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WO2005073434A1 - 超高純度銅及びその製造方法 - Google Patents

超高純度銅及びその製造方法 Download PDF

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WO2005073434A1
WO2005073434A1 PCT/JP2005/000015 JP2005000015W WO2005073434A1 WO 2005073434 A1 WO2005073434 A1 WO 2005073434A1 JP 2005000015 W JP2005000015 W JP 2005000015W WO 2005073434 A1 WO2005073434 A1 WO 2005073434A1
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purity copper
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Inventor
Yuichiro Shindo
Kouichi Takemoto
Original Assignee
Nippon Mining & Metals Co., Ltd.
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    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to ultra-high purity copper of 8N (99. 999 999 wt%) or more, and a method for producing the same by dissolving and collecting raw material copper using a single electrolytic cell.
  • High purity copper is characterized by low recrystallization temperature and softness, almost no brittleness in the intermediate temperature range, good workability, extremely low electrical resistance and extremely low thermal conductivity. It is also one of the features that the characteristics are improved by the addition of trace amounts of elemental elements, and that the effect of the impurity contamination power S is extremely large or very high.
  • Patent Document 4 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-185990
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-224662
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-20656
  • Patent Document 4 Japanese Patent Application Laid-Open No. 64-56399
  • Patent Document 5 Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-309448
  • the present invention provides a technology for efficiently producing ultra-high purity copper having a purity of 8N (99. 999999 wt%) or more by electrolysis using a copper-containing solution from a copper raw material containing a large amount of impurities. It is an object of the present invention to provide ultra high purity copper obtained thereby.
  • the present invention is characterized in that 1) the residual resistance ratio is 38000 or more, and the purity is 8N or more (with the exception of 0, C, N, H, S, and P gas components).
  • the anode and the force sword when purifying copper by electrolysis, are partitioned by an anion exchange membrane, and the anolyte is intermittently or continuously extracted to introduce activated carbon.
  • a method of producing ultra-high purity copper characterized by stirring and adsorbing impurities, and intermittently or continuously introducing the obtained high-purity copper electrolytic solution on the force-sword side intermittently or continuously, 4) electrolysis
  • the anode and the force sword are partitioned by anion exchange membrane, and the aminolite is extracted intermittently or continuously, and the activated carbon is charged and agitated to adsorb impurities, and the high purity obtained is obtained.
  • the present invention provides the method for producing ultra-high purity copper as described in 1 or 2 characterized in that a copper electrolytic solution is intermittently or continuously introduced on the force sword side and electrolyzed.
  • a commercially available 2N-4N level copper raw material is used as an anode, and electrolysis is performed using a force saw.
  • the copper raw material mainly contains a large amount of silver, selenium and the like.
  • An acid solution containing no S is desirable for the electrolyte solution. Specifically, it is carried out using nitric acid, hydrochloric acid, etc.
  • the raw material copper dissolves in the electrolyte from the anode (forms anolyte).
  • the anode and the force sword are partitioned by an ion exchange membrane to intermittently or continuously withdraw the anolite. Catholite is separated from the outer liquid (Anolite) through the ion exchange membrane.
  • the ion exchange membrane can be applied without particular limitation as long as the membrane does not allow much Cu ions to pass through.
  • Activated carbon is added to the extracted aminolite and stirred. Impurities in the solution are adsorbed onto activated carbon and removed from the solution by filtration. At this time, impurities can be more effectively removed by adding a solution containing chlorine ions. If necessary, solvent extraction may be performed.
  • Impurities are removed and highly purified copper electrolyte is introduced intermittently or continuously on the force sword side and electrolyzed using as catholyte.
  • electrodeposited copper (deposited on a force sword) having a purity of 8N is obtained. That is, it is 8N (99. 999999 wt%) or more excluding gas components, and all of the metal components can be reduced to 0. Ol wt ppm or less as impurities.
  • vacuum melting such as electron beam melting for electrodeposition copper obtained by electrolysis.
  • alkali metals such as Na and K and other volatile impurities and gas components such as C1 can be effectively removed.
  • Gas components can be further removed and reduced by degassing with a reducing gas as necessary.
  • Table 1 shows the content of impurities in the raw material. The same table also shows the amount of conventional 6N copper impurities.
  • the copper raw material mainly contains a large amount of selenium, silver, carbon, sulfur, chlorine and the like.
  • the number of particles a large number, a small number, and a small number.
