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TWI858620B - 經處理之二氧化鈦顏料 - Google Patents

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TWI858620B
TWI858620B TW112110558A TW112110558A TWI858620B TW I858620 B TWI858620 B TW I858620B TW 112110558 A TW112110558 A TW 112110558A TW 112110558 A TW112110558 A TW 112110558A TW I858620 B TWI858620 B TW I858620B
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凡卡塔 拉瑪 羅 高帕拉吉
權 粟
查爾斯 史都華 克萊斯特
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美商東納斯公司
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Abstract

本發明提供一種生產經處理之二氧化鈦顏料之製程。該製程包括提供複數個無機顏料顆粒，並將有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成至少一個該有機處理劑之塗層。該有機處理劑包含由至少一種多元醇組成之第一組分及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。本發明亦提供經處理之二氧化鈦顏料。

Description

經處理之二氧化鈦顏料
二氧化鈦係一種有效顏料及白色遮失透劑，用於各種應用。例如，二氧化鈦顏料通常添加至聚合物、塗料(例如，水性油漆及油墨調配物)、紙張及其他類型之產品中。由於其高折射率、強失透能力及其他因素，二氧化鈦(TiO 2)已成為全世界最常用之白色顏料之一。
經純化二氧化鈦(TiO 2)由原礦(例如鈦鐵礦及金紅石)藉由硫酸鹽法或氯化物法生產。各製程均可生產金紅石結晶形式之顏料。硫酸鹽法亦可生產銳鈦礦結晶形式之顏料，其可更柔軟且在某些應用中特別有用。所生產之二氧化鈦顏料一般呈粉末形式。
無論藉由硫酸鹽法還是氯化物法生產，所生產之二氧化鈦顆粒一般經進一步加工以形成成品顏料。精加工製程中所使用之步驟取決於預期應用所需之特定顏料性質及特徵。
例如，所生產之二氧化鈦通常經一種或多種無機材料塗覆以改性或增強特定應用之顏料之性質及特徵。所使用之無機材料之實例包含二氧化矽、氧化鋯及氧化鋁。例如，此等材料可用於改良顏料之失透性、光穩定性及/或耐久性。該等無機材料通常藉由形成顆粒之水性漿料並將該等無機材料沉積在該漿料中之顆粒之表面上來塗覆在二氧化鈦顆粒上。
二氧化鈦顏料對油漆、紙張、塑膠及其他產品之主要性質係遮蓋力。二氧化鈦顏料之遮蓋力係基於顏料在添加其之基礎產品(例如，油漆調配物)中散射光之能力。顏料在添加其之基礎產品中散射光之能力(顏料之光散射效率)取決於多種因素(包含顏料之粒度分布、顏料顆粒及其周圍環境之折射率差異)。二氧化鈦顏料的表面處理、粒度及粒度分布亦影響乾塗膜之表面光澤度及磨粒。
在漿料階段用一種或多種無機材料處理二氧化鈦顏料後，然後通常對經處理之二氧化鈦顏料進行過濾、洗滌及乾燥。然後將乾性經處理顏料在流化能量磨機(諸如蒸氣微磨機)中研磨以分解顏料之黏聚物。通常將至少一種有機化學物質添加至流化能量磨機中之乾性黏聚二氧化鈦顏料中，以用作助磨劑並促進研磨過程。一般塗覆在二氧化鈦顆粒表面上之有機化學物質亦可改良顏料在其最終用途中之性能。
三羥甲基丙烷(TMP)係一種出於各種目的廣泛用於表面處理二氧化鈦顏料顆粒之有機化合物。例如，TMP通常用作研磨過程中之助磨劑並一般用於改良該顏料之流動及分散性質。不幸的是，與歐盟化學品之註冊、評估、授權及限制(REACH)法規相關之TMP協會已將TMP自歸類為可疑生殖毒物。因此，需要其他可替代TMP之有機處理劑。
一種生產經處理之二氧化鈦顏料之製程，其包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；及將有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成有機處理劑之塗層。該有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分；及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
一種經處理之二氧化鈦顏料，其包括：複數個二氧化鈦顏料顆粒；及有機處理劑沉積於該等二氧化鈦顏料顆粒之表面上並在其上形成該有機處理劑之塗層。該有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分；及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
藉由參考本詳細描述以及本文所包含之實例，可更容易地瞭解本發明。為提供對本發明之各種態樣之全面瞭解，本文闡述許多具體細節。然而，此詳細描述不應視為限制申請專利範圍之範疇。本文揭示之標的能夠在形式及功能上進行相當大之修飾、改變、組合及等效，其對於自本發明獲益之熟悉此項技術者而言將顯而易見。
每當本文揭示一個範圍時，該範圍獨立且各別地包含於該範圍內列舉之任何兩個數字之間擴展之範圍的各成員。此外，任何範圍之最低及最高數字應理解為包含在所闡述範圍內。
在一個態樣中，本文中揭示用於生產經處理之二氧化鈦顏料之製程。在另一態樣中，本文中揭示經處理之二氧化鈦顏料。
本文中揭示之製程包括提供複數個二氧化鈦顆粒及將有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成有機處理劑之塗層。該有機處理劑包含由至少一種多元醇組成之第一組分及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
如本文及隨附申請專利範圍中所用，二氧化鈦顏料意謂顆粒狀二氧化鈦，即呈複數個二氧化鈦顏料顆粒形式之二氧化鈦顏料。例如，二氧化鈦可呈乾粉或乾顆粒形式。除非另外指出，否則如本文及隨附申請專利範圍中所用，「沉積於」、「形成於」及「沉澱於」二氧化鈦或顏料顆粒(或諸如另一塗層之其他組分)之表面「上」係指直接或間接地沉積、形成或沉澱(視情況而定)於二氧化鈦或顏料顆粒(或其他組分)之表面上。例如，除非另外指出，否則沉積於二氧化鈦顆粒之表面上之處理劑意謂處理劑直接形成於二氧化鈦顆粒上或在直接或間接形成於二氧化鈦顆粒上之一個或多個有機及/或無機塗層上。
例如，可藉由生產二氧化鈦顏料作為本文揭示之製程之一部分來提供二氧化鈦顆粒。或者，二氧化鈦顆粒可從已生產之二氧化鈦顏料之來源提供。例如，一個或多個散裝容器(例如，袋子)之預先存在之二氧化鈦顏料可用作二氧化鈦顏料之來源。
無論作為本文揭示之製程之一部分或以其他方式生產二氧化鈦顆粒之方式均不是關鍵。例如，二氧化鈦顆粒可為藉由硫酸鹽法生產之二氧化鈦顆粒。例如，二氧化鈦顆粒可為藉由氯化物法生產之二氧化鈦顆粒。顆粒可具有金紅石結晶結構、銳鈦礦結晶結構或其組合。例如，二氧化鈦顆粒可具有金紅石結晶結構。例如，二氧化鈦顆粒可具有銳鈦礦結晶結構。
在生產二氧化鈦之硫酸鹽法中，將鈦渣礦(通常為鈦鐵礦)溶解於硫酸中以形成硫酸氧鈦。然後水解硫酸氧鈦以形成水合二氧化鈦。在煅燒爐中加熱水合二氧化鈦以生長二氧化鈦晶體至顏料尺寸。
在生產二氧化鈦之氯化物法中，將乾性二氧化鈦礦石連同焦炭及氯一起送入氯化器以生產氣態鹵化鈦(諸如四氯化鈦)。使所生產之鹵化鈦在高溫下在經特別設計之反應器中純化及氧化以生產具有所需粒度分布之經純化二氧化鈦顆粒。通常將氯化鋁添加至氧化反應器中之鹵化鈦中以將氧化鋁摻入二氧化鈦顆粒之晶格中並由此促進金紅石形成及控制粒度。然後冷卻二氧化鈦及氣態反應產物並回收二氧化鈦顆粒。
二氧化鈦顆粒可含有氧化鋁作為其晶格結構之一部分。例如，在氯化物法之氣相氧化步驟中，可將氯化鋁添加至反應物中作為再利用助劑。當在氧化反應期間存在時，氯化鋁將氧化鋁賦予顏料之晶格結構中。
例如，可將該有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.1重量%至約1重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.2重量%至約0.9重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.4重量%至約0.7重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。如本文及隨附申請專利範圍中所用，除非另外指出，否則「基於該等二氧化鈦顆粒之重量」係指基於呈乾性形式之粗二氧化鈦顆粒之重量。
例如，該有機處理劑中該第一組分對該第二組分之比率可在從約1:1至約20:1範圍內。例如，該有機處理劑中該第一組分對該第二組分之比率可在從約2:1至約10:1範圍內。例如，該有機處理劑中該第一組分對該第二組分之比率可在從約3:1至約7:1範圍內。例如，該有機處理劑中該第一組分對該第二組分之比率可為約5:1。
例如，該有機處理劑之第一組分之多元醇可選自由甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群。例如，該有機處理劑之第一組分之多元醇可選自由甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群。例如，該有機處理劑之第一組分之多元醇可選自由甘油、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群。例如，該有機處理劑之第一組分之多元醇可選自由甘油、木糖醇及其組合組成之群。例如，該有機處理劑之第一組分之多元醇可為甘油。
例如，可將該有機處理劑之第一組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.1重量%至約0.99重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑之第一組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.2重量%至約0.9重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑之第一組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.4重量%至約0.7重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。
例如，該有機處理劑之第二組分可為至少一種羧酸及/或其鹽。該(等)羧酸及/或其鹽可選自由單羧酸、二羧酸、羥基羧酸、單羧酸鹽、二羧酸鹽、羥基羧酸鹽及其組合組成之群。例如，該(等)羧酸及/或其鹽可選自由苯甲酸、己二酸、丙酸、檸檬酸、乳酸、酒石酸、苯甲酸鹽、己二酸鹽、丙酸鹽、檸檬酸鹽、乳酸鹽、酒石酸鹽及其組合組成之群。例如，該(等)羧酸及/或其鹽可選自由苯甲酸、檸檬酸、乳酸、苯甲酸鹽、檸檬酸鹽、乳酸鹽及其組合組成之群。例如，該(等)羧酸及/或其鹽可選自由苯甲酸、乳酸、苯甲酸鹽、乳酸鹽及其組合組成之群。例如，該(等)羧酸及/或其鹽可選自苯甲酸及其鹽之群。
