RU2148823C1

RU2148823C1 - Device to take and inject samples into composition analyzer

Info

Publication number: RU2148823C1
Application number: RU98114279A
Authority: RU
Inventors: П.Б. Иванов; А.М. Марышев; А.И. Стариков; М.П. Чернов
Original assignee: Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк"
Priority date: 1998-07-24
Filing date: 1998-07-24
Publication date: 2000-05-10

Abstract

FIELD: measurement technology. SUBSTANCE: washing unit has hollow checker 10 put on case of injector 5 on side of inlet of piston 8. Washing fluid goes from vessel 12 through space 11 of checker 10 which presents clearance between butt of piston 8 and upper boundary of working space 6 of injector 5 into space 6 and passes through needle 7 into container 2 for discharge of washing fluid flowing about surface of piston 8, working space 6 and space of needle 7 of injector 5. EFFECT: increased quality of injected sample and reliability of device. 2 dwg

Description

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в устройствах для автоматического отбора и ввода проб жидкости, например, в газовый хроматограф. The invention relates to analytical instrumentation and may find application in devices for automatic sampling and input of liquid samples, for example, in a gas chromatograph.

Известны шприцевые микродозаторы, например, фирмы Hewlett-Packard. В процессе работы игла пробивает пробку и погружается в жидкость. Затем поршень делает несколько возвратно-поступательных движений для промывки шприца, после чего происходит отбор пробы и введение ее в хроматограф. (Метцнер К., Штруппе X. Г. и др. Руководство по газовой хроматографии: В 2-х ч. Под ред. Э. Лейбница, Х.Г. Штруппе. М.: Мир, 1988. Ч. 1, стр. 158). Syringe microdosers are known, for example, from Hewlett-Packard. In the process, the needle pierces the cork and immerses in the liquid. Then the piston makes several reciprocating movements for washing the syringe, after which the sampling takes place and its introduction into the chromatograph. (Metzner K., Struppe H.G. et al. Manual on gas chromatography: In 2 hours. Edited by E. Leibniz, H.G. Struppe. M.: Mir, 1988. Part 1, p. 158).

Недостатки этих дозаторов следующие: 1) начальное наличие сухого трения между поршнем и поверхностью корпуса, образующей рабочую полость шприца, что приводит к износу пары поршень - корпус и снижению точности дозирования; 2) необходимость многократных возвратно-поступательных движений поршня шприца для его смачивания (вначале) и, далее, для промывки шприца от остатков предыдущей пробы, что, однако, не гарантирует полного удаления остатков пробы, проникшей в зазор между поршнем и корпусом шприца. The disadvantages of these dispensers are as follows: 1) the initial presence of dry friction between the piston and the surface of the housing forming the working cavity of the syringe, which leads to wear of the piston-housing pair and a decrease in the metering accuracy; 2) the need for multiple reciprocating movements of the piston of the syringe to wet it (first) and, further, to flush the syringe from the remnants of the previous sample, which, however, does not guarantee the complete removal of the remnants of the sample that penetrated into the gap between the piston and the syringe body.

Известно устройство для отбора и ввода проб в анализатор состава, содержащее дозирующий узел с узлом промывки и дозирующим шприцем, на боковой поверхности поршня которого выполнен продольный паз, через который промывочная жидкость поступает во внутренний объем шприца (а. с. СССР N 1578641, М. кл. G 01 N 30/18) - прототип. A device for sampling and introducing samples into a composition analyzer is known, which contains a metering unit with a washing unit and a metering syringe, on the lateral surface of the piston of which a longitudinal groove is made, through which the washing liquid enters the internal volume of the syringe (A.S. USSR No. 1578641, M. C. G 01 N 30/18) - prototype.

Применение данного устройства ограничено малыми дозами вводимого вещества (долями мкл) из-за ввода поршня в иглу шприца и невозможности использования всего рабочего объема шприца. Кроме того, данное устройство принципиально может работать только при наличии зазора между поршнем и внутренним объемом иглы, что неизбежно приводит к образованию паразитного объема и, как следствие, к уменьшению точности дозирования. В этом устройстве также присутствует сухое трение. The use of this device is limited to small doses of the injected substance (fractions µl) due to the introduction of the piston into the syringe needle and the inability to use the entire working volume of the syringe. In addition, this device can in principle only work if there is a gap between the piston and the inner volume of the needle, which inevitably leads to the formation of a parasitic volume and, as a result, to a decrease in the accuracy of dosing. This device also has dry friction.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных недостатков, а именно повышение точности дозирования и надежности устройства, а также возможность использования стандартных, серийно выпускаемых шприцев. The objective of the present invention is to remedy these disadvantages, namely increasing the accuracy of dosing and reliability of the device, as well as the ability to use standard, commercially available syringes.

