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WO2023167231A1 - 積層造形用Ｎｉ基合金粉末、積層造形品、及び積層造形品の製造方法 - Google Patents

積層造形用Ｎｉ基合金粉末、積層造形品、及び積層造形品の製造方法 Download PDF

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WO2023167231A1
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ジュエ 王
青田欣也
桑原孝介
雄三 太期
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株式会社プロテリアル
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    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • Al has the effect of forming an alumina coating on the surface of the laminate-molded product, improving high-temperature oxidation resistance, and reducing the generation of oxide scale. It is also added to the Ni-based alloy powder because it has the effect of forming a passivation film of an oxide on the surface layer to prevent further oxidation of the Ni-based alloy powder.
  • the lower limit of the Al content is 3.5% in order to ensure sufficient high-temperature oxidation resistance.
  • the Al content is if the Al content is too high, fine cracks are likely to occur during lamination manufacturing in which local melting and solidification are repeated, so the upper limit of the Al content is 5.5%.
  • the Al content is preferably 3.6 to 5.0%, more preferably 3.7 to 4.1%.
  • Cr 0.8 to 4.0%
  • Cr is an element effective for improving high-temperature oxidation resistance by stabilizing the alumina coating.
  • the lower limit of the Cr content is 0.8% to ensure sufficient high-temperature oxidation resistance.
  • the upper limit of the Cr content is 4.0%.
  • the Cr content is preferably 1.5 to 3.0%, more preferably 1.9 to 2.1%.
  • C 0.02-0.06%) C is effective in reducing cracking susceptibility, preventing shrinkage cavities in the solidification process, and improving tensile strength.
  • the lower limit of the C content is 0.02% in order to sufficiently reduce the cracking susceptibility.
  • the upper limit of the C content is 0.06%.
  • the C content is preferably 0.03 to 0.05%, more preferably 0.035 to 0.04%.
  • Zr 0.01% or less
  • Zr is an impurity that is unavoidably mixed in the production of Ni-based alloy powder. If the Zr content is high, an oxide is formed, which inhibits the formation of the alumina coating. Furthermore, segregation at grain boundaries makes it easier for fine cracks (cracks) to occur from the grain boundaries. In particular, Zr is restricted from the viewpoint of avoiding them.
  • the Zr content is aimed at 0% and the upper limit is 0.01%. It is preferably 0.001% or less, more preferably 0.0001% or less.
  • the hardness of the Ni-based alloy powder can be set to 160 HV or more so that the particles are not crushed when the powder is spread. On the other hand, if the hardness of the powder is too high, the manufactured laminate-molded product is likely to crack, so the upper limit of the hardness can be set to 220 HV. Also, it is preferably 170 to 200 HV, more preferably 180 to 190 HV.
  • the layered manufacturing method in the layered manufacturing process is not particularly limited.
  • the Ni-based alloy powder of the present invention is supplied to an additive manufacturing apparatus of a powder bed fusion method (PBF), and the area covered with the powder is irradiated with high energy such as a laser beam or an electron beam.
  • PPF powder bed fusion method
  • high energy such as a laser beam or an electron beam.
  • a desired shaped article can be additively manufactured.
  • Laminated molding equipment can be classified into a powder bed fusion method (PBF: Powder Bed Fusion) and a directed energy deposition method (DED: Directed Energy Deposition) according to the shape of the laminate-molded product.
  • PPF Powder Bed Fusion
  • DED Directed Energy Deposition
  • the laminate-molded article of the embodiment can be molded by any method, and the type of the laminate-molded apparatus is not particularly limited.
  • an alloy powder (hereinafter simply referred to as powder) a having the composition shown in Table 1 was produced.
  • alloy powders b to e having compositions shown in Table 1 were prepared as comparative examples.
  • a vacuum gas atomization method was used to produce the alloy powder.
  • Raw material powders blended to have a specified composition were melted in a high-frequency vacuum melting furnace, alloy powders a, c, and e in Al 2 O 3 crucibles, and alloy powders b and d in ZrO 2 crucibles.
  • Particle size/fluidity evaluation Particle sizes d10, d50, and d90 were measured using a laser diffraction particle size distribution analyzer (manufactured by Malvern Panalytical: Master Sizer 3000). Using the measured d10, d50, and d90, the uniformity expressed by (d90-d10)/d50 was calculated. In addition, the fluidity of each powder was measured using a fluidity measuring instrument (manufactured by Tsutsui Rikagaku Co., Ltd.) according to JIS-Z2502.

