KR20120031879A - Emulsion composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 수중유형 유화 조성물의 기술분야에 관한 것이다.The present invention relates to the technical field of oil-in-water emulsion compositions.
메톡시폴리에틸렌글리콜 메타크릴레이트의 공중합물은, 모발 고정용 고분자로서 사용되는 것이 알려져 있다(특허문헌 1: 일본국 특허공개 제2002-201116호 공보).It is known that the copolymer of methoxy polyethyleneglycol methacrylate is used as a hair fixing polymer (Patent Document 1: Japanese Patent Laid-Open No. 2002-201116).
출원인은 화장수 등의 점도가 거의 없는 제품에 있어서 유성 성분을 유화하는 경우에, 계면활성제를 배합하지 않아도 유성 성분을 유화할 수 있는 고분자 유화제인 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜, 및 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜을 함유하는 것을 특징으로 하는 고분자 유화제에 대해서, 특허출원하였다(특허문헌 2: 일본국 특허출원 제2010-171291호).Applicant, when emulsifying the oily component in a product having little viscosity such as a lotion, polymethacrylic acid methoxypolyethylene glycol, polymethacrylic acid glycol and polymethacrylic acid, which is a polymer emulsifier capable of emulsifying the oily component without blending a surfactant A patent application was filed for a polymer emulsifier containing methoxy polyethylene glycol (Patent Document 2: Japanese Patent Application No. 2010-171291).
그 후에도 고분자 유화제의 기술개발에 대해서 예의 연구를 계속하고 있다.Since then, intensive research has been conducted on the technical development of the polymer emulsifier.
한편, HLB의 미묘한 조정이 불필요하여, 극성유의 유화도 용이하다는 점에서 D상 유화법이 화장품의 에멀젼 제작에 널리 이용되고 있다.On the other hand, since the delicate adjustment of HLB is unnecessary and emulsification of polar oil is also easy, the D-phase emulsification method is widely used for preparation of emulsion of cosmetics.
D상 유화법이란, 계면활성제 연속상을 사용하여, O/D(Oil-in-Surfactant) 에멀젼을 제작해 두고, 그 계(系)를 희석함으로써 O/W 에멀젼으로 해 가는 방법인데, 이 방법을 이용한 유화방법 또는 약물의 분산방법이 개발되어 있다(특허문헌 3: 일본국 특허공개 평06-279254호 공보, 특허문헌 4: 일본국 특허공표 제2003-511235호 공보, 특허문헌 5: 일본국 특허공표 제2001-510150호 공보, 특허문헌 6: 일본국 특허공개 소58-106532호 공보, 특허문헌 7: 일본국 특허공표 평03-502661호 공보, 특허문헌 8: 일본국 특허공개 제2005-187355호 공보).The D phase emulsification method is a method of producing an O / D (Oil-in-Surfactant) emulsion using a surfactant continuous phase and diluting the system to form an O / W emulsion. Emulsification method or drug dispersing method has been developed (Patent Document 3: Japanese Patent Application Laid-Open No. 06-279254, Patent Document 4: Japanese Patent Publication No. 2003-511235, Patent Document 5: Patent Publication No. 2001-510150, Patent Document 6: Japanese Patent Publication No. 58-106532, Patent Document 7: Japanese Patent Publication No. 03-502661, Patent Document 8: Japanese Patent Publication No. 2005- 187355).
희석한 O/W 에멀젼의 유화 입자경은, O/D(Oil-in-Surfactant) 에멀젼의 유화 입자경이 유지되기 때문에, O/D(Oil-in-Surfactant) 에멀젼의 유화 입자경이 미세할수록 희석한 O/W 에멀젼의 안정성은 높아지고, 결과적으로 희석한 O/W 에멀젼의 안정성을 보완하기 위해 첨가하는 증점제의 배합량을 줄일 수 있다.Since the emulsified particle diameter of the diluted O / W emulsion is maintained in the emulsified particle diameter of the O / D (Oil-in-Surfactant) emulsion, the finer the emulsified particle diameter of the O / D (Oil-in-Surfactant) emulsion is The stability of the / W emulsion is increased, and as a result, the amount of the thickener to be added can be reduced to compensate for the stability of the diluted O / W emulsion.
O/D(Oil-in-Surfactant) 에멀젼의 유화 입자경을 보다 미세화하는 기술이 요구되고 있다.There is a need for a technique for further miniaturizing the emulsified particle diameter of an oil-in-surface (O / D) emulsion.
본 발명은 D상 유화법 겔 조성물을 사용한 화장료 조제에 있어서, 유화 안정성의 향상 및 증점제의 배합량을 감소한 유화 입자경이 작은 유화 조성물을 제조하는 것을 과제로 한다.In the cosmetic preparation using the D-phase emulsification method gel composition, it is a subject to produce the emulsion composition with the small emulsion particle diameter which improved the emulsion stability and reduced the compounding quantity of a thickener.
본 발명은 말단 치환기가 메틸기인 폴리에틸렌글리콜 측쇄 구조를 갖는 메타크릴산계 화합물을 모노머로 하는 단독 중합체를, 폴리글리세린 지방산 에스테르와 함께 D상 유화법에 의해 겔 조성물을 조제하면, 그 겔 조성물을 물에 분산했을 때의 유화 입자경이 계면활성제(폴리글리세린 지방산 에스테르) 단독으로 유화한 경우보다도 작아지는 것을 알게된 것을 토대로, 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜과 폴리글리세린 지방산 에스테르와 글리세린과 유성 성분을 포함시켜 D상 유화법에 의해 유화한 유화 조성물이다.The present invention is to prepare a gel composition by a D-phase emulsification method together with a polyglycerol fatty acid ester of a homopolymer having a methacrylic acid compound having a polyethyleneglycol side chain structure having a terminal substituent as a methyl group as a monomer. Based on the finding that the emulsified particle size at the time of dispersion becomes smaller than when emulsified with surfactant (polyglycerin fatty acid ester) alone, the polymethacrylic acid methoxy polyethylene glycol, polyglycerol fatty acid ester, glycerin, and an oily component are included, It is an emulsion composition emulsified by the phase emulsion method.
