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WO2015178113A1 - 光計測装置及び光計測方法 - Google Patents

光計測装置及び光計測方法 Download PDF

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WO2015178113A1
WO2015178113A1 PCT/JP2015/060876 JP2015060876W WO2015178113A1 WO 2015178113 A1 WO2015178113 A1 WO 2015178113A1 JP 2015060876 W JP2015060876 W JP 2015060876W WO 2015178113 A1 WO2015178113 A1 WO 2015178113A1
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WO
WIPO (PCT)
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sample
light
correction
absorbing member
excitation light
Prior art date
Application number
PCT/JP2015/060876
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
茂 江浦
鈴木　健吾
賢一郎 池村
和也 井口
Original Assignee
浜松ホトニクス株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 浜松ホトニクス株式会社 filed Critical 浜松ホトニクス株式会社
Priority to CN201580025951.7A priority Critical patent/CN106461463B/zh
Priority to US15/312,771 priority patent/US10094779B2/en
Priority to KR1020167035821A priority patent/KR102314935B1/ko
Priority to EP15796210.1A priority patent/EP3147638B1/en
Publication of WO2015178113A1 publication Critical patent/WO2015178113A1/ja

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28—Investigating the spectrum
    • G01J3/443—Emission spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/02—Details
    • G01J3/0205—Optical elements not provided otherwise, e.g. optical manifolds, diffusers, windows
    • G01J3/0254—Spectrometers, other than colorimeters, making use of an integrating sphere
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/12—Circuits of general importance; Signal processing
    • G01N2201/127—Calibration; base line adjustment; drift compensation
    • G01N2201/12746—Calibration values determination
    • G01N2201/12753—Calibration values determination and storage

Definitions

  • One aspect of the present invention relates to an optical measurement device and an optical measurement method.
  • Patent Document 1 when obtaining the internal quantum efficiency (luminescence quantum yield), a sample is obtained from a reflectance measurement value based on a spectral reflectance standard in an integrating sphere and a reflectance measurement value based on the sample.
  • An absolute fluorescence quantum efficiency measuring device for obtaining the absorption rate of is described.
  • the excitation light absorbed by the sample is measured in a state where the excitation light after passing through the sample is reflected in the integration space, and the excitation light after passing through the sample is not reflected in the integration space.
  • measurement errors due to re-excitation are reduced by performing such a two-stage measurement process.
  • Non-Patent Documents 1 to 3 excitation light is irradiated with a predetermined beam cross section so as to be included (covered) in the sample, and the area of the sample at the irradiation position of the excitation light (hereinafter simply referred to as “sample area”).
  • sample area the area of the sample at the irradiation position of the excitation light.
  • the sample in the integrator is irradiated with excitation light at a predetermined beam cross section and output from the integrator. It is intended to detect the measured light.
  • the absorptance is a parameter having a relationship between the reflectance and the front and back, and is synonymous with “1-reflectance”.
  • the calculated optical characteristic may be May be estimated differently depending on the size relationship between the area of the sample and the area of the predetermined beam cross-section in the excitation light (whether the predetermined beam cross-section is covered by the sample or the sample).
  • the absorptance and external quantum efficiency can be obtained with high accuracy using an area ratio correction value relating to the area ratio between a predetermined beam cross section and the sample, for example, as shown in the following equation (i). It may be difficult to measure the area of the beam cross section of the excitation light in the integrator.
  • H (S 2 / S 1 ) ⁇ H ′ (i)
  • H light characteristic after correction
  • H ′ light characteristic before correction
  • S 1 Area of sample
  • S 2 Area of predetermined beam cross section in excitation light
  • An object of one aspect of the present invention is to provide an optical measurement device and an optical measurement method capable of accurately obtaining optical characteristics without directly measuring the area of the beam cross section of excitation light.
  • An optical measurement apparatus is an optical measurement apparatus that irradiates a sample with excitation light and detects measurement light, and includes an integrator in which the sample is disposed, and the excitation light is input into the integrator.
  • An optical system that irradiates the sample with excitation light at a predetermined beam cross section, a photodetector that detects measurement light output from the integrator and outputs sample intensity data at one or more wavelengths, and correction data
  • a storage unit that is stored, and an optical property calculation unit that calculates the optical property of the sample based on the intensity data of the sample output from the photodetector and the correction data stored in the storage unit, and the correction data is , First correction intensity data that is a detection value of the first measurement light output from the integrator when the first light absorbing member disposed in the integrator is irradiated with the excitation light with a predetermined beam cross section; The excitation light is applied to the second light absorbing member arranged in the integrator.
  • the second light absorbing member is covered with the first light absorbing member.
  • An optical measurement apparatus is an optical measurement apparatus that irradiates a sample with excitation light and detects measurement light, and includes an integrator in which the sample is arranged, and the excitation light into the integrator.
  • An optical system that inputs and irradiates the sample with excitation light at a predetermined beam cross section, a photodetector that detects measurement light output from the integrator and outputs intensity data of the sample at one or more wavelengths, and correction
  • a storage unit that stores data
  • an optical property calculation unit that calculates the optical property of the sample based on the intensity data of the sample output from the photodetector and the correction data stored in the storage unit, and correction
  • the data is first correction intensity data that is a detection value of the first measurement light output from the integrator when the first light absorbing member disposed in the integrator is irradiated with the excitation light with a predetermined beam cross section.
  • excitation with respect to the second light absorbing member disposed in the integrator Is a correction value calculated based on second correction intensity data that is a detection value of the second measurement light output from the integrator when the beam is irradiated with a predetermined beam cross section, and the predetermined beam of excitation light
  • the area of the cross section is smaller than the area of the first light absorbing member and larger than the area of the second light absorbing member.
  • An optical measurement method is an optical measurement method for irradiating a sample with excitation light and detecting measurement light, and applying excitation light to a first light absorbing member disposed in an integrator.
  • Based on the process of calculating the correction data and the strength of the sample comprises a step of calculating the optical properties of the sample, a predetermined beam cross-section of the excitation light, with covered with the first light-absorbing member, covering the second light-absorbing member.
  • An optical measurement method is an optical measurement method for detecting measurement light by irradiating a sample with excitation light, the excitation light being applied to a first light absorbing member disposed in an integrator. Irradiating with a predetermined beam cross section, detecting the first measurement light output from the integrator to acquire the first correction intensity data, and the second light absorbing member disposed in the integrator A step of irradiating the excitation light with a predetermined beam cross section and detecting the second measurement light output from the integrator to acquire the second correction intensity data, and the excitation light with respect to the sample arranged in the integrator , The step of detecting measurement light output from the integrator to acquire the intensity data of the sample at one or a plurality of wavelengths, the first correction intensity data, and the second correction intensity Based on the data, the process of calculating the correction data and the test Calculating the optical characteristics of the sample based on the intensity data and the correction data, and the area of the predetermined beam cross section of the excitation light is smaller than
  • the correction data includes first correction intensity data detected by irradiating the first light absorption member with excitation light at a predetermined beam cross section covered by the first light absorption member.
  • the second correction intensity data detected by irradiating the second light absorbing member with the excitation light at a predetermined beam cross section covering the second light absorbing member is calculated. Since such correction data is found to correspond to the area ratio correction value, the area of the beam section of the excitation light is calculated by calculating the optical characteristics of the sample from the intensity data of the sample using the correction data. Therefore, it is possible to obtain the optical characteristics with high accuracy without actually measuring directly.
  • the correction data includes a first absorption rate calculated based on the first correction intensity data and a second absorption rate calculated based on the second correction intensity data. And a correction value calculated from the ratio.
  • the first absorption rate calculated based on the first correction intensity data and the second correction intensity data are calculated.
  • Correction data can be calculated from the ratio of the second absorption rate.
  • the correction data includes a first reflectance calculated based on the first correction intensity data and a second reflectance calculated based on the second correction intensity data. And a correction value calculated from the ratio.
  • the first reflectance calculated based on the first correction intensity data and the second reflection calculated based on the second correction intensity data. Correction data can be calculated by the ratio of the ratio.
  • the correction data may be correction values at a plurality of wavelengths.
  • the correction data can be adapted when calculating the optical characteristics from the intensity data of the sample at a plurality of wavelengths.
  • the first light absorption member and the second light absorption member are formed of a material having the same absorption rate. Also good.
  • the area of the sample at the excitation light irradiation position is equal to the area of the second light absorbing member at the excitation light irradiation position, and the predetermined beam cross-section of the excitation light has
  • the covering and optical characteristic calculation unit may calculate the absorptance or reflectance of the sample as the optical characteristic based on the intensity data and the correction data of the sample.
  • the area of the sample at the excitation light irradiation position is equal to the area of the second light absorbing member at the excitation light irradiation position.
  • the absorptance or reflectance of the sample may be calculated as the optical characteristics based on the intensity data and correction data of the sample.
  • the correction data is used.
  • the area of the sample at the excitation light irradiation position is equal to the area of the first light absorbing member at the excitation light irradiation position, and a predetermined beam cross section of the excitation light is applied to the sample.
  • the covered light characteristic calculation unit may calculate the internal quantum efficiency of the sample as the light characteristic based on the intensity data and the correction data of the sample.
  • the area of the sample at the excitation light irradiation position is equal to the area of the first light absorbing member at the excitation light irradiation position, and a predetermined beam cross section of the excitation light is applied to the sample.
  • the internal quantum efficiency of the sample may be calculated as the optical characteristic based on the intensity data and the correction data of the sample.
  • the calculated internal quantum efficiency tends to be estimated differently with respect to the true value.
  • the sample is obtained using the correction data.
  • the predetermined beam cross section covered by the first light absorbing member has an area smaller than the area of the first light absorbing member at the excitation light irradiation position, and the second light.
  • the predetermined beam cross section covering the absorbing member may have an area larger than the area of the second light absorbing member at the excitation light irradiation position.
  • the predetermined beam cross section covered by the first light absorbing member has an area smaller than the area of the first light absorbing member at the irradiation position of the excitation light, and the second light.
  • the predetermined beam cross section covering the absorbing member may have an area larger than the area of the second light absorbing member at the excitation light irradiation position.
  • an optical measurement device and an optical measurement method capable of accurately obtaining optical characteristics without directly measuring the area of the beam cross section of excitation light.
  • FIG. 1 shows the structure of the optical measuring device which concerns on one Embodiment. It is an enlarged view of the inside of a dark box and its peripheral part in the optical measuring device of FIG. It is a figure which shows the principal part of the optical measuring device of FIG. It is a figure which shows the sample holder in the optical measuring device of FIG. It is a figure which shows the sample container in the optical measuring device of FIG. It is a figure which shows the 1st correction member in the optical measuring device of FIG. It is a figure which shows the 2nd correction member in the optical measuring device of FIG. It is a flowchart which shows the optical measuring method implemented with the optical measuring device of FIG.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating a configuration of an optical measurement device according to an embodiment.
  • the optical measurement device 100 measures or evaluates optical characteristics such as fluorescence characteristics by a photoluminescence method (PL method) for a sample as a sample to be measured.
  • the sample is, for example, a fluorescent sample such as an organic EL (Electroluminescence) material or a luminescent material for white LED (Light Emitting Diode) or FPD (Flat Panel Display).
  • PL method photoluminescence method
  • the sample for example, a fluorescent sample such as an organic EL (Electroluminescence) material or a luminescent material for white LED (Light Emitting Diode) or FPD (Flat Panel Display).
  • a fluorescent sample such as an organic EL (Electroluminescence) material or a luminescent material for white LED (Light Emitting Diode) or FPD (Flat Panel Display).
  • the sample for example, powder, liquid (solution), solid or thin film
  • optical characteristics include absorptance, internal quantum efficiency (luminescence quantum yield), and external quantum efficiency.
