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KR20170041820A - 필름 접착제 - Google Patents

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KR20170041820A
KR20170041820A KR1020177006306A KR20177006306A KR20170041820A KR 20170041820 A KR20170041820 A KR 20170041820A KR 1020177006306 A KR1020177006306 A KR 1020177006306A KR 20177006306 A KR20177006306 A KR 20177006306A KR 20170041820 A KR20170041820 A KR 20170041820A
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KR
South Korea
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curable composition
weight
composition according
room temperature
epoxy resin
Prior art date
Application number
KR1020177006306A
Other languages
English (en)
Inventor
소하이브 엘지미아비
피터 제이 해리슨
Original Assignee
쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Filing date
Publication date
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Application filed by 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 filed Critical 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

a) 실온 액체 에폭시 수지(room temperature liquid epoxy resin) 30 내지 80 중량%; b) 에폭시 경화제 0.5 내지 10 중량%; c) 열가소성 수지 5 내지 40 중량%; 및 d) 물리적 발포제(blowing agent) 0.5 내지 10 중량%를 포함하는 경화성 조성물이 제공된다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 내화성일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 필름 형태로 사용될 수 있고, 더 구체적으로 코어 스플라이스 필름 접착제(core splice film adhesive)로서 사용될 수 있다.

Description

필름 접착제{FILM ADHESIVE}
본 발명은 실온 액체 에폭시 수지(room temperature liquid epoxy resin), 에폭시 경화제, 열가소성 수지 및 물리적 발포제(blowing agent)를 포함하는 경화성 조성물에 관한 것으로, 이 경화성 조성물은 일부 실시 형태에서 코어 스플라이스 필름 접착제(core splice film adhesive)로서 유용하다.
요약하면, 본 발명은 a) 실온 액체 에폭시 수지 30 내지 80 중량%; b) 에폭시 경화제 0.5 내지 10 중량%; c) 열가소성 수지 5 내지 40 중량%; 및 d) 물리적 발포제 0.5 내지 10 중량%를 포함하는 경화성 조성물을 제공한다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 실온 액체 에폭시 수지 이외의 다른 에폭시 수지를 전혀 함유하지 않는다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 에폭시/반응성 희석제형 실온 액체 에폭시 수지(epoxy/reactive diluent room temperature liquid epoxy resin)를 함유한다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 순수(neat) 실온 액체 에폭시 수지와 에폭시/반응성 희석제형 실온 액체 에폭시 수지의 혼합물을 함유한다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 실온 액체 에폭시 수지 40 내지 60 중량%를 함유한다. 일부 실시 형태에서, 열가소성 수지는 DIN EN ISO 306 방법 A50에 의해 측정할 경우 연화점이 60℃ 내지 150℃이다. 일부 실시 형태에서, 열가소성 수지는 중합체 골격 내에 페닐렌 옥사이드 (-Ph-O-) 단위를 포함하는 중합체이다. 일부 실시 형태에서, 열가소성 수지는 비스페놀 a와 에피클로로하이드린의 공중합체이다. 일부 실시 형태에서, 열가소성 수지는 폴리에테르설폰이다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 열가소성 수지 16 내지 25 중량%를 함유한다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 난연제 10 내지 20 중량%를 추가로 포함한다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 팽창성 흑연 난연제 5 중량% 초과 및 적린 난연제 7 중량% 초과를 추가로 포함한다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 250% 초과의 경화시 팽창률(expansion upon cure)을 나타낸다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 내화성인 조성물로 경화한다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 물리적 발포제 이외의 다른 발포제를 전혀 함유하지 않는다.
다른 태양에서, 본 발명은 본 발명의 경화성 조성물의 필름을 제공한다. 일부 실시 형태에서, 필름은 두께가 2 mm 미만이다.
다른 태양에서, 본 발명은 본 발명의 경화성 조성물을 경화시킴으로써 얻어지는 경화된 조성물을 제공한다. 일부 실시 형태에서, 경화된 조성물은 내화성이다.
본 명세서에 사용되는 모든 과학적 및 기술적 용어는 달리 명시되지 않는 한 본 기술 분야에서 통상 사용되는 의미를 갖는다.
본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용되는 바와 같이, 단수 형태("a", "an" 및 "the")는, 그 내용이 명백히 달리 지시하지 않는 한, 복수의 지시 대상을 갖는 실시 형태를 포함한다.
