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KR20160117866A - 점착제 조성물, 이로부터 형성된 점착필름 및 이를 포함하는 광학표시장치 - Google Patents

점착제 조성물, 이로부터 형성된 점착필름 및 이를 포함하는 광학표시장치 Download PDF

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KR20160117866A
KR20160117866A KR1020150045767A KR20150045767A KR20160117866A KR 20160117866 A KR20160117866 A KR 20160117866A KR 1020150045767 A KR1020150045767 A KR 1020150045767A KR 20150045767 A KR20150045767 A KR 20150045767A KR 20160117866 A KR20160117866 A KR 20160117866A
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KR
South Korea
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meth
pressure
sensitive adhesive
adhesive composition
weight
Prior art date
Application number
KR1020150045767A
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English (en)
Inventor
조익환
김기용
김지희
김찬우
문성현
조경래
최승집
Original Assignee
삼성에스디아이 주식회사
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Publication date
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    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
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    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
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Abstract

중량평균분자량이 60만g/mol 내지 150만g/mol인 (메트)아크릴계 공중합체 및 (메트)아크릴계 단량체를 포함하고, 상기 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 (메트)아크릴계 단량체의 합 100중량부 중 상기 (메트)아크릴계 공중합체 5중량부 내지 40중량부, 상기 (메트)아크릴계 단량체 60중량부 내지 95중량부를 포함하는 점착제 조성물이고, 상기 점착제 조성물은 식 1의 경화수축률이 3% 이하이고, 상기 점착제 조성물은 경화 후 신율이 500% 이상인 점착제 조성물, 이로부터 형성된 점착 필름 및 이를 포함하는 광학표시장치가 제공된다.

Description

점착제 조성물, 이로부터 형성된 점착필름 및 이를 포함하는 광학표시장치{ADHESIVE COMPOSITION, ADHESIVE FILM PREPARED USING THE SAME AND OPTICAL DISPLAY APPARATUS COMPRISING THE SAME}
본 발명은 점착제 조성물, 이로부터 형성된 점착필름 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다.
액정표시장치는 액정패널, 편광판을 포함한다. 액정패널, 편광판 등은 외부의 충격에 의해 쉽게 파손될 수 있다. 액정패널, 편광판을 외부 충격으로부터 보호하고, 야외 시인성 향상을 위해, 액정표시장치는 전면에 반사방지필름, 눈부심 방지 필름 등의 기능성 필름을 더 포함할 수 있다.
액정표시장치 중 편광판, 기능성 필름 사이를 충진하기 위한 방법으로, 액상의 광경화형 점착제 조성물을 도포하고 경화시켜 충진하는 방법이 있다. 그러나, 경화수축률이 큰 액상의 광경화형 점착제 조성물은 편광판, 기능성 필름 간에 들뜸이 생기게 할 수 있다. 그렇다고 경화수축률을 낮출 경우 경화율이 떨어져서 편광판, 기능성 필름 사이를 충분히 충진하지 못할 수도 있다.
또한, 유기발광소자표시장치에서도 편광판, 도전체, 윈도우 필름 사이에 액상의 광경화형 점착제 조성물을 도포하고 경화시켜 점착시킬 수 있다. 이 경우도 마찬가지로, 액상의 광경화형 점착제 조성물의 경화수축률이 크고 경화율이 낮을 경우 문제가 될 수 있다.
이와 관련한 선행 기술은 한국 공개 특허 제2007-0055363호에 개시되어 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 경화수축률이 3% 이하이고 경화 후 신율이 500% 이상인 점착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 광경화율이 높고 내구성이 높은 점착 필름을 구현할 수 있는 점착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 도포시 흘러 넘침이 적은 점착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 점착제 조성물은 중량평균분자량이 60만g/mol 내지 150만g/mol인 (메트)아크릴계 공중합체 및 (메트)아크릴계 단량체를 포함하고, 상기 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 (메트)아크릴계 단량체의 합 100중량부 중 상기 (메트)아크릴계 공중합체 5중량부 내지 40중량부, 상기 (메트)아크릴계 단량체 60중량부 내지 95중량부를 포함하고, 상기 점착제 조성물은 하기 식 1의 경화수축률이 3% 이하이고, 상기 점착제 조성물은 경화 후 신율이 500% 이상이 될 수 있다:
<식 1>
경화수축률 = (B-A)/B x 100
(상기 식 1에서, A 및 B는 하기 발명의 상세한 설명에서 정의한 바와 같다).
