KR970009989B1 - 질화 알루미늄체 및 유리질 소결제를 사용하여 질화 알루미늄체를 형성시키는 방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
[발명의 명칭]
질화 알루미늄체 및 유리질 소결제를 사용하여 질화 알루미늄체를 형성시키는 방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 질화 알루미늄체 소결체의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로는, 질화 알루미늄체 비소결체, 및 이러한 비소결체를 형성시킨 다음 통상적인 기술에서 사용되는 온도보다 낮은 온도에서 상기 비소결체를 소결시킴으로써 고밀도 및 만족할만한 열전도도를 갖는 질화 알루미늄체 소결체를 형성시키는 방법에 관한 것이다.
질화 알루미늄은 높은 열전도도, 실리콘에 필적할만한 열팽장성, 낮은 유전상수(8.5) 및 높은 비전기저항으로 인해 최근에 전자 패키징에 사용되는 것으로 관심을 모으고 있다.
탁월한 열전도도를 갖는 질화 알루미늄 소결체의 제조는 조밀체를 얻기 위해서 질화 알루미늄 분체를 형성시킨 다음 소결시킴을 필요로 한다.
질화 알루미늄 그 자체는 대기압하에서 소결시키기 어렵게 때문에, 추가적인 소결제와 함께 압력을 가하지 않은 상태로 질화 알루미늄을 소결시키는 방법이 통상적으로 수행되어 왔다.
예를들면, 다케시마(Takeshima)등의 일본국 특허공개공보 제04-154,760호에는 산화 알루미늄 및 산화칼슘을 첨가함으로써 조밀화 질화 알루미늄 소결체를 얻는 방법이 개시되어 있다.
기존에 제시된 대부분의 첨가제는 고도의 내화성 물질이고, 초기의 소결단계에서 고체 상태로 유지된다. 소결단계중에서, 이러한 첨가제의 일부는 의도적으로 첨가되거나 질화 알루미늄에 불순물로서 존재하는 산화 알루미늄과 반응함으로써 최종적으로 액상을 형성한다. 이렇게 형성된 액상은 질화 알루미늄의 조밀화를 촉진하는 것으로 보고되었다. 그러나, 이러한 첨가제의 내화성으로 인하여, 질화 알루미늄을 소결시키는데 필요한 온도는 산화 알루미늄을 소결시키는데 필요한 온도인 1500내지 1600℃보다 훨씬 높다(1800 내지 2000℃).
산화 칼슘 및 산화 알루미늄외에 산화 붕소와 같이 융점이 낮은 첨가제도 제시되어 있다. 나카노(Nakano)등의 일본국 특허공개공보 제02-275,769호중에는 산화 알루미늄, 산화 칼슘 및 산화 붕소를 질화 알루미늄 분체에 첨가한 다음, 1400내지 2000℃에서 소결시키는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 192 W/m-K의 열전도도를 갖는, 완전히 조밀한 물체를 얻기 위해서, 조성물을 1800℃에서 4시간동안 소결시켰다. 사와무라(Sawamura)등의 일본국 특허공개공보 제62-176,961에는 소결체를 얻기 위해서 질화 알루미늄에 산화 알루미늄, 산화 칼슘 및 산화 붕소(뿐만아니라 기타 첨가제)를 첨가하거나 혼합하는 방법이 개시되어 있다. 하나의 예로서, 7중량%의 Al2O3·5CaO 및 1중량%의 B2O3의 혼합물을 질화 알루미늄에 첨가하고 2시간 동안 소결시켰다. 생성물의 열전도도는 70 W/m-K이었다. 그러나, 산화 붕소는 약450℃에서 용융되었기 때문에 전자 패키징용으로 사용하기에 어려움이 있다. 예를들면, 전자제품에 사용되는 기재로부터 거의 모든 잔류 탄소를 제거하는 것이 필요하다. 융점이 낮은 산화 붕소는 이러한 이른바 결합체 연소공정을 방해한다.