  • the absorption rate is a parameter related to the number of photons absorbed.
  • the internal quantum efficiency is a parameter relating to the ratio of the number of photons emitted by light emission to the number of photons absorbed.
  • External quantum efficiency is a parameter related to the number of emitted photons.
  • External quantum efficiency is the product of absorption rate and internal quantum efficiency.
  • the absorptance has a relationship between the reflectance, which is a parameter regarding the number of reflected photons, and the front and back. Absorptivity is synonymous with “1-reflectance”.
  • the optical measuring device 100 includes a main body 1A, a data analysis device 50, an input device 91, and a display device 92.
  • the main body 1 ⁇ / b> A is shown in a plan view partly in section. 1, for the sake of convenience, a cross section of an integrating sphere 14 described later is shown as an end face (the same applies to FIGS. 2 and 3).
  • FIG. 2 is an enlarged view of the inside of the dark box and its peripheral portion in the optical measuring device of FIG. 1, and FIG. 3 is a diagram showing the main part of the optical measuring device of FIG.
  • a main body 1A in FIG. 3 is a cross-sectional view taken along line III-III in FIG.
  • the main body 1A irradiates the sample 1 with excitation light L1 having a predetermined wavelength, and detects the measurement light L2 generated in response to the irradiation.
  • the main body 1A includes a dark box 5.
  • the dark box 5 is a rectangular parallelepiped box made of metal.
  • the dark box 5 blocks light from entering from the outside.
  • the inner surface 5a of the dark box 5 is coated with a material that absorbs the excitation light L1 and the measurement light L2.
  • a light output unit 7 that outputs the excitation light L ⁇ b> 1 of the light generation unit 6 is connected to one side wall of the dark box 5.
  • the light generation unit 6 is an excitation light source configured by, for example, a xenon lamp or a spectroscope.
  • the light generator 6 generates excitation light L1.
  • the excitation light L ⁇ b> 1 is collimated by the lens 8 provided in the light output unit 7 and is input into the dark box 5.
  • a light input unit 11 of a spectral detector (photodetector) 9 is connected to the rear wall of the dark box 5.
  • the spectroscopic detector 9 is optically coupled to the integrating sphere 14.
  • the measurement light L ⁇ b> 2 is narrowed by an aperture opening 12 a that is a diaphragm member 12 provided in the light input unit 11, and is input into the spectral detector 9 through the slit 13.
  • the spectroscopic detector 9 decomposes and detects the measurement light L2 into wavelength components, and outputs the wavelength spectrum data of the measurement light L2 to the data analysis device 50 as intensity data of the sample 1 at a plurality of wavelengths.
  • the spectroscopic detector 9 outputs first and second correction intensity data and first and second reference intensity data to the data analysis apparatus 50 by detecting measurement light, as will be described later.
  • a multi-channel detector configured by a spectroscope, a CCD sensor (or a CMOS sensor), or the like is used.
  • the intensity data at a plurality of wavelengths can be expressed as data (spectral data) having the horizontal axis as the wavelength and the vertical axis as the intensity, for example.
  • an integrating sphere (light integrator) 14 is arranged.
  • the integrating sphere 14 has an inner surface 14 a that diffuses and reflects light input into the integrating sphere 14.
  • the inner surface 14a of the integrating sphere 14 is coated with a highly diffusive reflector such as barium sulfate, or formed of a highly reflective material having a reflectivity close to 1 such as PTFE or Spectralon (registered trademark). Yes.
  • the integrating sphere 14 is formed with a light input opening 15 for inputting the excitation light L1 and a light output opening 16 for outputting the measurement light L2.
  • the dark box 5, the light generator 6, and the spectroscopic detector 9 are accommodated in a housing 10 made of metal.
  • optical axis of the excitation light L1 output from the light output unit 7 of the light generation unit 6 and the optical axis of the measurement light L2 input to the light input unit 11 of the spectroscopic detector 9 are substantially orthogonal in the horizontal plane. is doing.
  • the lower part of the integrating sphere 14 and the stage 31 to which the integrating sphere 14 is fixed are formed with an opening 37 that communicates them.
  • the opening 37 is provided with a sample holder 24 detachably attached from the lower side of the stage 31. That is, the sample holder 24 is detachably attached to the integrating sphere 14.
  • the sample holder 24 places at least the sample container 40 for storing the sample 1 on the integrating sphere 14.
  • the main body 1A includes a handle 62 as optical path switching means for switching the optical path of the excitation light L1.
  • the stage 63 is moved by the handle 62 to switch between the lens 61 and the collimator lens 64.
  • the excitation light L 1 is collected by the lens 61 in the dark box 5 and input into the integrating sphere 14 through the light input opening 15. (See FIG. 2).
  • the excitation light L1 is collected by the collimator lens 64 in the dark box 5 and sequentially reflected by the mirrors 65 and 66 into the integrating sphere 14. It is input (see FIG. 3).
  • An aperture 67 is provided in the light input opening 15 of the integrating sphere 14.
  • a cutout 67 a is formed in at least a part of the opening of the aperture 67.
  • the shape of the notch 67a is formed so that the excitation light L1 irradiated to the sample container 40, the first correction member 70, and the second correction member 80 has a predetermined beam cross section (beam diameter).
  • the collimator lens 64, the mirrors 65 and 66, and the aperture 67 constitute an optical system that irradiates the sample 1 with the excitation light L1. This optical system is optically coupled to the integrating sphere 14.
  • the excitation light L 1 input to the dark box 5 is collimated by the collimator lens 64, sequentially reflected by the mirrors 65 and 66, passes through the aperture 67, and is input to the integrating sphere 14.
  • the excitation light L1 is irradiated onto the sample container 40 of the sample holder 24 with a predetermined beam cross section D (see FIG. 5).
  • this optical system is not restricted to being comprised by the collimator lens 64, the mirrors 65 and 66, and the aperture 67, Various forms are possible.
  • this optical system may be configured by a light guide that optically couples the light generation unit 6 and the integrating sphere 14.
  • the predetermined beam cross section D in the excitation light L1 is, for example, 4.8 mm ⁇ 12 mm.
  • a diaphragm member 17 is provided in the light output opening 16 of the integrating sphere 14.
  • the measurement light L ⁇ b> 2 is narrowed by the opening 17 a that is the aperture of the diaphragm member 17 and is output to the outside of the integrating sphere 14.
  • a baffle 84 is disposed at a position facing the light output opening 16 in the integrating sphere 14.
  • the baffle 84 is supported by a support column 85 erected on the inner surface 14 a of the integrating sphere 14.
  • a baffle 86 is integrally formed on the inner surface 14 a of the integrating sphere 14. The baffle 84.86 prevents the measurement light L2 from being directly input to the light input unit 11 of the spectroscopic detector 9.
  • FIG. 4 (A) is a plan view showing a sample holder in the optical measuring device of FIG. 1, and FIG. 4 (B) is an end view taken along line IVb-IVb of FIG. 4 (A).
  • the sample holder 24 places a sample container 40 (described later) that houses the sample 1 on the integrating sphere 14 as an irradiation object.
  • the sample holder 24 replaces the sample container 40, and includes a first correction member 70 capable of accommodating the first light absorbing member A and a second correction member 80 capable of accommodating the second light absorbing member B.
  • the sample holder 24 has a pedestal 241 for placing an irradiation object.
  • the pedestal 241 is formed of a highly reflective material like the inner surface 14a of the integrating sphere 14.
  • the pedestal 241 has a white color, for example.
  • the pedestal 241 is a portion exposed to the integration space of the integrating sphere 14 in the sample holder 24.
  • the pedestal 241 has a circular outer shape when viewed from above.
  • a holding portion 242 protrudes from the outer periphery of the upper portion of the base 241.
  • the holding part 242 is provided with a notch.
  • the holding unit 242 holds the irradiation object by placing the irradiation object in the notch.
  • FIG. 5 (A) is a plan view showing the sample container
  • FIG. 5 (B) is a cross-sectional view taken along the line Vb-Vb in FIG. 5 (A).
  • the sample container 40 is for placing the sample 1.
  • the sample container 40 has a sample substrate 41 having a rectangular plate shape.
  • the sample substrate 41 is provided with a sample storage portion 42.
  • the sample storage portion 42 is a recess for storing the sample 1.
  • the sample container 40 is formed of a transparent (light transmissive) material such as quartz or synthetic quartz, for example, to suppress light absorption by the sample container 40. Note that the sample container 40 may not be completely transparent.
  • the sample substrate 41 may have another shape such as a circular plate shape.
  • the sample container 42 has a long shape when viewed from above.
  • the sample storage unit 42 stores the sample 1 so that the sample 1 is included (that is, covered) in a predetermined beam section D of the excitation light L1 to be irradiated.
  • the sample storage unit 42 stores the sample 1 so that the sample 1 is included (encased) in the predetermined beam cross section D. That is, the predetermined beam cross section D of the excitation light L1 at the position of the sample storage unit 42 includes a portion of the sample 1 exposed from the sample storage unit 42. Therefore, the range in which the excitation light L1 irradiates the sample container 40 includes the arrangement range (exposure range) of the sample 1 on the sample substrate 41.
  • the sample storage portion 42 may have another shape such as a circular shape as viewed from above.
  • the area S 2 of the predetermined beam cross-section D is greater than (area sample 1 exposed from the sample accommodating portion 42 in the sample container 40) S 1 area of the sample 1 .
  • the area S 2 of the predetermined beam cross-section D is greater than the area S 1 of the sample 1.
  • the region related to the area S 1 of the sample 1 is 4 mm ⁇ 10 mm.
  • FIG. 6A is a plan view showing the first correction member in a state where the first light absorbing member is not accommodated
  • FIG. 6B is a cross-sectional view taken along the line VIb-VIb in FIG. 6A
  • 6C is a plan view showing the first correction member in a state where the first light absorbing member is accommodated
  • FIG. 6D is a cross-sectional view taken along the line VId-VId of FIG. 6C. It is.
  • the first correction member 70 is for arranging the first light absorbing member A.
  • the first correction member 70 has a first correction substrate 71 having the same rectangular plate shape as the sample substrate 41. Similar to the sample container 40, the first correction member 70 is formed of a transparent material such as quartz or synthetic quartz.
  • the first correction substrate 71 is provided with a first correction accommodating portion 72 as a recess for accommodating the first light absorbing member A.
  • the first light absorbing member A is made of a non-light emitting solid material having a high absorption rate. Examples of the first light absorbing member A include polyacetal resin (acetal resin) and polyurethane resin.
  • the first light absorbing member A is filled so that the first correction accommodating portion 72 is completely closed over the entire area in the first correction accommodating portion 72.
  • the first correction accommodating portion 72 has a long shape when viewed from above. Since the shape of the first correction accommodating portion 72 has a long axis, the opening area can be increased.
  • the first correction accommodating portion 72 accommodates the first light absorbing member A so that the first light absorbing member A includes (that is, covers) the predetermined beam cross section D of the excitation light L1 to be irradiated. .
  • the first correction accommodating portion 72 accommodates the first light absorbing member A so that the first light absorbing member A includes (wraps) the predetermined beam cross section D. That is, the predetermined beam cross section D of the excitation light L1 at the position of the first correction member 70 is included in the portion exposed from the first correction accommodating portion 72 of the first light absorbing member A.
  • the range in which the excitation light L1 irradiates the first correction member 70 is included in the arrangement range (exposure range) of the first light absorbing member A on the first correction substrate 71.
  • the first correction accommodating portion 72 may have another shape such as a circular shape when viewed from above.
  • the area S 2 of the predetermined beam cross-section D is smaller than the area S A of the first light-absorbing member A.
  • the predetermined beam cross-section D as described above is a 4.8 mm ⁇ 12 mm
  • the area of the area S A of the first light-absorbing member A is a 8 mm ⁇ 20 mm.
