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TWI481563B - Magnesium oxide particles, a method for producing the same, a heat-dissipating filler, a resin composition, a heat-dissipating grease, and a heat-dissipating paint composition - Google Patents

Magnesium oxide particles, a method for producing the same, a heat-dissipating filler, a resin composition, a heat-dissipating grease, and a heat-dissipating paint composition Download PDF

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TWI481563B
TWI481563B TW099120206A TW99120206A TWI481563B TW I481563 B TWI481563 B TW I481563B TW 099120206 A TW099120206 A TW 099120206A TW 99120206 A TW99120206 A TW 99120206A TW I481563 B TWI481563 B TW I481563B
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Ken-Ichi Nakagawa
Masahiro Suzuki
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Sakai Chemical Industry Co
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Description

氧化鎂粒子、其製造方法、散熱性填料、樹脂組成物、散熱性潤滑脂及散熱性塗料組成物
本發明係關於氧化鎂粒子、其製造方法、散熱性填料、樹脂組成物、散熱性潤滑脂及散熱性塗料組成物。
氧化鎂係耐熱性、導熱性、電絕緣性優異之化合物，且廣泛使用於橡膠之硫化促進劑；塗料、油墨用顏料；醫藥品各種產業領域。作為此種氧化鎂之各種用途之一，提出有散熱性填料。(專利文獻1等)。
作為此種散熱性填料，廣泛使用氧化鋁或氮化鋁等。然而，氧化鋁之莫氏硬度高，在散熱片等之製造過程中，有混練機磨耗嚴重之缺點。又，氮化鋁之填充性較差，有難以於樹脂中進行高填充之缺點。又，氮化鋁價格高，亦有散熱構件變得價格高之缺點。因此，需要與該等原料不同之新散熱性填料。
另一方面，因氧化鎂粒子為莫氏硬度低、比重輕之化合物，故有操作性優異之優點。進而，其係電阻值較高之素材，因此亦適用於電氣、電子領域。然而，作為散熱性填料使用時，必須可於形成成形物之樹脂中進行高填充。因此，需要粒子之凝聚狀態或粒徑分佈獲得控制之氧化鎂。但是，於專利文獻1中，記載有控制一次粒徑，但關於粒子之凝聚比例或粒子分佈獲得控制之粒子並未記載。
又，於散熱性填料以外之如上所述之各種氧化鎂之用途中，亦期待藉由使用具有特異性粒度分佈之氧化鎂，而發揮與先前不同之物性之新效果。
專利文獻1：日本特開2009-7215號公報
本發明之目的在於提供一種比先前之氧化鎂更適用於散熱性填料等之用途的氧化鎂粒子。
本發明之氧化鎂粒子，其特徵在於：(中徑)/(由比表面積求得之比表面積徑)之比為3以下，D90/D10為4以下。
上述氧化鎂粒子，較佳為，藉由在硼酸或其鹽存在下，於1000～1800℃煅燒氫氧化鎂而得。
上述氧化鎂粒子，較佳為，藉由相對於氫氧化鎂100莫耳份混合以硼換算為0.1～10莫耳份之硼酸或其鹽，進行煅燒而得。
上述硼酸或其鹽，較佳為選自由四硼酸鋰-五水合物、四硼酸鈉-十水合物、四硼酸鉀-四水合物及四硼酸銨-四水合物所組成之群中之至少一種。
上述氧化鎂粒子，較佳為藉由進一步進行表面處理而得。
本發明係上述氧化鎂粒子之製造方法，其特徵在於：具有於硼酸或其鹽存在下，於1000～1800℃煅燒氫氧化鎂之步驟。
上述氧化鎂粒子之製造方法，較佳為，具有相對於氫氧化鎂100莫耳份混合以硼換算為0.1～10莫耳份之硼酸或其鹽，進行煅燒之步驟。
上述硼酸或其鹽，較佳為，選自由四硼酸鋰-五水合物、四硼酸鈉-十水合物、四硼酸鉀-四水合物及四硼酸銨-四水合物所組成之群中之至少一種。
本發明亦為一種散熱性填料，其特徵在於：由上述氧化鎂粒子構成。