본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용되는 바와 같이, 용어 "또는"은 일반적으로, 그 내용이 명백히 달리 지시하지 않는 한, 그의 의미에 있어서 "및/또는"을 포함하는 것으로 사용된다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "갖다", "갖는", "구비하다", "구비하는", "포함하다", "포함하는" 등은 그들의 개방적 의미로 사용되고, 일반적으로 "포함하지만 이로 한정되지 않는다"는 것을 의미한다. 용어 "~으로 구성된" 및 "본질적으로 ~으로 구성된"은 용어 "~을 포함하는" 등에 포함된다는 것이 이해될 것이다.
본 발명은 접착제 조성물을 제공한다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 열경화성 접착제 조성물이다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 팽창성 열경화성 접착제 조성물이다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 필름 형태이다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 테이프 형태이다. 전형적으로, 그러한 필름 또는 테이프는 두께가 0.01 mm 초과, 더 전형적으로 0.1 mm 초과, 및 더 전형적으로 0.5 mm 초과이다. 전형적으로, 그러한 필름 또는 테이프는 두께가 20 mm 미만, 더 전형적으로 10 mm 미만, 및 더 전형적으로 5 mm 미만이다.
본 발명에 따른 접착제 조성물은 하기를 포함한다:
a) 실온 액체 에폭시 수지 30 내지 80 중량%;
b) 에폭시 경화제 0.5 내지 10 중량%;
c) 열가소성 수지 5 내지 40 중량%; 및
d) 물리적 발포제 0.5 내지 10 중량%.
임의의 적합한 실온 액체 에폭시 수지가 본 발명의 조성물에 사용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 액체 에폭시 수지는 순수 실온 액체 에폭시 수지이며, 즉 용매 또는 반응성 희석제의 첨가 없이 실온에서 액체이다. 일부 실시 형태에서, 액체 에폭시 수지는 실온에서 액체가 되도록 반응성 희석제와 혼합된 에폭시 수지, 즉 에폭시/반응성 희석제형 실온 액체 에폭시 수지이다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 실온 액체 에폭시 수지 이외의 다른 에폭시 수지를 전혀 함유하지 않는다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 순수 실온 액체 에폭시 수지 이외의 다른 에폭시 수지를 전혀 함유하지 않는다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 에폭시/반응성 희석제형 실온 액체 에폭시 수지 이외의 다른 에폭시 수지를 전혀 함유하지 않는다. 순수 실온 액체 에폭시 수지로서 사용하기에 적합한 실온 액체 에폭시 수지에는 비스페놀-A 폴리에폭사이드 수지, 예컨대 에폰(EPON) 828 (미국 오하이오주 콜럼버스 소재의 모멘티브 스페셜티 케미칼스(Momentive Specialty Chemicals)); D.E.R 331 (미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니(Dow Chemical Company)); 비스페놀-A/F 폴리에폭사이드 수지, 예컨대 에폰 232 (미국 오하이오주 콜럼버스 소재의 모멘티브 스페셜티 케미칼스)가 포함될 수 있다. 에폭시/반응성 희석제형 실온 액체 에폭시 수지로서 사용하기에 적합한 에폭시/희석제 조합에는 에폭시 노볼락 수지, 예컨대 1,4-사이클로헥산다이메탄올다이글리시딜에테르와 조합된 D.E.N. 438 (미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니); D.E.N. 431, D.E.N. 425 (미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니), 에팔로이(Epalloy) 9000, 에팔로이 8350 (미국 뉴저지주 무어스타운 소재의 씨브이씨 써모셋 스페셜티즈(CVC thermoset specialties))이 포함될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 실온 액체 에폭시 수지 35 중량% 초과를 포함하고, 일부 실시 형태에서 실온 액체 에폭시 수지 40 중량% 초과를 포함하고, 일부 실시 형태에서 실온 액체 에폭시 수지 45 중량% 초과를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 실온 액체 에폭시 수지 75 중량% 미만을 포함하고, 일부 실시 형태에서 실온 액체 에폭시 수지 70 중량% 미만을 포함하고, 일부 실시 형태에서 실온 액체 에폭시 수지 65 중량% 미만을 포함하고, 일부 실시 형태에서 실온 액체 에폭시 수지 50 중량% 미만을 포함하고, 일부 실시 형태에서 실온 액체 에폭시 수지 55 중량% 미만을 포함한다.