  • FIG. 7A is a plan view showing the second correction member in a state where the second light absorbing member is not accommodated
  • FIG. 7B is a cross-sectional view taken along the line VIIb-VIIb in
  • FIG. 7C is a plan view showing the second correction member in a state where the second light absorbing member is accommodated
  • FIG. 7D is a cross-sectional view taken along the line VIId-VIId in FIG. 7C. It is.
  • the second correction member 80 is for arranging the second light absorbing member B.
  • the second correction member 80 has the same configuration as the sample container 40 (see FIG. 5) except that the second light absorbing member B is accommodated instead of the sample 1. That is, the second correction member 80 has the same rectangular plate-like second correction substrate 81 as the sample container 40, and is formed of a transparent material such as quartz or synthetic quartz.
  • the second correction member 80 is provided with a second correction accommodating portion 82 having the same shape as the sample accommodating portion 42 as a concave portion for accommodating the second light absorbing member B.
  • the second light absorbing member B is made of a non-light emitting solid material having a high absorption rate.
  • the second light absorbing member B may be formed of a material having the same absorption rate as the first light absorbing member A.
  • the second light absorbing member B is filled in the entire area in the second correction accommodating portion 82 so that the second correction accommodating portion 82 is completely closed.
  • the second correction accommodating portion 82 When viewed from the direction in which the excitation light L1 is irradiated, the second correction accommodating portion 82 is configured so that the second light absorbing member B is included in a predetermined beam section D of the irradiated excitation light L1 (that is, covered).
  • the second light absorbing member B is accommodated.
  • the second correction accommodating portion 82 accommodates the second light absorbing member B so that the second light absorbing member B is included (encased) in the predetermined beam section D. That is, the predetermined beam cross section D of the excitation light L1 at the position of the second correction member 80 includes a portion exposed from the second correction accommodating portion 82 of the second light absorbing member B.
  • the range in which the excitation light L1 irradiates the second correction member 80 includes the arrangement range (exposure range) of the second light absorbing member B on the second correction substrate 81.
  • the second correction accommodating portion 82 may have another shape such as a circular shape when viewed from above.
  • the area of the second light absorbing member B (the area of the second light absorbing member B exposed from the second correction accommodating portion 82 of the second correction member 80).
  • S B since the sample accommodating portion 42 and the second correction housing portion 82 is the same shape, there is a surface area S 1 and substantially the same sample 1.
  • Area S 2 of the predetermined beam cross-section D is greater than the area S B of the second light-absorbing member B.
  • the area S 2 of the predetermined beam cross-section D is greater than the area S B of the second light-absorbing member B.
  • the predetermined beam cross-section D as described above is a 4.8 mm ⁇ 12 mm
  • the area of the area S B of the second light-absorbing member B is a 4 mm ⁇ 10 mm.
  • the data analysis device 50 performs necessary data analysis on the intensity data output from the spectroscopic detector 9 and acquires information on the sample 1.
  • the data analysis device 50 includes a processor and a memory, and is, for example, a computer such as a personal computer.
  • the data analysis device 50 is electrically coupled to the spectroscopic detector 9.
  • the data analysis apparatus 50 includes an intensity data acquisition unit 51 that acquires various types of intensity data at a plurality of wavelengths from the spectral detector 9, and correction data that calculates correction data based on the intensity data acquired by the intensity data acquisition unit 51.
  • the storage unit 53 that stores at least the correction data calculated by the correction data calculation unit 52, the intensity data acquired by the intensity data acquisition unit 51, and the correction data stored in the storage unit 53 And an optical characteristic calculation unit 54 for calculating one optical characteristic (spectral characteristic).
  • the intensity data acquisition unit 51, the correction data calculation unit 52, the storage unit 53, and the light characteristic calculation unit 54 are electrically coupled to each other.
  • the storage unit 53 includes a memory of the data analysis device 50 and / or a storage device (Storage) such as an external storage device that is electrically coupled to the data analysis device 50.
  • the intensity data acquisition unit 51, the correction data calculation unit 52, and the light characteristic calculation unit 54 are realized by the processor of the data analysis device 50. Details of the processing of the data analysis device 50 will be described later.
  • the input device 91 is used for input of instructions for data analysis or the like or input of analysis conditions.
  • the input device 91 is connected to the data analysis device 50.
  • the display device 92 is used for displaying the obtained data analysis result.
  • the display device 92 is connected to the data analysis device 50.
  • the measurement light output from the integrating sphere 14 is detected by the spectroscopic detector 9, and first reference intensity data that is reference intensity data at a plurality of wavelengths is output to the data analysis device 50.
  • the first reference intensity data is acquired by the intensity data acquisition unit 51, and the first reference intensity data is stored in the storage unit 53.
  • the spectroscopic detector 9 detects measurement light (first measurement light) output from the integrating sphere 14, and first correction intensity data, which is intensity data of the first light absorbing member A at a plurality of wavelengths, The data is output to the data analysis device 50.
  • the first intensity data for correction is acquired by the intensity data acquisition unit 51, and the first correction intensity data is stored in the storage unit 53.
  • the measurement light output from the integrating sphere 14 is detected by the spectroscopic detector 9, and second reference intensity data that is reference intensity data at a plurality of wavelengths is output to the data analysis device 50.
  • the second reference intensity data is acquired by the intensity data acquisition unit 51, and the second reference intensity data is stored in the storage unit 53.
  • the second correction member 80y (see FIG. 7) in which the second light absorbing member B is accommodated and held is placed on the sample holder 24, and the sample holder 24 is attached to the integrating sphere 14.
  • the excitation light L1 generated by the light generator 6 is input into the integrating sphere 14, and the second correction member 80y is irradiated with the excitation light L1 with a predetermined beam cross section D.
  • the second light absorbing member B is irradiated with the excitation light L1 so that the second light absorbing member B is included in the predetermined beam cross section D.
  • the spectroscopic detector 9 detects measurement light (second measurement light) output from the integrating sphere 14, and second correction intensity data, which is intensity data of the second light absorbing member B at a plurality of wavelengths, The data is output to the data analysis device 50.
  • the intensity data acquisition unit 51 acquires second correction intensity data, and the second correction intensity data is stored in the storage unit 53.
  • the second absorption rate is calculated based on the second reference intensity data acquired in step S3 and the second correction intensity data acquired in step S4.
  • the second absorption rate is a relative value of the second correction intensity data with respect to the second reference intensity data.
  • the second absorption rate is calculated based on the following formula (iii).
  • Ar ′ 1 ⁇ Lb ′ / La ′ (iii)
  • Ar ′ second absorption rate
  • La ′ second reference intensity data
  • Lb ′ second correction intensity data
  • correction data ⁇ that is a ratio of these is calculated.
  • the correction data ⁇ is correction values at a plurality of wavelengths.
  • the correction data ⁇ is calculated, for example, according to the following equation (7).
  • the first absorption rate Ar, the second absorption rate Ar ′, and the correction data ⁇ are calculated as values for each wavelength and stored in the storage unit 53.
  • the measurement light L2 output from the integrating sphere 14 is detected by the spectroscopic detector 9, and the intensity data of the sample 1 at a plurality of wavelengths is output to the data analysis device 50.
  • the intensity data acquisition unit 51 acquires the intensity data of the sample 1 and stores the intensity data in the storage unit 53.
  • the optical characteristic calculation unit 54 calculates the internal quantum efficiency (luminescence quantum yield) of the sample 1. .
  • the internal quantum efficiency can be calculated using a known calculation method. Then, the optical characteristic calculation unit 54 calculates the external quantum efficiency by the product of the calculated internal quantum efficiency and absorption rate.
  • the optical characteristics can be obtained with high accuracy by using the area ratio correction value related to the beam cross section D of the excitation light L1 and the area ratio of the sample 1.
  • the size of the beam cross section D differs depending on the wavelength because the characteristics of the optical element have wavelength dependency. Therefore, it is necessary to measure the area S 2 of the beam cross section D for each wavelength in order to calculate the area ratio correction value for each wavelength is not practical.
  • first correction intensity data obtained by irradiating the first light absorbing member A with the excitation light L1 at a predetermined beam cross section D included in the first light absorbing member A is calculated based on the second correction intensity data obtained by irradiating the second light absorbing member B with the excitation light L1 at a predetermined beam cross section D including the second light absorbing member B. And stored in the storage unit 53. Then, the optical characteristics are calculated using the correction data ⁇ .
  • the corrected data ⁇ from being found to correspond to the area ratio correction value, without measuring actual direct area S 2 of the beam cross section D of the excitation light L1, light The characteristics can be obtained with high accuracy.
  • Rwg (S 1 / S 2 ) ⁇ Ra + ((S 2 ⁇ S 1 ) / S 2 ) ⁇ Rr (3)
  • Rwg ′ Rwg / Rr (4)
  • Ar ′ 1 ⁇ Rwg / Rr (5)
  • the correction data ⁇ is correction values for a plurality of wavelengths. Accordingly, the correction data ⁇ can be suitably applied to the present embodiment in which the optical characteristics are calculated from the intensity data of the sample 1 at a plurality of wavelengths.
  • the integrating sphere 14 is used as an integrator.
  • the integrator may be an optical component that has a surface that diffusely reflects light inside and spatially integrates the light inside. That's fine.
  • an integrating hemisphere disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-103654 may be used.
  • intensity data (spectral data) at a plurality of wavelengths is acquired and correction data ⁇ is calculated as a correction value at a plurality of wavelengths.
  • intensity data at one wavelength is acquired and the correction data is stored at one wavelength. You may calculate as a correction value in.
  • the internal quantum efficiency of the sample 1 may be calculated based on the intensity data of the sample 1 and the correction data ⁇ .
  • the sample container 40 by the same configuration as the first correction member 70, the area S A of the area S 1 of the sample 1 so that a predetermined beam cross-section D is contained in the sample 1 first light-absorbing member A Is equal to Then, based on the first reference intensity data acquired in step S1, the intensity data of the sample 1 acquired in step S6, and the correction data ⁇ calculated in step S5, the light characteristic calculation unit 54 performs the sample 1
  • the internal quantum efficiency may be calculated.
  • the first and second light absorbing members A and B are made of different materials from the base materials (first and second correction substrates 71 and 81) of the first and second correction members 70 and 80. Any material that absorbs light as much as possible may be used.
  • the first and second light absorbing members A and B are not particularly limited as long as they do not emit light. For example, by using a material having a high absorption rate for the first and second light absorbing members A and B, it is possible to easily calculate appropriate correction data ⁇ .
  • the absorptance is calculated based on the intensity data of the sample 1 and the correction data ⁇ .
  • the absorptivity is a parameter having a relationship between the reflectance and the front and back, and is synonymous with “1-reflectance”. Therefore, the reflectance may be calculated based on the intensity data of the sample 1 and the correction data ⁇ .
  • the correction data is a correction calculated from a ratio between the first reflectance calculated based on the first correction intensity data and the second reflectance calculated based on the second correction intensity data. It may be a value.
  • the first and second light absorbing members A and B are accommodated in the first and second correction accommodating portions 72 and 82 provided in the first and second correction members 70 and 80, respectively.
  • the first and second light absorbing members A and B may be placed on the first and second correction substrates 71 and 81 without providing the first and second correction accommodating portions 72 and 82, respectively.
  • the terms “same” and “equal” include, for example, “substantially the same” and “substantially equal”, respectively, and mean “substantially the same” and “substantially equal”, respectively.
  • step S3 may not be performed, and the first reference intensity data acquired in step S1 may be used as the second reference intensity data.
  • the steps S1, S2, S3, S4, and S6 are performed in this order. However, these steps may be performed in any order (the order is not specified).
