RU2456356C1 - Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof - Google Patents
Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof Download PDFInfo
- Publication number
- RU2456356C1 RU2456356C1 RU2011117472/02A RU2011117472A RU2456356C1 RU 2456356 C1 RU2456356 C1 RU 2456356C1 RU 2011117472/02 A RU2011117472/02 A RU 2011117472/02A RU 2011117472 A RU2011117472 A RU 2011117472A RU 2456356 C1 RU2456356 C1 RU 2456356C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silver
- solution
- nanoparticles
- concentration
- proportion
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
- C25C1/20—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of noble metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0004—Preparation of sols
- B01J13/0043—Preparation of sols containing elemental metal
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к коллоидному раствору наносеребра и способу его получения, и может быть использовано в различных областях, в частности в медицине, ветеринарии, пищевой промышленности, косметологии, бытовой химии и агрохимии.The invention relates to inorganic chemistry, in particular to a colloidal solution of nanosilver and a method for its preparation, and can be used in various fields, in particular in medicine, veterinary medicine, food industry, cosmetology, household chemicals and agricultural chemistry.
В изобретении в целях ясности изложения приведены определения некоторых понятий.In the invention, for purposes of clarity, definitions of certain concepts are provided.
Термин «деионизованная вода» - вода, в которой не содержится ионов примесей. Ее удельное сопротивление может составлять до 18 МОм·см; чистота - 99,999%.The term "deionized water" is water that does not contain impurity ions. Its specific resistance can be up to 18 MΩ · cm; purity - 99.999%.
Ион - одноатомная или многоатомная электрически заряженная частица, образующаяся в результате потери или присоединения одного или нескольких электронов атомом или молекулой.An ion is a monoatomic or polyatomic electrically charged particle resulting from the loss or addition of one or more electrons by an atom or molecule.
Термин «благородный металл серебро» относится к металлам VIII группы Периодической системы.The term "noble metal silver" refers to metals of group VIII of the Periodic system.
Наночастицы серебра размером 1-100 нм могут быть получены в различных геометрических формах. Эти мелкие частицы содержат элемент-металл в химически восстановленной форме и, в зависимости от способа их получения, могут храниться либо в виде восстановленных твердых порошков, либо в виде устойчивых суспензий в растворителях, например в воде или спирте (в виде коллоидов или золей).Silver nanoparticles with a size of 1-100 nm can be obtained in various geometric shapes. These small particles contain the metal element in chemically reduced form and, depending on the method of their preparation, can be stored either in the form of reduced solid powders or in the form of stable suspensions in solvents, for example, in water or alcohol (in the form of colloids or sols).
Термин «коллоид» относится к текучей композиции микроскопических частиц, взвешенных в жидкой среде (золи). В типичных коллоидах упомянутые частицы имеют размеры в пределах от 1 нм до 1 мкм (от 10-7 до 10-5 см). В прозрачных коллоидах наблюдается рассеивание светового луча (эффект Тиндаля). Дисперсные частицы не выпадают в осадок за счет броуновского движения.The term "colloid" refers to a fluid composition of microscopic particles suspended in a liquid medium (sols). In typical colloids, said particles have sizes ranging from 1 nm to 1 μm (10 −7 to 10 −5 cm). In transparent colloids, scattering of the light beam is observed (Tyndall effect). Dispersed particles do not precipitate due to Brownian motion.
Коллоидные растворы серебра (то есть устойчивые системы «наночастицы серебра - растворитель») окрашены, это физическое свойство наночастиц серебра, при этом окраска зависит от размера частиц, а "чистота" цвета - от однородности частиц по размерам.Colloidal solutions of silver (that is, stable silver nanoparticle-solvent systems) are colored, this is a physical property of silver nanoparticles, and the color depends on the particle size, and the "purity" of the color depends on the uniformity of particle size.
Для коллоидов типично, что они являются стабильными в водном растворе только тогда, когда их агрегация предотвращается, например, с помощью стабилизирующих факторов.For colloids, it is typical that they are stable in aqueous solution only when their aggregation is prevented, for example, by stabilizing factors.
Стабилизация коллоидных растворов может быть достигнута добавлением небольшого количества высокомолекулярных веществ, которые адсорбируются на поверхности частиц и предупреждают их агрегацию.Stabilization of colloidal solutions can be achieved by adding a small amount of high molecular weight substances, which are adsorbed on the surface of the particles and prevent their aggregation.