  • the extracted anolite was introduced into an activated carbon treatment tank, and 13 mg of copper chloride was added. After that, 30 g of activated carbon was added to remove impurities. This solution was put on the force sword side to carry out electrolytic collection. About 8 kg of Cu was obtained on the force sword side. To obtain an ingot by vacuum melting in this 10- 3 Pa. From this, a rod of 3 mm ⁇ 100 mm was cut out and annealed in a H atmosphere at 600 ° C. for 2 hours.
  • the residual resistance ratio was measured by the four-terminal method of this rod.
  • the value of the residual resistance ratio was 40,000.
  • the value of the residual resistance ratio was 40,000.
  • the amounts of impurities are shown in Table 1.
  • Zone melting was repeated 20 times for 5 kg of commercially available 4 N Cu. As a result, a residual resistance ratio of 10,000 was obtained, and high purity Cu was obtained, but it took 20 days. Moreover, the residual resistance ratio of the present invention did not satisfy the condition of 38000 or more.
  • a nitric acid bath was electrolyzed using 5 kg of 4N Cu as an anode, and Cu electrodeposited on a force sword was further electroplated using nitric acid as an anode.
  • the value of the residual resistance ratio is 400, which is an extremely low value, at 0.425 ⁇ ′m.
  • the melting point was examined five times each using Cu of Example 1 and Comparative Example 1 and Comparative Example 2 above.
  • Example 1 As a result, in Example 1, the error was ⁇ 0.C.
  • Comparative Example 1 an error of ⁇ 1 ° C. occurs, and in Comparative Example 2, an error of ⁇ 2 ° C. occurs. Further, in Comparative Example 3, ⁇ 10 ° C. was also found, and it was confirmed that the influence of purity is large.
  • the film forming characteristics and the stability of the film forming conditions largely depend on the purity of the target.
  • the ultra-high purity obtained in Example 1 above is used to make a target, as well as the conventional A 4N copper target and a 6N high purity copper target were prepared and used for sputtering, and the amount of particles generated at that time was observed.
  • the 4N copper target material was found to generate a large amount of particles, and the force 6N high purity copper target was less powerful. Furthermore, the target material of Example 1 was even smaller. From this, the ultra-high purity copper target was able to be used for its excellent film forming properties, and its industrial applicability
