RU2739603C1 - Method for extracting essential oils from vegetable raw materials - Google Patents
Method for extracting essential oils from vegetable raw materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2739603C1 RU2739603C1 RU2020130236A RU2020130236A RU2739603C1 RU 2739603 C1 RU2739603 C1 RU 2739603C1 RU 2020130236 A RU2020130236 A RU 2020130236A RU 2020130236 A RU2020130236 A RU 2020130236A RU 2739603 C1 RU2739603 C1 RU 2739603C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- isopropyl alcohol
- sodium chloride
- extraction
- essential oils
- liquid extract
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической промышленности, а именно к разработке способа селективной экстракции активных компонентов растительного сырья, которые могут быть использованы как биологически активные добавки, а так же как вкусовые, ароматические, пигментные и пр. добавки в пищевой промышленности, косметике, парфюмерии. The invention relates to the chemical industry, namely to the development of a method for the selective extraction of active components of plant materials, which can be used as biologically active additives, as well as flavoring, aromatic, pigment and other additives in the food industry, cosmetics, perfumery.
К указанным веществам можно отнести эфирные масла, которые имеют чрезвычайно сильные физиологические и фармакологические свойства. В чистом виде их получают перегонкой с водяным паром, поглощая жирами, кое-где выжимают под прессом или же экстрагируют жидкой углекислотой и другими растворителями. В фитотерапии (ароматерапии и т.п.) их употребляют не только очищенными (см. абсолют (парфюмерия), например, для ингаляций, но и в настройках (эссенциях), которые делают на спирте, учитывая нерастворимость терпенов в воде, или в напарах, как скажем, это делают с листьями шалфея или эвкалипта для полоскания. Большинство эфирных масел хорошо растворяются спиртом (растворимость эфирных масел в спирте сильно зависит от его крепости), бензином, эфиром, липидами и жирными маслами, восками и другими липофильными веществами, и в таких формах очень широко используются в парфюмерии (Парфюмерно-косметическая промышленность), находят применение в пищевой промышленности - в пряностях и специях.These substances include essential oils, which have extremely strong physiological and pharmacological properties. In their pure form, they are obtained by distillation with water vapor, absorbing fats, in some places they are squeezed out under a press, or they are extracted with liquid carbon dioxide and other solvents. In herbal medicine (aromatherapy, etc.) they are used not only purified (see absolute (perfumery), for example, for inhalation, but also in settings (essences) that are made with alcohol, taking into account the insolubility of terpenes in water, or in vapors , as, say, it is done with sage or eucalyptus leaves for rinsing. Most essential oils are readily soluble in alcohol (the solubility of essential oils in alcohol strongly depends on its strength), gasoline, ether, lipids and fatty oils, waxes and other lipophilic substances, and in such forms are very widely used in perfumery (perfumery and cosmetic industry), find application in the food industry - in spices and spices.
Известны различные способы экстракции активных компонентов растительного сырья и последующего их отделения от растворителя. В известных способах отделение экстрагентов (растворителей) производится преимущественно отгонкой при атмосферном или пониженном давлении, что в случае пониженного давления и невысокой температуры влечет за собой потерю части (особенно легкокипящей) экстрагированных веществ с растворителем, а в случае заметно повышенных температур, разрушение часто термически недостаточно устойчивых компонентов экстракта. В случае с CO2 экстракцией эти эффекты минимальны, но она так же имеет некоторые недостатки, из которых основные два, это необходимость работы при достаточно высоком давлении (необходимым для нахождения CO2 в сверхкритическом состоянии), а второй это неселективность экстракции, так как CO2 в сверхкритическом состоянии очень сильный и неселективный растворитель. По этой причине полученный экстракт нуждается в дальнейшем разделении, которое, как правило, подразумевает работу уже с обычными растворителями и перегонку. There are various methods of extraction of active components of plant materials and their subsequent separation from the solvent. In known methods, the separation of extractants (solvents) is carried out mainly by distillation at atmospheric or reduced pressure, which in the case of reduced pressure and low temperature entails the loss of a part (especially low-boiling) of the extracted substances with the solvent, and in the case of markedly elevated temperatures, destruction is often thermally insufficient stable components of the extract. In the case of CO 2 extraction, these effects are minimal, but it also has some drawbacks, of which the main two are the need to operate at a sufficiently high pressure (necessary to find CO 2 in a supercritical state), and the second is the non-selectivity of extraction, since CO 2 is a very strong and non-selective solvent in the supercritical state. For this reason, the obtained extract needs further separation, which, as a rule, involves working with common solvents and distillation.
