SE462063B - DEVICE FOR PREPARATION OF GRADIENT SOLUTION FOR A HIGH PRESSURE FLUID CHROMATOGRAPHER - Google Patents
DEVICE FOR PREPARATION OF GRADIENT SOLUTION FOR A HIGH PRESSURE FLUID CHROMATOGRAPHERInfo
- Publication number
- SE462063B SE462063B SE8900091A SE8900091A SE462063B SE 462063 B SE462063 B SE 462063B SE 8900091 A SE8900091 A SE 8900091A SE 8900091 A SE8900091 A SE 8900091A SE 462063 B SE462063 B SE 462063B
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- stator
- containers
- passage
- chamber
- rotor
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/36—Control of physical parameters of the fluid carrier in high pressure liquid systems
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
- G01N2030/326—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed pumps
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
- G01N2030/347—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient mixers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/20—Injection using a sampling valve
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
462 063 2 Härvid är fördelningsventilerna avtätade för ett lågt tryck, efter- som de arbetar endast under pumpens insugningsslag, medan spärrven- tilerna är avtätade endast för det höga trycket. 462 063 2 In this case, the distribution valves are sealed for a low pressure, since they only work during the suction stroke of the pump, while the shut-off valves are sealed only for the high pressure.
Fördelningsventilernas funktioneringsfrekvens i den kända anordningen kan vara tillfredsställande högt, men kolvpumpens fram- § åt- och bakåtförflyttningsfrekvens är begränsad och kan icke till- } försäkra en tillfredsställande detaljrikedom i en reproduktion av gradientkurvans förutbestämda form.The operating frequency of the distribution valves in the known device can be satisfactorily high, but the forward and reverse displacement frequency of the piston pump is limited and can not ensure a satisfactory richness of detail in a reproduction of the predetermined shape of the gradient curve.
Den kända anordningen, liksom den ovan beskrivna, kan icke heller utnyttjas i mikrokolonnkromatograferna på grund av en stor volym hos kolvpumpens pumpkammare.The known device, like the one described above, can also not be used in the microcolumn chromatographs due to a large volume of the pump chamber of the piston pump.
Det huvudsakliga syftet med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en anordning för beredning av gradientlösning för en hög- trycksvätskekromatograf med en sådan konstruktion hos ett omkopp- lingssystem, vilket system tillåter matning av gradientlösningen in i vätskekromatografens kolonn i valfria små portioner ända upp till en kontinuerlig matning medelst en pump.The main object of the present invention is to provide a device for preparing gradient solution for a high pressure liquid chromatograph with such a construction of a switching system, which system allows feeding of the gradient solution into the column of the liquid chromatograph in optional small portions all the way up to a continuous feed. by means of a pump.
Detta syfte uppnås genom att i en anordning för beredning av gradientlösningen för högtrycksvätskekromatografen, vilken anord- ning innefattar behållare med eluenter, vilka behållare är via rör- ledningar och en omkopplingsenhet förbundna med pumpkammaren till en kolvpump och via en blandare förbundna med ett inlopp till kroma- tografens kolonn, är enligt uppfinningen varje behållare med eluen- ten försedd med en rörlig skiljevägg, som skiljer behållarens hålig- het i två kamrar varav den ena kammaren, kommunicerar med blandaren och är fylld med eluent, och den andra kammaren är fylld med en vis- kös vätska och kommunicerar med omkopplingsenheten, vilken är utförd i form av dels en genomloppskammare, vilken är anordnad mellan rör- ledningarnas utlopp och kolvpumpens pumpkammare och dels en i genom- loppskammaren anbragt vridbar ventilomkopplare, vilken innefattar en rotor och en stator, varvid en genomgångskanal är utförd i rotorn, vilken genomgångskanal kommunicerar med genomloppskammarens hålighet, medan i statorn är upptagna genomgångskanaler till ett antal lika med antalet eluentbehållare, vilka genomgångskanaler via rörledning- arna kommunicerar med respektive behållare och vilka är så placerade, att genomgångskanalen i rotorn kan under rotorns rotation växelvis kopplas till desamma.This object is achieved by in a device for preparing the gradient solution for the high-pressure liquid chromatograph, which device comprises containers with eluents, which containers are connected via pipelines and a switching unit to the pump chamber of a piston pump and via a mixer connected to an inlet to chrome tograph column, according to the invention, each container with the eluent is provided with a movable partition, which separates the cavity of the container into two chambers, one chamber of which communicates with the mixer and is filled with eluent, and the other chamber is filled with a viscous liquid and communicates with the switching unit, which is designed in the form of a passage chamber, which is arranged between the outlet of the pipelines and the pump chamber of the piston pump, and a rotary valve switch arranged in the passage chamber, which comprises a rotor and a stator, a passage channel is formed in the rotor, which passage channel communicates with a passage comb cavity, while passage channels are accommodated in the stator to a number equal to the number of eluent containers, which passage channels via the pipelines communicate with the respective container and which are positioned so that the passage channel in the rotor can be alternately connected to them during rotation of the rotor.
