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TWI433902B - 導電性漆料組合物與使用該組合物製造導電性薄膜之方法 - Google Patents

導電性漆料組合物與使用該組合物製造導電性薄膜之方法 Download PDF

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TWI433902B
TWI433902B TW100124716A TW100124716A TWI433902B TW I433902 B TWI433902 B TW I433902B TW 100124716 A TW100124716 A TW 100124716A TW 100124716 A TW100124716 A TW 100124716A TW I433902 B TWI433902 B TW I433902B
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conductive
film
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Seong Yun Jeon
Seung Hoe Do
Jin Seo Lee
Joo Hee Han
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Hanwha Chemical Corp
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Description

導電性漆料組合物與使用該組合物製造導電性薄膜之方法
本發明關於一種導電性漆料組合物與使用該組合物製造導電性薄膜之方法;更具體而言,本發明關於一種具有均勻且優越導電性的導電性漆料組合物,且即使在所塗覆的基材變形時仍可防止導電性惡化。
隨著電器/電子零件與半導體裝置整合的增加,包括各式家居用品、辦公室自動化、電器及電子產品、手機等,上述產品與裝置會因灰塵或顆粒污染、靜電或電磁波而大程度受損。在用於製造這些產品的各種零件組裝、搬運、運輸及包裝時,所產生的灰塵、顆粒、靜電或電磁波有很大的影響。為了減少這種損害,具有導電性的物質能夠使用於組裝、搬運、運輸和包裝的物質具有抗靜電功能、靜電消散功能、導電性以及電磁干擾屏蔽功能。
在過去,係以化學/物理方式沉積金屬材料,例如銀、銅、鎳、銦錫氧化物(ITO)、銻錫氧化物(ATO)、銘、鋅等,於基材上,或者添加表面活性劑、碳黑、碳纖維等至基材內部或塗覆於基材上,或者塗覆一導電性聚合物於基材上。此外,最近也有嘗試製造使用碳奈米管的塗覆液體,然而因為一些如價格、分散性、透明性、穩定性等問題與大量生產相關的問題而未能商業化。
在根據相關技術的金屬沉積方法,使用越大量的金屬,導電性也隨之提高,然而長期穩定特性低且成本負擔大。此外,形成塗覆薄膜後的金屬層在模造過程破損或破裂,因此難以使用該金屬層。
此外,表面活性劑難以實現高導電性且需要一預設的濕度,因此表面活性劑容易受季節的影響,且可能在模造過程後轉移至產品上。導電性聚合物係製成漆料用以形成塗覆薄膜,以克服這些限制,然而此塗覆薄膜有電特性效果短暫、塗覆部分的導電性不均勻,以及塗覆有塗覆薄膜的基材於預定深度或更深進行真空模造時、或模造形狀複雜的產品時,難以實現導電性的缺點。
同時,已有嘗試使用碳奈米管作為導電性添加劑(韓國專利第0706652號),賦予導電熱塑性樹脂優越的導電性。
於此,該碳奈米管係藉由使用強酸或強鹹使其分散於水或有機溶劑中的表面處理。然而,在此過程中所產生的大量廢水污染環境,且該碳奈米管係於表面處理期間受損而未能實現導電性。
本發明之一具體實施態樣係關於提供環保水性導電性漆料組合物;提供一種導電性漆料組合物,塗覆時具有優越且均勻導電性且即使在物理變形時仍可防止導電性惡化;提供一種導電性漆料組合物,具有優越分散性、穩定性和強度;以及提供一種導電性漆料組合物,用於抗靜電、靜電消散、電極與電磁干擾(EMI)屏蔽且具有優越性能與經濟優勢。