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Abstract

割れや欠陥が無く、かつ耐高温酸化性に優れた、積層造形法に好適なＮｉ基合金粉末、このＮｉ基合金粉末を用いた積層造形品及びその製造方法を提供する。その解決手段は、質量％で、Ａｌ：３．５～５．５％、Ｃｒ：０．８～４．０％、Ｃ：０．０２～０．０６％、Ｓｉ：１．０～3．０％、Ｍｎ： 1．５％以下、Ｏ：０．００１～０．０５０％、を含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなり、前記不可避不純物に含まれるＺｒが０．０１％以下に制限されていることを特徴とする積層造形用Ｎｉ基合金粉末である。

Description

積層造形用Ｎｉ基合金粉末、積層造形品、及び積層造形品の製造方法
この発明は、積層造形に適した積層造形用Ｎｉ基合金粉末（以下、Ｎｉ基合金粉末と言うことがある。）及び積層造形品、及び積層造形品の製造方法に関し、例えば、半導体製造に用いられる酸化炉や電子部品の焼成炉で使用する部材や部品に関するものである。
　一般に、半導体製造に用いられる酸化炉や電子部品の焼成炉で使用する炉内に設置する部材や部品には、部材や部品から発生する酸化スケールが製品に混入するのを防ぐために、耐高温酸化性に優れたＮｉ基合金が使用されている。このような耐高温酸化性に優れたＮｉ基合金としては、例えば、特許文献１に示すように、質量％で（以下、％は質量％を示すものとする。）Ａｌ：３．６～４．４％を含有し、さらに必要に応じて、Ｓｉ：０．１～２．５％、Ｃｒ：０．８～４．０％、Ｍｎ：０．１～１．５％の内の１種または２種以上を含有し、残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、高温熱交換機用のフィン、チューブとして用いられる耐高温酸化性に優れたＮｉ基合金が提案されている。
また、特許文献２には、Ａｌ：２．０～５．０％、Ｓｉ：０．１～２．５％、Ｃｒ：０．８～４．０％、Ｍｎ：０．１～１．５％、Ｂ：０．００１～０．０１％、Ｚｒ：０．００１～０．１％を含有し、残りがＮｉおよび不可避不純物からなる熱間鍛造性および耐高温酸化性に優れたＮｉ基合金が提案されている。
特開２００３－２６２４９１号公報 特開２０１４－０８０６７５号公報
しかしながら、近年は半導体製品や電子部品の製造炉用部材や部品などの用途において、耐高温酸化性に優れるのみでなく、前記部材や部品内部にガス流路などの複雑形状を実現することが求められている。この複雑形状を実現する手段としては、合金粉末を用いた付加製造法（以下、本発明では積層造形法と言う。）が適していることが知られている。ここで、上記特許文献１や２に記載されたＮｉ基合金は耐高温酸化性に優れているものの、Ａｌ含有量が高いため溶接割れ感受性（以下、割れ感受性と言うことがある。）が高いという課題がある。積層造形法は、個々の粉末の溶融と凝固を繰り返す工程を有するものであり、この工程はミクロレベルでの溶接に相当するため、積層造形法に溶接割れ感受性の高い、上記特許文献１や２に記載のＮｉ基合金を適用しても割れが生じるであろうことは容易に推察できる。また、耐高温酸化性が劣ると、酸化物に起因する欠陥が顕在化してくる。
以上のことより、本発明は、割れや欠陥が少なく、かつ耐高温酸化性に優れた積層造形品の製造に好適なＮｉ基合金粉末、このＮｉ基合金粉末を用いた積層造形品及びその積層造形品の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明は、質量％で、Ａｌ：３．５～５．５％、Ｃｒ：０．８～４．０％、Ｃ：０．０２～０．０６％、Ｓｉ：１．０～１．８％、Ｍｎ： １．５％以下、Ｏ：０．００１～０．０５０％、を含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなり、前記不可避不純物に含まれるＺｒが０．０１％以下に制限されていることを特徴とする積層造形用Ｎｉ基合金粉末である。
　また、前記積層造形用Ｎｉ基合金粉末において、Ａｌ：３．６～５．０％、Ｃｒ：１．５～３．０％、Ｃ：０．０３～０．０５％、Ｓｉ：１．２～１．５％、Ｍｎ： ０．２～１．０％、Ｏ：０．００８～０．０３０％であることが好ましい。
　また、前記積層造形用Ｎｉ基合金粉末のビッカース硬さが１６０～２２０ＨＶの範囲にあることが好ましい。
　また、前記積層造形用Ｎｉ基合金粉末は、レーザ回折法によって求められる、粒子径と小粒子径側からの体積積算との関係を示す積算分布曲線において、前記粉末の積算頻度１０体積％に対応する粒子径ｄ１０が１０μｍ以上２５μｍ以下、積算頻度５０体積％に対応する粒子径ｄ５０が２５μｍ以上４０μｍ以下、積算頻度９０体積％に対応する粒子径ｄ９０が４５μｍ以上６０μｍ以下であることが好ましい。
　また、（ｄ９０―ｄ１０）／ｄ５０で表される均一度が０．8～１．２の範囲にあることが好ましい。
　また、前記積層造形用Ｎｉ基合金粉末において、ＪＩＳ　Ｒ９３０１－２－２に準じて測定した安息角が４０度以下であることが好ましい。