마지막으로, 유리 물질 형태의 소결제의 첨가시 제시되었다. 사이토(Saito)등의 일본국 특허공개공보 제03-218,977호에는 소결공정 전에 0.1 내지 10중량%의 유리질 분체의 소결제를 질화 알루미늄 분체에 첨가하는 방법이 개시되어 있다. 이러한 유리분체는 0내지 38몰%의 산화 알루미늄, 30내지 80몰%의 산화 붕소 및 20 내지 56몰%의 산화 칼슘으로 구성된다. 이를 중량%로 환산하면, 산화 알루미늄 0내지 28중량%이고, 산화 붕소가 27 내지 77 중량%이고, 산화 칼슘이 23 내지 64중량%이다. 질화 알루미늄체는 1650℃보다 높은 온도에서 소결되는데, 이러한 온도는 바람직하지 못하게 높다. 생성환 질화 알루미늄 샘플은 산화 알루미늄보다는 양호하지만 순수한 질화 알루미늄보다는 매우 낮은 110 W/m-K 의 최대 열전도도를 갖는다. 더욱이, 대부분의 샘플은 110 W/m-K 이하의 열전도도를 갖는다.
따라서, 본 발명자들은 산화 칼슘-산화 알루미늄-산화 붕소 유리를 높은 열전도도를 갖는 조밀한 물체를 얻기에 충분한 양으로 질화 알루미늄에 첨가하는 방법을 제시하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 조밀하고 높은 열전도도를 갖는 질화 알루미늄를 제조하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 기준에 사용된 소결온도보다 낮은 온도에서 소결공정을 수행하여 질화 알루미늄을 제조함으로써 생산비용을 감소시킬 수 있는 공정을 제공하는 것이다.
본 발명의 이러한 목적들은 하기 발명의 상세한 설명에서 더욱 명백해질 것이다.
[발명의 개요]
본 발명의 하나의 양태에 따라서,
(a) 산화 붕소, 산화 알루미늄 및 산화 칼슘을 (1) 산화 붕소가 3 내지 25 중량%, (2) 산화 알루미늄 10내지 50중량% 및 (3) 산화 칼슘이 40 내지 80중량%의 양으로 포함하는 유리질 고형 분체 1 내지 5중량% ; 및
(b) 질화 알루미늄체중의 그나머지량으로서의 질화 알루미늄 분체를 포함하는 질화 알루미늄 비소결체를 제공함으로써 본 발명의 목적을 성취하였다.
본 발명의 두번째 양태에 따라서,
(a) (1) 산화 붕소가 3 내지 25 중량%, (2) 산화 알루미늄 10내지 50중량% 및 (3) 산화 칼슘이 40 내지 80중량%의 양을 갖는 산화 붕소, 산화 알루미늄 및 산화 칼슘의 혼합물을 제조하는 단계 ;
(b) 상기 혼합물을 용융시켜 균질 액체를 형성시키는 단계 ;
(c) 상기 액체를 급냉시킴으로써 균일한 유리질 고형물을 얻는 단계 ;
(d) 상기 유리질 고형물을 분쇄하여 소정의 입경을 얻는 단계 ;
(e) 분쇄된 유리질 고형물을 질화 알루미늄 분체에 (1) 분쇄된 유리질 고형물 1 내지 5중량% 및 (2) 그나머지량의 질화 알루미늄 분체의 비율로 첨가하는 단계 ; 및
(f) 분쇄된 유리질 고형물과 질화 알루미늄 분체의 생성혼합물을 조밀화시켜 조밀한 질화 알루미늄체를 형성시키기에 충분한 온도에서 상기 혼합물을 소결시키는 단계를 포함하는, 질화 알루미늄의 제조방법을 제공한다.
