RU2073638C1 - Method of preparing ultradisperse element oxides - Google Patents
Method of preparing ultradisperse element oxides Download PDFInfo
- Publication number
- RU2073638C1 RU2073638C1 RU94022658A RU94022658A RU2073638C1 RU 2073638 C1 RU2073638 C1 RU 2073638C1 RU 94022658 A RU94022658 A RU 94022658A RU 94022658 A RU94022658 A RU 94022658A RU 2073638 C1 RU2073638 C1 RU 2073638C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plasma
- oxygen
- stream
- organic
- oxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения особо чистых тонкодисперсных оксидов элементов, включающих металлы и металлоиды, и непосредственно к плазмохимическому синтезу, и может быть применено при производстве керамических материалов, полирующих составов, оксидных покрытий. The invention relates to a technology for producing highly pure finely dispersed oxides of elements, including metals and metalloids, and directly to plasma-chemical synthesis, and can be applied in the manufacture of ceramic materials, polishing compositions, oxide coatings.
Известен способ получения порошкообразных оксидов металлов жидкофазным гидролизом металлсодержащих соединений в водноорганической среде с последующей распылительной сушкой частичного гидролизата при температуре и давлении ниже критических, но достаточных для образования оксидов. Основным недостатком данного способа, который технологически значительно отличается от плазмохимического метода синтеза, является короткий цикл осуществления этого процесса без профилактической остановки оборудования, вызванной зарастанием поверхности оборудования твердым продуктом [1]
Как известно, более интенсивным и производительным является плазмохимический состав синтеза ультрадисперсных порошков, в том числе и оксидов ряда элементов. Известен, например, плазмохимический способ получения тонкодисперсного оксида кремния, в котором в кислородсодержащий плазменный поток СВЧ-разряда вводят парообразное кремнийорганическое соединение в потоке газа-носителя, в качестве которого используют аммиак или смесь аммиака с инертным газом, например эфиром. Данный процесс проводят в низкотемпературном плазменном потоке, который имеет температуру порядка 3500o 3800oC. При этом газ-носитель предварительно нагревают до 185 250oC. В качестве исходных продуктов в данном способе используются алкоксипроизводные кремния, например тетраэтоксисилан, который первоначально распыляют с помощью азота, а затем подают в печь для перевода продукта из жидкофазного состояния в парообразное, после чего парообразный продукт подают в плазменный реактор. Недостаток этого способа состоит в том, что в процессе синтеза получается диоксид кремния, загрязненный примесями углерода (на уровне 3•10-3 мас.), что делает невозможным применение целевого продукта в ряде современных областей техники, где требуется использование только особо чистых соединений.A known method of producing powdered metal oxides by liquid-phase hydrolysis of metal-containing compounds in an aqueous-organic medium, followed by spray drying of a partial hydrolyzate at a temperature and pressure below critical, but sufficient for the formation of oxides. The main disadvantage of this method, which is technologically significantly different from the plasma chemical synthesis method, is the short cycle of this process without a preventive stop of the equipment caused by overgrowing of the equipment surface with a solid product [1]
As is known, the plasma-chemical composition of the synthesis of ultrafine powders, including oxides of a number of elements, is more intense and productive. For example, a plasma-chemical method for producing finely dispersed silicon oxide is known, in which a vaporous organosilicon compound is introduced into an oxygen-containing plasma stream of a microwave discharge in a carrier gas stream, which is used as ammonia or a mixture of ammonia with an inert gas, for example, ether. This process is carried out in a low-temperature plasma stream, which has a temperature of the order of 3500 o 3800 o C. In this case, the carrier gas is preheated to 185 250 o C. The starting products in this method are alkoxy derivatives of silicon, for example tetraethoxysilane, which is initially sprayed with nitrogen, and then fed into the furnace to transfer the product from the liquid phase to the vapor state, after which the vapor product is fed into the plasma reactor. The disadvantage of this method is that in the synthesis process, silicon dioxide is obtained, contaminated with carbon impurities (at the level of 3 • 10 -3 wt.), Which makes it impossible to use the target product in a number of modern areas of technology where only very pure compounds are required.
