RU2712961C1

RU2712961C1 - Способ определения массовой концентрации n метилпирролидона в воздухе методом хроматографии

Info

Publication number: RU2712961C1
Application number: RU2019116737A
Authority: RU
Inventors: Николай Владимирович Карпов; Николай Николаевич Вахромов; Эдуард Валентинович Дутлов; Александр Васильевич Пискунов; Максим Александрович Бубнов; Игорь Владимирович Гудкевич; Дмитрий Владимирович Борисанов
Original assignee: Публичное акционерное общество "Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез" (ПАО "Славнефть-ЯНОС")
Priority date: 2019-05-30
Filing date: 2019-05-30
Publication date: 2020-02-03

Abstract

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания N-метилпирролидона в воздухе. Способ определения массовой концентрации N-метилпирролидона в воздухе методом газовой хроматографии включает подготовку хроматографической колонки, градуировку хроматографа, подачу пробы в токе несущего газа в испаритель, в котором поддерживают повышенную температуру, в качестве несущего газа применяют азот, температуру в испарителе поддерживают 150°С. Техническим результатом является повышение чувствительности метода анализа. 1 табл.

Description

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания N-метилпирролидона в воздухе.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения массовой концентрации N-метилпирролидона в воздухе методом хроматографии, включающий подготовку хроматографической колонки, градуировку хроматографа, подачу пробы в токе несущего газа - гелия в испаритель, в котором поддерживают температуру 200°С, при этом в качестве хроматографии используют газожидкостную хроматографию. Параметры режима работы хроматографа поддерживают следующие:

Температура испарителя - 200°С;

Расход газа-носителя - гелия - 40 см³/мин.

(«Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны», Москва, Информационно-издательский центр Госкомсанэпидемнадзора Российской Федерации, 1993 г).

Однако этот способ дорог и позволяет определять концентрацию N-метилпирролидона только с 50 мг/м³, что является достаточно высокой концентрацией при предельно допустимой концентрации в воздухе рабочей зоны в 100 мг/м³ и субъективной реакции дискомфорта при 8,2 мг/м³, что происходит при незначительных утечках N-метилпирролидона.

Технической задачей изобретения является увеличение чувствительности способа определения массовой концентрации N-метилпирролидона в воздухе, позволяющее находить даже незначительные утечки N-метилпирролидона, снижение стоимости способа.

Поставленная техническая задача решается использованием способа определения массовой концентрации N-метилпирролидона в воздухе методом хроматографии, включающий подготовку хроматографической колонки, градуировку хроматографа, подачу пробы в токе несущего газа в испаритель, в котором поддерживают повышенную температуру, при этом в качестве хроматографии используют газовую хроматографию, в качестве несущего газа применяют азот, температуру в испарителе поддерживают 150°С.

Способ осуществляют следующим образом: хроматографическую колонку промывают последовательно смесью ацетона и бензола, затем гексаном, после чего высушивают очищенным и осушенным воздухом. В колонку заливают 5% раствор гидроксида калия (КОН) на 4 часа, после чего раствор сливают и колонку продувают азотом в термостате при повышенной температуре и заполняют сорбентом. Колонку присоединяют к испарителю хроматографа, устанавливают расход азота 30-40 см³/мин и выдерживают в течение 1 часа, равномерно повышая температуру колонки от 100°С до 160°С, и выдерживают в течение 6-8 часов. После выполнения процедуры подготовки колонку присоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры режима работы хроматографа:

Температура испарителя - 150°С;

Расход газа-носителя - азота - 40 см³/мин.

Проводят градуировку хроматографа по пяти готовым растворам N-метилпирролидона различной концентрации и строят градуировочный график.

Отобранную микрошприцом пробу вводят в токе газа-носителя в испаритель и проводят обработку результатов.

Примеры осуществления способа в сравнении с прототипом приводим в таблице 1.

Показатель точности измерения по прототипу и предлагаемому способу при доверительной вероятности 0,95 составляет 20% (суммарная погрешность измерения). Полученные результаты находятся в пределах допустимых отклонений.

Как видно из таблицы способ по прототипу не определяет низкие концентрации N-метилпирролидона.

Использование газовой хроматографии, азота в качестве несущего газа и снижение температуры в испарителе позволяют удешевить способ, при этом повысив его чувствительность в 50 раз (до 1 мг/м³). Экономический эффект возникает в основном за счет снижения стоимости газа-носителя (стоимость азота составляет 138 рублей за 1 м³ при нормальных условиях, стоимость гелия - 1097 рублей за 1 м³ при нормальных условиях).

Claims

Способ определения массовой концентрации N-метилпирролидона в воздухе методом хроматографии, включающий подготовку хроматографической колонки, градуировку хроматографа, подачу пробы в токе несущего газа в испаритель, в котором поддерживают повышенную температуру, отличающийся тем, что в качестве хроматографии используют газовую хроматографию, в качестве несущего газа применяют азот, температуру в испарителе поддерживают 150°С.