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WO2016190409A1 - 高強度アルミニウム合金板 - Google Patents

高強度アルミニウム合金板 Download PDF

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Publication number
WO2016190409A1
WO2016190409A1 PCT/JP2016/065682 JP2016065682W WO2016190409A1 WO 2016190409 A1 WO2016190409 A1 WO 2016190409A1 JP 2016065682 W JP2016065682 W JP 2016065682W WO 2016190409 A1 WO2016190409 A1 WO 2016190409A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
aluminum alloy
dispersed particles
transition element
strength
soaking
Prior art date
Application number
PCT/JP2016/065682
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
克史 松本
康博 有賀
久郎 宍戸
Original Assignee
株式会社神戸製鋼所
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社神戸製鋼所 filed Critical 株式会社神戸製鋼所
Priority to US15/573,887 priority Critical patent/US20180363113A1/en
Priority to CN201680024760.3A priority patent/CN107532247B/zh
Publication of WO2016190409A1 publication Critical patent/WO2016190409A1/ja

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/05—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys of the Al-Si-Mg type, i.e. containing silicon and magnesium in approximately equal proportions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/02—Alloys based on aluminium with silicon as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
    • C22C21/08—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent with silicon

Definitions

  • the present invention relates to an Al—Mg—Si aluminum alloy sheet.
  • the aluminum alloy plate referred to in the present invention is used after being subjected to tempering (T4) such as solution treatment and quenching treatment as a rolled plate such as a hot rolled plate or a cold rolled plate.
  • T4 tempering
  • aluminum is also referred to as aluminum or Al.
  • Typical aluminum alloy plates for large panel materials such as automobile outer panels and inner panels are Al-Mg-Si AA to JIS 6000 series A (hereinafter also simply referred to as 6000 series) aluminum alloy plates.
  • the This 6000 series aluminum alloy plate has a composition containing Si and Mg as essential components, and has a low yield strength (low strength) during molding and ensures formability, and artificial aging (hardening) such as paint baking treatment of panels after molding. Yield (strength) is improved by heating at the time of processing, and the necessary baking strength can be secured.
  • aluminum is used not only for the above-mentioned panel materials but also for automobile structural members such as frames, pillars and other skeletal materials, bumper reinforcements, door beams and other reinforcements. It is desirable to expand the application of alloy materials. These automobile structural members are required to have higher strength than the automobile panels. For this reason, in order to apply the 6000 series aluminum alloy plate currently used for the said automotive panel material to these frame
  • Patent Document 1 as the panel material, an average number density of dispersed particles having a size of 0.5 ⁇ m or more is set to 3000 to 20000 / mm 2 , and a 6000 series aluminum alloy having improved press formability and bending workability.
  • a board has been proposed.
  • the aluminum alloy plate was obtained by subjecting a plate after room temperature aging for 3 months (90 days) after the production of the plate (after tempering treatment) to an artificial aging of 170 ° C. ⁇ 20 minutes after applying 2% strain. The 0.2% proof stress after the treatment, even a high one is about 205 MPa.
  • Patent Document 2 as the panel material, in order to refine the average crystal grain size of recrystallized grains to 45 ⁇ m or less, the average diameter of dispersed particles is set to 0.02 to 0.8 ⁇ m, and the average number is set.
  • an aluminum alloy plate that is 1 piece / ⁇ m 3 or more and excellent in press formability and hem workability.
  • This Patent Document 2 also describes a plate after room temperature aging for 3 months (90 days) after manufacturing the plate (after tempering treatment), after deep drawing, and after artificial aging treatment at 180 ° C. ⁇ 20 minutes. It is 2% proof stress, and even high strength is about 205 MPa.
  • the panel material In the control of the size and number density of transition element-based dispersed particles in a conventional 6000 series aluminum alloy plate, the panel material may be used, and the strength after artificial aging treatment is 250 MPa or more at 0.2% proof stress. However, the strength is insufficient for the use of the skeleton material or the reinforcing material, which requires high strength.
  • the temperature of the artificial aging (curing) treatment is naturally limited and restricted due to processing efficiency and cost, deterioration of the baked paint, strength reduction due to overaging, and there are circumstances where the temperature cannot be increased.
  • the present invention has been made in order to solve such problems, and for high-strength structural members such as automobiles, without significantly changing the composition and manufacturing conditions of a conventional 6000 series aluminum alloy plate.
  • An object of the present invention is to provide a 6000 series aluminum alloy plate.
  • the gist of the high-strength aluminum alloy sheet of the present invention includes, in mass%, Mg: 0.3 to 1.5%, Si: 0.3 to 1.5%, As transition elements, Mn: 0.1 to 0.8%, Zr: 0.04 to 0.20%, Cr: 0.04 to 0.20%, Sc: 0.02 to 0.1%
  • An Al—Mg—Si based aluminum alloy plate comprising Al and inevitable impurities, the balance of which is an average crystal grain size of 100 ⁇ m or less.
  • the average equivalent circle diameter of the dispersed particles containing the transition element measured by TEM-EDX at a magnification of 50,000 times is in the range of 50 to 300 nm, and the equivalent circle diameter is in the range of 20 to 400 nm. der average number density of the transition element dispersion particles 5 / [mu] m 3 or more It is assumed that.
  • the influence on the BH property of the transition element-based dispersed particles in the structure of the 6000 series aluminum alloy sheet was reviewed. As a result, it has been found that when a substantial amount (substantial number) of nanometer-level fine transition element-based dispersed particles are present in the structure of a 6000 series aluminum alloy plate, the BH property is remarkably improved.
  • the fine transition element-based dispersed particles not only improve the proof strength (strength) by heating during the artificial aging (hardening) treatment such as the paint baking treatment of the structural member formed with the raw material plate, but also in the previous stage This is because work hardening at the time of forming the material plate on the structural member is also improved. That is, the fine transition element-based dispersed particles have a synergistic effect of improving work hardenability (strength) at the time of forming the raw material plate and improving proof stress (strength) by artificial aging treatment of the molded structural member. There is a unique effect of improving the performance. Moreover, the fine transition element-based dispersed particles do not hinder the formability of the material plate to the structural member.
  • the present invention is based on the premise that the average crystal grain size at the center of the thickness of the 6000 series aluminum alloy plate is made fine (small), and a substantial amount of the fine transition element-based dispersed particles is present, By defining both the equivalent diameter and the average number density, high strength without hindering moldability for automotive structural members such as skeletal materials and reinforcing materials that require higher strength than conventional panel materials. Can be
  • the composition of the 6000 series aluminum alloy sheet includes Mg: 0.3 to 1.5% and Si: 0.3 to 1.5% in mass%.
  • Mn 0.1 to 0.8%
  • Zr 0.04 to 0.20%
  • Cr 0.04 to 0.20%
  • Sc 0.02 to 0.1%
  • One or two or more of them are included, and the balance is made of Al and inevitable impurities.
  • % display of content of each element means the mass% altogether.
  • Mg 0.3-1.5% Mg, together with Si, forms aging precipitates that contribute to strength improvement during solid solution strengthening and artificial aging treatment such as paint baking treatment, and exhibits age hardening ability, and the required proof strength as a structural member for automobiles, etc. It is an essential element for obtaining. If the Mg content is less than 0.3%, the strength is insufficient. On the other hand, if the Mg content exceeds 1.5%, a shear band is easily formed during cold rolling, which causes cracks during rolling. Therefore, the Mg content is 0.3% or more, preferably 0.4% or more and 1.5% or less, preferably 1.2% or less.
  • Si 0.3 to 1.5% Si, together with Mg, forms aging precipitates that contribute to strength improvement during solid solution strengthening and artificial aging treatment such as paint baking treatment, and exhibits age-hardening ability, which is necessary for structural members such as automobiles. It is an essential element for obtaining (yield strength). If the Si content is less than 0.3%, the strength is insufficient. On the other hand, if the Si content exceeds 1.5%, a coarse compound is formed and ductility is deteriorated. Therefore, the Si content is 0.3% or more, preferably 0.7% or more, and 1.5% or less, preferably 1.4% or less.
  • transition elements of Mn, Zr, Cr, and Sc are main elements constituting the transition element-based dispersed particles defined in the present invention. These form transition element-based dispersed particles in the ingot stage or the final plate to refine the crystal grains and improve the strength. Further, as defined in the present invention, when these transition element-based dispersed particles are refined to the nanometer level, the work hardenability at the time of forming the material plate into the structural member, which is the pre-stage of the artificial aging treatment, is also improved. Together with the improvement of artificial age hardening ability (BH property) of the molded structural member, the strength after BH is remarkably improved.
