instant t : - la solution polymère qui alimente l’étape d’extraction par exclusion stérique est introduite au point d’injection F situé entre la colonne 2 et la colonne 3, - un éluant est introduit au point d’injection S situé entre la colonne 4 et la colonne 1, - un extrait, comprenant au moins une partie des impuretés présentes dans la solution polymère qui alimente l’étape d’extraction par exclusion stérique, est soutiré au point de soutirage E situé entre la colonne 1 et la colonne 2, - un raffinat, composé, au moins en partie, d’une solution polymère purifiée comprenant les polyoléfines présentes dans la solution polymère qui alimente l’étape d’extraction par exclusion stérique, est soutiré au point de soutirage R situé entre la colonne 3 et la colonne 4. La figure 3 représente le profil de concentration obtenu dans le cadre de l’Exemple 1, pour le polyéthylène (PE) et l’additif Igrafos® 168, par simulation tout au long du lit mobile simulé qui comprend 15 lits fixes de gel de silice selon une configuration 6/3/4/2. Par convention, l’injection de l’éluant est situé en amont du lit 1 (et en aval du lit 15). Le profil de concentration du PE en fonction des lits est représenté par une ligne pleine noire et le profil de concentration de l’additif Igrafos® 168 en fonction des lits est représenté par la ligne pointillée. Description des modes de réalisation Selon la présente invention, les expressions « compris entre … et … » et « entre …. et … » sont équivalentes et signifient que les valeurs limites de l’intervalle sont incluses dans la gamme de valeurs décrite. Si tel n’est pas le cas et que les valeurs limites ne sont pas incluses dans la gamme décrite, une telle précision sera apportée par la présente invention. Dans la présente description, l’expression « supérieur à… » est entendue comme strictement supérieur, et symbolisée par le signe « > », et l’expression « inférieur à » comme strictement inférieur, et symbolisée par le signe « < ». Lorsque la borne est comprise, la précision sera apportée par les expressions respectives « supérieur ou égal à… » (et correspondant au signe « ≥ ») et « inférieur ou égal à » (correspondant au signe « ≤ »). Dans le sens de la présente invention, les différentes plages de paramètres pour une étape donnée telles que les plages de pression et les plages de température peuvent être utilisées seules ou en combinaison. Par exemple, dans le sens de la présente invention, une plage de valeurs préférées de pression peut être combinée avec une plage de valeurs de température plus préférées. Dans la suite, des modes de réalisation particuliers de l’invention sont décrits. Ils peuvent être mis en œuvre séparément ou combinés entre eux, sans limitation de combinaisons lorsque c’est techniquement réalisable. Les termes « amont » et « aval » sont à comprendre en fonction de l’écoulement général du/des fluides ou flux en question dans le procédé. Plus particulièrement, les termes « amont » et « aval » sont définis en fonction de l’écoulement du flux qui comprend les polymères à purifier, en particulier les polyoléfines. Par exemple, les termes « amont » et « aval » sont définis dans l’étape d’exclusion stérique par rapport au flux de solution polymère, c’est-à-dire soit à l’alimentation de ladite étape en solution polymère brute (ou clarifiée) soit au point de sortie de la solution polymère purifiée (i.e. point de soutirage du raffinat). Le terme « additifs » est un terme classiquement utilisé dans le domaine des polymères et en particulier dans le domaine des formulations des polymères. Les additifs introduits dans les formulations polymères peuvent être, par exemple, des plastifiants, des charges ou « fillers » selon la terminologie anglosaxonne consacrée (qui sont des composés solides organiques ou minéraux, permettant de modifier les propriétés physiques, thermiques, mécaniques et/ou électriques des matériaux polymères ou d’en abaisser le prix de revient), des agents de renfort, des colorants, des pigments, des plastifiants, des durcisseurs, des agents ignifugeants, des agents retardateurs de combustion, des agents stabilisants, antioxydants, des absorbeurs UV, des agents antistatiques, etc. Les additifs correspondent à au moins une partie des impuretés de la charge plastique à traiter et que le procédé de traitement selon l’invention permet d’éliminer au moins en partie. D’autres types d’impuretés peuvent être présentes dans la charge plastique à traiter, comme des impuretés d’usage, par exemples des impuretés métalliques, des papiers/cartons, de la biomasse, des polymères autres que le(s) polymère(s) visé(s), etc. Ainsi selon l’invention, les impuretés, que le procédé selon l’invention permet d’éliminer au moins en partie, comprennent les additifs classiquement utilisés dans les formulations polymères, en particulier les formulations à base de polyoléfines, et aussi éventuellement des impuretés d’usage issues du cycle de vie des matériaux et objets plastiques, et/ou issues du circuit de collecte et de tri des déchets. Ces dernières peuvent être des impuretés de type métalliques, organiques ou minérales ; il peut s’agir de résidus d’emballages, de résidus alimentaires ou de résidus compostables (biomasse). Ces impuretés d’usage peuvent également comprendre du verre, du bois, du carton, du papier, de l’aluminium, du fer, des métaux, des pneus, du caoutchouc, des silicones, des polymères rigides, des polymères thermodurcissables, des produits ménagers, chimiques ou cosmétiques, des huiles usagées, de l’eau, etc. Selon l’invention, une solution polymère est une solution comprenant un solvant de dissolution et au moins les polyoléfines visées, en particulier le polypropylène, le polyéthylène, leurs copolymères ou leurs mélanges, dissoutes, c’est-à-dire en particulier solvatées et dispersées, dans ledit solvant de dissolution, les polyoléfines dissoutes étant initialement présentes dans la charge plastique. La solution polymère peut en outre comprendre des impuretés solubles (et solubilisées dans le solvant de dissolution) et/ou insolubles (et en suspension dans la solution polymère ; dans le cas d’impuretés insolubles de taille nanométrique, on parlera alors de solutions colloïdales). En fonction des étapes du procédé selon l’invention mises en œuvre, ladite solution polymère peut donc comprendre, outre les polyoléfines visées dissoutes dans le solvant de dissolution, des impuretés sous forme de particules insolubles qui sont avantageusement en suspension dans ladite solution polymère, des impuretés solubles dissoutes dans le solvant de dissolution, et/ou éventuellement une autre phase liquide non miscible avec ladite solution polymère. Il est bien connu que la température d’ébullition d’un composé varie avec la pression d’opération. Cependant, sans autre indication, c’est-à-dire sans indication de la pression, la température d’ébullition du composé considéré, en particulier du solvant de dissolution, s’entend comme étant la température d’ébullition dudit composé, en particulier dudit solvant de dissolution, à la pression atmosphérique (en particulier égale à 0,1 MPa). Ainsi, la température d’ébullition qui caractérise le solvant de dissolution doit être comprise comme étant la température d’ébullition dudit solvant de dissolution à pression atmosphérique (en particulier égale à 0,1 MPa). L’invention concerne un procédé de purification d’une charge plastique, de préférence composée de déchets plastiques, et comprenant avantageusement des polyoléfines, ledit procédé comprenant, de préférence consistant en : a) une étape de dissolution comprenant la mise en contact de la charge plastique avec un solvant de dissolution, pour obtenir au moins une solution polymère brute ; b’) optionnellement une étape de séparation des insolubles de la solution polymère brute, en particulier par séparation solide/liquide de la solution polymère brute issue de l’étape a), pour obtenir avantageusement une solution polymère clarifiée et de préférence une fraction insoluble ; b) une étape d’extraction par exclusion stérique de la solution polymère brute obtenue à l’issue de l’étape a) ou éventuellement de la solution polymère clarifiée obtenue à l’issue de l’étape b’) optionnelle, pour obtenir une solution polymère purifiée, ladite étape d’extraction par exclusion stérique mettant en œuvre au moins un train de n lits fixes d’un solide d’exclusion stérique, n étant un nombre entier supérieur ou égal à 4, de préférence compris entre 4 et 30, préférentiellement entre 8 et 24, très préférentiellement entre 8 et 21 et de manière préférée entre 12 et 15, avantageusement les n lits fixes du solide d’exclusion stérique étant répartis dans une ou plusieurs colonne(s), de préférence dans M colonne(s), M étant un nombre entier compris entre 1 et le nombre total n de lits fixes du solide d’exclusion, les n lits étant en série les uns par rapport aux autres et de préférence en boucle fermée, ledit au moins un train de lits fixes de l’étape b) étant alimenté en solution polymère brute ou clarifiée en au moins un point d’injection F de la solution polymère et en un éluant en au moins un point d’injection S de l’éluant, ledit au moins un train de lits fixes de l’étape b) mettant en œuvre au moins un soutirage d’un extrait en au moins un point de soutirage E de l’extrait, et au moins un soutirage d’un raffinat en au moins un point de soutirage R du raffinat, les points d’injection de la solution polymère et de l’éluant et les points de soutirage de l’extrait et du raffinat étant distincts les uns des autres, avantageusement situés entre deux lits consécutifs ou éventuellement en amont du premier lit, et répartis de sorte qu’ils déterminent au moins trois, de préférence quatre, zones principales de fonctionnement successives des n lits fixes : - une zone I d’élution des impuretés, située entre un point d’injection de l’éluant et un point de soutirage de l’extrait ; - une zone II d’élution des polyoléfines, située entre le point de soutirage de l’extrait et un point d’injection de la solution polymère ; - une zone III de rétention des impuretés, située entre le point d’injection de la solution polymère et un point de soutirage du raffinat ; et - optionnellement, et de manière préférée, une zone IV située entre le point de soutirage du raffinat et le point d’injection de l’éluant, les points d’injection et de soutirage étant décalés au cours du temps d'un lit fixe de solide d’exclusion stérique selon une fréquence déterminée par une période de permutation prédéterminée, ledit raffinat étant récupéré pour constituer au moins une partie, de préférence la totalité, de la solution polymère purifiée ; c) une étape de séparation polymère-solvant de la solution polymère purifiée, pour obtenir au moins un flux de polyoléfines purifiées, en particulier un flux de polypropylène purifié, un flux de polyéthylène purifié, un flux de leurs copolymères ou un flux d’un mélange purifié de polypropylène et polyéthylène, et au moins une fraction solvant comprenant du solvant de dissolution et éventuellement de l’éluant. Charge La charge du procédé selon l’invention, dite charge plastique, comprend des plastiques qui eux-mêmes comprennent en particulier des polymères et plus particulièrement des polyoléfines, comme du polypropylène, du polyéthylène, leurs copolymères ou leurs mélanges. De préférence, la charge plastique comprend entre 50 et 100% poids, de manière préférée entre 70% et 100% poids de plastiques. Les plastiques compris dans la charge du procédé selon l’invention sont généralement des rebus de production et/ou des déchets « post-consommation », notamment des déchets ménagers, des déchets du bâtiment, des déchets du secteur automobile ou encore des déchets d'équipements électriques et électroniques. De préférence, les déchets plastiques sont issus des filières de collecte et de tri. Les plastiques ou matières plastiques sont généralement des compositions (ou formulations) comprenant des polymères, en particulier des polyoléfines, qui sont le plus souvent mélangés à des additifs afin d’apporter des propriétés