本發明亦為一種樹脂組成物，其特徵在於：含有上述氧化鎂粒子。
本發明亦為一種散熱性潤滑脂，其特徵在於：含有上述氧化鎂粒子。
本發明亦為一種散熱性塗料組成物，其特徵在於：含有上述氧化鎂粒子。
本發明之氧化鎂粒子，因粒度分佈陡峭，粒子之凝聚程度得到控制，故可對於形成基質之材料進行高填充。藉此，可作為優異之散熱性材料使用。又，亦可使用於橡膠之硫化促進劑；塗料、油墨用顏料；醫藥品等領域中。
以下，詳細說明本發明。
本發明之氧化鎂粒子之特徵在於：(中徑)/(由比表面積求得之比表面積徑(以下，表示為SSA徑))之比為3以下，D90/D10為4以下。
於使用氧化鎂粒子作為散熱材之情形時，為了獲得高散熱性，而期望提高組成物中之粒子填充率。為了獲得高填充率，重要的是控制凝聚狀態或粒徑分佈。因此，要求獲得以高水準控制凝聚狀態或形狀之氧化鎂粒子。發現為了達成此種目的，滿足如上所述之特定參數之粒子良好，藉此完成本發明。
進而，如上所述之粒徑或形狀得到控制之氧化鎂，若組合使用複數個粒徑不同者，則於可獲得更高之填充率、可獲得優異之散熱性能方面亦較佳。
本發明之氧化鎂粒子係粒子之凝聚度與粒徑分佈得到控制者。(中徑)/(SSA徑)之比為表示粒子之凝聚度之值。中徑為反映二次粒徑之粒徑，SSA徑為反映一次粒徑之粒徑。因此，上述比成為表示構成二次粒子之一次粒子的數量之參數。本發明之氧化鎂粒子係具有相對較少之數量的一次粒子凝聚而形成之二次粒子者。此種粒子在於樹脂或油等中之分散性優異之方面較為有利，特別適於散熱材料。
本發明之氧化鎂粒子係上述中徑/SSA徑達到3以下者，更佳為2.8以下，再更佳為2.7以下。
進而，本發明之氧化鎂粒子之特徵在於：因D90/D10為4以下，故其粒徑分佈陡峭。若為此種粒徑分佈陡峭之粒子，則容易控制填充率，因此於可容易地獲得具有高散熱性之組成物方面較佳。上述D90/D10更佳為3.9以下。
即，本發明之氧化鎂粒子之特徵在於：數量少於先前之氧化鎂粒子之一次粒子凝聚而形成二次粒子，且D90與D10之比小(即，粒徑之分佈為陡峭)。此種氧化鎂粒子並非眾所周知，係由本發明者等人首次製造。
上述中徑亦稱為D50，係指在將粉體根據某一粒徑分成2種時，較大者與較小者為等量之徑。於D10、D90同樣地測定粒徑分佈之情形時，將較小者達到10%之粒徑稱為D10，將較小者達到90%之粒徑稱為D90。D10、D50、D90係分別藉由測定粒徑分佈而獲得之值，於本發明中，粒徑分佈係藉由雷射繞射粒度分佈測定裝置(日機裝股份有限公司製Microtrac MT 3300 EX)所測得之值。
上述SSA徑係基於以下前提所求得之值：根據藉由通常之方法所測定之BET比表面積，粒子為圓球。
上述氧化鎂粒子對粒徑並無特別限定，但中徑較佳為0.1～25 μm，下限更佳為1 μm。即，如上所述之範圍廣泛之粒徑範圍內之氧化鎂粒子可用作散熱材，且可製成獲得高填充率所需之任意大小者。
上述氧化鎂粒子對粒徑並無特別限定，但SSA徑較佳為0.1～15 μm，下限更佳為1 μm。即，如上所述之範圍廣泛之粒徑範圍內之氧化鎂粒子可用作散熱材，且可製成獲得高填充率所需之任意大小者。
本發明之氧化鎂粒子之粒子形狀並無特別限定，可列舉針狀、棒狀、板狀、球狀等，較佳為更接近球狀之形狀。再者，粒子之形狀可藉由掃描型電子顯微鏡(JEOL製JSM840F)來觀察。
上述氧化鎂粒子對粒徑並無特別限定，但平均一次粒徑較佳為0.1～15 μm，下限更佳為1 μm。即，如上所述之範圍廣泛之粒徑範圍內之氧化鎂粒子可用作散熱材，且可製成獲得高填充率所需之任意大小者。
上述一次粒徑可藉由以下實施例中詳細描述之方法來測定。
本發明之氧化鎂粒子較佳為實施表面處理者。氧化鎂粒子具有於與水接觸之情形時或曝露於濕潤環境下之情形時易轉變為氫氧化鎂之性質。因此，為了提高耐水性，較佳為實施表面處理。
上述表面處理較佳為在提高疏水性的同時，維持導電率低之狀態。即，若為藉由表面處理所形成之被膜具有高導電性者，則無法藉此維持氧化鎂之低導電率，因此特別是用於電氣、電子材料之用途時，較佳為進行特定之表面處理。
根據上述觀點，上述表面處理較佳為藉由下述通式(1)所示之烷氧矽烷而進行。
R1 4-n Si(OR2 )n 　(1)
(式中，R1 表示碳數1～10之烷基、苯基或至少一部分氫原子取代為氟之氟化烷基。R2 表示碳數1～3之烷基。n表示2、3或4)
作為上述通式(1)所示之烷氧矽烷並無特別限定，例如可列舉甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二苯二甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、三氟丙基三甲氧基矽烷等。
上述表面處理較佳為於表面形成相對於氧化鎂粒子為0.1～20質量%之被覆層。藉由進行此種處理，可在維持低導電率之狀態下提高耐水性、耐酸性等。