  • BH property artificial age hardening ability
  • Mn, Zr, Cr, and Sc are too small, the number density of the dispersed particles decreases, and the work curability and artificial age hardening ability (BH property) at the time of forming the structural member of the plate decrease. As a result, the increase in yield strength is reduced, the synergistic effect is reduced, and the strength after the artificial aging treatment does not increase to the level required for the structural member.
  • Mn, Zr, Cr, and Sc it becomes easy to form a coarse compound, and it becomes easy to become a starting point of destruction, on the contrary, ductility and intensity
  • Cu 0.5% or less (excluding 0%)
  • Ag 0.01 to 0.2%
  • Sn One or more of 0.001 to 0.1% may be included.
  • Cu improves the strength by solid solution strengthening or the like.
  • Ag is useful for improving artificial age hardening ability (BH property), and promotes precipitation of compound phases such as GP zones in crystal grains of a plate structure under conditions of artificial aging treatment at a relatively low temperature and short time. effective. Sn captures atomic vacancies, suppresses diffusion of Mg and Si at room temperature, suppresses an increase in strength at room temperature (room temperature aging), releases vacancies captured during artificial aging treatment, It has the effect of promoting the diffusion of Mg and Si and increasing the BH property.
  • BH property artificial age hardening ability
  • Impurities Other Fe, V, Ti, B, Zn, etc. are unavoidable impurities that are likely to be mixed from scrap as a raw material for melting ingots.
  • the structure of the 6000 series aluminum alloy plate is defined after the chemical component composition of the above 6000 series alloy is used. That is, on the premise that the average crystal grain size at the center of the plate thickness is made fine (small), a substantial amount of the fine transition element-based dispersed particles are present, and the average equivalent circle diameter and the average number density are determined. It prescribes together.
  • Average grain size Making the average crystal grain size finer (smaller) at the center of the plate thickness is a prerequisite for exerting the effect of the fine transition element-based dispersed particles. That is, when the crystal grain structure in the central portion of the plate thickness becomes a fine crystal grain structure having an average crystal grain size of 100 ⁇ m or less, the effect of the fine transition element-based dispersed particles is exhibited for the first time. When the crystal grain structure in the central portion of the plate thickness becomes a coarse crystal grain structure with an average crystal grain size exceeding 100 ⁇ m, the effect of the fine transition element-based dispersed particles is reduced to half or reduced. In that sense, crystal grain refinement can be said to be a precondition for guaranteeing the effect of fine transition element-based dispersed particles.
  • the crystal grain size referred to in the present invention is the crystal grain size in the rolling direction at the center of the plate thickness in the longitudinal section in the rolling direction of the plate (the cross section of the plate cut along the rolling direction).
  • Transition element-based dispersed particles Assuming the above average crystal grain size, the average circle equivalent diameter of the transition element-based dispersed particles measured by TEM-EDX at a magnification of 50,000 times as the texture at the center of the plate thickness is 50 to 300 nm. The average number density of the transition element-based dispersed particles in the range and the equivalent circle diameter in the range of 20 to 400 nm is 5 particles / ⁇ m 3 or more.
  • Fine transition elements having an average equivalent circle diameter of transition element-based dispersed particles in the range of 50 to 300 nm and an equivalent circle diameter in the range of 20 to 400 nm in the structure of the 6000 series aluminum alloy plate before artificial aging treatment
  • the number of system dispersed particles is as many as possible (average number density of 5 particles / ⁇ m 3 or more)
  • the BH property is remarkably improved.
  • the mechanism by which these transition element-based dispersed particles improve BH properties is still unclear, improvement in work hardening characteristics when prestraining is applied, and heat treatment equivalent to baking coating treatment of dislocations introduced by prestraining It is presumed that the transition element-based dispersed particles having the above-mentioned size and number density contribute particularly to the suppression of recovery of the above.
  • such fine transition element-based dispersed particles also have an excellent effect of not hindering the formability of the material plate to the structural member.
  • the transition element-based dispersed particles having the average equivalent circle diameter or the transition element-based dispersed particles having the equivalent circle diameter in the above range not only improve the proof strength (strength) due to heating during the artificial aging treatment, but also in the preceding stage. Work hardenability at the time of forming the material plate on the automobile structural member is also improved. Thereby, the fine transition element-based dispersed particles, due to the synergistic effect of improvement of work hardening at the time of molding the raw material plate to the automobile structural member, and improvement of the artificial age hardening ability of the automobile structural member after molding, BH property is remarkably improved.
  • the average number density of fine transition element-based dispersed particles having an equivalent circle diameter in the range of 20 to 400 nm is less than 5 particles / ⁇ m 3 , the number of fine transition element-based dispersed particles is too small, and The effect is not demonstrated.
  • the average number density of the transition element-based dispersed particles that can be measured with the TEM-EDX at the magnification of 50,000 times is not specified regardless of the size (equivalent circle diameter). From the production limit, the upper limit of the average number density of the fine transition element-based dispersed particles having a circle-equivalent diameter in the range of 20 to 400 nm is about 100 / ⁇ m 3 .
  • the average number density (particles / ⁇ m 3 ) of fine transition element-based dispersed particles having a circle-equivalent diameter in the range of 20 to 400 nm defined in the present invention is EDX (energy) for identifying (identifying) the dispersed particles. It is measured by a TEM (transmission electron microscope: FE-TEM) with a magnification of 50,000 times having a function of dispersive X-ray spectroscopy.
  • the plate to be measured is a rolled plate such as a hot-rolled plate or a cold-rolled plate, and after being subjected to tempering such as solution treatment and quenching treatment (T4 material), it is work hardenability. Therefore, the structural member used is made of an aluminum alloy plate before being subjected to forming such as bending.
  • a specific measurement method is to obtain a thin film sample for TEM by taking a sample at the center of the plate thickness from the T4 material before molding, and then filming with a TEM at a magnification of 50,000 times. Image of center tissue photograph is processed, and the equivalent circle diameter of the transition element-based dispersed particles that can be identified (identified) within the measurement visual field (total area of observation field of 4 ⁇ m 2 or more) and the equivalent circle diameter can be measured Measure all. Then, the average equivalent circle diameter of the transition element-based dispersed particles is measured, and the average number density (number / ⁇ m 3 ) of the transition element-based dispersed particles having an equivalent circle diameter in the range of 20 to 400 nm is measured.
  • the measurement of the average equivalent circle diameter and the average number density is performed on 10 samples collected from an arbitrary central portion of the plate thickness, and these are averaged to obtain a transition element having an equivalent circle diameter in the range of 20 to 400 nm.
  • the average number density of the system dispersed particles (pieces / ⁇ m 3 ) is used.
  • the transition element-based dispersed particles referred to in the present invention are one or more of Mn, Cr, Zr, and Sc by analyzing the visual field at the center of the plate thickness observed by TEM using an X-ray spectrometer (EDX).
  • EDX X-ray spectrometer
  • the amount containing one or more of Mn, Cr, Zr, Sc may be any amount (a trace amount) that can be detected by the EDX soot, and Mn, Cr, Zr from the precipitate in the field of view. If one or more of Sc can be detected by the EDX, the transition element-based dispersed particles referred to in the present invention are used regardless of the amount.
  • the equivalent circle diameter is obtained by performing image processing on the dispersed particles identified (identified) as transition element-based dispersed particles containing one or more of Mn, Cr, Zr, and Sc by EDX.
  • the area of each transition element-based dispersed particle in the TEM visual field is calculated and converted into a diameter (equivalent circular diameter) when converted into a circle having the same area (equivalent circular diameter).
  • the aluminum alloy sheet of the present invention is a conventional process or a known process, and the aluminum alloy ingot having the above-mentioned 6000 series component composition is subjected to homogenization heat treatment after casting, and then subjected to hot rolling and cold rolling to obtain a predetermined process. And is subjected to a tempering treatment such as a solution hardening treatment.
  • an ordinary molten casting method such as a continuous casting method and a semi-continuous casting method (DC casting method) is appropriately selected for the molten aluminum alloy adjusted to be dissolved within the above-mentioned 6000 series component composition range. Cast.
  • the cast aluminum alloy ingot is subjected to a homogenization heat treatment prior to hot rolling.