Наиболее близким по технической сущности к новому способу является известный способ синтеза тонкодисперсных оксидов тугоплавких металлов, включающий стадию распыления водных растворов нитратов металлов в воздушный плазменный поток, имеющий среднемассовую температуру до подачи раствора на уровне 3200oK. Стадия распыления в данном способе осуществляется до размера капель на уровне 5•10-3 1•10-4 см. Особенностью данного способа является то, что поток низкотемпературной плазмы направляется под углом 30oC к боковой поверхности исходного нитратного раствора, причем входный нитратный раствор выдерживают в реакционной зоне не менее 10-1 10-3 сек. Выделение конечного оксида в данном способе осуществляют при температуре, превышающей устойчивость нитрата металла, например при 350 400oC при выделении оксида циркония. Однако и данный способ имеет ряд недостатков. Во-первых, способ характеризуется высокими энергозатратами, которые составляют от 2•10-6 до 10 кДж/кг оксида, в зависимости от физико-химических свойств получаемого оксида. Такие энергозатраты проводят, в свою очередь, к необходимости прогрева до температур порядка 3100 3200oK больших объемов воздуха, составляющих порядка 20 - 100 м3/кг целевого продукта. Все это предполагает применение плазмотрена мощностью 60 300 кВт. Но при таких характеристиках процесс становится экономически невыгодным в случае необходимости увеличения производительности процесса, поскольку это приводит к еще большему увеличению мощности и длины плазмотрена, а отсюда и к значительному увеличению производственных площадей. Существенным недостатком данного способа является необходимость применения в нем электродного плазмотрона, что приводит к нежелательному загрязнению целевых продуктов примесями, являющимися продуктами эрозии электродов. Кроме того, в способе в качестве плазмообразующего газа применяется воздух, что также является источником загрязнения целевых продуктов и что снижает экологические показатели процесса из-за образования окислов азота в отработанных газах. На основании вышеизложенных причин получаемый известным способом продукт загрязнен микропримесями на уровне 0,1 - 0,3 мас. что установлено проведением альтернативным новому способу примеров. Таким образом, данный способ не может быть применим при получении особо чистых продуктов с высокой степенью чистоты (на уровне 10-4 10-3 мас.).The closest in technical essence to the new method is the known method for the synthesis of finely dispersed refractory metal oxides, including the stage of spraying aqueous solutions of metal nitrates into the air plasma stream, having a mass-average temperature before the solution is supplied at a level of 3200 o K. at the level of 5 • 10 -3 1 • 10 -4 cm. A feature of this method is that the low-temperature plasma flow is directed at an angle of 30 o C to the side surface of the original nitre solution, and the input nitrate solution is kept in the reaction zone for at least 10 -1 10 -3 sec. The selection of the final oxide in this method is carried out at a temperature exceeding the stability of the metal nitrate, for example at 350 400 o C during the allocation of zirconium oxide. However, this method has several disadvantages. Firstly, the method is characterized by high energy consumption, which is from 2 • 10 -6 to 10 kJ / kg of oxide, depending on the physicochemical properties of the obtained oxide. Such energy costs lead, in turn, to the need to warm up to temperatures of the order of 3100 3200 o K large volumes of air, comprising about 20 - 100 m 3 / kg of the target product. All this involves the use of a plasma torch with a capacity of 60,300 kW. But with such characteristics, the process becomes economically disadvantageous if it is necessary to increase the productivity of the process, since this leads to an even greater increase in the power and length of the plasma torch, and hence to a significant increase in production areas. A significant disadvantage of this method is the need to use an electrode plasmatron in it, which leads to undesirable contamination of the target products with impurities, which are products of electrode erosion. In addition, the method uses air as a plasma-forming gas, which is also a source of contamination of the target products and which reduces the environmental performance of the process due to the formation of nitrogen oxides in the exhaust gases. Based on the foregoing reasons, the product obtained in a known manner is contaminated with microimpurities at the level of 0.1-0.3 wt. which is established by conducting an alternative to the new method of examples. Thus, this method cannot be applicable in obtaining highly pure products with a high degree of purity (at the level of 10 -4 10 -3 wt.).