　また、本発明は質量％で、Ａｌ：３．５～５．５％、Ｃｒ：０．８～４．０％、Ｃ：０．０２～０．０６％、Ｓｉ：１．０～１．８％、Ｍｎ： １．５％以下、Ｏ：０．００１～０．０５０％を含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなり、前記不可避不純物中のＺｒが０．０１％以下に制限されているＮｉ基合金粉末をを用いて積層造形体を形成する積層造形工程を有することを特徴とする積層造形品の製造方法である。
　また、本発明は、質量％で、Ａｌ：３．５～５．５％、Ｃｒ：０．８～４．０％、Ｃ：０．０２～０．０６％、Ｓｉ：１．０～１．８％、Ｍｎ： １．５％以下、Ｏ：０．００１～０．０５０％、を含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなり、前記不可避不純物に含まれるＺｒが０．０１％以下に制限されており、欠陥率が０．１％以下、かつ８００℃の大気炉内で９５０時間かけて行う酸化試験によって得られる、［酸化試験前後の質量減少量］／［酸化試験前の表面積］で表される単位面積酸化量が０．００５ｍｇ／ｍｍ２以下であることを特徴とする積層造形品である。
　前記積層造形品の硬さは２１０～３００ＨＶの範囲にあることが好ましい。
　本発明のＮｉ基合金粉末は耐高温酸化性に優れ、かつ溶接割れ感受性が低いことに加えて、欠陥抑制にも好適な積層造形用の合金粉末である。このＮｉ基合金粉末を用いて、積層造形法により半導体や電子部品の製造装置用の部材や部品等を製作した場合には、割れや欠陥が少なく、かつ耐高温酸化性に優れた積層造形品及びこの積層造形品からなる部材や部品を得ることができる。
本発明の実施例と比較例による積層造形品の酸化試験結果を示す図である。
［Ｎｉ基合金粉末］
　本発明者らは、耐高温酸化性及び積層造形性に優れた積層造形用Ｎｉ基合金粉末を開発すべく、合金組成や積層造形方法について鋭意検討を行った。その結果、質量％で、Ａｌ：３．５～５．５％、Ｃｒ：０．８～４．０％、Ｃ：０．０２～０．０６％、Ｓｉ：１．０～３．０％、Ｍｎ： １．５％以下、Ｏ：０．００１～０．０５０％を含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなり、前記不可避不純物に含まれるＺｒが０．０１％以下に制限されているＮｉ基合金粉末が、耐高温酸化性や、割れや欠陥が少なく造形することができる積層造形性において優れた特性を有することを見出した。
　以下、本発明のＮｉ基合金粉末について、その合金組成における各成分元素の数値限定理由について詳述する。その後、合金粉末の製造方法及び積層造形品について説明する。なお、本明細書で、「～」を用いて表される数値範囲は「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含むものとする。そして、段階的に記載された上限値と下限値は任意に組み合わせることができる。また、「％」は「質量％」と読み替えるものとする。
（Ａｌ：３．５～５．５％）
　Ａｌは、積層造形品の表面にアルミナ被膜を形成し、耐高温酸化性を向上させ、酸化スケールの発生を低減する作用がある。また、Ｎｉ基合金粉末においても、表層部に酸化物による不動態被膜を形成して、Ｎｉ基合金粉末の更なる酸化を防ぐ作用があるので添加する。十分な耐高温酸化性を確保するためにＡｌ含有量の下限は３．５％である。一方でＡｌ含有量が多すぎると、局所的な溶融凝固を繰り返す積層造形時に微細割れが発生しやすくなることから、Ａｌ含有量の上限は５．５％である。また、好ましいＡｌ含有量は３．６～５．０％であり、さらに好ましくは３．7～４．１％である。
（Ｃｒ：０．８～４．０％）
　Ｃｒは、アルミナ被膜を安定化させることで、耐高温酸化性を向上させるために有効な元素である。十分な耐高温酸化性を確保するためにＣｒ含有量の下限は０．８％である。一方でＣｒ含有量が多すぎると、アルミナ被膜の形成が阻害されることからＣｒ含有量の上限は４．０％である。また、好ましいＣｒ含有量は１．５～３．０％であり、さらに好ましくは１．９～２．１％である。
（Ｃ：０．０２～０．０６％）
　Ｃは、割れ感受性の低下と凝固過程における引け巣発生防止と引張強度の向上に効果がある。割れ感受性を十分に低下させるためにＣ含有量の下限は０．０２％である。一方でＣ含有量が多すぎると、Ｃr炭化物をつくり耐食性が低下することから、Ｃ含有量の上限は０．０６％である。また、好ましいＣ含有量は０．０３～０．０５％であり、さらに好ましくは０．０３５～０．０４％である。
（Ｏ：０．００１～０．０５０％）
　Ｏは、Ｎｉ基合金粉末製造時のガスアトマイズ工程で、主にＡｌと瞬時に結びつくことで粉末表面に極薄く強固な酸化被膜を形成し、それ以上の酸化の進行を抑制するという効果がある。十分な耐高温酸化性を確保するためにＯ含有量の下限は０．００１％である。一方でＯ含有量が多すぎると、粉末表面に形成した酸化被膜が積層造形時に欠陥として顕在化してくるため、Ｏ含有量の上限は０．０５０％である。また、好ましいＯ含有量は０．００８～０．０３０％であり、さらに好ましくは０．０１０～０．０１５％である。
なお、Ｃ、Ｏの含有量については、例えば、真空中で溶解しアルゴンガスアトマイズにて雰囲気をコントロールすることで制御することができる。
（Ｚｒ：０．０１％以下）