임의의 적합한 열가소성 수지가 본 발명의 조성물에 사용될 수 있다. 전형적으로, 열가소성 수지는 DIN EN ISO 306 방법 A50에 의해 측정할 경우 연화점이 60℃ 내지 150℃이다. 일부 실시 형태에서, 열가소성 수지는 연화점이 150℃ 미만이고, 일부 실시 형태에서 135℃ 미만이고, 일부 실시 형태에서 120℃ 미만이고, 일부 실시 형태에서 105℃ 미만이고, 일부 실시 형태에서 95℃ 미만이다. 일부 실시 형태에서, 열가소성 수지는 연화점이 60℃ 초과이고, 일부 실시 형태에서 70℃ 초과이고, 일부 실시 형태에서 80℃ 초과이다. 전형적으로, 열가소성 수지는 중합체 골격 내에 페닐렌 옥사이드 (-Ph-O-)를 포함하는 중합체이다. 일부 실시 형태에서, 열가소성 수지는 페녹시 수지이다. 일부 실시 형태에서, 열가소성 수지는 비스페놀 a와 에피클로로하이드린의 공중합체이다. 일부 실시 형태에서, 열가소성 수지는 폴리에테르설폰이다.
일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 열가소성 수지 10 중량% 초과를 포함하고, 일부 실시 형태에서 열가소성 수지 16 중량% 초과를 포함하고, 일부 실시 형태에서 열가소성 수지 18 중량% 초과를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 열가소성 수지 35 중량% 미만을 포함하고, 일부 실시 형태에서 열가소성 수지 30 중량% 미만을 포함하고, 일부 실시 형태에서 열가소성 수지 25 중량% 미만을 포함한다.
임의의 적합한 물리적 발포제가 본 발명의 조성물에 사용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 물리적 발포제 이외의 다른 발포제를 전혀 함유하지 않으며, 그 결과 생성되는 열팽창된 폼은 폐쇄 셀 폼(closed cell foam)이다. 적합한 물리적 발포제에는 열팽창성 마이크로캡슐, 예컨대 상표명 마이크로펄(MICROPEARL) F48D (독일 함부르크 소재의 레만 앤드 포스 앤드 코. 카게(Lehmann & Voss & Co. KG)); 마이크로펄 F30 (독일 함부르크 소재의 레만 앤드 포스 앤드 코. 카게) 또는 익스판셀(EXPANCEL) (스웨덴 선드스발 소재의 악조노벨(AkzoNobel))로 입수할 수 있는 것들이 포함될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 물리적 발포제 0.3 중량% 초과를 포함하고, 일부 실시 형태에서 물리적 발포제 0.6 중량% 초과를 포함하고, 일부 실시 형태에서 물리적 발포제 1 중량% 초과를 포함하고, 일부 실시 형태에서 물리적 발포제 1.5 중량% 초과를 포함하고, 일부 실시 형태에서 물리적 발포제 5 중량% 초과를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 물리적 발포제 8 중량% 미만을 포함하고, 일부 실시 형태에서 물리적 발포제 5 중량% 미만을 포함하고, 일부 실시 형태에서 물리적 발포제 2 중량% 미만을 포함한다.
임의의 적합한 에폭시 경화제가 사용될 수 있다. 전형적으로, 열활성화 경화제가 사용된다. 적합한 경화제에는 다이시안다이아미드 경화제; 폴리아민 경화제, 산 무수물 경화제, 구아니딘 경화제, 메르캅탄 경화제 및 페놀 경화제가 포함될 수 있다. 가장 전형적으로, 경화제는 다이시안다이아미드 경화제이다.
일부 실시 형태에서, 조성물은 에폭시 경화 촉진제 0.5 내지 10 중량%를 추가로 포함한다. 임의의 적합한 경화 촉진제가 사용될 수 있다. 적합한 경화 촉진제에는 방향족 치환 우레아; 지방족 및 방향족 3차 아민, 예컨대 다이메틸아미노프로필아민; 피리딘; 모노에탄올아민과의 붕소 착물을 비롯한 붕소 착물; 및 이미다졸, 예컨대 2-에틸-메틸이미다졸이 포함될 수 있다. 가장 전형적으로, 우레아 경화 촉진제가 사용된다.