如上所述之本發明之氧化鎂粒子可藉由於硼酸或其鹽存在下煅燒氫氧化鎂而製造。此種氧化鎂粒子之製造方法亦為本發明之一部分。藉由在此種硼酸或其鹽存在下煅燒所進行之氧化鎂之製造於以下方面較佳：藉由調整硼酸或其鹽之添加量及煅燒溫度，可容易地獲得具有上述特定(中徑)/(SSA徑)之比及D90/D10、且具有所需粒徑之氧化鎂。
更具體而言，可藉由以下詳細描述之本發明之氧化鎂粒子之製造方法而獲得。
以下，詳細描述上述本發明之氧化鎂粒子之製造方法。
本發明之氧化鎂粒子之製造方法中，使用氫氧化鎂作為原料。上述氫氧化鎂較佳為平均粒徑0.05～2 μm。上述氫氧化鎂之平均粒徑係藉由雷射繞射粒度分佈測定裝置(日機裝股份有限公司製Microtrac MT 3300 EX)所測定之值。
本發明中使用之氫氧化鎂係粉碎天然礦物而獲得之天然品、或藉由於水中以鹼性物質中和水溶性鎂鹽而獲得之合成品等，其由來並無任何限定，但較佳為使用後者之合成品。於製造合成品之情形時，作為上述水溶性鎂鹽，可使用例如氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、乙酸鎂等。又，作為上述鹼性物質，可使用例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨等。本發明中，此種鹼性物質通常相對於水溶性鎂鹽1當量，於0.8～1.2當量之範圍內使用。
本發明中，於在水中使水溶性鎂鹽與鹼性物質反應而製造氫氧化鎂之情形時，較佳為使水溶性鎂鹽1當量與鹼性物質0.8～1.2當量反應，較佳為與鹼性物質1.0～1.2當量反應，獲得含有氫氧化鎂沈澱之漿料，進行在加壓下溫度120～200℃之範圍內加熱該漿料之水熱處理，繼而，將所得之反應混合物通常冷卻至常溫，進行過濾、水洗而去除副生鹽，進行乾燥、粉碎，通常獲得平均一次粒徑為0.1～2 μm、比表面積為1～30 m2 /g之範圍的具有六角板狀之形狀的氫氧化鎂，藉由煅燒該等，通常可獲得平均一次粒徑為0.1～2 μm之範圍的球狀氧化鎂粒子。
本發明之氧化鎂粒子之製造方法之特徵在於：於硼酸或其鹽之存在下進行煅燒。無機粒子之製造中，為了增大粒徑，而有在助熔劑存在下進行煅燒之情況。本發明者等人發現，若使用硼酸或其鹽作為此種煅燒時之助熔劑，則與使用其他化合物作為助熔劑之情形時相比，所獲得之氧化鎂粒子之粒徑分佈陡峭。
上述硼酸或其鹽較佳為設為相對於氫氧化鎂100莫耳份以硼換算為0.1～10莫耳份。若未滿0.1莫耳份，則粒子難以成長，故能量消耗變高。若超過10莫耳份，則粗粒子之產生變多，產品之良率下降，生產性不良。藉由調整上述硼酸或其鹽之摻合量及反應溫度，可獲得具有所需粒徑之氧化鎂粒子。於欲縮小粒徑之情形時，較佳為減少硼酸或其鹽量，降低反應溫度，於欲增大粒徑之情形時，較佳為增多硼酸或其鹽量，提高反應溫度。
作為上述硼酸或其鹽並無特別限定，例如可列舉硼酸、硼酸鋅-3.5水合物、硼酸銨-八水合物、硼酸鉀、硼酸鈣-n水合物、硼酸三乙醇胺、硼酸鈉、硼酸鎂-n水合物、硼酸鋰、四硼酸銨-四水合物、四硼酸鈉、四硼酸鈉-十水合物、四硼酸鉀-四水合物、四硼酸錳(II)、無水四硼酸鋰、四硼酸鋰-n水合物等。作為上述硼酸鹽，既可為水合物，亦可為無水物。作為上述硼酸或其鹽，較佳為四硼酸鋰-五水合物、四硼酸鈉-十水合物、四硼酸鉀-四水合物及四硼酸銨-四水合物，其中較佳為四硼酸鈉-十水合物(硼砂)。
於使用硼酸鹽作為上述硼酸或其鹽之情形時，亦可相對於氫氧化鎂混合硼酸與金屬鹽化合物及/或金屬氫氧化物。又，亦可使用硼酸與銨鹽及/或氨水溶液。即，藉由將鈉鹽、氫氧化鈉、鋰鹽、氫氧化鋰、鉀鹽、氫氧化鉀、銨鹽、氨水溶液、鋅鹽、三乙醇胺鹽等胺鹽化合物等鹽類及/或金屬氫氧化物與硼酸混合於氫氧化鎂中，同樣亦可獲得本發明之氧化鎂。於此種情形時，既可同時將硼酸與鹽類及/或金屬氫氧化物添加至氫氧化鎂中並混合，亦可在不同階段分別添加(例如，在煅燒之中途添加其中一者等)。
本發明之氧化鎂粒子可藉由將上述氫氧化鎂與上述硼酸或其鹽以公知之方法混合，並煅燒所得之混合物而製造。作為上述混合並無特別限定，較佳為使用分散劑之濕式混合。上述煅燒於工業上較佳為靜置煅燒，但並無特別限定。
上述煅燒係於1000～1800℃進行。若於未滿1000℃時煅燒，則於粒子成長不充分方面不佳。若超過1800℃，則粗大粒子之產生變多，於有收率下降之虞方面不佳。上述溫度亦係對所得氧化鎂粒子之粒徑產生較大影響的要素，因此較佳為根據目標之粒子之粒徑於上述溫度範圍內選擇適當之溫度。
藉由上述方法所製造之氧化鎂粒子，雖其粒徑分佈陡峭，但於需要獲得更陡峭者之情形時，或為了去除以低比例所含有之粗大粒子，亦可利用粉碎、篩選來進行分級。粉碎方法並無特別限定，例如可列舉霧化器等。又作為利用篩選所進行之分級方法，可列舉濕式分級、乾式分級。