본 발명의 점착제 조성물은 중량평균분자량이 60만g/mol 내지 150만g/mol이고 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르가 중합된 (메트)아크릴계 공중합체 및 (메트)아크릴계 단량체를 포함하고, 상기 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 (메트)아크릴계 단량체의 합 100중량부 중 상기 (메트)아크릴계 공중합체는 5중량부 내지 40중량부를 포함되고, 상기 점착제 조성물은 25℃에서 점도가 5,000cps 내지 10,000cps가 될 수 있다.
본 발명의 점착 필름은 상기 점착제 조성물로 형성될 수 있다.
본 발명의 광학표시장치는 상기 점착 필름을 포함할 수 있다.
본 발명은 경화수축률이 3% 이하이고 경화 후 신율이 500% 이상인 점착제 조성물을 제공하였다.
본 발명은 경화율이 높고 내구성이 높은 점착 필름을 구현할 수 있는 점착제 조성물을 제공하였다.
본 발명은 도포시 흘러 넘침이 적은 점착제 조성물을 제공하였다.
본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타아크릴을 의미한다.
본 명세서에서 "경화수축율"은 비중컵을 사용하여 점착제 조성물 10g에 대해 점착제 조성물의 밀도(A, 단위:g/cm3)를 측정하였다. 점착제 조성물 10g을 이형 필름인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 도포하고 UV를 20mW/cm2의 세기로 3분 동안 조사하여 두께 200㎛의 점착 필름을 제조하였다. 비중컵을 사용하여 점착 필름에 대해 점착 필름의 밀도(B, 단위:g/cm3)를 구하였다. 경화수축률은 하기 식 1로 계산한 값이다:
<식 1>
경화수축률 = (B-A)/B x 100
(상기 식 1에서, A 는 점착제 조성물 10g의 밀도, B는 점착제 조성물 10g을 UV 20mW/cm2의 세기로 3분 동안 경화시켜 제조된 점착 필름의 밀도)
본 명세서에서 "신율"은 점착필름 시편에 대해 ASTM D638 방법으로 측정된 값이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착제 조성물을 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 점착제 조성물은 중량평균분자량이 60만g/mol 내지 150만g/mol인 (메트)아크릴계 공중합체 및 (메트)아크릴계 단량체를 포함하고, 상기 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 (메트)아크릴계 단량체의 합 100중량부 중 상기 (메트)아크릴계 공중합체는 5중량부 내지 40중량부로 포함될 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착제 조성물은 25℃에서 점도가 5,000cps 내지 10,000cps가 될 수 있다. 상기 중량평균분자량, (메트)아크릴계 공중합체의 함량 및 점도 범위에서, 점착제 조성물을 경화시켰을 때 경화수축률이 3% 이하가 되도록 하면서 점착제 조성물의 광경화율도 높이고 신율이 500% 이상이 될 수 있다. 또한, 상기 중량평균분자량, (메트)아크릴계 공중합체의 함량 및 점도 범위에서, 점착제 조성물을 패널 또는 터치패널 등에 도포하고 경화시켜 제조되는 점착 필름은 들뜸이 없고 경화 수축에 의한 황변이 생기지 않으며 도포시 흘러 넘침이 없을 수 있다. 점착제 조성물의 경화수축률이 3% 이하가 될 때, 점착제 조성물로 형성된 점착 필름은 편광판, 기능성 필름 간에 들뜸이 없게 할 수 있다.