spécifiques aux matériaux, en vue de constituer, après mise en forme, des objets diverses (par exemple des pièces moulées par injections, des tubes, des films, des fibres, des tissus, des mastics, des revêtements, etc.). Les additifs utilisés dans les plastiques peuvent être des composés organiques ou des composés inorganiques. Ce sont par exemple par exemple des charges ou « fillers », colorants, pigments, plastifiants, modificateurs de propriétés, retardateur de combustion, etc. La charge plastique du procédé selon l’invention comprend donc des polymères et en particulier des polyoléfines, comme du polypropylène, du polyéthylène, leurs copolymères ou leurs mélanges. De manière préférée, la charge plastique comprend au moins 50% poids, de préférence au moins 80% poids, de préférence au moins 85% poids, de manière préférée au moins 90% poids, de polyoléfines par rapport au poids total de la charge plastique, 100% étant avantageusement la borne supérieure maximale. Le procédé selon l’invention vise ainsi tout particulièrement à purifier et récupérer les polyoléfines contenues dans la charge plastique pour pouvoir les réutiliser dans différentes applications. La charge plastique peut comprendre d’autres polymères, autres que les polyoléfines visées, et d’autres impuretés, en particulier des additifs typiquement utilisés pour formuler la matière plastique et généralement des impuretés d’usage issues du cycle de vie des matériaux et objets plastiques et/ou issues du circuit de collecte et de tri des déchets. La charge plastique du procédé selon l’invention comprend généralement moins de 50% poids d’impuretés, de préférence moins de 20% poids d’impuretés, de manière préférée moins de 10% poids d’impuretés. La charge plastique peut comprendre par exemple 1% poids d’impuretés ou plus, en particulier 5% poids d’impuretés ou plus. La charge plastique comprenant des polyoléfines, traitée par le procédé selon l’invention, peut avantageusement être prétraitée en amont du procédé selon l’invention, de manière à au moins éliminer tout ou partie des impuretés dites grossières, c’est-à-dire des impuretés sous forme de particules de taille supérieure ou égale 10 mm, de préférence supérieure ou égale à 5 mm, voire supérieure ou égale à 1 mm, par exemple des impuretés de type bois, papier, biomasse, fer, aluminium, verre, etc., et de la mettre en forme généralement sous forme de solides divisés de manière à faciliter le traitement dans le procédé selon l’invention. Ce prétraitement peut comprendre une étape de broyage, une étape de lavage à pression atmosphérique et/ou une étape de séchage. Ce prétraitement peut être réalisé sur un site différent, par exemple dans un centre de collecte et de tri des déchets, ou sur le même site où est mis en œuvre le procédé de purification selon l’invention. De manière préférée, ce prétraitement permet de réduire la teneur en impuretés à moins de 6% en poids par rapport au poids total de la charge plastique. A l’issue du prétraitement, la charge plastique est généralement stockée sous forme de solides divisés, par exemple sous forme de broyats, de poudre, de paillettes ou encore de granulés, de manière à faciliter la manipulation et le transport jusqu’au procédé. Étape a) de dissolution Selon l’invention, le procédé comprend une étape a) de dissolution dans laquelle la charge plastique est mise en contact avec un solvant de dissolution, pour obtenir au moins une, de préférence une seule, solution polymère brute. Cette étape permet en effet avantageusement la dissolution d’au moins une partie, de préférence de la totalité, des polymères visés, de préférence des polyoléfines visées, présents dans la charge plastique. Par dissolution, il faut comprendre tout phénomène conduisant à l’obtention d’au moins d’une solution de polymères (en particulier de polyoléfines), c’est-à-dire un liquide (ou éventuellement un fluide supercritique) comprenant des polymères (en particulier de polyoléfines) dissous dans un solvant, plus particulièrement dans le solvant de dissolution. L’homme du métier connait bien le/les phénomènes(s) mis en jeu dans la dissolution des polymères, le/les phénomène(s) comprenant au moins un mélange, une dispersion, une homogénéisation, une solvatation, un désenchevêtrement des chaînes polymères et plus particulièrement des chaînes thermoplastiques. Au cours et à l’issue de l’étape a) de dissolution, les conditions de pression et de température permettent de maintenir le solvant de dissolution, au moins en partie et de préférence la totalité du solvant de dissolution, à l’état liquide ou éventuellement supercritique (les conditions de température et de pression dans l’étape a) permettant d’éviter ou au moins de limiter que le solvant de dissolution soit sous forme gazeuse), tandis que la fraction soluble de la charge, en particulier les polymères visés, tout particulièrement les polyoléfines visées, et au moins une partie des impuretés, est avantageusement dissoute au moins en partie et de préférence en totalité. Le solvant de dissolution est un solvant organique ou un mélange de solvants organiques, et de préférence choisi de sorte que ses paramètres d’Hansen se trouvent dans la sphère d’Hansen du polymère visé, en particulier des polyoléfines visées. La théorie d’Hansen permet de prédire la solubilité d’un polymère, en particulier d’un thermoplastique, tel que les polyoléfines (polyéthylène et/ou polypropylène), dans un solvant grâce à la détermination des paramètres et sphère de solubilité d’Hansen pour respectivement le solvant et le polymère, en fonction de plusieurs paramètres, en particulier de leurs paramètres polaires, de liaison hydrogène et de dispersion. Si un solvant ou un mélange de solvants présente des paramètres d’Hansen dans la sphère d’Hansen du polymère visé, ledit polymère devrait être au moins partiellement, de préférence entièrement, soluble dans ledit solvant. Avantageusement, le solvant de dissolution comprend, de préférence consiste en, au moins un composé hydrocarboné de préférence aliphatique et en particulier paraffinique (c’est-à-dire saturé), de préférence linéaire ou ramifié. De préférence, le solvant de dissolution comprend au moins 80% poids, préférentiellement au moins 95% poids, de manière préférée 98% poids d’au moins un composé hydrocarboné, de préférence aliphatique et en particulier paraffinique, de préférence linéaire ou ramifié, les pourcentages étant exprimés par rapport au poids total du solvant de dissolution (100% étant le maximum). De manière préférée, le solvant de dissolution comprend au moins un composé hydrocarboné de préférence aliphatique et en particulier paraffinique, présentant une température d’ébullition (à pression atmosphérique, en particulier à 0,1 MPa) comprise entre - 50 et 250°C, de préférence entre - 15 et 150°C, préférentiellement entre – 1 et 110°C et de manière préférée entre 20 et 100°C. De manière préférée, le solvant de dissolution comprend, de préférence consiste en, au moins un composé hydrocarboné, de préférence aliphatique et en particulier paraffinique, de préférence linéaire ou ramifié, ayant entre 3 et 12 atomes de carbone, préférentiellement entre 4 et 8 atomes de carbone, par exemple 4, 5, 6, 7 ou 8 atomes de carbone. Par exemple, le solvant de dissolution comprend un composé hydrocarboné choisi parmi les isomères du butane, du pentane, de l’hexane, de l’heptane et de l’octane. Le solvant de dissolution peut comprendre, de préférence consister en, un mélange d’isomères du butane, du pentane, de l’hexane, de l’heptane et/ou de l’octane, et de manière préférée à une teneur en ledit mélange dans le solvant de dissolution étant supérieure ou égale à 80% poids, préférentiellement supérieure ou égale à 95% poids, de manière préférée supérieure ou égale à 98% poids, par rapport au poids total du solvant de dissolution. Très avantageusement, un composé hydrocarboné préféré pour le solvant de dissolution est un composé aliphatique paraffinique, présentant une température critique (température au point critique dudit composé hydrocarboné pur) comprise de préférence entre 95 et 350°C, préférentiellement entre 130 et 300°C, de manière préférée entre 180 et 285°C. De préférence, l’étape a) de dissolution est alimentée par la charge plastique et un solvant de dissolution, selon un ratio pondéral entre le solvant de dissolution par rapport à la charge plastique, compris entre 0,2 et 100,0, de préférence entre 0,3 et 20,0, de manière préférée entre 1,0 et 10,0, encore plus préférentiellement entre 3,0 et 7,0. Avantageusement, le solvant de dissolution qui alimente l’étape a) de dissolution est sous forme liquide ou éventuellement supercritique. Il peut avantageusement être préchauffé, de préférence à une température entre 100 et 300°C, préférentiellement entre 150 et 250°C, préalablement à son introduction dans l’étape a), en particulier préalablement à son introduction dans la section de mise en contact et éventuellement dans la section de dissolution, afin de faciliter la mise en température de la charge plastique et/ou éviter une chute de température du flux de matière dans les sections de mise en contact et éventuellement de dissolution de l’étape a). Avantageusement, le solvant de dissolution comprend, de préférence est constitué de, du solvant frais (ou un appoint de solvant frais) et/ou un flux de solvant recyclé issu d’une étape ultérieure du procédé, par exemple au moins en partie issu de l’étape c) de séparation solvant- polymère. Très avantageusement, l’étape de dissolution est opérée à une température, appelée température de dissolution, comprise entre 100°C et 300°C, de préférence entre 150°C et 250°C, et une pression, appelée pression de dissolution, entre 1,0 et 100,0 MPa absolu, de préférence entre 1,0 et 25,0 MPa absolu, préférentiellement entre 1,5 et 18,0 MPa absolu et de manière très préférée entre 2,0 et 15,0 MPa absolu. La température et la pression peuvent évoluer au cours de l’étape de dissolution, depuis les conditions d’introduction de la charge plastique et/ou du solvant de dissolution , jusqu’à atteindre les conditions de dissolution, c’est- à-dire la température de dissolution, en particulier entre 100 et 300°C, de préférence entre 150 et 250°C, et la pression de dissolution, en particulier entre 1,0 et 100,0 MPa absolu, de préférence entre 1,0 et 25,0 MPa absolu, préférentiellement entre 1,5 et 18,0 MPa absolu et de manière très préférée entre 2,0 et 15,0 MPa absolu. Très avantageusement, à l’issue de l’étape de dissolution, la solution polymère brute est à la température de dissolution et à la pression de dissolution. Le fait de limiter la température dans l’étape a) de dissolution, à une température inférieure ou égale à 300°C, de préférence inférieure ou égale à 250°C, permet d’éviter ou de limiter la dégradation thermique des polyoléfines, mais aussi de limiter le besoin énergétique du procédé, participant ainsi à la limitation des coûts de fonctionnement du procédé. Avantageusement, la température de dissolution est supérieure ou égale à la température de fusion des polyoléfines visées, de manière à favoriser leur dissolution et très avantageusement réduire le temps de séjour nécessaire pour dissoudre efficacement les polyoléfines visées. De manière très préférée, la température dans l’étape a) de dissolution est inférieure ou égale à la température critique du solvant de dissolution, de manière éviter la formation d’une phase supercritique lors de l’étape a) de dissolution susceptible de perturber la dissolution. Parallèlement, la pression de dissolution dans l’étape de dissolution est supérieure à la tension de vapeur saturante du solvant de dissolution, à la température de dissolution, de manière à ce que le solvant de dissolution soit au moins en partie, et de préférence en totalité, sous forme liquide ou éventuellement supercritique, à la température de dissolution, ce qui permet d’optimiser la dissolution des polyoléfines, en particulier en termes notamment de qualité et de temps d’opération. Très avantageusement, les conditions de température et pression