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 고밀도 및 양호한 열전도도를 갖는 질화 알루미늄의 제조방법을 제공한다. 더욱 특히, 본 발명은 기존에 사용된 소결온도보다 낮은 소결온도에서 질화 알루미늄의 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따라서 (a) (1) 산화 붕소가 3 내지 25 중량%, (2) 산화 알루미늄 10내지 50중량% 및 (3) 산화 칼슘이 40 내지 80중량%의 양을 갖는 산화 붕소, 산화 알루미늄 및 산화 칼슘의 혼합물을 제조하는 단계 ; (b) 상기 혼합물을 용융시켜 균질 액체를 형성시키는 단계 ; (c) 상기 액체를 급냉시킴으로써 균일한 유리질 고형물을 얻는 단계 ; (d) 상기 유리질 고형물을 분쇄하여 소정의 입경을 얻는 단계 ; (e) 분쇄된 유리질 고형물을 질화 알루미늄 분체에 (1) 분쇄된 유리질 고형물 1 내지 5중량% 및 (2) 그나머지량의 질화 알루미늄 분체의 비율로 첨가하는 단계 ; 및 (f) 분쇄된 유리질 고형물과 질화 알루미늄 분체의 생성혼합물을 조밀화시켜 조밀한 질화 알루미늄체를 형성시키기에 충분한 온도에서 상기 혼합물을 소결시키는 단계에 의해서 질화 알루미늄체를 제조할 수도 있다.
본 발명에 따라 제조된 질화 알루미늄은 질화 알루미늄체와 금속 페이스트를 소결시키는, 이른바 다층 전자 패키지에 특히 적합하다. 이러한 질화 알루미늄체는 슬러리 주조, 고온 압축 또는 관련 분야에 공지된 몇가지 다른 방법에 의해서 제조할 수도 있다. 하기 더욱 상세하게 기술되는 바와 같이, 형성방법 및 목적하는 밀도와 열전도도는 질화 알루미늄체의 조성에 영향을 준다.
본 발명의 공정은 산화붕소(B2O3), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 산화 칼슘(CaO)의 혼합물을 사용하여 개시한다. 이러한 성분의 각각의 비율은 산화 붕소가 3 내지 25 중량% 및 산화 알루미늄 10내지 50중량% 및 산화 칼슘이 40 내지 80중량%이다. 이 혼합물을 로중에서 적합한 도가니중에 넣은 다음, 약 1450℃로 가열하여 성분들을 균일하게 용융시킨다. 이어서, 강철판사이에서 융체 급냉시키거나 냉각된 드럼사이에서 롤러 급냉시켜 실온으로 급냉시킴으로써 투명한 유리 특성을 갖는 고체를 형성시킨다.
냉각후, 유리질 고형물은 유리 리본 형태로 존재하고, 이는 본 발명에 적합하지 못하다. 이어서, 목적하는 크기의 입자를 얻기 위해서 유리질 고형물을 분쇄하여야 한다. 본 발명에 바람직한 입경은 약 3 내지 5μ이다. 이어서, 유리질 고형물의 입자를 통상적인 방법에 의해서 건조시키고 차후의 공정에 사용하기 위해서 저장한다.
현재, 질화 알루미늄체가 형성되어 있다. 1 내지 5중량%의 분쇄된 유리질 고형물을 질화 알루미늄 본체에 첨가한다. 질화 알루미늄 분체는 약 1내지 5μ의 입경을 가져야 한다. 질화 알루미늄 분체는 도쿠야마 소다(Tokuyama Soda ; 등급 F 및 H)사와 다우 케미칼(Dow Chemical ; 등급 44 및 48)사와 같은 다수의 제조원으로부터 구입할 수 있다. 본 발명의 가장 바람직한 실시양태에서, 본 발명자들은 도쿠야마 소다사의 등급 F인 질화 알루미늄 분체를 선호하는데, 이는 그가 낮은 산소 함량을 갖고 더욱 균일한 입자 분포를 가짐으로써 더욱 밀집화되고 더욱 높은 열전도도를 갖는 질화 알루미늄체를 얻을 수 있다는 것을 발견하였기 때문이다. 질화 알루미늄체를 소결시키기전에 처리되지 않은 상태로 유지시키기 위해서 결합제 물질을 이러한 혼합물에 첨가할 수 있다. 적합한 결합제는 에틸 셀룰로즈, 폴리비닐 부티랄 및 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA)이고, 이들 모두는 통상적으로 사용되는 것으로서 잘 알려져 있다. 결합제 물질의 양은 질화 알루미늄체를 형성시키기 위해서 사용되는 실제 공정에 따른다.
예를들어, 질화 알루미늄체를 고온 압축에 의해서 형성시킬 경우, 단지 약 5중량%의 결합제 물질이 질화 알루미늄과 분쇄된 유리질 고형물의 혼합물에 첨가하는데 필요하다.