  • This homogenization heat treatment (uniform heat treatment) is the usual purpose, in addition to the homogenization of the structure (eliminating segregation in the crystal grains in the ingot structure), the transition element-based dispersed particles are refined to the nanometer level. In other words, it is important not to coarsen. For this reason, the soaking condition may be one soaking, two soaking or two-stage soaking, but it is necessary to control the temperature rise and cooling process.
  • the second soaking means that after the first soaking, the steel is once cooled to a temperature of 200 ° C. or less including room temperature, reheated, and maintained at that temperature for a certain period of time, and then hot rolling is started.
  • the two-stage soaking means cooling after the first soaking, but it is not cooled to 200 ° C. or lower, and after stopping the cooling at a higher temperature, the temperature is maintained as it is.
  • the hot rolling is started after reheating to a higher temperature.
  • the first soaking condition in the first soaking, or the second soaking, or the first soaking condition in the two-stage soaking suppresses the coarsening of the transition element-based dispersed particles in a temperature range of 500 ° C. or higher and lower than the melting point.
  • the size is appropriately selected from a range of holding time of 1 minute or more and 1 hour or less.
  • the heating rate during the first soaking in the first soaking or the second soaking or the first soaking in the two-stage soaking is rapid heating of 100 ° C./hr or more, and the transition element-based dispersed particles are In order to precipitate as finely as possible to the nanometer level, it is preferable to increase the temperature rising rate.
  • the cooling rate after the first soaking of the second soaking is 40 ° C./hr or less, preferably 30 ° C./hr or less, the cooling rate after the first soaking of the second step soaking, Contrary to conventional methods, it is preferable to make the cooling rate as small (slow) as possible, such as cooling in the furnace instead of cooling outside. This promotes precipitation and growth of the nanometer-level fine transition element-based dispersed particles during cooling, and controls the size and number density to be specified. Further, in the one-time soaking step, it is preferable that the cooling rate after this one-time soaking process is as small as possible (slow) as below 40 ° C./hr.
  • the soaking conditions for the second or second stage are selected from the range of the holding time of 30 minutes or more in the temperature range of the hot rolling start temperature or higher and 500 ° C. or lower. It is preferable to heat and cool to the hot rolling start temperature, or to reheat to the hot rolling start temperature and hold in the vicinity thereof. Further, the ingot after soaking at the first stage may be cooled to the hot rolling start temperature and held in the vicinity thereof. The soaking temperature at the second or second stage is lower than the soaking temperature at the first or first stage. In addition, even under a single soaking condition, the same effect can be obtained by controlling the time until the hot rolling start temperature after soaking.
  • the heating to the soaking temperature in the second or second stage and the cooling rate after soaking are such that the transition element-based dispersed particles of a desired form are formed in the first or first soaking process. Therefore, as long as it satisfies the hot rolling conditions described below, it is not particularly necessary to set the heating rate and cooling rate within the same condition range.
  • the hot rolling of the ingot that has been subjected to the homogenization heat treatment includes a rough rolling process of the ingot (slab) and a finish rolling process according to the thickness of the rolled sheet.
  • a reverse or tandem rolling mill is appropriately used.
  • the starting temperature of hot rough rolling as the hot rolling start temperature is preferably 350 ° C. or higher and the solidus temperature or lower in the first soaking step, and 350 ° C. or higher and 400 ° C. or lower in the second soaking step. If the starting temperature of hot rough rolling is less than 350 ° C., hot rolling becomes difficult in any soaking process material, and conversely, if it exceeds 400 ° C., transition element-based dispersed particles become coarse in the 2-soaking process material. There is a high possibility that the particles cannot be deposited as finely as possible to the nanometer level.
  • Hot rolling suppresses the coarsening of the transition element-based dispersed particles, and makes a transition in a desired form. Hot rolling can be performed while maintaining the element-based dispersed particles.
  • hot finish rolling is preferably performed with an end temperature in the range of 300 to 350 ° C.
  • the finishing temperature of this hot finish rolling is too low, such as less than 300 ° C., the rolling load becomes high and the productivity is lowered.
  • the finish temperature of hot finish rolling is increased, when this temperature exceeds 350 ° C., the transition element-based dispersed particles precipitate coarsely, There is a high possibility that it cannot be deposited as finely as possible on the nanometer level.
  • Hot rolled sheet annealing Annealing (roughening) of the hot-rolled sheet before cold rolling is not necessary, but may be performed.
  • Cold rolling In cold rolling, the hot-rolled sheet is rolled to produce a cold-rolled sheet (including a coil) having a desired final thickness.
  • the cold rolling rate is desirably 30% or more, and intermediate annealing may be performed between the cold rolling passes for the same purpose as the above roughening. .
  • solution treatment and subsequent quenching to room temperature are performed.
  • a normal continuous heat treatment line may be used.
  • the average cooling rate to room temperature is 20 ° C./second or higher. It is preferable to do.
  • the temperature is lower than 550 ° C., the re-solid solution of the compound such as the Mg—Si compound generated before the solution treatment becomes insufficient, and the solid solution Mg amount and the solid solution Si amount decrease.
  • the quenching treatment is performed by selecting water cooling means and conditions such as air cooling such as a fan, mist, spray, and immersion, respectively.
  • Preliminary aging treatment reheating treatment
  • reheating treatment reheating treatment
  • the room temperature holding time from the end of the quenching process to room temperature until the start of the pre-aging treatment (heating start) is too long, Si-rich Mg—Si clusters are generated due to room temperature aging, and the balance between Mg and Si is good It becomes difficult to increase the Mg—Si cluster. Accordingly, the shorter the room temperature holding time is better, the solution treatment and quenching treatment and the reheating treatment may be continued so that there is almost no time difference, and the lower limit time is not particularly set.
  • the holding time at 60 to 120 ° C. is preferably held for 5 hours or more and 40 hours or less.
  • Mg—Si clusters having a good balance between Mg and Si are formed.
  • the Si-rich Mg—Si cluster is suppressed and the balance between Mg and Si is the same as in the case where the preliminary aging treatment is not performed.
  • the pre-aging condition exceeds 120 ° C or exceeds 40 hours, the amount of precipitation nuclei is too much, the strength during bending before baking coating becomes too high, and the bending workability deteriorates. It's easy to do.
  • the specific method of making the 6000 series aluminum alloy sheet having the composition shown in Table 1 is performed by changing production conditions such as soaking conditions and hot rough rolling start temperature as shown in Tables 2 and 3. It was.
  • the display of the content of each element in Table 1 the display in which the numerical value of each element is blank indicates that the content is below the detection limit (0%).
  • the specific production conditions for the aluminum alloy plate were as follows. Aluminum alloy ingots having respective compositions shown in Table 1 were commonly melted by DC casting. Subsequently, the ingot was subjected to soaking treatment under different conditions shown in Tables 2 and 3 in each example, and then hot rough rolling was started at different temperatures shown in Tables 2 and 3, respectively. In each example, hot finish rolling was performed with an end temperature in the range of 300 to 350 ° C. to obtain a hot rolled sheet having a thickness of 4.0 mm. In common with each example, this hot-rolled sheet is cold-rolled at a processing rate of 50% without rough annealing after hot-rolling or intermediate annealing in the middle of the cold-rolling pass. A board was used.
  • each cold-rolled sheet was tempered (T4) with heat treatment equipment under the same conditions as in each example. Specifically, the solution treatment is performed at 550 ° C. ⁇ 30 minutes. At this time, the average heating rate up to the solution treatment temperature is 10 ° C./second, and after the solution treatment, the average cooling rate is 100 ° C./second. It was cooled to room temperature by performing water cooling. Immediately after this cooling, the preliminary aging treatment was immediately carried out at 100 ° C. for 8 hours, and after the preliminary aging treatment, it was gradually cooled (cooled).
  • a test plate (blank) is cut out from each final product plate after being left at room temperature for 2 weeks after the tempering treatment, and the average equivalent circle diameter (nm) of the transition element-based dispersed particles of each test plate is 20 to 400 nm. Structures such as the average number density (particles / ⁇ m 3 ) and the average crystal grain size ( ⁇ m) of the transition element-based dispersed particles having a circle-equivalent diameter in the range of were measured by the measurement method described above. Moreover, the BH property of each test plate was measured and evaluated. These results are shown in Tables 2 and 3.
  • the 2% stretch simulates bending as forming of a material plate into a structural member, and the artificial age hardening (BH) was performed at 185 ° C. for 20 minutes.