例如，該有機處理劑之第二組分可為至少一種烷醇胺。例如，該等烷醇胺可選自由羥胺、三異丙醇胺(TIPA)、三乙醇胺(TEOA)、參(羥甲基)胺基甲烷及其組合組成之群。例如，該等烷醇胺可選自由三異丙醇胺(TIPA)、三乙醇胺(TEOA)及其組合組成之群。例如，該等烷醇胺可為三異丙醇胺(TIPA)。
例如，該有機處理劑之第二組分可為至少一種羧酸鹽及/或其鹽連同一種或多種烷醇胺。例如，該(等)羧酸及/或其鹽可選自如上所述之群。例如，該(等)烷醇胺可選自如上所述之群。
例如，可將該有機處理劑之第二組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.01重量%至約0.9重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑之第二組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.03重量%至約0.5重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑之第二組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.05重量%至約0.4重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。
例如，若該有機處理劑之第二組分係一種或多種羧酸或其鹽，則可將其以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.1重量%至約0.6重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，若該有機處理劑之第二組分係一種或多種羧酸或其鹽，則可將其以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.15重量%至約0.5重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，若該有機處理劑之第二組分係一種或多種羧酸或其鹽，則可將其以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.2重量%至約0.4重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。
例如，若該有機處理劑之第二組分係一種或多種烷醇胺，則可將其以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.01重量%至約0.2重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，若該有機處理劑之第二組分係一種或多種烷醇胺，則可將其以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.02重量%至約0.16重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，若該有機處理劑之第二組分係一種或多種烷醇胺，則可將其以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.04重量%至約0.12重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。
可藉由此項領域中已知之任何表面處理顏料技術將有機處理劑沉積於該等二氧化鈦顏料顆粒之表面上。例如，該有機處理劑可於流化能量磨機中沉積於顏料顆粒之表面上。當二氧化鈦顏料顆粒呈乾性形式時，可將該有機處理劑與顏料顆粒混合或噴塗於其上。亦可將該有機處理劑添加至含有顏料顆粒之漿料中並用其乾燥。
例如，在一個實施例中，該製程進一步包括在將有機處理劑沉積於二氧化鈦顏料顆粒之表面上前形成顏料顆粒之漿料並過濾該等顏料顆粒以形成包含顏料顆粒之濾餅。然後藉由將有機處理劑與濾餅混合而將該有機處理劑沉積於形成該濾餅之顏料顆粒之表面上以在其上形成有機處理劑之塗層。
例如，藉由過濾步驟洗滌及回收顏料顆粒。然後，作為顏料精加工製程之一部分可乾燥所回收之顏料顆粒。可在乾燥濾餅前或後將有機處理劑與濾餅混合。
例如，該製程可進一步包括：將有機處理劑與濾餅混合以將有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上後並在乾燥濾餅後，研磨經處理之顏料顆粒。例如，可在流化能量磨機中研磨顏料顆粒。例如，可藉由蒸氣微粉化技術研磨顏料顆粒。例如，有機處理劑用作助磨劑並促進研磨過程。
例如，在一個實施例中，該製程進一步包括在將有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上前，將無機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成無機處理劑之塗層。例如，可將有機處理劑沉積於無機處理劑之塗層之頂部以在其上形成塗層。
例如，可將第一無機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一無機處理劑之塗層，且可將第二無機處理劑沉積於該第一無機處理劑之塗層上以在其上形成該第二無機處理劑之塗層。然後可將第三無機處理劑沉積於該第二無機處理劑之塗層上以在其上形成該第三無機處理劑之塗層並依此類推。
例如，當將多於一種無機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成多於一種無機處理劑塗層時，將有機處理劑沉積於所有無機處理劑之塗層之頂部。例如，若將第一及第二無機處理劑直接或間接地沉積於顏料顆粒之表面上，則將有機處理劑沉積於該第二無機處理劑之塗層頂部。例如，將有機處理劑沉積於無機處理劑(及沉積於二氧化鈦顆粒之表面上之任何其他有機材料)之塗層頂部可增強顏料與聚合物樹脂基質之相容性，例如，當將經處理之二氧化鈦顏料添加至聚烯烴中時。
例如，可藉由形成二氧化鈦顆粒之水性漿料將無機處理劑沉積於二氧化鈦顆粒之表面上，並將無機處理劑沉澱至漿料中二氧化鈦顆粒之表面上以在其上形成一種或多種無機處理劑塗層。藉由連續地將各處理劑添加至漿料中並根據需要調整漿料之pH使處理劑沉澱於二氧化鈦顆粒之表面上而使一種或多種無機或有機處理劑在含有二氧化鈦顆粒的漿料中直接或間接地沉澱於二氧化鈦顆粒(諸如二氧化鈦顏料顆粒)之表面上的技術係此項領域中已知的。將無機及有機處理劑在水性漿料中原位沉澱於二氧化鈦顆粒上。
例如，為將金屬氧化物無機處理劑沉積於複數個二氧化鈦顆粒之表面上以在其上形成塗層，可將金屬氧化物無機處理劑以水性金屬氧化物鹽溶液的形式遞增地添加至水性漿料中。漿料之pH及溫度可經調整並保持在使特定金屬氧化物無機處理劑發生沉澱之水準。為控制漿料之pH，可使用強無機酸(諸如鹽酸、硝酸、硫酸及其鹽)。例如，沉澱於漿料中二氧化鈦顆粒之表面上之各單獨無機處理劑直接或間接地在二氧化鈦顆粒之表面上形成各別塗層。
例如，該(等)無機處理劑係選自由金屬氧化物材料、金屬氫氧化物材料及其組合組成之群。例如，該(等)無機處理劑係選自二氧化矽材料、氧化鋁材料、磷酸鋁材料、氧化鋯材料及氧化鈦材料之群。例如，該(等)無機處理劑係選自二氧化矽材料、氧化鋁材料及氧化鋯材料之群。若使用多於一種無機處理劑，則該等無機處理劑可為相同或不同。
該(等)無機處理劑可用於賦予或增強二氧化鈦顆粒一種或多種性質及/或特徵使顆粒更適合最終用途，即用於待添加二氧化鈦之基礎組合物(例如，聚合物組合物)及由此生產之產品(例如，塑料製品)。例如，二氧化矽及/或氧化鋁處理劑可用於幫助改良二氧化鈦顏料之潤濕及分散性質以及該顏料之失透性、光穩定性及耐久性。
例如，可將該(等)無機處理劑以基於粗二氧化鈦顆粒及沉積於其上之所有無機及有機材料之總重量之約0.2重量%至約15重量%範圍內之量沉積於二氧化鈦顆粒之表面上。例如，可將該(等)無機處理劑以基於粗二氧化鈦顆粒及沉積於其上之所有無機及有機材料之重量之約0.5重量%至約10重量%範圍內之量沉積於二氧化鈦顆粒之表面上。
例如，在一個實施例中，上文引用之有機處理劑係第二有機處理劑，且該製程進一步包括：將第一有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層。
例如，與該第二有機處理劑類似，可藉由此項領域中已知之任何表面處理顏料技術將該第一有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層。例如，可將該第一有機處理劑流化能量磨機中沉積於顏料顆粒之表面上。當顏料顆粒呈乾性形式時，可將該第一有機處理劑與該等顏料顆粒混合或噴塗於其上。亦可將該第一有機處理劑添加至含有顏料顆粒之漿料中並用其乾燥。
在另一實例中，與該第二有機處理劑類似，該第一有機處理劑可與含有如上所述顏料顆粒之濾餅混合(在乾燥濾餅前或後)。然後經處理之顏料顆粒(現含有該第一有機處理劑、該第二有機處理劑及視需要一種或多種無機處理劑)可如上所述進行研磨。
例如，在將該第二有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上前可將該第一有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上。例如，在一個實施例中，在如上所述形成包含顏料顆粒之濾餅後，將該第一有機處理劑沉積於形成該濾餅之顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑塗層。接著，將該第二有機處理劑沉積於形成濾餅之顏料顆粒之表面上以在其上形成該第二有機處理劑塗層。例如，在將該第一有機處理劑沉積於形成濾餅之顏料顆粒之表面上後，且在將該第二有機處理劑沉積於形成濾餅之顏料顆粒之表面上前，可乾燥濾餅。一旦該第一及第二處理劑均沉積於形成濾餅之顏料顆粒上，則經處理之顏料顆粒(現含有該第一有機處理劑、該第二有機處理劑及視需要一種或多種無機處理劑)可如上所述進行研磨。
例如，該第一有機處理劑可選自由烷基次膦酸、烷基次膦酸之衍生物、膦酸、膦酸之衍生物、矽氧烷及其組合組成之群。
可使用之烷基次膦酸及烷基次膦酸之衍生物之實例包含雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸、雙(2-乙基己基次膦酸)、油基次膦酸、正十八烷基次膦酸、次膦酸酯及其組合。可使用之次膦酸酯之實例係雙(2-乙基己基)次膦酸2-乙基己酯。
可使用之膦酸及膦酸之衍生物之實例包含正辛基膦酸、癸基膦酸、十二烷基膦酸、辛基膦酸、膦酸酯、膦酸鹽及其組合。可使用之膦酸酯之實例包含烷基膦酸酯。可使用之膦酸鹽之實例係單乙酯鉀鹽。
可使用之矽氧烷之實例包含聚二甲基矽氧烷、聚二甲基矽氧烷與聚甲基氫矽氧烷之共聚物、正辛基三乙氧基矽烷、聚矽氧烷基聚醚、聚矽氧聚醚羧酸酯及其組合。
例如，該第一有機處理劑可選自由烷基次膦酸、膦酸、矽氧烷及其組合組成之群。例如，該第一有機處理劑可由一種或多種烷基次膦酸組成。例如，該第一有機處理劑可為雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸。
例如，可將該第一有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.05重量%至約1.0重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.1重量%至約0.8重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.2重量%至約0.6重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。