본 발명에는 슬러리 주조 공정도 또한 사용할 수 있지만, 이는 더욱 복잡한 공정이다. 슬러리 주조 공정에 사용하기 위해서, 세라믹 물질(질화 알루미늄 분체와 분쇄된 유리질 고형물의 혼합물), 결합제, 용매, 및 가소제와 산화방지제와 같은 소량의 통상적인 성분으로 구성된 혼합물을 제조한다. 결합제는 약 5내지 15중량%, 용매는 약 20 내지 45중량%를 차지할 수 있고, 나머지는 세라믹 물질이다. 슬러리는 통상적으로 마일라(Mylar) 일 수 있는 중합체성 물질의 캐리어 사이트상으로 주조된다. 건조후, 캐리어 시이트를 제거하고, 생성물이 테이프를 얻는다. 이 테이프를 목적하는 최종형태로 블랭킹(blanking)시킨다. 요구되는 하나의 최종형태는 다층 세라믹 패키지를 제조하기 위한 그린시이트이다.
다층 세라믹 패키지는 하기의 공정에 의해서 제조할 수도 있다. 일련의 그린시이트를 천공하여 기공을 형성한 다음, 금속 페이스를 그린시이트상으로 스크린하여 전도선을 형성시키고, 기공중으로 그린 시이트의 상이한 층사이에 전도경로를 형성시킨다. 질화 알루미늄 생성물에서, 바람짐한 금속 페이스트는 몰리브덴, 텅스텐, 또는 몰리브덴과 텅스텐의 혼합물을 함유한다. 이어서, 그린시이트를 스태킹(stacking)시키고, 적층시키고 소결시켜 다층 세라믹 패키지를 얻는다. 사용시, 하나이상의 반도체 장치를 다층 세라믹 패키지상에 탑재한다. 다층 세라믹 패키지는 본 발명의 바람직한 용도이다.
질화 알루미늄는 보호성 대기가 존재하는 한 통상적인 로중에서 소결시킬 수 있다. 바람직한 대기는 질소와 수소 가스의 혼합물인 성형가스(forming fas)이다. 전형적인 소결공정은 다음과 같을 수 있다. 질화 알루미늄 비소결체를 소결로중으로 넣는다. 건조 성형가스(N2+10 내지 20% H2)의 보호성 대기를 소결공정중에 사용한다. 약 5시간에 걸쳐 온도를 실온에서 약 600℃로 상승시켜 결합제를 열분해한다. 이어서, 약 8시간에, 걸쳐 온도를 약 1550내지 1650℃의 소결온도로 상승시키고 이온도에서 약 5시간동안 유지한다. 이어서, 5시간에 걸쳐 온도를 실온으로 낮춘다.
상기한 바와 같이, 유리질 고형물 성분의 비율은 3 내지 25중량%가 산화 붕소이고, 10내지 50중량%가 산화 알루미늄이고, 40 내지 80중량%가 산화 칼슘이다. 그러나, 산화 칼슘 및 산화 붕소를 과량으로 사용할 경우 슬러리의 주조시 겔화를 일으킬 수 있는데, 이는 사실상 슬러리 주조를 수행할 수 없도록 한다. 따라서, 슬러리 주조의 경우, 유리질 고형물의 성분의 비율은 산화 붕소가 5 내지 20 중량%이고, 산화 알루미늄 20내지 45중량% 및 산화 칼슘이 45 내지 65중량%인 것이 가장 바람직하다. 가장 양호한 밀도 및 열전도도를 얻기 위해서, 유리질 고형물 성분의 배율은 산화 붕소가 5 내지 15 중량%이고, 산화 알루미늄 30내지 40중량% 및 산화 칼슘이 45 내지 55중량%인 것이 가장 바람직하다.
