RU2305142C2 - Method of the ionic treatment of the surface layer of the metal articles and the installation for its realization - Google Patents
Method of the ionic treatment of the surface layer of the metal articles and the installation for its realization Download PDFInfo
- Publication number
- RU2305142C2 RU2305142C2 RU2005108891/02A RU2005108891A RU2305142C2 RU 2305142 C2 RU2305142 C2 RU 2305142C2 RU 2005108891/02 A RU2005108891/02 A RU 2005108891/02A RU 2005108891 A RU2005108891 A RU 2005108891A RU 2305142 C2 RU2305142 C2 RU 2305142C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- product
- ion
- probe
- vacuum
- surface layer
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к машиностроению, в частности к обработке в вакууме поверхности металлических изделий путем воздействия на нее пучком ионов металлов, и может быть использовано в авиационной и газовой промышленности для поддержания оптимального сочетания элементного состава ионов и энергетического уровня воздействия при подготовке поверхности изделий, например компрессорных лопаток, к нанесению на них защитных покрытий, формировании модифицированного поверхностного слоя изделий, повышающего их эксплуатационные характеристики, а также проведении исследовательских работ в области ионно-плазменной технологии.The invention relates to mechanical engineering, in particular to processing in vacuum a surface of metal products by exposing it to a beam of metal ions, and can be used in the aviation and gas industry to maintain the optimal combination of the elemental composition of ions and the energy level of exposure when preparing the surface of products, for example compressor blades , to the application of protective coatings on them, the formation of a modified surface layer of products that improves their performance and, as well as conducting research in the field of ion-plasma technology.
Уровень техники в области вакуумной ионно-плазменной технологии насыщен разнообразными способами ионной обработки и ионно-плазменного напыления: так в ионной обработке известен широкий спектр методов обработки положительным коронным разрядом при комнатной температуре на воздухе для активизации поверхности катионами азота [1]; тлеющим разрядом в невысоком вакууме для очистки поверхности [2]; дуговым разрядом в вакууме, возбуждаемым в парах автономного источника испарения для очистки поверхности от окалины [3]; потоками ионов из плазмы инертного газа для распыления примесей на поверхности и ее активации [4]; заряженными частицами газовой плазмы азота (или ускоренными частицами, генерируемыми автономным источником ионов), осуществляющими функцию энергетических носителей ионной очистки [5]; до обработки ускоренными ионами карбидо- и нитридообразующих металлов в условиях напуска азота после достижения необходимого вакуума для нагрева и очистки поверхности [6]; имплантации в поверхность низкоэнергетических ионов никеля для очистки и размытия поверхности [7] и имплантации в поверхность ионов металлов облучением высокоэнергетическими пучками этих ионов в частотно-импульсном режиме для упрочнения поверхностного слоя [8].The prior art in the field of vacuum ion-plasma technology is saturated with various methods of ion processing and ion-plasma spraying: for example, a wide range of methods for treating by positive corona discharge at room temperature in air for activating the surface with nitrogen cations is known in ion processing [1]; glow discharge in a low vacuum to clean the surface [2]; arc discharge in a vacuum, excited in the vapor of an autonomous evaporation source to clean the surface of scale [3]; flows of ions from an inert gas plasma for spraying impurities on the surface and its activation [4]; charged particles of a nitrogen gas plasma (or accelerated particles generated by an autonomous ion source) that perform the function of energy carriers of ion cleaning [5]; before treatment with accelerated ions of carbide and nitride forming metals under conditions of nitrogen inlet after reaching the necessary vacuum for heating and surface cleaning [6]; implantation of low-energy nickel ions into the surface to clean and blur the surface [7] and implantation of metal ions into the surface by irradiation with high-energy beams of these ions in a pulse-frequency mode to strengthen the surface layer [8].
Несмотря на расширенный выбор приведенных способов ионной обработки, а также выходящих за рамки настоящей заявки, но близких по механизму воздействия способов напыления, возможности оптимизации технологических (фиксируемых) и энергетических (регулируемых) факторов воздействия ионами на поверхность ограничены недостаточным методическим и аппаратурным обеспечением ионно-плазменной технологии в связи с сложностью многофакторного процесса ионной обработки и ионно-плазменного напыления [9, с.69, 104], объясняющей незавершенное состояние решения проблемы повышения эффективности ионной обработки, а также ионно-плазменного напыления [10, с.38-40]. При этом практически отсутствуют как теоретическое обоснование оптимизации обработки и напыления, включая критерии выбора испаряемого материала в источнике ионов [11, с.9-12, 152], так и эффективные контрольные приборы, оперативно характеризующие процесс воздействия на поверхность ионами плазмы, включая датчики непосредственного контроля параметров энергетического состояния потока ионов [10, с.38], без которых невозможно собственно автоматизированное настроечное регулирование рабочего режима, известная же реализация представляет собой автоматизированное поддержание вспомогательных режимных параметров, в частности, степени разрежения в зоне обработки [11, с.108; 12, с.96].Despite the extended selection of the above methods of ion processing, as well as outside the scope of this application, but close in terms of the mechanism of influence of the deposition methods, the possibility of optimizing the technological (fixed) and energy (adjustable) factors of the effect of ions on the surface is limited by insufficient methodological and hardware support for ion-plasma technologies due to the complexity of the multifactor process of ion processing and ion-plasma spraying [9, p.69, 104], which explains the incomplete state of solving the problem of increasing the efficiency of ion processing, as well as ion-plasma spraying [10, p. 38-40]. At the same time, there is practically no theoretical justification for the optimization of processing and deposition, including criteria for choosing the vaporized material in the ion source [11, pp. 9-12, 152], and effective control devices that quickly characterize the process of exposure to the surface by plasma ions, including direct sensors control of the parameters of the energy state of the ion flow [10, p. 38], without which it is impossible to actually automate the adjustment of the operating mode, the well-known implementation is an automatic aromatized maintenance of auxiliary operating parameters, in particular, the degree of rarefaction in the processing zone [11, p. 108; 12, p. 96].
Действительно, известные теоретические подходы к решению общей проблемы оптимизации [13, с.394-401] и, в частности, в области ионно-плазменной технологии [14, с.320], сводятся к представлению об оптимизации как об отыскании локального экстремума целевой функции, но критерии этого поиска определяются не только и не столько преимуществами квалифицированного применения метода планируемого эксперимента на основе математического моделирования, сколько экспериментальной базой как основным условием поиска оптимизации в результате получения экспериментальных зависимостей, связывающих регулируемые режимные параметры ионного воздействия на уровне взаимосвязи с удельной энтальпией, скоростью и температурой потока ионов плазмы [10, с.38-40], а известные в ионной обработке методы контроля и регулирования потока ионов являются усложненными и малоэффективными: масс-спектрометрия [15, с.223; 12, с.98] и регулировка без непосредственного контроля плотности потока ионов металлов путем ослабления потока с помощью состоящего из набора плоскопараллельных пластин вдоль направления потока аттенюатора вакуумно-дугового устройства [16].Indeed, the well-known theoretical approaches to solving the general optimization problem [13, p. 394-401] and, in particular, in the field of ion-plasma technology [14, p. 320], come down to the idea of optimization as finding a local extremum of the objective function , but the criteria for this search are determined not only and not so much by the advantages of a qualified application of the method of the planned experiment based on mathematical modeling, but by the experimental base as the main condition for the search for optimization as a result of obtaining an experiment mental dependencies linking the controlled regime parameters of ion exposure at the level of relationship with specific enthalpy, velocity and temperature of the plasma ion flow [10, p. 38-40], and the methods of control and regulation of the ion flow known in ion processing are complicated and ineffective: spectrometry [15, p.223; 12, p. 98] and adjustment without direct control of the density of the metal ion flux by attenuating the flux using a set of plane-parallel plates along the flow direction of the attenuator of the vacuum-arc device [16].
