Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

RU2764779C1 - Method for joint determination of the mass content of cationic impurity elements in compounds of plutonium, neptunium, americium and curium by the atomic emission spectrometry method - Google Patents

Method for joint determination of the mass content of cationic impurity elements in compounds of plutonium, neptunium, americium and curium by the atomic emission spectrometry method Download PDF

Info

Publication number
RU2764779C1
RU2764779C1 RU2020143479A RU2020143479A RU2764779C1 RU 2764779 C1 RU2764779 C1 RU 2764779C1 RU 2020143479 A RU2020143479 A RU 2020143479A RU 2020143479 A RU2020143479 A RU 2020143479A RU 2764779 C1 RU2764779 C1 RU 2764779C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
neptunium
americium
curium
plutonium
compounds
Prior art date
Application number
RU2020143479A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Марс Ильгизерович Хамдеев
Евгений Александрович Ерин
Original Assignee
Акционерное Общество "Наука И Инновации"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное Общество "Наука И Инновации" filed Critical Акционерное Общество "Наука И Инновации"
Priority to RU2020143479A priority Critical patent/RU2764779C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2764779C1 publication Critical patent/RU2764779C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G56/00Compounds of transuranic elements
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/67Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

FIELD: nuclear technology.
SUBSTANCE: invention relates to nuclear technology, to analytical support of the closed fuel cycle technology, in particular, to analysis of the chemical purity of compounds of plutonium, neptunium, americium and curium. The method for joint determination of the mass content of Al, B, Fe, Cr, Pb, Mo, Ni, Ti, Ca, Cu, Na, Si in compounds of plutonium, neptunium, americium and curium consists in direct analysis of nitric acid solutions by the method for atomic emission spectroscopy with an arc source of spectra. The concentration of americium or curium in the analysed samples is therein not greater than 4 g/dm3, and the concentration of plutonium or neptunium is not greater than 2 g/dm3.
EFFECT: possibility of determining the mass content of cationic impurity elements in individual compounds of actinides of various forms in a short time for 2 to 3 hours is provided.
3 cl, 3 tbl

Description

Изобретение относится к ядерной технологии, к аналитическому обеспечению технологии замкнутого топливного цикла, в частности к анализу химической чистоты соединений плутония, нептуния, америция и кюрия.The invention relates to nuclear technology, to the analytical support of closed fuel cycle technology, in particular to the analysis of the chemical purity of compounds of plutonium, neptunium, americium and curium.

Одной из актуальных задач ЗЯТЦ является разработка технологии обращения с минорными актинидами, а именно технологии трансмутации. Проведение НИОКР в обоснование технологии трансмутации требует аналитического сопровождения, в частности определение изотопного состава минорных актинидов и массового содержания примесных элементов.One of the topical tasks of the CNFC is the development of a technology for handling minor actinides, namely the technology of transmutation. R&D to substantiate the transmutation technology requires analytical support, in particular, the determination of the isotopic composition of minor actinides and the mass content of impurity elements.

Для определения катионных примесных элементов в продуктах переработки ОЯТ и РАО широкое используется метод атомно-эмиссионной спектроскопии с атомизацией образца как в дуговом разряде, так и в индуктивно-связанной аргоновой плазме. При этом, атомно-эмиссионный спектральный анализ трансурановых элементов является чрезвычайно сложной задачей. Эмиссионный спектр трансурановых элементов осложнен многочисленными линиями нейтральных атомов и линиями однократно ионизированных атомов, поэтому спектры актинидов представляет собой сплошную сетку линий, расположенных на фоне интенсивного непрерывного спектра.To determine cationic impurity elements in SNF and RW processing products, the method of atomic emission spectroscopy with sample atomization both in an arc discharge and in inductively coupled argon plasma is widely used. At the same time, the atomic emission spectral analysis of transuranium elements is an extremely difficult task. The emission spectrum of transuranium elements is complicated by numerous lines of neutral atoms and lines of singly ionized atoms, so the spectra of actinides is a continuous grid of lines located against the background of an intense continuous spectrum.