일반적으로, 산화 붕소의 양이 너무 많을 경우, 유리는 주위 대기와 너무 높은 반응성을 갖지만, 산화 붕소의 양이 너무 적을 경우(예를들면, 약 3중량%이하), 유리한 효과를 거의 가질 수 없다. 산화 붕소의 양이 약 20중량%이상일 경우, 주조되는 슬러리의 바람직하지 못한 겔화가 발생한다. 산화 알루미늄에 있어서, 산화 알루미늄의 함량이 너무 많을 경우 열전도도가 감소되지만, 산화 알루미늄의 함량이 너무 적을 경우 유리의 화학적 내구성이 감소하게 됨으로써 실용적이지 못하게 된다. 산화 칼슘도 또한 너무 많은 양을 사용할 경우 주조되는 슬러리의 겔화를 발생시킬 수 있기 때문에 제한적으로 사용할 필요가 있다.
본 발명은 3가지의 중요한 양태를 포함한다. 제1양태는 소결제를 동일반응계에서 액상을 형성하는 별개의 성분들로서가 아니라 유리 첨가제로서 도입하는 것이다. 이러한 방법에서, 유리 첨가제가 액화되기 시작하는 뚜렷한 온도가 존재한다는 점에서 소결공정을 더욱 균일하게 수행할 수 있다. 본 발명의 산화 붕소-산화 알루미늄-산화 칼슘 시스템에 있어서, 점성 유동은 약 800℃ 부근에서 시작되고 유리 첨가제는 실질적으로 약 1270℃ 부근에서 액화되기 시작한다. 소결온도는 약 1550 내지 1650℃이다. 이러한 초기단계의 소결에서 시스템중의 액상이 형성은 질화 알루미늄체의 밀집화를 촉진시킨다. 제 3의 산화 붕소-산화 알루미늄-산화 칼슘 시스템에서, 더욱 열적으로 안정한 유리를 얻을 수 있는 유리 형성 범위는 문헌(A. E. Owen, Phys. Chem. Glasses, 2[3] pp. 87-98, 1961]중에 보고된 바와 같이, 30중량%이상의 산화 붕소를 갖는 조성물에 대해서 알려져 있다. 그러나, 본 발명에서 (1)급랭에 의해 훨씬 적은 양의 산화 붕소를 혼입시켜, 상기 보고된 유리 형성 범위와 매우 차이가 있는 조성물로부터 유리질 고형물을 형성시킬 수 있고 ; (2) 이러한 산화 붕송이 함량이 더욱 적은 유리의 점성 유동이 800℃이상에서 시작되는데, 이는 대부분의 결합제가 열분해되는 온도보다 높고 ; (3) 이러한 낮은 산화 붕소 함량을 갖는 유리는 약 900℃에서 결정화되는데. 이는 잔류 결합제를 추가로 용이하게 반응시키기 위해서 소성된 물체가 다공성을 유지하도록 점성 유동을 제한하며 ; (4)이러한 낮은 산화 붕소 함량을 갖는 유리의 결정화된 상온 약 1250℃에서 용융되는데, 이는 산화 붕소가 포함되지 않은 산화 칼슘-산화 알루미늄 시스템의 공용온도보다 100℃가 낮다는 것을 발견하였다.
제2의 중요한 양태는 불안정한 성분을 사용하는 것이다. 불안정한 성분인 산화 붕소는 제2상의 액상선온도를 낮춤으로써 밀집화를 개선시키지만, 결국에는 증발에 의해서 시스템으로부터 제거됨으로써 소결후에 제2상의 부피분획을 감소시켜 소결제에 의해서 소결된 질화 알루미늄의 열전도도가 약화되는 가능성을 최소화시킨다. 불안정한 성분의 증발을 조절하기 위해서, 몰리브덴 바플(baffle)과 같은 것을 사용하여 질화 알루미늄체를 봉입하는 것이 필요하다. 질화 알루미늄, 질화 붕소 또는 그라파이트 바플도 또한 양호하게 사용할 수 있다. 이러한 봉입은 너무 견고하게 할 필요는 없지만, 적절하게 봉입하지 않을 경우, 질화 알루미늄체를 소결시키는데 있어서 산화 붕소의 함량이 불균일하게 됨으로써 심한 와핑(warping)및 불균일한 밀집화를 초래한다.