本發明之另一具體實施態樣係關於藉由使用本發明之環保水性導電性漆料組合物提供一種導電性薄膜,具有優越且均勻導電性且即使在物理變形時仍可防止導電性惡化;以及提供一種製造該導電性薄膜的方法,該導電性薄膜係用作抗靜電性薄膜、電極、或EMI屏蔽薄膜。
下文將詳述本發明組合物及其製造方法。同時,除文中另有定義外,於本說明書中使用之技術術語與科學術語之意義皆為本發明所屬領域具有通常知識者所理解者。為了不模糊本發明敘述,本文中將省略已知功能與成分之詳細敘述。如本說明書中所用,詞彙「約」、「實質上」等(表示程度)定義為一數值或當製備與材料的固有容許量表示上述意義時接近該數值的意義,且係用於避免不實之有心人士不當地利用所揭露之協助瞭解本發明之所述之精確或絕對數值的內容。
在一般方面,本發明導電性漆料組合物包括:一分散劑,其由一親水性聚合物單元與一疏水性聚合物單元組成的嵌段共聚物所製成;一導電性物質,其由經表面改質的碳化合物所製成;一聚合物黏結劑;以及一介質,含有水、有機溶劑或其混合物。
可藉由經表面改質的碳化合物賦予該組合物導電性,該碳化合物可為選自以下群組之一者或更多者:碳纖維、碳奈米管以及石墨烯(graphene)。於此,該碳奈米管可為選自單壁型、雙壁型、薄多壁型、多壁型以及繩型所組成群組之一者或更多者。
於本發明中,一種或更多種選自金屬粉末、經金屬塗覆之無機粉末及金屬纖維(除了碳化合物外)的導電性添加劑,可與碳奈米管混合,藉此用作導電性物質。
為防止物理變形而造成導電性的惡化,該組合物所含的碳化合物可單獨含有碳奈米管、或碳奈米管與石墨烯,且該碳奈米管較佳具有0.5至100奈米之直徑以及0.1至1000微米之長度。
本發明經表面改質的碳化合物可包含一表面係藉由施用酸及/或氧化劑而氧化的碳化合物,以及一表面於高溫和高壓下與含有水之氧來源反應而氧化的碳化合物。
具體而言,該經表面改質的碳化合物可藉由在次臨界水或超臨界水的條件下,使用一種或更多種選自氧氣、空氣、臭氧、過氧化氫與硝基化合物之氧化劑,氧化該碳化合物之一表面而獲得;或藉由使用選自羧酸、硝酸、磷酸、硫酸、氟酸、氫氯酸、過氧化氫、或其混合物之一者或更多者,氧化該碳化合物之一表面而獲得。
更具體而言,該藉由使用次臨界水或超臨界水條件而獲得的經表面改質的碳化合物,可藉由於50至400大氣壓力與100至600℃溫度的條件下,使用選自氧氣、空氣、臭氧、過氧化氫、硝基化合物及其混合物之氧化劑,氧化該碳化合物之一表面而獲得。
由此,使用在次臨界水或超臨界水的條件下無害且易於處理與廢水處理的氧化劑,以得到一環保經表面改質的碳化合物,且於次臨界水或超臨界水條件下的表面改質使該氧化劑容易被引入,藉此增進碳化合物的表面改質效果,而可提升分散性。此外,可連續改質大量的碳化合物,藉此在短時間以低成本大量生產經表面改質的碳化合物。
使用次臨界水或超臨界水條件的碳化合物的表面改質可使用韓國專利申請案第10-2008-002933號、第10-2008-0037685號或第10-2008-0050048號中所描述的技術進行。
根據另一方法,該表面改質的碳化合物可藉由添加羧酸、硝酸、磷酸、硫酸、氟酸、氫氯酸、過氧化氫、或其混合物至該碳化合物中,以在碳奈米管的一表面引起氧化反應而獲得,該氧化劑的引入可簡單提供用於表面改質的氧化作用。
以100重量份的碳計,該碳化合物的表面可經改質以使該經表面改質的碳化合物含有0.01至10重量份的氧、氮、硫或其混合物。
根據本發明,該經表面改質的碳化合物可與一溶劑、一分散劑及一聚合物黏結劑均勻且有效地混合,於此,與聚合物黏結劑的分散性係顯著的提升影響其均勻導電性。此外,即使該導電性物質是由不同類型的碳化合物所製成,例如石墨烯和碳奈米管,碳化合物之間係較易於混合。
該嵌段共聚物可為由一親水性聚合物單元與一疏水性聚合物單元組成的嵌段共聚物,以及一分散劑以分散該碳化合物。
該嵌段共聚物係一藉由聚合作用含有一親水性聚合物和一疏水性聚合物的化合物,並藉由使用一親水性單體聚合該親水性聚合物,調整酸度至鹼性範圍(pH 6至9),且使用疏水性單體再次進行疏水性聚合物的聚合作用,同時使用該已聚合之親水性聚合物作為一反應區。