Известен способ приготовления стабилизированного коллоида [патент ЕР №2007513], включающий нагревание воды до первой установленной температуры, добавление в воду нитрата серебра, нагревание смеси до второй необходимой температуры, добавление в смесь цитрата лития с последующим нагреванием до нужной температуры, охлаждение смеси.A known method of preparing a stabilized colloid [patent EP No. 20057513], including heating water to a first set temperature, adding silver nitrate to water, heating the mixture to a second required temperature, adding lithium citrate to the mixture, followed by heating to the desired temperature, cooling the mixture.
Необходимо отметить, что коллоид, полученным методом, описанным в патенте ЕР №2007513, может быть использован преимущественно в рамановской спектроскопии.It should be noted that the colloid obtained by the method described in patent EP No. 20057513, can be used mainly in Raman spectroscopy.
Известен способ получения наночастиц серебра в водной среде [патент RU №2390344], обеспечивающий высокую стабильность и включающий растворение стабилизаторов в дистиллированной воде при перемешивании, помещение в полученный раствор анода, выполненного в виде серебряной пластины, и катода, выполненного в виде пластины из нержавеющей стали, электрохимическое растворение анода при пропускании через раствор стабилизированного постоянного тока. Способ, описанный в патенте RU №2390344, обеспечивает высокую стабильность полученных наночастиц серебра за счет использования стабилизаторов.A known method of producing silver nanoparticles in an aqueous medium [patent RU No. 2390344], providing high stability and including the dissolution of stabilizers in distilled water with stirring, placing in the resulting solution an anode made in the form of a silver plate, and a cathode made in the form of a stainless steel plate , electrochemical dissolution of the anode by passing through a solution of stabilized direct current. The method described in patent RU No. 2390344, provides high stability of the obtained silver nanoparticles through the use of stabilizers.
Наночастицы серебра, полученные способом, описанным в патенте RU №2390344, предполагается использовать для производства медицинских, ветеринарных и косметических препаратов.Silver nanoparticles obtained by the method described in patent RU No. 2390344 are supposed to be used for the production of medical, veterinary and cosmetic preparations.
Таким образом, описанные выше технические решения, способствующие стабилизации коллоидов, основаны на процессах, при которых коллоиды образовывались за счет предшествующей реакции.Thus, the technical solutions described above that contribute to the stabilization of colloids are based on processes in which colloids were formed due to the preceding reaction.
Наиболее близким аналогом по совокупности существенных признаков и назначению является О.В.МОСИН «Продукт нанотехнологии - коллоидное наносеребро» на сайте (http://www.sciteclibrary.ru/rus/catalog/pages/9151.html, стр.1, 9-10, опубликовано 07.07.2008), в котором изложен способ получения коллоидного раствора наносеребра, включающий электрохимическое растворение серебра в деионизированной воде, а также раскрыт коллоидный раствор наносеребра, содержащий деионизированную воду, наночастицы металлического серебра и ионы серебра.The closest analogue in terms of the combination of essential features and purpose is O.V. MOSIN “Nanotechnology Product - Colloidal Nanosilver” on the website (http://www.sciteclibrary.ru/eng/catalog/pages/9151.html, p. 1, 9 -10, published 07.07.2008), which describes a method for producing a colloidal solution of nanosilver, including the electrochemical dissolution of silver in deionized water, and also disclosed a colloidal solution of nanosilver containing deionized water, metal silver nanoparticles and silver ions.
Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является получение стабильного коллоидного раствора наносеребра способом, не допускающим агрегацию наночастиц металлического серебра без использования стабилизаторов.The problem to which the present invention is directed, is to obtain a stable colloidal solution of nanosilver in a way that does not allow the aggregation of metal silver nanoparticles without the use of stabilizers.
Технический результат, проявляющийся при использовании изобретения, состоит в получении предлагаемым способом стабильного коллоидного раствора наносеребра, в котором размер наночастиц металлического серебра и соответственно вес наночастиц металлического серебра таковы, что взаимная сила отталкивания однополярных диполей воды, окружающих наночастицы металлического серебра, выше сил тяжести, действующих на эти частицы, за счет чего происходит удерживание наночастиц металлического серебра в равномерно взвешенном состоянии и в одинаковой концентрации по всему объему раствора.The technical result manifested by using the invention consists in obtaining by the proposed method a stable colloidal solution of nanosilver, in which the size of metallic silver nanoparticles and, accordingly, the weight of metallic silver nanoparticles are such that the mutual repulsive force of unipolar water dipoles surrounding the metallic silver nanoparticles is higher than gravity acting on these particles, due to which there is a retention of metallic silver nanoparticles in a uniformly suspended state and in one concentration over the entire volume of the solution.
Для решения поставленной задачи и достижения указанного технического результата предложена группа изобретений, объединенных общим изобретательским замыслом.To solve the problem and achieve the technical result, a group of inventions is proposed, united by a common inventive concept.
