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WO2015189933A1 - デバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法、洗浄水供給装置及び洗浄装置 - Google Patents

デバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法、洗浄水供給装置及び洗浄装置 Download PDF

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WO2015189933A1
WO2015189933A1 PCT/JP2014/065460 JP2014065460W WO2015189933A1 WO 2015189933 A1 WO2015189933 A1 WO 2015189933A1 JP 2014065460 W JP2014065460 W JP 2014065460W WO 2015189933 A1 WO2015189933 A1 WO 2015189933A1
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WO
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cleaning
substrate
water
gas
dissolved
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PCT/JP2014/065460
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English (en)
French (fr)
Inventor
裕人 床嶋
融 正岡
Original Assignee
栗田工業株式会社
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Definitions

  • the present invention relates to a technique for cleaning a germanium (Ge) substrate for an electronic device with a high degree of cleanness while suppressing surface roughness caused by dissolution and dissolution of Ge.
  • High concentration chemicals and detergents such as RCA cleaning have been used to clean Si substrates that are electronic components.
  • a cleaning method instead of a high-concentration chemical solution or detergent, a method using gas-dissolved water in which a gas such as hydrogen, oxygen, or ozone is dissolved in ultrapure water has also been proposed (Patent Document 1).
  • CMOS Complementary Metal Oxide Semiconductor
  • a Ge substrate is adopted as a channel instead of a Si substrate.
  • Ge oxide is easy to dissolve. Ge oxidation progresses due to oxidizing substances (dissolved oxygen, hydrogen peroxide, etc.) in the liquid, and it becomes easy to dissolve, thereby increasing the surface roughness of the substrate and film loss (hereinafter these are referred to as “surface roughness”). May occur).
  • oxidizing substances dissolved oxygen, hydrogen peroxide, etc.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned conventional situation, and in the Ge substrate cleaning process and the rinsing process, while effectively preventing surface roughness caused by oxidation, dissolution and dissolution of Ge, cleaning or rinsing can be effectively performed. It is an object to provide a cleaning method, a cleaning water supply device, and a cleaning device that can perform cleaning.
  • the present inventor is oxidized with dissolved oxygen or hydrogen peroxide in water and proceeds with dissolution. Therefore, the Ge is washed or rinsed with water from which Ge is removed. It has been found that the dissolution of can be suppressed.
  • the present inventor can further reduce oxidation and dissolution of Ge by using reducible hydrogen gas-dissolved water in which hydrogen gas is dissolved, or water in which nitrogen gas is dissolved to suppress dissolution of oxygen in water. It was found that it can be suppressed.
  • the present inventor combined the removal of these dissolved oxygen and hydrogen peroxide with the addition of hydrogen gas and nitrogen gas, or combined physical cleaning such as ultrasonic waves and chemical cleaning with addition of a small amount of chemicals. It has been found that the effect of removing impurities such as fine particles can be exhibited.
  • the present invention has been achieved on the basis of such knowledge, and the gist thereof is as follows.
  • a method for cleaning a device Ge substrate wherein the device Ge substrate is cleaned using water from which dissolved oxygen has been removed.
  • the water used for the washing contains one or more chemicals selected from the group consisting of an acid, an alkali, a chelating agent, and a surfactant.
  • a method for cleaning a Ge substrate for a device contains one or more chemicals selected from the group consisting of an acid, an alkali, a chelating agent, and a surfactant.
  • [7] A method for cleaning a device Ge substrate according to any one of [1] to [6], wherein ultrasonic cleaning, high-pressure jet cleaning, or two-fluid cleaning is performed.
  • degassing means for removing dissolved oxygen in water and water from which dissolved oxygen has been removed by the degassing means
  • a device for supplying cleaning water to a Ge substrate for a device A device for supplying cleaning water to a Ge substrate for a device.
  • hydrogen peroxide removing means for removing hydrogen peroxide in water is further provided, and water treated by the hydrogen peroxide removing means and the degassing means is supplied to the washing machine.
  • the apparatus has gas dissolving means for dissolving a non-oxidizing gas in water from which dissolved oxygen has been removed by the degassing means, and the water treated by the gas dissolving means is washed
  • gas dissolving means for dissolving a non-oxidizing gas in water from which dissolved oxygen has been removed by the degassing means, and the water treated by the gas dissolving means is washed
  • a cleaning water supply device for a Ge substrate for devices wherein the device is supplied to a machine.
  • any one of [8] to [10] one or more selected from the group consisting of an acid, an alkali, a chelating agent, and a surfactant in water from which dissolved oxygen has been removed by the deaeration means
  • the device for cleaning the device Ge substrate the device Ge substrate cleaning water supply device according to any one of [8] to [11] and the device Ge substrate cleaning water cleaning device from the cleaning water supply device
  • a device for cleaning a Ge substrate for a device comprising: a cleaning machine to which water is supplied.
  • cleaning or rinsing can be performed effectively while suppressing surface roughness caused by oxidation, dissolution and dissolution of Ge.
  • a gas such as hydrogen gas or chemicals or using physical cleaning such as ultrasonic waves, an effect of removing impurities such as fine particles can be obtained, and a high cleaning effect can be obtained.
  • FIG. 1 is a system diagram showing an embodiment of a device Ge substrate cleaning apparatus of the present invention.
  • cleaning is performed using water from which dissolved oxygen (DO) in water and hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) have been removed. Prevents surface roughness caused by oxidation, dissolution and dissolution.
  • DO dissolved oxygen
  • H 2 O 2 hydrogen peroxide
  • cleaning includes both cleaning for removing contaminants such as fine particles and rinsing cleaning that is a final cleaning after cleaning using chemicals.