본 발명의 주된 구성은, 다음과 같다.The main structure of this invention is as follows.
(1) 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜과,(1) polymethacrylic acid methoxy polyethylene glycol,
폴리글리세린 지방산 에스테르와,Polyglycerin fatty acid esters,
글리세린과,Glycerin,
유성 성분Oily ingredients
을 포함하는 유화 조성물.Emulsifying composition comprising a.
(2) 유성 성분이 스쿠알란 및/또는 트리에틸헥사노인(triethylhexanoin)인 것을 특징으로 하는 (1)에 기재된 유화 조성물.(2) The emulsion composition according to (1), wherein the oily component is squalane and / or triethylhexanoin.
(3) 1,3-부틸렌글리콜을 첨가한 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2)에 기재된 유화 조성물.(3) The emulsion composition as described in (1) or (2) which added 1, 3- butylene glycol.
(4) D상 유화법에 의해 유화한 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 유화 조성물.(4) The emulsion composition according to any one of (1) to (3), wherein the emulsion is emulsified by the D-phase emulsification method.
(5) 입자경은 1.25 ㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 유화 조성물.(5) Particle diameter is less than 1.25 micrometers, The emulsion composition in any one of (1)-(4) characterized by the above-mentioned.
본 발명의 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜과 폴리글리세린 지방산 에스테르와 글리세린과 유성 성분을 포함시켜 D상 유화법에 의해 조제한 겔 조성물은, 물에 분산했을 때의 유화 입자경이 작기 때문에, D상 유화법에 있어서 얻어진 겔 조성물을 사용하여 화장수나 유액 등의 화장료로 할 때, 화장료의 안정성 향상을 목적으로 첨가하는 증점제의 배합량을 줄일 수 있어, 결과적으로 증점제에 기인하는 특유의 끈적거림이 없는 유화 조성물(화장료)을 제공할 수 있었다.Since the gel composition prepared by the D-phase emulsification method including the polymethacrylic acid methoxypolyethylene glycol, the polyglycerin fatty acid ester, the glycerin, and the oily component of the present invention is small in the emulsified particle size when dispersed in water, the D-phase emulsification When using the gel composition obtained in the method to form a cosmetic such as a lotion or an emulsion, the amount of the thickener to be added for the purpose of improving the stability of the cosmetic can be reduced, and as a result, an emulsified composition having no specific stickiness due to the thickener is obtained. Could provide (cosmetics).
본 발명의 유화 조성물은, 수분 증산을 억제하는 효과가 있었다. 따라서, 높은 보습효과가 요구되는 주름 방지 화장료나 노화 방지 화장료를 제공할 수 있다. The emulsion composition of the present invention had an effect of suppressing water evaporation. Therefore, it is possible to provide an anti-wrinkle cosmetic or an anti-aging cosmetic that requires a high moisturizing effect.
도 1은 실시예 1, 비교예 1, 3의 입자경 분포도이다.
도 2는 실시예 2, 3, 비교예 2의 입자경 분포도이다.
도 3은 실시예 4, 비교예 3의 입자경 분포도이다.
도 4는 실시예 4, 비교예 3의 수분 증산량을 나타내는 도면이다.1 is a particle diameter distribution diagram of Example 1 and Comparative Examples 1 and 3. FIG.
2 is a particle diameter distribution diagram of Examples 2 and 3 and Comparative Example 2. FIG.
3 is a particle diameter distribution diagram of Example 4 and Comparative Example 3. FIG.
4 is a view showing the amount of moisture evaporation of Example 4 and Comparative Example 3. FIG.
본 발명에 적용되는 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜은, 메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜을 단독 중합시켜서 얻어지는 것이다.Polymethacrylic acid methoxy polyethyleneglycol applied to this invention is obtained by homopolymerizing methacrylic acid methoxy polyethyleneglycol.
메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜은, 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜메틸에테르와 메타크릴산 클로라이드를 반응시켜서 얻을 수 있다. 또한, 일부는 시약으로서 시판되고 있는 것도 있다. 예를 들면, 신나카무라 화학공업 주식회사로부터 시판된 NK 에스테르 M-230G(n≒23), NK 에스테르 M-90G(n≒9), 니치유 주식회사로부터 시판된 블렘머 PME-1000(n≒23), 블렘머 PME-400(n≒9), 블렘머 PME-200(n≒4)을 모노머로서 사용할 수 있다. 다음으로, 중합체의 제조방법에 대해서는 통상의 방법에 따르면 되고, 모노머를 용매 중에서 중합개시제의 존재하, 반응시켜서 얻어진다.Methacrylic acid methoxy polyethyleneglycol can be obtained by making polyethylene glycol methyl ether and methacrylic acid chloride react, for example. In addition, some of them are commercially available as reagents. For example, NK ester M-230G (n ≒ 23) marketed by Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd., NK ester M-90G (n ≒ 9), and Blemmer PME-1000 (n ≒ 23) marketed by Nichiyu Co., Ltd. , Blemmer PME-400 (n ≒ 9), Blemmer PME-200 (n ≒ 4) can be used as the monomer. Next, the manufacturing method of a polymer may be followed by a conventional method, and is obtained by making a monomer react in presence of a polymerization initiator in a solvent.
이하에, 본 발명의 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜의 합성예를 나타낸다.Below, the synthesis example of the polymethacrylic-acid methoxy polyethyleneglycol of this invention is shown.
