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KR20170089920A - 짧은 레이저 펄스들 및 복합 타겟 재료들을 활용함으로써 얇은 필름들을 제조하기 위한 방법 - Google Patents

짧은 레이저 펄스들 및 복합 타겟 재료들을 활용함으로써 얇은 필름들을 제조하기 위한 방법 Download PDF

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KR20170089920A
KR20170089920A KR1020177018127A KR20177018127A KR20170089920A KR 20170089920 A KR20170089920 A KR 20170089920A KR 1020177018127 A KR1020177018127 A KR 1020177018127A KR 20177018127 A KR20177018127 A KR 20177018127A KR 20170089920 A KR20170089920 A KR 20170089920A
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피코데온 리미티드 오와이
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Abstract

본 발명은 분해된 2 개 또는 수 개의 재료들로 제조된 복합 타겟들을 활용함으로써 금속성, 세라믹 및 유기 재료들로부터 타이트하고 다공성인 코팅들을 제조하고, 타겟 재료로 지향되는 짧은 레이저 펄스들을 활용함으로써 코팅될 대상물을 향하는 재료 유동을 이러한 방식으로 생성하기 위한 방법을 나타낸다. 본 방법에 의해, 제어되는 방식으로 재료 구조들을 생성하며, 레이저 펄스들 및 열 발생의 필요되는 에너지를 최소화시키는 것이 가능하며, 그리고 본 방법에 의해, 타겟 재료를 위한 컴포넌트들을 정확히 선택함으로써 생산성을 개선시키는 것이 또한 가능하다.

Description

짧은 레이저 펄스들 및 복합 타겟 재료들을 활용함으로써 얇은 필름들을 제조하기 위한 방법 {METHOD FOR MANUFACTURING THIN FILMS BY UTILIZING SHORT LASER PULSES AND COMPOSITE TARGET MATERIALS}
본 발명은, 특히, 적어도 2 개의 상이한 재료들로 만들어진 타겟(target) 재료를 활용함으로써 다공성 코팅들의 제조에 관한 것이며, 여기서 입자들로의 타겟 재료의 재료들의 분무화 및/또는 분해가 상이한 에너지 밀도(J/cm2) 값들로 발생되어, 하나의 재료 컴포넌트가 가장 유리하게 분산하도록 재료의 비-균질한 분산으로 이어진다. 이는 제어된 분산으로 이어지는데, 왜냐하면 레이저 펄스들에 의해 발생되는 에너지가 보다 용이하게 분산하는 것 및/또는 에너지-흡수 재료에 의해 형성되는 구조들을 따라 재료를 분무화시키기 때문이다.
상이한 얇은 필름 적용들을 위한 제조 다공성 재료들은 적용 분야이며, 이는 예를 들어 센서 코팅들, 약 및 축전기 기술에서 중요성을 가진다. 다공도의 총 량 이외에도, 또한 다공도 분포의 제어는 다공도의 제어에서 중요하다. 많은 코팅 방법들에서, 다공도의 총량, 크기 분포 및 다공도 분포 모두의 균일한 품질을 제어하는 것은 도전적이며(challenging), 그리고, 레이저 펄스들에 의해 발생된 에너지가 제어된 방식으로 요망되는 크기 및 형상의 입자들로 재료를 분해시키도록, 타겟 재료를 설계하는 것이 바람직할 것이다.
본 발명은 적어도 2 개의 상이한 재료들로 만들어지는 타겟 재료 및 레이저 어블레이션(laser ablation)을 활용함으로써 다공성 코팅을 제조하기 위한 방법을 개시한다. 본 발명의 방법에서, 레이저 펄스들은 제어된 방식으로 타겟 재료로 지향되며, 레이저 펄스들은 제 1 타겟 재료(A)가 분무화에 의해 그리고 다른 타겟 재료(B)보다 더 일찍 입자들로서 분산되는 것을 유발시킨다. 빠른 팽창을 목적으로 하는 이러한 대개 분무화된 재료는 타겟 재료의 제 2 재료 컴포넌트(B)가 코팅될 재료를 향하여 전달되는 것을 또한 유발시킨다. 어블레이션에서 이러한 제 2 재료(B)를 분해하는 것이 의도되지 않지만, 적어도 전체적으로 그렇지 않지만(at least not entirely), 목표는 코팅될 대상물의 표면에 대한 원래 입자 형태로 가능한 한 많이 제 2 재료를 전달하며, 따라서 다공성 코팅을 형성하는 것이다. 제 2 재료(B)의 입자들은 기판에 그리고 서로 부착된다. 추가적으로, 어블레이션에서의 레이저 펄스들에 의한 재료들((A) 및 (B))로부터의 재료 분무화 및 분산은 접합들을 시행시키는 입자들 사이의 재료의 추가의 층을 형성할 수 있다.
