KR20160004503A - Two-Coats type Super-hydrophobic Coating paint and forming method for Super-hydrophobic coating film - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 2-Coat형 초발수 코팅도료 및 초발수 코팅막 형성방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다양한 소재(철판, 목재, 비닐, 유리, 콘크리트, 섬유, 전자제품 등)에 스프레이 등의 방법으로 코팅하여 수 첩촉각 150ㅀ이상의 초발수 특성을 부여할 수 있는 자연 건조형 2-Coat형 초발수 코팅도료 및 2-Coat형 초발수 코팅막 형성방법에 관한 것이다.The present invention relates to a 2-Coat type super water-repellent coating material and a method for forming a super water-repellent coating film. More particularly, the present invention relates to a method for forming a water- Coat type super water-repellent coating material and a method for forming a 2-Coat type super water-repellent coating material which can impart a super water-repellent property of 150 촉 or more.
자연모사기술 중 하나인 연잎효과는 연잎의 표면에 미세 돌기에 의해 수 접촉각 150˚이상의 초발수 형태를 나타내어 연잎표면에 있는 먼지 등이 제거되어 광합성을 활발히 할 수 있도록 한다. 이와 같이 구형의 물방울이 구의 형태를 유지하면서 표면을 적시지 않고 외부 힘에 의해 쉽게 흐르는 표면을 가진 대표적인 예로 소금쟁이의 다리, 사막 딱정벌레의 등껍질, 나뭇잎의 표피 등 200여 가지가 넘는다. One of the natural simulation techniques, the lotus leaf effect is a super water-repellent form with a water contact angle of 150˚ or more due to micro-projections on the surface of the lotus leaf, so that the dust or the like on the surface of the lotus leaf is removed. As such, spherical droplets maintain a sphere shape and have a surface that does not wet the surface but easily flows by external force. It is more than 200 kinds such as the bristle's leg, the bark of desert beetle, and the epidermis of leaves.
대부분의 자연의 초발수성 표면은 마이크로-나노 수준의 고차구조로 인한 표면 거칠기와 왁스 결정과 같은 낮은 표면에너지를 가지고 있다. 이로 인하여 표면에서 물방울이 쉽게 구르고 이때 표면의 오염물질을 효과적으로 씻어내는 자기세정(self-cleaning) 작용을 가지게 된다.Most natural super-water-repellent surfaces have low surface energies such as surface roughness and wax crystals due to higher-order structures at the micro-nano level. As a result, water droplets easily roll on the surface, and self-cleaning action is performed to effectively clean the surface contaminants.
고체 표면이 갖는 고유 접촉각은 그 표면에 미세한 요철이 형성되도록 가공할 경우 그 각이 변하게 된다. 즉 가공되지 않은 물질의 표면에 표면에너지가 낮은 물질을 피복함으로써 미세한 요철을 생성시킴과 동시에 초발수 성능을 부여할 수 있게 된다. 이와 같은 소수성 표면에 관한 연구로 미국 UCLA의 C.J. Kim 연구팀의 "극소수성 나노돌기를 이용한 유체 마찰을 줄인 잠수함 표면"에 관한 연구, 미국 NCSU의 재료화학공학과의 "연꽃잎을 모사한 극소수성 마이크로/나노 돌기표면"에 관한 연구, 미국 MIT 맥킨리교수팀의 "테플론에 있는 불소와 미세구조를 이용하여 물은 배척하고 오일은 통과시키는 극 소유성 물질"에 관한 연구 등이 있다.The angle of the intrinsic contact angle of the solid surface changes when the surface is processed so as to form fine irregularities on its surface. That is, by coating a material having low surface energy on the surface of the unprocessed material, fine irregularities can be generated and the super water repellent performance can be imparted. A study of this hydrophobic surface revealed that C.J. A study on the submerged surface of the submerged surface of the microfluidic nano protrusions by Kim et al., "A study on the surface of micro-nano / nano-protrusions simulating soft petals" by NCSU Department of Materials and Chemical Engineering, USA MIT McKinley, The team's work, "Extremely Owing Substances That Eliminate Water and Pass Oils Using Fluorine and Microstructure in Teflon".
그러나 종래의 방법은 대부분 실험실 규모에서 실험이 진행되어 대면적 제작이 어렵고 다양한 표면의 코팅이 불가능하다. 또한 초발수 표면을 제조하기 위한 공정, 고분자 성장, 식각 등과 같은 복잡한 과정이 요구되는 단점이 있다.However, most of the conventional methods have been experimented on a laboratory scale, making it difficult to produce a large area and coating various surfaces. In addition, there is a disadvantage that complicated processes such as a process for producing a super water-repellent surface, polymer growth, etching, and the like are required.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 종래기술로 대한민국 특허등록 제10-1362511 및 제 10-1406116는 기판의 표면식각 등의 복잡한 공정을 하지 않고 코팅으로도 초발수 특성을 나타낼 수는 있으나 고가의 불소계 원료 및 유리 등의 기판에만 적용 가능하여 그 한계가 있다.In order to solve such a problem, Korean Patent Registration Nos. 10-1362511 and 10-1406116 in the prior art can exhibit super water-repellency by coating without complicated processes such as surface etching of a substrate, but expensive fluorine- It can be applied only to substrates such as glass and the like.