일부 실시 형태에서, 조성물은 난연성 첨가제 0.5 내지 25 중량%를 추가로 포함한다. 일부 실시 형태에서, 조성물은 팽창성 난연성 첨가제를 추가로 포함한다. 임의의 적합한 팽창성 난연성 첨가제가 사용될 수 있다. 적합한 팽창성 난연성 첨가제에는 팽창성 흑연 난연제, 예컨대 블라그라피트(BLAHGRAPHIT) 0185 (독일 함부르크 소재의 알로코 게엠베하 앤드 코., 카게(Alroko GmbH & Co., KG)) 또는 암모늄 폴리포스페이트 화합물, 예컨대 인투막스(INTUMAX) AC-2 (미국 뉴저지주 뉴어크 소재의 브로드뷰 테크놀로지스 인크(Broadview Technologies Inc))가 포함될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 조성물은 적린 난연성 첨가제를 추가로 포함한다. 임의의 적합한 인계 난연성 첨가제가 사용될 수 있다. 적합한 인 난연성 첨가제에는 엑솔리트(EXOLIT) RP 6500, 엑솔리트 OP 930, 엑솔리트 OP 935, 또는 엑솔리트 1230 (스위스 CH-4132 뮤텐즈 소재의 클라리언트 인터내셔널, 리미티드(Clariant International, Ltd.))이 포함될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 조성물은 팽창성 흑연 난연제 및 적린 난연제 둘 모두를 추가로 포함한다.
일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 난연성 첨가제 5 중량% 초과를 포함하고, 일부 실시 형태에서 난연성 첨가제 10 중량% 초과를 포함하고, 일부 실시 형태에서 난연성 첨가제 15 중량% 초과를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 난연성 첨가제 20 중량% 미만을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 팽창성 흑연 난연제 5 중량% 초과 및 적린 난연제 5 중량% 초과를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 팽창성 흑연 난연제 5 중량% 초과 및 적린 난연제 7 중량% 초과를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 팽창성 흑연 난연제 7 중량% 초과 및 적린 난연제 7 중량% 초과를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 팽창성 흑연 난연제 7 중량% 초과 및 적린 난연제 9 중량% 초과를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 조성물은 하나 이상의 안료를 추가로 포함한다. 일부 실시 형태에서, 조성물은 하나 이상의 강인화제(toughening agent)를 추가로 포함한다. 일부 실시 형태에서, 조성물은 하나 이상의 충전제를 추가로 포함한다. 일부 실시 형태에서, 조성물은 하나 이상의 리올로지 조절제(rheology modifier)를 추가로 포함한다. 일부 실시 형태에서, 조성물은 하나 이상의 광물 입자를 추가로 포함한다. 일부 실시 형태에서, 광물 입자는 알루미나이다. 일부 실시 형태에서, 광물 입자는 실리카이다. 일부 실시 형태에서, 광물 입자는 방해석이다. 일부 실시 형태에서, 조성물은 하나 이상의 중공 미소구체를 추가로 포함한다. 일부 실시 형태에서, 중공 미소구체는 유리이다. 일부 실시 형태에서, 중공 미소구체는 중합체성이다. 일부 실시 형태에서, 조성물은 하나 이상의 섬유를 추가로 포함한다.
본 발명에 따른 접착제 조성물은 임의의 적합한 방법에 의해 제조될 수 있다. 한 방법에서, 열에 덜 민감한 성분들, 예컨대 액체 에폭시 수지, 열가소성 수지, 강인화제, 충전제, 안료 및 난연성 첨가제를 승온에서 먼저 조합한다. 이어서, 온도를 낮추고, 열에 더 민감한 성분들, 예컨대 경화제, 촉진제 및 발포제를 첨가한다. 일부 실시 형태에서, 이어서 조성물을 필름으로 성형한다.
또한, 본 발명은 본 명세서에 제시된 경화성 조성물 각각의 경화로부터 생성되는 경화된 조성물을 제공한다. 일부 실시 형태에서, 경화된 조성물은 열경화된다. 일부 실시 형태에서, 경화된 조성물은 열경화되고 열팽창된다. 일부 실시 형태에서, (AECMA 표준 EN 2667-3에 따라 측정된) 경화시 팽창률은 150% 초과이고, 일부 실시 형태에서 200% 초과이고, 일부 실시 형태에서 250% 초과이고, 일부 실시 형태에서 300% 초과이다.