Таким образом, оптимизация ионной обработки и ионно-плазменного нанесения покрытий характеризуется известными в уровне техники либо общими положениями о максимизации значения комплексного параметра стойкости изделия как результата анализа эксплуатационных условий упрочняемых изделий, исследования характера распределения действующего уровня главных нормальных и касательных напряжений в поверхностном слое изделия, оценки химических и термических воздействий внешних факторов и соответствующего выбора материала слоев покрытий [17, с.44] и отличающимися друг от друга в различных источниках информации оценками плотности потока энергии [14, с.45; 15, с.206; 18, с.10] либо технологическими рекомендациями, отдающими предпочтение обработке ионами металлов в сравнении с газовой ионной обработкой в связи с дополнительной возможностью повышения адгезии покрытия за счет подготовительной обработки ионами того металла, который будет использован для нанесения покрытия [14, с.316-318], что в итоге подтверждает актуальность заявляемого проблемного тематического направления и производственную необходимость в технических решениях, повышающих эффективность оптимизации ионной обработки в качестве самостоятельного метода осуществления дислокационного твердорастворного и дисперсионного механизма упрочнения, повышения коррозионной и релаксационной стойкости и сопротивляемости к абразивному износу [19, с.44] с возможностью автоматизированной настройки рабочего режима [10, с.40].Thus, the optimization of ion processing and ion-plasma coating is characterized by either known in the prior art or general provisions on maximizing the value of the complex parameter of product durability as a result of analyzing the operating conditions of hardened products, studying the nature of the distribution of the current level of the main normal and tangential stresses in the surface layer of the product, assessment of chemical and thermal effects of external factors and the corresponding choice of material of the coating layers [17, .44], and different from each other in the different information sources are rated power density [14, p.45; 15, p. 206; 18, p.10] or technological recommendations that give preference to treatment with metal ions compared to gas ion treatment due to the additional possibility of increasing the adhesion of the coating due to the preparatory treatment by ions of the metal that will be used for coating [14, p. 316- 318], which ultimately confirms the relevance of the claimed problematic thematic area and the industrial need for technical solutions that increase the efficiency of optimization of ion processing as a separate Yelnia method of dislocation solid solution and precipitation strengthening mechanism for increasing the corrosion and relaxation resistance and resistance to abrasion [19, p.44], with automatic operation mode setting [10, p.40].
Известен способ оптимизации обработки поверхности изделий ионами металла (хрома, ванадия) в импульсном режиме для очистки поверхности под нанесение покрытия ионами того же металла с использованием вторичной ионной масс-спектрометрии (ВИМС) для выбора наиболее благоприятного режима обработки [20].There is a method of optimizing surface treatment of products with metal ions (chromium, vanadium) in a pulsed mode to clean the surface under coating with ions of the same metal using secondary ion mass spectrometry (SIMS) to select the most favorable processing mode [20].
Однако в этом аналоге эффективность оптимизации снижена из-за сужающего область применения при варьировании материальными и энергетическими ресурсами ионной обработки недостаточно оптимального сочетания ионного состава и средств контроля в условиях жесткого режима обработки: ограничения выбора металла в качестве материала источника ионов только элементным составом последующего покрытия и усложненного неоперативного контроля с помощью ВИМС [15, с.223] в условиях интенсифицированного режима обработки, предъявляющего повышенные требования к качеству и оперативности контроля.However, in this analogue, the optimization efficiency is reduced due to the narrowing of the range of application when varying the material and energy resources of the ion treatment, the optimal combination of the ion composition and control means in the conditions of a hard processing regime is insufficient: the choice of metal as the ion source material is limited only by the elemental composition of the subsequent coating and the complicated non-operational control using SIMS [15, p.223] in the conditions of an intensified processing mode, presenting increased requirements anija to quality control and efficiency.
В качестве прототипа заявляемого способа выбран известный способ обработки поверхности металлических изделий бомбардировкой высокоэнергетическими ионами металлов (никеля, хрома), являющихся базовыми элементами в составе материала изделия, с подбором тока вакуумной дуги и отрицательного потенциала на изделии на основе контроля температуры поверхности изделия, т.е. с учетом показаний выполняющей функцию косвенного датчика энергетического уровня воздействия ионами на поверхность изделия, термопары, для обеспечения ионного травления без разупрочнения материала изделия и изменения его других свойств [21].As a prototype of the proposed method, the known method of surface treatment of metal products by high-energy metal ion bombardment (nickel, chromium), which are the basic elements in the composition of the product material, with selection of the vacuum arc current and negative potential on the product based on temperature control of the product’s surface, i.e. . taking into account the indications of the function of an indirect sensor of the energy level of exposure to ions on the surface of the product, thermocouples, to ensure ion etching without softening the material of the product and changing its other properties [21].
Тем не менее, ограничение выбора металла ионов требованием его близости к элементному составу материала изделия и косвенный контроль допустимого энергетического уровня потока ионов посредством датчика температуры поверхности изделия в способе-прототипе также сужают возможности варьирования ресурсным обеспечением и уменьшают надежность управления режимными параметрами обработки в условиях повышения жесткости режима обработки высокоэнергетическим потоком ионов для повышения скорости ионного травления и тем самым снижают эффективность оптимизации обработки.However, the limitation of the choice of ion metal by the requirement of its proximity to the elemental composition of the product material and indirect control of the permissible energy level of the ion flux by means of the product surface temperature sensor in the prototype method also reduce the possibilities of variation in resource provision and reduce the reliability of control of processing parameters in conditions of increased rigidity treatment regimes with a high-energy ion flow to increase the rate of ion etching and thereby reduce the effects of Nost optimization processing.
Прототипом заявляемому оборудованию установки для реализации предлагаемого способа оптимизации ионной обработки поверхностного слоя металлических изделий выбрано известное оборудование аналогичного назначения, содержащее вакуумную рабочую камеру, конструктивно сопряженную с вакуумно-дуговым источником ионов (хрома, ванадия), сообщающуюся с блоком вакуумных насосов (форвакуумного и паромасляного диффузионного) и имеющую загрузочную позицию для размещения в камере изделия, а также блок электропитания (система тиристоров и цепь подачи сигнала высокого напряжения) [20], с недостатками рассмотренного выше способа-аналога.Known equipment of a similar purpose containing a vacuum working chamber structurally coupled to a vacuum-arc source of ions (chromium, vanadium) in communication with a block of vacuum pumps (forevacuum and vapor-oil diffusion) was selected as a prototype of the claimed equipment of the installation for implementing the proposed method for optimizing the ion treatment of the surface layer of metal products ) and having a loading position for placement in the product’s chamber, as well as a power supply unit (thyristor system and a circuit for chi high voltage signal) [20], with the disadvantages discussed above the method-analogue.