  • Tables 2 and 3 show the As 0.2% yield strength, the 0.2% yield increase after the 2% stretch, and the 0.2% yield strength after the BH in this order.
  • JIS Z 2201 No. 5 test piece 25 mm ⁇ 50 mmGL ⁇ plate thickness
  • a tensile test was performed at room temperature.
  • the tensile direction of the test piece at this time was made parallel to the rolling direction.
  • the distance between the scores was 50 mm
  • the tensile speed was 5 mm / min
  • the test was performed at a constant speed until the test piece broke.
  • the N number for the measurement of mechanical properties was 5, and each was calculated as an average value.
  • Invention Examples 1 to 13 are produced within the component composition range of the present invention and in a preferable condition range. For this reason, as shown in Table 2, each of these invention examples has a structure as defined in the present invention (transition element-based dispersed particles having an average equivalent circle diameter of the transition element-based dispersed particles and a circle equivalent diameter in the range of 20 to 400 nm. Average number density, average crystal grain size).
  • each of these inventive examples has high 0.2% proof stress after BH and high strength even after aging at room temperature. That is, it can be seen that the amount of increase in 0.2% proof stress after the 2% stretch is as high as 33 MPa or more, and the work hardenability at the time of forming the material plate into the automobile structural member is improved. And it turns out that BH property has improved remarkably with 262 MPa or more by the synergistic effect with the improvement of the yield strength (strength) at the time of the artificial aging treatment of the automotive structural member after shaping
  • Comparative Examples 14 to 21 in Table 3 use the same alloy examples 1 and 4 as the invention examples in Table 1. However, in each of these comparative examples, as shown in Table 3, the production conditions such as the soaking condition and the hot rough rolling start temperature are not preferable. In Comparative Example 14, the soaking temperature is less than 500 ° C. and too low. In Comparative Examples 15, 18, and 21, the heating rate during soaking is less than 100 ° C./hr, which is too slow. In Comparative Example 19, the cooling rate after soaking exceeds 40 ° C./hr and is too fast. Comparative Examples 15, 16, and 18 are two soaking steps, but the start temperature of hot rough rolling exceeds 400 ° C. and is too high.
  • the comparative examples 17 and 20 are 2 times soaking processes, the starting temperature of hot rough rolling is less than 350 degreeC, and is too low. For this reason, in these comparative examples, the average number density and average crystal grain size of the transition element-based dispersed particles having an equivalent circle diameter in the range of 20 to 400 nm deviate from the structure defined in the present invention.
  • the invention example having the same alloy composition even if the 0.2% yield strength increase after the 2% stretch is high, it is as low as about 30 MPa, and a synergistic effect with the improvement in the yield strength at BH is exhibited. Furthermore, even if the BH property after aging at room temperature is high, it is inferior to about 248 MPa.
  • Comparative Examples 22 to 27 in Table 3 are manufactured in a preferable range of conditions, Alloy Nos. 9 to 14 whose alloy compositions in Table 1 are out of the scope of the present invention are used.
  • Comparative Examples 22 and 23 the contents of Mn, Zr, Cr, and Sc of alloy numbers 9 and 10 in Table 1 are too small.
  • Comparative Example 24 the Mg content of Alloy No. 11 in Table 1 is too small.
  • Comparative Example 25 the Mg content of Alloy No. 12 in Table 1 is too large.
  • Comparative Example 26 the Si content of Alloy No. 13 in Table 1 is too small.
  • Comparative Example 27 the Si content of Alloy No. 14 in Table 1 is too large.
