SU856980A1

SU856980A1 - Method of producing alumosilicon hydrogel granules

Info

Publication number: SU856980A1
Application number: SU772524958A
Authority: SU
Inventors: Залман Хаймович Марказен
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6518
Priority date: 1977-09-19
Filing date: 1977-09-19
Publication date: 1981-08-23

Description

Изобретение относится к техноло- ’ гии получения гранул гидрогелей, в частности алюмокремниевых гидрогелей, используемых преимущественно в качестве катализаторов в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и химической отраслях, промышленности.The invention relates to technologies for producing hydrogel granules, in particular, aluminum-silicon hydrogels, used primarily as catalysts in the oil refining, petrochemical and chemical industries, and industry.

Наиболее распространенным в практике получения гранул гидрогелей является способ, основанный на смешении гелеобразующих растворов, например растворов силиката натрия и кислого сульфата алюминия, в инжекционном смесителе с последующим направлением полученного при этом золя алюмокремневой кислоты на конус с желобками для диспергации золя, поступлением образующихся струек золя в колонну, заполненную несмешивающейся с водой жидкостью с удельным весом менее 1000 кг/м^, например углеводородным маслом, коагулированием при этом золя в сферические частицы, оседанием образовавшихся шариков гидрогеля в нижнюю часть колонны, заполненную транспортирующей жидкостью, обычно водным раствором сульфата натрия и выведение^ их из колонны этим раствором 11].The most common in the practice of producing hydrogel granules is a method based on mixing gelling solutions, for example, sodium silicate and aluminum sulphate solutions, in an injection mixer, followed by directing the obtained alumosilicic acid sol to the cone with grooves for dispersing the sol, by the formation of formed sol streams into a column filled with a water-immiscible liquid with a specific gravity of less than 1000 kg / m ^, for example, hydrocarbon oil, while coagulating the sol in a spherical skie particles settling hydrogel beads formed in the bottom of the column packed with the conveying liquid, typically an aqueous solution of sodium sulfate and removing them from the column ^ with this solution 11].

Недостатком этого способа является образование пленки гидрогеля на поверхностях смесителя и конуса, что приводит к потере сырья пример5 но на 0,5-1%, необходимости периодической чистки последних.The disadvantage of this method is the formation of a hydrogel film on the surfaces of the mixer and cone, which leads to a loss of raw materials of about 5-1.5-1%, the need for periodic cleaning of the latter.

При этом послойное наращивание пленки гидрогеля на указанных поверхностях приводит к изменению скорости струй, выходящих из конуса и смесителя и соответственно к нестабильности процесса.Moreover, the layer-by-layer growth of the hydrogel film on these surfaces leads to a change in the speed of the jets leaving the cone and mixer and, accordingly, to the instability of the process.

Для уменьшения скорости образования пленки исходные растворы И5 обычно охлаждают до 20-25°С водой, а затем дополнительно охлаждают до 5-10°С, Необходимость охлаждения, однако, требует дополнительных материальных затрат.To reduce the rate of film formation, the initial I5 solutions are usually cooled to 20-25 ° C with water, and then additionally cooled to 5-10 ° C. The need for cooling, however, requires additional material costs.

Известен также способ получения гранул алюмокремневого гидрогеля, согласно которому струи гелеобразующих растворов силиката натрия и сульфата алюминия, направляемые под острым углом друг к другу,соударяют на поверхности горизонтального вращающегося диска с отверстиями и образующийся при этом диспергированный золь подают из ограни30 чйвающего рабочее пространство ци3 линдра В жидкую среду для коагулирования, в которой осуществляется формирование капель золя в виде шарообразных капель, отделяемых затем из соответствующей жидкой среды [2 ].There is also known a method for producing alumina-hydrogel granules, according to which jets of gel-forming solutions of sodium silicate and aluminum sulfate, directed at an acute angle to each other, strike on the surface of a horizontal rotating disk with holes and the resulting dispersed sol is fed from cylinder 30 limiting the working space of cylinder B3. a liquid medium for coagulation, in which the formation of sol droplets in the form of spherical droplets is carried out, then separated from the corresponding liquid medium [2].

Недостаток данного способа определяется имеющимися потерями гидрогеля' за счет гелеобразования золя на поверхности диска и цилиндра и удаления затвердевшего продукта в результате периодической очистки этих поверхностей.The disadvantage of this method is determined by the existing losses of the hydrogel due to the gelation of the sol on the surface of the disk and cylinder and the removal of the hardened product as a result of periodic cleaning of these surfaces.

При этом необходимость применения по известному способу вращающегося диска и цилиндра усложняет аппаратурное и технологическое исполнение способа.Moreover, the need to use a known method of a rotating disk and cylinder complicates the hardware and technological execution of the method.

Цель изобретения - уменьшение потерь алюмокремневого гидрогеля и упрощение процесса его получения .The purpose of the invention is to reduce the loss of alumina-hydrogel and simplify the process of obtaining it.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гранул алюмокремневого гидрогеля путем соударения струй гелеобразующих растворов силиката натрия и сульфата алюминия, подаваемых вертикально встречными потоками, с последующим коагулированием полученного диспергированного золя в жидкой среде, струи исходных растворов подают вертикально встречными потоками,This goal is achieved by the fact that according to the method of producing granules of aluminum-silica hydrogel by impinging jets of gel-forming solutions of sodium silicate and aluminum sulfate, supplied vertically by counter flows, followed by coagulation of the obtained dispersed sol in a liquid medium, jets of initial solutions are fed vertically by counter flows,

Сущность предлагаемого способа определяется тем, что струи исходных гелеобразующих растворов соударяют в свободном пространстве. В результате происходит смешение этих растворов и образование куполообразной пленки, распадающейся на отдельные струйки, т.е. имеет место диспергация золя.The essence of the proposed method is determined by the fact that the jets of the initial gelling solutions collide in free space. As a result, these solutions are mixed and a domed film forms, which breaks up into separate streams, i.e. there is a dispersion of sol.

