Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

RU2507278C1 - Method for opening perovskite concentrate - Google Patents

Method for opening perovskite concentrate Download PDF

Info

Publication number
RU2507278C1
RU2507278C1 RU2012127141/02A RU2012127141A RU2507278C1 RU 2507278 C1 RU2507278 C1 RU 2507278C1 RU 2012127141/02 A RU2012127141/02 A RU 2012127141/02A RU 2012127141 A RU2012127141 A RU 2012127141A RU 2507278 C1 RU2507278 C1 RU 2507278C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
calcium
titanium
carbon
treatment
carbides
Prior art date
Application number
RU2012127141/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012127141A (en
Inventor
Владимир Константинович Кулифеев
Андрей Николаевич Кропачев
Алексей Петрович Бидыло
Екатерина Николаевна Кропачева
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority to RU2012127141/02A priority Critical patent/RU2507278C1/en
Publication of RU2012127141A publication Critical patent/RU2012127141A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2507278C1 publication Critical patent/RU2507278C1/en

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: method involves carbothermal vacuum treatment. Prior to carbothermal treatment, a charge is prepared, which consists of perovskite concentrate and carbon-containing material in the ratio suitable for formation of calcium carbide, and titanium carbides and oxycarbides. Opening is performed in one unit in two stages. At the first stage, carbothermal treatment is performed at the temperature of 1100-1300°C and residual pressure of 10-100 Pa so that solid mixture of calcium carbides and titanium carbides and oxycarbides is obtained. The second stage is performed at the temperature of 1400-1500°C and pressure of 5-10 Pa for dissociation of calcium carbide and its stripping so that elementary calcium and carbon is obtained and with concentration in the residue of precious components of titanium, tantalum, niobium and rare-earth metals, which are contained in perovskite concentrate and are subject to chlorination.
EFFECT: improving specific productivity, reducing technological operations and use of a cheap reducing agent - carbon-containing materials.
1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к металлургии и касается способа вскрытия перовскитового концентрата в вакууме. Изобретение может быть использовано для вскрытия титановых концентратов, в частности сфеновых, но преимущественно оно предназначено для вскрытия перовскитового концентрата при использовании совмещенного карботермического способа вскрытия в вакууме.The invention relates to metallurgy and relates to a method for opening a perovskite concentrate in vacuum. The invention can be used for opening titanium concentrates, in particular sphene, but it is mainly intended for opening perovskite concentrate using a combined carbothermal opening method in vacuum.

Способ состоит из шихтовки материалов (перовскитовый концентрат и углерод) с расчетом на получение при карботермическом восстановлении смеси карбидов кальция и титана.The method consists of a charge of materials (perovskite concentrate and carbon) with the expectation of obtaining a mixture of calcium carbides and titanium during carbothermic reduction.

Способ состоит из двух стадий: на первой стадии происходит образование карбидов кальция и титана, с последующим разложением карбида кальция на второй стадии на металлический кальций и углерод, причем обе стадии проводятся в одном цикле и в одном аппарате.The method consists of two stages: in the first stage, the formation of calcium and titanium carbides occurs, followed by decomposition of calcium carbide in the second stage into calcium metal and carbon, both stages being carried out in one cycle and in one apparatus.

Известен способ вскрытия перовскитового концентрата (Резниченко В.А., Шабалин Л.И. Титаномагнетиты, месторождения, металлургия, химическая технология. - М.: Наука, 1986 г. 270 с). Недостатком данного способа является недостаточная комплексность при плавке перовскитового концентрата на чугун и шлак: значительная часть ниобия переходит в чугун, что требует дополнительных операций для его выделения.A known method of opening perovskite concentrate (Reznichenko V.A., Shabalin L.I. Titanomagnetites, deposits, metallurgy, chemical technology. - M .: Nauka, 1986, 270 s). The disadvantage of this method is the lack of complexity in the melting of perovskite concentrate on cast iron and slag: a significant part of niobium goes into cast iron, which requires additional operations for its isolation.