本發明之氧化鎂粒子對於其用途並無特別限定，例如可適用於散熱性填料之用途。此種散熱性填料亦為本發明之一部分。
本發明之散熱性填料通常使用於散熱性樹脂組成物或散熱性潤滑脂、散熱性塗料等。關於此種用途，存在多個公知文獻，本發明之散熱性填料可用於此種公知的散熱性樹脂組成物或散熱性潤滑脂、散熱性塗料。
使用本發明之氧化鎂粒子作為散熱性填料之情形時，均滿足本發明之必要條件，亦可將粒徑不同之複數個氧化鎂粒子混合使用。更具體而言，可舉出藉由如下方式所得之氧化鎂粒子：以其粒徑比為4≦(a)/(b)≦20之比例選擇藉由使用以上述電子顯微鏡照片拍攝裝置所拍攝之圖像之測定方法而求得之一次粒徑為1～15 μm之氧化鎂(a)與0.05～4 μm之氧化鎂(b)，以(a)：(b)為5：5～9：1之重量比率進行混合。
又，亦可組合3種以上之氧化鎂粒子。於組合3種氧化鎂粒子之情形時，係組合使用藉由使用以上述電子顯微鏡照片拍攝裝置所拍攝之圖像之測定方法而求得之一次粒徑為1～15 μm之氧化鎂(a)、0.05～4 μm之氧化鎂(b)、0.01～1 μm之氧化鎂(c)，可舉出藉由如下方式所得之氧化鎂粒子：選擇其粒徑比為4≦(a)/(b)≦20、4≦(b)/(c}≦20之比例之粒子，相對於氧化鎂總量，以(a)：((b)+(c))=5：5～9：1、(b)：(c)=5：5～9：1之重量比率進行混合。
如上所述，藉由選擇填充率變高之組合而混合粒徑不同之複數個氧化鎂粒子，可獲得高填充率，於可獲得優異之散熱性能方面較佳。
將本發明之氧化鎂粒子用作散熱性填料之情形時，亦可併用其他成分。作為可併用之其他成分，可列舉氧化鋅、氧化鈦、氧化鋁等金屬氧化物，氮化鋁、氮化硼、碳化矽、氮化矽、氮化鈦、金屬矽、金剛石等氧化鎂以外之散熱性填料，樹脂、界面活性劑等。
將上述氧化鎂粒子用作散熱性填料之情形時，可作為與樹脂混合而成之樹脂組成物而使用。此種樹脂組成物亦為本發明之一。於此情形時，所使用之樹脂既可為熱塑性樹脂，亦可為熱硬化性樹脂，可列舉環氧樹脂、酚類樹脂、聚苯硫醚(PPS)樹脂、聚酯系樹脂、聚醯胺、聚醯亞胺、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、碳氟樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)樹脂、聚碳酸酯、聚胺基甲酸酯、聚縮醛、聚苯醚、聚醚醯亞胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)樹脂、液晶樹脂(LCP)、矽樹脂、丙烯酸樹脂等樹脂。
本發明之樹脂組成物可為以下之任一形態：藉由在溶融狀態下混練熱塑性樹脂與上述氧化鎂粒子所獲得之熱成型用樹脂組成物；混練熱硬化性樹脂與上述氧化鎂粒子後，藉由加熱硬化而獲得之樹脂組成物等。
本發明之樹脂組成物中之上述氧化鎂粒子之摻合量，可根據目標導熱率或樹脂組成物之硬度等樹脂組成物的性能而任意地決定。為了充分地發揮上述氧化鎂粒子之散熱性能，較佳為相對於樹脂組成物中之固形物成分總量含有10～90體積%。上述摻合量可視必要之散熱性能進行調整來使用，於要求更高散熱性之用途中較佳為含有30體積%以上，更佳為50體積%以上。
本發明之樹脂組成物可根據用途自由地選擇樹脂成分。例如，在安裝於熱源與散熱板之間並使其密接之情形時，選擇矽樹脂或丙烯酸樹脂之類的黏著性高、硬度低之樹脂即可。
本發明之樹脂組成物為熱成型用樹脂組成物之情形時，例如可藉由如下等方法而製造熱塑性樹脂與上述氧化鎂粒子：藉由使用螺旋型雙軸擠出機之熔融混練，使樹脂組成物顆粒化，其後藉由射出成型等任意之成形方法而成形為所需形狀。
本發明之樹脂組成物係將熱硬化性樹脂與上述氧化鎂粒子混練後、藉由加熱硬化而獲得之樹脂組成物之情形時，例如較佳為藉由加壓成形等而成形者。此種樹脂組成物之製造方法並無特別限定，例如可藉由轉注成形使樹脂組成物成型而製造。
本發明之樹脂組成物之用途有電子零件之散熱構件、導熱性填充劑、用於溫度測定等之絕緣性填充劑等。例如，本發明之樹脂組成物可用以將來自MPU、功率電晶體、變壓器等發熱性電子零件的熱傳遞至散熱片或散熱風扇等散熱零件，可於發熱性電子零件與散熱零件之間夾持使用。藉此，發熱性電子零件與散熱零件間之傳熱變得良好，可長期減輕發熱性電子零件之誤動作。可適用於熱管與散熱器之連接或組入有各種發熱體之模組與散熱器之連接。
使用上述氧化鎂粒子作為散熱性填料之情形時，亦可作為與含有礦物油或合成油之基礎油混合而成之散熱性潤滑脂來使用。此種散熱性潤滑脂亦為本發明之一。
本發明之散熱性潤滑脂中之上述鎂粒子之摻合量可根據目標導熱率而任意地決定。為了充分地表現出上述氧化鎂粒子之散熱性能，較佳為相對於散熱性潤滑脂總量含有10～90體積%以上。上述摻合量可視必要之散熱性能進行調整來使用，於要求更高散熱性之用途中，較佳為含有30體積%以上，更佳為50體積%以上。