Известен способ (A.A. Argekar et al. Chemical separation and ICP-AES determination of 22 metallic elements in U and Pu matrices using cyanex-923 extractant and studies on stripping of U and Pu / Talanta 56 (2002) 591-601) экстракционного выделения урана и плутония с использованием экстрагента cyanex-923. Показано почти полное извлечение U/Pu и количественное разделение 22 примесных элемента, с последующим определением методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Реэкстракцию проводят в водную фазу с использованием 1 Μ Na2CO3 и насыщенной щавелевой кислоты соответственно.A known method (AA Argekar et al. Chemical separation and ICP-AES determination of 22 metallic elements in U and Pu matrices using cyanex-923 extractant and studies on stripping of U and Pu / Talanta 56 (2002) 591-601) for extractive separation of uranium and plutonium using cyanex-923 extractant. Almost complete recovery of U/Pu and quantitative separation of 22 impurity elements are shown, followed by determination by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Back-extraction is carried out into the aqueous phase using 1 M Na 2 CO 3 and saturated oxalic acid, respectively.

Недостаток способа заключается в использовании карбоната натрия и щавелевой кислоты, которые создают высокий солевой фон водной фазы, который может оказывать существенное влияние на определение примесных элементов.The disadvantage of this method is the use of sodium carbonate and oxalic acid, which create a high salt background of the aqueous phase, which can have a significant impact on the determination of impurity elements.

В методе (Химия актиноидов: т.2. Пер. с англ./ Под ред. Дж. Каца, Г. Сиборга, Л. Морсса: - М.: Мир, 1997. - 472) авторы использовали сорбцию Pu (IV) на анионите для отделения его от большого числа элементов. Для отделения примесей от плутония может быть также использован метод сорбции плутония на сильноосновных анионитах из азотнокислых растворов.In the method (Chemistry of actinides: vol. 2. Translated from English. / Edited by J. Katz, G. Seaborg, L. Morss: - M.: Mir, 1997. - 472), the authors used the sorption of Pu (IV) on anionite to separate it from a large number of elements. To separate impurities from plutonium, the method of sorption of plutonium on strongly basic anion exchangers from nitric acid solutions can also be used.

Недостаток способа заключается в возможности перекрестного загрязнения пробы примесными элементами из используемых реактивов. Это в свою очередь может вносить существенную погрешность в определение массового содержания примесных элементов.The disadvantage of this method lies in the possibility of cross-contamination of the sample with impurity elements from the reagents used. This, in turn, can introduce a significant error in determining the mass content of impurity elements.

Известен метод (Adya V.C., et al. Development of a methodology for the determination of trace metallic constituents in presence of neptunium // Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry volume 308, pages765-772(2016)) для определения 22 примесных элементов (Са, Со, Cr, Pb, Cu, Fe, Ga, In, Mg, Μn, Na, Ni, Sr, Zn, Eu, Sm, Gd, Dy, B, Be, Cd и Ag) в матрице нептуния высокой чистоты с одновременным определением Np с помощью атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-вязанной плазмой. В методе установлено, что линия Np 295,660 нм имеет лучшие аналитические характеристики. Были изучены спектральные помехи от Np для анализируемых микроэлементов, включая идентификацию линий, свободных от помех, оценку поправочного коэффициента и уровня допуска нептуния.A known method (Adya VC, et al. Development of a methodology for the determination of trace metallic constituents in the presence of neptunium // Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry volume 308, pages765-772(2016)) for the determination of 22 impurity elements (Ca, Co, Cr, Pb, Cu, Fe, Ga, In, Mg, Μn, Na, Ni, Sr, Zn, Eu, Sm, Gd, Dy, B, Be, Cd and Ag) in a high purity neptunium matrix with simultaneous determination Np using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy. The method found that the Np 295.660 nm line has the best analytical characteristics. Spectral interference from Np for the analyzed trace elements was studied, including the identification of interference-free lines, the evaluation of the correction factor and the tolerance level of neptunium.