  • the step S5 may be performed in parallel with the execution of the above step S6, for example, if it is executed after the above steps S1 to S4 and before the above step S7.
  • Steps S1 to S5 are not necessarily performed every time the optical characteristics of the sample 1 are measured.
  • the correction data ⁇ may be acquired by performing the above steps S1 to S5 when the optical measuring device 100 is shipped from the factory, and stored in the storage unit 53 in advance. Further, for example, the above steps S1 to S5 may be performed at the time of calibration after a certain period of time.
  • the area S 2 of the predetermined beam cross section D may be made larger than the area S 1 of the sample 1 so that the predetermined beam cross section D includes (covers) the sample 1. Moreover, than the area S A of the first light-absorbing member A to reduce the area S 2 of the predetermined beam cross-section D, (as covered) predetermined beam cross-section D is so enclosed in the sample 1 be constructed Good. Furthermore, than the area S B of the second light-absorbing member B by increasing the area S 2 of the predetermined beam cross-section D, predetermined beam cross-section D may be configured so as to include the sample 1. Such a configuration can be realized, for example, by adjusting at least one of the optical system of the excitation light L1 and the opening shapes of the housing portions 42, 72, and 82.
  • DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Sample, 9 ... Spectral detector (light detector), 14 ... Integrating sphere (integrator), 53 ... Memory

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Abstract

　光計測装置は、試料が配置された積分球内へ励起光を入力し、励起光を所定のビーム断面で試料に照射させ、積分球からの計測光を光検出器で検出して試料の強度データを取得する。光計測装置は、補正データが記憶された記憶部と、試料の強度データ及び補正データに基づき試料の光特性を算出する光特性算出部と、を備える。補正データは、第１光吸収部材に対して励起光を所定のビーム断面で照射して検出した第１補正用強度データと、第２光吸収部材に対して励起光を所定のビーム断面で照射して検出した第２補正用強度データと、に基づいて算出される。所定のビーム断面は、第１光吸収部材に覆われると共に、第２光吸収部材を覆う。

Description

光計測装置及び光計測方法
　本発明の一側面は、光計測装置及び光計測方法に関する。
　従来、測定対象となる試料に励起光を照射し、計測光を検出する光計測装置が知られている。この種の技術として、例えば特許文献１には、内部量子効率（発光量子収率）を求める際、積分球内における分光反射率標準による反射率測定値と試料による反射率測定値とから、試料の吸収率を求める絶対蛍光量子効率測定装置が記載されている。
　例えば特許文献２には、試料透過後の励起光が積分空間内に反射するような状態で試料に吸収される励起光を測定し、試料を透過後の励起光が積分空間内に反射しないような状態で試料から発生する光を測定する量子効率測定装置が記載されている。特許文献２に記載された量子効率測定装置では、このような２段階の計測処理を行なうことで、再励起（二次励起）による測定誤差を低減させる。非特許文献１～３には、試料に内包される（覆われる）ように励起光を所定のビーム断面で照射し、励起光の照射位置における試料の面積（以下、単に「試料の面積」ともいう）が所定のビーム断面（ビーム径）よりも大きいことを前提にして、内部量子効率や外部量子効率（＝内部量子効率×吸収率）を算出することが記載されている。
特開平９－２９２２８１号公報 特開２００３－２１５０４１号公報
「Measurement of absolute photoluminescence quantum efficiencies in conjugated polymers Chemical Physics Letters Volume 241」、Issues 1－2、14 July 1995、Pages 89－96、N.C. Greenham、I.D.W. Samuel、G.R. Hayes、R.T. Phillips、Y.A.R.R. Kessener、S.C. Moratti, A.B. Holmes, R.H. Friend 「An improved experimental determination of external photoluminescence quantum efficiency Advanced Materials」、Vol. 9、Issue 3、March 1997、Pages 230－232、John C. de Mello、H. Felix Wittmann、Richard H. Friend 「積分球を用いた絶対蛍光量子効率測定法の理論的検討」、第71回応用物理学会学術講演会（２０１０年９月１２日）、14p-NK-6、市野善朗（2010.9.12）14p-NK-6
　上記従来技術では、前述のように、吸収率や内部量子効率、外部量子効率等の光特性を算出するため、積分器内の試料に励起光を所定のビーム断面で照射し、積分器から出力された計測光を検出することが図られている。なお、吸収率は、反射率と表裏の関係を有するパラメータであって、「１－反射率」と同義である。
　しかし、試料の面積と励起光における所定のビーム断面の面積との大小関係（所定のビーム断面が試料に覆われるか、又は試料を覆うか）によっては、算出する光特性が真値に対して異なって見積もられるおそれがある。光特性のうち吸収率や外部量子効率は、例えば下式（ｉ）に示すように、所定のビーム断面と試料との面積比に関する面積比補正値を用い、精度よく求め得ることが見出されるが、積分器内における励起光のビーム断面の面積を計測するのは困難となる場合がある。
　　Ｈ＝（Ｓ２／Ｓ１）×Ｈ´　…（ｉ）
　Ｈ：補正後の光特性，Ｈ´：補正前の光特性、
　Ｓ１：試料の面積、Ｓ２：励起光における所定のビーム断面の面積
　本発明の一側面は、励起光のビーム断面の面積を直接計測しなくとも、光特性を精度よく求めることが可能な光計測装置及び光計測方法を提供することを課題とする。
　本発明の一側面に係る光計測装置は、試料に励起光を照射し、計測光を検出する光計測装置であって、試料が配置される積分器と、励起光を積分器内へ入力し、励起光を所定のビーム断面で試料に照射させる光学系と、積分器から出力された計測光を検出し、１又は複数の波長における試料の強度データを出力する光検出器と、補正データが記憶された記憶部と、光検出器から出力された試料の強度データ及び記憶部に記憶された補正データに基づいて、試料の光特性を算出する光特性算出部と、を備え、補正データは、積分器に配置された第１光吸収部材に対して励起光を所定のビーム断面で照射した際に積分器から出力された第１計測光の検出値である第１補正用強度データと、積分器に配置された第２光吸収部材に対して励起光を所定のビーム断面で照射した際に積分器から出力された第２計測光の検出値である第２補正用強度データと、に基づいて算出された補正値であり、励起光の所定のビーム断面は、第１光吸収部材に覆われると共に、第２光吸収部材を覆う。
　また、本発明の一側面に係る光計測装置は、試料に励起光を照射し、計測光を検出する光計測装置であって、試料が配置される積分器と、励起光を積分器内へ入力し、励起光を所定のビーム断面で試料に照射させる光学系と、積分器から出力された計測光を検出し、１又は複数の波長における試料の強度データを出力する光検出器と、補正データが記憶された記憶部と、光検出器から出力された試料の強度データ及び記憶部に記憶された補正データに基づいて、試料の光特性を算出する光特性算出部と、を備え、補正データは、積分器に配置された第１光吸収部材に対して励起光を所定のビーム断面で照射した際に積分器から出力された第１計測光の検出値である第１補正用強度データと、積分器に配置された第２光吸収部材に対して励起光を所定のビーム断面で照射した際に積分器から出力された第２計測光の検出値である第２補正用強度データと、に基づいて算出された補正値であり、励起光の所定のビーム断面の面積は、第１光吸収部材の面積より小さく、第２光吸収部材の面積より大きい。
　本発明の一側面に係る光計測方法は、試料に励起光を照射し、計測光を検出する光計測方法であって、積分器に配置された第１光吸収部材に対して励起光を所定のビーム断面で照射し、第１補正用強度データを取得するために積分器から出力された第１計測光を検出する工程と、積分器に配置された第２光吸収部材に対して励起光を所定のビーム断面で照射し、第２補正用強度データを取得するために積分器から出力された第２計測光を検出する工程と、積分器に配置された試料に対して励起光を所定のビーム断面で照射し、１又は複数の波長における試料の強度データを取得するために積分器から出力された計測光を検出する工程と、第１補正用強度データ及び第２補正用強度データに基づいて、補正データを算出する工程と、試料の強度データ及び補正データに基づいて、試料の光特性を算出する工程と、を含み、励起光の所定のビーム断面は、第１光吸収部材に覆われると共に、第２光吸収部材を覆う。
　また、本発明の一側面に係る光計測方法は、試料に励起光を照射し、計測光を検出する光計測方法であって、積分器に配置された第１光吸収部材に対して励起光を所定のビーム断面で照射し、第１補正用強度データを取得するために積分器から出力された第１計測光を検出する工程と、積分器に配置された第２光吸収部材に対して励起光を所定のビーム断面で照射し、第２補正用強度データを取得するために積分器から出力された第２計測光を検出する工程と、積分器に配置された試料に対して励起光を所定のビーム断面で照射し、１又は複数の波長における試料の強度データを取得するために積分器から出力された計測光を検出する工程と、第１補正用強度データ及び第２補正用強度データに基づいて、補正データを算出する工程と、試料の強度データ及び補正データに基づいて、試料の光特性を算出する工程と、を含み、励起光の所定のビーム断面の面積は、第１光吸収部材の面積よりも小さく、第２光吸収部材の面積よりも大きい。