다시 말해, 본 발명은 짧은 레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법을 설명한다. 본 방법에서, 요망되는 형상의 타겟은 적어도 2 개의 상이한 타겟 재료들로부터 압력 및/또는 온도를 사용함에 의해 이 재료들을 함께 가압함으로써 제조되며, 본 방법에서, 적어도 하나의 타겟 재료의 사용되는 재료 컴포넌트의 어블레이션 임계치(J/cm2)는 사용되는 다른 타겟 재료들의 어블레이션 임계치보다 더 낮다. 보다 짧은 레이저 펄스들은, 그 후, 타겟 재료들을 분리하기 위해 그리고 요망되는 크기 및 재료 분포를 갖는 입자들을 형성하기 위해 타겟으로 지향된다. 타겟으로부터 분리된 재료들은, 그 후, 기판의 표면 또는 표면의 부분에 대해 얇은 필름 유형의 코팅을 형성하기 위해 기판을 향하여 지향된다.
사용자가 레이저 펄스들에 의해 분산되는 것을 원하는 제 1 타겟 재료(A)가 다른 재료 파트(B)보다 더 효율적으로 레이저 펄스 에너지를 흡수할 수 있다면, 이는 선택적인 어블레이션 및 입자들로의 재료의 제어되는 분산을 증폭시키는 것이 유리하다. 제 1 타겟 재료(A)의 점유율(share)은, 또한 그 에너지 흡수 능력이 보다 양호하거나 재료가 에너지 흡수 능력을 지지하는 재료가 제 1 타겟 재료와 혼합될 수 있도록 유리하게 선택될 수 있다. 예에서, 재료(A)의 어블레이션 임계치 및 가능하게는 타겟의 일부 다른 재료 컴포넌트들의 어블레이션 임계치는 타겟의 다른 재료들의 어블레이션 임계치보다 적어도 10 퍼센트만큼 더 낮다. 예에서, 레이저 에너지를 흡수하기 위해 보다 낮은 어블레이션 임계치를 갖는 타겟 재료(A)의 능력은 흡광 능력을 증가시키는 혼합 컴포넌트의 적어도 0.05 중량 퍼센트와 혼합함으로써 개선되어 있다. 예에서, 보다 낮은 어블레이션 임계치를 갖는 타겟 재료(A)의 점유율(share)은 전체 타겟의 적어도 0.01 체적 퍼센트, 즉 적어도 전체 타겟의 체적의 1/10000이다.
재료의 제어되는 분산 및, 다른 한편으로, 코팅될 대상물 또는 표면을 향하는 재료의 전달을 달성하기 위해 타겟 재료의 컴포넌트들((A) 및 (B))을 선택하는 것은 필수적이다. 레이저 펄스들의 충격에 의해 보다 용이하게 분산되는 타겟 재료 컴포넌트(A)의 크기 분포는, 타겟 재료로부터 요망되는 크기의 입자들의 분리가 적합한 운동 에너지에 의해 달성되도록, 적합하게 선택되어야 한다. 레이저 펄스들의 분리 기구는, 예를 들어, 레이저 펄스들의 길이, 에너지 밀도 및 파장을 조절함으로써 제어될 수 있다. 너무 큰 입자들의 분리를 방지하는 것 또는 레이저 펄스가 타겟 재료의 모든 재료 컴포넌트들의 분산을 발생시키는 것은 중요하다. 레이저 펄스들의 파장을 선택함으로써, 에너지를 흡수하도록 타겟 재료의 상이한 컴포넌트들의 능력에 영향을 주는 것 그리고 따라서 정확한 방식으로 재료들의 분산을 조절하는 것이 가능하다. 제어된 재료 분산은 예를 들어 혼합함으로써 분산되도록 요망되는 재료(A)의 에너지 흡수 능력을 증가시킴으로써 증폭될 수 있다.
본 발명의 방법의 실시예에서, 타넷으로부터 분리되고 코팅을 위해 사용될 타겟 재료(B)는 무기 재료(예컨대, 알루미늄 산화물 또는 실리콘 산화물)이며, 그리고 주로 먼저 분산되는 타겟 재료 컴포넌트(A)는, 예를 들어, 유기 재료 또는 금속화 재료이다.
본 발명의 방법의 실시예에서, 타겟으로부터 분리되고 코팅을 위해 사용될 타겟 재료(B)는 무기 재료(예컨대, 알루미늄 산화물 또는 실리콘 산화물)이며, 그리고 제 1 재료 컴포넌트(A)는 탄소를 포함하고 재료(B)보다 레이저 어블레이션에서 더 용이하게 분산되는 재료이다.
이전의 실시예들에서 사용되는 무기 재료는 2 개 또는 심지어 수 개의 상이한 무기 재료들로 구성될 수 있으며, 그리고 또한 알루미늄 또는 실리콘 산화물과 다른 물질들이 이러한 재료에 포함될 수 있다.
무기 재료는 본 발명의 일 실시예에서 전체 타겟의 체적의 적어도 절반을 포함할 수 있다. 제 2 실시예에서, 타겟의 체적의 절반 이상이 금속성 재료로 구성된다. 제 3 실시예에서, 타겟의 체적의 절반 이상이 중합체 재료로 구성된다.
본 발명의 방법의 실시예에서, 생성될 얇은 필름 유형의 코팅의 두께는 적어도 50 nm이고 최대 4000 nm이다. 마찬가지로, 코팅의 다공도는 본 발명의 실시예의 예들에서 적어도 5 체적 퍼센트이도록 선택될 수 있으며, 즉 최대 95%의 체적은 코팅 재료가 부착되는 그 외부 표면에 의해 제한되는, 전체 코팅 영역에 의해 규정되며, 그리고 나머지는 요망되는 실시예에 따라 공기, 다른 가스 또는 진공이다.
