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TWI642067B - Aggregate of flaky silver particles and paste containing aggregates of the silver particles - Google Patents

Aggregate of flaky silver particles and paste containing aggregates of the silver particles Download PDF

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TWI642067B TW105123265A TW105123265A TWI642067B TW I642067 B TWI642067 B TW I642067B TW 105123265 A TW105123265 A TW 105123265A TW 105123265 A TW105123265 A TW 105123265A TW I642067 B TWI642067 B TW I642067B
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Abstract

本發明之課題係提供一種光反射率高的小薄片狀銀粒子的聚集體，在將該小薄片狀銀粒子的聚集體分散到樹脂中的情況下，其可均勻地分散，能夠製造具有高反射率、高光澤度及優異的導電性的糊料，並且能夠製造不容易發生偏析且作業效率高的糊料。
本發明之解決手段為該小薄片狀銀粒子的聚集體，其透過BET法所得的比表面積值為0.5以上且小於1.5m2/g，透過雷射繞射法所得的50%粒徑為1~4μm，並且75%粒徑與25%粒徑的比率為1.8以下。

Description

小薄片狀銀粒子的聚集體及包含該銀粒子的聚集體的糊料
發明領域
本發明涉及一種光反射率高的小薄片狀銀粒子的聚集體(以下，將銀粒子的聚集體也稱為銀粉)，在將該銀粉分散到樹脂中的情況下，該銀粉均勻地分散，能夠製造反射率高、光澤度高且導電性優異的糊料，並且因為銀粉的沉降率低，可以抑制偏析，所以能夠製造黏度均勻且作業效率高的糊料。
發明背景
現在，發光二極體(Light-emitting diode、以下稱為LED)用於液晶顯示器、信號機、照明燈、各種顯示裝置等很多用途。另外，因為LED節能且低成本，並且對地球環境的負面影響少，所以期望LED的用途擴大到汽車的前燈等新穎領域。
一般來說，在液晶顯示器等中，使用具有導電性的黏合劑固定LED晶片，並且設置有用來高效率地向外部放射LED晶片的光的反射膜。但是，為了更高效率地放射光，宜使固定晶片的黏合劑也具有高反射性。
黏合劑的反射率很大程度受到作為導電填料分散到黏合劑中的粉末的性質的影響。
在用於固定LED晶片的黏合劑中，一般使用銀粉作為導電填料，因此當分散的銀粉的反射率高時，黏合劑的反射率也高。
關於銀粉的反射率，小薄片狀銀粒子的聚集體比球狀粒 子的聚集體高，並且粒徑大的銀粒子的聚集體比粒徑小的銀粒子的聚集體高。
然而，當為了提高反射率而將粒徑大的小薄片狀的銀粉分散到作為黏合劑的原料的樹脂中時，因為銀粉容易沉降，所以容易發生偏析。
當發生偏析時，存在如下問題：因為銀濃度高的部分的流動性降低，所以糊料的黏度不均勻，在使用噴嘴塗布時，噴射量不均勻，噴嘴容易堵塞，導致作業效率降低。
另外，還存在如下問題：在用於精細塗布的小徑的噴嘴中，噴嘴堵塞而不能使用。
粒徑小的微細粒子的小薄片狀銀粉雖然不容易發生偏析，但是存在如下問題：反射率原來就低，由於光的亂反射而導致反射率更低，因此不能得到所希望的反射率。
因此，一直期望開發出一種可以製造具備足夠的反射率及導電性、適合用於LED晶片的固定、不容易發生偏析、且作業效率高的黏合劑的銀粉。