구체적으로, (메트)아크릴계 공중합체는 중량평균분자량이 70만g/mol 내지 100만g/mol이 될 수 있다. 구체적으로, (메트)아크릴계 공중합체는 상기 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 (메트)아크릴계 단량체의 합 100중량부 중 10중량부 내지 20중량부로 포함될 수 있다. 구체적으로, 점착제 조성물은 25℃에서 점도가 6,000cps 내지 9,500cps가 될 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체는 선형의(linear) (메트)아크릴계 공중합체를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 "선형의 (메트)아크릴계 공중합체"는 가교되지 않은 (메트)아크릴계 공중합체를 의미한다.
(메트)아크릴계 공중합체는 유리전이온도(Tg)가 -100℃ 내지 -10℃, 구체적으로 -50℃ 내지 -15℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 우수한 접착력의 효과가 있을 수 있다.
(메트)아크릴계 단량체는 점착제 조성물의 경화시 (메트)아크릴계 중합체와 가교되어 점착 필름을 형성하고 점착제 조성물의 경화율을 높이고 점착 필름의 가교도를 높일 수 있다.
(메트)아크릴계 단량체는 (메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체의 합 100중량부 중 60중량부 내지 95중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 조성물의 경화수축률이 3% 이하가 되게 하고, 점착제 조성물의 경화율을 높이고 점착 필름의 가교도를 높일 수 있다. 구체적으로, (메트)아크릴계 단량체는 (메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체의 합 100중량부 중 80중량부 내지 90중량부로 포함될 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물은 단량체 혼합물을 완전히 중합시키지 않고 부분적으로 중합시켜 제조될 수 있다. 구체적으로, (메트)아크릴계 공중합체를 위한 단량체 혼합물을 중합도 40% 미만, 예를 들면 5% 내지 35%로 중합시켜 제조될 수 있다. 그 결과, (메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체의 합 100중량부 중 상기 (메트)아크릴계 공중합체 5중량부 내지 40중량부, 상기 (메트)아크릴계 단량체 60중량부 내지 95중량부를 포함하고, 경화수축률이 낮고 경화 후 신율이 500% 이상인 점착제 조성물을 제조할 수 있다. 중합도는 당업자에게 알려진 통상의 방법으로 측정될 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물의 제조 방법은 하기 점착제 조성물의 제조 방법을 참고한다.
(메트)아크릴계 공중합체 및 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물을 위한 단량체 혼합물은 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다.
비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 제공함으로써 점착제 조성물의 경화수축률을 3% 이하로 낮출 수 있고, 점착 필름의 신율을 500% 이상으로 할 수 있고, 경화 수축에 의한 황변 현상을 제거할 수 있다. 구체적으로, 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기는 분지형(branched form)이 됨으로써, 점착제 조성물의 경화수축률을 더 낮출 수 있다.
비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 비치환된 C14의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 비치환된 C15의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 비치환된 C16의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 비치환된 C17의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 비치환된 C18의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 비치환된 C19의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 비치환된 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 더 구체적으로, 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 이소스테아릴(메트)아크릴레이트가 될 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다.
비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 고형분 기준 상기 단량체 혼합물 중 10중량% 내지 30중량%, 구체적으로 10중량% 내지 20중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 조성물의 경화수축률이 3% 이하가 될 수 있고, 점착제 조성물의 광경화율이 높아질 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체 및 (메트)아크릴계 단량체를 위한 단량체 혼합물은 비치환된 C1 내지 C13의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 및 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 더 포함할 수 있다.
비치환된 C1 내지 C13의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 점착제 조성물로 제조된 점착필름의 점착 특성을 높일 수 있다. 구체적으로, 비치환된 C1 내지 C13의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸 (메트)아크릴레이트, iso-부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 옥틸 (메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 노닐 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트, 라우릴 (메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다. 더 구체적으로, 비치환된 C1 내지 C13의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 분지형의 (메트)아크릴산 에스테르가 됨으로써, 분지형의 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르와 상용성이 좋을 수 있다.