Технический результат предлагаемого изобретения - повышение эффективности оптимизации ионной обработки за счет повышения ее универсализации, позволяющей расширить спектр задач ионной обработки на основе заявляемого оптимального сочетания элементного состава ионов и более надежных средств контроля энергетического уровня воздействия. В результате расширяются возможности варьирования элементным составом исходного материала и поверхностного слоя изделия и компонентных добавок к испаряемому материалу в источнике ионов, а также совмещаемости ионной обработки с напылением, синтезом новых поверхностных соединений и другими операциями ионно-плазменной технологии вплоть до повышения роли ионной обработки в качестве самостоятельной целевой производственно-технологической задачи упрочнения и повышения эксплуатационных свойств поверхности изделия, а также стендовой базы для проведения исследовательских работ в области вакуумной ионно-плазменной технологии.The technical result of the invention is to increase the efficiency of optimization of ion processing by increasing its versatility, which allows to expand the range of tasks of ion processing based on the claimed optimal combination of elemental composition of ions and more reliable means of controlling the energy level of exposure. As a result, the possibilities are expanded for varying the elemental composition of the starting material and the surface layer of the product and component additives to the evaporated material in the ion source, as well as the compatibility of the ion treatment with sputtering, the synthesis of new surface compounds and other operations of the ion-plasma technology up to the increasing role of ion treatment as independent target production and technological task of hardening and improving the operational properties of the surface of the product, as well as bench b PS to conduct research in the field of vacuum ion-plasma technology.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе ионной обработки поверхностного слоя металлического изделия, включающем загрузку изделия в вакуумную камеру, выбор испаряемого токопроводящего материала для источника ионов, технологически совместимого с материалом изделия, настройку рабочего режима обработки, обеспечивающего получение заданных свойств поверхностного слоя изделия, путем регулирования тока дуги и отрицательного потенциала на изделии, подачу на изделие отрицательного потенциала и воздействие на его поверхность ионами плазмы, образованной горящей в парах токопроводящего материала дугой, в качестве испаряемого токопроводящего материала используют материал на основе титана или циркония, а регулирование тока дуги и отрицательного потенциала на изделии осуществляют путем предварительной калибровки и текущей подстройки их допустимых величин в интервале величин дозы облучения, соответствующей заданной ионной обработке, при этом дозу облучения контролируют с помощью цилиндрического двухсеточного зонда, выполняющего функции электростатического анализатора заряженных частиц ионной составляющей потока плазмы, который размещают в вакуумной камере над обрабатываемой поверхностью с ориентацией его центральной оси вдоль направления распространения ионного потока, и которым измеряют величину ионного тока, и определяют дозу облучения Ф по формуле:The specified technical result is achieved by the fact that in the method of ionizing the surface layer of a metal product, including loading the product into a vacuum chamber, selecting an evaporated conductive material for an ion source that is technologically compatible with the product material, setting up the processing operating mode to obtain the desired properties of the surface layer of the product, by regulating the arc current and negative potential on the product, applying negative potential to the product and affecting its potential the ionicity of the plasma formed by an arc burning in a pair of conductive material, titanium or zirconium-based material is used as the evaporated conductive material, and the arc current and negative potential on the product are controlled by preliminary calibration and current adjustment of their allowable values in the range of radiation dose values, corresponding ionic treatment, while the radiation dose is controlled using a cylindrical two-mesh probe that acts as an electrostatic nical charged particle analyzer ion plasma flow component, which is placed in a vacuum chamber over the treated surface with its center axis oriented along the propagation direction of the ion flux and the ion current is measured which the size and the radiation dose is determined by the formula F:
Ф=I3·t/(πD3 2/4),F = I 3 · t / (πD 3 2/4),
где I3 - величина ионного тока, измеренного зондом;where I 3 is the magnitude of the ion current measured by the probe;
D3 - диаметр входного отверстия зонда;D 3 - the diameter of the inlet of the probe;
t - время облучения.t is the exposure time.
В случае использования титана в качестве основы элементного состава исходного поверхностного слоя изделия и испаряемого материала в источнике ионов настройку рабочего режима обработки производят регулированием тока дуги в интервале 120-180 А и напряжения, подаваемого на изделие, в интервале 1,3-1,9 кВ с предварительной их калибровкой в интервале величин дозы облучения 3·1016-3·1017 см-2, обеспечивающей микроструктурную модификацию поверхностного слоя с повышением плотности дислокации на субзеренных границах и микротвердости поверхности изделия, при этом в качестве цилиндрического двухсеточного зонда используют цилиндр Фарадея с двумя сетками, работающего в режиме измерения полной ионной составляющей потока плазмы.In the case of using titanium as the basis for the elemental composition of the initial surface layer of the product and the vaporized material in the ion source, the working mode of the treatment is adjusted by adjusting the arc current in the range of 120-180 A and the voltage supplied to the product in the range of 1.3-1.9 kV pre-calibration of the range of values of radiation dose 3 10 16 -3 × 10 17 cm -2, which provides microstructural modification of the surface layer with an increase in the dislocation density and subgrain boundaries surface microhardness ed Leah, wherein as the cylindrical twin wire probe using Faraday cylinder with two grids operating in the measurement mode the full flow of the plasma ion component.
Для осуществления заявляемого способа в установке для ионной обработки поверхностного слоя металлических изделий, содержащей вакуумную рабочую камеру, конструктивно сопряженную с вакуумно-дуговым источником ионов с электродом-испарителем, сообщающуюся с блоком вакуумных насосов и имеющую загрузочную позицию для размещения в камере изделия, и блок электропитания электрод-испаритель источника ионов выполнен из титана или циркония, а установка снабжена цилиндрическим многосеточным зондом, имеющим цилиндрический корпус с входным окном, расположенные в нем поперечные сетки и коллектор, аналого-цифровым преобразователем и микроконтроллером с клавиатурой управления и графическим индикатором отображения регулируемых режимных параметров, выполненным с возможностью обмена цифровой информацией через порт с отдельным персональным компьютером оператора, при этом упомянутый зонд зафиксирован над загрузочной позицией вблизи обрабатываемой поверхности с ориентацией его центральной оси вдоль направления распространения ионного потока и входного окна навстречу ионному потоку, микроконтроллер соединен через аналого-цифровой преобразователь с коллектором зонда и блоком питания, подключенным к электроду-испарителю, металлическому изделию и поперечным сеткам зонда с обеспечением подачи на них отрицательного потенциала и раздельной его регулировки.To implement the proposed method in the installation for ionic treatment of the surface layer of metal products, containing a vacuum working chamber, structurally coupled to a vacuum-arc ion source with an electrode-evaporator, communicating with the vacuum pump unit and having a loading position for placement in the product chamber, and the power supply unit the ion source electrode-evaporator is made of titanium or zirconium, and the installation is equipped with a cylindrical multigrid probe having a cylindrical body with an inlet window m, the transverse grids and the collector located in it, an analog-to-digital converter and a microcontroller with a control keyboard and a graphic display of adjustable operating parameters, configured to exchange digital information through the port with a separate personal computer of the operator, while the said probe is fixed above the loading position near of the treated surface with the orientation of its central axis along the direction of propagation of the ion flux and the entrance window towards the ion otoku, the microcontroller is connected through an analog-to-digital converter with the probe collector and a power supply connected to the evaporator electrode, the metal product and the transverse grids of the probe, ensuring the supply of negative potential to them and its separate adjustment.
