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WO2017016583A1 - Solid dye preparations (ii) - Google Patents

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WO2017016583A1
WO2017016583A1 PCT/EP2015/067085 EP2015067085W WO2017016583A1 WO 2017016583 A1 WO2017016583 A1 WO 2017016583A1 EP 2015067085 W EP2015067085 W EP 2015067085W WO 2017016583 A1 WO2017016583 A1 WO 2017016583A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
oil
particle size
μιη
range
methyl
Prior art date
Application number
PCT/EP2015/067085
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Marek Münstermann
Olaf Zillmann
Original Assignee
Symrise Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Symrise Ag filed Critical Symrise Ag
Priority to PCT/EP2015/067085 priority Critical patent/WO2017016583A1/en
Publication of WO2017016583A1 publication Critical patent/WO2017016583A1/en

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    • A61K2800/5922At least two compounds being classified in the same subclass of A61K8/18

Definitions

  • the invention is in the field of dye preparations and relates to special powders, in particular for use in so-called "HOLI festivals”.
  • Child prince Prahlada was to be persuaded by his father to pay him all godly honor, but the boy continued to worship only Vishnu.
  • the king now tried to kill his son, but each time Vishnu intervened and rescued the child.
  • the king resorted to a ruse: his sister Holika, who was protected from the fire by special forces, was to jump into the fire with Prahlada on her lap, thus burning him. But the flames spared the child, leaving Holika with only a pile of ashes.
  • Holi is adapted in various parts of the world for commercial, party-like events - such.
  • Holi Festival of Colors which was the first commercial event of its kind in Germany in 2012, which kicked off in Berlin.
  • mostly young people celebrate boisterously and throw color powders - the Gulals described at the beginning - which are referred to here as "Holipulver” or "Mikrokonfetti”.
  • the powders must, of course, also meet the requirements of the consumer. Above all, this means that while they are throwing in the air they fly high, but not far. Powders that are too light are carried by the wind and then do not go down as desired on the revelers, but settle down on the festival area on passers-by, vehicles and the washing of the neighbors. The associated anger is easy to imagine. However, if the powders become too heavy, they will not remain in suspension for long, but will fall back to the ground near the throw point, causing them to feel as if it is raining rice. That too is absolutely desirable.
  • the object of the present invention has thus been to fully meet the initially described complex requirement profile both in terms of legal provisions as well as with respect to the application.
  • the preparations should in particular be toxicologically and dermatologically harmless and not water endangering and have a throwing and flying behavior which can be briefly described as "high, but not far” and thereby have a further reduced tendency to dust explosion tendency.
  • the invention relates to solid dye preparations containing
  • organic starches are particularly suitable. These include, in particular, corn and rice starch, but in principle other vegetable starches may also be used, such as potato starch. Also suitable are high-starch products, such as ground rice powder. In a preferred embodiment of the present invention, starch is used which essentially corresponds to the following particle size distribution:
  • the mean of the particle size distribution is preferably in the range of 12 to 13 ⁇ , the maximum of the distribution is about 14 ⁇ .
  • silica acts as a binder for the water contained in the formulation. It has surprisingly been found that optimal flight and throwing behavior is achieved only in the presence of on average very small and very large silica particles, since the water binding is very important for the weight of the particles.
  • silica qualities are used as component (b), which have a particle size d50 (Coulter LS 230) in the range of about 10 to about 14 ⁇ and in particular 12 ⁇ .
  • component (c) are preferably silica used which have a particle size d50 (Coulter LS 230) in the range of about 100 to about 140 ⁇ and in particular of about 120 ⁇ .
  • Such materials are beispiels-, under the trade name Sipernat ® 22 and Sipernat 22S (Evonik) are commercially available.
  • sodium chloride component d
  • component d sodium chloride
  • sodium chloride - or an exchange salt - is used, which essentially corresponds to the following particle size distribution:
  • the preparations naturally contain dyes and their paints (component e), which should preferably be food dyes, as they are necessarily toxicologically and dermatologically harmless.
  • the approved food colors range from E 129 to E 161. They are: Dye E number color
  • dyes which fluoresce under black or UV light are particularly preferred. Essentially the same specifications apply to the particle size distribution of the dyes as for the sodium chloride.
  • the preparations may also contain fragrances and flavorings.
  • perfumes or perfume oils which can be incorporated into the compositions are not subject to any restrictions.
  • fragrances individual fragrance compounds, both synthetic or natural compounds of the ester type, ethers, aldehydes, ketones, alcohols, hydrocarbons, acids, carbonic esters, aromatic hydrocarbons, aliphatic hydrocarbons, saturated and / or unsaturated hydrocarbons and mixtures thereof can be used.
  • As fragrant aldehydes orWke- tone all the usual Whyaldehyde and fragrance ketones can be used, which are typically used to bring about a pleasant fragrance sensation.
  • Suitable fragrance aldehydes and fragrance ketones are well known to those skilled in the art.
  • the fragrance ketones can all comprise ketones, which can impart a desired fragrance or a sense of freshness. It is also possible to use mixtures of different ketones.
  • the ketone may be selected from the group consisting of buccoxime, iso-jasmon, methyl-beta-naphthyl ketone, musk indanone, tartalide / musk plus, alpha-damascone, beta-damascone, delta-damascone, iso-damascone, damascenone, damarose, Methyl dihydrojasmonate, menthone, carvone, camphor, fenchone, alphalons, beta-ionone, dihydro-beta-ionone, gamma-methyl so-called ionone, fleuramon, dihydrojasmon, cis-jasmone, iso-E-super, methyl-cedrenyl ketone or methyl cedryl
  • the ketones may be selected from alpha damascone, delta damascone, iso damascone, carvone, gamma-methyl-ionone, iso-E-super, 2,4,4,7-tetramethyl-oct-6-en-3-one, benzylacetone , Beta Damascone, Damascenone, Methyl Dihydrojasmonate, Methyl Cedrylon, Hedione and mixtures thereof.
  • Suitable fragrance aldehydes may be any aldehydes which impart a desired fragrance or sensation of freshness according to the fragrance ketones. In turn, they may be individual aldehydes or aldehyde mixtures. Suitable aldehydes are, for example, Melonal, Triplal, Ligustral, Adoxal, Anisaldehyde, Cymal, Ethylvanillin, Florhydral, Floralozon, Helional, Heliotropin, Hydroxycitronellal, Koavon, Laurinaldehyde, Canthoxal, Lyral, Lilial, Adoxal, Anisaldehyde, Cuma l methyl-nonyl-acetaldehyde, Citronellal, citronellyloxy-acetaldehyde, cyclamen aldehyde, bourgeonal, p, t -bucinal, phenylacetaldehyde, undecylenealdehyde, vanillin; 2,6,10-trimethyl
  • the fragrance aldehydes and fragrance ketones may have an aliphatic, cycloaliphatic, aromatic, ethylenically unsaturated structure or a combination of these structures. There may also be further heteroatoms or polycyclic structures. The structures may have suitable substituents such as hydroxyl or amino groups.
  • suitable fragrances selected from aldehydes and ketones refer to Steffen Arctander "Published 1960 and 1969, respectively, Reprinted 2000 ISBN: Aroma Chemicals Vol. 1: 0-931710-37-5, Aroma Chemicals Vol. 2: 0-931710-38 -3 ", referenced.
  • Suitable fragrance compounds of the ester type are, for example, benzyl acetate, phenoxyethyl isobutyrate, p-tert-butylcyclohexyl acetate, linalyl acetate, dimethylbenzylcarbinylacetate (DM BCA), phenylethylacetate, benzylacetate, ethylmethylphenylglycinate, allylcyclohexylpropionate, styrallylpropionate, benzylsalicylate, cyclohexylsalicylate, floramate, melusate and jasmacyclate.
  • Fragrance compounds of the hydrocarbon type are known e.g.
  • Suitable fragrances of the ether type are, for example, benzyl ethyl ether and ambroxan.
  • Suitable perfume alcohols are, for example, 10-undecene-1-ol, 2,6-dimethylheptan-2-ol, 2-methylbutanol, 2-methylpentanol, 2-phenoxyethanol, 2-phenylpropanol, 2-tert-butycyclohexanol, 3.5, 5-trimethylcyclohexanol, 3-hexanol, 3-methyl-5-phenylpentanol, 3-octanol, 1-octen-3-ol, 3-phenylpropanol, 4-heptenol, 4-isopropylcyclohexanol, 4-tert-butycyclohexanol, 6,8- Dimethyl 2-nonanol, 6-nonene-1-ol, 9-decene-1-ol, alpha-methylbenzyl
  • Dimethylbenzylcarbinol dimethylheptanol, dimethyloctanol, ethyl salicylate, ethylvaniline, anethole, eugenol, geraniol, heptanol, hexyl salicylate, isoborneol, isoeugenol, isopulegol, linalool, menthol, myrtenol, n-hexanol, nerol, nonanol, octanol, para-menthane-7-ol, Phenylethyl alcohol, phenol, phenyl salicylate, tetrahydrogeraniol, tetrahydrolinalool, thymol, trans-2-cis-6-nonadienol, trans-2-nonene-1-ol, trans-2-octenol, undecanol, vanillin, cinnamon kohol, wherein, if more fragrance alcohol
  • Fragrances or perfume oils may also be natural fragrance mixtures, as are available from vegetable sources, e.g. Pine, citrus, jasmine, patchouly, rose or ylang-ylang oil. Also suitable are M uskateller sage oil, chamomile oil, clove oil, lemon balm oil, mint oil, cinnamon leaf oil, linden flower oil, juniper berry oil, vetiver oil, olibanum oil, galbanum oil and labdanum oil and orange blossom oil, neroli oil, orange peel oil and sandalwood oil.
  • Essential oils such as angelica root oil, aniseed oil, arnica blossom oil, basil oil, bay oil, champa blossom oil, fir pine oil, pinecone oil, elemi oil, eucalyptus oil, fennel oil, pine needle oil, galbanum oil, geranium oil, ginger grass oil, guaiac wood oil, gum balm oil, helichrysum oil, ho oil, ginger oil, iris oil, cajeput oil , Calamus oil, chamomile oil, camphor oil, kanga oil, cardamom oil, cassia oil, pine oil, copaiba balsam, coriander oil, spearmint oil, caraway oil, cumin oil, lavender oil, lemongrass oil, lime oil, tangerine oil, lemon balm oil, musk nut oil, myrrh oil, clove oil, neroli oil, niaouli oil, olibanum oil, oregano oil , Palmarosa oil, patchouli oil, pearl bals
  • the preparations according to the invention may contain one or more flavorings.
  • Typical examples include: acetophenone, allyl capronate, alpha-ionone, beta-ionone, anisaldehyde, anisylacetate, anisylformate, benzaldehyde, benzothiazole, benzylacetate, benzylalcohol, benzylbenzoate, beta-lonone, butylbutyrate, butylcapronate, butylidenephthalide, carvone, camphene, caryophyllene, cineole, Cinnamyl acetate, citral, citronellol, citronellal, citronellyl acetate, cyclohexyl acetate, cymene, damascone, decalactone, dihydrocoumarin, dimethyl anthranilate, dimethyl anthranilate, dodecalactone, ethoxyethyl acetate
  • compositions preferably contain the components in the following quantities: (a) from about 20 to about 60, preferably from about 30 to about 50,% by weight of starch,
  • Another object of the invention relates to the use of solid preparations containing
  • Corn starch the two silica grades and sodium chloride were metered in successively in a Lödige mixer and mixed together for 2 minutes. Subsequently, an aqueous dye solution was injected at a pressure of 4 bar and the preparation was mixed for a further 6 minutes. Despite the high proportion of water, dry powders were obtained which could be filled directly without further measures.
  • Example 5 and Comparative Example VI The particle size distribution in each case a sample of Example 5 and Comparative Example VI was determined by sieve analysis near DIN 66165 part 1 and 2. In this case, a defined amount of the material to be examined is separated by one or more sieves in fractions and determined their mass fractions. The results are shown in Table 2.

