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WO2000057168A1 - Elektrochemischer gassensor - Google Patents

Elektrochemischer gassensor Download PDF

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WO2000057168A1
WO2000057168A1 PCT/DE2000/000754 DE0000754W WO0057168A1 WO 2000057168 A1 WO2000057168 A1 WO 2000057168A1 DE 0000754 W DE0000754 W DE 0000754W WO 0057168 A1 WO0057168 A1 WO 0057168A1
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measuring
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gas sensor
sensor according
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Inventor
Frank Stanglmeier
Bernd Schumann
Thomas Moser
Original Assignee
Robert Bosch Gmbh
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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416—Systems
    • G01N27/417—Systems using cells, i.e. more than one cell and probes with solid electrolytes

Definitions

  • the invention relates to an electrochemical gas sensor for determining the concentration of oxidizable gas components in gas mixtures according to the preamble of claim 1.
  • An electrochemical gas sensor is known from DE-OS 23 04 464, in which an electrode made of gold or silver which does not catalyze the equilibrium of the gas mixture is provided and which interacts with an electrode made of platinum which catalyzes the equilibrium of the measurement gas.
  • the catalytically inactive electrode material alien cause a competitive reaction to take place at the electrode between the oxygen and the oxidizable or reducible gas components.
  • the free oxygen entrained in the measuring gas for example C3H6 or CO
  • such a gas sensor has a considerable cross-sensitivity to the oxygen also present in the gas mixture.
  • the gas sensor according to the invention with the characterizing features of claim 1 has the advantage that the cross sensitivity to oxygen can be reduced by pumping in oxygen. Another advantage is that a basic sensor element that is sophisticated in terms of production technology can be used, which only has to be changed by modifying the electrodes.
  • a so-called broadband sensor for determining the oxygen concentration which consists of a pump cell and a concentration cell (measuring cell), serves as the base sensor element, a mixed potential sensor with an upstream oxygen pump cell being formed.
  • the use of the basic sensor element which is technically mature, offers considerable cost advantages compared to a sensor element structure that is specialized for each application.
  • FIG. 1 An embodiment of the invention is shown in the drawing and explained in more detail in the following description.
  • the figure shows a cross section through a sensor element of a gas sensor according to the invention.
  • the figure shows a planar sensor element 10 of an electrochemical gas sensor, which for example has a plurality of oxygen ion conductors
  • Solid electrolyte carrier layers 11a, 11b, 11c and lld are designed as ceramic foils and form a planar ceramic body after sintering.
  • the integrated form of the planar ceramic body is produced by laminating together the ceramic films printed with functional layers and then sintering the laminated structure in a manner known per se.
  • Each of the solid electrolyte carrier layers 11a to 11d is made of solid electrolyte material which conducts oxygen ions, such as ZrO 2 stabilized with Y 2 O 3 .
  • the sensor element 10 has an electrochemical pump cell
  • the resistance heater 14 is between the
  • Solid electrolyte carrier layers 11c and 11d are arranged and embedded in an electrical insulation 15 made, for example, of A1 2 0 3 .
  • the resistance element 14 heats the sensor element 10 to the corresponding operating temperature of 500 ° C., for example.
  • the pump cell 12 has an outer pump electrode 16 and an inner pump electrode 17.
  • the measuring cell 13 is designed with a measuring electrode 18 and a reference electrode 19.
  • the outer pump electrode 16 is covered with a porous protective layer 21 and exposed to the measurement gas.
  • the inner pump electrode 17 of the pump cell 12 and the measuring electrode 18 of the measuring cell 13 are located opposite one another in a measuring gas chamber 22 which is connected to a Gas access hole 23 communicates with the sample gas.
  • the reference electrode 19 is located in a reference gas channel which is connected to a reference gas, for example air.
  • a porous diffusion barrier 25 is arranged in front of the inner pump electrode 17 and the measuring electrode 18 within the measuring gas space 22.
  • the porous diffusion barrier 25 forms a diffusion resistance with respect to the gas diffusing to the electrodes 17, 18.
  • the described construction of the sensor element 10 corresponds to a so-called broadband sensor for determining the lambda value in gas mixtures from ⁇ ⁇ 1 to ⁇ > 1.
  • all electrodes are made of a material that catalyzes the equilibrium adjustment of the gas mixture, for example platinum or a platinum cermet - Material executed.
  • At least the measuring electrode 18 arranged in the measuring gas space 22 is made of a material that the oxidizable gases, such as HC, H 2 , CO and NH 3 , in contrast to the said broadband sensor, at least the measuring electrode 18 arranged in the measuring gas space 22 is made of a material that the oxidizable gases, such as HC, H 2 , CO and NH 3 , in contrast to the said broadband sensor, at least the measuring electrode 18 arranged in the measuring gas space 22 is made of a material that the
  • Equilibrium adjustment of the gas mixture is not or not fully catalyzed.
  • a material is, for example, gold or a gold-platinum alloy, the gold content in the platinum / gold alloy being 0.5 to 20% by weight, preferably 10% by weight.
  • These materials ensure that the measuring electrodes 18 arranged in the measuring gas chamber 22 are selective with respect to the oxidizable gas components contained in the gas mixture.
  • the further inner pump electrode 17 arranged in the measuring gas chamber 22 also from a material which is unable or not completely able to catalyze the equilibrium setting of the gas mixture.
  • the inner pump electrode 17 contains a platinum / gold alloy with a gold content of 0.1 to 3% by weight, preferably 0.3 to 0.8% by weight.
  • the materials are co-sinterable, i.e. that they are the one for sintering the
  • Solid electrolyte carrier layers 11a to 11d withstand the required sintering temperatures of, for example, 1400 ° C.
  • these are made of a cermet material, like the electrodes 16, 19.
  • cermet electrodes contain a ceramic component which advantageously corresponds to the material of the adjacent solid electrolyte carrier layers 11a to 11d.
  • a pump voltage is applied to the pump electrodes 16, 17, which, depending on the oxygen partial pressure in the sample gas, is polarized such that oxygen is pumped out of the sample gas chamber 22 at high oxygen partial pressure in the exhaust gas and oxygen is pumped into the sample gas chamber 22 at low oxygen partial pressure in the sample gas becomes.
  • a corresponding circuit arrangement is provided, which also ensures that an essentially constant oxygen partial pressure is maintained in the measuring gas chamber 22.
  • the measuring electrode 18 is a so-called mixed potential electrode, which catalyzes no or at least no complete equilibrium adjustment of the gas mixture.
  • the measuring electrode 18 forms a so-called mixed potential sensor, which is used in particular for determining hydrocarbons.
  • the material of the measuring electrode 18 which does not catalyze or does not completely catalyze the equilibrium of the gas mixture has the effect that on the measuring electrode 18 between the oxygen contained in the gas mixture and the reduced oxygen
  • the reference air 19 has a constant high level with the reference air
  • the adsorbed hydrocarbons react at the measuring electrode 18 and a potential difference is formed between the measuring electrode 18 and the Reference electrode 19, which can be tapped as an EMF from a measuring instrument, not shown.
  • the EMF is therefore dependent on the concentration of the hydrocarbons contained in the gas mixture. With a high concentration of hydrocarbons there is a high one

