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WO2016190332A1 - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDF

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WO2016190332A1
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composite
crystal grains
average
nitride
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光亮 柳澤
翔 龍岡
佐藤　賢一
健志 山口
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三菱マテリアル株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23C—MILLING
    • B23C5/00—Milling-cutters
    • B23C5/16—Milling-cutters characterised by physical features other than shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/36—Carbonitrides

Definitions

  • a technique for increasing the Al content ratio x to about 0.9 by forming a hard coating layer by a chemical vapor deposition method has also been proposed.
  • a TiCN layer and an Al 2 O 3 layer are used as inner layers, and a cubic structure or a hexagonal structure (Ti 1-x Al x ) including a cubic structure is formed thereon by chemical vapor deposition.
  • Covering N layer (where x is 0.65 to 0.90 in atomic ratio) as an outer layer and applying compressive stress of 100 to 1100 MPa to the outer layer improves heat resistance and fatigue strength of the coated tool It has been proposed to do.
  • the inventors of the present invention have made extensive studies by paying attention to the concentration change in the crystal grains of the (Ti 1-x Al x ) (C y N 1-y ) layer constituting the hard coating layer.
  • a periodic concentration change of Ti and Al is formed in the crystal grains having the cubic crystal structure of the 1-x Al x ) (C y N 1-y ) layer, a high load acts on the cutting edge.
  • a buffering action against a shearing force is generated, which suppresses the progress of cracks and improves the toughness of the (Ti, Al) (C, N) layer.
  • the direction of the periodic concentration change is a direction within 30 degrees with respect to the plane parallel to the tool substrate surface
  • the concentration change period The direction in which the density change period is minimized, and the direction in which the angle between the direction in which the density change period is minimum and the plane parallel to the surface of the tool substrate is within 30 degrees is referred to as It is abbreviated as “direction of concentration change of the invention”).
  • the average content ratio X avg and the average content ratio Y avg in the total amount of C and N in C are respectively 0.40 ⁇ X avg ⁇ 0.95, It is preferable that 0 ⁇ Y avg ⁇ 0.005 is satisfied, the period of the concentration change is 1 to 10 nm, and the average and minimum values of the maximal value of the Al content ratio x that varies periodically
  • the average difference is preferably 0.01 to 0.1.
  • a hexagonal crystal structure is formed at the grain boundary portion of the crystal nitride having a NaCl-type face-centered cubic structure of the composite nitride or composite carbonitride layer.
  • the lower the film formation temperature of the composite nitride or composite carbonitride layer the lower the proportion of pores in the initial film formation layer, the higher the hardness, or the composite Adhesive strength between the nitride or composite carbonitride layer and the lower layer is increased, and the peel resistance is improved.
  • the higher the film formation temperature of the composite nitride or composite carbonitride layer the higher the crystallinity and the effect of improving the wear resistance. Peeling resistance and wear resistance are improved by performing the process in two stages and making the first stage film formation at a lower temperature than the second stage film formation.
  • the lower layer and the upper layer shown in Table 6 were formed under the formation conditions shown in Table 3, respectively.
  • the coated tools 1 to 4 of the present invention are formed on the surfaces of the tool bases A to D with the target layer thickness ( ⁇ m) shown in Table 8 under the conditions of the comparative film forming process shown in Tables 4 and 5.
  • comparative coating tools 1 to 10 were produced by vapor-depositing a hard coating layer including at least a composite nitride or composite carbonitride layer of Ti and Al. At this time, by forming a hard coating layer so that the reaction gas composition on the surface of the tool base does not change with time during the film forming process of the (Ti 1-x Al x ) (C y N 1-y ) layer.
  • Comparative coated tools 1-10 were produced. Similar to the coated tools 1 to 10 of the present invention, the comparative coated tools 1 to 10 were formed with the lower layer and the upper layer shown in Table 6 under the formation conditions shown in Table 3.
  • WC powder, TiC powder, ZrC powder, TaC powder, NbC powder, Cr 3 C 2 powder, TiN powder and Co powder each having an average particle diameter of 1 to 3 ⁇ m are prepared.
  • Compounded in the formulation shown in Table 10 added with wax, ball mill mixed in acetone for 24 hours, dried under reduced pressure, press-molded into a green compact of a predetermined shape at a pressure of 98 MPa.
  • vacuum sintering is performed at a predetermined temperature within a range of 1370 to 1470 ° C. for 1 hour, and after sintering, the cutting edge is subjected to a honing process of R: 0.07 mm.
  • Tool bases E to G made of WC-base cemented carbide having an insert shape of CNMG120212 were produced.
