RU2528400C2 - Aromatic block copolyesters - Google Patents
Aromatic block copolyesters Download PDFInfo
- Publication number
- RU2528400C2 RU2528400C2 RU2012113765/04A RU2012113765A RU2528400C2 RU 2528400 C2 RU2528400 C2 RU 2528400C2 RU 2012113765/04 A RU2012113765/04 A RU 2012113765/04A RU 2012113765 A RU2012113765 A RU 2012113765A RU 2528400 C2 RU2528400 C2 RU 2528400C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mol
- block copolyesters
- polymer
- aromatic block
- copolyesters
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к блок-сополиэфирам, которые могут найти применение в качестве тепло- и термостойких высокопрочных пленочных материалов.The invention relates to macromolecular compounds, in particular to block copolyesters, which may find application as heat and heat resistant high-strength film materials.
Известны блок-сополимеры на основе различных олигомеров, а именно на основе олигоформалей со степенью конденсации 5 и 10, которые имеют невысокую тепло- и термостойкость и молекулярную массу [1].Known block copolymers based on various oligomers, namely on the basis of oligoformals with a degree of condensation of 5 and 10, which have low heat and heat resistance and molecular weight [1].
Имеются полиформали различной структуры [2-7]. Основными недостатками этих полимеров являются низкая тепло- и термостойкость. Более близкими к предлагаемым по структуре и свойствам являются полиформали на основе диана [8], которые получаются высокотемпературной поликонденсацией (150-180°С) и содержат блоки олигосульфона и полиформаля.There are polyformals of various structures [2-7]. The main disadvantages of these polymers are low heat and heat resistance. Closer to those proposed in terms of structure and properties are Dian-based polyformals [8], which are obtained by high-temperature polycondensation (150–180 ° С) and contain oligosulfone and polyformal blocks.
Однако данные сополиэфирсульфонформали отличаются своей структурой и обладают невысокими физико-химическими свойствами, низкой тепло -, огне - и термостойкостью.However, these copolyester sulfonformals differ in their structure and have low physicochemical properties, low heat, fire, and heat resistance.
Задачей изобретения является создание блок-сополиэфиров с повышенными показателями термических и механических характеристик.The objective of the invention is the creation of block copolyesters with enhanced thermal and mechanical characteristics.
Задача решается получением блок-сополиэфиров следующей структуры:The problem is solved by obtaining block copolyesters of the following structure:
где n=1-20; m=2-50; z=2-30,where n = 1-20; m is 2-50; z = 2-30,
взаимодействием эквимольных количеств фенолфталеиновых олигосульфонов со степенями конденсации n=1-20 и фенолфталеиновых олигоформалей с n=1-20 с эквимольным количеством дихлорангидрида 1,1-дихлор-2,2-ди(n-карбоксифенил)этилена.the interaction of equimolar amounts of phenolphthalein oligosulfones with degrees of condensation n = 1-20 and phenolphthalein oligoformals with n = 1-20 with an equimolar amount of 1,1-dichloro-2,2-di (n-carboxyphenyl) ethylene dichloride.
Предлагаемые блок-сополиэфиры характеризуются высокими показателями огне-, тепло- и термостойкости, а также механических характеристик и получаются следующим образом. The proposed block copolyesters are characterized by high rates of fire, heat and heat resistance, as well as mechanical characteristics and are obtained as follows.