例如，在一個實施例中，本文揭示之製程包括以下步驟： (a)提供複數個二氧化鈦顆粒； (b)步驟(a)後，形成二氧化鈦顆粒之水性漿料； (c)步驟(b)後，將水性漿料中二氧化鈦顆粒之粒度縮小至所需粒度分布； (d)步驟(c)後，在水性漿料中將無機處理劑(或連續沉積多於一種無機處理劑)沉積於二氧化鈦顆粒之表面上以在其上形成該無機處理劑之塗層(或在其上形成各無機處理劑之各別塗層)； (e)步驟(d)後，過濾經表面處理之二氧化鈦顆粒以形成包含經表面處理之二氧化鈦顆粒之濾餅； (f)步驟(e)後，將該有機處理劑與該濾餅混合以使該有機處理劑沉積於該(等)無機處理劑之塗層上； (g)步驟(g)後，乾燥該濾餅； (h)步驟(g)後，將經處理之二氧化鈦顆粒之粒度縮小至所需粒度分布；及
(i)步驟(i)後，封裝經處理之二氧化鈦。如上所述，二氧化鈦顆粒可在步驟(a)中藉由生產二氧化鈦顏料作為本文揭示之製程之一部分來提供。或者，二氧化鈦顆粒可在步驟(a)中從已生產二氧化鈦之來源提供。
在步驟(b)中，藉由將二氧化鈦顆粒混合至水性介質中，可形成二氧化鈦顆粒之漿料。若需要或期望，可將分散劑(諸如聚磷酸酯)添加至水性漿料中，以促進其中二氧化鈦顆粒之分布。例如，可將二氧化鈦顆粒以基於漿料之總重量之從約5重量%至約65重量%範圍內之量添加至該水性漿料中。在另一實例中，將二氧化鈦顆粒以基於漿料之總重量之從約15重量%至約45重量%範圍內之量添加至該漿料中。例如，將二氧化鈦顆粒以基於漿料之總重量之從約25重量%至約40重量%範圍內之量添加至該水性漿料中。
在步驟(c)中，可藉由濕式研磨水性漿料中之顏料顆粒將二氧化鈦顆粒之粒度縮小至所需粒度分布。例如，可濕式研磨水性漿料中之顏料顆粒使該漿料中至少約50%之二氧化鈦顆粒具有小於0.5微米之粒度。此項領域中已知之各種濕式研磨技術可用於進行濕式研磨步驟(包含籠式研磨、珠磨、噴射研磨及砂磨)。
如上所述，根據步驟(d)在漿料中藉由將該(等)無機處理劑沉澱於二氧化鈦顆粒之表面上，可將該(等)無機處理劑沉澱於二氧化鈦顆粒之表面上以在其上形成該無機處理劑之一個或多個塗層。
可根據步驟(e)藉由熟悉此項技術者已知之方法過濾經處理之二氧化鈦顆粒以形成包含經表面處理之二氧化鈦顆粒之濾餅。例如，經處理之二氧化鈦顆粒可藉由過濾回收以形成顆粒之濾餅並使用習知真空型及/或壓力型過濾系統進行洗滌。將該(等)無機處理劑濕式沉積於二氧化鈦顆粒上(例如，至經濕式研磨之二氧化鈦顆粒上)有助於使用習知真空型及/或壓力型過濾系統回收及洗滌該等顏料。
可根據步驟(f)藉由熟悉此項技術者已知之任何技術將該有機處理劑與濾餅混合以使該有機處理劑沉積於該(等)無機處理劑塗層上。在一個實施例中，該有機處理劑係如上所述之第二有機處理劑，且如上所述步驟(f)包括將該第一有機處理劑及該第二有機處理劑與濾餅混合以使該有機處理劑沉積於該(等)無機處理劑塗層上。
可根據步驟(g)藉由真空乾燥、旋轉閃蒸乾燥、噴霧乾燥或熟悉此項技術者已知之其他技術乾燥濾餅來生產乾性二氧化鈦粉末。在一個實施例中，根據步驟(g)藉由噴霧乾燥顆粒來乾燥濾餅。
在步驟(h)中可藉由例如乾式研磨顏料顆粒將形成經乾燥濾餅之經處理之二氧化鈦顆粒之粒度縮小至所需粒度分布。例如，可使用流體能磨機以乾式研磨該等顏料顆粒。或者，可藉由蒸氣微粉化(例如，蒸氣研磨)技術將經乾燥之顏料顆粒縮小至所需粒度分布。
然後可藉由此項領域中已知之任何封裝技術來封裝經處理之二氧化鈦。例如，經乾燥及研磨處理之無機氧化物顏料可放入袋子中並在其中運輸。
在一個實施例中，不將無機處理劑沉積於二氧化鈦顆粒之表面上，即不包含步驟(d)。在該實施例中，該第一及第二有機處理劑係直接或間接地沉積於顏料顆粒之表面上。
本文中提供之經處理之二氧化鈦顏料包括複數個二氧化鈦顆粒及沉積於二氧化鈦顆粒之表面上並在其上形成有機處理劑之塗層之有機處理劑。該有機處理劑包含由至少一種多元醇組成之第一組分及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
例如，二氧化鈦顆粒可為藉由硫酸鹽法生產之二氧化鈦顆粒。例如，二氧化鈦顆粒可為藉由氯化物法生產之二氧化鈦顆粒。二氧化鈦顆粒可具有金紅石結晶結構、銳鈦礦結晶結構或其組合。例如，二氧化鈦顆粒可具有金紅石結晶結構。例如，二氧化鈦顆粒可具有銳鈦礦結晶結構。
例如，可將該有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量從約0.1重量%至約1重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量從約0.2重量%至約0.9重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量從約0.4重量%至約0.7重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。
例如，該有機處理劑中該第一組分對該第二組分之比率可在從約1:1至約20:1範圍內。例如，該有機處理劑中該第一組分對該第二組分之比率可在從約2:1至約10:1範圍內。例如，該有機處理劑中該第一組分對該第二組分之比率可在從約3:1至約7:1範圍內。例如，該有機處理劑中該第一組分對該第二組分之比率可為約5:1。
例如，該有機處理劑之第一組分之多元醇可選自由甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群。例如，該有機處理劑之第一組分之多元醇可選自由甘油、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群。例如，該有機處理劑之第一組分之多元醇可選自由甘油、木糖醇及其組合組成之群。
例如，可將該有機處理劑之第一組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量從約0.1重量%至約1重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑之第一組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量從約0.2重量%至約0.9重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑之第一組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量從約0.4重量%至約0.7重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。
例如，該有機處理劑之第二組分可為至少一種羧酸及/或其鹽。該(等)羧酸及/或其鹽可選自由單羧酸、二羧酸、羥基羧酸、單羧酸鹽、二羧酸鹽、羥基羧酸鹽及其組合組成之群。例如，該(等)羧酸及/或其鹽可選自由苯甲酸、己二酸、丙酸、檸檬酸、乳酸、酒石酸、苯甲酸鹽、己二酸鹽、丙酸鹽、檸檬酸鹽、乳酸鹽、酒石酸鹽及其組合組成之群。例如，該(等)羧酸及/或其鹽可選自由苯甲酸、檸檬酸、乳酸、苯甲酸鹽、檸檬酸鹽、乳酸鹽及其組合組成之群。例如，該(等)羧酸及/或其鹽可選自由苯甲酸、乳酸、苯甲酸鹽、乳酸鹽及其組合組成之群。例如，該(等)羧酸及/或其鹽可選自苯甲酸及其鹽之群。
例如，該有機處理劑之第二組分可為至少一種烷醇胺。例如，該等烷醇胺可選自由羥胺、三異丙醇胺(TIPA)、三乙醇胺(TEOA)、參(羥甲基)胺基甲烷及其組合組成之群。例如，該等烷醇胺可選自由三異丙醇胺(TIPA)、三乙醇胺(TEOA)及其組合組成之群。例如，該等烷醇胺可為三異丙醇胺(TIPA)。
例如，該有機處理劑之第二組分可為至少一種羧酸鹽及/或其鹽連同一種或多種烷醇胺。例如，該(等)羧酸及/或其鹽可選自如上所述之群。例如，該(等)烷醇胺可選自如上所述之群。
例如，可將該有機處理劑之第二組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.01重量%至約0.8重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑之第二組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.03重量%至約0.5重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑之第二組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.05重量%至約0.4重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。
例如，若該有機處理劑之第二組分係一種或多種羧酸或其鹽，則可將其以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.1重量%至約0.6重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，若該有機處理劑之第二組分係一種或多種羧酸或其鹽，則可將其以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.15重量%至約0.5重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，若該有機處理劑之第二組分係一種或多種羧酸或其鹽，則可將其以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.2重量%至約0.4重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。
例如，若該有機處理劑之第二組分係一種或多種烷醇胺，則可將其以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.01重量%至約0.2重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，若該有機處理劑之第二組分係一種或多種烷醇胺，則可將其以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.02重量%至約0.16重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，若該有機處理劑之第二組分係一種或多種烷醇胺，則可將其以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.04重量%至約0.12重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。
在一個實施例中，經處理之二氧化鈦進一步包括沉積於二氧化鈦顆粒之表面上並在其上形成無機處理劑之塗層之無機處理劑。例如，可將有機處理劑沉積於無機處理劑之塗層之頂部。
例如，可將第一無機處理劑沉積於二氧化鈦顆粒之表面上以在其上形成該第一無機處理劑之塗層，且可將第二無機處理劑沉積於該第一無機處理劑之塗層之頂部以在其上形成該第二無機處理劑之塗層。例如，可將有機處理劑沉積於該第二無機處理劑之塗層之頂部。
該(等)無機處理劑可為上述與本文揭示之製程相關之無機處理劑。例如，該(等)無機處理劑以基於二氧化鈦顆粒及無機塗層之組合重量之約0.1重量%至約15重量%範圍內之量沉積於二氧化鈦顆粒之表面上。例如，該(等)無機處理劑以基於二氧化鈦顆粒及無機塗層之重量之約0.5重量%至約10重量%範圍內之量沉積於二氧化鈦顆粒之表面上。
