СПSP
Од , Изобретение относитс к получению кремнефтористых солей щелочных металлов , в частности натри и кали , примен емых в стекольной промышленности, при обработке кож и меховых шкур, дл производства фторида натри , соединений , циркони и в других- цел х. Известен способ получени кремнефторидов натри или кали из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной разложением природных фосфатов , который заключаетс в том, что в кислоту, предварительно осветленную от фосфогипса, ввод т соответствующее количество соли щелочных металлов (карбонаты и сульфаты) ЭФК снова осветл ют, осажда и отфильтровыва полученные кремнефториды, после чего их промывают водой и сушат . Потери кремнефторидов щелочных металлов при этом составл ют 15 20% 1 1. . Недостатком известного способа в л етс невысокое содержание основного вещества в продукте в случае получени , кpeмнeфtopидa кали и 90-93% при получении ,кремнефторида натри Наиболее близким к изобретению ho технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени кремнефторидов щелочных металлов путем обработки экстракционной фосфорной кислоты сол ми соответ ствующих щелочных металлов с последу ющим отделением продукта и-промывкой его кремнефторсодержащим раствором - кремнефтористым аммонием, содержащим 3-7% (NHvUSiF/; при Ж:Т (3,5-,5):1 Г23. Недостатками этого способа вл ютс повышенна температура (30°С) и продолжительность промывки (.20 мин Целью изобретени вл етс снижение температуры (до 200с) к сокращение времени промывки (до 10 мин). Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу получени кремнефторидов щелочных металлов, заключающемус в обработке экстракционной фосфорной кислоты сол ми соответству ющих металлов с последующим отделени ем продукта и егб промывкой кремнефторсодержащим раствором, в качестве кремнефторсодержащего раствора испол зуют кремнефтористо-водородную кисло с концентрацией 2-5%. К тому же промы ку ведут при ,5-3,1. П р и м е р 1, К 1 кг отфильтрованной от фосфогипса ЭФК, полученной из фосфоритов Каратау, состава, мас.%: PoOj 2,5 F 1,7; СаО 0,35 добавл ют 119 г 20%-ного раствора и перемешивают 15 мин при 50 С. Полученную суспензию, содержащую кремнефторид натри , отстаивают, сгущенную часть отдел ют на делительной воронке, фильтруют и промывают 50 г воды на вакуумной установке. Осадок с фильтра имеет влажность 35 и в пересчете на сухое вещество составл ет 23 г (Na-SiF 91|5 СаО 2,7%, , ,9)., Его перенос т в реактор, куда добавл ют 70 г 2% раствора кремнефтористо-водородной кислоты . Смесь перемешивают 10 мин при . Кремнефторид натри отфильтровывают на вакуум-фильтре, промывают 50 г воды и сушат при до посто нного веса, Выхо1Д готового продукта 20,5 г, что составл ет 89. Состав продукта на сухое вещество, мае. oSiF/ 98,3; Н20 0,9; следы. - „ --,-. -,, z э Расход на 1 вес.ч. . -t f II i. . 7 вес.ч. составл ет 0,0/ П р и м е р 2. К 1 кг отфильтров1анной ЭФК состава, указанного в примере 1, добавл ют 110 г 30 -ного раство,ра . Реакционную смесь перемешивают 15 мин при 50°С. Образовавшийс в результате реакции кремнефторид кали отстаивают, сгущенную суспензию отдел ют, фильтруют и промывают на фильтре 100 мл воды. Осадок с фильтра имеет влажность kQ%, в пересчете на сухое вещество составл ет 28,0 г и имеет состав, мас.%: .ifg 90,5; СаО 3,8; 0,59; HJ3 1,5.0садок . f fci О -..-...--.-. обрабатывают при и перемешивании в течение 10 мин 4%-ным раствором (56 г) кремнефтористо-водородной кислоты . Затем продукт отфильтровывают промывают 100 г водЬ1, сушат до посто нного веса при 105ОС, Вес сухого продукта 25,8 г (выход 92%). Состав осадка, мас.%: K2SiF HjO 0,7; СаО и PftOgV 0,1. Расход Г00%-ной вес.ч. составл II . 1.. f , ет 0,08 вес.ч. Примерз Осадок, полученный из ЭФК в услови х примера 2, содержащий кремнефторид кали , промывают i г раствора H,,SIF/ при и перемешивают в течение 10 мин. Отмытый и высушенный продукт содержит, мас.