KR20180068414A - Method for measuring a deterioration degree of high hardness coating product by external stress and apparatus for measuring a deterioration degree of high hardness coating product by external stress - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법 및 이를 위한 장치에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 도전성을 갖는 피코팅체의 표면에 비전도성의 고경도 코팅막이 형성된 고경도 코팅 제품의 외부 스트레스에 의한 열화 정도를 측정하는 방법 및 이를 위한 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method of measuring the degree of deterioration of a high hardness coating layer due to external stress and a device therefor, and more particularly, to a hardness coating product having a non- To a method for measuring the degree of deterioration due to external stress and an apparatus therefor.
최근에, 금속재료의 합금화, 복합재의 개발 등에 따른 난삭재(difficulty-to-cut material)의 사용 빈도 증가에 의해 기계 가공 공정은 빠른 가공 속도를 위해서 절삭유나 냉각수의 사용을 배제하는 고속 건식 가공(high speed dry cutting)으로 변화하고 있는 추세이다. 이러한 난삭재의 고속 건식 가공을 위해 이용되는 절삭 공구(cutting tool)는 높은 경도와 내열충격성이 확보되어야 하므로, 주로 세라믹 계열의 고경도 코팅을 표면에 도입하여 절삭 공구의 수명을 연장하고 있다. 뿐만 아니라, 고경도 코팅은 금형, 몰드, 자동차 부품 등 열적-기계적 응력이 반복적으로 인가되는 부품군에 다양하게 사용되고 있다.Recently, due to the increasing frequency of use of difficulty-to-cut materials due to the alloying of metal materials and the development of composites, the machining process has become a high-speed dry machining process that excludes the use of cutting oil or cooling water high speed dry cutting). Since cutting tools used for high-speed dry machining of hard-to-reach materials must ensure high hardness and thermal shock resistance, ceramic-based hardened coatings are introduced on the surface to prolong the life of cutting tools. In addition, high-hardness coatings are widely used in parts such as molds, molds, automobile parts, etc. where thermal-mechanical stresses are repeatedly applied.
고경도 코팅 제품은, 실제로 사용될 때 높은 기계적 압력과 함께 마찰열에 의해서 고경도 코팅 제품(예를 들어, 절삭공구)과 가공품(예를 들어, 피절삭재) 간의 마찰면의 온도가 급격히 상승되고, 냉각된다. 이때, 고경도 코팅의 신뢰성이 확보되지 않는 경우, 가공품의 가공 정밀성이나, 가공품이나 고경도 코팅된 제품 모두의 수명이 감소하는 문제가 발생한다. 고경도 코팅 제품의 수명 감소는, 외부 스트레스 인가 시에 고경도 코팅층 표면에서부터 발생하는 산화, 고온 하에서의 상변화, 표면 및/또는 계면의 균열, 박리 등의 열화 현상에 의한 것이다.Hardcoat coating products have the disadvantage that the temperature of the friction surface between the hardened coating product (e.g., cutting tool) and the workpiece (e. G., The workpiece) is rapidly increased by the frictional heat, And cooled. If the reliability of the hard coating is not ensured at this time, there arises a problem that the machining precision of the workpiece and the life of both the workpiece and the hardened coated article are reduced. The reduction in the service life of the hard coat coating product is caused by oxidation occurring from the surface of the hard coat layer at the time of external stress application, phase change under high temperature, cracking on the surface and / or interface, detachment such as peeling.
고경도 코팅 제품의 내구성을 평가하는 방법으로는, 일반적으로 전기로를 이용하여 가열-냉각 방식이 널리 이용되고 있다. 가열-냉각 방식의 평가 방법은 장시간동안 전기로에서 제품을 가열하기 때문에 과도한 산화를 유발할 수 있으며, 고경도 코팅층만을 열화시키는 것이 아니라 피코팅재인 모재까지도 전체적으로 열화시키기 때문에, 실제 극한 사용 환경에서의 열화 현상을 모사하기에 적절하지 않다고 할 수 있다.As a method for evaluating the durability of a hard coated product, a heating-cooling method using an electric furnace is generally widely used. The evaluation method of the heating-cooling method can heat the product in the electric furnace for a long period of time and cause excessive oxidation. Since not only the hard coat layer but also the base material as the coating material deteriorates as a whole, deterioration phenomenon It is not appropriate to simulate.
뿐만 아니라, 고경도 코팅 제품의 내구성을 평가하는 방법으로는, 상기와 같은 열화 환경을 만들어 준 후에 고경도 코팅 제품의 변화된 형태를 육안으로 또는 SEM(주사전자현미경) 등의 광학 장비를 이용하여 외관의 변화를 확인하고 경도 측정 등을 통해서 열화 여부를 확인하고 열화 시점을 유추한다. 하지만, 이러한 상대 비교를 통한 열화 여부 확인을 통해서는 객관성 있는 데이터를 확보하기 어렵고 측정을 위한 상당히 긴 시험 시간이 필요하다.In addition, as a method of evaluating the durability of the hard coated product, after changing the deteriorated environment as described above, the modified form of the hard coated product is visually observed or visualized using optical equipment such as SEM (scanning electron microscope) And the degree of deterioration is estimated through the hardness measurement. However, it is difficult to obtain objective data through the confirmation of deterioration through such relative comparison, and a considerably long testing time is required for measurement.
본 발명의 일 목적은 평가 결과의 신뢰성이 높은 평가 방법으로서 객관적인 데이터를 확보할 수 있는, 외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법에 관한 것이다.An object of the present invention is to provide a method for measuring the degree of deterioration of a high hardness coating layer due to external stress, which can secure objective data as a highly reliable evaluation method of evaluation results.
