TWI702285B - 處理液、基板的洗淨方法及半導體元件的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明的課題在於提供一種殘渣物去除性能及防蝕性能優異、且重複進行溫度環境變化後的殘渣物去除性能及防蝕性能亦優異的處理液。另外，本發明的課題亦在於提供一種基板的洗淨方法及半導體元件的製造方法。本發明的處理液為半導體元件用處理液，含有選自羥基胺及羥基胺鹽中的至少一種羥基胺化合物、水及防腐蝕劑，且藉由光散射式液中粒子計數器而計數的0.05 μm以上的尺寸的被計數體的數量為每1 ml所述處理液1個～2000個。
Description
本發明是有關於一種處理液、基板的洗淨方法及半導體元件的製造方法。
電荷耦合元件(Charge-Coupled Device，CCD)、記憶體等半導體元件是使用光微影技術，於基板上形成微細的電子電路圖案來製造。具體而言，藉由於在基板上具有成為配線材料的金屬膜(例如Co、W)、蝕刻停止膜、層間絕緣膜的積層體上形成光阻劑膜，並實施光微影步驟及乾式蝕刻步驟(例如電漿蝕刻處理)而製造半導體元件。
另外，視需要進行用以剝離抗蝕劑膜的乾式灰化步驟(例如電漿灰化處理)。
經過乾式蝕刻步驟的基板於其金屬膜上及/或層間絕緣膜上附著有乾式蝕刻殘渣物等殘渣物。因此，通常進行藉由處理液來去除該些殘渣物的處理。
例如，於專利文獻1中揭示有使用包含水、羥基胺鹽化合物
及防腐蝕劑的組成物作為所述處理液(第1發明等)。
[專利文獻1]日本專利第4880416號公報
如上所述，所述處理液有時用於金屬膜上及/或層間絕緣膜上所附著的殘渣物的去除。因此，首先，對於所述處理液要求去除殘渣物的性能(殘渣物去除性能)優異。另外，對於所述處理液亦要求當去除殘渣物時抑制金屬膜或層間絕緣膜的腐蝕的發生(防蝕性能優異)。
另外，所述處理液於不使用時在規定溫度下冷藏保管，於使用時自冷藏保管取出處理液並恢復成室溫來使用。因此，要求即便於重複進行所述溫度環境變化後，處理液的殘渣物去除性能及防蝕性能亦優異。
然而，本發明者等人參考專利文獻1中記載的方法及組成而製備處理液的結果，瞭解到於重複進行處理液的溫度環境變化後，處理液的殘渣物去除性能及防蝕性能並不充分。
因此，本發明的目的在於提供一種殘渣物去除性能及防蝕性能優異、且重複進行溫度環境變化後的殘渣物去除性能及防蝕性能亦優異的處理液。另外，本發明的目的亦在於提供一種基板的洗淨方法及半導體元件的製造方法。
本發明者對所述課題進行了努力研究的結果，發現藉由使用含有防腐蝕劑且0.05μm以上的尺寸的被計數體的數量為每1ml處理液1個~2000個的處理液，可獲得所期望的性能，從而完成了本發明。
即，本發明者發現可藉由以下的構成來解決所述課題。
[1]一種處理液，其為半導體元件用處理液，含有選自羥基胺及羥基胺鹽中的至少一種羥基胺化合物、水及防腐蝕劑，且藉由光散射式液中粒子計數器而計數的0.05μm以上的尺寸的被計數體的數量為每1m1所述處理液1個~2000個。
[2]如所述[1]所述的處理液，其中所述防腐蝕劑為選自由三唑化合物、含有巰基的化合物、馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐、硫代硫酸銨、四甲基胍及沒食子酸酯所組成的群組中的至少一種化合物。
[3]如所述[1]或[2]所述的處理液，其中所述防腐蝕劑包含三唑化合物，所述三唑化合物包含選自苯并三唑、羧基苯并三唑、5-甲基-苯并三唑及三唑中的至少一種化合物。
[4]如所述[1]至[3]中任一項所述的處理液，其中所述防腐蝕劑包含三唑化合物及含有巰基的化合物，所述三唑化合物包含選自苯并三唑、羧基苯并三唑、5-甲基-
苯并三唑及三唑中的至少一種化合物，所述含有巰基的化合物包含選自2-巰基-5-甲基苯并咪唑、3-巰基-1,2-丙二醇、2-巰基噻唑啉、3-(2-胺基苯基硫代)-2-羥基丙基硫醇及3-(2-羥基乙基硫代)-2-羥基丙基硫醇中的至少一種化合物。
[5]如所述[2]至[4]中任一項所述的處理液，其中所述三唑化合物包含5-甲基-苯并三唑。
[6]如所述[1]至[5]中任一項所述的處理液，其中所述防腐蝕劑包含三唑化合物及含有巰基的化合物，所述含有巰基的化合物相對於所述三唑化合物的質量比為0.1~50。
[7]如所述[1]至[6]中任一項所述的處理液，其更含有10質量ppt~10質量ppm的Fe離子。
[8]如所述[1]至[7]中任一項所述的處理液，其用於洗淨具有含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金屬硬遮罩的基板。
[9]一種基板的洗淨方法，其包括：處理液製備步驟A，製備如所述[1]至[8]中任一項所述的處理液；以及洗淨步驟B，使用所述處理液，洗淨具有含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金屬硬遮罩的基板。
[10]如所述[9]所述的基板的洗淨方法，其更包括：
排液回收步驟C，回收所述洗淨步驟B中所使用的所述處理液的排液；洗淨步驟D，使用所述排液，洗淨重新準備的具有含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金屬硬遮罩的基板；以及排液回收步驟E，回收所述洗淨步驟D中所使用的所述排液；且重複實施所述洗淨步驟D與所述排液回收步驟E來重複利用所述排液。
[11]如所述[9]或[10]所述的基板的洗淨方法，其於所述處理液製備步驟A之前，包括自所述羥基胺化合物及所述水的至少一者中去除Fe離子的金屬離子去除步驟F，或者於所述處理液製備步驟A之後且於進行所述洗淨步驟B之前，包括去除所述處理液中的Fe離子的金屬離子去除步驟G。
[12]如所述[9]至[11]中任一項所述的基板的洗淨方法，其於所述處理液製備步驟A之前，包括對所述水進行除電的除電步驟I，或者於所述處理液製備步驟A之後且於進行所述洗淨步驟B之前，包括對所述處理液進行除電的除電步驟J。
[13]一種半導體元件的製造方法，其包括利用如所述[1]至[8]中任一項所述的處理液，洗淨具有含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金
屬硬遮罩的基板的步驟。
如以下所示，根據本發明，可提供一種殘渣物去除性能及防蝕性能優異、且重複進行溫度環境變化後的殘渣物去除性能及防蝕性能亦優異的處理液。另外，根據本發明，亦可提供一種基板的洗淨方法及半導體元件的製造方法。
1:基板
2:金屬膜
3:蝕刻停止層
4:層間絕緣膜
5:金屬硬遮罩
6:孔
10:積層物
11:內壁
11a:剖面壁
11b:底壁
12:乾式蝕刻殘渣物
圖1是表示可應用於本發明的基板的洗淨方法的積層物的一例的剖面示意圖。
以下，對本發明的處理液進行說明。
再者，於本發明中，使用「~」來表示的數值範圍是指包含「~」的前後所記載的數值作為下限值及上限值的範圍。
另外，於本發明中，1Å(埃)相當於0.1nm。
於本說明書中的基(原子群)的表述中，在無損本發明的效果的範圍內，未記載經取代及未經取代的表述包含不具有取代基的基，並且亦包含具有取代基的基。例如，所謂「烷基」，不僅包含不具有取代基的烷基(未經取代的烷基)，亦包含具有取代基的烷基(經取代的烷基)。各化合物的含義亦同樣如此。
另外，所謂本說明書中的「放射線」，例如是指水銀燈的明線光譜、準分子雷射所代表的遠紫外線、極紫外線(EUV(Extreme
ultraviolet)光)、X射線、電子束等。
另外，於本說明書中，所謂光是指光化射線或放射線。所謂本說明書中的「曝光」只要無特別說明，則不僅包含利用水銀燈、準分子雷射所代表的遠紫外線、X射線、EUV光等的曝光，而且亦包含利用電子束、離子束等粒子束的描畫。
另外，於本說明書中，「(甲基)丙烯酸酯」表示丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯的兩者或任一者，「(甲基)丙烯酸」表示丙烯酸及甲基丙烯酸的兩者或任一者。
另外，於本說明書中，「單量體」與「單體(monomer)」的含義相同。本說明書中的單量體被區分為寡聚物及聚合物，只要無特別說明，則是指重量平均分子量為2,000以下的化合物。於本說明書中，所謂聚合性化合物，是指具有聚合性官能基的化合物，可為單量體，亦可為聚合物。所謂聚合性官能基，是指參與聚合反應的基。
另外，於本說明書中，當談及「準備」時，是指除對特定的材料進行合成或調合等來準備以外，包含藉由購入等來籌措規定的物質。
[處理液]
本發明的處理液為半導體元件用處理液，含有選自羥基胺及羥基胺鹽中的至少一種羥基胺化合物、水及防腐蝕劑，且藉由光散射式液中粒子計數器而計數的所述處理液中的0.05μm以上的尺寸的被計數體的數量為每1ml所述處理液1個~2000個。
本發明的處理液的殘渣物去除性能及防蝕性能優異，重複進行環境溫度變化後的殘渣物去除性能及防蝕性能亦優異。
雖然該原因的詳情目前尚未明確，但大致如以下般推測。
關於處理液中所含的規定尺寸的被計數體的詳情，將進行後述，但認為本發明的處理液中所含的被計數體為各種固形物(例如有機固形物、無機固形物)或氣泡(例如包含溶存氧的氣泡)等。