上述基礎油可組合使用1種或2種以上之礦物油、合成油、矽油、氟系烴油等各種油性材料。作為合成油，特佳為烴油。作為合成油，可使用α-烯烴、二酯、多元醇酯、偏苯三酸酯、聚苯醚、烷基苯基醚等。
本發明之散熱性潤滑脂亦可視需要含有界面活性劑。作為上述界面活性劑，較佳為非離子系界面活性劑。藉由非離子系界面活性劑之摻合，可謀求高導熱率化，且可適當地控制稠度。
作為非離子系界面活性劑，可列舉聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯烷基萘基醚、聚氧乙烯化蓖麻油、聚氧乙烯氫化蓖麻油、聚氧乙烯烷基醯胺、聚氧乙烯-聚氧丙烯二醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯二醇乙二胺、十甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯單脂肪酸酯、聚氧乙烯二脂肪酸酯、聚氧乙烯丙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐單脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三脂肪酸酯、乙二醇單脂肪酸酯、二乙二醇單脂肪酸酯、丙二醇單脂肪酸酯、甘油單脂肪酸酯、季戊四醇單脂肪酸酯、山梨糖醇酐單脂肪酸酯、山梨糖醇酐倍半脂肪酸酯、山梨糖醇酐三脂肪酸酯。
非離子系界面活性劑之添加效果係根據表示散熱性填料之種類、摻合量、及親水性與親油性之平衡之HLB(親水親油平衡)而不同。於本實施形態中所使用之非離子系界面活性劑中，為了於室溫下亦獲得良好之稠度，較佳為HLB為9以下之液狀界面活性劑。又，於不重視高散熱性潤滑脂等之電絕緣性或電阻下降之用途中，可使用陰離子系界面活性劑、陽離子系界面活性劑、兩性界面活性劑。
本發明之散熱性潤滑脂可藉由使用調麵機(捏合機)、框式混合器、行星式攪拌機等混合機器混合上述成分而製備。
本發明之散熱性潤滑脂係藉由塗佈於發熱體或散熱體上而使用。作為發熱體，例如可列舉一般之電源；電源用功率電晶體、功率模組、熱阻器、熱電偶、溫度感測器等電子設備；LSI、CPU等積體電路元件等發熱性電子零件等。作為散熱體，例如可列舉散熱片、散熱器等散熱零件；熱管，散熱板等。塗佈可藉由例如網版印刷進行。網版印刷可使用例如金屬掩模或篩目進行。藉由將本發明之散熱性潤滑脂插入並塗佈於發熱體及散熱體之間，可自上述發熱體向上述散熱體有效地導熱，因此可有效地去除來自上述發熱體之熱。
於使用上述氧化鎂粒子作為散熱性填料之情形時，可製成分散於樹脂溶液或分散液中之塗料組成物而使用。此種散熱性塗料組成物亦為本發明之一。於此種情形時，所使用之樹脂既可具有硬化性，亦可不具有硬化性。作為上述樹脂，具體而言可列舉作為可使用於上述樹脂組成物中之樹脂所例示之樹脂。塗料既可為含有有機溶劑之溶劑系者，亦可為於水中樹脂溶解或分散之水系者。
上述塗料組成物之製造方法並無特別限定，例如可藉由使用分散機或珠磨機等將必要之原料及溶劑混合、分散而製造。
本發明之散熱性塗料組成物中之上述氧化鎂粒子的摻合量可根據目標導熱率而任意地決定。為了充分地表現出上述氧化鎂粒子之散熱性能，較佳為相對於塗料組成物總量含有10～90體積%以上。上述摻合量可視必要之散熱性能進行調整來使用，於要求更高之散熱性之用途中，較佳為含有30體積%以上，更佳為50體積%以上。
本發明之氧化鎂粒子，除上述散熱性填料之以外，亦可用於橡膠之硫化促進劑；塗料、油墨用顏料；醫藥品等領域。
[實施例]
以下列舉實施例來說明本發明，但本發明並不受該等實施例任何限定。
以下，獲得之氧化鎂粒子之中徑及粒度分佈係以雷射繞射粒度分佈測定裝置(日機裝股份有限公司製Microtrac MT 3300 EX)來測定。
(氧化鎂之一次粒徑之測定方法)
首先，由BET比表面積及真比重求得粒徑(SSA粒徑)。然後利用掃描型電子顯微鏡照片拍攝裝置(JEOL製JSM840F)，於SSA粒徑為10 μm左右之情形時，以2000倍之倍率進行5視野拍攝，於SSA粒徑為1 μm及2 μm左右之情形時，以5000倍之倍率進行5視野拍攝，於SSA粒徑為0.1 μm左右之情形時，以50000倍之倍率進行5視野拍攝，圖像部分為短邊9 cm、長邊12 cm之照片。對於各張照片，自各條短邊及長邊之中間點分別相對於短邊、長邊引出平行線，進而引出兩條對角線，使用游標卡尺測定重疊於共計四條直線上之粒子之短徑及長徑之值，將該等值之平均值作為其圖像之平均一次粒徑(SEM徑)。
(實施例1)氧化鎂粒子-a