비치환된 C1 내지 C13의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 고형분 기준 상기 단량체 혼합물 중 50중량% 내지 80중량%, 구체적으로 50중량% 내지 75중량%, 더 구체적으로 55중량% 내지 75중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 조성물의 경화수축률이 3% 이하가 될 수 있고, 점착 필름의 점착 특성이 확보될 수 있다.
수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 하나 이상의 수산기를 제공함으로써 점착제 조성물의 경화시 가교도를 높일 수 있다. 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 1개 이상의 수산기를 갖는 C1 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 구체적으로, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다.
수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 고형분 기준 상기 단량체 혼합물 중 5중량% 내지 30중량%, 구체적으로 15중량% 내지 25중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 조성물의 경화수축률이 3% 이하가 될 수 있고, 점착제 조성물의 경화율을 높일 수 있다.
지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 점착제 조성물의 경화시 점착필름의 접착력을 높일 수 있다. 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 비치환된 C3 내지 C10의 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 포함할 수 있다. 구체적으로, 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 시클로펜틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다.
지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 고형분 기준 상기 단량체 혼합물 중 5중량% 내지 25중량%, 구체적으로 10중량% 내지 20중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 조성물의 경화수축률이 3% 이하가 될 수 있고, 점착필름의 접착력이 좋을 수 있다.
일 구체예에서, 단량체 혼합물은 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르 10중량% 내지 30중량%, 비치환된 C1 내지 C13의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르 50중량% 내지 80중량%, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 5중량% 내지 30중량%, 및 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 5중량% 내지 25중량%를 포함할 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체 및 (메트)아크릴계 단량체를 위한 단량체 혼합물은 헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 더 포함할 수 있다.
헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 점착제 조성물에 포함되어 경화수축율 감소 또는 접착력 상승 효과를 구현할 수 있다. 헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 비치환된, 질소, 산소, 또는 황을 갖는 C2 내지 C10의 헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 구체적으로, 헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 (메트)아크릴로일모르폴린을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다.
헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 고형분 기준 상기 단량체 혼합물 중 1중량% 내지 25중량%, 구체적으로 1중량% 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 접착력 상승 및 경화 수축 감소 효과가 있을 수 있다.
일 구체예에서, 단량체 혼합물은 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르 10중량% 내지 30중량%, 비치환된 C1 내지 C13의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르 50중량% 내지 75중량%, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 5중량% 내지 30중량%, 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 5중량% 내지 25중량% 및 헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 1중량% 내지 25중량%를 포함할 수 있다.
(메트)아크릴계 단량체는 상술한 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 비치환된 C1 내지 C13의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 및 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물을 포함할 수 있다.
(메트)아크릴계 단량체는 상술한 헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 더 포함할 수 있다.
점착제 조성물은 개시제를 더 포함할 수 있다.
개시제는 (메트)아크릴계 중합체 및 (메트)아크릴계 단량체를 가교시켜 점착제 조성물을 가교시킬 수 있다. 개시제는 인계, 벤조인계 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다.
개시제는 (메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물(합) 100중량부에 대해 0.1중량부 내지 3중량부, 구체적으로 0.5중량부 내지 2중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, (메트)아크릴계 중합체와 (메트)아크릴계 단량체 혼합물이 충분히 경화될 수 있고, 잔량의 개시제가 남아 점착 필름의 투명도가 저하되는 것을 막을 수 있다.
점착제 조성물은 실란커플링제를 더 포함할 수 있다.
실란커플링제는 점착제 조성물로부터 제조된 점착 필름의 점착력을 높일 수 있다. 실란커플링제는 당업자에게 알려진 통상의 점착제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 실란커플링제는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란 등의 에폭시기 함유 실란 화합물; 비닐트리메톡시실란, (메트)아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란 등의 중합성 불포화기 함유 실란 화합물; 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노기 함유 실란 화합물; 3-메르캅토프로필트리메톡시실란 등의 메르캅토기 함유 실란 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
실란커플링제는 (메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물(합) 100중량부에 대해 0.01중량부 내지 15중량부, 구체적으로 0.01중량부 내지 5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 조성물로 제조된 점착 필름은 접착력이 좋을 수 있다.
