SU535296A1 - Способ очистки сырого додекалактама - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области очистки лактамов, а именно, додекалактама, который широко используетс  в синтезе полиамидов.

Известен способ очистки додекалактама экстракцией циклогексаном с последующей обработкой водной щелочью 1.

Недостатком известного способа  вл етс  низкое качество целевого продукта, перманганатное число равно 1000 с. Кроме того, циклогексан цосле выделени  додекалактама загр знен смолами, что приводит к необходимости его дистилл ции.

Целью Изобретени   вл етс  увеличение качества целевого продукта и упрощение технологии процесса очистки. Цель достигаетс  тем, что циклогексановый раствор додекалактама обрабатывают 22-24%-ной сол ной кислотой с последующей кристаллизацией додекалактама -из 10-12%-ной сол ной кислоты.

Раствор додекалактама в серной кислоте из реактора перегруппировки поступает в гидролизер-экстрактор, куда подают воду дл  разбавлени  серной кислоты и циклогексан дл  растворени  выделившихс  кристаллов додекалактама. Смесь разбавленной серной кислоты и циклогексанового раствора додекалактама освобождаетс  от твердых частиц смол перегруппировки на фильтре.

Органическа  фаза отдел етс  от минеральной в отстойнике. Цолученный циклогексановый раствор додекалактама поступает в роторно-дисковый экстрактор, куда подают 22-24%-ную сол ную кислоту. Додекалактам , экстрагиру сь сол ной кислотой, поступает в разбавитель-кристаллизатор на смешение с водой дл  разбавлени  сол ной кислоты до 10-12%. Суспензию додекалактама в разбавленной сол ной кислоте сливают на фильтр, кристаллы додекалактама фильтруют , промывают водой, высушивают. Разбавленную сол ную кислоту после концентрировани  возвращают в цикл.-Циклогексан и смолы с небольшой частью додекалактама сливаютс  в отстойник. Цосле отстаивани  циклогексан возвращают в напорный бак, а смолу с лактамом подают на смешение с сернокислым раствором додекалактама дл  выделени  их на фильтре и улавливани  додекалактама .

Цроведение экстракции додекалактама из циклогексанового раствора 22-24%-ной сол ной кислотой с последующей кристаллизацией целевого продукта из 10-12%-ной сол ной кислоты, позвол ет получать продукт с перманганатным числом 8000-11000 с, исключить дистилл цию циклогексана.

Цример 1. 12,0 г додекалактама с нримесью 3,8% смол раствор ют в 160 мл циклогексана при 60-62°С. Циклогексановый раствор додекалактама ври той же температуре Таблица 1 фильтруют от твердых частиц смол, не растворившихс  в циклогексане. В отфильтрованный циклогексановый раствор додекалактама добавл ют 165 мл 22%-1юй сол ной кислоты и перемешивают при 20-25°С. Выпавшие из циклогексанового раствора кристаллы додекалактама раствор ютс  в сол ной кислоте . Смесь отстаивают, в результате чего образуетс  три сло : осветленного циклогексана , смол с небольшой частью лактама и сол нокислого раствора додекалактама, котоpi ,ii отдел ют и стакан. Добавл ют 180 мл дистиллированной воды. Суспензию додекалактама в 10-12%-ной сол ной кислоте фильтруют, осадок промывают водой (85 мкм) и высушивают. Выход 11,1 г. Додекалактамсырец анализируют в соответствии с требовани ми ТУ. Результаты анализа приведены в табл. 1. Пример 2. 10,10 г сухого додекалактамасырца , очишенного экстракцией циклогексаном и обработанной водным раствором шелочи , предварительно аналнзированного в соответствии с требовани ми ТУ, раствор ют в 160 мл 24%-ной сол ной кислоты при 20- 25°С. После отстаивани  отдел ют сол нокислый раствор додекалактама от следов никлогексана и тонкого сло  смол с небольшой частью додекалактама. В стакан добавл ют 180 мл дистиллированной воды. Кристаллы додекалактама, выпавшие в результате разбавлени  сол ной кислоты, фильтруют, промывают 70 мл воды и сысуп ивают. Вес сырца 9,5 г. Додекалактам-сырец анализируют в соответствии с требовани ми ТУ. Результаты анализа нриведены в табл. 2. Таб.11ица 2

Формула Изобретени 

Способ очистки сырого додекалактама экстракцией сернокислотного раствора додекалактама циклогексаиом с последуюш,ей обработкой циклогексанового раствора, о т л и ч а юшийс  тем, что, с целью повышени  качества целевого продукта, обработку ведут

22-24%-ной сол ной кислотой с последуюшей кристаллизацией додекалактама из 10- 12%-иой сол ной кислоты.

Источники информации, прин тые во внимание нри экспертизе:

1. Патепт Г5ельг 1и № 77G979, М. Кл. С 07D 41/06, 1972 (прототИн).