Для улучшения характеристик управления установка включает цифровой вакуумметр, подсоединенный к микроконтроллеру, соединенному своим выходом через аналого-цифровой преобразователь с приводом блока вакуумных насосов.To improve control performance, the installation includes a digital vacuum gauge connected to a microcontroller connected to its output via an analog-to-digital converter with a drive of a vacuum pump unit.
Кроме того, для повышения эффективности контроля технологического процесса ионной обработки и охвата ионным потоком обрабатываемой поверхности загрузочная позиция в рабочей камере оснащена датчиком энергетического уровня ионного воздействия, выполненным в виде подложки из материала, близкого по составу элементной основе исходного поверхностного слоя изделия, которая размещена на уровне обрабатываемой поверхности изделия в зоне ионного воздействия, электрически изолирована от изделия посредством прокладки из термостойкого диэлектрика и подсоединена через аналого-цифровой преобразователь к микроконтроллеру, а цилиндрический многосеточный зонд зафиксирован над подложкой без перекрытия облучения поверхности изделия и с сохранением облучения подложки.In addition, to increase the efficiency of the control of the technological process of ion processing and coverage of the treated surface by the ion flow, the loading position in the working chamber is equipped with an ion energy level sensor made in the form of a substrate of a material similar in composition to the elemental basis of the initial surface layer of the product, which is placed at the treated surface of the product in the zone of ion exposure, is electrically isolated from the product by laying of heat-resistant dielectric the tric and is connected via an analog-to-digital converter to the microcontroller, and a cylindrical multigrid probe is fixed above the substrate without blocking the irradiation of the product surface and while maintaining the irradiation of the substrate.
Возрастание самостоятельной роли ионной обработки в ионно-плазменной технологии связано с тем, что облучение поверхности изделия потоком ионов обеспечивает не только удаление физически и химически адсорбированных приповерхностных слоев с целью создания атомарно чистой поверхности, но и изменение морфологии и энергетического состояния поверхностного слоя изделия [9, с.62], а реализация выполнения широкого диапазона производственно-технологических задач ионной обработки от подчиненных нанесению защитных покрытий до самостоятельных, например, ремонтно-восстановительных и исследовательских задач содержит резерв оптимизации сочетания элементного состава ионов и средств контроля энергетического уровня ионного воздействия. Заявителем предлагается неизвестное в информационных источниках сочетание использования в качестве испаряемого материала в источнике ионов титана или циркония и в качестве датчика дозы облучения многосеточного зонда (цилиндра Фарадея), подтверждающее соответствие заявляемого технического решения критерию патентоспособности.The increasing independent role of ion processing in ion-plasma technology is due to the fact that irradiating the surface of the product with an ion stream provides not only the removal of physically and chemically adsorbed surface layers to create an atomically clean surface, but also a change in the morphology and energy state of the surface layer of the product [9, p.62], and the implementation of a wide range of production and technological tasks of ion processing from subordinates to the application of protective coatings to independent ones, n For example, repair and restoration and research tasks contain a reserve for optimizing the combination of the elemental composition of ions and means of controlling the energy level of ion exposure. The applicant proposes a combination of the use of titanium or zirconium ions as an evaporated material in a source of radiation and a multigrid probe (Faraday cylinder) dose sensor that confirms the compliance of the claimed technical solution with the patentability criterion, unknown in information sources.
Существенность признака элементного состава ионов титана или циркония подтверждается влиянием изменения плотности и энергии потока ионов этих элементов, обладающих, т.е. присущих им диапазоном технологических качеств, не только на процесс ионного травления, но и на процессы, протекающие при зарождении и росте наносимых покрытий [9, с.66], обладающих полифункциональностью [22, с.258]. Особенности выбранного состава ионов включают, кроме того, расширенную технологическую совместимость с материалом изделий из разнообразных высокопрочных сплавов [1, 23, 8, 6] и совмещаемость с другими операциями ионно-плазменной технологии, с высокой технологической разработанностью этих элементов, очевидно вытекающей из анализа уровня техники, а также повышенную сочетаемость с компонентными добавками к испаряемому материалу [18, с.87-90; 24, с.10].The significance of the sign of the elemental composition of titanium or zirconium ions is confirmed by the influence of changes in the density and energy of the ion flux of these elements having, i.e. their inherent range of technological qualities, not only on the ion etching process, but also on the processes that occur during the nucleation and growth of the applied coatings [9, p. 66], which have multifunctionality [22, p. 258]. Features of the selected composition of ions include, in addition, enhanced technological compatibility with the material of products from various high-strength alloys [1, 23, 8, 6] and compatibility with other operations of ion-plasma technology, with the high technological development of these elements, which obviously follows from level analysis technology, as well as increased compatibility with component additives to the evaporated material [18, p. 87-90; 24, p. 10].
Новый эффект заявляемой ионной обработки обусловлен ее увеличенными производственно-технологическими возможностями, в результате физико-технической совместимости ионов титана или циркония - доноров электронов [17, с.46] с сеточной конструкцией зонда, повышающей надежность и точность управления режимными параметрами ионной обработки за счет улучшения условий работоспособности зонда, осуществляющий непосредственный контроль дозы облучения ионами цилиндрическим многосеточным зондом - модернизированным цилиндром Фарадея, а также в связи с использованием технологичного дополнительного датчика-подложки, выигрышно характеризуемый дешевизной титана [25, с.48] (значение освоения титана сравнимо с появлением нержавеющих сталей [26, с.152]).A new effect of the claimed ion processing is due to its increased production and technological capabilities, as a result of the physical and technical compatibility of titanium or zirconium ions - electron donors [17, p. 46] with the mesh design of the probe, which increases the reliability and accuracy of controlling the operational parameters of ion processing by improving working conditions of the probe, which directly controls the dose of ions by a cylindrical multigrid probe - a modernized Faraday cylinder, as well as in communication and using a technologically advanced additional sensor substrate, advantageously characterized by the cheapness of titanium [25, p. 48] (the value of the development of titanium is comparable to the appearance of stainless steels [26, p. 152]).
На фиг.1 представлена схема оборудования установки для реализации предлагаемого способа ионной обработки; на фиг.2 - схема цилиндрического двухсеточного зонда, используемого для непосредственного измерения величины ионного тока входящего в состав оборудования, показанного на фиг.1; на фиг.3 - примеры калибровочных кривых тока дуги при различных напряжениях на изделии в допустимом интервале величин плотности потока ионов, измеренных с помощью цилиндрического двухсеточного зонда - модернизированного цилиндра Фарадея.Figure 1 presents a diagram of the equipment of the installation for implementing the proposed method of ion processing; figure 2 is a diagram of a cylindrical two-mesh probe used to directly measure the magnitude of the ion current included in the equipment shown in figure 1; figure 3 - examples of calibration curves of the arc current at various voltages on the product in the allowable range of ion flux density measured using a cylindrical two-mesh probe - a modernized Faraday cylinder.
