KR20160132906A - 내연기관을 윤활 처리하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 윤활 점도의 오일, 분산제 패키지 2.3wt% 내지 4wt%를 함유하되, 이 분산제 패키지가 아실화제와 폴리알킬렌의 "엔(ene)" 반응에 의해 중간체를 만들어, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 분산제를 형성시킨 뒤, 이 분산제를 붕산화제와 반응시켜 붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득할 수 있는 붕산화된 석신이미드 분산제; 및 "디엘스-앨더(Diels-Alder)" 반응에 의해 수득한 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 함유하는 윤활 조성물을 기관에 공급하는 단계를 함유하여, 내연기관을 윤활 처리하는 방법에 관한 것이다. 상기 비-붕산화된 석신이미드 분산제 대 붕산화된 석신이미드 분산제의 비는 90:10 내지 20:80이고, 상기 붕산화된 석신이미드는 분산제의 무-오일 기준으로 0.2wt% 내지 1.3wt%의 붕소를 보유한다.
Description
본 발명은 윤활 점도의 오일, 분산제 패키지 2.3wt% 내지 4wt%를 함유하되, 이 분산제 패키지가 붕산화된 석신이미드 분산제 및 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 함유하고, 상기 붕산화된 석신이미드 분산제가 아실화제와 폴리알킬렌의 "엔(ene)" 반응에 의해 중간체를 만들어, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 분산제를 형성시킨 뒤, 이 분산제를 붕산화제와 반응시켜 붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득되고/수득할 수 있고; 상기 비-붕산화된 석신이미드 분산제는 아실화제와 폴리알킬렌의 "디엘스-앨더(Diels-Alder)" 반응에 의해 중간체를 만들어, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득되고/수득할 수 있으며; 상기 비-붕산화된 석신이미드 분산제 대 붕산화된 석신이미드 분산제의 비는 90:10 내지 20:80이고, 상기 붕산화된 석신이미드는 분산제의 무-오일 기준으로 0.2wt% 내지 1.3wt%의 붕소를 보유하는, 윤활 조성물을 기관(enging)에 공급하는 단계를 함유하여, 내연기관을 윤활처리하는 방법에 관한 것이다.
폴리올레핀 석신이미드 분산제는 윤활제에 알려져 있다. 이 중에는 붕산화될 수 있거나, 또는 다른 염형성제(salting agent)로 처리될 수 있는 폴리이소부틸렌 석신이미드, 및 비-유도체화된 폴리이소부틸렌 석신이미드가 있다. 폴리올레핀 석신이미드 분산제는 기관 청결도 유지(예컨대, Sequence IIIG 시험), 슬러지 (예컨대, Sequence VG 시험) 및/또는 검댕(soot) 제어, 윤활제의 마찰 성질의 개질(아마도 연비 개질을 위해, 예컨대 Sequence VID 시험)을 보조하는데 유용한 것으로 생각된다.
본 발명은 내연기관(일반적으로, 압축 점화 엔진)이 연비 향상, 마찰 저하, 검댕 분산의 개량, 침전물 형성 감소, 마모 감소 및 향상된 청결도 중 적어도 하나를 나타내게 한다.
본원에 사용된, 본원에 개시된 윤활 조성물에 존재하는 첨가제의 양은 다른 표시가 없는 한, 무오일 기준으로, 즉 활성물질의 양으로 언급되어 있다.
본원에 사용된, "포함하는", "함유" 또는 "특징으로 하는"과 동의어인 "함유하는"이란 전이어는 내포적 또는 개방적이며, 추가 언급되지 않은 요소들 또는 방법 단계들을 배제하지 않는다. 하지만, 본원에 기술된 "함유하는"의 언급은 각각 이 용어가 대안적 양태로, "본질적으로 이루어진" 및 "이루어진"이란 어구도 포함하는 것을 의미하며, 이때, "이루어진"은 구체화되지 않은 임의의 요소 또는 단계를 배제하고, "본질적으로 이루어진"은 당해의 조성물 또는 방법의 기본적이고 필수적이며 신규한 특성들에 중대한 영향을 미치지 않는 언급되지 않은 추가 요소 또는 단계의 포함을 허용하는 것으로 생각한다.
한 양태로, 본 발명은
윤활 점도의 오일,
2.3wt% 내지 4wt%의 분산제 패키지를 함유하는 윤활 조성물을 기관에 공급하는 단계를 함유하여, 내연기관을 윤활처리하는 방법으로써,
상기 분산제 패키지가
아실화제와 폴리알킬렌의 "엔(ene)" 반응에 의해 중간체를 만들고, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 분산제를 형성시킨 뒤, 이 분산제를 붕산화제와 반응시켜 붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득되고/수득할 수 있는 붕산화된 석신이미드 분산제; 및
아실화제와 폴리알킬렌의 "디엘스-앨더(Diels-Alder)" 반응에 의해 중간체를 만들고, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득되고/수득할 수 있는 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 함유하고;
상기 비-붕산화된 석신이미드 분산제 대 붕산화된 석신이미드 분산제의 비가 90:10 내지 20:80일 수 있고, 상기 붕산화된 석신이미드는 분산제의 무-오일 기준으로 0.2wt% 내지 1.3wt%의 붕소를 보유하는, 방법에 관한 것이다.
한 양태로, 본 발명은
윤활 점도의 오일,
2.3wt% 내지 4wt%의 분산제 패키지를 함유하는 윤활 조성물을 기관에 공급하는 단계를 함유하여, 내연기관을 윤활처리하는 방법으로써,
상기 분산제 패키지가
아실화제와 폴리알킬렌의 "엔(ene)" 반응에 의해 중간체를 만들고, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 분산제를 형성시킨 뒤, 이 분산제를 붕산화제와 반응시켜 붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득되고/수득할 수 있는 붕산화된 석신이미드 분산제; 및
아실화제와 폴리알킬렌의 "디엘스-앨더(Diels-Alder)" 반응에 의해 중간체를 만들고, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득되고/수득할 수 있는 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 함유하고;
상기 비-붕산화된 석신이미드 분산제 대 붕산화된 석신이미드 분산제의 비가 90:10 내지 20:80일 수 있고, 상기 붕산화된 석신이미드는 분산제의 무-오일 기준으로 0.4wt% 내지 0.6wt%의 붕소를 보유하는, 방법에 관한 것이다.
한 양태로, 본 발명은
윤활 점도의 오일,
2.3wt% 내지 4wt%의 분산제 패키지를 함유하는 윤활 조성물을 기관에 공급하는 단계를 함유하여, 내연기관을 윤활처리하는 방법으로써,
상기 분산제 패키지가
아실화제와 폴리알킬렌 사이에 비환형 결합을 함유하는 붕산화된 석신이미드 분산제; 및
아실화제와 폴리알킬렌 사이에 탄소환 결합을 함유하는 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 함유하며,
상기 비-붕산화된 석신이미드 분산제 대 붕산화된 석신이미드 분산제의 비가 90:10 내지 20:80일 수 있고, 상기 붕산화된 석신이미드는 분산제의 무-오일 기준으로 0.2wt% 내지 1.3wt%의 붕소를 보유하는, 방법에 관한 것이다.
한 양태로, 본 발명은
윤활 점도의 오일,
2.3wt% 내지 4wt%의 분산제 패키지를 함유하는 윤활 조성물로써,
상기 분산제 패키지가
아실화제와 폴리알킬렌 사이에 비환형 결합을 함유하는 붕산화된 석신이미드 분산제; 및
아실화제와 폴리알킬렌 사이에 탄소환 결합을 함유하는 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 함유하며,
상기 비-붕산화된 석신이미드 분산제 대 붕산화된 석신이미드 분산제의 비가 90:10 내지 20:80일 수 있고, 상기 붕산화된 석신이미드는 분산제의 무-오일 기준으로 0.2wt% 내지 1.3wt%의 붕소를 보유하며,
이 윤활 조성물은 (i) 0.5wt% 이하의 황 함량, (ii) 0.1wt% 이하의 인 함량, 및 (iii) 1.5wt% 이하의 황산화된 회분 함량을 보유하는 것을 특징으로 할 수 있는 윤활 조성물에 관한 것이다.