Эта задача решается тем, что в устройстве для отбора и ввода проб в анализатор состава, содержащем дозирующий узел с узлом промывки и дозирующим шприцем, узел промывки дозирующего узла содержит полую насадку, установленную на корпусе шприца со стороны ввода его поршня, при этом полость насадки сообщается с рабочей полостью шприца и емкостью с промывочной жидкостью. This problem is solved in that in the device for sampling and introducing samples into the analyzer of the composition containing the dosing unit with a washing unit and a dosing syringe, the washing unit of the dosing unit contains a hollow nozzle mounted on the syringe body from the input side of its piston, while the nozzle cavity communicates with a working cavity of the syringe and a container with flushing fluid.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство, общий вид, на фиг. 2 - выноска А на фиг. 1. In FIG. 1 shows the proposed device, a General view, in FIG. 2 - callout A in FIG. 1.

Устройство содержит кассету 1 с приводом (не показан) и контейнерами 2 с анализируемыми веществами и пустыми (для слива промывочной жидкости), дозирующий узел 3, перемещаемый приводом (не показан) относительно входа в анализатор состава 4. В дозирующий узел 3 входят шприц 5 с рабочей полостью 6, полой иглой 7 и поршнем 8 и привод 9 поршня 8. На корпусе шприца 5 со стороны ввода поршня 8 установлена насадка 10 с промывочной полостью 11, соединенной с рабочей полостью 6 шприца 5 и емкостью 12 с промывочной жидкостью, через которую без зазора проходит поршень 8 шприца 5. The device comprises a cartridge 1 with a drive (not shown) and containers 2 with analytes and empty (for draining the flushing liquid), a dosing unit 3, moved by a drive (not shown) relative to the entrance to the analyzer of composition 4. A 5 s syringe enters the dosing unit 3 a working cavity 6, a hollow needle 7 and a piston 8, and a piston 8 actuator 9. A nozzle 10 with a washing cavity 11 connected to a working cavity 6 of the syringe 5 and a container 12 with washing liquid through which without clearance passes piston 8 syringe 5.

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

Перед началом отбора пробы из контейнера 2 и ввода ее в анализатор состава 4 производится промывка рабочей полости 6, полости иглы 7 и поршня 8 шприца 5. Для промывки кассета 1 с помощью привода (не показан) переводится в положение, при котором контейнер 2, предназначенный для слива промывочной жидкости, устанавливается напротив иглы 7 шприца 5. Игла 7 шприца 5 перемещением дозирующего узла 3 с помощью привода (не показан) вводится в контейнер 2. Before sampling from the container 2 and entering it into the analyzer of composition 4, the working cavity 6, the cavity of the needle 7 and the piston 8 of the syringe 5 are flushed. To flush the cassette 1 with a drive (not shown) is transferred to the position in which the container 2, intended for draining the flushing fluid, it is installed opposite the needle 7 of the syringe 5. The needle 7 of the syringe 5 by moving the metering unit 3 using a drive (not shown) is introduced into the container 2.

После этого поршень 8 поднимается программно-управляемым приводом 9 в положение промывки, при котором поршень 8 выходит из рабочей полости 6 шприца 5 через полость 11 насадки 10, образуя при этом зазор s между торцем поршня 8 и верхней границей рабочей полости 6 шприца 5. Величина промываемой зоны поршня 8 определена конструкцией насадки 10 и величиной зазора s, которая выбирается в зависимости от вязкости промывочной жидкости, давления в промывочной емкости 12 и требуемой для качественной промывки скорости течения промывочной жидкости через рабочую полость 6 шприца 5 (размер Н). After that, the piston 8 is lifted by the program-controlled drive 9 to the flushing position, in which the piston 8 leaves the working cavity 6 of the syringe 5 through the cavity 11 of the nozzle 10, thereby forming a gap s between the end face of the piston 8 and the upper boundary of the working cavity 6 of the syringe 5. The value the rinsing zone of the piston 8 is determined by the design of the nozzle 10 and the size of the gap s, which is selected depending on the viscosity of the rinsing liquid, the pressure in the rinsing tank 12 and the flow rate of the rinsing liquid required for high-quality rinsing through th cavity 5 of the syringe 6 (dimension H).