de dissolution atteintes à l’étape a) de dissolution sont ajustées de sorte que le mélange (solvant de dissolution + thermoplastiques visés) est monophasique à l’issue de l’étape a), ledit mélange pouvant comprendre éventuellement des impuretés insolubles en suspension dans ledit mélange. Avantageusement, ladite étape a) de dissolution est mise en œuvre pendant un temps de séjour de préférence compris entre 1 et 600 minutes, de préférence entre 2 et 300 minutes, de manière préférée entre 2 et 180 minutes. Le temps de séjour est entendu comme le temps de séjour à la température de dissolution et à la pression de dissolution, c’est-à-dire le temps de mise en œuvre de la charge plastique avec le solvant de dissolution à la température de dissolution et à la pression de dissolution, dans l’étape a). De manière à permettre la mise en contact entre le solvant de dissolution et la charge plastique et surtout une dissolution efficace et homogène des polyoléfines visées dans le solvant de dissolution, l’étape de dissolution peut avantageusement mettre en œuvre différents types d’équipements tels que des dispositifs de mélange, de transport, de chauffage, et comme par exemple un réacteur, une pompe, un circuit de transport, un système d’agitation, un four, un échangeur, un mélangeur, etc. En particulier, l’étape a) met en œuvre avantageusement au moins un équipement de dissolution, et éventuellement au moins un dispositif de préparation de la charge, un dispositif de mélange et/ou un dispositif de transport. Ces équipements et/ou dispositifs peuvent être par exemple un(des) mélangeur(s) statique(s), une extrudeuse, une pompe, un réacteur, une colonne à co- ou contre-courant, ou dans une combinaison de lignes et d’équipements. Les dispositifs de transport en particulier des fluides, comme les gaz, les liquides ou les solides, sont bien connus de l’homme du métier. De manière non limitative, les dispositifs de transport peuvent comprendre un compresseur, une pompe, une extrudeuse, un tube vibrant, une vis sans fin, une vanne. Les équipements et/ou dispositifs mis en œuvre dans l’étape a) peuvent aussi comprendre ou être associés à des systèmes de chauffe (par exemple four, échangeur, traçage, etc.) pour atteindre les conditions nécessaires à la dissolution. L’étape a) de dissolution est au moins alimentée par la charge plastique, en particulier sous forme d’un ou plusieurs flux de charge plastique, et par le solvant de dissolution, en particulier sous forme d’un ou plusieurs flux de solvant de dissolution, avantageusement au moyen d’un ou plusieurs dispositifs de transport. Le(les) flux de charge plastique peut(peuvent) être distinct(s) du(des) flux de solvant de dissolution. Une partie ou la totalité de la charge plastique peut également alimenter l’étape a) en mélange avec une partie ou la totalité du solvant de dissolution, le reste du solvant et/ou de la charge, le cas échéant, pouvant alimenter l’étape a) séparément. Lors de la mise en contact de la charge plastique avec le solvant de dissolution, le solvant de dissolution est avantageusement au moins en partie, et de préférence en totalité, sous forme liquide ou éventuellement supercritique, tandis que la charge plastique, qui comprend des polymères, en particulier des polyoléfines, peut être sous forme solide ou liquide et comprendre éventuellement des particules solides en suspension. La charge plastique peut également éventuellement être injectée dans l’équipement de dissolution, en mélange avec le solvant de dissolution, sous forme de suspension dans le solvant de dissolution, la préparation et l’injection de la suspension pouvant être continue ou discontinue. De manière préférée, l’étape a) de dissolution met en œuvre au moins une extrudeuse et un équipement de dissolution, par exemple au moins un réacteur agité en continu, appelé encore « Continuous Stirred Tank Reactor » (CSTR) selon la terminologie anglo-saxonne, et au moins un système d’agitation mécanique. Dans ce cas, la charge plastique alimente l’extrudeuse de sorte que, en sortie de l’extrudeuse, au moins une partie et de préférence la totalité des polyoléfines visées, comprises dans la charge plastique, se trouvent à l’état fondu. La charge plastique est alors injectée dans l’équipement de dissolution au moins en partie sous forme fondue. La charge plastique, au moins en partie à l’état fondu, peut également être pompée à l’aide d’une pompe dédiée aux fluides visqueux souvent appelée pompe de melt ou pompe à engrenage. La charge plastique, au moins en partie à l’état fondu peut également être, en sortie d’extrudeuse, filtrée à l’aide d’un dispositif de filtration, éventuellement en complément de la pompe de melt, en vue d’éliminer les particules les plus grosses, généralement la taille de la maille de ce filtre est comprise entre 10 µm (micromètre) et 1 mm (millimètre), de préférence entre 20 et 200 µm. De manière préférée, l’étape a) met en œuvre, préalablement à au moins un réacteur de type CSTR, au moins un mélangeur statique et une extrudeuse dans lesquels au moins une fraction du solvant de dissolution est injectée, de manière à favoriser le cisaillement et le mélange intime entre le solvant de dissolution et la charge plastique, ce qui contribue à la dissolution des polyoléfines. Très avantageusement, la solution polymère brute obtenue à l’issue de l’étape a) de dissolution comprend au moins le solvant de dissolution et des polyoléfines visées, dissoutes dans le solvant de dissolution. En général, la solution polymère brute comprend également des impuretés solubles également dissoutes dans le solvant de dissolution et éventuellement des impuretés insolubles en suspension. La solution polymère brute obtenue à l’issue de l’étape a) de dissolution peut éventuellement comprendre également des polymères, autres que les polyoléfines visées, par exemple à l’état fondu, dissous ou non. Etape b’) optionnelle de séparation des insolubles Le procédé selon l’invention peut comprendre optionnellement une étape b’) de séparation des insolubles de la solution polymère brute, en particulier par séparation solide-liquide, avantageusement située en amont de l’étape b) d’extraction par exclusion stérique. L’étape b’) de séparation des insolubles permet ainsi, lorsqu’elle est intégrée au procédé selon l’invention, d’obtenir avantageusement une solution polymère clarifiée, qui est une solution polymère dont au moins une partie, de préférence la totalité, des impuretés insolubles ont été éliminées. Ladite étape b’) de séparation des insolubles permet également avantageusement, lorsqu’elle est intégrée au procédé selon l’invention, de séparer une fraction insoluble, qui comprend au moins en partie, de préférence la totalité, des impuretés insolubles, en particulier en suspension dans la solution polymère brute issue de l’étape a). Les impuretés insolubles éliminées lors de l’étape b’) optionnelle de séparation des insolubles sont, par exemple, des additifs présents initialement dans la charge plastique (pigments, fillers, autres polymères, etc.) et/ou des impuretés d’usage (comme des composés minéraux, du verre, du bois, du papier, du métal, d’autres polymères ou encore des produits de dégradation). De préférence, l’étape b’) permet également d’obtenir une solution polymère clarifiée et une fraction insoluble. Avantageusement, l’étape b’) de séparation des insolubles, lorsqu’elle est mise en œuvre, se situe en amont de l’étape b) d’extraction par exclusion stérique et typiquement en aval de l’étape a) de dissolution. Lorsqu’elle est mise en œuvre, cette étape b’) de séparation permet avantageusement, outre l’élimination d’au moins une partie des impuretés insolubles, de limiter les problèmes opératoires, en particulier de type bouchage et/ou érosion, des étapes du procédé situées en aval, tout en contribuant à la purification de la charge plastique. De manière préférée, le procédé selon l’invention comprend une étape b)’ de séparation des insolubles. L’étape b’) de séparation des insolubles est avantageusement mise en œuvre dans des conditions de température et de pression proches de celles de l’étape a). Très avantageusement, l’étape b’) de séparation des insolubles est mise en œuvre aux conditions de température et de pression de l’étape a) de dissolution, c’est-à-dire à la température de dissolution et la pression de dissolution telles que définies plus haut. Ainsi, très avantageusement, l’étape b’) est opérée à une température comprise entre 100°C et 300°C, de préférence entre 150°C et 250°C, et une pression entre 1,0 et 100,0 MPa absolu, de préférence entre 1,0 et 25,0 MPa absolu, préférentiellement entre 1,5 et 18,0 MPa absolu et de manière très préférée entre 2,0 et 15,0 MPa absolu. Lorsqu’elle est intégrée au procédé, l’étape b’) de séparation des insolubles est de préférence alimentée par la solution polymère brute issue de l’étape a). Avantageusement, l’étape b’) optionnelle peut mettre en œuvre une section comprenant au moins un équipement de séparation solide-liquide, par exemple un ballon séparateur, un décanteur, un décanteur centrifuge, une centrifugeuse, un filtre, un filtre à sable, un filtre tangentiel mettant notamment en œuvre une membrane et/ou un filtre en profondeur éventuellement en présence d’adjuvants de filtration (par exemple des terres de diatomées ou du sable), un séparateur à courant de Foucault, un séparateur électrostatique, un séparateur triboélectrique, de préférence un décanteur, un filtre, un filtre à sable et/ou un séparateur électrostatique. Avantageusement, un filtre autonettoyant peut être utilisé, le nettoyage ou décolmatage permettant l’élimination des insolubles étant réalisé en particulier à l’aide d’un flux de solvant. L’évacuation de la fraction insoluble peut demander la mise en œuvre d’équipements permettant le transport et éventuellement permettant l’élimination de solvant qui peut être entrainé dans la fraction insoluble séparée. Par exemple, l’étape b’) peut mettre en œuvre un convoyeur, un tube vibrant, une vis sans fin, une extrudeuse, un stripage. L’étape b’) peut donc mettre en œuvre des équipements de transport pour évacuer la fraction insoluble et/ou d’élimination du solvant éventuellement entrainé avec la fraction insoluble séparée. Avantageusement, au moins une partie du solvant éventuellement entrainé avec la fraction insoluble séparée est récupérée et recyclée dans le procédé. Selon un mode de réalisation particulier, l’étape b’) de séparation des insolubles met en œuvre au moins deux, et généralement moins de cinq, équipements de séparation solide-liquide en série et/ou en parallèle. La présence d’au moins deux équipements de séparation solide- liquide en série permet d’améliorer l’élimination des insolubles tandis que la présence d’équipements en parallèle permet de gérer la maintenance desdits équipements et/ou des opérations de décolmatage. Certaines impuretés insolubles, notamment certains pigments et charges minérales, ajoutés classiquement lors de la formulation des polymères, peuvent être introduits sous forme de particules de taille inférieure à 1 µm. C’est par exemple le cas du dioxyde de titane, du carbonate de calcium et du noir de carbone. Selon un mode de réalisation, ladite étape b’) de séparation des insolubles met avantageusement en œuvre un séparateur électrostatique, ce qui permet d’éliminer efficacement au moins en partie, les particules insolubles de taille inférieure à 1 µm. Selon un autre mode de réalisation, l’étape b’) de séparation des insolubles met en œuvre un filtre à sable, pour éliminer les particules de différentes tailles et notamment des particules de taille inférieure à 1 µm. Selon encore un autre mode de réalisation, l’étape b’) de séparation des insolubles met en œuvre un filtre tangentiel mettant notamment en œuvre une membrane et/ou un filtre en profondeur, éventuellement en présence d’adjuvants de filtration comme des terres de diatomées. En fonction de la nature de la charge plastique, la solution polymère qui alimente l’étape b’), de préférence la solution polymère brute, peut éventuellement