För att höja noggrannheten i funktionen är det lämpligt att förse anordningen med extra behållare med eluenterna, vilka 3 i 462 063 behållare är analoga med huvudbehållarna, och med en extra stator hos ventilomkopplaren, vilken stator är analog med huvudstatorn, är anpassad för växelverkan med rotorn samtidigt med huvudstatorn, och är försedd med genomgångskanaler till ett antal lika med anta- let extra behållare, vilka kanaler är förbundna med motsvarande be- ~hållare, varvid ordningsföljden för genomgångskanalernas placering i den extra statorn är den omvända i förhållande till ordningsfölj- den för genomgångskanalernas placering i huvudstatorn.In order to increase the accuracy of the operation, it is convenient to provide the device with additional containers with the eluents, which in 462 063 containers are analogous to the main containers, and with an additional stator of the valve switch, which stator is analogous to the main stator, is adapted for interaction with the rotor simultaneously with the main stator, and is provided with passage channels for a number equal to the number of additional containers, which channels are connected to corresponding containers, the order of placement of the passage channels in the extra stator being the reverse in relation to the order of the location of the passage channels in the main stator.
Den enligt uppfinningen föreslagna anordningen för bered- ning av gradientlösningen för högtrycksvätskekromatografen möjlig- gör minskning av volymen av de vätskeportioner, som matas från var- je enskild eluentbehållare, vilket i detta fall beror endast pà ven- tilomkopplarens funktionsfrekvens, vilken ventilomkopplares funk- tion underlättas på grund av att den är placerad i den viskösa smörjvätskan och att det icke finns något behov av tätningar. Detta möjliggör ökning av detaljrikedomen i gradientkurvarans formrepro- duktion, tillförsäkrar en höjning av kromatografanalysens arbets- effektivitet och noggrannhet, samt möjliggör användning av den en- ligt uppfinningen föreslagna anordningen i mikrokolonnvätskekromato- grafer, där eluentvolymen per en analys utgör ett tiotal mikroliter.The device proposed according to the invention for preparing the gradient solution for the high-pressure liquid chromatograph enables a reduction of the volume of the liquid portions fed from each individual eluent container, which in this case depends only on the operating frequency of the valve switch, which valve switch is functionally switched. due to the fact that it is placed in the viscous lubricating fluid and that there is no need for seals. This enables an increase in the richness of detail in the shape reproduction of the gradient curve, ensures an increase in the work efficiency and accuracy of the chromatographic analysis, and enables the use of the device proposed according to the invention in microcolumn liquid chromatographs, where the eluent volume per analysis is ten microliters.
I den enligt uppfinningen föreslagna anordningen är de ag- gressiva eluentvätskorna skilda från kromatografens alla delar, som rör sig, och som tvingas att rotera i ventilerna och pumparna, vil- ket höjer kromatografens livslängd och driftsäkerhet.In the device proposed according to the invention, the aggressive eluent liquids are separated from all parts of the chromatograph, which move and are forced to rotate in the valves and pumps, which increases the service life and reliability of the chromatograph.