　この光計測装置及び光計測方法において、補正データは、第１光吸収部材に覆われる所定のビーム断面で励起光を第1光吸収部材に照射することにより検出された第１補正用強度データと、第２光吸収部材を覆う所定のビーム断面で励起光を第２光吸収部材に照射することにより検出された第２補正用強度データと、に基づき算出されている。このような補正データは、上記面積比補正値に対応することが見出されることから、当該補正データを用いて試料の強度データから試料の光特性を算出することで、励起光のビーム断面の面積を実際に直接計測しなくとも、光特性を精度よく求めることが可能となる。
　本発明の一側面に係る光計測装置において、補正データは、第１補正用強度データに基づいて算出された第１吸収率と、第２補正用強度データに基づいて算出された第２吸収率と、の比から算出された補正値であってもよい。本発明の一側面に係る光計測方法において、補正データを算出する工程では、第１補正用強度データに基づいて算出された第１吸収率と、第２補正用強度データに基づいて算出された第２吸収率と、の比によって補正データを算出することができる。
　本発明の一側面に係る光計測装置において、補正データは、第１補正用強度データに基づいて算出された第１反射率と、第２補正用強度データに基づいて算出された第２反射率と、の比から算出された補正値であってもよい。本発明に係る光計測方法において、補正データを算出する工程では、第１補正用強度データに基づいて算出された第１反射率と、第２補正用強度データに基づいて算出された第２反射率と、の比によって補正データを算出することができる。
　本発明の一側面に係る光計測装置及び光計測方法において、補正データは、複数の波長における補正値であってもよい。この場合、例えば、複数の波長における試料の強度データから光特性を算出する場合に補正データを適応させることができる。
　本発明の一側面に係る光計測装置及び光計測方法において、上記作用効果を奏する具体的構成としては、第１光吸収部材及び第２光吸収部材は、同じ吸収率の材料で形成されていてもよい。
　本発明の一側面に係る光計測装置において、励起光の照射位置における試料の面積は、励起光の照射位置における第２光吸収部材の面積と等しく、励起光の所定のビーム断面は、試料を覆い、光特性算出部は、試料の強度データ及び補正データに基づいて、試料の吸収率又は反射率を光特性として算出してもよい。本発明の一側面に係る光計測方法において、励起光の照射位置における試料の面積は、励起光の照射位置における第２光吸収部材の面積と等しく、励起光の所定のビーム断面は、試料を覆い、試料の光特性を算出する工程では、試料の強度データ及び補正データに基づいて、試料の吸収率又は反射率を光特性として算出してもよい。
　励起光における所定のビーム断面が試料を覆う場合、算出する吸収率又は反射率は真値に対して異なって見積もられる傾向があるところ、本発明の一側面によれば、当該補正データを用いて試料の強度データから試料の吸収率又は反射率を算出することで、励起光のビーム断面の面積を直接計測しなくとも、吸収率又は反射率を精度よく求めることが可能となる。
　本発明の一側面に係る光計測装置において、励起光の照射位置における試料の面積は、励起光の照射位置における第１光吸収部材の面積と等しく、励起光の所定のビーム断面は、試料に覆われ、光特性算出部は、試料の強度データ及び補正データに基づいて、試料の内部量子効率を光特性として算出してもよい。本発明の一側面に係る光計測方法において、励起光の照射位置における試料の面積は、励起光の照射位置における第１光吸収部材の面積と等しく、励起光の所定のビーム断面は、試料に覆われ、試料の光特性を算出する工程では、試料の強度データ及び補正データに基づいて、試料の内部量子効率を光特性として算出してもよい。
　励起光における所定のビーム断面が試料に覆われる場合、算出する内部量子効率は真値に対して異なって見積もられる傾向があるところ、本発明の一側面によれば、当該補正データを用いて試料の強度データから試料の内部量子効率を算出することで、励起光のビーム断面の面積を直接計測しなくとも、内部量子効率を精度よく求めることが可能となる。
　本発明の一側面に係る光計測装置において、第１光吸収部材に覆われる所定のビーム断面は、励起光の照射位置において第１光吸収部材の面積よりも小さい面積を有し、第２光吸収部材を覆う所定のビーム断面は、励起光の照射位置において第２光吸収部材の面積よりも大きい面積を有する場合がある。本発明の一側面に係る光計測方法において、第１光吸収部材に覆われる所定のビーム断面は、励起光の照射位置において第１光吸収部材の面積よりも小さい面積を有し、第２光吸収部材を覆う所定のビーム断面は、励起光の照射位置において第２光吸収部材の面積よりも大きい面積を有する場合がある。
　本発明の一側面によれば、励起光のビーム断面の面積を直接計測しなくとも、光特性を精度よく求めることが可能な光計測装置及び光計測方法を提供することができる。
一実施形態に係る光計測装置の構成を示す図である。 図１の光計測装置における暗箱の内部及びその周辺部分の拡大図である。 図１の光計測装置の要部を示す図である。 図１の光計測装置における試料ホルダを示す図である。 図１の光計測装置における試料容器を示す図である。 図１の光計測装置における第１補正部材を示す図である。 図１の光計測装置における第２補正部材を示す図である。 図１の光計測装置により実施される光計測方法を示すフローチャートである。
　以下、図面を参照しつつ本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明において同一又は相当要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。
　図１は、一実施形態に係る光計測装置の構成を示す図である。図１に示すように、本実施形態に係る光計測装置１００は、測定対象となるサンプルとしての試料について、フォトルミネッセンス法（ＰＬ法）によって蛍光特性等の光特性を計測又は評価する。試料は、例えば、有機ＥＬ（Electroluminescence）材料や、白色ＬＥＤ（Light Emitting Diode）用やＦＰＤ（Flat Panel Display）用等の発光材料等の蛍光試料である。試料としては、例えば粉末状、液体状（溶液状）、固体状又は薄膜状のものを用いることができる。
　光特性としては、吸収率、内部量子効率（発光量子収率）及び外部量子効率が挙げられる。吸収率は、吸収されるフォトン数に関するパラメータである。内部量子効率は、吸収する光のフォトン数に対する、発光により放出される光のフォトン数の割合に関するパラメータである。外部量子効率は、放出されるフォトン数に関するパラメータである。外部量子効率は、吸収率と内部量子効率との積である。吸収率は、反射されるフォトン数に関するパラメータである反射率と表裏の関係を有する。吸収率は、「１－反射率」と同義である。
　光計測装置１００は、本体１Ａ、データ解析装置５０、入力装置９１及び表示装置９２を備えている。なお、図１中では、一部が断面化された平面図で本体１Ａを示している。図１中では、便宜上、後述の積分球１４の断面を端面として示している（図２及び図３において同様）。
　図２は図１の光計測装置における暗箱の内部及びその周辺部分の拡大図であり、図３は図１の光計測装置の要部を示す図である。図３中の本体１Ａは、図２のIII－III線に沿った断面図を示している。図１～図３に示すように、本体１Ａは、試料１に所定波長の励起光Ｌ１を照射し、当該照射に応じて生じた計測光Ｌ２を検出する。この本体１Ａは、暗箱５を備えている。
　暗箱５は、金属からなる直方体状の箱体である。暗箱５は、外部からの光の侵入を遮断する。暗箱５の内面５ａには、励起光Ｌ１及び計測光Ｌ２を吸収する材料による塗装等が施されている。暗箱５の一方の側壁には、光発生部６の励起光Ｌ１を出力する光出力部７が接続されている。光発生部６は、例えばキセノンランプや分光器等により構成された励起光源である。光発生部６は、励起光Ｌ１を発生させる。励起光Ｌ１は、光出力部７に設けられたレンズ８によってコリメートされて、暗箱５内に入力される。
　暗箱５の後壁には、分光検出器（光検出器）９の光入力部１１が接続されている。分光検出器９は、積分球１４と光学的に結合されている。計測光Ｌ２は、光入力部１１に設けられた絞り部材１２であるアパーチャの開口部１２ａで絞られて、スリット１３を介して分光検出器９内に入力される。分光検出器９は、計測光Ｌ２を波長成分に分解し検出し、複数の波長における試料１の強度データとして、計測光Ｌ２の波長スペクトルデータをデータ解析装置５０へ出力する。
　分光検出器９は、後述するように、計測光を検出することにより、第１及び第２補正用強度データ並びに第１及び第２リファレンス強度データをデータ解析装置５０へ出力する。分光検出器９としては、例えば分光器やＣＣＤセンサ（又はＣＭＯＳセンサ）等により構成されたマルチチャンネル検出器が用いられている。なお、複数の波長における強度データは、例えば、横軸を波長とし縦軸を強度とするデータ（分光データ）として表すことができる。
　暗箱５内には、積分球（積分器（light integrator））１４が配置されている。積分球１４は、積分球１４内に入力された光を拡散反射する内面１４ａを内部に有している。積分球１４の内面１４ａには、硫酸バリウム等の高拡散反射剤の塗布が施されるか、若しくは、ＰＴＦＥやスペクトラロン（登録商標）等の反射率が１に近い高反射物質で形成されている。積分球１４には、励起光Ｌ１を入力する光入力開口部１５、及び、計測光Ｌ２を出力する光出力開口部１６が形成されている。暗箱５、光発生部６及び分光検出器９は、金属からなる筐体１０内に収容されている。なお、光発生部６の光出力部７から出力される励起光Ｌ１の光軸と、分光検出器９の光入力部１１に入力される計測光Ｌ２の光軸とは、水平面内において略直交している。
　本体１Ａにおいて、積分球１４の下部及び積分球１４が固定されたステージ３１には、これらを連通する開口３７が形成されている。開口３７には、ステージ３１の下側から着脱自在に取り付けられた試料ホルダ２４が配設されている。つまり、試料ホルダ２４は、積分球１４に対して着脱自在に取り付けられている。試料ホルダ２４は、試料１を収容する試料容器４０を積分球１４に少なくとも配置させる。
　本体１Ａは、励起光Ｌ１の光路を切り替える光路切替手段として、ハンドル６２を備えている。本体１Ａでは、このハンドル６２によってステージ６３が移動され、レンズ６１とコリメータレンズ６４との間で切り替えられる。間接励起時（試料１に励起光Ｌ１が直接照射されない状態時）、励起光Ｌ１は、暗箱５内でレンズ６１により集光され、光入力開口部１５を介して積分球１４内に入力される（図２参照）。直接励起時（試料１に励起光Ｌ１が直接照射される状態時）、励起光Ｌ１は、暗箱５内でコリメータレンズ６４によって集光され、ミラー６５，６６で順次反射されて積分球１４内に入力される（図３参照）。
　積分球１４の光入力開口部１５には、アパーチャ６７が設けられている。アパーチャ６７の開口部の少なくとも一部には、切欠き６７ａが形成されている。切欠き６７ａの形状は、試料容器４０、第１補正部材７０及び第２補正部材８０に照射される励起光Ｌ１が所定のビーム断面（ビーム径）となるように形成されている。コリメータレンズ６４、ミラー６５，６６及びアパーチャ６７は、試料１に励起光Ｌ１を照射させる光学系を構成する。この光学系は、積分球１４と光学的に結合されている。この光学系では、暗箱５に入力された励起光Ｌ１は、コリメータレンズ６４で平行化され、ミラー６５、６６で順次反射され、アパーチャ６７を通過して積分球１４に入力される。これにより、励起光Ｌ１が所定のビーム断面Ｄで試料ホルダ２４の試料容器４０に照射される（図５参照）。なお、この光学系は、コリメータレンズ６４、ミラー６５，６６及びアパーチャ６７によって構成されることに限られず、様々な形態が可能である。例えば、この光学系は、光発生部６と積分球１４とを光学的に結合する光ガイドによって構成されてもよい。励起光Ｌ１における所定のビーム断面Ｄは、例えば４．８ｍｍ×１２ｍｍとされている。