  • cBN powder, TiN powder, TiC powder, Al powder, and Al 2 O 3 powder each having an average particle diameter in the range of 0.5 to 4 ⁇ m were prepared. These raw material powders are shown in Table 16. After blending into the blended composition, wet mixing with a ball mill for 80 hours, drying, and press-molding into a green compact with a diameter of 50 mm ⁇ thickness: 1.5 mm at a pressure of 120 MPa, and then this green compact Is sintered in a vacuum atmosphere at a pressure of 1 Pa at a predetermined temperature in the range of 900 to 1300 ° C. for 60 minutes to obtain a presintered body for a cutting edge piece, and this presintered body is separately prepared.

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Abstract

高速断続切削加工にて、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供する。　硬質被覆層が、組成式：（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）で表される複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、該層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒には、周期的な濃度変化が存在し、かつ、該周期的な濃度変化の方向は、工具基体表面に平行な面となす角度が３０度以内の方向であるものを少なくとも含み、好ましくは、該層は柱状組織を有し、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化の存在する面積割合が４０面積％以上であり、濃度変化の周期は１～１０ｎｍ、かつ、周期的に変化するＡｌの含有割合ｘの極大値の平均と極小値の平均の差は０．０１～０．１であり、結晶粒の粒界には、平均粒径が０．０１～０．３μｍの六方晶構造の微粒結晶粒が５面積％以下存在する。

Description

硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
　本発明は、合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐剥離性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
　従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ－Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
　ただ、前記従来のＴｉ－Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
　例えば、特許文献１には、工具基体表面に、組成式（ＡｌｘＴｉ１－ｘ）Ｎ（ただし、原子比で、ｘは０．４０～０．６５）を満足するＡｌとＴｉの複合窒化物層からなり該複合窒化物層についてＥＢＳＤによる結晶方位解析を行った場合、表面研磨面の法線方向から０～１５度の範囲内に結晶方位＜１００＞を有する結晶粒の面積割合が５０％以上であり、また、隣り合う結晶粒同士のなす角を測定した場合に、小角粒界（０＜θ≦１５゜）の割合が５０％以上であるような結晶配列を示すＡｌとＴｉの複合窒化物層からなる硬質被覆層を蒸着形成することにより、高速断続切削条件においても硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮することが開示されている。
　ただ、この被覆工具は、物理蒸着法により硬質被覆層を蒸着形成するため、Ａｌの含有割合ｘを０．６５以上にすることは困難で、より一段と切削性能を向上させることが望まれている。
　このような観点から、化学蒸着法で硬質被覆層を形成することで、Ａｌの含有割合ｘを、０．９程度にまで高める技術も提案されている。
　例えば、特許文献２には、ＴｉＣＮ層、Ａｌ２Ｏ３層を内層として、その上に、化学蒸着法により、立方晶構造あるいは六方晶構造を含む立方晶構造の（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ層（ただし、原子比で、ｘは０．６５～０．９０）を外層として被覆するとともに該外層に１００～１１００ＭＰａの圧縮応力を付与することにより、被覆工具の耐熱性と疲労強度を改善することが提案されている。
　また、例えば、特許文献３には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３の混合反応ガス中で、６５０～９００℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合ｘの値が０．６５～０．９５である（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ層を蒸着形成できることが記載されているが、この文献では、この（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ層の上にさらにＡｌ２Ｏ３層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであるから、Ａｌの含有割合ｘの値を０．６５～０．９５まで高めた（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ層の形成によって、切削性能にどのような影響を及ぼしているかについては明らかでない。
　また、特許文献４には、組成式：（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）で表される複合窒化物または複合炭窒化物層(但し、原子比で、０．６０≦ｘ≦０．９５、０≦ｙ≦０．００５)を少なくとも含む硬質被覆層を被覆形成した被覆工具において、複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒は、立方晶構造と六方晶構造からなり、立方晶結晶相の占める面積割合を３０～８０面積％、立方晶構造を有する結晶粒の平均粒子幅Ｗを０．０５～１．０μｍ、平均アスペクト比を５以下とし、さらに、立方晶構造を有する結晶粒内に、ＴｉとＡｌの所定の周期の濃度変化を形成することによって、すぐれた硬さおよび靭性を備え、耐チッピング性、耐欠損性にもすぐれた被覆工具が提案されている。
特開２００９－５６５４０号公報 特表２０１１－５１３５９４号公報 特表２０１１－５１６７２２号公報 特開２０１４－２１０３３３号公報
　近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
　しかし、前記特許文献１に記載されている被覆工具は、（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で蒸着形成され、硬質被覆層中のＡｌの含有割合ｘを高めることが困難であるため、例えば、合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性、耐チッピング性が十分であるとは言えないという課題があった。
　一方、前記特許文献２に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靭性に劣ることから、合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼の高速断続切削加工等に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
　また、前記特許文献３に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ層については、Ａｌの含有割合ｘを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られるものの、工具基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣るという課題があった。
　さらに、前記特許文献４に記載されている（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）で表される複合窒化物または複合炭窒化物層を蒸着形成した被覆工具は、層厚方向に沿って、前記立方晶構造を有する結晶粒内にＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在することで立方晶結晶粒に歪みを生じさせ硬さを高め、また、特に層厚方向へのクラック進展を抑制し、その結果、耐チッピング性、耐欠損性が向上するが、切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力により生じる基体と平行な方向へのクラックの進展抑制は不十分であるという課題がある。