이에 본 발명의 기술적 과제는 이러한 문제점을 인식하고 착안한 것으로 고가의 불소계 원료를 사용하지 않고 금속산화물을 졸-겔 합성에 의해 알킬기로 소수화 표면처리를 하였다. 이로 인해 형성된 미세돌기와 낮은 표면에너지를 갖는 입자를 포함하는 2-Coat형 초발수 코팅도료를 제공하는데 있다.Therefore, the technical problem of the present invention is to recognize and address these problems, and the metal oxide is subjected to hydrophobic surface treatment with an alkyl group by sol-gel synthesis without using an expensive fluorine raw material. Coat type super water-repellent coating paint comprising fine protrusions formed therefrom and particles having low surface energy.
또한, 본 발명의 기술적 과제는 초발수 코팅막을 형성하기 전에 하도용 베이스 코팅제를 적용함으로서 철판, 목재, 비닐, 유리, 콘크리트, 섬유, 전자제품 등의 다양한 소재에 초발수 코팅막이 형성될 수 있도록 하는 동시에 초발수 특성이 오랫동안 부여되도록 하는 초발수 코팅막 형성방법을 제공하는데 있다. Another object of the present invention is to provide a water-repellent coating film which can form an ultra-water-repellent coating film on various materials such as steel plate, wood, vinyl, glass, concrete, Water repellent property is imparted for a long time at the same time.
상기한 본 발명의 과제를 실현하기 위한 2-Coat형 초발수 코팅도료는 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자 3 내지 10중량 및 알코올 90 내지 97중량%를 포함하는 상도용 초발수 코팅제와, 합성고무를 포함하는 석유계 수지 10 내지 40 중량% 및 케톤계와 아세테이트계 혼합용제 60 내지 90중량%를 포함하는 하도용 베이스코팅제로 이루어진다. 이때, 상기 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자는 금속산화물 1 내지 10중량%, 알킬기-함유 실란커플링제 10 내지 30 중량%, 케톤계 용제 50 내지 80 중량%, 산 촉매 0.1 내지 0.5 중량% 및 여분의 물을 졸-겔 반응시켜 얻어진 결과물을 건조시켜 형성되는 것을 사용한다. The 2-Coat type super water-repellent coating paint for realizing the above object of the present invention is characterized by comprising an ultra-water-repellent coating agent for phase-in-phase comprising 3 to 10 wt% of metal oxide particles subjected to hydrophobic surface treatment with an alkyl group and 90 to 97 wt% 10 to 40% by weight of a petroleum resin containing rubber, and 60 to 90% by weight of a ketone-based and acetate-based mixed solvent. At this time, the metal oxide particles that have been subjected to the hydrophobic surface treatment with the alkyl group include 1 to 10 wt% of a metal oxide, 10 to 30 wt% of an alkyl group-containing silane coupling agent, 50 to 80 wt% of a ketone solvent, 0.1 to 0.5 wt% The resultant product obtained by drying the excess water by sol-gel reaction is dried and used.
상기 2-Coat형 초발수 코팅도료에 있어서, 상기 금속산화물은 하이드록시기를 갖는 나노 또는 마이크로 입자로서, 실리카, 티타니아, 알루미나 및 실리카에어로겔 등으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 사용할 수 있다. In the 2-Coat type super-water-repellent coating material, the metal oxide may be at least one selected from the group consisting of silica, titania, alumina and silica airgel as nano or micro particles having a hydroxy group.
상기 2-Coat형 초발수 코팅도료에 있어서, 상기 알킬기-함유 실란커플링제는 메틸트리클로로실란, 메틸트리메톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 헥사메틸디실란잔, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리부톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리부톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 디메틸디아미노실란, 디메틸디클로로실란, 디메틸디아세톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디부틸디메톡시실란, 트리메틸클로로실란 등으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 사용할 수 있다. In the 2-Coat type super water-repellent coating material, the alkyl group-containing silane coupling agent may be at least one selected from the group consisting of methyl trichlorosilane, methyltrimethoxysilane, trimethyl methoxysilane, trimethylethoxysilane, hexamethyldisilane glass, Dimethyltrimethoxysilane, dimethyldiacetoxysilane, dimethyldiacetoxysilane, dimethyltrimethoxysilane, dimethyltrimethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, dimethyltrimethoxysilane, dimethyltrimethoxysilane, dimethyltrimethoxysilane, dimethyltrimethoxysilane, Dimethoxysilane, dibutyldimethoxysilane, trimethylchlorosilane, and the like can be used.