  • these comparative examples show the average number density and average crystal grain size of the transition element-based dispersed particles having an equivalent circle diameter in the range of 20 to 400 nm from the structure defined in the present invention. It is off. As a result, even if the amount of increase in 0.2% yield strength after 2% stretch is high, it is as low as 30 MPa, a synergistic effect with improvement in yield strength during BH is not exhibited, and even if the BH property after aging at room temperature is high. It is inferior to about 244 MPa.
  • a high-strength 6000 series aluminum alloy plate can be provided.
  • the application of the 6000 series aluminum alloy plate can be expanded as an automobile structural member such as a frame material such as a frame or a pillar excluding the panel material, or a reinforcing material such as a bumper reinforcing material or a door beam.

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Abstract

遷移元素を含む特定の組成としたＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金板の組織として、平均結晶粒径を微細化させるとともに、ナノメートルレベルの微細な遷移元素系分散粒子を存在させて、構造部材への成形時の加工硬化による強度向上も合わせたＢＨ性を向上させ、室温時効後でも、自動車構造部材用として、成形性を阻害せずに、ＢＨ後の高強度化を図る。

Description

高強度アルミニウム合金板
　本発明はＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金板に関するものである。本発明で言うアルミニウム合金板とは、熱間圧延板や冷間圧延板などの圧延板として、溶体化処理および焼入れ処理などの調質（Ｔ４）が施された後であって、使用される構造部材に成形される前のアルミニウム合金板を言う。また、以下の記載ではアルミニウムをアルミやＡｌとも言う。
　近年、地球環境などへの配慮から、自動車等の車両の軽量化の社会的要求はますます高まってきている。かかる要求に答えるべく、自動車の材料として、鋼板等の鉄鋼材料にかえて、成形性や塗装焼付硬化性（ベークハード性、以下ＢＨ性とも言う）に優れた、より軽量なアルミニウム合金材の適用が増加しつつある。
　自動車のアウタパネル、インナパネルなどの大型パネル材用のアルミニウム合金板としては、代表的にはＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系のＡＡ乃至ＪＩＳ　６０００系 (以下、単に６０００系とも言う) アルミニウム合金板が例示される。この６０００系アルミニウム合金板は、Ｓｉ、Ｍｇを必須として含む組成を有し、成形時には低耐力（低強度）で成形性を確保し、成形後のパネルの塗装焼付処理などの人工時効（硬化） 処理時の加熱により耐力（強度）が向上し、必要な強度を確保できる、塗装焼付硬化性が優れている。
　自動車車体の更なる軽量化のためには、自動車部材のうちでも、前記パネル材だけでなく、フレーム、ピラーなどの骨格材あるいは、バンパ補強材、ドアビームなどの補強材などの自動車構造部材にアルミニウム合金材料の適用を拡大することが望まれる。
　これら自動車構造部材は、前記自動車パネルに比べて一層の高強度化が必要である。このため、前記自動車パネル材に使用されている６０００系アルミニウム合金板を、これら骨格材あるいは補強材に適用するためには、更に高強度化する必要がある。
　ただ、このような高強度化を、従来の６０００系アルミニウム合金板の組成や製造条件を大きく変えることなく、また成形性など他の特性を阻害せずに、達成することは、そうたやすいことではない。
　従来から、ＢＨ性など、前記パネル材としての６０００系アルミニウム合金板の特性を向上させるための組織制御として、遷移元素系の分散粒子の大きさや数密度を制御することが、種々提案されている。
　例えば、特許文献１では、前記パネル材として、０．５μｍ以上のサイズの分散粒子の平均個数密度を３０００～２００００個／ｍｍ２として、プレス成形性や曲げ加工性を向上させた６０００系アルミニウム合金板が提案されている。
　このアルミニウム合金板は、その実施例では、板の製造後（調質処理後）３カ月間(９０日間) の室温時効後の板を、２％のひずみ付与後１７０℃×２０分の人工時効処理した後の０．２％耐力で、高いものでも２０５ＭＰａ程度の強度である。
　また、特許文献２では、前記パネル材として、再結晶粒の平均結晶粒径を４５μｍ以下に微細化させるために、分散粒子の平均径を０．０２～０．８μｍとするとともに、平均個数を１個／μｍ３以上とした、プレス成形性やヘム加工性に優れたアルミニウム合金板が提案されている。この特許文献２も、板の製造後（調質処理後）３カ月間（９０日間）の室温時効後の板を、深絞り成形後、１８０℃×２０分の人工時効処理した後の０．２％耐力で、高いものでも２０５ＭＰａ程度の強度である。
日本国特開２００７－１６９７４０号公報 日本国特許第３８０２６９５号公報
　従来の６０００系アルミニウム合金板における、遷移元素系分散粒子の大きさや個数密度の制御では、前記パネル材を用途としていることもあり、人工時効処理後の強度が、０．２％耐力で２５０ＭＰａ以上の高強度が要求される、前記骨格材あるいは補強材の用途には、強度が不足している。
　これに対して、前記人工時効処理温度を例えば２００℃程度に高温化して高強度化しようとしても、人工時効処理後の０．２％耐力で２５０ＭＰａ以上の高強度化はできない。
　しかも、人工時効（硬化）処理の温度には、処理効率や経費、焼き付けされた塗料の劣化、過時効による強度低下などからくる、限界や制約が当然あり、高温化できない事情もある。
　本発明は、このような課題を解決するためになされたものであって、前記自動車などの構造部材用として、従来の６０００系アルミニウム合金板の組成や製造条件を大きく変えることなく、高強度化できる、６０００系アルミニウム合金板を提供することを目的とする。
　この目的を達成するために、本発明の高強度アルミニウム合金板の要旨は、質量％で、Ｍｇ：０．３～１．５％、Ｓｉ：０．３～１．５％を各々含むとともに、遷移元素として、Ｍｎ：０．１～０．８％、Ｚｒ：０．０４～０．２０％、Ｃｒ：０．０４～０．２０％、Ｓｃ：０．０２～０．１％ののうちの一種または二種以上を含み、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金板であって、この板の板厚中心部の組織として、平均結晶粒径が１００μｍ以下であるとともに、５万倍の倍率のＴＥＭ―ＥＤＸにて測定された、前記遷移元素を含む分散粒子の平均円相当径が５０～３００ｎｍの範囲であり、かつ、円相当径が２０～４００ｎｍの範囲の遷移元素系分散粒子の平均数密度が５個／μｍ３以上であることとする。
　本発明では、従来のアルミニウム合金組成や製造条件を大きく変えないことを前提に、６０００系アルミニウム合金板の組織中の遷移元素系分散粒子のＢＨ性に与える影響につき、再検討した。
　この結果、６０００系アルミニウム合金板の組織中に、ナノメーターレベルの微細な遷移元素系分散粒子が実質量（実質個数）存在する場合に、ＢＨ性が格段に向上することを知見した。
　これは、前記微細な遷移元素系分散粒子は、素材板を成形した構造部材の塗装焼付処理などの人工時効（硬化） 処理時の加熱による耐力（強度）を向上させるだけでなく、その前段における素材板の構造部材への成形時の加工硬化性も向上させるからである。
　すなわち、前記微細な遷移元素系分散粒子は、素材板の成形時の加工硬化性（強度）の向上と、成形後の構造部材の人工時効処理による耐力（強度）向上との相乗効果により、ＢＨ性を向上させるという、特異な効果がある。
　しかも、この微細な遷移元素系分散粒子は、素材板の構造部材への成形性を阻害しない。
　このため、本発明は、６０００系アルミニウム合金板の板厚中心部の平均結晶粒径を細かく（小さく）することを前提に、前記微細な遷移元素系分散粒子を実質量存在させ、その平均円相当径と平均数密度とを共に規定することで、従来のパネル材用途よりも高強度が要求される骨格材、補強材など、自動車構造部材用として、成形性を阻害せずに、高強度化できる。
　以下に、本発明の実施の形態につき、要件ごとに具体的に説明する。
(化学成分組成)
　先ず、本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系（以下、６０００系とも言う）アルミニウム合金板の化学成分組成について、以下に説明する。本発明では、前記骨格材あるいは補強材用として、従来の組成や製造条件を大きく変えることなく、高強度化する。