한 양태로, 본 발명은
윤활 점도의 오일,
2.3wt% 내지 4wt%의 분산제 패키지를 함유하는 윤활 조성물로써,
상기 분산제 패키지가
아실화제와 폴리알킬렌의 "엔(ene)" 반응에 의해 중간체를 만들고, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 분산제를 형성시킨 뒤, 이 분산제를 붕산화제와 반응시켜 붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득하고/수득할 수 있는 붕산화된 석신이미드 분산제; 및
아실화제와 폴리알킬렌의 "디엘스-앨더(Diels-Alder)" 반응에 의해 중간체를 만들고, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득하고/수득할 수 있는 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 함유하고;
상기 비-붕산화된 석신이미드 분산제 대 붕산화된 석신이미드 분산제의 비가 90:10 내지 20:80일 수 있고,
상기 붕산화된 석신이미드는 분산제의 무-오일 기준으로 0.2wt% 내지 1.3wt%의 붕소를 보유하며,
이 윤활 조성물은 (i) 0.5wt% 이하의 황 함량, (ii) 0.1wt% 이하의 인 함량, 및 (iii) 1.5wt% 이하의 황산화된 회분 함량을 보유하는 것을 특징으로 할 수 있는 윤활 조성물에 관한 것이다.
한 양태로, 본 발명은 내연기관에 연비 향상, 마찰 감소, 검댕 감소, 침전물 형성 감소, 마모 감소 및 향상된 청결도 중 적어도 하나를 제공하는데 사용되는, 본원에 개시된 조성물의 용도에 관한 것이다. 일반적으로, 본원에 개시된 조성물의 용도는 연비 향상 및 향상된 침전물 조절 중 적어도 하나를 제공한다.
본원에 개시된 분산제 패키지는 윤활 조성물의 2.5wt% 내지 3wt%로 존재할 수 있다.
본원에 개시된 내연기관은 불꽃점화식 내연기관일 수 있다. 본원에 개시된 내연기관은 디젤 또는 가솔린-연료 기관(일반적으로, 가솔린 연료 기관)일 수 있다.
본 발명은 내연기관을 윤활처리하는 방법 및 상기 개시된 바와 같은 용도를 제공한다.
분산제 패키지
한 양태로, 아실화제는 말레산 무수물을 함유하거나, 말레산 무수물이다.
한 양태로, 폴리알킬렌은 폴리이소부틸렌을 함유하거나, 폴리이소부틸렌이다.
붕산화된 석신이미드 및 비-붕산화된 석신이미드 양자의 폴리알킬렌은 수평균분자량이 1550 내지 2350, 또는 1950 내지 2250인 폴리이소부틸렌 기를 보유하는 폴리이소부틸렌을 함유할 수 있다.
한 양태로, 폴리알킬렌은 폴리이소부틸렌을 함유하거나, 폴리이소부틸렌이고, 아실화제는 말레산 무수물을 함유하거나, 말레산 무수물이다.
붕산화된 석신이미드 및 비-붕산화된 석신이미드는 폴리알킬렌과 아실화제를 아민과 반응시켜 제조할 수 있다.
아민은 지방족 또는 환형일 수 있다. 아민은 모노아민 또는 폴리아민일 수 있다. 일반적으로, 아민은 지방족 폴리아민 또는 이의 혼합물을 함유한다.
지방족 폴리아민은 알킬렌폴리아민, 예컨대 에틸렌폴리아민, 프로필렌폴리아민, 부틸렌폴리아민 또는 이의 혼합물일 수 있다. 한 양태로, 지방족 폴리아민은 에틸렌폴리아민일 수 있다.
한 양태로, 지방족 폴리아민은 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 폴리아민 스틸 보텀(still bottom), 및 이의 혼합물 중에서 선택할 수 있다.
비-붕산화된 분산제 대 붕산화된 분산제의 비는 85:15 내지 60:40, 또는 85:15 내지 70:30일 수 있다.
비-
붕산화된
분산제
비-붕산화된 폴리이소부틸렌 석신이미드 분산제 및 이의 제조는 예컨대 미국 특허 3,172,892, 3,219,666, 3,316,177, 3,340,281, 3,351,552, 3,381,022, 3,433,744, 3,444,170, 3,467,668, 3,501,405, 3,542,680, 3,576,743, 3,632,511, 4,234,435, Re 26,433, 및 6,165,235, 7,238,650 및 EP 특허출원 0 355 895 A에 개시되어 있다.
윤활제 화학 기술분야에 숙련된 자라면, 아실화제와 폴리알켄으로부터 분산제를 제조하는 2가지 주요 방식이 있음을 잘 알고 있다. 비-붕산화된 석신이미드 분산제는 폴리이소부틸렌 석신산 무수물(PIBSA)과 같은 폴리알켄 물질을 말레산 무수물과 같은 아실화제와 반응시키고, 그 다음 아민과 반응시켜 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시켜 제조할 수 있다. 폴리알켄과 아실화제(일반적으로, 폴리이소부틸렌과 말레산 무수물)의 반응은 상기 인용 특허에 설명되어 있고, 보통 이 반응은 염소의 존재하에 일어난다. 이 합성 경로는 일반적으로 PIBSA를 형성하고, 여기서 폴리이소부틸렌은 이하에 제시된 바와 같이 환형 구조를 통해 석신산 무수물 모이어티에 결합한다:
여기서, R은 폴리알켄 사슬(일반적으로 폴리이소부틸렌 사슬)의 나머지이다.
붕산화된 석신이미드를 제조하기 위한 "염소 경로"는 문헌[Mortier et al., Chemistry and Technology of Lubricants, third edition, 2010, page 229]에 논의되어 있다.
비-붕산화된 석신이미드 분산제의 폴리알킬렌 대 아실화제의 비는 1 대 1.05 내지 2, 또는 1 대 1.1 내지 1.8, 또는 1 대 1.25 내지 1.7, 또는 1 대 1.4 내지 1.6일 수 있다.
당량 기준으로 질소 대 카르보닐(N:CO)의 비는 비-붕산화된 석신이미드 분산제에서 0.5 내지 1:1 또는 0.7 내지 0.95:1일 수 있다.
붕산화된
석신이미드
붕산화된 분산제는 "엔" 반응에 의해 석신산 무수물의 반응으로부터 제조/수득/수득가능할 수 있다. "엔" 반응 기전 및 일반적인 반응 조건은 문헌["Maleic Anhydride", pages 147-149, Editied by B.C. Trivedi and B.C. Culbertson and Published by Plenum Press in 1982]에 정리되어 있다.
"엔" 반응은 반응 온도가 180 내지 300℃ 미만, 또는 200℃ 내지 250℃, 또는 200℃ 내지 220℃일 수 있다.
폴리알킬렌과 아실화제(일반적으로, 폴리이소부틸렌과 말레산 무수물) 사이의 "엔" 반응은 이하에 개략적으로 도시한 "엔" 반응을 통해 진행될 수 있다. 이 "엔" 반응은 일반적으로 폴리이소부틸렌이 이하에 예시된 바와 같이 비-환형 결합을 통해 석신산 무수물 모이어티에 결합한 산물을 제공한다.
여기서, R 기는 폴리알킬렌 기의 나머지를 나타낸다.
붕산화된 석신이미드를 제조하기 위한 "엔" 경로는 문헌[Mortier et al., Chemistry and Technology of Lubricants, third edition, 2010, page 229]에 논의되어 있다.
일반적으로, 한번 형성되면, 폴리알킬렌, 아실화제와 아민의 반응 산물은 추가로 붕산화제와 반응하여 붕산화된 석신이미드 분산제를 형성한다.
붕산화된 석신이미드는 분산제의 무오일 기준으로 0.4wt% 내지 0.6wt%의 붕소를 보유할 수 있다. 한 양태로, 붕산화제는 붕산(예, 메타붕산, HBO2, 오르토붕산, H3BO3 및 테트라붕산, H2B4O7), 산화붕소, 삼산화 붕소, 및 알킬 붕산염, 예컨대 화학식 (RO)xB(OH)y(여기서, x는 1 내지 3일 수 있고, y는 0 내지 2일 수 있으며, x와 y의 합은 3이고, R은 1 내지 6개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 기일 수 있다)인 것을 포함할 수 있다.