  • anolyte of a copper-containing solution is introduced into an activated carbon treatment tank, impurities are removed by hydrochloric acid and activated carbon treatment, and the impurities are further removed.
  • the high purity copper solution as a castorite, ultra high purity copper having a purity of 8N (99. 999999 wt%) or more can be efficiently produced.
  • ultra high purity copper is used as a conductor for cable equipment for AV equipment, bonding wire for IC, wiring material for LSI, wire or copper foil which is repeatedly bent, copper, superconducting stabilized copper, various electronic parts such as cryo equipment etc. It can be widely used as a material and a semiconductor device material.

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Abstract

　残留抵抗比が３８０００以上であり、純度が８Ｎ以上（但し、Ｏ、Ｃ、Ｎ、Ｈ、Ｓ、Ｐのガス成分を除く）であることを特徴とする超高純度銅。ガス成分であるＯ、Ｃ、Ｎ、Ｈ、Ｓ、Ｐの各元素が、１ｐｐｍ以下であることを特徴とする同超高純度銅。電解法により銅を高純度化する際に、アノードとカソードを陰イオン交換膜で仕切り、アノライトを間歇的又は連続的に抜き出して活性炭処理槽に導入し、該活性炭処理槽にて塩素含有物を添加し不純物を塩化物として析出させ、続いて活性炭を投入攪拌して前記析出した不純物を吸着させ、これを濾過により除去し、得られた高純度銅電解液をカソード側に、間歇的又は連続的に導入し電解することを特徴とする超高純度銅の製造方法。不純物が多く含有される銅原料から、銅含有溶液を用いて電解することにより、純度８Ｎ（９９．９９９９９９ｗｔ％）以上の超高純度銅を効率的に製造する技術及びそれによって得られた超高純度銅を提供する。

Description

明 細 書
超高純度銅及びその製造方法
技術分野
[0001] この発明は、単一の電解槽を用いて原料銅の溶解と採取を行ない、 8N (99. 999 999wt%)以上の超高純度銅及びその製造方法に関する。
背景技術
[0002] 高純度銅の特徴は、再結晶温度が低く軟らかいこと、中間温度域での脆性も殆ん どなく加工性が良 ヽこと、極低温にぉ ヽて電気抵抗が小さく熱伝導性が高! ヽことであ り、極微量の元素添カ卩による特性の改良や、不純物汚染力 Sもたらす特性の影響が極 端に大き!/ヽことも特徴の一つである。
高純度銅のこれらの特徴を利用して、各種の電子部品材料、半導体装置材料とし て広範囲に使用されている力 特にスパッタリングターゲットを使用して高純度銅薄 膜を形成する場合、成膜特性や成膜条件の安定性は、ターゲットの純度に大きく依 存して 、るため、ターゲット材料の高純度化が強く要請されて 、る。
[0003] 従来の技術として、常温での伸びが 30%以上であり、ビッカース硬度が 42以下で あり、純度が 99. 99999% (7N)以上である超高純度銅 (例えば、特許文献 1参照） 、 99. 999%以上の純度を有する銅材を 650— 800° C、不活性ガス雰囲気中で少 なくとも 30分以上加熱して製造する高 RRR (残留抵抗比)銅材料の製造方法 (例え ば、特許文献 2参照）、純度が 99. 999重量％以上であって既知の銅の残留抵抗比 を測定してこの残留抵抗比と前記純度との間の検量線を予め作成しておき、純度評 価対象の同の残留抵抗比を測定し、この測定結果に基づいて前記検量線を使用し て前記銅の純度を評価する方法 (例えば、特許文献 3参照）が開示されている。
[0004] また、銀が lppm以下及びィォゥが 0. 5ppm以下である高純度銅よりなる超電導用 の銅材（例えば、特許文献 4参照）、 2— 50ppmの Agを含む 6N (99. 9999%)以上 の純度を有する高純度銅を铸型を通して 50mmZ分以下の铸造速度で引き抜くこと を特徴とする単結晶銅の製造方法 (例えば、特許文献 5参照）が開示されている。 特許文献 1：特開平 2 - 185990号公報 特許文献 2：特開平 4-224662号公報
特許文献 3：特開平 3— 20656号公報
特許文献 4:特開昭 64— 56399号公報
特許文献 5：特開平 5— 309448号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 本発明は、不純物が多く含有される銅原料から、銅含有溶液を用いて電解すること により、純度 8N (99. 999999wt%)以上の超高純度銅を効率的に製造する技術及 びそれによって得られた超高純度銅を提供することを目的としたものである。