現有技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2005-15647
專利文獻1公開了一種包含厚度為50nm以下且長徑為5μm以下的板狀金屬微粒子的塗料。
然而，在專利文獻1中公開的塗料所包含的金屬粉存在如下問題：因為該金屬粉是非常薄的板狀金屬微粒子，該金屬微粒子的反射率原來就低，由於光的亂反射而導致反射率更低，所以透過加熱使該金屬微粒子熱合形成金屬薄膜才能夠得到高反射率。
本發明的發明人以解決上述問題為技術課題，反復摸索 進行了數量眾多的試作和實驗，結果發現一個重要見識，即，透過BET法所得的比表面積值為0.5以上且小於1.5m2/g、透過雷射繞射法所得的50%粒徑為1~4μm、並且75%粒徑與25%粒徑的比率為1.8以下的小薄片狀銀粒子的聚集體，即使50%粒徑小，微細粒子的含量也低，可以抑制亂反射而得到高反射率，因此使樹脂在含有該聚集體的情況下，可以得到反射率高、且導電性優異的糊料，並且因為在該糊料中銀粉不容易沉降，不容易發生偏析，所以可以製造作業效率高的黏合劑，從而解決上述技術問題。
如下所述，本發明可以解決上述技術問題。
本發明是小薄片狀銀粒子的聚集體，其透過BET法所得的比表面積值為0.5以上且小於1.5m2/g，透過雷射繞射法所得的50%粒徑為1~4μm，並且75%粒徑與25%粒徑的比率為1.8以下(項1)。
另外，本發明是400~800nm的光的反射率為40%以上的項1所記載的小薄片狀銀粒子的聚集體(項2)。
另外，本發明是包含如項1或2所記載的小薄片狀銀粒子的聚集體的糊料(項3)。
另外，本發明是所述小薄片狀銀粒子的聚集體的含量為50~90重量%的項3所記載的糊料(項4)。
另外，本發明是比電阻值為10-4Ωcm以下的項3或4所記載的糊料(項5)。
另外，本發明是銀沉降率為0.5%以下的項3至5中任一項所記載的糊料(項6)。
另外，本發明是所述糊料為固定發光二極體(Light-emitting diode=LED)晶片用的黏合劑的項3至6中任一項所記載的糊料(項7)。
另外，本發明是如項1或2所記載的小薄片狀銀粒子的聚集體的製造方法(項8)。
另外，本發明是如項3至7中任一項所記載的糊料的製造方法(項9)。
本發明的銀粉，雖然透過雷射繞射法所得的50%粒徑小但是粒度分佈窄、微細粒子的比率少、微細粒子的光的亂反射少、並且反射率高。
尤其是，本發明的銀粉在400~800nm的光中可以得到40%以上的反射率。
另外，將本發明的銀粉分散到樹脂中而製成的糊料中，銀粉均勻地分散在樹脂中，反射率及光澤度高。
另外，因為銀粉不容易沉降並不容易發生偏析，所以可以製造黏度均勻的糊料，並且因為不容易發生噴射不良，所以可以製造作業效率高的糊料。
因為本發明的銀粉是小薄片狀銀粒子的聚集體，所以在分散到樹脂中而製成的糊料中銀粒子以大面積互相接觸，因此該糊料具有優異的導電性。
包含本發明的銀粉的糊料可以製造比電阻值為1×10-4Ωcm以下的糊料。
另外，本發明的糊料因為反射率及光澤度高且導電性也高，所以適合用作固定LED晶片的黏合劑。
另外，在本發明的糊料中，黏度均勻、粒徑大的銀粒子的比率少，因此噴嘴不容易堵塞，也不容易發生噴射不良，是作業效率高的糊料。
另外，本發明的糊料可以用於精細塗布的小徑噴嘴。
圖1是比較本發明實施例的銀粉的反射率與比較例的銀粉的反射率的曲線圖；圖2是比較包含本發明實施例的銀粉的糊料的反射率與包含比較 例的銀粉的糊料的反射率的曲線圖；圖3是本發明銀粉的掃描電子顯微鏡SEM(日本電子股份有限公司製作的JSM-6010LA)5000倍的照片。
具體實施方式
本發明的銀粉透過BET法所得的比表面積為0.5以上且小於1.5m2/g，宜為0.8~1.2m2/g。在比表面積小於0.5m2/g的情況下，粒徑大的粒子增多，沉降率上升，偏析變大；在比表面積為1.5m2/g以上的情況下，微細粒子增多，反射率下降，因此這兩種情況都不令人滿意。
本發明的銀粒子的厚度宜為180~220nm，並且其寬高比(長徑/厚度)宜為7~13。