Установка для осуществления заявляемого способа (см. фиг.1) содержит вакуумно-дуговой источник ионов (ВДИИ) 1 с электродом-испарителем 2, выполненным из титана или циркония, рабочую камеру 3, конструктивно сопряженную с ВДИИ 1 и сообщающуюся с блоком вакуумных насосов (БВН) 4, а также имеющую загрузочную позицию (на фиг.1 не показана) для изделия 5. В зоне обработки рабочей камеры 3 между электродом-испарителем 2 и изделием 5 размещен с ориентацией своей центральной оси вдоль направления распространения ионного потока модернизированный цилиндр Фарадея 6 в виде двухсеточного зонда (см. фиг.2) с входным окном 7, расположенным навстречу ионному потоку в цилиндрическом корпусе 8 и установленными в нем двумя сетками 9 и 10 и коллектором 11, а изделие 5 загружено на подложку - дополнительный датчик 12, выполненный из материала изделия 5, и отделенный от него прокладкой 13 из термостойкого диэлектрика.Installation for implementing the proposed method (see figure 1) contains a vacuum-arc ion source (VDII) 1 with an electrode-
Установка для ионной обработки, реализующая заявляемый способ, включает также блок управления режимными параметрами ионной обработки 14 и блок электропитания (БЭП) 15, подключенный с обеспечением подачи отрицательного потенциала и возможностью раздельной регулировки к электроду-испарителю 2 ВДИИ, металлическому изделию 5 и поперечным сеткам 9 и 10 и в цилиндре Фарадея 6 по оси его корпуса между входным окном 7 и коллектором 11. В блок управления 14 входит микроконтроллер (МК) 16, соединенный через аналого-цифровой преобразователь (АЦП) 17 с коллектором 11 зонда 6 и БЭП 15 и дополнительным датчиком 12 и снабженный клавиатурой управления 18 и графическим индикатором отображения регулируемых режимных параметров ионной обработки - жидкокристаллическим индикатором (ЖКИ) 19. МК 16 имеет возможность обмена цифровой информацией через порт с персональным компьютером 20 оператора.The installation for ion processing that implements the inventive method also includes a control unit for operating parameters of ion processing 14 and a power supply unit (BEP) 15, connected with the supply of negative potential and the possibility of separate adjustment to the electrode-
В рабочей камере 3 установлен цифровой вакуумметр 21, подсоединенный к МК 16, соединенному своим выходом через АЦП 17 с приводом БВН 4.In the working chamber 3 a digital vacuum gauge 21 is installed, connected to the MK 16, connected by its output through the ADC 17 with the drive BVN 4.
Предлагаемый способ реализуют следующим образом.The proposed method is implemented as follows.
При осуществлении ионной обработки ВДИИ 1 поверхности изделия 5 (см. фиг.1) в вакууме ионным потоком из ВДИИ рабочей камере 3 регулирование тока дуги Iд и отрицательного напряжения Uизд на изделии 5, а также степень разрежения в ВДИИ 1 и камере 3 производят в режиме автоматизированного управления с помощью блока управления 14, на основе предварительной калибровки допустимых величин Iд и Uизд в интервале величин дозы облучения, соответствующей поставленной производственно-технологической задаче ионной обработки с текущей подстройкой указанных параметров в зависимости от величины контролируемой дозы облучения с помощью цилиндра Фарадея 6 (см. фиг.2), выполняющего функции электростатического анализатора заряженных частиц ионной составляющей потока плазмы (работоспособность которого обоснована в информационном источнике [27, с.103, рис.28а]) с определением дозы облучения обрабатываемой поверхности изделия Ф по формуле:When carrying out the ion treatment of VDII 1 of the surface of the product 5 (see Fig. 1) in a vacuum by ion flow from the VDII working chamber 3, the arc current I d and negative voltage U ed on the product 5 are regulated, as well as the degree of rarefaction in VDII 1 and chamber 3 is carried out in automated control mode by the control 14, based on prior calibration block allowable values U and I d ed in the range of the irradiation dose corresponding to the set production technological problem ionic current tuning processing instructions x parameters depending on the value of the controlled radiation dose using the Faraday 6 cylinder (see Fig. 2), which performs the functions of an electrostatic analyzer of charged particles of the ionic component of the plasma flow (the operability of which is justified in the information source [27, p. 103, Fig. 28a] ) with the determination of the radiation dose of the treated surface of the product F according to the formula:
Ф=I3·t/(πD2 3/4)F = I 3 · t / (πD 2 March / 4)
(где I3 - величина ионного тока, непосредственно измеренного цилиндром Фарадея 6, D3 - диаметр входного окна 7 цилиндра Фарадея 6, t - время облучения), в отличие от известных в уровне техники приближенных, усложненных косвенных, т.е. низкоэффективных для практического использования оценочных формул по определению плотности потока частиц:(where I 3 is the magnitude of the ion current directly measured by the Faraday 6 cylinder, D 3 is the diameter of the
Ji=μpIpf(z,R)/mSk J i = μ p I p f (z, R) / mS k
(где m - масса атома, Sk - площадь катода, z - координата вдоль оси струи, R - координата вдоль радиуса от оси струи, f(z,R) - функция распределения, μp - коэффициент эрозии, Ip - ток разряда [14, с,45]),(where m is the atomic mass, S k is the cathode area, z is the coordinate along the jet axis, R is the coordinate along the radius from the jet axis, f (z, R) is the distribution function, μ p is the erosion coefficient, I p is the discharge current [14, p. 45]),
j~V3/2/x2 j ~ V 3/2 / x 2
(где V - ускоряющее напряжение, x - размер ускоряющего промежутка между границей плазмы и ускоряющим электродом [15, с.206]), а также уравнения движения ионов:(where V is the accelerating voltage, x is the size of the accelerating gap between the plasma boundary and the accelerating electrode [15, p.206]), as well as the equations of motion of ions:
mid2r/dt2=ZieE=-Zie∂φm i d 2 r / dt 2 = Z i eE = -Z i e∂φ
(где mi - масса иона, Zie - заряд иона, Е - напряженность электрического поля, ∂φ=-1/ε0niZie, ni - плотность ионов плазмы, ε0 - диэлектрическая постоянная [18, с.10]).(where m i is the ion mass, Z i e is the ion charge, E is the electric field strength, ∂φ = -1 / ε 0 n i Z i e, n i is the plasma ion density, ε 0 is the dielectric constant [18, p.10]).
Поток ионов плазмы, распространяясь от электрода-испарителя 2, попадает в входное окно 7 цилиндра Фарадея 6. Сетка 9 служит для экранирования ионного потока от поля сетки 10 и ее потенциал Uc1 поддерживается близким к потенциалу ионного потока (в примере Uc1 - потенциал Земли). При подаче отрицательного потенциала Uc2 на сетку 10, значительно превышающего потенциал на сетке 9, т.е. при условии отрицательной величины Uc=Uc1-Uc2, происходит разрыв плазмы с выделением ионной составляющей, которая попадает на коллектор 11 цилиндра Фарадея 6 и измеряется с помощью МК 16. При этом конструкция зонда (цилиндра Фарадея 6) такова, что электрически в улучшенном положении в сравнении с иными оказываются ионы титана или циркония, повышающие эффективность работы зонда: облегчается выделение ионной составляющей в результате проявления титаном или цирконием свойств доноров электронов (в результате увеличения положительного заряда ионов), в отличие, например, от Va, Та, Мо или W - акцепторов электронов [17, с.46-49].The plasma ion flow, propagating from the
Посредством подложки - дополнительного датчика 12 (работоспособность которого обоснована в информационном источнике [15, с.224-225, рис.5.17]) для улучшения характеристик управления, таких как надежность и точность, осуществляют дополнительный параллельный косвенный контроль энергетического уровня ионного воздействия с регистрацией микроконтроллером 16 электрического сигнала с подложки 12, подвергаемой ионному облучению.By means of a substrate - an additional sensor 12 (the operability of which is justified in the information source [15, p.224-225, Fig.5.17]) to improve control characteristics, such as reliability and accuracy, carry out additional parallel indirect control of the energy level of ion exposure with the registration of the microcontroller 16 an electrical signal from the substrate 12 subjected to ion irradiation.