例如，在一個實施例中，上述有機處理劑係第二有機處理劑，且該經處理之二氧化鈦顏料進一步包括沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成第一有機處理劑之塗層之第一有機處理劑。例如，可將該第二有機處理劑沉積於該第一有機處理劑之頂部。
例如，該第一有機處理劑可選自由烷基次膦酸、烷基次膦酸之衍生物、膦酸、膦酸之衍生物、矽氧烷及其組合組成之群。
可使用之烷基次膦酸及烷基次膦酸之衍生物之實例包含雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸、雙(2-乙基己基次膦酸)、油基次膦酸、正十八烷基次膦酸、次膦酸酯及其組合。可使用之次膦酸酯之實例係雙(2-乙基己基)次膦酸2-乙基己酯。
可使用之膦酸及膦酸之衍生物之實例包含正辛基膦酸、癸基膦酸、十二烷基膦酸、辛基膦酸、膦酸酯、膦酸鹽及其組合。可使用之膦酸酯之實例包含烷基膦酸酯。可使用之膦酸鹽之實例係單乙酯鉀鹽。
可使用之矽氧烷之實例包含聚二甲基矽氧烷、聚二甲基矽氧烷與聚甲基氫矽氧烷之共聚物、正辛基三乙氧基矽烷、聚矽氧烷基聚醚、聚矽氧聚醚羧酸酯及其組合。
例如，該第一有機處理劑可選自由烷基次膦酸、膦酸、矽氧烷及其組合組成之群。例如，該第一有機處理劑可由一種或多種烷基次膦酸組成。例如，該第一有機處理劑可為雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸。
例如，可將該第一有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.05重量%至約1.0重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.1重量%至約0.8重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。例如，可將該有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量之從約0.2重量%至約0.6重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。
經處理之二氧化鈦可藉由本文揭示之製程形成。
例如，在一個實施例中，本文揭示之製程包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；及將有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成有機處理劑之塗層。在此實施例中，該有機處理劑包含：由選自甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群中之至少一種多元醇組成的第一組分；及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分，其中該處理劑中該第一組分對該第二組分之比率在從約1:1至約20:1範圍內。
例如，在另一實施例中，本文揭示之製程包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；及將有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成有機處理劑之塗層。在該實施例中，該有機處理劑包含：由選自甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群中之至少一種多元醇組成的第一組分；及選自由羧酸及其鹽組成之群之第二組分，其中該羧酸及/或其鹽係選自由苯甲酸、己二酸、丙酸、檸檬酸、乳酸、酒石酸、苯甲酸鹽、己二酸鹽、丙酸鹽、檸檬酸鹽、乳酸鹽、酒石酸鹽及其組合組成之群。
例如，在另一實施例中，本文揭示之製程包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；及將有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成有機處理劑之塗層。在該實施例中，該有機處理劑包含：由選自甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群中之至少一種多元醇組成的第一組分；及選自由羧酸及其鹽組成之群之第二組分，其中該羧酸及/或其鹽係選自由苯甲酸及其鹽組成之群。
例如，在另一實施例中，本文揭示之製程包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；及將有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成有機處理劑之塗層。在該實施例中，該有機處理劑包含：由選自甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群中之至少一種多元醇組成的第一組分；及第二組分，其中該第二組分係至少一種烷醇胺。
例如，在另一實施例中，本文揭示之製程包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；及將有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成有機處理劑之塗層。在該實施例中，該有機處理劑包含：由選自甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群中之至少一種多元醇組成的第一組分；及第二組分，其中該第二組分係選自由羥胺、三異丙醇胺(TIPA)、三乙醇胺(TEOA)、參(羥甲基)胺基甲烷及其組合組成之群之烷醇胺。
例如，在另一實施例中，本文揭示之製程包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；及將有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成有機處理劑之塗層。在該實施例中，該有機處理劑包含：由選自甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群中之至少一種多元醇組成的第一組分；及第二組分，其中該第二組分係烷醇胺，其中該烷醇胺係三異丙醇胺(TIPA)。
例如，在一個實施例中，本文揭示之製程包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；將第一有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層；並將第二有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該第二有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
例如，在另一實施例中，本文揭示之製程包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；將第一有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層；並將第二有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該第一有機處理劑係選自由烷基次膦酸、烷基次膦酸之衍生物、膦酸、膦酸之衍生物、矽氧烷及其組合組成之群。該第二有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
例如，在另一實施例中，本文揭示之製程包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；將第一有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層；並將第二有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該第一有機處理劑係選自由烷基次膦酸、膦酸、矽氧烷及其組合組成之群。該第二有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
例如，在另一實施例中，本文揭示之製程包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；將第一有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層；並將第二有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該第一有機處理劑由一種或多種烷基次膦酸組成。該第二有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
例如，在另一實施例中，本文揭示之製程包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；將第一有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層；並將第二有機處理劑沉積於顏料顆粒之表面上以在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該第一有機處理劑係雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸。該第二有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
對於在一個實施例中，經處理之二氧化鈦顏料包括：複數個二氧化鈦顏料顆粒；及有機處理劑沉積於該等二氧化鈦顏料顆粒之表面上並在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該有機處理劑包含：由選自甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群中之至少一種多元醇組成的第一組分；及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分，其中該處理劑中該第一組分對該第二組分之比率在從約1:1至約20:1範圍內。
對於在一個實施例中，經處理之二氧化鈦顏料包括：複數個二氧化鈦顏料顆粒；及有機處理劑沉積於該等二氧化鈦顏料顆粒之表面上並在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該有機處理劑包含：由選自甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群中之至少一種多元醇組成的第一組分；及選自由羧酸及其鹽組成之群之第二組分，其中該羧酸及/或其鹽係選自由苯甲酸、己二酸、丙酸、檸檬酸、乳酸、酒石酸、苯甲酸鹽、己二酸鹽、丙酸鹽、檸檬酸鹽、乳酸鹽、酒石酸鹽及其組合組成之群。
對於在一個實施例中，經處理之二氧化鈦顏料包括：複數個二氧化鈦顏料顆粒；及有機處理劑沉積於該等二氧化鈦顏料顆粒之表面上並在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該有機處理劑包含：由選自甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群中之至少一種多元醇組成的第一組分；及選自由羧酸及其鹽組成之群之第二組分，其中該羧酸及/或其鹽係選自由苯甲酸及其鹽組成之群。