본 발명에서 마지막으로 중요한 양태에 있어서, 결합체 물질의 열분해로부터 생성된 탄소 잔사를 동일반응계에서 카보열환원(carbothermal reduction) 및 산화물의 질화를 수행하는데 유리하게 사용할 수 있다. 잔류 탄소는 비산화성 대기로 인하여 연소될 수 없지만, 질화 알루미늄을 제조하는데 사용되는 공정과 동일한 카보열환원 및 질화에 사용하여, 소결되는 질화 알루미늄체중에 산소 함량을 최소화시킨다. 실제로, 성형가스(예를들면 (N2+10 20% H2)를 사용한다. 이러한 환원성 대기는 하기 화학반응식으로 나타낼 수 있는 카보열질화를 촉진 시킨다.
3CaO+N2+3C=Ca3N2+3CO↑
첫번째 반응은 잘 알려진 반면에, 두번째 반응은 실행가능하지만 확립되지는 않았다. 그러나, 최종적인 결과는 존재하는 산화물이 환원됨으로써 열전도도가 증가한다는 것이다.
본 발명의 유리한 점을 하기 실시예를 참고로 하여 더욱 상세하게 설명한다.
실시예
하기 방법을 사용하여 다수의 샘플을 제조하였다. 산화 칼슘, 산화 붕소 및 산화 알루미늄의 상대비율을 변화시켜 몇가지 상이한 유리 조성물을 제조하였다. 메탄올과 함께 볼 밀링(지르코니아 매질 및 산화 알루미늄 자르)에 의해서 14 내지 15시간동안 유리 입자를 분쇄한 다음, 건조시키기 위해서 얕은 용기에 담았다. 이어서, 분쇄된 유리 입자를 질화 알루미늄 입자 및 10% 폴리비닐 부티릴 결합제 용액중에 첨가하고 산화 알루미늄 자르(나일론 또는 산화 알루미늄 매질)중에서 14시간 동안 볼밀링하여 균질 슬러리를 얻었다. 질화 알루미늄 분체는 다우 케미칼(Dow Chemiocal)사의 44 또는 48등급이거나 토구야마 소다사의 F등급이었다. 볼밀링된 슬러리를 닥터-블레이드(doctor-blade)법에 의해서 테이프 주조하여 6mil 두께의 테이프를 형성시켰다. 이어서, 테이프를 정사각형의 시이트로 블랭킹시키고, 이중에서 20개를 스태킹시키고, 적층하고 1580℃에서 10시간동안 소결시킨 다음(이중에서 하나의 샘플(**)은 24시간동안 소결시켰다), 실온으로 냉각시켰다. 그 결과를 하기 표 1중에 기재하였다. %밀집도는 이론치에 대한 소결된 샘플의 크기에 의해서 측정하고 열전도도는 레이저 플래쉬(laser flash)법에 의해서 측정하였다.
* 사용된 AiN의 형태에 있어서, D48은 다우 케미칼사의 48 등급이고, D44는 다우 케미칼사의 44등급이고, T-F는 도구야마 소다사의 F 등급이다.
** 24시간동안 소결시킴.
표 1중에 나타낸 바와 같이, 60 및 70중량%의 산화 칼슘을 갖는 샘플은 겔화되었다. 본 발명자들은 주조시킬 수 있는 슬러리에 대해서 가장 관심을 가졌기 때문에. 이러한 샘플은 더이상 연구하지 않았다. 가장 양호한 샘플(즉, 도쿠야마 소다사의 F 등급 분체)에서, 1580℃의 비교적 낮은 소결온도에서 조밀한 질화 알루미늄체에 대해 110 내지 120W/m-K의 열전도도를 얻을 수 있다. 이러한 열전도도는 소결시간을 24시간으로 연장시킴으로써 148 W/m-K로 더욱 개선시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 유리한 점을 명백하게 알 수 있다. 즉, 비교적 저온에서 압력을 가하지 않고 소결시킴으로써 만족스러운 열전도도를 갖는 조밀한 질화 알루미늄체를 얻을 수 있다. 질화 알루미늄과 소결시간을 최적화시킴으로써, 열전도도는 더욱 개선될 수 있다고 예상된다.
관련분야의 숙련인이라면 본 발명의 범주를 벗어나지 않고 변화가 이루어질 수 있다는 것을 이해할 것이다. 따라서, 이러한 변형은 첨부된 특허 청구 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위에 포함된다고 생각한다.