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Abstract

The invention relates to solid dye preparations, containing: (a) starch having a grain size d50 in the range of 3 to 20 µm; (b) silicic acid having a grain size d50 in the range of 10 to 80 µm; (c) silicic acid having a grain size d50 in the range of 80 to 140 µm; (d) sodium chloride having a grain size d50 in the range of 6 to 25 µm; (e) dyes, and (f) fragrances and/or flavorings with the provisos that the fragrances and/or flavorings contain (i) at least 15 wt% water, and (ii) with respect to the total composition, that at least 70 wt% of all particles have a maximum grain size of 63 µm.

Description

FESTE FARBSTOFFZUBEREITUNGEN (II)  SOLID COLOR PREPARATIONS (II)
GEBIET DER ERFINDUNG FIELD OF THE INVENTION
[0001 ] Die Erfindung befindet sich auf dem Gebiet Farbstoffzubereitungen und betrifft spe- ziehe Pulver insbesondere für den Einsatz bei so genannten„HOLI-Festivals".  [0001] The invention is in the field of dye preparations and relates to special powders, in particular for use in so-called "HOLI festivals".
STAND DER TECHNIK STATE OF THE ART
[0002] Holi (Hindi, f., ^tef , holT) das möglicherweise eines der ältesten Feste überhaupt ist, stellt aber sicher das farbenfreudigste von allen dar. Fünf Tage nach Vollmond ist Rangapancami (Ranga = Farbe; Pancami = der 5. lunare Tag), der zweite Tag des Festes. An diesem Tag werden auch im sehr traditionsbewussten I ndien alle Schranken von Kaste, Geschlecht, Alter und gesellschaftlichem Status aufgehoben. Es wird ausgelassen gefeiert und man besprengt und bestreut sich gegenseitig mit gefärbtem Wasser und gefärbtem Puder, dem Gulal. Wer den Übermut ablehnt, bestreicht sich gegenseitig zumindest dezent mit etwas Pulverfarbe. Trotz aller Veränderungen in der modernen indischen Gesellschaft ist die sakrale Bedeutung weiterhin deutlich erkennbar, so werden etwa die Farben noch heute meist vorher auf dem Altar geweiht und die Menschen überbringen Segenswünsche. Ursprünglich entstanden die Farbpulver aus bestimmten Blüten, Wurzeln und Kräutern, die heilend wirken. Heute kommen häufig synthetische Fa rben zum Einsatz, die teilweise sogar schädlich sein können.  Holi (Hindi, f., ^ Tef, holT) which is possibly one of the oldest festivals ever, but certainly represents the most colorful of all dar. Five days after the full moon is Rangapancami (Ranga = color, Pancami = the 5th lunar Day), the second day of the festival. On this day, even in the very tradition-conscious nation, all barriers of caste, gender, age and social status will be lifted. It is hilariously celebrated and sprinkled and sprinkled each other with dyed water and colored powder, the gulal. Who refuses the arrogance, at least discreetly brushed each other with some powder paint. Despite all the changes in modern Indian society, the sacred significance is still clearly recognizable, for example, the colors are still ordained on the altar today and people bring blessings. Originally the color powders were made from certain flowers, roots and herbs that have a healing effect. Today, synthetic dyes are often used, which can sometimes even be harmful.
[0003] Am ersten Tag entzündet man in der Nacht ein Feuer und verbrennt darin eine Figur aus Stroh, die so genannte Holika. Verschiedene Mythen beschäftigen sich mit dieser Dämonin; eine der bekanntesten Geschichten erzählt:  [0003] On the first day, a fire is lit at night, burning a figure of straw, the so-called Holika. Various myths deal with this demon; one of the most famous stories tells:
[0004] Der kindliche Prinz Prahlada sollte von seinem Vater überredet werden, ihm alle gött- liehe Ehre zu erweisen, der Junge jedoch verehrte weiterhin nur Vishnu. Mit verschiedenen Mitteln versuchte nun der König seinen Sohn zu töten, jedesmal jedoch griff Vishnu selbst ein und rettete das Kind. Schließlich griff der König zu einer List: Seine Schwester Holika, die durch besondere Kräfte vor dem Feuer geschützt war, sollte mit Prahlada auf dem Schoß ins Feuer springen und ihn so verbrennen. Aber die Flammen verschonten das Kind und von Holika blieb nur ein Häufchen Asche.  Child prince Prahlada was to be persuaded by his father to pay him all godly honor, but the boy continued to worship only Vishnu. By various means, the king now tried to kill his son, but each time Vishnu intervened and rescued the child. Finally, the king resorted to a ruse: his sister Holika, who was protected from the fire by special forces, was to jump into the fire with Prahlada on her lap, thus burning him. But the flames spared the child, leaving Holika with only a pile of ashes.
[0005] Danach feiern die Menschen als Erinnerung an die Vernichtung der Dämonin das Fest Holi. Eng mit Holi verbunden sind die Geschichten aus Kindheit und Jugend Krishnas. Auch er soll mit seiner Gefährtin Radha und den anderen Hirtinnen das Spiel der Farben zelebriert haben. Hier interpretieren Hindus das zärtliche„Spiel" mit den Farben als„Lila" Krishnas, als Symbol für das„Göttliche Spiel". [0006] Ein dem Holi sehr ähnliches Fest, Nouruz, feiert man im iranischen Kulturkreis. Then celebrate the people as a reminder of the destruction of the demon in the feast Holi. Closely related to Holi are the stories of Krishna's childhood and youth. He too should have celebrated the game of colors with his companion Radha and the other shepherdesses. Here Hindus interpret the tender "play" with the colors as "purple" Krishnas, symbolizing the "divine game". A festival very similar to the Holi, Nouruz, is celebrated in Iranian culture.
[0007] Wie alle Feste ist auch Holi in seiner Bedeutung sehr vielschichtig. I m spirituellen Bereich vermittelt es, wie in der dazugehörenden Mythologie erkennbar, die Botschaft vom Triumph des Guten über das Böse. In der Natur dagegen markiert es den Sieg des Frühlings über den Winter, denn das Fest beginnt mit dem Aufblühen der Natur. Ein wichtiger Punkt ist den Menschen auch der Versöhnungsaspekt, denn es heißt, dass man in diesen Tagen auch alte Streitigkeiten begraben soll. Häufig ist es üblich, zu Holi ein Bhang genanntes Rauschmittel zu konsumieren. So mancher trinkt auch den traditionell verpönten Alkohol, was sich besonders in den Städten durch die daraus entstehende Gewalt immer mehr zu einem Problem entwickelt.  Like all festivals, Holi is very complex in its meaning. In the spiritual realm, as seen in the related mythology, it conveys the message of the triumph of good over evil. In nature, on the other hand, it marks the victory of spring over the winter, because the festival begins with the blossoming of nature. An important point is also the reconciliation aspect for the people, because it is said that one should also bury old disputes in these days. Often it is customary to consume to Holi a Bausch called intoxicant. Some people also drink the traditional banned alcohol, which is becoming more and more of a problem, especially in the cities due to the resulting violence.
[0008] Inzwischen wird Holi in verschiedenen Teilen der Welt zu kommerziellen, partyähnlichen Events adaptiert - so z. B. beim Holi Festival of Colours, das 2012 als erste kommerzielle Veranstaltung dieser Art in Deutschland seinen Auftakt in Berlin hatte. Bei diesen Anlässen feiern überwiegend junge Leute ausgelassen und bewerfen sich mit Farbpulvern - den eingangs beschriebenen Gulals - die hier als„Holipulver" oder„Mikrokonfetti" bezeichnet werden.  Meanwhile, Holi is adapted in various parts of the world for commercial, party-like events - such. For example, at the Holi Festival of Colors, which was the first commercial event of its kind in Germany in 2012, which kicked off in Berlin. On these occasions, mostly young people celebrate boisterously and throw color powders - the Gulals described at the beginning - which are referred to here as "Holipulver" or "Mikrokonfetti".
[0009] Bei diesen Pulver handelt es sich chemisch betrachtet um nichts anderes als feste Farbstoffzubereitungen, die nur dann in Verkehr gebracht werden dürfen, wenn sie zahlreichen Bestimmungen, angefangen vom Chemikaliengesetz über die GefahrstoffVO, die KosmetikVO bis hin zur FeinstaubVO, genüge leisten.  These powders are chemically nothing more than solid dye preparations, which may only be placed on the market, if they numerous provisions, ranging from the Chemicals Act on the Hazardous Substances Ordinance, the Cosmetics Ordinance to the Particulate matter, sufficient.
[0010] Tatsächlich sind die Gefahren, die von solchen Pulvern ausgehen können, nicht unerheblich. Das beginnt mit der dermatologischen Verträglichkeit, denn die Stoffe werden mit der Haut und nicht selten auch den Schleimhäuten in Kontakt gebracht und können je nach Feinstaubanteil auch über die Lunge aufgenommen werden. Ein weiteres Problem be- steht darin, dass feinteilige Zubereitungen zu Staubexplosionen neigen, was bei der vorgesehenen Anwendung definitiv ausgeschlossen sein muss. Da Farbstoffe und Träger letztlich in der Umwelt verbleiben, müssen sie des Weiteren einer möglichst niedrigen Wassergefährdungsklasse angehören.  In fact, the dangers that can emanate from such powders are not negligible. This begins with the dermatological compatibility, because the substances are brought into contact with the skin and not infrequently also the mucous membranes and, depending on the proportion of fine dust, can also be absorbed via the lungs. Another problem is that finely divided preparations tend to form dust explosions, which must definitely be ruled out in the intended application. Since dyes and carriers ultimately remain in the environment, they must also belong to the lowest possible water hazard class.
[0011 ] Doch nicht genug: Die Pulver müssen natürlich auch den Anforderungen des Ver- brauchers genügen. Dazu gehört vor allem, dass sie beim in die Luft werfen zwar hoch, aber nicht weit fliegen. Pulver, die zu leicht sind, werden vom Wind mitgetragen und gehen dann nicht wie gewünscht auf den Feiernden herunter, sondern schlagen sich außerhalb des Festivalgeländes auf Passanten, Fahrzeugen und der Wäsche der Nachbarn nieder. Der damit verbundene Ärger ist leicht vorstellbar. Werden die Pulver jedoch zu schwer, bleiben sie nicht lange in der Schwebe, sondern fallen unweit von der Wurfstelle wieder zu Boden, wobei sie ein Gefühl hervorrufen, als würde es Reis regnen. Auch das ist absolut erwünscht.  But that's not all: the powders must, of course, also meet the requirements of the consumer. Above all, this means that while they are throwing in the air they fly high, but not far. Powders that are too light are carried by the wind and then do not go down as desired on the revelers, but settle down on the festival area on passers-by, vehicles and the washing of the neighbors. The associated anger is easy to imagine. However, if the powders become too heavy, they will not remain in suspension for long, but will fall back to the ground near the throw point, causing them to feel as if it is raining rice. That too is absolutely desirable.
[0012] Bisher im Markt befindliche Produkte - die teilweise direkt aus Indien importiert werden - stellen wasserfreie Mischungen aus Magnesiumstearat oder ähnlichen wasserunlöslichen Trägern sowie verlackten oder auf Harzen aufgezogenen Farbstoffen dar, die den eingangs beschriebenen gesetzlichen Anforderungen nicht entsprechen und an sich gar nicht erst in Verkehr gebracht werden dürften. Alternativen stellen Trockenmischungen auf Basis von Farbstoffen dar, die auf Maisstärke oder Reispulver aufgebracht sind. Hier kommt es zu den geschilderten Nachteilen beim Flug- und Wurfverhalten. [0013] Aus dem Deutschen Gebrauchsmuster DE 20 2013 006887, das ebenfalls auf die Anmelderin zurückgeht, sind entsprechende feste Farbstoffzubereitungen bekannt, die Stärke, Kieselsäuren in zwei unterschiedlichen Teilchengrößen, Kochsalz und Farbstoffe sowie mindestens 15 Gew.-% Wasser enthalten. Diese Pulver besitzen bereits ein sehr gutes Wurf- und Flugverhalten und sind im Wesentlichen staubexplosionssicher, doch bestehen gerade im Hinblick auf eine Reihe von schweren Unfällen in der jüngsten Vergangenheit seitens der Behörden noch strengere Sicherheitsvorgaben, die es zu erfüllen gilt. Previously on the market products - which are partially imported directly from India - represent anhydrous mixtures of magnesium stearate or similar water-insoluble carriers and lacquered or resin-applied dyes that do not meet the statutory requirements described above and not even in Traffic should be allowed. Alternatives are dry blends based on dyes, which are applied to corn starch or rice powder. Here it comes to the described disadvantages in flight and throwing behavior. From the German Utility Model DE 20 2013 006887, which is also attributable to the Applicant, corresponding solid dye preparations are known, the starch, silicas in two different particle sizes, saline and dyes and at least 15 wt .-% water. These powders already have very good throwing and flying behavior and are essentially dust-explosion-proof, but there are even more stringent security requirements that have to be met by the authorities in view of a series of serious accidents in the recent past.