對於在一個實施例中，經處理之二氧化鈦顏料包括：複數個二氧化鈦顏料顆粒；及有機處理劑沉積於該等二氧化鈦顏料顆粒之表面上並在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該有機處理劑包含：由選自甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群中之至少一種多元醇組成的第一組分；及第二組分，其中該第二組分係至少一種烷醇胺。
對於在一個實施例中，經處理之二氧化鈦顏料包括：複數個二氧化鈦顏料顆粒；及有機處理劑沉積於該等二氧化鈦顏料顆粒之表面上並在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該有機處理劑包含：由選自甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群中之至少一種多元醇組成的第一組分；及第二組分，其中該第二組分係選自由羥胺、三異丙醇胺(TIPA)、三乙醇胺(TEOA)、參(羥甲基)胺基甲烷及其組合組成之群之烷醇胺。
對於在一個實施例中，經處理之二氧化鈦顏料包括：複數個二氧化鈦顏料顆粒；及有機處理劑沉積於該等二氧化鈦顏料顆粒之表面上並在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該有機處理劑包含：由選自甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群中之至少一種多元醇組成的第一組分；及第二組分，其中該第二組分係烷醇胺，其中該烷醇胺係三異丙醇胺(TIPA)。
例如，在另一實施例中，本文中揭示之經處理之二氧化鈦顏料包括：複數個二氧化鈦顏料顆粒；第一有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層；及第二有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該第一有機處理劑係選自由烷基次膦酸、烷基次膦酸之衍生物、膦酸、膦酸之衍生物、矽氧烷及其組合組成之群。該第二有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
例如，在另一實施例中，本文中揭示之經處理之二氧化鈦顏料包括：複數個二氧化鈦顏料顆粒；第一有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層；及第二有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該第一有機處理劑係選自由烷基次膦酸、膦酸、矽氧烷及其組合組成之群。該第二有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
例如，在另一實施例中，本文中揭示之經處理之二氧化鈦顏料包括：複數個二氧化鈦顏料顆粒；第一有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層；及第二有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該第一有機處理劑由一種或多種烷基次膦酸組成。該第二有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
例如，在另一實施例中，本文中揭示之經處理之二氧化鈦顏料包括：複數個二氧化鈦顏料顆粒；第一有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層；及第二有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該有機處理劑之塗層。在該實施例中，該第一有機處理劑係雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸。該第二有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
根據本文揭示之製程沉積於二氧化鈦顏料顆粒之表面上並與本文揭示之二氧化鈦顏料相關之有機處理劑有效地用作研磨過程中之助磨劑，改良該顏料之流動及分散性質並以其他方式改良該顏料之性能。因此，該有機處理劑可提供與生產二氧化鈦顏料及所生產二氧化鈦顏料有關之TMP之有效替代品。 說明性實例
藉由本文揭示之製程形成之經處理之二氧化鈦顏料及本文揭示之經處理之二氧化鈦顏料由以下實例舉例說明。 處理實例1.經二氧化矽及氧化鋁處理之二氧化鈦濾餅之製備。
在0.075%之六偏磷酸鈉分散劑之存在下，將藉由氯化物法形成之顆粒狀二氧化鈦顏料顆粒分散於水中，同時添加足量之氫氧化鈉將分散液之pH調整至9.5或更高以實現固體含量為35%之水性分散液。使所得漿料經過砂磨(使用4:1之鋯砂對顏料重量比)直至經Microtrac X 100粒度分析儀測定94%之顆粒小於0.63微米。
將所得漿料稀釋至30%固體含量，加熱至75℃，且隨後藉由在20分鐘內將矽酸鈉添加至該漿料用3.0%之矽酸鈉(按最終顏料之重量計為二氧化矽)進行處理。在將溫度保持在75℃之同時，經由緩慢添加濃硫酸，將該漿料之pH在55分鐘內緩慢降低至5.5。在使該漿料浸漬15分鐘後，在10分鐘內將1.6%之鋁酸鈉(按最終顏料之重量計為氧化鋁)添加至該漿料中。經由同時添加濃硫酸，將該漿料之pH保持在8.25與9.25之間。使該漿料在75℃下浸漬15分鐘，然後用濃硫酸將該漿料之pH調整至6.2。然後趁熱過濾該漿料。用已預熱至60℃之水洗滌所得濾液。得到經二氧化矽及氧化鋁處理之二氧化鈦濕濾餅。 處理實例2.經氧化鋯及氧化鋁處理之二氧化鈦濾餅之製備。
在0.075%之六偏磷酸鈉分散劑之存在下，將藉由氯化物法形成之顆粒狀二氧化鈦顏料顆粒分散於水中，同時添加足量之氫氧化鈉將分散液之pH調整至9.5或更高以實現固體含量為35%之水性分散液。使所得漿料經過砂磨(使用4:1之鋯砂對顏料重量比)直至經Microtrac X 100粒度分析儀測定92%之顆粒小於0.63微米。
將所得漿料稀釋至30%固體含量，加熱至70℃，且用濃硫酸將其pH調整至3.5。隨後藉由將氧氯化鋯添加至該漿料用0.25%之氧氯化鋯(按最終顏料之重量計為氧化鋯)處理該漿料。在使該漿料浸漬15分鐘後，在20分鐘內將3.0%之鋁酸鈉(按最終顏料之重量計為氧化鋁)添加至該漿料中。經由同時添加濃硫酸，將該漿料之pH保持在8與8.5之間。使該漿料在70℃下浸漬15分鐘，然後用濃硫酸將該漿料之pH調整至7.5。然後趁熱過濾該漿料。用已預熱至60℃之水洗滌所得濾液。得到經氧化鋯及氧化鋁處理之二氧化鈦濕濾餅。 比較實例1. 用TMP製備顏料
將處理實例1之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將10.61 g之33%三羥甲基丙烷(TMP)水溶液添加至該漿料中並與其充分混合。然後將經TMP處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 比較實例2. 用甘油製備顏料
將處理實例1之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將5.0 g甘油添加至該漿料中並與其充分混合。然後將經甘油處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 比較實例3. 用甘油製備顏料
將處理實例1之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將7.0 g甘油添加至該漿料中並與其充分混合。然後將經甘油處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 所主張顏料實例1. 用甘油及苯甲酸鈉製備顏料
將處理實例1之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將3.5 g苯甲酸鈉溶於10 g去離子水中，然後與3.5 g甘油混合，得到化學混合物。然後將該化學混合物與二氧化鈦漿料混合。然後將經處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 比較實例4. 用TMP製備顏料
將處理實例2之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將10.61 g之33%三羥甲基丙烷(TMP)水溶液添加至該漿料中並與其充分混合。然後將經TMP處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 比較實例5. 用甘油製備顏料
將處理實例2之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將5.0 g甘油添加至該漿料中並與其充分混合。然後將經甘油處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 比較實例6. 用甘油製備顏料
將處理實例2之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將8.0 g甘油添加至該漿料中並與其充分混合。然後將經甘油處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 比較實例7. 用TIPA製備顏料
將處理實例2之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將5.9 g之85%三異丙醇胺(TIPA)溶液添加至該漿料中並與其充分混合。然後將經TIPA處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 所主張顏料實例2. 用甘油及三異丙醇胺(TIPA)製備顏料
將處理實例2之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將1.2 g之85% TIPA溶液與5.0 g去離子水中5.0 g之甘油混合，得到化學混合物。然後將該化學混合物與二氧化鈦漿料混合。然後將經處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 測試實例1：水性丙烯酸系油漆調配物中之油漆光澤度及色澤強度測試
在各測試中，樣品及標準品均以相同調配物製備，如表1所示。然後將兩種油漆並排繪製於萊尼塔卡(Leneta card)上。使用光澤度儀由反射光以六十度角測量經乾燥膜之光澤度。使用積分球光譜光度計測量經乾燥油漆之CIE L*及b*值，並使用此等值計算色澤強度及著色色調。 表1.用於光澤度及色澤強度測試之水性丙烯酸系塗料調配物
材料 重量(g)
研磨基料   
去離子水 51.1
消泡劑 1.2
分散劑 12
非離子表面活性劑 6.3
丙二醇 30
聚結劑 11.2
TiO2乾性顏料 298.7
去離子水 18.7
     
稀釋   
Rhoplex AC-2508 (46.5%) 612.5
消泡劑 1.5
纖維素增稠劑 1.3
聚結劑 17
氫氧化銨 1.5
殺菌劑 0.5
去離子水 49.7
經8 g之Colortrend 888碳黑著色。
使用庫貝爾卡-蒙克方程(Kubelka Munk Equation)計算色澤強度，其中： 其中：K=碳黑顏料之吸收率 S=二氧化鈦顏料之散射 如下計算著色色調： 測試實例2：顏料醇酸分散測試