於本發明中，推測處理液中所含的規定尺寸的被計數體為處理液的殘渣物去除性能優異者、且重複進行環境溫度變化後的殘渣物去除性能優異者。尤其，有機固形物及包含溶存氧的氣泡作為氧化劑發揮功能，因此推測包含所述種類的被計數體的處理液的殘渣物去除性能更優異。
另外，當於處理液中存在固形物作為一種所述被計數體時，包含溶存氧的氣泡附著於固形物而容易殘留於處理液中。由於固形物容易到達殘渣物，因此推測若處理液中包含固形物作為一種被計數體，則變得容易發揮作為附著於固形物的溶存氧的氧化劑的功能。
如上所述，含有規定數量的規定尺寸的被計數體的處理液的殘渣物去除性能優異。因此，於使用所述處理液而將附著於金屬膜或層間絕緣膜的殘渣物去除時，殘渣物的溶解物以高濃度包含於處理液中。藉此認為可抑制構成金屬膜或層間絕緣膜的成分溶出於處理液中。其結果推測處理液的防蝕性能優異，重複進
行環境溫度變化後的防蝕性能優異。
另一方面，本發明者等人瞭解到若被計數體的數量多於2000個，則防蝕性能變得不充分，或者重複進行環境溫度變化後的殘渣物去除性能及防蝕性能變得不充分。認為防蝕性能變得不充分的原因、及重複進行環境溫度變化後的防蝕性能變得不充分的原因在於附著於金屬膜或層間絕緣膜的被計數體溶出金屬膜或層間絕緣膜中所含的成分的作用變強。另外，認為重複進行環境溫度變化後的殘渣物去除性能變得不充分的原因在於因溫度環境變化的重複而被計數體的數量增加，所增加的被計數體附著於金屬膜及/或層間絕緣膜而成為新的殘渣物。
進而，本發明者等人瞭解到若被計數體的數量為0，則殘渣物去除性能及防蝕性能變得不充分，或者重複進行環境溫度變化後的防蝕性能變得不充分。認為殘渣物去除性能變得不充分的原因在於利用被計數體的殘渣物的去除作用未生效。另外，認為防蝕性能變得不充分的原因在於由於殘渣物的溶解物於處理液中變少，因此構成金屬膜或層間絕緣膜的成分容易溶出於處理液中。進而，認為重複進行環境溫度變化後的防蝕性能變得不充分的原因在於環境溫度變化所引起的處理液的防蝕性能下降。
以下，對處理液中所含的成分及可含有的成分進行說明。
<羥基胺化合物>
本發明的處理液含有選自羥基胺及羥基胺鹽中的至少一種羥
基胺化合物。羥基胺化合物促進殘渣物的分解及可溶化，可抑制洗淨對象物的腐蝕。
此處，本發明的處理液的羥基胺及羥基胺鹽中的「羥基胺」是指包含經取代或未經取代的烷基羥基胺等的廣義的羥基胺類，不論何者，均可獲得本申請案的效果。
作為羥基胺，並無特別限定，作為較佳的形態，可列舉未經取代的羥基胺及羥基胺衍生物。
作為羥基胺衍生物，並無特別限定，例如可列舉：O-甲基羥基胺、O-乙基羥基胺、N-甲基羥基胺、N,N-二甲基羥基胺、N,O-二甲基羥基胺、N-乙基羥基胺、N,N-二乙基羥基胺、N,O-二乙基羥基胺、O,N,N-三甲基羥基胺、N,N-二羧基乙基羥基胺、N,N-二磺乙基羥基胺等。
羥基胺的鹽較佳為所述羥基胺的無機酸鹽或有機酸鹽，更佳為Cl、S、N、P等非金屬與氫進行鍵結而成的無機酸的鹽，進而佳為鹽酸、硫酸、硝酸的任一種酸的鹽。
作為用於形成本發明的處理液的羥基胺的鹽，較佳為羥基胺硝酸鹽(亦稱為Hydroxylamine Nitrate，HAN)、羥基胺硫酸鹽(亦稱為Hydroxylamine Sulfate，HAS)、羥基胺鹽酸鹽(亦稱為Hydroxylamine Hydrochloride，HAC)、羥基胺磷酸鹽、N,N-二乙基羥基胺硫酸鹽、N,N-二乙基羥基胺硝酸鹽及該些的混合物。
另外，亦可使用羥基胺的有機酸鹽，可例示：羥基胺檸檬酸鹽、羥基胺草酸鹽、氟化羥基胺等。
再者，本發明的處理液亦可為同時含有羥基胺及其鹽的形態。
所述化合物可單獨使用，亦可適宜組合兩種以上來使用。
所述之中，就可顯著地獲得本申請案所期望的效果的觀點而言，較佳為羥基胺、羥基胺硫酸鹽，更佳為羥基胺硫酸鹽。
相對於處理液的總質量，羥基胺化合物的含量較佳為0.01質量%~30質量%，更佳為0.1質量%~25質量%，進而佳為1質量%~20質量%。藉由設為所述範圍，可顯著地獲得本申請案所期望的效果。
<水>
本發明的處理液含有水作為溶劑。水的含量並無特別限制，相對於處理液整體的質量，通常以20質量%~98質量%而包含，較佳為60質量%~98質量%，更佳為70質量%~95質量%。
作為水，較佳為用於半導體製造的超純水。
<防腐蝕劑>
本發明的處理液含有防腐蝕劑。防腐蝕劑於去除殘渣物時可抑制金屬膜及層間絕緣膜腐蝕。
作為防腐蝕劑，就可進一步提高處理液的防蝕性能的觀點而言，較佳為選自由三唑化合物、含有巰基的化合物、馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐、硫代硫酸銨、四甲基胍及沒食子酸酯所組成的群組中的至少一種化合物。
防腐蝕劑可單獨使用，亦可組合兩種以上來使用。
該些防腐蝕劑之中，就可進一步提高處理液的防蝕性能的觀
點而言，處理液更佳為含有三唑化合物。三唑化合物具有平面結構，於該平面結構部分附著於金屬膜及層間絕緣膜，因此推測對於金屬膜及層間絕緣膜的附著性優異。藉此，推測處理液的防蝕性能容易得到發揮。
處理液進而佳為含有三唑化合物及含有巰基的化合物兩者。藉此，進一步提高處理液的防蝕性能且重複進行溫度環境變化後的處理液的防蝕性能變得更良好。推測其原因在於含有巰基的化合物中所含的巰基補充所述三唑化合物的附著力，藉此處理液的防蝕性能容易得到發揮。
作為三唑化合物，例如可列舉：具有苯環結構的三唑化合物(即，苯并三唑化合物)、不具有苯環結構的三唑化合物等。
作為苯并三唑化合物，例如可列舉：苯并三唑(Benzotriazole，BTA)、羧基苯并三唑、1-羥基苯并三唑、5-苯基硫醇-苯并三唑、5-氯苯并三唑、4-氯苯并三唑、5-溴苯并三唑、4-溴苯并三唑、5-氟苯并三唑、4-氟苯并三唑、萘并三唑、甲苯基三唑、5-苯基-苯并三唑、5-硝基苯并三唑、4-硝基苯并三唑、2-(5-胺基-戊基)-苯并三唑、1-胺基-苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、苯并三唑-5-羧酸、4-甲基苯并三唑、4-乙基苯并三唑、5-乙基苯并三唑、4-丙基苯并三唑、5-丙基苯并三唑、4-異丙基苯并三唑、5-異丙基苯并三唑、4-正丁基苯并三唑、5-正丁基苯并三唑、4-異丁基苯并三唑、5-異丁基苯并三唑、4-戊基苯并三唑、5-戊基苯并三唑、4-己基苯并三唑、5-己基苯并三唑、5-甲氧基苯并三唑、5-羥基苯并
三唑、二羥基丙基苯并三唑、1-[N,N-雙(2-乙基己基)胺基甲基]-苯并三唑、5-第三丁基苯并三唑、5-(1',1'-二甲基丙基)-苯并三唑、5-(1',1',3'-三甲基丁基)苯并三唑、5-正辛基苯并三唑及5-(1',1',3',3'-四甲基丁基)苯并三唑等。
作為不具有苯環結構的三唑化合物，可列舉：三唑(具體而言，1,2,3-三唑及1,2,4-三唑)、3-胺基-1,2,4-三唑、3,5-二胺基-1,2,4-三唑、3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑、1-胺基-1,2,4-三唑、1-胺基-1,2,3-三唑、1-胺基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-巰基-1,2,4-三唑、3-巰基-4-甲基-1,2,4-三唑及3-異丙基-1,2,4-三唑等。
就防蝕性能進一步提高的觀點而言，處理液較佳為包含選自苯并三唑、羧基苯并三唑、5-甲基-苯并三唑及三唑中的至少一種化合物，更佳為包含5-甲基-苯并三唑。
當含有三唑化合物作為防腐蝕劑時，相對於處理液的總質量，三唑化合物的含量較佳為0.001質量%~10質量%，更佳為0.01質量%~5質量%。藉由三唑化合物的含量為所述範圍內，防蝕性能進一步提高。
作為含有巰基的化合物，例如可列舉：2-巰基-5-甲基苯并咪唑、3-巰基-1,2-丙二醇、2-巰基噻唑啉、3-(2-胺基苯基硫代)-2-羥基丙基硫醇、3-(2-羥基乙基硫代)-2-羥基丙基硫醇、2-巰基苯并噻唑(2-Mercaptobenzothiazole，2-MBT)、1-苯基-5-巰基四唑、5-胺基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇及2,5-二巰基-1,3-噻二唑抗壞血酸等。
該些含有巰基的化合物之中，處理液較佳為包含選自2-
巰基-5-甲基苯并咪唑、3-巰基-1,2-丙二醇、2-巰基噻唑啉、3-(2-胺基苯基硫代)-2-羥基丙基硫醇及3-(2-羥基乙基硫代)-2-羥基丙基硫醇中的至少一種化合物。
藉由將該些較佳的含有巰基的化合物與所述三唑化合物(尤其選自苯并三唑、羧基苯并三唑、5-甲基-苯并三唑及三唑中的至少一種化合物)併用，處理液的防蝕性能進一步提高，且重複進行溫度環境變化後的處理液的防蝕性能變得更良好。
本發明中的含有巰基的化合物不包含具有巰基及三唑基的化合物。本發明中，具有巰基及三唑基的化合物被分類為所述三唑化合物。
當包含含有巰基的化合物作為防腐蝕劑時，相對於處理液的總質量，含有巰基的化合物的含量較佳為0.001質量%~10質量%，更佳為0.01質量%~5質量%。藉由含有巰基的化合物的含量為所述範圍內，防蝕性能進一步提高。