[0014] Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung hat somit darin bestanden, das eingangs geschilderte komplexe Anforderungsprofil sowohl hinsichtlich gesetzlicher Bestimmungen als auch bezüglich der Anwendung voll umfänglich zu erfüllen. Die Zubereitungen sollen insbesondere toxikologisch und dermatologisch unbedenklich und nicht wassergefährdend sein und ein Wurf- und Flugverhalten aufweisen, das man kurz mit„hoch, aber nicht weit" beschreiben kann und dabei eine weiter verringerte Neigung zu Staubexplosionsneigung aufweisen.  The object of the present invention has thus been to fully meet the initially described complex requirement profile both in terms of legal provisions as well as with respect to the application. The preparations should in particular be toxicologically and dermatologically harmless and not water endangering and have a throwing and flying behavior which can be briefly described as "high, but not far" and thereby have a further reduced tendency to dust explosion tendency.
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG DESCRIPTION OF THE INVENTION
[0015] Gegenstand der Erfindung sind feste Farbstoffzubereitungen, enthaltend  The invention relates to solid dye preparations containing
(a) Stärke mit einer Korngröße d50 im Bereich von 3 bis 20 μιη,  (a) starch with a grain size d50 in the range from 3 to 20 μιη,
(b) Kieselsäure mit einer Korngröße d50 im Bereich von 10 bis 80 μιη,  (b) silica having a particle size d50 in the range from 10 to 80 μιη,
(c) Kieselsäure mit einer Korngröße d50 im Bereich von 80 bis 140 μιη,  (c) silica having a particle size d50 in the range from 80 to 140 μιη,
(d) Natriumchlorid mit einer Korngröße d50 im Bereich von 6 bis 25 μιη,  (d) sodium chloride with a particle size d50 in the range from 6 to 25 μm,
(e) Farbstoffe sowie  (e) Dyes as well
(f) Duft- und/oder Geschmacksstoffe,  (f) fragrances and / or flavorings,
mit den Maßgaben, dass sie with the stipulations that they
(i) mindestens 15 Gew.-% Wasser aufweisen und  (i) have at least 15 wt .-% of water and
(ii) bezogen auf die Gesamtzusammensetzung mindestens 70 Gew.-% aller Teilchen eine Korngröße von maximal 63 μιη aufweisen.  (ii) based on the total composition, at least 70% by weight of all particles have a particle size of not more than 63 μm.
[0016] Insbesondere bevorzugt sind solche Zubereitungen, die  Particularly preferred are those preparations which
• etwa 18 bis etwa 28 Gew.-% und weiter bevorzugt etwa 20 bis etwa 25 Gew.-% Wasser enthalten, und/oder  Contain from about 18% to about 28% by weight and more preferably from about 20% to about 25% by weight of water, and / or
• bezogen auf die Gesamtzusammensetzung nicht mehr als 25 Gew.-% an Teilchen enthalten, die eine Korngröße im Bereich von 63 bis 250 μιη aufweisen, und/oder Based on the total composition not more than 25 wt .-% of particles containing a particle size in the range of 63 to 250 μιη, and / or
• bezogen auf die Gesamtzusammensetzung nicht mehr als 2,5 Gew.-% an Teilchen enthalten, die eine Korngröße oberhalb von 250 μιη aufweisen. Based on the total composition not more than 2.5 wt .-% of particles containing a particle size above 250 μιη have.
Alle Korngrößen bzw. Korngrößenverteilungen wurden mit einem Mastersizer 2000, Version 5.60 der Firma Malvern Instruments Ltd. bestimmt. [0017] Überraschenderweise wurde gefunden, dass Farbstoffzubereitungen der beanspruchten Art das eingangs geschilderte komplexe anwendungstechnische Anforderungsprofil in vollem Umfang erfüllen. Die Zubereitungen sind toxikologisch und dermatologisch unbedenklich und gehören der Wassergefährdungsklasse 1 an. Obwohl die Farbpulver als Kosmetische Formulierungen in Verkehr gebracht werden, könnte man die Pulver sogar verzehren, da sie aus Lebensmittelrohstoffen hergestellt sind, was die besondere Sicherheit der Produkte noch einmal unterstreicht. All particle sizes or particle size distributions were measured using a Mastersizer 2000, Version 5.60 from Malvern Instruments Ltd. certainly. Surprisingly, it was found that dye formulations of the type claimed fully meet the initially described complex application requirements profile. The preparations are toxicologically and dermatologically safe and belong to the water hazard class 1. Although the color powders are marketed as cosmetic formulations, you could even consume the powders because they are made from food raw materials, which underlines the special safety of the products.
[0018] Darüber hinaus erfüllen Sie aber auch die hohen Anforderungen an das Flug- und Wurfverhalten, d.h. sie sind schwer genug, um nicht vom Weg getragen zu werden, aber leicht genug, um hoch in die Luft geworfen werden zu können. Dazu weisen sie eine Feinteiligkeit auf, die beim Abregnen auf die Körperoberfläche als nicht unangenehm empfunden wird.  In addition, but you also meet the high demands on the flight and throwing behavior, i. E. they are heavy enough not to get carried away but light enough to be thrown high in the air. For this they have a fineness, which is not unpleasant when raining on the body surface.
[0019] Durch die Auswahl von Stärken, Kieselsäuren und Salzen mit jeweils spezifischen Teilchengrößen wurden im Zusammenspiel dieser Komponenten Farbpulvermischungen mit ihrerseits charakteristischem Korngrößenprofil erhalten, die zum einen auch weiterhin die gewünschten anwendungstechnischen Eigenschaften aufweisen, jedoch gegenüber dem eingangs genannten Stand der Technik eine weiter verringerte Neigung zu Staubexplosionen aufweisen und damit auch strengste heutige Vorgaben erfüllen.  By selecting starches, silicas and salts, each with specific particle sizes color powder mixtures were obtained in turn with their characteristic characteristic grain size profile, on the one hand continue to have the desired performance characteristics, however, compared to the aforementioned prior art, a further reduced Have a tendency to dust explosions and thus meet the strictest current requirements.
[0020] STÄRKE STRENGTH
[0021 ] Als organische Träger (Komponente a) haben sich organische Stärken als besonders geeignet. Hierzu zählen vor allem Mais- und Reisstä rke, aber grundsätzlich können auch andere pflanzlichen Stärken eingesetzt werden, wie beispielsweise Kartoffelstärke. Ebenfalls geeignet sind hochstärkehaltige Produkte, wie beispielsweise gemahlenes Reispulver. I n einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird Stärke verwendet, die im Wesentlichen folgender Korngrößenverteilung entspricht:  As organic carriers (component a), organic starches are particularly suitable. These include, in particular, corn and rice starch, but in principle other vegetable starches may also be used, such as potato starch. Also suitable are high-starch products, such as ground rice powder. In a preferred embodiment of the present invention, starch is used which essentially corresponds to the following particle size distribution:
Figure imgf000005_0001
Das Mittel der Korngrößenverteilung liegt vorzugsweise im Bereich von 12 bis 13 μιη, das Maximum der Verteilung liegt bei etwa 14 μιη. [0022] KIESELSÄURE
Figure imgf000005_0001
The mean of the particle size distribution is preferably in the range of 12 to 13 μιη, the maximum of the distribution is about 14 μιη. [0022] SILICA
[0023] Für die anwendungstechnischen Eigenschaften der Zubereitungen ist es ferner entscheidend, dass zwei unterschiedliche Qualitäten an Kieselsäure, speziell an Fällungskieselsäure (Komponente b und c) enthalten sind, die sich durch ihre mittlere Partikelgröße (d50) unterscheiden. Die Kieselsäure wirkt für das in der in der Formulierung enthaltene Wasser als Bindemittel. Es hat sich überraschend erwiesen, dass nur bei der Anwesenheit von im Durchschnitt sehr kleinen und sehr großen Kieselsäureteilchen ein optimales Flug- und Wurfverhalten erzielt wird, da die Wasserbindung für das Gewicht der Teilchen sehr wichtig ist.  For the performance properties of the preparations, it is also critical that two different grades of silica, especially precipitated silica (components b and c) are included, which differ by their average particle size (d50). The silica acts as a binder for the water contained in the formulation. It has surprisingly been found that optimal flight and throwing behavior is achieved only in the presence of on average very small and very large silica particles, since the water binding is very important for the weight of the particles.
[0024] Hierzu werden vorzugsweise zum einen Kieselsäurequalitäten als Komponente (b) eingesetzt, die eine Teilchengröße d50 (Coulter LS 230) im Bereich von etwa 10 bis etwa 14 μιη und insbesondere 12 μιη aufweisen. Als Komponente (c) kommen vorzugsweise Kieselsäure zum Einsatz, die eine Teilchengröße d50 (Coulter LS 230) im Bereich von etwa 100 bis etwa 140 μιη und insbesondere von etwa 120 μιη aufweisen. Solche Stoffe sind beispiels- weise unter den Handelsnamen Sipernat® 22 und Sipernat 22S (Evonik) im Handel erhältlich. For this purpose, on the one hand silica qualities are used as component (b), which have a particle size d50 (Coulter LS 230) in the range of about 10 to about 14 μιη and in particular 12 μιη. As component (c) are preferably silica used which have a particle size d50 (Coulter LS 230) in the range of about 100 to about 140 μιη and in particular of about 120 μιη. Such materials are beispiels-, under the trade name Sipernat ® 22 and Sipernat 22S (Evonik) are commercially available.