Предлагаемое изобретение предусматривает в случае малой площади обрабатываемой поверхности изделия 5 размещение цилиндра Фарадея 6 над дополнительным датчиком-подложкой 12 без перекрытия облучения поверхности изделия 5, а близость элементного состава подложки 12 и поверхностного слоя изделия 5 повышает технологичность контроля качества ионной обработки измерением физико-механических свойств образца-подложки 12.The present invention provides, in the case of a small area of the treated surface of the product 5, the placement of the Faraday 6 cylinder above the additional sensor substrate 12 without overlapping irradiation of the surface of the product 5, and the proximity of the elemental composition of the substrate 12 and the surface layer of the product 5 increases the manufacturability of the quality control of ion processing by measuring the physicomechanical properties substrate sample 12.
В примере реализации заявляемого способа в установке вакуумного электродугового испарения ВУ-2МБС в качестве основы элементного состава исходного поверхностного слоя изделия 5 и электрода-испарителя 2 в ВДИИ 1 использован титан. Ионную обработку поверхности изделия 5 проводили в условиях вакуума 6,65·10-3 Па с регулированием тока дуги Iд в интервале 120-180 А и напряжения на изделии 5 Uизд в интервале 1,3-1,9 кВ с предварительной их калибровкой в интервале величин дозы облучения Ф 3·1016-3·1017 см-2 (примеры калибровочных кривых приведены на фиг.3) с контролем дозы облучения с помощью цилиндра Фарадея 6 с двумя сетками (см. фиг.2), что привело к микроструктурной модификации поверхностного слоя с повышением плотности дислокации на субзеренных границах и микротвердости поверхности изделия (см. таблицу).In an example implementation of the proposed method in the installation of vacuum electric arc evaporation VU-2MBS, titanium was used as the basis for the elemental composition of the initial surface layer of the product 5 and the electrode-
До и после облучения измерялась микротвердость (на приборе ПМТ-3) и по линиям (010) и (103) α-Ti рассчитывалась микродеформации и размер блоков. После облучения исследуемые образцы подвергались рентгено-структурному анализу как в традиционной геометрии по Брэггу-Брентано (Cu-Kα-излучение), так и в традиционной геометрии скользящего пучка для регистрации структурных изменений, проходящих в тонких слоях. Плотность дислокации на границах ρL и в объеме субзеренных блоков ρε вычислялась по формулам:Before and after irradiation, microhardness was measured (on a PMT-3 device), and microstrains and block sizes were calculated from the (010) and (103) α-Ti lines. After irradiation, the studied samples were subjected to X-ray structural analysis both in the traditional Bragg-Brentano geometry (Cu-K α radiation) and in the traditional geometry of the sliding beam to detect structural changes in thin layers. The dislocation density at the boundaries ρ L and in the volume of subgrain blocks ρ ε was calculated by the formulas:
ρL=3n/D2,ρ L = 3n / D 2 ,
ρε=k(2ε)2/Fb2,ρ ε = k (2ε) 2 / Fb 2 ,
где n - число дислокации на каждой из шести границ блоков (при n=1 величина ρL принимает максимальное значение), D - размер блоков, ε - величина микродеформаций, k - коэффициент пропорциональности, F - число, учитывающее во сколько раз возрастает энергия дислокации при их взаимодействии (F=1 для хаотического распределения), b - модуль вектора Бюргерса.where n is the number of dislocations at each of the six boundaries of the blocks (for n = 1, the value ρ L takes the maximum value), D is the size of the blocks, ε is the magnitude of microdeformations, k is the proportionality coefficient, F is the number that takes into account how many times the dislocation energy increases during their interaction (F = 1 for a chaotic distribution), b is the module of the Burgers vector.
В результате ионного воздействия начиная с дозы 4·1016 см-2 на поверхности возникает переходный слой. Образующийся переходный слой обладает повышенной микротвердостью и высокой плотностью дислокации при сохранении свойств объема. Дальнейшая обработка материала дозой 1,2·1017 см-2 вызывает уменьшение микротвердости и плотности дислокации в объеме субзеренных блоков в результате нагрева поверхности и дальнейшего облучения. При ионной имплантации вследствие накопления радиационных дефектов и внедренной примеси не только в поверхностном слое, но и в глубинах, намного превышающих пробег ионов, протекают процессы пластической деформации. При этом происходит измельчение блоков, увеличение или снижение величины микродеформаций. В результате пластической деформации изменяется и плотность дислокации. Таким образом, последующей обработке подвергаются уже радиационно-упрочненный материал. При достижении напряжений выше предела эти процессы повторяются. Уменьшение дозы до 3·1016 см-2 снижает микротвердость и плотность дислокации в объеме субзеренных блоков.As a result of ion exposure, starting from a dose of 4 · 10 16 cm -2 , a transition layer appears on the surface. The resulting transition layer has a high microhardness and a high dislocation density while maintaining the properties of the volume. Further processing of the material with a dose of 1.2 · 10 17 cm -2 causes a decrease in microhardness and dislocation density in the volume of subgrain blocks as a result of surface heating and further irradiation. During ion implantation due to the accumulation of radiation defects and embedded impurities, not only in the surface layer, but also in depths far exceeding the ion path, plastic deformation processes occur. In this case, grinding of the blocks occurs, an increase or decrease in the magnitude of microdeformations. As a result of plastic deformation, the dislocation density also changes. Thus, radiation-hardened material is subjected to subsequent processing. When stresses exceed the limit, these processes are repeated. Reducing the dose to 3 · 10 16 cm -2 reduces the microhardness and dislocation density in the volume of subgrain blocks.
Поставленная задача ионной обработки - создание переходного слоя с повышенной микротвердостью и высоким значением плотности дислокации в объеме субзеренных блоков при сохранении свойств объема облученного материала достигнута. Причем оптимизация сочетания воздействия низкоэнергетическими ионами титана на поверхностный слой изделия на основе этого же элемента и настройка режима обработки с контролем дозы облучения двухсеточным зондом (цилиндром Фарадея 6) позволила обеспечить свойства поверхностного слоя как подготовительные под нанесение защитного покрытия, так и самостоятельные, повышающие износостойкость изделия, т.е. повысить эффективность оптимизации ионной обработки.The task of ion processing - the creation of a transition layer with increased microhardness and a high dislocation density in the volume of subgrain blocks while maintaining the properties of the volume of the irradiated material is achieved. Moreover, the optimization of the combination of the impact of low-energy titanium ions on the surface layer of the product based on the same element and the adjustment of the treatment regime with the dose control of the two-mesh probe (Faraday 6 cylinder) made it possible to ensure the properties of the surface layer both preparative for applying a protective coating, as well as independent ones that increase the wear resistance of the product , i.e. Improve the efficiency of ion processing optimization.