일부 실시 형태에서, 본 발명에 따른 경화된 조성물은 내화성이다. 일부 실시 형태에서, 본 발명에 따른 경화된 조성물은 미연방 항공 규정(Federal Aviation Regulation (FAR)) 시험 방법 25.856을 통과하는 정도의 내화성이다.
본 발명의 목적 및 이점이 하기의 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이들 실시예에 인용된 특정 재료 및 그 양뿐만 아니라 기타 조건 및 상세 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
하기 약어들을 사용하여 실시예를 기술한다:
℃: 섭씨 온도
℃/min: 분당 섭씨 온도
℉: 화씨 온도
℉/min: 분당 화씨 온도
cm: 센티미터
g/㎤: 세제곱센티미터당 그램
mg: 밀리그램
mil: 10- 3 인치
mm: 밀리미터
MPa: 메가파스칼
달리 언급되지 않는 한, 모든 다른 시약은 미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치 컴퍼니(Sigma-Aldrich Company)와 같은 고순도 화학 제품 판매처로부터 입수하였거나 입수할 수 있고, 아니면 공지된 방법에 의해 합성할 수 있다. 달리 기록되지 않는 한, 모든 비는 중량 기준이다.
실시예에서 사용되는 시약에 대한 약어는 다음과 같다:
BG-185: 독일 함부르크 소재의 알로코 게엠베하 앤드 코., 카게로부터 상표명 "블라그라피트 0185"로 입수되는 팽창성 흑연 난연제.
CG-1200: 미국 펜실베이니아주 알렌타운 소재의 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인크.(Air Products & Chemicals, Inc.)로부터 상표명 "아미큐어(AMICURE) CG 1200"으로 입수되는 미분화 등급의 다이시안다이아미드 경화제.
DEN-438: 미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 "D.E.N. 438"로 입수되는 에폭시 노볼락 수지.
E-2020P: 독일 루트비히스하펜 암 라인 소재의 바스프 코포레이션(BASF Corp.)으로부터 상표명 "울트라손(ULTRASON) E 2020 P"로 입수되는 폴리에테르설폰 수지.
E-757: 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인크.로부터 상표명 "에포딜(EPODIL) 757"로 입수되는 1,4-사이클로헥산다이메탄올다이글리시딜에테르, 반응성 희석제.
EPON-828: 미국 오하이오주 콜럼버스 소재의 모멘티브 스페셜티 케미칼스로부터 상표명 "에폰 828"로 입수가능한, 근사 에폭시 당량이 188 g/당량인 비스페놀-A 폴리에폭사이드 수지, 순수 실온 액체 에폭시 수지.
F-48D: 독일 함부르크 소재의 레만 앤드 포스 앤드 코, 카게로부터 상표명 "마이크로펄 F48D"로 입수되는, 휘발성 탄화수소를 아크릴 공중합체로 캡슐화하여 생성되는 열팽창성 마이크로캡슐.
KBA: 미국 일리노이주 시카고 소재의 키스톤 아닐린 코포레이션(Keystone Aniline Corporation)으로부터 상표명 "키플라스트 블루(KEYPLAST BLUE) A"로 입수되는 청색 안료.
M-120: 미국 매사추세츠주 보스톤 소재의 캐보트 코포레이션(Cabot Corporation)으로부터 상표명 "모나크(MONARCH) 120"으로 입수되는 카본 블랙 안료.
M-521: 미국 텍사스주 패사디나 소재의 카네카 아메리카 홀딩스, 인크.(Kaneka America Holdings, Inc.)로부터 상표명 "카네(KANE) ACE M521"로 입수되는 메틸메타크릴레이트/부타다이엔/스티렌 공중합체.
P-2650A: 다우 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 "파랄로이드(PARALOID) EXL 2650A"로 입수되는, 부타다이엔 고무를 기반으로 하는 코어-쉘 강인화제.
PKHP-200: 미국 사우스 캐롤리나주 락 힐 소재의 인켐 코포레이션(InChem Corporation)으로부터 상표명 "인켐레즈(INCHEMREZ) PKHP-200"으로 입수되는 미분화 페녹시 수지.
R-202: 독일 에센 소재의 에보닉 인더스트리즈, 아게(Evonik Industries, AG)로부터 상표명 "에어로실(AEROSIL) R202"로 입수되는 표면 개질된 건식 실리카(fumed silica).
R-816: 에보닉 인더스트리즈, 아게로부터 상표명 "에어로실 R 816"으로 입수되는 표면 개질된 건식 실리카.