另外，比表面積為0.5以上且小於1.5m2/g的銀粒子在作為圓盤狀的均勻粒子模式算出其厚度的情況下，厚度為140以上且薄於620nm。
在本發明的銀粉中，透過雷射繞射法所得的50%粒徑為1~4μm，並且75%粒徑與25%粒徑的比率為1.8以下。
在50%粒徑小於1μm的情況下，微細粒子增多而反射率下降；在50%粒徑大於4μm的情況下，每一粒子的重量增大，當將該銀粉製成糊料時，沉降率上升，偏析變大，黏度不均勻，噴嘴容易堵塞，導致噴射不良，因此這兩種情況都不令人滿意。
另外，在75%粒徑與25%粒徑的比率超過1.8的情況下，微細粒子及粒徑大的銀粒子的比率增大，因此不令人滿意。
本發明的銀粉可以根據日本特開2003-55701所記載的方法，透過如下步驟製造：即，向具備攪拌翼的球磨內加入平均粒徑為0.5~3μm的粒狀銀粉，使攪拌翼旋轉，將該粒狀銀粉小薄片化。
對在攪拌球磨的容器的內容物中產生的離心力的大小沒有特別限定，使攪拌翼旋轉，只要使得在容器的內容物中產生 5~300G的離心力即可。
另外，還可以向攪拌球磨放入眾所周知的金屬小球。
對原料的粒狀銀粉沒有特別限定，可以使用透過現有眾所周知的霧化法、電解法或化學還原法等方法得到的粒狀銀粉。
為了調節粒徑等，可以在攪拌時向攪拌球磨加入各種溶劑或各種處理劑。
對加入的溶劑沒有特別限定，可以是例如：水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、二甲基酮、3-戊酮、乙醚、二甲醚、二苯醚、甲苯及二甲苯。這些溶劑可以單獨使用或適當地組合使用。
對加入的處理劑沒有特別限定，可以是例如：聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯去水山梨醇脂肪酸酯、去水山梨醇脂肪酸酯等非離子表面活性劑。
這些表面活性劑可以單獨使用或組合兩種以上使用。
另外，作為處理劑還可以使用油酸、十八酸、十四烷酸等脂肪酸。這些脂肪酸可以單獨使用或組合兩種以上使用。
在使用處理劑的情況下，宜向攪拌球磨內加入處理劑，使所得到的小薄片狀銀粉的每表面積1m2的處理劑一共為0.001~0.05g。
作為使本發明的銀粉分散的樹脂，只要是能夠放射銀粉的反射光的樹脂，就沒有特別限定，宜為透明的樹脂。
作為含有本發明的銀粉的樹脂，可以是例如：矽酮樹脂、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、三聚氰胺樹脂等。
對本發明的糊料中的銀粉含量沒有特別限定，宜為50~90重量%，更宜為70~85重量%。
在銀粉含量為50重量%以下的情況下不能確保足夠的反射率及導電性，並且在銀粉含量為90%以上的情況下也不能期望反射率及導電性增加，噴嘴容易堵塞，因此這兩種情況都不令人滿意。
實施例
以下示出本發明的實施例，但是本發明不局限於此。
<實施例1>
向具備直徑為107mm×高度320mm的圓筒容器的介質攪拌型濕式粉碎分散機中適當地加入直徑為0.05mm的二氧化鋯珠子，將攪拌轉子的速度設定為7m/s，循環1.5小時混合有平均粒徑為1.5μm的球狀銀粉700g和乙醇6L的漿液。
然後，過濾圓筒容器的內容物，從濾液中除去乙醇，進行乾燥，得到小薄片狀銀粉。
<實施例2>
除了使用了平均粒徑為2.5μm的球狀銀粉以外，透過與實施例1同樣的方法得到小薄片狀銀粉。
圖3所示的掃描電子顯微鏡SEM照片是將實施例2的小薄片狀銀粉擴大為5000倍的照片。
<比較例1至7>
向具備直徑為150mm×高度190mm的圓筒容器的球磨裝置適當地加入透過化學還原法得到的平均粒徑為0.1~3μm的粒狀銀粉700g、乙醇1L及直徑為1~2mm的眾所周知的金屬球，將容器的轉速設定為40~80rpm，運轉5~20小時，然後停止旋轉。然後，過濾圓筒容器的內容物，從濾液中除去乙醇，進行乾燥，得到比較例1至7的小薄片狀銀粉。
<比較例8>