본 발명의 다른 목적은 상기 외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 장치에 관한 것이다.Another object of the present invention is to provide an apparatus for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
본 발명의 일 목적을 위한 외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법은 모재의 표면에 고경도 코팅층이 형성된 고경도 코팅 제품을 준비하는 단계; 상기 고경도 코팅층에 외부 스트레스를 국소적으로 인가하여 열화시키는 단계; 및 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하기 위해, 상기 고경도 코팅층의 열화량에 대한 전류 또는 저항값을 측정하여 열화 데이터를 얻는 단계를 포함한다.A method for measuring the degree of deterioration of a high hardness coating layer due to external stress for an object of the present invention comprises the steps of: preparing a high hardness coating product having a hard coating layer formed on a surface of a base material; Locally applying external stress to the hard coat layer to deteriorate the hard coat layer; And measuring the current or resistance value with respect to the amount of deterioration of the hard coat layer in order to measure the degree of deterioration of the hard coat layer to obtain the deterioration data.
일 실시예에서, 상기 열화시키는 단계는 레이저를 이용할 수 있다.In one embodiment, the deteriorating step may utilize a laser.
일 실시예에서, 상기 모재는 도전체이고, 상기 고경도 코팅층은 비도전체일 수 있다.In one embodiment, the parent material is a conductor, and the hard coat layer may be non-conductive.
일 실시예에서, 상기 고경도 코팅층은 티타늄-지르코늄 질화물(TixZr1-xN, 이때, 0<x<1), 질화티타늄(TiN) 또는 티타늄-알루미늄 질화물(TiyAl1-yN, 이때, 0<y<1)일 수 있다.In one embodiment, the high-hardness coat layer is titanium-zirconium nitride (Ti x Zr 1-x N, wherein, 0 <x <1), titanium nitride (TiN) or titanium-aluminum nitride (Ti y Al 1-y N , Where 0 < y < 1).
일 실시예에서, 상기 열화량은 외부 스트레스의 총 에너지량이거나, 외부 스트레스를 가한 횟수일 수 있다.In one embodiment, the deterioration may be a total energy amount of external stress or a number of times external stress is applied.
일 실시예에서, 상기 열화시키는 단계는 상기 고경도 코팅층에 대해 외부 스트레스를 가하는 열화 공정과, 열화된 고경도 코팅층의 전류 또는 저항값의 측정 공정을 교대로 적어도 2회 이상 반복하고, 상기 열화 데이터를 얻는 단계에서 외부 스트레스를 가한 횟수에 대한 전류 또는 저항값을 얻을 수 있다.In one embodiment, the deteriorating step may include repeating at least two repetitions of a deterioration process for applying external stress to the high-hardness coating layer and a current or resistance value measurement process for the deteriorated high-hardness coating layer, The current or resistance value for the number of times the external stress is applied can be obtained.
일 실시예에서, 상기 열화량에 대한 전류 또는 저항값은, 상기 고경도 코팅층에서 열화가 발생한 열화 영역이 일 지점으로 선택되고 상기 고경도 코팅층의 외부 스트레스 미인가 영역이 다른 지점으로 선택될 때의 이 두 지점 사이에서 측정된 전류 또는 저항값일 수 있다.In one embodiment, the current or resistance value with respect to the deterioration amount is determined such that when a deteriorated region where deterioration occurs in the high hardness coating layer is selected as one point and an outer stress unremarked region of the hardness coating layer is selected as another point It may be a measured current or resistance between two points.
일 실시예에서, 상기 방법은 상기 열화 데이터로부터 상기 전류 또는 저항값의 수렴 구간의 시작 지점의 전류 또는 저항에 대한 열화량 값을 상기 고경도 코팅층의 열화 평가값으로 제공하는 단계를 더 포함할 수 있다.In one embodiment, the method may further include the step of providing a deterioration value for the current or resistance at the start point of the convergence period of the current or resistance value from the degradation data as the deterioration evaluation value of the hardness coating layer have.
일 실시예에서, 상기 방법은 상기 열화 데이터로부터 상기 전류 또는 저항값에 대한 열화량 값의 기울기 값이 상기 열화 데이터의 전체 구간에 비해 미리 정한 값 이상으로 변화하는 시작 지점의 전류 또는 저항에 대한 열화량 값을 상기 고경도 코팅층의 열화 평가값으로 제공하는 단계를 더 포함할 수 있다.In one embodiment, the method further comprises the step of determining whether the slope of the deterioration value relative to the current or resistance value from the deterioration data is greater than or equal to a predetermined value relative to the entire duration of the deterioration data, Amount value as an evaluation value of deterioration of the hard coat layer.
본 발명의 다른 목적을 위한 외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 장치는 고경도 코팅 제품의 모재의 표면에 형성된 고경도 코팅층에 외부 스트레스를 국소적으로 인가하여 열화시키고, 상기 고경도 코팅층에서 열화가 발생한 열화 영역이 일 지점으로 선택되고 상기 고경도 코팅층의 외부 스트레스 미인가 영역이 다른 지점으로 선택될 때의 이 두 지점 사이에서 전류 또는 저항값을 측정하는 측정부; 및 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하기 위해, 열화량에 대한 전류 또는 저항값을 제공하는 열화 데이터 제공부를 포함한다.Another object of the present invention is to provide an apparatus for measuring the degree of deterioration of a high hardness coating layer due to external stress by locally applying external stress to a high hardness coating layer formed on the surface of the hard coat coating product, A measuring unit for measuring a current or a resistance value between the two points when a deteriorated region where deterioration occurs in the coating layer is selected as one point and an unstressed unrequited region of the hard coat layer is selected as another point; And a deterioration data providing section for providing a current or a resistance value with respect to the deterioration amount in order to measure the degree of deterioration of the hard coat layer.