當防腐蝕劑包含所述三唑化合物及所述含有巰基的化合物時，所述含有巰基的化合物相對於三唑化合物的質量比(含有巰基的化合物的含有質量/三唑化合物的含有質量)較佳為0.1~50，更佳為0.1~20，進而佳為0.1~10。藉由所述質量比為所述範圍內，將處理液長期冷藏保存後的殘渣物去除性能及防蝕性能變得優異。
相對於處理液的總質量，防腐蝕劑的含量較佳為0.01質量%~5質量%，更佳為0.05質量%~5質量%，進而佳為0.1
質量%~3質量%。藉由防腐蝕劑的含量為所述範圍內，藉由含有防腐蝕劑而進一步發揮所取得的效果。
<被計數體>
於本發明中，藉由光散射式液中粒子計數器而計數的0.05μm以上的尺寸的被計數體的數量為每1ml處理液1個~2000個。
此處，本發明的被計數體只要為藉由光散射式液中粒子計數器而以0.05μm以上的尺寸被檢測到者，則並無特別限定。
所述光散射式液中粒子計數器是對試樣流體(於本發明中為處理液)照射光束而形成粒子檢測區域，以光接收元件接收通過該粒子檢測區域的被計數體所引起的散射光，檢測試樣流體中的被計數體，對被計數體的個數進行計數。
所述光散射式液中粒子計數器除了固形物以外，亦可將包含氣體(溶存氧等)的氣泡等作為被計數體而進行檢測。
推測本發明中的被計數體具體而言為包含於處理液的原料中的雜質(例如塵土、塵埃、有機固形物、無機固形物等固形物)、於處理液的製備中作為污染物而混入的雜質(例如塵土、塵埃、有機固形物、無機固形物等固形物)、處理液的原料中混入的氣泡、處理液的製備中混入的氣泡等。
作為所述光散射式液中粒子計數器，使用以液中顆粒計數器「KS-18F」(理音(Rion)股份有限公司製造)為基準的裝置。利用光散射式液中粒子計數器的處理液的測定條件如後述實施例一欄中記載般。
本發明的處理液中所含的0.05μm以上的尺寸的被計數體的數量為1個~2000個，較佳為1個~1000個，更佳為1個~400個，進而佳為1個以上且未滿300個，特佳為1個~100個。
藉由所述被計數體的數量為所述範圍內，處理液的殘渣物去除性能及防蝕性能優異，重複進行環境溫度變化後的處理液的殘渣物去除性能及防蝕性能變得優異。
另一方面，若所述被計數體的數量為0個，則處理液的殘渣物去除性能及防蝕性能變得不充分，或者重複進行環境溫度變化後的處理液的防蝕性能變得不充分。另外，若所述被計數體的數量變得多於2000個，則處理液的防蝕性能變得不充分，或者重複進行環境溫度變化後的處理液的殘渣物去除性能及防蝕性能變得不充分。
於本發明中，藉由光散射式液中粒子計數器而計數的被計數體的尺寸為0.05μm以上。
被計數的被計數體的尺寸的上限值並無特別限定，通常為10μm以下。再者，對於未滿0.05μm的尺寸的被計數體的檢測伴隨著技術上的困難。
本發明的處理液鑒於其使用用途，而較佳為不包含0.1μm以上的粒子(具體而言，雜質等粗大粒子)。藉此，可抑制處理液自身中所含的粗大粒子成為殘渣物。
作為粗大粒子的去除方法，例如可列舉後述的過濾等處理。另外，10μm以上的粒子可使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置來測
定。
<Fe離子>
本發明的處理液較佳為含有10質量ppt~10質量ppm的Fe離子。藉此，即便於將處理液長期冷藏保存後使用，處理液的殘渣物去除性能亦優異。推測其原因在於Fe離子作為氧化劑發揮作用，可維持處理液的殘渣物去除性能。
相對於處理液的總質量，Fe離子的含量較佳為10質量ppt~10質量ppm，更佳為10質量ppt~1000質量ppb，進而佳為10質量ppt以上且未滿1000質量ppt。
<其他成分>
本發明的處理液亦可含有所述以外的其他成分。作為其他成分，例如可列舉：螯合劑、水溶性有機溶劑、pH調整劑、四級氫氧化銨類及烷醇胺類等。
(螯合劑)
處理液亦可包含螯合劑。螯合劑與殘渣物中所包含的經氧化的金屬進行螯合化。因此，藉由添加螯合劑，重複利用性進一步提高。
作為螯合劑，並無特別限定，但較佳為聚胺基多羧酸。
聚胺基多羧酸是具有多個胺基及多個羧酸基的化合物，例如包含：單-或聚伸烷基聚胺多羧酸、聚胺基烷烴多羧酸、聚胺基烷醇多羧酸及羥基烷基醚聚胺多羧酸。
作為較佳的聚胺基多羧酸螯合劑，例如可列舉：丁二胺
四乙酸、二乙三胺五乙酸(Diethylenetriamine Pentaacetic Acid，DTPA)、乙二胺四丙酸、三乙四胺六乙酸、1,3-二胺基-2-羥基丙烷-N,N,N',N'-四乙酸、丙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid，EDTA)、反式-1,2-二胺基環己烷四乙酸、乙二胺二乙酸、乙二胺二丙酸、1,6-六亞甲基-二胺-N,N,N',N'-四乙酸、N,N-雙(2-羥基苄基)乙二胺-N,N-二乙酸、二胺基丙烷四乙酸、1,4,7,10-四氮雜環十二烷-四乙酸、二胺基丙醇四乙酸及(羥基乙基)乙二胺三乙酸。其中，較佳為二乙三胺五乙酸(DTPA)、乙二胺四乙酸(EDTA)、反式-1,2-二胺基環己烷四乙酸。該些化合物可單獨調配，或者組合兩種以上來調配。
處理液中，相對於本發明的處理液的總質量，螯合劑的含量較佳為0.01質量%~5質量%，更佳為0.01質量%~3質量%。
(水溶性有機溶劑)
本發明的處理液亦可含有水溶性有機溶劑。藉由處理液含有水溶性有機溶劑，可促進添加成分及有機物殘渣物的可溶化，且進一步提高防腐蝕效果。
作為水溶性有機溶劑，並無特別限定，例如可列舉：水溶性醇、水溶性酮、水溶性酯及水溶性醚(例如二醇二醚)，為了獲得本申請案所期望的效果，可使用該些水溶性有機溶劑的任一者。
作為水溶性醇，例如可列舉：烷二醇(例如包含伸烷基二醇)、烷氧基醇(例如包含二醇單醚)、飽和脂肪族一元醇、不飽和非芳香族一元醇及包含環結構的低分子量的醇。
作為烷二醇，例如可列舉：二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇、頻哪醇及伸烷基二醇。
作為伸烷基二醇，例如可列舉：乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇及四乙二醇。
作為烷氧基醇，例如可列舉：3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、1-甲氧基-2-丁醇及水溶性二醇單醚。
作為二醇單醚，例如可列舉：乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單正丙基醚、乙二醇單異丙基醚、乙二醇單正丁基醚、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、二乙二醇單丁基醚、三乙二醇單甲基醚、三乙二醇單乙基醚、三乙二醇單丁基醚、1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基-1-丙醇、丙二醇單-正丙基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二丙二醇單-正丙基醚、三丙二醇單乙基醚、三丙二醇單甲基醚及乙二醇單苄基醚、二乙二醇單苄基醚。
作為飽和脂肪族一元醇，例如可列舉：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、第三丁醇、2-戊醇、第三戊醇及1-己醇。
作為不飽和非芳香族一元醇，例如可列舉：芳基醇、炔丙基醇、2-丁烯基醇、3-丁烯基醇、及4-戊烯-2-醇。
作為包含環結構的低分子量的醇，例如可列舉：四氫糠醇、糠醇及1,3-環戊二醇。
作為水溶性酮，例如可列舉：丙酮(acetone)、丙酮(propanone)、環丁酮、環戊酮、二丙酮醇、2-丁酮、5-己二酮、1,4-環己二酮、3-羥基苯乙酮、1,3-環己二酮及環己酮。
作為水溶性酯，可列舉：乙酸乙酯、乙二醇單乙酸酯、二乙二醇單乙酸酯等二醇單酯，以及丙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯、乙二醇單乙基醚乙酸酯等二醇單醚單酯。
該些之中，較佳為乙二醇單丁基醚、三(丙二醇)甲基醚、二乙二醇單乙基醚。
水溶性有機溶劑之中，就進一步提高防腐蝕效果的觀點而言，較佳為水溶性醇，更佳為烷二醇、二醇及烷氧基醇，特佳為烷氧基醇。
水溶性有機溶劑可單獨使用，亦可適宜組合兩種以上來使用。
相對於本發明的處理液的總質量，水溶性有機溶劑的含量較佳為0.1質量%~15質量%，更佳為1質量%~10質量%。
(pH調整劑)
本發明的處理液的pH並無特別限定，較佳為羥基胺及羥基胺鹽的共軛酸的pKa以上。藉由為羥基胺及羥基胺鹽的共軛酸的pKa以上，殘渣物去除性能飛躍性地提高。換言之，當於處理液中羥基胺及羥基胺鹽以分子狀態存在的比率多時，可顯著地獲得本發明的效果。例如羥基胺的共軛酸的pKa約為6。
本發明的處理液較佳為設為pH3~11。為了將處理液的pH
設為所述範圍，理想的是處理液中包含pH調整劑。
若處理液的pH為所述範圍內，則腐蝕速度及殘渣物去除性能均更優異。
作為pH的測定方法，可使用公知的pH計來測定。