également comprendre une deuxième phase liquide, par exemple constituée de polymères fondus, autres que des polyoléfines visées. Selon un autre mode de réalisation particulier, l’étape b’) met avantageusement en œuvre des équipements permettant la séparation de cette seconde phase liquide, de préférence au moyen d’au moins un séparateur triphasique. Conformément à l'invention, ladite étape b’) optionnelle de séparation des insolubles permet, quand elle est intégrée au procédé, l'obtention d'au moins une solution polymère clarifiée comprenant au moins le solvant de dissolution, au moins les polyoléfines visées, dissoute(s) dans ledit solvant. Ainsi, au moins une partie, et de préférence la totalité, des impuretés insolubles potentiellement présentes en suspension dans la solution polymère brute obtenue à l’issue de l’étape a) du procédé selon l’invention est éliminée de la solution polymère à l’étape b’). Etape b) d’extraction par exclusion stérique Le procédé selon l’invention comprend une étape b) d’extraction par exclusion stérique, qui est en particulier alimentée par un éluant et la solution polymère brute issue de l’étape a) ou éventuellement par la solution polymère clarifiée issue de l’étape b’) de séparation des insolubles. Avantageusement, l’étape b) d’extraction par exclusion stérique permet d’obtenir au moins une solution polymère purifiée et de préférence un solvant usagé, en particulier chargé en impuretés. La solution polymère qui alimente l’étape b) d’extraction par exclusion stérique, en particulier la solution polymère brute issue de l’étape a) ou éventuellement la solution polymère clarifiée issue de l’étape b’) de séparation des insolubles, comprend en général des impuretés solubilisées, qui sont avantageusement éliminées au moins en partie, de préférence en totalité, lors de l’extraction par exclusion stérique, en particulier par mise en contact de ladite solution polymère brute ou éventuellement clarifiée avec un solide d’exclusion stérique en présence d’un éluant. En effet, l’étape b) d’extraction par exclusion stérique permet une séparation des composés présents dans la solution polymère brute ou éventuellement clarifiée, en particulier la séparation des polyoléfines dissoutes et des impuretés solubilisées, selon leur taille notamment à l’échelle moléculaire (ou plutôt leur volume hydrodynamique), par chromatographie à contre-courant simulé ou lit mobile simulé, désignée ci-après par l’appellation de procédé « LMS » ou encore « SMB » pour Simulated Mobile Bed selon la terminologie anglo-saxonne. Très avantageusement, cette étape b) d’extraction du procédé permet la séparation sélective des polyoléfines, dissoutes dans le solvant de dissolution, des impuretés solubilisées, présentes dans la solution polymère qui alimente ladite étape b) (i.e. la solution polymère brute ou éventuellement clarifiée). L’étape b) permet ainsi de produire une solution polymère purifiée, ladite solution polymère purifiée étant une solution polymère débarrassée d’au moins une partie, de préférence la totalité, des impuretés solubles présentes dans la solution polymère qui alimente ladite étape b), c’est-à-dire présentes dans la solution polymère brute ou éventuellement clarifiée. De préférence, l’éluant qui alimente l’étape b) est un solvant, en particulier un solvant organique, de préférence de sorte que ses paramètres d’Hansen se trouvent dans la sphère d’Hansen des polymères visés. De préférence, l’éluant est un solvant, ou mélange de solvants, de préférence organique(s), comprenant au moins 80% poids, préférentiellement au moins 95% poids, de manière préférée 98% poids d’un composé hydrocarboné, de préférence aliphatique et en particulier paraffinique, de préférence linéaire ou ramifié, les pourcentages étant exprimés par rapport au poids total de l’éluant (100% étant le maximum), de préférence présentant une température d’ébullition (à pression atmosphérique) comprise entre -50 et 250°C, de préférence entre -15 et 150°C, préférentiellement entre -1 et 110°C et de manière préférée entre 20 et 100°C. De manière préférée, l’éluant comprend, de préférence consiste en, un composé hydrocarboné, de préférence aliphatique et en particulier paraffinique, de préférence linéaire ou ramifié, ayant entre 3 et 12 atomes de carbone, préférentiellement entre 4 et 8 atomes de carbone, par exemple 4, 5, 6, 7, 8 atomes de carbone. Par exemple, le solvant de dissolution comprend un composé hydrocarboné choisi parmi les isomères du butane, du pentane, de l’hexane, de l’heptane et de l’octane. De manière très préférée, l’éluant est de même nature chimique, voire le même solvant, que le solvant de dissolution. Avantageusement, l’étape b) d’extraction par exclusion stérique met en œuvre au moins un train, de préférence un unique train, de plusieurs lits fixes d’un solide d’exclusion stérique, en particulier en fonctionnement. Ledit (ou lesdits) train(s) est(sont) avantageusement alimenté(s) par la solution polymère brute issue de l’étape a) ou éventuellement la solution polymère clarifiée issue de l’étape b’) optionnelle, et par l’éluant. Lorsque l’étape b) comprend plusieurs, en particulier entre deux et quatre, trains de lits fixes de solide d’exclusion stérique, en fonctionnement, ces trains de lits fixes fonctionnent en parallèle les uns des autres et sont alimentés chacun par une fraction de la solution polymère qui alimente l’étape b), en particulier la solution polymère brute issue de l’étape a) ou éventuellement la solution polymère clarifiée issue de l’étape b’) optionnelle, et par une fraction de l’éluant qui alimente l’étape b). Dans ce cas-là, ladite solution polymère qui alimente l’étape b) est alors divisée en autant de flux partiels de solution polymère brute ou éventuellement clarifiée qu’il y a de trains de lits fixes en fonctionnement, et de manière similaire ledit éluant qui alimente l’étape b) est divisé alors en autant de flux partiels d’éluant qu’il y a de trains de lits fixes en fonctionnement. Eventuellement, le procédé peut également comprendre, notamment en parallèle de l’étape b), au moins un train de lits fixes de solide d’exclusion stérique (comme décrit ci-après), qui n’est (ne sont) pas en fonctionnement, en particulier qui sont à l’arrêt en attente et/ou en mode régénération et/ou de secours. Le (ou chaque) train de lits fixes, avantageusement en fonctionnement, de l’étape b) d’extraction par exclusion stérique comprend n lits fixes d’un solide d’exclusion stérique, n étant un nombre entier supérieur ou égal à 4, de préférence compris entre 4 et 30, préférentiellement entre 8 et 24, très préférentiellement entre 8 et 21 et de manière préférée entre 12 et 15. Le nombre de lits fixes doit être suffisant pour permettre une séparation efficace, et raisonnable de manière à limiter les coûts notamment d’investissement. Les n lits fixes sont en série les uns par rapport aux autres. Les n lits fixes de solide d’exclusion stérique peuvent fonctionner en boucle fermée ou en circuit ouvert. De préférence, les n lits fixes de solide d’exclusion stérique fonctionnent en boucle fermée, c’est-à-dire que les n lits fixes sont reliés les uns aux autres de manière successive et de préférence en boucle fermée (le premier est relié au deuxième, le deuxième au troisième, etc., et le nième au premier), permettant ainsi un fonctionnement de l’extraction par exclusion stérique en continu et avantageusement une réduction de la consommation d’éluant, puisque l’éluant est alors en partie régénéré et recyclé en continu. Dans un(ou chaque) train de lits fixes, les n lits fixes de solide d’exclusion stérique sont avantageusement répartis dans une ou plusieurs colonne(s), de préférence dans M colonne(s), M étant un nombre entier compris entre 1 et le nombre total de lits fixes de solide d’exclusion du train considéré, c’est-à-dire M étant compris entre 1 et n. Ainsi, le (ou chaque) train de lits fixes de l’étape b) d’extraction par exclusion stérique peut mettre en œuvre entre 1 et n colonne(s), chacune comprenant un ou plusieurs lits fixes de solide d’exclusion stérique. Par exemple, le (ou chaque) train de lits fixes de l’étape b) d’extraction par exclusion stérique peut mettre en œuvre une unique colonne (ou tour), de préférence de grosse capacité (volume), qui comprend les n lits fixes, ou deux colonnes dont chacune comprend n/2 lits fixes. Ces deux configurations permettent de limiter sensiblement le cout des investissements mais obligent à décharger l’ensemble de la colonne, i.e. des n lits fixes ou n/2 lits fixes, lorsqu’il y a un problème sur un des lits de la colonne. Selon un autre mode de réalisation, le (ou chaque) train de lits fixes de l’étape b) d’extraction par exclusion stérique met en œuvre n colonnes (ou tours), de préférence chacune des colonnes étant de plus faible capacité (volume) que dans le cas précédent, chacune des colonnes comprenant un lit fixe de solide d’exclusion stérique, facilitant ainsi l’entretien et/ou le nettoyage et/ou le by-pass notamment d’un lit parmi les n lits en fonctionnement puisque dans cette configuration, une seule colonne (qui comprend un seul lit) doit être déchargée et/ou by-passée et non un ensemble de lits. Cependant, cette dernière configuration engendre des couts d’investissement importants. De préférence, le solide d’exclusion stérique se présente sous forme de particules solides. Il peut être appelé encore milieu granulaire. Le solide d’exclusion stérique est choisi de sorte à être inerte vis-à-vis de la solution polymère à traiter, c’est-à-dire du solvant de dissolution et des polyoléfines à traiter, et vis-à-vis de l’éluant. Il est également choisi de manière à permettre une séparation efficace des composés présents, en particulier dissouts, dans la solution polymère traitée, et plus particulièrement une séparation efficace des impuretés solubilisées dans le solvant de dissolution par rapport aux polyoléfines dissoutes. Le solide d’exclusion stérique est avantageusement un solide poreux qui peut être organique (en général polymérique) et/ou inorganique, et ayant de manière préféré un diamètre moyen de pores en volume compris de préférence entre 1 nm et 500 nm, préférentiellement entre 2 nm et 100 nm, très préférentiellement entre 2 nm et 50 nm, et de manière préférée entre 3 nm et 30 nm. Avantageusement, le solide d’exclusion stérique comprend de la silice (tel qu’un gel de silice, appelé encore silice, et/ou de la silice greffée), un tamis moléculaire au charbon (ou selon la terminologie anglosaxonne Carbon Molecular Sieve), un tamis moléculaire polymérique (de nature chimique autre que polyoléfinique) (ou polymeric molecular sieve, selon la terminologie anglosaxonne), un gel polymère poreux, une réplique de carbone (carbon replica selon la terminologie anglosaxonne), une zéolithe de préférence désaluminée (par exemple de type USY), une alumine de préférence calcinée, un matériau de type MOF pour metal organic framework selon la terminologie anglo-saxonne, ou leurs mélanges. De préférence, le solide d’exclusion stérique comprend, de préférence consiste en, un gel de silice (ou silice), une silice greffée, un tamis moléculaire au charbon (ou selon la terminologie anglosaxonne Carbon Molecular Sieve), ou leurs mélanges. Très avantageusement, le solide d’exclusions stérique présente de préférence un volume poreux compris entre 0,01 et 3,0 ml/g, de préférence entre 0,1 et 2,0 ml/g, préférentiellement entre 0,3 et 1,2 ml/g. Le diamètre moyen des pores et le volume poreux du solide d’exclusion stérique sont déterminés par porosimétrie au mercure et plus particulièrement mesurés par intrusion au porosimètre à mercure selon la norme ASTM D4284-83 à une pression maximale de 4000 bar, utilisant une tension de surface de 484 dyne/cm et un angle de contact de 140°. L'angle de mouillage qui a été pris est égal à 140° en suivant les recommandations de l'ouvrage "Techniques de l'ingénieur, traité analyse et caractérisation", 1050, de J. Charpin et B. Rasneur. Afin d'obtenir une meilleure précision, la valeur du volume mercure en ml/g donnée correspond à