RP-6500: 스위스 CH-4132 뮤텐즈 소재의 클라리언트 인터내셔널, 리미티드로부터 상표명 "엑솔리트 RP 6500"으로 입수되는, 에폭시 수지 담체(carrier) 중 안정화된 마이크로 캡슐화 적린의 블렌드.
U-52M: 미국 뉴저지주 무어스타운 소재의 씨브이씨 써모셋 스페셜티즈로부터 상표명 "오미큐어(OMICURE) U52M"으로 입수되는, 미분화 등급의 방향족 치환 우레아.
Z-6040: 미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation)으로부터 상표명 "Z-6040"으로 입수되는 글리시독시프로필트라이메톡시실란.
실시예 1
제1 단계는 승온 (130℃)에서의 조합이다: 액체 에폭시 수지, 열가소성 수지, 강인화제. 실시예 1에서, 에폰 828 49.0 g, PKHP-200 23.6 g 및 P2650A 12.5 g을 혼합 컵, 즉 미국 사우스 캐롤리나주 랜드럼 소재의 플랙텍, 인크.(Flacktek, Inc.)로부터 입수한 타입 "막스(MAX) 100"에서 조합하였다. 이 컵을 오븐에서 120℃로 가열하고, 이어서 독일 함 소재의 하우쉴트 엔지니어링 앤드 코., 카게(Hauschild Engineering & Co., KG)로부터 입수한 모델 "DAC 150 FVZ 스피드믹서(SPEEDMIXER)"를 사용하여 2분 동안 3,000 rpm으로 균질하게 분산시켰다. 이어서, 이 혼합물을 130℃의 오븐으로 옮기고 1시간 동안 유지시킨 후, 이를 혼합기에 다시 넣고, Z-6040 2.0 g을 첨가하고 균질해질 때까지 2분 동안 3,000 rpm으로 혼합하였다.
제2 단계는 무기 충전제의 첨가이다. 실시예 1에서, R-816 1.0 g을 첨가하고, 완전히 분산될 때까지 다시 2분 동안 계속 혼합하였다.
제3 단계는 낮춰진 온도, 즉 70℃ 이하에서의 경화제, 촉진제 및 발포제의 첨가이다. 실시예 1에서, 이 혼합물을 60℃ 내지 70℃로 냉각시키고, CG1200 2.6 g, U52M 1.3 g, F48D 7.8 g 및 M-120 0.2 g을 2분 간격으로 순차적으로 첨가하고 균질해질 때까지 혼합하였다.
제4 단계는 필름 형성이다. 실시예 1에서, 2개의 폴리에스테르 이형 라이너들 사이에서 나이프 코터(knife coater)에 의해 이 혼합물을 수동으로 1.2 mm 필름으로 형성하고, 21℃로 냉각시켰다.
실시예 2 내지 실시예 5
실시예 1에 일반적으로 기재된 절차를 반복하였고, 이때 조성물은 표 1에 열거된 중량 백분율에 따라 변경하였다.
DEN-438 및 E-757이 조성물의 일부인 경우 (즉, 실시예 3 내지 실시예 5에서), (페일(pail)에서 공압식 혼합기를 사용하여) 이들 2개의 성분을 함께 혼합하여 실온 액체 에폭시를 생성시킨 후 이들을 사용하였다.
[표 1]
Figure pct00001
평가
상기 실시예들을, 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 상표명 "스카치-웰드 스트럭처럴 코어 스플라이스 어드히시브 필름(SCOTCH-WELD STRUCTURAL CORE SPLICE ADHESIVE FILM) AF-3024"로 입수한 비교용 재료에 대하여 다음과 같이 평가하였다. 결과는 표 2에 열거한다. 이러한 필름은 고체 및 액체 에폭시, 에폭시 경화제, 니트릴 고무, 화학 기포제(foaming agent)(개방 셀 구조 상에 생성됨)를 포함하고 열가소성 수지를 포함하지 않는다.
튜브 전단 강도
샘플들을 AECMA (유럽 항공기 및 부품 제조사 협회(Association of European Aircraft and Component Manufacturers)) 표준 EN 2667-2에 따라 튜브 전단 강도에 대하여 측정하였다. 경화 사이클 가열 속도는 70℉ (21.1℃) 내지 250℉ (121.1℃)에서 3℃/min이었고, 이때 온도를 250℉ (121.1℃)에서 90분 동안 유지하였다. 결과는 MPa 단위로 기록한다.