課題を解決するための手段
[0006] 上記問題点を解決するため、電解採取又は電解精製によって高純度化を行うこと を前提とし、さらに銅含有溶液のァノライトから酸と活性炭処理により不純物を除去し 、除去した高純度銅液をカソライトとして使用することにより、効率良く高純度銅を製 造できるとの知見を得た。
この知見に基づき、本発明は、 1)残留抵抗比が 38000以上であり、純度が 8N以 上 (但し、 0、 C、 N、 H、 S、 Pのガス成分を除く）であることを特徴とする超高純度銅、 2)ガス成分である 0、 C、 N、 H、 S、 Pの各元素が lppm以下であることを特徴とする 1記載の超高純度銅を提供する。
[0007] また、本発明は、 3)電解法により銅を高純度化する際に、アノードと力ソードを陰ィ オン交換膜で仕切り、ァノライトを間歇的又は連続的に抜き出して、活性炭を投入攪 拌して不純物を吸着させ、得られた高純度銅電解液を力ソード側に、間歇的又は連 続的に導入し電解することを特徴とする超高純度銅の製造方法、 4)電解法により銅 を高純度化する際に、アノードと力ソードを陰イオン交換膜で仕切り、ァノライトを間歇 的又は連続的に抜き出して、活性炭を投入攪拌して不純物を吸着させ、得られた高 純度銅電解液を力ソード側に、間歇的又は連続的に導入し電解することを特徴とす る 1又は 2記載の超高純度銅の製造方法を提供するものである。
発明の効果 [0008] 以上に示すように、電解採取又は電解精製によって高純度化を行うことを前提とし 、銅含有溶液のァノライトを活性炭処理により電解液中に含まれる不純物を除去し、 さらにこの不純物を除去した高純度銅液をカソライトとして使用することにより、不純 物が多く含有される銅原料から、純度 8N (99. 999999wt%)以上の超高純度銅を 効率的に製造できると!、う著 、効果を有する。
発明を実施するための最良の形態
[0009] 市販の 2N— 4Nレベルの銅原料をアノードとし、力ソードを使用して電解を行う。銅 原料には、主として銀、セレン等が多く含有されている。
電解液には Sを含まない酸溶液が望ましぐ具体的には硝酸、塩酸等を用いて行う
。原料の銅はアノードより電解液中に溶解する（ァノライトを形成)。
[0010] 前記アノードと力ソードはイオン交換膜で仕切り、ァノライトを間歇的又は連続的に 抜き出す。カソライトは、イオン交換膜を介して外側の液 (ァノライト）と分離している。 イオン交換膜は Cuイオンをあまり通過させない膜ならば、特に制限がなく適用できる [0011] 抜き出したァノライトに活性炭を添加し攪拌する。液中の不純物は活性炭に吸着さ れ、これを濾過することにより液中から除去される。この時、塩素イオンを含有した溶 液を添加することにより、より効果的に不純物を除去できる。必要に応じて、溶媒抽出 等を行っても良い。
不純物を除去して高純度化された銅電解液は、力ソード側に間歇的又は連続的に 導入し、カソライトとして使用して電解採取を行う。
[0012] 以上によって、純度 8Nの電析銅 (力ソードに析出）が得られる。すなわち、ガス成分 を除き 8N (99. 999999wt%)以上であり、不純物として金属成分の全てを 0. Olwt ppm以下とすることができる。
さらに、電解によって得られた電析銅を電子ビーム溶解等の真空溶解を行うことが できる。この真空溶解によって、 Na、 K等のアルカリ金属やその他の揮発性不純物 及び C1等のガス成分を効果的に除去できる。必要に応じて還元性ガスで脱ガスする ことにより、さらにガス成分を除去し低減できる。
実施例 [0013] 次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、 この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施 例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
[0014] (実施例 1)
4Nレベルの塊状の銅原料 50kgをアノードとし、力ソードに銅板を使用して電解を 行った。原料の不純物の含有量を表 1に示す。なお、同表には、従来の 6N銅の不純 物量も合わせて示す。
銅原料には、主としてセレン、銀、炭素、硫黄、塩素等が多く含有されている。例え ば表 1に示すように、 S : 3. lwtppm、 Ag: 7. 8wtppm、 CI: 7. 6wtppm、 Se: 3. 2 wtppmが含有されて 、る。
浴温 30° C、硝酸系電解液を使用し、 pHl. 3、電流密度 lAZdm2で実施した。 電解当初、アノード側の Cu濃度は lgZL以下である。電解後、 Cu濃度 lOOgZLと して 100L抜き出した。
[0015] [表 1]
不純物元素 4 N銅 6 8〜 9 N銅
A 1 0. 2 0. 0 04 <0. 0 0 1
S 3. 1 く 0. 00 5 く 0. 0 0 5
C 1 7. 6 0. 02 <0. 0 1
F e 0. 3 0. 00 2 <0. 0 0 1
N i 0. 1 <0. 00 1 ぐ 0. 0 0 1
A s 1. 0 く 0. 00 5 く 0. 0 0 5
S e 3 - 2 <0. 0 1 <0. 0 1
Ag 7. 8 0. 2 5 <0. 0 0 5
S b 0. 3 く 0. 00 5 <0. 0 0 5
P b 0. 2 く 0. 0 0 1 く 0. 0 0 1