При этом технические параметры зонда составили: входное окно 7 - отверстие ~0,1 мм с максимальным углом вхождения потока ионов в него - 18° при расстоянии от электрода-испарителя 2-185 мм, напряжение обратного смещения на сетках Uc=-200±10 В, диапазон измеряемой плотности ионного тока j3=0÷2000 мкА/см2.The technical parameters of the probe were:
Для контроля степени разряжения в установке ионной обработки был использован вакуумметр ВТБ-4.A VTB-4 vacuum gauge was used to control the degree of rarefaction in the ion-treatment unit.
Для автоматизированного управления настройкой режима обработки приборной базой являются: в качестве микроконтроллера - микроконтроллер фирмы Atmel и 24-разрядный последовательный АЦП. Блок управления имеет возможность обмена с ПК через COM порт. Разрабатывается возможность обмена с ПК через USB-порт и через беспроводный ИК-порт. Блок управления может работать автономно, так и с участием ПК или интерфейса RS 485, обладает малыми габаритами и весом (150 г), отличается высокой надежностью и малым потреблением энергии (работает в нескольких режимах энергосбережения).For automated control of the processing mode setting, the instrument base is: as a microcontroller - an Atmel microcontroller and a 24-bit serial ADC. The control unit has the ability to exchange with a PC through the COM port. The possibility of exchanging with a PC through a USB port and through a wireless infrared port is being developed. The control unit can operate autonomously, and with the participation of a PC or RS 485 interface, it has small dimensions and weight (150 g), is characterized by high reliability and low energy consumption (works in several energy-saving modes).
В качестве цифрового вакуумметра может быть использован ВМБ-12.As a digital vacuum gauge, the VMB-12 can be used.
Важнейшим преимуществом заявляемого способа оптимизации ионной обработки является повышение стабильности структуры и свойств покрытий, например TiN, получаемых в результате последующего вакуумного напыления, и которые в производственной практике имеют в настоящее время отклонения не только от партии к партии, но и в пределах одной партии.The most important advantage of the proposed method for optimizing ion processing is to increase the stability of the structure and properties of coatings, for example, TiN, obtained as a result of subsequent vacuum deposition, and which in industrial practice now have deviations not only from batch to batch, but also within the same batch.
Источники информацииInformation sources
1. Авторское свидетельство СССР, №1825820, С23С 14/48, 1993.1. USSR copyright certificate, No. 1825820, С23С 14/48, 1993.
2. Авторское свидетельство СССР, N1680799, С23С 14/34, 28/00, В32В 7/02, 1991.2. Copyright certificate of the USSR, N1680799, С23С 14/34, 28/00,
3. Авторское свидетельство СССР, №1070948, С23С 14/24, 14/58, 1992.3. USSR author's certificate, No. 1070948, С23С 14/24, 14/58, 1992.
4. Авторское свидетельство СССР, №1818357, С23С 14/02, 1993.4. Copyright certificate of the USSR, No. 1818357, С23С 14/02, 1993.
5. Патент РФ №2029796, С23С 14/46, 1995.5. RF patent No. 2029796, C23C 14/46, 1995.
6. Патент РФ №1783856, С23С 14/06, 1995.6. RF patent No. 1783856, C23C 14/06, 1995.
7. Авторское свидетельство СССР, №1828877, С23С 14/48, 1993.7. Copyright certificate of the USSR, No. 1828877, C23C 14/48, 1993.
8. Патент РФ №2066705, С23С 14/48, 14/00, 1996.8. RF patent No. 2066705, C23C 14/48, 14/00, 1996.
9. Никитин М.М. Технология и оборудование вакуумного напыления. М.: Металлургия, 1992.9. Nikitin M.M. Technology and equipment for vacuum deposition. M .: Metallurgy, 1992.
10. Лясников В.Н., Райгородский В.М. Технологическое оборудование для плазменного напыления. Обзор. М.: ЦНИИ «Электроника», 1992.10. Lyasnikov V.N., Raygorodsky V.M. Technological equipment for plasma spraying. Overview. M .: Central Research Institute "Electronics", 1992.
11. Справочник оператора установок по нанесению покрытий в вакууме (Костржицкий А.И. и др.). М.: Машиностроение, 1991.11. Reference book of the operators of the coating deposition apparatus in vacuum (Kostrzhitsky AI, etc.). M .: Engineering, 1991.
12. Дудко Д.А., Митрофанов О.А. Унифицированный блок управления вакуумной системой в автоматизированном модульном комплексе напыления. - Сборник научных трудов АН УССР. Новые процессы и оборудование для газотермического и вакуумного покрытия. Киев, ИЭС им. Е.О.Патона, 1990.12. Dudko D.A., Mitrofanov O.A. Unified control unit for the vacuum system in an automated modular spraying complex. - Collection of scientific papers of the Academy of Sciences of the Ukrainian SSR. New processes and equipment for thermal and vacuum coating. Kiev, IES them. E.O. Patona, 1990.
13. Влах П., Сингхал X. Машинные методы анализа и проектирования электронных схем. Пер. с англ. М.: Радио и связь, 1988.13. Vlach P., Singhal X. Machine methods of analysis and design of electronic circuits. Per. from English M .: Radio and communications, 1988.
14. Барвинок В.А. Управление напряженным состоянием и свойства плазменных покрытий. М.: Машиностроение, 1990.14. Barvinok V.A. Stress management and plasma coating properties. M .: Engineering, 1990.
15. Ивановский Г.Ф., Петров В.И. Ионно-плазменная обработка материалов. М.: Радио и связь, 1986.15. Ivanovsky G.F., Petrov V.I. Ion-plasma processing of materials. M .: Radio and communications, 1986.
16. Патент РФ №2058423, С23С 14/24, 1996.16. RF patent №2058423, С23С 14/24, 1996.
17. Гун Г.С. и др. Упрочняющие и восстанавливающие покрытия. Челябинск: Металлургия, Челябинское отделение, 1991.17. Gong G.S. and others. Strengthening and restoring coatings. Chelyabinsk: Metallurgy, Chelyabinsk Branch, 1991.
18. Мрочек Ж.А. и др. Основы технологии формирования многокомпонентных вакуумных электродуговых покрытий. Минск: Наука и техника, 1991.18. Mrochek Zh.A. et al. Fundamentals of the technology for the formation of multicomponent vacuum electric arc coatings. Minsk: Science and Technology, 1991.
19. Горшков А., Базаркин С. 51-я научно-техническая сессия Академии наук по проблемам газовых турбин. - Газотурбинные технологии. 2004, №7, с.44-46.19. Gorshkov A., Bazarkin S. 51st scientific and technical session of the Academy of Sciences on the problems of gas turbines. - Gas turbine technologies. 2004, No. 7, p. 44-46.
20. Авторское свидетельство СССР, №1723840, С23С 14/48, 1997.20. Copyright certificate of the USSR, No. 1723840, C23C 14/48, 1997.