팽창비
샘플들을 AECMA 표준 EN 2667-3에 따라 팽창 범위에 대하여 측정하였다. 경화 온도는 5℉/min (2.8℃/min)의 속도로 60분 동안 250℉ (121.1℃)이었다. 결과는 원래의 두께에 대한 백분율 변화로서 기록한다.
처짐(sag)
8 × 8 인치 × 20 mil (20.32 × 20.32 cm × 0.51 mm)의 2024 알루미늄 패널에 이 패널을 가로질러 6 인치 (15.24 cm)만큼 스코어링(score)하였다. 이 패널을 아이소프로필 알코올로 세정하고, 건조시키고, 1 × 2 인치 (2.54 × 5.08 cm) 시험 샘플을 패널에 라미네이팅하였는데, 이때 2 인치 (5.08 cm) 길이가 스코어링된 선에 맞추어 정렬되도록 배향하였다. 이어서, 이 패널을 오븐에 수직으로 놓고, 온도를 5℉/min (2.8℃/min)의 속도로 250℉ (121.1℃)로 증가시키고, 60분 동안 유지시키고, 이어서 오븐에서 꺼냈다. 이 샘플을 70℉ (21.1℃)로 냉각시킨 후, 스코어링된 선을 넘어 재료가 흐르는 거리를 측정하였다.
저장 수명
샘플을 0℉ (-17.8℃)에서의 저장소로부터 꺼내고, 70℉ (21.1℃)에서 유지하고, 팽창비 시험을 정기적으로 수행하였다. 팽창비의 현저한 변화가 분명해질 때까지의 기간을 기록하였다.
수직 연소 시험
내화성 요건을 만족하도록 제형화된 실시예 5는 미연방 항공 규정 (FAR) 시험 방법 25.856을 통과하였다.
[표 2]
Figure pct00002
본 발명의 범주 및 원리로부터 벗어나지 않고도 본 발명의 다양한 변형 및 변경이 당업자에게 명백해질 것이며, 본 발명은 전술된 예시적인 실시 형태로 부당하게 제한되지 않는다는 것이 이해되어야 한다.

Claims (19)

  1. a) 실온 액체 에폭시 수지(room temperature liquid epoxy resin) 30 내지 80 중량%;
    b) 에폭시 경화제 0.5 내지 10 중량%;
    c) 열가소성 수지 5 내지 40 중량%; 및
    d) 물리적 발포제(blowing agent) 0.5 내지 10 중량%
    를 포함하는, 경화성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 실온 액체 에폭시 수지 이외의 다른 에폭시 수지를 전혀 함유하지 않는, 경화성 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 에폭시/반응성 희석제형 실온 액체 에폭시 수지(epoxy/reactive diluent room temperature liquid epoxy resin)를 함유하는, 경화성 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 순수(neat) 실온 액체 에폭시 수지와 에폭시/반응성 희석제형 실온 액체 에폭시 수지의 혼합물을 함유하는, 경화성 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 실온 액체 에폭시 수지 40 내지 60 중량%를 함유하는, 경화성 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 수지는 DIN EN ISO 306 방법 A50에 의해 측정할 경우 연화점이 60℃ 내지 150℃인, 경화성 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 수지는 중합체 골격 내에 페닐렌 옥사이드 (-Ph-O-) 단위를 포함하는 중합체인, 경화성 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 수지는 비스페놀 a와 에피클로로하이드린의 공중합체인, 경화성 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 수지는 폴리에테르설폰인, 경화성 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 수지 16 내지 25 중량%를 함유하는, 경화성 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 난연제 10 내지 20 중량%를 추가로 포함하는, 경화성 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 팽창성 흑연 난연제 5 중량% 초과 및 적린 난연제 7 중량% 초과를 추가로 포함하는, 경화성 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 250% 초과의 경화시 팽창률(expansion upon cure)을 나타내는, 경화성 조성물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 내화성인 조성물로 경화하는, 경화성 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 물리적 발포제 이외의 다른 발포제를 전혀 함유하지 않는, 경화성 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 경화성 조성물의 필름.
  17. 제16항에 있어서, 두께가 2 mm 미만인, 필름.
  18. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 경화성 조성물을 경화시킴으로써 얻어지는, 경화된 조성물.
  19. 제18항에 있어서, 내화성인, 경화된 조성물.
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