Новый способ получения ультрадисперсных оксидов элементов осуществляется при атмосферном давлении распылительным термолизом элементсодержащих соединений в низкотемпературном плазменном кислородном потоке ВЧ-разряда, причем органическому термолизу подвергаются органические или водно-органические растворы элементсодержащих соединений, которые в виде газокапельного потока вместе с симметричным потоком углового кислорода вводятся под углом 30 60o в вертикально истекающий плазменный кислородный поток, имеющий среднемассовую температуру 2300 3500oK.A new method for producing ultrafine oxides of elements is carried out at atmospheric pressure by atomic thermolysis of element-containing compounds in a low-temperature plasma oxygen stream of an RF discharge, and organic or aqueous-organic solutions of element-containing compounds are subjected to organic thermolysis, which are introduced in the form of a gas-droplet stream with a symmetrical angle-angle stream at an angle of angular oxygen 30 60 o in vertically expiring plasma oxygen stream having a weight average temp round 2300 3500 o K.
Термолизу подвергают растворы с размером капель на уровне 5 • 10-3 5 • 10-5 см, предпочтительно 1 • 10-4 5 • 10-4 см. Кислород в способе используют в количестве, составляющем 1,1 1,2 кратный молярный избыток от стехиометрически необходимого.Solutions with a droplet size of 5 • 10 -3 5 • 10 -5 cm, preferably 1 • 10 -4 5 • 10 -4 cm are subjected to thermolysis. Oxygen in the method is used in an amount of 1.1 1.2 times the molar excess from stoichiometrically necessary.
Новый способ отличается от способа-прототипа как составами контактирующих потоков, так и условиями осуществления процесса. The new method differs from the prototype method in both the compositions of the contacting flows and the process conditions.
Новый способ касается получения оксидов большой группы элементов, таких как алюминий, кремний, титан, цирконий, редкоземельные элементы, железо, медь и другие, а также смешанных оксидов, например Al2O3 • MgO, ZrO2 • Yt2O3.The new method relates to the production of oxides of a large group of elements, such as aluminum, silicon, titanium, zirconium, rare earth elements, iron, copper and others, as well as mixed oxides, for example Al 2 O 3 • MgO, Z r O 2 • Yt 2 O 3 .
Основным существенным признаком способа является применение в качестве исходных продуктов элементсодержащих соединений, растворимых в органических растворителях и образующих при термодеструкции оксиды указанных выше элементов. В качестве исходных соединений может быть использован широкий класс органических элементсодержащих соединений, например алкоксиды, ацетаты, алконоляты, ацетилацетонаты, оксалаты, цитраты, а также неорганические соли ряда элементов, растворимые в органических растворителях, например нитраты, в частности циркония нитрат. The main essential feature of the method is the use of element-containing compounds soluble in organic solvents and forming oxides of the above elements as a result of thermal degradation. A wide class of organic element-containing compounds, for example, alkoxides, acetates, alkonates, acetylacetonates, oxalates, citrates, as well as inorganic salts of a number of elements soluble in organic solvents, for example nitrates, in particular zirconium nitrate, can be used as starting compounds.
Другой существенный признак способа применение органических растворов указанных соединений. При этом в качестве органических растворителей может быть использован широкий класс соединений, а именно алканолы, эфиры, углеводороды, насыщенные кетоны, их смеси. Предпочтительным в способе является применение в качестве органических растворителей алканолов низшего ряда, применение которых приводит к наибольшей производительности процесса. Количество используемого органического растворителя определяется растворимостью исходного элементсодержащего соединения. Для осуществления процесса допустимо применение в максимально разбавленных органических растворов, однако это неэкономично. Присутствие в реакционной среде органического растворителя существенно влияет на ход процесса. Неся свою основную функцию растворителя органическое соединение в процессе играет роль энергоносителя. За счет экзоэффекта при окислении органического растворителя кислородом происходит термодеструкция исходных продуктов до оксидов, окиси углерода и воды наряду с термодеструкцией от плазменного теплоносителя, что позволяет значительно сократить энергозатраты до 8 1 кДж/кг по сравнению с энергозатратами в способе-прототипе, составляющими порядка 60 кДж/кг. Another significant feature of the method is the use of organic solutions of these compounds. At the same time, a wide class of compounds can be used as organic solvents, namely alkanols, esters, hydrocarbons, saturated ketones, and mixtures thereof. Preferred in the method is the use of lower alkanes as organic solvents, the use of which leads to the greatest productivity of the process. The amount of organic solvent used is determined by the solubility of the starting element-containing compound. For the implementation of the process, it is permissible to use in the most diluted organic solutions, however, this is uneconomical. The presence of an organic solvent in the reaction medium significantly affects the course of the process. Bearing its main function as a solvent, an organic compound in the process plays the role of an energy carrier. Due to the exo effect, when the organic solvent is oxidized with oxygen, thermal degradation of the starting products to oxides, carbon monoxide, and water occurs along with thermal degradation from the plasma coolant, which can significantly reduce energy costs to 8 1 kJ / kg compared to the energy costs in the prototype method, which are about 60 kJ / kg
В случае малой растворимости в органическом растворителе исходного продукта к растворителю добавляют необходимое для растворимости количество воды. Например, при получении оксида циркония в качестве исходного продукта используется цирконил-нитрат, растворимый в водно-изопропанольной среде. In the case of low solubility in the organic solvent of the starting material, the amount of water necessary for solubility is added to the solvent. For example, in the preparation of zirconium oxide, zirconyl nitrate, which is soluble in an aqueous isopropanol medium, is used as a starting material.