Пример 1.Example 1
В двугорлую коническую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, загружают 0,85 г (0,001 моль) олигосульфона с n=1 (мол. масса = 850,96), 0,649 г (0,001 моль) олигоформаля с n=1 (мол. масса = 648,67), 70 мл хлористого метилена, 0,57 мл (0,004 моль) триэтиламина и перемешивают. После растворения олигомеров к смеси добавляют 0,75 г (0,002 моль) дихлорангидрида 1,1-дихлор-2,2-ди(n-карбоксифенил)этилена. Реакцию проводят 1 час, затем реакционную смесь разбавляют хлористым метиленом и осаждают полимер в изопропиловом спирте. Выпавший полимер отфильтровывают и промывают водой до полного исчезновения ионов хлора. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в хлороформе 1,10 дл/г. Выход = 98%. Огнестойкость (КИ) - 34%.In a two-necked conical flask with a capacity of 200 ml equipped with a mechanical stirrer, 0.85 g (0.001 mol) of oligosulfone with n = 1 (mol. Mass = 850.96), 0.649 g (0.001 mol) of oligoformal with n = 1 (mol. mass = 648.67), 70 ml of methylene chloride, 0.57 ml (0.004 mol) of triethylamine and stirred. After the oligomers are dissolved, 0.75 g (0.002 mol) of 1,1-dichloro-2,2-di (n-carboxyphenyl) ethylene dichloride is added to the mixture. The reaction is carried out for 1 hour, then the reaction mixture is diluted with methylene chloride and the polymer is precipitated in isopropyl alcohol. The precipitated polymer is filtered off and washed with water until the chlorine ions completely disappear. The reduced viscosity of a 0.5% solution of the polymer in chloroform is 1.10 dl / g. Yield = 98%. Fire resistance (CI) - 34%.
Пример 2.Example 2
В двугорлую коническую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, загружают 5,64 г (0,001 моль) олигосульфона с n=10 (мол. масса = 5644,14), 3,62 г (0,001 моль) олигоформаля с n=10 (мол. масса = 3621,71), 70 мл хлористого метилена, 0,57 мл (0,004 моль) триэтиламина и перемешивают. После растворения олигомеров к смеси добавляют 0,75 г (0,002 моль) дихлорангидрида 1,1-дихлор-2,2-ди(n-карбоксифенил)этилена. Реакцию проводят 1 час, затем реакционную смесь разбавляют хлористым метиленом и осаждают полимер в изопропиловом спирте. Выпавший полимер отфильтровывают и промывают водой до полного исчезновения ионов хлора. Приведенная вязкость раствора полимера в хлороформе 0,88 дл/г. Выход = 95%. Огнестойкость (КИ) - 30,5%.In a two-necked conical flask with a capacity of 200 ml equipped with a mechanical stirrer, 5.64 g (0.001 mol) of oligosulfone with n = 10 (molar mass = 5644.14), 3.62 g (0.001 mol) of oligoformal with n = 10 (load molar mass = 3621.71), 70 ml of methylene chloride, 0.57 ml (0.004 mol) of triethylamine and stirred. After the oligomers are dissolved, 0.75 g (0.002 mol) of 1,1-dichloro-2,2-di (n-carboxyphenyl) ethylene dichloride is added to the mixture. The reaction is carried out for 1 hour, then the reaction mixture is diluted with methylene chloride and the polymer is precipitated in isopropyl alcohol. The precipitated polymer is filtered off and washed with water until the chlorine ions completely disappear. The reduced viscosity of the polymer solution in chloroform is 0.88 dl / g. Yield = 95%. Fire resistance (CI) - 30.5%.
Пример 3.Example 3
В двугорлую коническую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, загружают 10,97 г (0,001 моль) олигосульфона с n=20 (мол. масса = 10969,99), 6,93 г (0,001 моль) олигоформаля с n=20 (мол. масса = 6925,09), 70 мл хлористого метилена, 0,57 мл (0,004 моль) триэтиламина и перемешивают. После растворения олигомеров к смеси добавляют 0,75 г (0,002 моль) дихлорангидрида 1,1-дихлор-2,2-ди(n-карбоксифенил)этилена. Реакцию проводят 1 час, затем реакционную смесь разбавляют хлористым метиленом и осаждают полимер в изопропиловом спирте. Выпавший полимер отфильтровывают и промывают водой до полного исчезновения ионов хлора. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в хлороформе 0,71 дл/г. Выход = 93%. Огнестойкость (КИ) - 27,5%.In a two-necked conical flask with a capacity of 200 ml, equipped with a mechanical stirrer, load 10.97 g (0.001 mol) of oligosulfone with n = 20 (mol. Mass = 10969.99), 6.93 g (0.001 mol) of oligoformal with n = 20 ( molar mass = 6925.09), 70 ml of methylene chloride, 0.57 ml (0.004 mol) of triethylamine and stirred. After the oligomers are dissolved, 0.75 g (0.002 mol) of 1,1-dichloro-2,2-di (n-carboxyphenyl) ethylene dichloride is added to the mixture. The reaction is carried out for 1 hour, then the reaction mixture is diluted with methylene chloride and the polymer is precipitated in isopropyl alcohol. The precipitated polymer is filtered off and washed with water until the chlorine ions completely disappear. The reduced viscosity of a 0.5% solution of the polymer in chloroform is 0.71 dl / g. Yield = 93%. Fire resistance (CI) - 27.5%.