　Ｚｒは、Ｎｉ基合金粉末を製造する際に不可避的に混入する不純物である。Ｚｒ含有量が多いと酸化物を形成し、アルミナ被膜の形成が阻害される。さらに結晶粒界に偏析することによって粒界から微細割れ（クラック）が発生しやすくなる。それらを避ける観点から特にＺｒは制限する。Ｚｒ含有量は０％を目指し上限を０．０１％とする。好ましくは０．００１%以下であり、さらに好ましくは０．０００１％以下である。
（Ｓｉ：１．０～１．８％）
　ＳｉはＣｒ同様に積層造形品に形成されるアルミナ被膜を安定化することで耐高温酸化性を向上させる作用がある。十分な耐高温酸化性を確保するためにＳｉ含有量の下限は１．０％である。一方でＳｉ含有量が多すぎると、個々のＮｉ基合金粉末が溶融凝固を繰り返す過程で、凝固時に引け巣が発生し易くなるため、Ｓｉ含有量の上限は１．８％である。また、好ましいＳｉ含有量は１．２～１．６％であり、さらに好ましくは１．３～１．５％である。
（Ｍｎ：１．５％以下）
　Ｍｎは、Aｌの含有によって高まった凝固割れを抑制する作用がある。また、例えば、積層造形速度を大きくした場合、入熱が大きくなり凝固割れが発生しやすくなるので、積層造形速度に応じて添加量を調整することが好ましい。Ｍｎの含有量を０％超とすることで、前記作用を発揮することができる。さらに、作用を効果的に発揮させるために、Ｍｎの含有量を０．１％以上とすることが好ましい。一方、Ｍｎの含有量が１．５％を超えると、耐高温酸化性が低下する。そのため、Ｍｎの含有量は１．５％以下と定めた。また、好ましいＭｎ含有量は０．２～１．０％であり、さらに好ましくは０．４～０．６％である。
（残部Ｎｉ及び不可避不純物）
　不可避不純物について、例えば、その合計が１．０％以下であれば好ましい。個々の不可避不純物は、０．５％以下であることが好ましく、より好ましくは０．１％以下である。また、より具体的には、Ｐ、Ｓ、Ｎについては、０．０１％以下が好ましく、Ｆｅ、Ｂ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｃｏについては、０．５％以下であることが好ましい。
　本実施形態のＮｉ基合金粉末の成分組成は、以下の測定手法により求めることができる。後記する実施例でも述べるように、分級後の積層造形用の粉末を適切な水溶液中で溶解し、この水溶液を高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）分析することにより、所定の成分の含有量を測定した。なお、Ｃ、Ｎ、Ｏについては、燃焼法によるガス分析を行って、その含有量を求めることができる。
（Ｎｉ基合金粉末の硬さ：１６０～２２０ＨＶ）
　粉末を敷詰めるときに粒子が潰れてしまわないように、Ｎｉ基合金粉末の硬さは１６０ＨＶ以上とすることができる。一方で、粉末の硬さが高すぎると製造した積層造形品が割れやすくなることから、硬さの上限は２２０ＨＶとすることができる。また、好ましくは１７０～２００ＨＶ、より好ましくは１８０～１９０ＨＶである。
（Ｎｉ基合金粉末の粒径：１～２００μｍ）
　積層造形は、個々の粉末について溶融・凝固を繰り返すことにより形状付与をしていく造形法であり、積層造形装置によっては合金粉末の粒径への要求が異なるため、種々の造形装置に適用させるために、Ｎｉ基合金粉末の粒径範囲は１～２００μｍとすることができる。
　例えば粉末床溶融結合方式（ＰＢＦ：Ｐｏｗｄｅｒ　Ｂｅｄ　Ｆｕｓｉｏｎ）の場合は、Ｎｉ基合金粉末の粒径が１μｍ未満だと流動性が低下するため、健全な積層造形品が得にくい。一方で、Ｎｉ基合金粉末の粒径が８０μｍを超えると、積層ピッチが大きく設置する必要があり、寸法精度が低下する。したがって、粉末床溶融結合方式用のＮｉ基合金粉末の粒径範囲は、１～８０μｍとすることができる。また、好ましくは１０～６０μｍである。
　また、指向性エネルギー堆積方式（ＤＥＤ：Ｄｉｒｅcｔｅｄ　Ｅｎｅｒｇｙ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）の場合は、Ｎｉ基合金粉末の粒径が１μｍ未満だと供給量を増やすことができず、造形速度が遅くなる。一方で、Ｎｉ基合金粉末の粒径が２００μｍを超えると、１回の溶融凝固に必要な容積が大き過ぎ、溶け残りが生じやすくなる。したがって、指向性エネルギー堆積方式用のＮｉ基合金粉末の粒径範囲は、２０～２００μｍとすることができる。また、好ましくは４０～１２０μｍである。
　なお、球形形状が得られるガスアトマイズ法で得られた粉末が好ましい。また、粉末の粒径については、レーザ回折法（レーザ回折式粒度分布測定装置）を用いて粒度分布を測定することができる。
（Ｎｉ基合金粉末の粒度分布）
　積層造形において、粉末の粒径が小さすぎると粉末層が擦り切れたり偏ったりするため、塗工性が低下する。一方で、粉末の粒径が大きすぎるとレーザ出力が足りずに溶融残りが生じる恐れがあり、これにより積層時に欠陥が増加したり表面粗さが低下したりする傾向にある。このことから、レーザ回折法によって求められる粒子径と小粒子径側からの体積積算との関係を示す積算分布曲線において、積算頻度１０体積％に対応する粒子径ｄ１０が１０μｍ以上２５μｍ以下、積算頻度５０体積％に対応する粒子径ｄ５０が２５μｍ以上４０μｍ以下、積算頻度９０体積％に対応する粒子径ｄ９０が４５μｍ以上６０μｍ以下の範囲とすることが好ましい。また、好ましくはｄ１０が１５μｍ以上２０μｍ以下、ｄ５０が３０μｍ以上３５μｍ以下、ｄ９０が５０μｍ以上５５μｍ以下であり、より好ましくはｄ１０が１８μｍ以上２０μｍ以下、ｄ５０が３２μｍ以上３４μｍ以下、ｄ９０が５３μｍ以上５５μｍ以下である。