Известен способ (RU, заявка 93017053, опубл. 27.12.1995) получения масла из растительного сырья. Согласно известному способу проводят экстракцию гексаном или другими низкокипящими углеводородами, не смешивающимися с водой, отделение мицеллы от обезжиренного остатка фильтрацией или центрифугированием и отделение масла от растворителя испарением, причем перед экстракцией растительное сырье предварительно обрабатывают одно- или многократно водным раствором этанола такой концентрацией, чтобы в полученной жидкой фазе конечная концентрация этанола составляла 50-70 об.%, а экстракции углеводородами подвергают твердую фазу, оставшуюся после обработки этанолом.The known method (RU, application 93017053, publ. 27.12.1995) for obtaining oil from vegetable raw materials. According to the known method, extraction is carried out with hexane or other low-boiling hydrocarbons immiscible with water, the separation of the micelle from the defatted residue by filtration or centrifugation and the separation of the oil from the solvent by evaporation, and before extraction, the plant material is pretreated one or more times with an aqueous solution of ethanol of such a concentration the resulting liquid phase, the final concentration of ethanol was 50-70 vol.%, and the solid phase remaining after treatment with ethanol was subjected to extraction with hydrocarbons.
Недостатком известного способа можно признать его сложность, обусловленную многостадийностью процесса.The disadvantage of this method can be recognized as its complexity, due to the multistage process.
Известен «Способ экстракции эфирных масел из растительного сырья» по патенту РФ 2637318 от 04.12.2017 года. Согласно разработанному способу проводят измельчение и подготовку растительного сырья, экстракцию подготовленного сырья газообразным или сжиженным экстрагентом с последующим отделением экстрагента от масляной и водной фракций, причем для экстракции используют циркулирующий через экстрактор диметиловый эфир, который после отделения возвращают в технологический цикл.The known "Method for the extraction of essential oils from plant materials" according to RF patent 2637318 from 04.12.2017. According to the developed method, the plant raw materials are ground and prepared, the prepared raw materials are extracted with a gaseous or liquefied extractant, followed by the separation of the extractant from the oil and water fractions, and dimethyl ether circulating through the extractor is used for extraction, which, after separation, is returned to the technological cycle.
Степень извлечения эфирного масла из кардамона составила 95,0%.The recovery rate of essential oil from cardamom was 95.0%.
Степень извлечения эфирного масла черного перца составила 85,5%.The extraction rate of black pepper essential oil was 85.5%.
Суть способа заключается в экстракции активных компонентов сырья полярным органическим растворителем или смесью полярных органических растворителей, а так же их водными растворами высокой концентрации и последующим их (растворителей) ступенчатым отделением от экстрагированных веществ путем растворения в более полярной среде, в которой они растворимы частично, а целевые экстрагированные вещества не растворимы или растворимы очень плохо, например, в водном растворе хлорида натрия или другого нейтрального диссоциирующего материала. Для извлечения компонентов не растворимых в полярных растворителях может применяться экстракция неполярным растворителем или смесью неполярных растворителей с последующим их отделением от экстрагированных веществ так же ступенчатым растворением неполярного растворителя или растворителей в более полярных, в которых они так же растворимы частично.The essence of the method consists in the extraction of active components of raw materials with a polar organic solvent or a mixture of polar organic solvents, as well as their aqueous solutions of high concentration and their subsequent (solvents) stepwise separation from the extracted substances by dissolving in a more polar medium in which they are partially soluble, and the target extracted substances are insoluble or very poorly soluble, for example, in an aqueous solution of sodium chloride or other neutral dissociating material. To extract components insoluble in polar solvents, extraction with a non-polar solvent or a mixture of non-polar solvents can be used, followed by their separation from the extracted substances by the same stepwise dissolution of the non-polar solvent or solvents in more polar ones, in which they are also partially soluble.
Технической проблемой является разработка способа экстракции эфирных масел из растительного сырья без разрушения ценных веществ температурной обработкой или применением высокого давления.A technical problem is the development of a method for extracting essential oils from plant materials without destroying valuable substances by heat treatment or the use of high pressure.