Одним аспектом предлагаемой группы изобретения является способ получения коллоидного раствора наносеребра, включающий электрохимическое растворение серебра в деионизированной воде, характеризующийся тем, что электрохимическому растворению подвергают серебро в виде мелкодисперсного порошка с химической чистотой 99,999% и размерами наночастиц порошка до 100 нм, электрохимическое растворение проводят в электролизере, содержащем корпус, выполненный из химически нейтрального материала, внутри которого расположены электроды, представляющие собой выполненные из химически нейтрального материала емкости, в которые помещают от 100 до 150 г мелкодисперсного порошка серебра и, посредством проводника, находящегося в химически нейтральной оболочке, подают постоянное напряжение в диапазоне от 30 до 45 вольт посредством источника питания постоянного тока, в условиях циклического изменения полярности напряжения каждые 2 часа и механического перемешивания раствора 2 раза в сутки, до достижения в коллоидном растворе концентрации серебра от 5,0 до 100,0 мг/л, при этом доля наночастиц металлического серебра составляет от 5 до 90% от общей концентрации серебра в растворе, доля наночастиц размером от 2 до 15 нм составляют от 65 до 85% от общего объема наночастиц металлического серебра в растворе, доля наночастиц размером от 15 до 35 нм составляет соответственно от 15 до 35%, оставшуюся долю в общей концентрации серебра в растворе составляют ионы серебра.One aspect of the proposed group of the invention is a method for producing a colloidal solution of nanosilver, including the electrochemical dissolution of silver in deionized water, characterized in that silver is subjected to electrochemical dissolution in the form of a fine powder with a chemical purity of 99.999% and powder nanoparticle sizes up to 100 nm, electrochemical dissolution is carried out in an electrolyzer comprising a housing made of a chemically neutral material, within which electrodes are located, representing These are containers made of chemically neutral material, in which 100 to 150 g of finely dispersed silver powder are placed and, through a conductor located in a chemically neutral shell, a constant voltage is applied in the range from 30 to 45 volts by means of a DC power source, under cyclic conditions changes in the polarity of the voltage every 2 hours and mechanical stirring of the solution 2 times a day until the silver concentration in the colloidal solution reaches from 5.0 to 100.0 mg / l, while the proportion of metal nanoparticles It contains from 5 to 90% of the total silver concentration in the solution, the proportion of nanoparticles from 2 to 15 nm in size ranges from 65 to 85% of the total volume of metallic silver nanoparticles in the solution, the proportion of nanoparticles from 15 to 35 nm in size is from 15 up to 35%, the remaining fraction in the total concentration of silver in the solution is silver ions.
Согласно способу механическое перемешивание раствора производят посредством контактирующих с раствором средств, выполненных из химически нейтральных материалов.According to the method, the mechanical mixing of the solution is carried out by means of contacting with the solution means made of chemically neutral materials.
Согласно способу подачу напряжения на серебро в виде мелкодисперсного порошка производят с помощью проводников в химически нейтральной оболочке, пропущенных в электролизер.According to the method, the voltage is applied to silver in the form of a finely dispersed powder using conductors in a chemically neutral shell, passed into the cell.
Согласно способу дополнительно проводят фильтрование коллоидного раствора.According to the method, a colloidal solution is additionally filtered.
Другим аспектом предлагаемой группы изобретений является коллоидный раствор наносеребра, характеризующийся тем, что он содержит деионизированную воду, наночастицы металлического серебра и ионы серебра и имеет концентрацию серебра от 5,0 до 100,0 мг/л, при этом доля наночастиц металлического серебра составляет от 5 до 90% от общей концентрации серебра в растворе, доля наночастиц размером от 2 до 15 нм составляют от 65 до 85% от общего объема наночастиц металлического серебра в растворе, доля наночастиц размером от 15 до 35 нм составляет соответственно от 15 до 35%, оставшуюся долю в общей концентрации серебра в растворе составляют ионы серебра.Another aspect of the proposed group of inventions is a colloidal solution of nanosilver, characterized in that it contains deionized water, silver metal nanoparticles and silver ions and has a silver concentration of from 5.0 to 100.0 mg / l, while the proportion of silver metal nanoparticles is from 5 up to 90% of the total silver concentration in the solution, the proportion of nanoparticles from 2 to 15 nm in size is from 65 to 85% of the total volume of metallic silver nanoparticles in the solution, the proportion of nanoparticles from 15 to 35 nm is respectively about 15 to 35%, the remaining proportion of the total silver concentration in solution comprise silver ions.
Согласно изобретению коллоидный раствор наносеребра стабилен в течение, по крайней мере, двух лет.According to the invention, the colloidal solution of nanosilver is stable for at least two years.