　積分球１４の光出力開口部１６には、絞り部材１７が設けられている。これにより、計測光Ｌ２は、絞り部材１７のアパーチャである開口１７ａで絞られて、積分球１４外に出力される。積分球１４内において光出力開口部１６と対向する位置には、バッフル８４が配置されている。バッフル８４は、積分球１４の内面１４ａに立設された支持柱８５によって支持されている。積分球１４の内面１４ａには、バッフル８６が一体的に形成されている。バッフル８４．８６は、計測光Ｌ２が分光検出器９の光入力部１１に直接入力されることを防止する。
　図４（Ａ）は図１の光計測装置における試料ホルダを示す平面図であり、図４（Ｂ）は図４（Ａ）のIVｂ－IVｂ線に沿う端面図である。図４に示すように、試料ホルダ２４は、試料１を収容する後述の試料容器４０を、照射対象物として積分球１４に配置させる。試料ホルダ２４は、後述するように、試料容器４０に代えて、第１光吸収部材Ａを収容可能な第１補正部材７０、及び、第２光吸収部材Ｂを収容可能な第２補正部材８０を、照射対象物として積分球１４に配置させる。試料ホルダ２４は、照射対象物を載置するための台座２４１を有している。
　台座２４１は、積分球１４の内面１４ａと同様に高反射物質で形成されている。台座２４１は、例えば白色を呈している。台座２４１は、試料ホルダ２４において積分球１４の積分空間に露出する部分である。台座２４１は、上方から見て円形状外形で形成されている。台座２４１の上部の外周部には、保持部２４２が突設されている。保持部２４２には、切欠きが設けられている。保持部２４２は、切欠きに照射対象物を載置することで、保持部２４２は照射対象物を保持する。
　図５（Ａ）は試料容器を示す平面図であり、図５（Ｂ）は図５（Ａ）のＶｂ－Ｖｂ線に沿う断面図である。図５に示すように、試料容器４０は、試料１を配置するためのものである。試料容器４０は、矩形板状の試料用基板４１を有している。試料用基板４１には、試料用収容部４２が設けられている。試料用収容部４２は、試料１を収容する凹部である。試料容器４０は、当該試料容器４０による光の吸収を抑制する等のために、例えば石英や合成石英等の透明（光透過性）材料で形成されている。なお、試料容器４０は、完全に透明されていなくともよい。試料用基板４１は、円形板状等の他の形状でもよい。
　試料用収容部４２は、上方から見て、長尺形状を有している。試料用収容部４２は、照射される励起光Ｌ１の所定のビーム断面Ｄに試料１が内包されるように（つまり、覆われるように）当該試料１を収容する。換言すると、試料用収容部４２は、所定のビーム断面Ｄに試料１が含まれる（包み込まれる）ように当該試料１を収容する。すなわち、試料用収容部４２の位置における励起光Ｌ１の所定のビーム断面Ｄは、試料１の試料用収容部４２から露出する部分を内包する。従って、励起光Ｌ１が試料容器４０を照射する範囲は、試料用基板４１上における試料１の配置範囲（露出範囲）を含む。なお、試料用収容部４２は、上方から見て、円形形状等の他の形状を有していてもよい。
　試料１への励起光Ｌ１の照射位置において、所定のビーム断面Ｄの面積Ｓ２は、試料１の面積（試料容器４０において試料用収容部４２から露出する試料１の面積）Ｓ１よりも大きい。換言すると、励起光Ｌ１の照射方向から見て、所定のビーム断面Ｄの面積Ｓ２は、試料１の面積Ｓ１よりも大きい。例えば、上記のように所定のビーム断面Ｄが４．８ｍｍ×１２ｍｍとされているところ、試料１の面積Ｓ１に係る領域は、４ｍｍ×１０ｍｍとされている。
　図６（Ａ）は第１光吸収部材が収容されていない状態の第１補正部材を示す平面図であり、図６（Ｂ）は図６（Ａ）のVIｂ－VIｂ線に沿う断面図であり、図６（Ｃ）は第１光吸収部材が収容された状態の第１補正部材を示す平面図であり、図６（Ｄ）は図６（Ｃ）のVIｄ－VIｄ線に沿う断面図である。
　図６に示すように、第１補正部材７０は、第１光吸収部材Ａを配置するためのものである。第１補正部材７０は、試料用基板４１と同じ矩形板状の第１補正用基板７１を有している。第１補正部材７０は、試料容器４０と同様に、例えば石英や合成石英等の透明材料で形成されている。第１補正用基板７１には、第１光吸収部材Ａを収容する凹部としての第１補正用収容部７２が設けられている。第１光吸収部材Ａは、高い吸収率をもつ非発光性の固体材料で形成されている。第１光吸収部材Ａとしては、例えばポリアセタール樹脂（アセタール樹脂）やポリウレタン樹脂等が挙げられる。ここでは、第１光吸収部材Ａは、第１補正用収容部７２内の全域に第１補正用収容部７２が完全に閉塞されるように充填されている。
　第１補正用収容部７２は、上方から見て、長尺形状を有している。第１補正用収容部７２の形状が長軸を有するため、開口面積を広くすることができる。第１補正用収容部７２は、照射される励起光Ｌ１の所定のビーム断面Ｄを第１光吸収部材Ａが内包するように（つまり、覆うように）当該第１光吸収部材Ａを収容する。換言すると、第１補正用収容部７２は、所定のビーム断面Ｄを第１光吸収部材Ａが含む（包み込む）ように当該第１光吸収部材Ａを収容する。すなわち、第１補正部材７０の位置における励起光Ｌ１の所定のビーム断面Ｄは、第１光吸収部材Ａの第１補正用収容部７２から露出する部分に内包される。従って、励起光Ｌ１が第１補正部材７０を照射する範囲は、第１補正用基板７１上における第１光吸収部材Ａの配置範囲（露出範囲）に含まれる。なお、第１補正用収容部７２は、上方から見て、円形形状等の他の形状を有してもよい。
　第１光吸収部材Ａへの励起光Ｌ１の照射位置において、所定のビーム断面Ｄの面積Ｓ２は、第１光吸収部材Ａの面積（第１補正部材７０において第１補正用収容部７２から露出する第１光吸収部材Ａの面積）ＳＡよりも小さい。換言すると、励起光Ｌ１の照射方向から見て、所定のビーム断面Ｄの面積Ｓ２は、第１光吸収部材Ａの面積ＳＡよりも小さい。例えば、上記のように所定のビーム断面Ｄが４．８ｍｍ×１２ｍｍとされているところ、第１光吸収部材Ａの面積ＳＡに係る領域は８ｍｍ×２０ｍｍとされている。
　図７（Ａ）は第２光吸収部材が収容されていない状態の第２補正部材を示す平面図であり、図７（Ｂ）は図７（Ａ）のVIIｂ－VIIｂ線に沿う断面図であり、図７（Ｃ）は第２光吸収部材が収容された状態の第２補正部材を示す平面図であり、図７（Ｄ）は図７（Ｃ）のVIIｄ－VIIｄ線に沿う断面図である。
　図７に示すように、第２補正部材８０は、第２光吸収部材Ｂを配置するためのものである。第２補正部材８０は、試料１に代えて第２光吸収部材Ｂが収容される以外は、試料容器４０（図５参照）と同じ構成を有している。つまり、第２補正部材８０は、試料容器４０と同じ矩形板状の第２補正用基板８１を有し、例えば石英や合成石英等の透明材料で形成されている。第２補正部材８０には、第２光吸収部材Ｂを収容する凹部として、試料用収容部４２と同形状の第２補正用収容部８２が設けられている。第２光吸収部材Ｂは、高い吸収率をもつ非発光性の固体材料で形成されている。第２光吸収部材Ｂは、第１光吸収部材Ａと同じ吸収率の材料で形成されていてもよい。ここでは、第２光吸収部材Ｂは、第２補正用収容部８２内の全域に第２補正用収容部８２が完全に閉塞されるように充填されている。
　第２補正用収容部８２は、励起光Ｌ１が照射される方向から見て、照射される励起光Ｌ１の所定のビーム断面Ｄに第２光吸収部材Ｂが内包されるように（つまり、覆われるように）当該第２光吸収部材Ｂを収容する。換言すると、第２補正用収容部８２は、所定のビーム断面Ｄに第２光吸収部材Ｂが含まれる（包み込まれる）ように当該第２光吸収部材Ｂを収容する。すなわち、第２補正部材８０の位置における励起光Ｌ１の所定のビーム断面Ｄは、第２光吸収部材Ｂの第２補正用収容部８２から露出する部分を内包する。従って、励起光Ｌ１が第２補正部材８０を照射する範囲は、第２補正用基板８１上における第２光吸収部材Ｂの配置範囲（露出範囲）を含む。なお、第２補正用収容部８２は、上方から見て、円形形状等の他の形状を有してもよい。
　第２光吸収部材Ｂへの励起光Ｌ１の照射位置において、第２光吸収部材Ｂの面積（第２補正部材８０の第２補正用収容部８２から露出する第２光吸収部材Ｂの面積）ＳＢは、試料用収容部４２及び第２補正用収容部８２が同形状であることから、試料１の面積Ｓ１と略同一とされている。所定のビーム断面Ｄの面積Ｓ２は、第２光吸収部材Ｂの面積ＳＢよりも大きい。換言すると、励起光Ｌ１の照射方向から見て、所定のビーム断面Ｄの面積Ｓ２は、第２光吸収部材Ｂの面積ＳＢよりも大きい。例えば、上記のように所定のビーム断面Ｄが４．８ｍｍ×１２ｍｍとされているところ、第２光吸収部材Ｂの面積ＳＢに係る領域は４ｍｍ×１０ｍｍとされている。
　図１及び図３に戻り、データ解析装置５０は、分光検出器９から出力される強度データに対して必要なデータ解析を行い、試料１に関する情報を取得する。データ解析装置５０は、プロセッサ（Processor）及びメモリ（Storage）を有しており、例えば、パーソナルコンピュータ等のコンピュータである。データ解析装置５０は、分光検出器９と電気的に結合されている。データ解析装置５０は、複数の波長における各種の強度データを分光検出器９から取得する強度データ取得部５１と、強度データ取得部５１で取得された強度データに基づいて補正データを算出する補正データ算出部５２と、補正データ算出部５２で算出された補正データを少なくとも記憶する記憶部５３と、強度データ取得部５１で取得された強度データ及び記憶部５３に記憶された補正データに基づいて試料１の光特性（分光特性）を算出する光特性算出部５４と、を有している。強度データ取得部５１、補正データ算出部５２、記憶部５３及び光特性算出部５４は、互いに電気的に結合されている。記憶部５３は、データ解析装置５０のメモリ、及び／又は、データ解析装置５０と電気的に結合された外部記憶装置等の記憶装置（Storage）によって構成される。強度データ取得部５１、補正データ算出部５２及び光特性算出部５４は、データ解析装置５０のプロセッサによって実現される。データ解析装置５０の処理の詳細については、後述する。
　入力装置９１は、データ解析等についての指示の入力又は解析条件の入力等に用いられる。入力装置９１は、データ解析装置５０に接続されている。表示装置９２は、得られたデータ解析結果の表示等に用いられる。表示装置９２は、データ解析装置５０に接続されている。
　次に、上記光計測装置１００により実施される光計測方法について、図８のフローチャートを参照しつつ説明する。
［第１リファレンス強度データの取得（Ｓ１）］
　まず、第１補正部材７０の第１補正用基板７１のみ、つまり、第１光吸収部材Ａが保持されていない第１補正部材７０ｘ（図６参照）を試料ホルダ２４に載置し、当該試料ホルダ２４を積分球１４に取り付ける。この状態において、光発生部６で発生させた励起光Ｌ１を積分球１４内に入力し、第１補正部材７０ｘに所定のビーム断面Ｄで励起光Ｌ１を照射する。
　そして、分光検出器９により、積分球１４から出力される計測光を検出し、複数の波長におけるリファレンスの強度データである第１リファレンス強度データを、データ解析装置５０へ出力する。データ解析装置５０においては、強度データ取得部５１により第１リファレンス強度データを取得し、当該第１リファレンス強度データを記憶部５３に記憶する。
［第１補正用強度データの取得（Ｓ２）］
　続いて、第１光吸収部材Ａが収容され保持された第１補正部材７０ｙ（図６参照）を試料ホルダ２４に載置し、当該試料ホルダ２４を積分球１４に取り付ける。この状態において、光発生部６で発生させた励起光Ｌ１を積分球１４内に入力し、第１補正部材７０ｙに所定のビーム断面Ｄで励起光Ｌ１を照射する。このとき、第１光吸収部材Ａには、第１光吸収部材Ａが所定のビーム断面Ｄを内包するように励起光Ｌ１が照射される。