對透過霧化法得到的平均粒徑為1.5μm的球狀銀粉以不小薄片化的狀態進行測定。
對實施例及比較例的每個銀粉透過以下方法進行評價。
(BET法比表面積值)
使用流動型比表面積自動測定儀FlowSorbII2100(日本股份有限公司島津製作所製作)透過BET法對每個銀粉進行比表面積值的測定。
(粒徑)
使用雷射繞射式粒徑分佈測量儀SALD-3100(日本股份有限公司島津製作所製作)測定每個銀粉的25%、50%及75%粒徑。
(反射率：銀粉)
使用分光色差儀SE6000(日本電色工業股份有限公司製作)以550nm的測定波長測定每個銀粉的反射率。
另外，使用分光色差儀SE6000測定每個銀粉的380~780nm的反射率(圖1)。
(導電性)
在玻璃襯底上塗布使每個銀粉以87重量%的比率調配到環氧樹脂而製成的糊料，然後以200℃的溫度處理30分鐘而得到塗膜，根據該塗膜的電阻值(R)和截面積(S)算出比電阻值(ρ)。
ρ=R．S/L
(R：電阻值(Ω)、S：截面積(cm2)、L：極間距(cm))
(銀沉降率)
將與用於導電性評價的糊料相同的糊料注入到10cc的注射筒，在25℃的氣氛下以垂直的狀態放置三天，然後測定最上部1cc和最下部1cc的銀含量的差。以800℃的溫度處理糊料60分鐘，根據灼燒減量算出銀含量。
(反射率：糊料)
使用刮棒塗布機在紙上塗布使實施例1、比較例1、7及8的每個銀粉以87重量%的比率調配到環氧樹脂而製成的糊料，然後以200℃的溫度處理30分鐘而得到塗膜，使用分光色差儀SE6000(日本電色工業股份有限公司製作)以550nm的測定波長測定該塗膜的反射率。
另外，使用分光色差儀SE6000測定上述包含每個銀粉的糊料的380~780nm的反射率(圖2)。
(光澤度)
使用刮棒塗布機在紙上塗布使實施例1、比較例1、7及8的每個銀粉以87重量%的比率調配到環氧樹脂而製成的糊料，然後以200℃的溫 度處理30分鐘而得到塗膜，使用光澤度計GM-268Plus(日本柯尼卡美能達股份有限公司製作)測定該塗膜的反射角60度的光澤度。
表1示出實施例及比較例的每個評價值。
圖1示出每個銀粉的380~780nm的反射率。
另外，圖2示出包含實施例1、比較例1、7及8的每個銀粉的糊料的380~780nm的反射率。
從表1及圖1可知，在本發明的銀粉中，雖然透過雷射繞射法所得的50%粒徑小，為1~4μm，但是反射率高。
從表1及圖2可知，在包含本發明的銀粉的糊料中，反射率及光澤度都高，銀沉降率低，並且導電性優異。
另外還可知，與比較例的糊料相比，本發明的糊料的光澤度高而能夠目視判別。
工業上的可利用性
在本發明的銀粉中，雖然透過雷射繞射法所得的50%粒徑小，但是粒度分佈窄，反射率高，並且在包含本發明銀粉的糊料中，亂反射少，反射率高，光澤度高，導電性優異，偏析少而黏度均勻，且作業效率高，因此該糊料適合用作LED晶片的黏合劑。
因此，本發明是工業上可利用性高的發明。

Claims (7)

  1. 一種小薄片狀銀粒子的聚集體，其透過BET法所得比表面積值為0.5以上且小於1.5m2/g，透過雷射繞射法所得的50%粒徑為1~4μm，並且75%粒徑與25%粒徑的比率為1.8以下。
  2. 如請求項1所述的小薄片狀銀粒子的聚集體，其400~800nm的光的反射率為40%以上。
  3. 一種糊料，包含如請求項1或2所述的小薄片狀銀粒子的聚集體。
  4. 如請求項3所述的糊料，其中所述小薄片狀銀粒子的聚集體的含量為50~90重量%。
  5. 如請求項3或4所述的糊料，其銀沉降率為0.5%以下。
  6. 如請求項3或4所述的糊料，其中所述糊料為固定發光二極體(Light-emitting diode=LED)晶片用的黏合劑。
  7. 如請求項5所述的糊料，其中所述糊料為固定發光二極體(Light-emitting diode=LED)晶片用的黏合劑。
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