Необходимо отметить, что в общей концентрации серебра в растворе доля наночастиц металлического серебра составляет от 5 до 90% в зависимости от задач (сферы использования полученного продукта).It should be noted that in the total silver concentration in the solution, the proportion of metallic silver nanoparticles is from 5 to 90% depending on the tasks (the scope of use of the obtained product).
В процессе проведения исследований были выбраны параметры способа получения коллоидного раствора наносеребра исходя из скорости протекания электролиза и времени протекания процесса, которое прямо пропорционально объему электролизера и количеству мелкодисперсного порошка серебра, помещенного в электролизер, и обратно пропорционально - напряжению тока, подаваемого на электроды. Было также установлено, что размеры наночастиц серебра в растворе и их количество по отношению к ионам серебра находятся в прямой зависимости от частоты смены полярности и от частоты механического перемешивания. Важно отметить, что по результатам проведенных исследований полученный коллоидный раствор наносеребра сохраняет стабильность в течение, по крайней мере, двух лет без добавления стабилизирующих химических, биологических и иных компонентов и проведения физической стабилизации.During the research, the parameters of the method for producing a colloidal solution of nanosilver were selected based on the rate of electrolysis and the process time, which is directly proportional to the volume of the electrolyzer and the amount of fine silver powder placed in the electrolyzer, and inversely proportional to the voltage supplied to the electrodes. It was also found that the sizes of silver nanoparticles in solution and their number with respect to silver ions are directly dependent on the frequency of polarity reversal and on the frequency of mechanical mixing. It is important to note that according to the results of the studies, the obtained colloidal solution of nanosilver remains stable for at least two years without the addition of stabilizing chemical, biological and other components and physical stabilization.
Также необходимо отметить, что фильтрацию коллоидного раствора наносеребра дополнительно осуществляют для получения коллоидного раствора наносеребра заданной концентрации. Этап фильтрации может быть осуществлен при необходимости получения раствора с заданным размером частиц (например, не более 10 нм).It should also be noted that the filtration of a colloidal solution of nanosilver is additionally carried out to obtain a colloidal solution of nanosilver of a given concentration. The filtration step can be carried out if necessary to obtain a solution with a given particle size (for example, not more than 10 nm).
Изобретение иллюстрируется примером способа получения коллоидного раствора наносеребра.The invention is illustrated by an example of a method for producing a colloidal solution of nanosilver.
Пример 1. Способ получения стабильного коллоидного раствора наносеребраExample 1. A method of obtaining a stable colloidal solution of nanosilver
В процессе получения коллоидного раствора наносеребра используют: деионизированную воду, полученную, методом многоступенчатой фильтрации, после которой проводимость очищенной воды должна составлять не более 0,3 мСм/см (микросименс/сантиметр); электрохимическому растворению подвергают серебро в виде мелкодисперсного порошка с химической чистотой 99,999% и размерами частиц порошка до 100 нм.In the process of obtaining a colloidal solution of nanosilver use: deionized water obtained by the method of multi-stage filtration, after which the conductivity of the purified water should be no more than 0.3 mS / cm (microsiemens / centimeter); silver is subjected to electrochemical dissolution in the form of a fine powder with a chemical purity of 99.999% and powder particle sizes up to 100 nm.
Деионизированную воду подают в электролизер, выполненный в виде емкости, имеющей объем 5 литров и более (20 литров), из химически нейтрального материала (например, химически нейтральное стекло НС-3, полиэтилен высокого давления, фторопласт).Deionized water is supplied to the electrolyzer, made in the form of a container having a volume of 5 liters or more (20 liters), from a chemically neutral material (for example, chemically neutral glass NS-3, high-pressure polyethylene, fluoroplastic).
Для защиты попадания пыли и прочих мелких частиц сверху емкость закрывается крышкой. Внутри корпуса распложены емкости, выполненные из химически нейтрального материала, в которые помещают от 100 до 150 грамм (на объем электролизера 20 литров) мелкодисперсного порошкообразного серебра. Емкости с порошкообразным серебром являются электродами. На электроды посредством проводника, находящегося в химически нейтральной оболочке, подают постоянное напряжение в оптимальном (экспериментально установленном) диапазоне от 30 до 45 вольт посредством источника питания постоянного тока. С периодичностью в 2 часа производят смену полярности. Перемешивание раствора осуществляют механическим способом (например, с использованием перистальтического насоса и шлангов, погруженных в электролизер в противоположных углах на различную глубину) периодически 2 раза в сутки для предотвращения образования крупных частиц в промежутке между емкостями с серебром и с целью предотвращения получения ионного раствора.To protect the ingress of dust and other small particles from above, the container is closed with a lid. Containers made of chemically neutral material are placed inside the case, from which 100 to 150 grams (per electrolyzer volume of 20 liters) of finely divided silver powder are placed. Silver powder containers are electrodes. A constant voltage is applied to the electrodes by means of a conductor located in a chemically neutral shell in an optimal (experimentally established) range from 30 to 45 volts using a DC power source. With a frequency of 2 hours, the polarity is changed. Mixing the solution is carried out mechanically (for example, using a peristaltic pump and hoses immersed in the electrolytic cell in opposite angles at different depths) periodically 2 times a day to prevent the formation of large particles in the gap between the silver containers and to prevent the generation of an ionic solution.