Den enligt uppfinningen föreslagna anordningen känneteck- nas av en enkel konstruktion, särskilt då flerkomponentgradientlös- ningar användes, eftersom nödvändigheten av att använda ett stort antal ventiler bortfaller.The device proposed according to the invention is characterized by a simple construction, especially when multi-component gradient solutions are used, since the necessity of using a large number of valves is eliminated.
Uppfinningen beskrives närmare nedan under hänvisning till bifogade ritningar, på vilka fig. 1 visar en perspektivvy av anordningen för beredning av en gradientlösning för en högtrycksvätskekromatograf enligt upp- finningen, fig; 2 visar en perspektivvy av anordningen för beredning av gradientlösningen för högtrycksvätskekromatografen i en utförings- form med extra eluentbehållare och med en extra stator enligt upp- finningen.The invention is described in more detail below with reference to the accompanying drawings, in which Fig. 1 shows a perspective view of the device for preparing a gradient solution for a high-pressure liquid chromatograph according to the invention, fi g; 2 shows a perspective view of the device for preparing the gradient solution for the high-pressure liquid chromatograph in an embodiment with extra eluent container and with an extra stator according to the invention.
Den i fig. 1 visade anordningen för beredning av en gradient- 462 065 lösning för en högtrycksvätskekromatograf innefattar eluentbehållare 1 i en skyddshuv 2, vilka behållare 1 via rörledningar 3 kommunice- rar med en blandare 4, vilken blandare 4 är försedd med ett utlopp ~ 5, som är avsett att kopplas till ett inlopp hos en kromatografisk kolonn (icke visad på ritningen). Eluentbehållarna 1 kommunicerar dessutom via rörledningar 6 via en omkopplingsenhet 7 med en pump- kammare 8 till en kolvpump 9 (till exempel, en pump av förträngnings- typ). Var och en av behållarna 1 är försedd med en rörlig skilje- vägg 10, som skiljer behållarens 1 hålighet i två kamrar 11, 12 var- av den ena kammaren 11 kommunicerar med blandaren 4 och är fylld med eluent, och den andra kammaren 12 är fylld med en viskös vätska och kommunicerar med omkopplingsenheten 7 via rörledningen 6. Om- kopplingsenheten 7 är utförd i form av dels en hermetisk genomlopps- kammare 13, vilken är fylld med den viskösa vätskan samt anordnad mellan rörledningarnas 6 utlopp 14 och kolvpumpens 9 pumpkammare 8, och dels en i genomloppskammaren 13 anbragt vridbar ventílomkopplare, vilken innefattar en rotor 15 och en stator 16. En genomgångskanal 17 är utförd i rotorn 15, vilken kanal kommunicerar med genomloppskam- marens 13 hålighet. Genomgångskanaler 18 till ett antal lika med an- talet eluentbehållare är utförda i statorn 16, vilka kanaler 18 kommu- nicerar med respektive behållare 1 via sin egen rörledning 6, och vil- ka kanaler 18 är så placerade, att genomgångskanalerna 17 i rotorn 15 kan under rotorns 15 rotation växelvis kopplas till statorns 16 kana- ler 18. Ventilomkopplarens rotor 15 är fäst vid en axel 19 i en elek- trisk stegmotor 20, vilken motor är elektriskt kopplad till en styran- de elektrorisk räknare 21. j U 3 då En annan utföringsform av anordningen enligt uppfinningen, som visas i fig. 2, innefattar, till skillnad från den ovan beskrivna utföringsformen, dels en extra stator 22 hos ventilomkopplaren, vil- ken stator 22 är analog med huvudstatorn 16 och vilken är anpassad för växelverkan med rotorn 15 samtidigt med huvudstatorn 16, och dels extra eluentbehållare 23. Statorn 22 är utförd med egna genomgángska- naler 24 till ett antal lika med antalet extra behållare 23. Varje kanal 24 är via extra rörledningar 25 förbunden med respektive behål- v lare 23. De extra behållarna 23 är analoga med huvudbehållarna 1, kom- ponenterna i de eluerande gradientlösningarna i de extra behållarnas 23 kamrar 26 är analoga med lösningarna i huvudbehållarnas 1 kamrar 11, men ordningsföljden för genomgángskanalernas 24 