如表2所示製備溶劑性醇酸油漆。油漆繪製於漢克門規(Hegman gauge)上。測定醇酸分散細度(以微米為單位之研磨線)，並將醇酸分散清潔度(筆尖計數)讀為該研磨線上方之筆尖之數量。 表2.用於顏料醇酸分散測試之溶劑性醇酸塗料調配物
材料 重量(g)
研磨基料   
醇酸樹脂 74.3
有機溶劑 25.7
TiO2乾性顏料 300
     
稀釋   
醇酸樹脂 35
有機溶劑 30
上述實例中描述之二氧化鈦成品顏料之油漆測試結果列於下表3及表4中。 表3.經二氧化矽及氧化鋁處理之TiO2之油漆測試結果
   比較實例1 比較實例2 比較實例3 所主張顏料實例1
TiO2上之有機化學物質% 0.35% TMP 0.5%甘油 0.7%甘油 0.35%甘油，0.35%苯甲酸鈉
Microtrac通過 % @ 0.63 nm 90.7 87.5 87.3 90.2
WB光澤度 57 47 49 59
WB色澤強度 105 104 104 106
醇酸分散細度 8 43 29 10
醇酸分散清潔度，筆尖 5 16 14 10
表4.經氧化鋯及氧化鋁處理之TiO2之油漆測試結果
   比較實例4 比較實例5 比較實例6 比較實例7 所主張顏料實例2
TiO2上之有機化學物質% 0.35% TMP 0.5%甘油 0.8%甘油 0.5% TIPA 0.5%甘油，0.1% TIPA
Microtrac通過% @ 0.63 nm 91.3 88.4 87.7 93.3 91.0
WB光澤度 65 59 58 72 64
WB色澤強度 108 104 103 108 107
醇酸分散清潔度 1 7 7 46 1
醇酸分散細度，筆尖 3 3 6 23 2
如表3及表4所示，相較於使用TMP的標準對照，在僅用甘油製備之樣品中，粒度分布更大，光澤度及色澤強度更低，且醇酸分散性更差。另一方面，在用甘油及苯甲酸鈉(所主張顏料實例1)及甘油及TIPA(所主張顏料實例2)製備之樣品中，獲得與標準對照相當之結果。
如上所述，與歐盟化學品之註冊、評估、授權及限制(REACH)法規相關之TMP協會已將TMP自歸類為可疑生殖毒物。另一方面，用於形成所主張之顏料實例1及2之有機化學物質係直接食品添加劑(甘油及苯甲酸鈉)，或視為間接食品接觸(TIPA)安全。 處理實例3. 經氧化鋁處理之二氧化鈦濾餅之製備
在0.1%之六偏磷酸鈉分散劑之存在下，將藉由氯化物法形成之顆粒狀二氧化鈦顏料顆粒分散於水中，同時添加足量之氫氧化鈉將分散液之pH調整至9.5或更高以實現固體含量為35%之水性分散液。使所得漿料經過砂磨(使用4:1之鋯砂對顏料重量比)直至經Microtrac X 100粒度分析儀測定90%之顆粒小於0.63微米。
將所得漿料稀釋至30%固體含量，加熱至60℃。用濃硫酸將該漿料之pH調整至2.0，並將1.0%之鋁酸鈉(按最終顏料之重量計為氧化鋁)添加至該漿料中。在使該漿料浸漬15分鐘後，用濃硫酸將該漿料之pH調整至6.0。然後趁熱過濾該漿料。用已預熱至60℃之水洗滌所得濾液。得到經氧化鋁處理之二氧化鈦濕濾餅。 比較實例8. 用TMP製備顏料
將處理實例3之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以得到50%漿料。接著，將10.61g之33%三羥甲基丙烷(TMP)水溶液添加至該漿料中並與其充分混合。然後將經TMP處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 比較實例9. 用甘油製備顏料
將處理實例9之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將5.0 g甘油添加至該漿料中並與其充分混合。然後將經甘油處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 所主張顏料實例3. 用甘油及三異丙醇胺(TIPA)製備顏料
將處理實例3之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將0.59 g之85% TIPA溶液與5.0 g去離子水中之5.5 g甘油混合得到化學混合物。然後將該化學混合物與二氧化鈦漿料混合。然後將經處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 所主張顏料實例4. 用甘油及三異丙醇胺(TIPA)製備顏料
將處理實例3之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將1.18 g之85% TIPA溶液與5.0 g去離子水中之5.0 g甘油混合得到化學混合物。將該化學混合物與二氧化鈦漿料混合。然後將經處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 所主張顏料實例5. 用甘油及三異丙醇胺(TIPA)製備顏料
將處理實例3之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將1.76 g之85% TIPA溶液與5.0 g去離子水中之4.5 g甘油混合得到化學混合物。然後將該化學混合物與二氧化鈦漿料混合。然後將經處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 所主張顏料實例6. 用甘油及三異丙醇胺(TIPA)(高TIPA劑量)製備顏料
將處理實例3之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。接著，將2.35 g之85% TIPA溶液與5.0 g去離子水中之4.0 g甘油混合得到化學混合物。然後將該化學混合物與二氧化鈦漿料混合。然後將經處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。成品顏料之粒度分布經Microtrac X 100粒度分析儀測定並報告為0.63微米下之通過%。 測試實例3：低密度聚乙烯(LDPE)中之塑膠光學測試
在各測試中，將裝設凸輪刀片之Brabender攪拌碗加熱至100℃。接著，將55.0 g黑色濃縮物、0.5 g硬脂酸鋅、0.4 g聚合物加工助劑(BYK P-4102)及2.50 g待測試之二氧化鈦顏料樣品放入杯中。啟動Brabender攪拌碗，並使用斜槽及衝柱將杯內之內容物倒入該碗中。使用重物將衝柱下壓約2分鐘使該樣品融合。取出斜槽及衝柱，關閉Brabender碗之蓋子，使內容物繼續混合6分鐘。然後將塑膠混合物從該Brabender碗中取出並放置在模具內之鐵板之間。立即將模具在10,000 psi下壓製1分鐘。然後冷卻該樣品並將其從該模具中取出。讀取L*、a*及b*，並基於各批運行之測試標準計算色澤強度及著色色調。
此等如上文所述比較實例8及9及所主張之顏料實例3至6之測試之結果示於下表5中。 測試實例4：線性低密度聚乙烯(LLDPE)中之塑性平衡扭矩及篩組件測試
如上所述，對比較實例8及9及所主張之顏料實例3至6進行另外測試。
首先，在各測試中，混合109.5 g待測試經處理顏料與36.5 g線性低密度聚乙烯(LLDPE)(DOW 9820)以製備75重量%之含二氧化鈦LLDPE濃縮物。藉由在100℃及100 rpm之混合速度下操作的ATR Plasti-Corder (C. W. Brabender Instruments, Inc.)攪拌碗中粉碎此等組分而將此等組分徹底混合在一起。
然後在9分鐘內記錄瞬時扭矩及溫度值，以確保達到平衡混合條件。平衡扭矩值係經由計算達到最小混合條件前1分鐘與後1分鐘期間之最小測量瞬時扭矩值之平均值來測定。
接著，使用連接至上述ATR Plasticorder之0.75英寸桶及25:1長度對直徑之擠出機，在約190℃之平均加工溫度及75 rpm下，將100 g之75%濃縮物通過350目篩濾器擠出。350目篩濾器上殘留之無機殘留物之量(報告為基於顏料之量之百萬分之一之顏料磨料含量)係經由在700℃之馬弗爐中加熱擠出後篩10分鐘，將該篩冷卻至室溫，然後稱量該篩，與其使用前之重量進行比較以重量分析法測定。
此等如上文所述比較實例8及9及所主張之顏料實例3至6之另外測試之結果示於下表5中。 表5.經氧化鋁處理之TiO 2之測試及其在塑膠中之應用
比較實例8 比較實例9 所主張顏料實例3 所主張顏料實例4 所主張顏料實例5 所主張顏料實例6
TiO2上之有機化學物質%       0.35% TMP 0.6%甘油 0.55%甘油，0.05% TIPA 0.5%甘油，0.1% TIPA 0.45%甘油，0.15% TIPA 0.4%甘油，0.2% TIPA
Microtrac，體積平均值(微米) 0.46 0.51 0.42 0.39 0.36 0.38
Microtrac，0.630 通過% 88.5 86.0 88.9 90.0 92.0 90.6
LDTP色澤強度 100 99 101 99 96 102
LDPE著色色調 -5.3 -5.4 -5.4 -5.4 -5.5 -5.5
LDPE塑膠應用觀察 正常 正常 正常 正常 正常 黏在設備刀片上
LLDPE平衡扭矩(m-g) 1192 1209 1182 1161 1188 1412
LLDPE篩組件(ppm) 183 269 230 184 169 147
                    
如表5所示，當僅使用甘油替代TMP時，經氧化鋁處理之二氧化鈦之粒度小於TMP對照，且篩組件殘留物亦較高。如所示，0.05%或更高TIPA可顯著改良微粉化期間之研磨並導致與TMP對照相當之粒度及篩組件殘留物。值得注意的是，當TIPA之使用量為0.2%或更高時，該材料在應用於LDPE時對設備刀片變得非常黏，且LLDPE中之平衡扭矩亦明顯更高，但相應二氧化鈦顏料在其他方面總體表現良好。 處理實例4. 經磷酸鹽及氧化鋁處理之二氧化鈦濾餅之製備
將藉由氯化物法形成之顆粒狀二氧化鈦顏料顆粒分散於水中，形成pH為3至4之原漿料。然後使所得漿料經過砂磨(使用4:1之鋯砂對顏料重量比)直至90%之顆粒小於0.63微米(經Microtrac X 100粒度分析儀測定)以實現固體含量為35%之水性分散液。
將所得漿料稀釋至30%固體含量，然後加熱至70℃，並用濃鹽酸將pH調整至1.0至1.5。接著，將0.4%之六偏磷酸鈉(按最終顏料之重量計為P2O5)添加至該漿料中。在使該漿料浸漬5分鐘後，將1.0%之鋁酸鈉(按最終顏料之重量計為氧化鋁)添加至該漿料中。在使該漿料浸漬5分鐘後，然後用氫氧化鈉溶液將該漿料之pH調整至4.7。
然後使該漿料浸漬60分鐘並用氫氧化鈉溶液將該漿料之pH調整至6.4。然後使該漿料再浸漬10分鐘，然後趁熱過濾。用已預熱至60℃之水洗滌所得濾液。得到經磷酸鹽及氧化鋁處理之二氧化鈦濕濾餅。 比較實例10. 用BIS及TMP製備顏料
將處理實例4之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以形成漿糊。接著，將3.00 g之雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸(BIS)添加至該漿糊中並與其充分混合。然後將經處理之二氧化鈦漿糊在115℃之烘箱中乾燥以形成水分含量低於1%之濾餅。接著，將8.48 g之33%三羥甲基丙烷(TMP)水溶液噴洒至乾性濾餅上。將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用2.5:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。 比較實例11. 用BIS及甘油製備顏料