В результате получают коллоидный раствор наносеребра, имеющий общую концентрацию серебра в пределах от 5,0 мг/л (ниже указанного значения - не измерить) до 100,0 мг/л (выше указанного значения - не получить, в виду агрегации частиц).The result is a colloidal solution of nanosilver having a total silver concentration in the range from 5.0 mg / l (do not measure below the specified value) to 100.0 mg / l (do not get above the specified value, in view of particle aggregation).
В полученном коллоидном растворе доля наночастиц металлического серебра составляет от 5 до 90% от общей концентрации серебра в растворе, доля наночастиц размером от 2 до 15 нм составляет от 65 до 85% от общего объема наночастиц металлического серебра в растворе, доля наночастиц размером от 15 до 35 нм составляет соответственно от 15 до 35%, оставшуюся долю в общей концентрации серебра в растворе составляют ионы серебра, что подтверждается проведенными лабораторными исследованиями. А именно, общую концентрацию серебра в растворе определяли методом масс-спектроскопии (с помощью атомно-эмиссионного спектрографа с индуктивно-связанной плазмой - ICP OES). Концентрацию ионов серебра в растворе определяли с помощью ионно-селективных электродов. Концентрацию наночастиц металлического серебра в растворе и их распределение по размерам определяли с использованием прибора Zetasizer Nano компании Malvern.In the resulting colloidal solution, the proportion of metallic silver nanoparticles is from 5 to 90% of the total silver concentration in the solution, the proportion of nanoparticles from 2 to 15 nm in size is from 65 to 85% of the total volume of metallic silver nanoparticles in the solution, the proportion of nanoparticles from 15 to 35 nm is respectively from 15 to 35%, the remaining fraction in the total concentration of silver in the solution is silver ions, which is confirmed by laboratory studies. Namely, the total silver concentration in the solution was determined by mass spectroscopy (using an inductively coupled plasma atomic emission spectrograph — ICP OES). The concentration of silver ions in the solution was determined using ion-selective electrodes. The concentration of metallic silver nanoparticles in solution and their size distribution were determined using a Malvern Zetasizer Nano instrument.
Полученный этим способом коллоидный раствор серебра прозрачен. Отсутствие цвета является косвенным подтверждением того, что основное количество наночастиц в объеме раствора имеет размер менее 15 нм.The colloidal silver solution obtained in this way is transparent. The lack of color is an indirect confirmation that the bulk of the nanoparticles in the solution volume is less than 15 nm.
Для получения коллоидного раствора наносеребра с заданным размером частиц (например, не более 10 нм) проводят его фильтрацию. Фильтрацию осуществляют с помощью стерильных микрофильтров с заданной избирательностью по размеру пропускаемых частиц, например MILLEX GP фирмы Millipore.To obtain a colloidal solution of nanosilver with a given particle size (for example, not more than 10 nm), it is filtered. Filtration is carried out using sterile microfilters with a given selectivity for the size of the transmitted particles, for example MILLEX GP company Millipore.
Полученный коллоидный раствор наносеребра переливают в емкость для хранения. Раствор подлежит хранению при комнатной температуре как в присутствии ультрафиолетового излучения, так и в темноте без агрегатирования в течение, по крайней мере, 2-х лет (по результатам экспериментов, проведенных ФГУН «Институт токсикологии» ФМБА России). Коллоидный раствор наносеребра сохраняет стабильность (по результатам экспериментов, проведенных ФГУН «Институт токсикологии» ФМБА России) в течение, по крайней мере, 2-х лет без добавления стабилизирующих химических, биологических и иных компонентов и проведения физической стабилизации.The resulting colloidal solution of nanosilver is poured into a storage tank. The solution should be stored at room temperature both in the presence of ultraviolet radiation and in the dark without aggregation for at least 2 years (according to the results of experiments conducted by the Institute of Toxicology Federal State Institution of FMBA of Russia). The colloidal solution of nanosilver retains stability (according to the results of experiments conducted by the Federal State Institution “Toxicology Institute” of the FMBA of Russia) for at least 2 years without the addition of stabilizing chemical, biological and other components and physical stabilization.