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Abstract

Es wird ein elektrochemischer Gassensor zur Bestimmung der Konzentration von oxidierbaren Gaskomponenten vorgeschlagen, der eine elektrochemische Messzelle (13) mit einer Messelektrode (18) und einer Referenzelektrode (19) aufweist. Die Messelektrode (18) ist aus einem Material ausgeführt, das die Gasgleichgewichtseinstellung nicht oder nicht vollständig zu katalysieren vermag. Zusätzlich zur elektrochemischen Messzelle (13) ist mindestens eine elektrochemische Pumpzelle (12) mit zumindest einer inneren Pumpelektrode (17) vorgesehen, die zusammen mit der Messelektrode (18) in einem Messgasraum (22) angeordnet ist. Von der Pumpzelle (12) wird Sauerstoff in den Messgasraum (22) hinein oder heraus pumpt, wobei der Sauerstoffpartialdruck im Messgasraum (22) auf einen Lambda-Wert von ≥1,3 eingestellt wird.

Description

Elektrochemischer Gassensor
Die Erfindung betrifft einen elektrochemischen Gassensor zur Bestimmung der Konzentration von oxidierbaren Gaskomponenten m Gasgemischen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Stand der Technik
Aus der DE-OS 23 04 464 ist ein elektrochemischer Gassensor bekannt, bei dem eine die Gleichgewichtsemstellung des Gasgemisches nicht katalysierende Elektrode aus Gold oder Silber vorgesehen ist, die mit einer die Gleichgewichtsemstellung des Meßgases katalysierenden Elektrode aus Platin zusammenwirkt. Die katalytisch inaktiven Elektrodenmater alien bewirken, daß an der Elektrode zwischen dem Sauerstoff und den oxidierbaren bzw. reduzierbaren Gaskomponenten eine Konkurrenzreaktion stattfindet. Dadurch wird selbst bei eingeregelten hohen Lambda-Werten der im Meßgas mitgefuhrte freie Sauerstoff m t beispielsweise C3H6 oder CO kaum umgesetzt, so daß sowohl freier Sauerstoff wie auch C3Hg bzw. CO die Drei-Phasen- Grenze an der katalytisch inaktiven Elektrode erreichen. Ein derartiger Gassensor besitzt jedoch einen erhebliche Querempfmdlichkeit gegenüber dem im Gasgemisch ebenfalls vorhandenen Sauerstoff. Vorteile der Erfindung
Der erfindungsgemäße Gassensor mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 hat den Vorteil, daß durch das Zupumpen von Sauerstoff die Querempfindlichkeit gegenüber Sauerstoff reduziert werden kann. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß ein fertigungstechnisch ausgereiftes Basissensorelement genutzt werden kann, das lediglich durch eine Modifizierung der Elektroden verändert werden muß. Als Basissensorelement dient ein sogenannter Breitbandsensor zur Bestimmung der Sauerstoffkonzentration, der aus einer Pumpzelle und einer Konzentrationszelle (Meßzelle) besteht, wobei ein Mischpotentialsensor mit vorgeschalteter Sauerstoff-Pumpzelle gebildet wird. Die Verwendung des fertigungstechnisch ausgereiften Basissensorelements bietet erhebliche Kostenvorteile gegenüber einem für jeden Anwendungsfall spezialisierten Sensorelementaufbau.
Durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des im Hauptanspruch angegebenen Sensorelements möglich. Die Querempfindlichkeit gegenüber Sauerstoff ist weitestgehend dadurch zu reduzieren, wenn der über die Pumpzelle im Meßgasraum einstellbare Sauerstoffpartialdruck einem Lambda- Wert von > 1,3 aufweist.
Zeichnung
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Die Figur zeigt einen Querschnitt durch ein Sensorelement eines erfindungsgemäßen Gassensors. Ausführungsbeispiel
Die Figur zeigt ein planares Sensorelement 10 eines elektrochemischen Gassensors, das beispielsweise eine Mehrzahl von Sauerstoffionenleitenden