　そこで、本発明は、合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた靭性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
　本発明者らは、前述の観点から、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）」あるいは「（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）」で示すことがある）を含む硬質被覆層を化学蒸着で蒸着形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
　即ち、本発明者らは、硬質被覆層を構成する（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）層の結晶粒内の濃度変化に着目し鋭意研究を進めたところ、（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）層の立方晶結晶構造を有する結晶粒粒内にＴｉとＡｌの周期的な濃度変化を形成させた場合に、刃先に高負荷が作用しても、剪断力に対する緩衝作用が生じ、これによって、クラックの進展が抑制されるとともに、（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）層の靭性が向上する。さらに、（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）層の層厚方向の熱伝導性が向上するため、切削加工時に高温となる刃先の硬度低下が抑えられ、その結果、耐摩耗性低下が抑制される。
　したがって、高速断続切削加工時の（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）層の耐チッピング性を向上させることができるという新規な知見を見出した。
　具体的には、硬質被覆層が、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．４０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足し、複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒中にＮａＣｌ型の面心立方構造を有するものが存在し、また、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内には、組成式：（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）におけるＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在し、かつ、該周期的な濃度変化の方向は、工具基体表面に平行な面となす角度が３０度以内の方向であり、また、好ましくは、該周期的な濃度変化の周期は１～１０ｎｍであり、周期的に変化するＡｌの含有割合ｘの極大値と極小値の差は０．０１～０．１であることによって、切削加工時に加わる剪断力に対しての緩衝作用が生じ、その結果、クラックの進展が抑制され、耐チッピング性、耐欠損性が向上し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮することを見出した。
　そして、前述のような構成の（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）層は、例えば、工具基体表面において反応ガス組成を周期的に変化させる以下の化学蒸着法によって成膜することができる。
　用いる化学蒸着反応装置へは、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｃ２Ｈ４、Ｈ２からなるガス群Ｂがおのおの別々のガス供給管から反応装置内へ供給され、ガス群Ａとガス群Ｂの反応装置内への供給は、例えば、一定の周期の時間間隔で、その周期よりも短い時間だけガスが流れるように供給し、ガス群Ａとガス群Ｂのガス供給にはガス供給時間よりも短い時間の位相差が生じるようにして、工具基体表面における反応ガス組成を、（イ）ガス群Ａ、（ロ）ガス群Ａとガス群Ｂの混合ガス、（ハ）ガス群Ｂと時間的に変化させることができる。ちなみに、本発明においては、厳密なガス置換を意図した長時間の排気工程を導入する必要は無い。従って、ガス供給方法としては、例えば、ガス供給口を回転させたり、工具基体を回転させたり、工具基体を往復運動させたりして、工具基体表面における反応ガス組成を、（イ）ガス群Ａを主とする混合ガス、（ロ）ガス群Ａとガス群Ｂの混合ガス、（ハ）ガス群Ｂを主とする混合ガス、と時間的に変化させることで実現する事が可能である。
　即ち、工具基体表面に、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、例えば、ガス群ＡとしてＮＨ３：１．０～２．５％、Ｈ２：６０～７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．１０～０．９０％、ＴｉＣｌ４：０．１０～０．３０％、Ｎ２：０．０～１２．０％、Ｃ２Ｈ４：０～０．５％、Ｈ２：残とし、さらに、反応雰囲気圧力：４．５～５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００～８００℃、供給周期１～２秒、１周期当たりのガス供給時間０．０５～０．１２秒、ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給の位相差０．０４～０．０９秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行うことにより、前記所定の（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）層を成膜することができる。
　前述のようにガス群Ａとガス群Ｂが工具基体表面に到達する時間に差が生じるように供給する事により、結晶粒内にＴｉとＡｌの局所的な濃度差が形成され、その結果、特に、耐チッピング性、耐欠損性が向上し、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼等の高速断続切削加工に用いた場合においても、硬質被覆層が、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し得ることを見出した。
　本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）　炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１～２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を少なくとも含み、
（ｃ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層を、工具基体の表面と垂直な任意の断面から分析した場合、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内には、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在し、該ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化のうちで濃度変化の周期が最小になる方向を求めたとき、該濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面とのなす角が３０度以内であるようなＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が少なくとも存在することを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）　前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、その組成を、
　組成式：（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）
　で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．４０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）　前記複合窒化物または複合炭窒化物層の前記断面からの観察において、前記ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在し、かつ、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化のうちで濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面とのなす角が３０度以内であるようなＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に占める割合は、４０面積％以上であることを特徴とする（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）　前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在し、かつ、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化のうちで濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面とのなす角が３０度以内であるようなＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒において、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化の周期は１～１０ｎｍであり、かつ、周期的に変化するＡｌの含有割合ｘの極大値の平均と極小値の平均の差は０．