SU895020A1 - Способ получени пленок титаната бари - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК ТИТАНАТА БАРИЯ путем нанесени  на подЛожку пленкообразующего раствора ал- когол тов бари  и титана с последующим высушиванием, отличающийс  тем, что, с целью придани  пленкам титаната бари  сегнетоэлектрических свойств и улучшени  их качества , раствор алкогол тов готов т с отношением барий ; титан, равйым 1:

Description

18 Изобретение относитс  к улучшенному способу получени  толстых и тонких сегнетоэлектрических пленок, в частности к получению пленок титаната барич и может быть использовано в технологии электронных материалов. Известен способ получени  сегнетоэлектрических пленок титаната бари  методом вакуумной конденсации из керамики того же состава. Керамику получают путем твердофазной высокотемпературной реакции карбонатов или оксалатов бари  и титана. Вследствие того, что высокой гомогенности при этом не удаетс  достигнуть, в продук те присутствуют примеси исходных веВ результате нагрева до темпеществ ратур выше 2000 С происходит испарение керамики, сопровождающе ес  диссоциа1щей на окислы, а затем конденсаци  на подложку с образованием плен Недостатки способа заключаютс  в необходимости предварительного получени  сегнетокерамики, а также в нарушени х стехиометрии (отношени  jBa:Ti) и структурного зтор дочени , происход щих при изменении агрегатного состо ни . Указанные параметры наиболее важны с точки зрени  возможности про влени  сегнетоэффекта. Дл  применени  способа необходима сложна  и дорогосто ща  аппаратура. Техническим решением наиболее близким к данному  вл етс  способ получени .пленок титаната бари  из растворов алкогол тов соответствующих металлов при гидролитическом раз ложении их на воздухе и последующей обработке, в этом способе подложку ц гружают в спиртовый раствор, содержа щий алкогол ты титана и бари  (в сум марной концентрации мас,% и соот ношении Ba:Ti 1:1), а затем высуши -1п гт вают при 120 С, Полученные таким спо д «„„„ собом пленки титаната бари  обладают хорошей адгезией к поверхности и высокой диэлектрической пройицаемостью . Состав их точно соответствовал заданному в растворе, Однако пленки, полученные указанным способом, не обладают сегнетоэлёктрическими свойствами. Кроме того , методы погружени , намазывани  или разбрызгивани  не обеспечивают равномерную .толщину покрыти , позвол ющую проводить многократные нанесени . 0 Согласно рентгенографическим исследовани м пленки, полученные ниже 700°С, представл ют собой аморфные образовани , состо щие, повидимому, из окислов бари  и титана. Выше этой температуры начинаетс  кристаллизаци  BaTiOj. При точном соблюдении стехиометрии помимо BaTiOj возможна кристаллизаци  ортотитаната , присутствие которого резко ухудшает сегнетоэлектрические свойства, Поэтому целесообразно работать в области более богатой TiO,j, При этом помимо BaTiO, образуютс  полититанаты BaTi ,0, и ,, кристал - лизующиес  лишь выше 1000 С, При более низких температурах они присутствуют в качестве аморфной межзеренной прослойки в кристаллической структуре BaTiOj, не ухудша  его диэлектрических свойств. Целью изобретени   вл етс  придание сегнетоэлектрических свойств пленкам титаната бари  и улучшение их качества. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в известном способе получени  пленок титаната бари  путем нанесени  на подложку пленкообразующего раствор алкогол тов бари  и титана с последующим высушиванием,раствор алкогол тов готов т с OTHomeiHHeM барий: титан, равным 1:(1,1-1,5), причем раствор нанос т на подложку методом центрифугировани  - одно- или многократно , а пленки после высушивани  подвергают отжигу при 800-1000 С. Пример 1, К раствору 1,2 г металлического Ва в 100 мл абсолютного этилового спирта добавл ют 2,4 г Ti(OEt)4 (отношение Ba:Ti 1:1,2) и оставл ют на несколько часов (растворы готов т и хран т в атмосфере сухого аргона). Подложку из платины /on on ,(20x20 мм) после резки вальцуют, полируют и отжигают при 1100°С непосредственно перед нанесением раствора. Раствор нанос т пипеткой на подложку, вращающуюс  на центрифуге со скоростью 3-4 тыс ,об/мин .После отжига при в течение 1-1,5 ч получают прозрачную кристаллическую пленку толщиной - 1000 А. По данным рентгено-зондового метода, отношение Ba:Ti 1:1,2, Диэлектрическа  константа 50-80. На дифрактограмме пленки присутствую только линии BaTiOj, Величина зерен, по данным электронной микроскопии, дес тые 389 доли микрона, что  вл етс  достаточным дл  про влени  сегнетоэффекта. Результаты изменени  с температурой диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь сви детельствуют о сегнетоэлектрическом фазовом переходе при 118 С. Пример 2. Опыт провод т в услови х примера 1, осуществл ют 810 нанесений раствора, помеща  подложку после каждог.о