본 발명의 방법의 실시예에서, 코팅을 위해 사용되는 무기 재료는 질화물, 붕화물(boride) 또는 탄화물이다.
본 발명의 방법의 실시예에서, 코팅을 위해 사용되는 재료(B)는 리튬-합금 산화물, 예컨대 리튬 코발트 산화물(LiCoO2), 리튬 망간 산화물(LiMn2O4) 또는 리튬 철 인산염(LiFePO4)이며, 이는 리튬 이온 축전지들을 위한 캐소드(cathode) 재료로서 사용될 수 있다.
본 발명의 방법의 일 실시예에서, 타겟으로부터 재료를 분리시키는 것(즉, 입자들의 기화 및 포메이션) 그리고 타겟으로부터 코팅될 대상물 또는 표면으로 재료를 전달하는 것이 타겟팅된 레이저 펄스들에 의해 달성되며, 여기서 개별적인 레이저 펄스의 시기적절한 지속 기간은 0.5 ps 내지 10 ns이다. 본 발명의 실시예에서, 코팅될 표면은 중합체 필름이다.
본 발명의 방법의 실시예에서, 레이저 펄스들은 50 kHz 내지 100 MHz인 반복 주파수로 발생된다.
본 발명의 방법의 실시예에서, 코팅될 중합체 필름은 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌이다.
본 발명의 방법의 실시예에서, 코팅될 재료는 금속의 밴드(band)(예컨대, 알루미늄, 구리 또는 강 밴드)이다.
본 발명의 방법의 실시예에서, 레이저 어블레이션 및 코팅이 진공 챔버(vacuum chamber), 진공 또는 백그라운드 가스(background gas)에서 그리고 10-8 내지 1000 mbar의 제어되는 압력에서 발생된다.
본 발명의 방법의 실시예에서, 무기 코팅 재료는 2 개 또는 수 개의 재료 층들로 구성되며, 이 층들은 적어도 2 개의 상이한 타겟 재료들을 사용하여 제조된다.
도 1은 상이한 어블레이션(ablation) 임계치들을 갖는 2 개의 상이한 재료들을 가지는, 본 발명의 방법의 작동 이론을 예시하며,
도 2는 타겟이 코팅된 입자들로 형성되는, 본 방법의 실시예의 예를 도시하며,
도 3은 본 발명의 예에서 상이한 물리적 컴포넌트들을 갖는 레이저(laser) 어블레이션 프로세스의 원리를 예시하며,
도 4는, 다공성 분리기 필름이 본 발명의 원리에 의해 코팅되는 예를 예시하며,
도 5는 본 발명의 장치 배열을 갖는 팬-형상의 그리고 유니래터러라이징된(unilateralized) 레이저 펄스 프런트를 형성하는 원리를 예시하며, 그리고
도 6은 코팅 프로세스와 관련된 소위 롤-투-롤(roll-to-roll) 원리의 예를 예시한다.
본 발명의 방법에서, 적어도 2 개의 상이한 재료들이 사용되고 있는 복합 타겟 재료가 제조되며, 제 1 재료(A)는 타겟 재료의 다른 재료들(B)보다 더 일찍 어블레이션에서 분산될 수 있다. 타겟으로부터의 재료(A)의 분리 및 분산은, 예를 들어 분무화(atomization)에 의해 발생할 수 있다.
복합 타겟 재료는 요망되는 관계로, 수 개의 상이한 프로세스들에 의해, 예컨대 상이한 컴포넌트들을 서로 혼합함으로써 그리고 함께 혼합물을 압축함(compressing)(즉, "압착함(compacting)")으로써 제작될 수 있어, 열 및/또는 압력에 의해 타겟 재료를 형성한다. 타겟의 소스 재료들은 처음에는 분말형일 수 있다. 압착한 후, 타겟 재료는 전체적으로 또는 부분적으로 응축될 수 있다. 분말들을 압착하는 하나의 방법은 고정된 블랭크(blank) 내로 한정되지 않은 압축 또는 냉간 등방(isostatic) 압축에 의해 초기 분말 형태의 재료들을 가압하는 것이며, 이는 온도에 의해 보다 타이트하고 보다 강성인 콤팩트 타겟 재료를 형성하도록 최종적으로 소결된다. 하나 이상의 타겟 재료의 강도가 충분히 낮다면, 타겟 재료는 심지어 한 단계로 열 및 압력에 의해 충분히 타이트하고 강성인 타겟 재료로 압축될 수 있다.
도 1에서 가장 아래쪽에서, 압축된, 즉 압착된 타겟의 예가 존재하며, 여기서 재료(12)는 제 1 타겟 재료(A)이며, 그리고 재료(13)는 입자 형태의 재료(B)이며, 이는 적어도 형성하는 코팅의 주요 부분을 형성할 것이다. 입자들과 관련된 입자 재료, 그 크기 분포 및 다른 매개변수들은 통상적으로 사용되는 실시예 대상물에 따라 요망되는 방식으로 선택될 수 있다.