０１～０．１であることを特徴とする（１）～（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（５）　前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の前記断面方向から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合が５面積％以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Ｒが０．０１～０．３μｍであることを特徴とする（１）～（４）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（６）　前記工具基体と前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１～２０μｍの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする（１）～（５）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（７）　前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が１～２５μｍの合計平均層厚で形成されていることを特徴とする（１）～（６）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
　本発明について、以下に詳細に説明する。
ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の平均層厚：
　図１に、本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の断面模式図を示す。
　本発明の硬質被覆層は、組成式：（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）で表されるＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含む。この複合窒化物または複合炭窒化物層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１～２０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が１μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。したがって、その平均層厚を１～２０μｍと定めた。
ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の組成：
　本発明の硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．４０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足するように制御することが望ましい。
　その理由は、Ａｌの平均含有割合Ｘａｖｇが０．４０未満であると、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層は耐酸化性に劣るため、合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Ａｌの平均含有割合Ｘａｖｇが０．９５を超えると、硬さに劣る六方晶の析出量が増大し硬さが低下するため、耐摩耗性が低下する。したがって、Ａｌの平均含有割合Ｘａｖｇは、０．４０≦Ｘａｖｇ≦０．９５とすることが望ましい。
　また、複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の平均含有割合Ｙａｖｇは、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５の範囲の微量であるとき、複合窒化物または複合炭窒化物層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として複合窒化物または複合炭窒化物層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Ｃ成分の平均含有割合Ｙａｖｇが０≦Ｙａｖｇ≦０．００５の範囲を外れると、複合窒化物または複合炭窒化物層の靭性が低下し、耐欠損性および耐チッピング性が低下するため好ましくない。したがって、Ｃの平均含有割合Ｙａｖｇは、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５とすることが望ましい。
　ただし、Ｃの含有割合Ｙａｖｇについては、ガス原料としてＣを含むガスを用いなくても不可避的に含有されるＣの含有割合を除外している。具体的には、例えば、Ｃを含むガス原料であるＣ２Ｈ４の供給量を０とした場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、例えば、Ｃ２Ｈ４を意図的に供給した場合に得られる複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的に含有されるＣの含有割合を差し引いた値をＹａｖｇとして定めた。
周期的な濃度変化：
　図２、図３の模式図に示すように、前記複合窒化物または複合炭窒化物層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内には、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在するが、周期的な濃度変化の方向が、工具基体表面に平行な面となす角度が３０度以内の方向であるようなＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が少なくとも存在することが必要である。
　前記でいう「周期的な濃度変化の方向が、工具基体表面に平行な面となす角度が３０度以内の方向である」とは、「硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層を、工具基体の表面と垂直な任意の断面から分析した場合、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内に存在するＴｉとＡｌの周期的な濃度変化のうちで、濃度変化の周期が最小になる方向を求め、該濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面に平行な面となす角が３０度以内であるような周期的な濃度変化の方向」（以下、「本発明濃度変化の方向」と略記する。）のことである。
　ここで、該周期的な濃度変化の方向が、工具基体表面に平行な面となす角度が３０度以内の方向であるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が少なくとも存在することが必要である理由は、次のとおりである。
　本発明の成膜では、反応ガス群Ａとガス群Ｂが工具基体表面に到達する時間に差が生じるように供給する事により、結晶粒内にＴｉとＡｌの局所的な濃度差が形成され、特に、原料ガスが工具基体表面に供給される周期の時間間隔が短く、１周期当たりの成膜量が少なくなる場合において、ＡｌとＴｉ原子の表面拡散、再配列よって、周期的な濃度変化の方向が工具基体表面に平行な面となす角度が３０度以内の方向として安定化する。
　前記工具基体表面に平行な面となす角度が３０度以内の方向の周期的な濃度変化は、切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力により生じる基体と平行な方向へのクラックの進展を抑制し、靭性が向上するが、周期的な濃度変化の方向が、工具基体表面に平行な面となす角度が３０度を超えると、基体と平行な方向へのクラックの進展を抑制する効果が見込めず、靭性向上の効果も見込めない。このクラック進展抑制効果については、ＴｉとＡｌの濃度の異なる境界において、その進展方向の曲がりや屈折が生じることにより発揮されるものと推測される。
　したがって、本発明では、結晶粒内における周期的な濃度変化の方向が、工具基体表面に平行な面となす角度が３０度以内の方向であるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が存在することが必要である。
　本発明の硬質皮膜層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層の任意の断面からの観察において、本発明濃度変化の方向を有するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が、複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に占める割合は４０面積％以上であることが望ましい。
　その理由は、複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に占める本発明濃度変化の方向を有するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の割合が４０面積％未満であると切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力により生じる基体と平行な方向へのクラック進展を十分抑制することができず、また、靭性を向上させる効果も十分でないからである。