placering i den extra 462 063 statorn 22 (c, b, a) är den omvända i förhållande till ordningsfölj- den för genomgångskanalernas 18 placering i huvudstatorn 16 (a, b, c).The device shown in Fig. 1 for preparing a gradient solution for a high-pressure liquid chromatograph comprises eluent container 1 in a protective hood 2, which container 1 communicates via pipelines 3 with a mixer 4, which mixer 4 is provided with an outlet ~ 5, which is intended to be connected to an inlet of a chromatographic column (not shown in the drawing). The eluent containers 1 also communicate via pipelines 6 via a switching unit 7 with a pump chamber 8 to a piston pump 9 (for example, a displacement type pump). Each of the containers 1 is provided with a movable partition wall 10, which separates the cavity of the container 1 into two chambers 11, 12, of which one chamber 11 communicates with the mixer 4 and is filled with eluent, and the other chamber 12 is filled with a viscous liquid and communicates with the switching unit 7 via the pipeline 6. The switching unit 7 is designed in the form of a hermetic passage chamber 13, which is filled with the viscous liquid and arranged between the outlet 14 of the pipelines 6 and the pump chamber 8 of the piston pump 9. , and on the other hand a rotary valve switch arranged in the passage chamber 13, which comprises a rotor 15 and a stator 16. A passage channel 17 is formed in the rotor 15, which channel communicates with the cavity of the passage chamber 13. Passage channels 18 to a number equal to the number of eluent containers are made in the stator 16, which channels 18 communicate with the respective container 1 via their own pipeline 6, and which channels 18 are located so that the passage channels 17 in the rotor 15 can during the rotation of the rotor 15, the channels 18 of the stator 16 are alternately connected to the rotor 15 of the valve switch, which is attached to a shaft 19 in an electric stepper motor 20, which motor is electrically connected to a control electric counter 21. another embodiment of the device according to the invention, shown in Fig. 2, comprises, in contrast to the embodiment described above, partly an additional stator 22 of the valve switch, which stator 22 is analogous to the main stator 16 and which is adapted for interaction with the rotor 15 at the same time as the main stator 16, and on the one hand additional eluent containers 23. The stator 22 is made with its own passage channels 24 to a number equal to the number of extra containers 23. Each channel 24 is via extra The auxiliary containers 23 are analogous to the main containers 1, the components of the eluting gradient solutions in the chambers 26 of the auxiliary containers 23 are analogous to the solutions in the chambers 11 of the main containers 1, but the order of the passage channels 24 placement in the auxiliary 462 063 stator 22 (c, b, a) is the inverse in relation to the order of placement of the passage channels 18 in the main stator 16 (a, b, c).
Behållarnas 23 kamrar 26 är förbundna med en extra blandare 27, vilken är försedd med ett utlopp 28, som är avsett att kopplas till ett inlopp till, exempelvis, en jämförelsekammare hos en detek- tor (icke visad i fig. 2). Genomgångskanalen 17 i denna utförings- form av anordningen är utförd i form av ett uttag i rotorn 15.The chambers 26 of the containers 23 are connected to an additional mixer 27, which is provided with an outlet 28, which is intended to be connected to an inlet of, for example, a comparison chamber of a detector (not shown in Fig. 2). The passage channel 17 in this embodiment of the device is designed in the form of a socket in the rotor 15.
Den i fig. 1 visade anordningen för beredning av gradient- lösningen för högtrycksvätskekromatografen fungerar på följande sätt.The device shown in Fig. 1 for preparing the gradient solution for the high pressure liquid chromatograph operates in the following manner.