제어된 분산을 촉진시키기 위해, 타겟 재료를 제조하여서, 보다 용이하게 분산되는 재료(A)가 분산될 때, 기판을 향하여 지향되는 물질(B)로부터 요망되는 형태 및 크기의 입자들이 형성되는 것은 필수적이다. 이는 재료 컴포넌트들((A) 및 (B))의 올바른 혼합에 의해 영향을 받을 수 있어서, 보다 용이하게 분산되는 재료(A)에 의해 형성된 경로들은 요망되는 방식으로 압착된 재료에 생성된다. 보다 용이하게 분산되는 재료(A)는 재료(B)의 경계 표면들에 대해 얇은 필름 또는 층을 형성할 수 있으며, 이는 연속적이거나 불연속적일 수 있다.
타겟 재료의 컴포넌트들은, 재료(A)가 분산될 때 재료((A) 및 (B))로부터 생성된 재료 유동이 타겟 재료의 표면으로부터 코팅될 대상을 향하여 충분한 속도로 지향되도록 선택되어야 하며, 따라서 기판에 대한 그리고 상호적으로(reciprocally) 입자들 사이 양자 모두에 대한 부착을 보장한다. 그러나, 재료 유동의 에너지(입자들 및 분무화된 재료를 포함함)는 너무 강하지 않아야 하는데, 왜냐하면, 특정 재료들의 경우에, 이는 그 후 코팅될 재료를 손상시킬 수 있기 때문이다. 특히, 재료 유동이 기판에 충돌할 때, 재료 유동이 기판의 온도를 상승시키는 경우들에서, 재료 유동의 운동 에너지와 함께 온도에서의 상승은 손상들을 유발시킬 수 있다.
타겟 재료로 지향되는 레이저 펄스들(laser pulses)은, 제어되는 방식으로 그리고 요망되는 형태로 타겟 재료로부터 모든 재료 컴포넌트들을 분리시키도록 창작되어야 한다. 일부 경우들에서, 2-컴포넌트 타겟의 보다 용이하게 분산되는 재료(A)만을 분해시키는 것 그리고 재료(B)에서의 분무화와 같은 레이저 펄스의 충격들을 최소화하는 것은 유리하다. 이러한 경우에서, 목적은 재료(B)가 기판의 표면에, 예를 들어, 다공성 재료 층을 형성하는 것 그리고 타겟 재료가 기판의 표면에 축적될 때 특정 크기 분포에 따라 타겟 재료를 위한 재료(B)를 선택함으로써 또한 요망되는 기공 분포는 코팅부에 또한 발생되는 것이다.
본 발명의 제 2 예에서, 목적은, 또한 재료(B)가 부분적으로 분산되어, 재료(B)가 보다 용이하게 분산되는 재료(A)와 함께 입자들(B) 주위에서 그의 강도를 증가시키는 층 및 접촉 표면들을 형성하는 것이다.
레이저 펄스들의 충격 깊이, 즉 레이저 펄스들에 의해 운반되는 에너지가 재료(A) 또는 재료((A) 및 (B)) 양자 모두에서의 분산을 동시에 달성하는 깊이는 중앙 매개 변수들, 예컨대 레이저 펄스들의 에너지, 길이 및 파장에 의해 제어된다. 예를 들어, 재료(A)의 분산이 너무 깊게 발생하면, 재료(B)의 전달이 너무 큰 입자로서 발생하여서, 재료(B) 내의 입자들은 서로 완전히 분리되지 않을 위험이 존재한다.
레이저 어블레이션 프로세스는 도 1을 참조하여 다음에 설명된다. 레이저 소스(11)는 어블레이션 시 에너지 소스로서 필요로 되며, 레이저 소스는 요망되는 반복 주파수에서 매우 짧은 레이저 펄스들을 방출한다. 반복 주파수는, 예를 들어, 50 kHz 내지 100 MHz일 수 있다. 레이저 소스는, 펄스들이 압착된 타겟의 표면으로 지향될 수 있도록 배치된다. 도 1에서, 펄스들의 상기 도달 각도는 프로세싱될 타겟의 표면에 대해 비스듬하게 도달하는 것으로 묘사되지만, 각도는, 분리된 재료가 코팅될 대상물의 방향으로 그리고 또한 레이저 소스의 위치와 다른 방향으로 분산되도록 자유롭게 선택될 수 있다.
본 발명의 예에서, 재료(B)를 포함하는 입자 세트(13') 및 이를 둘러싸는 분무화된 재료(A)(12')로 구성되는 재료 유동이 형성된다. 재료 유동의 입자들은 자연스럽게 많은 상이한 크기들 및 형상들을 가질 수 있다. 압착된 타겟의 재료 특성들과 함께 레이저 어블레이션 프로세스에서 사용된 매개 변수들은 재료 유동의 분리된 입자들의 특징들을 규정한다.