  • water used for cleaning the Ge substrate may be gas-dissolved water in which a non-oxidizing gas such as hydrogen gas or nitrogen gas is dissolved, and includes chemicals such as acids, alkalis, chelating agents, and surfactants. It may be a thing.
  • a non-oxidizing gas such as hydrogen gas or nitrogen gas
  • chemicals such as acids, alkalis, chelating agents, and surfactants.
  • a higher cleaning effect can be obtained by applying physical cleaning operations such as ultrasonic cleaning, high-pressure jet cleaning, and two-fluid cleaning to the Ge substrate.
  • the DO removal device for feed water is not particularly limited as long as it does not deteriorate the water quality, and a vacuum deaeration tower, a membrane deaeration device, etc. are used, and a membrane deaeration device that is compact and easy to manage is suitable.
  • the exhaust mechanism is not limited as long as it does not deteriorate the water quality.
  • the oil-free scroll vacuum pump, the water-sealed vacuum pump, etc. are used for the vacuum pump using oil because there is a concern that the water quality deteriorates due to the reverse diffusion of the oil.
  • the water used for cleaning the Ge substrate is preferably water whose DO concentration is reduced to 50 ⁇ g / L or less, for example, about 1 to 10 ⁇ g / L by DO removal. If the DO concentration is higher than the upper limit, oxidation and dissolution of Ge may not be suppressed. Even if the DO concentration is excessively reduced, an effect commensurate with it cannot be obtained, and the cost required for deaeration increases, which is economically disadvantageous.
  • H 2 O 2 removal If water is not free of H 2 O 2, removal of of H 2 O 2 from the water supply is not required. If the water contains H 2 O 2 is the removal of H 2 O 2 from the water supply.
  • a method for removing H 2 O 2 a method in which H 2 O 2 is removed by reduction using a catalyst such as Pt or Pb or a sulfite type resin is preferably used.
  • the H 2 O 2 removal mechanism is a reaction mechanism that decomposes H 2 O 2 into oxygen and water, the decomposition of H 2 O 2 prior to the removal of DO is the decomposition of H 2 O 2 . This is preferable in that the generated oxygen does not remain.
  • the reaction may be performed before or after DO removal.
  • the H 2 O 2 concentration of water used for cleaning the Ge substrate is preferably 1 ⁇ g / L or less, and particularly preferably a detection limit value or less by the colorimetric method.
  • any gas that does not oxidize Ge may be used.
  • one or more rare gases such as hydrogen gas, nitrogen gas, and argon gas can be used.
  • hydrogen gas and nitrogen gas are preferable.
  • a gas dissolving film that is compact and easy to manage.
  • the amount of gas dissolved by the gas dissolution membrane is usually adjusted by a gas flow rate adjusting mechanism such as a mass flow controller according to the amount of water detected by a flow meter.
  • the gas concentration of gas-dissolved water used for cleaning the Ge substrate is not particularly limited, and may be less than or equal to the saturation solubility at the water temperature of the cleaning water. Since the cleaning effect tends to increase as the dissolved gas concentration increases, the dissolved gas concentration is preferably increased in consideration of the cost required for gas dissolution. For example, it is preferable that hydrogen gas is about 1.2 to 1.6 mg / L, and nitrogen gas is about 14 to 18 mg / L.
  • Cleaning water includes acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, hydrofluoric acid, phosphoric acid, acetic acid, alkalis such as ammonia, TMAH (tetramethylammonium hydroxide), choline, and chemicals such as chelating agents and surfactants. Or you may add 2 or more types. By adding such chemicals, the effect of removing contamination such as fine particles can be enhanced. The effect of removing fine particles and the like can be enhanced by adding alkali such as ammonia and adjusting the pH of the wash water to 7 or more, preferably 9 to 14 alkaline. For this pH adjustment, an alkaline chemical may be used as well as an alkaline gas.
  • acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, hydrofluoric acid, phosphoric acid, acetic acid, alkalis such as ammonia, TMAH (tetramethylammonium hydroxide), choline, and chemicals such as chelating agents and surfactants. Or you may add 2 or more types. By adding such chemicals
  • ammonia that is easy to handle and allows easy concentration control.
  • a good cleaning effect can be obtained by using cleaning water adjusted to pH 7 to 11 by adding ammonia at 1 mg / L or more, for example, about 1 to 200 mg / L. If the pH of the washing water is excessively high or the amount of ammonia added is excessively large, the object to be cleaned may be damaged.
  • the chemical may be added after the gas is dissolved or before the gas is dissolved.
  • Water supply piping> There are no particular restrictions on the material of the water supply and the piping for supplying the cleaning water that has been subjected to the above-described treatment to the cleaning machine as long as it does not deteriorate the water quality, but CVP (vinyl chloride) having low gas permeability. ) And PVDF (polyvinylidene fluoride) are preferable.
  • the temperature of the feed water and the washing water is usually in the range of 20 to 80 ° C., for example, preferably 20 to 30 ° C. or 60 to 80 ° C., although it depends on the heat resistance of each part of the water supply pipe and the water supply mechanism. .
  • the cleaning method in the present invention is not particularly limited, and any conventionally known method such as a method of spraying cleaning water on the object to be cleaned and a method of immersing and cleaning the object to be cleaned is adopted. can do.
  • Ultrasonic cleaning performed while applying ultrasonic waves to the cleaning water, or high pressure jet cleaning or two-fluid cleaning in which cleaning water or a mixed fluid of cleaning water and gas is discharged from the discharge nozzle toward the object to be cleaned Is preferred.
  • the object to be cleaned may be immersed in the cleaning water, and ultrasonic waves may be applied to the cleaning water in which the object to be cleaned is immersed, or by spraying the cleaning water to which the object is cleaned.
  • Single wafer cleaning may be performed.
  • ultrasonic waves used in the ultrasonic cleaning there is no limitation on the ultrasonic waves used in the ultrasonic cleaning, but generally used ultrasonic waves of 10 kHz to 3 MHz are preferably used.