作為pH調整劑，可使用公知者，但通常較佳為不包含金屬離子，例如可列舉：氫氧化銨、單胺類、亞胺類(例如1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一烷-7-烯、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯)、1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷、胍鹽類(例如碳酸胍)等，為了獲得本申請案所期望的效果，可使用該些中的任一者。其中，就顯著地獲得本申請案所期望的效果的觀點而言，較佳為氫氧化銨、亞胺類(例如1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一烷-7-烯、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯)。
pH調整劑可單獨使用，亦可適宜組合兩種以上來使用。
只要可使處理液達成所期望的pH，則pH調整劑的調配量並無特別限定，但通常於處理液中，相對於處理液總質量，理想的是以0.1質量%~5質量%的濃度含有，更理想的是設為0.1質量%~2質量%。
(四級氫氧化銨類)
本發明的處理液亦可含有四級氫氧化銨類。藉由添加四級氫氧化銨類，可進一步提高殘渣物去除性能，除此以外，亦可作為pH調整劑發揮功能。
作為四級氫氧化銨類，較佳為由下述通式(4)所表示的化合
物。
(式(4)中，R4A~R4D分別獨立地表示碳數1~6的烷基、碳數1~6的羥基烷基、苄基或芳基)。
式(4)中，R4A~R4D分別獨立地表示碳數1~6的烷基(例如甲基、乙基、丁基等)、碳數1~6的羥基烷基(例如羥基甲基、羥基乙基、羥基丁基等)、苄基或芳基(例如苯基、萘基(naphthyl group)、萘基(naphthalene group)等)。其中，較佳為烷基、羥基乙基、苄基。
作為由式(4)所表示的化合物，具體而言，較佳為選自由氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丁基銨、氫氧化三甲基羥基乙基銨、氫氧化甲基三(羥基乙基)銨、氫氧化四(羥基乙基)銨、氫氧化三甲基苄基銨及膽鹼所組成的群組中的至少一種四級氫氧化銨類。其中，於本發明中，更佳為使用選自由氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化苄基三甲基銨及膽鹼所組成的群組中的至少一種。四級氫氧化銨類可單獨使用，亦可組合
兩種以上來使用。
處理液中，相對於本發明的處理液的總質量，四級氫氧化銨類的含量較佳為0.1質量%~15質量%，更佳為0.5質量%~10質量%，進而佳為0.5質量%~5質量%。
(烷醇胺類)
處理液中，就促進添加成分及有機物殘渣物的可溶化，並且防腐蝕的觀點而言，亦可含有烷醇胺類。
烷醇胺類可為一級胺、二級胺、或三級胺的任一種，較佳為單胺、二胺、或三胺，更佳為單胺。胺的烷醇基較佳為具有1個~5個碳原子。
於本發明的處理液中，較佳為由下述式(5)所表示的化合物。
式(5)：R1R2-N-CH2CH2-O-R3
(式(5)中，R1及R2分別獨立地表示氫原子、甲基、乙基、羥基乙基，R3分別獨立地表示氫原子、或羥基乙基。其中，式中含有至少1個烷醇基)
作為烷醇胺類，具體而言有單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、第三丁基二乙醇胺、異丙醇胺、2-胺基-1-丙醇、3-胺基-1-丙醇、異丁醇胺、2-胺基-2-乙氧基-丙醇、及亦作為二甘醇胺而為人所知的2-胺基-2-乙氧基-乙醇。烷醇胺類可單獨使用，亦可使用兩種以上的組合。
處理液中，相對於本發明的處理液的總質量，烷醇胺類的含量較佳為0.1質量%~80質量%，更佳為0.5質量%~50質量%，進而佳為0.5質量%~20質量%。
(其他添加劑)
於取得本發明的效果的範圍內，本發明的處理液中亦可含有其他添加劑。作為其他添加劑，例如可列舉：界面活性劑、消泡劑等。
<套組及濃縮液>
本發明的處理液亦可設為將其原料分割成多個而成的套組。例如可列舉：準備水中含有羥基胺化合物的液體組成物作為第1液，並準備水中含有其他成分的液體組成物作為第2液的形態。作為其使用例，較佳為將兩液混合來製備處理液，其後，適時地應用於所述處理的形態。有機溶劑等可包含於任一者中。藉此，不會導致由羥基胺化合物或其他成分的分解所引起的液性能的劣化，並可有效地發揮所期望的作用。第1液及第2液中的各成分的含量可基於先前所述的含量，作為混合後的含量來適宜設定。
另外，處理液亦可作為濃縮液來準備。於此情況下，使用時可利用水進行稀釋而使用。
<容器>
本發明的處理液(不論是否為套組)只要腐蝕性等不成為問題，則可填充至任意的容器中來保管、搬運，然後使用。作為容器，面向半導體用途，較佳為清潔度高、雜質的溶出少者。作為
可使用的容器，可列舉：愛塞璐化學(Aicello Chemical)(股份)製造的「清潔瓶(Clean Bottle)」系列、兒玉樹脂工業(Kodama Plastics)(股份)製造的「潔淨瓶(Pure Bottle)」等，但並不限定於該些容器。該容器或其收容部的內壁較佳為由與選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂及聚乙烯-聚丙烯樹脂所組成的群組中的一種以上的樹脂不同的樹脂，或實施了防鏽．金屬溶出防止處理的金屬形成。
作為所述不同的樹脂，可特佳地使用氟系樹脂(全氟樹脂)。如此，藉由使用收容部的內壁為氟系樹脂的容器，與使用收容部的內壁為聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、或聚乙烯-聚丙烯樹脂的容器的情況相比，可抑制乙烯或丙烯的寡聚物的溶出這一不良情況的產生。
作為此種收容部的內壁為氟系樹脂的容器的具體例，例如可列舉：英特格(Entegris)公司製造的氟潔淨(FluoroPure)全氟烷氧基(Perfluoroalkoxy，PFA)複合桶等。另外，亦可使用日本專利特表平3-502677號公報的第4頁等、國際公開第2004/016526號手冊的第3頁等、國際公開第99/46309號手冊的第9頁及第16頁等中所記載的容器。
<過濾>
本發明的處理液較佳為以將所述被計數體調整成所期望的數量為目的、或者以去除異物或減少缺陷等為目的，而利用過濾器進行過濾。只要是自先前以來用於過濾用途等者，則可無特別限
定地使用。例如可列舉：聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene，PTFE)等氟樹脂，尼龍等聚醯胺系樹脂，聚乙烯、聚丙烯(Polypropylene，PP)等聚烯烴樹脂(包含高密度、超高分子量)等的過濾器。該些原材料之中，較佳為聚丙烯(包含高密度聚丙烯)及尼龍。
當使用過濾器時，亦可將不同的過濾器加以組合。此時，利用第1種過濾器的過濾可僅進行1次，亦可進行2次以上。當將不同的過濾器加以組合來進行2次以上的過濾時，較佳為第2次以後的孔徑等同於或大於第1次的過濾的孔徑。此處的孔徑可參照過濾器生產商的標稱值。作為市售的過濾器，例如可自日本頗爾(Pall)股份有限公司、愛多邦得科東洋(Advantec Toyo)股份有限公司、日本英特格股份有限公司(原日本密科理(Mykrolis)股份有限公司)或北澤微濾器(Kitz Microfilter)股份有限公司等所提供的各種過濾器中進行選擇。
第2種過濾器可使用以與所述第1種過濾器相同的材料等所形成的過濾器。
例如，利用第1種過濾器的過濾可利用包含處理液的一部分的成分的混合液來進行，於其中混合剩餘的成分而製備處理液，然後進行第2次過濾。
<金屬濃度>
本發明的處理液較佳為作為雜質而包含於液中的除Fe以外的金屬(Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni及Zn的金
屬元素)的離子濃度均為5ppm以下(較佳為1ppm以下)。尤其，於最頂尖的半導體元件的製造中，因設想需要更高的純度的處理液，因此其金屬濃度更佳為比ppm級更低的值，即ppb級以下，進而佳為ppt級(所述濃度均為質量基準)，特佳為實質上不含。
作為金屬濃度的降低方法，例如可列舉：於製造處理液時所使用的原材料的階段及製備處理液後的階段的至少一個階段中，充分地進行蒸餾或使用離子交換樹脂的過濾。
作為金屬濃度的降低方法的其他方法，可列舉：關於收容用於處理液的製造的原材料的「容器」，使用如對收容處理液的容器進行了說明的一項中所示的雜質的溶出少的容器。另外，亦可列舉以金屬成分不自製備處理液時的「配管」等中溶出的方式，對配管內壁施加氟系樹脂的內襯等方法。
<用途>
本發明的處理液為半導體元件用處理液。於本發明中，所謂「半導體元件用」，是指於半導體元件的製造時使用。本發明的處理液亦可用於用以製造半導體元件的任一步驟，例如可用於基板上存在的抗蝕劑膜、蝕刻殘渣物、抗反射膜及灰化殘渣物等的處理。
處理液具體而言以如下的形式等使用：附著於金屬膜或層間絕緣膜上的蝕刻殘渣物等殘渣物的去除等中所使用的洗淨液(淋洗液)、圖案形成用的各種抗蝕劑膜的去除中所使用的溶液以及用於將永久膜(例如彩色濾光片、透明絕緣膜、樹脂製的透鏡)