Недостатком данного способа является также разубоживание получаемого шлака за счет перехода в него всего кальция, где его содержание превышает 25%. Это требует дополнительного расхода реагентов (хлора - 1,88 т/т шлака, 100 процентной азотной кислоты - 1,0 т/т шлака) для его выделения при дальнейшей переработке шлаков на титаносодержащие материалы.The disadvantage of this method is also the dilution of the resulting slag due to the transition of all calcium into it, where its content exceeds 25%. This requires an additional consumption of reagents (chlorine - 1.88 t / t of slag, 100 percent nitric acid - 1.0 t / t of slag) for its isolation during further processing of slag into titanium-containing materials.

Недостатком данного способа являются низкие извлечения при карботермическом вскрытии перовскитового концентрата: титана - 76%, ниобия и тантала - 42%.The disadvantage of this method is the low extraction during carbothermic opening of perovskite concentrate: titanium - 76%, niobium and tantalum - 42%.

Недостатком данного способа является также попутное получение большого количества мало востребованного азотнокислого кальция - Са(NO3)2.The disadvantage of this method is also the concurrent production of a large amount of low demand calcium nitrate - Ca (NO 3 ) 2 .

В основу изобретения поставлена задача создания способа переработки перовскитового концентрата при комплексном использовании всех ценных составляющих исходного материала, снижения расхода реагентов, повышения удельной производительности, сокращения количество технологических операции, снижения энергозатрат.The basis of the invention is the task of creating a method for processing perovskite concentrate with the integrated use of all valuable components of the starting material, reducing the consumption of reagents, increasing specific productivity, reducing the number of technological operations, reducing energy costs.

Поставленная задача решается таким образом, что в способе совмещенной карботермической переработки перовскнтового концентрата в вакууме исходная шихта готовится из перовскитового концентрата и углесодержащих материалов.The problem is solved in such a way that in the method of combined carbothermic processing of perovskint concentrate in vacuum, the initial charge is prepared from perovskite concentrate and carbon-containing materials.

Поставленная задача решается также тем. что исходная шихта готовится в один прием в таких соотношениях, чтобы на первой стадии при температуре 1100-1300°С и остаточном давлении 50-100 Па получить смесь твердых продуктов, состоящую из карбида кальция и карбида (оксикарбида) титана.The task is also solved by that. that the initial mixture is prepared in one step in such proportions that in the first stage at a temperature of 1100-1300 ° C and a residual pressure of 50-100 Pa to obtain a mixture of solid products consisting of calcium carbide and titanium carbide (oxycarbide).

Поставленная задача решается также тем, что на второй стадии в вакууме при температуре 1400-1500°С и остаточном давлении 5-10 Па карбид кальция диссоциирует на газообразный кальций с последующей его конденсацией, и получают твердые карбиды (оксикарбиды) титана, тантала, ниобия, редкоземельных металлов и углерода.The problem is also solved by the fact that in the second stage in vacuum at a temperature of 1400-1500 ° C and a residual pressure of 5-10 Pa, calcium carbide dissociates into calcium gas with its subsequent condensation, and solid carbides (oxycarbides) of titanium, tantalum, niobium are obtained rare earth metals and carbon.

По известной технологии оксидные материалы (лопаритовый концентрат или титановый шлак) хлорируются при добавлении в шихту углеродосодержащих материалов при температурах 850-900°С или при предварительной карбидизации оксидных материалов - при температурах 400°С. При этом оксидные (карбидые) материалы хлорируются с получением плава хлоридов редкоземельных металлов и газообразных - титана, тантала и ниобия.According to the well-known technology, oxide materials (loparite concentrate or titanium slag) are chlorinated when carbon-containing materials are added to the mixture at temperatures of 850-900 ° C or during preliminary carbidization of oxide materials at temperatures of 400 ° C. At the same time, oxide (carbide) materials are chlorinated to produce a chloride melt of rare-earth metals and gaseous ones - titanium, tantalum and niobium.