  • washing water supply amount 0.5 to 30 L / min
  • Nozzle hydraulic pressure 5-20MPa
  • the gas carrier gas
  • one or more of non-oxidizing gases such as nitrogen gas, hydrogen gas, and argon gas
  • the following conditions can be adopted as the discharge conditions for the cleaning water and the carrier gas discharged from the cleaning fluid discharge nozzle. Washing water supply amount: 0.05 to 0.5 L / min Nozzle hydraulic pressure: 0.05 to 0.5 MPa Carrier gas pressure: 0.1 to 0.6 MPa
  • the cleaning time varies depending on the quality of the cleaning water used, gas dissolution, whether or not chemicals are added, and other cleaning conditions, but in the case of single wafer cleaning, it is usually about 30 to 180 seconds.
  • FIG. 1 is an H 2 O 2 removal device
  • 2 is a degassing membrane module
  • 3 is a gas dissolution membrane module
  • 4 is a cleaning machine
  • 5 is an ultrasonic nozzle
  • 6 is a Ge substrate that is an object to be cleaned
  • 7 is Indicates a turntable.
  • 10 is an exhaust pump for evacuating the air chamber side of the degassing membrane module 2
  • 11 is a water flow meter
  • 12 is a gas flow rate adjusting mechanism.
  • the water from which DO has been removed by the degassing membrane module 2 is then dissolved in a non-oxidizing gas such as hydrogen gas by the gas dissolving membrane module 3.
  • the gas flow rate to the gas dissolution membrane module 3 is controlled by the gas flow rate adjusting mechanism 12 based on the measured value of the water flow meter 11, and gas dissolved water having a predetermined dissolved gas concentration is prepared.
  • ultrasonic waves are applied by the ultrasonic nozzle 5 of the cleaning machine 4 and sprayed onto the Ge substrate 6.
  • the Ge substrate 6 is placed on a turntable 7, and spray cleaning is performed while the Ge substrate 6 is rotated.
  • Example 1 With the cleaning apparatus shown in FIG. 1, a cleaning experiment was performed using a Ge substrate contaminated with Si particles ( ⁇ 3 inches, number of fine particles before cleaning: about 2000 / substrate) as an object to be cleaned.
  • the number of fine particles on the surface of the Ge substrate before and after cleaning was obtained by observing the surface of the Ge substrate with a laser microscope and measuring the number of fine particles of 0.5 ⁇ m or more.
  • the removal rate was calculated from the number of fine particles before and after washing.
  • Degassing membrane “Liquicel G248” manufactured by Polypore Gas-dissolved membrane: “Liquicel G248” manufactured by Polypore H 2 O 2 removal device: “Nano Saver (registered trademark)” manufactured by Kurita Kogyo Co., Ltd.
  • Supply gas Hydrogen gas Supply water: Pure water Water temperature: 25 ° C Water volume 5L / min Hydrogen gas flow rate: 78 mL / min
  • H 2 O 2 was decomposed and removed from the pure water with an H 2 O 2 removal device (Nano Saver) 1 to make the H 2 O 2 concentration ⁇ 1 ⁇ g / L, deaerated with the degassing membrane module 2 and a DO concentration of 10 ⁇ g. / L and supplied to the gas dissolution membrane module 3 at 5 L / min.
  • the total amount of hydrogen gas was dissolved at a supply hydrogen gas amount of 78 L / min so that the dissolved hydrogen gas concentration was 1.4 mg / L.
  • Ammonia was added at 1 mg / L in the subsequent stage of the gas-dissolving membrane module 3, and the pH was adjusted to about 9.5 and supplied to the ultrasonic nozzle type single wafer cleaning machine 4.
  • the ultrasonic wave had a megasonic (MS) frequency of 1 MHz and the cleaning time was 120 seconds.
  • MS megasonic
  • the number of fine particles on the cleaned Ge substrate was examined to obtain the fine particle removal rate.
  • the state of the surface of the Ge substrate was evaluated by Ge analysis in water by ICP-MS (Ge elution concentration of Ge by oxidation and dissolution of Ge) and measurement of surface roughness Rmax of Ge substrate by AFM (Atomic Force Microscope). .
  • the results are shown in Table 1.
  • Example 2 In Example 1, H 2 O 2 removal of pure water, hydrogen gas dissolution, and ammonia addition were not performed. Pure water was degassed to make H 2 O 2 about 1 ⁇ g / L and DO about 10 ⁇ g / L, and then supplied to the ultrasonic nozzle type single wafer cleaning machine 4. Otherwise, the Ge substrate was subjected to ultrasonic cleaning in the same manner as in Example 1. The cleaned Ge substrate was examined for the particle removal rate and the state of the surface of the Ge substrate, and the results are shown in Table 1.
  • Example 3 In Example 1, hydrogen gas dissolution and ammonia addition of feed water were not performed. Pure water H 2 O 2 was treated with remover 1 H 2 O 2 was decomposed and removed, H 2 O 2 ⁇ 1 ⁇ g / L, after about DO10 ⁇ g / L, the ultrasonic nozzle type leaf washer 4 Supplied. Otherwise, the Ge substrate was subjected to ultrasonic cleaning in the same manner as in Example 1. The cleaned Ge substrate was examined for the particle removal rate and the state of the surface of the Ge substrate, and the results are shown in Table 1.
  • Example 4 In Example 1, ammonia addition of feed water was not performed. Pure water H 2 O 2 was treated with remover 1 H 2 O 2 was decomposed and removed, deaerated by degassing membrane module 2 to dissolve the hydrogen gas dissolving module 3, H 2 O 2 ⁇ 1 [mu] g / L, DO 10 ⁇ g / L, dissolved hydrogen gas concentration 1.4 mg / L, and then supplied to the ultrasonic nozzle type single wafer cleaning machine 4. Otherwise, the Ge substrate was subjected to ultrasonic cleaning in the same manner as in Example 1. The cleaned Ge substrate was examined for the particle removal rate and the state of the surface of the Ge substrate, and the results are shown in Table 1.