等自半導體基板去除的溶液。再者，永久膜去除後的半導體基板有時會再次用於半導體元件的使用中，因此將永久膜的去除設為包含於半導體元件的製造步驟中。
本發明的處理液特佳地用於具有含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金屬硬遮罩的基板(以後，亦稱為「帶有遮罩的基板」)的洗淨。
<處理液的製造方法>
關於本發明的處理液，其製造方法並無特別限制。可藉由使用混合機等攪拌機將規定的原料充分混合而加以製造。另外，可使用預先製備成所設定的pH後加以混合的方法、或者於混合後製備成所設定的pH的方法。進而，亦可使用製造包含所述化合物的濃縮液並於使用時進行稀釋而調整成規定的濃度的方法。另外，亦可於將濃縮液稀釋後調整成所設定的pH而加以使用。另外，亦可對濃縮液添加規定量的稀釋用純水，另外亦可於稀釋用純水中添加規定量的濃縮液。
本發明的處理液的製造方法較佳為包括用以將於混合規定的原料後藉由光散射式液中粒子計數器而計數的0.05μm以上的尺寸的被計數體的數量設為每1ml為規定數量的步驟。用以將藉由光散射式液中粒子計數器而計數的0.05μm以上的尺寸的被計數體的數量設為規定數量的步驟可藉由如下的方式等實施：使用過濾器來進行過濾等的精製步驟，與此同時或者隨時藉由光
散射式液中粒子計數器而對被計數體的數量進行計數，以處理液中所含的被計數體的數量達到所期望的值的時間點結束處理液的製備。作為本發明的處理液的過濾等精製中使用的過濾器，就可效率良好地去除含有鹼性化合物及水的本發明的處理液中帶負電多的被計數體的方面而言，較佳為帶正電的尼龍製過濾器。
另外，利用光散射式液中粒子計數器進行的被計數體的計數可利用批次式進行，亦可利用線內式、即將光散射式液中粒子計數器組合至處理液的製造線中而連續地進行計數。
再者，關於通常的處理液，藉由光散射式液中粒子計數器而計數的0.05μm以上的尺寸的被計數體的數量大多情況下為每1ml處理液超過2000個。
另外，本發明的處理液亦可設為將其原料分割成多個而成的套組。例如可列舉：準備水中含有鹼性化合物的液體組成物作為第1液，並準備水中含有其他成分的液體組成物作為第2液的形態。作為其使用例，較佳為將兩液混合來製備處理液，其後，適時地應用於所述處理的形態。有機溶劑等可包含於任一者中。藉此，不會導致由鹼性化合物或其他成分的分解所引起的液性能的劣化，並可有效地發揮本發明的效果。第1液及第2液中的各成分的含量可基於先前所述的含量，作為混合後的含量來適宜設定。
[基板的洗淨方法]
本發明的基板的洗淨方法包括：製備所述處理液的處理液製
備步驟A；以及洗淨步驟B，使用所述處理液，洗淨具有含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金屬硬遮罩的基板。
<洗淨對象物>
本發明的基板的洗淨方法的洗淨對象物只要是具有含有Cu、Co、W、WOx、AlOx、AlN、AlOxNy、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金屬硬遮罩的基板，則並無特別限定。
再者，金屬硬遮罩形成為圖案狀，並具有規定的開口部。
另外，本發明的基板的洗淨方法的洗淨對象物例如可列舉：於基板上依次至少具有金屬膜、層間絕緣膜、金屬硬遮罩的積層物。積層物進而具有藉由經過乾式蝕刻步驟等，而以使金屬膜表面露出的方式自金屬硬遮罩的表面(開口部)朝基板形成的孔。
如上所述的具有孔的積層物的製造方法並無特別限制，通常可列舉如下的方法：將金屬硬遮罩用作遮罩，對依次具有基板、金屬膜、層間絕緣膜及金屬硬遮罩的處理前積層物實施乾式蝕刻步驟，並以金屬膜表面露出的方式對層間絕緣膜進行蝕刻，藉此設置貫穿金屬硬遮罩及層間絕緣膜內的孔。
再者，金屬硬遮罩的製造方法並無特別限制，例如可列舉如下的方法：首先，形成含有規定的成分的金屬膜，並於其上形成規定的圖案的抗蝕劑膜。其次，將抗蝕劑膜用作遮罩來對金屬膜進行蝕刻，而製造金屬硬遮罩。
另外，積層物亦可具有所述層以外的層，例如可列舉：蝕刻停止膜、抗反射層等。
將表示作為本發明的基板的洗淨方法的洗淨對象物的積層物的一例的剖面示意圖示於圖1中。
圖1中所示的積層物10於基板1上依次具有金屬膜2、蝕刻停止層3、層間絕緣膜4、金屬硬遮罩5，藉由經過乾式蝕刻步驟等，而於規定位置上形成金屬膜2露出的孔6。即，圖1中所示的洗淨對象物是依次具有基板1、金屬膜2、蝕刻停止層3、層間絕緣膜4及金屬硬遮罩5，且於金屬硬遮罩5的開口部的位置上具有自其表面貫穿至金屬膜2的表面為止的孔6的積層物。孔6的內壁11由包含蝕刻停止層3、層間絕緣膜4及金屬硬遮罩5的剖面壁11a與包含所露出的金屬膜2的底壁11b構成，且附著有乾式蝕刻殘渣物12。
本發明的基板的洗淨方法可較佳地用於以去除該些乾式蝕刻殘渣物12為目的的洗淨。即，乾式蝕刻殘渣物12的去除性能優異，且對於洗淨對象物的內壁11(例如金屬膜2等)的防蝕性能亦優異。
另外，亦可對在乾式蝕刻步驟之後進行了乾式灰化步驟的積層物實施本發明的基板的洗淨方法。
以下，對所述積層物的各層構成材料進行說明。
(金屬硬遮罩)
金屬硬遮罩只要含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、
WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上，則並無特別限定。此處，x、y分別為由x=1~3、y=1~2所表示的數。
作為所述金屬硬遮罩的材料，例如可列舉：TiN、WO2、ZrO2。
(層間絕緣膜)
層間絕緣膜的材料並無特別限定，例如可列舉：較佳為介電常數k為3.0以下，更佳為2.6以下者。
作為具體的層間絕緣膜的材料，可列舉：SiO2、SiOC系材料、聚醯亞胺等有機系聚合物等。
(蝕刻停止層)
蝕刻停止層的材料並無特別限定。作為具體的蝕刻停止層的材料，可列舉：SiN、SiON、SiOCN系材料、AlOx等金屬氧化物。
(金屬膜)
作為形成金屬膜的配線材料，並無特別限定，可列舉：金屬、氮化金屬、合金。具體而言，例如可列舉：銅、鈦、鈦-鎢、氮化鈦、鎢、鈷、鉭、鉭化合物、鉻、鉻氧化物、鋁等。就享有本發明的處理液的效果的觀點而言，作為配線材料，尤其理想的是鈷、鎢。
(基板)
此處所述的「基板」例如包括：包含單層的半導體基板及包含多層的半導體基板。
構成包含單層的半導體基板的材料並無特別限定，通常較佳為包含如矽、矽鍺、GaAs般的III-V族化合物，或該些的任意的
組合。
當為包含多層的半導體基板時，其構成並無特別限定，例如於所述矽等半導體基板上可具有如金屬線及介電材料般的相互連接結構(interconnect features)等露出的積體電路結構。作為用於相互連接結構的金屬及合金，可列舉：鋁、與銅進行了合金化的鋁、銅、鈦、鉭、鈷、矽、氮化鈦、氮化鉭及鎢，但並不限定於該些金屬及合金。另外，於半導體基板上亦可具有層間電介質層，氧化矽、氮化矽、碳化矽及摻雜有碳的氧化矽等的層。
以下，分別對處理液製備步驟A、洗淨步驟B進行詳述。
(處理液製備步驟A)
處理液製備步驟A是製備所述處理液的步驟。本步驟中所使用的各成分如上所述。
本步驟的程序並無特別限制，例如可列舉如下的方法：於水中添加羥基胺化合物、防腐蝕劑及其他任意的成分，並進行攪拌混合，藉此製備處理液。再者，當向水中添加各成分時，可一次性添加，亦可分成多次來添加。
另外，處理液中所含的各成分較佳為使用被分類為半導體級別者、或者被分類為以此為基準的高純度級別者。另外，關於於原材料的時刻雜質多的成分，較佳為使用進行了利用過濾的異物去除、利用離子交換樹脂等的減少離子成分者。
進而，為了使處理液中所含的所述被計數體的數量成為所期望的範圍，較佳為實施所述過濾等處理。
(洗淨步驟B)
作為藉由洗淨步驟B來洗淨的帶有遮罩的基板，可列舉所述積層物，如上所述，可例示實施了乾式蝕刻步驟的形成有孔的積層物。再者，於該積層物中，乾式蝕刻殘渣物附著於孔內。
再者，亦可將於乾式蝕刻步驟之後進行了乾式灰化步驟的積層物作為洗淨對象物。
使處理液接觸帶有遮罩的基板的方法並無特別限定，例如可列舉：使帶有遮罩的基板浸漬於加入至槽中的處理液中的方法、將處理液噴霧至帶有遮罩的基板上的方法、將處理液倒在帶有遮罩的基板上的方法、或該些的任意的組合。就殘渣物去除性的觀點而言，較佳為使帶有遮罩的基板浸漬於處理液中的方法。
處理液的溫度較佳為設為90℃以下，更佳為25℃~80℃，進而佳為30℃~75℃，特佳為40℃~65℃。
洗淨時間可對應於所使用的洗淨方法及處理液的溫度進行調整。
當利用浸漬批次方式(使多片洗淨對象物浸漬於處理槽內來進行處理的批次方式)進行洗淨時，洗淨時間例如為60分鐘以內，較佳為1分鐘~60分鐘，更佳為3分鐘~20分鐘，進而佳為4分鐘~15分鐘。
當利用逐片方式進行洗淨時，洗淨時間例如為10秒~5分鐘，較佳為15秒~4分鐘，更佳為15秒~3分鐘，進而佳為20秒~2分鐘。
進而，為了進一步增進處理液的洗淨能力，亦可使用機械式攪拌方法。
作為機械式攪拌方法，例如可列舉：使處理液於帶有遮罩的基板上循環的方法、使處理液於帶有遮罩的基板上流過或噴霧的方法、利用超音波或兆聲波來攪拌處理液的方法等。