la valeur du volume mercure total en ml/g mesurée sur l'échantillon moins la valeur du volume mercure en ml/g mesurée sur le même échantillon pour une pression correspondant à 30 psi (environ 2 bar). Ces mêmes paramètres, et en particulier les volumes et diamètre du solide dans la gamme de la mésoporosité (2-50 nm), peuvent également être mesurés par volumétrie d’adsorption/désorption à l’azote (encore appelée isotherme d’adsorption à l’azote), méthode d’analyse complémentaire à celle précitée. Cette analyse correspond à l'adsorption physique de molécules d'azote dans la porosité du matériau via une augmentation progressive de la pression à température constante et renseigne sur les caractéristiques texturales. En particulier, elle permet d'accéder à la distribution mésoporeuse du solide d’extrusion stérique. Ainsi, la distribution poreuse représentative d'une population de pores centrée dans une gamme de 2 à 50 nm est déterminée par le modèle Barrett-Joyner-Halenda (BJH). L’isotherme d’adsorption - désorption d’azote selon le modèle BJH est décrit dans le périodique "The Journal of American Society", 73, 373, (1951) écrit par E. P. Barrett, L. G. Joyner et P. P. Halenda. Les particules de solide d’exclusion stérique ont, de préférence, un diamètre moyen équivalent en volume (de préférence déterminé par granulométrie laser, c’est-à-dire par diffraction laser à l’aide d’un granulomètre) compris entre 20 et 5000 µm, de préférence entre 50 et 1500 µm, préférentiellement entre 100 et 800 µm et de manière encore plus préférée entre 300 et 600 µm. Avantageusement, les particules solides sont sensiblement sphériques. Selon l’invention, le (ou chaque) train de lits fixes de l’étape b) d’extraction par exclusion stérique est alimenté en solution polymère brute ou éventuellement clarifiée en au moins un point d’injection F de la solution polymère et en au moins un éluant en un point d’injection S de l’éluant. De manière préférée, le train de lits fixes considéré est alimenté en solution polymère brute ou éventuellement clarifiée en un point d’injection F de la solution polymère et en un éluant en un point d’injection S de l’éluant. De préférence, l’éluant et la solution polymère alimentent le (ou chaque) train de lits fixes de l’étape b) d’extraction par exclusion stérique selon un ratio des débits volumiques de l’éluant par rapport à la solution polymère compris entre 0,1 et 50,0, de préférence entre 0,2 et 10,0, de préférence entre 0,5 et 5,0, préférentiellement entre 0,8 et 2,0, un tel ratio pouvant être appelé encore taux de solvant. Un tel taux de solvant, c’est-à-dire un tel réglage des débits volumiques de la solution polymère brute ou éventuellement clarifiée, et de l’éluant, pour le (ou chaque) train considéré, participe à l’efficacité de la séparation par exclusion stérique des polyoléfines et des impuretés présentes dans la solution polymère qui alimente l’étape b). Lorsque le train de lits fixes comprend plusieurs points d’injection Fi de la solution polymère, par exemple deux points d’injection F1 et F2 de la solution polymère, le flux de la solution polymère brute ou clarifiée qui alimente ledit train considéré de lits fixes est divisé en autant de flux partiels de solution polymère pour alimenter ledit train de lits fixes auxdits points d’injection Fi, lesdits flux partiels de solution polymère présentant des débits égaux ou différents entre eux. Lorsque le train de lits fixes comprend plusieurs points d’injection Si d’éluant, par exemple deux points d’injection S1 et S2, le flux total d’éluant qui alimente ledit train considéré de lits fixes est divisé en autant de flux partiels d’éluant (c’est-à-dire en i flux partiels d’éluant, i étant un nombre entier égal au nombre de points d’injection Si d’éluant) pour alimenter ledit train de lits fixes auxdits points d’injection Si, lesdits flux partiels d’éluant présentant des débits égaux ou différents entre eux. Le (ou chaque) train de lits fixes de l’étape b) d’extraction par exclusion stérique met en œuvre au moins un soutirage d’un extrait en au moins un point de soutirage E de l’extrait, et au moins un soutirage d’un raffinat en au moins un point de soutirage R du raffinat. De préférence, le (ou chaque) train de lits fixes de l’étape b) d’extraction par exclusion stérique met en œuvre un soutirage d’un extrait en un point de soutirage E de l’extrait, et un soutirage d’un raffinat en un point de soutirage R du raffinat. Les points d’injection F de la solution polymère et S de l’éluant et les points de soutirage E de l’extrait et R du raffinat sont distincts les uns des autres. Ils sont avantageusement situés entre deux lits consécutifs, ou éventuellement en amont du premier lit notamment dans le cas d’un circuit ouvert (dans le cas d’une boucle fermée de n lits fixes, le nième lit étant connecté au premier lit, ces deux lits sont considérés comme consécutifs). Cependant, ils peuvent être situés, dans le cas d’un mode de réalisation notamment selon un procédé VARICOL®, en moyenne sur un cycle de fonctionnement, au milieu d’un lit fixe ou dans un lit fixe. Les points d’injection de la solution polymère et de l’éluant et les points de soutirage de l’extrait et du raffinat sont répartis les uns par rapport aux autres de sorte qu’ils déterminent au moins trois, de préférence quatre, zones principales de fonctionnement successives des n lits fixes : - une zone I d’élution des impuretés, comprise entre le point d’injection S de l’éluant et le point de soutirage E de l’extrait ; - une zone II d’élution du polymère (en particulier des polyoléfines visées), comprise entre le point de soutirage E de l’extrait et le point d’injection F de la solution polymère ; - une zone III de rétention des impuretés, comprise entre le point d’injection F de la solution polymère et le point de soutirage R de soutirage du raffinat ; et - éventuellement, et de manière préférée, une zone IV comprise entre le point de soutirage R du raffinat et le point d’injection S de l’éluant. Lorsqu’il existe plusieurs points d’injection Fi de la solution polymère et/ou Si de l’éluant et/ou plusieurs points de soutirage de l’extrait et/ou du raffinat, les zones I, II, III et éventuellement IV, débutent au premier point d’injection et/ou de soutirage du flux considéré (éluant, solution polymère, extrait ou raffinat), le terme « premier » étant défini ici comme étant celui le plus en amont de l’ensemble des points d’injection et/ou de soutirage dudit flux considéré. Lorsqu’il existe plusieurs points d’injection Fi de la solution polymère et/ou Si de l’éluant et/ou plusieurs points de soutirage de l’extrait et/ou du raffinat, des zones secondaires de fonctionnement peuvent également être définies, en particulier à l’intérieur des zones I, II, III et éventuellement IV qui sont les zones principales de fonctionnement. Lorsque les n lits fixes du train considéré de l’étape b) fonctionnent en circuit ouvert, l’éluant est introduit au(x) point(s) d’injection S de l’éluant, la solution polymère brute ou éventuellement clarifiée est introduite au(x) point(s) d’injection F de solution polymère, l’extrait est soutiré au niveau du (ou des) point(s) de soutirage E de l’extrait et tout le reste est soutiré au niveau du(ou des) point(s) de soutirage R du raffinat. Les points d’injection et de soutirage définissent ainsi trois zones principales de fonctionnement successives, zones I, II, III. Dans ce mode de réalisation, une quantité importante d’éluant par rapport à la solution polymère est, en général, nécessaire pour pourvoir maximiser la séparation. Par exemple, ce mode de fonctionnement en circuit ouvert nécessite un ratio des débits volumiques de l’éluant par rapport à la solution polymère compris entre 2,0 et 50,0, de préférence entre 5,0 et 20,0, voire entre 5,0 et 10,0. Lorsque les n lits fixes du train considéré de l’étape b) fonctionnent en boucle fermée, l’éluant est introduit au(x) point(s) d’injection S de l’éluant, la solution polymère brute ou éventuellement clarifiée est introduite au(x) point(s) d’injection F de solution polymère, un extrait est soutiré au niveau du (ou des) point(s) de soutirage E de l’extrait, un raffinat est soutiré au niveau du(ou des) point(s) de soutirage R du raffinat, et au moins une partie de l’éluant introduit reste avantageusement en circulation dans la boucle fermée des n lits (on parle alors de recyclage de l’éluant). Dans ce mode de réalisation, les points d’injection et de soutirage définissent alors quatre zones principales de fonctionnement successives, zones I, II, III et IV, la zone IV pouvant être nommée zone de régénération et recyclage de l’éluant. Dans ce mode de réalisation particulier, les besoins en apport d’éluant (i.e. les quantités d’éluant introduites en S) sont très avantageusement moins importantes que dans le cas d’un mode de fonctionnement d’un circuit ouvert pour assurer une séparation efficace. Par exemple, ce mode de fonctionnement en boucle fermée nécessite un ratio des débits volumiques de l’éluant par rapport à la solution polymère compris entre 0,1 et 10, de préférence entre 0,2 et 5,0, voire entre 0,8 et 2,0. Avantageusement, dans le cas d’une boucle fermée des n lits fixes, les n lits de solide d’exclusion stérique sont répartis dans les zones I à IV, de préférence selon une configuration dite de type a / b / c / d, la répartition des lits de solide d’exclusion stérique dans les zones I à IV par rapport au nombre total n de lits de solide d’exclusion stérique étant telle que : - a, est le nombre de lits de solide d’exclusion stérique en zone I, - b, le nombre de lits de solide d’exclusion stérique en zone II, - c, le nombre de lits de solide d’exclusion stérique en zone III, et - d, le nombre de lits de solide d’exclusion stérique en zone IV, et dans lesquels : - a = (n * 0,30) * (1 ± 0, 40, préférablement 1 ± 0,30), - b = (n * 0,15) * (1 ± 0,40, préférablement 1 ± 0,30), - c = (n * 0,25) * (1 ± 0,40, préférablement 1 ± 0,30), et - d = (n * 0,30) * (1 ± 0,40, préférablement 1 ± 0,30). Il apparait évident à l’homme du métier que la somme du nombre de lits fixes dans les zones I, II, III et IV (i.e. a+b+c+d) est avantageusement égale à n, le nombre total de lits fixes dans le train de lits fixes en fonctionnement considéré. Ainsi, une configuration 6/3/4/2 signifie qu’il y a 15 lits fixes de solide d’exclusion stérique répartis en 6 lits fixes en zone I, 3 lits fixes en zone II, 4 lits fixes en zone III et 2 lits en zone IV. Très avantageusement, la densité de remplissage de chacun des n lits fixes de solide d’exclusion stérique, exprimée en masse de solide d’exclusion stérique par unité de volume de lit (i.e. par kg de solide par m3 de lit) peut varier entre 100 et 1500 kg/m3, de préférence entre 300 et 1000 kg/m3, préférentiellement entre 400 et 800 kg/m3. Selon l’invention, les points d’injection F et S et de soutirage E et R sont décalés au cours du temps, d'un lit de solide d’exclusion stérique, selon une fréquence déterminée par une période de permutation prédéterminée. Une période de permutation peut être définie comme étant la période de temps entre deux déplacements (ou décalages) successifs d’un lit fixe des points d’injection et de soutirage. Le déplacement (ou décalage) périodique des points d’injection F et S et de soutirage E et R peut être effectué de manière synchrone ou non synchrone, ce dernier cas (non synchrone) pouvant être connu sous le nom de VARICOL®. Le déplacement périodique des points d’injection et de soutirage tout au long des n lits fixes permet en particulier de définir un cycle de fonctionnement et aussi avantageusement un temps de cycle qui correspond à la durée nécessaire pour que les points d’injection et de soutirage reviennent à leur position initiale, c’est-à-dire correspond au nombre de lits n multiplié par la période de permutation. Lorsque les n lits fixes de solide d’exclusion fonctionnent en boucle fermée, un cycle de fonctionnement comprend donc avantageusement autant de périodes de permutation que de lits de solide d’exclusion stérique présents dans la boucle fermée de