（Ｎｉ基合金粉末の均一度：０．8～１．２）
　本発明のＮｉ基合金粉末の粒径について、（ｄ９０―ｄ１０）／ｄ５０で表される数値を均一度と定義している。均一度が１よりも大きいほど敷き詰め性が低下し、１よりも小さいほど歩留まりが低下する傾向にあり、生産性が低下する。このことから、均一度の下限は０．８、上限は１．２の範囲とすることが好ましい。また、好ましくは０．９０～１．１５、より好ましくは０．９５～１．１０である。
（Ｎｉ基合金粉末の安息角：４０度以下）
　積層造形において、原料となる粉末は流動性が良好な方が、敷き詰め性が良くなり好ましい。本発明のＮｉ基合金粉末の流動性は、ＪＩＳ　Ｒ９３０１－２－２に準じる安息角によって評価する。安息角が４０度を超えると流動性が悪く、敷き詰め性が低下するので、安息角は４０度以下であることが好ましい。下限は特に限定されない。また、より好ましい安息角は３５度以下であり、更に好ましくは３１度以下である。
　また、上述するような安息角を有するＮｉ基合金粉末の流動度は、１５ｓｅｃ／５０ｇ以上であることが好ましい。より好ましくは、１８ｓｅｃ／５０ｇ以上であり、更に好ましくは１９ｓｅｃ／５０ｇ以上である。
［合金粉末の製造方法］
　Ｎｉ基合金粉末（合金粉末）の製造方法としては、例えば、ガスアトマイズ法を用いることができる。指定組成となるように配合された原料粉末を坩堝内で溶解した後、坩堝底部より溶湯を出炉させながら、出炉した溶湯に高圧ガスを噴霧する。高圧噴霧した媒体の運動エネルギーによって金属溶湯を液滴として飛散させたものを凝固することで、球状のＮｉ基合金粉末を製造することができる。また、このときに用いる坩堝は、Ｚｒ不純物の混入を防ぐためにＡｌ２O３製であることが好ましい。
［積層造形品の製造方法］
　本発明の積層造形品の製造方法は、質量％で、Ａｌ：３．５～５．５％、Ｃｒ：０．８～４．０％、Ｃ：０．０２～０．０６％、Ｓｉ：１．０～１．８％、Ｍｎ： １．５％以下、Ｏ：０．００１～０．０５０％を含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなり、前記不可避不純物中のＺｒが０．０１％以下に制限されているＮｉ基合金粉末をを用いて積層造形品を形成する積層造形工程を有する積層造形品の製造方法である。
（積層造形工程）
　積層造形工程における積層造形方法は特に限定されない。例えば、粉末床溶融結合方式（ＰＢＦ：Ｐｏｗｄｅｒ　Ｂｅｄ　Ｆｕｓｉｏｎ）の積層造形装置に、本発明のＮｉ基合金粉末を供給し、粉末を敷いた領域にレーザビーム、電子ビーム等の高エネルギーを照射して、合金粉末を選択的に溶融結合させることによって、所望形状の造形品を積層造形することができる。積層造形装置としては、積層造形品の形状等に応じて、粉末床溶融結合方式（ＰＢＦ：Ｐｏｗｄｅｒ　Ｂｅｄ　Ｆｕｓｉｏｎ）と指向性エネルギー堆積方式（ＤＥＤ：Ｄｉｒｅｃｔｅｄ　Ｅｎｅｒｇｙ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）に区分することができるが、本実施形態の積層造形品はいずれの方式でも造形でき、積層造形装置の形式等については特に制限されるものではない。
（積層造形品の熱処理）
　本発明の積層造形品の製造方法では、前記積層造形法によって作製した造形物に、残留応力の除去とミクロ偏析の低減を目的として溶体化熱処理を施してもよい。溶体化熱処理を行う場合の温度は、ミクロ偏析を固溶させるために１０００℃以上、固相線温度よりも低い必要があるために１２００℃以下とすることが好ましい。より好ましくは１０５０℃以上１１８０℃以下であり、さらに好ましくは１１００℃以上１１６０℃以下である。
［積層造形品］
本発明の積層造形品は、質量％で、Ａｌ：３．５～５．５％、Ｃｒ：０．８～４．０％、Ｃ：０．０２～０．０６％、Ｓｉ：１．０～１．８％、Ｍｎ： １．５％以下、Ｏ：０．００１～０．０５０％、を含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなり、前記不可避不純物に含まれるＺｒが０．０１％以下に制限されており、欠陥率が０．１％以下、かつ８００℃の大気炉内で９５０時間かけて行う酸化試験によって得られる、［酸化試験前後の質量減少量］／［酸化試験前の表面積］で表される単位面積酸化量が０．００５ｍｇ／ｍｍ２以下であることを特徴とする積層造形品であって、表層部に形成したアルミナ被膜に起因する、優れた耐高温酸化性を有することが特徴である。前記積層造形品の用途は特に限定しないが、例えば前記積層造形品からなる半導体製造装置用部材を提供することが可能である。前記積層造形品は特に７００℃以上での耐高温酸化性に優れており、高温環境下で使用しても表面の酸化被膜が成長しにくい。そのため前記積層造形品を、半導体製造用の酸化炉や電子部品製造用の焼成炉などの内部に設置する部材や部品に適用すると、部材や部品の表面から酸化物が剥離しにくくなり、半導体や電子部品などの製造物に異物が混入するのを抑制することができるため有効である。また、半導体製造装置用部材ばかりでなく、航空産業、宇宙産業、自動車産業における部品、化学プラントや医薬品製造の設備やオイル、ガスなどエネルギー分野などの幅広い分野において、耐高温酸化性が良好で複雑な形状の積層造形品を提供することができる。