프로세스의 목적은 재료 유동이 코팅될 표면 또는 대상물(14)과 충돌하도록 하는 것이다. 12'는 보다 용이하게 재료를 분리하여 분무화되며, 그리고 13'는 입자들이기 때문에, 12'는 재료 유동에서 입자들(13')에 대한 트랜스미터(transmitter)와 같이 작동한다. 최종 결과는 입자들(13')이 표면에 타이트하게 부착되어 코팅부(15)를 형성하는, 코팅될 표면 또는 대상물(14)에 강하게 부딪히는 재료 플럭스(material flux)이다. 트랜스미터(A) 때문에, 코팅은, 그렇게 요망될 때 다공성으로 만들어질 수 있으며, 그리고 다공도의 양은 요망되는 레벨, 즉 코팅의 부피 단위당 기공들의 수에 있도록 또한 조절될 수 있으며, 그리고 기공들의 품질 및 크기 분포는 어블레이션 프로세스의 매개 변수들 및 타겟의 재료 조성을 조절함으로써 요망되는 바와 같이 조절가능하다.
본 발명의 제 2 실시예는 상이한 유형의 타겟 형성을 사용함으로써 제 8 항에서 제시된 코팅을 위한 대안적인 방법에 관한 것이다(도 2 참조). 이러한 예에서, 타겟이 분말형 물질들로 구축된다. 따라서, 분말 자체는 입자 세트(13)를 형성한다. 이러한 실시예에서, 적어도 하나의 분말 유형(13)은 이전의 기호법(notation)에 따른 재료(A)에 상응하는 금속성, 무기 또는 유기 재료(12)로 코팅된다. 따라서, 입자들을 코팅하는 상기 재료(A)는 입자들의 어블레이션 임계치와 비교하여 보다 낮은 어블레이션 임계치를 가진다.
상기 코팅된 분말 또는 (적어도 하나의 분말 유형이 코팅된) 분말들의 세트는 고압 및 고온에서 타겟 내로 압착될 수 있다. 레이저 어블레이션 프로세스 자체는 도 1의 실시예에서와 같은 동일한 방식으로 수행될 수 있다. 다시 말해, 레이저 소스(11)의 짧은 레이저 펄스들은 요망되는 반복 주파수로 전송될 수 있고, 요망되는 입사각으로 압착된 타겟의 표면으로 지향될 수 있다. 분리 재료 유동은, 보다 용이하게 어블레이팅(ablating) 재료가 기화된 분무화된 클라우드(cloud)(12')를 형성하도록 형성되며, 이 클라우드 중에서, (코팅 없는) 약간 후에 어블레이팅되는 입자들(13')은 이동한다. 따라서, 재료 플럭스는 통상적으로 분무화된 입자 코팅 재료에 의해 형성된 "기포들"로 구성되며, 각각의 기포는, 어블레이션에서 이들의 코팅 재료를 잃어버린 다수의 분말 입자들을 이러한 기포들 내부에 가진다.
코팅될 실제 표면(14)에 부딪칠 때, 재료 플럭스는 상기와 같이 거동하며, 그리고 입자들(13')은 표면(14)에 부착되어, 대상물 또는 표면(14) 상에서 다공성 코팅부(15)를 형성한다.
도 3은 본 발명의 레이저 어블레이션 방법에서 사용되는 원리도 부분들뿐만 아니라 처리된 재료 표면들 및 재료들의 이동 방향들로서 다시 나타낸다. 도 3에서, 어블레이션 프로세스를 위한 에너지 소스는 레이저 광 소스(31)이며, 이 레이저 광 소스로부터 레이저 광은 짧은 펄스들(32)로서 타겟 재료(33)를 향하여 지향된다. 레이저 펄스들(32)은 타겟 재료(33)의 표면 상의 입자들 또는 유사한 부분들으로서 타겟으로부터의 재료의 국부적 분리를 유발시키며, 입자들은 위에서 보다 면밀하게 설명되어 있다. 따라서, 코팅될 재료(35)를 향하여 연장하는 입자 재료 유동(34)이 발생된다. 올바른 배향은 도달 레이저 펄스들(32)의 방향에 대해 적합하게 경사지도록 설정함으로써 타겟 재료 표면(33)의 평면의 방향을 세팅함으로써 실현될 수 있어서, 플라즈마 형태로 방출되는 운동 에너지의 방향이 코팅될 재료(35)를 향한다. 그렇게 요망될 때, 따라서, 타겟(33)에 대한 레이저 소스(31)의 거리 또는 타겟(33)의 표면에 대한 레이저 펄스들(32)의 방향의 각도는 변화될 수 있다. 또한, 별도의 배열체가 레이저 소스(31)와 타겟(33) 사이에 배치될 수 있으며, 별도의 배열체와 함께 타겟(33)에 부딪히는 레이저 펄스 프런트(front)는 유니래터러라이징될 수 있다. 이러한 배열체에 대한 별도의 도 5가 존재하다.
도 3의 플라즈마 및 입자 재료 유동(34)은 팬-형상일(fan-shaped) 수 있어서, 보다 큰 영역은 코팅될 대상물의 방향의 선택된 각도 및 특정 위치를 사용함으로써 코팅될 표면(35)의 영역에서 한 번에 코팅될 수 있다. 제 2 실시예에서, 피복될 재료는 이동될 수 있으며, 그리고 이러한 예에 대한 별도의 도 6이 존재한다.