Технический результат изобретения заключается в упрощении способа за счет обеспечении селективной экстракции, не требующей применения повышенных давлений, а также исключающего процесс отгонки растворителя с целью концентрации экстрагированных веществ.The technical result of the invention is to simplify the method by providing selective extraction that does not require the use of elevated pressures, and also excludes the process of stripping off the solvent in order to concentrate the extracted substances.
Техническая проблема решается, а технический результат достигается тем, что способ экстракции эфирных масел из растительного сырья характеризуется тем, что измельченное сырье предварительно замачивают в полярном органическом растворителе абсолютированном изопропиловом спирте, отделяют осадок фильтрованием, жидкий экстракт подвергают разделению электролитом путем добавления к жидкому экстракту при перемешивании водного, 20%-ного раствора хлорида натрия, после перемешивания в течение 5-7 мин, жидкость разделяют на 2 слоя, нижний слой представляет собой раствор изопропропилового спирта и хлорида натрия в воде, а верхний слой представляет собой концентрированный раствор извлеченных компонентов в изопропиловом спирте, нижний слой направляют на регенерацию изопропропилового спирта и выделение хлорида натрия, процесс обработки электролитом верхнего слоя жидкого экстракта осуществляют в несколько ступеней с объединением концентратов, полученных на каждой из предыдущей ступени с окончательной 2-3 кратной промывкой дистиллированной водой концентрата извлеченных компонентов и получением целевого продукта эфирных масел. The technical problem is solved, and the technical result is achieved by the fact that the method for extracting essential oils from plant raw materials is characterized by the fact that the crushed raw materials are pre-soaked in a polar organic solvent of absolute isopropyl alcohol, the precipitate is separated by filtration, the liquid extract is subjected to separation with an electrolyte by adding to the liquid extract with stirring an aqueous, 20% sodium chloride solution, after stirring for 5-7 minutes, the liquid is divided into 2 layers, the lower layer is a solution of isopropyl alcohol and sodium chloride in water, and the upper layer is a concentrated solution of the extracted components in isopropyl alcohol , the lower layer is directed to the regeneration of isopropyl alcohol and the isolation of sodium chloride, the process of electrolyte treatment of the upper layer of the liquid extract is carried out in several stages with the combination of concentrates obtained at each of the previous stage with the final r 2-3 times washing with distilled water of the concentrate of the extracted components and obtaining the target product of essential oils.
Таким образом, технический результат достигается тем, что после обычного процесса экстракции активных компонентов сырья полярным органическим растворителем (например, изопропиловым спиртом) или смесью полярных органических растворителей, а так же их водными растворами высокой концентрации и последующим их (растворителей) ступенчатым отделением от экстрагированных веществ путем растворения в более полярной среде, в которой они растворимы частично, а целевые экстрагированные вещества не растворимы или растворимы очень плохо, например, в водном растворе хлорида натрия или другого нейтрального диссоциирующего материала. Thus, the technical result is achieved by the fact that after the usual process of extraction of active components of raw materials with a polar organic solvent (for example, isopropyl alcohol) or a mixture of polar organic solvents, as well as their aqueous solutions of high concentration and their subsequent (solvents) stepwise separation from the extracted substances by dissolving in a more polar medium in which they are partially soluble, and the target extracted substances are insoluble or very poorly soluble, for example, in an aqueous solution of sodium chloride or other neutral dissociating material.
Для извлечения компонентов не растворимых в полярных растворителях может применяться экстракция неполярным растворителем или смесью неполярных растворителей с последующим их отделением от экстрагированных веществ так же ступенчатым растворением неполярного растворителя или растворителей в более полярных, в которых они так же растворимы частично. To extract components insoluble in polar solvents, extraction with a non-polar solvent or a mixture of non-polar solvents can be used, followed by their separation from the extracted substances by the same stepwise dissolution of the non-polar solvent or solvents in more polar ones, in which they are also partially soluble.
Приводим конкретные примеры реализации изобретения.We give specific examples of the implementation of the invention.