將堺化學工業製氫氧化鎂(產品名MGZ-0)1 kg添加至溶解有Dispex A40(Allied Colloid公司製聚丙烯酸銨鹽)50 g、四硼酸鈉-十水合物(和光純藥製)1.64 g之離子交換水1 L中，製成氫氧化鎂之分散漿料。此時添加之四硼酸鈉-十水合物之量以硼換算為0.1 mol份。將該漿料噴霧乾燥，而獲得均勻地混合有四硼酸鈉-十水合物之氫氧化鎂。將該氫氧化鎂放入帶蓋之氧化鋁匣缽坯中，於1100℃進行10小時之大氣煅燒。對煅燒後之氧化鎂進行脫鹽處理後，進行粉碎而獲得氧化鎂粒子-a。由該氧化鎂粒子-a之SEM照片求得之一次粒徑為1.68 μm、由粒度分佈求得之中徑為4.29 μm、由比表面積算出之比表面積徑為1.65 μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為2.60。又，D90為6.79 μm，D10為1.75 μm，D90/D10之值為3.88。
(實施例2)氧化鎂粒子-b
除了將四硼酸鈉-十水合物之量設為8.20 g以外，進行與實施例1相同之操作，獲得氧化鎂粒子-b。此時添加之四硼酸鈉-十水合物之量以硼換算為0.5 mol份。由該氧化鎂粒子-b之SEM照片求得之一次粒徑為2.06 μm、由粒度分佈求得之中徑為3.91 μm、由比表面積算出之比表面積徑為1.98 μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為1.97。又，D90為6.22 μm，D10為2.35 μm，D90/D10之值為2.65。
(實施例3)氧化鎂粒子-c
除了代替四硼酸鈉-十水合物，將四硼酸鋰-五水合物設為5.57 g以外，進行與實施例1相同之操作，獲得氧化鎂粒子-c。此時添加之四硼酸鋰-五水合物之量以硼換算為0.5 mol份。由該氧化鎂粒子-c之SEM照片求得之一次粒徑為2.11 μm，由粒度分佈求得之中徑為4.28 μm，由比表面積算出之比表面積徑為2.02 μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為2.03。又，D90為6.75 μm，D10為2.56 μm，D90/D10之值為2.64。
(實施例4)氧化鎂粒子-d
除了代替四硼酸鈉-十水合物，將四硼酸鉀-四水合物設為6.57 g以外，進行與實施例1相同之操作，獲得氧化鎂粒子-d。此時添加之四硼酸鉀-四水合物之量以硼換算為0.5 mol份。由該氧化鎂粒子-d之SEM照片求得之一次粒徑為2.16 μm，由粒度分佈求得之中徑為4.34 μm，由比表面積算出之比表面積徑為2.06 μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為2.01。又，D90為6.65 μm、D10為2.48 μm，D90/D10之值為2.68。
(實施例5)氧化鎂粒子-e
除了代替四硼酸鈉-十水合物，將四硼酸銨-四水合物設為5.66g以外，進行與實施例1相同之操作，獲得氧化鎂粒子-e。此時添加之四硼酸銨-四水合物之量以硼換算為0.5 mol份。由該氧化鎂粒子-e之SEM照片求得之一次粒徑為2.16 μm，由粒度分佈求得之中徑為4.34 μm，由比表面積算出之比表面積徑為2.06 μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為2.01。又，D90為6.65μm，D10為2.48μm，D90/D10之值為2.68。
(實施例6)氧化鎂粒子-f
除了將四硼酸鈉-十水合物之量設為82.0g以外，進行與實施例1相同之操作，獲得氧化鎂粒子-f。此時添加之四硼酸鈉-十水合物之量以硼換算為5mol份。由該氧化鎂粒子-f之SEM照片求得之一次粒徑為2.22μm，由粒度分佈求得之中徑為4.02μm，由比表面積算出之比表面積徑為2.31μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為1.74。又，D90為6.53μm，D10為2.48μm，D90/D10之值為2.63。
(實施例7)氧化鎂粒子-g
除了將四硼酸鈉-十水合物之量設為131.2g以外，進行與實施例1相同之操作，獲得氧化鎂粒子-g。此時添加之四硼酸鈉-十水合物之量以硼換算為8mol份。由該氧化鎂粒子-g之SEM照片求得之一次粒徑為2.39μm，由粒度分佈求得之中徑為4.58μm，由比表面積算出之比表面積徑為2.46μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為1.86。又，D90為6.86μm，D10為2.56μm，D90/D10之值為2.68。
(參考例8)氧化鎂粒子-h