합성예 1 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜(폴리옥시에틸렌 사슬의 평균 중합도가 4.5)Synthesis Example 1 Polymethacrylate methoxy polyethylene glycol (average degree of polymerization of polyoxyethylene chain 4.5)
100 ㎖ 나스플라스크에 중합개시제 AIBN을 0.0306 g 계량하여, 플라스크 내를 아르곤가스로 3회 치환한 후, 30 ㎖의 증류 벤젠을 첨가하여 AIBN이 용해될 때까지 실온하에서 교반하였다. 이것에 폴리에틸렌글리콜 메틸에테르 메타크릴레이트(PEG의 평균 중합도는 4.5)를 5 ㎖ 첨가하고, 60℃에서 48시간, 계속해서 70℃에서 24시간 가열하여, 중합을 행하였다. 그 후, 중합을 정지하고 목적물을 회수하였다.0.0306 g of the polymerization initiator AIBN was weighed into a 100 ml Naus flask, the flask was replaced with argon gas three times, and 30 ml of distilled benzene was added, followed by stirring at room temperature until the AIBN was dissolved. 5 ml of polyethyleneglycol methyl ether methacrylate (the average degree of polymerization of PEG is 4.5) was added to this, and it heated at 60 degreeC for 48 hours, and then heated at 70 degreeC for 24 hours, and superposed | polymerized. Thereafter, the polymerization was stopped to recover the target product.
합성예 2 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜(폴리옥시에틸렌 사슬의 평균 중합도가 9)Synthesis Example 2 Polymethacrylate methoxy polyethylene glycol (average degree of polymerization of polyoxyethylene chain 9)
100 ㎖ 나스플라스크에 중합개시제 AIBN을 0.0403 g 계량하여, 플라스크 내를 아르곤가스로 3회 치환한 후, 30 ㎖의 증류 벤젠을 첨가하여 AIBN이 용해될 때까지 실온하에서 교반하였다. 이것에 폴리에틸렌글리콜 메틸에테르 메타크릴레이트(PEG의 평균 중합도는 9)를 5 ㎖ 첨가하고, 60℃에서 48시간, 계속해서 70℃에서 24시간 가열하여, 중합을 행하였다. 그 후, 중합을 정지하고 목적물을 회수하였다.0.0403 g of the polymerization initiator AIBN was weighed into a 100 ml Naus flask, the flask was replaced with argon gas three times, and 30 ml of distilled benzene was added, followed by stirring at room temperature until the AIBN was dissolved. 5 ml of polyethyleneglycol methyl ether methacrylate (the average degree of polymerization of PEG is 9) was added to this, and it heated for 48 hours at 60 degreeC, and then heated at 70 degreeC for 24 hours, and superposed | polymerized. Thereafter, the polymerization was stopped to recover the target product.
합성예 3 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜(폴리옥시에틸렌 사슬의 평균 중합도가 22.7)Synthesis Example 3 Polymethacrylate methoxypolyethylene glycol (average degree of polymerization of polyoxyethylene chain 22.7)
100 ㎖ 나스플라스크에 중합개시제 AIBN을 0.00753 g 계량하여, 플라스크 내를 아르곤가스로 3회 치환한 후, 30 ㎖의 증류 벤젠을 첨가하여 AIBN이 용해될 때까지 실온하에서 교반하였다. 이것에 폴리에틸렌글리콜 메틸에테르 메타크릴레이트(PEG의 평균 중합도는 22.7)를 5 ㎖ 첨가하고, 60℃에서 48시간, 계속해서 70℃에서 24시간 가열하여, 중합을 행하였다. 그 후, 중합을 정지하고 목적물을 회수하였다.0.00753 g of the polymerization initiator AIBN was weighed into a 100 ml Naus flask, the flask was replaced with argon gas three times, and 30 ml of distilled benzene was added, followed by stirring at room temperature until the AIBN was dissolved. 5 ml of polyethyleneglycol methyl ether methacrylate (average degree of polymerization of PEG is 22.7) was added to this, and it heated for 48 hours at 60 degreeC, and then heated at 70 degreeC for 24 hours, and superposed | polymerized. Thereafter, the polymerization was stopped to recover the target product.
얻어진 메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜의 분자량을 GPC를 사용해서 측정하였다. 그 결과, 합성예 1의 분자량은 폴리스티렌 환산으로 수 평균 분자량 Mn=13800, 질량 평균 분자량 Mw=40400이었다. 합성예 2의 분자량은 폴리스티렌 환산으로 수 평균 분자량 Mn=15363, 질량 평균 분자량 Mw=35680이었다. 합성예 3의 분자량은 폴리스티렌 환산으로 수 평균 분자량 Mn=8300, 질량 평균 분자량 Mw=10000이었다.The molecular weight of the obtained methacrylic acid methoxy polyethylene glycol was measured using GPC. As a result, the molecular weight of Synthesis Example 1 was number average molecular weight Mn = 13800, and mass average molecular weight Mw = 40400 in polystyrene conversion. The molecular weight of the synthesis example 2 was number average molecular weight Mn = 15363, and mass mean molecular weight Mw = 35680 in polystyrene conversion. The molecular weight of the synthesis example 3 was number average molecular weight Mn = 8300, and mass mean molecular weight Mw = 10000 in polystyrene conversion.
상기와 같이 하여 얻어지는 본 발명의 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜의 분자량은, 그 사용 목적에 따라 다양하게 조정할 수 있으나, 유화성능, 감촉면, 겔화능, 피막형성능 등을 감안한 경우, 통상은 폴리스티렌 환산으로 1000 이상, 100000 이하이고, 바람직하게는 2500 이상, 100000 이하이다. 본 발명의 화장료에서는, 상기 중합체가 화장료 전체에 대해, 통상 0.05~20 질량%의 범위에서 함유된다.The molecular weight of the polymethacrylic methoxy polyethylene glycol of the present invention obtained as described above can be variously adjusted according to the purpose of use, but in view of emulsifying performance, texture, gelling ability, film forming ability, etc., polystyrene is usually It is 1000 or more and 100000 or less in conversion, Preferably it is 2500 or more and 100000 or less. In the cosmetics of this invention, the said polymer is contained in 0.05-20 mass% with respect to the whole cosmetics normally.