상기 2-Coat형 초발수 코팅도료에 있어서, 상기 합성고무를 포함하는 석유계 수지는 스틸렌-부타디엔, 에틸렌프로필렌디엔, 부타디엔, 클로로프렌, 클로로술폰화폴리에틸렌, 아크릴 및 니트릴, 테르펜, 수소첨가 로진에스테르 등으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 사용할 수 있다. In the 2-Coat type super water-repellent coating material, the petroleum resin including the synthetic rubber may be styrene-butadiene, ethylene propylene diene, butadiene, chloroprene, chlorosulfonated polyethylene, acryl and nitrile, terpene, hydrogenated rosin ester At least one selected from the group consisting of < RTI ID = 0.0 >
상기한 본 발명의 다른 과제를 실현하기 위한 초발수 코팅막 형성방법은 초발수 코팅 피도면에 합성고무를 포함하는 석유계 수지 10 내지 40 중량% 및 케톤계와 아세테이트계 혼합용제 60 내지 90중량%를 포함하는 하도용 베이스 코팅제를 코팅하여 베이스 코팅막을 형성하는 단계; 및 베이스 코팅막 상에 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자 3 내지 10중량 및 알코올 90 내지 97중량%를 포함하는 상도용 초발수 코팅제를 코팅함으로서 초발수 코팅막을 형성할 수 있다. 이때, 적용되는 상기 상도용 초발수 코팅제에 포함된 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자로 금속산화물 1 내지 10중량%, 알킬기-함유 실란커플링제 10 내지 30 중량%, 케톤계 용제 50 내지 80 중량%, 산 촉매 0.1 내지 0.5 중량% 및 여분의 물을 졸-겔 반응시켜 얻어진 결과물을 건조시켜 사용하는 것을 특징으로 한다. The method for forming a super water-repellent coating film for realizing another object of the present invention comprises 10 to 40% by weight of a petroleum-based resin containing synthetic rubber and 60 to 90% by weight of a ketone-based and acetate-based mixed solvent on a super water- Forming a base coating film by coating a base coating agent for a primer; And an ultra-water-repellent coating agent for phase-in-phase coating comprising 3 to 10 wt% of metal oxide particles hydrophobically surface-treated with an alkyl group on the base coating film and 90 to 97 wt% of an alcohol. At this time, as the metal oxide particles subjected to the hydrophobic surface treatment with an alkyl group contained in the applied super-water repellent coating agent for superfine, 1 to 10 wt% of metal oxide, 10 to 30 wt% of alkyl group-containing silane coupling agent, 50 to 80 wt% of ketone solvent %, An acid catalyst in an amount of 0.1 to 0.5% by weight, and an excess of water to a sol-gel reaction.
본 발명에 따른 2-Coat형 초발수 코팅도료는 금속산화물을 졸-겔 합성에 의해 알킬기로 소수화 표면 처리되어 형성되는 미세돌기와 낮은 표면에너지를 갖는 입자를 포함하고 있다. 이로 인해 다양한 소재(철판, 목재, 비닐, 유리, 콘크리트, 섬유, 전자제품 등)에 수접촉각 150˚이상의 초발수 효과를 부여하여 상기 소재의 내오염 방지, 결빙 방지 및 내방수성을 향상시킬 수 있다.The 2-Coat type super-water-repellent coating material according to the present invention includes fine protrusions formed by surface-treating a metal oxide with an alkyl group by sol-gel synthesis and particles having low surface energy. As a result, the water repellent effect of water contact angle of 150 ° or more is imparted to various materials (steel plate, wood, vinyl, glass, concrete, fiber, electronic products, etc.) .
또한, 본 발명은 하도용 베이스 코팅제로 코팅한 이후 상도용 초발수 코팅제를 코팅하여 초발수 특성을 갖기 어려운 소재에 초발수 특성을 부여할 수 있다.In addition, the present invention can provide a super water-repellent property to a material which is difficult to have super water-repellent properties by coating with a super-water-repellent coating agent for super-water-repellent coating after coating with a base coating agent for undercoat.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초발수 코팅막이 형성된 목재의 초발수 효과를 나타내는 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 초발수 코팅막이 형성된 하우스용 비닐의 초발수 효과를 나타내는 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 초발수 코팅막이 형성된 철판의 초발수 효과를 나타내는 사진이다. FIG. 1 is a photograph showing a super water-repellent effect of wood on which a super water-repellent coating film is formed according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a photograph showing the super water-repellent effect of a vinyl sheet for house formed with a super water-repellent coating film according to an embodiment of the present invention.
3 is a photograph showing the super water-repellent effect of an iron plate on which a super water-repellent coating film is formed according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The present invention is capable of various modifications and various forms, and specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but on the contrary, is intended to cover all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 성분, 단계, 공정, 조성물 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 성분, 단계, 공정, 조성물 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. In this application, the terms "comprises" or "having", etc. are intended to specify the presence of stated features, components, steps, processes, compositions, or combinations thereof in the specification, and not to limit the presence or addition of one or more other features or components, Steps, processes, compositions, or combinations thereof, which are not intended to be limiting.
또한, 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Also, unless otherwise defined, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
자연건조 가능한 2-Coat형 초발수 코팅도료2-Coat super water-repellent coating paint that can be dried naturally
본 발명에 따른 자연건조 가능한 2-Coat형 초발수 코팅도료는 제 1 코팅제인 하도용 베이스 코팅제와 제 2 코팅제인 상도용 초발수 코팅제를 포함한다. The naturally drying 2-Coat type super water-repellent coating material according to the present invention includes a base coating material for a primer and a super water-repellent coating material for a surface, which is a second coating material.
상기 하도용 베이스 코팅제는 초발수 특성을 부여하기 위해 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자들이 보다 견고하게 부착될 수 있도록 하기 위해 자연 건조형 베이스 코팅막으로 적용된다.The base coating agent for the undercoat is applied as a naturally drying type base coating film so that the metal oxide particles subjected to hydrophobic surface treatment with an alkyl group can be more firmly adhered in order to impart super water repellency.
상기 하도용 베이스 코팅제는 합성고무를 포함하는 석유계 수지, 첨가제, 케톤계와 아세테이트계 혼합용제를 포함하는 조성을 갖고, 바람직하게는 합성고무를 포함하는 석유계 수지 10 내지 40 중량% 및 케톤계와 아세테이트계 혼합용제 60 내지 90중량%를 포함하는 조성을 갖는다.The base coating agent for undercoat has a composition comprising a petroleum resin containing synthetic rubber, an additive, a ketone-based and acetate-based mixed solvent, preferably 10 to 40% by weight of a petroleum resin containing synthetic rubber, And 60 to 90% by weight of an acetate-based mixed solvent.