該分散劑,由該親水性聚合物單元與該疏水性聚合物單元所組成的嵌段共聚物所製成,可藉由使用韓國專利公開案第2001-0088773號或第2001-0084640號中描述的技術加以製備。
由該親水性聚合物單元與該疏水性聚合物單元組成的嵌段共聚物的特徵為一苯乙烯-丙烯酸系(styrene-acrylic based)水溶性樹脂。該苯乙烯-丙烯酸系水溶性樹脂中的苯乙烯含量較佳為30至90重量%,且苯乙烯-丙烯酸系水溶性樹脂的重量平均分子量較佳為1,000至100,000。
該苯乙烯-丙烯酸系水溶性樹脂係用作分散劑,與上述經表面改質的碳化合物一起,藉此增進該碳化合物的分散性,以在塗覆該組合物時,形成一非常均勻的薄膜(塗覆薄膜),且製造一具有均勻導電性的薄膜(塗覆薄膜)。於此,該塗覆(且固化)薄膜可以高拉伸比值加以拉伸且可防止該拉伸薄膜的導電性發生改變。
如上述,本發明組合物包含該苯乙烯-丙烯酸系水溶性樹脂作為分散劑,與該經表面改質的碳化合物一起,因此該組合物係塗覆且固化(或乾燥)於一具有預定用途及形狀之基材的一表面上,藉此賦予該基材抗靜電功能、靜電耗散功能、導電性或EMI屏蔽功能。於此,在該導電性漆料組合物塗覆且固化(乾燥)於原本基材之一表面上後,原本基材可進行模造以製造該最終產品。
由上述優勢,本發明導電性漆料組合物的應用領域持續擴展,這是由於本發明的特點,即雖然該導電性漆料組合物係塗覆於基材上,接著模造該基板,但所塗覆的導電性漆料組合物之電特性並沒有惡化。
基於此原因,本發明導電性漆料組合物係塗覆於一選自以下群組之基材上:抗靜電材料、靜電消散材料、導電性材料、電磁干擾屏蔽材料、電磁干擾吸收器、太陽能電池材料、染料敏化太陽能電池(DSSC)之電極材料、電器元件、陰極活性材料、陽極活性材料、二次電池電之電化學裝置、二次電池、燃料電池、太陽能電池、記憶裝置、混合電容器(P-EDLC)、或作為電容器之電化學裝置、電子裝置、半導體裝置、光電裝置、筆記型電腦零件材料、電腦零件材料、手機零件材料、PDA零件材料、PSP零件材料、遊戲機零件材料、家用材料、透明電極材料、不透明電極材料、場發射顯示器(FED)材料、背光模組(BLU)材料、液晶顯示器(LCD)材料、電漿顯示器面板(PDP)材料、發光二極體(LED)材料、觸控面板材料、信號板材料、廣告板材料、顯示器材料、發熱體、熱照射器、鍍覆材料、催化劑、共催化劑、氧化劑、還原劑、汽車零件材料、船舶零件材料、飛機零件材料、保護膠帶材料、黏結材料、托盤材料、無塵室材料、運輸設備零件材料、阻燃材料、抗菌材料、金屬複合物材料、非鐵金屬複合物材料、醫用機器材料、建築材料、地板材料、壁紙材料、光源零件材料、燈具材料、光學設備零件材料、製造纖維之材料、製造服飾之材料、製造電器產品之材料、以及製造電子產品之材料,以形成一薄膜,然後該薄膜經模造過程以生產最終產物。
該聚合物黏結劑調控塗覆該組合物時所形成的薄膜的強度,及調控該組合物的黏度。該聚合物黏結劑係一經由熱或光固體化或固化的樹脂,任何慣用於抗靜電保護膜之熱或光可固化黏結劑可用作聚合物黏結劑。聚合物黏結劑的例子可包括選自以下群組之一者或更多者:胺甲酸乙酯、環氧樹脂、三聚氰胺、縮醛、丙烯系(acrylic)、含丙烯酸-苯乙烯之乳化液(acrylic-styrene-containing emulsion)、乙烯-丙烯酸系乳化液、碳酸酯、苯乙烯、酯類、乙烯系(vinyl)、聚苯醚樹脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚矽氧烷、中心含有一金屬與含有有機化合物配位基之偶合劑,及其共聚物。該聚合物黏結劑較佳係丙烯酸-胺甲酸乙酯共聚物,其較佳具有1,000至100,000之重量平均分子量。
作為聚合物黏結劑,可使用韓國專利申請案第10-2000-0009833號或第10-2000-0014086號所描述之技術製備該乳液樹脂。