0.05 질량%에 못미치면, D상 유화법에 있어서 계면활성제와 병용해도 유화 입자경을 작게 하는 작용이 얻어지지 않는 경우가 있고, 20 질량%를 초과하면 사용감이 나빠지기 때문에 바람직하지 않다.If it is less than 0.05 mass%, even if it uses together with surfactant in a D-phase emulsification method, the effect of reducing emulsified particle diameter may not be acquired, and when it exceeds 20 mass%, since a usability will worsen, it is unpreferable.
본 발명에 있어서, 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜은 D상 유화법에 있어서 유화 보조제로서 작용한다. 그 중합체를 포함시키면 D상 유화법에 있어서 조제되는 겔 조성물을 물에 분산했을 때의 유화 입자경을 작게 할 수 있다.In the present invention, the polymethacrylic acid methoxy polyethylene glycol acts as an emulsifying aid in the D phase emulsification method. When the polymer is included, the emulsified particle diameter when the gel composition prepared in the D-phase emulsification method is dispersed in water can be made small.
본 발명은 폴리글리세린 지방산 에스테르가 필수 성분이다.In the present invention, polyglycerol fatty acid ester is an essential component.
폴리글리세린 지방산 에스테르로서는, 글리세린이 2~20개 중합된 폴리글리세린에 탄소수 8~22의 지방산이 1~5개 에스테르 결합한 것을 사용할 수 있고, 구체적으로는 모노스테아르산 데카글리세릴, 모노라우르산 데카글리세릴, 모노미리스트산 데카글리세릴, 모노이소스테아르산 데카글리세릴, 모노올레산 데카글리세릴, 모노리놀레산 데카글리세릴, 디스테아르산 데카글리세릴, 디이소스테아르산 데카글리세릴, 트리스테아르산 데카글리세릴, 트리올레산 데카글리세릴, 펜타스테아르산 데카글리세릴, 펜타히드록시스테아르산 데카글리세릴, 펜타이소스테아르산 데카글리세릴, 펜타올레산 데카글리세릴, 모노스테아르산 테트라글리세릴, 모노올레산 테트라글리세릴, 트리스테아르산 테트라글리세릴, 모노라우르산 헥사글리세릴, 모노미리스트산 헥사글리세릴, 모노스테아르산 헥사글리세릴, 모노올레산 헥사글리세릴 등의 폴리글리세린 지방산 에스테르 등을 들 수 있다.As the polyglycerol fatty acid ester, those obtained by esterification of 1 to 5 fatty acids having 8 to 22 carbon atoms to a polyglycerol polymerized with 2 to 20 glycerin can be used. Specifically, monostearate decaglyceryl and monolaurate deca Glyceryl, Decaglyceryl Monostearate, Decaglyceryl Monostearate, Decaglyceryl Monooleate, Decaglycerol Monooleoleic Acid, Decaglyceryl Distearate, Decaglyceryl Diteastearate, Deca of Tristearic Acid Glyceryl, tricaic acid decaglyceryl, pentastearic acid decaglyceryl, pentahydroxystearate decaglyceryl, pentaisostearic acid decaglyceryl, pentaoleate decaglyceryl, monostearate tetraglyceryl, monooleic acid tetraglycerol Reel, Tristearate Tetraglyceryl, Monolauric Hexaglyceryl, Monomyritic Acid Hexane And the like glyceryl, monostearate hexadecyl glyceryl mono oleate hexadecyl glyceryl such as polyglycerol fatty acid esters.
폴리글리세린 지방산 에스테르의 HLB는 6.0 이상 15.0 이하가 바람직하고, HLB가 6.0 미만, 15.0 이상이면 유화 조성물의 안정성이 나쁘다.As for the HLB of polyglycerol fatty acid ester, 6.0 or more and 15.0 or less are preferable, and when HLB is less than 6.0 and 15.0 or more, stability of an emulsion composition is bad.
폴리글리세린 지방산 에스테르의 배합량은 0.05 질량% 이상 10.0 질량% 이하가 바람직하다. 0.05 질량%에 못미치면 유화 안정성이 나쁘고, 10.0 질량%를 초과하면 피부에 자극이 생겨, 안전성에 문제가 생기는 경우가 있다.As for the compounding quantity of polyglycerol fatty acid ester, 0.05 mass% or more and 10.0 mass% or less are preferable. If it is less than 0.05 mass%, emulsion stability is bad, and when it exceeds 10.0 mass%, a skin irritation may arise and a problem may arise in safety.
본 발명은 글리세린이 필수 성분이다. 글리세린의 배합량은 0.5 질량% 이상 30.0 질량% 이하가 바람직하다. 0.5 질량%에 못미치면 D상 유화를 잘 행하지 못할 우려가 있고, 30.0 질량%를 초과하면 끈적거림을 발생시키는 경우가 있어 바람직하지 않다.In the present invention, glycerin is an essential ingredient. As for the compounding quantity of glycerin, 0.5 mass% or more and 30.0 mass% or less are preferable. If it is less than 0.5 mass%, D phase emulsification may not be performed well. If it exceeds 30.0 mass%, stickiness may be generated, which is not preferable.
본 발명에 사용하는 유제로서는, 예를 들면, 스쿠알란, 실리콘, 유동 파라핀, 트리 2-에틸헥산산 글리세릴, 이소스테아르산, 동백 오일, 달맞이꽃 오일, 마카데미아넛 오일, 올리브 오일, 평지씨유, 옥수수유, 참기름, 배아유, 밀배아유, 트리옥탄산 글리세린 등의 액체 유지, 스테아르산, 카카오 버터, 야자유, 경화 야자유, 팜유, 팜핵유, 목랍, 목랍핵유, 경화유, 경화 피마자유 등의 고체 유지, 밀랍, 카나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 면랍, 쌀겨 왁스, 라놀린, 초산 라놀린, 액상 라놀린, 사탕수수 왁스, 호호바 오일 등의 왁스류를 들 수 있다.Examples of the oil agent used in the present invention include squalane, silicone, liquid paraffin, glyceryl tri-2-ethylhexanoate, isostearic acid, camellia oil, evening primrose oil, macadamia nut oil, olive oil and rapeseed oil. Oils such as corn oil, sesame oil, germ oil, wheat germ oil, glycerin trioctanoate, stearic acid, cacao butter, palm oil, hardened palm oil, palm oil, palm kernel oil, beeswax, waxy kernel oil, hardened oil, hardened castor oil And waxes such as solid fats, beeswax, carnauba wax, candelilla wax, cotton wax, rice bran wax, lanolin, lanolin acetate, liquid lanolin, sugar cane wax, and jojoba oil.