Claims (14)
- (a) 산화 붕소, 산화 알루미늄 및 산화 칼슘을 (1) 산화 붕소가 3 내지 25 중량%, (2) 산화 알루미늄 10내지 50중량% 및 (3) 산화 칼슘이 40 내지 80중량%의 양으로 포함하는 유리질 고형물 1 내지 5중량% ; 및 (b) 질화 알루미늄체중의 그나머지량으로서의 질화 알루미늄 분체를 포함하는 질화 알루미늄 비소결체.
- 제1항에 있어서, 산화 붕소가 유리질 고형물중에 5 내지 20 중량%의 양으로 존재하고, 산화 알루미늄이 유리질 고형물중에 20내지 45중량%의 양으로 존재하고, 산화 칼슘이 유리질 고형물중에 45 내지 65중량%의 양으로 존재하는 질화 알루미늄 비소결체.
- 제2항에 있어서, 산화 붕소가 유리질 고형물중에 5 내지 15 중량%의 양으로 존재하고, 산화 알루미늄이 유리질 고형물중에 30내지 40중량%의 양으로 존재하고, 산화 칼슘이 유리질 고형물중에 45 내지 55중량%의 양으로 존재하는 질화 알루미늄 비소결체.
- 제1항에 있어서, 유기 결합제 물질을 추가로 포함하는 질화 알루미늄 비소결체.
- 제4항에 있어서, 상기 질화 알루미늄체가 그린시이트(greensheet) 물질인 질화 알루미늄 비소결체.
- 제5항에 있어서, 다수의 그린시이트가 존재하고, 상기 하나이상의 그린시이트상에 금속 조성물을 추가로 포함하는 질화 알루미늄 비소결체.
- 제6항에 있어서, 금속 조성물이 몰리브덴, 텅스텐, 또는 그의 혼합물을 포함하는 질화 알루미늄 비소결체.
- (a) (1) 산화 붕소가 3 내지 25 중량%, (2) 산화 알루미늄 10내지 50중량% 및 (3) 산화 칼슘이 40 내지 80중량%의 양을 갖는 산화 붕소, 산화 알루미늄 및 산화 칼슘의 혼합물을 제조하는 단계 ;(b) 상기 혼합물을 용융시켜 균질 액체를 형성시키는 단계 ;(c) 상기 액체를 급냉시킴으로써 균일한 유리질 고형물을 얻는 단계 ;(d) 상기 유리질 고형물을 분쇄하여 소정의 입경을 얻는 단계 ;(e) 분쇄된 유리질 고형물을 질화 알루미늄 분체에 (1) 분쇄된 유리질 고형물 1 내지 5중량% 및 (2) 그나머지량의 질화 알루미늄 분체의 비율로 첨가하는 단계 ; 및(f) 분쇄된 유리질 고형물과 질화 알루미늄 분체의 생성혼합물을 조밀화시켜 조밀한 질화 알루미늄체를 형성시키기에 충분한 온도에서 상기 혼합물을 소결시키는 단계를 포함하는, 질화 알루미늄체의 성형방법.
- 제8항에 있어서, 상기 소결온도가 1500 내지 1650℃인 방법.
- 제8항에 있어서, (e)와 (f)단계사이에 결합제 물질을 분쇄된 유리질 고형물과 질화 알루미늄 분체를 혼합하여 슬러리를 형성시키고, 형성된 슬러리를 그린시이트로 주조하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 제8항에 있어서, (a) 단계에서, 산화 붕소가 5 내지 20 중량%의 양으로 존재하고, 산화 알루미늄이 20내지 45중량%의 양으로 존재하고, 산화 칼슘이 45 내지 65중량%의 양으로 존재하는 방법.
- 제11항에 있어서, 산화 붕소가 5 내지 15 중량%의 양으로 존재하고, 산화 알루미늄이 30내지 40중량%의 양으로 존재하고, 산화 칼슘이 45 내지 55중량%의 양으로 존재하는 방법.
- 제10항에 있어서, 다수의 그린시이트가 존재하고, 상기 하나이상의 그린시이트상에 금속 조성물을 부착시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 제13항에 있어서, 금속 조성물이 몰리브덴, 텅스텐, 또는 그의 혼합물을 포함하는 방법.
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