（積層造形品の単位面積酸化量：０．５ｍｇ／ｃｍ２以下）
　本発明の積層造形品は耐高温酸化性に優れる。ここで耐高温酸化性は（式１）で表される単位面積酸化量によって評価することができる。８００℃の大気炉内にて９５０時間かけて行う高温酸化試験において、単位面積酸化量が０．５ｍｇ／ｃｍ２以下であると、酸化被膜の成長が極めて抑制できる。また、好ましい単位面積酸化量は０．４ｍｇ／ｃｍ２以下であり、より好ましい単位面積酸化量は０．３ｍｇ／ｃｍ２以下である。
［単位面積酸化量（ｍｇ／ｃｍ２）］＝［酸化試験前後の質量減少量（ｍｇ）］／［酸化試験前の表面積（ｃｍ２）］・・・（式１）
（積層造形品の欠陥率：０．１％以下）
　積層造形品の内部欠陥はクラックの起点となるので、欠陥率は低いことが望ましい。欠陥率はボイドや未溶融粉末などの欠陥部の面積比率として測定することができる。測定条件等の詳細は後述する。欠陥率が０．１％以下であるとクラックの起点となる内部欠陥が極めて少ないため欠陥率は０．１％以下とする。また、好ましい欠陥率は０．０５％以下であり、より好ましい欠陥率は０．０２５％以下である。
（積層造形品の硬さ：２１０～３００ＨＶ）
本発明の積層造形品において引張強度は高いことが望ましい。したがって、引張強度と比例関係にある硬さは２１０ＨＶ以上とする。一方で、切削加工性を保ち、割れを防止する観点から、硬さの上限は３００ＨＶとする。また、好ましい硬さの範囲は２４０～２９０ＨＶ、より好ましくは２６０～２８０ＨＶである。測定条件等の詳細は後述する。
　以下に、本発明の実施例について説明する。
まず実施例として、表１に示す組成の合金粉末（以下、単に粉末とも呼ぶ）ａを作製した。また、比較例として表１に示す組成の合金粉末ｂ～ｅを作製した。合金粉末の製造方法には真空ガスアトマイズ法を用いた。指定した組成となるように配合した原料粉末を、高周波真空溶解炉を用いて、合金粉末ａ、ｃ、ｅはＡｌ２O３製のるつぼにて、合金粉末ｂ、ｄはＺｒＯ２製のるつぼにて溶解した。そして、るつぼ底部より出湯した溶湯にアルゴンガスを噴出して細粒化、冷却塔内で凝固させて球状粉末を得た。その後、得られた粉末を分級することで、粒径範囲が１０～６０μｍの合金粉末ａ～ｅを得た。
　表１に示すこれらの合金粉末の化学組成は、例えば高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分析法を用いて分析した。表１に示される実施例粉末と比較例粉末の成分組成を比較すると、実施例である粉末ａに対して、粉末ｂはＣ含有量が減少、Ｚｒ含有量が増加しており、粉末ｃはＣ含有量およびＳｉ含有量が減少、粉末ｄはＺｒ含有量が増加、粉末ｅはＡｌ含有量が増加していることが分かる。
［Ｎｉ基合金粉末の特性評価］
　合金粉末ａ～ｅについて、流動性、安息角、硬さを測定した結果を表２に示す。測定手段や条件については下記する。
（粒径・流動性評価）
　レーザ回折式粒子径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ　Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製：Ｍａｓｔｅｒ　Ｓｉｚｅｒ　３０００）を用いて、粒子径ｄ１０、ｄ５０、ｄ９０をそれぞれ測定した。測定したｄ１０、ｄ５０、ｄ９０を用いて、（ｄ９０―ｄ１０）／ｄ５０で表される均一度を計算した。
　また、ＪＩＳ－Ｚ２５０２に準ずるように流動性測定器（筒井理化学社製）を用いて粉末の流動度をそれぞれ測定した。
（安息角評価）
　多機能型粉体物性測定器（セイシン社製：マルチテスターＭＴ－０２）を用いて、安息角を測定した。測定はＪＩＳ　Ｒ９３０１－２－２に準じて行い、具体的には測定器内の受け皿に合金粉末を供給し、形成された山の角度を測定した。このとき、合金粉末の供給には３５５μｍのふるいを用いた。
（硬さ評価）
　直径２ｍｍの穴に合金粉末１ｇを充填した後、冷間樹脂埋め込み用真空装置（ストルアス社製：CｉｔｏＶａｃ）を用いて合金粉末を樹脂に埋め込んだ。樹脂に埋め込んだ合金粉末に対して、耐水エメリー紙で＃１５００まで研磨した後、粒径１μｍ、０．３μｍの順番にダイヤモンドペーストで研磨し、鏡面仕上げとすることで、硬さ評価用の試験片を得た。
　前記鏡面仕上げとした面について、マイクロビッカース硬さ試験機（フェーチュアテック社製：ＦＭ－１１０）を用いてビッカース硬さを測定した。具体的には、正四角錐のダイヤモンド圧子を粒径３０～４０μｍの粉末粒子に対し計１０点に押し込み、２５ｇｆの試験荷重で１５秒保持した。その後、表面に残ったくぼみの対角線の長さを測定して硬度を算出し、各試験片粉末の１０点における硬度の平均値および標準偏差を求めた。
　表２に粉末ａ～ｅの流動性、安息角および硬さの評価結果を示す。実施例と比較例の測定結果を比較すると、敷詰め性にも係わる流動性は、粒度分布と均一度の両方が上述した好ましい範囲、更にはより好ましい範囲を満足しているものは粉末ａであることが分かった。