점착제 조성물은 점착제 조성물에 포함되는 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 소포제, 레벨링제, 대전방지제 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 첨가제는 (메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물(합) 100중량부에 대해 0.0001중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.001중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 조성물로 제조된 점착 필름은 접착력이 좋을 수 있다.
점착제 조성물은 용매를 포함하지 않는 무용제형일 수 있다.
점착제 조성물은 경화수축률이 3% 이하, 구체적으로 0.1% 내지 2%가 될 수 있다. 상기 경화수축률 범위에서, 점착제 조성물을 광학표시장치에 사용시 경화시키더라도 패널, 편광판, 기능성 필름, 또는 도전층 간에 들뜸이 없을 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착제 조성물의 제조방법을 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 점착제 조성물은 중량평균분자량이 60만g/mol 내지 150만g/mol인 (메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물을 제조하고, 개시제를 첨가하는 단계에 의해 제조될 수 있다.
중량평균분자량이 60만g/mol 내지 150만g/mol인 (메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물은 (메트)아크릴계 공중합체 및 (메트)아크릴계 단량체를 위한 상기 단량체 혼합물에, 개시제를 첨가하고, UV 파장에서 0.5mW/cm2 내지 20mW/cm2로 조사하여 상기 단량체 혼합물을 부분 중합시켜 제조될 수 있다. 개시제는 상기 단량체 혼합물 100중량부에 대해 0.01중량부 내지 3중량부, 구체적으로 0.01중량부 내지 1.5중량부로 포함될 수 있다. 상기 UV 세기, 시간 및 개시제 범위에서, 단량체 혼합물이 완전히 중합되지 않고, 60만g/mol 내지 150만g/mol의 중량평균분자량을 갖는 (메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체 혼합물을 제조할 수 있다. 개시제는 인계, 벤조인계 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다.
그런 다음, 중량평균분자량이 60만g/mol 내지 150만g/mol인 (메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물에 개시제를 첨가하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착제 조성물을 제조한다. 이때, 점착제 조성물에 실란커플링제, 통상의 첨가제를 더 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착 필름을 설명한다.
점착 필름은 신율이 500% 이상, 구체적으로 500% 내지 1500%, 더 구체적으로 500% 내지 700%가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 수축을 제어하는 효과가 있을 수 있다.
점착 필름은 광학적으로 투명할 수 있다. 구체적으로, 점착 필름은 파장 380nm 내지 파장 780nm에서 광투과도가 90% 이상, 구체적으로 90% 내지 99%가 될 수 있다. 구체적으로, 점착 필름은 파장 380nm 내지 파장 780nm에서 헤이즈(haze)가 1% 이하, 구체적으로 0.1% 내지 1%가 될 수 있다. 상기 광투과도와 헤이즈 범위에서, 광학 표시 장치에 사용될 수 있다.
점착 필름은 본 발명의 일 실시예에 따른 점착제 조성물을 경화시켜 제조될 수 있다. 구체적으로, 점착 필름은 이형 필름(예:폴리에틸렌테레프탈레이트 필름) 또는 유리에 본 발명의 일 실시예에 따른 점착제 조성물을 소정의 두께로 도포하고, UV를 조사하여 제조될 수 있다. UV 조사는 조사량 10mW/cm2 내지 30mW/cm2 에서 2분 내지 6분 동안 수행될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 조성물이 충분히 경화될 수 있고, 과경화로 인한 점착 필름의 표면조도 증가를 억제할 수 있다. UV 조사는 점착제 조성물 위에 이형 필름(예:폴리에틸렌테레프탈레이트 필름) 또는 유리를 덮음으로써 산소의 접촉을 차단하여 경화율을 더 높일 수도 있다.