ПРИМЕР 1. Экстракция компонентов плодов мускатного дерева (мускатного ореха)EXAMPLE 1. Extraction of components of the fruit of the nutmeg (nutmeg)
Мускатный орех состоит из эфирного масла, включающего в свой состав пиннен, камфен, эвгенол, борнеол, дипентен, сабинен, гераниол, линаллол, сафрол, миристицин, цинеол, метилэвгенол, метилизоэвгенол, элемицин. Жира, преимущественно глицерилтримиристата. Водорастворимых компонентов: углеводы, кислоты, гликозиды.Nutmeg consists of an essential oil that includes pinnene, camphene, eugenol, borneol, dipentene, sabinene, geraniol, linalol, safrole, myristicin, cineol, methyleugenol, methylisoeugenol, elemicin. Fat, predominantly glyceryl trimyristate. Water-soluble components: carbohydrates, acids, glycosides.
а. Экстракция. Она производится замачиванием предварительно размолотого мускатного ореха в абсолютированном изопропиловом спирте при температуре 20-30°С и периодическом перемешивании в течение недели, на 1кг размолотого мускатного ореха в данном случае берется 3-4 кг изопропанола. По прошествии времени, необходимого для экстракции, производится фильтрование осадка на фильтре прессового типа, при той же температуре 20-30°С, после чего отфильтрованный осадок, при необходимости извлечения из него водорастворимых компонентов, отправляется на водную экстракцию. a. Extraction. It is made by soaking pre-ground nutmeg in absolute isopropyl alcohol at a temperature of 20-30 ° C and occasional stirring for a week, in this case 3-4 kg of isopropanol are taken for 1 kg of ground nutmeg. After the time required for extraction, the precipitate is filtered on a press-type filter at the same temperature of 20-30 ° C, after which the filtered precipitate, if necessary to extract water-soluble components from it, is sent to water extraction.
б. Разделение. Жидкий экстракт, в свою очередь, подвергается охлаждению до температуры -5°С, это делается для отделения жировой фракции, представляющей собой преимущественно глицерилтримиристат, который практически нерастворим в холодном изопропаноле. Он выделяется в виде воскообразных кристаллов, которые так же отфильтровываются от экстракта на прессовом фильтре при той же температуре -5°С. Оставшаяся часть содержит все основные ценные вещества и идет на специфический процесс разделения электролитом. Для этого, оставшийся экстракт переводится в делительную емкость, представляющую собой аналог делительной воронки, со встроенной мешалкой и подогревается до температуры 25°С, после чего в расчете 3 кг на 1кг экстракта при перемешивании подается водный 20%-й раствор хлорида натрия. После перемешивания в течение 5-7мин, мешалка останавливается, и жидкость разделяется на 2 слоя. Нижний представляет собой раствор изопропанола и хлорида натрия в воде, верхний уже более концентрированный раствор извлеченных компонентов в спирте, его масса на данном этапе равна 200 г, данный слой, сконцентрированный по сути по экстрагированным веществам в 5 раз, удаляется в накопительную емкость, в которой будет объединен с другими порциями первого этапа разделения, нижний слой идет в другой накопитель, откуда в дальнейшем пойдет на регенерацию изопропанола и выделение хлорида натрия. Второй этап разделения заключается в смешивании по расчету на 3 кг 20%-го водного раствора хлорида натрия 1 кг сконцентрированного на первом этапе экстракта в такой же делительной емкости, при температуре 25-30°С, на данном этапе масса верхнего слоя уменьшается так же примерно в 5 раз, и составляет после разделения примерно 200 г. С отделенным верхним и нижним слоем поступают так же, как и на первом этапе - нижний идет на регенерацию, верхний объединяется с концентратами, полученными на второй ступени разделения. Третья ступень разделения представляет собой смешивание в делительной емкости при температуре 30-35°С концентрата второй ступени, на 1 кг которого берется 2 кг дистиллированной воды, после окончания перемешивания слои так же разделяются, но теперь уже почти чистый концентрат будет находиться снизу (масса его составит 500-750 г, в зависимости от изначального содержания экстрагируемых веществ в сырье), а вода сверху. Данная процедура по сути промывки дистиллированной водой производится 2-3 раза, после чего продукт осушается безводным сульфатом натрия. Продукт представляет собой концентрированное эфирное масло, содержащее компоненты всех фракций и не прошедшее термообработку.b. Separation. The liquid extract, in turn, is cooled to a temperature of -5 ° C, this is done to separate the fat fraction, which is mainly glyceryltrimyristate, which is practically insoluble in cold isopropanol. It is released in the form of waxy crystals, which are also filtered from the extract on a press