　一方、表２に示す各粉末の硬さを比較すると、粉末ａ、ｂおよびｄに対して、粉末ｃは硬さが低く、粉末ｅは硬さが高いことがわかる。粉末ｃは、Ｓｉ含有量の減少が粉末硬さの低下に作用したことが推測される。また、粉末ｅは、Ａｌ含有量の増加が粉末硬さの向上に作用したことが推測される。また、粉末ａ、ｂおよびｄの硬さに明らかな有意差は見られないものの、粉末ｂおよびｄの硬さは標準偏差が高く測定値のばらつきが大きいことから、実施例である粉末ａの方が安定して硬さを得られると言える。
［積層造形品の特性評価］
　レーザを熱源とするレーザ溶融法（Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ　Ｌａｓｅｒ　Ｍｅｌｔｉｎｇ：ＳＬＭ）の積層造形装置（ＥＯＳ社製：Ｍ２９０）を用いて、合金粉末ａ～ｅそれぞれについて積層造形品（以下、単に造形品とも呼ぶ。）Ａ～Ｅを作製した。
積層造形の条件はエネルギー密度が２０～２００Ｊ／ｍｍ３となるように、以下の（式２）に含まれる各パラメータを設定する。実施例では、レーザパワー３００Ｗ、走査速度１０００ｍｍ／ｓ、走査ピッチ０．１ｍｍ、層厚さ０．０４ｍｍに設定し、エネルギー密度は７５Ｊ／ｍｍ３であった。
［エネルギー密度（Ｊ／ｍｍ３）］＝［レーザパワー（Ｗ）］／（［走査速度（ｍｍ/ｓ）］×［走査ピッチ（ｍｍ）］×［層厚（ｍｍ）］）・・・（式２）
　積層造形品Ａ～Ｅは板材（２５ｍｍ×２５ｍｍ×５ｍｍ）とブロック材（１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍ）を作製した。積層造形品Ａ～Ｅに対して欠陥率と硬さを評価し、さらに積層造形品Ａ～Ｃについては耐高温酸化性を評価した。結果を表３および図１に示す。測定手段や条件については下記する。
（欠陥率評価）
　ブロック材（１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍ）の積層造形品Ａ～Ｅの断面を切断し、熱間樹脂埋め込み用真空装置（ストルアス社製：ＣｉｔｏＰｒｅｓｓ－３０）を用いて樹脂に埋め込んだ。樹脂に埋め込んだ積層造形品に対して、耐水エメリー紙で＃１５００まで研磨した後、粒径１μｍ、０．３μｍの順番にダイヤモンドペーストで研磨し、鏡面仕上げとすることで、欠陥率測定用の試験片を得た。
　前記鏡面仕上げとした面について、デジタルマイクロスコープ（キーエンス社製：ＶＨＸ－６０００）を用いてクラック発生の確認と欠陥率の測定を行った。微細なクラックが確認できた場合は欠陥率の評価は実施しなかった。欠陥率の測定領域は、鏡面仕上げとした面の中心部１箇所と、中心から四隅に向かって約１ｍｍ離れた４箇所とした。各測定領域において、１．５８ｍｍ×１．２５ｍｍの表面画像を取得し、取得した各画像を二値化処理することで黒くなったボイドや未溶融粉末について、その面積が０．１８μｍ２以上の部分を欠陥部として特定した。その後、欠陥部の面積比率（欠陥率）を算出し、各試験片中の５点における欠陥率の平均値と標準偏差を求めた。
（硬さ評価）
前記鏡面仕上げとした面について、マイクロビッカース硬さ試験機（フェーチュアテック社製：ＦＭ－１１０）を用いてビッカース硬さを測定した。測定領域は、鏡面仕上げとした面の中心部１箇所と、中心から四隅に向かって約１ｍｍ離れた４箇所とした。具体的には、正四角錐のダイヤモンド圧子で押し込み、２５ｇｆの試験荷重で１５秒保持した。その後、表面に残ったくぼみの対角線の長さを測定して硬度を算出し、各試験片中の５点における硬度の平均値および標準偏差を求めた。
　表３に積層造形品の硬さ（ＨV）と欠陥率（面積％）の値を示す。測定結果から、造形品ＢおよびＣに対して、造形品Ａ、Ｄおよび造形品Eは硬度が高いことがわかる。これは造形品Ａ、ＤおよびＥは造形品ＢおよびCよりも炭素量が多いことが要因であると考えられる。
　また測定結果から、造形品ＡおよびＣは微細なクラックもないことがわかった。更に、造形品Ａの欠陥率は０．０１６％、造形品Ｃの欠陥率は０．０２６％であり、いずれも欠陥率が０．１％以下と、溶接割れ感受性が高い組成系としては極めて優秀な結果であった。これは元々、Ｚｒを含有するＮｉ基耐食合金の組成系における欠陥の多くがクラックであり、合金粉末ａとｃは共にZｒの含有量を０．０１％以下と低い値に制限していることで、クラックの発生を防止できたと考えられる。一方で、造形品BやD、Ｅは多量のクラックが発生した。これは、造形品ＢおよびＤはＺｒを多量に含有しているためであり、造形品ＥはＡｌを過剰に含有しているためであると考えられる。また、造形品AおよびCは実際に積層造形品として内部の緻密度が高く、積層造形性に優れていることが確認できた。但し、造形品Ｃは硬さが低めとなっており、造形品の引張強度も低めになる懸念がある。尚、造形品Ｂ、DおよびEについては、クラックが多量に発生したことで、欠陥率は算出できなかった。
（耐高温酸化性評価）
　前述の欠陥評価においてクラックが発生しなかった造形品AおよびCに対して耐高温酸化性を評価するために、板材の造形品ＡおよびCについて、造形したままの造形まま材を用意した。また、比較のために、クラックが発生したサンプルの一例として造形品Bについても、造形まま材を用意した。これらの板材の表面を耐水エメリー紙で＃４００まで研磨した後、電解研磨を行い、電解研磨後の各板材をアセトン中で超音波振動にかけて５分間保持することで脱脂して、耐高温酸化性試験片を得た。