%: 99,2; 0,5; СаО и следы Выход соли 91%. 1: асход HgSiF на 1 вес.ч. il SITvj 0,08 вес.ч. Концентраци раствора t F, не должна быть ниже 2% и вьше 5% .Применение раствора с концентрацией H-SIГ - ниже 2% дает незначительный эффект у так как врем обработки осадка кремнефтористых солей и температура процесса практически , не измен етс (при концентрации 1,0 HjSIFg и ,5; оно составл ет 18 мин Применение кислоты, с концентрацией ; 5% , например 6 , не дает возможности при заданной степениотмивки (содержание KgSrF j 98,99%) дополнительно снизить температуру процесса и интенсивность его. Врем обработки сохран етс в пределах 10 мин. Снижение температуры обработки приводит к ухудшению качества продукта. Кроме того, при заданнь1х услови х обработки (температура , врем 10 ми ) использование раствора с концентрацией более 5% увеличивает расход ре10 13 4 агенте на 20 по сравнению с применением раствора, содержащего 5 H2SIF4 Количество раствора. необходимое дл обработки крем нёфторисчьос солей составл ет (1,5-3): ;1 . по отношению к весу продукта и зависит от концентрации кислоты и содержани примесей в продуктах (гипса, фосфатов и пр . Уменьшение Ж;Т до 1:1 не дает возможности получить кон диционный продукт: наоборот, у11еличение свыше .):1, например до 4:1 ведет к возрастанию расхода кремнефтористоводорб ной кислоты. Таким образом, за счет использовани крёмнефтористо водородной кислоты, вместо раствора кремнефторида аммони температура, процесса отмывки кремнефтористых солей щелочных металлов с 1ижаетс с 30 до 20°С, врем обработки сокращаетс с 20 до 10 мин, 1расход реагента, содержащего гекса1фторсиликат-ион , уменьшаетс Ирибли (зительно в раза./Od. The invention relates to the preparation of alkali metal silicofluoride salts, in particular sodium and potassium, used in the glass industry, in the processing of leather and fur hides, for the production of sodium fluoride, compounds, zirconium and for other purposes. A known method for producing sodium or potassium silicofluorides from extraction phosphoric acid (EPA) obtained by decomposing natural phosphates, which consists in introducing the appropriate amount of alkali metal salt (carbonates and sulfates) of EPA to the acid previously clarified from phosphogypsum , precipitating and filtering the resulting silica-fluorides, after which they are washed with water and dried. Alkaline silicofluorides losses in this case amount to 15–20% 1 1.. The disadvantage of the known method is the low content of the main substance in the product in the case of obtaining potassium refractory acid and 90-93% upon receipt of sodium silicofluoride. The closest to the invention of the technical essence and the achieved result is a method of obtaining alkali metal silicofluoride by processing phosphoric acid salts of the corresponding alkali metals with the subsequent separation of the product and washing it with a silicon fluorine-containing solution — ammonium fluorofluoride containing 3-7% (NHvUSiF / ; with H: T (3.5-, 5): 1 G23. The disadvantages of this method are the increased temperature (30 ° C) and the duration of the washing (.20 min. The aim of the invention is to reduce the temperature (up to 200 s) to shorten the washing time (up to 10 minutes). The goal is achieved by the fact that according to the method of producing alkali metal silicofluorides, involving the treatment of extraction phosphoric acid with salts of the corresponding metals, followed by separation of the product and its washing with a silicon-fluorine-containing solution, as a silicon-fluorine-containing solution use of fluorosilicic acid with a concentration of 2-5%. In addition, the rinse is carried out at 5-3.1. PRI me R 1, K 1 kg of EPA filtered from phosphogypsum obtained from Karatau phosphate rock, composition, wt.