Недостаток способа заключается в том, что позволяет определять химический состав только в выбранной системе - высокочистом нептунии, при этом не позволяет проводить анализ плутония, америция и кюрия.The disadvantage of this method is that it allows you to determine the chemical composition only in the selected system - high-purity neptunium, while not allowing the analysis of plutonium, americium and curium.

Разработан способ (Sengupta A, Adya VC, Kumar Μ, Thulasidas SK, Godbole SV, Manchanda VK. ICP-AES determination of trace metallic elements in plutonium samples containing sizeable amounts of americium. Atom. Spec. 32(2):49-55, 2011) анализа образцов на основе плутония методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, в которой авторы использовали химическое разделение плутония экстракцией растворителем с использованием 30% три-н-бутилфосфата, ТВР/CCl 4М HNO3 с последующим определением примесных элементов в рафинате с помощью ИСП-АЭС.A method has been developed (Sengupta A, Adya VC, Kumar Μ, Thulasidas SK, Godbole SV, Manchanda VK. ICP-AES determination of trace metallic elements in plutonium samples containing sizeable amounts of americium. Atom. Spec. 32(2):49-55 , 2011) analysis of plutonium-based samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, in which the authors used the chemical separation of plutonium by solvent extraction using 30% tri-n-butyl phosphate, TBP/CCl 4M HNO 3 , followed by the determination of impurity elements in raffinate using ICP-AES.

Недостаток способа заключается в том, что метод не позволяет определять массовое содержание примесных элементов в соединениях нептуния, америция и кюрия.The disadvantage of this method is that the method does not allow to determine the mass content of impurity elements in the compounds of neptunium, americium and curium.

В методе фракционной дистилляции (Милюкова, М.С., [и др.] И.С. Аналитическая химия плутония. / М.С. Милюкова. - М.: Наука, 1965. - 455 с.) в качестве носителя используется Ga2O3 (4 вес.% по отношению к навеске двуокиси плутония в 100 мг, поступающей на анализ). В другом методе фракционной дистилляции в качестве носителя используется NaF. Для анализа берут 0,5 мг плутония в виде нитратного раствора, который смешивают с 0,8 мг NaF непосредственно в кратере графитового электрода. После выпаривания досуха производят возбуждение в дуге переменного тока. Вследствие небольшого размера анализируемого образца чувствительность метода невелика по сравнению с методом, использующим окись галлия.In the method of fractional distillation (Milyukova, M.S., [et al.] I.S. Analytical chemistry of plutonium. / M.S. Milyukova. - M.: Nauka, 1965. - 455 p.) Ga is used as a carrier 2 O 3 (4 wt.% in relation to a sample of plutonium dioxide in 100 mg supplied for analysis). Another fractional distillation method uses NaF as a carrier. For analysis, 0.5 mg of plutonium is taken in the form of a nitrate solution, which is mixed with 0.8 mg of NaF directly in the graphite electrode crater. After evaporation to dryness, excitation is carried out in an alternating current arc. Due to the small size of the analyzed sample, the sensitivity of the method is low compared to the method using gallium oxide.

Существенным недостатком метода фракционной дистилляции является то, что в процессе возбуждения в дуговом разряде при интенсивном парообразовании достаточно часто происходит выброс пробы из электрода. Применение легко разлагающихся реагентов (KHF2, CuCl2 и т.д.) приводит к более частым выбросам. Кроме того при традиционных методах размещения пробы в электроде невозможно использовать минимальные навески проб (<5 мг.), что делает затруднительным применение метода для проб высокой активности, в частности, топлива, содержащего нептуний, америций, кюрий, продукты деления.A significant disadvantage of the fractional distillation method is that during excitation in an arc discharge with intense vaporization, the sample is often ejected from the electrode. The use of readily degradable reagents (KHF 2 , CuCl 2 , etc.) results in more frequent emissions. In addition, with traditional methods of placing a sample in an electrode, it is impossible to use minimal sample weights (<5 mg), which makes it difficult to use the method for samples of high activity, in particular, fuel containing neptunium, americium, curium, and fission products.