유제의 배합량은 0.1 질량% 이상 40.0 이하가 바람직하다. 40.0 질량%를 초과하면 끈적거림, 번질거림 등이 생겨, 감촉적으로 바람직하지 않은 경우가 있다.As for the compounding quantity of an oil agent, 0.1 mass% or more and 40.0 or less are preferable. When it exceeds 40.0 mass%, stickiness, smearing, etc. may arise, and it may be unpreferably feel.
본 발명에는 폴리글리세린 지방산 에스테르 이외에 계면활성제로서, 비이온 계면활성제, 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양성 계면활성제, 천연 유래의 계면활성제 등을 배합할 수 있다.In addition to polyglycerol fatty acid ester, nonionic surfactant, anionic surfactant, cationic surfactant, amphoteric surfactant, surfactant derived from nature, etc. can be mix | blended with this invention.
비이온 계면활성제로서는, 예를 들면, 소르비탄 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유류, 수크로오스 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르류 등을 들 수 있다.As a nonionic surfactant, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene hardened castor oil, sucrose fatty acid ester, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether, etc. are mentioned, for example. have.
음이온 계면활성제로서는, 예를 들면, 라우르산 나트륨 등의 지방산염, 라우릴황산나트륨 등의 고급 알킬 황산에스테르염, POE 라우릴황산트리에탄올아민 등의 알킬에테르 황산에스테르염, N-아실사르코신산, 설포숙신산염, N-아실아미노산염 등을 들 수 있다.As anionic surfactant, For example, fatty acid salts, such as sodium laurate, higher alkyl sulfate ester salts, such as sodium lauryl sulfate, alkylether sulfate ester salts, such as POE lauryl sulfate triethanolamine, N-acyl sarcosinic acid, and sulfo Succinate, N-acylamino acid salt, etc. are mentioned.
양이온 계면활성제로서는, 예를 들면, 염화스테아릴트리메틸암모늄 등의 알킬트리메틸암모늄염, 염화벤잘코늄, 염화벤제토늄 등을 들 수 있다.As a cationic surfactant, alkyltrimethylammonium salts, such as stearyl trimethylammonium chloride, benzalkonium chloride, benzetonium chloride, etc. are mentioned, for example.
양성 계면활성제로서는, 예를 들면, 알킬베타인, 아미드베타인 등의 베타인계 계면활성제 등을 들 수 있다.As amphoteric surfactant, betaine-type surfactant, such as alkylbetaine and an amide betaine, etc. are mentioned, for example.
천연 유래의 계면활성제로서는, 예를 들면, 사포닌, 담즙산, 당세라미드 등을 들 수 있다.As surfactant derived naturally, saponin, a bile acid, a sugar ceramide, etc. are mentioned, for example.
본 발명에는 글리세린 이외에 다가 알코올을 배합할 수 있다. 다가 알코올로서는, 예를 들면, 에리트리톨, 펜타에리트리톨, 소르비톨, 말티톨, 폴리에틸렌글리콜, 디글리세린, 폴리글리세린, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 1,2-펜탄디올, 1,2-헥산디올, 1,2-옥탄디올 등을 들 수 있다.In the present invention, a polyhydric alcohol can be blended in addition to glycerin. Examples of the polyhydric alcohol include erythritol, pentaerythritol, sorbitol, maltitol, polyethylene glycol, diglycerol, polyglycerol, propylene glycol, dipropylene glycol, 1,3-butylene glycol, 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol, etc. are mentioned.
본 발명의 유화 조성물은, 피부 외용 의약, 피부 외용 의약부외품, 화장료에 적합하다.The emulsion composition of the present invention is suitable for external skin medicines, external skin quasi drugs, and cosmetics.
본 발명의 고분자 유화제, 유화 조성물, 피부 외용제(의약, 의약부외품, 화장료)에는, 임의 성분으로서 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 화장료에 통상 사용되고 있는 성분, 예를 들면, 산화방지제, 자외선흡수제, 보습제, 향료, 보향제, 방부제, 증점제, pH 조정제, 혈행촉진제, 냉감제, 제한제, 살균제, 피부부활제, 기타 미용 성분, 약효 성분 등을 배합할 수 있다.In the polymer emulsifier, emulsifying composition, and external preparation for skin (medicine, quasi-drug, cosmetic) of the present invention, components commonly used in cosmetics, such as antioxidants and ultraviolet absorbers, as long as they do not impair the effects of the invention as arbitrary components. , Moisturizers, fragrances, flavoring agents, preservatives, thickeners, pH adjusters, blood circulation accelerators, cooling agents, limiting agents, fungicides, skin rejuvenating agents, other cosmetic ingredients, active ingredients and the like can be blended.
증점제를 포함시키면, 유화 조성물의 안정성을 향상시킨다.Inclusion of a thickener improves the stability of the emulsion composition.