　このような課題を組成の面から満たすために、６０００系アルミニウム合金板の組成は、質量％で、Ｍｇ：０．３～１．５％、Ｓｉ：０．３～１．５％を各々含むとともに、遷移元素として、Ｍｎ：０．１～０．８％、Ｚｒ：０．０４～０．２０％、Ｃｒ：０．０４～０．２０％、Ｓｃ：０．０２～０．１％のうちの一種または二種以上を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるものとする。なお、各元素の含有量の％表示は全て質量％の意味である。
　上記６０００系アルミニウム合金における、各元素の含有範囲と意義、あるいは許容量について以下に説明する。
Ｍｇ：０．３～１．５％
　Ｍｇは、Ｓｉとともに、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの人工時効処理時に、強度向上に寄与する時効析出物を形成して、時効硬化能を発揮し、自動車などの構造部材としての必要耐力を得るための必須の元素である。
　Ｍｇ含有量が０．３％未満では強度が不足する。一方、Ｍｇ含有量が１．５％を超えると、冷間圧延時にせん断帯が形成されやすくなり、圧延時の割れの原因となる。従って、Ｍｇ含有量は０．３％以上、好ましくは０．４％以上で、１．５％以下、好ましくは１．２％以下の範囲とする。
Ｓｉ：０．３～１．５％
　Ｓｉも、Ｍｇとともに、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの人工時効処理時に、強度向上に寄与する時効析出物を形成して、時効硬化能を発揮し、自動車などの構造部材として必要な強度（耐力）を得るための必須の元素である。
　Ｓｉ含有量が０．３％未満では強度が不足する。一方、Ｓｉ含有量が１．５％を超えると、粗大な化合物を形成し、延性を劣化させる。従って、Ｓｉ含有量は０．３％以上、好ましくは０．７％以上で、１．５％以下、好ましくは１．４％以下の範囲とする。
Ｍｎ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｓｃ
　Ｍｎ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｓｃの遷移元素は、本発明で規定する遷移元素系分散粒子を構成する主たる元素である。これらは鋳塊の段階や最終の板において、遷移元素系分散粒子を形成して、結晶粒を微細化して強度を向上させる。また、これら遷移元素系分散粒子は、本発明で規定する通り、ナノメーターレベルに微細化させると、人工時効処理の前段である、素材板の構造部材への成形時の加工硬化性も向上させ、成形後の構造部材の人工時効硬化能（ＢＨ性）の向上と合わせて、ＢＨ後の強度を著しく向上させる。
　Ｍｎ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｓｃの含有量が少なすぎると、前記分散粒子の数密度が低下し、板の構造部材への成形時の加工硬化性や人工時効硬化能（ＢＨ性）が低下して、これによる耐力の増大量が低下し、前記相乗効果が小さくなり、人工時効処理後の強度が、構造部材に要求されるレベルには増加しない。
　一方、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｓｃ含有量が多すぎると、粗大な化合物を形成しやすくなり、破壊の起点になりやすく、却って延性や強度を劣化させる。
　したがって、Ｍｎ：０．１～０．８％、Ｚｒ：０．０４～０．２０％、Ｃｒ：０．０４～０．２０％、Ｓｃ：０．０２～０．１％のうちの一種または二種以上を含むものとする。
その他の元素
　その他、本発明では、アルミニウム合金板の高強度化のために、Ｃｕ：０．５％以下（但し、０％を含まず）、Ａｇ：０．０１～０．２％、Ｓｎ：０．００１～０．１％の１種または２種以上を含んでも良い。
　因みに、これらの元素は、共通して板を高強度化させる効果があるので、高強度化の同効元素と見なせるが、その具体的な機構には、共通する部分も、異なる部分も勿論ある。
　Ｃｕは、固溶強化などにより強度を向上させる。Ａｇは人工時効硬化能（ＢＨ性）を向上させるのに有用で、比較的低温短時間の人工時効処理の条件で、板組織の結晶粒内へのＧＰゾーンなどの化合物相の析出を促進させる効果がある。Ｓｎは原子空孔を捕獲することで、室温でのＭｇやＳｉの拡散を抑制し、室温における強度増加（室温時効）を抑制し、人工時効処理時に、捕獲していた空孔を放出し、ＭｇやＳｉの拡散を促進し、ＢＨ性を高くする効果がある。
　但し、これらの元素各々の含有量が多すぎると、粗大な化合物を形成するなどして、板の製造が困難となり、強度や曲げ加工性、また、耐食性も低下する。特にＣｕは、含有量が多すぎると、曲げ加工性が著しく低下する。したがって、これらの元素を含有させる場合には、前記した各上限値以下の含有量とする。
不純物
　この他のＦｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｂ、Ｚｎなどは、鋳塊の溶解原料としてのスクラップなどから混入しやすい不可避的不純物であり、少ない方が好ましいが、溶解精錬の効率化もあり、ＪＩＳなどの規格で許容している含有量とする。例えば、Ｆｅについては０．５％以下が好ましい。
（組織）
　以上の６０００系合金の化学成分組成とした上で、本発明では、この６０００系アルミニウム合金板の組織を規定する。すなわち、この板の板厚中心部の平均結晶粒径を細かく（小さく）することを前提に、前記微細な遷移元素系分散粒子を実質量存在させ、その平均円相当径と平均数密度とを共に規定する。
　これらの組織規定は、従来のアルミニウム合金組成や製造条件を大きく変えないこと、あるいは成形性を低下させないことを前提として、６０００系アルミニウム合金板のＢＨ性を向上させて高強度化を図るための、重要で必須の手段である。
平均結晶粒径：
　板厚中心部における平均結晶粒径を細かく（小さく）することは、前記した微細な遷移元素系分散粒子の効果を発揮させる前提条件となる。すなわち、板厚中心部における結晶粒組織が、平均結晶粒径で１００μｍ以下の微細な結晶粒組織となった場合に、前記微細な遷移元素系分散粒子の効果が初めて発揮される。板厚中心部における結晶粒組織が、平均結晶粒径で１００μｍを超える粗大な結晶粒組織となった場合は、前記微細な遷移元素系分散粒子の効果は半減あるいは減殺される。その意味で、結晶粒の微細化は、微細な遷移元素系分散粒子の効果発揮を保証する前提条件と言える。
　本発明でいう結晶粒径とは、板の圧延方向の縦断面（圧延方向に沿って切断した板の断面）における、板厚中心部の圧延方向の結晶粒径である。この平均結晶粒径の測定は、圧延方向でのラインインターセプト法により評価する。すなわち、構造部材への成形前のＴ４調質した板から、前記縦断面の板厚中心部の試料を採取して、試料表面を機械研磨した後、テトラフルオロほう酸：水＝５：４００の溶液中で、電圧３０Ｖ、溶液温度２０～３０℃ 、時間６０～９０秒で電解エッチングする。そして、偏光板を使用した５０倍の光学顕微鏡により、板の材質のバラツキを考慮するため板厚中心部の任意の測定箇所１０視野（１視野当たり５本で、１本当たりのライン長は５００μｍ）の目視観察によって行う。
遷移元素系分散粒子：
　以上の平均結晶粒径を前提として、板の板厚中心部の組織として、５万倍の倍率のＴＥＭ－ＥＤＸにて測定された、遷移元素系分散粒子の平均円相当径が５０～３００ｎｍの範囲であり、かつ、円相当径が２０～４００ｎｍの範囲の遷移元素系分散粒子の平均数密度が５個／μｍ３以上とする。
　人工時効処理前の６０００系アルミニウム合金板の組織中に、遷移元素系分散粒子の平均円相当径を５０～３００ｎｍの範囲とし、かつ、２０～４００ｎｍの範囲の円相当径を有する微細な遷移元素系分散粒子が、平均数密度で５個／μｍ３以上と、できるだけ多く存在する場合に（多く存在するほど）、ＢＨ性が格段に向上する。
　これらの遷移元素系分散粒子がＢＨ性を向上させる機構は未だ不明であるものの、予ひずみ付与時の加工硬化特性の向上や、予ひずみ付与によって導入された転位の、焼き付け塗装処理相当の熱処理時の回復抑制に対して、前記サイズや数密度の遷移元素系分散粒子が特に寄与するものと推測される。しかも、このような微細な遷移元素系分散粒子は、素材板の構造部材への成形性を阻害しないという優れた効果も有する。
　前記平均円相当径を有する遷移元素系分散粒子、あるいは前記範囲の円相当径を有する遷移元素系分散粒子は、人工時効処理時の加熱による耐力（強度）を向上させるだけでなく、その前段における素材板の自動車構造部材への成形時の加工硬化性も向上させる。これによって、前記微細な遷移元素系分散粒子は、素材板の自動車構造部材への成形時の加工硬化性の向上と、成形後の自動車構造部材の人工時効硬化能の向上との相乗効果により、ＢＨ性を著しく向上させる。
　遷移元素系分散粒子の平均円相当径が５０ｎｍ未満と小さくなっても、また、逆に３００ｎｍを超えて粗大化しても、前記ＢＨ後の強度向上の相乗効果は発揮されないか、小さくなる。
　また、２０～４００ｎｍの範囲の円相当径を有する微細な遷移元素系分散粒子の平均数密度が５個／μｍ３未満でも、前記微細な遷移元素系分散粒子の数が少なすぎて、前記相乗効果が発揮されない。本発明では、大きさ（円相当径）は問わずに、前記５万倍の倍率のＴＥＭ―ＥＤＸにて測定可能な遷移元素系分散粒子の平均数密度を規定しているものではない。
　なお、製造の限界からすると、前記２０～４００ｎｍの範囲の円相当径を有する微細な遷移元素系分散粒子の平均数密度の上限は１００個／μｍ３程度である。
　このような微細な遷移元素系分散粒子の平均数密度が少なくなるのは、構成する遷移元素含有量が不足することが原因となる。ただ、この他に、構成する遷移元素含有量の含有量が適切でも、板の製法の問題から、生成した遷移元素系分散粒子が成長できずに、２０ｎｍの円相当径を有さないほど小さすぎる（細かすぎる）か、あるいは逆に、４００ｎｍを超えて粗大化しすぎるなどの可能性もある。