Другим реактантом в данном процессе является кислород, который подается в реактор в виде плазменного потока и в виде молекулярного кислорода. Суммарное количество кислорода, идущее на процесс окисления, составляет 1,1 1,2 кратный избыток от стехиометрически необходимого для окисления исходного элементоорганического соединения до оксида металла, двуокиси углерода и воды. Указанный избыток обеспечивает оптимальные условия окисления. В случае же применения меньшего количества кислорода происходит нежелательное загрязнение конечного целевого продукта углеродом. Применение же избыточного количества кислорода более чем 1,2 кратного просто неэкономично. Another reactant in this process is oxygen, which is supplied to the reactor in the form of a plasma stream and in the form of molecular oxygen. The total amount of oxygen used for the oxidation process is 1.1 1.2 times the excess of the stoichiometrically necessary for the oxidation of the initial organoelement compound to metal oxide, carbon dioxide and water. The specified excess provides optimal oxidation conditions. In the case of using less oxygen, undesirable contamination of the final target product with carbon occurs. The use of excess oxygen more than 1.2 times is simply uneconomical.
В качестве плазмообразующего газа в данном изобретении используется кислород, который поступает в реактор в виде низкотемпературного плазменного потока, имеющего температуру на уровне 2300 3500oK. Применение именно кислорода, а не воздуха, как в способе-прототипе, объясняется тем, что при замене воздуха на кислород удается избежать образования в процессе горения окислов азота, существенно снижающих экологические показатели процесса, а также повысить эффективность процесса за счет снижения объема окислителя. Выбранные температурные параметры плазменного процесса обеспечивают его протекание. Количество плазмообразующего кислорода определяется конструкционными параметрами плазмореактора и обеспечивает температуру плазменного потока на уровне 2300 3500oK. Кислородный плазменный поток создается в разрядной камере при атмосферном давлении от ВЧ-генератора.As the plasma-forming gas in this invention, oxygen is used, which enters the reactor in the form of a low-temperature plasma stream having a temperature of 2300 3500 o K. The use of oxygen, and not air, as in the prototype method, is explained by the fact that when replacing air to oxygen, it is possible to avoid the formation of nitrogen oxides during the combustion process, which significantly reduce the environmental performance of the process, and also increase the efficiency of the process by reducing the amount of oxidizing agent. The selected temperature parameters of the plasma process ensure its course. The amount of plasma-forming oxygen is determined by the design parameters of the plasma reactor and provides a temperature of the plasma stream at the level of 2300 3500 o K. Oxygen plasma stream is created in the discharge chamber at atmospheric pressure from the RF generator.