일 실시예에서, 상기 장치는 상기 열화 데이터로부터 상기 전류 또는 저항값의 수렴 구간의 시작 지점의 전류 또는 저항에 대한 열화량 값을 상기 고경도 코팅층의 열화 평가값으로 제공하는 연산부를 더 포함할 수 있다.In one embodiment, the apparatus may further include an operation unit for providing a deterioration value for a current or a resistance at a start point of the convergence period of the current or resistance value from the deteriorated data as a deterioration evaluation value of the high-hardness coating layer have.
일 실시예에서, 상기 장치는 상기 열화 데이터로부터 상기 전류 또는 저항값에 대한 열화량 값의 기울기 값이 상기 열화 데이터의 전체 구간에 비해 미리 정한 값 이상으로 변화하는 시작 지점의 전류 또는 저항에 대한 열화량 값을 상기 고경도 코팅층의 열화 평가값으로 제공하는 연산부를 더 포함할 수 있다.In one embodiment, the apparatus may further include a deterioration detector that detects deterioration of a current or a resistance at a starting point at which the slope value of the deterioration value with respect to the current or resistance value changes from the deterioration data to a value greater than or equal to a predetermined value, Amount value as an evaluation value of deterioration of the high-hardness coating layer.
상기에서 설명한 본 발명의 외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법 및 이를 위한 장치에 따르면, 평가 결과의 신뢰성이 높고 정량적인 데이터를 통해서 객관적인 데이터를 확보할 수 있다. 특히, 외부 스트레스를 고경도 코팅층에 국부적으로 가함으로써, 실제 사용 환경과 매우 유사한 열화 조건에서 열화 정도를 판단할 수 있으므로 이를 토대로 한 내구성 평가 결과의 신뢰성을 더욱 향상시킬 수 있는 장점이 있다.According to the method and apparatus for measuring the degree of deterioration of the hard coat layer due to the external stress of the present invention described above, objective data can be obtained through reliable and quantitative data of the evaluation results. Particularly, since the external stress is locally applied to the hard coat layer, the degree of deterioration can be determined in a deteriorated condition very similar to the actual use environment, and thus the reliability of the durability evaluation result based on the deterioration can be further improved.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 고경도 코팅층의 종류가 서로 다른 3개의 시편에 대해서 외부 스트레스가 가해진 결과들을 나타낸 도면이다.
도 3은 고경도 코팅층이 TiN인 경우의 외부 스트레스에 의한 손상을 촬영한 전자주사현미경 이미지들을 나타낸 도면이다.
도 4는 고경도 코팅층이 Ti0.5Zr0.5N인 경우의 열화 후의 Spot 1 내지 4에 대한 성분 분석을 수행한 결과를 나타낸 도면이다.1 is a view for explaining a method for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing results of applying external stress to three specimens having different hard coat layers. FIG.
FIG. 3 is a view showing electron microscope images of a damage caused by external stress when the hard coat layer is TiN.
Figure 4 shows the results obtained by high hardness coat layer to perform a composition analysis of the Ti 0.5 Zr 0.5
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention is capable of various modifications and various forms, and specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. It is to be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but on the contrary, is intended to cover all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. Like reference numerals are used for like elements in describing each drawing.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, the term "comprises" or "having ", etc. is intended to specify that there is a feature, step, operation, element, part or combination thereof described in the specification, , &Quot; an ", " an ", " an "
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.1 is a view for explaining a method for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress according to an embodiment of the present invention.
도 1의 (a)를 참조하면, 고경도 코팅 제품을 준비하고, 이에 대해서 저항값 및 전류값 중 적어도 어느 하나를 측정할 수 있는 계측 장치를 연결한다.Referring to FIG. 1 (a), a hardness coated product is prepared, and a measuring device capable of measuring at least one of a resistance value and a current value is connected thereto.
고경도 코팅 제품은 모재(substrate)와 그 위에 형성된 고경도 코팅층(coating layer)을 포함한다. 이때, 모재는 SUS와 같은 전도성 기재일 수 있고, 고경도 코팅층은 절연성의 비전도체로서, 금속질화물층을 포함할 수 있다. 추가적으로, 고경도 코팅층은 금속질화물층의 표면에 형성된 침탄층을 더 포함할 수 있다. 금속질화물층에 포함된 금속은 티타늄, 지르코늄, 알루미늄 등일 수 있으며 이들은 각각 단독으로 또는 2 이상이 조합되어 이용될 수 있다.The hard coating product includes a substrate and a hard coat layer formed thereon. At this time, the base material may be a conductive base material such as SUS, and the high hardness coating layer may include a metal nitride layer as an insulating nonconductive material. Additionally, the hard coat layer may further comprise a carburized layer formed on the surface of the metal nitride layer. The metal contained in the metal nitride layer may be titanium, zirconium, aluminum or the like, and these metals may be used singly or in combination of two or more.