遷移元素系分散粒子の測定：
　本発明で規定する前記２０～４００ｎｍの範囲の円相当径を有する微細な遷移元素系分散粒子の平均数密度（個／μｍ３）は、この分散粒子を同定（識別）するためのＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）機能を持つ、５万倍の倍率のＴＥＭ（透過型電子顕微鏡：ＦＥ－ＴＥＭ）によって測定する。
　測定対象となる板は、熱間圧延板や冷間圧延板などの圧延板であって、溶体化処理および焼入れ処理などの調質が施された後（Ｔ４材）であって、加工硬化性も問題となるので、使用される構造部材に曲げ加工などの成形加工される前のアルミニウム合金板とする。
　具体的な測定方法は、前記成形前のＴ４材から、板厚中心部の試料を採取して、ＴＥＭ用の薄膜試料を作成した上で、５万倍の倍率のＴＥＭにより撮影した、板厚中心部の組織写真を画像処理し、測定視野内（観察視野の合計面積が４μｍ２以上）の同定（識別）可能および円相当径が測定可能な、遷移元素系分散粒子の円相当径を各々全て測定する。
　そして、遷移元素系分散粒子の平均円相当径を測定するとともに、２０～４００ｎｍの範囲の円相当径を有する遷移元素系分散粒子の平均数密度（個／μｍ３）を測定する。
　ここで、前記平均円相当径や平均数密度の測定は、任意の板厚中心部から採取した１０個の試料につき行い、これらを平均化し、２０～４００ｎｍの範囲の円相当径を有する遷移元素系分散粒子の平均数密度（個／μｍ３）とする。
　本発明で言う遷移元素系分散粒子は、ＴＥＭにより観察された板厚中心部の視野を、Ｘ線分光装置(ＥＤＸ) により分析することにより、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｓｃの一種または二種以上を含む遷移元素系分散粒子（析出物）と同定され、これら遷移元素を含まない他の析出物（分散粒子）と識別される。この識別に際して、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｓｃの一種または二種以上を含む量は、前記ＥＤＸ により検出できる量 (微量)であればよいものとし、前記視野内の析出物からＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｓｃの一種または二種以上を、前記ＥＤＸにより検出できれば、その量によらず、本発明で言う遷移元素系分散粒子とする。
　ここで、円相当径とは、前記ＥＤＸにより、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｓｃの一種または二種以上を含む遷移元素系分散粒子であると同定した（同定できた）分散粒子を画像処理して、前記ＴＥＭ視野内の個々の遷移元素系分散粒子の面積を算出し、その同一面積の円に換算した場合の直径（等価な円径）に換算したもの（円等価直径）である。
（製造方法）
　次ぎに、本発明アルミニウム合金板の製造方法について以下に説明する。本発明アルミニウム合金板は、製造工程自体は常法あるいは公知の方法であり、上記６０００系成分組成のアルミニウム合金鋳塊を鋳造後に均質化熱処理し、熱間圧延、冷間圧延が施されて所定の板厚とされ、更に溶体化焼入れ処理などの調質処理が施されて製造される。
　但し、これらの製造工程中で、本発明の規定する組織（遷移元素系分散粒子の平均数密度と平均結晶粒径）を得るためには、後述する通り、好ましい製造条件がある。
（溶解、鋳造冷却速度）
　先ず、溶解、鋳造工程では、上記６０００系成分組成範囲内に溶解調整されたアルミニウム合金溶湯を、連続鋳造法、半連続鋳造法（ＤＣ鋳造法）等の通常の溶解鋳造法を適宜選択して鋳造する。
（均質化熱処理）
　次いで、前記鋳造されたアルミニウム合金鋳塊に、熱間圧延に先立って、均質化熱処理を施す。この均質化熱処理（均熱処理）は、通常の目的である、組織の均質化（鋳塊組織中の結晶粒内の偏析をなくす）の他に、遷移元素系分散粒子をナノメーターレベルに微細化させる、言い換えると、粗大化させないことが重要となる。
　このため、均熱条件は１回の均熱処理でも、２回均熱或いは２段均熱のいずれでも良いが、その昇温、冷却過程の制御が必要となる。
　２回均熱とは、１回目の均熱後に、一旦室温を含む２００℃以下の温度まで冷却し、更に、再加熱し、その温度で一定時間維持した後に、熱延を開始する。これに対して、２段均熱とは、１回目の均熱後に冷却はするものの、２００℃以下までは冷却せず、より高温で冷却を停止した上で、その温度で維持した後に、そのままの温度か、より高温に再加熱した上で熱延を開始する。
　１回均熱、あるいは２回均熱における１回目、あるいは２段均熱における１段目の均熱条件は、５００℃以上、融点未満の温度範囲で、遷移元素系分散粒子の粗大化を抑制し、規定するサイズや数密度に制御するために、１分以上、１時間以下の保持時間の範囲から適宜選択される。
　これら１回均熱、あるいは２回均熱における１回目、あるいは２段均熱における１段目の均熱時の昇温速度は１００℃／ｈｒ以上の急速加熱とし、遷移元素系分散粒子を前記ナノメーターレベルにできるだけ微細に析出させるために、昇温速度を速くすることが好ましい。昇温速度が１００℃／ｈｒ未満と遅いと、遷移元素系分散粒子が粗大化して、前記ナノメーターレベルにできるだけ微細に析出させることができなくなる可能性がある。
　その一方で、２回均熱の１回目均熱後の冷却速度、２段均熱の１段目均熱後の冷却速度は、４０℃／ｈｒ以下、好ましくは３０℃／ｈｒ以下と、炉外での放冷でなく、炉内での放冷とするなど、常法に反して、冷却速度をできるだけ小さく（遅く）することが好ましい。
　これによって、冷却中の前記ナノメーターレベルの微細な遷移元素系分散粒子の析出及び成長を促進し、規定するサイズや数密度に制御する。
　また、１回均熱工程では、この１回均熱処理後の冷却速度も、前記した４０℃／ｈｒ以下と、できるだけ小さく（遅く）することが好ましい。
　２回目あるいは２段目の均熱条件は、熱延開始温度以上、５００℃以下の温度範囲で３０分以上の保持時間の範囲から選択し、１回目の均熱、冷却後の鋳塊を再加熱し、熱延開始温度まで冷却するか、あるいは熱延開始温度まで再加熱してその近傍で保持することが好ましい。また、１段目の均熱後の鋳塊を、熱延開始温度まで冷却して、その近傍で保持しても良い。これら２回目あるいは２段目の均熱温度は、１回目あるいは１段目の均熱温度よりも低温とする。また、１回均熱条件においても、均熱後の熱延開始温度までの時間を制御することで同様な効果が得られる。
　また、これら２回目あるいは２段目の均熱温度への加熱や、均熱後の冷却速度は、前記した１回目あるいは１段目の均熱工程において所望の形態の遷移元素系分散粒子が形成されているため、以下に記す熱間圧延条件を満たす範疇であれば、特に昇温速度や冷却速度を同じ条件範囲にする必要はない。
(熱間圧延)
　均質化熱処理を行った鋳塊の熱間圧延は、圧延する板厚に応じて、鋳塊 (スラブ) の粗圧延工程と、仕上げ圧延工程とから構成される。これら粗圧延工程や仕上げ圧延工程では、リバース式あるいはタンデム式などの圧延機が適宜用いられる。
　熱延開始温度としての熱間粗圧延の開始温度は、1回均熱工程では３５０℃以上、固相線温度以下、２回均熱工程では３５０℃以上、４００℃以下とすることが好ましい。熱間粗圧延の開始温度が３５０℃未満では、いずれの均熱工程材でも熱延が困難となり、逆に４００℃を超えた場合、２回均熱工程材では遷移元素系分散粒子が粗大に析出して、前記ナノメーターレベルにできるだけ微細に析出させることができない可能性が高くなる。また、１回均熱工程材に関しては、均熱時間を所定の時間範囲で行った後に、直ちに熱延を行うことで、遷移元素系分散粒子の粗大化を抑制し、所望の形態での遷移元素系分散粒子を維持したままで熱延を行うことができる。
　このような熱間粗圧延後に、好ましくは、終了温度を３００～３５０℃の範囲とした熱間仕上圧延を行う。この熱間仕上圧延の終了温度が３００℃未満と低すぎる場合には、圧延荷重が高くなって生産性が低下する。一方、加工組織を多く残さず再結晶組織とするために、熱間仕上圧延の終了温度を高くした場合、この温度が３５０℃を超えると、遷移元素系分散粒子が粗大に析出して、前記ナノメーターレベルにできるだけ微細に析出させることができない可能性が高くなる。
(熱延板の焼鈍)
　この熱延板の冷間圧延前の焼鈍 (荒鈍) は必要ではないが、実施しても良い。
(冷間圧延)
　冷間圧延では、上記熱延板を圧延して、所望の最終板厚の冷延板 (コイルも含む) に製作する。但し、結晶粒をより微細化させるためには、冷間圧延率は３０％以上であることが望ましく、また前記荒鈍と同様の目的で、冷間圧延パス間で中間焼鈍を行っても良い。
(溶体化および焼入れ処理)
　冷間圧延後、溶体化処理と、これに続く、室温までの焼入れ処理を行う。この溶体化焼入れ処理については、通常の連続熱処理ラインを用いてよい。ただ、Ｍｇ、Ｓｉなどの各元素の十分な固溶量を得るためには、５５０℃以上、溶融温度以下の温度で溶体化処理した後、室温までの平均冷却速度を２０℃／秒以上とすることが好ましい。５５０℃より低い温度では、溶体化処理前に生成していたＭｇ－Ｓｉ系などの化合物の再固溶が不十分になって、固溶Ｍｇ量と固溶Ｓｉ量が低下する。
　また、平均冷却速度が２０℃／秒未満の場合、冷却中に主にＭｇ－Ｓｉ系の析出物が生成して固溶Ｍｇ量と固溶Ｓｉ量が低下し、やはりＳｉやＭｇの固溶量が確保できない可能性が高くなる。この冷却速度を確保するために、焼入れ処理は、ファンなどの空冷、ミスト、スプレー、浸漬等の水冷手段や条件を各々選択して用いる。