Существенное влияние на процесс оказывают размеры углов смещения трех потоков: элементсодержащего газо-капельного потока, плазменного потока и потока молекулярного кислорода. Газокапельный распыленный поток вместе с симметричным потоком молекулярного кислорода подается под углом 30 60oC в вертикально истекающий поток кислородной плазмы. При меньшем угле смешения реактантов снижается эффективность процесса, так как часть сырья забрасывается на стенки реактора и не вступает в процесс. При превышении угла смешения более 60o возможен заброс непрореагировавшего сырья и оксидного порошка в разрядную камеру, что вызывает загасание плазмы. Термолизу в новом способе подвергают распыленные растворы с размером частиц на уровне 5 • 10-3 5 • 10-5 см, предпочтительно 1 • 10-4 5 • 10-5 см. Газо-капельный распыленный раствор формируется пневматическим распылителем. Увеличение размера капель снижает площадь контактирования реактантов, значительно снижая при этом производительность процесса. Нижний предел размера капель является величиной, зависимой от предельно допустимых распыляемых возможностей пневматического распылителя.The process is significantly affected by the sizes of the angles of displacement of three streams: an element-containing gas-droplet stream, a plasma stream, and a molecular oxygen stream. A gas-droplet atomized stream together with a symmetric stream of molecular oxygen is supplied at an angle of 30-60 o C in a vertically flowing stream of oxygen plasma. With a smaller angle of mixing of the reactants, the efficiency of the process decreases, since part of the feed is cast onto the walls of the reactor and does not enter the process. If the mixing angle is exceeded more than 60 o may throw unreacted raw materials and oxide powder into the discharge chamber, which causes the extinction of the plasma. In the new method, the sprayed solutions are subjected to thermolysis with a particle size of 5 • 10 -3 5 • 10 -5 cm, preferably 1 • 10 -4 5 • 10 -5 cm. A gas-droplet sprayed solution is formed by a pneumatic atomizer. An increase in droplet size reduces the contact area of the reactants, significantly reducing the productivity of the process. The lower limit of droplet size is a quantity dependent on the maximum permissible atomization capacity of the pneumatic atomizer.
Основными преимуществами нового способа перед способом-прототипом являются его повышенная производительность, уменьшенная энергоемкость и повышенная степень чистоты конечных оксидов. The main advantages of the new method over the prototype method are its increased productivity, reduced energy intensity and increased purity of the final oxides.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами. The invention is illustrated by the following examples.
Пример 1. Получение ультрадисперсного оксида алюминия. Растворяют нитрат алюминия (Al(NO3)3 • 9H2O; 32 кг) в этиловом спирте (44 л), полученный раствор с расходом 25 л/ч вводят под углом 45o в вертикально истекающую кислородную плазму высокочастотного разряда имеющую температуру 2300oK. Под этим же углом вводят поток молекулярного кислорода (29 м3/ч). Общее количество кислорода составляет 1,2 кратный избыток от стехиометрически необходимого, потребляемая мощность генератора 10 кВт, размер частиц распыляемого раствора составляет 1 • 10-4 5 • 10-4 см. Получают оксид алюминия осч с содержанием микропримесей в конечном продукте (мас.): 0,03 железа, не более 0,001 марганца, никеля, кобальта, ванадия, меди, хрома. Производительность процесса по оксиду алюминия 2 кг/ч, размер частиц ультрадисперсного порошка Al2O3 0,1 1 мкм.Example 1. Obtaining ultrafine alumina. Dissolve aluminum nitrate (Al (NO 3 ) 3 • 9H 2 O; 32 kg) in ethanol (44 l), the resulting solution with a flow rate of 25 l / h is introduced at an angle of 45 o into a vertically flowing high-frequency discharge oxygen plasma having a temperature of 2300 o K. At the same angle, a molecular oxygen stream (29 m 3 / h) is introduced. The total amount of oxygen is 1.2 times the excess of stoichiometrically necessary, the power consumption of the generator is 10 kW, the size of the particles of the sprayed solution is 1 • 10 -4 5 • 10 -4 cm. Aluminum oxide is obtained with special impurities in the final product (wt.) : 0.03 iron, not more than 0.001 manganese, nickel, cobalt, vanadium, copper, chromium. The performance of the process on alumina is 2 kg / h, the particle size of the ultrafine powder Al 2 O 3 0.1 1 μm.