%: PoOj 2.5 F 1.7; CaO 0.35 is added 119 g of a 20% solution and stirred for 15 min at 50 ° C. The resulting suspension, containing sodium silicofluoride, is settled, the condensed part is separated in a separating funnel, filtered and washed with 50 g of water in a vacuum unit. The filter cake has a moisture content of 35 and, on a dry matter basis, is 23 g (Na-SiF 91 | 5 CaO 2.7%,,, 9). It is transferred to a reactor, to which 70 g of a 2% silicofluoride fluoride solution is added. - hydrochloric acid. The mixture is stirred for 10 minutes at. The sodium silicofluoride is filtered off on a vacuum filter, washed with 50 g of water and dried at a constant weight, the yield of the finished product is 20.5 g, which is 89. The composition of the product on a dry basis, May. oSiF / 98.3; H20 0.9; traces. - „-, -. - ,, z e Consumption for 1 weight.h. . -t f II i. . 7 weight.h. is 0.0 / Example and 2. To 1 kg of the filtered EPA composition of Example 1, add 110 g of a 30% solution, pa. The reaction mixture is stirred for 15 minutes at 50 ° C. The resulting potassium silicofluoride is settled, the thickened suspension is separated, filtered and washed on the filter with 100 ml of water. The filter cake has a moisture content of kQ%, calculated on the dry matter, of 28.0 g and has a composition in wt.%: .Ifg 90.5; CaO 3.8; 0.59; HJ3 1.5.0 shrinkage. f fci O -... ... treated with and stirring for 10 min with a 4% solution (56 g) of hydrofluorosilicic acid. Then the product is filtered off, washed with 100 g of water, dried to constant weight at 105 ° C, the weight of the dry product is 25.8 g (yield 92%). Sediment composition, wt.%: K2SiF HjO 0.7; Cao and PftOgV 0.1. Consumption G00% wt.h. compiled II. 1 .. f, em 0.08 weight.h. The precipitate, obtained from EPA under the conditions of Example 2, containing potassium silicofluoride, was washed with i g of solution H ,, SIF / at and stirred for 10 minutes. Washed and dried product contains, wt%: 99.2; 0.5; CaO and traces. Salt yield 91%. 1: HgSiF charge per 1 weight.h. il SITvj 0.08 weight.h. The concentration of the tF solution should not be lower than 2% and higher than 5%. The use of a solution with an H-SIG concentration below 2% has a negligible effect since the treatment time of the sludge of fluorosilicate salts and the process temperature practically does not change (at a concentration of 1 , 0 HjSIFg and, 5; it is 18 min. The use of acid, with a concentration of 5%, for example 6, does not allow for a given degree of mixing (KgSrF j content 98.99%) to further reduce the process temperature and intensity. within 10 min. treatment results in deterioration of the product quality. In addition, under specified treatment conditions (temperature, time 10 mi), using a solution with a concentration of more than 5% increases the consumption of 10 13 4 agent by 20 compared to using a solution containing 5 H2SIF4. For the treatment, the cream of nefluorine salts makes up (1.5-3):; 1. in relation to the weight of the product and depends on the acid concentration and the content of impurities in the products (gypsum, phosphates, etc. A decrease in F; T to 1: 1 makes it impossible to obtain a conditional product: on the contrary, an increase of more than.): 1, for example, to 4: 1, leads to an increase in the consumption of fluorosilicate. Thus, due to the use of hydrofluoride-hydrogen acid, instead of ammonium silicofluoride solution, the temperature of the washing process of alkali metal silicofluoride salts decreases from 30 to 20 ° C, the processing time is reduced from 20 to 10 minutes, the reagent containing hexa fluor fluoride ion is reduced, and the temperature is reduced (clearly in times. /