Замораживание коллоидного раствора наносеребра (до полного перехода в твердое агрегатное состояние) и последующее его оттаивание (как показывают результаты проведенных экспериментов в ФГУН «Институт токсикологии» ФМБА России) не влияет на стабильность раствора и не изменяет его свойств.The freezing of a colloidal solution of nanosilver (until complete transition to a solid state of aggregation) and its subsequent thawing (as shown by the results of experiments at the Institute of Toxicology Federal State Institution of FMBA of Russia) does not affect the stability of the solution and does not change its properties.
Таким образом, пример, иллюстрирующий изобретение, наглядно подтверждает то, что при определенных, выбранных в процессе проведения исследований параметрах проведения способа получают стабильный коллоидный раствор наносеребра, в котором размеры и свойства поверхности образующихся наночастиц серебра препятствуют в дальнейшем их коагуляции. Полученный предлагаемым способом коллоидный раствор наносеребра может быть использован в медицине, ветеринарии, косметологии, бытовой химии и агрохимии, а также в пищевой промышленности.Thus, an example illustrating the invention clearly confirms that, with certain process parameters selected during research, a stable colloidal solution of nanosilver is obtained in which the size and surface properties of the resulting silver nanoparticles prevent their further coagulation. Obtained by the proposed method, a colloidal solution of nanosilver can be used in medicine, veterinary medicine, cosmetology, household chemicals and agricultural chemistry, as well as in the food industry.
Claims (6)
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011117472/02A RU2456356C1 (en) | 2011-04-29 | 2011-04-29 | Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof |
| PCT/RU2012/000309 WO2012148312A2 (en) | 2011-04-29 | 2012-04-20 | Colloidal solution of silver nanoparticles and method of it prepapation |
| EP12750624.4A EP2712328A2 (en) | 2011-04-29 | 2012-04-20 | Colloidal solution of silver nanoparticles and method of its preparation |
| US14/114,374 US20140044763A1 (en) | 2011-04-29 | 2012-04-24 | Colloidal solution of silver nanoparticles and method of it preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011117472/02A RU2456356C1 (en) | 2011-04-29 | 2011-04-29 | Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2456356C1 true RU2456356C1 (en) | 2012-07-20 |
Family
ID=46724588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011117472/02A RU2456356C1 (en) | 2011-04-29 | 2011-04-29 | Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20140044763A1 (en) |
| EP (1) | EP2712328A2 (en) |
| RU (1) | RU2456356C1 (en) |
| WO (1) | WO2012148312A2 (en) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2526967C2 (en) * | 2012-11-29 | 2014-08-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Суперматериал" | Method of production of silver nanoparticles with modified ligand shell in high-viscosity matrix |
| RU2556938C2 (en) * | 2013-06-19 | 2015-07-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Плазма-Ск" | Method of obtaining colloidal solution of nano-sized carbon |
| RU2602741C2 (en) * | 2015-03-23 | 2016-11-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of producing water-soluble composition of silver nanoparticles |
| RU2610197C2 (en) * | 2015-07-29 | 2017-02-08 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Colloidal solution of nanosilver in ethylene-glycol and method of its production |
| RU2618303C1 (en) * | 2016-03-11 | 2017-05-03 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof |
| RU2625614C1 (en) * | 2016-04-11 | 2017-07-17 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение Курский научно-исследовательский институт агропромышленного производства | Method of producing and determining content of colloid silver ions during electrolytic production of solution |
| RU2654860C1 (en) * | 2017-10-16 | 2018-05-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кировский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО Кировский ГМУ Минздрава России) | Method of obtaining nanosized particles of silver in water medium |
| RU2657595C1 (en) * | 2017-08-15 | 2018-06-14 | Андрей Николаевич Пономарев | Colloidal solution of silver carbon |
| RU2659381C1 (en) * | 2017-07-19 | 2018-06-29 | Виталий Васильевич Гузеев | Method for obtaining concentrated colloid silver solution |
| RU2725244C1 (en) * | 2019-11-20 | 2020-06-30 | Мукатдес Ибрагимович Садыков | Method of treating periodontitis |
| RU2738812C2 (en) * | 2018-12-12 | 2020-12-17 | Николай Николаевич Остроухов | Method of producing a colloidal solution of silver and a colloidal solution |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2094836B1 (en) | 2006-11-15 | 2016-06-08 | Massachusetts Eye & Ear Infirmary | Generation of inner ear cells |