filter at the same temperature of -5 ° C. The rest contains all the main valuable substances and goes to a specific separation process with an electrolyte. To do this, the remaining extract is transferred into a separating vessel, which is an analogue of a separating funnel, with a built-in stirrer and heated to a temperature of 25 ° C, after which an aqueous 20% sodium chloride solution is fed at the rate of 3 kg per 1 kg of extract with stirring. After stirring for 5-7 minutes, the stirrer stops and the liquid is divided into 2 layers. The lower one is a solution of isopropanol and sodium chloride in water, the upper one is already a more concentrated solution of the extracted components in alcohol, its mass at this stage is 200 g, this layer, which is essentially concentrated by the extracted substances by 5 times, is removed into a storage tank, in which will be combined with other portions of the first stage of separation, the lower layer goes to another accumulator, from where it will go on to regenerate isopropanol and isolate sodium chloride. The second stage of separation consists in mixing, per 3 kg of a 20% aqueous solution of sodium chloride, 1 kg of the extract concentrated at the first stage in the same separating vessel, at a temperature of 25-30 ° C, at this stage the mass of the upper layer also decreases approximately 5 times, and after separation is about 200 g. With the separated upper and lower layers, they proceed in the same way as in the first stage - the lower one goes to regeneration, the upper one is combined with concentrates obtained at the second stage of separation. The third stage of separation is mixing in a separating vessel at a temperature of 30-35 ° C of the second stage concentrate, for 1 kg of which 2 kg of distilled water is taken, after the end of mixing, the layers are also separated, but now almost pure concentrate will be at the bottom (its mass will be 500-750 g, depending on the initial content of extractable substances in the raw material), and water on top. This procedure is, in fact, washing with distilled water 2-3 times, after which the product is dried with anhydrous sodium sulfate. The product is a concentrated essential oil containing components of all fractions and not subjected to heat treatment.
в. Регенерация. Здесь изопропиловый спирт (изопропанол) отделяется от раствора методом ректификации, в дальнейшем осушается до необходимой концентрации и вновь запускается в цикл. Хлорид натрия выделяется при охлаждении предварительно сконцентрированного упариванием раствора.in. Regeneration. Here isopropyl alcohol (isopropanol) is separated from the solution by rectification, then it is dried to the required concentration and re-launched into the cycle. Sodium chloride is released upon cooling of a solution previously concentrated by evaporation.
Полученный продукт в соответствии с разработанным способом подвергался анализу с применением высокоэффективного жидкостного хроматографа "Люмахром".The resulting product in accordance with the developed method was subjected to analysis using a high performance liquid chromatograph "Lumakhrom".
Практический выход эфирного масла и иных активных компонентов превышает 90%. Кроме того, в составе присутствуют компоненты (кроме специально отсеченных водорастворимых и жировых (глицерилтримиристат), которые выделяются отдельно) как с низкими температурами кипения, которые теряются при испарении растворителей (при получении эфирных масел обычными способами), а также высококипящие и термически нестойкие компоненты, которые не могут быть полноценно получены при перегонке с водяным паром. The practical yield of essential oil and other active ingredients exceeds 90%. In addition, the composition contains components (except for specially cut off water-soluble and fatty ones (glyceryltrimyristate), which are isolated separately) with low boiling points, which are lost during the evaporation of solvents (when obtaining essential oils by conventional methods), as well as high-boiling and thermally unstable components, which cannot be fully obtained by distillation with steam.
Конечный продукт содержит: изоэвгенол, камфен, гераниол, эвненол, терпениол, альфа- и бетта-пинен, дипентен, лимонен, сабинен, гераниол, альфа- и бетта-фелландрен, мирцен, цимен, линалоол, метилизоэвгенол, метилэвгенол, сафрол, миристицин, элемицин и др. А также витамины А и Е.The final product contains: isoeugenol, camphene, geraniol, evunenol, terpeniol, alpha- and betta-pinene, dipentene, limonene, sabinene, geraniol, alpha- and betta-fellandrene, myrcene, cymene, linalool, methylisoeugenol, methyleurogenristic, myriline elemicin, etc. As well as vitamins A and E.