Свойства блоксополиэфировTable
Properties of block polyesters
Структура полимеров подтверждена ИК-спектроскопией и турбидиметрическим титрованием. Наличие по одному максимуму на дифференциальных кривых турбидиметрического титрования, а также полос поглощения для сложноэфирных групп и отсутствие полос для ОН-групп в спектрах подтверждают структуру полимеров.The polymer structure is confirmed by IR spectroscopy and turbidimetric titration. The presence of one maximum on the differential curves of turbidimetric titration, as well as absorption bands for ester groups and the absence of bands for OH groups in the spectra confirm the structure of the polymers.
Технический результат изобретения заключается в получении блок-сополиэфиров, обладающих высокой огне-, тепло- и термостойкостью, а также высокими механическими характеристиками.The technical result of the invention is to obtain block copolyesters with high fire, heat and heat resistance, as well as high mechanical characteristics.
Источники информацииInformation sources
1. Темираев К.Б., Шустов Г.Б., Часыгова А.Г., Скрипко О.И. Однородные ароматические блок-сополиэфирформали. Тез. докл. научно-практ. конф. Новые полимерные композиционные материалы. М., 2000. С.57.1. Temiraev K.B., Shustov G.B., Chasgova A.G., Skripko O.I. Homogeneous aromatic block copolyester formals. Thes. doc. scientific and practical. conf. New polymer composite materials. M., 2000. S. 57.
2. Шустов Г.Б., Темираев К.Б., Микитаев А.К., Часыгова А.Г. Ароматические олигоформали. 7-я междун. конф. по химии, физико-химии олигомеров. "Олигомеры - 2000". Тез. Докл. Москва-Пермь-Черноголовка., 2000. С.111.2. Shustov G.B., Temiraev K.B., Mikitaev A.K., Chasgova A.G. Aromatic oligoformals. 7th int. conf. in chemistry, physical chemistry of oligomers. "Oligomers - 2000." Thes. Doc. Moscow-Perm-Chernogolovka., 2000. P.111.
3. Carnahan J.C. Polyethersulfoneformals. Пат. 4310654 (США), опубл. в РЖХ. 1982. 20С 467П.3. Carnahan J.C. Polyethersulfoneformals. Pat. 4310654 (USA), publ. in RJ. 1982. 20C 467P.
4. Williams F.I., Hay A.S., Relies Н.М. и др. The synthesis of aromatic polyformals. РЖХ. 1984. 23 C451.4. Williams F.I., Hay A.S., Relies N.M. et al. The synthesis of aromatic polyformals. RJ. 1984. 23 C451.
5. Hay A.S., Williams F.I., Relies H.M., Bonlette B.M., Donahne P.E., Sohnson D.S. / J. Polymer sci. Polymer letters. 1983. V.21. №6. P.449.5. Hay A.S., Williams F.I., Relies H.M., Bonlette B.M., Donahne P.E., Sohnson D.S. / J. Polymer sci. Polymer letters. 1983. V.21. No. 6. P.449.
6. Хасбулатова 3.C., Асуева Л.А., Насурова M.A., Шустов Г.Б., Микитаев А.К. Ароматические полиформали. Пласт. массы. 2008. №8. С.31-34.6. Khasbulatova 3.C., Asueva L.A., Nasurova M.A., Shustov GB, Mikitaev A.K. Aromatic polyformals. Plast masses. 2008. No8. S.31-34.