[0025] NATRIUMCHLORID SODIUM CHLORIDE
[0026] Die Gegenwart von Natriumchlorid (Komponente d) dient vor allem dem Explosionsschutz, jedoch auch als Mischhilfe. Grundsätzlich ist es möglich, NaCI gegen andere unbe- denkliche Salze auszutauschen. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird Natriumchlorid - oder ein Austauschsalz - verwendet, das im Wesentlichen folgender Korngrößenverteilung entspricht:  The presence of sodium chloride (component d) is mainly used for explosion protection, but also as a mixing aid. In principle, it is possible to exchange NaCI for other unobjectionable salts. In a preferred embodiment of the present invention, sodium chloride - or an exchange salt - is used, which essentially corresponds to the following particle size distribution:
Figure imgf000006_0001
Figure imgf000006_0001
[0027] FARBSTOFFE DYES
[0028] Die Zubereitungen enthalten naturgemäß Farbstoffe und deren Lacke (Komponente e), bei denen es sich vorzugsweise um Lebensmittelfarbstoffe handeln sollte, da diese unbedingt toxikologisch und dermatologisch unbedenklich sind. Die zugelassenen Lebensmittelfarbstoffe reichen von E 129 bis E 161. Es sind dies: Farbstoff E-Nummer FarbeThe preparations naturally contain dyes and their paints (component e), which should preferably be food dyes, as they are necessarily toxicologically and dermatologically harmless. The approved food colors range from E 129 to E 161. They are: Dye E number color
Allurarot AC E 129 rot Allura red AC E 129 red
Aluminium E 173  Aluminum E 173
Amaranth E 123 rot  Amaranth E 123 red
Anthocyane E 163 violett, blau  Anthocyanin E 163 violet, blue
Azorubin E 122 rot  Azorubin E 122 red
Betanin E 162 rot  Betanine E 162 red
Braun FK E 154 gelb-braun  Brown FK E 154 yellow-brown
Braun HT E 155 rot-braun  Brown HT E 155 red-brown
Brillantblau FCF E 133 blau  Brilliant blue FCF E 133 blue
Brillantschwarz BN E 151 violett, braun, schwarz Brilliant black BN E 151 purple, brown, black
Calciumcarbonat E 170 Calcium carbonate E 170
Canthaxanthin E 161 g  Canthaxanthin E 161 g
Carotin E 160 a  Carotene E 160 a
* Annatto (Norbixin) E 160 b  * Annatto (norbixin) E 160 b
* Capsanthin E 160 c  * Capsanthin E 160 c
* Lycopin E 160 d  * Lycopene E 160 d
* 8'-Apo-ß-caroten-8'-al E 160 e  * 8'-apo-β-caroten-8'-al E 160 e
* Ethyl-8'-apo-ß-caroten-8'-oat E 160 f  Ethyl 8'-apo-β-caroten-8'-oat E 160 f
Chinolingelb E 104  Quinoline yellow E 104
Chlorophyll E 140 grün  Chlorophyll E 140 green
Cochenillerot A E 124  Cochenillerot A E 124
Curcumin E 100  Curcumin E 100
Eisenoxid E 172  Iron oxide E 172
Erythrosin E 127  Erythrosin E 127
Gelborange S E 110  Yellow orange S E 110
Gold E 175  Gold E 175
Grün S E 142  Green S E 142
Indigotin E 132  Indigotine E 132
Koschenille E 120 Kupferhaltige Komplexe der Chlorophylle und Koschenille E 120 Copper-containing complexes of chlorophylls and
E 141  E 141
Chlorophylline  chlorophyllins
Lactoflavin E 101  Lactoflavin E 101
Litholrubin BK E 180  Litholubin BK E 180
Lutein E 161 b  Lutein E 161 b
Patentblau V E 131  Patent Blue V E 131
Pflanzenkohle E 153 Biochar E 153
iboflavin (Vitamin B2) E 101  iboflavin (vitamin B2) E 101
* Riboflavin-5-phosphat E 101 a  * Riboflavin 5-phosphate E 101 a
Saflor kirschrot bis braungelb Safflower cherry red to brown yellow
Silber E 174 Silver E 174
Tartrazin E 102  Tartrazine E 102
Titandioxid E 171  Titanium dioxide E 171
Zuckerkulör E 150  Caramel E 150
Zeaxanthin E 161 h  Zeaxanthin E 161 h
[0029] Neben Lebensmittelfarbstoffen kommen jedoch auch solche in Betracht, die zwar nicht in der Liste enthalten, jedoch in den USA von der FDA zugelassen worden sind. Ebenfalls können kosmetische Farbstoffe eingesetzt werden In addition to food dyes but also come into consideration, although not included in the list, but have been approved in the US by the FDA. Likewise, cosmetic dyes can be used
[0030] Besonders bevorzugt sind auch Farbstoffe, die unter Schwarz- oder UV-Licht fluoreszieren. Für die Korngrößenverteilung der Farbstoffe gelten im Wesentlichen die gleichen Vorgaben wie für das Natriumchlorid. Also particularly preferred are dyes which fluoresce under black or UV light. Essentially the same specifications apply to the particle size distribution of the dyes as for the sodium chloride.
[0031 ] DUFT- UND GESCHMACKSSTOFFE [0031] FRAGRANCES AND FLAVORS
[0032] Die Zubereitungen können auch Duft- und Geschmacksstoffe enthalten. Bevorzugt eingesetzte Duftstoffe bzw. Parfümöle, die in die Mittel inkorporiert werden können, sind keinerlei Beschränkungen unterworfen. So können als Duftstoffe einzelne Riechstoffverbindungen, sowohl synthetische oder natürliche Verbindungen vom Typ der Ester, Ether, Aldehyde, Ketone, Alkohole Kohlenwasserstoffe, Säuren, Kohlensäureester, aromatische Koh- lenwasserstoffe, aliphatische Kohlenwasserstoffe, gesättigte und/oder ungesättigte Kohlenwasserstoffe und Mischungen daraus verwendet werden. Als Duftaldehyde oder Duftke- tone können dabei alle üblichen Duftaldehyde und Duftketone eingesetzt werden, die typischerweise zur Herbeiführung eines angenehmen Duftempfindens eingesetzt werden. Geeignete Duftaldehyde und Duftketone sind dem Fachmann allgemein bekannt. Die Duftke- tone können alle Ketone umfassen, die einen erwünschtem Duft oder ein Frischeempfinden verleihen können. Es können auch Gemische unterschiedlicher Ketone eingesetzt werden. Beispielsweise kann das Keton ausgewählt sein aus der Gruppe, bestehend aus Buccoxim, Iso jasmon, Methyl beta naphthyl keton, Moschus indanon, Tonalid/Moschus plus, Alpha- Damascon, Beta-Damascon, Delta-Damascon,lso-Damascon, Damascenon, Damarose, Me- thyl-dihydrojasmonat, Menthon, Carvon, Campher, Fenchon, Alphalonen, Beta-Ionon, Dihydro-Beta-Ionon, Gamma-Methyl so genanntes lonon, Fleuramon, Dihydrojasmon, Cis- Jasmon, Iso-E-Super, Methyl-cedrenyl-keton oder Methyl-cedrylon,Acetophenon, Methyl- acetophenon, Para-Methoxy-acetophenon, Methyl-beta-naphtyl-keton,Benzyl-aceton, Benzophenon, Para-Hydroxy-phenyl-butanon, Celery Keton oder Livescon,6- lsopropyldecahydro-2-naphton, Dimethyl-octenon, Freskomenth, 4-(l-Ethoxyvinyl)-3,3,5,5,- tetramethyl-cyclohexanon,Methyl-heptenon, 2-(2-(4-Methyl-3-cyclohexen-l-yl)propyl)- cyclopentanon, l-(p-Menthen-6(2)-yl)-l-propanon,4-(4-Hydroxy-3-methoxyphenyl)-2- butanon, 2-Acetyl-3,3-dimethyl-norbornan, 6,7-Dihydro-l,l,2,3,3-pentamethyl-4(5H)- indanon,4-Damascol, Dulcinyl or Cassion, Gelson, Hexalon, Isocyclemon E, Methyl- cyclocitron, Methyl-Lavendel-keton, Orivon, Para-tert-butyl-cyclohexanon, Verdon, Delphon, M uscon, Neobutenon, Plicaton, Velouton, 2,4,4,7-Tetramethyl-oct-6-en-3-on, Tetrameran, Hedionund Gemischen davon. Bevorzugt können die Ketone ausgewählt sein aus AlphaDamascon, Delta Damascon, Iso Damascon, Carvon, Gamma-Methyl-ionon, Iso-E- Super,2,4,4,7-Tetramethyl-oct-6-en-3-on, Benzylaceton, Beta Damascon, Damascenon, Methyldihydrojasmonat, Methyl-cedrylon, Hedion und Gemischen davon. The preparations may also contain fragrances and flavorings. Preferred perfumes or perfume oils which can be incorporated into the compositions are not subject to any restrictions. Thus, as fragrances, individual fragrance compounds, both synthetic or natural compounds of the ester type, ethers, aldehydes, ketones, alcohols, hydrocarbons, acids, carbonic esters, aromatic hydrocarbons, aliphatic hydrocarbons, saturated and / or unsaturated hydrocarbons and mixtures thereof can be used. As fragrant aldehydes or Duftke- tone all the usual Duftaldehyde and fragrance ketones can be used, which are typically used to bring about a pleasant fragrance sensation. Suitable fragrance aldehydes and fragrance ketones are well known to those skilled in the art. The fragrance ketones can all comprise ketones, which can impart a desired fragrance or a sense of freshness. It is also possible to use mixtures of different ketones. For example, the ketone may be selected from the group consisting of buccoxime, iso-jasmon, methyl-beta-naphthyl ketone, musk indanone, tartalide / musk plus, alpha-damascone, beta-damascone, delta-damascone, iso-damascone, damascenone, damarose, Methyl dihydrojasmonate, menthone, carvone, camphor, fenchone, alphalons, beta-ionone, dihydro-beta-ionone, gamma-methyl so-called ionone, fleuramon, dihydrojasmon, cis-jasmone, iso-E-super, methyl-cedrenyl ketone or methyl cedrylon, acetophenone, methyl acetophenone, para-methoxy-acetophenone, methyl-beta-naphthyl-ketone, benzyl-acetone, benzophenone, para-hydroxy-phenyl-butanone, Celery ketone or Livescon, 6-isopropyldecahydroxyacetone 2-naphthone, dimethyl-octenone, Freskomenth, 4- (1-ethoxy-vinyl) -3,3,5,5, -tetramethyl-cyclohexanone, methyl-heptenone, 2- (2- (4-methyl-3-cyclohexene-1 -yl) propyl) cyclopentanone, 1- (p-menthene-6 (2) -yl) -1-propanone, 4- (4-hydroxy-3-methoxyphenyl) -2-butanone, 2-acetyl-3,3 dimethyl norbornane, 6,7-dihydro-1,1,2,3,3-pentamethyl-4 (5H) -indanone, 4-Damascol, Dulcinyl or Cassione, Gelson, Hexalon, Isocyclone E, Methylcyclocitron, Methyl-Lavender-ketone, Orivone, Para-tert-butyl-cyclohexanone, Verdon, Delphon, Muscon, Neobutenon, Plicaton, Velouton, 2, 4,4,7-Tetramethyl-oct-6-en-3-one, tetrameran, hedione and mixtures thereof. Preferably, the ketones may be selected from alpha damascone, delta damascone, iso damascone, carvone, gamma-methyl-ionone, iso-E-super, 2,4,4,7-tetramethyl-oct-6-en-3-one, benzylacetone , Beta Damascone, Damascenone, Methyl Dihydrojasmonate, Methyl Cedrylon, Hedione and mixtures thereof.