ПРИМЕР 2. Экстракция и разделение активных компонентов плодов аниса. Плоды аниса состоят из эфирного масла, основным компонентом которого является анетол, а кроме него метилхавикол, анисовый альдегид, анисовый кетон, анисовый спирт, анисовую кислоту, альфа-филландрен, альфа-пиннен, дипентен, камфен, ацетальдегид, аниксетон. Жирное масло, белки, углеводы, органические кислоты.EXAMPLE 2. Extraction and separation of active ingredients of anise fruits. Anise fruits consist of an essential oil, the main component of which is anethole, and besides it methyl chavicol, anise aldehyde, anise ketone, anise alcohol, anisic acid, alpha-phillandrene, alpha-pinnene, dipentene, camphene, acetaldehyde, anixetone. Fatty oil, proteins, carbohydrates, organic acids.
а. Экстракция. Она производится замачиванием предварительно измельченных плодов аниса в абсолютированном изопропаноле при температуре 25-30°С и периодическом перемешивании в течение недели, на 1 кг размолотого аниса в данном случае берется 4 кг изопропанола. По прошествии времени, необходимого для экстракции производится фильтрование осадка на фильтре прессового типа, при той же температуре 25-30°С, после чего отфильтрованный осадок, при необходимости извлечения из него водорастворимых компонентов, отправляется на водную экстракцию. При отсутствии необходимости экстракции жирного масла и водорастворимых компонентов плодов аниса, для экстракции изначально берется изопропанол с концентрацией 80-85%, в данном случае, экстракция жирных масел из плода не происходит.a. Extraction. It is made by soaking pre-crushed anise fruits in absolute isopropanol at a temperature of 25-30 ° C and occasionally stirring for a week, in this case 4 kg of isopropanol is taken per 1 kg of ground anise. After the time required for extraction, the precipitate is filtered on a press-type filter, at the same temperature of 25-30 ° C, after which the filtered precipitate, if necessary to extract water-soluble components from it, is sent for water extraction. If there is no need to extract fatty oil and water-soluble components of anise fruits, isopropanol with a concentration of 80-85% is initially taken for extraction, in this case, fatty oils are not extracted from the fruit.
б. Разделение. Экстракт переводится в делительную емкость, как в примере - 1 и подогревается до температуры 25°С, после чего в расчете 3 кг на 1 кг экстракта при перемешивании подается водный 20%-й раствор хлорида натрия. После перемешивания в течение 7-8 мин, мешалка останавливается, и жидкость разделяется на 2 слоя. Нижний представляет собой раствор изопропанола и хлорида натрия в воде, верхний уже более концентрированный раствор извлеченных компонентов в изопропиловом спирте, его масса на данном этапе равна около 180-200 г, данный слой, сконцентрированный по экстрагированным веществам, удаляется в накопительную емкость, в которой будет объединен с другими порциями первого этапа разделения, нижний слой идет в другой накопитель для последующей регенерации. Второй этап разделения заключается в смешивании по расчету на 3 кг 20%-го водного раствора хлорида натрия 1 кг сконцентрированного на первом этапе экстракта в такой же делительной емкости, при температуре 25-30°С, на данном этапе масса верхнего слоя уменьшается так же примерно до 180-200 г. С отделенным верхним и нижним слоем поступают так же, как и на первом этапе - нижний идет на регенерацию, верхний объединяется с концентратами, полученными на второй ступени разделения. Третья ступень разделения представляет собой смешивание в делительной емкости при температуре 30-35 градусов концентрата второй ступени, на 1 кг которого берется 2 кг дистиллированной воды, после окончания перемешивания слои так же разделяются, но теперь уже почти чистый концентрат будет находиться снизу (масса его составит 500-600 г, в зависимости от изначального содержания экстрагируемых веществ в сырье), а вода сверху. Данная процедура по сути промывки дистиллированной водой производится 2-3 раза, после чего продукт осушается безводным сульфатом натрия или магния.b. Separation. The extract is transferred into a separating vessel, as in example - 1 and heated to a temperature of 25 ° C, after which, at the rate of 3 kg per 1 kg of extract, an aqueous 20% sodium chloride solution is supplied with stirring. After stirring for 7-8 minutes, the stirrer stops and the liquid is separated into 2 layers. The lower one is a solution of isopropanol and sodium chloride in water, the upper is already a more concentrated solution of the extracted components in isopropyl alcohol, its mass at this stage is about 180-200 g, this layer, concentrated by the extracted substances, is removed to a storage tank, in which it will be combined with other portions of the first separation stage, the lower layer goes to another accumulator for subsequent regeneration. The second stage of separation consists in mixing, per 3 kg of a 20% aqueous solution of sodium chloride, 1 kg of the extract concentrated at the first stage in the same separating vessel, at a temperature of 25-30 ° C, at this stage the mass of the upper layer also decreases approximately up to 180-200 g. With the separated upper and lower layers, they proceed in the same way as in the first stage - the lower one goes to regeneration, the upper one is combined with concentrates obtained in the second stage of separation. The third stage of separation is mixing in a separating vessel at a temperature of 30-35 degrees of the second stage concentrate, for 1 kg of which 2 kg of distilled water is taken, after mixing the layers are also separated, but now almost pure concentrate will be on the bottom (its mass will be 500-600 g, depending on the initial content of extractable substances in the raw material), and water on top. This procedure is, in fact, washing with distilled water 2-3 times, after which the product is dried with anhydrous sodium or magnesium sulfate.