(淋洗步驟B2)
本發明的基板的洗淨方法可於洗淨步驟B之後，更包括利用溶劑洗濯帶有遮罩的基板來進行清潔的步驟(淋洗步驟B2)。
淋洗步驟B2較佳為緊接於洗淨步驟B後進行，並利用淋洗溶劑洗濯5秒~5分鐘的步驟。淋洗步驟B2可使用所述機械式攪拌方法來進行。
作為淋洗溶劑，例如可列舉：去離子(DI：De Ionize)水、甲醇、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯啶酮、γ-丁內酯、二甲基亞碸、乳酸乙酯及丙二醇單甲基醚乙酸酯，但並不限定於該些淋洗溶劑。或者，亦可利用pH>8的水性淋洗液(經稀釋的水性的氫氧化銨等)。
作為淋洗溶劑，較佳為氫氧化銨水溶液、DI水、甲醇、乙醇及異丙醇，更佳為氫氧化銨水溶液、DI水及異丙醇，進而佳為氫氧化銨水溶液及DI水。
作為使淋洗溶劑接觸帶有遮罩的基板的方法，可同樣地應用所述使處理液接觸帶有遮罩的基板的方法。
淋洗步驟B2中的淋洗溶劑的溫度較佳為16℃~27℃。
所述處理液亦可用作淋洗步驟B2的淋洗溶劑。
(乾燥步驟B3)
本發明的基板的洗淨方法可於淋洗步驟B2之後具有使帶有遮罩的基板乾燥的乾燥步驟B3。
作為乾燥方法，並無特別限定。作為乾燥方法，例如可列舉：旋轉乾燥法、使乾性氣體於帶有遮罩的基板上流過的方法、利用如加熱板或紅外線燈般的加熱手段對基板進行加熱的方法、馬蘭葛尼乾燥(marangoni drying)法、羅塔葛尼乾燥(rotagoni drying)法、異丙醇(Isopropyl Alcohol，IPA)乾燥法、或該些的任意的組合。
乾燥時間雖然依存於所使用的特定的方法，但通常較佳為30秒~幾分鐘。
(金屬離子去除步驟F、金屬離子去除步驟G)
本發明的基板的洗淨方法較佳為於所述處理液製備步驟A之前，包括自羥基胺化合物及水的至少一者中去除Fe離子的金屬離子去除步驟F，或者於所述處理液製備步驟A之後且於進行所述洗淨步驟B之前，包括去除處理液中的Fe離子的金屬離子去除步驟G。
較佳為藉由實施所述金屬離子去除步驟F或金屬離子去除步驟G，將用於洗淨步驟B的處理液中的Fe離子的含量相對於處理液的總質量，調整成10質量ppt~10質量ppm。
作為金屬離子去除步驟F、金屬離子去除步驟G的具體的方
法，並無特別限定，例如可列舉蒸餾或利用離子交換膜的精製。
藉由先將處理液中的Fe離子的含量調整成所述範圍，於經時後亦可良好地保持處理液的洗淨性能，重複利用性亦優異。另外，藉由適當地調整處理液中的Fe離子的總含量與羥基胺化合物的含量的含有比率，進而處理液的殘渣物去除性能進一步提高，並且重複利用性亦更優異。
(粗大粒子去除步驟H)
本發明的基板的洗淨方法較佳為於所述處理液製備步驟A之後且於進行所述洗淨步驟B之前，具有去除處理液中的粗大粒子的粗大粒子去除步驟H。
藉由減少或去除處理液中的粗大粒子，可減少經過洗淨步驟B後的帶有遮罩的基板上所殘存的粗大粒子的量。其結果，可抑制由帶有遮罩的基板上的粗大粒子所引起的圖案損害，亦可抑制對於裝置的良率下降或可靠性下降的影響。
作為用以去除粗大粒子的具體的方法，例如可列舉：使用規定的除粒子徑的除粒子膜對經過處理液製備步驟A的處理液進行過濾精製的方法等。
再者，粗大粒子的定義如上所述。
(除電步驟I、除電步驟J)
本發明的基板的洗淨方法較佳為於所述處理液製備步驟A之前，包括對水進行除電的除電步驟I，或者於所述處理液製備步驟A之後且於進行所述洗淨步驟B之前，包括對所述處理液進行除
電的除電步驟J。
本發明的處理液因包含羥基胺化合物，因此具有對金屬進行還原的功能。因此，用以朝帶有遮罩的基板上供給處理液的接液部的材質理想的是對於處理液無金屬溶出的樹脂。所述樹脂因導電率低、且為絕緣性，因此例如當於樹脂製的配管中通入所述處理液時、或者藉由樹脂製的除粒子膜及樹脂製的離子交換樹脂膜進行過濾精製時，存在處理液的帶電電位增加且引起靜電災害之虞。
因此，於本發明的基板的洗淨方法中，較佳為實施所述除電步驟I或除電步驟J來減少處理液的帶電電位。另外，藉由進行除電，可進一步抑制異物(粗大粒子等)朝基板上的附著、或對被處理基板的損害(腐蝕)。
作為除電方法，具體而言，可列舉使水或處理液接觸導電性材料的方法。
使水或處理液接觸導電性材料的接觸時間較佳為0.001秒~1秒，更佳為0.01秒~0.1秒。
作為樹脂的具體例，可列舉：高密度聚乙烯(High Density Polyethylene，HDPE)、高密度聚丙烯(PP)、6,6-尼龍、四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene，PTFE)、四氟乙烯與全氟烷基乙烯基醚的共聚物(PFA)、聚氯三氟乙烯(Polychlorotrifluoroethylene，PCTFE)、乙烯．氯三氟乙烯共聚物(Ethylene Chlorotrifluoroethylene，ECTFE)、乙烯．四氟乙烯共聚物(Ethylene
Tetrafluoroethylene，ETFE)、四氟乙烯．六氟丙烯共聚物(Fluorinated Ethylene Propylene，FEP)等。
作為導電性材料，較佳為不鏽鋼、金、鉑、金剛石、玻璃碳等。
當本發明的處理液為具有重複利用性的組成時，使用本發明的處理液的基板的洗淨方法可再利用洗淨步驟B中所使用的處理液的排液，進而用於其他帶有遮罩的基板的洗淨。
當本發明的基板的洗淨方法為再利用處理液的排液的形態時，較佳為包括下述的步驟。
包括：所述處理液製備步驟A；所述洗淨步驟B；排液回收步驟C，回收所述洗淨步驟B中所使用的處理液的排液；洗淨步驟D，使用所回收的處理液的排液，洗淨重新準備的具有含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金屬硬遮罩的基板；以及排液回收步驟E，回收所述洗淨步驟D中所使用的處理液的排液；且重複實施所述洗淨步驟D與所述排液回收步驟E。
於再利用所述排液的形態中，處理液製備步驟A、洗淨步驟B的含義與所述形態中所說明的處理液製備步驟A、洗淨步驟B相同，另外，較佳的形態亦相同。另外，於再利用所述排液
的形態中，較佳為亦具有所述形態中所說明的金屬離子去除步驟F、金屬離子去除步驟G、粗大粒子去除步驟H、除電步驟I、除電步驟J。
使用所回收的處理液的排液來實施基板的洗淨的洗淨步驟D的含義與所述形態中的洗淨步驟B相同，較佳的形態亦相同。
排液回收步驟C、排液回收步驟E中的排液回收手段並無特別限定。所回收的排液較佳為於所述除電步驟J中保存在所述樹脂製容器內，此時亦可進行與除電步驟J相同的除電步驟。
另外，較佳為於排液回收步驟C及排液回收步驟E的至少一個步驟後且於洗淨步驟D之前實施調整所回收的處理液中所含的所述被計數體的數量的步驟。被計數體的數量的調整例如可藉由所回收的處理液的過濾處理等來實施。
[半導體元件的製造方法]
本發明的半導體元件的製造方法包括利用所述本發明的處理液，洗淨具有含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金屬硬遮罩的基板的洗淨步驟。
本發明的半導體元件的製造方法只要至少包括所述洗淨步驟即可，該洗淨步驟的含義與所述洗淨步驟B相同，另外，較佳的形態亦相同。半導體元件的製造方法可包括洗淨步驟以外的步驟，例如可包括所述淋洗步驟B2及乾燥步驟B3。
再者，通常於所述洗淨步驟後，在去除變得不需要的金屬硬遮罩後，進而於基板上形成1個以上的追加的電路，或例如實施組裝(例如切割及接合)及封裝(例如晶片密封)，而形成半導體晶片等。
作為半導體元件，例如可列舉：快閃記憶體、邏輯裝置等。
以下，使用實施例對本發明的處理液進行詳細說明。但是，本發明並不限定於此。
<處理液的製備>
首先，以第1表及第2表中所示的比例將第1表及第2表中所示的各成分混合而獲得混合液。再者，於第1表及第2表中，所使用的各成分的濃度(質量%)如表中記載般，剩餘部分為水。
此處，第1表及第2表中所示的各成分均使用被分類為半導體級別者、或者被分類為以此為基準的高純度級別者。另外，關於於原料時刻雜質多的成分，進行了利用過濾的異物去除、利用離子交換樹脂等的減少離子成分。
另外，關於所使用的水(超純水)，使用日本專利特開2011-110515號公報的段落0074~段落0084中記載的方法來加以準備。再者，所述方法是包括金屬離子去除步驟的方法，確認了Fe離子量為1質量ppt以下。再者，Fe離子的含量是藉由感應耦合電漿質量分析裝置(橫河分析系統(Yokogawa Analytical Systems)製造，安捷倫(Agilent)7500cs型)來測定。
繼而，一邊利用循環過濾來對所獲得的混合液進行精製，一邊使用液中顆粒計數器(理音股份有限公司製造，型號：KS-18F、光源：半導體雷射激發固體雷射(波長532nm、額定輸出功率500mW)、流量：10ml/min)，進行1ml混合液中所含的0.05μm以上的尺寸的被計數體的計數。
於混合液中所含的被計數體的數量達到所期望的值的時刻將混合液填充至回收容器(愛塞璐化學製造的清潔瓶)中。如此，將填充至回收容器中的混合液用作實施例及比較例的各處理液。再者，利用所述方法調整的處理液(混合液)中所含的被計數體的尺寸為0.05μm以上且未滿0.1μm。