상기 하도용 베이스 코팅제에 적용되는 합성고무를 포함하는 석유계 수지의 예로서는 스틸렌-부타디엔, 에틸렌프로필렌디엔, 부타디엔, 클로로프렌, 클로로술폰화폴리에틸렌, 아크릴 및 니트릴, 테르펜, 수소첨가 로진에스테르 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 특히, 이들 중 스틸렌-부타디엔, 테르펜 등의 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 석유계 수지는 완전히 용해된 수지를 사용하는 것이 바람직하다. Examples of the petroleum resin including synthetic rubber to be applied to the undercoating base coating agent include styrene-butadiene, ethylene propylene diene, butadiene, chloroprene, chlorosulfonated polyethylene, acryl and nitrile, terpene, hydrogenated rosin ester, and the like . These may be used singly or in a mixture of two or more. Particularly, resins such as styrene-butadiene and terpene are preferably used. At this time, the petroleum resin is preferably a completely dissolved resin.
일 예로서, 하도용 베이스 코팅제에 적용된 합성고무를 포함하는 석유계 수지의 함량이 10중량% 미만일 경우 상도용 초발수 코팅제 또는 다양한 소재와 부착성이 나타나지 않으며, 그 함량이 40 중량%를 초과할 경우 높은 점도로 인해 하도용 베이스 코팅제의 작업성에 영향을 미쳐 균일한 코팅막을 형성하기 어려운 문제점이 있다. For example, when the content of the petroleum resin containing synthetic rubber is less than 10% by weight, it does not show adherence to various superfine water-repellent coating agents or various materials, and the content thereof exceeds 40% by weight There is a problem that it is difficult to form a uniform coating film because of the high viscosity, which affects the workability of the base coating agent for priming.
상기 하도용 베이스 코팅제에 적용되는 혼합용제는 케톤계 용제와 아세테이트계 용제를 혼합된 것을 사용하고 바람직하게는 혼합용제로 케톤계 용제에의 사용량에 대하여 아세테이트계 용제를 1.3 내지 2.0배의 중량비로 혼합하여 사용한다. The mixed solvent to be used for the undercoat base coating agent may be a mixture of a ketone solvent and an acetate solvent, and preferably an acetate solvent at a weight ratio of 1.3 to 2.0 times the amount of the solvent used for the ketone solvent .
상기 케톤계 용제로서 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등에서 선택하여 사용할 수 있고, 아세테이트계 용제로서 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트 등에서 선택하여 사용할 수 있다. As the ketone solvent, acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone and the like can be selected and used. As the acetate solvent, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate and the like can be selected and used.
일 예로서, 상기 하도용 베이스 코팅제에 적용되는 혼합용제의 사용량이 60중량% 미만일 경우 높은 점도로 인해 하도용 베이스 코팅제의 작업성에 영향을 미쳐 균일한 코팅막 형성하기 어렵하고, 그 사용량 90 중량%를 초과할 경우 상도용 초발수 코팅제 또는 다양한 소재와 부착성이 나타나지 않는 문제점이 있다. For example, when the amount of the mixed solvent to be used in the undercoat base coating agent is less than 60% by weight, it is difficult to form a uniform coating film due to the high viscosity because it affects the workability of the undercoat base coat agent. Water-repellent coating agent for various purposes or adhesion with various materials.
본 발명의 하도용 베이스 코팅제에는 유기계 또는 무기계의 마이크로 크기의 필러를 포함하는 첨가제가 0.5 내지 3 중량%가 추가적으로 사용될 수 있다. 상기의 유기계 또는 무기계의 마이크로 크기의 첨가제의 경우 하도의 도막 물성을 보다 강하게 해 줌으로써 초발수 코팅효과를 장시간 유지하게 해주는 효과가 있다.The base coating for the undercoat of the present invention may further contain 0.5 to 3% by weight of an additive including an organic or inorganic micro-sized filler. In the case of the above-mentioned organic or inorganic micro-sized additives, the coating properties of the undercoat are strengthened, and thus the effect of the super water-repellent coating is maintained for a long time.
본 발명의 상도용 초발수 코팅제는 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자 3 내지 10중량% 및 알코올 90 내지 97중량%를 포함한다.The super water-repellent coating agent for phase development of the present invention comprises 3 to 10% by weight of metal oxide particles subjected to hydrophobic surface treatment with an alkyl group and 90 to 97% by weight of alcohol.
상기 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자는 금속산화물 1 내지 10중량%, 알킬기-함유 실란커플링제 10 내지 30 중량%, 케톤계 용제 50 내지 80 중량%, 산 촉매 0.1 내지 0.5 중량% 및 여분의 물을 졸-겔 반응시켜 얻어진 결과물을 건조시킴으로서 형성된다. The metal oxide particles subjected to the hydrophobic surface treatment with the alkyl group may contain 1 to 10% by weight of a metal oxide, 10 to 30% by weight of an alkyl group-containing silane coupling agent, 50 to 80% by weight of a ketone solvent, 0.1 to 0.5% And then drying the resultant obtained by sol-gel reaction of water.