　各試験片の質量を測定した後、大気小型炉を用いて８００℃で保持し、酸化時間を２５０時間、５００時間、７５０時間、９５０時間の四段階とした。室温まで冷却して各段階で試験片の質量変化量を測定した。各試験片について前記（式１）にて単位面積あたりの酸化量（ｍｇ／cｍ２）を算出した。図１にその測定結果を示す。
　図１に示す耐高温酸化性試験結果から、造形品Ａの単位面積酸化量は９５０時間においても０．２３ｍｇ／ｃｍ２に維持されている。一方で造形品Ｂは３．１４ｍｇ／ｃｍ２、造形品Ｃは１．３４ｍｇ／ｃｍ２となっており酸化量が格段に多くなっている。造形品Ａは、単位面積あたりの酸化量が長時間に亘って抑制されていることから、耐高温酸化性が極めて優れていることを確認できた。これは、合金粉末ａが合金粉末ｃよりも多くのＳｉを含有していることで、造形品Ａの表面に形成するアルミナ被膜が安定となり、それ以上の酸化が抑制されたためであると考えられる。一方で、造形品Ｂは、合金粉末ｂが合金粉末ａやｃよりも多量のＺｒを含有していることで、Ｚｒ酸化物が形成し、表面にアルミナ被膜が形成するのを阻害したために耐高温酸化性が悪化したものと考えられる。
　以上の試験結果から、本発明の積層造形用Ｎｉ基合金粉末の実施例である合金粉末ａは、比較例である合金粉末ｂ～ｅと比較して、耐高温酸化性に優れ、かつ割れ感受性が低い組成であることに加え、欠陥抑制や積層造形時の敷き詰め性にも好適な流動性や硬度を有していることが確認できた。
　また、合金粉末ａを用いて作製した積層造形品についても、実施例である造形品Ａは、比較例の造形品Ｂ～Ｅと比較して、硬さ、欠陥率、耐高温酸化性のいずれにおいても、優れていることが確認できた。

 

Claims (9)

  1. 質量％で、
    Ａｌ：３．５～５．５％、
    Ｃｒ：０．８～４．０％、
    Ｃ：０．０２～０．０６％、
    Ｓｉ：１．０～１．８％、
    Ｍｎ： １．５％以下、
    Ｏ：０．００１～０．０５０％、
    を含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなり、前記不可避不純物中のＺｒが０．０１％以下に制限されていることを特徴とする積層造形用Ｎｉ基合金粉末。
  2. 質量％で、
    Ａｌ：３．６～５．０％、
    Ｃｒ：１．５～３．０％、
    Ｃ：０．０３～０．０５％、
    Ｓｉ：１．２～１．５％、
    Ｍｎ： ０．２～１．０％、
    Ｏ：０．００８～０．０３０％
    であることを特徴とする、請求項１に記載の積層造形用Ｎｉ基合金粉末。
  3. 　ビッカース硬さが１６０～２２０ＨＶの範囲にあることを特徴とする、請求項１または２に記載の積層造形用Ｎｉ基合金粉末。
  4. 　レーザ回折法によって求められる、粒子径と小粒子径側からの体積積算との関係を示す積算分布曲線において、算頻度１０体積％に対応する粒子径ｄ１０が１０μｍ以上２５μｍ以下、積算頻度５０体積％に対応する粒子径ｄ５０が２５μｍ以上４０μｍ以下、積算頻度９０体積％に対応する粒子径ｄ９０が４５μｍ以上６０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載の積層造形用Ｎｉ基合金粉末。
  5. 　（ｄ９０―ｄ１０）／ｄ５０で表される均一度が０．8～１．２の範囲にあることを特徴とする、請求項４に記載の積層造形用Ｎｉ基合金粉末。
  6. 　ＪＩＳ　Ｒ９３０１－２－２に準じて測定した安息角が４０度以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載の積層造形用Ｎｉ基合金粉末。
  7. 　質量％で、
    Ａｌ：３．５～５．５％、
    Ｃｒ：０．８～４．０％、
    Ｃ：０．０２～０．０６％、
    Ｓｉ：１．０～１．８％、
    Ｍｎ： １．５％以下、
    Ｏ：０．００１～０．０５０％
    を含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなり、前記不可避不純物中のＺｒが０．０１％以下に制限されているＮｉ基合金粉末をを用いて積層造形品を形成する積層造形工程を有することを特徴とする積層造形品の製造方法。
  8. 　質量％で、
    Ａｌ：３．５～５．５％、
    Ｃｒ：０．８～４．０％、
    Ｃ：０．０２～０．０６％、
    Ｓｉ：１．０～１．８％、
    Ｍｎ： １．５％以下、
    Ｏ：０．００１～０．０５０％、
    を含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなり、
    　前記不可避不純物に含まれるＺｒが０．０１％以下に制限されており、
    　欠陥率が０．１％以下、かつ８００℃の大気炉内で９５０時間かけて行う酸化試験によって得られる、［酸化試験前後の質量減少量］／［酸化試験前の表面積］で表される単位面積酸化量が０．００５ｍｇ／ｍｍ２以下であること、
    を特徴とする積層造形品。
  9. 　ビッカース硬さが２１０～３００ＨＶの範囲にあることを特徴とする、請求項８に記載の積層造形品。

     
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