고경도 코팅 제품에 연결된 계측 장치는, 멀티미터(multimeter)일 수 있다. 멀티미터는 물체의 저항과 두 지점 사이의 전류 등을 측정할 수 있는 계측 장치의 일종이다. 상기 계측 장치의 양단은 각각 고경도 코팅층의 두 지점에 연결되고, 고경도 코팅층의 저항 및/또는 이들 사이의 전류를 측정할 수 있다.The measuring device connected to the hardened coating product may be a multimeter. A multimeter is a type of measuring device that can measure the resistance of an object and the current between two points. Both ends of the measuring device are connected to two points of the hard coat layer, respectively, and the resistance of the hard coat layer and / or the current between them can be measured.
일 실시예에서, 고경도 코팅 제품은 모재가 SUS이고, 그 위에 형성된 고경도 코팅층이 티타늄-지르코늄 질화물층, 티타늄 질화물층 또는 티타늄-알루미늄 질화물층일 수 있다. 이때, 상기 계측 장치는 비전도체인 고경도 코팅층의 두 지점과 연결되어 있으므로 실질적으로 전류가 흐르지 않은 상태로 높은 저항 값(단위: ohm/mm)을 나타낼 수 있다.In one embodiment, the high hardness coating article is a base material is SUS, and the hardness coating layer formed thereon may be a titanium-zirconium nitride layer, a titanium nitride layer, or a titanium-aluminum nitride layer. At this time, since the measuring device is connected to two points of the high hardness coating layer which is not electrically conductive, it can exhibit a high resistance value (unit: ohm / mm) in a state in which no current flows.
도 1의 (b)를 참조하면, 고경도 코팅층에 국부적으로 외부 스트레스를 가하여 열화시킨다. 국부적으로 외부 스트레스를 가하는 수단으로서는, 레이저를 이용할 수 있다. 이하, 외부 스트레스가 가해진 국부적인 영역을 "열화 영역"으로 정의한다. 열화 영역은 전류나 저항값을 측정하기 위한 두 지점들 사이의 일 영역으로 정해질 수 있다.Referring to FIG. 1 (b), the hard coat layer is locally subjected to external stress to deteriorate it. As means for locally applying external stress, a laser can be used. Hereinafter, a local region to which external stress is applied is defined as a "deterioration region ". The degradation region can be defined as one region between two points for measuring the current or resistance value.
일 실시예에서, 외부 스트레스가 레이저로서 펄스 레이저 (pulsed laser)를 이용하는 경우, 열화량은 레이저가 가해진 조사 횟수가 될 수 있다.In one embodiment, when the external stress uses a pulsed laser as the laser, the amount of deterioration can be the number of times the laser is applied.
일 실시예에서, 외부 스트레스가 연속 레이저 (continuous laser)로 가해지는 경우, 열화량은 레이저에 의해서 가해진 총 에너지량일 수 있다.In one embodiment, when external stress is applied by a continuous laser, the amount of deterioration can be the total amount of energy applied by the laser.
레이저를 외부 스트레스를 가하는 수단으로 이용하기 때문에, 레이저 출력 온도, 간격 (Hz) 등 조사 조건의 제어를 통해 고온 유지, 열충격 등 다양한 사용 환경을 모사할 수 있으며, thermocouple 또는 레이저 출력 에너지 관련 수식에 의거하여 인가 온도의 수치 제어가 가능한 장점이 있다.Since the laser is used as a means for applying external stress, it is possible to simulate various use environments such as maintenance of high temperature and thermal shock through control of irradiation conditions such as laser output temperature and interval (Hz). Based on thermocouple or laser output energy related equations So that it is possible to numerically control the applied temperature.
도 1의 (c)를 참조하면, (b) 단계를 거친 고경도 코팅층에 대한 저항 및/또는 전류값을 측정한다.Referring to FIG. 1 (c), the resistance and / or current value of the hard coat layer after step (b) is measured.
고경도 코팅층이 외부 스트레스에 의해서 열화되는 경우, 전류 또는 저항값이 초기에 측정된 값들과 다르게 변화하고, 이 값들은 열화량에 따라서 다르게 나타난다. (b) 단계와 (c) 단계를 적어도 2회 이상 교대로 반복하여 수행함으로써 열화량에 대한 전류 또는 저항값을 측정할 수 있다. 상기와 같은 전류 또는 저항값 자체 또는 이들의 변환값이 본 발명에서의 열화 데이터가 된다. 상기 변환값은 측정된 전류 또는 저항값을 변환 함수를 이용하여 변환한 결과 값을 의미한다.When the hard coat layer is deteriorated by external stress, the current or resistance value changes differently from the initially measured values, and these values vary depending on the amount of deterioration. the current or resistance value with respect to the deterioration amount can be measured by alternately repeating steps (b) and (c) at least twice. The current or resistance value itself or the converted value as described above becomes the deterioration data in the present invention. The conversion value means a result obtained by converting the measured current or resistance value using a conversion function.
고경도 코팅층이 변질 및/또는 파괴되어 모재를 보호하는 역할을 하지 못하게 되는 경우를 고경도 코팅 제품의 "고장"으로 정의할 수 있다. 고장 시점은 가해지는 외부 스트레스의 종류에 따라서, 횟수, 시간(초, 분 등), 에너지(W, J 등) 등으로 정해질 수 있다.The case where the high hardness coating layer does not serve to protect the base material from being altered and / or broken is defined as "failure" of the hardness coating product. The failure time can be determined by the number of times, the time (seconds, minutes, etc.), and the energy (W, J, etc.) depending on the type of external stress applied.