除了將四硼酸鈉-十水合物之量設為16.4g、煅燒溫度設為1000℃以外，進行與實施例1相同之操作，獲得氧化鎂粒子-h。此時添加之四硼酸鈉-十水合物之量以硼換算 為1mol份。由該氧化鎂粒子-h之SEM照片求得之一次粒徑為1.41μm，由粒度分佈求得之中徑為4.43μm，由比表面積算出之比表面積徑為1.50μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為2.95。又，D90為6.62μm，D10為1.76μm，D90/D10之值為3.76。
(實施例9)氧化鎂粒子-i
除了將四硼酸鈉-十水合物之量設為16.4g、煅燒溫度設為1200℃以外，進行與實施例1相同之操作，獲得氧化鎂粒子-i。此時添加之四硼酸鈉-十水合物之量以硼換算為1mol份。由該氧化鎂粒子-i之SEM照片求得之一次粒徑為3.14μm，由粒度分佈求得之中徑為6.58μm，由比表面積算出之比表面積徑為3.28μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為2.01。又，D90為8.12μm，D10為3.56μm，D90/D10之值為2.28。
(實施例10)氧化鎂粒子-j
除了將四硼酸鈉-十水合物之量設為16.4g、煅燒溫度設為1400℃以外，進行與實施例1相同之操作，獲得氧化鎂粒子-j。此時添加之四硼酸鈉-十水合物之量以硼換算為1mol份。由該氧化鎂粒子-j之SEM照片求得之一次粒徑為8.61μm，由粒度分佈求得之中徑為19.2μm，由比表面積算出之比表面積徑為9.01μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為2.13。又，D90為25.3μm，D10為11.9μm，D90/D10之值為2.12。
(實施例11)氧化鎂粒子-k
除了將四硼酸鈉-十水合物之量設為16.4g、煅燒溫度設為1600℃以外，進行與實施例1相同之操作，獲得氧化鎂粒子-k。此時添加之四硼酸鈉-十水合物之量以硼換算為1mol份。由該氧化鎂粒子-k之SEM照片求得之一次粒徑為12.1μm，由粒度分佈求得之中徑為23.5μm，由比表面積算出之比表面積徑為13.0μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為1.81。又，D90為29.8μm，D10為18.2μm，D90/D10之值為1.64。
(實施例12)氧化鎂粒子-l
將實施例2獲得之氧化鎂粒子-b 100g再分散至甲醇(和光純藥)100ml中，加入乙酸(和光純藥)0.02g、癸基三甲氧基矽烷(KBM-3103C；信越化學)1g，於攪拌下加入純水1g，攪拌1小時後，進行過濾、乾燥、粉碎而獲得氧化鎂粒子-l。將該氧化鎂粒子-l放入溫度85℃、濕度85%之恆溫恆濕器中，觀察重量變化，結果經過500小時亦未觀察到質量增加。
(比較例1)氧化鎂粒子-m
除了將四硼酸鈉-十水合物之量設為0.82g、煅燒溫度設為1200℃以外，進行與實施例1相同之操作，獲得氧化鎂粒子-m。此時添加之四硼酸鈉-十水合物之量以硼換算為0.05mol份。由該氧化鎂粒子-m之SEM照片求得之一次粒徑為0.98μm，由粒度分佈求得之中徑為3.26μm，由比表面積算出之比表面積徑為1.05μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為3.10。又， D90為6.21μm，D10為1.38μm，D90/D10之值為4.50。
(比較例2)氧化鎂粒子-n
除了不添加四硼酸鈉-十水合物、將煅燒溫度設為1200℃以外，進行與實施例1相同之操作，獲得氧化鎂粒子-n。由該氧化鎂粒子-n之SEM照片求得之一次粒徑為0.76μm，由粒度分佈求得之中徑為3.02μm，由比表面積算出之比表面積徑為0.79μm，由粒度分佈求得之中徑/由比表面積求得之比表面積徑之值為3.82。又，D90為5.88μm，D10為1.23μm，D90/D10之值為4.78。
(實施例13~19、參考例20、實施例21~24)
以表1所示之比例將EEA樹脂(A-1150日本聚乙烯公司製)及實施例1~7、參考例8、實施例9~12之氧化鎂粒子加熱至160℃，同時進行混合，其後藉由加壓成形獲得樹脂成型體。將其製成直徑50mm×厚度2mm之形狀之成型體。測定該等之導熱率。再者，導熱率係藉由熱流計法於25℃進行測定。
(實施例25)
以表1所示之比例將EEA樹脂(A-1150日本聚乙烯公司製)及實施例8與實施例11之氧化鎂粒子加熱至160℃，同時進行混合，其後藉由加壓成形獲得樹脂成型體。將其製成直徑50mm×厚度2mm之形狀之成型體。測定該等之導熱率。再者，導熱率係藉由熱流計法於25℃進行測定。
(實施例26)