作為介質,可使用一種或多種選自以下群組之溶劑:水、醇、酮、胺、酯、醯胺、烷基鹵化物、醚、呋喃、含硫溶劑、及其混合物。該介質的具體例子可為選自以下群組之一者或更多者:水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、異丁醇、乙二醇、丙酮、甲乙酮、環己酮、己烷、二乙基胺、三乙基胺、十八基胺、環己烷、乙酸乙酯、丙酮、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二甲基亞碸、戴奧辛、硝基甲烷、甲苯、二甲苯、二氯苯、二甲基苯、三甲基苯、甲基萘、四氫呋喃、N-甲基-2-吡咯烷酮、吡啶、丙烯腈、苯胺、山梨醇、卡必醇、卡必醇乙酸酯、甲基賽路蘇(methyl cellosolve)、及乙基賽路蘇。
更佳地,該介質可為純水或混合水與有機溶劑之水系溶劑。當介質含有有機溶劑,可實質上含有0.1至5重量%含量的有機溶劑。該水系溶劑所含之有機溶劑係用以形成一均勻導電性薄膜,且可為選自以下群組之一者或更多者的溶劑:醇、酮、胺、酯、醯胺、烷基鹵化物、醚、呋喃、含硫溶劑、及其混合物。該溶劑之具體例子可為選自以下群組之一者或更多者:甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、異丁醇、乙二醇、丙酮、甲乙酮、環己酮、己烷、二乙基胺、三乙基胺、十八基胺、環己烷、乙酸乙酯、丙酮、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二甲基亞碸、戴奧辛、硝基甲烷、甲苯、二甲苯、二氯苯、二甲基苯、三甲基苯、甲基萘、四氫呋喃、N-甲基-2-吡咯烷酮、吡啶、丙烯腈、苯胺、山梨醇、卡必醇、卡必醇乙酸酯、甲基賽路蘇、及乙基賽路蘇。
該導電性漆料組合物可含有0.1至5重量%的該碳化合物。若該經表面改質的碳化合物之含量低於0.1重量%時,模造時導電性可能會惡化。然而,若該經表面改質的碳化合物之含量高於5重量%時,塗覆有該組合物之該薄膜的物理特性可能會惡化,特別是薄膜的透明度係大幅惡化。
該導電性漆料組合物可含有0.05至5重量%的該分散劑。若該分散劑的含量低於0.05重量%時,可能無法均勻分散碳奈米管。反之,若該分散劑的含量高於5重量%時,該薄膜的導電性與硬度可能會惡化。
該導電性漆料組合物可含有5至15重量%的該聚合物黏結劑。若該聚合物黏結劑的含量低於5重量%時,在塗覆有該導電性漆料組合物的薄膜內,基材與導電性材料之間的黏著強度可能會減弱。反之,若該聚合物黏結劑的含量高於15重量%時,可能無法以熱或光充分固化該薄膜,且其導電性可能會惡化。
該導電性漆料組合物可含有75至90重量%的該介質。若該介質的含量係低於75重量%時,可能無法塗覆該組合物,同時若該介質的含量係高於90重量%時,該薄膜的導電性與強度可能會惡化。
該導電性漆料組合物可進一步包含一種或更多種選自以下之添加劑:流平劑、潤濕劑、界面活性劑、分散穩定劑、抗沉降劑、pH控制劑、增稠劑、平滑劑、起泡劑、黏膠、黏著劑、觸變劑、抗氧化劑、交聯劑、抗結皮劑、防縮孔劑、塑化劑、乾燥劑、阻燃劑、阻塞預防劑、腐蝕抑制劑、偶合劑、浮劑、以及染劑;舉例言之,該導電性漆料組合物可進一步包含一作為添加劑之流平劑。
作為該流平劑,任何慣用於製造平滑表面的流平劑可用於該導電性漆料組合物。該流平劑較佳係矽氧烷系流平劑(siloxane-based leveling agent),包含聚二甲基矽氧烷、聚醚改質之聚二甲基矽氧烷、聚醚改質之矽氧烷等。
於此,該導電性漆料組合物可含有0.01至0.5重量%的該添加劑。
根據本發明之導電性漆料組合物,當藉由塗覆與固化上述導電性漆料組合物而獲得的導電性薄膜以1至1000%的拉伸比值加以拉伸時,該拉伸導電性薄膜之薄片電阻值(sheet resistance)為1.0×102 至1.0×1014 Ω/□,較佳為1.0×107 至1.0×109 Ω/□。
本發明導電性漆料組合物可作為一漆料組合物用以抗靜電、靜電消散、導電性、電磁干擾(EMI)屏蔽及電極。
上述導電性漆料組合物可藉由選擇性混合一添加劑連同該分散劑、該導電性材料、該聚合物黏結劑及該介質加以製備、且可藉由使用一者或更多者選自混合器、刮刀、流化器、漆料振盪機、超聲波機、均質機、珠磨機、粉碎機及輥軋機之設備實施混合。
在另一般方面,本發明製造導電性薄膜的方法包含:(a)塗覆本發明導電性漆料組合物至一基材的至少一表面,以形成一塗覆薄膜;以及(b)施用熱空氣、熱、或紫外線至該塗覆薄膜,以固化該塗覆薄膜。