Festelektrolytträgerschichten 11a, 11b, 11c und lld aufweist. Die Festelektrolytträgerschichten 11a bis lld werden dabei als keramische Folien ausgeführt und bilden nach dem Sintern einen planaren keramischen Körper aus. Die integrierte Form des planaren keramischen Körpers wird durch Zusammenlaminieren der mit Funktionsschichten bedruckten keramischen Folien und anschließendem Sintern der laminierten Struktur in an sich bekannter Weise hergestellt. Jede der Festelektrolytträgerschichten 11a bis lld ist aus Sauerstoffionenleitendem Festelektrolytmaterial, wie beispielsweise mit Y203 stabilisiertem Zr02 ausgeführt.
Das Sensorelement 10 weist eine elektrochemische Pumpzelle
12 und eine elektrochemische Meßzelle 13 (Konzentrationszelle) sowie einen Widerstandsheizer 14 auf.
Der Widerstandsheizer 14 ist zwischen den
Festelektrolytträgerschichten 11c und lld angeordnet und in eine elektrische Isolation 15 aus beispielsweise A1203 eingebettet. Mittels des Widerstandsheizers 14 wird das Sensorelement 10 auf die entsprechende Betriebstemperatur von beispielsweise 500°C erhitzt.
Die Pumpzelle 12 besitzt eine äußere Pumpelektrode 16 und eine innere Pumpelektrode 17. Die Meßzelle 13 ist mit einer Meßelektrode 18 und einer Referenzelektrode 19 ausgeführt. Die äußere Pumpelektrode 16 ist mit einer porösen Schutzschicht 21 abgedeckt und dem Meßgas ausgesetzt. Die innere Pumpelektrode 17 der Pumpzelle 12 und die Meßelektrode 18 der Meßzelle 13 befinden sich gegenüberliegend in einem Meßgasraum 22, der über ein Gaszutrittsloch 23 mit dem Meßgas in Verbindung steht. Die Referenzelektrode 19 befindet sich in einem Referenzgaskanal, der mit einem Referenzgas, beispielsweise Luft in Verbindung steht .
In Diffusionsrichtung des Meßgases ist innerhalb des Meßgasraums 22 der inneren Pumpelektrode 17 und der Meßelektrode 18 eine poröse Diffusionsbarriere 25 vorgelagert. Die poröse Diffusionsbarriere 25 bildet einen Diffusionswiderstand bezüglich des zu den Elektroden 17, 18 diffusierenden Gases aus.
Der beschriebene Aufbau des Sensorelements 10 entspricht einem sogenannten Breitbandsensor zur Bestimmung des Lambda- Wertes in Gasgemischen von λ < 1 bis λ > 1. Bei dem Breitbandsensor sind alle Elektroden aus einem die Gleichgewichtseinstellung des Gasgemisches katalysierenden Material, beispielsweise Platin bzw. einem Platin-Cermet- Material ausgeführt .
Bei dem Gassensor der vorliegenden Erfindung, der auf oxidierbare Gase, wie beispielsweise HC, H2, CO und NH3 anspricht, ist im Unterschied zu dem besagten Breitbandsensor zumindest die im Meßgasraum 22 angeordnete Meßelektrode 18 aus einem Material ausgeführt, das die
Gleichgewichtseinstellung des Gasgemisches nicht oder nicht vollständig zu katalysieren vermag. Ein derartiges Material ist beispielsweise Gold oder eine Gold-Platin-Legierung, wobei der Goldanteil in der Platin/Gold-Legierung 0,5 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 10 Gew.-% beträgt. Diese Materialien gewährleisten, daß die im Meßgasraum 22 angeordneten Meßelektroden 18 selektiv gegenüber den im Gasgemisch enthaltenen oxidierbaren Gaskomponenten ist. Zweckmäßig ist, zusätzlich zu der Meßelektrode 18 auch die weitere im Meßgasraum 22 angeordnete innere Pumpelektrode 17 ebenfalls aus einem Material auszuführen, das die Gleichgewichtseinstellung des Gasgemisches nicht oder nicht vollständig zu katalysieren vermag. Die innere Pumpelektrode 17 enthält eine Platin/Gold-Legierung mit einem Goldanteil von 0,1 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise von 0,3 bis 0,8 Gew.-%.
Eine weitere Anforderung besteht darin, daß die Materialien ko-sinterfähig sind, d.h. , daß sie den zum Sintern der