Пример 2. Получение ультрадисперсного диоксид циркония. Синтез ведут аналогично примеру 1 из циркония-нитрата двухводного (22,4 в водно-изопропанольном растворе) 22 мл воды, 22 мл изопропанола (при расходе раствора 25 л/ч, расходом плазмообразующего кислорода 4 м3/ч, температуре плазменного потока 2500oK, расходе молекулярного кислорода 34 м3/ч, мощности генератора 10 кВт, угле ввода потоков 30•, размере капель 5 • 10-3 см. Производительность по диоксиду циркония 5 кг/ч. Содержание микропримесей в диоксиде циркония (мас. 0,008 железа, 0,008 марганца, меди, 0,001 никеля, кобальта, ванадия, хрома, размер частиц получаемого диоксида циркония 0,1 1 мкм.Example 2. Obtaining ultrafine zirconia. The synthesis is carried out analogously to example 1 from zirconium nitrate two-water (22.4 in a water-isopropanol solution) 22 ml of water, 22 ml of isopropanol (with a solution flow rate of 25 l / h, a plasma oxygen flow rate of 4 m 3 / h, a plasma flow temperature of 2500 o K, molecular oxygen flow rate 34 m 3 / h, generator power 10 kW, flow inlet angle 30 •, droplet size 5 • 10 -3 cm. Zirconia productivity 5 kg / h. Microimpurity content in zirconium dioxide (wt. 0.008 iron , 0.008 manganese, copper, 0.001 nickel, cobalt, vanadium, chromium, particle size obtained zirconia 0.1 1 μm.
Пример 3. Получение ультрадисперсного оксида циркония, легированного оксидом иттрия. Example 3. Obtaining ultrafine zirconium oxide doped with yttrium oxide.
Синтез ведут, как в примере 1 из циркония-нитрата двухводного (22,4 кг) и нитрата иттрия шестиводного (95 г) в водно-изопропанольном растворе (22 л воды и 22 л изопропанола) при расходе раствора 25 л/ч, расхода плазмообразующего газа-кислорода 4 м3/ч, температуре плазменного потока 2300oK, расходе молекулярного кислорода 31 м3/ч, угле ввода потоков 60o, размере капель 1 • 10-4 5 • 10-4 см. Производительность ввода потоков 60o, размере капель 1 • 10-4 - 5 • 10-4 см. Производительность по оксиду циркония, легированному оксидом иттрия, 5 кг/ч. Содержание микропримесей в целевом продукте (мас.): 0,008 железа, 0,003 марганца, меди, 0,003 никеля, кобальта, ванадия, 0,001 хрома. Размер частиц получаемого продукта 0,1 1 мкм.The synthesis is carried out, as in example 1, from zirconium nitrate two-water (22.4 kg) and yttrium six-water nitrate (95 g) in an aqueous isopropanol solution (22 l of water and 22 l of isopropanol) at a flow rate of 25 l / h, plasma-forming flow oxygen gas 4 m 3 / h, a plasma flow temperature of 2300 o K, a molecular oxygen flow rate of 31 m 3 / h, a flow entry angle of 60 o , a droplet size of 1 • 10 -4 5 • 10 -4 cm. Flow input productivity is 60 o , droplet size 1 • 10 -4 - 5 • 10 -4 cm. Productivity for zirconium oxide doped with yttrium oxide, 5 kg / h. The content of trace elements in the target product (wt.): 0.008 iron, 0.003 manganese, copper, 0.003 nickel, cobalt, vanadium, 0.001 chromium. The particle size of the resulting product is 0.1 to 1 μm.
Пример 4. Получение смешанного оксида Аl2O3 • MgO. Синтез ведут, как в примере 1 из нитрата алюминия девятиводного (18 кг) и нитрата магния шестиводного (2,5 кг) в изопропанолводной смеси (19,8 л изопропанола и 9 л воды) при расходе раствора 16 л/ч, расходе плазмообразующего кислорода 4 м3/ч, расходе молекулярного кислорода 32 м3/ч, температуре плазмообразующего потока 3500oK, угле ввода потоков 45o, размере капель распыляемого потока 5 • 10-5 см. Производительность по смешанному оксиду 1,4 кг/ч, содержание микропримесей (мас. ): 0,005 железа, 0,003 никеля, марганца, меди (0,001 0,002 кобальта, ванадия, хрома). Размер частиц получаемого ультрадисперсного продукта 0,1 1 мкм.Example 4. Obtaining a mixed oxide Al 2 O 3 • MgO. The synthesis is carried out, as in example 1, from nine-water aluminum nitrate (18 kg) and six-water aluminum nitrate (2.5 kg) in an isopropanol-water mixture (19.8 l of isopropanol and 9 l of water) with a solution flow rate of 16 l / h, plasma-forming oxygen consumption 4 m 3 / h, molecular oxygen consumption 32 m 3 / h, temperature of the plasma-forming stream 3500 o K, angle of entry of the streams 45 o , droplet size of the spray stream 5 • 10 -5 cm. Mixed oxide productivity 1.4 kg / h, microimpurity content (wt.): 0.005 iron, 0.003 nickel, manganese, copper (0.001 0.002 cobalt, vanadium, chromium). The particle size of the resulting ultrafine product is 0.1 to 1 μm.