  • Example 5 In Example 1, the Ge substrate was washed in the same manner except that the washing machine 4 was used for washing without applying ultrasonic waves. The cleaned Ge substrate was examined for the particle removal rate and the state of the surface of the Ge substrate, and the results are shown in Table 1.
  • Example 1 H 2 O 2 removal, degassing, hydrogen gas dissolution, and ammonia addition were not performed, and pure water with H 2 O 2 concentration of 10 ⁇ g / L and DO concentration of several hundred ⁇ g / L was directly used as an ultrasonic nozzle. This was supplied to the single wafer cleaning machine 4. Otherwise, the Ge substrate was subjected to ultrasonic cleaning in the same manner as in Example 1. The cleaned Ge substrate was examined for the particle removal rate and the state of the surface of the Ge substrate, and the results are shown in Table 1.
  • Table 1 shows the following.
  • Comparative Example 1 in which ultrasonic cleaning was performed without performing any treatment on pure water, the fine particle removal rate was not high, but there was a problem of surface roughness of the Ge substrate in particular. This result shows that even if pure water is used as the cleaning water, the surface roughness of the Ge substrate cannot be prevented.
  • examples 1 was subjected to ultrasonic cleaning with those subjected to hydrogen gas dissolved and ammonia addition, the best results As a result, it is possible to obtain a high particle removal rate while suppressing surface roughness of the Ge substrate.
  • Example 4 in which only the addition of ammonia was not performed can suppress the surface roughness of the Ge substrate as in Example 1, and also obtains a high cleaning effect after Example 1. Is able to. From this result, it can be seen that the presence / absence of chemical addition is appropriately selected according to the cost efficiency and the required level of the cleaning result in consideration of the cleaning cost and the cleaning effect.
  • Example 5 performed in the same manner except that no ultrasonic wave was applied to Example 1, and performed in the same manner except that H 2 gas dissolution and ammonia addition were not performed on Example 1.
  • the particle removal rate is inferior, but the surface roughness of the Ge substrate is sufficiently suppressed.
  • Example 2 in which ultrasonic cleaning was performed only by removing DO by degassing had a fine particle removal rate inferior to that of Comparative Example 1, but the purpose of suppressing surface roughness of the Ge substrate was achieved.
  • the cleaning methods of Examples 2, 3, and 5 can obtain a high rinse effect while suppressing surface roughness of the Ge substrate in the final cleaning after the chemical cleaning that does not require the removal of fine particles.