　また、本発明の硬質皮膜層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層は、柱状組織を有することが好ましいが、これは、柱状組織が優れた耐摩耗性を示し、本発明の硬質被膜層（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）層では、柱状組織の立方晶の粒界中に六方晶構造の微粒結晶粒を含有することができるが、柱状組織の立方晶粒界に靱性に優れた微粒六方晶が存在することで粒界における摩擦が低減し、靱性が向上するという理由による。
　本発明濃度変化の方向を有する結晶粒の面積割合の算出は、透過型電子顕微鏡を用いて、１μｍ×１μｍの像におけるＴｉとＡｌの周期的な濃度変化に対応する画像のコントラストの変化、あるいはエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）によって確認されるＴｉとＡｌの周期的な濃度変化を有する領域から、各結晶粒の濃度変化の方向を求め、これらの中から、周期的濃度変化の方向が工具基体表面となす角が３０度以内である結晶粒（即ち、本発明濃度変化の方向を有する結晶粒）を抽出し、これらの結晶粒の面積をそれぞれ算出し、前記１μｍ×１μｍの観察領域に占める面積割合を少なくとも１０視野で行い、その平均値を本発明濃度変化の方向を有する結晶粒の面積として求めることが出来る。
　さらに、本発明濃度変化の方向を有する結晶粒は、濃度変化の周期は１～１０ｎｍであり、また、周期的に変化するＡｌの含有割合ｘの極大値の平均と極小値の平均の差は０．０１～０．１であることが望ましい。
　これは、濃度変化の周期が１ｎｍ未満であると、結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が多くなり、硬さが低下し、一方、濃度変化の周期が１０ｎｍを超えると、切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力により生じる基体と平行な方向へのクラックの進展を抑制し、靱性を向上させる十分な緩衝作用が見込めず、濃度変化の周期は１～１０ｎｍとすることが望ましい。
　また、前記結晶粒内にＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在することによって、結晶粒に歪みが生じ、硬さが向上するが、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化量の大きさの指標であるＡｌの含有割合ｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘが０．０１より小さいと結晶粒の歪みが小さく十分な硬さの向上が見込めず、一方、ｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘが０．１を超えると結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が増加し硬さが低下するという理由による。
　そこで、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内に存在するＴｉとＡｌの周期的濃度変化について、周期的に変化するＡｌの含有割合ｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘを０．０１～０．１とすることが望ましい。
図４には、結晶粒内に存在するＴｉとＡｌの周期的な濃度変化の様子を、透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による線分析を行って求めたＴｉとＡｌの周期的な濃度変化を示すグラフの一例を示す。
　なお、図４における周期的な濃度変化の方向は、工具基体表面に平行な面となす角度が０度の方向（即ち、工具基体表面と平行な方向）の例である。
ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層中に存在する微粒六方晶結晶粒：
　本発明のＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層では、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界に六方晶構造の微粒結晶粒を含有することができる。
　硬さにすぐれたＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界に、微粒六方晶が存在することで粒界すべりが抑えられ、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の靱性が向上する。しかし、六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合が５面積％を超えると相対的に硬さが低下し好ましくなく、また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒径Ｒが０．０１μｍ未満であると粒界滑りを抑制する効果が十分でなく、一方、０．３μｍを超えると層内の歪みが大きくなり硬さが低下する。
　したがって、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層中に存在する微粒六方晶結晶粒の面積割合は、５面積％以下であることが好ましく、また、該微粒六方晶結晶粒の平均粒径Ｒは０．０１～０．３μｍとすることが好ましい。
　なお、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界に存在する六方晶構造の微粒結晶粒は、透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定することができ、また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒子径は、粒界を含んだ１μｍ×１μｍの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、それらの平均値を算出することによって求めることができる。 
下部層および上部層：
　本発明の複合窒化物または複合炭窒化物層は、それだけでも十分な効果を奏するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１～２０μｍの合計平均層厚を有する下部層を設けた場合、および/または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層であって、該上部層の合計平均層厚が１～２５μｍである上部層を設けた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができる。Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が１μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
　本発明は、工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、硬質被覆層が、化学蒸着法により成膜されたＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、複合窒化物または複合炭窒化物層にはＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が存在し、また、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内には、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在し、かつ、周期的な濃度変化の方向は、工具基体表面に平行な面となす角度が３０度以内の方向である結晶粒が少なくとも存在することから、切削加工時に加わる剪断力に対しての緩衝作用によって、工具基体と平行な方向へのクラックの進展が抑制され、耐チッピング性、耐欠損性が向上する。
　さらに、本発明の複合窒化物または複合炭窒化物層は、組成式：（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．４０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足することが好ましく、また、前記濃度変化の周期は１～１０ｎｍであり、かつ、周期的に変化するＡｌの含有割合ｘの極大値の平均と極小値の平均の差は０．０１～０．１であることが好ましく、さらに、複合窒化物または複合炭窒化物層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する平均粒径Ｒが０．０１～０．３μｍの微粒結晶粒が面積割合で５面積％以下存在することが好ましい。
　そして、上記の硬質被覆層を備える本発明の被覆工具は、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼等の高速断続切削加工に用いた場合においても、チッピング、欠損を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するのである。