Kolvpumpen 9 åstadkommer en kontinuerlig frammatning av den viskösa vätskan under ett högt tryck från pumpkammaren 8 till den her- metiska genomloppskammaren 13, varifrån den inkompressibla viskösa smörjvätskan matas via omkopplingsenheten 7 och rörledningarna 6 till de nedre kamrarna 12 hos behållarna 1 med komponenterna av den elue- rande gradientlösningen och inverkar på de flyttbara skiljeväggarna 10, förflyttar dem och matar i förutbestämda portioner ut eluenterna från de övre kamrarna 11 via rörledningarna 3 till blandaren 4, vari- från den färdigblandade gradientlösningen matas via utloppet 5 till den kromatografiska kolonnen.The piston pump 9 provides a continuous supply of the viscous liquid under a high pressure from the pump chamber 8 to the hermetic passage chamber 13, from where the incompressible viscous lubricating liquid is fed via the switching unit 7 and the pipelines 6 to the lower chambers 12 of the containers 1 with the components of the container. acting on the movable partitions 10, moves them and feeds in predetermined portions the eluents from the upper chambers 11 via the pipelines 3 to the mixer 4, from which the ready-mixed gradient solution is fed via the outlet 5 to the chromatographic column.
Den vridbara ventilomkopplaren, vilken är anordnad i omkopp- lingsenheten 7, bringas att rotera av den elektriska stegmotorn 20, vid vars axel 19 rotorn 15 är fäst, vilken rotor 15 är utförd med ge- nomgångskanalen 17. Stegmotorn 20 styres i sin tur av signalen från den styrande räknaren 21. När rotorn 15 vrides en förutbestämd vin- kel, inställes genomgångskanalen 17 under en viss tid koaxiellt med en av genomgångskanalerna 18 i statorn 16 hos ventilomkopplaren och den viskösa vätskan matas från den hermetiska genomloppskammaren 13 till respektive rörledning 6, vilken rörledning är med sitt utlopp 14 kopplad till statorns 16 kanal 18. En lika stor volym av en av eluenterna i den behållare 1, till vilken denna rörledning 6 är kopp- lad, kommer vederbörligen att matas ut till blandaren 4. För undvi- kande av tryckstötar, gör man små tidsintervall mellan omkopplingarna av statorns 16 kanaler 18 (högst millisekunder), dvs omkopplingsfrek- vensen göres hög. Varje förutbestämt koncentrationsvärde av gradient- lösningens komponenter i blandaren 4 bildar man ett stort antal kopp- lingar av statorns 16 kanaler 18 till genomloppskammaren 13 genom 462 063 förflyttning av rotorn 15 i enlighet med ett program, som utarbetas av räknaren 21. Ett antal kommuniceringar av rotorns 15 kanaler 17 med var och en av kanalerna 18 hos statorn 16 per tidsenhet samt ordningsföljden av dessa kommuniceringar förändras och uträknas av räknaren 21 enligt gradientkurvans givna form. Härvid hålles anta- , let kopplingar av rotorns 15 kanaler 17 till alla kanaler 18 hos statorn 16 strikt konstant per tidsenhet för att tillförsäkra gradi- entlösningens förutbestämda volymenliga matning in i kromatografens kolonn i enlighet med den volym, som frammatas med kolvpumpen 9.The rotatable valve switch, which is arranged in the switching unit 7, is caused to rotate by the electric stepper motor 20, to whose shaft 19 the rotor 15 is attached, which rotor 15 is formed with the passage channel 17. The stepper motor 20 is in turn controlled by the signal from the control counter 21. When the rotor 15 is rotated at a predetermined angle, the passage channel 17 is set for a certain time coaxially with one of the passage channels 18 in the stator 16 of the valve switch and the viscous liquid is fed from the hermetic passage chamber 13 to the respective pipeline 6, pipeline is connected with its outlet 14 to the channel 18 of the stator 16. An equal volume of one of the eluents in the container 1, to which this pipeline 6 is connected, will be duly discharged to the mixer 4. To avoid pressure surges, small time intervals are made between the switches of the stator 16 channels 18 (maximum milliseconds), ie the switching frequency is made high. Each predetermined concentration value of the components of the gradient solution in the mixer 4 forms a large number of connections of the channels 18 of the stator 16 to the passage chamber 13 by 462 063 moving the rotor 15 in accordance with a program prepared by the counter 21. A number of communications of the channels 17 of the rotor 15 with each of the channels 18 of the stator 16 per unit of time and the order of these communications are changed and calculated by the counter 21 according to the given shape of the gradient curve. In this case, the number of connections of the channels 17 of the rotor 15 to all channels 18 of the stator 16 is kept strictly constant per unit of time in order to ensure the predetermined volumetric feed of the gradient solution into the column of the chromatograph in accordance with the volume fed by the piston pump 9.