B i 2. 0 <0. 0 0 1 く 0. 0 0 1
S i 1. 0 0. 0 5 ぐ 0. 0 1
C r 2. 1 <0. 00 5 く 0. 0 0 5
C o 1. 0 0 - 00 7 <0. 0 0 5
N a 0. 2 <0. 0 1 <0. 0 1
K 0. 1 <0. 0 1 <0. 0 1
T i 1. 0 0. 0 3 <0. 0 1
V 0. 1 ぐ 0. 00 1 ぐ 0. 0 0 1
C a 0. 1 く 0. 00 1 <0. 0 0 1
Mg 0. 2 <0. 00 1 <0. 0 0 1
Z n 0. 5 <0. 0 1 <0. 0 1
W 2. 1 ぐ 0. 0 9 <0. 0 0 1 残留抵抗比 200-500 6000〜10, 000
温度測定標準試 X 〇 ◎
料の良否
パーティクル数 多 少 極少 抜き出したァノライトを活性炭処理槽へ導入し、塩ィ匕銅を 13mg添加した。その後、 活性炭を 30gZL添加して不純物を除去した。 この液を力ソード側に入れて電解採取を行った。力ソード側に約 8kgの Cuが得られ た。これを 10— 3Paで真空溶解してインゴットを得た。これより 3mm角 X 100mmの棒 を切り出し、 H雰囲気中、 600° C、 2時間焼鈍した。
2
この棒を 4端子法により、残留抵抗比を測定した。 293Κ « 17 /ζ Ω πι、 4. 2Κで は 4. 25 X 10"% Ω ' mとなり、残留抵抗比 40, 000の値を示した。本実施例で得ら れた超高純度銅の不純物量を表 1に示す。
また、この材料を温度測定標準材料として用いたところ、 100回使用しても問題なく 使用でき、誤差が殆んど生じな力つた。
[0017] (比較例 1)
市販の 4NCu5kgについて、帯溶融精製を 20回繰返し実施した。その結果、残留 抵抗比 10, 000の値を示し、高純度 Cuが得られたが、日数は 20日を要した。しかも 、本発明の残留抵抗比が 38000以上の条件を満たしていな力つた。
[0018] (比較例 2)
巿販の 4NCu5kgをアノードとして硝酸浴電解を行い、さらに力ソードに電着した C uをさらにアノードとして硝酸浴電解を行つた。
その結果、 4. 2Kでは 2. 54 X 10— 3 Ω · πιとなり、残留抵抗比 6, 700の値のもの 力 3. 5kg得られた力 本発明の残留抵抗比が 38000以上の条件を満たしていな かった。
[0019] (比較例 3)
市販の 4NCuをそのまま測定した結果、 4. 2Kでは 0. 0425 μ Ω ' mで、残留抵抗 比 400の値であり、極めて低い値であった。
[0020] 上記実施例 1と比較例 1及び比較例 2の Cuを用いて、融点の調査を各 5回行った。
その結果、実施例 1では誤差が ± 0. Cであった。
これに対し、比較例 1では ± 1° C、比較例 2では ± 2° Cの誤差を生じた。また、比 較例 3では ± 10° Cもあり、純度の影響が大きいことが確認された。
[0021] また、スパッタリングターゲットを使用して高純度銅薄膜を形成する場合に、成膜特 性や成膜条件の安定性は、ターゲットの純度に大きく依存している。この点に鑑み、 上記実施例 1で得られた超高純度を使用してターゲットを作製し、また同様に従来の 4N銅ターゲット及び 6N高純度銅ターゲットを作製し、これらを使用してスパッタリン グし、その時のパーティクル発生量を観察した。
この結果、 4N銅ターゲット材はパーティクル発生量が多く観察された力 6N高純 度銅ターゲットはそれが少な力つた。さらに本実施例 1のターゲット材は、さらに極少 であった。これより、超高純度銅ターゲットは、成膜特性に優れていることが分力つた 産業上の利用可能性
以上に示すように、電解採取又は電解精製によって高純度化を行うことを前提とし 、銅含有溶液のァノライトを活性炭処理槽に導入し、塩酸と活性炭処理により不純物 を除去し、さらにこの不純物を除去した高純度銅液をカソライトとして使用することに より、純度 8N (99. 999999wt%)以上の超高純度銅を効率的に製造できる。このよ うな超高純度銅は、 AV機器用ケーブル機器用導体、 IC用ボンディングワイヤ、 LSI 配線材、繰返し屈曲が行われる電線又は銅箔、超伝導安定化銅、クライオ機器等の 各種の電子部品材料、半導体装置材料として広範囲に使用することができる。

Claims

請求の範囲
[1] 残留抵抗比が 38000以上であり、純度が 8N以上（但し、 0、 C、 N、 H、 S、 Pのガス 成分を除く）であることを特徴とする超高純度銅。
[2] ガス成分である 0、 C、 N、 H、 S、 Pの各元素が、 lppm以下であることを特徴とする 請求項 1記載の超高純度銅。
[3] 電解法により銅を高純度化する際に、アノードと力ソードを陰イオン交換膜で仕切り 、ァノライトを間歇的又は連続的に抜き出し、活性炭を投入攪拌して不純物を吸着さ せ、得られた高純度銅電解液を力ソード側に、間歇的又は連続的に導入し電解する ことを特徴とする超高純度銅の製造方法。
[4] 電解法により銅を高純度化する際に、アノードと力ソードを陰イオン交換膜で仕切り 、ァノライトを間歇的又は連続的に抜き出し、活性炭を投入攪拌して不純物を吸着さ せ、得られた高純度銅電解液を力ソード側に、間歇的又は連続的に導入し電解する ことを特徴とする請求項 1又は 2記載の超高純度銅の製造方法。
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