점착 필름은 광학 필름의 일면 또는 양면에 부착되는 점착층으로서, 유리, 기판, 터치패널의 전극, LCD/OLED 모듈과 터치패널, 광학 필름 등을 서로 부착하는데 사용될 수 있다. 광학 필름은 터치패널, 윈도우, 편광판, 칼라필터, 위상차 필름, 타원 편광필름, 반사필름, 반사방지 필름, 보상필름, 휘도 향상필름, 배향막, 광확산 필름, 유리비산 방지 필름, 표면 보호필름, 플라스틱 LCD 기판, ITO(indium tin oxide), FTO(fluorinated tin oxide), AZO(aluminum dopped zinc oxide), CNT(carbon nanotube) 포함 필름, Ag 나노와이어(nanowire) 포함 필름, 또는 그래핀(graphene)의 투명 전극 필름을 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학표시장치를 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학표시장치는 본 발명의 일 실시예에 따른 점착제 조성물로 형성된 점착 필름을 포함할 수 있다. 구체적으로, 광학표시장치는 액정표시장치, 유기발광소자표시장치 등을 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 1
반응기에, 2-에틸헥실아크릴레이트 60중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 20중량부, 이소스테아릴아크릴레이트 10중량부 및 이소보르닐아크릴레이트 10중량부를 혼합하여 단량체 혼합물을 제조하였다. 상기 단량체 혼합물에 개시제 Irgacure 651(Ciba사) 0.04중량부를 첨가하였다. 상기 반응기 내 산소를 질소로 교체하였다. UV 파장에서 10mW/cm2의 세기로 3분 동안 조사하여 상기 단량체 혼합물을 부분 중합시켜, (메트)아크릴계 공중합체 및 중합되지 않고 남아있는 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물을 얻었다. 제조한 혼합물에 대해 분석한 결과, 하기 표 1의 (메트)아크릴계 공중합체의 함량을 얻었다.
그런 다음, 개시제 Irgacure 651(Ciba사) 1.5중량부, 실란커플링제 KBM-403 0.1중량부, 소포제 BYK-A-515 0.01중량부를 더 첨가하여, 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예 2
반응기에, 2-에틸헥실아크릴레이트 58중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 20중량부, 이소스테아릴아크릴레이트 10중량부, 이소보르닐아크릴레이트 10중량부 및 아크릴로일모르폴린 2중량부를 혼합하여 단량체 혼합물을 제조하였다. 단량체 혼합물에 개시제 Irgacure 651(Ciba사) 0.04중량부를 더 첨가하였다. 상기 반응기 내 산소를 질소로 교체하였다. UV 파장에서 10mW/cm2의 세기로 3분 동안 조사하여 단량체 혼합물을 부분 중합시켜, (메트)아크릴계 공중합체 및 중합되지 않고 남아있는 단량체의 혼합물을 얻었다. 제조한 혼합물에 대해 분석한 결과, 하기 표 1의 (메트)아크릴계 공중합체의 함량을 얻었다.
그런 다음, 개시제 Irgacure 651 (Ciba사) 1.5중량부, 실란커플링제 KBM-403 0.1중량부, 소포제 BYK-A-515 0.01중량부를 첨가하여, 점착제 조성물을 제조하였다.
비교예 1
반응기에, 2-에틸헥실아크릴레이트 25중량부 및 2-히드록시에틸아크릴레이트 75중량부를 혼합하여 단량체 혼합물을 제조하였다. 상기 단량체 혼합물에 개시제 Irgacure 651(Ciba사) 0.04중량부를 더 첨가하였다. 반응기 내 산소를 질소로 교체하였다. UV 파장에서 10mW/cm2의 세기로 3분 동안 조사하여 단량체 혼합물을 부분 중합시켜, (메트)아크릴계 공중합체 및 중합되지 않고 남아있는 단량체의 혼합물을 얻었다. 제조한 혼합물에 대해 분석한 결과, 하기 표 1의 (메트)아크릴계 공중합체의 함량을 얻었다.