Ett tryckfall mellan den hermetiska genomloppskammaren 13 och behål- larnas 1 kamrar 12 uppstår i det motsatta fallet.A pressure drop between the hermetic passage chamber 13 and the chambers 1 of the containers 1 occurs in the opposite case.
Anordningen enligt den utföringsform, som visas i fig. 2, fungerar(till skillnad från utföringsformen, som visas i fig. 1) så, att rotorns 15 kanal 17 kommunicerar samtidigt dels med en av kana- lerna 18 hos statorn 16 och dels med en av statorns 22 kanaler 24.The device according to the embodiment shown in Fig. 2 functions (unlike the embodiment shown in Fig. 1) so that the channel 17 of the rotor 15 communicates simultaneously partly with one of the channels 18 of the stator 16 and partly with a of the channels 24 of the stator 22.
Härvid matas lika portioner av den viskösa vätskan från omkopplings- enhetens 7 genomloppskammare 13 såväl till en motsvarande kammare 12 hos behållarna 1, som till en motsvarande kammare 29 hos behållarna 23. Detta resulterar i att en portion av gradientlösningens motsvaran- de komponent (av eluenten) matas ut i blandarna 4 och 27. På grund av att ordningsföljden av kanalernas 24 placering i statorn 22 är den omvända i förhållande till ordningsföljden av kanalerna 18 i statorn 16, beskrives gradientlösningens koncentration vid utloppet 28 från den extra blandaren 27 med en kurva, vars form är den omvända (den är symmetrisk i förhållande till en linje, som är parallell med abskis- san och som går genom en punkt på ordinatan med utgångsvärdet för gra- dientlösningens koncentration) i förhållande till den kurvform, som beskriver gradientlösningens koncentration vid utloppet 5 från blan- daren 4.Equal portions of the viscous liquid are fed from the passage chamber 13 of the switching unit 7 both to a corresponding chamber 12 of the containers 1 and to a corresponding chamber 29 of the containers 23. This results in a portion of the corresponding component (of the eluent) of the gradient solution ) is discharged into the mixers 4 and 27. Because the order of the placement of the channels 24 in the stator 22 is reversed in relation to the order of the channels 18 in the stator 16, the concentration of the gradient solution at the outlet 28 from the auxiliary mixer 27 is described by a curve, whose shape is the inverse (it is symmetrical with respect to a line parallel to the abscissa and passing through a point on the ordinate with the initial value of the gradient solution concentration) relative to the curve shape describing the gradient solution concentration at the outlet 5 from the mixer 4.