此處，所述液中顆粒計數器是於利用聚苯乙烯乳膠(Polystyrene Latex，PSL)標準粒子液進行校正後使用。另外，將所計數的被計數體的數量作為「溶液製備日的被計數體的數量」而示於第1表及第2表中。
再者，關於第2表中的實施例的處理液，藉由對處理液中所含的羥基胺化合物及溶劑進行精製(金屬離子去除步驟F)、以及對製備後的處理液進行精製(金屬離子去除步驟G)的至少一個時機，將Fe離子濃度調整成所期望的值。
具體而言，以0.3L/min~0.6L/min的流速於離子交換樹脂膜(日本頗爾股份有限公司製造的伊恩克林(IonKleen)SL製品No.DFA1SRPESW44，膜的表面積為1100cm2，過濾器根數：1根~2根)中通入處理液來調整。
相對於處理液中的處理液總質量的Fe離子的含量是藉由感應耦合電漿質量分析裝置(橫河分析系統製造，安捷倫7500cs型)來測定。
以下表示用於處理液的各種成分。
<水>
超純水
<羥基胺化合物>
HA：羥基胺(巴斯夫(BASF)公司製造)
HAS：羥基胺硫酸鹽(巴斯夫公司製造)
HAC：羥基胺鹽酸鹽(和光純藥工業公司製造)
HAN：羥基胺硝酸鹽(西格瑪奧瑞奇(Sigma-Aldrich)公司製造)
<防腐蝕劑1、防腐蝕劑2>
5M-BTA(5-甲基-1H-苯并三唑，東京化成工業公司製造)
BTA(苯并三唑，東京化成工業公司製造)
羧基苯并三唑(東京化成工業公司製造)
鄰苯二甲酸酐(東京化成工業公司製造)
四甲基胍(東京化成工業公司製造)
3-(2-胺基苯基硫代)-2-羥基丙基硫醇(東京化成工業公司製造)
3-巰基-1,2-丙二醇(東京化成工業公司製造)
<評價試驗>
(殘渣物去除性能的評價)
使用所製備的各處理液，進行殘渣物去除性能的評價。再者，於以下的評價中，準備包含作為殘渣物的一種的TiO2的模型膜，評價其蝕刻速率，藉此評價殘渣物去除性能。即，當蝕刻速率高時，可以說殘渣物去除性能優異，當蝕刻速率低時，可以說殘渣物去除性能差。
再者，於Si基板上以1000Å的膜厚設置有包含TiO2的模型膜(TiO2膜)。
(a)溶液製備後24小時以內的殘渣物去除性能的評價
於製備實施例及比較例的各處理液後24小時以內使用，進行TiO2膜的蝕刻處理。具體而言，將TiO2膜於實施例及比較例的處理液中浸漬5分鐘，基於處理液的浸漬前後的TiO2膜的膜厚差，算出蝕刻速率(Å/min)。
再者，處理前後的TiO2膜的膜厚是使用橢圓偏光儀(ellipsometry)(分光橢圓偏光儀、商品名「凡斯(Vase)」、日本J.A.沃蘭(J.A.Woollam Japan)公司製造)，以測定範圍250nm-1000nm、測定角度70度及75度的條件進行測定。
按照以下的評價基準評價所算出的TiO2膜的蝕刻速率(Etching Rate，ER)。
A：5(Å/min)≦ER
B：3(Å/min)≦ER<5(Å/min)
C：1(Å/min)≦ER<3(Å/min)
D：ER<1(Å/min)
(b)熱循環試驗後的殘渣物去除性能的評價
將各處理液封入至容器(愛塞璐化學製造的清潔瓶)中。繼而，實施如下的熱循環試驗：將於5℃下、12小時的條件下靜置封入有處理液的容器，繼而於30℃下、12小時的條件下靜置封入有處理液的容器作為1個循環，並重複90次。實施例一欄中的熱循環試驗為對應於重複進行溫度環境變化的試驗。
使用熱循環試驗後的處理液，以與所述「(a)溶液製備後24小時以內的殘渣物去除性能的評價」相同的順序進行殘渣物去除性能的評價試驗。再者，評價基準與所述「(a)溶液製備後24小時以內的殘渣物去除性能的評價」相同。
(c)長期冷藏保存後的殘渣物去除性能的評價
關於第2表中記載的各處理液，進行長期冷藏保存後的殘渣物去除性能的評價。
具體而言，將第2表中記載的各處理液封入至容器(愛塞璐化學製造的清潔瓶)中。繼而，進行將封入有處理液的容器於5℃下靜置6個月的長期冷藏保存。
使用長期冷藏保存後的處理液，以與所述「(a)溶液製備後24小時以內的殘渣物去除性能的評價」相同的順序進行殘渣物去除性能的評價試驗。再者，評價基準與所述「(a)溶液製備後24小時以內的殘渣物去除性能的評價」相同。
(防蝕性能的評價)
使用所述製備的各處理液，進行防蝕性能的評價。再者，於以下的評價中，使用包含SiOx的膜(絕緣膜的模型)、包含Co的膜(配線模型，以下亦稱為「Co膜」)、包含Cu的膜(配線模型，以下亦稱為「Cu膜」)、包含W(鎢)的膜(配線模型，以下亦稱為「W膜」)而進行。
再者，各膜的膜厚為1000Å的膜厚。
(a)溶液製備後24小時以內的防蝕性能的評價
．SiOx膜
於製備實施例及比較例的各處理液後24小時以內使用，進行SiOx膜的蝕刻處理。具體而言，將SiOx膜於實施例及比較例的處理液中浸漬10分鐘，基於處理液的浸漬前後的SiOx膜的膜厚差，算出蝕刻速率(Å/min)。
再者，處理前後的SiOx膜的膜厚是使用橢圓偏光儀(分光橢圓偏光儀、商品名「凡斯」、日本J.A.沃蘭公司製造)，以測定範圍250nm-1000nm、測定角度70度及75度的條件進行測定。
按照以下的評價基準評價所算出的SiOx膜的蝕刻速率(ER)。當蝕刻速率低時，可以說防蝕性能優異，當蝕刻速率高時，可以說防蝕性能差。
A：ER≦1(Å/min)
B：1(Å/min)<ER≦3(Å/min)
C：3(Å/min)<ER≦6(Å/min)
D：6(Å/min)<ER≦10(Å/min)
E：10(Å/min)<ER≦30(Å/min)
F：30(Å/min)<ER
．Co膜、Cu膜、W膜
於製備實施例及比較例的各處理液後24小時以內使用，分別對Co膜、Cu膜、及W膜進行蝕刻處理。具體而言，將各膜於實施例及比較例的處理液中浸漬10分鐘，將處理液的浸漬前後的各膜的片電阻值(Ω/□)的變化量((浸漬後的各膜的片電阻值)-(浸漬前的各膜的片電阻值))換算為膜厚差，算出蝕刻速率(Å/min)，藉此進行防蝕性能的評價。
再者，片電阻值(Ω/□)是使用片電阻測定器(日立國際電氣工程(股)製造，型號：主體VR-120S、四探針探頭KS-TC-200-MT-200g)，基於於各膜中流通30mA電流時的電壓值而算出。
當蝕刻速率低時，可以說防蝕性能優異，當蝕刻速率高時，可以說防蝕性能差。
A：ER≦1(Å/min)
B：1(Å/min)<ER≦3(Å/min)
C：3(Å/min)<ER≦6(Å/min)
D：6(Å/min)<ER≦10(Å/min)
E：10(Å/min)<ER≦30(Å/min)
F：30(Å/min)<ER
(b)熱循環試驗後的防蝕性能的評價
將各處理液封入至容器(愛塞璐化學製造的清潔瓶)中。繼而，實施如下的熱循環試驗：將於5℃下、12小時的條件下靜置封入有處理液的容器，繼而於30℃下、12小時的條件下靜置封入有處理液的容器作為1個循環，將其重複90次。
使用熱循環試驗後的處理液，以與所述「(a)溶液製備後24小時以內的防蝕性能的評價」相同的順序進行防蝕性能的評價試驗。再者，評價基準亦與所述「(a)溶液製備後24小時以內的防蝕性能的評價」相同。
(c)長期冷藏保存後的防蝕性能的評價
關於第2表中記載的各處理液，進行長期冷藏保存後的防蝕性能的評價。
具體而言，將第2表中記載的各處理液封入至容器(愛塞璐化學製造的清潔瓶)中。繼而，進行將封入有處理液的容器於5℃下靜置6個月的長期冷藏保存。
使用長期冷藏保存後的處理液，以與所述「(a)溶液製備後24小時以內的防蝕性能的評價」相同的順序進行防蝕性能的評價試驗。再者，評價基準與所述「(a)溶液製備後24小時以內的防蝕性能的評價」相同。
<評價結果>
於第1表及第2表中表示所述評價試驗的結果。
[表1]
可知第1表中所示的實施例的處理液的殘渣物去除性能及防蝕性能均優異(溶液製備後24小時以內的處理液的評價)，且重複進行溫度環境變化後(熱循環試驗後的處理液的評價)的殘渣物去除性能及防蝕性能優異。
另外，根據實施例1、實施例5、實施例11、實施例13~實施例16的對比，顯示出藉由使用三唑化合物作為防腐蝕劑(實施例1、實施例5、實施例11、實施例13)，防蝕性能更優異。另外，根據實施例1、實施例5、實施例11、實施例13的對比，顯示出藉由併用三唑化合物與含有巰基的化合物作為防腐蝕劑(實施例1、實施例5)，防蝕性能更優異。另外，根據實施例1與實施例5的對比，根據實施例11與實施例13的對比，顯示出藉由使用三唑化合物中的5-甲基-苯并三唑(實施例1、實施例11)，防蝕性能更優異。
另外，根據實施例1與實施例11的對比，根據實施例5與實施例13的對比，顯示出藉由併用三唑化合物與含有巰基的化合物作為防腐蝕劑(實施例1、實施例5)，重複進行溫度環境變化後的防蝕性能更優異。
根據實施例1~實施例3的對比，可知藉由處理液中所含的被計數體的數量為1個/ml~1000個/ml的範圍內(實施例1、實施例2)，重複進行溫度環境變化後的殘渣物去除性能更優異。
根據實施例1~實施例3的對比，顯示出藉由處理液中所含的被計數體的數量為1個/ml~1000個/ml的範圍內(實施例1、
實施例2)，防蝕性能更優異，處理液中所含的被計數體的數量為1個/ml~100個/ml的範圍內(實施例1)，防蝕性能特別優異。