（予備時効処理：再加熱処理)
　このような溶体化処理後に焼入れ処理して室温まで冷却した後、１時間以内に冷延板を予備時効処理（再加熱処理）することが好ましい。室温までの焼入れ処理終了後、予備時効処理開始（加熱開始）までの室温保持時間が長すぎると、室温時効により、ＳｉリッチのＭｇ－Ｓｉクラスタが生成してしまい、ＭｇとＳｉのバランスが良いＭｇ－Ｓｉクラスタを増加させことができにくくなる。したがって、この室温保持時間は短いほど良く、溶体化および焼入れ処理と再加熱処理とが、時間差が殆ど無いように連続していても良く、下限の時間は特に設定しない。
　この予備時効処理は、６０～１２０℃での保持時間を５時間以上、４０時間以下保持することが好ましい。これによって、ＭｇとＳｉのバランスが良いＭｇ－Ｓｉクラスタが形成される。
　予備時効温度が６０℃未満か、または保持時間が１０時間未満であると、この予備時効処理をしない場合と同様となって、ＳｉリッチのＭｇ－Ｓｉクラスタを抑制し、前記ＭｇとＳｉのバランスが良いＭｇ－Ｓｉクラスタを増加させにくくなり、焼付塗装後の耐力が低くなりやすい。
　一方、予備時効条件が１２０℃を超える、または、４０時間を超えては、析出核の生成量が多すぎてしまい、焼付け塗装前の曲げ加工時の強度が高くなりすぎ、曲げ加工性が劣化しやすい。
　以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
　本発明の実施例として、前記ナノメーターレベルの微細な遷移元素系分散粒子の平均数密度や平均結晶粒径が異なる６０００系アルミニウム合金板を、組成や製造条件を変えて作り分けて製造した。そして、板製造後のＢＨ性（塗装焼付け硬化性）を測定、評価した。これらの結果を表１、２、３に示す。
　具体的な前記作り分け方は、表１に示す組成の６０００系アルミニウム合金板を、表２、３に示すように、均熱条件や熱間粗圧延開始温度などの製造条件を種々変えて行った。
　ここで、表１中の各元素の含有量の表示において、各元素における数値をブランクとしている表示は、その含有量が検出限界以下（０％）であることを示す。
　アルミニウム合金板の具体的な製造条件は以下の通りとした。表１に示す各組成のアルミニウム合金鋳塊を、ＤＣ鋳造法により共通して溶製した。続いて、鋳塊を、各例とも表２、３に示す、各々異なる条件にて均熱処理をした後、表２、３に示す、各々異なる温度にて熱間粗圧延を開始した。
　そして、各例とも共通して、終了温度を３００～３５０℃の範囲とした熱間仕上圧延を行い、共通して厚さ４．０ｍｍの熱延板とした。この熱延板を、各例とも共通して、熱延後の荒焼鈍や、冷延パス途中の中間焼鈍無しで、加工率５０％の冷間圧延を行い、厚さ２．０ｍｍの冷延板とした。
　更に、この各冷延板を、各例とも共通した条件にて、熱処理設備で調質処理（Ｔ４）した。具体的には、溶体化処理を５５０℃×３０分で行い、この際、前記溶体化処理温度までの平均加熱速度を１０℃／秒とし、溶体化処理後は平均冷却速度を１００℃／秒とした水冷を行うことで室温まで冷却した。また、この冷却直後に、直ちに予備時効処理を１００℃で８時間保持する条件で行い、予備時効処理後は徐冷（放冷）した。
　これら調質処理後２週間室温放置した後の各最終製品板から供試板 (ブランク) を切り出し、各供試板の、遷移元素系分散粒子の平均円相当径（ｎｍ）や、２０～４００ｎｍの範囲の円相当径を有する遷移元素系分散粒子の平均数密度（個／μｍ３）、平均結晶粒径（μｍ）などの組織を、前記した測定方法により測定した。
　また、各供試板のＢＨ性を測定、評価した。これらの結果を表２、３に示す。
（ＢＨ性）
　前記各供試板の、０．２％耐力（Ａs耐力：Ｔ４材＝成形とＢＨ前の板の耐力）、２％のストレッチ後の０．２％耐力、２％のストレッチ後に人工時効硬化処理した後（ＢＨ後）の０．２％耐力を引張試験により各々求めた。
　前記２％のストレッチは、素材板の構造部材への成形として曲げ加工を模擬したものであり、人工時効硬化処理（ＢＨ）は１８５℃×２０分の条件とした。
　表２、３には、前記Ａｓ０．２％耐力、前記２％ストレッチ後の０．２％耐力の増加量、前記ＢＨ後０．２％耐力の順に示す。
　前記引張試験は、前記各供試板から、各々ＪＩＳ　Ｚ　２２０１の５号試験片（２５ｍｍ×５０ｍｍＧＬ×板厚）を採取し、室温にて引張り試験を行った。このときの試験片の引張り方向を圧延方向と平行方向とした。また、評点間距離５０ｍｍで、引張速度は５ｍｍ／分とし、試験片が破断するまで一定の速度で行った。機械的特性測定のＮ数は５とし、各々平均値で算出した。
　表１、２に各々示す通り、各発明例１～１３は、本発明の成分組成範囲内で、かつ好ましい条件範囲で製造されている。このため、これら各発明例は、表２に示す通り、本発明で規定する通りの組織（遷移元素系分散粒子の平均円相当径、円相当径が２０～４００ｎｍの範囲の遷移元素系分散粒子の平均数密度、平均結晶粒径）を有している。
　この結果、これら各発明例は、室温時効後であっても、表２に示す通り、ＢＨ後の０.２％耐力が高く、高強度である。すなわち、前記２％ストレッチ後の０．２％耐力の増加量が３３ＭＰa以上と高く、素材板の自動車構造部材への成形時の加工硬化性が向上していることが分かる。
　そして、成形後の自動車構造部材の人工時効処理時の耐力（強度）の向上との相乗効果により、ＢＨ性が２６２ＭＰa以上と著しく向上していることが分かる。
　これに対して、表３の比較例１４～２１は、表１の発明例と同じ合金例１、４を用いている。しかし、これら各比較例は、表３に示す通り、均熱条件、熱間粗圧延開始温度などの製造条件が、好ましい条件を外れている。
　比較例１４は、均熱温度が５００℃未満で低すぎる。
　比較例１５、１８、２１は、均熱時の昇温速度が１００℃／ｈｒ未満で遅すぎる。
　比較例１９は、均熱後の冷却速度が４０℃／ｈｒを超えて速すぎる。
　比較例１５、１６、１８は、２回均熱工程であるが、熱間粗圧延の開始温度が４００℃を超えて高すぎる。
　比較例１７、２０は、２回均熱工程であるが、熱間粗圧延の開始温度が３５０℃未満で低すぎる。
　このため、これら比較例は、いずれも本発明で規定する組織から、円相当径が２０～４００ｎｍの範囲の遷移元素系分散粒子の平均数密度や平均結晶粒径が外れている。
　この結果、同じ合金組成である発明例に比して、前記２％ストレッチ後の０．２％耐力の増加量が高くても３０ＭＰa程度と低く、ＢＨ時の耐力向上との相乗効果が発揮されず、室温時効後のＢＨ性が高くても２４８ＭＰa程度と劣っている。
　表３の比較例２２～２７は、好ましい条件範囲で製造しているものの、表１の合金組成が各々本発明範囲を外れている合金番号９～１４を用いている。
　比較例２２、２３は表１の合金番号９、１０のＭｎ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｓｃの含有量が少なすぎる。
　比較例２４は表１の合金番号１１のＭｇの含有量が少なすぎる。
　比較例２５は表１の合金番号１２のＭｇの含有量が多すぎる。
　比較例２６は表１の合金番号１３のＳｉの含有量が少なすぎる。
　比較例２７は表１の合金番号１４のＳｉの含有量が多すぎる。
　このため、これら比較例は、表３に示す通り、いずれも本発明で規定する組織から、円相当径が２０～４００ｎｍの範囲の遷移元素系分散粒子の平均数密度や平均結晶粒径などが外れている。
　この結果、前記２％ストレッチ後の０．２％耐力の増加量が高くても３０ＭＰa程度と低く、ＢＨ時の耐力向上との相乗効果が発揮されず、室温時効後のＢＨ性が高くても２４４ＭＰa程度と劣っている。
　したがって、以上の実施例の結果から、室温時効後でも、高強度化させるためには、本発明で規定する組成や組織を全て満たす必要性があることが裏付けられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
　本出願は、２０１５年５月２８日出願の日本特許出願（特願２０１５－１０８５９６）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
　本発明によれば、高強度化させた６０００系アルミニウム合金板を提供できる。この結果、パネル材を除く、フレーム、ピラーなどの骨格材あるいは、バンパ補強材、ドアビームなどの補強材などの自動車構造部材として、６０００系アルミニウム合金板の適用を拡大できる。

Claims (2)

  1. 　質量％で、Ｍｇ：０．３～１．５％、Ｓｉ：０．３～１．５％を各々含むとともに、遷移元素として、Ｍｎ：０．１～０．８％、Ｚｒ：０．０４～０．２０％、Ｃｒ：０．０４～０．２０％、Ｓｃ：０．０２～０．１％のうちの一種または二種以上を含み、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金板であって、この板の板厚中心部の組織として、平均結晶粒径が１００μｍ以下であるとともに、５万倍の倍率のＴＥＭ―ＥＤＸにて測定された、前記遷移元素を含む分散粒子の平均円相当径が５０～３００ｎｍの範囲であり、かつ、円相当径が２０～４００ｎｍの範囲の遷移元素系分散粒子の平均数密度が５個／μｍ３以上であることを特徴とする高強度アルミニウム合金板。
  2. 　前記アルミニウム合金板が、更に、Ｃｕ：０．５％以下（但し、０％を含まず）、Ａｇ：０．０１～０．２％、Ｓｎ：０．００１～０．１％の１種または２種以上を含む請求項１に記載の高強度アルミニウム合金板。
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