도 1의 (b)와 (c) 단계를 반복하여 수행하면, 상기 열화 데이터로부터 고경도 코팅층에 대한 초기 측정값 대비 변화하다가 어느 시점 이후에는 일정한 값을 유지하는 수렴 구간을 찾을 수 있다. 상기 수렴 구간이 확인되는 경우, 고경도 코팅층이 열화되어 그 특성이 초기와 다르게 변화한 것으로 볼 수 있다. 상기 수렴 구간은 열화 데이터에 기반한 저항이나 전류값의 측정을 통해서 확인할 수 있기 때문에 신뢰성이 높다.If the steps (b) and (c) of FIG. 1 are repeatedly performed, a convergence interval that varies from the initial measurement value of the hard coat layer to a predetermined value after a certain point of time can be found from the deteriorated data. When the convergence period is confirmed, it can be seen that the hard coat layer is deteriorated and its characteristics are changed different from the initial characteristics. Since the convergence period can be confirmed by measuring the resistance or the current value based on the degradation data, the reliability is high.
상기 수렴 구간의 첫 지점이 고장 지점일 수 있고, 열화량이 레이저를 조사한 횟수로 설정되는 경우, x번째 이후로 일정한 값에서 수렴한 경우, 상기 x번째가 고장 지점이라고 볼 수 있다. 동시에, 해당 고경도 코팅층은 x번째까지 견디는 내구성을 갖는 것으로 해석할 수 있다.If the first point of the convergence period is a failure point and the deterioration amount is set to the number of times the laser beam is irradiated, the xth point can be regarded as a failure point when converging at a constant value after the xth point. At the same time, the hard coat layer can be interpreted as having durability to withstand x-th.
측정값이 저항이고, 모재가 전도성을 가지며 고경도 코팅층이 절연성을 갖는 경우, 초기 측정값인 초기 저항값은 큰 값을 갖는 반면, 고경도 코팅층이 파괴되는 경우 절연성이 파괴되는 것이므로 저항값이 감소하는 경향을 나타내게 된다. 저항값이 감소하다가 수렴하는 수렴 구간이 나타난다.When the measured value is resistance, the base material is conductive, and the hard coat layer is insulating, the initial resistance value as the initial measurement value has a large value, whereas when the hard coat layer is broken, the insulation property is destroyed. . Convergence period appears when the resistance value decreases.
상기 수렴 구간은 고경도 코팅 제품에 포함된 고경도 코팅층의 종류에 따라 다르게 나타난다. 고경도 코팅층의 종류에 상관없이 수렴 구간이 확인되지만, 해당 수렴 구간이 나타나는 첫 지점은 서로 다르게 나타난다. 이를 통해서, 고경도 코팅층의 내구성을 서로 비교할 수 있는 신뢰성이 높은 열화 데이터로 이용할 수 있다. 고장 시점이 상대적으로 큰 값을 갖는 경우에는 그만큼 외부 스트레스에 잘 견딘다는 결과가 되므로 내구성이 좋다고 판단될 수 있으며, 고장 시점이 상대적으로 작은 값을 갖는 경우에는 외부 스트레스에 의해 쉽게 손상되므로 내구성이 나쁘다고 판단될 수 있다.The convergence period varies depending on the kind of the high hardness coating layer included in the high hardness coating product. Although the convergence zone is identified regardless of the type of high-hardness coating layer, the first point at which the convergence zone appears is different. Through this, the durability of the hard coat layer can be used as highly reliable deterioration data that can be compared with each other. If the failure time point has a relatively large value, it can be judged that the endurance is good because it results in endurance of the external stress, and if the failure time point has a relatively small value, the endurance is easily damaged by external stress, Can be judged.
다른 예로서, 상기 열화 데이터로부터 상기 전류 또는 저항값에 대한 열화량 값의 기울기 값이 상기 열화 데이터의 전체 구간에 비해 미리 정한 값 이상으로 변화하는 시작 지점의 전류 또는 저항에 대한 열화량 값을 상기 고경도 코팅층의 열화 평가값으로 할 수 있다. 또 다른 예로서, 여러 구간에 있어서 기울기 값을 도출하고, 전 구간 대비 기울기 값의 차이가 크게 나타나는 구간 또는 지점이 상기 고경도 코팅층의 열화 평가값으로 될 수도 있다.As another example, the deterioration value for the current or resistance at the starting point at which the slope value of the deterioration amount with respect to the current or the resistance value changes from the deterioration data by a value equal to or larger than a predetermined value relative to the entire section of the deterioration data, The evaluation value of deterioration of the hard coat layer can be used. As another example, a slope value may be derived in various sections, and a section or a point where a difference in slope value between all the sections may appear to be a deterioration evaluation value of the high-hardness coating layer.
도 1에서 설명한 방법을 수행하기 위해서, 외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 장치를 측정부 및 열화 데이터 제공부를 포함하도록 구성할 수 있다.In order to perform the method described in FIG. 1, an apparatus for measuring the degree of deterioration of the hard coat layer due to external stress may be configured to include a measurement unit and a degradation data providing unit.
상기 측정부는 고경도 코팅 제품의 모재의 표면에 형성된 고경도 코팅층에 외부 스트레스를 국소적으로 인가하여 열화시키고, 상기 고경도 코팅층에서 열화가 발생한 열화 영역이 일 지점으로 선택되고 상기 고경도 코팅층의 외부 스트레스 미인가 영역이 다른 지점으로 선택될 때의 이 두 지점 사이에서 측정된 전류 또는 저항값 사이의 전류 또는 저항값을 측정한다.Wherein the measurement unit is configured to locally apply external stress to the hard coat layer formed on the surface of the base material of the hard coat coating product to deteriorate the hard coat layer and to cause deterioration in the hard coat layer to be deteriorated, Measure the current or resistance between the measured current or resistance value between these two points when the stress unobtained region is selected as the other point.