증점제로서는, 수용성 고분자가 바람직하다. 수용성 고분자로서는, 천연 고분자, 반합성 고분자, 합성 고분자 중 어느 것이어도 된다. 예를 들면, 천연 고분자로서는, 트래거캔스검, 카라야검, 크산탄검, 구아검, 양이온화 구아검, 음이온화 구아검, 타라검, 아라비아검, 타마린드검, 젤란검, 로커스트빈검, 카라기난, 퀸스시드, 덱스트란 등을 예시할 수 있다. 반합성 고분자로서는, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 메틸셀룰로오스, 양이온화 셀룰로오스, 알긴산 프로필렌글리콜에스테르, 알긴산나트륨, 벤토나이트 등을 예시할 수 있다. 합성 고분자로서는, 카르복시비닐 폴리머, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 디알킬폴리에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌디올레산 메틸글루코시드, 폴리에틸렌글리콜, 디스테아르산 폴리에틸렌글리콜, 합성 스멕타이트 등을 예시할 수 있다. 이들의 배합량은, 바람직하게는 0.01~0.5 질량%이고, 더욱 바람직하게는 0.01~0.2 질량%이다. 배합량이 0.01 질량%에 못미치면, 증점시켜 안정성을 높이는 효과가 충분하지 않고, 0.5 질량%를 초과하면 누루츠키가 발생하거나, 끈적거려 본 발명의 효과를 손상시키기 때문에 바람직하지 않다.As the thickener, a water-soluble polymer is preferable. As the water-soluble polymer, any of a natural polymer, a semisynthetic polymer, and a synthetic polymer may be used. For example, natural polymers include tragacanth gum, karaya gum, xanthan gum, guar gum, cationic guar gum, anionized guar gum, tara gum, gum arabic, tamarind gum, gellan gum, locust bean gum, carrageenan, Queen's seed, dextran, etc. can be illustrated. Examples of the semisynthetic polymer include hydroxypropyl methyl cellulose, sodium carboxymethyl cellulose, methyl cellulose, cationic cellulose, propylene glycol ester alginate, sodium alginate and bentonite. Examples of the synthetic polymer include carboxyvinyl polymer, polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol, dialkyl polyethylene glycol, polyoxyethylene dioleate methyl glucoside, polyethylene glycol, distearate polyethylene glycol, synthetic smectite and the like. Preferably these compounding quantities are 0.01-0.5 mass%, More preferably, they are 0.01-0.2 mass%. If the blending amount is less than 0.01% by mass, it is not preferable because the effect of thickening to increase stability is not sufficient, and if it exceeds 0.5% by mass, Nurutsky is generated or sticky and impairs the effect of the present invention.
본 발명의 유화 조성물은, 화장수, 미용액, 유액, 크림, 팩 등의 화장료로 할 수 있다.The emulsion composition of this invention can be made into cosmetics, such as a lotion, a beauty liquid, an emulsion, cream, and a pack.
본 발명의 구성을 취하는 실시예 1~4 및 비교예 1~3의 유화 조성물을 조제하여, 유화상태, 사용감을 평가하였다.The emulsion compositions of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3 having the constitution of the present invention were prepared to evaluate the emulsified state and usability.
[조제방법][How to prepare]
본 발명의 유화 조성물은, D상 유화법을 사용하여 조제하기 때문에 마이크로플루이다이저(Microfluidizer)라는 특별한 장치를 필요로 하지 않는다. 먼저 겔 조성물을 조제하고 그것을 사용하여 유화 조성물을 조제한다.The emulsion composition of the present invention does not require a special apparatus called a microfluidizer because it is prepared using the D-phase emulsification method. First, a gel composition is prepared and an emulsion composition is prepared using it.
(D상 유화법에 의한 겔 조성물의 조제)(Preparation of gel composition by D phase emulsification method)
폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜과 폴리글리세린 지방산 에스테르를 글리세린에 가온 용해하고, 정제수와 1,3-부틸렌글리콜도 첨가하여 용해 교반하였다. 이것에, 유성 성분을 천천히 조금씩 첨가하여 겔 조성물을 조제하였다. 여기에서는, 유성 성분의 첨가 전에 정제수와 1,3-부틸렌글리콜을 첨가하고 있으나, 이것은 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜과 폴리글리세린 지방산 에스테르, 글리세린에 의해 생성된 액정을 약간 붕괴하여, 유성 성분을 흡수하기 쉽게 할 목적으로 배합하였다. 디스퍼 등으로 기계력을 사용하여 교반할 때에는 필수는 아니고, 정제수와 1,3-부틸렌글리콜은 본 발명에 있어서의 필수 성분은 아니다.Polymethacrylic acid methoxypolyethylene glycol and polyglycerol fatty acid ester were dissolved in glycerine, purified water and 1,3-butylene glycol were also added and dissolved in stirring. The oil component was slowly added little by little to this to prepare a gel composition. Here, purified water and 1,3-butylene glycol are added before the addition of the oily component. However, this slightly disintegrates the liquid crystal produced by polymethacrylic acid methoxypolyethylene glycol, polyglycerin fatty acid ester, and glycerin, resulting in an oily component. It was formulated for the purpose of making it easy to absorb. When stirring using a mechanical force with a disper etc., it is not essential, Purified water and 1, 3- butylene glycol are not an essential component in this invention.
(유화 조성물의 조제)(Preparation of emulsion composition)
얻어진 겔 조성물 0.5 질량%를 99.5 질량%의 정제수에 분산해서 유화 조성물을 조제하였다.0.5 mass% of the obtained gel composition was disperse | distributed to 99.5 mass% purified water, and the emulsion composition was prepared.
[유화 조성물의 유화상태의 평가][Evaluation of Emulsification State of Emulsifying Composition]
실시예 1~3, 비교예 1~3의 겔 조성물을 정제수에 분산한 유화 조성물의 유화 안정성을 하기 기준으로 육안 평가하였다. 유화 입자경(체적 평균)은 레이저 회절식 입도 분포계로 측정하였다.The emulsion stability of the emulsion composition which disperse | distributed the gel composition of Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3 was visually evaluated based on the following reference | standard. The emulsified particle diameter (volume average) was measured by the laser diffraction particle size distribution meter.
○ : 40℃의 보존에서 7일 이상 크리밍이 발생하지 않는다 (Circle): Creaming does not generate | occur | produce more than 7 days in 40 degreeC preservation.