Промывочная жидкость (обычно чистый растворитель) из емкости 12 (в которую может подаваться избыточное давление) поступает через соединенную с ней полость 11 насадки 10, зазор s в рабочую полость 6 шприца 5 и через иглу 7 шприца 5 проходит в контейнер 2, омывая при этом также поверхность поршня 8, находящуюся в полости 11 насадки 10, рабочую полость 6 и полость иглы 7 шприца 5. При этом рабочий объем 6 и полость иглы 7 шприца 5 заполняются чистым растворителем. The flushing liquid (usually a pure solvent) from the container 12 (into which excess pressure can be supplied) enters through the cavity 11 of the nozzle 10 connected to it, the gap s into the working cavity 6 of the syringe 5 and passes through the needle 7 of the syringe 5 into the container 2, washing also the surface of the piston 8 located in the cavity 11 of the nozzle 10, the working cavity 6 and the cavity of the needle 7 of the syringe 5. In this case, the working volume 6 and the cavity of the needle 7 of the syringe 5 are filled with a clean solvent.

По истечении заданного времени промывки поршень 8 шприца 5 приводом 9 опускается вниз (до предела или до заданного объема рабочей полости), перекрывая зазор s (прерывая поток промывочной жидкости) и вытесняя промывочную жидкость из рабочего объема 6 шприца 5 в контейнер 2, предназначенный для слива промывочной жидкости, затем игла 7 перемещением привода (не показан) дозирующего узла 3 выводится из контейнера 2 и кассета 1 с помощью привода (не показан) переводится в положение, при котором напротив иглы 7 устанавливается контейнер 2 с анализируемой пробой. Игла 7 перемещением дозирующего узла 3 вводится в контейнер 2. Отбор и дозирование пробы осуществляется перемещением поршня 8 программно-управляемым приводом 9 до положения, соответствующего дозируемому объему пробы. При этом проба за счет разрежения, создаваемого перемещающимся поршнем 8, через иглу 7 поступает в рабочий объем 6 шприца 5. After the specified flushing time, the piston 8 of the syringe 5 with the actuator 9 lowers down (to the limit or to the specified volume of the working cavity), blocking the gap s (interrupting the flow of flushing fluid) and forcing the flushing fluid from the working volume 6 of the syringe 5 into the container 2 intended for discharge washing liquid, then the needle 7 by moving the drive (not shown) of the metering unit 3 is removed from the container 2 and the cartridge 1 with the help of the drive (not shown) is transferred to the position in which the container 2 with the analyzed breakdown. The needle 7 is introduced by moving the metering unit 3 into the container 2. Sampling and dosing of the sample is carried out by moving the piston 8 with a program-controlled drive 9 to the position corresponding to the dosed volume of the sample. In this case, the sample due to the vacuum created by the moving piston 8, through the needle 7 enters the working volume 6 of the syringe 5.

После отбора пробы игла 7 перемещением дозирующего узла 3 выводится из контейнера 2 с пробой. Кассета 1 с помощью привода переводится в положение, при котором контейнеры удаляются из зоны движения дозирующего узла 3. Игла 7 перемещением дозирующего узла 3 вводится в анализатор состава 4. Перемещением поршня 8 с помощью привода 9 на расстояние, соответствующее дозируемому объему пробы, осуществляется ввод пробы в анализатор 4. Затем перемещением дозирующего узла 3 игла 7 выводится из анализатора 4. After sampling, the needle 7 by moving the metering unit 3 is removed from the container 2 with the sample. Cassette 1 with the help of the drive is moved to the position in which the containers are removed from the movement zone of the dosing unit 3. The needle 7 is inserted into the analyzer by moving the dosing unit 3. By moving the piston 8 using the drive 9 to a distance corresponding to the dosed volume of the sample, the sample is introduced into the analyzer 4. Then, by moving the metering unit 3, the needle 7 is withdrawn from the analyzer 4.

После окончания анализа цикл работы устройства, включающий промывку, отбор пробы и ввод пробы, повторяется. After the analysis, the cycle of the device, including flushing, sampling and sampling, is repeated.

Отсутствие сложных для доступа промывочной жидкости мест делает возможным качественную промывку поверхностей поршня и полости шприца, что повышает качество вводимой в анализатор состава пробы. The absence of places difficult to access the washing liquid makes it possible to flush the surfaces of the piston and the syringe cavity, which increases the quality of the sample composition introduced into the analyzer.

Промывка всей рабочей полости шприца исключает сухое трение пары поршень - корпус шприца, повышая надежность устройства. Flushing the entire working cavity of the syringe eliminates dry friction of the piston-syringe pair, increasing the reliability of the device.

Устройство позволяет использовать стандартные, серийно выпускаемые шприцы, например МШ-10М, шприцы фирм Hewlett-Packard, Hamilton и другие. The device allows the use of standard, commercially available syringes, for example MSH-10M, syringes from Hewlett-Packard, Hamilton and others.

Claims

A device for sampling and introducing samples into a composition analyzer containing a dosing unit with a washing unit and a dosing syringe, characterized in that the washing unit contains a hollow nozzle mounted on the syringe body from the input side of its piston, the nozzle cavity communicating with the working cavity of the syringe and capacity with washing liquid.