KR930008438B1 - 화장료용 안료와 그의 제조방법 - Google Patents

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내용 없음.

Description

화장료용 안료와 그의 제조방법

본 발명은 화장용 안료와 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 마이카 표면에 무기색소인 산화철 미립자를 수상에서 배향 흡착시킨 후, 그 위에 실리콘 오일인 메틸하이드로겐 폴리실록산을 다시 배향흡차시키고 건조시켜서 된 유동성과 부착성, 전연성 및 내수성이 우수하고 사용시 경시적인 색변화가 적은 화장료용 안료와 그의 제조하는 방법에 관한 것이다.

종래, 화장료에 사용되는 안료에 대해서는 여러가지 제조방법들이 알려져 왔는 바, 예를들어, 마이카를 비롯한 체질 안료들이 세리사이트, 탈크 또는 카올린 등에다 산화티탄, 황산 바륨, 산화 알루미늄 또는 산화 지르코늄 등의 무기 안료 및 색소를 피복한 안료들이 알려져 있으며, 이들중 대부분은 산, 염기등을 처리하거나 유기용제, 용매 또는 기타 물질로 처리하여 수세 및 여과한 후 건조하고, 고온으로 소결처리하여 제조된 것들이었다.

또한, 친수성 안료에 대한 안료표면의 친유처리 방법으로는 금속비누와 그 염들 또는 실리콘 오일 등을 열처리하거나 촉매를 이용하여 처리하는 방법이 알려져 있다.

이상과 같이 마이카에 무기물을 흡착 또는 피복시키거나 표면을 친유처리하는 것에 관한 종래의 기술들을 살펴보면 다음과 같다.

대한민국 특허공고 제 86-1020호에는, 무기안료를 단순히 물에 침지 및 분산시키고, 금속의 산화물과 수산화물, 염화물, 탄산염과 황산염, 카르복실산 또는 그 염을 가한 후 가열 교반시키고, 이를 여과하여 건조시킨 다음, 결합제로서 실리콘 오일을 분무하여 화장용 안료를 제조하는 방법이 개시되어 있으나, 이와 같이 제조된 안료는 화장료의 중간 조성물으로서 내수성과 유동성, 부착성 및 전연성이 만족스럽지 못하였다.

대한민국 특허공고 제 83-228호에는 무기안료를 물에 분산시킨 후, 지방산 나트륨을 가해 금속비누를 만들어 이를 안료표면에 흡착시키고 있으나, 이와 같이 제조된 안료는 실리콘 처리 안료보다 내수성이 떨어지고, 사용감도 빽빽하여 유동성과 전연성이 나쁘다는 단점이 있었다.

일본 공개특허 제 88-277281호에서는 마이카에 산화티탄과 산화알루미늄을 피복시키고 소결처리하여 화장료용 안료를 제조하고 있으나, 이 방법에 따르면 안료의 내수성과 유동성이 떨어지게 된다.

또한, 일본 공개특허 제 76-6172호와 제 83-149959호, 제 85-94463호 및 제 85-94464호 등에서는 마이카에 산화티탄, 산화티탄 수화물, 이산화규소와 산화알루미늄의 혼합물, 황산바륨과 산화티탄을 피복하여 소결처리하고 있으나, 이들은 공히 친수성 안료의 제조방법으로서, 그에 따라 제조된 안료는 부착성은 양호하였으나 유동성이 크게 저하되게 되었다.

또, 독일 Merck사의 일본 공개특허 제 74-94714호에 의하면 철염수용액으로부터 수산화철의 침전으로 얻어진 안료를 작열하여 산화티탄 또는 산화지르코늄으로 피복으로 운모를 사용하여 진주빛 광택을 갖는 안료를 제조하고 있는데, 그러나, 이 방법도 역시 안료에 대해 만족스런 내수성을 주지는 못했다.

미국특허 제 4,755,229호에서는 마이카 또는 산화물이 코팅된 마이카(Oxide-Coated Mica)에 다가금속과 고분자물질을 반응시켜 산화수화물을 형성시키는 방법을 제안하고 있으나, 이 방법에 따른 안료도 또한 내수성이나 유동성 및 전연성이 만족스럽지 못하였다.