Размер и толщина пленки, а следовательно, и гранулометрический состав получаемых гранул гидрогеля зависят от скоростей соударяющихся струй и расстояния между ними. Расстояние от торцов сопел с выходящими струями до точки пересечения их осевых линий находятся в пределах 5-500 мм, скорости струй 0,41,6 м/с, расход растворов 0,2550 л/мин.The size and thickness of the film, and hence the particle size distribution of the obtained hydrogel granules, depend on the speeds of the colliding jets and the distance between them. The distance from the ends of the nozzles with outgoing jets to the point of intersection of their axial lines is within 5-500 mm, the speed of the jets is 0.41.6 m / s, the flow rate of solutions is 0.2550 l / min.

Состав и количество гелеобразующих растворов подбирается, исходя из требуемой производительности процесса и целевого химического состава гидрогеля.The composition and amount of gelling solutions is selected based on the required process performance and the target chemical composition of the hydrogel.

Образующаяся куполообразная пленка золя поступает в формовочную колонну в несмешивающуюся с.водой жидкость (масло) распадается на капли, которые, падая под действием силы тяжести сквозь слой масла, приобретают сферическую форму, и коагулируют, * образуя шарики гидрогеля. ПолученныеThe resulting dome-shaped film of sols enters the molding column into an immiscible fresh water liquid (oil) breaks up into droplets, which, falling under the action of gravity through a layer of oil, acquire a spherical shape and coagulate, * forming hydrogel balls. Received

ВНИИПИ Заказ 7118/29 шарики гидрогеля, прошедшие слой масла, поступают в нижнюю часть колонны, заполненную транспортирующей жидкостью, преимущественно раствором сульфата натрия, и выносятся из ко_ лонны этим раствором.VNIIPI Order 7118/29 hydrogel balls passing through a layer of oil enter the lower part of the column filled with a transporting liquid, mainly sodium sulfate solution, and are removed from the column with this solution.

⁵ Способ по данному изобретению уменьшает потери алюминий- и кремнийсодержащего сырья до 1% на гелеобразование в технологической аппаратуре ввиду исключения из нее контактирующих с золем твердых поверхностей и тем самым упрощает процесс получения гидрогеля. ‘ ⁵ The method according to this invention reduces the loss of aluminum and silicon-containing raw materials to 1% for gelation in technological equipment due to the exclusion from it of solid surfaces in contact with the sol, and thereby simplifies the process of producing a hydrogel. ''

П р и м ер.. 1,9 N-ый раствор силиката натрия с силикатным моду15 лем 2,8 и 1,2 N-ый раствор сернокислого. алюминия, содержащего 45 г/л свободной серной кислоты, направляют с помощью сопел диаме тром 4 мм в виде струй со скоростью 1,4 м/с и расходом раствора 1 л/мин встречно друг к другу в вертикальной плоскости при расстоянии между соплами 40 мм.PRI me R .. 1.9 N-th solution of sodium silicate with silicate module 15 2.8 and 1.2 N-th solution of sulfate. aluminum containing 45 g / l of free sulfuric acid is directed using nozzles with a diameter of 4 mm in the form of jets at a speed of 1.4 m / s and a flow rate of 1 l / min counter to each other in a vertical plane with a distance between nozzles of 40 mm .

Процесс соударения струй проводят 3 ч при температуре образующегося . золя 22°С.The process of impact of the jets is carried out for 3 hours at the temperature of the formed. sol 22 ° C.

Образующийся диспергированный золь направляют в формовочную колонну с маслом, в котором падающие под действием силы тяжести капли приобретают сферическую форму и коагулируют с образованием шариков гидрогеля, содержащих фракцию с размером 5-10 мм 82%.The resulting dispersed sol is sent to a molding column with oil, in which droplets falling under the action of gravity become spherical and coagulate to form hydrogel balls containing a fraction with a size of 5-10 mm 82%.

Предлагаемое направление струй гелеобраэующих растворов встречно ДРУГ другу под 180°С является наиболее оптимальным для получения однородного по фракционному составу алюмокремнегеля по сравнению с любым другим угловым направлением.The proposed direction of the jets of gel-forming solutions counter to each other at 180 ° C is the most optimal for obtaining alumina-silica gel, uniform in fractional composition, in comparison with any other angular direction.

Технико-экономический эффект изобретения определяется экономией сырья и упрощением аппаратурного исполнения способа получения гидрогеля .The technical and economic effect of the invention is determined by the saving of raw materials and the simplification of the hardware implementation of the method for producing a hydrogel.

Claims

Claim

A method of producing aluminum-silicon hydrogel granules, including colliding jets of gel-forming solutions of sodium silicate and aluminum sulfate and coagulating the resulting dispersed sol in a liquid medium, characterized in that, in order to reduce hydrogel losses and simplify the process, streams of initial solutions are fed vertically by counter flows.