séparation. Par exemple, un cycle de fonctionnement d’un train comprenant 12 lits fixes de solide d’exclusion stérique comporte 12 périodes de permutation. Ainsi, dans le mode de réalisation préféré dans lequel les n lits fixes de solide d’exclusion du train de lits fixes considéré fonctionnent en boucle fermée, la période de permutation est de préférence ajustée de sorte à définir un temps de cycle, qui correspond à la durée nécessaire pour que les points d’injection et de soutirage reviennent à leur position initiale, compris entre 1 minute et 600 minutes, de préférence entre 5 minutes et 200 minutes, de manière préférée entre 10 minutes et 90 minutes. Un tel temps de cycle participe à l’efficacité de la séparation par exclusion stérique des polyoléfines et des impuretés présentes dans la solution polymère qui alimente l’étape b). Dans le cas du mode de réalisation dans lequel les n lits fixes fonctionnent en circuit ouvert (c’est-à-dire que tout est soutiré avec l’extrait et le raffinat), le temps de cycle peut également être compris entre 1 minute et 600 minutes, de préférence entre 5 minutes et 200 minutes, de manière préférée entre 10 minutes et 90 minutes. Le déplacement des points d’injection F et S et de soutirage E et R peut se faire par la mise en place d’une série de vannes tout ou rien, contrôlées par une séquence automatique, ou encore d’une unique vanne rotative. En général, l’écoulement liquide dans les lits fixes est avantageusement du lit i vers le lit i+1, i étant un nombre entier compris entre 1 et n le nombre de lits fixes total, c’est-à-dire de l’amont vers l’aval, et étant éventuellement appelé écoulement liquide descendant même si la présence de pompe(s) est nécessaire(s) (notamment entre le nième lit et premier lit dans le cas d’un fonctionnement en boucle fermée et où les n lits sont dans une colonne). Au moment de la permutation (ou déplacement des points d’injection et de soutirage), les points d’injection et de soutirage sont déplacés d’un lit, placé en aval du lit précédent, créant/simulant ainsi un débit liquide à contre-courant, éventuellement appelé ascendant. Un débit d’arrêt peut alors être défini lorsque les deux débits liquides à contre-courant sont égaux, c’est-à-dire lorsque le débit liquide descendant est égal au débit liquide ascendant. Ce débit d’arrêt peut être calculé en divisant le volume intergranulaire du solide d’exclusion stérique dans les lits par la période de permutation, le volume intergranulaire du solide d’exclusion stérique dans les lits étant fonction de la densité de remplissage des lits fixes de solide d’exclusion stérique et de la densité des particules de solide d’exclusion stérique. Plus particulièrement, le volume intergranulaire (V(intergranulaire)) du solide d’exclusion stérique peut se calculer par la formule suivante : V(intergranulaire) = V(lits) x (1 - d(remplissage) / d(grain)) + Vmort avec : V(intergranulaire) : le volume intergranulaire du solide d’exclusion stérique dans les lits (en m3) ; V(lits) : le volume géométrique des lits (en m3) ; d(remplissage) : la densité de remplissage du solide d’exclusion stérique dans les lits (en kg/m3), correspondant à la densité de remplissage réelle du solide d’exclusion stérique, c’est-à-dire à la masse dudit solide par unité de volume du lit. En première approche, elle peut être assimilée à la densité de remplissage tassée qui consiste en la masse de solide qu’occupe un volume donné après tassement par vibration dudit solide, selon un principe dérivé des normes D4164 et D4180 appliquées au cas des catalyseurs ; d(grain) : la densité de grain du solide d’exclusion stérique, mesurée typiquement par porosimétrie au mercure (en kg/m3) ; Vmort : le volume (en m3) des équipements sans solide d’exclusion stérique mais parcouru par le fluide concerné, en particulier la solution polymère (par exemple le volume des lignes en amont, en aval, etc.). Le débit d’arrêt, qui est un débit volumique, permet de calculer des paramètres adimensionnels notamment relatifs aux zones II et IV, en particulier le ratio entre le débit volumique dans la zone II et le débit d’arrêt, et le ratio entre le débit volumique dans la zone IV et le débit d’arrêt. De manière préférée, le ratio du débit volumique de la zone IV divisé par le débit d’arrêt est inférieur ou égal à 2, préférentiellement compris entre 0,5 et 1,5 et de manière encore plus préférée entre 0,8 et 1,0. De préférence, le ratio du débit volumique de la zone II divisé par le débit d’arrêt est compris entre 0,5 et 3,0, préférentiellement entre 0,9 et 1,5 et de manière préférée entre 1,0 et 1,25. Ainsi, le débit d’arrêt permet d’aider aux réglages de l’étape d’extraction et donc à l’efficacité de la séparation. Par ailleurs, très avantageusement, la vitesse superficielle dans les lits fixes d’une zone de fonctionnement, qui correspond au débit volumique dans la zone considérée divisé par la section de ladite zone (i.e. de la colonne dans laquelle se trouve les lits de ladite zone considérée) peut être ajustée de sorte que cette vitesse superficielle soit comprise entre 0,01 et 10,0 cm/s et préférentiellement entre 0,05 et 2,5 cm/s. L’ajustement de la vitesse superficielle dans les lits fixes permet avantageusement de contrôler notamment l’attrition des particules de solide d’exclusion stérique et donc ainsi d’ajuster le fonctionnement du train de lits fixes de l’étape b) de manière à éviter de fortes pertes de charge (en particulier rencontrées à vitesse élevée) et/ou des problèmes de dispersion (en particulier rencontrés à vitesse faible). De préférence, l’étape b) d’extraction par exclusion stérique est opérée à une température entre 100 et 300°C, de préférence entre 150°C et 250°C, et à une pression entre 1,0 et 100,0 MPa absolu, de préférence entre 1,0 et 25,0 MPa absolu, préférentiellement entre 1,5 et 18,0 MPa absolu et de manière très préférée entre 2,0 et 15,0 MPa absolu. Dans ces conditions opératoires, les polyoléfines restent dissoutes dans le solvant de dissolution et éventuellement dans l’éluant, ces derniers (i.e. le solvant de dissolution et l’éluant) étant quant à eux au moins en partie sous forme liquide. De manière préférée, les conditions de température et pression de l’étape b) sont les mêmes que celles de l’étape a) de dissolution. L’étape b) d’extraction par exclusion stérique permet ainsi de récupérer au moins un extrait qui comprend au moins en partie, de préférence en totalité, les impuretés présentes dans la solution polymère qui alimente ladite étape b), et au moins un raffinat qui comprend une solution polymère débarrassée au moins en partie, de préférence en totalité, d’impuretés. Ledit raffinat récupéré à l’issue de l’étape b) d’extraction par exclusion stérique constitue en partie ou en totalité la solution polymère purifiée, qui est récupérée en sortie d’étape b). Cette solution polymère purifiée est ensuite de préférence envoyée, au moins en partie, de préférence en totalité, vers l’étape c) de séparation polymère-solvant. Cependant, si nécessaire, elle peut être envoyée vers au moins une étape de purification supplémentaire, de manière à optimiser si besoin la purification des polyoléfines visées. Cette étape b) d’extraction par exclusion stérique permet ainsi de séparer efficacement et en continu les impuretés en particulier solubles, de la solution polymère brute ou éventuellement clarifiée, comprenant les polyoléfines dissoutes dans le solvant de dissolution. L’extraction par exclusion stérique, en particulier dans le cas d’une boucle fermée des lits fixes, permet de séparer efficacement les impuretés des polyoléfines, selon un mode continu, ce qui permet de limiter la main d’œuvre nécessaire pour opérer ladite étape tout en facilitant son opérabilité. Elle permet également une productivité élevée, notamment par rapport à des opérations de chromatographie à exclusion stérique en mode discontinu (ou batch), tout en proposant une consommation relativement faible d’éluant. Etape c) de séparation polymère-solvant Selon l’invention, le procédé comprend une étape c) de séparation polymère-solvant de la solution polymère purifiée, pour obtenir au moins un flux de polyoléfines purifiées, en particulier un flux de polypropylène purifié, un flux de polyéthylène purifié, ou un flux de leurs copolymères un flux d’un mélange purifié de polypropylène et polyéthylène, et au moins une fraction solvant comprenant le solvant de dissolution. L’étape c) de séparation polymère-solvant met avantageusement en œuvre au moins une section de récupération de solvant et de préférence entre une et cinq section(s) de récupération de solvant. Avantageusement, l’étape c) est alimentée par la solution polymère purifiée obtenue à l’issue de l’étape b) ou éventuellement une solution polymère purifiée finale issue d’une étape de purification supplémentaire située en aval de l’étape b) d’extraction par exclusion stérique. L’étape c) de séparation polymère-solvant vise ainsi d’abord à séparer au moins en partie, de préférence majoritairement, le solvant de dissolution et éventuellement l’éluant du(des) polyoléfine(s) visée(s), contenus dans la solution polymère qui alimente l’étape c), plus particulièrement la solution polymère purifiée ou éventuellement une solution polymère purifiée finale issue d’une étape de purification supplémentaire, de manière à récupérer au moins les polyoléfines, débarrassées au moins en partie, de préférence majoritairement et préférentiellement en totalité, du solvant de dissolution, et éventuellement de l’éluant, encore présents dans la solution polymère qui alimente l’étape c). Par majoritairement, il faut comprendre au moins 50% poids, préférentiellement au moins de 70% poids, de manière plus préférée au moins 90% poids et de manière encore plus préférée au moins 95% poids, par rapport au poids du(ou des) solvant(s) contenu(s) dans la solution polymère purifiée qui alimente l’étape c), en particulier du solvant de dissolution et éventuellement l’éluant contenu(s) dans ladite solution polymère purifiée. Toute méthode de séparation solvant(s)/polymère(s) connue de l’homme du métier peut être mise en œuvre, notamment toutes les méthodes permettant un changement de phase du(des) polymère(s) et/ou solvant(s). Le(les) solvant(s) peu(ven)t être séparé(s), par exemple, par précipitation ou cristallisation des polymères, évaporation des solvants par flash, atomisation, stripage, démixtion, différence de densité et notamment décantation ou centrifugation, etc. Ledit au moins un flux de polyoléfines purifiées ainsi obtenu peut correspondre à une solution polymère concentrée en polyoléfines ou à des polyoléfines sous forme liquide (ou visqueuse) ou solide. De préférence l’étape c) de séparation polymère-solvant comprend, en outre, une section de conditionnement pour conditionner les polyoléfines purifiées sous forme solide et plus particulièrement sous forme de granulés. L’étape c) de séparation polymère-solvant vise également à récupérer au moins en partie, de préférence majoritairement et préférentiellement en totalité, le(les) solvant(s) contenu(s) dans la solution polymère purifiée qui alimente l’étape c), en particulier le solvant de dissolution et éventuellement l’éluant. L’étape c) de séparation polymère-solvant vise aussi éventuellement à purifier et recycler la fraction solvant récupérée, notamment en amont de l’étape a) de dissolution. Par majoritairement, il faut comprendre au moins 50% poids, préférentiellement au moins de 70% poids, de manière plus préférée au moins 90% poids et de manière encore plus préférée au moins 95% poids par rapport au poids du(ou des) solvant(s) contenu(s) dans la solution polymère purifiée qui alimente l’étape c). Avantageusement, l’étape c) de séparation polymère-solvant met en œuvre au moins une section de récupération de solvant, cette dernière comprenant de préférence des équipements opérés à différentes températures et différentes pressions, en vue d’obtenir au moins une fraction solvant et une fraction polymérique purifiée. Ainsi, le procédé selon l’invention permet de récupérer