Пример 5. Получение ультрадисперсного диоксида кремния. Синтез ведут аналогично примеру 1 из тетраэтоксисилана при его расходе 6 л/ч, расходе плазмообразующего кислорода 4 м3/ч, расходе молекулярного кислорода 28 м3/ч, температуре плазменного потока 2500oK, угле ввода потоков 45o, размере капель 5 • 10-4 5 • 10-4 см.Example 5. Obtaining ultrafine silica. The synthesis is carried out analogously to example 1 from tetraethoxysilane at a flow rate of 6 l / h, a plasma-forming oxygen flow rate of 4 m 3 / h, a molecular oxygen flow rate of 28 m 3 / h, a plasma flow temperature of 2500 o K, a flow entry angle of 45 o , a droplet size of 5 • 10 -4 5 • 10 -4 cm.
Производительность по диоксиду кремния 2 кг/ч, содержание микропримесей в целевом продукте (мас.): 0,005 железа, 0,003 марганца, меди, 0,001 никеля, кобальта, ванадия, хрома, размер частиц получаемого продукта 0,1 1 мкм. The silica productivity is 2 kg / h, the content of microimpurities in the target product (wt.): 0.005 iron, 0.003 manganese, copper, 0.001 nickel, cobalt, vanadium, chromium, the particle size of the resulting product is 0.1 1 μm.
Пример 6. Получение ультрадисперсного оксида алюминия. Синтез ведут аналогично примеру 1 из втор-бутоксида алюминия (10 л), в виде его раствора в изопропаноле (5 л) при расходе раствора 7,8 л/ч, расходе плазмообразующего кислорода 10 м3/ч, расходе молекулярного кислорода 27 м3/ч, температуре плазменной струи 3000oK, размере капель раствора 1 • 10-4 5 • 10-4 см. Производительность по оксиду алюминия 2,5 кг/ч, содержание микропримесей в конечном продукте (мас.): Fe 0,003; Mn, Cu, Ni, Gr, Co, V 0,001, размер частиц получаемого ультрадисперсного продукта 0,1 1 мкм.Example 6. Obtaining ultrafine alumina. The synthesis is carried out analogously to example 1 from sec-butoxide aluminum (10 l), in the form of its solution in isopropanol (5 l) with a flow rate of 7.8 l / h, a plasma-forming oxygen flow rate of 10 m 3 / h, a molecular oxygen flow rate of 27 m 3 / h, the temperature of the plasma jet 3000 o K, the size of the droplets of the solution 1 • 10 -4 5 • 10 -4 cm. Productivity on alumina 2.5 kg / h, the content of microimpurities in the final product (wt.): Fe 0,003; Mn, Cu, Ni, Gr, Co, V 0.001, the particle size of the resulting ultrafine product 0.1 to 1 μm.