　そして、分光検出器９により、積分球１４から出力される計測光（第１計測光）を検出し、複数の波長における第１光吸収部材Ａの強度データである第１補正用強度データを、データ解析装置５０へ出力する。データ解析装置５０においては、強度データ取得部５１により第１補正用強度データを取得し、当該第１補正用強度データを記憶部５３に記憶する。
［第２リファレンス強度データの取得（Ｓ３）］
　続いて、第２補正部材８０の第２補正用基板８１のみ、つまり、第２光吸収部材Ｂが保持されていない第２補正部材８０ｘ（図７参照）を試料ホルダ２４に載置し、当該試料ホルダ２４を積分球１４に取り付ける。この状態において、光発生部６で発生させた励起光Ｌ１を積分球１４内に入力し、第２補正部材８０ｘに所定のビーム断面Ｄで励起光Ｌ１を照射する。
　そして、分光検出器９により、積分球１４から出力される計測光を検出し、複数の波長におけるリファレンスの強度データである第２リファレンス強度データを、データ解析装置５０へ出力する。データ解析装置５０においては、強度データ取得部５１により第２リファレンス強度データを取得し、当該第２リファレンス強度データを記憶部５３に記憶する。
［第２補正用強度データの取得（Ｓ４）］
　続いて、第２光吸収部材Ｂが収容され保持された第２補正部材８０ｙ（図７参照）を試料ホルダ２４に載置し、当該試料ホルダ２４を積分球１４に取り付ける。この状態において、光発生部６で発生させた励起光Ｌ１を積分球１４内に入力し、第２補正部材８０ｙに所定のビーム断面Ｄで励起光Ｌ１を照射する。このとき、第２光吸収部材Ｂには、第２光吸収部材Ｂが所定のビーム断面Ｄに内包されるように励起光Ｌ１が照射される。
　そして、分光検出器９により、積分球１４から出力される計測光（第２計測光）を検出し、複数の波長における第２光吸収部材Ｂの強度データである第２補正用強度データを、データ解析装置５０へ出力する。データ解析装置５０においては、強度データ取得部５１により第２補正用強度データを取得し、当該第２補正用強度データを記憶部５３に記憶する。
［補正データの算出（Ｓ５）］
　続いて、補正データ算出部５２により、補正データを算出する。具体的には、上記ステップＳ１で取得した第１リファレンス強度データと、上記ステップＳ２で取得した第１補正用強度データとに基づいて、第１吸収率を算出する。第１吸収率は、第１リファレンス強度データに対する第１補正用強度データの相対値である。ここでは、第１吸収率は、下式（ii）に基づいて算出される。
　　Ａｒ＝１－Ｌｂ／Ｌａ …（ii）
　Ａｒ：第１吸収率，Ｌａ：第１リファレンス強度データ，Ｌｂ：第１補正用強度データ
　上記ステップＳ３で取得した第２リファレンス強度データと、上記ステップＳ４で取得した第２補正用強度データとに基づいて、第２吸収率を算出する。第２吸収率は、第２リファレンス強度データに対する第２補正用強度データの相対値である。ここでは、第２吸収率は、下式（iii）に基づいて算出される。
　　Ａｒ’＝１－Ｌｂ’／Ｌａ’ …（iii）
　Ａｒ’：第２吸収率，Ｌａ’：第２リファレンス強度データ，
　Ｌｂ’：第２補正用強度データ
　そして、第１吸収率Ａｒと第２吸収率Ａｒ’とに基づいて、これらの比である補正データαを算出する。補正データαは、複数の波長における補正値である。補正データαは、例えば、後述の下式（７）に従って算出される。第１吸収率Ａｒ、第２吸収率Ａｒ’及び補正データαについては、波長毎の値として算出され、記憶部５３に記憶される。
［試料の強度データの取得（Ｓ６）］
　続いて、試料１が収容され保持された試料容器４０（図５参照）を試料ホルダ２４に載置し、当該試料ホルダ２４を積分球１４に取り付ける。この状態において、光発生部６で発生させた励起光Ｌ１を積分球１４内に入力し、試料容器４０に所定のビーム断面Ｄで励起光Ｌ１を照射する。このとき、試料１には、試料１が所定のビーム断面Ｄに内包されるように励起光Ｌ１が照射される。
　そして、分光検出器９により、積分球１４から出力される計測光Ｌ２を検出し、複数の波長における試料１の強度データをデータ解析装置５０へ出力する。データ解析装置５０においては、強度データ取得部５１により試料１の強度データを取得し、当該強度データを記憶部５３に記憶する。
［試料の光特性の算出（Ｓ７）］
　最後に、上記ステップＳ３で取得した第２リファレンス強度データと、上記ステップＳ６で取得した試料１の強度データと、上記ステップＳ５で算出した補正データαとに基づいて、光特性算出部５４により試料１の吸収率を算出する。例えば、光特性算出部５４においては、下式（iv）に従って、試料１の真の吸収率Ｑを算出する。なお、試料用基板４１と第２補正用基板８１とが同じであることから、ここでの試料容器４０のリファレンス強度データとして、第２リファレンス強度データが用いられている。
　　Ｑ＝（１－Ｌｂ’／Ｌｃ）×α　 …（iv）
　上記ステップＳ３で取得した第２リファレンス強度データと、上記ステップＳ６で取得した試料１の強度データとに基づいて、光特性算出部５４により試料１の内部量子効率（発光量子収率）を算出する。当該内部量子効率の算出は、公知の算出方法を用いることができる。そして、光特性算出部５４において、算出された内部量子効率及び吸収率の積によって外部量子効率を算出する。
　ところで、励起光Ｌ１のビーム断面Ｄ及び試料１の面積比に関する面積比補正値を用いることにより、光特性を精度よく求め得ることが見出される。しかし、積分球１４内におけるビーム断面Ｄの面積Ｓ２を計測するのは容易ではない。また、例えば複数の波長における強度データを検出する場合、光学素子の特性に波長依存性があることから、ビーム断面Ｄの大きさが波長によって異なる。そのため、波長毎の面積比補正値を算出するために波長毎のビーム断面Ｄの面積Ｓ２を計測する必要があり、現実的ではない。
　この点、本実施形態では、第１光吸収部材Ａに内包される所定のビーム断面Ｄで励起光Ｌ１を第１光吸収部材Ａに照射することにより得られた第１補正用強度データと、第２光吸収部材Ｂを内包する所定のビーム断面Ｄで励起光Ｌ１を第２光吸収部材Ｂに照射することにより得られた第２補正用強度データと、に基づいて、補正データαが算出されて記憶部５３に記憶される。そして、当該補正データαを用いて光特性が算出される。これにより、以下に詳説するように、補正データαは上記面積比補正値に対応することが見出されることから、励起光Ｌ１のビーム断面Ｄの面積Ｓ２を実際に直接計測しなくとも、光特性を精度よく求めることが可能となる。
　すなわち、一般的に、既存の反射率及び吸収率測定では、励起光Ｌ１の所定のビーム断面Ｄにおける面積Ｓ２に対して被照射物の面積Ｓ１が大きく、所定のビーム断面Ｄが被照射物に覆われるという条件を前提としている。この場合、相対反射率Ｒａ’に関する下式（１）と、相対吸収率である第１吸収率Ａｒ（Ａｒ＝１－相対反射率Ｒａ’）とに関する下式（２）が得られる。下記において、リファレンスの絶対反射率Ｒｒ及び被照射物の絶対反射率Ｒａは、物質固有の観測可能な物理量である。被照射物の面積Ｓ１以外は、波長の関数となっている（以下、同じ）。
　　Ｒａ’＝Ｒａ／Ｒｒ　…（１）
　　Ａｒ＝１－Ｒａ／Ｒｒ　…（２）
　一方、所定のビーム断面Ｄの面積Ｓ２よりも被照射物の面積Ｓ１が小さく、所定のビーム断面Ｄが被照射物を内包する条件下においては、絶対反射率Ｒｒ，Ｒａを用いて、下式（３）に示す面積加重平均反射率が定義される。所定のビーム断面Ｄが被照射物を内包する当該条件下においては、上式（１），（２）と同様に、相対反射率Ｒｇｗ’に関する下式（４）と、相対吸収率である第２吸収率Ａｒ’（Ａｒ’＝１－相対反射率Ｒｇｗ’）に関する下式（５）と、が得られる。
　　Ｒｗｇ＝（Ｓ１／Ｓ２）×Ｒａ＋（（Ｓ２－Ｓ１）／Ｓ２）×Ｒｒ　…（３）
　　Ｒｗｇ’＝Ｒｗｇ／Ｒｒ　…（４）
　　Ａｒ’＝１－Ｒｗｇ／Ｒｒ　…（５）
　上式（３）は変形されて下式（３Ａ）が得られる。これに、上式（２），（５）を用いて整理すると、下式（６）が導出される。その結果、最終的に面積比補正値Ｓ２／Ｓ１に関する下式（７）が導出される。これにより、第１及び第２吸収率Ａｒ，Ａｒ’から面積比補正値Ｓ２／Ｓ１が求められる。ひいては、補正データαが面積比補正値Ｓ２／Ｓ１に対応することとなる。
　　Ｒｗｇ／Ｒｒ＝（Ｓ１／Ｓ２）×Ｒａ／Ｒｒ＋（Ｓ２－Ｓ１）／Ｓ２　
　　Ｒｗｇ／Ｒｒ＝（Ｓ１／Ｓ２）×Ｒａ／Ｒｒ＋１－Ｓ１／Ｓ２　　　　
　　１－Ｒｗｇ／Ｒｒ＝（Ｓ１／Ｓ２）×（１－Ｒａ／Ｒｒ）　　…（３Ａ）
　　Ａｒ’＝（Ｓ１／Ｓ２）×Ａｒ
　　Ａｒ＝（Ｓ２／Ｓ１）×Ａｒ’　　…（６）
　　Ｓ２／Ｓ１＝Ａｒ／Ａｒ’＝α　…（７）
　本実施形態では、補正データαが複数の波長における補正値とされている。これにより、複数の波長における試料１の強度データから光特性を算出する本実施形態に、補正データαを好適に適応させることができる。
　一般的には、励起光Ｌ１における所定のビーム断面Ｄが試料１を覆う場合（上記ステップＳ６参照）、算出される吸収率は真値に対して異なって見積もられる傾向がある。これに対し、本実施形態では、補正データαを用いることで、励起光Ｌ１のビーム断面Ｄの面積Ｓ２を直接計測しなくとも、試料１の強度データから試料１の吸収率Ｑを精度よく算出可能となり、より正確な外部量子効率を計測可能となる。
　ちなみに、本実施形態では、内部量子効率及び吸収率の双方を計測することができることから、これらを別の装置を用いてそれぞれ計測する必要がない。よって、内部量子効率及び吸収率を計測する場合において、装置コストや煩雑さを抑制することができ、且つ計測に要される試料１の量を低減できる。
　以上、好適な実施形態について説明したが、本発明は、上記実施形態に限られるものではなく、各請求項に記載した要旨を変更しない範囲で変形し、又は他のものに適用してもよい。
　上記実施形態では、積分器として積分球１４を用いたが、積分器は、内部に光を拡散反射する面を有し、その内部の光を空間的に積分する光学コンポーネント（Optical component）であればよい。例えば特開２００９－１０３６５４号公報に開示された積分半球（Integrating hemisphere）を用いてもよい。上記実施形態では、複数の波長における強度データ（分光データ）を取得し、補正データαを複数の波長における補正値として算出したが、１つの波長における強度データを取得し、補正データを１つの波長における補正値として算出してもよい。
　上記実施形態では、試料１の強度データ及び補正データαに基づいて、試料１の内部量子効率を算出してもよい。具体的には、試料容器４０を第１補正部材７０と同じ構成とし、所定のビーム断面Ｄが試料１に内包されるように試料１の面積Ｓ１を第１光吸収部材Ａの面積ＳＡと等しくする。そして、上記ステップＳ１で取得した第１リファレンス強度データと、上記ステップＳ６で取得した試料１の強度データと、上記ステップＳ５で算出した補正データαとに基づいて、光特性算出部５４により試料１の内部量子効率を算出してもよい。
　励起光Ｌ１における所定のビーム断面Ｄが試料１に覆われる場合、多重散乱により自己吸収の効果が高くなり、算出する内部量子効率は真値に対して異なって見積もられる傾向がある。このことから、当該補正データαを用いて試料１の内部量子効率を算出する（内部量子効率を補正データαで補正する）ことにより、励起光Ｌ１のビーム断面Ｄの面積Ｓ２を直接計測しなくとも、内部量子効率を精度よく求めることが可能となる。
　上記実施形態において、第１及び第２光吸収部材Ａ，Ｂは、第１及び第２補正部材７０，８０の各基材（第１及び第２補正用基板７１，８１）とは異なる材料で、且つ少しでも光を吸収する材料であればよい。第１及び第２光吸収部材Ａ，Ｂは、発光しない材料であれば特に限定されるものではない。例えば第１及び第２光吸収部材Ａ，Ｂに吸収率が高い材料を用いることにより、適切な補正データαを算出し易くできる。