efficacement et en continu les polyoléfines d’une charge plastique, avec une productivité élevée et un nombre limité d’opérations. Très avantageusement, le procédé selon l’invention permet d’obtenir un flux de polyoléfines présentant une pureté élevée, de préférence supérieure ou égale à 95%, de préférence supérieure ou égale à 99%, préférentiellement supérieure ou égale à 99,5% (en poids de polyoléfines par rapport au poids total du flux purifié récupéré), à partir de tout type de charge plastique. Un autre avantage du procédé selon l’invention réside aussi dans le fait qu’une séparation efficace des impuretés, notamment des additifs, présentes dans la charge plastique, est possible, tout en permettant une consommation de solvants, en particulier de solvant de dissolution et d’éluant, raisonnables et une consommation énergétique plus faible que celle nécessaire pour des séparations plus classiques, dites thermiques, comme la cristallisation. Le procédé selon l’invention permet ainsi d’obtenir un flux de polyoléfines purifiées, moins coloré que la charge plastique à traiter, voire incolore, et très avantageusement désodorisé. Le flux de polymères purifiés obtenu présente de préférence des teneurs négligeables en substances interdites ou réglementées, par exemple par le règlement REACH. Plus particulièrement, le procédé selon l’invention permet d’obtenir un flux de polyoléfines purifiées débarrassé d’au moins une partie, de préférence de la totalité, des impuretés, comme les additifs, présentes dans la charge plastique, et débarrassé, au moins en partie voire en totalité, de solvant, notamment du solvant de dissolution et de l’éluant. Ainsi, le procédé selon l’invention permet avantageusement d’obtenir un flux de polyoléfines purifiées comprenant une teneur en impuretés inférieure ou égale à 5% poids, de préférence inférieure ou égale à 1% poids et de façon encore plus préférée inférieure ou égale à 0,5% poids d’impuretés, et très avantageusement une teneur en solvant (en particulier en solvant de dissolution et éluant) inférieure ou égale à de 5% poids de solvant, de préférence inférieure ou égale à 1% poids, de manière préférée inférieure ou égale à 0,1% poids, les pourcentages étant donnés par rapport au poids total du flux de polyoléfines purifiées. Dispositif d’extraction par exclusion stérique La présente invention concerne également un dispositif d’extraction par exclusion stérique adapter pour séparer les polyoléfines des impuretés, comprises dans une solution polymère. Ledit dispositif comprend : - n lits fixes d’un solide d’exclusion stérique, n étant un nombre entier supérieur ou égal à 4, de préférence compris entre 4 et 30, préférentiellement entre 8 et 24, très préférentiellement entre 8 et 21 et de manière préférée entre 12 et 15, ledit solide d’exclusion stérique ayant un diamètre moyen de pores en volume compris de préférence entre 1 nm et 500 nm, de préférence entre 2 nm et 100 nm, préférentiellement entre 2 nm et 50 nm, préférentiellement entre 3 et 30 nm et de manière préférée étant un gel de silice (ou silice), une silice greffée, un tamis moléculaire au charbon (ou selon la terminologie anglosaxonne Carbon Molecular Sieve), ou leurs mélanges, les n lits fixes du solide d’exclusion stérique étant répartis dans une ou plusieurs colonne(s), de préférence dans M colonne(s), M étant un nombre entier compris entre 1 et le nombre total n de lits fixes du solide d’exclusion, les n lits étant connectés en série et de préférence en boucle fermée, - N systèmes d’injection, de préférence distincts entre eux, pour la solution polymère, N systèmes d’injection, de préférence distincts entre eux, pour un éluant, N systèmes de soutirage, de préférence distincts entre eux, pour un extrait et N systèmes de soutirage, de préférence distincts entre eux, pour un raffinat, N étant un nombre entier de préférence égal à n, lesdits systèmes d’injection et de soutirage étant situés entre deux lits consécutifs ou éventuellement en amont du premier lit, les systèmes d’injection de la solution polymère et de l’éluant et/ou les systèmes de soutirage de l’extrait et du raffinat situés à une même position, c’est-à-dire entre les deux mêmes lits consécutifs ou éventuellement en amont du premier lit, étant distincts ou identiques (par identique, il faut comprendre qu’un système de vannes peut permettre soit l’introduction de la solution polymère ou celle de l’éluant, soit le soutirage de l’un ou l’autre flux, i.e. de l’extrait ou du raffinat), - chaque système d’injection et de soutirage comprenant au moins une vanne adaptée pour laisser passer ou non un flux de solution polymère et/ou d’éluant et/ou d’extrait et/ou de raffinat, de préférence i) une série de vannes tout ou rien qui sont contrôlées par une séquence automatique, ou ii) une unique vanne rotative, de sorte : à définir, à un instant t, un point d’injection de la solution polymère, un point d’injection de l’éluant, un point de soutirage de l’extrait et un point de soutirage du raffinat, lesdits points d’injection et de soutirage étant distincts les uns des autres et déterminant au moins trois, de préférence quatre, zones principales de fonctionnement successives des n lits fixes : - une zone I d’élution des impuretés, comprise entre un point d’injection de l’éluant et un point de soutirage de l’extrait ; - une zone II d’élution des polyoléfines, comprise entre le point de soutirage de l’extrait et un point d’injection de la solution polymère ; - une zone III de rétention des impuretés, comprise entre le point d’injection de la solution polymère et un point de soutirage du raffinat ; et - éventuellement une zone IV comprise entre le point de soutirage du raffinat et le point d’injection de l’éluant ; et à permettre, au cours du temps, un décalage des points d’injection et de soutirage, de manière synchrone ou non synchrone, selon une fréquence déterminée par une période de permutation prédéterminée, d'un lit fixe de solide d’exclusion stérique par période de permutation. Dispositif de traitement d’une charge plastique Un tel dispositif d’extraction par exclusion stérique peut être intégré dans un dispositif plus global de traitement d’une charge plastique pour obtenir un flux de polyoléfines purifiées, qui comprend : - des moyens de dissolution pour mettre en contact la charge plastique et un solvant de dissolution de manière à dissoudre au moins en partie ladite charge plastique dans ledit solvant de dissolution, lesdits moyens de dissolution étant tout type d’équipements pour mettre en contact et dissoudre la charge plastique avec un solvant de dissolution comme une extrudeuse, un(des) mélangeurs(s) statique(s), un ou des réacteur(s) agité(s) en continu, appelés encore « Continuous Stirred Tank Reactor » (CSTR) selon la terminologie anglo- saxonne, muni(s) de système(s) d’agitation adapté(s), pour obtenir une solution polymère brute ; - éventuellement des moyens de séparation solide-liquide, en particulier éventuellement tout type d’équipements de séparation solide-liquide, adaptés pour séparer des insolubles en suspension dans la solution polymère brute ; - au moins un dispositif d’extraction par exclusion stérique selon l’invention et comme décrit plus haut, avantageusement connecté auxdits moyens de dissolution pour mettre en contact et dissoudre ou éventuellement à au moins l’un desdits moyens de séparation solide-liquide ; - des moyens de séparation du solvant de dissolution et éventuellement de l’éluant d’un flux de polyoléfines purifiées, en particulier éventuellement tout type d’équipements pour séparer le solvant de dissolution et éventuellement l’éluant d’un flux de polyoléfines purifiées, avantageusement connectés audit au moins un dispositif d’extraction par exclusion stérique. Ledit dispositif de traitement d’une charge plastique pour obtenir un flux de polyoléfines purifiées comprend également avantageusement des moyens de transport entre lesdits moyens et dispositifs. Un tel dispositif permet très avantageusement de récupérer les polyoléfines avec une pureté élevée à partir d’une charge plastique pouvant comprendre une multitude d’impuretés. L’exemple qui suit et les figures illustrent l'invention, en particulier des modes de réalisation particuliers de l’invention, sans en limiter la portée. EXEMPLES Exemple 1 Cet exemple est le résultat de simulations numériques effectuées sur la base d’expérimentations réalisées au laboratoire. La charge à traiter est composée à 95% poids de polyéthylène (PE) de masse molaire moyenne en volume MW = 650000 g/mol et de 5% poids d’un additif, l’Igrafos® 168 qui est utilisé classiquement comme stabilisant dans les formulations de polyoléfines. La charge est d’abord dissoute dans de l’heptane à 200 °C et 1,0 MPa (ou 10 bars), pour former une solution polymère brute homogène comprenant 80% poids heptane et 20% poids de charge comprenant le polyéthylène et l’additif. La solution polymère brute formée est introduite dans un lit mobile simulé, composé de 15 lits comprenant du gel de silice et répartis suivant une configuration 6/3/4/2 (cf. Figure 1). L’éluant est l’heptane. Le gel de silice des lits est sous forme de billes et présente les caractéristiques suivantes : Diamètre de bille = 500 µm Diamètre de pore = 6 - 10 nm. Volume poreux = 0,80 ml/g Densité de remplissage = 530 kg de solide /m3 lit Porosité extragranulaire = 0,4. Chaque lit est modélisé par un modèle de lit fixe piston 1D avec dispersion axiale et un modèle de Fick pour le transfert intragranulaire. Le rayon de giration du polyéthylène étant estimé à 32 nm, le polymère est considéré comme étant uniquement présent en phase extragranulaire. L’additif et le solvant ont un rayon de giration inférieur à 1 nm et peuvent donc diffuser dans la porosité intragranulaire. Le milieu dans les lits est considéré isotherme (200°C) et la masse volumique de la solution polymère est considérée constante (477 kg/m3). Enfin, l’ensemble des lits sont modélisés et les cycles sont résolus de manière dynamique jusqu’à convergence du profil de concentration. L’extraction est ajustée avec les réglages suivants : Temps de cycle = 15 min Débit volumique d’éluant (heptane) par rapport au débit volumique de solution polymère S/F = 1,08 Débit Zone IV / débit d’arrêt = 0,92 Débit Zone II / débit d’arrêt = 1,10 Vitesse superficielle maximale = 1,80 cm/s. Les profils de concentration obtenus pour le PE et l’additif, par simulation, tout au long du lit mobile simulé, avec par convention une injection de l’éluant en amont du lit 1 (et en aval du lit 15), est illustré sur la Figure 3. Sur la Figure 3, le profil de concentration du PE est représenté par une ligne pleine noire et le profil de concentration de l’additif Igrafos® 168 est représenté par la ligne pointillée. Les concentrations tout au long du lit sont données en pourcentages poids du composé suivi, c’est-à-dire du PE ou de l’additif, par rapport au poids de l’heptane. D’après la Figure 3, il apparait que le polyéthylène (PE), qui n’explore pas la porosité intragranulaire, est entrainé vers le raffinat et soutiré entre le lit 13 et le lit 14. L’additif étant plus petit, il peut diffuser dans la porosité intragranulaire et est entrainé vers l’extrait, soutiré entre le lit 6 et le lit 7. L’étape d’extraction du PE réalisée en lit mobile simulé permet d’obtenir les performances suivantes : - Pureté du Polyéthylène = 99,99% en poids (qui correspond au poids, ou débit pondéral, de PE dans le raffinat par rapport au poids total, ou débit pondéral total, de PE et d’additif dans le raffinat, hors solvant, i.e. hors heptane), - Rendement du Polyéthylène = 100% (en poids) (qui correspond au débit pondéral de PE soutiré au raffinat divisé par le débit pondéral de PE soutiré dans l’ensemble extrait + raffinat), - Productivité = 170 kg PE soutiré dans le raffinat / h / m3 de lit de gel de silice. Le raffinat en sortie du lit mobil simulé d’extraction par exclusion stérique peut alors être récupéré et envoyé dans une section de séparation polymère-solvant, en particulier une section d’évaporation du solvant heptane.