일본 공개특허 제 87-16408호에서는 마이카에 산화철을 피복하여 안료를 제조하고 있는데, 특히 명세서중의 제조예 2에서는 마이카 40g을 정제수 800ml에 분산시켜 프로펠라 교반기로 교반하면서 80℃로 가열하고, 2몰의 황산제이철 수용액 68.5ml를 가한 후 3몰의 수산화칼륨을 첨가하여 pH를 8로 한 다음, 콤프레셔(compressor)를 이용하여 매분 3ℓ의 공기를 80℃의 분산액중에서 6시간동안 불어넣고, 빙냉시켜 수세 및 여과하여 이를 100℃로 6시간동안 건조시킨 후 분쇄시켜서 산화철로 피복된 흑색마이카 50g을 얻은 다음, 이 흑색마이카 50g을 500℃로 2시간동안 소성시킴으로써 적색 산화철 피복 마이카 30.7g을 제조하고 있다. 그러나, 이와 같이 제조된 적색 산화철 피복마이카도 역시 내수성이 없고 유동성도 좋지 못하며, 부착성 등도 충분치 못하였다.

또한, 일본 공개특허 제 73-72341호에서는 산화티탄과 산화철을 균일하게 혼합시킨 후 소결하여 유색안료를 얻고 있으나, 이 안료는 마이카를 기재로 하는 것은 아니었으며, 내수성이 없고 유동성등도 부족하다는 단점이 있었다.

한편, 실리콘 오일을 사용하는 친유처리방법을 예를들면 다음과 같다.

일본 공개특허 제 66-9880호에서는 동식물성 또는 광물성 분말의 표면에 실리콘 수지 도포료를 피복시키고 건조 및 소결하여서 해당 분말에 유동성을 부여해주고 있고, 일본 공개특허 제 70-2915호에서는 광물성 분말과 분자쇄에 규소와 직접 결합하는 수소가 있는 실리콘 등을 혼합기로 혼합하여 단순부착시킨 후 소결하여 해당분말에 내수성을 부여해주고 있으며, 또 일본 공개특허 제 70-18999호에서는 탈크에 디메틸폴리실록산 또는 메틸하이드로겐폴리실록산을 유기용제에 용해후 접촉부착시키고, 그 후 필요에 따라 메틸하이드로겐폴리실록산의 가교중합촉매로서 아연 옥테이트(Zn-Octate)와 같은 물질을 가해 소결하여 해당분말에 유동성을 부여해주고 있다. 그러나, 이들 방법에 의해서도 만족스러운 부착성과 전연성을 얻지는 못하였다.

또한, 일본 공개특허 제 74-1769호에서는 이산화티탄에 각종 알킬폴리실록산을 직접 피복시키거나 유화피복 또는 용제용액 피복시키고, 필요에 따라 전체탄소수 6이상의 에스테르 혼합물을 병용하여 건조 및 소결시켜서 안료의 분진성과 분산성을 향상시키고 있으나 부착성과 전연성이 바람직하지 못했다. 일본 공개특허 제 80-136212호, 제 81-16404호 및 제 81-29512호에서는 실리콘 오일과 유제를 첨가하여 교반혼합 혹은 분쇄 등으로 메카노케미칼(Mechanochemical)반응을 실시하여 혼합한 후 소결처리를 행하고 있는데, 이러한 방법으로 안료를 제조하는 경우에는 제조공정중에 분진이 날리게 될 뿐아니라 역시 안료의 부착성과 전연성이 충분치 못했다.

일본 공개특허 제 82-200306호에는 실란화합물이나 환상폴리오가노실록산, 직쇄 폴리오가노실록산으로 처리함으로써 안료에 소수성과 유동성을 부여해주는 방법이 개시되어 있으나 이와 같이 제조된 안료도 부착성과 전연성이 나쁘며, 또, 이 방법에 따르면 분체에 대하여 1 내지 10중량%의 상기 유기 규소화합물을 용매에 희석하여 산포시키거나 직접 산포 또는 기체상으로 분무하여 직접적으로 혼합 교반시켜서 분체에 흡착시킨 후 물, 수중기 처리를 실시하게 되는데, 이 방법은 사용된 용매의 완전 제거가 어렵고 공정이 복잡하다는 단점이 있었다.