Задачей настоящего изобретения являлась разработка способа определения массового содержания катионных примесных элементов в индивидуальных соединениях плутония, нептуния, америция и кюрия.The objective of the present invention was to develop a method for determining the mass content of cationic impurity elements in individual compounds of plutonium, neptunium, americium and curium.

От прототипа этот способ отличается тем, что:This method differs from the prototype in that:

1. Не требуется хроматографического отделения Pu, Np, Am и Cm от примесных элементов;1. No chromatographic separation of Pu, Np, Am and Cm from impurity elements is required;

2. Метод не требует сложной подготовки проб;2. The method does not require complex sample preparation;

3. Способ минимизирует перекрестное загрязнение примесными элементами за счет сокращения количества операций пробоподготовки;3. The method minimizes cross-contamination with impurity elements by reducing the number of sample preparation operations;

4. Способ позволяет за короткое время (2-3 ч.) проводить определение массового содержания катионных примесных элементов в индивидуальных соединениях актинидов (оксиды, хлориды, фториды и др.), переведенных в раствор.4. The method allows for a short time (2-3 hours) to determine the mass content of cationic impurity elements in individual compounds of actinides (oxides, chlorides, fluorides, etc.) transferred into solution.

С целью проведения разрушающих исследований по определению массового содержания Al, В, Fe, Cr, Pb, Mo, Ni, Ti, Са, Cu, Na, Si, в гранулятах актинидов (плутония, нептуния, америция и кюрия) был разработан прямой атомно-эмиссионный спектральный анализ с дуговым источником спектров.In order to conduct destructive studies to determine the mass content of Al, B, Fe, Cr, Pb, Mo, Ni, Ti, Ca, Cu, Na, Si, in actinide granulates (plutonium, neptunium, americium and curium), a direct atomic emission spectral analysis with an arc source of spectra.

Для определения массового содержания Al, В, Fe, Cr, Pb, Mo Ni, Ti, Ca, Cu, Na, Si, в азотнокислых растворах Pu, Np, Am и Cm используют метод атомно-эмиссионной спектроскопии. Концентрация америция или кюрия в анализируемых пробах должна быть не более 4 г/дм3, объемная активность в диапазоне от 104 до 108 Бк/см3. Концентрация плутония или нептуния в анализируемом образце - не более 2 г/дм3, объемная активность в диапазоне от 104 до 108 Бк/см3.Atomic emission spectroscopy is used to determine the mass content of Al, B, Fe, Cr, Pb, Mo Ni, Ti, Ca, Cu, Na, Si in nitric acid solutions of Pu, Np, Am, and Cm. The concentration of americium or curium in the analyzed samples should be no more than 4 g/dm 3 , volumetric activity in the range from 10 4 to 10 8 Bq/cm 3 . The concentration of plutonium or neptunium in the analyzed sample is not more than 2 g/dm 3 , the volumetric activity is in the range from 10 4 to 10 8 Bq/cm 3 .

Для установления градуировочной характеристики готовят образцы сравнения - азотнокислые растворы иттербия, содержащие определяемые элементы Al, В, Fe, Cr, Pb, Mo, Ni, Ti, Ca, Cu, Na, Si Иттербий выступает в качестве основы, заменяя плутоний и нептуний, америций и кюрий.To establish the calibration characteristics, reference samples are prepared - ytterbium nitrate solutions containing the elements to be determined Al, B, Fe, Cr, Pb, Mo, Ni, Ti, Ca, Cu, Na, Si Ytterbium acts as a base, replacing plutonium and neptunium, americium and curium.

Содержание примесных элементов в образцах сравнения для анализа америция или кюрия находится в диапазоне от в диапазоне от 2,5 до 7,5×10-3 массовых %, для анализа плутония и нептуния - 5 - 1,5×10-3 массовых %.The content of impurity elements in reference samples for the analysis of americium or curium is in the range from 2.5 to 7.5×10 -3 mass%, for the analysis of plutonium and neptunium - 5 - 1.5×10 -3 mass%.