本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の断面を模式的に表した膜構成模式図である。 本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒について、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在することを示す模式図である。 本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒について、工具基体表面に平行な面となす角度が３０度以内の方向に形成される該ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化を示す概略模式図である。 本発明のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内に存在するＴｉとＡｌの濃度変化の様子を、透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による線分析を行って求めたＴｉとＡｌの周期的な濃度変化の一例を示すグラフである。
　つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
　原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０～１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ～Ｃをそれぞれ製造した。
　また、原料粉末として、いずれも０．５～２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｄを作製した。
　つぎに、これらの工具基体Ａ～Ｄの表面に、化学蒸着装置を用い、表４、表５に示される形成条件Ａ～Ｊ、即ち、第1段階成膜条件で成膜初期層を形成し、次いで、第２段階成膜条件で成膜することにより、表７に示される本発明被覆工具１～１０を製造した。
　つまり、表４、表５に示される形成条件Ａ～Ｊにしたがい、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂ、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡとしてＮＨ３：１．０～２．５％、Ｈ２：６０～７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．１０～０．９０％、ＴｉＣｌ４：０．１０～０．３０％、Ｎ２：０．０～１２．０％、Ｃ２Ｈ４：０～０．５％、Ｈ２：残、反応雰囲気圧力：４．５～５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００～８００℃、供給周期１～２秒、１周期当たりのガス供給時間０．０５～０．１２秒、ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給の位相差０．０４～０．０９秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行い、表７に示される（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）層を成膜することにより本発明被覆工具１～１０を製造した。
　また、本発明においては、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の成膜温度は低温である方が、成膜初期層中のポアの割合が少なくなり、硬さが高くなる、あるいは前記複合窒化物または複合炭窒化物層と下部層の密着強度が高くなり、耐剥離性が向上する効果がある。一方、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の成膜の成膜温度が高温である方が、結晶性が高くなり、耐摩耗性が向上する効果があるため、本発明では、成膜を２段階に分けて行い、かつ、第１段階成膜を第２段階成膜よりも低温にすることによって、耐剥離性、耐摩耗性を向上させている。
　なお、本発明被覆工具１～１０については、それぞれ、表３に示される形成条件で、表６に示される下部層、上部層を形成した。
　また、比較の目的で、工具基体Ａ～Ｄの表面に、表４および表５に示される比較成膜工程の条件で、表８に示される目標層厚（μｍ）で本発明被覆工具１～１０と同様に、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層を蒸着形成し比較被覆工具１～１０を製造した。この時には、（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）層の成膜工程中に、工具基体表面における反応ガス組成が時間的に変化しない様に硬質被覆層を形成することにより比較被覆工具１～１０を製造した。
　なお、本発明被覆工具１～１０と同様に、比較被覆工具１～１０については、表３に示される形成条件で、表６に示される下部層、上部層を形成した。
　本発明被覆工具１～１０、比較被覆工具１～１０の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表７および表８に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
　また、複合窒化物または複合炭窒化物層の平均Ａｌ含有割合Ｘａｖｇについては、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ，Ｅｌｅｃｔｒｏｎ－Ｐｒｏｂｅ－Ｍｉｃｒｏ－Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの平均Ａｌ含有割合Ｘａｖｇを求めた。平均Ｃ含有割合Ｙａｖｇについては、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ，Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ－Ｉｏｎ－Ｍａｓｓ－Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）により求めた。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。平均Ｃ含有割合ＹａｖｇはＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。ただしＣの含有割合には、意図的にガス原料としてＣを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なＣの含有割合を除外している。具体的にはＣ２Ｈ４の供給量を０とした場合の複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、Ｃ２Ｈ４を意図的に供給した場合に得られる複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的なＣの含有割合を差し引いた値をＹａｖｇとして求めた。
　また、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧２００ｋＶの条件において複合窒化物または複合炭窒化物層の微小領域の観察を行い、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いて、断面側から面分析を行うことによって、前記立方晶構造を有する結晶粒内に、組成式：（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）におけるＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在するか否かを確認し、本発明濃度変化の方向を有する結晶粒の面積割合を求めた。
　表７、表８にその結果を示す。さらに、上記周期的な濃度変化の方向について、工具基体表面に平行な面となす角度を次のようにして測定した。
　透過型電子顕微鏡を用いて、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内における基体と垂直な任意の断面から任意の１μｍ×１μｍの領域において観察を行い、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在し、前記断面におけるＴｉとＡｌの周期的な濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面のなす角を測定することにより、求めることが出来る。そして、測定された「周期的な濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面のなす角」のうちで、最小の角度を、周期的濃度変化の方向（度）として、この周期的な濃度変化の方向が３０度以内であるかを判定した。この周期的な濃度変化の方向が３０度以内である場合を「有」、３０度を超える場合を「無」として表７、表８に示す。
　また、該周期的な濃度変化が存在する前記立方晶構造を有する結晶粒について、透過型電子顕微鏡を用いた微小領域の観察と、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いた断面側からの面分析により、ＴｉとＡｌの濃度変化の周期を求めた。
　周期の測定方法としては、該結晶粒について、前記面分析の結果に基づいて組成の濃淡から１０周期分程度の濃度変化が測定範囲に入る様に倍率を設定した上で、工具基体表面の周期的な濃度変化の方向に沿ってＥＤＳによる線分析による周期測定を少なくとも５周期分の範囲で行い、その平均値をＴｉとＡｌの周期的な濃度変化の周期として求めた。
　さらに、周期的な濃度変化におけるＡｌの含有割合ｘの極大値の平均および極小値の平均の差Δｘを求めた。
　具体的な測定手法は以下のとおりである。