또한, 일본 공개특허 제 86-268763호에서는 100℃ 이하 온도의 밀폐된 공간에서 입자표면에 활성점이 있는 분체인 안료표면에 환상오가노실록산의 기화물을 분산상태로 접촉시켜 소수성 분말을 제조하고 있는데, 이 방법에서는 비점이 낮고 휘발하여 분체에 흡착되는 양이 많은 3량체 내지 6량체의 환상오가노실록산이 사용되고 있고 공정이 복잡할 뿐 아니라, 그에 따라 제조되는 안료는 부착성과 전연성이 부족하다는 단점이 있었다.

상술한 바와 같은 종래 기술에서는, 마이카 또는 세리사이트, 탈크, 카올린 등에 산화철을 비롯한 산화티탄, 황산바륨, 산화알루미늄 또는 그들의 수화물을 산, 염기 처리하여 흡착 피복시키거나 용매 또는 용제등을 이용하여 흡착 피복하고 있고, 안료의 입자표면에 내수성을 부여해주기 위한 친유처리에 있어서는 금속 비누 또는 실리콘 오일 등을 단순히 혼합 또는 분무혼합시키거나 용제에 희석혼합 또는 분무하거나 기체상으로 혼입시켜 그대로 사용하거나 또는 열처리하고 있는데 이때, 열처리 또는 소결은 약 350℃정도의 온도로 2시간동안 실시하거나 혹은 약 150℃정도의 온도로 15 내지 40시간 동안 실시하고 있다. 그러나 이상과 같은 종래의 방법들에 따르면 마이카 또는 기탄 체질 안료를 피복하는 공정이 까다롭고 복잡하거나 시간이 많이 소요되며, 또한 산, 염기 등의 처리가 필요하기 때문에 대량의 물이 필요하며, 친유처리에 있어서도 복잡한 공정과 오랜 열처리 및 소결시간이 필요하고, 필요에 따라 기체상으로 처리하기 위해서는 그를 위한 시설이 필요하였다. 또한, 이들 안료의 피복과 친유처리공정은 각각 분리되어 실시되고 있기 때문에 더욱 많은 노력과 시간이 요구되게 된다.

이에, 본 발명자들은 상기와 같은 종래의 문제점들을 해결하기 위해 예의 연구해온 결과, 안료의 피복공정과 친유처리공정을 하나의 공정으로 실시하거나 또는 1개 배치(batch)에서 동시에 실시하는 방법을 사용하여 피복 및 친유처리하게 되면 우수한 내수성과 유동성, 피부와의 부착성 및 전연성이 뛰어나며, 피부 도포시 수분이나 유분의 흡수에 따라 발생하게 되는 색변화가 적은 장점을 가진 화장료용 안료를 제조하게 되었다.

즉, 본 발명자는 마이카의 표면성질과 산화철 입자의 표면성질을 이용하고, 메틸하이드로겐폴리실록산의 활성이 수상에서도 그대로 유지된다는 성질을 발견하여 산화철을 마이카에 배향 흡착시켜서 피복하는 공정과 친유처리공정을 동시에 행하는 본 발명을 완성하였다.

본 발명의 목적은 유동성과 부착성 및 전연성을 비롯 내수성이 매우 우수하여, 사용시 경시적인 색변화가 최소화된 화장료용 안료와 그의 제조방법을 제공하는데 있다.

이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 화장료용 안료를 제조함에 있어서, 마이카와 산화철을 수상에서 2,000 내지 4,000rpm의 속도로 교반하여 균질하게 혼합시켜서 피복안료를 제조한 후, 여기에 메틸하이드로겐폴리실록산을 첨가시키고 3,000 내지 6,000rpm의 범위내에서 5분 간격으로 500 내지 1,000rpm의 변화폭으로 속도변화를 주면서 교반혼합시켜 기계적 스트레스를 가한 다음, 이를 여과하고 80 내지 120℃의 온도로 건조 및 열처리하는 제조 방법인 것을 그 특징으로 한다.