상기 열화 데이터 제공부는 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하기 위해, 열화량에 대한 전류 또는 저항값을 제공한다.The deteriorated data providing unit provides a current or a resistance value with respect to the amount of deterioration to measure the degree of deterioration of the hard coat layer.
상기 열화 데이터 제공부가 제공하는 값을 통해서, 분석자는 고경도 코팅층의 내구성을 판단할 수 있는 열화 데이터를 정량적으로 얻게 되고, 이를 통한 내구성 판단은 높은 신뢰성을 얻을 수 있다.Through the value provided by the deteriorated data provider, the analyst quantitatively obtains deterioration data that can determine the durability of the hard coat layer, and the durability determination through this provides high reliability.
일 실시예에서, 상기 장치가 상기 열화 데이터로부터 상기 전류 또는 저항값의 수렴 구간의 시작 지점의 전류 또는 저항에 대한 열화량 값을 상기 고경도 코팅층의 열화 평가값으로 제공하는 연산부를 더 포함할 수 있고, 상기 연산부가 제공하는 열화 평가값을 통해서 상기 고경도 코팅층의 내구성을 판단할 수 있다.In one embodiment, the apparatus may further include an operation section for providing a deterioration value of the current or resistance at the start point of the convergence section of the current or resistance value from the deterioration data as the deterioration evaluation value of the hardness coating layer And the durability of the high hardness coating layer can be determined through the deterioration evaluation value provided by the calculation unit.
다른 실시예에서, 상기 장치는 상기 열화 데이터로부터 상기 전류 또는 저항값에 대한 열화량 값의 기울기 값이 상기 열화 데이터의 전체 구간에 비해 미리 정한 값 이상으로 변화하는 시작 지점의 전류 또는 저항에 대한 열화량 값을 상기 고경도 코팅층의 열화 평가값으로 제공하는 연산부를 더 포함할 수 있다.In another embodiment, the apparatus may further include a deterioration detector that detects deterioration of a current or a resistance at a starting point at which the slope value of the deterioration value with respect to the current or resistance value changes from the deterioration data to a value greater than or equal to a predetermined value, Amount value as an evaluation value of deterioration of the high-hardness coating layer.
상기에서 설명한 바에 따르면, 외부 스트레스에 의해 열화된 정도를, 열화량에 대한 전류 또는 저항값으로 데이터화 할 수 있으므로, 고경도 코팅층의 열화 정도를 정량적으로 확인할 수 있는 동시에, 이를 통해서 판단된 내구성의 평가 신뢰성을 향상시킬 수 있다.As described above, since the degree of deterioration due to external stress can be converted into a current or a resistance value with respect to the amount of deterioration, the degree of deterioration of the hard coat layer can be quantitatively confirmed, and the evaluation of the durability Reliability can be improved.
이하에서는, 외부 스트레스로서 레이저를 이용하고, 측정값을 저항으로 하며, 모재로서 전도성의 SUS304를 이용하고 고경도 코팅층으로서 티타늄-지르코늄 질화물(Ti0.9Zr0.1N, Ti0.5Zr0.5N) 및 티타늄-알루미늄 질화물(Ti0.5Al0.5N)을 각각 이용한 경우의 고장 시점을 결정한 결과에 대해서 구체적으로 설명하기로 한다.Hereinafter, using a laser as an external stress, and the measured value by the resistance, using SUS304 of conductivity as the base material and the hardness of titanium as a coat-zirconium nitride (Ti 0.9 Zr 0.1 N, Ti 0.5 Zr 0.5 N) and titanium - The results of determination of the failure time point when aluminum nitride (Ti 0.5 Al 0.5 N) is used respectively will be described in detail.
시편 1 내지 3의 준비Preparation of
모재로서 SUS304를 준비하고, 그 위에 티타늄-지르코늄 질화물(Ti0.1Zr0.9N)을 형성하여 시편 1을 준비하였다. 또한, 티타늄-지르코늄 질화물(Ti0.5Zr0.5N)을 형성하여 시편 2를 준비하였고, 티타늄-알루미늄 질화물(Ti0.5Al0.5N)을 형성하여 시편 3을 준비하였다.SUS304 was prepared as a base material, and titanium-zirconium nitride (Ti 0.1 Zr 0.9 N) was formed thereon to prepare a
실시예: 고장 시점의 결정Example: Determination of Failure Time
시편 1 내지 3 각각에 대해서, 멀티미터를 이용하여 도 1과 같이 연결한 상태를 마련하였다. 멀티미터를 제거한 후, Nd-YAG 펄스 레이저 조사 시스템을 이용하여 일정한 에너지로, 레이저를 1회 조사한 후 저항값을 측정하였고, 2회 조사한 후 저항값을 측정하는 공정을 반복하여 열화량으로서 레이저 조사 횟수에 따른 저항값을 측정하여 저항 변화를 모니터링하였다. 그 결과를 도 2에 나타낸다.Each of the
도 2는 고경도 코팅층의 종류가 서로 다른 3개의 시편에 대해서 외부 스트레스가 가해진 결과들을 나타낸 도면이다.FIG. 2 is a diagram showing results of applying external stress to three specimens having different hard coat layers. FIG.