[0033] Geeignete Duftaldehyde können beliebige Aldehyde sein, die entsprechend der Duftketone einen gewünschten Duft oder eine Frischeempfinden vermitteln. Es kann sich wiederum um einzelne Aldehyde oder Aldehydgemische handeln. Geeignete Aldehyde sind beispielsweise Melonal, Triplal, Ligustral, Adoxal, Anisaldehyd, Cymal,Ethylvanillin, Florhydral, Floralozon, Helional, Heliotropin, Hydroxycitronellal, Koavon, Laurinaldehyd, Canthoxal, Lyral, Lilial, Adoxal, Anisaldehyd, Cuma l Methyl-nonyl-acetaldehyd, Citronellal, Citronellyloxy-acetaldehyd, Cyclamenaldehyd, Bourgeonal, p,t-Bucinal, Phenylacetaldehyd, Undecylenaldehyd, Vanillin; 2,6,10-Trimethyl-9-undecenal, 3-Dodecen-l-al,alpha-n- Amylzimtaldehyd, 4-Methoxybenzaldehyd, Benzaldehyd, 3-(4-tert-Butylphenyl)-propanal,2- Methyl-3-(para-methoxyphenylpropanal), 2-Methyl-4-(2,6,6-trimethyl-2(l)-cyclohexen-l- yl)butanal,3-Phenyl-2-propenal, cis-/trans-3,7-Dimethyl-2,6-octadien-l-al, 3,7-Dimethyl-6- octen-l-al, [(3,7-Dimethyl-6-octenyl)oxy]acetaldehyd, 4-lsopropylbenzyaldehyd, 1,2,3,4,5,6, 7,8-octahydro-8,8-Dimethyl-2-naphthaldehyd,2,4-Dimethyl-3-cyclohexen-l- carboxyaldehyd, 2-Methyl-3-(isopropylphenyl)propanal, Decyl aldehyd, 2,6-Dimethyl-5- heptenal; 4-(tricyclo[5.2. 1.0 (2,6)]-decylidene-8)-butanal;Octahydro-4,7-methano-I H- indenecarboxaldehyd; 3-Ethoxy-4-hydroxybenzaldehyd, para-Ethyl-alpha,alpha- dimethylhydrozimtaldehyd, alpha-Methyl-3,4-(methylenedioxy)-hydrozimtaldehyd,3,4- Methylenedioxybenzaldehyd, alpha-n-Hexylzimtaldehyd, m-Cymene-7-carboxaldehyd,alpha- Methylphenylacetaldehyd, 7-Hydroxy-3,7-dimethyl octanal, Undecenal, 2,4,6-Trimethyl-3- cyclohexene-l-carboxaldehyd,4-(3)(4-Methyl-3-pentenyl)-3-cyclohexen-carboxaldehyd, 1- Dodecanal, 2,4-Dimethylcyclohexene-3-carboxaldehyd,4-(4-Hydroxy-4-methyl pentyl)-3- cylohexene-l-carboxaldehyd, 7-Methoxy-3,7-dimethyloctan-l-al,2-Methyl undecanal, 2- Methyl decanal, 1-nonanal, 1-Octanal, 2,6,10-Trimethyl-5,9-undecadienal,2-Methyl-3-(4- tertbutyl)propanal, 3-(4-Ethylphenyl)-2,2-Dimethylpropanal, 3-(4-Methoxyphenyl)-2- methylpropanal,Methylnonylacetaldehyd, 2-Phenylpropan-l-al, 3-Phenylprop-2-en-l-al, 3- Phenyl-2-pentylprop-2-en-l-al,3-Phenyl-2-hexylprop-2-enal, 3-(4-lsopropylphenyl)-2- methylpropan-l-al, 3-(4-Ethylphenyl)-2,2-dimethylpropan-l-al,3-(4-tert-Butylphenyl)-2- methyl-propanal, 3-(3,4-Methylendioxy-phenyl)-2-methylpropan-l-al,3-(4-Ethylphenyl)-2,2- dimethylpropanal, 3-(3-lsopropylphenyl)-butan-l-al, 2,6-Dimethylhept-5-en-l- al,Dihydrozimtaldehyd, l-methyl-4-(4-methyl-3-pentenyl)-3-cyclohexene-l-carboxaldehyd,5 oder 6 Methoxyhexahydro-4,7-methanoindan-l oder 2-carboxyaldehyd, 3,7-Dimethyloctan- l-al,l-U ndecanal,10-Undecen-l-al, 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyd, l-Methyl-3-(4- methylpentyl)-3-cyclohexene-carboxyaldehyd,7-Hydroxy-3,7-dimethyl-octanal; trans-4- decenal, 2,6-Nonadienal, para-Tolylacetaldehyd;4-Methylphenylacetaldehyd, 2-Methyl-4- (2,6,6-trimethyl-l-cyclohexen-l-yl)-2-butenal,ortho-Methoxyzimtaldehyd, 3,5,6-Trimethyl- 3-cyclohexenecarboxaldehyd, 3,7-Dimethyl-2-methylene-6-octenal,Phenoxyacetaldehyd; 5,9-Dimethyl-4,8-decadienal, Peony aldehyd (6,10-dimethyl-3-oxa-5,9-undecadien-l- al),Hexahydro-4,7-methanoindan-l-carboxaldehyd, Octanal, 2-Methyl octanal, alpha- Methyl-4-(l-methylethyl)benzeneacetaldehyd,6,6-Dim Suitable fragrance aldehydes may be any aldehydes which impart a desired fragrance or sensation of freshness according to the fragrance ketones. In turn, they may be individual aldehydes or aldehyde mixtures. Suitable aldehydes are, for example, Melonal, Triplal, Ligustral, Adoxal, Anisaldehyde, Cymal, Ethylvanillin, Florhydral, Floralozon, Helional, Heliotropin, Hydroxycitronellal, Koavon, Laurinaldehyde, Canthoxal, Lyral, Lilial, Adoxal, Anisaldehyde, Cuma l methyl-nonyl-acetaldehyde, Citronellal, citronellyloxy-acetaldehyde, cyclamen aldehyde, bourgeonal, p, t -bucinal, phenylacetaldehyde, undecylenealdehyde, vanillin; 2,6,10-trimethyl-9-undecenal, 3-dodecene-1-al, alpha-n-amylcinnamaldehyde, 4-methoxybenzaldehyde, benzaldehyde, 3- (4-tert-butylphenyl) -propanal, 2-methyl-3- (para-methoxyphenylpropanal), 2-methyl-4- (2,6,6-trimethyl-2 (1) -cyclohexen-1-yl) butanal, 3-phenyl-2-propenal, cis- / trans-3,7 Dimethyl 2,6-octadiene-1-al, 3,7-dimethyl-6-octene-1-al, [(3,7-dimethyl-6-octenyl) oxy] acetaldehyde, 4-isopropylbenzyaldehyde, 1,2 , 3,4,5,6,7,8-octahydro-8,8-dimethyl-2-naphthaldehyde, 2,4-dimethyl-3-cyclohexene-1-carboxyaldehyde, 2-methyl-3- (isopropylphenyl) propanal, Decyl aldehyde, 2,6-dimethyl-5-heptenal; 4- (tricyclo [5.2.1.0.2,6)] decylidene-8) -butanal; octahydro-4,7-methano-1H-indenecarboxaldehyde; 3-ethoxy-4-hydroxybenzaldehyde, para-ethyl-alpha, alpha-dimethylhydrocinnamaldehyde, alpha-methyl-3,4- (methylenedioxy) -hydrocinnamaldehyde, 3,4-methylenedioxybenzaldehyde, alpha-n-hexylcinnamaldehyde, m-cymene-7 carboxaldehyde, alpha-methylphenylacetaldehyde, 7-hydroxy-3,7-dimethyl-octanal, undecenal, 2,4,6-trimethyl-3-cyclohexene-1-carboxaldehyde, 4- (3) (4-methyl-3-pentenyl) - 3-cyclohexene-carboxaldehyde, 1-dodecanal, 2,4-dimethylcyclohexene-3-carboxaldehyde, 4- (4-hydroxy-4-methylpentyl) -3-cyclohexene-1-carboxaldehyde, 7-methoxy-3,7-dimethyloctane -l-al, 2-methyl undecanal, 2-methyl decanal, 1-nonanal, 1-octanal, 2,6,10-trimethyl-5,9-undecadienal, 2-methyl-3- (4-tert-butyl) propanal, 3- (4-ethylphenyl) -2,2-dimethylpropanal, 3- (4-methoxyphenyl) -2-methylpropanal, methylnonylacetaldehyde, 2-phenylpropan-1-al, 3-phenylprop-2-en-1-al, 3 Phenyl-2-pentylprop-2-en-1-al, 3-phenyl-2-hexylprop-2-enal, 3- (4-isopropylphenyl) -2-methylpropan-1-al, 3- (4-ethylphenyl) - 2,2-dimethyl-propan-l-al, 3- (4-tert-butylphenyl) -2- Methyl propanal, 3- (3,4-methylenedioxy-phenyl) -2-methyl-propane-1-al, 3- (4-ethyl-phenyl) -2,2-dimethyl-propanal, 3- (3-isopropyl-phenyl) -butane-1-one al, 2,6-dimethylhept-5-en-1-al, dihydrocinnamaldehyde, 1-methyl-4- (4-methyl-3-pentenyl) -3-cyclohexene-1-carboxaldehyde, 5 or 6 methoxyhexahydro-4,7 -methanoindan-1 or 2-carboxyaldehyde, 3,7-dimethyloctan-1-al, 1-n-decanal, 10-undecene-1-al, 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde, 1-methyl-3- (4-methylpentyl) - 3-Cyclohexene-carboxaldehyde, 7-hydroxy-3,7-dimethyl-octanal; trans-4-decenal, 2,6-nonadienal, para-tolylacetaldehyde, 4-methylphenylacetaldehyde, 2-methyl-4- (2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl) -2-butenal, ortho Methoxycinnamaldehyde, 3,5,6-trimethyl-3-cyclohexene-carboxaldehyde, 3,7-dimethyl-2-methylene-6-octenal, phenoxyacetaldehyde; 5,9-dimethyl-4,8-decadienal, peony aldehyde (6,10-dimethyl-3-oxa-5,9-undecadiene-1-al), hexahydro-4,7-methanoindane-1-carboxaldehyde, octanal, 2-methyl octanal, alpha-methyl-4- (1-methylethyl) benzeneacetaldehyde, 6,6-Dim
para Methyl phenoxy acetaldehyd, 2-methyl-3-phenyl-2-propen-l-al, 3,5,5- Trimethylhexanal, Hexahydro-8,8-dimethyl-2-naphthaldehyd, 3-Propyl-bicyclo[2.2.1]-hept- 5-ene-2-carbaldehyd,9-Decenal, 3-Methyl-5-phenyl-l-pentanal, Methylnonyl acetaldehyd, l-p-Menthene-q-carboxaldehyd,Citral oder Gemische davon, Lilial citral, 1-Decanal, n- Undecanal, n-Dodecanal, Florhydral, 2,4-Dimethyl-3-cyclohexen-l-carboxaldehyd 4- Methoxybenzaldehyde, 3-Methoxy-4-hydroxybenzaldehyde,3-Ethoxy-4- hydroxybenzaldehyde, 3,4-Methylendioxybenzaldehyd und 3,4-Dimethoxybenzaldehydund Gemische davon. Wie vorstehend beispielhaft ausgeführt, können die Duftaldehyde und Duftketone eine aliphatische, cycloaliphatische, aromatische, ethylenisch ungesättigte Struktur oder eine Kombination dieser Strukturen aufweisen. Es können fernerweitere He- teroatome oder polycyclische Strukturen vorliegen. Die Strukturen können geeignete Substi- tuenten wie Hydroxyl- oder Aminogruppen aufweisen. Für weitere geeignete Duftstoffe, ausgewählt aus Aldehyden und Ketonen, wird auf Steffen Arctander„Published 1960 and 1969 respectively, Reprinted2000 ISBN : Aroma Chemicals Vol. 1: 0-931710-37-5, Aroma Chemicals Vol. 2: 0-931710-38-3", verwiesen. para methylphenoxyacetaldehyde, 2-methyl-3-phenyl-2-propene-1-al, 3,5,5-trimethylhexanal, hexahydro-8,8-dimethyl-2-naphthaldehyde, 3-propyl-bicyclo [2.2.1 ] hept-5-ene-2-carbaldehyde, 9-decenal, 3-methyl-5-phenyl-1-pentanal, methylnonylacetaldehyde, lp-menthene-q-carboxaldehyde, citral or mixtures thereof, lilial citral, 1-decanal , n-undecanal, n-dodecanal, Florhydral, 2,4-dimethyl-3-cyclohexene-l-carboxaldehyde 4-methoxybenzaldehydes, 3-methoxy-4-hydroxybenzaldehydes, 3-ethoxy-4-hydroxybenzaldehydes, 3,4-methylenedioxybenzaldehyde and 3,4-dimethoxybenzaldehyde and mixtures thereof. As exemplified above, the fragrance aldehydes and fragrance ketones may have an aliphatic, cycloaliphatic, aromatic, ethylenically unsaturated structure or a combination of these structures. There may also be further heteroatoms or polycyclic structures. The structures may have suitable substituents such as hydroxyl or amino groups. For other suitable fragrances selected from aldehydes and ketones, refer to Steffen Arctander "Published 1960 and 1969, respectively, Reprinted 2000 ISBN: Aroma Chemicals Vol. 1: 0-931710-37-5, Aroma Chemicals Vol. 2: 0-931710-38 -3 ", referenced.