Подготовка к атомно-эмиссионному спектральному анализу образцов заключается в отборе 0,3 - 0,5 см3 азотнокислого раствора пробы в химически чистую пробирку. Приведение к указанным концентрациям актинидов, объемным разбавлением.Preparation for atomic emission spectral analysis of samples consists in taking 0.3 - 0.5 cm 3 of a nitric acid solution of a sample into a chemically clean test tube. Adjustment to the indicated actinide concentrations by volumetric dilution.

Для получения атомно-эмиссионного спектра анализируемые растворы Pu, Np, Am и Cm и образцы сравнения наносят автоматическим дозатором на подготовленные торцевые графитовые стержни. Далее высушивают под инфракрасной лампой, полученные сухие остатки испаряют в источнике возбуждения спектров - дуге переменного тока. Регистрацию спектров осуществляют с помощью многоканального анализатора эмиссионных спектров на спектрометрах СТЭ-1 и PGS-2.To obtain an atomic emission spectrum, the analyzed solutions of Pu, Np, Am, and Cm and reference samples are applied by an automatic dispenser onto prepared end graphite rods. Further dried under an infrared lamp, the obtained dry residues evaporate in the source of excitation of the spectra - an alternating current arc. The spectra are recorded using a multichannel emission spectrum analyzer on STE-1 and PGS-2 spectrometers.

Обработку полученных спектров и расчет массового содержания примесных элементов проводят в программном комплексе «Атом 3.3», по трем параллельным измерениям.The obtained spectra are processed and the mass content of impurity elements is calculated using the Atom 3.3 software package, using three parallel measurements.

Поскольку плутоний, нептуний, америций и кюрий имеют богатый спектр излучения, их присутствие в образцах может привести к завышению результатов определения элементов из-за спектральных помех. Это необходимо учитывать при анализе нептуний, америций и кюрий содержащих образцов.Since plutonium, neptunium, americium and curium have a rich emission spectrum, their presence in samples can lead to an overestimation of element determination results due to spectral noise. This must be taken into account when analyzing neptunium, americium and curium containing samples.

В связи с этим, были проанализированы индивидуальные спектры нептуния, америция и кюрия, а также их спектры с добавками примесных элементов - кремний, железо, хром, магний никель, титан, кальций, бор, алюминий, натрий. В результате проведен поиск аналитических линий примесных элементов свободных от наложения актинидов. Аналитические линии определяемых элементов приведены в таблице 1.In this regard, the individual spectra of neptunium, americium and curium were analyzed, as well as their spectra with the addition of impurity elements - silicon, iron, chromium, magnesium nickel, titanium, calcium, boron, aluminum, sodium. As a result, we searched for analytical lines of impurity elements free from actinide superposition. Analytical lines of the determined elements are shown in Table 1.

Как было отмечено атомно-эмиссионный спектр актинидов характеризуется достаточно интенсивным фоном непрерывного спектра, что может существенно искажать результаты определения примесных элементов.As noted, the atomic emission spectrum of actinides is characterized by a rather intense background of the continuous spectrum, which can significantly distort the results of determining impurity elements.

Было установлено влияние различных концентрация нептуния, америция и кюрия на интенсивность определяемых элементов и определена оптимальная для анализа концентрации нептуния, америция и кюрия. Оптимальной концентрацией актинидов считаем ту, которая дает максимальное отношение сигнала интенсивности аналитической линии элемента к общему спектральному фону.The influence of various concentrations of neptunium, americium and curium on the intensity of the elements being determined was established and the optimal concentration of neptunium, americium and curium for analysis was determined. We consider the optimal concentration of actinides to be the one that gives the maximum ratio of the intensity signal of the analytical line of the element to the total spectral background.

Figure 00000001
Figure 00000001

Были приготовлены индивидуальные растворы нептуния, америция и кюрия с концентрацией 1 г/л, 2 г/л, 3 г/л, 4 г/л и 5 г/л.Individual solutions of neptunium, americium and curium were prepared at concentrations of 1 g/l, 2 g/l, 3 g/l, 4 g/l and 5 g/l.