Festelektrolytträgerschichten 11a bis lld erforderlichen Sintertemperaturen von beispielsweise 1400°C standhalten. Zur Herstellung eines festen Schichtverbundes zwischen Festelektolytträgerschichten 11a bis lld und den Elektroden 17, 18 sind diese, wie die Elektroden 16, 19, aus einem Cermet-Material ausgeführt. Derartige Cermet-Elektroden enthalten neben dem katalytisch aktiven Platin bzw. dem katalytisch inaktiven Gold oder der Platin/Gold-Legierung einen keramischen Anteil, der in vorteilhafterweise dem Material der angrenzenden Festelektrolytträgerschichten 11a bis lld entspricht.
Bei der Betriebsweise des Gassensors wird an die Pumpelektroden 16, 17 eine Pumpspannung angelegt, die je nach Sauerstoffpartialdruck im Meßgas so gepolt ist, daß bei hohem Sauerstoffpartialdruck im Abgas Sauerstoff aus dem Meßgasraum 22 heraus und bei niedrigem Sauerstoffpartialdruck im Meßgas Sauerstoff in den Meßgasraum 22 hineingepumpt wird. Dazu ist eine entsprechende Schaltungsanordnung vorgesehen, die außerdem gewährleistet, daß im Meßgasraum 22 ein im wesentlicher konstanter Sauerstoffpartialdruck aufrechterhalten wird.
Untersuchungen haben ergeben, daß die Querempfindlichkeit des Sensors bezüglich Sauerstoff dann gering ist, wenn im Meßgasraum 22, d.h. an der Meßelektrode 18 ein Sauerstoffpartialdruck von λ > 1,3 vorliegt. Es wurde festgestellt, daß ab einem Sauerstoffpartialdruck von λ > 1,3 der Einfluß der Sauerstoffkonzentration auf das Meßergebnis zur Bestimmung der Konzentration von
Kohlenwasserstoffen vernachlässigbar ist. Wesentlich für die Betriebsweise des Gassensors zur Bestimmung von Kohlenwasserstoffen ist, daß die Meßelektrode 18 eine sogenannte Mischpotentialelektrode ist, die keine oder zumindest keine vollständige Gleichgewichtseinstellung des Gasgemisches katalysiert. Zusammen mit der im Referenzgaskanal 27 angeordneten Referenzelektrode 19 bildet die Meßelektrode 18 einen sogenannten Mischpotentialsensor aus, der insbesondere zur Bestimmung von Kohlenwasserstoffen verwendet wird.
Das die Gleichgewichtseinstellung des Gasgemisches nicht oder nicht vollständig katalysierende Material der Meßelektrode 18 bewirkt, daß an der Meßelektrode 18 zwischen dem im Gasgemisch enthaltenen Sauerstoff und den reduzierten
Gaskomponenten eine Konkurrenzreaktion stattfindet, wobei die im Meßgas mitgeführten Kohlenwasserstoffe mit dem freien Sauerstoff kaum umgesetzt werden. Bei einer katalytisch aktiven Elektrode würde eine Reaktion der Kohlenwasserstoffe mit dem Sauerstoff stattfinden. Dies jedoch zu vermeiden ist das Ziel der nicht katalytisch aktiven
Mischpotentialelektrode. Folglich gelangen sowohl der freie Sauerstoff als auch die Kohlenwasserstoffe an die 3 -Phasen- Grenze der Meßelektrode 18. An der Referenzelektrode 19 hingegen liegt mit der Referenzluft ein konstant hoher
Sauerstoffpartialdruck an.
An der Meßelektrode 18 reagieren nun die adsorbierten Kohlenwasserstoffe und es bildet sich ein Potentialunterschied zwischen der Meßelektrode 18 und der Referenzelektrode 19 aus, der als EMK von einem nicht dargestellten Meßinstrument abgegriffen werden kann. Die EMK ist somit abhängig von der Konzentration der im Gasgemisch enthaltenen Kohlenwasserstoffe. Bei einer hohen Konzentration von Kohlenwasserstoffen liegt ein hoher
Potentialunterschied und damit eine hohe EMK vor. Bei einer niedrigen Konzentration an Kohlenwasserstoffen ist der Potentialunterschied zwischen der Meßelektrode 22 und der Referenzelektrode 19 geringer und damit ist auch die hervorgerufene EMK niedriger.