한 양태로, 붕산화제는 붕산일 수 있다.
붕산화된 분산제는 붕소 화합물과 N-치환된 장쇄 알케닐 석신이미드를 배합하고 이들을 적당한 온도, 예컨대 80℃ 내지 250℃, 또는 90℃ 내지 230℃, 또는 100℃ 내지 210℃에서 원하는 반응이 일어날 때까지 가열하여 제조할 수 있다. 반응을 수행하는데 있어서 불활성 액체가 사용될 수 있다. 이 액체는 톨루엔, 자일렌, 클로로벤젠, 디메틸포름아미드, 희석 오일 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다.
붕산화된 석신이미드는 분산제의 무오일 기준으로 0.35wt% 내지 0.95wt% 붕소를 보유할 수 있다.
다른 양태들에서, 붕산화된 석신이미드 분산제의 폴리알킬렌 대 아실화제의 비는 1 대 1.05 내지 2, 1 대 1.1 내지 1.8, 또는 1 대 1.25 내지 1.7, 또는 1 대 1.4 내지 1.6일 수 있다.
붕산화된 석신이미드 분산제는 N:CO 비가 0.5 내지 1:1 또는 0.7 내지 0.95:1일 수 있다.
윤활 점도의 오일
윤활 조성물은 윤활 점도의 오일을 함유한다. 이러한 오일은 천연 오일 및 합성 오일, 수소화분해, 수소화 및 수소화피니싱 유래의 오일, 미정제 오일, 정제 오일, 재정제 오일 또는 이의 혼합물을 함유한다. 미정제, 정제 및 재정제 오일에 대한 더 상세한 설명은 국제공개 WO 2008/147704, 문단 [0054] 내지 [0056](유사한 설명은 미국 특허출원 2010/197536에 제공되어 있고, [0072] 내지 [0073] 참조한다)에 제공되어 있다. 천연 및 합성 윤활 오일에 대한 더 상세한 설명은 WO 2008/147704의 문단 [0058] 내지 [0059]에 각각 설명되어 있다(유사한 개시는 US 특허출원 2010/197536, [0075] 내지 [0076]에 제공되어 있다). 또한, 합성 오일은 피셔-트롭쉬 반응으로 생산할 수 있고, 일반적으로 수소화이성체화된 피셔-트롭쉬 탄화수소 또는 왁스일 수 있다. 한 양태에서, 오일은 피셔-트롭쉬 기액 합성 절차로 제조할 수 있을 뿐만 아니라 다른 기액 오일일 수 있다.
또한, 윤활 점도의 오일은 문헌["Appendix E-API Base Oil Interchangeability Guidelines for Passenger Car Motor Oils and Diesel Engine Oils", section 1.3 Sub-heading 1.3. "Base Stock Categories"]의 2008년 4월판에 명시된 바와 같이 정의할 수도 있다. 이 API 지침은 미국 특허 US 7,285,516(컬럼 11, 64줄 내지 컬럼 12, 10줄 참조)에도 정리되어 있다.
한 양태로, 윤활 점도의 오일은 API 그룹 I 내지 IV 광유, 에스테르, 합성 오일, 또는 이의 혼합물일 수 있다. 한 양태로, 윤활 점도의 오일은 API 그룹 II, 그룹 III, 그룹 IV 광유, 에스테르 또는 합성 오일, 또는 이의 혼합물일 수 있다.
존재하는 윤활 점도의 오일의 양은 일반적으로 본 발명의 첨가제와 기타 성능 첨가제의 양을 합한 합계를 100wt%로부터 뺀 후 남는 잔여량이다.
윤활 조성물은 농축물 및/또는 완전 조제된 윤활제 형태일 수 있다. 본 발명의 윤활 조성물(본원에 개시된 첨가제를 함유하는)이 추가 오일과 배합하여 전체가 또는 일부가 최종 윤활제를 형성할 수 있는 농축물 형태이면, 이 첨가제 대 윤활 점도의 오일 및/또는 희석 오일의 비는 1:99 내지 99:1(중량 기준), 또는 80:20 내지 10:90 (중량 기준)의 범위를 포함한다. 일반적으로, 본 발명의 윤활 조성물은 적어도 50wt%, 또는 적어도 60wt%, 또는 적어도 70wt%, 또는 적어도 80wt%의 윤활 점도의 오일을 함유한다.
기타 성능 첨가제
윤활 조성물은 본원에 기술된 방법의 산물을 윤활 점도의 오일에 첨가하고, 경우에 따라 기타 성능 첨가제(이하에 기술되는 것과 같다)의 존재하에 제조할 수 있다.
본 발명의 윤활 조성물은 경우에 따라 기타 성능 첨가제를 함유한다. 기타 성능 첨가제는 청정제, 금속 불활성화제, 점도지수향상제, 마찰조정제, 내마모제, 부식억제제, 극압제, 산화방지제, 거품 억제제, 항유화제, 유동점억제제, 씰 팽창제 및 이의 혼합물 중 적어도 하나를 포함한다. 일반적으로, 완전 조제된 윤활 오일은 이러한 성능 첨가제 중 하나 이상을 함유할 것이다.
한 양태로, 본 발명은 추가로 과염기화된 금속 함유 청정제를 함유하는 윤활 조성물을 제공한다. 금속-함유 청정제의 금속은 아연, 나트륨, 칼슘, 바륨 또는 마그네슘일 수 있다. 일반적으로, 금속 함유 청정제의 금속은 나트륨, 칼슘 또는 마그네슘일 수 있다.
과염기화된 금속 함유 청정제는 황 무함유 페네이트, 함황 페네이트, 설포네이트, 살릭사레이트, 살리실레이트, 및 이의 혼합물, 또는 이의 붕산화된 등가물 중에서 선택할 수 있다. 과염기화된 청정제는 붕산과 같은 붕산화제에 의해 붕산화될 수 있다.
과염기화된 금속 함유 청정제는 또한 페네이트 및/또는 설포네이트 성분을 포함하는 혼합 계면활성 시스템, 예컨대 페네이트/살리실레이트, 설포네이트/페네이트, 설포네이트/살리실레이트, 설포네이트/페네이트/살리실레이트(미국 특허 6,429,178; 6,429,179; 6,153,565; 및 6,281,179에 기술된 바와 같다) 등에 의해 형성된 "혼성" 청정제를 포함할 수 있다. 예컨대, 혼성 설포네이트/페네이트 청정제가 이용되는 경우에, 혼성 청정제는 각각 같은 양의 페네이트 비누 및 설포네이트 비누를 도입시키는 각각의 페네이트 청정제와 설포네이트 청정제의 양에 등가량인 것으로 생각될 수 있다.
일반적으로, 과염기화된 금속 함유 청정제는 페네이트의 아연, 나트륨, 칼슘 또는 마그네슘 염, 함황 페네이트, 설포네이트, 살릭사레이트 또는 살리실레이트일 수 있다. 과염기화된 살릭사레이트, 페네이트 및 살리실레이트는 일반적으로 총염기가가 180 내지 450 TBN이다. 과염기화된 설포네이트는 일반적으로 총 염기가가 250 내지 600, 또는 300 내지 500이다. 과염기화된 청정제는 당업계에 공지되어 있다. 한 양태로, 설포네이트 청정제는 주로 미국 특허출원 2005065045(및 특허번호 US 7,407,919)의 문단[0026] 내지 [0037]에 기술된 바와 같이, 금속 비가 적어도 8인 선형 알킬벤젠 설포네이트 청정제일 수 있다. 주로 선형 알킬벤젠 설포네이트 청정제는 특히 연비 향상을 조장하는데 유용할 수 있다.
일반적으로, 과염기화된 금속 함유 청정제는 칼슘 또는 마그네슘 과염기화된 청정제일 수 있다.