상기 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자 제조시 사용되는 상기 금속산화물의 예로서는 친수성기(하이드록시기)를 갖는 동시에 나노 및 마이크로 크기를 갖는 입자로서 실리카, 티타니아, 알루미나, 실리카 에어로겔 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 둘 이상을 선택하여 사용할 수 있다. Examples of the metal oxide used for preparing the metal oxide particle subjected to the hydrophobic surface treatment with the alkyl group include silica, titania, alumina, and silica airgel having a hydrophilic group (hydroxyl group) and having nano and micro size. These may be used alone or in combination of two or more.
상기 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자 제조시 사용되는 알킬기-함유 실란커플링제는 메틸, 에틸 및 프로필과 같은 알킬기를 1개 이상 필수적으로 포함하는 것으로서, 그의 구체적인 예로서는 메틸트리클로로실란, 메틸트리메톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 헥사메틸디실란잔, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리부톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리부톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 디메틸디아미노실란, 디메틸디클로로실란, 디메틸디아세톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디부틸디메톡시실란, 트리메틸클로로실란 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 특히, 이들 중 헥사메틸디실라잔, 디메틸메톡시실란, 트리메틸클로로실란 중에서 선택하여 사용하는 것이 바람직하다. The alkyl group-containing silane coupling agent used in preparing the metal oxide particle subjected to the hydrophobic surface treatment with the alkyl group essentially contains at least one alkyl group such as methyl, ethyl and propyl, and specific examples thereof include methyltrichlorosilane, Hexamethyldisiloxane, methyltriethoxysilane, methyltributoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriisopropoxysilane, ethyltributoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, Dimethyltrimethoxysilane, butyltrimethoxysilane, dimethyldiaminosilane, dimethyldichlorosilane, dimethyldiacetoxysilane, dimethyldimethoxysilane, dibutyldimethoxysilane, trimethylchlorosilane and the like. These may be used singly or in a mixture of two or more. Of these, hexamethyldisilazane, dimethylmethoxysilane and trimethylchlorosilane are preferably used among them.
상기 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자 제조시 사용되는 산 촉매의 예로는 포름산, 초산 및 시트르산과 같은 유기산; 인산, 황산, 염산, 질산 및 불산과 같은 무기산 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 둘 이상을 혼합하여 사용 가능하며, 특히 염산, 질산과 같은 무기산이 보다 적합하다.Examples of the acid catalyst used in preparing the metal oxide particles subjected to hydrophobic surface treatment with the alkyl group include organic acids such as formic acid, acetic acid and citric acid; And inorganic acids such as phosphoric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid and hydrofluoric acid. These may be used singly or in combination of two or more, and inorganic acids such as hydrochloric acid and nitric acid are more preferable.
상기 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자를 제조하기 위한 졸-겔 반응은 40 내지 70℃의 온도에서 수행하고, 바람직하게는 50 내지 60℃의 온도에서 수행하며, 예컨대 6시간 이상 졸-겔 반응을 시킬 수 있다.The sol-gel reaction for preparing the metal oxide particles subjected to hydrophobic surface treatment with the alkyl group is carried out at a temperature of 40 to 70 ° C, preferably at a temperature of 50 to 60 ° C, for example, for a sol- .
상기 상도용 초발수 코팅제에 적용되는 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자 함량이 3 중량% 미만일 경우 최종 형성되는 초 발수 코팅막의 발수효과가 낮아지는 문제점이 발생되고, 그 함량이 10중량%를 초과할 경우 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자들이 서로 뭉쳐져 균일하게 코팅되지 않는 문제점이 발생된다. 상기 상도용 초발수 코팅제는 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자를 3 내지 10중량%를 포함하고, 바람직하게는 4 내지 7중량%를 포함한다. If the content of the metal oxide particles subjected to the hydrophobic surface treatment with the alkyl group applied to the super-water-repellent coating agent for phase-in is less than 3% by weight, the water-repellent effect of the super-water-repellent coating film formed finally becomes low, There arises a problem that the metal oxide particles surface-treated by hydrophobicity with an alkyl group are not uniformly coated with each other. The super water-repellent coating agent for phase-in includes 3 to 10% by weight, preferably 4 to 7% by weight, of metal oxide particles subjected to hydrophobic surface treatment with an alkyl group.
상기 알코올 용매의 예로서는 에탄올, 메탄올, 이소프로필알코올 등을 들 수 있다. 상기 상도용 초발수 코팅제에 적용되는 알코올의 사용량은 상기 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자의 사용량에 따라 그 함량이 달라지기에 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다.Examples of the alcohol solvent include ethanol, methanol, isopropyl alcohol, and the like. The content of the alcohol used in the super-water-repellent coating agent for phase-inversion varies depending on the amount of the metal oxide particles subjected to the hydrophobic surface treatment with the alkyl group, so that a detailed description thereof will be omitted.
또한, 본 발명의 2-Coat형 초발수 도료는 철판, 목재, 비닐, 유리, 콘크리트, 섬유, 전자제품 등의 다양한 소재에 하도용 베이스 코팅제를 코팅한 후 상도용 초발수 코팅제를 코팅함으로서 초발수 효과가 장기간 유지될 수 있는 초발수 코팅막을 형성할 수 있다.
In addition, the 2-Coat super water-repellent coating of the present invention can be applied to various materials such as steel plate, wood, vinyl, glass, concrete, fiber, and electronic products by coating a base coating agent for coating, A super water-repellent coating film capable of maintaining the effect for a long period of time can be formed.