Claims

Ansprüche
1. Elektrochemischer Gassensor zur Bestimmung der Konzentration von oxidierbaren Gaskomponenten in Gasgemischen, der eine elektrochemische Meßzelle (13) mit einer Meßelektrode (18) und einer Referenzelektrode (19) aufweist, wobei die Meßelektrode (18) aus einem Material ausgeführt ist, das die Gasgleichgewichtseinstellung nicht oder nicht vollständig zu katalysieren vermag, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich mindestens eine elektrochemische Pumpzelle (12) mit zumindest einer inneren Pumpelektrode (17) vorgesehen ist, die zusammen mit der Meßelektrode (18) in einem Meßgasraum (22) angeordnet ist, wobei die Pumpzelle (12) Sauerstoff in den Meßgasraum (22) hinein oder heraus pumpt .
2. Gassensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mittels der Pumpzelle (12) im Meßgasraum (22) ein zumindest annähernd konstanter Sauerstoffpartialdruck einstellbar ist.
3. Gassensor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der über die Pumpzelle (12) im Meßgasraum (22) einstellbare Sauerstoffpartialdruck einem Lambda-Wert von > 1,3 entspricht.
4. Gassensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßelektrode (18) und die innere Pumpelektrode (17) im Meßgasraum (22) gegenüberliegend angeordnet sind.
5. Gassensor nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßelektrode (18) Gold oder eine Platin/Gold- Legierung enthält.
6. Gassensor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Goldanteil in der Platin/Gold-Legierung der Meßelektrode (18) 0,5 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 10 Gew.-% beträgt.
7. Gassensor nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zur Meßelektrode (18) die innere
Pumpelektrode (17) aus einem Material ausgeführt ist, das die Gasgleichgewichtseinstellung nicht oder nicht vollständig zu katalysieren vermag.
8. Gassensor nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Pumpelektrode (17) eine Platin/Gold-Legierung mit einem Goldanteil von 0,1 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise von 0,3 bis 0,8 Gew.-% enthält.
9. Gassensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Referenzelektrode (19) aus einem Material besteht, das die Gasgleichgewichtseinstellung zu katalysieren vermag.
10. Gassensor nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das katalytisch aktive Material Platin ist.
11. Gassensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßgasraum (22) in einer Schichtebene angeordnet ist und daß zu dem Meßgasraum (22) ein Gaszutrittsloch (23) führt.
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