7. Пат. США 3069386. - РЖХ. 18С209П. 1964.7. Pat. US 3069386. - GLC. 18S209P. 1964.
8. Темираев К.Б., Шустов Г.Б., Микитаев А.К. Синтез и свойства сополиэфирсульфонформалей. Высокомолек. соед. Б, 1988. Т.30. №6. С.412-415.8. Temiraev K.B., Shustov G.B., Mikitaev A.K. Synthesis and properties of copolyethersulfonformals. High mole. conn. B, 1988.V. 30. No. 6. S.412-415.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012113765/04A RU2528400C2 (en) | 2012-04-06 | 2012-04-06 | Aromatic block copolyesters |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012113765/04A RU2528400C2 (en) | 2012-04-06 | 2012-04-06 | Aromatic block copolyesters |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2012113765A RU2012113765A (en) | 2013-10-20 |
RU2528400C2 true RU2528400C2 (en) | 2014-09-20 |
Family
ID=49356790
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012113765/04A RU2528400C2 (en) | 2012-04-06 | 2012-04-06 | Aromatic block copolyesters |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2528400C2 (en) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5166305A (en) * | 1990-02-02 | 1992-11-24 | Korea Institute Of Science And Technology | Aromatic polysulfoneetherketone polymers |
RU2427566C2 (en) * | 2009-08-03 | 2011-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Aromatic copolymers and synthesis method thereof |
RU2436762C2 (en) * | 2009-07-06 | 2011-12-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Aromatic copolyester-sulphone ketones and synthesis method thereof |
-
2012
- 2012-04-06 RU RU2012113765/04A patent/RU2528400C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5166305A (en) * | 1990-02-02 | 1992-11-24 | Korea Institute Of Science And Technology | Aromatic polysulfoneetherketone polymers |
RU2436762C2 (en) * | 2009-07-06 | 2011-12-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Aromatic copolyester-sulphone ketones and synthesis method thereof |
RU2427566C2 (en) * | 2009-08-03 | 2011-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Aromatic copolymers and synthesis method thereof |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Темираев К.Б.б Шустов Г.Б., Микитаев А.К. "Синтез и свойтсва сополиэфирсульфонформалей" Высокомолекулярные Соединения Б, Т.30, N6, стр.412-415, 1988,  . * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2012113765A (en) | 2013-10-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2466151C1 (en) | Aromatic polyesters | |
RU2436762C2 (en) | Aromatic copolyester-sulphone ketones and synthesis method thereof | |
RU2466152C1 (en) | Aromatic polyesters | |
RU2413713C2 (en) | Polycondensation monomer | |
CN105008427A (en) | Block copolymer and production method for same | |
RU2427566C2 (en) | Aromatic copolymers and synthesis method thereof | |
RU2404155C1 (en) | Aromatic copolyesters and synthesis method thereof | |
RU2497841C1 (en) | Unsaturated block copolyester sulphones | |
RU2528400C2 (en) | Aromatic block copolyesters | |
RU2382756C2 (en) | Chlorine containing aromatic oligoesters | |
RU2505559C2 (en) | Block copolyesters | |
RU2476453C2 (en) | Aromatic block copolyester-ketones | |
RU2669564C1 (en) | Halogen-containing aromatic polyesters | |
RU2445304C1 (en) | Halogen-containing aromatic oligoethers | |
RU2520565C1 (en) | Aromatic block-copolyethers | |
RU2506280C1 (en) | Aromatic block copolyesters | |
RU2529024C2 (en) | Aromatic block-copolyetherketones | |
RU2556231C2 (en) | Aromatic polyethers | |
RU2621352C2 (en) | Block-sopoliefirsulfon wth dichloroethylene groups | |
RU2497842C1 (en) | Block copolyesters | |
RU2515987C1 (en) | Aromatic block-copolyethers | |
RU2513742C2 (en) | Chlorine-containing aromatic polyesters | |
RU2520566C2 (en) | Block-copolyether formals | |
RU2605554C1 (en) | Polycondensation monomer | |
RU2629749C1 (en) | Fireproof block copolyetherketone carbonates |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150407 |