於此,該方法可進一步包含:在步驟(b)後,(c)塗覆該導電性漆料組合物至與該基材表面相反的一相對表面,以形成一塗覆薄膜;以及(d)施用熱空氣、熱、或紫外線至該塗覆薄膜以固化該塗覆薄膜。
該導電性薄膜可形成於基材一表面之一區域,例如於該基材之一表面或彼此相對的二表面、或該基材的整個表面。
作為該基材,可使用選自以下群組之一者或更多者:聚酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚醯亞胺、聚乙烯磺酸鹽、聚縮醛、聚丙烯、聚乙烯、聚苯醚樹脂、聚烯烴、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚芳香酯、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚芳碸、聚醚醯亞胺、聚醚碸、聚伸苯基硫化物、氟、聚醚酮、聚苯并噁唑、聚噁二唑、聚苯并噻唑、聚苯并咪唑、聚吡啶、聚三唑、聚吡咯啶、聚二苯并呋喃、聚碸、聚脲素、聚偶磷氮、及液晶聚合物、玻璃、水晶、石英、玻璃晶圓、矽晶圓,二次電池之陰極活性材料或陽極活性材料、金屬板、金屬氧化板、ITO沉積玻璃、印刷電路板(PCB)、環氧樹脂、半導體晶片、半導體封裝、以及其層合物體。於此,聚酯、聚苯乙烯、聚醯亞胺、聚碳酸酯、或聚烯烴係較佳基材。
該導電性薄膜為一片狀或薄膜型式,且可為一抗靜電性薄膜、一導電性薄膜、一電磁干擾(EMI)屏蔽薄膜、或一電極。
該塗覆可藉由選自以下群組之一方法或多種方法同時進行而實施:棒塗覆(bar coating)、凹板塗覆(gravure coating)、微凹版塗佈(microgravure coating)、彈性塗覆(flexo coating)、刀塗覆(knife coating)、噴式塗覆(spray coating)、縫鑄模塗覆(slot die coating)、輥式塗覆(roll coating)、網版塗覆(screen coating)、噴墨印刷、鑄造、浸漬塗覆(dip coating)、流動塗覆(flow coating)、簾塗覆(curtain coating)、刮刀塗覆(comma coating)、接觸塗覆(kiss coating)、移印(pad printing)及旋轉塗覆(spin coating),且該塗覆係藉由捲對捲式(roll-to-roll type)之凹板塗覆方法而實施。
於此,在實施塗覆前先於基材上進行電暈處理或紫外線臭氧處理,接著該導電性漆料組合物可塗覆於該處理完成基材的表面上。
本發明製造方法可進一步包含拉伸及模造該具有導電性薄膜形成於其上的基材。換言之,本發明包含:(a)塗覆如請求項1至14中任一項的導電性漆料組合物至一基材的至少一表面,以形成一塗覆薄膜;(b)施用熱空氣、熱、或紫外線至該塗覆薄膜,以固化該塗覆薄膜;以及(e)加熱及軟化該具有導電性薄膜形成於其上的基材,並以300至500%的拉伸比值拉伸及模造該基材成一托盤形狀,用作運輸或保管電子零件。
由於本發明導電性漆料組合物的特點,即使該基材(及該導電性薄膜)經拉伸及模造成一複雜形狀,仍可維持該導電性薄膜之抗靜電功能、靜電消散功能、導電性、以及電磁干擾(EMI)屏蔽功能,且藉由模造該具有導電性薄膜形成於上的基材所形成的模製品可保有均勻的導電性。
該模造較佳係真空模造。具體而言,藉由加熱及軟化該具有藉由固化塗覆薄膜而製備的導電性薄膜形成於其上的基材製造一模製體,在真空形式下處理模具與基材之間的間隙,之後進行拉伸程序。產品的模造種類並沒有特別的限制,可藉由慣用的模造方法製造該產品。然而,該具有導電性薄膜形成於上的基材,本身就可作為最終產品,而不需進行單獨的模造過程。