도 4는, 필름이 본 발명의 방법을 사용하여 코팅된 후에 본 발명의 실시예로서 기능하는 리튬 축전지들(lithium accumulators)을 위한 세퍼레이터(separator) 필름의 예시적인 구조도를 나타낸다. 축전지 적용들에 사용되는 세퍼레이터 필름(42)은 통상적으로 중합체 기반이며, 그리고 세퍼레이터 필름은 위에서 언급된 바와 같이 미세다공성(microporous) 구조(43)를 가진다. 중합체 필름의 기공들(43)은 가변적인 크기들을 가질 수 있다. 또한, 무기 재료로 구성되는 코팅(41)은 다공성 구조를 가진다. 리튬 축전지들을 위한 세퍼레이터 필름들 내의 미세다공성 중합체 필름들의 다공도는 통상적으로 30 내지 50 체적 퍼센트이며, 그리고 목표는, 무기 코팅의 다공성이 적어도 30 체적 퍼센트(volumetric percentage)일 것이다. 무기 재료의 다공성이 대개 완전한(thorough)(이는 전해질이 가능한 한 필름을 촉촉하게 할 수 있는 것을 가능하게 함) 것은 필수적이다. 다공성 재료는 레이저 어블레이션에 의해 재료를 분리하고 환경들을 생성함으로써 달성되며, 그리고, 통상적으로 10 내지 100 nm의 나노입자들 또는 이들에 의해 형성된 입자 클러스터들은 분리된 재료로서 형성된다. 이러한 입자들 및 입자 클러스터들이 중합체 필름의 표면 상에 축적될 때, 이들은 다공성 코팅을 형성한다. 대안적으로, 레이저 어블레이션에 의해 수행된 재료의 분리는 전체적으로 또는 부분적으로 타겟 재료로부터 분리되는 입자들 또는 용융된 입자들을 통해 발생하며, 이는 중합체 필름의 표면에 무기 재료의 코팅을 형성한다. 이전의 기구는 기공 분포가 또한 더 미세해지도록 보다 미세한 입자 분포를 생성한다. 실제로, 코팅은 양자 모두의 기구들에 의해 종종 발생되며, 이는 레이저 어블레이션의 결과로서 발생되는 플라즈마에 의해 추가적으로 보완된다. 무기 코팅의 구조 및 다공도는 상이한 재료들의 분리 기구들을 제어함으로써 조절된다.
코팅의 균일한 품질 및 생산성을 개선시키기 위해, 가능한 한 넓은 재료 유동을 타겟에서 기판으로 생성하는 것이 유리하다. 본 발명의 예시적인 일 실시예에서, 이는 터닝 미러들(turning mirrors)에 의해 동일한 평면에서 이동하는 레이저 펄스 프런트 내로 레이저 펄스들을 분산시킴으로써 달성될 수 있다. 이러한 배열은 도 5에서 예시된다. 타겟 대신에, 레이저 소스(31)의 레이저 펄스들(32)은 여기서 터닝 미러들(51)로 지향된다. 이러한 종류의 미러 구조는, 예를 들어 그 축을 중심으로 회전가능한 육각형 미러 표면일 수 있다. 레이저 펄스들(32)은 터닝 미러들(51)로부터 팬 형상의 레이저 펄스 포메이션(또는 레이저 빔 분포)으로 반사되며, 그리고 상기 반사된 펄스들은 텔레센트릭 렌즈(telecentric lens)(52)로 지향된다. 텔레센트릭 렌즈(52)에 의해, 레이저 펄스 프런트는 본질적으로 평행한 레이저 펄스 프런트(53)로서 지향될 수 있어서, 모든 레이저 펄스들은 입자들을 형성하기 위해 동일한 각도로 타겟 재료(33)에 부딪친다. 도면의 이러한 예에서, 상기 각도는 90°이다.
코팅 프로세스는 더욱 효율적으로 스케일링될 수 있어서, 세퍼레이터 필름과 같은 코팅될 재료가 2 개의 회전하는 롤들(rolls) 또는 롤러들 사이를 이동하도록 설정된다. 이러한 장치 배열의 기본 다이어그램이 도 6에 예시된다. 어블레이팅된 재료는, 코팅될 재료 표면(62)은 코팅 챔버의 프로세싱 영역에서 코팅될 롤(61a)로부터 연속적으로 배출되도록 하나 또는 수 개의 코팅 소스들, 즉 타겟(33)으로부터 요망되는 코팅 폭으로 지향되며, 그리고 재료가 그 코팅을 획득한 후, 재료(63)는 저장을 위한 제 2 롤(61b)로 수집된다. 본 방법은 롤-투-롤(roll-to-roll) 원리로 불릴 수 있다. 다시 말해, 코팅될 세퍼레이터 필름(62)은 원래 롤(61a) 주위에 있다. 그 레이저 소스들(31) 및 타겟 재료들(33)을 갖는 어블레이션 장치는 전술되어 있는 것과 동일한 방식으로 포함된다. 레이저 펄스(32)는 재료가 코팅될 재료(62)를 향하여 입자 유동(34)으로(다시 말해, 재료 플럭스의 형태로) 방출되게 하며, 그리고 부착의 결과로써, 코팅된 중합체 필름(63)이 생성된다. 코팅된 중합체 필름(63)은 제 2 롤(61b) 주위에서 회전하게 되며, 필름의 모션의 방향은 도 6의 경우에 왼쪽으로부터 오른쪽이다. 롤 또는 롤러 구조체들(61a, 61b)은 모터들에 의해 제어될 수 있다. 세퍼레이터 필름의 코팅될 영역은 깊이의 방향으로부터 보이는, 표면의 전체 영역일 수도 있거나, 한번에 표면의 깊이-배향된 치수의 단지 부분일 수도 있다. 평행한 레이저 프런트의 깊이의 방향으로의 도달 범위(reach) 및 도 5에 따른 미러 해결책들의 사용은 한번에 얼마나 큰 면적이 코팅될 수 있는지에 대해 직접적인 영향을 가진다. 마찬가지로, 필름의 요망되는 부분(길이)이 필름의 모션의 방향으로 코팅하기 위해 선택될 수 있거나, 대안적으로, 모든 롤은 처음부터 끝까지 통과되어서, 전체의 롤이 코팅될 수 있다. 도 6의 구조에 의해, 산업 제조에 아주 적합한 방식으로 그리고 보다 효율적으로 코팅을 실시하는 것이 가능하다.