| WO2014039781A1 (en) | 2012-09-07 | 2014-03-13 | Massachusetts Eye & Ear Infirmary | Treating hearing loss |
| US20170314027A1 (en) | 2014-08-06 | 2017-11-02 | Massachusetts Eye And Ear Infirmary | Increasing atoh1 life to drive sensorineural hair cell differentiantion |
| EP3313420B1 (en) | 2015-06-25 | 2024-03-13 | The Children's Medical Center Corporation | Methods and compositions relating to hematopoietic stem cell expansion, enrichment, and maintenance |
| WO2017096233A1 (en) | 2015-12-04 | 2017-06-08 | Massachusetts Eye And Ear Infirmary | Treatment of hearing loss by inhibition of casein kinase 1 |
| EP3943090A1 (en) | 2016-01-29 | 2022-01-26 | Massachusetts Eye & Ear Infirmary | Expansion and differentiation of inner ear supporting cells and methods of use thereof |
| DK3429603T3 (en) | 2016-03-15 | 2022-03-14 | Childrens Medical Center | PROCEDURES AND COMPOSITIONS FOR EXPANSION OF HEMATOPOETIC STEM CELLS |
| WO2019236766A1 (en) | 2018-06-06 | 2019-12-12 | Ideaya Biosciences, Inc. | Methods of culturing and/or expanding stem cells and/or lineage committed progenitor cells using lactam compounds |
| EP3591097A1 (en) * | 2018-07-05 | 2020-01-08 | Universita' Degli Studi G. D Annunzio Chieti - Pescara | Method and plant for the preparation of metallic uncoated nanoclusters |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0826415A1 (en) * | 1996-08-28 | 1998-03-04 | MITSUI MINING & SMELTING CO., LTD. | Silver sol, preparation thereof, coating material for forming transparent conductive film and transparent conductive film |
| RU2238140C2 (en) * | 2001-07-17 | 2004-10-20 | Крыжановский Андрей Викторович | Method of preparation of colloidal solutions of metals |
| RU2006145511A (en) * | 2006-12-20 | 2008-06-27 | Институт химии твердого тела Уральского Отделени Российской Академии наук (RU) | METHOD FOR PRODUCING COLLOIDAL SOLUTION OF METAL NANOPARTICLES |
| RU2390344C2 (en) * | 2008-07-09 | 2010-05-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Ликом" | Method of obtaining silver nanoparticles in aqueous medium |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060068026A1 (en) * | 2004-08-11 | 2006-03-30 | Hu Michael Z | Thermal electrochemical synthesis method for production of stable colloids of "naked" metal nanocrystals |
| JP4660780B2 (en) * | 2005-03-01 | 2011-03-30 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | Method for producing silver particle powder |
| DE202005012930U1 (en) * | 2005-08-16 | 2005-11-03 | Hagans, Friedrich | Device for preparing silver colloids, useful as antibacterial in animal treatment, comprises at least two pairs of silver rods in battery-like arrangement, mounted in a common carrier plate |
| GB0605752D0 (en) | 2006-03-23 | 2006-05-03 | Univ Lincolnshire The | Preparation of stable silver colloids |
| GB2481968A (en) * | 2010-06-29 | 2012-01-18 | Robert Bows | Colloidal Silver Generator Unit |
-
2011
- 2011-04-29 RU RU2011117472/02A patent/RU2456356C1/en active IP Right Revival
-
2012
- 2012-04-20 EP EP12750624.4A patent/EP2712328A2/en not_active Withdrawn
- 2012-04-20 WO PCT/RU2012/000309 patent/WO2012148312A2/en active Application Filing
- 2012-04-24 US US14/114,374 patent/US20140044763A1/en not_active Abandoned
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0826415A1 (en) * | 1996-08-28 | 1998-03-04 | MITSUI MINING & SMELTING CO., LTD. | Silver sol, preparation thereof, coating material for forming transparent conductive film and transparent conductive film |
| RU2238140C2 (en) * | 2001-07-17 | 2004-10-20 | Крыжановский Андрей Викторович | Method of preparation of colloidal solutions of metals |
| RU2006145511A (en) * | 2006-12-20 | 2008-06-27 | Институт химии твердого тела Уральского Отделени Российской Академии наук (RU) | METHOD FOR PRODUCING COLLOIDAL SOLUTION OF METAL NANOPARTICLES |
| RU2390344C2 (en) * | 2008-07-09 | 2010-05-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Ликом" | Method of obtaining silver nanoparticles in aqueous medium |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Продукт нанотехнологии - коллоидное наносеребро на сайте http://www.sciteclibrarv.ru/rus/catalog/pages/9151.html, с.1, 9-10, опубликовано 07.07.2008. * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2526967C2 (en) * | 2012-11-29 | 2014-08-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Суперматериал" | Method of production of silver nanoparticles with modified ligand shell in high-viscosity matrix |
| RU2556938C2 (en) * | 2013-06-19 | 2015-07-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Плазма-Ск" | Method of obtaining colloidal solution of nano-sized carbon |