Для приготовления образцов сравнения (ОС) состава примесных элементов использовали стандартные образцы фирмы InorganicVentures. В таблице 2 приведены концентрации элементов в ОС.Reference samples (RS) for the composition of impurity elements were prepared using standard samples from Inorganic Ventures. Table 2 shows the concentrations of elements in OS.

Figure 00000002
Figure 00000002

Для имитации основы актинидов в образцы сравнения вносили раствор азотнокислого иттербия, в количестве равной концентрации актинидов (1 г/л, 2 г/л, 3 г/л, 4 г/л и 5 г/л.). Иттербий, введенный в образцы сравнения, выступает в качестве основы.To imitate the basis of actinides, a solution of ytterbium nitrate was added to the reference samples in an amount equal to the concentration of actinides (1 g/l, 2 g/l, 3 g/l, 4 g/l and 5 g/l). Ytterbium, introduced into the reference samples, acts as a base.

Растворы нептуния, америция, кюрия и ОС наносили на торец угольного электрода, высушивали под ИК лампой. Анализ проводили с помощью дуги переменного тока силой 10 ампер и времени экспозиции 20 с.Solutions of neptunium, americium, curium, and OS were applied to the end face of a carbon electrode and dried under an IR lamp. The analysis was performed using an alternating current arc with a power of 10 amperes and an exposure time of 20 s.

В результате установлено, что оптимальная концентрация америция и кюрия при определении примесных элементов составляет 4 г/л. Соответственно концентрация основы иттербия в образцах сравнения при анализе америция и кюрия также должна быть 4 г/л.As a result, it was found that the optimal concentration of americium and curium in the determination of impurity elements is 4 g/L. Accordingly, the concentration of the ytterbium base in the reference samples in the analysis of americium and curium should also be 4 g/l.

При анализе растворов концентрация которых превышает 4 г/дм3 по америцию и кюрию, следует учитывать более высокое среднеквадратическое отклонение результатов измерения, что существенно влияет на точность анализа.When analyzing solutions whose concentration exceeds 4 g/dm 3 for americium and curium, one should take into account the higher standard deviation of the measurement results, which significantly affects the accuracy of the analysis.

При анализе нептуния с концентрациями раствора выше, чем 2 г/л наблюдается повышенный спектральный фон, что оказывает значительное влияние на интенсивность определяемых примесных элементов. С увеличением концентрации нептуния выше 2 г/л соотношение сигнал аналитической линии и фон значительно уменьшается. И при высоких концентрациях нептуния интенсивности аналитических линий определяемых элементов низких концентрациях (1 мг/дм3 и 3 мг/ дм3) трудно различимы от фоновых значений.When analyzing neptunium with solution concentrations higher than 2 g/l, an increased spectral background is observed, which has a significant effect on the intensity of the determined impurity elements. With an increase in the concentration of neptunium above 2 g/l, the ratio of the signal of the analytical line and the background decreases significantly. And at high concentrations of neptunium, the intensities of the analytical lines of the determined elements at low concentrations (1 mg/dm 3 and 3 mg/dm 3 ) are difficult to distinguish from the background values.

В связи с этим концентрация нептуния в анализируемом растворе должны быть не более 2 г/дм3, соответственно и концентрация иттербия в ОС должна быть равна 2 г/дм3.In this regard, the concentration of neptunium in the analyzed solution should be no more than 2 g/dm 3 , respectively, and the concentration of ytterbium in the OS should be equal to 2 g/dm 3 .

Правильность определения примесных элементов анализировали с помощью метода «введено-найдено». В раствор америция с концентрацией 4 г/дм3 вводили добавки определяемых примесных элементов в количестве 1,3, 10 мг/дм3. Определение проводили по синтетическим образцам сравнения, где основой служил иттербий 4 г/дм3. Результаты анализа раствора америция приведены в таблице 3.The correctness of the determination of impurity elements was analyzed using the "introduced-found" method. In a solution of americium with a concentration of 4 g/DM 3 was added additives determined impurity elements in the amount of 1.3, 10 mg/DM 3 . The determination was carried out on synthetic reference samples, where ytterbium 4 g/dm 3 served as the basis. The results of the analysis of americium solution are shown in table 3.