과염기화된 청정제는 당업계에 공지되어 있다. 과염기화된 물질은 달리 과염기화된 염 또는 초염기화된 염이라고도 불리며, 일반적으로 금속 및 이 금속과 반응하는 특정 산성 유기 화합물의 화학량론에 따라 중화를 위해 존재할 수 있는 금속 함량을 특징으로 하는 단일 상의 균일한 뉴턴계이다. 과염기화된 물질은 산성 유기 화합물, 이 산성 유기 물질에 대한 적어도 하나의 불활성 유기 용매(광유, 나프타, 톨루엔, 자일렌 등)를 함유하는 반응 매질, 화학량론적 과량의 금속 염기, 및 조촉매, 예컨대 염화칼슘, 아세트산, 페놀 또는 알코올을 함유하는 혼합물과 산성 물질(일반적으로, 무기 산 또는 저급 카르복시산, 바람직하게는 이산화탄소)을 반응시켜 제조한다. 산성 유기 물질은 보통 오일에 용해도를 제공하기에 충분한 수의 탄소 원자를 보유할 것이다. "초과" 금속 (화학량론적)의 양은 흔히 금속 비에 의거하여 표현된다. "금속 비"란 용어는 산성 유기 화합물의 당량에 대한 금속의 총 당량의 비이다. 중성 금속 염은 금속 비가 1이다. 정상 염에 존재하는 금속의 3.5배 정도 많은 염은 3.5당량 초과인 금속 또는 4.5의 비인 것이다. 또한, "금속 비"는 기본서 ["Chemistry and Technology of Lubricants", Third Edition, Edited by R.M.Mortier and S.T. Orszulik, Copyright 2010, page 219, sub-heading 7.25]에 설명되어 있다.
한 양태로, 윤활 조성물은 추가로 칼슘 설포네이트 과염기화된 청정제 및 칼슘 페네이트 과염기화된 청정제를, 황산화된 회분 함량이 1000 ppm 또는 그 이하(예컨대, 100ppm 내지 1000ppm, 또는 300ppm 내지 900ppm)일 정도의 양으로 함유한다.
추가 양태로, 윤활 조성물은 산화방지제를 함유하고, 이 산화방지제는 페놀계 또는 아민계 산화방지제 또는 이의 혼합물을 함유한다. 이 산화방지제는 디아릴아민, 알킬화된 디아릴아민, 힌더드 페놀, 또는 이의 혼합물을 함유한다. 존재할 때, 이 산화방지제는 윤활 조성물의 0.1wt% 내지 3wt%, 0.5wt% 내지 2.75wt%, 또는 1wt% 내지 2.5wt%로 존재할 수 있다.
디아릴아민 또는 알킬화된 디아릴아민은 페닐-α-나프틸아민(PANA), 알킬화된 디페닐아민, 또는 알킬화된 페닐나프틸아민, 또는 이의 혼합물일 수 있다. 알킬화된 디페닐아민은 디-노닐화된 디페닐아민, 노닐 디페닐아민, 옥틸 디페닐아민, 디-옥틸화된 디페닐아민, 디-데실화된 디페닐아민, 데실 디페닐아민 및 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 한 양태로, 디페닐아민은 노닐 디페닐아민, 디노닐 디페닐아민, 옥틸 디페닐아민, 디옥틸 디페닐아민 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 다른 양태로, 알킬화된 디페닐아민은 노닐 디페닐아민 또는 디노닐 디페닐아민을 포함할 수 있다. 알킬화된 디아릴아민은 옥틸 페닐나프틸아민, 디옥틸 페닐나프틸아민, 노닐 페닐나프틸아민, 디노닐 페닐나프틸아민, 데실 페닐나프틸아민 또는 디데실 페닐나프틸아민을 포함할 수 있다.
힌더드 페놀 산화방지제는 종종 2차 부틸 기 및/또는 3차 부틸 기를 입체 방해기로써 함유한다. 페놀 기는 추가로 2차 방향족 기에 결합하는 가교 기 및/또는 하이드로카르빌 기(일반적으로, 선형 또는 분지형 알킬)로 치환될 수 있다. 적당한 힌더드 페놀 산화방지제의 예는 2,6-디-tert-부틸페놀, 4-메틸-2,6-디-tert-부틸페놀, 4-에틸-2,6-디-tert-부틸페놀, 4-프로필-2,6-디-tert-부틸페놀 또는 4-부틸-2,6-디-tert-부틸페놀, 또는 4-도데실-2,6-디-tert-부틸-페놀을 포함한다. 한 양태로, 힌더드 페놀 산화방지제는 에스테르일 수 있고, Ciba 제품인 Irganox™ L-135를 포함할 수 있다. 적당한 에스테르 함유 힌더드 페놀 산화방지제 화학의 더 상세한 설명은 미국 특허 6,559,105에서 발견된다.
한 양태로, 마찰조정제는 아민의 장쇄 지방산 유도체, 장쇄 지방산 에스테르 또는 장쇄 지방산 에폭사이드의 유도체; 지방 이미다졸린; 알킬인산의 아민 염; 지방 알킬 타르트레이트; 지방 알킬 타르트리미드; 지방 알킬 타르트라미드; 지방 글리콜레이트; 및 지방 글리콜아미드 중에서 선택될 수 있다. 마찰 조정제는 윤활 조성물의 0wt% 내지 6wt%, 0.01wt% 내지 4wt%, 0.05wt% 내지 2wt%, 또는 0.1wt% 내지 2wt%로 존재할 수 있다.
본원에 사용된, 마찰조정제와 관련하여 "지방 알킬" 또는 "지방"이란 용어는 탄소 원자가 10 내지 22개인 탄소 사슬, 일반적으로 선형 탄소 사슬을 의미한다.
적당한 마찰조정제의 예로는 아민의 장쇄 지방산 유도체, 지방 에스테르 또는 지방 에폭사이드; 지방 이미다졸린, 예컨대 카르복시산과 폴리알킬렌-폴리아민의 축합 산물; 알킬인산의 아민 염; 지방 알킬 타르트레이트; 지방 알킬 타르트리미드; 지방 알킬 타르트라미드; 지방 포스포네이트; 지방 포스파이트; 붕산화된 인지질, 붕산화된 지방 에폭사이드; 글리세롤 에스테르; 붕산화된 글리세롤 에스테르; 지방 아민; 알콕시화된 지방 아민; 붕산화된 알콕시화된 지방 아민; 하이드록시 및 폴리하이드록시 지방 아민, 예컨대 3차 하이드록시 지방 아민; 하이드록시 알킬 아미드; 지방산의 금속 염; 알킬 살리실레이트의 금속 염; 지방 옥사졸린; 지방 에톡시화된 알코올; 카르복시산과 폴리알킬렌 폴리아민의 축합 산물; 또는 지방 카르복시산과 구아니딘, 아미노구아니딘, 우레아 또는 티오우레아 및 이의 염과의 반응 산물을 포함한다.
또한, 마찰조정제는 황화된 지방 화합물 및 올레핀, 몰리브덴 디알킬디티오포스페이트, 몰리브덴 디티오카르바메이트, 폴리올과 지방족 카르복시산의 해바라기씨유 또는 대두유 모노에스테르와 같은 물질을 포함할 수 있다.
다른 양태로, 마찰조정제는 장쇄 지방산 에스테르일 수 있다. 다른 양태로, 장쇄 지방산 에스테르는 모노에스테르일 수 있고, 다른 양태로, 장쇄 지방산 에스테르는 트리글리세라이드일 수 있다.
윤활 조성물은 경우에 따라 추가로 적어도 하나의 내마모제를 포함한다. 적당한 내마모제의 예로는 티탄 화합물, 타르트레이트, 타르트리미드, 인 화합물의 오일 용해성 아민 염, 황화 올레핀, 금속 디하이드로카르빌디티오포스페이트(예컨대, 아연 디알킬디티오포스페이트), 포스파이트(예, 디부틸 포스파이트), 포스포네이트, 티오카르바메이트-함유 화합물, 예컨대 티오카르바메이트 에스테르, 티오카르바메이트 아미드, 티오카르밤산 에테르, 알킬렌-커플링된 티오카르바메이트, 및 비스(S-알킬디티오카르바밀) 디설파이드를 포함한다.
내마모제는 한 양태로 국제공개 WO 2006/044411 또는 캐나다 특허 CA 1 183 125에 개시된 바와 같은 타르트레이트, 또는 타르트리미드를 포함할 수 있다. 타르트레이트 또는 타르트리미드는 알킬-에스테르 기를 함유할 수 있고, 알킬 기에 존재하는 탄소 원자의 총합은 적어도 8이다. 내마모제는 한 양태로 미국 특허출원 20050198894에 개시된 바와 같은 구연산염을 포함할 수 있다.