[0034] Geeignete Riechstoffverbindungen vom Typ der Ester sind beispielsweise Benzylacetat, Phenoxyethylisobutyrat, p-tert.-Butylcyclohexylacetat, Linalylacetat, Dimethylbenzylcarbinylacetat (DM BCA), Phenylethylacetat, Benzylacetat, Ethylmethylphenylglycinat, Allylcyclohexylpropionat, Styrallylpropionat, Benzylsalicylat, Cyclohexylsalicylat, Floramat, Melusat und Jasmacyclat. Riechstoffverbindungen vom Typ der Kohlenwasserstoffen sind z.B. Terpene wie Limonen und Pinen. Geeignete Duftstoffe vom Typ Ether sind beispielsweise Benzylethylether und Ambroxan. Geeignete Duftstoffal- kohole sind beispielsweise 10-Undecen-l-ol, 2,6-Dimethylheptan-2-ol, 2-Methylbutanol, 2- Methylpentanol,2-Phenoxyethanol, 2-Phenylpropanol, 2-tert-Butycyclohexanol, 3,5,5- Trimethylcyclohexanol,3-Hexanol, 3-Methyl-5-phenylpentanol, 3-Octanol, l-Octen-3-ol, 3- Phenylpropanol,4-Heptenol, 4-lsopropylcyclohexanol, 4-tert-Butycyclohexanol, 6,8- Dimethyl-2-nonanol,6-Nonen-l-ol, 9-Decen-l-ol, alpha-Methylbenzylalkohol, alpha- Terpineol, Amylsalicylat,Benzylalkohol, Benzylsalicylat, beta-Terpineol, Butylsalicy- lat,Citronellol, Cyclohexylsalicylat, Decanol, Dihydromyrcenol, Suitable fragrance compounds of the ester type are, for example, benzyl acetate, phenoxyethyl isobutyrate, p-tert-butylcyclohexyl acetate, linalyl acetate, dimethylbenzylcarbinylacetate (DM BCA), phenylethylacetate, benzylacetate, ethylmethylphenylglycinate, allylcyclohexylpropionate, styrallylpropionate, benzylsalicylate, cyclohexylsalicylate, floramate, melusate and jasmacyclate. Fragrance compounds of the hydrocarbon type are known e.g. Terpenes like limes and pinas. Suitable fragrances of the ether type are, for example, benzyl ethyl ether and ambroxan. Suitable perfume alcohols are, for example, 10-undecene-1-ol, 2,6-dimethylheptan-2-ol, 2-methylbutanol, 2-methylpentanol, 2-phenoxyethanol, 2-phenylpropanol, 2-tert-butycyclohexanol, 3.5, 5-trimethylcyclohexanol, 3-hexanol, 3-methyl-5-phenylpentanol, 3-octanol, 1-octen-3-ol, 3-phenylpropanol, 4-heptenol, 4-isopropylcyclohexanol, 4-tert-butycyclohexanol, 6,8- Dimethyl 2-nonanol, 6-nonene-1-ol, 9-decene-1-ol, alpha-methylbenzyl alcohol, alpha-terpineol, amyl salicylate, benzyl alcohol, benzyl salicylate, beta-terpineol, butylsalicylate, citronellol, cyclohexyl salicylate, decanol, dihydromyrcenol,
Dimethylbenzylcarbinol,Dimethylheptanol, Dimethyloctanol, Ethylsalicylat, Ethylvanilin, Anethol, Eugenol,Geraniol, Heptanol, Hexylsalicylat, Isoborneol, Isoeugenol, Isopulegol, Linalool,Menthol, Myrtenol, n-Hexanol, Nerol, Nonanol, Octanol, para-Menthan-7-ol, Phenylethylalkohol, Phenol, Phenylsalicylat, Tetrahydrogeraniol, Tetrahydrolinalool, Thymol, trans-2-cis-6-Nonadienol,trans-2-Nonen-l-ol, trans-2-Octenol, Undecanol, Vanillin, Zimtal- kohol, wobei, wenn mehrere Duftstoffalkohole vorhanden sind, diese unabhängig voneinander ausgewählt sein können. Dimethylbenzylcarbinol, dimethylheptanol, dimethyloctanol, ethyl salicylate, ethylvaniline, anethole, eugenol, geraniol, heptanol, hexyl salicylate, isoborneol, isoeugenol, isopulegol, linalool, menthol, myrtenol, n-hexanol, nerol, nonanol, octanol, para-menthane-7-ol, Phenylethyl alcohol, phenol, phenyl salicylate, tetrahydrogeraniol, tetrahydrolinalool, thymol, trans-2-cis-6-nonadienol, trans-2-nonene-1-ol, trans-2-octenol, undecanol, vanillin, cinnamon kohol, wherein, if more fragrance alcohols are present, they may be selected independently.
[0035] Duftstoffe bzw. Parfümöle können auch natürliche Riechstoffgemische sein, wie sie aus pflanzlichen Quellen zugänglich sind, z.B. Pine-, Citrus-, Jasmin-, Patchouly-, Rosen- oder Ylang-Ylang-öl. Ebenfallsgeeignet sind M uskateller-Salbeiöl, Kamillenöl, Nelkenöl, Melissenöl, Minzöl, Zimtblaetteröl, Lindenbluetenöl, Wacholderbeeröl, Vetiveröl, Olibanumöl, Galbanumöl und Labdanumöl sowie Orangenblütenöl, Neroliöl, Orangenschalenöl und Sandelholzöl. Ätherischen Öle wie Angelikawurzelöl, Anisöl, Arnika- blütenöl, Basilikumöl, Bayöl, Champacablütenöl, Edeltannenöl, Edeltannenzapfenöl, Elemiöl, Eukalyptusöl, Fenchelöl, Fichtennadelöl, Galbanumöl, Geraniumöl, Gingergrasöl, Guajakholzöl, Gurjunbalsamöl, Helichrysumöl, Ho-öl, Ingweröl, Irisöl, Kajeputöl, Kalmusöl, Kamillenöl, Kampferöl, Kanagaöl, Kardamomenöl, Kassiaöl, Kiefernnadelöl, Kopaivabalsamöl, Korianderöl, Krauseminzeöl, Kümmelöl, Kuminöl, Lavendelöl, Lemongrasöl, Limette-öl, Mandarinenoel, Melissenöl, Moschuskerneröl, Myrrhenöl, Nelkenöl, Neroliöl, Niaouliöl, Olibanumöl, Origanumöl, Palmarosaöl, Patchuliöl,Perubalsamöl, Petitgrainöl, Pfefferöl, Pfef- ferminzöl, Pimentöl, Pine-öl, Rosenöl, Rosmarinöl, Sandelholzöl, Sellerieöl, Spiköl, Sternani- söl, Terpentinöl, Thujaöl, Thymianöl, Verbenaöl, Vetiveröl, Wacholderbeeröl, Wermutöl, Wintergrünöl, Ylang-Ylang-öl, Ysop-öl, Zimtöl, Zimtblätteröl, Zitronellöl, Zitronenöl sowie Zypressenöl.  Fragrances or perfume oils may also be natural fragrance mixtures, as are available from vegetable sources, e.g. Pine, citrus, jasmine, patchouly, rose or ylang-ylang oil. Also suitable are M uskateller sage oil, chamomile oil, clove oil, lemon balm oil, mint oil, cinnamon leaf oil, linden flower oil, juniper berry oil, vetiver oil, olibanum oil, galbanum oil and labdanum oil and orange blossom oil, neroli oil, orange peel oil and sandalwood oil. Essential oils such as angelica root oil, aniseed oil, arnica blossom oil, basil oil, bay oil, champa blossom oil, fir pine oil, pinecone oil, elemi oil, eucalyptus oil, fennel oil, pine needle oil, galbanum oil, geranium oil, ginger grass oil, guaiac wood oil, gum balm oil, helichrysum oil, ho oil, ginger oil, iris oil, cajeput oil , Calamus oil, chamomile oil, camphor oil, kanga oil, cardamom oil, cassia oil, pine oil, copaiba balsam, coriander oil, spearmint oil, caraway oil, cumin oil, lavender oil, lemongrass oil, lime oil, tangerine oil, lemon balm oil, musk nut oil, myrrh oil, clove oil, neroli oil, niaouli oil, olibanum oil, oregano oil , Palmarosa oil, patchouli oil, pearl balsam oil, petitgrain oil, pepper oil, peppermint oil, pimento oil, pine oil, rose oil, rosemary oil, sandalwood oil, celery oil, spik oil, star anise oil, turpentine oil, thuja oil, thyme oil, verbena oil, vetiver oil, juniper berry oil, wormwood oil, wintergreen oil , Ylang-ylang oil, hyssop oil, cinnamon oil, cinnamon leaf oil, citronella l, lemon oil and cypress oil.
[0036] Die erfindungsgemäßen Zubereitungen können einen oder mehrere Geschmacksstoffe enthalten. Typische Beispiele umfassen : Acetophenon, Allylcapronat, alpha-lonon, beta-lonon, Anisaldehyd, Anisylacetat, Anisylformiat, Benzaldehyd, Benzothiazol, Benzylacetat, Benzylalkohol, Benzylbenzoat, beta-lonon, Butylbutyrat, Butylcapronat, Butylidenphthalid, Carvon, Camphen, Caryophyllen, Cineol, Cinnamylacetat, Citral, Citronellol, Citronellal, Citronellylacetat, Cyclohexylacetat, Cymol, Damascon, Decalacton, Dihydrocumarin, Dimethylanthranilat, Dimethylanthranilat, Dodecalacton, Ethoxyethylacetat, Ethylbuttersäure, Ethylbutyrat, Ethylcaprinat, Ethylcapronat, Ethylcrotonat, Ethylfuraneol, Ethylguajakol, Ethylisobutyrat, Ethylisovalerianat, Ethyllactat, Ethylmethylbutyrat, Ethylpropionat, Eucalyptol, Eugenol, Ethylheptylat, 4-(p- Hydroxyphenyl)-2-butanon, gamma-Decalacton, Geraniol, Geranylacetat, Geranylacetat, Grapefruitaldehyd, Methyldihydrojasmonat (z.B. Hedion®), Heliotropin, 2-Heptanon, 3- Heptanon, 4-Heptanon, trans-2-Heptenal, cis-4-Heptenal, trans-2-Hexenal, cis-3-Hexenol, trans-2-Hexensäure, trans-3-Hexensäure, cis-2-Hexenylacetat, cis-3-Hexenylacetat, cis-3- Hexenylcapronat, trans-2-Hexenylcapronat, cis-3-Hexenylformiat, cis-2-Hexylacetat, cis-3- Hexylacetat, trans-2-Hexylacetat, cis-3-Hexylformiat, para-Hydroxybenzylaceton, Isoamylalkohol, Isoamylisovalerianat, Isobutylbutyrat, Isobutyraldehyd,The preparations according to the invention may contain one or more flavorings. Typical examples include: acetophenone, allyl capronate, alpha-ionone, beta-ionone, anisaldehyde, anisylacetate, anisylformate, benzaldehyde, benzothiazole, benzylacetate, benzylalcohol, benzylbenzoate, beta-lonone, butylbutyrate, butylcapronate, butylidenephthalide, carvone, camphene, caryophyllene, cineole, Cinnamyl acetate, citral, citronellol, citronellal, citronellyl acetate, cyclohexyl acetate, cymene, damascone, decalactone, dihydrocoumarin, dimethyl anthranilate, dimethyl anthranilate, dodecalactone, ethoxyethyl acetate, ethylbutyric acid, ethyl butyrate, ethyl caprinate, ethyl capronate, ethyl crotonate, ethylfuranole, ethyl guaiacol, ethyl isobutyrate, ethyl isovalerate, ethyl lactate, ethyl methyl butyrate, ethyl propionate, eucalyptol, eugenol, Ethylheptylat, 4- (p-hydroxyphenyl) -2-butanone, gamma-decalactone, geraniol, geranyl acetate, geranyl acetate, Grapefruitaldehyd, methyl dihydro jasmonate (Hedione ®, for example), heliotropin, 2-heptanone, 3-heptanone, 4 -Heptanone, trans-2-heptenal, cis-4-heptenal, trans-2-hexenal, cis-3-hexenol, tran s-2-hexenoic acid, trans-3-hexenoic acid, cis-2-hexenyl acetate, cis-3-hexenyl acetate, cis-3-hexenyl caproate, trans-2-hexenyl caproate, cis-3-hexenyl formate, cis-2-hexyl acetate, cis 3-hexyl acetate, trans-2-hexyl acetate, cis-3-hexyl formate, para-hydroxybenzylacetone, isoamyl alcohol, isoamylisovalerate, isobutyl butyrate, isobutyraldehyde,
Isoeugenolmethylether, Isopropylmethylthiazol, Laurinsäure, Leavulinsäure, Linalool, Linalooloxid, Linalylacetat, Menthol, Menthofuran, Methylanthranilat, Methylbutanol, Methylbuttersäure, 2-Methylbutylacetat, Methylcapronat, Methylcinnamat, 5-Methylfurfural, 3,2,2-Methylcyclopentenolon, 6,5,2-Methylheptenon, Methyldihydrojasmonat,Isoeugenol methyl ether, isopropylmethylthiazole, lauric acid, leavulinic acid, linalool, linalooloxide, linalylacetate, menthol, menthofuran, methylanthranilate, methylbutanol, methylbutyric acid, 2-methylbutylacetate, methylcapronate, methylcinnamate, 5-methylfurfural, 3,2,2-methylcyclopentenolone, 6,5,2- Methylheptenone, methyldihydrojasmonate,