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Abstract

　Ｇｅ基板の洗浄工程やリンス工程において、Ｇｅの酸化、溶解及び溶解に起因する表面あれを抑制しながら、効果的な洗浄またはリンス洗浄を行う方法及び装置が提供される。ＤＯ及び過酸化水素を除去した水を用いてＧｅ基板を洗浄することにより、洗浄時のＧｅの酸化、溶解を抑制する。洗浄水は水素ガス、窒素ガス等の非酸化性ガスを溶解させたガス溶解水であってもよく、薬品が添加されていてもよい。洗浄は、超音波洗浄、高圧ジェット洗浄又は二流体洗浄により行ってもよい。

Description

デバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法、洗浄水供給装置及び洗浄装置
　本発明は、電子デバイス用のゲルマニウム（Ｇｅ）基板をＧｅの溶解及び溶解に起因する表面あれを抑制しながら、高度な清浄度に洗浄する技術に関する。
　電子部品となるＳｉ基板の洗浄には、ＲＣＡ洗浄などのように、高濃度の薬液や洗剤が用いられてきた。高濃度の薬液や洗剤に代る洗浄方法として、超純水に水素、酸素、オゾン等のガスを溶解させたガス溶解水を用いる方法も提案されている（特許文献１）。
　近年、デバイスの微細化が進み、ゲートやチャネル材料にＳｉベースのものが採用されている。ＣＭＯＳ（Ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ　Ｍｅｔａｌ　Ｏｘｉｄｅ　Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）における高移動度実現のため、チャンネルとしてＳｉ基板に代わってＧｅ基板が採用されている。
　Ｇｅの酸化物は、溶解し易い。液中の酸化性物質（溶存酸素、過酸化水素など）によってＧｅの酸化が進行し、容易に溶解するようになることで、基板表面ラフネスの増大や膜ロスなど（以下これらを「表面あれ」と称す。）が生じるおそれがある。
　Ｇｅ基板の洗浄に当っては、洗浄工程や薬品を濯ぐリンス工程で、可能な限り基板表面を酸化、溶解させずに目的を満たす洗浄方法が望まれている。しかしながら、Ｇｅ基板の表面の酸化、溶解を防止しつつ十分な洗浄効果を得る洗浄方法は確立されていない。
特開２０１２－１８６３４８号公報
　本発明は上記従来の実状に鑑みてなされたものであって、Ｇｅ基板の洗浄工程やリンス工程において、Ｇｅの酸化、溶解及び溶解に起因する表面あれを抑制しながら、効果的に洗浄またはリンス洗浄を行うことができる洗浄方法、洗浄水供給装置及び洗浄装置を提供することを目的とする。
　本発明者は上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、Ｇｅは水中の溶存酸素や過酸化水素で酸化されて溶解が進行するため、それらを除去した水で洗浄またはリンスすることでＧｅの溶解を抑制することができることを見出した。本発明者は、水素ガスを溶解させた還元性の水素ガス溶解水を用いたり、窒素ガスを溶解させて水中への酸素の溶解を抑制した水を用いることで、さらにＧｅの酸化、溶解を抑制することが可能であることを見出した。本発明者は、これらの溶存酸素、過酸化水素の除去と、水素ガス、窒素ガス添加を組み合わせたり、超音波などの物理的洗浄や、微量な薬品を添加した化学的洗浄を併用することで、微粒子などの不純物除去効果を発現させることができることを見出した。
　本発明はこのような知見に基いて達成されたものであり、以下を要旨とする。
［１］　デバイス用Ｇｅ基板を洗浄する方法において、溶存酸素を除去した水を用いて洗浄することを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
［２］　［１］において、溶存酸素と過酸化水素を除去した水を前記洗浄に用いることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
［３］　［１］又は［２］において、前記洗浄に用いる水の溶存酸素濃度が５０μｇ／Ｌ以下、Ｈ２Ｏ２濃度が５０μｇ／Ｌ以下であることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
［４］　［１］ないし［３］のいずれかにおいて、前記洗浄に用いる水が非酸化性ガスを溶解させたガス溶解水であることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
［５］　［４］において、前記非酸化性ガスが水素ガス及び／又は窒素ガスであることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
［６］　［１］ないし［５］のいずれかにおいて、前記洗浄に用いる水が、酸、アルカリ、キレート剤及び界面活性剤よりなる群から選ばれる１種又は２種以上の薬品を含むことを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
［７］　［１］ないし［６］のいずれかにおいて、超音波洗浄、高圧ジェット洗浄又は二流体洗浄を行うことを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
［８］　デバイス用Ｇｅ基板の洗浄に用いる洗浄水をＧｅ基板の洗浄機に供給する装置において、水中の溶存酸素を除去する脱気手段と、該脱気手段で溶存酸素を除去した水を洗浄機に供給する手段とを有することを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄水供給装置。
［９］　［８］において、更に水中の過酸化水素を除去する過酸化水素除去手段を有し、該過酸化水素除去手段と前記脱気手段で処理した水が前記洗浄機に供給されることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄水供給装置。
［１０］　［８］又は［９］において、前記脱気手段で溶存酸素を除去した水に非酸化性ガスを溶解させるガス溶解手段を有し、該ガス溶解手段で処理された水が前記洗浄機に供給されることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄水供給装置。