Användningen av den gradientlösning, vilken erhålles vid an- ordningens utlopp 28, möjliggör ökning av noggrannheten av den kromato- grafiska analysen. När gradientlösningens sammansättning tillföres äm-1 nen, vilka bidrar till en förbättring av den kromatografiska proces- sen, men vilka stör detekteringen (exempelvis, optiskt aktiva ämnen), ' anordnas den andra extra blandaren (icke visad i fig. 1.) inför detek- torn, vilken blandare är avsedd för blandning av den gradientlösning från anordningens utlopp 5, vilken har matats igenom den kromatogra- fiska kolonnen, med gradientlösningen med den omvända komponentfördel- 462 065 ningen, vilken gradientlösning kommer, enligt uppfinningen, från anordningens utlopp 28. En konstant koncentration av de detekte- ringsstörande ämnena bildas i den andra extra blandaren, vilka ämnen bildar en ny bakgrundlinje i detektorn. Kromatografiska toppar av de enskilda ämnena syns bra i förhållande till den kon-- stanta om än något högre bakgrundsnivån.The use of the gradient solution obtained at the outlet 28 of the device enables an increase in the accuracy of the chromatographic analysis. When the composition of the gradient solution is added to the substances which contribute to an improvement of the chromatographic process, but which interfere with the detection (for example, optically active substances), the second additional mixer (not shown in Fig. 1) is arranged for detection. tower, which mixer is intended for mixing the gradient solution from the outlet 5 of the device, which has been fed through the chromatographic column, with the gradient solution with the inverse component distribution, which gradient solution comes, according to the invention, from the outlet 28 of the device. A constant concentration of the substances interfering with detection is formed in the second auxiliary mixer, which substances form a new background line in the detector. Chromatographic peaks of the individual substances are clearly visible in relation to the constant, albeit slightly higher, background level.
Gradientlösningen med den till tiden omvända komponent- fördelningen, vilken lösning erhålles i den extra blandaren 27, kan - i fall differentiella detektorer användes - matas till en jämförelsekuvett i detektorn och de indikationer, vilka avläses med hjälp av jämförelsekuvetten, subtraheras från de indikationer, vilka avläses från huvudkuvetten. Detta förfarande är mest lämp- ligt vid optisk detektering. När en elektrokemisk detektering ge- nomföres, är det mera lämpligt att använda en extra gradientlös- ning för att störa eluentens jonaktivitet av ena eller andra pola- riteten.The gradient solution with the time-reversed component distribution, which solution is obtained in the auxiliary mixer 27, can - if differential detectors are used - be fed to a comparison cuvette in the detector and the indications which are read by means of the comparison cuvette are subtracted from the indications which read from the main cuvette. This method is most suitable for optical detection. When performing an electrochemical detection, it is more appropriate to use an additional gradient solution to interfere with the ionic activity of the eluent of one or the other polarity.
Anordningen för matning av en gradientlösning till en högtrycksvätskekromatografs kolonn är avsedd att användas vid ke- _miska analyser av sammansatta blandningar inom biokemi, inom mole- kylär biologi och inom medicinsk industri.The device for feeding a gradient solution to a column of high pressure liquid chromatography is intended for use in chemical analyzes of compound mixtures in biochemistry, in molecular biology and in the medical industry.
Claims (2)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/SU1987/000054 WO1988008977A1 (en) | 1987-05-14 | 1987-05-14 | Device for preparation of gradient solution for high-pressure liquid chromatograph |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SE8900091D0 SE8900091D0 (en) | 1989-01-11 |
SE8900091L SE8900091L (en) | 1989-01-11 |
SE462063B true SE462063B (en) | 1990-04-30 |
Family
ID=21617104
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SE8900091A SE462063B (en) | 1987-05-14 | 1989-01-11 | DEVICE FOR PREPARATION OF GRADIENT SOLUTION FOR A HIGH PRESSURE FLUID CHROMATOGRAPHER |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01503327A (en) |