△ : 40℃의 보존에서 1일 이후 7일보다 전에 크리밍이 발생하였다(Triangle | delta): Creaming generate | occur | produced before 7 days after 1 day in the storage of 40 degreeC.
× : 40℃의 보존에서 1일보다 전에 크리밍이 발생하였다X: The creaming generate | occur | produced more than 1 day in the storage of 40 degreeC.
[사용감 평가][Evaluation]
여자 피험자(23~55세) 10명에게, 실시예 및 비교예의 겔 조성물을 정제수에 분산한 유화 조성물을 안면 전체에 도포하고, 도포 후의 사용감을 평가하였다. Ten female subjects (23-55 years old) were apply | coated the emulsion composition which disperse | distributed the gel composition of an Example and a comparative example to purified water to the whole face, and the usability after application was evaluated.
(평가기준)(Evaluation standard)
○ : 매끈매끈한 감촉이다○: smooth texture
× : 매끈매끈한 감촉이 아니다×: Not a smooth texture
(판정) (Judgment)
○ : 평가기준에서 8명~10명이 ○로 평가하였다(Circle): 8-10 people evaluated by the evaluation criteria as ○.
△ : 평가기준에서 7명~5명이 ○로 평가하였다(Triangle | delta): Seven to five people evaluated as ○ by the evaluation criteria.
× : 평가기준에서 4명~1명이 ○로 평가하였다X: 4-1 person evaluated as ○ by the evaluation criteria.
폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜을 포함하는 실시예 1~3의 유화 조성물, 비교예 1~3의 겔 조성물을 정제수에 분산한 유화 조성물의 유화상태, 사용감을 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.Table 1 shows the results of evaluating the emulsified state and usability of the emulsified composition obtained by dispersing the emulsified composition of Examples 1 to 3 and the gel composition of Comparative Examples 1 to 3 containing polymethacrylic acid methoxypolyethylene glycol in purified water.
표 1(실시예 1~4)에 나타내는 바와 같이, 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜과 폴리글리세린 지방산 에스테르와 글리세린과 유성 성분을 포함시켜 D상 유화법으로 조제한 겔 조성물은, 물에 분산했을 때의 유화 입자경이 폴리글리세린 지방산 에스테르 단독의 비교예 1, 2와 비교하여, 작아지는 것을 알 수 있었다. 폴리글리세린 지방산 에스테르를 배량(비교예 3)으로 해도, 유화 입자경은 작아지지 않을뿐 아니라, 계면활성제에 의한 끈적거림이 발생해 버려, 사용감이 바람직하지 못하였다.As shown in Table 1 (Examples 1 to 4), the gel composition prepared by the D-phase emulsification method containing polymethacrylic acid methoxypolyethylene glycol, polyglycerin fatty acid ester, glycerin, and an oily component is dispersed in water. It was found that the emulsified particle diameter of was smaller than that of Comparative Examples 1 and 2 of the polyglycerol fatty acid ester alone. Even when the polyglycerol fatty acid ester was used in the amount of batch (Comparative Example 3), not only the emulsified particle size was reduced but also stickiness due to the surfactant was generated, resulting in unsatisfactory feeling.
실시예 2, 3은 비교예 2보다 입자경이 약 절반이 되어 있는 것을 알 수 있었다.It was found that Examples 2 and 3 had a particle diameter of about half than that of Comparative Example 2.
실시예 4, 비교예 3의 겔 조성물을 정제수에 분산한 유화 조성물을 도포했을 때의 폐색성을 IN VITRO 수분 증산량 측정시험으로 평가하였다.The occlusion property at the time of apply | coating the emulsion composition which disperse | distributed the gel composition of Example 4 and the comparative example 3 to purified water was evaluated by the IN VITRO moisture evaporation measurement test.
[여과지를 사용한 IN VITRO 수분 증산량 측정시험][IN VITRO moisture evaporation test using filter paper]
실시예 4의 겔 조성물 0.5 질량%를 95.5 질량%의 정제수에 분산한 유화 조성물을 사용하여, 여과지를 사용한 IN VITRO 수분 증산량 측정시험을 행하였다. 비교로서는, 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜을 포함하지 않고, 폴리글리세린 지방산 에스테르를 2배량으로 한 비교예 3의 겔 조성물 0.5 질량%를 95.5 질량%의 정제수에 분산한 유화 조성물을 사용하였다.The IN VITRO moisture evaporation measurement test using filter paper was performed using the emulsion composition which disperse | distributed 0.5 mass% of gel compositions of Example 4 to 95.5 mass% of purified water. As a comparison, the emulsion composition which contained 0.5 mass% of the gel composition of the comparative example 3 which did not contain polymethacrylic-acid methoxy polyethyleneglycol, and doubled the polyglycerol fatty acid ester in 95.5 mass% of purified water was used.
크림 병 위에 여과지(No.2)를 두고, 0.5 g의 시료를 올려 건조기(60℃ 설정)로 하룻밤 말렸다. 추가적으로 시료 0.5 g을 적하하고 60℃에서 2시간 이상 건조시켜, 실험에 사용하는 여과지를 조제하였다. 각 시료별로 여과지를 5장 조제하였다.A filter paper (No. 2) was placed on the cream bottle, and 0.5 g of the sample was placed and dried overnight with a dryer (set at 60 ° C). Further, 0.5 g of the sample was added dropwise and dried at 60 ° C. for at least 2 hours to prepare a filter paper for use in the experiment. Five sheets of filter paper were prepared for each sample.
다음으로, 크림 병에 10 g의 정제수를 넣고, 각각의 여과지로 덮어, 항온실(약 23℃, 37~40%)에서 보관하고, 정기적으로 중량을 측정함으로써 정제수의 증발량을 확인하였다.Next, 10 g of purified water was put into a cream bottle, covered with each filter paper, stored in a constant temperature room (about 23 ° C., 37 to 40%), and the evaporation amount of purified water was confirmed by periodically measuring the weight.