［１１］　［８］ないし［１０］のいずれかにおいて、前記脱気手段で溶存酸素を除去した水に、酸、アルカリ、キレート剤及び界面活性剤よりなる群から選ばれる１種又は２種以上の薬品を添加する薬品添加手段を有することを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄水供給装置。
［１２］　デバイス用Ｇｅ基板を洗浄する装置において、［８］ないし［１１］のいずれかに記載のデバイス用Ｇｅ基板の洗浄水供給装置と、該デバイス用Ｇｅ基板の洗浄水供給装置からの洗浄水が供給される洗浄機とを有することを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄装置。
［１３］　［１２］において、前記洗浄機が超音波洗浄機、高圧ジェット洗浄機、又は二流体洗浄機であることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄装置。
　本発明によれば、Ｇｅ基板の洗浄工程やリンス工程において、Ｇｅの酸化、溶解及び溶解に起因する表面あれを抑制しながら、効果的に洗浄またはリンス洗浄を行うことができる。水素ガス等のガスや薬品を添加したり、超音波などの物理的洗浄を併用することで、微粒子などの不純物除去効果も得ることができ、高い洗浄効果を得ることができる。
図１は、本発明のデバイス用Ｇｅ基板の洗浄装置の実施の形態を示す系統図である。
　以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。
　本発明においては、デバイス用Ｇｅ基板の洗浄に当たり、水中の溶存酸素（ＤＯ）、更には過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を除去した水を用いて洗浄を行うことにより、洗浄時のＧｅの酸化、溶解及び溶解に起因する表面あれを防止する。
　本発明において、洗浄とは、微粒子等の汚染除去のための洗浄と、薬品等を用いた洗浄後の仕上げ洗浄であるリンス洗浄の両方を含むものとする。
　本発明において、Ｇｅ基板の洗浄に用いる水は、水素ガスや窒素ガス等の非酸化性ガスが溶解したガス溶解水であってもよく、酸、アルカリ、キレート剤、界面活性剤といった薬品を含むものであってもよい。このような水を用いることにより、Ｇｅの酸化、溶解、表面あれを抑制した上で、微粒子等の汚染除去効果を十分なものとすることができる。
　Ｇｅ基板の洗浄には超音波洗浄、高圧ジェット洗浄、二流体洗浄といった物理的洗浄作用を付与することにより、より一層高い洗浄効果を得ることができる。
＜ＤＯ除去＞
　給水のＤＯ除去装置としては、水質を悪化させるものでなければ特に制限はなく、真空脱気塔、膜脱気装置などが用いられ、コンパクトで管理も容易な膜脱気装置が好適である。その排気機構も水質を悪化させるものでなければ制限はない。オイルを用いる真空ポンプはオイルの逆拡散により、水質の悪化が懸念されるので、オイルフリースクロール真空ポンプや、水封式真空ポンプなどが用いられる。
　Ｇｅ基板の洗浄に用いる水は、ＤＯ除去により、ＤＯ濃度を５０μｇ／Ｌ以下、例えば１～１０μｇ／Ｌ程度に低減したものであることが好ましい。ＤＯ濃度が上記上限より高いと、Ｇｅの酸化、溶解を抑制することができないおそれがある。過度にＤＯ濃度を低減しても、それに見合う効果は得られず、徒に脱気に要するコストがかさみ、経済的に不利である。
＜Ｈ２Ｏ２除去＞
　給水がＨ２Ｏ２を含まなければ、給水からのＨ２Ｏ２の除去は不要である。給水がＨ２Ｏ２を含む場合は、給水からＨ２Ｏ２の除去を行う。Ｈ２Ｏ２の除去方法としては、好ましくは、ＰｔやＰｂなどの触媒や、亜硫酸型樹脂などを用いてＨ２Ｏ２を還元除去する方法が用いられる。Ｈ２Ｏ２除去機構が、Ｈ２Ｏ２を分解して酸素と水とする反応機構の場合は、ＤＯの除去に先立ちＨ２Ｏ２の分解を行うことが、Ｈ２Ｏ２の分解で発生した酸素を残留させない点で好ましい。Ｐｔなどの触媒を用いてＨ２Ｏ２を水素で還元して水とする反応機構の場合は、ＤＯ除去の前段で行っても後段で行ってもよい。
　Ｇｅ基板の洗浄に用いる水のＨ２Ｏ２濃度は、１μｇ／Ｌ以下、特に比色法による検出限界値以下であることが好ましい。
＜ガス溶解＞
　上記のようにＤＯ除去及び必要に応じてＨ２Ｏ２除去を行った水に、非酸化性ガスを溶解させて洗浄に用いてもよい。ガス溶解水を用いることにより、微粒子等の汚染除去効果を高めることができる。
　非酸化性ガスとしては、Ｇｅを酸化させないものであればよく、例えば、水素ガス、窒素ガス、アルゴンガス等の希ガスの１種又は２種以上を用いることができる。特に水素ガス、窒素ガスが好ましい。
　これらの非酸化性ガスの溶解にはコンパクトで管理も容易なガス溶解膜を用いることが好ましい。ガス溶解膜によるガス溶解量は、通常、流量計で検知した水量に応じて、マスフローコントローラ等のガス流量調節機構により調節される。
　Ｇｅ基板の洗浄に用いるガス溶解水のガス濃度としては特に制限はなく、洗浄水の水温における飽和溶解度未満であっても、飽和溶解度以上であってもよい。溶解ガス濃度が高い程洗浄効果が上がる傾向にあることから、ガス溶解に要するコストとの兼ね合いで、溶解ガス濃度は高くすることが好ましい。例えば水素ガスであれば１．２～１．６ｍｇ／Ｌ、窒素ガスであれば１４～１８ｍｇ／Ｌ程度とすることが好ましい。
＜添加される薬品＞
　洗浄水には、塩酸、硫酸、フッ酸、リン酸、酢酸などの酸や、アンモニア、ＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）、コリンなどのアルカリや、キレート剤、界面活性剤などの薬品の１種又は２種以上を添加してもよい。このような薬品を添加することにより、微粒子等の汚染除去効果を高めることができる。アンモニア等のアルカリを添加して、洗浄水のｐＨを７以上、好ましくは９～１４のアルカリ性に調整することにより、微粒子等の除去効果を高めることができる。このｐＨ調整にはアルカリ性薬品を用いる他、アルカリ性ガスを用いても良いが、取扱いが簡便で濃度管理を容易に行えるアンモニアを用いることが好ましい。アンモニアを１ｍｇ／Ｌ以上、例えば１～２００ｍｇ／Ｌ程度添加して、ｐＨ７～１１に調整した洗浄水を用いることにより、良好な洗浄効果を得ることができる。この洗浄水のｐＨが過度に高かったりアンモニアの添加量が過度に多いと、被洗浄物に対するダメージが出るおそれがある。
　薬品の添加は、前述のガスの溶解後であっても溶解前であってもよい。
＜給水配管＞