제조 방법 이외에도, 본 발명의 개념은 최종 결과로서 달성되는 코팅된 재료들, 대상물들 및 컴포넌트들을 포함하고, 예를 들어, 리튬 축전지들을 위한 다공성 세퍼레이터 필름들의 코팅을 위한, 리튬 축전지들의 다공성 캐소드 재료들의 코팅을 위한, 그리고 센서들을 위한 다공성 코팅들의 제조를 위한 제시된 제조 방법의 사용을 포함한다. 원리적으로, 본 발명의 목적은, 예를 들어, 재료의 보호 또는 특정 물리적 특징의 개선 또는 변화와 관련된 고품질 코팅, 즉 얇은 필름으로 코팅되는데 필요한 임의의 표면일 수 있다. 최종 결과는, 그 후, 요망되는 강도 또는 다공도의 요망되는 물리적 또는 전기적 특징들 또는 조건들을 충족시키는 코팅된 제품의 발생이다.
다시 말해, 본 발명의 발명의 개념은 어블레이션 방법의 결과로서 획득되는 얇은 필름 유형의 코팅으로 코팅되는 대상물 또는 표면을 또한 포함한다. 이러한 코팅은 레이저 어블레이션에 의해 압착된 타겟으로부터 제조되며, 그리고 타겟은 적어도 2 개의 상이한 타겟 재료들을 포함한다. 제품의 그리고 또한 본 방법의 특징적인 피처(feature)는 사용되는 적어도 하나의 타겟 재료(즉, 타겟에서 사용되는 하나의 재료 컴포넌트)의 어블레이션 임계치가 타겟에서의 다른 타겟 재료의 어블레이션 임계치보다 더 낮은, 즉 더 작다는 점이다. 또한, 더 높은 어블레이션 임계치를 갖는 재료는 최종 제품에서 생성된 코팅의 주요 부분을 형성하며, 그리고 발생된 코팅은 다공성 구조를 가진다.
본 발명의 방법은 다음의 장점들을 가진다:
i. 다공성 코팅들은, 타겟 재료들의 제조를 위한 적합한 크기들(또는 적합한 크기 분포로) 및 형상의 입자들 선택함으로써 그리고 재료 선택들을 사용함으로써 요망되는 기공 분포로 제조될 수 있어, 레이저 펄스들에 의해 발생된 에너지의 충격에 의해 재료의 제어된 분산에 대한 조건들을 생성한다.
ii. 필요할 때, 필요한 레이저 파워의 양은, 보다 용이하게 분산되는 재료를 선택함으로써 줄어들 수 있다.
iii. 열 응력은 감소될 수 있는데, 왜냐하면 레이저 파워의 양이 항목(ii)에 따라 레이저 출력량이 줄어들 수 있기 때문이다.
iv. 제조 효율이 증가될 수 있는데, 왜냐하면 레이저 어블레이션이 타겟 재료의 작은 부분만을 분해할 필요가 있으며, 이의 분산 임계치가, 예를 들어 혼합함으로써 감소될 수 있다.
v. 재료가 선택적으로 분산되기 때문에, 코팅의 조성이 기능성에 대해 필수적인 재료 컴포넌트의 상당한 분산이 발생하지 않는다면, 제어되는 방식으로 안정 상태로 유지될 수 있다.
본 발명에서, 위에서 개시된 발명의 상기 개별적인 피처들을 조합하며, 그리고 종속항들에서 새로운 조합들로, 2 개 또는 그 초과의 개별적인 피처들은 동일한 실시예에서 포함될 수 있는 것이 가능하다.
본 발명은 제시된 예들에 제한될 뿐만 아니라, 많은 변경들이 첨부된 청구항들에 의해 규정된 보호의 범주 내에서 가능하다.