於以表1所示之比例將EEA樹脂(A-1150日本聚乙烯公司製)及實施例8與實施例11之氧化鎂粒子混合而成者中進而加入堺化學工業製氧化鎂(SEM徑0.1 μm)，加熱至160℃之同時進行混合，其後藉由加壓成形獲得樹脂成型體。將其製成直徑50 mm×厚度2 mm之形狀之成型體。測定該等之導熱率。再者，導熱率係藉由熱流計法於25℃進行測定。
(比較例3)
除了不摻合氧化鎂粒子以外，與實施例13同樣地測定導熱率。結果示於表1。
(比較例4～6)
除了使用氧化鋁代替氧化鎂粒子以外，與實施例13同樣地測定導熱率。結果示於表1。
(實施例27)
以表2所示之比例混合環氧樹脂(jER828 Japan Epoxy Resins公司製)、環氧樹脂硬化劑(jERCURE ST12 Japan Epoxy Resins公司製)及實施例10之氧化鎂粒子-j，注入至直徑50 mm×高度2 mm之模具中，藉由於80℃熱處理3小時而獲得成型體。將測定該成型體之導熱率之結果示於表2。
(比較例7)
除了氧化鎂粒子-j以外，亦使用氧化鋁10 μm，除此以外與實施例27同樣地測定導熱率。結果示於表2。
(實施例28)
以表3所示之比例，混合矽樹脂(KE-103信越化學工業公司製)、矽樹脂硬化劑(CAT-103信越化學工業公司製)及實施例10之氧化鎂粒子-j，加熱至150℃，同時加壓成形30分鐘，藉此獲得樹脂組成物。將其製成直徑50 mm×厚2 mm之形狀之成型體，將測定導熱率之結果示於表3。
(比較例8)
除了氧化鎂粒子-i以外，亦使用氧化鋁10 μm，除此以外與實施例28同樣地測定導熱率。結果示於表3。
(實施例29)
藉由以表4所示之比例，混合矽油(KF-99信越化學工業公司製)、及實施例10之氧化鎂粒子-j而製作散熱性潤滑脂。將測定該散熱性潤滑脂之導熱率之結果示於表4。
(比較例9)
除了氧化鎂粒子-j以外，亦使用氧化鋁10 μm，除此以外與實施例29同樣地測定導熱率。結果示於表4。
(實施例30)
藉由以表5所示之比例，利用分散機分散環氧樹脂(jER828 Japan Epoxy Resins公司製)、甲苯及實施例10之氧化鎂粒子-j而製作散熱性塗料。將測定該散熱性塗料組成物之導熱率之結果示於表5。
(比較例10)
除了氧化鎂粒子-j以外，亦使用氧化鋁10μm，除此以外與實施例30同樣地測定導熱率。結果示於表5。
由表1~5之結果可明確，本發明之散熱性填料係具有比廣泛使用之散熱性填料更優異之性能者。又明確了於低摻合~高摻合之任一情況下均可賦予散熱性。
[產業上之可利用性]
本發明之氧化鎂粒子可較佳地用作散熱性填料，此外，亦可用於橡膠之硫化促進劑；塗料、油墨用顏料；醫藥品等用途。

Claims (13)

  1. 一種氧化鎂粒子，(中徑)/(由比表面積求得之比表面積徑)之比為2.8以下，D90/D10為4以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之氧化鎂粒子，其中徑為0.1~25μm。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之氧化鎂粒子，其係於硼酸或其鹽存在下，於1000~1800℃煅燒氫氧化鎂而得。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之氧化鎂粒子，其係藉由相對於氫氧化鎂100莫耳份混合以硼換算為0.1~10莫耳份之硼酸或其鹽，進行煅燒而得。
  5. 如申請專利範圍第3項之氧化鎂粒子，其中，硼酸或其鹽係選自由四硼酸鋰-五水合物、四硼酸鈉-十水合物、四硼酸鉀-四水合物及四硼酸銨-四水合物所組成之群中之至少一種。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之氧化鎂粒子，其係藉由進一步進行表面處理而得。
  7. 一種申請專利範圍第1至6項中任一項之氧化鎂粒子之製造方法，具有於硼酸或其鹽存在下，於1000~1800℃煅燒氫氧化鎂之步驟。
  8. 如申請專利範圍第7項之氧化鎂粒子之製造方法，其具有相對於氫氧化鎂100莫耳份混合以硼換算為0.1~10莫耳份之硼酸或其鹽，進行煅燒之步驟。
  9. 如申請專利範圍第7或8項之氧化鎂粒子之製造方法，其中，硼酸或其鹽係選自由四硼酸鋰-五水合物、四 硼酸鈉-十水合物、四硼酸鉀-四水合物及四硼酸銨-四水合物所組成之群中之至少一種。
  10. 一種散熱性填料，由申請專利範圍第1至6項中任一項之氧化鎂粒子所構成。
  11. 一種樹脂組成物，含有申請專利範圍第1至6項中任一項之氧化鎂粒子。
  12. 一種散熱性潤滑脂，含有申請專利範圍第1至6項中任一項之氧化鎂粒子。
  13. 一種散熱性塗料組成物，含有申請專利範圍第1至6項中任一項之氧化鎂粒子。
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