21. Патент РФ №2165474, С23С 14/02, C23F 4/04, 2001.21. RF patent No. 2165474, C23C 14/02, C23F 4/04, 2001.
22. Тарасенко Ю.П. и др. Повышение уровня технического совершенства полифункциональных нитридных покрытий. - Тезисы докладов Международной конференции «Материалы и покрытия в экстремальных условиях: исследования, применение, экологически чистые технологии производства и утилизации изделий». Автономная республика Крым, Национальная АН Украины, 2000, с.258.22. Tarasenko Yu.P. and others. Increasing the level of technical excellence of multifunctional nitride coatings. - Abstracts of the International Conference "Materials and coatings in extreme conditions: research, application, environmentally friendly technologies for the production and disposal of products." Autonomous Republic of Crimea, National Academy of Sciences of Ukraine, 2000, p. 258.
23. Патент РФ №2062817, С23С 14/00, 14/26, 1996.23. RF patent No. 2062817, C23C 14/00, 14/26, 1996.
24. Борисенко Д.И., Хашковский С.В. Защита изделий из ниобиевых сплавов от высокотемпературной газовой коррозии. Л-д: Наука, 1986.24. Borisenko D.I., Khashkovsky S.V. Protection of niobium alloy products from high-temperature gas corrosion. L-d: Science, 1986.
25. Гуляев А.П. Коррозионно-стойкие сплавы тугоплавких элементов. М.: Наука, 1982.25. Gulyaev A.P. Corrosion-resistant alloys of refractory elements. M .: Nauka, 1982.
26. Петруненко А.Н. и др. Титан в новой технике. М., «Металлургия», 1979.26. Petrunenko A.N. and others. Titanium in a new technique. M., "Metallurgy", 1979.
27. Козлов О.В. Электрический зонд в плазме. М.: Атомиздат, 1969.27. Kozlov O.V. Plasma electric probe. M .: Atomizdat, 1969.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005108891/02A RU2305142C2 (en) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | Method of the ionic treatment of the surface layer of the metal articles and the installation for its realization |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005108891/02A RU2305142C2 (en) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | Method of the ionic treatment of the surface layer of the metal articles and the installation for its realization |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2005108891A RU2005108891A (en) | 2006-10-10 |
| RU2305142C2 true RU2305142C2 (en) | 2007-08-27 |
Family
ID=37435318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005108891/02A RU2305142C2 (en) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | Method of the ionic treatment of the surface layer of the metal articles and the installation for its realization |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2305142C2 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2489512C2 (en) * | 2007-08-31 | 2013-08-10 | Комиссариат А Л'Энержи Атомик | Method for corrosion prevention treatment of part by deposition of layer of zirconium and/or zirconium alloy |
| RU2540318C2 (en) * | 2013-03-18 | 2015-02-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП "НПП "Исток") | Apparatus for ion-plasma etching and depositing thin films |
| RU2556161C1 (en) * | 2014-01-30 | 2015-07-10 | Валерий Никитич Гринавцев | Unit for metal coating application on glass or ceramic microspheres |
| RU2562568C2 (en) * | 2013-06-18 | 2015-09-10 | Виталий Степанович Гончаров | Installation for vacuum ion-plasma application of coatings |
| RU2570274C1 (en) * | 2014-09-04 | 2015-12-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method of production of wear-resistant high-temperature coating |
| RU2574542C1 (en) * | 2015-03-20 | 2016-02-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Production of reinforcing sandwiched coatings |
-
2005
- 2005-03-28 RU RU2005108891/02A patent/RU2305142C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2489512C2 (en) * | 2007-08-31 | 2013-08-10 | Комиссариат А Л'Энержи Атомик | Method for corrosion prevention treatment of part by deposition of layer of zirconium and/or zirconium alloy |
| RU2540318C2 (en) * | 2013-03-18 | 2015-02-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП "НПП "Исток") | Apparatus for ion-plasma etching and depositing thin films |
| RU2562568C2 (en) * | 2013-06-18 | 2015-09-10 | Виталий Степанович Гончаров | Installation for vacuum ion-plasma application of coatings |
| RU2556161C1 (en) * | 2014-01-30 | 2015-07-10 | Валерий Никитич Гринавцев | Unit for metal coating application on glass or ceramic microspheres |
| RU2570274C1 (en) * | 2014-09-04 | 2015-12-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method of production of wear-resistant high-temperature coating |
| RU2574542C1 (en) * | 2015-03-20 | 2016-02-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Production of reinforcing sandwiched coatings |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2005108891A (en) | 2006-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2305142C2 (en) | Method of the ionic treatment of the surface layer of the metal articles and the installation for its realization | |
| CN107532290A (en) | For the method for the substrate for producing coating | |
| Koval et al. | Complex electron-ion-plasma processing of aluminum surface in a single vacuum cycle | |
| Treglio et al. | Deposition of TiB2 at low temperature with low residual stress by a vacuum arc plasma source | |
| Lousa et al. | Effect of ion bombardment on the properties of B4C thin films deposited by RF sputtering | |
| Ivanov et al. | Electron energy distribution function in a dc magnetron sputtering discharge | |
| Luchnikov et al. | Process of Formation of Vacuum Polymer Films in the HF Discharge Reactor | |
| Kirkopulo et al. | Design of a set of nonlinear control systems of the ARC PVD ion-plasma installation | |
| Yushkov et al. | Deposition of boron coatings on surfaces by electron-beam evaporation in forevacuum | |
| Baranov et al. | TiN deposition and morphology control by scalable plasma-assisted surface treatments | |
| Volpian et al. | Ion-vacuum technology for manufacturing elements for nanogradient optics and metamaterials | |
| Treglio | High dose metal ion implantation | |
| Mednikov et al. | Study of stress state changes in steel with Ti-TiC-DLC coating under high speed droplet impact | |
| Ryabchikov et al. | Low energy implantation of nitrogen ions by extended beam with a ballistic focusing in a stainless steel | |
| Fancey et al. | The microstructural and thickness uniformity of zirconia coatings produced by rf ion plating | |
| Bugaev et al. | Planar Magnetron with Heated Boron Target for In Situ Investigation of Boron Film Deposition | |
| Zahradníček et al. | Modelling of Magnetron TiN Deposition Using the Design of Experiment | |
| He et al. | Differential sputtering yield measurement of ion grid materials by novel arch array system | |
| Ghailane | Development of hard and corrosion resistant titanium nitride coatings using high power impulse magnetron sputtering | |
| Юров et al. | Nitrogening hydraulic cylinder rods | |
| Yagodkin et al. | Application of ion-beam treatment in turbine blade production technology | |
| During | Nataliya Pinchuk Dand Oleg Sobol National Technical University “Kharkiv Polytechnic Institute”, 2 Kyrpychova St., Kharkiv 61002, Ukraine spiritnata@ gmail. com | |
| Yushkov et al. | Electron-beam modification of nitrile butadiene rubber in the fore-vacuum pressure range | |
| Brzhozovskii et al. | Main problems and perspectives of the synthesis of nanocomposite coatings on the surface of complex-shaped components | |
| Tellez et al. | RSM Performance Characteristics Improving Due to the Application of the Nanostructured Carbon-containing Coating “Superlattice” |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080329 |