다른 클래스의 첨가제로는 US 7,727,943 및 US 2006/0014651에 개시된 바와 같은 오일 용해성 티탄 화합물을 포함한다. 오일 용해성 티탄 화합물은 내마모제, 마찰조정제, 산화방지제, 침전물 조절 첨가제 또는 이러한 기능들 중 하나보다 많은 기능으로 작용할 수 있다. 한 양태로, 오일 용해성 티탄 화합물은 티탄(IV) 알콕사이드일 수 있다. 티탄 알콕사이드는 1가 알코올, 폴리올 또는 이의 혼합물로 제조할 수 있다. 1가 알콕사이드는 2 내지 16, 또는 3 내지 10개의 탄소 원자를 보유할 수 있다. 한 양태로, 티탄 알콕사이드는 티탄(IV) 이소프로폭사이드일 수 있다. 한 양태로, 티탄 알콕사이드는 티탄(IV) 2-에틸헥속사이드일 수 있다. 한 양태로, 티탄 화합물은 근접한 1,2-디올 또는 폴리올의 알콕사이드를 함유한다. 한 양태로, 1,2-근접 디올은 글리세롤의 지방산 모노-에스테르를 함유하고, 종종 지방산은 올레산일 수 있다.
한 양태로, 오일 용해성 티탄 화합물은 티탄 카르복실레이트일 수 있다. 추가 양태로, 티탄(IV) 카르복실레이트는 티탄 네오데카노에이트일 수 있다
윤활 조성물은 한 양태로 추가로 인-함유 내마모제를 포함할 수 있다. 일반적으로, 인-함유 내마모제는 아연 디알킬디티오포스페이트, 포스파이트, 포스페이트, 포스포네이트 및 암모늄 포스페이트 염, 또는 이의 혼합물일 수 있다. 아연 디알킬디티오포스페이트는 당업계에 공지되어 있다. 내마모제는 윤활 조성물의 0wt% 내지 3wt%, 0.1wt% 내지 1.5wt%, 또는 0.5wt% 내지 0.9wt%로 존재할 수 있다.
점도지수향상제는 당업계에 공지되어 있고, 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 폴리메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 수소화된 스티렌-이소프렌 중합체, 수소화된 디엔 중합체, 폴리알킬 스티렌, 폴리올레핀, 말레산 무수물-올레핀 공중합체의 에스테르(예, 국제출원 WO 2010/014655에 기술된 것), 말레산 무수물-스티렌 공중합체의 에스테르, 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 윤활 조성물은 한 양태로 추가로 분산제 점도지수향상제를 함유한다. 점도지수향상제 및/또는 분산제 점도지수 향상제는 존재할 때 0.05wt% 내지 1.5wt% 또는 0.1wt% 내지 1wt%, 또는 0.1wt% 내지 0.7wt%로 존재할 수 있다.
분산제 점도지수향상제는 작용기화된 폴리올레핀, 예컨대 아민 및 말레산 무수물과 같은 아실화제에 의해 작용기화된 에틸렌-프로필렌 공중합체; 아민에 의해 작용기화된 폴리메타크릴레이트, 또는 아민과 반응한 스티렌-말레산 무수물 공중합체를 포함할 수 있다. 분산제 점도지수향상제의 더 상세한 설명은 국제공개 WO 2006/015130 또는 미국 특허 4,863,623; 6,107,257; 6,107,258; 6,117,825; 및 US 7,790,661에 개시되어 있다. 한 양태로, 분산제 점도지수향상제는 미국 특허 4,863,623(컬럼 2, 15줄 내지 컬럼 3, 52줄 참조), 또는 국제공개 WO 2006/015130(2쪽, 문단[0008] 및 문단[0065] 내지 [0073]에 기술된 제조예 참조)에 기술된 것을 포함할 수 있다.
오일에 용해성인 극압(EP)제는 황- 및 염소황-함유 EP제, 분산제(일반적으로, 석신이미드 분산제)의 디머캅토티아디아졸 또는 CS2 유도체, 염소화된 탄화수소 EP제의 유도체 및 인 EP제를 포함한다. 이러한 EP제의 예로는 염소화된 왁스; 황화된 올레핀(예, 황화된 이소부틸렌), 하이드로카르빌-치환된 2,5-디머캅토-1,3,4-티아디아졸, 또는 이의 올리고머, 유기 황화물 및 폴리황화물, 예컨대 디벤질-디설파이드, 비스(클로로벤질) 디설파이드, 디부틸 테트라설파이드, 올레산의 황화 메틸에스테르, 황화 알킬페놀, 황화 디펜텐, 황화 테르펜 및 황화 디엘스-앨더 첨가생성물; 인황화된 탄화수소, 예컨대 황화인과 터펜틴 또는 메틸 올리에이트의 반응 산물; 이탄화수소 아인산염 및 삼탄화수소 아인산염과 같은 인 에스테르, 예컨대 디부틸 포스파이트, 디헵틸 포스파이트, 디사이클로헥실 포스파이트, 펜틸페닐 포스파이트; 디펜틸페닐 포스파이트; 트리데실 포스파이트, 디스테아릴 포스파이트 및 폴리프로필렌 치환된 페놀 포스파이트; 금속 티오카르바메이트, 예컨대 아연 디옥틸디티오카르바메이트 및 바륨 헵틸페놀 이산; 알킬 및 디알킬 인산의 아민 염 및 이의 유도체, 예컨대 디알킬 디티오인산이 프로필렌 옥사이드와 반응한 뒤, 추가로 P2O5와 반응하여 수득되는 반응 산물의 아민 염; 및 이의 혼합물(US 3,197,405에 기술된 것)을 포함한다.
본 발명의 조성물에 유용할 수 있는 거품 억제제는 폴리실록산, 에틸아크릴레이트와 2-에틸헥실아크릴레이트 및 경우에 따라 비닐아세테이트의 공중합체; 항유화제, 예컨대 플루오르화된 폴리실록산, 트리알킬 포스페이트, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드 및 (에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드)중합체를 포함한다.
본 발명의 조성물에 유용할 수 있는 유동점 강하제는 폴리알파올레핀, 말레산 무수물-스티렌 공중합체의 에스테르, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리아크릴레이트 또는 폴리아크릴아미드를 포함한다.
항유화제로는 트리알킬 포스페이트, 및 에틸렌 글리콜, 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드 또는 이의 혼합물의 다양한 중합체 및 공중합체를 포함한다.
금속 불활성화제로는 벤조트리아졸의 유도체(일반적으로 톨릴트리아졸), 1,2,4-트리아졸, 벤즈이미다졸, 2-알킬디티오벤즈이미다졸 또는 2-알킬디티오벤조티아졸을 포함한다. 금속 불활성화제는 부식 억제제로도 기술될 수 있다. 씰 팽창제는 설폴렌 유도체 Exxon Necton-37™(FN 1380) 및 Exxon Mineral Seal Oil™(FN 3200)을 포함한다.
산업상 이용가능성
내연기관은 4행정 기관일 수 있다. 내연기관은 배기가스 재순환시스템을 보유하거나 보유하지 않을 수 있다. 내연기관은 배기가스 제어 시스템 또는 터보차저(turbocharger)를 구비할 수 있다. 배기가스 제어 시스템의 예로는 디젤 미립자 필터(DPF), 또는 선택적 촉매 환원(SCR)을 이용하는 시스템을 포함한다.
윤활 조성물은 (i) 황 함량이 0.5wt% 이하, (ii) 인 함량이 0.1wt% 이하, 및 (iii) 황산화 회분 함량이 0.5wt% 내지 1.5wt% 또는 그 미만인 것을 특징으로 할 수 있다.
윤활 조성물은 (i) 황 함량 0.2wt% 내지 0.4wt% 또는 그 미만, (ii) 인 함량 0.08wt% 내지 0.15wt%, 및 (iii) 황산화 회분 함량 0.5wt% 내지 1.5wt% 또는 그 미만 중 적어도 하나는 보유하는 것을 특징으로 할 수 있다.
윤활 조성물은 황산화 회분 함량이 0.5wt% 내지 1.2wt%인 것을 특징으로 할 수 있다.