　給水及び給水に上述の処理を施した洗浄水を洗浄機に供給するための配管は、水質を悪化させるものでなければその材質には特に制限はないが、ガス透過性が低いＣＶＰ（塩化ビニル）、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）などの材質よりなるものが好ましい。
＜水温＞
　給水及び洗浄水の温度は、給水配管や給水機構の各部の耐熱性にもよるが、通常２０～８０℃の範囲であり、例えば２０～３０℃又は６０～８０℃の温度とすることが好ましい。
＜洗浄方法＞
　本発明における洗浄方法としては特に制限はなく、被洗浄物に洗浄水を噴き付けて洗浄する方法や、洗浄水中に被洗浄物を浸漬して洗浄する方法など、従来公知のいずれの方法も採用することができる。洗浄水に超音波を付加しながら行う超音波洗浄、或いは、吐出ノズルから、洗浄水又は洗浄水と気体との混合流体を被洗浄物に向けて吐出させて洗浄する高圧ジェット洗浄又は二流体洗浄が好ましい。
　超音波洗浄を行う場合、洗浄水中に被洗浄物を浸漬し、被洗浄物が浸漬された洗浄水に超音波を付与してもよく、被洗浄物に超音波を印加した洗浄水を吹き付けて洗浄する枚葉式洗浄を行ってもよい。
　超音波洗浄において用いる超音波に制限はないが、一般的に使用される１０ｋＨｚ～３ＭＨｚの超音波が好適に用いられる。
　高圧ジェット洗浄を行う場合、洗浄流体吐出ノズルから吐出させる洗浄水の吐出条件としては、例えば次のような条件を採用することができる。
　　洗浄水供給量：０．５～３０Ｌ／ｍｉｎ
　　ノズル液圧：５～２０ＭＰａ
　二流体洗浄を行う場合、気体（キャリアガス）としては、窒素ガス、水素ガス、アルゴンガス等の非酸化性ガスの１種又は２種以上を用いることができる。洗浄流体吐出ノズルから吐出させる洗浄水及びキャリアガスの吐出条件としては、例えば、次のような条件を採用することができる。
　　洗浄水供給量：０．０５～０．５Ｌ／ｍｉｎ
　　ノズル液圧：０．０５～０．５ＭＰａ
　　キャリアガス圧：０．１～０．６ＭＰａ
　洗浄時間は、用いる洗浄水の水質や、ガス溶解、薬品添加の有無、その他の洗浄条件によっても異なるが、枚葉洗浄の場合、通常３０～１８０秒程度である。
＜洗浄装置＞
　以下に、図１を参照して、本発明の洗浄装置を具体的に説明する。
　図１において、１はＨ２Ｏ２除去装置、２は脱気膜モジュール、３はガス溶解膜モジュール、４は洗浄機、５は超音波ノズル、６は被洗浄物であるＧｅ基板、７は回転台を示す。１０は脱気膜モジュール２の気室側を真空引きするための排気ポンプ、１１は水流量計、１２はガス流量調節機構である。
　純水等の給水は、まず、Ｈ２Ｏ２除去装置１でＨ２Ｏ２が除去された後、脱気膜モジュール２で脱気処理され、水中のＤＯが除去される。脱気膜モジュール２でＤＯが除去された水は、次いでガス溶解膜モジュール３で水素ガス等の非酸化性ガスが溶解される。このガス溶解膜モジュール３へのガス流量は、水流量計１１の計測値に基いてガス流量調節機構１２で制御され、所定の溶解ガス濃度のガス溶解水が調製される。
　ガス溶解膜モジュール３からのガス溶解水には、必要に応じて薬品が添加された後、洗浄機４の超音波ノズル５で超音波が印加されてＧｅ基板６に吹き付けられる。Ｇｅ基板６は回転台７上に載置されており、Ｇｅ基板６を回転させながら吹き付け洗浄が行われる。
　以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
　図１に示す洗浄装置により、Ｓｉ粒子で汚染させたＧｅ基板（φ３インチ，洗浄前の微粒子数：約２０００個／基板）を被洗浄物として洗浄実験を行った。
　洗浄前後のＧｅ基板表面の微粒子数は、Ｇｅ基板表面をレーザー顕微鏡で観察して０．５μｍ以上の微粒子の個数を計測して求めた。除去率は洗浄前後の微粒子の個数から算出した。
　各部の仕様ないし条件は以下の通りである。
　　脱気膜：ポリポア社製「リキセルＧ２４８」
　　ガス溶解膜：ポリポア社製「リキセルＧ２４８」
　　Ｈ２Ｏ２除去装置：栗田工業（株）製「ナノセイバー（登録商標）」
　　供給ガス：水素ガス
　　給水：純水
　　水温：２５℃
　　水量５Ｌ／ｍｉｎ
　　水素ガス流量：７８ｍＬ／ｍｉｎ
　純水を給水とした。純水を、Ｈ２Ｏ２除去装置（ナノセイバー）１でＨ２Ｏ２を分解除去してＨ２Ｏ２濃度を＜１μｇ／Ｌとし、脱気膜モジュール２で脱気を行いＤＯ濃度１０μｇ／Ｌ程度とし、ガス溶解膜モジュール３へ５Ｌ／ｍｉｎで供給した。水素ガスは、溶存水素ガス濃度が１．４ｍｇ／Ｌとなるように、供給水素ガス量７８Ｌ／ｍｉｎとして、全量を溶解させた。ガス溶解膜モジュール３の後段でアンモニアを１ｍｇ／Ｌ添加し、ｐＨ９．５程度となるように調整して超音波ノズル式枚葉洗浄機４に供給した。超音波はメガソニック（ＭＳ）周波数１ＭＨｚとし、洗浄時間は１２０秒とした。
　洗浄後のＧｅ基板の微粒子数を調べ、微粒子除去率を求めた。Ｇｅ基板の表面あれの状態をＩＣＰ－ＭＳによる水中のＧｅ分析（Ｇｅの酸化、溶解による水中のＧｅ溶出濃度）とＡＦＭ（原子間力顕微鏡）によるＧｅ基板の表面粗さＲｍａｘの測定により評価した。結果を表１に示す。
［実施例２］
　実施例１において、純水のＨ２Ｏ２除去、水素ガス溶解、アンモニア添加を行わなかった。純水を脱気によりＨ２Ｏ２１μｇ／Ｌ、ＤＯ１０μｇ／Ｌ程度とした後、超音波ノズル式枚葉洗浄機４に供給した。それ以外は実施例１と同様にしてＧｅ基板を超音波洗浄した。洗浄後のＧｅ基板について、微粒子除去率及びＧｅ基板の表面あれの状態を調べ、結果を表１に示した。
［実施例３］
　実施例１において、給水の水素ガス溶解、アンモニア添加を行わなかった。純水をＨ２Ｏ２除去装置１で処理してＨ２Ｏ２を分解除去し、Ｈ２Ｏ２＜１μｇ／Ｌ、ＤＯ１０μｇ／Ｌ程度とした後、超音波ノズル式枚葉洗浄機４に供給した。それ以外は実施例１と同様にしてＧｅ基板を超音波洗浄した。洗浄後のＧｅ基板について、微粒子除去率及びＧｅ基板の表面あれの状態を調べ、結果を表１に示した。
［実施例４］
　実施例１において、給水のアンモニア添加を行わなかった。純水をＨ２Ｏ２除去装置１で処理してＨ２Ｏ２を分解除去し、脱気膜モジュール２で脱気を行い、ガス溶解モジュール３で水素を溶解させ、Ｈ２Ｏ２＜１μｇ／Ｌ、ＤＯ１０μｇ／Ｌ程度、溶存水素ガス濃度１．４ｍｇ／Ｌとした後、超音波ノズル式枚葉洗浄機４に供給した。それ以外は実施例１と同様にしてＧｅ基板を超音波洗浄した。洗浄後のＧｅ基板について、微粒子除去率及びＧｅ基板の表面あれの状態を調べ、結果を表１に示した。
［実施例５］
　実施例１において、洗浄機４で超音波を付与せずに洗浄したこと以外は同様にしてＧｅ基板を洗浄した。洗浄後のＧｅ基板について、微粒子除去率及びＧｅ基板の表面あれの状態を調べ、結果を表１に示した。