Поставленная задача решается также тем, что оставшийся после высокотемпературной обработки и отгонки кальция продукт содержит карбиды (оксикарбиды) титана и других ценных составляющих перовскитового концентрата (РЗМ. тантал, ниобий) и углерод. Такая шихта без предварительной подготовки (добавления углеродосодержащих материалов) пригодна для хлорирования по существующей технологии с получением газообразных хлоридов пиана, тантала и ниобия и плава хлоридов редкоземельных элементов, которые содержатся в исходном перовскитовом концентрате и концентрируются в твердом остатке при второй стадии процесса после отгонки кальция, и могут быть утилизированы по существующей хлорной технологии.The problem is also solved by the fact that the product remaining after high-temperature processing and distillation of calcium contains titanium carbides (oxycarbides) and other valuable components of perovskite concentrate (rare-earth metals. Tantalum, niobium) and carbon. Such a mixture without preliminary preparation (adding carbon-containing materials) is suitable for chlorination according to the existing technology with the production of gaseous chlorides of piano, tantalum and niobium and melt of rare earth chlorides, which are contained in the initial perovskite concentrate and are concentrated in the solid residue in the second stage of the process after distillation of calcium, and can be disposed of using existing chlorine technology.

В таблице 1 приведены конкретные примеры осуществления способа.Table 1 shows specific examples of the method.

Таблица 1Table 1 Примеры осуществления совмещенного способаExamples of the combined method №No. Состав шихтыThe composition of the charge СтадииStages Температура, °СTemperature ° C Давление, ПаPressure, Pa Время, часTime hour Извлечение кальция, %Calcium Recovery,% 1one СаТiO3+6СCaTiO 3 + 6C 1one 12001200 50-10050-100 2-42-4       22 14001400 5-105-10 4-64-6 95,295.2 22 СаТiO3+6С, (изб.CaTiO 3 + 6C, (g. 1one 13001300 50-10050-100 2-42-4     С - 10%)C - 10%) 22 15001500 5-105-10 4-64-6 96,396.3

Claims (1)

Способ вскрытия перовскитового концентрата, включающий карботермическую обработку в вакууме, отличающийся тем, что перед карботермической обработкой готовят шихту, состоящую из перовскитового концентрата и углеродосодержащего материала в соотношении, пригодном для образования карбида кальция, карбидов и оксикарбидов титана, вскрытие проводят в одном аппарате в две стадии, причем на первой стадии карботермическую обработку ведут при температуре 1100-1300°С и остаточном давлении 10-100 Па с образованием твердой смеси карбидов кальция, карбидов и оксикарбидов титана, а вторую стадию проводят при температуре 1400-1500°С и давлении 5-10 Па для диссоциации карбида кальция и его отгонки с получением элементарных кальция и углерода и с концентрированием в остатке содержащихся в перовскитовом концентрате ценных компонентов титана, тантала, ниобия и редкоземельных металлов, которые подвергают хлорированию. A method for opening a perovskite concentrate, including carbothermal treatment in vacuum, characterized in that before the carbothermic treatment, a mixture is prepared consisting of perovskite concentrate and carbon-containing material in a ratio suitable for the formation of calcium carbide, titanium carbides and oxycarbides, opening is carried out in one apparatus in two stages moreover, in the first stage, carbothermic treatment is carried out at a temperature of 1100-1300 ° C and a residual pressure of 10-100 Pa with the formation of a solid mixture of calcium carbides, carby titanium oxides and oxycarbides, and the second stage is carried out at a temperature of 1400-1500 ° C and a pressure of 5-10 Pa for the dissociation of calcium carbide and its distillation to obtain elemental calcium and carbon and with concentration in the residue contained in the perovskite concentrate valuable components of titanium, tantalum, niobium and rare earth metals that are chlorinated.
RU2012127141/02A 2012-06-29 2012-06-29 Method for opening perovskite concentrate RU2507278C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012127141/02A RU2507278C1 (en) 2012-06-29 2012-06-29 Method for opening perovskite concentrate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012127141/02A RU2507278C1 (en) 2012-06-29 2012-06-29 Method for opening perovskite concentrate

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012127141A RU2012127141A (en) 2014-01-20
RU2507278C1 true RU2507278C1 (en) 2014-02-20