또한, 본 발명은 상기와 같은 방법에 따른 제조된 화장료용 안료인 것으로서, 이때, 상기 산화철은 마이카에 산화철이 피복되어 있는 피복안료에 대하여, 적색 산화철의 경우에는 3 내지 15중량%, 산화제이철은 3 내지 25중량%, 흑색 산화철은 2 내지 10중량%의 양으로 사용하고, 상기 메틸하이드로겐폴리실록산은 최종적으로 제조되는 화장료용 안료에 대하여 0.5 내지 5중량%의 양으로 사용하여서 제조된 화장료용 안료인 것을 특징으로 한다.

이하 본 발명은 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명에서는, 무기색소인 적색 산화철, 산화제이철 및 흑색 산화철 중에서 선택되는 1종의 산화철을 마이카와 일정한 중량비로 혼합한 후, 그 혼합물의 5 내지 10배에 해당되는 정제수를 가하여 호모믹서(T.K Homomer)로 2,000 내지 4,000rpm 범위로 30분간 교반혼합하여 마이카와 산화철 입자표면에 기계적인 스트레스를 충분히 가한다. 그후, 최종적으로 제조되는 화장료용 안료에 대하여 0.5 내지 5중량%에 해당하는 실리콘 오일인 메틸하이드로겐폴리실록산을 가하여 소량의 거품이 생성될 때까지 회전속도를 3,000 내지 6,000rpm의 범위내에서 5분 간격으로 500 내지 1,000rpm씩 변화시키면서 1시간 정도 교반혼합한다. 서서히 호모믹서의 회전속도를 감소시켜서 교반혼합을 멈춘 후, 정치시켜서 입자들의 현탁 분산상태가 잘 유지될때 여과하여 80 내지 120℃의 온도로 약 2시간 동안 충분히 건조 및 열처리하여서 화장료용 안료를 제조한다.

이와 같은 본 발명은 일본 공개특허 제 87-16408호의 제조예 2의 방법과는 달리, 마이카에 적색 산화철, 산화제이철 또는 흑색 산화철을 직접 수상에서 혼합시키되 마이카와 산화철의 흡착활성점(Active Site)을 이용하여 안료표면에 기계적 스트레스를 가함으로써 일차적으로 입자화된 산화철을 마이카 표면에 배향 흡착시키고, 다시 이들 표면에, 물에 섞이지 않는 분자량 1,000 내지 3,000정도, 바람직하게는 2,000의 메틸하이드로겐폴리실록산을 가해 강제적으로 물에 혼입시켜 활성수소에 의해 표면에 있는 활성점에 메틸하이드로겐폴리실록산을 배향 흡착시키고 있으며, 또한 본 발명은 친유처리공정에 있어서도 실리콘 오일이나 수지등을 단순 혼합하거나 유기용제에 용해후 혼합시키거나 분무혼합시키고, 혼합후 분쇄 또는 혼합후 촉매를 사용하여 처리했던 종래의 방법과의 차이가 있는 것이다.

즉, 본 발명은 안료의 표면성질을 이용한 것으로 이들 성질이 수상에서도 그대로 유지됨을 이용하여 마이카에 산화철과 메틸하이드로겐폴리실록산을 동시에 배향 흡착시키되, 이때, 바람직하기로는 물과 피복안료 혼합물의 중량비를 5 내지 10 : 1의 범위로 하며, 사용되는 산화철의 사용량은 마이카와 산화철의 표면성질과 입경을 고려하여 선택사용되는 산화철의 종류에 따라 다소 다른 바, 즉, 적색 산화철을 사용하는 경우에는 피복안료에 대하여 3 내지 15중량%, 산화제이철은 3 내지 25중량%, 흑색 산화철은 2 내지 10중량%로 하는 것이 바람직하다. 또, 최종적으로 제조되는 화장료용 안료에 대한 메틸하이드로겐폴리실록산의 사용량은 0.5 내지 5중량%의 범위일 때가 가장 바람직한 결과를 준다. 이러한 수상과 안료의 중량비, 안료와 실리콘 오일과의 중량비는, 수상에서 배향 흡착을 시킬 때 기계적 스트레스에 의한 입자의 거동과 흡착현상에 있어서 가장 바람직한 결과를 주며, 이때의 기계적 스트레스의 조건은, 호모믹서로서 마이카에 산화철을 배향 흡착시키는 경우에는 2,000 내지 4,000rpm의 회전속도로 약 30분간 교반혼합시키고, 메틸하이드로겐폴리실록산을 배향 흡착시킬 때는 약 5분 간격으로 500 내지 1,000rpm 정도씩 속도변화를 주면서 3,000 내지 6,000rpm의 회전속도로 약 1시간 동안 교반혼합시키는 것이 바람직하다.