將處理實例4之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以形成漿糊。接著，將3.00 g之雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸(BIS)添加至該漿糊中並與其充分混合。然後將經處理之二氧化鈦漿糊在115℃之烘箱中乾燥以形成水分含量低於1%之濾餅。接著，將4.00 g之甘油與乾性濾餅混合。將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用2.5:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。 所主張顏料實例7. 用BIS、甘油及TIPA製備顏料
將處理實例4之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以形成漿糊。接著，將3.00 g之雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸(BIS)添加至該漿糊中並與其充分混合。然後將經處理之二氧化鈦漿糊在115℃之烘箱中乾燥以形成水分含量低於1%之濾餅。接著，將3.00 g之甘油於1.00 g之85% TIPA混合物添加至該乾性濾餅。將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用2.5:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。 所主張顏料實例8. 用BIS、甘油及苯甲酸鈉製備顏料
將處理實例4之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以形成漿糊。接著，將3.00 g之雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸(BIS)添加至該漿糊中並與其充分混合。然後將經處理之二氧化鈦漿糊在115℃之烘箱中乾燥以形成水分含量低於1%之濾餅。接著，將2.00 g之苯甲酸鈉溶於10 g去離子水中並與2.00 g甘油混合以提供化學混合物。然後將該化學混合物添加至該乾性濾餅中。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用2.5:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。
該等如上文所述比較實例10及11及所主張之顏料實例7及8之測試之結果示於下表6中。 表6.經磷酸鹽及氧化鋁處理之TiO2之測試及其在塑膠中之應用
比較實例10 比較實例11 所主張顏料實例7 所主張顏料實例8
TiO2上之有機化學物質%       0.30% BIS，0.28% TMP 0.30% BIS，0.30%甘油 0.30% BIS，0.30%甘油，0.10% TIPA 0.30% BIS，0.20%甘油，0.20%苯甲酸鈉
LLDPE平衡扭矩(m-g) 1245 1295 1228    1234
LLDPE篩組件(ppm) 107 219 107 135
如表6所示，當僅使用甘油替代TMP時，平衡扭矩及篩組件殘留物均高於對照。另一方面，當使用0.3%甘油與0.1%TIPA之摻合物(所主張顏料實例8)及0.2%甘油與0.2%苯甲酸鈉之摻合物(所主張顏料實例9)代替TMP時，平衡扭矩及篩組件殘留物均與對照相當。 測試實例5：DOE實驗-用甘油及三異丙醇胺(TIPA)製備經二氧化矽及氧化鋁處理級二氧化鈦
進行DOE實驗以研究甘油及TIPA對經二氧化矽及氧化鋁處理之二氧化鈦顏料之影響。
在各測試中，將處理實例1之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以提供50%漿料。然後將基於二氧化鈦之乾重之一定量之包含TMP(比較實例12)或甘油與TIPA之混合物(所主張之顏料實例10至15)之有機組合物混合成該漿料。然後將經有機處理之二氧化鈦漿料在115℃之烘箱中乾燥至水分含量低於1%。將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用1.8:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。
然後根據如上所述之測試實例1及2測試成品顏料(比較實例12及所主張之顏料實例10至15)在塗層中之性能。在實驗期間，為各有機組合物製備重複樣品。下表7所示之結果係該等重複樣本之平均值。 表7.含甘油/TIPA之經二氧化矽及氧化鋁處理之TiO2之測試及其在塗層中之應用。
樣品編號 描述 TiO2上之TMP % TiO2上之甘油% TiO2上之TIPA% Microtrac，0.630通過% WB光澤度 WB色澤強度 醇酸分散，漢克門 醇酸分散、細度、筆尖
#1 比較實例12 0.35       90.5 55 105 7.1 27
#2 所主張顏料實例10    0.55 0.25 91.0 58 106 7.5 28
#3 所主張顏料實例11    0.35 0.25 90.2 58 106 7.6 29
#4 所主張顏料實例12    0.45 0.15 91.5 56 106 7.2 25
#5 所主張顏料實例13    0.5 0.1 91.2 55 106 7.1 30
#6 所主張顏料實例14    0.55 0.05 91.3 54 105 7.2 32
#7 所主張顏料實例15    0.35 0.05 90.6 52 105 7.1 31
表7顯示甘油及TIPA之組合展現與用TMP製備之顏料相當之性質。 處理實例5. 未使用無機處理之二氧化鈦濾餅製備
將藉由氯化物法形成之二氧化鈦顏料顆粒分散於水中，形成pH為3至4之原漿料。然後使所得漿料經過砂磨(使用4:1之鋯砂對顏料重量比)直至90%之顆粒小於0.63微米(經Microtrac X 100粒度分析儀測定)以實現固體含量為35%之水性分散液。
將所得漿料稀釋至30%固體含量，然後加熱至85℃，且用氫氧化鈉溶液將pH調整至7.0。然後使該漿料再浸漬10分鐘，然後趁熱過濾。用已預熱至60℃之水洗滌所得濾液。得到未使用無機處理之二氧化鈦濕濾餅。 比較實例13. 用BIS及TMP製備顏料
將處理實例5之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以形成漿糊。接著，將3.10 g之雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸(BIS)添加至該漿糊中並與其充分混合。然後將經處理之二氧化鈦漿糊在115℃之烘箱中乾燥以形成水分含量低於1%之濾餅。接著，將4.85 g之33%三羥甲基丙烷(TMP)水溶液添加至該乾性濾餅。將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用2.5:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。 所主張顏料實例16. 用BIS、甘油及TIPA製備顏料
將處理實例5之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以形成漿糊。接著，將3.10 g之雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸(BIS)添加至該漿糊中並與其充分混合。然後將經處理之二氧化鈦漿糊在115℃之烘箱中乾燥以形成水分含量低於1%之濾餅。接著，將1.00 g之甘油及0.71 g之85% TIPA溶液添加至該乾性濾餅。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用2.5:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。 所主張顏料實例17. 用BIS、甘油及苯甲酸鈉製備顏料
將處理實例5之二氧化鈦濕濾餅以等於1000 g乾性顏料之量與去離子水混合以形成漿糊。接著，將3.00 g之雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸(BIS)添加至該漿糊中並與其充分混合。然後將經處理之二氧化鈦漿糊在115℃之烘箱中乾燥以形成水分含量低於1%之濾餅。接著，將0.60 g之苯甲酸鈉溶於10 g去離子水中並與1.00 g甘油混合以提供化學混合物。然後將該化學混合物添加至該乾性濾餅中。然後將經乾燥顏料粉碎，得到乾性顏料粉末。然後使用2.5:1之蒸氣對顏料重量比，蒸汽注射壓力設置為160 psi，且微磨機環壓力設置為118 psi對該乾性顏料粉末進行蒸氣微粉化。
比較實例13及所主張之顏料實例16及17之測試之結果示於下表8中。 表8.不經無機處理之TiO 2之測試及其在塑膠中之應用。
比較實例13 所主張顏料實例16 所主張顏料實例17
TiO2上之有機化學物質%    0.31% BIS，0.16% TMP 0.31% BIS，0.10%甘油，0.06% TIPA 0.31% BIS，0.10%甘油，0.06%苯甲酸鈉
LLDPE平衡扭矩(m-g) 1086 1154    1125
LLDPE篩組件(ppm) 128 105    105
如表8所示，當使用0.1%甘油與0.06%TIPA之摻合物(所主張顏料實例16)及0.1%甘油與0.06%苯甲酸鈉之摻合物(所主張顏料實例17)代替TMP時，平衡扭矩及篩組件殘留物均與對照相當。
因此，上述實例證實根據本文揭示之製程用於生產經處理之二氧化鈦顏料中且與本文揭示之二氧化鈦顏料相關之有機處理劑與TMP相當。該處理劑之第一組分及第二組分協同工作達到極佳結果。
例如，如上表3、4、5及7所示，若僅使用甘油，則成品顏料之粒度分布係不可接受的且該顏料在塗層中之性能係差的。然而，當使用相對少量之羧酸(或其鹽)或烷醇胺時，粒度及塗層性能得到巨大改良。
因此，該等顏料，組合物及方法非常適合實現上述目的及優點以及其中固有之目的及優點。上文揭示之特定實例僅係說明性的，因為本發明顏料、組合物及方法可以獲益於本文中之教示之熟悉此項技術者明瞭的不同但等效之方式進行修改及實踐。因此明顯地，上文揭示之特定說明性實例可經改變或修改，且所有此等變化視為在本發明顏料、組合物及方法之範疇及精神範圍內。雖然該等顏料、組合物及方法經描述為「包括」、「含有」、「具有」或「包含」各種組分或步驟，但在一些實例中該等顏料、組合物及方法亦可「基本上由各種組分及步驟組成」或「由各種組分及步驟組成」。每當揭示具有下限及上限之數值範圍時，均明確揭示該範圍內之任何數字及任何包含其中之範圍。特定言之，本文中揭示之值之各範圍(形式為「從約a至約b」，或等效地，「從約a至b」，或等效地，「從約a-b」)應理解為闡述更廣泛值範圍內涵蓋之每個數字及範圍。此外，除非專利所有人另外明確及清楚定義，否則申請專利範圍中之術語具有其簡單、普通含義。

Claims (47)

  1. 一種生產經處理之二氧化鈦顏料之製程，其包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；及將有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該有機處理劑之塗層，其中該有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分，其中該多元醇係選自由甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群；及由至少一種羧酸及/或其鹽組成之第二組分，其中該羧酸及/或其鹽係選自由單羧酸、二羧酸、羥基羧酸、單羧酸鹽、二羧酸鹽、羥基羧酸鹽及其組合組成之群。