| RU2602741C2 (en) * | 2015-03-23 | 2016-11-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of producing water-soluble composition of silver nanoparticles |
| RU2610197C2 (en) * | 2015-07-29 | 2017-02-08 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Colloidal solution of nanosilver in ethylene-glycol and method of its production |
| RU2618303C1 (en) * | 2016-03-11 | 2017-05-03 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof |
| RU2625614C1 (en) * | 2016-04-11 | 2017-07-17 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение Курский научно-исследовательский институт агропромышленного производства | Method of producing and determining content of colloid silver ions during electrolytic production of solution |
| RU2659381C1 (en) * | 2017-07-19 | 2018-06-29 | Виталий Васильевич Гузеев | Method for obtaining concentrated colloid silver solution |
| RU2657595C1 (en) * | 2017-08-15 | 2018-06-14 | Андрей Николаевич Пономарев | Colloidal solution of silver carbon |
| RU2654860C1 (en) * | 2017-10-16 | 2018-05-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кировский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО Кировский ГМУ Минздрава России) | Method of obtaining nanosized particles of silver in water medium |
| RU2738812C2 (en) * | 2018-12-12 | 2020-12-17 | Николай Николаевич Остроухов | Method of producing a colloidal solution of silver and a colloidal solution |
| RU2725244C1 (en) * | 2019-11-20 | 2020-06-30 | Мукатдес Ибрагимович Садыков | Method of treating periodontitis |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2712328A2 (en) | 2014-04-02 |
| WO2012148312A2 (en) | 2012-11-01 |
| US20140044763A1 (en) | 2014-02-13 |
| WO2012148312A3 (en) | 2013-10-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2456356C1 (en) | Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof | |
| Harish et al. | Nanoparticle and nanostructure synthesis and controlled growth methods | |
| Islam et al. | Recent developments in the sonoelectrochemical synthesis of nanomaterials | |
| Phan et al. | Role of capping agent in wet synthesis of nanoparticles | |
| Ashkarran | A novel method for synthesis of colloidal silver nanoparticles by arc discharge in liquid | |
| Richard et al. | Nanoparticle size control in microemulsion synthesis | |
| Pang et al. | Synthesis, morphological control, and antibacterial properties of hollow/solid Ag2S/Ag heterodimers | |
| Thanh et al. | Mechanisms of nucleation and growth of nanoparticles in solution | |
| Gao et al. | One-pot synthesis of uniform Cu2O and CuS hollow spheres and their optical limiting properties | |
| Kunjara Na Ayudhya et al. | Solvothermal synthesis of ZnO with various aspect ratios using organic solvents | |
| Lee et al. | Preparation of nonaggregated silver nanoparticles by the liquid phase plasma reduction method | |
| Chen et al. | Hierarchical growth and shape evolution of HgS dendrites | |
| KR102103534B1 (en) | Novel gold-platinum based bi-metallic nanocrystal suspensions, electrochemical manufacturing processes therefor and uses for the same | |
| Yanilkin et al. | Methylviologen mediated electrochemical reduction of AgCl—A new route to produce a silica core/Ag shell nanocomposite material in solution | |
| Liu et al. | Plasma electrochemical synthesis of cuprous oxide nanoparticles and their visible-light photocatalytic effect | |
| Zhang et al. | Low Ag-doped titanium dioxide nanosheet films with outstanding antimicrobial property | |
| Siril et al. | Facile synthesis of palladium nanowires by a soft templating method | |
| Zhu et al. | Underwater laser ablation approach to fabricating monodisperse metallic nanoparticles | |
| Brkljača et al. | Polyelectrolyte-coated cerium oxide nanoparticles: insights into adsorption process | |
| JP6956970B2 (en) | Method for producing silver nanoparticle-supported powder | |
| Lewis et al. | Synthesis, characterization, and formation mechanism of crystalline cu and ni metallic nanowires under ambient, seedless, surfactantless conditions | |
| Ashkarran | Synthesis and characterization of gold nanoparticles via submerged arc discharge based on a seed-mediated approach | |
| Wang et al. | Controlled aggregation of Ag nanoparticles on oxide templates on nitinol by electrodeposition | |
| Bouvy et al. | Growth of gold nanosheets and nanopolyhedra in pyrrolidinium-based ionic liquids: investigation of the cation effect on the resulting morphologies | |
| Ashkarran | Seed mediated growth of gold nanoparticles based on liquid arc discharge |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160430 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20171211 |