한편, 이상과 같은 본 발명은 다음과 같은 이론에 근거한 것이다 :

즉, 고체표면에 존재하는 활성점은 기하학적, 전기적 또는 화학적인 흡착이론(Adsorption Theory)과 매우 밀접한 관련이 있는데, 본 발명은 특히 물리적, 기하학적 이론에 의거한 것이다.

이를 보다 상세하게 설명하면, 고체의 표면에 존재하는 활성점은 미시적으로 관찰할 때 고체 결정격자의 모서리와 변, 함몰부분, 뾰족하거나 부서진 부분에 분포하게 되며 이들 활성점은 기계적 스트레스에 의해 그 숫자와 활성이 증가하게 된다. 이들 부분은 분자구조적으로는 결정격자에서 결함이 생긴 부분으로서 그에 따라 전하평형(Charge balance)이 불안정하게 되므로 안정된 상태로 회복하기 위하여 흡착질을 흡착하여 전하평형을 유지하게 되는 것이다. 이에 따라 흡착현상이 일어나게 되는 것인 바, 산·염기 등을 처리하거나 전하평형을 파괴시켜서 이러한 활성점의 활성을 높일 수 있지만, 분쇄나 강한 교반, 마찰 등의 기계적 스트레스를 가하여 물리적 기하학적으로 안정한 구조를 파괴하게 되면 활성점의 숫자와 활성을 증가시킬 수 있다.

이와 같은 이론에 근거하여 본 발명에서는 마이카와 산화철을 수상에서 강한 교반으로 기계적 스트레스를 가하는 것이며, 이는 마이카 자체를 파괴하는 것이 아니고 마이카 표면에만 작용하여 메틸하이드로겐폴리실록산이 마이카와 산화철 양표면의 활성점에 흡착되도록 하게 하는 것이다. 이것은 메틸하이드로겐 폴리실록산의 분자구조 골격내에 활성종으로서 활성수소(Active Hydrogen)가 있기 때문에 가능한 것이며, 이는 실시예 1에 의해 실험으로 증명되었다.

이하 본 발명을 실시예와 비교예에 의거 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

[실시예 1]

입자경이 5 내지 20㎛의 범위인 마이카 45g과 입자경이 1 내지 3㎛ 범위인 적색 산화철 5g을 실온에서 정제수 400ml에 분산시키고 호모믹서(T.K.Homoner)로 3,000rpm의 속도로 30분동안 교반하여 혼합시켰다. 그후, 메틸하이드로겐폴리실록산 2g을 가하고 교반속도를 5분 간격으로 5,000rpm, 5,500rpm, 4,500rpm, 5,000rpm의 순서로 반복변화시키면서 1시간동안 교반 혼합시켰다. 이때에는 소량의 거품이 생성되었는데, 거품의 발생정도를 관찰하면서 교반속도를 조절하였다. 정제수와 안료 및 메틸하이드로겐폴리실록산의 혼합비율에 따라 거품의 발생량이 달라지나 거품의 양이 비이커 단면적의 반을 넘지 않도록 교반속도를 조절하였다. 이와 같이 하여 1시간 동안 충분히 흡착 배향이 끝난 다음, 교반속도를 서서히 감소시키면서 혼합을 끝내고, 10분간 정치시켜서 입자들의 분산현탁 상태를 유지하여 배향 흡착시키고 이를 여과한 후 100℃의 온도를 2시간동안 건조 및 열처리하여 본 발명의 화장료용 안료를 제조하였다.

이때, 메틸하이드로겐폴리실록산으로는 미국 Dow Corning사의 Silicone 1107(평균 분자량 2,000)을 사용하였으며, 메틸하이드로겐폴리실록산의 배향 흡착 여부는 여액을 원자흡광분석하고, 또 제조된 안료를 헥산 또는 톨루엔으로 진탕한 후 그 여액을 원자흡광분석을 행하여 확인하였고, 관능적으로는, 제조된 안료 5g을 45ml의 정제수에 넣고 교반한 다음, 시간 경과에 따른 침전유무를 관찰하였다.