도 2에서, (a)가 시편 1에 대한 것이고, (b)가 시편 2에 대한 것이며, (c)가 시편 3에 대한 것이다.In Figure 2, (a) is for
도 2의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 고경도 코팅층의 종류가 다른 3개의 시편들 모두에서 수렴 구간이 나타나는 것을 확인할 수 있고, 수렴 구간의 첫 지점을 용이하게 찾을 수 있음을 알 수 있다. 즉, 도 2의 (a)에서와 같이 시편 1의 경우에는 고장 시점이 31회, (b)의 시편 2의 경우에는 고장 시점이 51회이며, (c)의 시편 3의 경우에는 고장 시점이 63회로 나타나는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIGS. 2 (a) to 2 (c), it can be seen that a convergence section appears in all three specimens having different hard coat layers, and that the first point of the convergence section can be found easily have. That is, as shown in FIG. 2 (a), the failure time is 31 times in the case of the
이를 통해서, 시편 3의 내구성이 시편 1 내지 3 중에서 가장 좋고, 시편 2의 내구성이 시편 1 내지 3 중에서 가장 나쁘게 나타나는 것을 확인함으로써 티타늄-지르코늄 질화물으로 형성된 고경도 코팅층의 내구성이 좋은 것을 확인할 수 있는 객관적인 자료를 확보할 수 있다.By confirming that the durability of the
도 3은 고경도 코팅층이 TiN인 경우의 외부 스트레스에 의한 손상을 촬영한 전자주사현미경 이미지들을 나타낸 도면이다.FIG. 3 is a view showing electron microscope images of a damage caused by external stress when the hard coat layer is TiN.
도 3의 (a)는 SUS304 상에 TiN을 형성한 후의 SEM 사진이고, (b)는 10회 펄스 레이저가 가해진 시점의 SEM 사진이며, (c)는 20회, (d)는 30회 펄스 레이저가 가해진 시점의 SEM 사진이다.3 (a) is an SEM photograph after TiN is formed on SUS304, (b) is an SEM image at the time when 10 times pulse laser is applied, (c) is 20 times, Is an SEM photograph at the time point of application.
도 3을 참조하면, 실제로 레이저 조사의 횟수가 증가함에 따라 SEM을 통해서 육안으로 고경도 코팅층의 손상 여부 및 손상 상태를 확인할 수 있다. 하지만, 육안으로는 정량적인 평가를 할 수 없는 반면, 본 발명에 따르면 도 2에서 나타난 바와 같이 정량적인 내구성 평가를 할 수 있는 장점이 있다.Referring to FIG. 3, as the number of times of laser irradiation is actually increased, damage or damage to the hard coat layer can be visually confirmed through SEM. However, a quantitative evaluation can not be performed by the naked eye, whereas the present invention has an advantage that a quantitative durability evaluation can be performed as shown in FIG.
평가실험Evaluation experiment
레이저가 조사되어 열화되어 나타나는 저항값의 변화가, SUS304의 도전성 모재의 저항값이 측정되는 것이 아니라는 점을 확인하기 위해서, 시편 3에 대해서 63회의 레이저가 조사된 후에 열화 영역 및 그 주변 영역에서 spot 1 내지 4를 설정하여(도 4 참조) 각 지점에서의 성분을 EDS 분석을 수행하였다. 그 결과를 도 4에 나타낸다.In order to confirm that the resistance value of the conductive base material of SUS304 is not measured after the irradiation of 63 times with respect to the
도 4는 고경도 코팅층이 Ti0.5Zr0.5N인 경우의 열화 후의 Spot 1 내지 4에 대한 성분 분석을 수행한 결과를 나타낸 도면이다.Figure 4 shows the results obtained by high hardness coat layer to perform a composition analysis of the Ti 0.5 Zr 0.5 N Spot 1 to 4 after the deterioration in the case of.
도 4를 참조하면, 고경도 코팅층에 대해서 분석을 수행하였으나, SUS304의 Cr 및 Fe가 고경도 코팅층에 포함되어 있는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해서, 고경도 코팅층의 열화에 따라 전도성을 갖는 모재인 SUS304의 성분들이 일부 고경도 코팅층으로 확산됨에 따라 고경도 코팅층이 전도성을 갖게 되는 것을 확인할 수 있다. 즉, 고경도 코팅층이 제거되었기 때문에 SUS304에 의해서 초기 측정값에 비해서 낮은 저항값을 나타내는 것이 아니라, 고경도 코팅층의 열화의 결과로서 고경도 코팅층에 대한 측정 결과임을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 4, the hard coat layer was analyzed, but Cr and Fe of SUS304 were contained in the hard coat layer. As a result, it can be confirmed that the hard coat layer becomes conductive as the components of SUS304, which is a conductive base material, diffuse to some hard coat layer as the hard coat layer deteriorates. That is, since the hard coat layer is removed, the resistance value is not lower than the initial measured value by SUS304, and it is confirmed that the hard coat layer is the measurement result for the hard coat layer as a result of the deterioration of the hard coat layer.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the present invention as defined by the following claims. It can be understood that it is possible.
Claims (12)
상기 고경도 코팅층에 외부 스트레스를 국소적으로 인가하여 열화시키는 단계; 및
고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하기 위해, 상기 고경도 코팅층의 열화량에 대한 전류 또는 저항값을 측정하여 열화 데이터를 얻는 단계를 포함하는,
외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법.
Preparing a high hardness coating product having a hard coat layer on the surface of the base material;
Locally applying external stress to the hard coat layer to deteriorate the hard coat layer; And
And measuring the current or resistance value with respect to the amount of deterioration of the high hardness coating layer to obtain the deterioration data to measure the degree of deterioration of the hardness coating layer.
A method for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
상기 열화시키는 단계는 레이저를 이용하는 것을 특징으로 하는,
외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법.