Methyljasmonat, 2-Methylmethylbutyrat, 2-Methyl-2-Pentenolsäure, Methylthiobutyrat, 3,1-Methylthiohexanol, 3-Methylthiohexylacetat, Nerol, Nerylacetat, trans,trans-2,4- Nonadienal, 2,4-Nonadienol, 2,6-Nonadienol, 2,4-Nonadienol, Nootkaton, delta Octalacton, gamma Octalacton, 2-Octanol, 3-Octanol, 1,3-Octenol, 1-Octylacetat, 3-Octylacetat, Palmi- tinsäure, Paraldehyd, Phellandren, Pentandion, Phenylethylacetat, Phenylethylalkohol, Phenylethylalkohol, Phenylethylisovalerianat, Piperonal, Propionaldehyd, Propylbutyrat, Pulegon, Pulegol, Sinensal, Sulfurol, Terpinen, Terpineol, Terpinolen, 8,3-Thiomenthanon, 4,4,2-Thiomethylpentanon, Thymol, delta-Undecalacton, gamma-Undecalacton, Valencen, Valeriansäure, Vanillin, Acetoin, Ethylvanillin, Ethylvanillinisobutyrat (= 3-Ethoxy-4- isobutyryloxybenzaldehyd), 2,5-Dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanon und dessen Abkömmlin- ge (dabei vorzugsweise Homofuraneol (= 2-Ethyl-4-hydroxy-5-methyl-3(2H)-furanon), Homofuronol (= 2-Ethyl-5-methyl-4-hydroxy-3(2H)-furanon und 5-Ethyl-2-methyl-4-hydroxy- 3(2H)-furanon), Maltol und Maltol-Abkömmlinge (dabei vorzugsweise Ethylmaltol), Cumarin und Cumarin-Abkömmlinge, gamma-Lactone (dabei vorzugsweise gamma-Undecalacton, gamma-Nonalacton, gamma-Decalacton), delta-Lactone (dabei vorzugsweise 4- Methyldeltadecalacton, Massoilacton, Deltadecalacton, Tuberolacton), Methylsorbat, Divanillin, 4-Hydroxy-2(oder 5)-ethyl-5(oder 2)-methyl-3(2H)furanon, 2-Hydroxy-3-methyl-2- cyclopentenon, 3-Hydroxy-4,5-dimethyl-2(5H)-furanon, Essigsäureisoamylester,Methyl jasmonate, 2-methylmethyl butyrate, 2-methyl-2-pentenoic acid, methyl thiobutyrate, 3,1-methylthiohexanol, 3-methylthiohexyl acetate, nerol, neryl acetate, trans, trans-2,4-nonadienal, 2,4-nonadienol, 2,6- Nonadienol, 2,4-nonadienol, nootkatone, delta octalactone, gamma octalactone, 2-octanol, 3-octanol, 1,3-octenol, 1-octyl acetate, 3-octyl acetate, palmitic acid, paraldehyde, phellandrene, pentanedione, phenylethyl acetate, Phenylethyl alcohol, phenylethyl alcohol, phenylethyl isovalerate, piperonal, propionaldehyde, propyl butyrate, Pulegone, pulegol, sinensal, sulphurol, terpinene, terpineol, terpinolene, 8,3-thiomenthanone, 4,4,2-thiomethylpentanone, thymol, delta-undecalactone, gamma undecalactone, valencene, valeric acid, vanillin, acetoin, ethyl vanillin, ethyl vanillin isobutyrate ( = 3-ethoxy-4-isobutyryloxybenzaldehyde), 2,5-dimethyl-4-hydroxy-3 (2H) -furanone and its derivative (preferably homofuraneol (= 2-ethyl-4-hydroxy-5-methyl-3 (2H) -furanone), homofuronol (= 2-ethyl-5-methyl-4-hydroxy-3 (2H) -furanone and 5-ethyl-2-methyl-4-hydroxy-3 (2H) -furanone), maltol and maltol derivatives (preferably ethylmaltol), coumarin and coumarin derivatives, gamma-lactones (preferably gamma-undecalactone, gamma-nonalactone, gamma-decalactone), delta-lactones (preferably 4-methyldeltadecalactone, massoilactone, deltadecalactone, tuberolactone ), Methylsorbate, divanillin, 4-hydroxy-2 (or 5) -ethyl-5 (or 2) -methyl-3 (2H) furanone, 2-hydroxy-3-methyl-2-cyclopentenone, 3-hydroxy-4, 5-dimethyl-2 (5H) -furanone, acetic acid eisoamylester,
Buttersäureethylester, Buttersäure-n-butylester, Buttersäureisoamylester, 3-Methyl- buttersäureethylester, n-Hexansäureethylester, n-Hexansäureallylester, n-Hexansäure-n- butylester, n-Octansäureethylester, Ethyl-3-methyl-3-phenylglycidat, Ethyl-2-trans-4-cis- decadienoat, 4-(p-Hydroxyphenyl)-2-butanon, l,l-Dimethoxy-2,2,5-trimethyl-4-hexan, 2,6- Dimethyl-5-hepten-l-al und Phenylacetaldehyd, 2-Methyl-3-(methylthio)furan, 2-Methyl-3- furanthiol, bis(2-Methyl-3-furyl)disulfid, Furfurylmercaptan, Methional, 2-Acetyl-2-thiazolin, 3-Mercapto-2-pentanon, 2,5-Dimethyl-3-furanthiol, 2,4,5-Trimethylthiazol, 2-Acetylthiazol, 2,4-Dimethyl-5-ethylthiazol, 2-Acetyl-l-pyrrolin, 2-Methyl-3-ethylpyrazin, 2-Ethyl-3,5- dimethylpyrazin, 2-Ethyl-3,6-dimethylpyrazin, 2,3-Diethyl-5-methylpyrazin, 3-lsopropyl-2- methoxypyrazin, 3-lsobutyl-2-methoxypyrazin, 2-Acetylpyrazin, 2-Pentylpyridin, (E,E)-2,4- Decadienal, (E,E)-2,4-Nonadienal, (E)-2-Octenal, (E)-2-Nonenal, 2-Undecenal, 12- Methyltridecanal, l-Penten-3-οη, 4-Hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanon, Guajakol, 3- Hydroxy-4,5-dimethyl-2(5H)-furanon, 3-Hydroxy-4-methyl-5-ethyl-2(5H)-furanon, Zimtaldehyd, Zimtalkohol, Methylsalicylat, Isopulegol sowie (hier nicht explizit genannte) Stereoisomere, Enantiomere, Stellungsisomere, Diastereomere, cis/trans-lsomere bzw. Epimere dieser Substanzen. Ethyl butbutate, n-butyl butyrate, isobutyric butyrate, ethyl 3-methylbutyrate, n-hexanoic acid ethyl ester, n-hexanoic acid allyl ester, n-butyl n-hexanoate, n-octanoic acid ethyl ester, ethyl 3-methyl-3-phenylglycidate, ethyl-2 trans-4-cis decadienoate, 4- (p-hydroxyphenyl) -2-butanone, 1,1-dimethoxy-2,2,5-trimethyl-4-hexane, 2,6-dimethyl-5-heptene-1 al and phenylacetaldehyde, 2-methyl-3- (methylthio) furan, 2-methyl-3-furanethiol, bis (2-methyl-3-furyl) disulfide, furfurylmercaptan, methional, 2-acetyl-2-thiazoline, 3-mercapto 2-pentanone, 2,5-dimethyl-3-furanethiol, 2,4,5-trimethylthiazole, 2-acetylthiazole, 2,4-dimethyl-5-ethylthiazole, 2-acetyl-1-pyrroline, 2-methyl-3 ethylpyrazine, 2-ethyl-3,5-dimethylpyrazine, 2-ethyl-3,6-dimethylpyrazine, 2,3-diethyl-5-methylpyrazine, 3-isopropyl-2-methoxypyrazine, 3-isobutyl-2-methoxypyrazine, 2 Acetylpyrazine, 2-pentylpyridine, (E, E) -2,4-decadienal, (E, E) -2,4-nonadienal, (E) -2-octenal, (E) -2-nonenal, 2-undecenal , 12-methyltridecanal, l- Penten-3-o, 4-hydroxy-2,5-dimethyl-3 (2H) -furanone, guaiacol, 3-hydroxy-4,5-dimethyl-2 (5H) -furanone, 3-hydroxy-4-methyl- 5-ethyl-2 (5H) -furanone, cinnamaldehyde, cinnamyl alcohol, methyl salicylate, isopulegol and (not explicitly mentioned here) stereoisomers, enantiomers, position isomers, diastereomers, cis / trans isomers or epimers of these substances.
[0037] Die Zubereitungen erhalten die Komponenten vorzugsweise in folgenden Mengen : (a) etwa 20 bis etwa 60, vorzugsweise etwa 30 bis etwa 50 Gew. -% Stärke,  The compositions preferably contain the components in the following quantities: (a) from about 20 to about 60, preferably from about 30 to about 50,% by weight of starch,
(b) etwa 5 bis etwa 20, vorzugsweise etwa 8 bis etwa 15 Gew.-% Kieselsäure mit einer Teilchengröße d50 (Coulter LS 230) im Bereich von etwa 10 bis etwa 80 μιη  (b) about 5 to about 20, preferably about 8 to about 15, weight percent silica d50 particle size (Coulter LS 230) in the range of about 10 to about 80 μιη
(c) etwa 10 bis etwa 40, vorzugsweise etwa 8 bis etwa 15 Gew.-% Kieselsäure mit einer Teilchengröße d50 (Coulter LS 2309 im Bereich von etwa 80 bis etwa 140 μιη  (c) about 10 to about 40, preferably about 8 to about 15, weight percent silica having a particle size d50 (Coulter LS 2309 in the range of about 80 to about 140 μιη
(d) etwa 10 bis etwa 25, vorzugsweise etwa 12 bis etwa 20 Gew.-% Natriumchlorid,(d) from about 10 to about 25, preferably from about 12 to about 20, weight percent sodium chloride,
(f) etwa 0,1 bis etwa 3, vorzugsweise etwa 0,2 bis etwa 0,4 Gew.-% Farbstoffe und(f) from about 0.1 to about 3, preferably from about 0.2 to about 0.4 percent by weight of dyes and
(g) 0 bis etwa 10, vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 8 Gew.-% Duft- und/oder Geschmacksstoffe (g) 0 to about 10, preferably about 0.1 to about 8 wt .-% fragrances and / or flavorings
mit der Maßgabe enthalten, dass sich die Mengenangaben mit mindestens 15 Gew.-% Was- ser zu 100 Gew.-% ergänzen und die Zubereitungen bezogen auf die Gesamtzusammensetzung mindestens 70 Gew.-% aller Teilchen eine Korngröße von maximal 63 μιη aufweisen. GEWERBLICHE ANWENDBARKEIT with the proviso that the quantities given with at least 15 wt .-% water to 100 wt .-% complement and the preparations based on the total composition of at least 70 wt .-% of all particles have a particle size of at most 63 μιη. INDUSTRIAL APPLICABILITY
[0038] Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft die Verwendung von festen Zubereitungen, enthaltend  Another object of the invention relates to the use of solid preparations containing
(a) Stärke mit einer Korngröße d50 im Bereich von 3 bis 20 μιη,  (a) starch with a grain size d50 in the range from 3 to 20 μιη,
(b) Kieselsäure mit einer Korngröße d50 im Bereich von 10 bis 80 μιη, (b) silica having a particle size d50 in the range from 10 to 80 μιη,
(c) Kieselsäure mit einer Korngröße d50 im Bereich von 80 bis 140 μιη,  (c) silica having a particle size d50 in the range from 80 to 140 μιη,
(d) Natriumchlorid mit einer Korngröße d50 im Bereich von 6 bis 25 μιη,  (d) sodium chloride with a particle size d50 in the range from 6 to 25 μm,
(e) Farbstoffe sowie  (e) Dyes as well
(f) Duft- und/oder Geschmacksstoffe,  (f) fragrances and / or flavorings,
mit den Maßgaben, dass sie with the stipulations that they
(i) mindestens 15 Gew.-% Wasser aufweisen und  (i) have at least 15 wt .-% of water and
(ii) bezogen auf die Gesamtzusammensetzung mindestens 70 Gew.-% aller Teilchen eine Korngröße von maximal 63 μιη aufweisen,  (ii) based on the total composition at least 70 wt .-% of all particles have a particle size of 63 μιη maximum,
als Farbpulver, speziell als so genannte „Holi-Farben" sowie als Lebensmittelzubereitung oder kosmetische Zubereitung. as a color powder, especially as so-called "Holi-colors" and as a food preparation or cosmetic preparation.