Claims

Revendications 1. Procédé de purification d’une charge plastique pour obtenir un flux de polyoléfines purifiées, ledit procédé comprenant : a) une étape de dissolution comprenant la mise en contact de la charge plastique avec un solvant de dissolution, pour obtenir au moins une solution polymère brute ; b’) optionnellement une étape de séparation des insolubles, de la solution polymère brute issue de l’étape a), pour obtenir au moins une solution polymère clarifiée ; b) une étape d’extraction par exclusion stérique de la solution polymère brute obtenue à l’issue de l’étape a) ou éventuellement de la solution polymère clarifiée obtenue à l’issue de l’étape b’) optionnelle, pour obtenir une solution polymère purifiée, ladite étape d’extraction par exclusion stérique mettant en œuvre au moins un train de n lits fixes d’un solide d’exclusion stérique, n étant un nombre entier supérieur ou égal à 4, les n lits étant en série, ledit train de lits fixes de l’étape b) étant alimenté en solution polymère brute ou éventuellement clarifiée en au moins un point d’injection F de la solution polymère et en un éluant en au moins un point d’injection S de l’éluant, ledit train de lits fixes de l’étape b) mettant en œuvre au moins un soutirage d’un extrait en au moins un point de soutirage E de l’extrait, et au moins un soutirage d’un raffinat en au moins un point de soutirage R du raffinat, les points d’injection de la solution polymère et de l’éluant et les points de soutirage de l’extrait et du raffinat étant distincts les uns des autres, et répartis de sorte qu’ils déterminent au moins trois, de préférence quatre, zones principales de fonctionnement successives des n lits fixes : - une zone I d’élution des impuretés, située entre un point d’injection de l’éluant et un point de soutirage de l’extrait ; - une zone II d’élution des polyoléfines, située entre le point de soutirage de l’extrait et un point d’injection de la solution polymère ; - une zone III de rétention des impuretés, située entre le point d’injection de la solution polymère et un point de soutirage du raffinat ; et - optionnellement une zone IV située entre le point de soutirage du raffinat et le point d’injection de l’éluant, les points d’injection et de soutirage étant décalés au cours du temps d'un lit fixe de solide d’exclusion stérique selon une fréquence déterminée par une période de permutation prédéterminée, ledit raffinat étant récupéré pour constituer, au moins en partie, la solution polymère purifiée ; c) une étape de séparation polymère-solvant de la solution polymère purifiée, pour obtenir au moins un flux de polyoléfines purifiées et au moins une fraction solvant comprenant du solvant de dissolution.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le solvant de dissolution comprend au moins un composé hydrocarboné de préférence aliphatique et en particulier paraffinique, présentant une température d’ébullition comprise entre - 50 et 250°C, de préférence entre - 15 et 150°C, préférentiellement entre – 1 et 110°C et de manière préférée entre 20 et 100°C, de manière très préférée un composé hydrocarboné, aliphatique paraffinique, ayant entre 3 et 12 atomes de carbone et de manière très préférée entre 4 et 8 atomes de carbone.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l’éluant est de même nature chimique que le solvant de dissolution.
4. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel l’étape b) d’extraction par exclusion stérique met en œuvre au moins un train de n lits fixes d’un solide d’exclusion stérique, n étant un nombre entier compris entre 4 et 30, et de manière préférée entre 12 et 15.
5. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le solide d’exclusion stérique est un solide poreux ayant un diamètre moyen de pores en volume compris entre 1 et 500 nm, de préférence entre 2 et 100 nm, préférentiellement entre 2 nm et 50 nm, préférentiellement entre 3 et 30 nm.
6. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le solide d’exclusion stérique comprend un gel de silice, une silice greffée, un tamis moléculaire au charbon, ou leurs mélanges.
7. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel l’éluant et la solution polymère alimentent l’étape b) selon un ratio des débits volumiques de l’éluant par rapport à la solution polymère compris entre 0,1 et 50,0, de préférence entre 0,2 et 10,0, de préférence entre 0,5 et 5,0, préférentiellement entre 0,8 et 2,0.
8. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel les points d’injection de la solution polymère et de l’éluant et les points de soutirage de l’extrait et du raffinat sont situés entre deux lits consécutifs ou éventuellement en amont du premier lit.
9. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel les n lits de solide d’exclusion stérique fonctionnent en boucle fermée et sont répartis dans quatre zones principales de fonctionnement, les zones I à IV, selon une configuration dite de type a / b / c / d, la répartition des lits de solide d’exclusion stérique dans les zones I à IV par rapport au nombre total n de lits de solide d’exclusion stérique étant de préférence telle que : - a, le nombre de lits de solide d’exclusion stérique en zone I, - b, le nombre de lits de solide d’exclusion stérique en zone II, - c, le nombre de lits de solide d’exclusion stérique en zone III, et - d, le nombre de lits de solide d’exclusion stérique en zone IV et dans lequel : - a = (n * 0,30) * (1 ± 0,40, préférablement 1 ± 0,30), - b = (n * 0,15) * (1 ± 0,40, préférablement 1 ± 0,30), - c = (n * 0,25) * (1 ± 0,40, préférablement 1 ± 0,30), et - d = (n * 0,30) * (1 ± 0,40, préférablement 1 ± 0,30).
10. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel les n lits sont en boucle fermée et la période de permutation est de préférence ajustée de sorte à définir un temps de cycle, qui correspond à la durée nécessaire pour que les points d’injection et soutirage reviennent à leur position initiale, compris entre 1 et 600 minutes, de préférence entre 5 et 200 minutes, de manière préférée entre 10 et 90 minutes.
11. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel l’étape a) est opérée à une température de dissolution comprise entre 100°C et 300°C, de préférence entre 150 et 250°C, et une pression de dissolution entre 1,0 et 100,0 MPa absolu, de préférence entre 1,0 et 25,0 MPa absolu, de préférence entre 1,5 et 18,0 MPa absolu et de manière très préférée entre 2,0 et 15,0 MPa absolu.
12. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel l’étape a) est alimentée par la charge plastique et le solvant de dissolution, selon un ratio pondéral entre le solvant de dissolution et la charge plastique compris entre 0,2 et 100,0, de préférence entre 0,3 et 20,0, de manière préférée entre 1,0 et 10,0, plus préférentiellement entre 3,0 et 7,0.
13. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel l’étape b) d’extraction par exclusion stérique de l’étape b) est opérée à une température comprise entre 100°C et 300°C, de préférence entre 150 et 250°C, et une pression entre 1,0 et 100,0 MPa absolu, de préférence entre 1,0 et 25,0 MPa absolu, de préférence entre 1,5 et 18,0 MPa absolu et de manière très préférée entre 2,0 et 15,0 MPa absolu.
14. Dispositif d’extraction par exclusion stérique des polyoléfines d’une solution polymère, ledit dispositif comprenant : - n lits fixes d’un solide d’exclusion stérique, n étant un nombre entier supérieur ou égal à 4, de préférence compris entre 4 et 30, ledit solide d’exclusion stérique ayant un diamètre moyen de pores en volume compris de préférence entre 1 et 500 nm, de préférence entre 2 et 100 nm, préférentiellement entre 2 nm et 50 nm, préférentiellement entre 3 et 30 nm et de manière préférée étant un gel de silice, une silice greffée, un tamis moléculaire au charbon, ou leurs mélanges, les n lits fixes du solide d’exclusion stérique étant répartis dans une ou plusieurs colonne(s), les n lits étant connectés en série et de préférence en boucle fermée, - N systèmes d’injection de la solution polymère, N systèmes d’injection d’un éluant, N systèmes de soutirage d’un extrait et N systèmes de soutirage d’un raffinat, N étant un nombre entier de préférence égal à n, lesdits systèmes d’injection et de soutirage étant situés entre deux lits consécutifs ou éventuellement en amont du premier lit, les systèmes d’injection de la solution polymère et de l’éluant et/ou les systèmes de soutirage de l’extrait et du raffinat situés à une même position étant distincts ou identiques, - chaque système d’injection et de soutirage comprenant au moins une vanne adaptée pour laisser passer ou non un flux de solution polymère et/ou d’éluant et/ou d’extrait et/ou de raffinat, de préférence une série de vannes tout ou rien qui sont contrôlées par une séquence automatique, ou une unique vanne rotative, de sorte : ○ à définir, à un instant t, un point d’injection de la solution polymère, un point d’injection de l’éluant, un point de soutirage de l’extrait, un point de soutirage du raffinat, lesdits points d’injection et de soutirage étant distincts les uns des autres et déterminant au moins trois, de préférence quatre, zones principales de fonctionnement successives des n lits fixes : - une zone I d’élution des impuretés, comprise entre un point d’injection de l’éluant et un point de soutirage de l’extrait ; - une zone II d’élution des polyoléfines, comprise entre le point de soutirage de l’extrait et un point d’injection de la solution polymère ; - une zone III de rétention des impuretés, comprise entre le point d’injection de la solution polymère et un point de soutirage du raffinat ; et - éventuellement une zone IV comprise entre le point de soutirage du raffinat et le point d’injection de l’éluant, ○ et à permettre, au cours du temps, un décalage des points d’injection et de soutirage, de manière synchrone ou non synchrone, selon une fréquence déterminée par une période de permutation prédéterminée, d'un lit fixe de solide d’exclusion stérique par période de permutation.
15. Dispositif de traitement d’une charge plastique pour obtenir un flux de polyoléfines purifiées, comprenant : - des moyens de dissolution pour mettre en contact la charge plastique et un solvant de dissolution de manière à dissoudre au moins en partie la charge plastique dans un solvant de dissolution, pour obtenir une solution polymère brute ; - éventuellement des moyens de séparation solide-liquide adaptés pour séparer des insolubles en suspension dans la solution polymère brute ; - au moins un dispositif d’extraction par exclusion stérique selon la revendication 14 ; - des moyens de séparation du solvant de dissolution et éventuellement de l’éluant d’un flux de polyoléfines purifiées.
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