в. Регенерация производится так же, как и в примере 1.in. Regeneration is carried out in the same way as in example 1.
Получено отдельно жирное масло аниса (при охлаждении спиртового экстракта)Anise fatty oil obtained separately (by cooling the alcoholic extract)
Полученный продукт подвергался анализу с применением высокоэффективного жидкостного хроматографа "Люмахром".The resulting product was analyzed using a high performance liquid chromatograph "Lumakhrom".
При водном разделении получено эфирное масло, состоящее из: анетол, метилхавикол, анисовый альдегид, анисовый кетон, анисовый спирт, анисовую кислоту, альфа-филландрен, альфа-пиннен, дипентен, камфен, ацетальдегид, аниксетон. Выход эфирного масла не менее 90%. Так же продукт содержит витамин А.In aqueous separation, an essential oil was obtained, consisting of: anethole, methylchavicol, anisic aldehyde, anise ketone, anise alcohol, anisic acid, alpha-phillandrene, alpha-pinnene, dipentene, camphene, acetaldehyde, anixetone. The essential oil yield is not less than 90%. The product also contains vitamin A.
ПРИМЕР 3. Экстракция сушеных цветов гвоздики EXAMPLE 3. Extraction of Dried Clove Flowers
Бутоны гвоздики содержат эфирное масло - до 20%, в состав которого входят: эвгенол, ацетат эвгенола, кариофиллен, бетта-мирцен, бетта-пинены, иланген, и другие компоненты. А так же гликозиды, кариофилен, олеаноловую кислоту, слизи, дубильные вещества и жиры, витамины.Clove buds contain up to 20% essential oil, which includes: eugenol, eugenol acetate, caryophyllene, betta-myrcene, betta-pinenes, ylangen, and other components. As well as glycosides, caryophile, oleanolic acid, mucus, tannins and fats, vitamins.
а. Экстракция полностью аналогична примеру с мускатным орехом.a. The extraction is completely similar to the example with nutmeg.
б. Разделение так же полностью аналогично примеру - 1. За исключением в среднем на 50% большему выходу эфирного масла.b. The separation is also completely analogous to example - 1. Except for an average of 50% more essential oil yield.
Полученный продукт подвергался анализу с применением высокоэффективного жидкостного хроматографа "Люмахром".The resulting product was analyzed using a high performance liquid chromatograph "Lumakhrom".
В состав продукта, полученного на стадии разделения, входят: эвгенол, ацетат эвгенола, кариофиллен, бетта-мирцен, бетта-пинены, иланген, селинен, элемен, гептанол, ванилин, витамины А, Е, К. Выход эфирного масла не менее 90%.The composition of the product obtained at the separation stage includes: eugenol, eugenol acetate, caryophyllene, betta-myrcene, betta-pinenes, ylangen, selenene, elemene, heptanol, vanillin, vitamins A, E, K. The yield of essential oil is not less than 90% ...
в. Регенерация аналогична предыдущим примерам.in. Regeneration is similar to the previous examples.