Family

ID=49944592

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012127141/02A RU2507278C1 (en) 2012-06-29 2012-06-29 Method for opening perovskite concentrate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2507278C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4165234A (en) * 1978-03-14 1979-08-21 Kostyanoi Boris M Process for producing ferrovanadium alloys
GB2207126A (en) * 1987-07-20 1989-01-25 Mamore Mineracao E Metalurgia Process for attacking ores
CN1126766A (en) * 1995-08-23 1996-07-17 宝鸡特殊钢厂 Production process of ferro-titanium alloy
US20030170158A1 (en) * 1996-03-26 2003-09-11 Hard Robert A. Method for solubilizing metal values
RU2318899C1 (en) * 2006-07-07 2008-03-10 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук Titanomagnetite processing method
RU2387722C1 (en) * 2008-08-05 2010-04-27 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук Method of processing perovskite concentrate with extraction of niobium and tantalum

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4165234A (en) * 1978-03-14 1979-08-21 Kostyanoi Boris M Process for producing ferrovanadium alloys
GB2207126A (en) * 1987-07-20 1989-01-25 Mamore Mineracao E Metalurgia Process for attacking ores
CN1126766A (en) * 1995-08-23 1996-07-17 宝鸡特殊钢厂 Production process of ferro-titanium alloy
US20030170158A1 (en) * 1996-03-26 2003-09-11 Hard Robert A. Method for solubilizing metal values
RU2318899C1 (en) * 2006-07-07 2008-03-10 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук Titanomagnetite processing method
RU2387722C1 (en) * 2008-08-05 2010-04-27 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук Method of processing perovskite concentrate with extraction of niobium and tantalum

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
РЕЗНИЧЕНКО В.А., ШАБАЛИН Л.И. Титаномагнетиты, месторождения, металлургия, химическая технология. - М.: Наука, 1986 с.201. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2012127141A (en) 2014-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2764728C1 (en) Purification method used in molybdenum metallurgy
RU2015111548A (en) METHOD FOR PROCESSING TITANIUM-CONTAINING RAW MATERIALS
JP2018062691A (en) Method for collecting tungsten concentrate from cobalt-tungsten raw material
CN111020189A (en) Method for extracting ore pulp of neodymium iron boron oxidizing and roasting material
Laptash et al. Hydrofluoride decomposition of natural materials including zirconium-containing minerals
RU2015111552A (en) METHOD FOR IMPROVING THE QUALITY OF TITANIUM-CONTAINING RAW MATERIALS
FI3607101T3 (en) A method for preparing a leach feed material
EE200100239A (en) Method for the treatment of raw materials containing niobium and / or tantalum
RU2507278C1 (en) Method for opening perovskite concentrate
KR102156831B1 (en) How to separate vanadium
JP2014051718A (en) Rare earth separation method and rare earth separation unit
RU2365647C1 (en) Method of processing of raw materials containing titanium
JP2019529721A (en) Process for the production of concentrates of metals, rare metals and rare earth metals from residues of alumina production by the Bayer process or from materials having a similar chemical composition to the residue, and purification of the concentrates thus obtained
US11453930B2 (en) Method for enhancing leaching of metals in zinc hypoxide powder by mechanochemistry coupling with sonochemistry
AU2005100939A4 (en) F - treatment of titanium materials
NO133204B (en)
Dashevskiy et al. Deoxidation equilibrium of zirconium in the iron-nickel melts
KR101865262B1 (en) Method for refining carbon concentration using edta
JP2015187291A (en) Method for collecting rare earth element
WO2017034009A1 (en) Useful method for separating light rare earth elements and heavy rare earth elements
JP2015199614A (en) Method for recovering phosphoric acid solution from sewage sludge incineration ash containing phosphorus (p)
KR20150076345A (en) Method for extracting iron in nickel smelting process
CN110563016B (en) Method for treating waste gas containing fluorine and chlorine by using white tungsten slag
RU2525951C1 (en) Method of loparite concentrate processing
RU2513327C1 (en) Method of loparite concentrate processing