Figure 00000003
Figure 00000003

Как видно из полученных данных результаты измерений находятся в пределах неопределенности - 15 - 25% относительных.As can be seen from the obtained data, the measurement results are within the limits of uncertainty - 15 - 25% relative.

Claims (3)

1. Способ совместного определения массового содержания Al, В, Fe, Cr, Pb, Mo, Ni, Ti, Са, Cu, Na, Si в соединениях плутония, нептуния, америция и кюрия заключается в прямом анализе азотнокислых растворов методом атомно-эмиссионной спектроскопии с дуговым источником спектров, при этом концентрация америция или кюрия в анализируемых пробах не более 4 г/дм3, а концентрация плутония или нептуния – не более 2 г/дм3.1. The method of joint determination of the mass content of Al, B, Fe, Cr, Pb, Mo, Ni, Ti, Ca, Cu, Na, Si in compounds of plutonium, neptunium, americium and curium consists in the direct analysis of nitric acid solutions by atomic emission spectroscopy spectra with an arc source, the americium or curium concentration in samples is not more than 4 g / dm 3, and the concentration of plutonium or neptunium - not more than 2 g / dm 3. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для анализа соединений плутония и нептуния используют образцы сравнения, содержащие в качестве основы иттербий с концентраций 2 г/дм3 и определяемые элементы Al, В, Fe, Cr, Pb, Mo, Ni, Ti, Са, Cu, Na, Si.2. The method according to p. 1, characterized in that for the analysis of plutonium and neptunium compounds, reference samples are used containing ytterbium with a concentration of 2 g / dm 3 as the basis and the elements Al, B, Fe, Cr, Pb, Mo, Ni , Ti, Ca, Cu, Na, Si. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для анализа соединений америция или кюрия используют образцы сравнения, содержащие в качестве основы иттербий с концентрацией 4 г/дм3 и определяемые элементы Al, В, Fe, Cr, Pb, Mo, Ni, Ti, Са, Cu, Na, Si.3. The method according to p. 1, characterized in that for the analysis of americium or curium compounds, reference samples are used containing ytterbium with a concentration of 4 g / dm 3 as a basis and the elements Al, B, Fe, Cr, Pb, Mo, Ni , Ti, Ca, Cu, Na, Si.
RU2020143479A 2020-12-28 2020-12-28 Method for joint determination of the mass content of cationic impurity elements in compounds of plutonium, neptunium, americium and curium by the atomic emission spectrometry method RU2764779C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020143479A RU2764779C1 (en) 2020-12-28 2020-12-28 Method for joint determination of the mass content of cationic impurity elements in compounds of plutonium, neptunium, americium and curium by the atomic emission spectrometry method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020143479A RU2764779C1 (en) 2020-12-28 2020-12-28 Method for joint determination of the mass content of cationic impurity elements in compounds of plutonium, neptunium, americium and curium by the atomic emission spectrometry method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2764779C1 true RU2764779C1 (en) 2022-01-21

Family

ID=80445250

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020143479A RU2764779C1 (en) 2020-12-28 2020-12-28 Method for joint determination of the mass content of cationic impurity elements in compounds of plutonium, neptunium, americium and curium by the atomic emission spectrometry method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2764779C1 (en)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2368890C1 (en) * 2008-04-21 2009-09-27 Валентин Николаевич Аполицкий Method of integral-scintillation emission analysis with evaporation of substance from crater of arc discharge electrode

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2368890C1 (en) * 2008-04-21 2009-09-27 Валентин Николаевич Аполицкий Method of integral-scintillation emission analysis with evaporation of substance from crater of arc discharge electrode