　該結晶粒について、前記面分析の結果に基づいて組成の濃淡から１０周期分程度の濃度変化が測定範囲に入る様に倍率を設定した上で、工具基体表面の周期的な濃度変化の方向に沿ってＥＤＳによる線分析を少なくとも５周期分の範囲で行い、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化の極大値と極小値のそれぞれの平均値の差をΔｘとして求めた。
　前記「周期的な濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面のなす角」のうちで、最小の測定値が得られた結晶粒について、その周期とΔｘを表７、表８に示す。
　また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、透過型電子顕微鏡を用いて複数視野に亘って観察し、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界部に六方晶構造の微粒結晶粒が存在する面積割合および六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒径Ｒを測定した。
　なお、粒界に存在する微粒六方晶の同定は透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定した。微粒六方晶の平均粒子径は粒界を含んだ１μｍ×１μｍの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、微粒六方晶の総面積を算出した値から面積割合を求めた。また、粒径は六方晶と同定した粒に対して外接円を作成し、その外接円の半径を求め、その平均値を粒径とした。
　表７、表８に、得られた結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　つぎに、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１～１０、比較被覆工具１～１０について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である湿式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
その結果を表９に示す。
　工具基体：炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、
　切削試験：　湿式高速正面フライス、センターカット切削加工、
　カッタ径：　１２５　ｍｍ、
　被削材：　　ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材、
　回転速度：　９９４　ｍｉｎ－１、
　切削速度：　３９０　ｍ／ｍｉｎ、
　切り込み：　３．０　ｍｍ、
　一刃送り量：　０．２　ｍｍ／刃、
　切削時間：　６分、
（通常の切削速度は、２２０ｍ／ｍｉｎ）、
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１０に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０～１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ｅ～Ｇをそれぞれ製造した。
　また、原料粉末として、いずれも０．５～２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１１に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０９ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｈを形成した。
　つぎに、これらの工具基体Ｅ～Ｇおよび工具基体Ｈの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４、表５に示される形成条件Ａ～Ｊにより、所定時間、熱ＣＶＤ法を行い、表１３に示される（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）層を成膜することによりことにより本発明被覆工具１１～２０を製造した。
　なお、本発明被覆工具１１～２０については、表３に示される形成条件で、表１２に示される下部層、上部層を形成した。
　また、比較の目的で、同じく工具基体Ｅ～Ｇおよび工具基体Ｈの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４、表５に示される条件かつ目標層厚で本発明被覆工具と同様に硬質被覆層を蒸着形成することにより、表１４に示される比較被覆工具１１～２０を製造した。
　なお、本発明被覆工具１１～２０と同様に、比較被覆工具１１～２０については、表３に示される形成条件で、表１２に示される下部層、上部層を形成した。
　また、本発明被覆工具１１～２０、比較被覆工具１１～２０の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１３および表１４に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
　また、前記本発明被覆工具１１～２０、比較被覆工具１１～２０の硬質被覆層について、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて、平均Ａｌ含有割合Ｘａｖｇ、平均Ｃ含有割合Ｙａｖｇを測定した。
　その結果を、表１３および表１４に示す。
　前記本発明被覆工具１１～２０の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物の立方晶結晶粒内に、ＴｉとＡｌの周期的な組成分布が存在していることを透過型電子顕微鏡（倍率２０００００倍）を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による面分析により確認し、さらに、ｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘを求めた。
　さらに、周期的な濃度変化が存在する前記立方晶構造を有する結晶粒について、同じく透過型電子顕微鏡を用いた微小領域の観察と、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いた断面側からの面分析により、ＴｉとＡｌの濃度変化の周期を求めた。
　また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、透過型電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界部に存在する六方晶の微粒結晶粒の結晶構造、平均粒径Ｒおよび面積割合を測定した。
　これらの結果を、表１３および表１４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
　つぎに、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１１～２０、比較被覆工具１１～２０について、以下に示す、ステンレス鋼の湿式高速断続切削試験、鋳鉄の湿式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
　切削条件１：
　被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
　切削速度：３００　ｍ／ｍｉｎ、
　切り込み：１．５　ｍｍ、
　送り：０．２　ｍｍ／ｒｅｖ、
　切削時間：２　分、
（通常の切削速度は、１５０ｍ／ｍｉｎ）、
　切削条件２：
　被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ８００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
　切削速度：３５０　ｍ／ｍｉｎ、
　切り込み：２．０　ｍｍ、
　送り：０．３　ｍｍ／ｒｅｖ、
　切削時間：３　分、
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
　表１５に、前記切削試験の結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
　原料粉末として、いずれも０．５～４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末を表１６に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００～１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：４ＧＰａ、温度：１２００～１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＪＩＳ規格ＣＮＧＡ１２０４０８の形状（厚さ：４．７６mm×内接円直径：１２．７mmの８０°菱形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｚｒ：３７．５％、Ｃｕ：２５％、Ｔｉ：残りからなる組成を有するＴｉ－Ｚｒ－Ｃｕ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもった工具基体イ、ロをそれぞれ製造した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
　つぎに、これらの工具基体イ、ロの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、実施例１と同様の方法により表４、表５に示される条件で、少なくとも（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１８に示される本発明被覆工具２１～２６を製造した。