초발수 코팅막 형성 방법Method of forming super water-repellent coating film
본 발명에 따른 초발수 코팅막은 자연건조 가능한 2-Coat형 초발수 코팅도료 중에서 제 1 코팅제인 하도용 베이스 코팅제를 코팅한 이후 제 2 코팅제인 상도용 초발수 코팅제를 코팅함으로서 형성할 수 있다. The super-water-repellent coating film according to the present invention can be formed by coating a base coating agent for undercoat, which is the first coating agent, in a 2-Coat type super water-repellent coating paint capable of naturally drying, and then coating a second water-
구체적으로 초발수 코팅 피도면에 합성고무를 포함하는 석유계 수지 10 내지 40 중량% 및 케톤계와 아세테이트계 혼합용제 60 내지 90중량%를 포함하는 하도용 베이스 코팅제를 코팅하여 베이스 코팅막을 형성한다. 이후, 자연 건도된 상기 베이스 코팅막 상에 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자 3 내지 10중량 및 알코올 90 내지 97중량%를 포함하는 상도용 초발수 코팅제를 코팅함으로서 초발수 코팅막을 형성할 수 있다. 상기 초발수 코팅막을 형성하는데 사용되는 상도용 초발수 코팅제에 구체적인 설명은 초발수 코팅도료에서 상세히 설명하였기에 중복을 피하기 위해 생략한다. Specifically, a basecoat film is formed by coating a basecoat coating material containing 10 to 40% by weight of a petroleum resin containing synthetic rubber and 60 to 90% by weight of a ketone type and an acetate type mixed solvent on a super water repellent coating surface. Thereafter, the super-water-repellent coating film can be formed by coating an over-water-repellent coating agent for phase development comprising 3 to 10 weight% of metal oxide particles hydrophobically surface-treated with an alkyl group and 90 to 97 weight% of alcohol on the naturally dried base coating film. The super-water-repellent coating agent for super-water-repellent coating film used for forming the super-water-repellent coating film has been described in detail in the super water-repellent coating material and is omitted in order to avoid duplication.
일 예로서, 초발수 코팅 피도면은 철판, 목재, 비닐, 유리, 콘크리트, 섬유, 전자제품 등을 예로 들 수 있고, 상기 베이스 코팅막은 하도용 베이스 코팅제를 스프레이 코팅하여 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 상도용 초발수 코팅막은 상기 상도용 초발수 코팅제를 스프레이 코팅하여 형성하는 것이 바람직하다.For example, the super-water-repellent coating surface may be an iron plate, a wood, a vinyl, a glass, a concrete, a fiber, an electronic product, or the like, and the base coating is preferably formed by spray coating a base coating for undercoating. The super-water-repellent coating film for phase-in may be formed by spray-coating the super-water-repellent coating agent for phase-in.
본 발명의 자연 건조형 2-Coat형 초발수 코팅도료는 스프레이 코팅, 롤 코팅, 슬롯 코팅, 스핀 코팅 및 플로우 코팅 방법 등에 구애받지 않고 코팅 초발수 코팅 피도면에 초발수 특성을 부여할 수 있다. The naturally drying type 2-Coat type super water-repellent coating material of the present invention can impart super water-repellent properties to the coated super-water-repellent coating surface regardless of spray coating, roll coating, slot coating, spin coating and flow coating.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예 및 실험예를 제시하였으나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples and experimental examples. However, the scope of the present invention is not limited to the following examples.
<실시예 1> ≪ Example 1 >
온도계, 콘덴서, 교반기가 장착된 2L의 4구 플라스크에 질소가스를 투입하고 가열기 내부에 설치하였다. 플라스크에 부틸아세테이트 500.0g, 메틸이소부틸케톤 290.0g, 스틸렌-부타디엔수지 140.0g, 폴리테르펜수지 60.0g 그리고 첨가제 10.0g을 투입 혼합하여 100℃까지 승온시켜 하도용 베이스 코팅제를 마련하였다.A 2 L four-necked flask equipped with a thermometer, a condenser and a stirrer was charged with nitrogen gas and placed inside the heater. The flask was charged with 500.0 g of butyl acetate, 290.0 g of methyl isobutyl ketone, 140.0 g of styrene-butadiene resin, 60.0 g of polyterpene resin and 10.0 g of additives, and the mixture was heated to 100 ° C to prepare a base coating agent for undercoating.
온도계, 콘덴서, 교반기가 장착된 2L의 4구 플라스크에 질소가스를 투입하고 가열기 내부에 설치하였다. 플라스크에 메틸에틸케톤 790.0g, 실리카 분말 50.0g, 헥사메틸디실란잔 100.0g, 디메틸디메톡시실란 50.0g을 투입한 후 60℃까지 승온하였다. 이후, 물 9.0g 및 질산 수용액 1.0g을 혼합하여 상기 플라스크에 천천히 투입하여 약 6시간 동안 졸-겔 합성 반응을 진행하여 메틸기로 표면처리된실리카 용액을 수득하였다. 이후 메틸기로 표면 처리된 실리카 용액을 80℃에서 1시간 건조시킨다. 이후 다시 150℃에서 2시간 동안 완전히 건조시킨 후 이를 분쇄하여 메틸기로 소수화 표면 처리된 실리카 입자를 수득하였다. 이어서, 수득된 메틸기로 소수화 표면 처리된 실리카 입자 50g을 에탄올 950g에 혼합 분산시켜 상도용 초발수 코팅제를 마련하였다.