藉由上述模造獲得之模製體可用於抗靜電物質、靜電消散物質、導電性薄膜、電磁干擾屏蔽物質、電磁干擾吸收物質、太陽能電池、染料敏化太陽能電池(DSSC)之電極、電器元件、陰極活性材料、陽極活性材料、二次電池之電化學裝置、二次電池、燃料電池、太陽能電池、記憶裝置、混合電容器(P-EDLC)、或作為電容器之電化學裝置、半導體裝置、光電裝置、筆記型電腦零件、電腦零件、手機零件、PDA零件、PSP零件、遊戲機零件、家用品、透明電極、不透明電極、場發射顯示器(FED)、背光模組(BLU)、液晶顯示器(LCD)、電漿顯示器面板(PDP)、發光二極體(LED)、觸控面板、信號板、廣告板、顯示器、發熱體、熱照射器、鍍覆、催化劑、共催化劑、氧化劑、還原劑、汽車零件、船舶零件、飛機零件、保護膠帶、黏著劑、托盤、無塵室、運輸設備零件、阻燃材料、抗菌材料、金屬複合物材料、非鐵金屬複合物材料、醫用機器、建築材料、地板材料、壁紙、光源零件、燈具、光學設備、纖維、服裝、製造服裝的織品、或電器及電子零件。
本發明之特點、優勢及各方面將以下文具體實施態樣之敘述連同隨附圖式來說明而更加清楚。然而,本發明可以不同形式實施,且本發明不侷限於文中所述的具體實施態樣。提供這些具體實施態樣係使此揭露透徹與完整,以及對於此技術領域中具有通常知識者充分傳達本發明內容。在此所使用的術語係只用以描述特定具體實施態樣,並非用以限制例示性具體實施態樣。除文中另有清楚界定外,所使用之單數形式「一」、「該」應理解為包含複數形式。此外,本說明書中所使用「包含」及/或「包括」一詞,指出所述特點、成份、步驟、操作、元件、及/或組件的存在,但不排除一種或更多種其他特點、成份、步驟、操作、元件、組件,及/或其群組的存在或添加。
下文將參照隨附圖式以詳細敘述例示性具體實施態樣。
[製備例1]
於預處理浴中,使用循環泵混合15公克的碳奈米管(CNT,直徑約20奈米,長度約20微米)及985公克的蒸餾水,製備一碳奈米管(CNT)溶液。
在熱交換器前,0.4公克/分鐘之流速下,混合250大氣壓下壓縮之氣態氧與CNT溶液。該混有氧氣之CNT溶液(CNT混合液體)透過熱交換器預熱到150至200℃的溫度,之後經由一高壓注射泵以11公克/分鐘之流速引進一預熱浴中。將該經預熱之CNT混合溶液引進一210℃與240大氣壓之次臨界水狀態的表面改質反應器中,接著進行表面改質。該經表面改質的產物再次送至熱交換器,先冷卻至100℃,然後經由冷卻設備再冷卻至約25℃的溫度,藉此獲得14.3公克經表面改質的CNT。
[製備例2]
以與製備例1相同的方法製造表面改質的CNT,惟使用空氣取代氧氣作為氧化劑。
[製備例3]
以與製備例1相同的方法製造表面改質的CNT,惟使用臭氧取代氧氣作為氧化劑。
[製備例4]
以與製備例1相同的方法製造表面改質的CNT,惟加入3.4公克之50%的過氧化氫溶液取代氧氣作為氧化劑。
[製備例5]
混合0.2公克之奈米碳管(CNT)、600公克之硫酸與200公克之硝酸,且在60℃下加熱12小時。將所產生的物質使用過濾裝置過濾以移除固體,之後以純水清洗,藉此獲得經表面改質的碳奈米管。
[製備例6]
實施與製備例1相同的製造程序,惟使用11公克之石墨烯(厚度約5埃,寬度約15奈米)取代碳奈米管(CNT)。
[製備例7]
使用一攪拌設備,混合及分散30公克如製備例1相同方法所製備之表面改質的CNT、75公克之苯乙烯/丙烯酸系水溶性樹脂(Hanwha化學公司,產品編號Soluryl 160,重量平均分子量:15,000)(其係一種分散劑)及895公克的純水,以製備CNT分散溶液。
[製備例8]
以與製備例7相同的方法製造CNT-石墨烯分散溶液,惟使用7.5公克如製備例1相同方法所製備之表面改質的CNT及22.5公克如製備例6相同方法所製備之表面改質的石墨烯,取代30公克之表面改質的CNT。
[製備例9]
以與製備例7相同的方法製造CNT-石墨烯分散溶液,惟使用7.5公克如製備例1相同方法所製備之表面改質的CNT及22.5公克之石墨烯,取代30公克之表面改質的CNT。
[實施例1]
於高速攪拌機中,攪拌100公克製備例7所製得之CNT分散溶液、100公克之丙烯酸-胺甲酸乙酯共聚物(Air Products,產品編號Hybridur 580)(其係聚合物黏結劑)及800公克的純水,使其完全分散,以製備導電性漆料。
所製備的漆料係藉由使用捲對捲式之凹板塗覆方法,塗覆於一聚酯薄膜上,厚度(濕厚度)為5微米。將所得到的薄膜置入一溫度維持在80℃的對流烤箱,歷時1分鐘,以移除溶劑,藉此製造一熱固化導電性薄膜(塗覆薄膜)。
[實施例2]
實施如實施例1的相同程序,惟加入0.5重量%的流平劑(BYK346)至該漆料中。