　なお、本発明被覆工具２１～３０については、表３に示される形成条件で、表１７に示すような下部層、上部層を形成した。
　また、比較の目的で、同じく工具基体イ、ロの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４、表５に示される条件で、少なくとも（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１９に示される比較被覆工具２１～２６を製造した。
　なお、本発明被覆工具２１～３０と同様に、比較被覆工具２１～３０については、表３に示される形成条件で、表１７に示すような下部層、上部層を形成した。
　また、本発明被覆工具２１～３０、比較被覆工具２１～３０の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１８および表１９に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
　また、前記本発明被覆工具２１～３０、比較被覆工具２１～３０の硬質被覆層について、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて、平均Ａｌ含有割合Ｘａｖｇ、平均Ｃ含有割合Ｙａｖｇを測定した。
さらに、実施例１に示される方法と同様な方法を用いて、立方晶結晶粒内に存在するＴｉとＡｌの周期的な濃度変化の周期、濃度変化におけるｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘ、また、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に存在する六方晶の微粒結晶粒の結晶構造、平均粒径Ｒおよび面積割合を測定した。
　その結果を、表１８および表１９に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
　つぎに、各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具２１～３０、比較被覆工具２１～３０について、以下に示す、鋳鉄の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
　工具基体：立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体、
　切削試験：　鋳鉄の乾式高速断続切削加工、
　被削材：　　ＪＩＳ・ＦＣＤ８００の長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒、
　切削速度：　３００ ｍ／ｍｉｎ、
　切り込み：　０．１　ｍｍ、
　送り：　０．２　ｍｍ／ｒｅｖ、
　切削時間：　３分、
　表２０に、前記切削試験の結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000020
　表９、表１５および表２０に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層を構成するＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成するＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒内において、工具基体表面に平行な面となす角度が３０度以内の方向に、該ＴｉとＡｌの周期的濃度変化が存在することで、切削加工時の剪断力に対する緩衝作用が働くために、クラックの伝播・進展が抑制されて、靱性が向上する。
　したがって、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性が発揮される。
　これに対して、硬質被覆層を構成するＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成するＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒内に、本発明で規定する周期的な濃度変化が存在していない比較被覆工具については、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたることが明らかである。
　前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼等の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (7)

  1. 　炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
    （ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１～２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
    （ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を少なくとも含み、
    （ｃ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層を、工具基体の表面と垂直な任意の断面から分析した場合、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内には、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在し、該ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化のうちで濃度変化の周期が最小になる方向を求めたとき、該濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面とのなす角が３０度以内であるようなＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が少なくとも存在することを特徴とする表面被覆切削工具。
  2. 　前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、その組成を、
    　組成式：（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）
    　で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．４０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
  3. 　前記複合窒化物または複合炭窒化物層の前記断面からの観察において、前記ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在し、かつ、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化のうちで濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面とのなす角が３０度以内であるようなＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に占める割合は、４０面積％以上であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の表面被覆切削工具。
  4. 　前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在し、かつ、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化のうちで濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面とのなす角が３０度以内であるようなＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒において、ＴｉとＡｌの周期的な濃度変化の周期は１～１０ｎｍであり、かつ、周期的に変化するＡｌの含有割合ｘの極大値の平均と極小値の平均の差は０．０１～０．１であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
  5. 　前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の前記断面方向から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合が５面積％以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Ｒが０．０１～０．３μｍであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
  6. 　前記工具基体と前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１～２０μｍの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
  7. 　前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が１～２５μｍの合計平均層厚で形成されていることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。 
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