[실시예 2]

입자경이 5 내지 20㎛범위인 마이카 42.5g과 입자경이 1 내지 5㎛ 범위인 산화제이철 7.5g을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 산화제이철을 마이카에 피복하고 이들 표면을 친유처리한 화장료용 안료를 제조하였다.

[실시예 3]

입자경이 5 내지 20㎛ 범위인 마이카 47g과 입자경이 1 내지 3㎛범위인 흑색 산화철 3g을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 흑색 산화철을 마이카에 피복하고 이들 표면을 친유처리한 화장료용 안료를 제조하였다.

[비교예 1]

일본 공개특허 제 87-16408호의 제조예 2에 따라서 흑색 산화철 피복 마이카와 적색 산화철 피복 마이카를 얻었다. 이때 사용된 마이카는 상기 실시예 1에서 사용된 마이카와 동일한 것이었다.

한편, 실시예 1과 실시예 3에 따라 제조된 본 발명의 화장료용 안료와 비교예 1에 따라 제조된 화장료용 안료의 제반특성을 비교한 결과는 다음 표 1 과 같다.

[표 1]

〈주〉 ◎ : 아주 우수, ○ : 우수, △ : 보통, × : 아주 나쁨.

이때 내수성은 시료 5g을 45ml의 정제수에 가하여 교반혼합시킨 후 그 침전 정도를 비교함으로써 결정된 것이고, 색변화는 시료 5g에 유동 피라핀 5g을 잘 혼합하여 케익(Cake)상으로 만든 후, 색차계를 이용하여 유동 파라핀 혼합전의 색상과 △E값을 측정하여 비교한 것이다. 유동성, 부착성 및 전연성은 관능평가를 행하여 평가하였다.

[비교예 2]

일본 공개특허 제 86-26873호의 실시예 1에 따라 실시하였다. 그런데, 이 안료는 황색 산화철(산화제이철)만 친유처리한 것이므로, 본 발명의 상기 실시예 2와의 비교에서는 내수성만 비교하였다. 또한, 상기 실시예 2에 따라 제조된 안료는 일본 공개특허 제 86-268763호의 실시예 1에서의 친유처리 중량부를 일치시키기 위해 메틸하이드로겐폴리실록산의 중량부를 1.85로 하여 제조하였다. 그 비교결과는 다음 표 2와 같다.

[표 2]

〈주〉 ◎ : 아주 우수, ○ : 우수

[비교예 3]

일본 공개특허 제 86-268763호의 실시예의 방법을 이용하여 적색 산화철 피복 마이카를 일본 공개특허 제 87-16408호의 제조예 2와 같이 제조한 후 상기 일본 공개특허 제 87-268763호의 실시예의 방법으로 친유처리하였다. 이를 본 발명의 실시예 1과 비교한 결과를 다음 표 3에 나타냈다.

[표 3]

〈주〉 ◎ : 아주 우수, ○ : 우수, △ : 보통.

[실시예 4 내지 7(비교예 4 내지 6)]

마이카와 적색 산화철의 중량비를 다음 표 4 와 같이 변화시키면서 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.

[표 4]

그 결과, 적색 산화철이 피복 안료에 대해 3중량% 이하일 때는 마이카에 대해 배향 흡착된 피복상태가 충분하지 못하였고, 15중량% 이상 일때는 마이카에 흡착하고 남은 과잉의 적색 산화철이 잔류되게 되어 바람직하지 못하였다. 따라서, 가장 바람직하기로는 마이카와 적색 산화철을 97 : 3 내지 85 : 15의 중량비로 사용하는 것인 바, 이들은 실시예 1 및 3에서와 동일한 결과를 나타냈다.

[실시예 8 내지 13 (비교예 7 및 8)]

마이카와 산화제이철의 중량비를 다음 표 5 와 같이 변화시키면서 상기 실시예 1 과 동일한 방법으로 제조하였다.

[표 5]

그 결과, 상기 중량비가 97 : 3 내지 75 : 25인 경우가 가장 바람직하였으며, 실시예 1 및 3에서와 동일한 결과를 나타냈다.