　上記実施形態では、試料１の強度データ及び補正データαに基づいて吸収率を算出したが、吸収率は反射率と表裏の関係を有するパラメータであって「１－反射率」と同義であることから、試料１の強度データ及び補正データαに基づいて反射率を算出してもよい。同様に、補正データは、第１補正用強度データに基づいて算出された第１反射率と、第２補正用強度データに基づいて算出された第２反射率と、の比から算出された補正値であってもよい。
　上記実施形態では、第１及び第２補正部材７０，８０に設けられた第１及び第２補正用収容部７２，８２に第１及び第２光吸収部材Ａ，Ｂをそれぞれ収容したが、第１及び第２補正用収容部７２，８２を設けずに、第１及び第２補正用基板７１，８１上に第１及び第２光吸収部材Ａ，Ｂをそれぞれ載置してもよい。「同じ」及び「等しい」の語は、例えば「略同じ」及び「略等しい」ものをそれぞれ含むものであって、「実質的に同じ」及び「実質的に等しい」ことをそれぞれ意味する。
　上記実施形態において、第１及び第２補正用基板７１，８１の形状が互いに同じ場合（例えば、第１及び第２補正用収容部７２，８２の開口面積、容積又は深さの少なくとも何れかが互いに等しい場合）、上記ステップＳ３を実施せず、上記ステップＳ１で取得した第１リファレンス強度データを、第２リファレンス強度データとして用いてもよい。
　上記実施形態では、上記ステップＳ１，Ｓ２，Ｓ３，Ｓ４，Ｓ６をこの順で実施したが、これらのステップの実施は、どの順で行ってもよい（順不同である）。上記ステップＳ５は、上記ステップＳ１～Ｓ４の後で上記ステップＳ７の前に実施すれば、例えば上記Ｓ６の実施と並行して実施してもよい。上記ステップＳ１～Ｓ５は、必ずしも試料１の光特性の計測毎に実施する必要はない。例えば、光計測装置１００の工場出荷時に上記ステップＳ１～Ｓ５を実施して補正データαを取得し、記憶部５３に予め記憶しておいてもよい。また、例えば一定期間の経過後の校正時に、上記ステップＳ１～Ｓ５を実施してもよい。
　上記実施形態においては、試料１の面積Ｓ１よりも所定のビーム断面Ｄの面積Ｓ２を大きくし、所定のビーム断面Ｄが試料１を内包するように（覆うように）構成すればよい。また、第１光吸収部材Ａの面積ＳＡよりも所定のビーム断面Ｄの面積Ｓ２を小さくし、所定のビーム断面Ｄが試料１に内包されるように（覆われるように）構成すればよい。さらにまた、第２光吸収部材Ｂの面積ＳＢよりも所定のビーム断面Ｄの面積Ｓ２を大きくし、所定のビーム断面Ｄが試料１を内包するように構成すればよい。このような構成は、例えば励起光Ｌ１の光学系、及び、収容部４２，７２，８２の開口形状の少なくとも何れかを調整することによって実現できる。
　本発明の一側面によれば、励起光のビーム断面の面積を直接計測しなくとも、光特性を精度よく求めることが可能な光計測装置及び光計測方法を提供することを課題とする。
　１…試料、９…分光検出器（光検出器）、１４…積分球（積分器）、５３…記憶部、５４…光特性算出部、６４…コリメータレンズ（光学系）、６５，６６…ミラー（光学系）、６７…アパーチャ（光学系）、１００…光計測装置、Ａ…第１光吸収部材、Ｂ…第２光吸収部材、Ｄ…所定のビーム断面、Ｌ１…励起光、Ｌ２…計測光。

Claims (18)

  1. 　試料に励起光を照射し、計測光を検出する光計測装置であって、
    　前記試料が配置される積分器と、
    　前記励起光を前記積分器内へ入力し、前記励起光を所定のビーム断面で前記試料に照射させる光学系と、
    　前記積分器から出力された計測光を検出し、１又は複数の波長における前記試料の強度データを出力する光検出器と、
    　補正データが記憶された記憶部と、
    　前記光検出器から出力された前記試料の強度データ及び前記記憶部に記憶された前記補正データに基づいて、前記試料の光特性を算出する光特性算出部と、を備え、
    　前記補正データは、
    　前記積分器に配置された第１光吸収部材に対して前記励起光を前記所定のビーム断面で照射した際に前記積分器から出力された第１計測光の検出値である第１補正用強度データと、前記積分器に配置された第２光吸収部材に対して前記励起光を前記所定のビーム断面で照射した際に前記積分器から出力された第２計測光の検出値である第２補正用強度データと、に基づいて算出された補正値であり、
    　前記励起光の前記所定のビーム断面は、
    　前記第１光吸収部材に覆われると共に、前記第２光吸収部材を覆う、光計測装置。
  2. 　前記補正データは、前記第１補正用強度データに基づいて算出された第１吸収率と、前記第２補正用強度データに基づいて算出された第２吸収率と、の比から算出された補正値である、請求項１に記載の光計測装置。
  3. 　前記補正データは、前記第１補正用強度データに基づいて算出された第１反射率と、前記第２補正用強度データに基づいて算出された第２反射率と、の比から算出された補正値である、請求項１に記載の光計測装置。
  4. 　前記補正データは、複数の波長における補正値である、請求項１～３の何れか一項に記載の光計測装置。
  5. 　前記第１光吸収部材及び前記第２光吸収部材は、同じ吸収率の材料で形成されている、請求項１～４の何れか一項に記載の光計測装置。
  6. 　前記励起光の照射位置における前記試料の面積は、前記励起光の照射位置における前記第２光吸収部材の面積と等しく、
    　前記励起光の前記所定のビーム断面は、前記試料を覆い、
    　前記光特性算出部は、前記試料の強度データ及び前記補正データに基づいて、前記試料の吸収率又は反射率を前記光特性として算出する、請求項１～５の何れか一項に記載の光計測装置。
  7. 　前記励起光の照射位置における前記試料の面積は、前記励起光の照射位置における前記第１光吸収部材の面積と等しく、
    　前記励起光の前記所定のビーム断面は、前記試料に覆われ、
    　前記光特性算出部は、前記試料の強度データ及び前記補正データに基づいて、前記試料の内部量子効率を前記光特性として算出する、請求項１～５の何れか一項に記載の光計測装置。
  8. 　前記第１光吸収部材に覆われる前記所定のビーム断面は、前記励起光の照射位置において前記第１光吸収部材の面積よりも小さい面積を有し、
    　前記第２光吸収部材を覆う前記所定のビーム断面は、前記励起光の照射位置において前記第２光吸収部材の面積よりも大きい面積を有する、請求項１～７の何れか一項に記載の光計測装置。
  9. 　試料に励起光を照射し、計測光を検出する光計測方法であって、
    　積分器に配置された第１光吸収部材に対して励起光を所定のビーム断面で照射し、第１補正用強度データを取得するために前記積分器から出力された第１計測光を検出する工程と、
    　前記積分器に配置された第２光吸収部材に対して前記励起光を前記所定のビーム断面で照射し、第２補正用強度データを取得するために前記積分器から出力された第２計測光を検出する工程と、
    　前記積分器に配置された前記試料に対して前記励起光を前記所定のビーム断面で照射し、１又は複数の波長における前記試料の強度データを取得するために前記積分器から出力された計測光を検出する工程と、
    　前記第１補正用強度データ及び前記第２補正用強度データに基づいて、補正データを算出する工程と、
    　前記試料の強度データ及び前記補正データに基づいて、前記試料の光特性を算出する工程と、を含み、
    　前記励起光の前記所定のビーム断面は、
    　前記第１光吸収部材に覆われると共に、前記第２光吸収部材を覆う、光計測方法。
  10. 　前記補正データを算出する工程では、前記第１補正用強度データに基づいて算出された第１吸収率と、前記第２補正用強度データに基づいて算出された第２吸収率と、の比から前記補正データを算出する、請求項９に記載の光計測方法。
  11. 　前記補正データを算出する工程では、前記第１補正用強度データに基づいて算出された第１反射率と、前記第２補正用強度データに基づいて算出された第２反射率と、の比から前記補正データを算出する、請求項９に記載の光計測方法。
  12. 　前記補正データは、複数の波長における補正値である、請求項９～１１の何れか一項に記載の光計測方法。
  13. 　前記第１光吸収部材及び前記第２光吸収部材は、同じ吸収率の材料で形成されている、請求項９～１２の何れか一項に記載の光計測方法。
  14. 　前記励起光の照射位置における前記試料の面積は、前記励起光の照射位置における前記第２光吸収部材の面積と等しく、
    　前記励起光の前記所定のビーム断面は、前記試料を覆い、
    　前記試料の前記光特性を算出する工程では、前記試料の強度データ及び前記補正データに基づいて、前記試料の吸収率又は反射率を前記光特性として算出する、請求項９～１３の何れか一項に記載の光計測方法。
  15. 　前記励起光の照射位置における前記試料の面積は、前記励起光の照射位置における前記第１光吸収部材の面積と等しく、
    　前記励起光の前記所定のビーム断面は、前記試料に覆われ、
    　前記試料の前記光特性を算出する工程では、前記試料の強度データ及び前記補正データに基づいて、前記試料の内部量子効率を前記光特性として算出する、請求項９～１３の何れか一項に記載の光計測方法。
  16. 　前記第１光吸収部材に覆われる前記所定のビーム断面は、前記励起光の照射位置において前記第１光吸収部材の面積よりも小さい面積を有し、
    　前記第２光吸収部材を覆う前記所定のビーム断面は、前記励起光の照射位置において前記第２光吸収部材の面積よりも大きい面積を有する、請求項９～１５の何れか一項に記載の光計測方法。
  17. 　試料に励起光を照射し、計測光を検出する光計測装置であって、
    　前記試料が配置される積分器と、
    　前記励起光を前記積分器内へ入力し、前記励起光を所定のビーム断面で前記試料に照射させる光学系と、
    　前記積分器から出力された計測光を検出し、１又は複数の波長における前記試料の強度データを出力する光検出器と、
    　補正データが記憶された記憶部と、
    　前記光検出器から出力された前記試料の強度データ及び前記記憶部に記憶された前記補正データに基づいて、前記試料の光特性を算出する光特性算出部と、を備え、
    　前記補正データは、
    　前記積分器に配置された第１光吸収部材に対して前記励起光を前記所定のビーム断面で照射した際に前記積分器から出力された第１計測光の検出値である第１補正用強度データと、前記積分器に配置された第２光吸収部材に対して前記励起光を前記所定のビーム断面で照射した際に前記積分器から出力された第２計測光の検出値である第２補正用強度データと、に基づいて算出された補正値であり、
    　前記励起光の前記所定のビーム断面の面積は、
    　前記第１光吸収部材の面積より小さく、前記第２光吸収部材の面積より大きい、光計測装置。
  18. 　試料に励起光を照射し、計測光を検出する光計測方法であって、
    　積分器に配置された第１光吸収部材に対して励起光を所定のビーム断面で照射し、第１補正用強度データを取得するために前記積分器から出力された第１計測光を検出する工程と、
    　前記積分器に配置された第２光吸収部材に対して前記励起光を前記所定のビーム断面で照射し、第２補正用強度データを取得するために前記積分器から出力された第２計測光を検出する工程と、
    　前記積分器に配置された前記試料に対して前記励起光を前記所定のビーム断面で照射し、１又は複数の波長における前記試料の強度データを取得する前記積分器から出力された計測光を検出する工程と、
    　前記第１補正用強度データ及び前記第２補正用強度データに基づいて、補正データを算出する工程と、
    　前記試料の強度データ及び前記補正データに基づいて、前記試料の光特性を算出する工程と、を含み、
    　前記励起光の前記所定のビーム断面の面積は、
    　前記第１光吸収部材の面積よりも小さく、前記第２光吸収部材の面積よりも大きい、光計測方法。
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