[0039] BEISPIELE EXAMPLES
[0040] Herstellbeispiele 1 bis 5 Preparation Examples 1 to 5
[0041 ] In einem Lödige-Mischer wurden Maistärke, die beiden Kieselsäure-Qualitäten sowie Natriumchlorid nacheinander eindosiert und 2 Minuten miteinander vermischt. Anschließend wurde eine wässrige Farbstofflösung mit einem Druck von 4 bar eingedüst und die Zubereitung weitere 6 Minuten gemischt. Trotz des hohen Wasseranteils wurden trockene Pulver erhalten, die ohne weitere Maßnahmen direkt abgefüllt werden konnten. Während in den erfindungsgemäßen Beispielen Maisstärke und Natriumchlorid mit einer erfindungsgemäßen Korngrößenverteilung eingesetzt wurden (Qualität 1 - d50(Stäri<e): 13 μιη bzw. d50(NaCi): 20 μιη) wurden im Beispiel 2 Rohstoffe verwendet, deren Korngrößen außerhalb der Spezifikation lagen (Qualität 2 - - d50(Stärke): 25 μιη bzw. d50(NaCi) : 35 μιη). Die Zusammensetzung der Pulver ist in Tabelle 1 wiedergegeben: Corn starch, the two silica grades and sodium chloride were metered in successively in a Lödige mixer and mixed together for 2 minutes. Subsequently, an aqueous dye solution was injected at a pressure of 4 bar and the preparation was mixed for a further 6 minutes. Despite the high proportion of water, dry powders were obtained which could be filled directly without further measures. While in the inventive examples, corn starch and sodium chloride was used with an inventive particle size distribution (quality 1 - d50 (St Äri <e): 13 μιη or d50 (NAC i): 20 μιη) were in Example 2 Raw materials used, the whose grain sizes outside Specifications were (quality 2 - - d50 ( S strength): 25 μιη or d50 (NaC i): 35 μιη). The composition of the powders is shown in Table 1:
[0042] Tabelle 1 Table 1
Zusammensetzung HOLI-Pulver  Composition HOLI powder
Figure imgf000014_0001
[0043] Bestimmung der sicherheitstechnischen Kenngrößen
Figure imgf000014_0001
Determination of safety parameters
[0044] Die Korngrößenverteilung jeweils einer Probe von Beispiel 5 sowie Vergleichsbeispiel VI wurde mittels Siebanalyse nah DIN 66165 Teil 1 und 2 bestimmt. Dabei wird eine definierte Menge des zu untersuchenden Gutes durch ein oder mehrere Siebe in Fraktionen getrennt und deren Massenanteile ermittelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.  The particle size distribution in each case a sample of Example 5 and Comparative Example VI was determined by sieve analysis near DIN 66165 part 1 and 2. In this case, a defined amount of the material to be examined is separated by one or more sieves in fractions and determined their mass fractions. The results are shown in Table 2.
[0045] Anschließend wurde die Explosionsfähigkeit untersucht. Diese wurde in einer 20-1- Apparatur nach VDI 2263-1 und DIN EN 14034-1+2 durchgeführt. Bei diesem Prüfverfahren werden verschiedene Staubkonzentrationen in einer 20-l-Kugel aufgewirbelt und einem Zünder von 2 kJ ausgesetzt. Wird ein Überdruck von 0,2 bar erreicht oder überschritten, so ist die Substanz als staubexplosionsfähig einzustufen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt. Den Untersuchungsergebnissen nach ist das erfindungsgemäße Farbpulver einem durchaus sehr guten Produkt aus dem Stand der Technik bei hohen Konzentrationen hinsichtlich der Staubexplosionssicherheit überlegen.  Subsequently, the explosive ability was examined. This was carried out in a 20-1 apparatus according to VDI 2263-1 and DIN EN 14034-1 + 2. In this test method, various dust concentrations are swirled in a 20-L ball and exposed to a 2 kJ detonator. If an overpressure of 0.2 bar is reached or exceeded, the substance can be classified as dust explosive. The results are shown in Table 3. According to the results of the investigation, the color powder according to the invention is superior to a very good product from the prior art at high concentrations in terms of dust explosion safety.
[0046] Tabelle 2 Table 2
Siebanalyse  Sieve Analysis
Figure imgf000015_0001
[0047] Tabelle 3
Figure imgf000015_0001
Table 3
Staubexplosionsuntersuchung - Überdruck [bar]  Dust explosion investigation - overpressure [bar]
Figure imgf000015_0002
Figure imgf000015_0002

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Feste Farbstoffzubereitungen, enthaltend 1. Solid dye preparations containing
(a) Stärke mit einer Korngröße d50 im Bereich von 3 bis 20 μιη,  (a) starch with a grain size d50 in the range from 3 to 20 μιη,
(b) Kieselsäure mit einer Korngröße d50 im Bereich von 10 bis 80 μιη,  (b) silica having a particle size d50 in the range from 10 to 80 μιη,
(c) Kieselsäure mit einer Korngröße d50 im Bereich von 80 bis 140 μιη,  (c) silica having a particle size d50 in the range from 80 to 140 μιη,
(d) Natriumchlorid mit einer Korngröße d50 im Bereich von 6 bis 25 μιη,  (d) sodium chloride with a particle size d50 in the range from 6 to 25 μm,
(e) Farbstoffe sowie  (e) Dyes as well
(f) Duft- und/oder Geschmacksstoffe,  (f) fragrances and / or flavorings,
mit den Maßgaben, dass sie  with the stipulations that they
(i) mindestens 15 Gew.-% Wasser aufweisen und  (i) have at least 15 wt .-% of water and
(ii) bezogen auf die Gesamtzusammensetzung mindestens 70 Gew.-% aller Teilchen eine Korngröße von maximal 63 μιη aufweisen.  (ii) based on the total composition, at least 70% by weight of all particles have a particle size of not more than 63 μm.
2. Zubereitungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie etwa 20 bis etwa 25 Gew.-% Wasser enthalten.  2. Preparations according to claim 1, characterized in that they contain about 20 to about 25 wt .-% water.
3. Zubereitungen nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie bezogen auf die Gesamtzusammensetzung nicht mehr als 25 Gew.-% an Teilchen enthalten, die eine Korngröße im Bereich von 63 bis 250 μιη aufweisen.  3. Preparations according to claims 1 and / or 2, characterized in that they contain based on the total composition not more than 25 wt .-% of particles having a particle size in the range of 63 to 250 μιη.
4. Zubereitungen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie bezogen auf die Gesamtzusammensetzung nicht mehr als 2,5 Gew.-% an Teilchen enthalten, die eine Korngröße oberhalb von 250 μιη aufweisen.  4. Preparations according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that they contain based on the total composition not more than 2.5 wt .-% of particles having a particle size above 250 μιη.
5. Zubereitungen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Komponente (b) Kieselsäure mit einer Korngröße d50 im Bereich von 10 bis 14 μιη enthalten.  5. Preparations according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that they contain as component (b) silica having a particle size d50 in the range of 10 to 14 μιη.
6. Zubereitungen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Komponente (c) Kieselsäure mit einer Korngröße d50 im Bereich von 100 bis 140 μιη enthalten.  6. Preparations according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that they contain as component (c) silica having a particle size d50 in the range of 100 to 140 μιη.
7. Zubereitungen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Komponente (e) Lebensmittelfarbstoffe enthalten.  7. Preparations according to at least one of claims 1 to 6, characterized in that they contain as component (e) food dyes.
8. Zubereitungen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie  8. Preparations according to at least one of claims 1 to 7, characterized in that they
(a) 20 bis 60 Gew.-% Stärke,  (a) 20 to 60% by weight of starch,
(b) 5 bis 20 Gew.-% Kieselsäure mit einer Korngröße d50 im Bereich von 10 bis 80 μιη  (B) 5 to 20 wt .-% silica having a particle size d50 in the range of 10 to 80 μιη
(c) 10 bis 40 Gew.-% Kieselsäure mit einer Korngröße d50 im Bereich von 80 bis 140 (d) 10 bis 25 Gew.-% Natriumchlorid, (c) 10 to 40% by weight of silica having a particle size d50 in the range of 80 to 140 (d) 10 to 25% by weight of sodium chloride,
(e) 0,1 bis 3 Gew.-% Farbstoffe und  (E) 0.1 to 3 wt .-% dyes and
(f) 0 bis 10 Gew.-% Duft- und/oder Geschmacksstoffe  (f) 0 to 10% by weight of fragrances and / or flavorings
mit der Maßgabe enthalten, dass sich die Mengenangaben mit mindestens 15 Gew.-% Wasser zu 100 Gew.-% ergänzen und die Zubereitungen bezogen auf die Gesamtzusammensetzung mindestens 70 Gew.-% aller Teilchen eine Korngröße von maximal 63 μιη aufweisen. with the proviso that the amounts given with at least 15 wt .-% water to 100 wt .-% complement and the preparations based on the total composition of at least 70 wt .-% of all particles have a particle size of at most 63 μιη.
Zubereitungen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie  Preparations according to claim 8, characterized in that they
(a) 30 bis 50 Gew.-% Stärke,  (a) 30 to 50% by weight of starch,
(b) 8 bis 15 Gew.-% Kieselsäure mit einer Teilchengröße d50 im Bereich von 10 bis 80 μιη  (B) 8 to 15 wt .-% silica having a particle size d50 in the range of 10 to 80 μιη
(c) 8 bis 15 Gew.-% Kieselsäure mit einer Teilchengröße d50 im Bereich von 80 bis 140 μιη  (C) 8 to 15 wt .-% silica having a particle size d50 in the range of 80 to 140 μιη
(d) 12 bis 20 Gew.-% Natriumchlorid,  (d) 12 to 20% by weight of sodium chloride,
(e) 0,2 bis 1 Gew.-% Farbstoffe und  (e) 0.2 to 1% by weight of dyes and
(f) 0,1 bis 8 Gew.-% Duft- und/oder Geschmacksstoffe  (f) 0.1 to 8% by weight of fragrances and / or flavorings
mit der Maßgabe enthalten, dass sich die Mengenangaben mit mindestens 15 Gew.-% Wasser zu 100 Gew.-% ergänzen und die Zubereitungen bezogen auf die Gesamtzusammensetzung mindestens 70 Gew.-% aller Teilchen eine Korngröße von maximal 63 μιη aufweisen. with the proviso that the amounts given with at least 15 wt .-% water to 100 wt .-% complement and the preparations based on the total composition of at least 70 wt .-% of all particles have a particle size of at most 63 μιη.
Verwendung von festen Zubereitungen nach Anspruch 1 als Farbpulver, Lebensmittelzubereitung oder kosmetische Zubereitung.  Use of solid preparations according to claim 1 as a color powder, food preparation or cosmetic preparation.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Title
JANA ZEH: "Holi Festival of Colours: Ist Gulal schädlich? - n-tv.de", 3 June 2014 (2014-06-03), XP055237283, Retrieved from the Internet <URL:http://www.n-tv.de/wissen/frageantwort/Holi-Festival-of-Colours-Ist-Gulal-schaedlich-article12937991.html> [retrieved on 20151217] *

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