DE (1) | DE3790948T1 (en) |
FI (1) | FI890180A0 (en) |
GB (1) | GB2219222A (en) |
HU (1) | HUT48755A (en) |
SE (1) | SE462063B (en) |
WO (1) | WO1988008977A1 (en) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002031626A (en) * | 2000-05-09 | 2002-01-31 | Tosoh Corp | Saccharified hemoglobin analyzer |
CN100337114C (en) * | 2004-02-05 | 2007-09-12 | 中国科学院生态环境研究中心 | Mercapto-cotton fibre solid phase micro-column analyzing device and using method |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2279104A1 (en) * | 1974-07-18 | 1976-02-13 | Aquitaine Petrole | LIQUID PHASE CHROMATOGRAPHY ANALYSIS PROCESS |
SU686640A3 (en) * | 1977-04-12 | 1979-09-15 | Политехника Гданьска (Инопредприятие) | Device for preparing preprrpogrammed content of liquid |
SU1000907A1 (en) * | 1981-12-17 | 1983-02-28 | Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" | Liquid chromatography method and liquid chromatograph for application thereof |
-
1987
- 1987-05-14 DE DE19873790948 patent/DE3790948T1/en not_active Withdrawn
- 1987-05-14 WO PCT/SU1987/000054 patent/WO1988008977A1/en active Application Filing
- 1987-05-14 HU HU874350A patent/HUT48755A/en unknown
- 1987-05-14 JP JP50497687A patent/JPH01503327A/en active Pending
-
1989
- 1989-01-11 SE SE8900091A patent/SE462063B/en not_active IP Right Cessation
- 1989-01-12 GB GB8900421A patent/GB2219222A/en not_active Withdrawn
- 1989-01-13 FI FI890180A patent/FI890180A0/en not_active Application Discontinuation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB2219222A (en) | 1989-12-06 |
SE8900091D0 (en) | 1989-01-11 |
FI890180A (en) | 1989-01-13 |
FI890180A0 (en) | 1989-01-13 |
GB8900421D0 (en) | 1989-03-08 |
JPH01503327A (en) | 1989-11-09 |
SE8900091L (en) | 1989-01-11 |
HUT48755A (en) | 1989-06-28 |
DE3790948T1 (en) | 1989-05-03 |
WO1988008977A1 (en) | 1988-11-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5637208A (en) | Solvent pumping system for chromatography with switching-valve | |
US7699990B2 (en) | Separation analyzer | |
US4954253A (en) | Device for preparing a gradient solution for a high-pressure liquid chromatograph | |
US3934456A (en) | Solvent gradient generator for chromatography systems | |
EP0583003A1 (en) | Fluid metering, mixing and composition control system | |
EP0467665A2 (en) | Gradient generation control for large scale liquid chromatography | |
US10677766B2 (en) | Volumetric flow regulation in multi-dimensional liquid analysis systems | |
CN104395748A (en) | Fluidic valve with selectively switchable storage paths | |
US20070134808A1 (en) | Simultaneous multi-column liquid chromatograph for direct sampling of an array of liquid samples | |
CN210690498U (en) | Chromatographic system for alternately and reversely cleaning chromatographic column by counting | |
US4964985A (en) | Liquid chromatograph | |
SE462063B (en) | DEVICE FOR PREPARATION OF GRADIENT SOLUTION FOR A HIGH PRESSURE FLUID CHROMATOGRAPHER | |
US12055526B2 (en) | Sample handling and dispatching individual sample packages for fluid processing | |
EP0183950B1 (en) | Method of processing liquid within a tube | |
US7048512B2 (en) | Method and system intended for fine proportioning of fluids injected into a pumping installation with check valve proportioning compensation | |
CN112433009A (en) | Chromatographic system for alternately and reversely cleaning chromatographic column by counting | |
EP0263567A2 (en) | Liquid chromatograph apparatus | |
GB2591435A (en) | Sample injection in a combined chromatography system | |
US20040180449A1 (en) | Multidimensional chromatography with ion exchange solid phase extraction | |
JPH06109714A (en) | Gradient elution device by single pump | |
SU1410657A1 (en) | Device for introducing samples into liquid chromatograph | |
SU1402926A1 (en) | Device for determining coefficients of distribution in liquid-gas symtem | |
JPS6128098B2 (en) | ||
SE454326B (en) | SET AND DEVICE FOR DOSING A SAMPLE SOLUTION TO A LIQUID CHROMATOGRAPHIC COLUMN | |
CN118225921A (en) | High performance liquid chromatograph and control system thereof |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
NUG | Patent has lapsed |
Ref document number: 8900091-3 Effective date: 19911209 Format of ref document f/p: F |