A 2 L four-necked flask equipped with a thermometer, a condenser and a stirrer was charged with nitrogen gas and placed inside the heater. 790.0 g of methyl ethyl ketone, 50.0 g of silica powder, 100.0 g of hexamethyldisilane, and 50.0 g of dimethyldimethoxysilane were added to the flask, and the temperature was raised to 60 캜. Thereafter, 9.0 g of water and 1.0 g of nitric acid aqueous solution were mixed and slowly poured into the flask to proceed a sol-gel synthesis reaction for about 6 hours to obtain a silica solution surface-treated with a methyl group. Then, the silica solution surface-treated with methyl group is dried at 80 ° C for 1 hour. Thereafter, it was thoroughly dried at 150 DEG C for 2 hours and then pulverized to obtain silica particles subjected to hydrophobic surface treatment with a methyl group. Subsequently, 50 g of the silica particles subjected to hydrophobic surface treatment with the methyl group thus obtained were mixed and dispersed in 950 g of ethanol to prepare an super water-repellent coating agent for phase development.
<실시예 2> ≪ Example 2 >
실시예 1에 기재된 바와 같이 하도용 베이스 코팅제 및 상도용 초발수 코팅제를 마련하되, 실리카 분말 대신에 티타나아 분말 50g을 사용하여 상도용 초발수 코팅제를 제조하였다.
A super-water-repellent coating agent for phase development was prepared using 50 g of titanamide powder instead of silica powder by providing a base coating agent for undercoat and super water-repellent coating agent for phase as described in Example 1.
<실시예 3> ≪ Example 3 >
실시예 1에 기재된 바와 같이 하도용 베이스 코팅제 및 상도용 초발수 코팅제를 마련하되, 메틸에틸케톤 790.0g, 실리카 분말 50.0g, 헥사메틸디실란잔 100.0g, 디메틸디메톡시실란 50.0g을 사용하는 대신에 메틸에틸케톤 590.0g, 실리카에어로겔 분말 100.0g, 헥사메틸디실란잔 300.0g을 사용하여 상도용 초발수 코팅제를 제조하였다.
Except that 790.0 g of methyl ethyl ketone, 50.0 g of silica powder, 100.0 g of hexamethyldisilane glass, and 50.0 g of dimethyl dimethoxysilane were used in the same manner as in Example 1, except that a base coating agent and a super water- 590.0 g of methyl ethyl ketone, 100.0 g of silica airgel powder and 300.0 g of hexamethyldisilane glass were used to prepare an super water-repellent coating agent for phase inversion.
[비교 예1][Comparative Example 1]
실시예 1에 기재된 바와 같이 하도용 베이스 코팅제 및 상도용 초발수 코팅제를 마련하되, 메틸에틸케톤 790.0g, 실리카 분말 50.0g, 헥사메틸디실란잔 100.0g, 디메틸디메톡시실란 50.0g을 사용하는 대신에 메틸에틸케톤 540.0g, 실리카에어로겔 분말 100.0g, 헥사메틸디실란잔 350.0g 사용하여 상도용 초발수 코팅제를 제조하였다.
Except that 790.0 g of methyl ethyl ketone, 50.0 g of silica powder, 100.0 g of hexamethyldisilane glass, and 50.0 g of dimethyl dimethoxysilane were used in the same manner as in Example 1, except that a base coating agent and a super water- 580.0 g of methyl ethyl ketone, 100.0 g of silica airgel powder and 350.0 g of hexamethyldisilane glass were used to prepare an super water-repellent coating agent for phase inversion.
[비교 예2][Comparative Example 2]
실시예 1에 기재된 바와 같이 하도용 베이스 코팅제 및 상도용 초발수 코팅제를 마련하되, 메틸에틸케톤 790.0g, 실리카 분말 50.0g, 헥사메틸디실란잔 100.0g, 디메틸디메톡시실란 50.0g을 사용하는 대신에 메틸에틸케톤540.0g, 실리카에어로겔 분말 150.0g, 헥사메틸디실란잔 300.0g 사용하여 상도용 초발수 코팅제를 제조하였다.
Except that 790.0 g of methyl ethyl ketone, 50.0 g of silica powder, 100.0 g of hexamethyldisilane glass, and 50.0 g of dimethyl dimethoxysilane were used in the same manner as in Example 1, except that a base coating agent and a super water- 580.0 g of methyl ethyl ketone, 150.0 g of silica airgel powder, and 300.0 g of hexamethyldisilane were used to prepare an super water-repellent coating agent for phase inversion.
실험예Experimental Example
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2 에 따라 얻어진 2-Coat형 초발수 코팅도료를 목재, 철판, 유리, 콘크리트, 비닐에 각각 스프레이 코팅을 하여 초발수 코팅막을 형성한 후 상기 초발수 코팅막의 수 접촉각, 외관, 분산성을 평가하였다. 그 결과는 표1에 나타내었다. The 2-Coat type super water-repellent coating material obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 was spray-coated on each of wood, iron plate, glass, concrete and vinyl to form a super water- Water contact angle, appearance, and dispersibility were evaluated. The results are shown in Table 1.