Как видно из приведенных примеров обеспечивается высокая степень извлечения эфирных масел из растительного сырья без разрушения ценных веществ температурной обработкой или применением высокого давления.As can be seen from the above examples, a high degree of extraction of essential oils from plant materials is ensured without the destruction of valuable substances by heat treatment or the use of high pressure.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020130236A RU2739603C1 (en) | 2020-09-14 | 2020-09-14 | Method for extracting essential oils from vegetable raw materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020130236A RU2739603C1 (en) | 2020-09-14 | 2020-09-14 | Method for extracting essential oils from vegetable raw materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2739603C1 true RU2739603C1 (en) | 2020-12-28 |
Family
ID=74106390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020130236A RU2739603C1 (en) | 2020-09-14 | 2020-09-14 | Method for extracting essential oils from vegetable raw materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2739603C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117210279A (en) * | 2023-08-28 | 2023-12-12 | 湖北广济药业生物技术研究院有限公司 | Cosmetic plant material purification process |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2330677C1 (en) * | 2007-03-09 | 2008-08-10 | Сергей Алексеевич Лашин | Method of dihydroquercetin production |
| RU2349331C1 (en) * | 2007-10-15 | 2009-03-20 | Закрытое акционерное общество "БиоХимМак СТ" | Method of obtaining dihydroquercetin |
| RU2637318C1 (en) * | 2016-07-20 | 2017-12-04 | Игорь Михайлович Котелкин | Method of extracting essential oils from plant materials |
-
2020
- 2020-09-14 RU RU2020130236A patent/RU2739603C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2330677C1 (en) * | 2007-03-09 | 2008-08-10 | Сергей Алексеевич Лашин | Method of dihydroquercetin production |
| RU2349331C1 (en) * | 2007-10-15 | 2009-03-20 | Закрытое акционерное общество "БиоХимМак СТ" | Method of obtaining dihydroquercetin |
| RU2637318C1 (en) * | 2016-07-20 | 2017-12-04 | Игорь Михайлович Котелкин | Method of extracting essential oils from plant materials |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117210279A (en) * | 2023-08-28 | 2023-12-12 | 湖北广济药业生物技术研究院有限公司 | Cosmetic plant material purification process |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Stéphane et al. | Compounds from Medicinal Plants | |
| AU2018207955B2 (en) | Enzyme-assisted lipid-based extraction and stabilization of phyto-cannabinoids and terpens and products obtained thereof | |
| Handa | An overview of extraction techniques for medicinal and aromatic plants | |
| US8580116B2 (en) | Near-critical fluid extraction process | |
| JPH0657118B2 (en) | Method for producing spice extract | |
| JPH0245597A (en) | Process for preparation of partial extract containing both component capable of evaporating in steam and lipophilic component from medicinal plant and/or plant for spice | |
| WO2007057549A2 (en) | Plant extract obtained by an extraction method by means of solvents of plant origin | |
| KR20030059226A (en) | Solvent extraction process | |
| López-Hortas et al. | Flowers of Ulex europaeus L.–Comparing two extraction techniques (MHG and distillation) | |
| Khan et al. | A review on techniques available for the extraction of essential oils from various plants | |
| Villanueva-Bermejo et al. | Supercritical fluid extraction of Bulgarian Achillea millefolium | |
| RU2739603C1 (en) | Method for extracting essential oils from vegetable raw materials | |
| CN111621365A (en) | Zanthoxylum essential oil and extraction process thereof | |
| US6338865B1 (en) | Process for preparing food products fortified with oleanolic acid | |
| US20220370530A1 (en) | Process and apparatus for multi-phase extraction of active substances from biomass | |
| EP1222008A1 (en) | Method for supercritical fluid extraction | |
| KR102161338B1 (en) | Recovering Method of Essential Oil of Plant, Essential Oil Obtained therefrom, and Cosmetic Composition Comprising The Same | |
| US4560568A (en) | Process for the recovery of oil from avocado fruit | |
| EP1013752A1 (en) | Process for preparing food products fortified with oleanolic acid | |
| EP1401459B1 (en) | Method of providing an essential oil extract of capsicum, and the extract | |
| Chiou et al. | Recovery of mint essential oil through pressure-releasing distillation during subcritical water treatment | |
| Kristiawan et al. | Isolation of Indonesian cananga oil by instantaneous controlled pressure drop | |
| Brah et al. | Innovations and modifications of current extraction methods and techniques of citrus essential oils: a review | |
| KR102656589B1 (en) | Method For Preparing Cinnamon Flavor | |
| Angelini et al. | Essential Oils |