  2. 一種生產經處理之二氧化鈦顏料之製程，其包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；及將有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該有機處理劑之塗層，其中該有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分，其中該多元醇係選自由甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群；及由至少一種烷醇胺組成之第二組分，其中該烷醇胺係選自由羥胺、三異丙醇胺(TIPA)、參(羥甲基)胺基甲烷及其組合組成之群。
  3. 一種生產經處理之二氧化鈦顏料之製程，其包括：提供複數個二氧化鈦顏料顆粒；及 將第一有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層，其中該第一有機處理劑係選自由烷基次膦酸、烷基次膦酸之衍生物、膦酸、膦酸之衍生物、矽氧烷及其組合組成之群；及於該等顏料顆粒之表面上沉積該第一有機處理劑之後，將第二有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該第二有機處理劑之塗層，其中該第二有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分；及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
  4. 如請求項1或2之製程，其中將該有機處理劑以基於該等二氧化鈦顆粒之重量從0.1重量%至1重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之表面上。
  5. 如請求項1或2之製程，其中該處理劑中該第一組分對該第二組分之比率係在從1：1至20：1範圍內。
  6. 如請求項3之製程，其中該第二有機處理劑之該第一組分之該多元醇係選自由甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群。
  7. 如請求項3之製程，其中該第二有機處理劑之該第二組分係至少一種羧酸及/或其鹽。
  8. 如請求項7之製程，其中該羧酸及/或其鹽係選自由單羧酸、二羧酸、 羥基羧酸、單羧酸鹽、二羧酸鹽、羥基羧酸鹽及其組合組成之群。
  9. 如請求項1或8之製程，其中該羧酸及/或其鹽係選自由苯甲酸、己二酸、丙酸、檸檬酸、乳酸、酒石酸、苯甲酸鹽、己二酸鹽、丙酸鹽、檸檬酸鹽、乳酸鹽、酒石酸鹽及其組合組成之群。
  10. 如請求項9之製程，其中該羧酸及/或其鹽係選自苯甲酸及其鹽之群。
  11. 如請求項3之製程，其中該第二有機處理劑之該第二組分係至少一種烷醇胺。
  12. 如請求項11之製程，其中該烷醇胺係選自由羥胺、三異丙醇胺(TIPA)、三乙醇胺(TEOA)、參(羥甲基)胺基甲烷及其組合組成之群。
  13. 如請求項2或12之製程，其中該烷醇胺係三異丙醇胺(TIPA)。
  14. 如請求項1或2之製程，其中將該有機處理劑之該第一組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量從0.1重量%至0.99重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之該等表面上，並將該有機處理劑之該第二組分以基於該等二氧化鈦顆粒之重量從0.01重量%至0.9重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之該等表面上。
  15. 如請求項1之製程，其中該有機處理劑之該第二組分係至少一種羧酸 及/或其鹽，且以基於該等二氧化鈦顆粒之重量從0.1重量%至0.6重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之該等表面上。
  16. 如請求項2之製程，其中該有機處理劑之該第二組分係至少一種烷醇胺，且以基於該等二氧化鈦顆粒之重量從0.01重量%至0.2重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之該等表面上。
  17. 如請求項1、2或3之製程，其進一步包括：在將該有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之該等表面上之前：將無機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該無機處理劑之塗層。
  18. 如請求項1或2之製程，其中該有機處理劑係第二有機處理劑，且該製程進一步包括：將第一有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層，其中該第一有機處理劑係選自由烷基次膦酸、烷基次膦酸之衍生物、膦酸、膦酸之衍生物、矽氧烷及其組合組成之群。
  19. 如請求項18之製程，其中在將該第二有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之該等表面上之前，將該第一有機處理劑沉積於該等顏料顆粒之該等表面上。
  20. 如請求項3之製程，其中該第一有機處理劑係選自由烷基次膦酸、膦酸、 矽氧烷及其組合組成之群。
  21. 如請求項20之製程，其中該第一有機處理劑由一種或多種烷基次膦酸組成。
  22. 如請求項21之製程，其中該第一有機處理劑係雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸。
  23. 如請求項3之製程，其中將該第一處理劑以基於該等顏料顆粒之重量從0.05重量%至1.0重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之該等表面上。
  24. 如請求項18之製程，其中該第一有機處理劑係選自由烷基次膦酸、膦酸、矽氧烷及其組合組成之群。
  25. 如請求項24之製程，其中該第一有機處理劑由一種或多種烷基次膦酸組成。
  26. 如請求項25之製程，其中該第一有機處理劑係雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸。
  27. 如請求項18之製程，其中將該第一處理劑以基於該等顏料顆粒之重量從0.05重量%至1.0重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之該等表面上。
  28. 一種經處理之二氧化鈦顏料，其包括：複數個二氧化鈦顆粒；及有機處理劑，其沉積於該等二氧化鈦顆粒之表面上並在其上形成該有機處理劑之塗層，其中該有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分，其中該多元醇係選自由甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群；及由至少一種羧酸及/或其鹽組成之第二組分，其中該羧酸及/或其鹽係選自由單羧酸、二羧酸、羥基羧酸、單羧酸鹽、二羧酸鹽、羥基羧酸鹽及其組合組成之群。
  29. 一種經處理之二氧化鈦顏料，其包括：複數個二氧化鈦顆粒；及有機處理劑，其沉積於該等二氧化鈦顆粒之表面上並在其上形成該有機處理劑之塗層，其中該有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分，其中該多元醇係選自由甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群；及由至少一種烷醇胺組成之第二組分，該烷醇胺係選自由羥胺、三異丙醇胺(TIPA)、參(羥甲基)胺基甲烷及其組合組成之群。
  30. 一種經處理之二氧化鈦顏料，其包括：複數個二氧化鈦顆粒；第一有機處理劑，其沉積於該等二氧化鈦顆粒之表面上以在其上形 成該第一有機處理劑之塗層，其中該第一有機處理劑係選自由烷基次膦酸、烷基次膦酸之衍生物、膦酸、膦酸之衍生物、矽氧烷及其組合組成之群；及第二有機處理劑，其沉積於該等二氧化鈦顆粒之表面上以在其上形成該第二有機處理劑之塗層，其中該第二有機處理劑包含：由至少一種多元醇組成之第一組分；及選自由羧酸及其鹽、烷醇胺及其組合組成之群之第二組分。
  31. 如請求項30之顏料，其中該第二有機處理劑之該第一組分之該多元醇係選自由甘油、聚甘油、甘露醇、木糖醇、赤蘚糖醇及其組合組成之群。
  32. 如請求項30之顏料，其中該第二有機處理劑之該第二組分係至少一種羧酸及/或其鹽。
  33. 如請求項32之顏料，其中該羧酸及/或其鹽係選自由單羧酸、二羧酸、羥基羧酸、單羧酸鹽、二羧酸鹽、羥基羧酸鹽及其組合組成之群。
  34. 如請求項28或33之顏料，其中該羧酸及/或其鹽係選自由苯甲酸、己二酸、丙酸、檸檬酸、乳酸、酒石酸、苯甲酸鹽、己二酸鹽、丙酸鹽、檸檬酸鹽、乳酸鹽、酒石酸鹽及其組合組成之群。
  35. 如請求項34之顏料，其中該羧酸及/或其鹽係選自苯甲酸及其鹽之 群。
  36. 如請求項30之顏料，其中該第二有機處理劑之該第二組分係至少一種烷醇胺。
  37. 如請求項36之顏料，其中該烷醇胺係選自由羥胺、三異丙醇胺(TIPA)、三乙醇胺(TEOA)、參(羥甲基)胺基甲烷及其組合組成之群。
  38. 如請求項29或37之顏料，其中該烷醇胺係三異丙醇胺(TIPA)。
  39. 如請求項28或29之顏料，其中該有機處理劑係第二有機處理劑，且該顏料進一步包括第一有機處理劑，其沉積於該等顏料顆粒之表面上以在其上形成該第一有機處理劑之塗層，其中該第一有機處理劑係選自由烷基次膦酸、烷基次膦酸之衍生物、膦酸、膦酸之衍生物、矽氧烷及其組合組成之群。
  40. 如請求項39之顏料，其中該第二有機處理劑係沉積於該第一有機處理劑之頂部。
  41. 如請求項30之顏料，其中該第一有機處理劑係選自由烷基次膦酸、膦酸、矽氧烷及其組合組成之群。
  42. 如請求項41之顏料，其中該第一有機處理劑係由一種或多種烷基次 膦酸組成。
  43. 如請求項42之顏料，其中該第一有機處理劑係雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸。
  44. 如請求項39之顏料，其中該第一有機處理劑係選自由烷基次膦酸、膦酸、矽氧烷及其組合組成之群。
  45. 如請求項44之顏料，其中該第一有機處理劑係由一種或多種烷基次膦酸組成。
  46. 如請求項45之顏料，其中該第一有機處理劑係雙(2,4,4,-三甲基戊基)次膦酸。
  47. 如請求項35之顏料，其中該第一處理劑係以基於該等顏料顆粒之重量從0.05重量%至1.0重量%範圍內之量沉積於該等顏料顆粒之該等表面上。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114729202A (zh) 2019-10-18 2022-07-08 英力士颜料美国公司 具有增强的耐久性的颜料及用其制造的塑料材料

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