(1) 외관 : 코팅시 소재의 고르게 분산된 정도로 5점(매우 양호), 4점(양호), 3점(보통), 2점(불량) 그리고 1점(매우불량)으로 5단계로 표시(1) Appearance: Appear in 5 levels with 5 points (very good), 4 points (good), 3 points (normal), 2 points (poor) and 1 point (very bad)
(2) 수접촉각 :초발수 표면에 3 ㎕의 물을 떨어뜨린 후 물방울과 표면이 이루는 접촉각
(2) Water contact angle: After dropping 3 μl of water on the super water-repellent surface, the contact angle between the water droplet and the surface
수접촉각Glass
Water contact angle
수접촉각wood
Water contact angle
수접촉각iron plate
Water contact angle
수접촉각concrete
Water contact angle
수접촉각vinyl
Water contact angle
표 1에 나타난 결과에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1, 2, 3에서 형성된 코팅막은 외관 및 다양한 소재에 대한 수접촉각 등 만족할 만한 결과가 나타났다. 또한, 도 1 내지 3의 사진에서 알 수 있듯이 초발수 코팅막이 형성된 목재, 하우스 비닐, 철판의 표면에서 우수한 초발수 효과가 나타는 것이 확인되었다. As can be seen from the results shown in Table 1, the coating films formed in Examples 1, 2, and 3 showed satisfactory results such as appearance and water contact angle for various materials. In addition, as can be seen from the photographs of FIGS. 1 to 3, it was confirmed that excellent super water-repellent effect was obtained on the surface of wood, house vinyl, and steel plate on which the super water-repellent coating film was formed.
그러나, 실험 예 4와 같이 알킬기-함유 실란의 조성의 함량이 높을 경우 입자 표면처리 후 건조과정에서 입자들이 서로 뭉쳐 분산성이 떨어져 코팅 외관과 발수도가 떨어지는 문제점이 있다. 실험예 5와 같이 무기입자의 함량이 너무 많이 존재할 경우 표면처리가 완전히 진행되지 않아 수접촉각 150˚이상의 초발수 특성을 나타낼 수 없는 것이 확인되었다. However, if the composition of the alkyl group-containing silane is high as in Experimental Example 4, the particles may aggregate and become dispersed in the drying process after the surface treatment of the particles, resulting in deterioration of the appearance of the coating and the water repellency. It was confirmed that when the content of the inorganic particles was too large as in Experimental Example 5, the surface treatment did not proceed completely and the super water-repellent property with a water contact angle of 150 DEG or more could not be exhibited.
Claims (7)
합성고무를 포함하는 석유계 수지 10 내지 40 중량% 및 케톤계와 아세테이트계 혼합용제 60 내지 90중량%를 포함하는 하도용 베이스코팅제를 이루어지되, ,
상기 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자는 금속산화물 1 내지 10중량%, 알킬기-함유 실란커플링제 10 내지 30 중량%, 케톤계 용제 50 내지 80 중량%, 산 촉매 0.1 내지 0.5 중량% 및 여분의 물을 졸-겔 반응시켜 얻어진 결과물을 건조시켜 형성되는 것을 특징으로 하는 2-Coat형 초발수 코팅도료.3 to 10 wt% of metal oxide particles subjected to hydrophobic surface treatment with an alkyl group and 90 to 97 wt% of an alcohol; And
10 to 40% by weight of a petroleum resin containing synthetic rubber, and 60 to 90% by weight of a ketone-based and acetate-based mixed solvent,
The metal oxide particles subjected to the hydrophobic surface treatment with the alkyl group may contain 1 to 10% by weight of a metal oxide, 10 to 30% by weight of an alkyl group-containing silane coupling agent, 50 to 80% by weight of a ketone solvent, 0.1 to 0.5% A water-sol-gel reaction, and drying the resultant product to form a 2-Coat type super water-repellent coating paint.
베이스 코팅막 상에 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자 3 내지 10중량 및 알코올 90 내지 97중량%를 포함하는 상도용 초발수 코팅제를 코팅하여 초발수 코팅막을 형성하되,
상기 상도용 초발수 코팅제에 포함된 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자로 금속산화물 1 내지 10중량%, 알킬기-함유 실란커플링제 10 내지 30 중량%, 케톤계 용제 50 내지 80 중량%, 산 촉매 0.1 내지 0.5 중량% 및 여분의 물을 졸-겔 반응시켜 얻어진 결과물을 건조시켜 형성되는 사용하는 것을 특징으로 하는 초발수 코팅막 형성방법.10 to 40% by weight of a petroleum-based resin containing synthetic rubber and 60 to 90% by weight of a ketone-based and acetate-based mixed solvent is coated on the surface of the super water-repellent coating to form a base coating film; And
Coating a super-water-repellent coating film on the base coating film with 3 to 10 wt% of metal oxide particles hydrophobically surface-treated with an alkyl group and 90 to 97 wt% of an alcohol,
Wherein the metal oxide particles subjected to hydrophobic surface treatment with an alkyl group contained in the superflux water-repellent coating agent for phase development comprise 1 to 10 wt% of a metal oxide, 10 to 30 wt% of an alkyl group-containing silane coupling agent, 50 to 80 wt% of a ketone- 0.1 to 0.5% by weight of water, and the resultant product obtained by sol-gel reaction of excess water is dried to form an ultra-water-repellent coating film.
[6] The method of claim 5, wherein the base coating layer is formed by spray coating a base coating agent for undercoating, and the super water repellent coating layer is formed by spray coating the super water repellent coating agent for phase coating.
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- 2014-07-03 KR KR1020140082829A patent/KR101629674B1/en active IP Right Grant
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