нанесени  в с температурой 400°С на 10 мин.

после заключительного нанесени  - с температурой 900-1000°С. Толщина пленки ,1 мкм, электрические пара- метры и фазовый состав те же, что в примере 1,

Пример 3. Опыт провод т в услови х примера 1, использу  1,2 г Ва, 100 мл этилового спирта и 3,8 г Т1(ОРг-изо)д . Электрические параметры и толщина пленки не отличаютс  от примера 1, Ba:Ti 1:1,5. Фазовый состав: помимо BaTiO (кубическа  фаза ) присутствуют линии меньшей интенсивности , относ щиес  к ромбическим фазам полититанатов.

Пример 4. Опыт провод т в услови х примера 1, использу  раствор содержащий 2,1 г Ва и 5,6 г Ti(OEt)4 в 100 МП метилового спирта. После однократного нанесени  на кварцевую или

Получение пленок титаната бари  из растворов алкогол тов

по 14 классу. После отжига при 120200°С образуетс  прозрачна  аморфна  пленка толщиной 150 А (определено на эллипсометре ЛЭМ-2). В результате 8-(О нанесений получена пленка толщиной 1000 А, показателем преломлени  2,04 (дп  монокристалла BaTiOj п 2,4). Отношение Ba:Ti 1:1,2, напр жение пробо  В/см. Сегнетоэлектрические свойства отсутствуют.

Пример 6. Опыт провод т в услови х примера 1, используют 1,2 г Ва, 100 мл спирта и 2 г Ti(OEt) (Ba:Ti 1:1). После отжига при 1000°С образуетс  пленка с отношением Ba:Ti 1:1,02, содержаща  нар ду с BaTiOj значительные количества Максимум на кривой диэлектрической проницаемости отсутствует.

Результаты получени  пленок, описанные в примерах 1-6, могут быть сведены в таблицу. платиновую подложку и отжига при 800 С образуетс  пленка толщиной А, электрическими параметрами и фазовым составом как в примере 1, Ba:Ti 1:1,5. Пример 5. Опыт провод т в ус лови х примера 1, используют 0,24 г Ва, 100 мл спирта, 0,44 г Ti(OEt) и, подложку из платины или плавленого кварца (lOitlO мм), отполированную

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК ТИТАНАТА БАРИЯ путем нанесения на подложку пленкообразующего раствора алкоголятов бария и титана с последующим высушиванием, отличающийся тем, что, с целью придания пленкам титаната бария сегнетоэлектрических свойств и улучшения их качества, раствор алкоголятов готовят с отношением барий : титан, равйым 1:(1,1-1,5), а пленки после высушйвания подвергают отжигу при 800-1000 С.

2. Способ поп. 1, отличаю* щ и й с я тем, что раствор наносят на подложку методом центрифугирования одно- или многократно.

с □О СО СП о |КЭ '895020