윤활 조성물은 총 황산화 회분 함량이 1.2wt% 이하일 수 있다.
윤활 조성물의 황 함량은 1wt% 이하, 0.8wt% 이하, 0.5wt% 이하 또는 0.3wt% 이하일 수 있다. 한 양태에서, 황 함량은 0.001wt% 내지 0.5wt%, 또는 0.01wt% 내지 0.3wt%의 범위일 수 있다. 인 함량은 0.2wt% 이하, 또는 0.12wt% 이하, 또는 0.1wt% 이하, 또는 0.085wt% 이하, 또는 0.08wt% 이하, 또는 특히 0.06wt% 이하, 0.055wt% 이하, 또는 0.05wt% 이하일 수 있다. 한 양태로, 인 함량은 0.04wt% 내지 0.12wt%일 수 있다. 한 양태로, 인 함량은 100ppm 내지 1000 ppm, 또는 200ppm 내지 600ppm일 수 있다. 총 황산화 회분 함량은 윤활 조성물의 0.3wt% 내지 1.2wt%, 또는 0.5wt% 내지 1.1wt%일 수 있다. 한 양태로, 황화된 회분 함량은 윤활 조성물의 0.5wt% 내지 1.1wt%일 수 있다.
한 양태로, 윤활 조성물은 (i) 0.5wt% 이하의 황 함량, (ii) 0.15wt% 이하의 인 함량, 및 (iii) 0.5wt% 내지 1.5wt% 또는 그 미만의 황산화 회분 함량인 것을 특징으로 할 수 있다.
윤활 조성물은 (i) 0.2wt% 내지 0.4wt% 이하의 황 함량, (ii) 0.08wt% 내지 0.15wt%의 인 함량, 및 (iii) 0.5wt% 내지 1.5wt% 또는 그 미만의 황산화 회분 함량 중 적어도 하나인 것을 특징으로 할 수 있다.
윤활 조성물은 0.5wt% 내지 1.2wt%의 황산화 회분 함량인 것을 특징으로 할 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이, TBN 값은 ASTM D4739(완충액)에 기술된 바와 같은 방법으로 측정한 (총염기가)이다.
윤활 조성물은 총 염기가(TBN) 함량이 적어도 5mg KOH/g인 것을 특징으로 할 수 있다.
윤활 조성물은 총염기가(TBN)가 6 내지 13mg KOH/g, 또는 7 내지 12mg KOH/g인 것을 특징으로 할 수 있다.
윤활 조성물은 SAE 점도 등급이 XW-Y일 수 있고, 여기서 X는 0, 5, 10 또는 15일 수 있고; Y는 16, 20, 30 또는 40일 수 있다.
본원에 개시된 내연기관은 실린더 내경, 실린더 블록 또는 피스톤 링 위에 강철 표면을 보유할 수 있다.
내연 기관은 표면이 강철, 알루미늄 합금 또는 알루미늄 복합체일 수 있다.
이하의 실시예는 본 발명의 예시들을 제공한다. 이 실시예들은 완전한 것이 아니며, 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아니다.
실시예
제조예 1(PREP EX1); 염소법으로 제조한 붕소 함유 분산제 - 기계식 오버헤드 교반기, 열전대, 표면아래 질소 유입구 및 여기에 부착된 첨가 깔대기, 및 응축기가 부착된 딘 스타크(Dean Stark) 트랩이 장착된 2L 4구 플라스크에, 염소화된 저-비닐리덴 폴리이소부틸렌(<10mol% 말단 비닐리덴)과 말레산 무수물 사이에 디엘스 앨더(Cl법이라고 언급되기도 함) 반응에 의해 제조한, 중합체당 1.58 이산(diacid) 기를 보유하는 석신산화된 폴리이소부틸렌(PIBSA)(500.0g, 0.643eq. CO) 및 희석 오일(458.8g, 47wt%)을 충전하고 110℃로 가열했다. 첨가 깔대기에 폴리에틸렌 폴리아민 보텀(PEPA)(Dow Chemical에서 중질 폴리아민 X(Heavy Polyamine X), 즉 HPA-X로써 구입함)(23.2g, 0.559 eq. N)을 충전하고, 반응 혼합물에 30분에 걸쳐 첨가했다. PEPA 첨가 즉시, 첨가 깔대기를 분리하고, 반응 혼합물을 155℃로 가열하고 5h 동안 교반했다. 반응 혼합물을 여과하여 산물을 점성 호박색 오일(94%)로써 제공했다. 산물은 질소 함량 0.8wt%, 붕소 함량 0wt% 및 희석 오일 47%로써 형성되었다.
제조예 2(PREP EX2); 열적 "엔" 방법에 의해 제조된 붕소-무함유 분산제 - 기계식 오버헤드 교반기, 열전대, 표면아래 질소 유입구 및 부착된 첨가 깔대기, 및 응축기가 부착된 딘 스타크(Dean Stark) 트랩이 장착된 2L 4구 플라스크에, 폴리이소부틸렌(2000 Mn 및 말단 비닐리덴 함량 80 내지 90%)을 중합체당 이산 기가 약 1.55개인 PIBSA를 생산하기에 충분한 말레산 무수물과 열적 반응시켜 제조한 석신산화된 폴리이소부틸렌(PIBSA)(500.0g, 0.626eq. CO) 및 희석 오일(345.0g, 40wt%)을 충전하고, 110℃로 가열했다. 첨가 깔대기에 PEPA 폴리아민(상기 PREP EX1에 기술된 바와 같음)(23.1g, 0.557 eq.N)을 충전하고, 반응 혼합물에 30분 동안 첨가했다. 폴리아민을 첨가한 즉시, 첨가 깔대기를 분리하고, 반응 혼합물을 155℃로 가열하고 5h 동안 교반했다. 반응 혼합물을 여과하여 산물을 점성 호박색 오일(93%)로써 제공했다. 산물은 질소 함량 0.9wt% 및 붕소 함량 0wt% 및 희석 오일 40wt%로써 형성되었다.
제조예 3(PREP EX3); 열적 "엔" 방법에 의해 제조된 붕산화된 분산제 - 기계식 오버헤드 교반기, 열전대, 표면아래 질소 유입구 및 부착된 첨가 깔대기, 및 응축기가 부착된 딘 스타크(Dean Stark) 트랩이 장착된 2L 4구 플라스크에, 상기 PREP EX2에서 수득한 PIBSA(500.0g, 0.626eq. CO) 및 희석 오일(345.2g, 39.3wt%)을 충전하고, 110℃로 가열했다. 첨가 깔대기에 PEPA 폴리아민(상기 PREP EX1에 기술된 바와 같음)(22.0g, 0.532 eq.N)을 충전하고, 반응 혼합물에 30분 동안 첨가했다. PEPA를 첨가한 즉시, 첨가 깔대기를 분리하고, 반응 혼합물을 155℃로 가열하고 5h 동안 교반했다. 반응 혼합물을 90℃로 냉각하고, 붕산(23.6g, 0.382eq.B)을 한꺼번에 플라스크에 첨가했다. 혼합물을 155℃로 가열하고, 추가 5h 동안 교반했다. 반응 혼합물을 여과하여 산물을 점성 호박색 오일(92%)로써 제공했다. 산물은 질소 함량 0.85wt% 및 붕소 함량 0.47wt% 및 희석 오일 39.3wt%로써 형성되었다.