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A.A. Argekar, M.J.Kulkarni, J.N.Mathur, A.G.Page, Chemical separation and ICP-AES determination of 22 metallic elements in U and Pu matrices using cyanex-923 extractant and studies on stripping of U and Pu, Talanta, vol.56, N4, 11.03.2002, p.591-601. *
V.C.Adya, A.Sengupto, Jayabun Sk, S.K.Thulasidas, Development of a methodology for the determination of trace metallic constituents in presence of neptunium, Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, vol.308, 2016, p.765-772. *
V.C.Adya, A.Sengupto, Jayabun Sk, S.K.Thulasidas, Development of a methodology for the determination of trace metallic constituents in presence of neptunium, Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, vol.308, 2016, p.765-772. A.A. Argekar, M.J.Kulkarni, J.N.Mathur, A.G.Page, Chemical separation and ICP-AES determination of 22 metallic elements in U and Pu matrices using cyanex-923 extractant and studies on stripping of U and Pu, Talanta, vol.56, N4, 11.03.2002, p.591-601. Е.С.Кошель, Дуговой атомно-эмиссионный анализ в контроле качества редкоземельных металлов и их оксидов, Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук, Москва, 2018. *
Е.С.Кошель, Дуговой атомно-эмиссионный анализ в контроле качества редкоземельных металлов и их оксидов, Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук, Москва, 2018. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Portmann et al. Determination of arsenic in sea water, marine plants and silicate and carbonate sediments
Becker et al. Environmental monitoring of plutonium at ultratrace level in natural water (Sea of Galilee—Israel) by ICP-SFMS and MC-ICP-MS
Hortsman Flame photometric determination of lithium, rubidium, and cesium in silicate rocks
Dhara The role of matrix in the evaluation of analytical parameters for trace determinations using TXRF spectrometry
Sengupta et al. Determination of trace elements in carbon steel by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
Krachler et al. Elemental and isotopic analysis of americium in non-separated spent fuels using high resolution ICP-OES and sector field ICP-MS
Krachler et al. Validation of isotopic analysis of depleted, natural and enriched uranium using high resolution ICP-OES
RU2764779C1 (en) Method for joint determination of the mass content of cationic impurity elements in compounds of plutonium, neptunium, americium and curium by the atomic emission spectrometry method
Maynes et al. Determination of traces of lead in igneous minerals
Iwasaki et al. Simultaneous determination of 14 lanthanides and yttrium in rare earth ores by inductively-coupled plasma atomic emission spectrometry
Miller Laser Raman spectrometric determination of oxy anions in nuclear waste materials
Kulkarni et al. Chemical separation and inductively coupled plasma–atomic emission spectrometric determination of seventeen trace metals in thorium oxide matrix using a novel extractant–Cyanex-923
Andersen et al. Fluorometric Determination of Uranium with Rhodamine B.
Paterson et al. Spectrographic determination of boron and silicon in low-alloy steel by fluoride evolution
US6107098A (en) Uranium-containing/metal binding complex, process of making and method of use for the determination of natural, and depleted uranium in biological samples
Greenberg Simultaneous determination of mercury and cadmium in biological materials by radiochemical neutron activation analysis
Kumar et al. Development of a simple spectrophotometric method to estimate uranium concentration in LiCl–KCl matrix
Thulasidas et al. Direct determination of beryllium, cadmium, lithium, lead and silver in thorium nitrate solution by electrothermal atomization atomic absorption spectrometry
Cockbill The determination of tantalum and niobium. A review
Husáková et al. Simultaneous Determination of 11 Elements in Fly Ash by Inductively Coupled Plasma Orthogonal Acceleration Time-of-Flight Mass Spectrometry After Closed-Vessel Microwave-Assisted Extraction with Ammonium Fluoride
West et al. Determination of Antimony by the Ring Oven Technique.
Kumar et al. Determination of Ga and In in uranium after chemical separation by ICP-AES and GFAAS
Dhamodharan et al. Sequential determination of free acidity and plutonium concentration in the dissolver solution of fast-breeder reactor spent fuels in a single aliquot
Oskolok et al. Total reflection X-ray fluorescence determination of rare earth elements in mineral water
Goyal et al. Matrix Effect Studies in the GFAAS Determination of Indium and Antimony in Pressurized Heavy Water Reactors (PHWR) and Advanced Heavy Water Reactors (AHWR) Fuels