第2表中所示的實施例的處理液均顯示出殘渣物去除性能及防蝕性能優異(溶液製備後24小時以內的處理液的評價)。
再者，雖未於第2表中示出，但確認了第2表中所示的實施例的處理液的重複進行溫度環境變化後(熱循環試驗後的處理液的評價)的殘渣物去除性能及防蝕性能優異。
另外，如第2表的評價結果般，根據實施例17~實施例24的對比，顯示出藉由處理液中所含的Fe離子濃度為10質量ppt~10質量ppm的範圍內(實施例17、實施例18、實施例20、實施例21、實施例22、實施例24)，長期冷藏保存後的殘渣物去除性能優異。另外，顯示出藉由處理液中所含的Fe離子濃度為10質量ppt~1000質量ppb的範圍內(實施例17、實施例18、實施例21、實施例22)，長期冷藏保存後的殘渣物去除性能優異。進而，顯示出藉由處理液中所含的Fe離子濃度為10質量ppt以上且未滿1000質量ppt的範圍內(實施例17、實施例21)，長期冷藏保存後的殘渣物去除性能進一步提高。根據該結果，即便為在製作處理液後對該處理液應用去除金屬離子的步驟的情況，亦可期待同樣的效果。
根據實施例25~實施例29的對比，顯示出藉由含有巰基的化合物相對於處理液中作為防腐蝕劑而含有的三唑化合物的含有比例(質量比)(含有巰基的化合物的質量/三唑化合物的質量)為
0.1~50的範圍內(實施例26、實施例27、實施例28)，長期冷藏保存後的殘渣物去除性能及防蝕性能進一步提高。另外，顯示出藉由所述含有比例為0.1~20的範圍內(實施例26、實施例27)，長期冷藏保存後的殘渣物去除性能及防蝕性能進一步提高。進而，顯示出藉由所述含有比例為0.1~10的範圍內(實施例26)，長期冷藏保存後的殘渣物去除性能及防蝕性能進一步提高。
另外，雖未於表中示出，但可確認實施例的處理液均對含有AlOx、AlN、AlOxNy、Ti、TiN、ZrOx、HfOx、TaOx的任一者的金屬硬遮罩顯示出優異的殘渣物去除性能。
另一方面，比較例1的處理液不含有防腐蝕劑，因此顯示出防蝕性能差(溶液製備後24小時以內的處理液的評價)。
比較例2的處理液不含有規定的被計數體，因此顯示出殘渣物去除性能及防蝕性能差(溶液製備後24小時以內的處理液的評價)、重複進行溫度環境變化後(熱循環試驗後的處理液的評價)的防蝕性能變得不充分。
<除電評價>
針對實施例5及實施例6的處理液，利用經接地的材質SUS316進行除電、且將浸漬時間設為20分鐘，除此以外，以同樣方式進行溶液製備後24小時以內的殘渣物去除性能的評價、溶液製備後24小時以內的防蝕性能(Co膜、W膜、SiOx膜)的各種評價。
關於評價的結果，針對任一種處理液，當經過所述除電
步驟時以及不經過所述除電步驟時，殘渣物去除性能均未發生變化。另一方面，關於Co膜的防蝕性能、W膜的防蝕性能、SiOx膜的防蝕性能的各種評價，相較於不經過除電步驟時，經過除電步驟時獲得了防蝕性能更優異的結果。
根據該結果，可知藉由經過除電步驟，處理液的防蝕性能更優異。
<重複利用試驗>
使用實施例1的處理液連續進行25次溶液製備後24小時以內的殘渣物去除性能的評價中記載的操作。此時，每次對所述膜中的一片進行處理時不變更處理液，而使25片所述膜一片一片地浸漬於相同的處理液中。
其後，將實施例1的處理液回收至槽中，再次進行溶液製備後24小時以內的殘渣物去除性能的評價。將該一連串的處理設為重複利用試驗(殘渣物去除性能)。
另外，關於實施例3、實施例17及實施例20的處理液，亦進行與實施例1的處理液同樣的重複利用試驗(殘渣物去除性能)。
另外，使用實施例1的處理液連續進行25次溶液製備後24小時以內的防蝕性能(僅實施Co膜、W膜、SiOx膜)的評價中記載的操作。此時，每次對所述膜中的一片進行處理時不變更處理液，而使25片所述膜一片一片地浸漬於相同的處理液中。
其後，將實施例1的處理液回收至槽中，再次進行溶液製備後24小時以內的防蝕性能(僅實施Co膜、W膜、SiOx膜)的評
價。將該一連串的處理設為重複利用試驗(防蝕性能)。
另外，關於實施例3、實施例17及實施例20的處理液，亦進行與實施例1的處理液同樣的重複利用試驗(防蝕性能)。
重複利用試驗的評價的結果可知：於實施例1、實施例17的處理液中，當進行了重複利用試驗時、以及不進行重複利用試驗時，溶液製備後24小時以內的殘渣物去除性能的評價及溶液製備後24小時以內的防蝕性能(Co膜、W膜、SiOx膜)的各種評價相同。
另一方面，於實施例3的處理液中，當進行了重複利用試驗時，殘渣物去除性能與Co膜的防蝕性能為「B」，除此以外，獲得了與不進行重複利用試驗時相同的結果。
另外，於實施例20的處理液中，當進行了重複利用試驗時，殘渣物去除性能與Co膜及W膜的防蝕性能為「B」，除此以外，獲得了與不進行重複利用試驗時相同的結果。
根據該結果可知：本發明的處理液即便當重複對基板進行處理時，亦可抑制性能的下降，重複利用性優異。
1‧‧‧基板
2‧‧‧金屬膜
3‧‧‧蝕刻停止層
4‧‧‧層間絕緣膜
5‧‧‧金屬硬遮罩
6‧‧‧孔
10‧‧‧積層物
11‧‧‧內壁
11a‧‧‧剖面壁
11b‧‧‧底壁
12‧‧‧乾式蝕刻殘渣物
Claims (12)
- 一種處理液，其為半導體元件用處理液，含有選自羥基胺及羥基胺鹽中的至少一種羥基胺化合物、水及防腐蝕劑，且藉由光散射式液中粒子計數器而計數的0.05μm以上的尺寸的被計數體的數量為每1ml所述處理液50個~1600個，其中相對於所述處理液的總質量，所述羥基胺化合物的含量為0.01質量%~30質量%，相對於所述處理液的總質量，所述防腐蝕劑的含量為0.01質量%~5質量%，所述防腐蝕劑為選自由三唑化合物、含有巰基的化合物、馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐、硫代硫酸銨、四甲基胍及沒食子酸酯所組成的群組中的至少一種化合物。
- 如申請專利範圍第1項所述的處理液，其中所述防腐蝕劑包含三唑化合物，所述三唑化合物包含選自苯并三唑、羧基苯并三唑、5-甲基-苯并三唑及三唑中的至少一種化合物。
- 如申請專利範圍第1項所述的處理液，其中所述防腐蝕劑包含三唑化合物及含有巰基的化合物，所述三唑化合物包含選自苯并三唑、羧基苯并三唑、5-甲基-苯并三唑及三唑中的至少一種化合物，所述含有巰基的化合物包含選自2-巰基-5-甲基苯并咪唑、3- 巰基-1,2-丙二醇、2-巰基噻唑啉、3-(2-胺基苯基硫代)-2-羥基丙基硫醇及3-(2-羥基乙基硫代)-2-羥基丙基硫醇中的至少一種化合物。
- 如申請專利範圍第1項所述的處理液，其中所述三唑化合物包含5-甲基-苯并三唑。
- 如申請專利範圍第1項所述的處理液，其中所述防腐蝕劑包含三唑化合物及含有巰基的化合物，所述含有巰基的化合物相對於所述三唑化合物的質量比為0.1~50。
- 如申請專利範圍第1項所述的處理液，其更含有10質量ppt~10質量ppm的Fe離子。
- 如申請專利範圍第1項所述的處理液，其用於洗淨具有含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金屬硬遮罩的基板，此處，x、y分別為由x=1~3、y=1~2所表示的數。
- 一種基板的洗淨方法，其包括：處理液製備步驟A，製備如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的處理液；以及洗淨步驟B，使用所述處理液，洗淨具有含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金屬硬遮罩的基板，此處，x、y分別為由x=1~3、y=1~2所表示的數。
- 如申請專利範圍第8項所述的基板的洗淨方法，其更包 括：排液回收步驟C，回收所述洗淨步驟B中所使用的所述處理液的排液；洗淨步驟D，使用所述排液，洗淨重新準備的具有含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金屬硬遮罩的基板，此處，x、y分別為由x=1~3、y=1~2所表示的數；以及排液回收步驟E，回收所述洗淨步驟D中所使用的所述排液；且重複實施所述洗淨步驟D與所述排液回收步驟E來重複利用所述排液。
- 如申請專利範圍第8項或第9項所述的基板的洗淨方法，其於所述處理液製備步驟A之前，包括自所述羥基胺化合物及所述水的至少一者中去除Fe離子的金屬離子去除步驟F，或者於所述處理液製備步驟A之後且於進行所述洗淨步驟B之前，包括去除所述處理液中的Fe離子的金屬離子去除步驟G。
- 如申請專利範圍第8項或第9項所述的基板的洗淨方法，其於所述處理液製備步驟A之前，包括對所述水進行除電的除電步驟I，或者於所述處理液製備步驟A之後且於進行所述洗淨步驟B之前，包括對所述處理液進行除電的除電步驟J。
- 一種半導體元件的製造方法，其包括利用如申請專利 範圍第1項至第7項中任一項所述的處理液，洗淨具有含有Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx的任一種以上的金屬硬遮罩的基板的步驟，此處，x、y分別為由x=1~3、y=1~2所表示的數。
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