그런 다음, 개시제 Irgacure 651(Ciba사) 1.5중량부, 실란커플링제 KBM-403 0.1중량부, 소포제 BYK-A-515 0.01중량부를 첨가하여, 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예와 비교예의 점착제 조성물에 대해 하기 표 1의 물성을 평가하였다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1
(메트)아크릴계 공중합체와 (메트)아크릴계 단량체의 합 100중량부 중 (메트)아크릴계 공중합체의 함량(중량부) 19.70 17.70 4
(메트)아크릴계 공중합체의 중량평균분자량(g/mol) 700,000 800,000 2,300,000
점착제 조성물의 점도(cps) 9,250 9,200 720
점착제 조성물의 경화수축률(%) 1.00 1.20 5
점착 필름의 헤이즈(%) 0.46 0.42 0.51
점착 필름의 광투과도(%) 92.63 92.53 92.2
신율(%) 530 550 450
박리강도
(g/in)		 1560 1560 1204
내구성 양호 양호 양호
상기 표 1에서와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착제 조성물은 경화수축률이 3% 이하로 낮고, 점착제 조성물의 경화 후 휘발분이 적으며, 들뜸 등이 없어 내구성이 좋았다.
반면에, 비교예 1은 경화수축률이 높았다.
또한, 표 1에서 나타나 있지 않지만, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착제 조성물은 디스플레이 패널에 합지 후 UV 조사후 경화수축률이 낮아 얼룩(mura)이 생기지 않았다. 반면에, 비교예 1은 경화수축률이 높아 경화 수축에 의한 얼룩(mura) 발생의 문제점이 있다.
<물성평가방법>
(1)(메트)아크릴계 공중합체의 중량평균분자량: 점착제 조성물에 대해 테트라히드로푸란을 용매로 하는 겔투과 크로마토그래피를 사용하고, 표준 폴리스티렌의 검량을 사용하여 (메트)아크릴계 공중합체의 중량평균분자량을 측정하였다.
(2)점착제 조성물의 점도: 점착제 조성물에 대해 브룩필드(Brookfield) 점도계 LV-II 장치를 사용하여 25℃에서 측정하였다.
(3)점착제 조성물의 경화수축률: 점착제 조성물 10g에 대해 비중컵을 사용하여 점착제 조성물의 밀도(A, 단위: g/cm3)를 구하였다. 점착제 조성물 10g을 이형 필름인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 도포하고 UV를 20mW/cm2의 세기로 3분 동안 조사하여 두께 200㎛의 점착 필름을 제조하였다. 점착 필름에 대해 비중컵을 사용하여 점착 필름의 밀도(B, 단위:g/cm3)를 구하였다. 경화수축률은 하기 식 1로 계산하였다.
<식 1>
경화수축률 = (B-A)/B x 100
(상기 식 1에서, A 는 점착제 조성물 10g의 밀도, B는 점착제 조성물 10g을 UV 20m W/cm2의 세기로 3분 동안 경화시켜 제조된 점착 필름의 밀도)
(4)점착 필름의 헤이즈와 광투과도: 점착제 조성물 10g을 이형 필름인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께:50㎛)에 도포하고 UV를 20mW/cm2의 세기로 3분 동안 조사하여 이형 필름 상에 두께 200㎛의 점착 필름을 제조하였다. 제조된 점착 필름에 대해 haze meter(NIPPON DENSHOKU NDH-5000)로 헤이즈와 광투과도를 측정하였다.
(5)신율: 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 상에 점착제 조성물을 코팅하고, 코팅된 점착제 조성물 상에 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 다시 합지하고, UV를 20mW/cm2의 세기로 3분 동안 조사하여 점착제 조성물을 경화시켜, 점착 필름의 두께가 1mm이 되는 시편을 제조하였다. 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제외 시킨 점착 필름 시편에 대해 ASTM D638로 측정하였다.
(6)박리강도: 점착제 조성물 10g을 이형 필름인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께:50㎛)에 도포하고 UV를 20mW/cm2의 세기로 3분 동안 조사하여 이형 필름 상에 두께 200㎛의 점착 필름을 제조하였다. 점착 필름 위에 ITO(indium tin oxide) 필름을 부착하고, 부착한 후 30분이 경과한 시점에 TA.XT_PLUS Texture Analyzer(Stable Micro System)를 사용하여 300mm/min에서 박리강도를 측정하였다.