［比較例１］
　実施例１において、給水のＨ２Ｏ２除去、脱気、水素ガス溶解、アンモニア添加を行わず、Ｈ２Ｏ２濃度１０μｇ／Ｌ、ＤＯ濃度数百μｇ／Ｌの純水をそのまま超音波ノズル式枚葉洗浄機４に供給した。それ以外は実施例１と同様にしてＧｅ基板を超音波洗浄した。洗浄後のＧｅ基板について、微粒子除去率及びＧｅ基板の表面あれの状態を調べ、結果を表１に示した。
［参考例１］
　Ｇｅ基板の代りに、実施例１における汚染Ｇｅ基板と同程度に汚染させた汚染Ｓｉ基板を被洗浄物として、比較例１と同様にして洗浄した。洗浄後のＳｉ基板について、微粒子除去率及びＳｉ基板の表面あれの状態（Ｒｍａｘ）を調べ、結果を表１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１より次のことが分かる。
　純水に何ら処理を行うことなく超音波洗浄を行った比較例１では、微粒子除去率も高くはないが、特にＧｅ基板の表面あれの問題がある。この結果は、洗浄水として純水を用いてもＧｅ基板の表面あれを防止し得ないことを示している。
　これに対して、洗浄水として、Ｈ２Ｏ２除去、脱気によるＤＯ除去、水素ガス溶解及びアンモニア添加を行ったものを用いて超音波洗浄を行った実施例１は、最も良好な結果が得られ、Ｇｅ基板の表面あれを抑制した上で、高い微粒子除去率を得ることができる。
　この実施例１に対して、アンモニア添加のみを行わなかった実施例４は、実施例１と同様にＧｅ基板の表面あれを抑制することができ、また、実施例１に次いで高い洗浄効果を得ることができている。この結果から、薬品添加の有無は、洗浄コストと洗浄効果との兼ね合いから、経済性と洗浄結果の要求レベルに応じて適宜選択されることが分かる。
　実施例１に対して超音波を付与しなかったこと以外は同様に行った実施例５や、実施例１に対してＨ２ガス溶解及びアンモニア添加を行わなかったこと以外は同様に行った実施例３では、微粒子除去率は劣るが、Ｇｅ基板の表面あれは十分に抑制されている。
　脱気によるＤＯ除去のみを行って超音波洗浄を行った実施例２は、微粒子除去率は比較例１よりも劣るが、Ｇｅ基板の表面あれの抑制の目的は達成されている。
　実施例２，３，５の洗浄方法は、微粒子除去を必要としない薬液洗浄後の仕上げ洗浄においては、Ｇｅ基板の表面あれを抑制した上で高いリンス効果を得ることができる。
　Ｓｉ基板の洗浄を行った参考例１では、基板の表面あれの問題はなく、表面あれはＧｅ基板に特有の問題であることが分かる。
　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
　本出願は、２０１３年５月１６日付で出願された日本特許出願２０１３－１０４２５０に基づいており、その全体が引用により援用される。

Claims (13)

  1. 　溶存酸素を除去した水でデバイス用Ｇｅ基板を洗浄する工程を有するデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
  2. 　請求項１において、溶存酸素と過酸化水素を除去した水でデバイス用Ｇｅ基板を洗浄することを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
  3. 　請求項１において、前記洗浄に用いる水の溶存酸素濃度が５０μｇ／Ｌ以下、Ｈ２Ｏ２濃度が５０μｇ／Ｌ以下であることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
  4. 　請求項１において、前記洗浄に用いる水が非酸化性ガスを溶解させたガス溶解水であることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
  5. 　請求項４において、前記非酸化性ガスが水素ガス及び窒素ガスの少なくとも１つであることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
  6. 　請求項１ないし５のいずれか１項において、前記洗浄に用いる水が、酸、アルカリ、キレート剤及び界面活性剤よりなる群から選ばれる少なくとも１種の薬品を含むことを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
  7. 　請求項１において、超音波洗浄、高圧ジェット洗浄又は二流体洗浄を行うことを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄方法。
  8. 　デバイス用Ｇｅ基板の洗浄に用いる洗浄水をＧｅ基板の洗浄機に供給する装置において、
    　洗浄水中の溶存酸素を除去する脱気手段と、
    　該脱気手段で溶存酸素を除去した水を洗浄機に供給する手段と
    を有することを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄水供給装置。
  9. 　請求項８において、更に洗浄水中の過酸化水素を除去する過酸化水素除去手段を有し、該過酸化水素除去手段と前記脱気手段で処理した水が前記洗浄機に供給されることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄水供給装置。
  10. 　請求項８において、前記脱気手段で溶存酸素を除去した水に非酸化性ガスを溶解させるガス溶解手段を有し、該ガス溶解手段でガスが溶解した水が前記洗浄機に供給されることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄水供給装置。
  11. 　請求項８において、前記脱気手段で溶存酸素を除去した水に、酸、アルカリ、キレート剤及び界面活性剤よりなる群から選ばれる１種又は２種以上の薬品を添加する薬品添加手段を有することを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄水供給装置。
  12. 　請求項８ないし１１のいずれか１項に記載のデバイス用Ｇｅ基板の洗浄水供給装置と、該デバイス用Ｇｅ基板の洗浄水供給装置からの洗浄水が供給される洗浄機とを有するデバイス用Ｇｅ基板の洗浄装置。
  13. 　請求項１２において、前記洗浄機が超音波洗浄機、高圧ジェット洗浄機、又は二流体洗浄機であることを特徴とするデバイス用Ｇｅ基板の洗浄装置。
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