제조예 4(PREP EX4); 열적 "엔" 방법에 의해 제조된 붕산화된 분산제 - 기계식 오버헤드 교반기, 열전대, 표면아래 질소 유입구 및 부착된 첨가 깔대기, 및 응축기가 부착된 딘 스타크(Dean Stark) 트랩이 장착된 2L 4구 플라스크에, 상기 PREP EX2로부터 수득한 PIBSA(500.0g, 0.626eq. CO) 및 희석 오일(527.7g, 48.5wt%)을 충전하고, 110℃로 가열했다. 첨가 깔대기에 PEPA(상기 PREP EX1에 기술된 바와 같음)(35.0g, 0.845 eq.N)을 충전하고, 반응 혼합물에 30분 동안 첨가했다. PEPA를 첨가한 즉시, 첨가 깔대기를 분리하고, 반응 혼합물을 155℃로 가열하고 추가 5h 동안 교반했다. 이 반응 혼합물을 90℃로 냉각하고, 붕산(43.7g, 0.707 eq.B)을 한꺼번에 플라스크에 첨가했다. 이 혼합물을 155℃로 가열하고 추가 5h 동안 교반했다. 이 반응 플라스크에 여과 보조제(10g, 1wt%)를 첨가하고, 반응 혼합물을 추가 여과 보조제(20g, 2wt%)를 함유하는 클로스 필터(cloth filter)를 통해 통과시켜 산물을 점성 호박색 오일(90%)로써 제공했다. 산물은 질소 함량 1.1wt% 및 붕소 함량 0.7wt% 및 희석 오일 48.5wt%로써 형성되었다. 제조예들은 표 1에 정리했다.
| PREP EX1 | PREP EX2 | PREP EX3 | PREP EX4 | |
| 방법 | Cl법 | 열적 엔법 | 열적 엔법 | 열적 엔법 |
| PIB Mn | 2000 | 2000 | 2000 | 2000 |
| 석신산화도1 | 1.58 | 1.55 | 1.55 | 1.55 |
| N% | 0.8 | 0.9 | 0.85 | 1.1 |
| N:CO(mol) | 0.87 | 0.89 | 0.85 | 1.35 |
| B% | 0 | 0 | 0.47 | 0.70 |
| B:N(mol) | 0 | 0 | 0.72 | 0.84 |
| 오일% | 47 | 40 | 39.3 | 48.5 |
1
- 폴리이소부틸렌 사슬당
석신산
무수물 기의 평균 수, 즉
아실화제에
대한
폴리알킬렌의
비
비교예 1 내지 3(CE1 내지 CE3) 및 본 발명의 실시예 1 내지 5(각각 IC1 내지 IC5)를 API 그룹 III 기유에 사용하여 일련의 윤활 조성물을 제조한다. 각 실시예에 포함된 첨가제의 양은 모두 활성물질을 기준으로 한다. 본 발명의 실시예 및 비교예 모두 칼슘 및 나트륨 과염기화된 알킬벤젠설포네이트 청정제의 배합물 0.91wt%, 아민계 산화방지제 및 페놀계 산화방지제의 배합물 1.2wt%, 폴리메타크릴레이트 유동점 강하제 0.14wt%, 아연 디알킬디티오포스페이트 0.79wt%, 에틸렌-프로필렌 공중합체 점도지수향상제 0.6wt% 및 소포제의 혼합물을 함유한다. 또한, 본 발명의 실시예 IC3 및 IC4는 마찰조정제 조성물 0.5wt%도 함유한다. 또한, 각 윤활제는 이하 표 2에 제시된 바와 같이 분산제 첨가제를 함유한다.
| 윤활 조성물 | ||||
| PREP EX1 | PREP EX2 | PREP EX3 | PREX EX4 | |
| CE1 | 2.9 | 0 | 0 | 0 |
| CE2 | 0 | 2.9 | 0 | 0 |
| CE31 | 2.0 | 0 | 0 | 0 |
| IC1 | 2.32 | 0 | 0.58 | 0 |
| IC2 | 2.32 | 0 | 0 | 0.58 |
| IC3 | 2.32 | 0 | 0.58 | 0 |
| IC4 | 2.32 | 0 | 0 | 0.58 |
| IC51 | 2.32 | 0 | 0 | 0.58 |
1.
1.8wt%
유기 산화방지제(페놀계 및 아릴
아민
) 함유.
각 윤활제는 Sequence VID 연비 시험으로 평가하고, FEI1 및 FEI2 결과를 기록한다. FEI1 및 FEI2는 각 윤활제로 인한 새 오일 및 에이징된 오일 연비의 측정값이다. 결과는 ASTM D7589에 기술된 바와 같이 산업 표준 기준선 유체에 대한 향상율로써 기록한다. FEI1 및 FEI2가 높을수록 향상된 연비를 나타낸다. 수득한 결과는 표 3에 정리한다.
| 윤활제 | FEI1 | FEI2 |
| CE1 | 0.89 | 0.55 |
| CE2 | 0.27 | 측정되지 않음* |
| IC1 | 0.89 | 0.58 |
| IC2 | 0.67 | 0.56 |
| IC3 | 1.1 | 0.77 |
| IC4 | 0.82 | 0.73 |
*
불량한
FEI1
결과로 인하여
시험 종결됨.
데이터는 본 발명에 의해 정의된 윤활 조성물이 Sequence VID 시험에서 평가한 비교 윤활제에 비하여 등가의 연비 또는 향상된 연비를 나타냄을 입증한다.
또한, 윤활 조성물은 Sequence IIIG 산화/침전물 기관 시험(ASTM D7320)으로도 평가한다. 이 시험은 피스톤 침전물을 제어하고(평균 가중 피스톤 침전물 WPD), 마모(캠 및 리프터)를 방지하며, 및 기관이 매우 높은 속도와 부하(load)하에 작동할 때 오일 소비 및 점도 증가를 제어하는 능력을 측정하기 위한 것이다.
| 윤활제 | WPD | 점도 증가율% | 캠+리프터 마모(□m) |
| CE3 | 3.6 | 102 | 34.6 |
| IC5 | 5.2 | 270 | 22.8 |
데이터는 종래의 분산제(염소법) 및 붕산화된 열적 "엔" 분산제(고 비닐리덴 폴리이소부틸렌으로 제조한 것)를 함유하는 본 발명의 포뮬레이션이 연비 성능의 저하없이 향상된 침전물 제어를 제공한다는 것을 입증한다.
전술한 일부 물질들은 최종 포뮬레이션에서 상호작용하여 최종 포뮬레이션의 성분들이 초기 첨가된 성분과 다를 수 있음은 알려져 있다. 이와 같이 형성된 산물, 예컨대 의도한 용도에 본 발명의 윤활 조성물의 이용 시 형성된 산물은 설명하기가 쉽지 않을 수 있다. 그럼에도, 이러한 모든 변형 및 반응 산물은 본 발명의 범위에 포함되고; 본 발명은 전술한 성분을 혼합하여 제조한 윤활제 조성물을 포괄한다.
앞에서 인용된 각 문헌들은 본원에 참고 인용된다. 실시예를 제외한, 또는 다른 분명한 표시가 있는 경우, 본 명세서에서 물질의 양, 반응 조건, 분자량, 탄소 원자의 수 등을 특정하는 모든 수치적 양은 "약"이란 단어가 수식하고 있는 것으로 이해되어야 한다. 다른 언급이 없는 한, 본원에 언급된 각 화학물질 또는 조성물은 이성질체, 부산물, 유도체, 및 보통 시판 등급에 존재하는 것으로 이해되는 기타 물질을 함유할 수 있는 시판 등급의 물질인 것으로 해석되어야 한다. 하지만, 각 화학 성분의 양은 다른 언급이 없는 한 시판 물질에 통상 존재할 수 있는 임의의 용매 또는 희석 오일을 배제한 양이다. 본원에 제시된 상한 및 하한의 양, 범위 및 비의 범위들은 독립적으로 조합될 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 이와 유사하게, 본 발명의 각 구성요소의 범위 및 양은 임의의 다른 구성요소들의 범위 또는 양과 함께 사용될 수 있다.
본원에 사용된, "하이드로카르빌 치환체" 또는 "하이드로카르빌 기"란 용어는 통상의 의미로 사용되고, 이는 당업자에게 잘 알려져 있다. 구체적으로, 이 용어는 탄소 원자가 분자의 나머지에 직접 부착되어 있고 주로 탄화수소 특성을 나타내는 기를 의미한다. 하이드로카르빌 기의 예로는 탄화수소 치환체, 예컨대 지방족, 지환족 및 방향족 치환체; 치환된 탄화수소 치환체, 즉 본 발명의 정황상 주로 치환체의 탄화수소 특성을 변경시키지 않는 비-탄화수소 기를 함유하는 치환체; 및 헤테로 치환체, 즉 마찬가지로 주로 탄화수소 특성을 나타내지만, 고리 또는 사슬에 탄소 외에 다른 원자를 함유하는 치환체를 포함한다. "하이드로카르빌 치환체" 또는 "하이드로카르빌 기"란 용어의 더 상세한 정의는 국제 공개 WO 2008147704의 문단 [0118] 내지 [0119]에 기술되어 있고, 또는 공개 출원 US 2010-0197536의 문단 [0137] 내지 [0141]에 유사한 정의가 기술되어 있다.