Claims (19)

  1. 레이저 펄스들(laser pulses)에 의해 얇은 필름(film) 유형의 코팅(coating)을 제조하기 위한 방법에 있어서,
    요망되는 형상의 타겟은 압축함으로써 압력 및/또는 온도에 의해 적어도 2 개의 상이한 타겟 재료들로 제조되며, 상기 타겟 재료의 적어도 하나의 재료 컴포넌트의 어블레이션 임계치(ablation threshold)(J/cm2)는 사용되는 다른 타겟 재료들의 어블레이션 임계치보다 더 낮으며; 제 1 타겟 재료는 압축하기 전에 제 2 타겟 재료를 위한 코팅으로서 기능하며; 그리고 제 1 타겟 재료는 금속성, 무기 또는 유기 재료이며, 그리고 상기 타겟의 코팅된 소스 재료는 압축하기 전에 분말형이며;
    레이저 펄스들은 상기 타겟 재료들을 분리하기 위해 그리고 요망되는 크기 및 재료 분포를 갖는 입자들을 형성하기 위해 상기 타겟으로 지향되며; 개별적인 레이저 펄스들의 지속 기간은 10ns보다 더 작으며; 그리고
    상기 타겟으로부터 분리된 상기 타겟 재료들은 기판의 표면 또는 표면의 부분에 대해 얇은 필름 유형의 코팅을 형성하기 위해 상기 기판을 향하여 지향되는 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 타겟에서 사용되는 적어도 하나의 타겟 재료의 상기 어블레이션 임계치(J/cm2)는 사용되는 다른 타겟 재료들의 어블레이션 임계치보다 적어도 10% 더 낮은 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    보다 낮은 어블레이션 임계치를 갖는 상기 타겟 재료를 위한 레이저 에너지의 흡광(absorption) 능력은 적어도 0.05 중량 퍼센트(gravimetric percentage)의 흡광 능력을 개선하는 혼합 컴포넌트를 상기 타겟 재료와 혼합함으로써 개선되어 있는 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 타겟의 보다 낮은 어블레이션 임계치를 갖는 타겟 재료의 점유율(share)은 적어도 0.01 체적 퍼센트인 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 50 체적 퍼센트의 상기 타겟은 무기 재료(inorganic material)인 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 50 체적 퍼센트의 상기 타겟은 금속성 재료인 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 50 체적 퍼센트의 상기 타겟은 중합체 재료인 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 타겟을 위한 소스 재료로서 사용되는 상기 타겟 재료들은 분말형(powdery)이며, 상기 타겟 재료들 중 적어도 하나의 분말 유형은, 분말들이 상기 타겟을 형성하기 위해 함께 압축되기 전에 금속성, 무기 또는 유기 재료로 코팅되는 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    다공성 코팅(porous coating)은 상기 방법에서 제조되며, 상기 다공성 코팅의 다공도는 적어도 5 체적 퍼센트인 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 얇은 필름 유형의 코팅의 두께는 적어도 50 nm이고 최대 4000 nm인 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    기화(vaporization), 입자들의 포메이션(formation) 및 상기 타겟으로부터 코팅될 대상물의 표면으로의 상기 재료의 전달이 상기 타겟으로 지향되는 레이저 펄스들에 의해 달성되며, 개별적인 레이저 펄스의 시기적절한 지속 시간은 0.5 내지 10000 ps인 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 레이저 펄스들은 50 kHz ≤ f ≤ 100 MHz의 반복 주파수로 발생되는 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 레이저 펄스들은 터닝 미러들(turning mirrors)로 지향되며, 텔레센트릭 렌즈(telecentric lens)로 지향되는 상기 터닝 미러들에서 팬-형상의 레이저 빔 분포가 형성되며, 상기 렌즈는 본질적으로 평행한 레이저 펄스 프런트(front)를 형성하는데 사용되며, 상기 프런트는 입자들을 형성하기 위해 상기 타겟으로 추가적으로 지향되는 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 레이저 어블레이션 및 코팅이 진공 챔버(vacuum chamber), 진공 또는 백그라운드 가스(background gas)에서 그리고 10-8 내지 1000 mbar의 제어되는 압력에서 발생되는 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  15. 제 5 항에 있어서,
    상기 무기 재료는 알루미늄 산화물(aluminium oxide), 실리콘 산화물(silicon oxide)이거나, 또는 상기 무기 재료는 수 개의 상이한 무기 재료들로 구성되는 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법은 리튬 축전지들(lithium accumulators)을 위한 다공성 세퍼레이터 필름들(separator films)의 코팅에 대한 것인 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  17. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법은 리튬 축전지들을 위한 다공성 캐소드(cathode) 재료들의 코팅을 위한 것인 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  18. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법은 센서들(sensors)의 다공성 코팅들의 제작을 위한 것을 특징으로 하는,
    레이저 펄스들에 의해 얇은 필름 유형의 코팅을 제조하기 위한 방법.
  19. 얇은 필름 유형의 코팅에 의해 코팅되는 대상물 또는 표면으로서,
    상기 코팅은 레이저 어블레이션을 사용함으로써 압착된 타겟으로부터 생성되며, 상기 타겟은 적어도 2 개의 상이한 타겟 재료들을 포함하는, 얇은 필름 유형의 코팅에 의해 코팅되는 대상물 또는 표면에 있어서,
    적어도 하나의 타겟 재료의 어블레이션 임계치는 상기 타겟의 다른 타겟 재료들의 어블레이션 임계치보다 더 낮으며, 보다 높은 어블레이션 임계치를 갖는 재료는 생성되는 코팅의 주요 부분을 형성하며, 그리고 상기 코팅은 다공성 구조를 가지는 것을 특징으로 하는,
    얇은 필름 유형의 코팅에 의해 코팅되는 대상물 또는 표면.
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