The method according to claim 1,
Characterized in that the deterioration step uses a laser.
A method for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
상기 모재는 도전체이고,
상기 고경도 코팅층은 비도전체인 것을 특징으로 하는,
외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법.
The method according to claim 1,
The base material is a conductor,
Wherein the hard coat layer is non-conductive.
A method for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
상기 고경도 코팅층은
티타늄-지르코늄 질화물(TixZr1-xN, 이때, 0<x<1), 질화티타늄(TiN) 또는 티타늄-알루미늄 질화물(TiyAl1-yN, 이때, 0<y<1)인 것을 특징으로 하는,
외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법.
The method according to claim 1,
The hard coat layer
Titanium-zirconium nitride (Ti x Zr 1-x N , wherein, 0 <x <1), titanium nitride (TiN) or titanium-aluminum nitride (Ti y Al 1-y N , wherein, 0 <y <1) of ≪ / RTI >
A method for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
상기 열화량은
외부 스트레스의 총 에너지량이거나, 외부 스트레스를 가한 횟수인 것을 특징으로 하는,
외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법.
The method according to claim 1,
The deterioration amount is
The total energy amount of the external stress or the number of times the external stress is applied,
A method for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
상기 열화시키는 단계는
상기 고경도 코팅층에 대해 외부 스트레스를 가하는 열화 공정과, 열화된 고경도 코팅층의 전류 또는 저항값의 측정 공정을 교대로 적어도 2회 이상 반복하고,
상기 열화 데이터를 얻는 단계에서 외부 스트레스를 가한 횟수에 대한 전류 또는 저항값을 얻는 것을 특징으로 하는,
외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법.
The method according to claim 1,
The degrading step
A deterioration step of applying an external stress to the high hardness coating layer and a step of measuring a current or resistance value of the hardened hardness coating layer are alternately repeated at least twice,
And obtaining a current or a resistance value for the number of times the external stress is applied in the step of obtaining the deteriorated data.
A method for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
상기 열화량에 대한 전류 또는 저항값은
상기 고경도 코팅층에서 열화가 발생한 열화 영역이 일 지점으로 선택되고 상기 고경도 코팅층의 외부 스트레스 미인가 영역이 다른 지점으로 선택될 때의 이 두 지점 사이에서 측정된 전류 또는 저항값인 것을 특징으로 하는,
외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법.
The method according to claim 1,
The current or resistance value for the deterioration amount is
Wherein a deteriorated region where deterioration occurs in the hard coat layer is selected as one point and a non-stressed region of the hard coat layer is selected as another point.
A method for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
상기 열화 데이터로부터 상기 전류 또는 저항값의 수렴 구간의 시작 지점의 전류 또는 저항에 대한 열화량 값을 상기 고경도 코팅층의 열화 평가값으로 제공하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법.
The method according to claim 1,
Further comprising the step of providing a deterioration evaluation value for the current or resistance at the start point of the convergence period of the current or resistance value from the degradation data as the deterioration evaluation value of the high-hardness coating layer.
A method for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
상기 열화 데이터로부터 상기 전류 또는 저항값에 대한 열화량 값의 기울기 값이 상기 열화 데이터의 전체 구간에 비해 미리 정한 값 이상으로 변화하는 시작 지점의 전류 또는 저항에 대한 열화량 값을 상기 고경도 코팅층의 열화 평가값으로 제공하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 방법.
The method according to claim 1,
Wherein a deterioration value for a current or a resistance at a starting point at which the slope value of the deterioration value relative to the current or the resistance value changes from the deterioration data to a value greater than or equal to a predetermined value relative to the entire section of the deterioration data, As a deterioration evaluation value. ≪ RTI ID = 0.0 >
A method for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하기 위해, 열화량에 대한 전류 또는 저항값을 제공하는 열화 데이터 제공부를 포함하는,
외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 장치.
The method of claim 1, wherein external stress is locally applied to the high hardness coating layer formed on the surface of the base material of the high hardness coating product to deteriorate, and a deteriorated region where deterioration occurs in the hardness coating layer is selected as one point, A measurement section for measuring a current or a resistance value between these two points when the other point is selected; And
And a degradation data providing section for providing a current or a resistance value with respect to the deterioration amount in order to measure the degree of deterioration of the hard coat layer.
Apparatus for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
상기 열화 데이터로부터 상기 전류 또는 저항값의 수렴 구간의 시작 지점의 전류 또는 저항에 대한 열화량 값을 상기 고경도 코팅층의 열화 평가값으로 제공하는 연산부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 장치.
11. The method of claim 10,
Further comprising an operation unit for providing a deterioration value for a current or a resistance at a start point of the convergence period of the current or resistance value from the degradation data as a deterioration evaluation value of the hardness coating layer.
Apparatus for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
상기 열화 데이터로부터 상기 전류 또는 저항값에 대한 열화량 값의 기울기 값이 상기 열화 데이터의 전체 구간에 비해 미리 정한 값 이상으로 변화하는 시작 지점의 전류 또는 저항에 대한 열화량 값을 상기 고경도 코팅층의 열화 평가값으로 제공하는 연산부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
외부 스트레스에 의한 고경도 코팅층의 열화 정도를 측정하는 장치.11. The method of claim 10,
Wherein a deterioration value for a current or a resistance at a starting point at which the slope value of the deterioration value relative to the current or the resistance value changes from the deterioration data to a value greater than or equal to a predetermined value relative to the entire section of the deterioration data, As a degradation evaluation value,
Apparatus for measuring the degree of deterioration of a hard coat layer due to external stress.
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