폴리글리세린 지방산 에스테르를 2배량으로 한 비교예 3의 유화 조성물의 수분 증산량이 0.51 g인 것에 반하여, 폴리글리세린 지방산 에스테르와 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜을 조합한 유화 조성물의 수분 증산량은 0.23 g인 것으로부터, 실시예 4의 유화 조성물은 비교예 3의 유화 조성물보다도 약 2배 수분 증산을 억제하고 있는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 유화 조성물은, 보습효과가 높은 것이 요구되는 화장료, 예를 들면, 주름 방지 화장료나 노화 방지 화장료로 할 수 있다.While the water evaporation amount of the emulsion composition of Comparative Example 3, which doubled the polyglycerol fatty acid ester, was 0.51 g, the water evaporation amount of the emulsion composition combining the polyglycerol fatty acid ester and polymethacrylic acid methoxypolyethylene glycol was 0.23 g. From this, it can be seen that the emulsion composition of Example 4 has suppressed water doubling about twice as much as the emulsion composition of Comparative Example 3. Therefore, the emulsion composition of this invention can be made into the cosmetics for which the moisturizing effect is high, for example, anti wrinkle cosmetics, and anti aging cosmetics.
처방예 1 에몰리언트 화장수
(배합 성분) (질량%)(Compound component) (mass%)
1. 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜 0.51.Polymethacrylate methoxypolyethylene glycol 0.5
2. 글리세린 0.52. Glycerin 0.5
3. 디스테아르산 폴리글리세릴-10 0.23. Distearic Acid Polyglyceryl-10 0.2
4. 스테아르산 폴리글리세릴-10 0.44. Stearic Acid Polyglyceryl-10 0.4
5. 정제수 0.055. Purified Water 0.05
6. 올리브 오일 36. Olive Oil 3
7. 소르비톨 47.
8. 크산탄검 0.18. Xanthan Gum 0.1
9. 글리세린 59. Glycerin 5
10. 1,2-펜탄디올 110. 1,2-
11. 구연산 삼나트륨 0.0411.Trisodium citrate 0.04
12. 구연산 0.0112. Citric Acid 0.01
13. 페녹시에탄올 0.213. Phenoxyethanol 0.2
14. 정제수 8514. Purified Water 85
(제법)(quite)
성분 14에, 성분 7에 분산시킨 성분 8을 첨가하고, 성분 9~성분 13도 첨가하여 교반 용해한다(수상). 성분 1~5를 용해한 중에 성분 6을 천천히 첨가하여 D상 겔을 조제하고, 앞서 조제한 수상에 첨가하여 유화 조성물(에몰리언트 화장수)을 조제하였다.To
처방예 1의 에몰리언트 화장수는, 끈적거리지 않고, 피부가 매끈매끈해져 기분 좋은 사용감으로, 보습효과가 우수하였다. 보존 안정성도 양호하였다.The emollient lotion of Formulation example 1 was not sticky, the skin was smooth, and it was comfortable, and it was excellent in the moisturizing effect. The storage stability was also good.
처방예 2 노화 방지 미용액Prescription Example 2 Anti-aging Serum
(배합 성분) (질량%)(Compound component) (mass%)
1. 폴리메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜 21.
2. 글리세린 22.
3. 디스테아르산 폴리글리세릴-10 0.63. Distearic Acid Polyglyceryl-10 0.6
4. 스테아르산 폴리글리세릴-10 1.44. Stearic Acid Polyglyceryl-10 1.4
5. 정제수 0.25. Purified Water 0.2
6. 올리브 오일 46.
7. 호호바 오일 47.
8. 디프로필렌글리콜 48.
9. 카르복시비닐 폴리머 0.19. Carboxyvinyl Polymer 0.1
10. 글리세린 810.
11. 1,2-펜탄디올 111. 1,2-
12. 엘라스틴 0.112.Elastin 0.1
13. 히알루론산 0.113. Hyaluronic Acid 0.1
14. 콜라겐 0.114. Collagen 0.1
15. 수산화칼륨 0.0315. Potassium hydroxide 0.03
16. 정제수 72.3716. Purified water 72.37
(제법) (quite)
성분 16에, 성분 8에 분산시킨 성분 9를 첨가하고, 성분 10~성분 15도 첨가하여 교반 용해한다(수상). 성분 1~5를 용해한 중에, 별도로 혼합한 성분 6과 성분 7을 천천히 첨가하여 D상 겔을 조제하고, 앞서 조제한 수상에 첨가하여 유화 조성물(노화 방지 미용액)을 조제하였다.To
처방예 2의 유화 조성물(노화 방지 미용액)은 보존 안정성이 우수하였다. 끈적거리지 않고, 피부가 매끈매끈해져 기분 좋은 사용감이었다. 보습감이 지속되었다.
The emulsion composition (anti-aging cosmetic liquid) of Formulation Example 2 was excellent in storage stability. It was not sticky, and skin became smooth, and it was comfortable feeling. Moisturizing persisted.
Claims (5)
폴리글리세린 지방산 에스테르와,
글리세린과,
유성 성분
을 포함하는 유화 조성물.Polymethacrylic acid methoxy polyethylene glycol,
Polyglycerin fatty acid esters,
Glycerin,
Oily ingredients
Emulsifying composition comprising a.
유성 성분이 스쿠알란 및/또는 트리에틸헥사노인인 것을 특징으로 하는 유화 조성물.The method of claim 1,
Emulsion composition characterized in that the oily component is squalane and / or triethylhexanoin.
1,3-부틸렌글리콜을 첨가한 것을 특징으로 하는 유화 조성물.The method according to claim 1 or 2,
1,3-butylene glycol was added, The emulsion composition characterized by the above-mentioned.
D상 유화법에 의해 유화한 것을 특징으로 하는 유화 조성물.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Emulsification composition emulsified by the D-phase emulsification method.
입자경은 1.25 ㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 유화 조성물.5. The method according to any one of claims 1 to 4,
Emulsion composition, characterized in that the particle size is less than 1.25 ㎛.
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