[실시예 14 내지 17(비교예 9 및 10)]

마이카와 흑색 산화철의 중량비를 다음 표 6과 같이 변화시키면서 상기 실시예 1 과 동일한 방법으로 제조하였다.

[표 6]

그 결과 , 상기 중량비가 98 : 2 내지 90 : 10인 경우가 가장 바람직하였으며, 실시예 1 및 3에서와 동일한 결과를 얻었다.

[실시예 18 내지 21 (비교예 11 및 12)]

마이카에 산화철을 배향 흡착하여 피복시킨 안료와 메틸하이드로겐폴리실록산의 중량비를 다음 표 7 과 같이 변화시키면서 상기 실시예 1 과 동일한 방법으로 제조하였다.

[표 7]

그 결과 메틸하이드로겐폴리실록산을 0.4중량% 이하로 사용할때는 양호한 내수성을 부여하지 못하며, 5.0중량% 이상일 때는 유리된 메틸하이드로겐폴리실록산이 존재하게 되고 필요이상의 내수성을 갖게 되며 안료가 뭉치는 경향이 있으므로 적당하지 못한 바, 따라서, 0.5 내지 5.0중량%로 사용하는 것이 바람직하다.

상기 실시예 등에서 제조된 본 발명의 화장료용 안료는 유동성이 우수하고 부착성 및 전연성이 우수하며, 특히 안료표면이 친유처리되어 내수성이 매우 우수하다. 또한, 피부도포시 수분 및 유분의 흡수로 인한 색변화가 최소화되므로 메이컵 화장료의 체질안료 및 색소로서 우수한 기능을 갖는 화장료용 안료인 것이다.

또한, 본 발명에 따른 화장료용 안료의 제조방법은 마이카에 산화철을 피복하는 공정이 간단하여 산, 염기등의 처리가 필요치 않으며, 친유처리 단계에서도 복잡한 공정과 오랜 열처리, 소결시간이 대폭 단축되었으며, 특히 피복공정과 친유처리공정이 하나의 배치(batch)에서 동시에 진행되므로 공업적으로 대량생산이 용이하다는 장점이 있다.

Claims (5)

1. 화장료용 안료를 제조함에 있어서, 마이카와 산화철을 수상에서 2,000 내지 4,000rpm의 속도로 교반하여 균질하게 혼합시켜서 피복안료를 제조한 후, 여기에 메틸하이드로겐폴리실록산을 첨가시키고 3,000 내지 6,000rpm의 범위내에서 500 내지 1,000rpm의 변화폭으로 속도변화를 주면서 교반혼합시켜 기계적 스트레스를 가한 다음 이를 여과하고 80 내지 120℃의 온도로 건조 및 열처리하여서 됨을 특징으로 하는 화장료용 안료의 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 산화철로는 적색산화철, 산화제이철 및 흑색산화철 중에서 선택되는 것을 사용하여서 됨을 특징으로 하는 화장료용 안료의 제조방법.
3. 제 2 항에 있어서, 상기 산화철로는 피복안료에 대하여, 적색 산화철은 3 내지 15중량%, 산화제이철은 3 내지 25 중량%, 흑색 산화철은 2 내지 10중량%의 양으로 사용하여서 됨을 특징으로 하는 화장료용 안료의 제조방법.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 메틸하이드로겐폴리실록산으로는 평균분자량이 1,000 내지 3,000인 것을 최종적으로 제조되는 화장료용 안료에 대하여 0.5 내지 5중량%의 양으로 사용하여서 됨을 특징으로 하는 화장료용 안료의 제조방법.
5. 마이카를 산화철과 혼합하여 피복안료를 제조한 후 메틸하이드로겐폴리실록산을 사용하여 친유처리하여서 제조된 화장료용 안료에 있어서, 상기 산화철은 상기 피복안료에 대하여, 적색 산화철을 사용하는 경우에는 3 내지 15중량%, 산화제이철을 사용하는 경우에는 3 내지 25중량%, 흑색산화철을 사용하는 경우에는 2 내지 10중량%의 양으로 사용하고, 상기 메틸하이드로겐폴리실록산은 최종적으로 제조되는 화장료용 안료에 대하여 0.5 내지 5중량%의 양으로 첨가 사용하여서 제조된 것을 특징으로 하는 화장료용 안료.