[實施例3]
實施如實施例1的相同程序,惟使用100公克製備例8所製得之CNT-石墨烯分散溶液取代該CNT分散溶液。
[實施例4]
實施如實施例1的相同程序,惟使用100公克製備例9所製得之CNT-石墨烯分散溶液取代該CNT分散溶液。
[比較例1]
實施如製備例6及實施例1的相同程序,惟使用30公克表面未經改質的CNT取代經表面改質的碳奈米管。
*測試方法*
1. 透明度測量
使用Backman公司之紫外光/可見光光譜儀(型號:DU650)。使用藉由塗覆薄膜製備方法所製得之樣本。透明度係藉由紫外光/可見光光譜儀以空氣為背景值做測量。在550奈米波長下的測量值列於表1。
2. 表面硬度測量
根據美國材料試驗學會(ASTM)D3363,使用Toyoseiki公司之鉛筆刮痕硬度測量器(pencil scratch hardness tester)測量表面硬度。
3. 真空模造產品的製造
使用電或熱空氣,分別加熱並軟化實施例與比較例所製備具有導電性薄膜形成於上的基材,之後真空抽吸用以模造的模具及各樣品之間的間隙,藉此真空模造導電性薄膜形成模具的形狀。經由上述真空模造後,拉伸該基材與該塗層。計算拉伸比值[(=初始基材的厚度/模造後模造基材的厚度)×100%],比較初始基材的厚度與真空模造後減少之該基材的厚度。
4. 掃描式電子顯微鏡(SEM)
使用鉑鍍覆所製備的導電性薄膜,接著藉由使用掃描式電子顯微鏡(Hitachi公司,型號:S4800)測量。
5. 薄片電阻值測量
根據JISK 7194/ASTM D991,藉由使用Mitsubishi公司之Loresta GP(MCP-T600)測量薄片電阻值。
第1圖為實施例2所製造之導電性薄膜之掃描式電子顯微鏡影像。如第1圖所示,可確認碳奈米管均勻分散在基材表面,且用於漆料之黏結劑與流平劑係於碳奈米管之間及碳奈米管上彼此緊密地結合。
第2圖導電性薄膜經真空模造後的掃描式電子顯微鏡影像。即使真空模造後的導電性薄膜在以400%的拉伸比值加以拉伸,碳奈米管係均勻分佈,藉此展現均勻分散性且與基材在彼此介面間緊密結合。
如第1圖及第2圖所示,可看出本發明導電性漆料組合物係為環保水性導電性漆料組合物,無須使用強酸、強鹼、或有機溶劑。此外,本發明導電性漆料組合物具有非常優越的分散性,與基材具有高結合強度,即使是在400%的拉伸比值下,也不會自基材上分層,且保有優越的導電性。
下表1顯示實施例1與2以及比較例1所製造之導電性薄膜之薄片電阻值、透明度、表面硬度、以及真空模造後之薄片電阻值,其中真空模造時的拉伸比值為400%。於此,實施例3與4所製造之導電性薄膜也具有與實施例1與2所製造之導電性薄膜相似之特點。
如表1所示,可發現由於碳奈米管的優越分散性,本發明導電性薄膜(塗覆薄膜)具有高於比較例7個級數之導電性,且即使是在400%的物理拉伸比值下仍保有優越導電性。
此外,還可看出本發明組合物對基材具有優越黏著強度,相較於比較例,其進一步由5B增進至1H,且由於所添加的流平劑增進流平效果,而增進薄片電阻值。
本發明導電性塗料組合物係為環保的水性導電性漆料組合物,無須使用強酸、強鹼、或有機溶劑。此外,本發明導電性漆料組合物可形成一優越且均勻的導電性薄膜,增強塗覆薄膜與基材之間的黏著強度,即使該塗覆薄膜物理變形時,也保有非常優越的導電性,賦予任何基材抗靜電功能、靜電消散功能、導電性、以及電磁干擾屏蔽功能。此外,根據本發明,導電性漆料組合物可在短時間以低成本大量生產。
以上所述本發明並不限於上述實施例與隨附圖式。任何熟於此項技藝之人士均可在不違背本發明之範圍及精神的情況下,進行修改及變化。
因此,本發明之精神非限於上述例示性具體實施態樣,且以下申請專利範圍及任何與本申請專利範圍相同或均等的改變均為本發明保護範圍與精神。
第1圖所示為實施例2所製造之導電性薄膜之掃描式電子顯微鏡影像;以及
第2圖所示為實施例2所製備之導電性薄膜經真空模造的掃描式電子顯微鏡影像。

Claims (18)