이하에 설명되는 바와 같이, 분산제 점도지수향상제 및 점도지수향상제의 수평균분자량은 공지된 방법, 예컨대 폴리스티렌 기준물질을 이용한 GPC 분석을 통해 측정했다. 중합체의 분자량을 측정하는 방법은 잘 알려져 있다. 이 방법들은 예컨대 (i) P.J.Flory, "Principles of Polymer Chemistry", Cornell University Press 91953), Chapter VII, pp 266-315; 또는 (ii) "Macromolecules, an Introduction to Polymer Science", F.A.Bovey and F.H.Winslow, Editors, Academic Press(1979), pp 296-312에 기술되어 있다.
이상, 본 발명은 바람직한 양태에 대해 설명되었지만, 명세서를 읽은 당업자에게 이의 다양한 변형들은 자명할 것이다. 따라서, 본원에 개시된 본 발명은 후속 청구범위에 속하는 변형들을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
Claims (23)
- 윤활 점도의 오일,
2.3wt% 내지 4wt%의 분산제 패키지를 함유하는 윤활 조성물을 기관에 공급하는 단계를 함유하여, 내연기관을 윤활처리하는 방법으로써,
상기 분산제 패키지가
아실화제와 폴리알킬렌의 "엔(ene)" 반응에 의해 중간체를 만들고, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 분산제를 형성시킨 뒤, 이 분산제를 붕산화제와 반응시켜 붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득되고/수득할 수 있는 붕산화된 석신이미드 분산제; 및
아실화제와 폴리알킬렌의 "디엘스-앨더(Diels-Alder)" 반응에 의해 중간체를 만들고, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득되고/수득할 수 있는 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 함유하고;
상기 비-붕산화된 석신이미드 분산제 대 붕산화된 석신이미드 분산제의 비가 90:10 내지 20:80이고, 상기 붕산화된 석신이미드는 분산제의 무-오일 기준으로 0.2wt% 내지 1.3wt%의 붕소를 보유하는 것인, 방법. - 윤활 점도의 오일,
2.3wt% 내지 4wt%의 분산제 패키지를 함유하는 윤활 조성물을 기관에 공급하는 단계를 함유하여, 내연기관을 윤활처리하는 방법으로써,
상기 분산제 패키지가
아실화제와 폴리알킬렌 사이에 비-환형 결합을 함유하는, 붕산화된 석신이미드 분산제; 및
아실화제와 폴리알킬렌 사이에 탄소환형 결합을 함유하는, 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 함유하고;
상기 비-붕산화된 석신이미드 분산제 대 붕산화된 석신이미드 분산제의 비가 90:10 내지 20:80이고, 상기 붕산화된 석신이미드는 분산제의 무-오일 기준으로 0.2wt% 내지 1.3wt%의 붕소를 보유하는 것인, 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 붕산화된 석신이미드가 분산제의 무오일 기준으로 0.35wt% 내지 0.95wt% 붕소를 보유하는, 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 붕산화된 석신이미드가 분산제의 무오일 기준으로 0.4wt% 내지 0.6wt% 붕소를 보유하는, 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 붕산화제가 붕산(예, 메타붕산 HBO2, 오르토붕산 H3BO3, 및 테트라붕산 H2B4O7), 산화붕소, 삼산화붕소 및 알킬 붕산염, 예컨대 화학식 (RO)xB(OH)y (여기서, x는 1 내지 3이고, y는 0 내지 2, x와 y의 합은 3이며, R은 탄소 원자 1 내지 6개를 함유하는 알킬 기이다)인 것을 함유하는 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 붕산화제가 붕산인 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 분산제 패키지가 윤활 조성물의 2.5wt% 내지 3wt%로 존재하는, 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 아민이 지방족 폴리아민, 또는 이의 혼합물을 함유하는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 지방족 폴리아민이 일반적으로 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 폴리아민 스틸 보텀(still bottom), 및 이의 혼합물 중에서 선택되는 에틸렌폴리아민인 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 비-붕산화된 분산제 대 붕산화된 분산제의 비가 85:15 내지 60:40, 또는 85:15 내지 70:30인 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 아실화제가 말레산 무수물을 함유하거나 말레산 무수물인 방법.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리알킬렌이 폴리이소부틸렌을 함유하거나, 폴리이소부틸렌인 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리알킬렌이 1550 내지 2350, 또는 1950 내지 2250의 수평균분자량을 가진 폴리이소부틸렌 기를 보유하는 폴리이소부틸렌을 함유하는, 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리알킬렌 대 붕산화된 석신이미드 분산제의 아실화제의 비가 1 대 1.05-2, 또는 1 대 1.1-1.8, 또는 1 대 1.25-1.7, 또는 1 대 1.4-1.6인 방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리알킬렌 대 비-붕산화된 석신이미드 분산제의 아실화제의 비가 1 대 1.05-2, 또는 1 대 1.1-1.8, 또는 1 대 1.25-1.7, 또는 1 대 1.4-1.6인 방법.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 붕산화된 석신이미드 분산제 N:CO 비가 0.5 내지 1:1, 또는 0.7 내지 0.95:1인 방법.
- 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 비-붕산화된 석신이미드 분산제 N:CO 비가 0.5 내지 1:1, 또는 0.7 내지 0.95:1인 방법.
- 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 윤활 조성물은 SAE 점도 등급이 XW-Y이고, 이때 X는 0, 5, 10, 또는 15이고; Y는 16, 20, 30 또는 40인 방법.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 윤활 조성물이 (i) 황 함량 0.5wt% 이하, (ii) 인 함량 0.1wt% 이하, 및 (iii) 황산화 회분 함량 1.5wt% 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 내연기관이 불꽃 점화식 내연기관인 방법.
- 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 내연기관이 가솔린 연료기관인 방법.
- 윤활 점도의 오일,
2.3wt% 내지 4wt%의 분산제 패키지를 함유하는 윤활 조성물로써,
상기 분산제 패키지가
아실화제와 폴리알킬렌 사이에 비-환형 결합을 붕산화된 석신이미드 분산제; 및
아실화제와 폴리알킬렌 사이에 탄소환 결합을 함유하는 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 함유하며,
상기 비-붕산화된 석신이미드 분산제 대 붕산화된 석신이미드 분산제의 비가 90:10 내지 20:80이고, 상기 붕산화된 석신이미드는 분산제의 무-오일 기준으로 0.2wt% 내지 1.3wt%의 붕소를 보유하며,
이 윤활 조성물은 (i) 0.5wt% 이하의 황 함량, (ii) 0.1wt% 이하의 인 함량, 및 (iii) 1.5wt% 이하의 황산화된 회분 함량을 보유하는 것을 특징으로 하는 윤활 조성물. - 윤활 점도의 오일,
2.3wt% 내지 4wt%의 분산제 패키지를 함유하는 윤활 조성물로써,
상기 분산제 패키지가
아실화제와 폴리알킬렌의 "엔(ene)" 반응에 의해 중간체를 만들고, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 분산제를 형성시킨 뒤, 이 분산제를 붕산화제와 반응시켜 붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득하고/수득할 수 있는 붕산화된 석신이미드 분산제; 및
아실화제와 폴리알킬렌의 "디엘스-앨더(Diels-Alder)" 반응에 의해 중간체를 만들고, 이 중간체를 아미노알코올 또는 아민과 반응시켜 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 형성시킴으로써 수득하고/수득할 수 있는 비-붕산화된 석신이미드 분산제를 함유하고;
상기 비-붕산화된 석신이미드 분산제 대 붕산화된 석신이미드 분산제의 비가 90:10 내지 20:80이고,
상기 붕산화된 석신이미드는 분산제의 무-오일 기준으로 0.2wt% 내지 1.3wt%의 붕소를 보유하며,
이 윤활 조성물은 (i) 0.5wt% 이하의 황 함량, (ii) 0.1wt% 이하의 인 함량, 및 (iii) 1.5wt% 이하의 황산화된 회분 함량을 보유하는 것을 특징으로 하는 윤활 조성물.
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