(7)내구성: 점착제 조성물 10g을 유리판 위에 도포하고 다른 유리판을 합지 후 UV를 20mW/cm2의 세기로 3분 동안 조사하여 두께 200㎛의 점착층이 형성된 시편을 얻었다. 상기 시편을 60℃ 및 90% 상대습도에서 500시간 동안 방치하고, 유리판 피착면에서의 들뜸, 기포 발생 여부를 육안으로 평가하였다. 들뜸, 기포 발생이 없는 경우 양호, 들뜸 및/또는 기포 발생이 있는 경우 불량으로 평가하였다.
이상 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야 한다.

Claims (18)

  1. 중량평균분자량이 60만g/mol 내지 150만g/mol인 (메트)아크릴계 공중합체 및 (메트)아크릴계 단량체를 포함하고,
    상기 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 (메트)아크릴계 단량체의 합 100중량부 중 상기 (메트)아크릴계 공중합체 5중량부 내지 40중량부, 상기 (메트)아크릴계 단량체 60중량부 내지 95중량부를 포함하고,
    상기 점착제 조성물은 하기 식 1의 경화수축률이 3% 이하이고,
    <식 1>
    경화수축률 = (B-A)/B x 100
    (상기 식 1에서, A 는 점착제 조성물 10g의 밀도, B는 점착제 조성물 10g을 UV 20m W/cm2의 세기로 3분 동안 경화시켜 제조된 점착 필름의 밀도)
    상기 점착제 조성물은 경화 후 신율이 500% 이상인, 점착제 조성물.
  2. 중량평균분자량이 60만g/mol 내지 150만g/mol이고 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르가 중합된 (메트)아크릴계 공중합체 및 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 점착제 조성물이고,
    상기 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 (메트)아크릴계 단량체의 합 100중량부 중 상기 (메트)아크릴계 공중합체는 5중량부 내지 40중량부를 포함되고,
    상기 점착제 조성물은 25℃에서 점도가 5,000cps 내지 10,000cps인 것인 점착제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 점착제 조성물은 개시제를 더 포함하는 것인, 점착제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 중량평균분자량이 60만g/mol 내지 150만g/mol인 (메트)아크릴계 공중합체는 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르가 공중합된 것인, 점착제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 점착제 조성물은 25℃에서 점도가 5,000cps 내지 10,000cps인 것인 점착제 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물은 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 비치환된 C1 내지 C13의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 및 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물을 부분 중합하여 형성되는 것인, 점착제 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 상기 단량체 혼합물 중 10중량% 내지 30중량%로 포함되는 것인, 점착제 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 상기 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기는 분지형인 것인, 점착제 조성물.
  9. 제6항에 있어서, 상기 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 이소스테아릴(메트)아크릴레이트를 포함하는 것인, 점착제 조성물.
  10. 제6항에 있어서, 상기 부분 중합은 상기 단량체 혼합물을 중합도 40% 미만으로 중합하는 것인, 점착제 조성물.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물은 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 비치환된 C1 내지 C13의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 및 헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물을 부분 중합하여 형성되는 것인, 점착제 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 상기 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 상기 단량체 혼합물 중 10중량% 내지 30중량%로 포함되는 것인, 점착제 조성물.
  13. 제11항에 있어서, 상기 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기는 분지형인 것인, 점착제 조성물.
  14. 제11항에 있어서, 상기 비치환된 C14 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 이소스테아릴(메트)아크릴레이트인 것인, 점착제 조성물.
  15. 제11항에 있어서, 상기 부분 중합은 상기 단량체 혼합물을 중합도 40% 미만으로 중합하는 것인, 점착제 조성물.
  16. 제3항에 있어서, 상기 점착제 조성물은 실란커플링제를 더 포함하는 것인, 점착제 조성물.
  17. 제1항 또는 제2항의 점착제 조성물로 형성된 점착 필름.
  18. 제17항의 점착필름을 포함하는 광학표시장치.
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