  1. 一種導電性漆料組合物,包含:一分散劑、一導電性物質、一聚合物黏結劑、以及一介質;其中,該分散劑係苯乙烯-丙烯酸系(styrene-acrylic based)水溶性樹脂,其係一由親水性聚合物單元與一疏水性聚合物單元組成的嵌段共聚物;該導電性物質係一經表面改質的碳化合物,該經表面改質的碳化合物係藉由在次臨界水或超臨界水的條件下,使用一種或更多種選自氧氣、空氣、臭氧、過氧化氫與硝基化合物之氧化劑,氧化該碳化合物之一表面而獲得,或藉由使用選自羧酸、硝酸、磷酸、硫酸、氟酸、氫氯酸、過氧化氫、或其混合物之一者或更多者,氧化該碳化合物之一表面而獲得;並且該介質係純水或水系溶劑,該水系溶劑含有0.1至5重量%含量的有機溶劑,其餘量為水。
  2. 如請求項1的導電性漆料組合物,其中該碳化合物係選自以下群組之一者、二者或更多者:碳纖維、單壁碳奈米管、雙壁碳奈米管、薄多壁碳奈米管及石墨烯(graphene)。
  3. 如請求項1的導電性漆料組合物,其中該聚合物黏結劑係丙烯酸-胺甲酸乙酯共聚物。
  4. 如請求項1的導電性漆料組合物,其中以100重量份的碳計,該碳化合物的表面係經改質以使該經表面改質的碳化合物含有0.01至10重量份的氧、氮、硫或其混合物。
  5. 如請求項1的導電性漆料組合物,其中該碳化合物含有碳奈米管、石墨烯、或其混合物,且該碳奈米管具有0.5至100奈米 之直徑以及0.1至1000微米之長度。
  6. 如請求項1的導電性漆料組合物,其中該導電性漆料組合物含有0.05至5重量%的該分散劑。
  7. 如請求項1的導電性漆料組合物,其中該導電性漆料組合物含有0.1至5重量%的該碳化合物。
  8. 如請求項1的導電性漆料組合物,其中該導電性漆料組合物含有5至15重量%的該聚合物黏結劑。
  9. 如請求項1的導電性漆料組合物,其中該導電性漆料組合物含有75至90重量%的該介質。
  10. 如請求項1的導電性漆料組合物,其中該導電性漆料組合物進一步包含一作為添加劑之矽氧烷系流平劑(siloxane-based leveling agent)。
  11. 如請求項10的導電性漆料組合物,其中該導電性漆料組合物含有0.01至0.5重量%的該添加劑。
  12. 一種製造導電性薄膜的方法,包含:(a)塗覆如請求項1至11中任一項的導電性漆料組合物至一基材的至少一表面,以形成一塗覆薄膜;以及(b)施用熱空氣、熱、或紫外線至該塗覆薄膜,以固化該塗覆薄膜。
  13. 如請求項12的方法,其進一步包含:在步驟(b)後,(c)塗覆該導電性漆料組合物至與該基材表面相反的一相對表面,以形成一塗覆薄膜;以及(d)施用熱空氣、熱、或紫外線至該塗覆薄膜以固化該塗覆 薄膜。
  14. 如請求項12的方法,其中該基材係聚酯、聚苯乙烯、聚醯亞胺、聚碳酸酯、或聚烯烴。
  15. 如請求項12的方法,其中該導電性薄膜係一片狀或薄膜型式,且該導電性薄膜係一抗靜電性薄膜、一導電性薄膜、一電磁干擾(EMI)屏蔽薄膜、或一電極。
  16. 如請求項12的方法,其中該塗覆係藉由選自以下群組之一方法或多種同時進行之方法而實施:棒塗覆(bar coating)、凹板塗覆(gravure coating)、微凹版塗佈(microgravure coating)、彈性塗覆(flexo coating)、刀塗覆(knife coating)、噴式塗覆(spray coating)、縫鑄模塗覆(slot die coating)、輥式塗覆(roll coating)、網版塗覆(screen coating)、噴墨印刷、鑄造、浸漬塗覆(dip coating)、流動塗覆(flow coating)、簾塗覆(curtain coating)、刮刀塗覆(comma coating)、接觸塗覆(kiss coating)、移印(pad printing)及旋轉塗覆(spin coating)。
  17. 如請求項16的方法,其中該塗覆係藉由捲對捲式(roll-to-roll type)之凹板塗覆方法而實施。
  18. 如請求項12的方法,其進一步包含:加熱及軟化該具有導電性薄膜形成於其上的基材,並以300至500%的拉伸比值拉伸及模造該基材成一托盤形狀用作運輸或保管電子零件。
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