Пример 7. Получение ультрадисперсного диоксида титана. Синтез ведут аналогично примеру 1 из тетрабутоксититана при его расходе 12 л/час, расходе плазмообразующего кислорода 5 м3/час, расходе молекулярного кислорода 30 м3/час, температуре плазменной струи 3000oK, размере капель 5 • 10-4 5 • 10-5 мкм. Производительность по диоксиду титана 3 кг/час. Содержание микропримесей в целевом продукте (мас.): Fe 0,005, Mn 0,003, Ni, Cu 0,003, Cr, V, Co 0,001; размер частиц получаемого продукта 0,1 1 мкм.Example 7. Obtaining ultrafine titanium dioxide. The synthesis is carried out analogously to example 1 from tetrabutoxytitanium at a flow rate of 12 l / h, a plasma oxygen consumption of 5 m 3 / h, a molecular oxygen flow rate of 30 m 3 / h, a plasma jet temperature of 3000 o K, a droplet size of 5 • 10 -4 5 • 10 -5 microns. Productivity on titanium dioxide 3 kg / h. The content of microimpurities in the target product (wt.): Fe 0.005, Mn 0.003, Ni, Cu 0.003, Cr, V, Co 0.001; the particle size of the resulting product is 0.1 to 1 μm.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94022658A RU2073638C1 (en) | 1994-06-10 | 1994-06-10 | Method of preparing ultradisperse element oxides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94022658A RU2073638C1 (en) | 1994-06-10 | 1994-06-10 | Method of preparing ultradisperse element oxides |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94022658A RU94022658A (en) | 1995-11-10 |
| RU2073638C1 true RU2073638C1 (en) | 1997-02-20 |
Family
ID=20157198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94022658A RU2073638C1 (en) | 1994-06-10 | 1994-06-10 | Method of preparing ultradisperse element oxides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2073638C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2493102C1 (en) * | 2012-04-23 | 2013-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | Method of obtaining nano-size powder of aluminium gamma-oxide |
| RU2519076C2 (en) * | 2008-09-15 | 2014-06-10 | Открытое акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Membrane filter element for aggressive fluids |
| RU2569535C1 (en) * | 2014-07-29 | 2015-11-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Production of superdispersed powders of various oxides with narrow separation of particles by sizes |
| RU2774666C1 (en) * | 2021-09-24 | 2022-06-21 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования «Новосибирский Государственный Технический Университет» | Method for obtaining a nanodispersed catalyst for the synthesis of carbon nanomaterials and hydrogen |
-
1994
- 1994-06-10 RU RU94022658A patent/RU2073638C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 452177, кл. C 01 G 1/02, С О1 В 13/14, 1988. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2519076C2 (en) * | 2008-09-15 | 2014-06-10 | Открытое акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Membrane filter element for aggressive fluids |
| RU2493102C1 (en) * | 2012-04-23 | 2013-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | Method of obtaining nano-size powder of aluminium gamma-oxide |
| RU2569535C1 (en) * | 2014-07-29 | 2015-11-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Production of superdispersed powders of various oxides with narrow separation of particles by sizes |
| RU2774666C1 (en) * | 2021-09-24 | 2022-06-21 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования «Новосибирский Государственный Технический Университет» | Method for obtaining a nanodispersed catalyst for the synthesis of carbon nanomaterials and hydrogen |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6887566B1 (en) | Ceria composition and process for preparing same | |
| US7828999B2 (en) | Process and apparatus for producing fine particles | |
| JP5898160B2 (en) | Method for producing nanocrystalline metal oxide | |
| US6569397B1 (en) | Very high purity fine powders and methods to produce such powders | |
| WO2001036332A1 (en) | Ceria composition and process for preparing same | |
| JP4379725B2 (en) | Method for producing fine metal oxide particles | |
| JP4794869B2 (en) | Method for producing fine particles | |
| US20120235203A1 (en) | Method for producing nanoparticles | |
| CA2375250A1 (en) | Spray pyrolysis or spray-drying process, and plant for carrying it out | |
| RU2073638C1 (en) | Method of preparing ultradisperse element oxides | |
| KR101282142B1 (en) | Apparatus and method for manufacturing composite nano particles | |
| US6869461B2 (en) | Fine powder of metallic copper and process for producing the same | |
| JPS59107904A (en) | Manufacture of fine particle of metallic oxide | |
| JPS59107905A (en) | Manufacture of hyperfine particle of metallic oxide | |
| RU2353584C2 (en) | Method of nano-dispersed powder of aluminium receiving | |
| WO2001014255A1 (en) | Highly white zinc oxide fine particles and method for preparation thereof | |
| JP3032098B2 (en) | Soft ferrite raw material powder and method and apparatus for producing the same | |
| CN1121359C (en) | Process for preparing high-purity super-fine metal oxide ceramic powder | |
| JP4315576B2 (en) | Method for producing ultrafine silica | |
| SU452177A1 (en) | Method of producing finely divided powders of metal refractory oxides | |
| Bouyer et al. | Thermal plasma processing of nanostructured Si-based ceramic materials | |
| JPS63266001A (en) | Production of composite spherical powder | |
| JPH0159966B2 (en) | ||
| RU2119454C1 (en) | Method of producing fine oxides | |
| JP4639363B2 (en) | Method for producing non-oxide particles |