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KR20120030381A - 세라믹 성형 부품의 제조 방법, 장치 및 그의 용도 - Google Patents

세라믹 성형 부품의 제조 방법, 장치 및 그의 용도 Download PDF

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KR20120030381A
KR20120030381A KR1020117027781A KR20117027781A KR20120030381A KR 20120030381 A KR20120030381 A KR 20120030381A KR 1020117027781 A KR1020117027781 A KR 1020117027781A KR 20117027781 A KR20117027781 A KR 20117027781A KR 20120030381 A KR20120030381 A KR 20120030381A
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slurry
molded body
cavity
graphite
molded
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KR1020117027781A
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하바드 소르헤임
아르베 솔헤임
Original Assignee
사인트-고바인 인두스트리에 케라믹 레덴탈 게엠베하
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Abstract

하나 이상의 외부 성형체와 하나 이상의 내부 성형체 사이에 공동을 제공하는 단계, 공동에 Si 함유 분말 조성물을 제공하는 단계, 반응성 기체 분위기 하에서, 반응 결합된 세라믹 성형 부품이 수득되는 온도로 Si 분말 조성물을 가열하는 단계를 포함하는 하나 이상의 세라믹 성형 부품의 제조 방법 및 장치, 그리고 그의 용도.

Description

세라믹 성형 부품의 제조 방법, 장치 및 그의 용도 {METHOD FOR PREPARING OF CERAMIC SHAPED PART, APPARATUS AND USE THEREOF}
본 발명은 하나 이상의 세라믹 성형 부품의 제조 방법, 적어도 상기 세라믹 성형 부품의 제조 장치, 및 그의 용도에 관한 것이다.
세라믹 성형 부품에 대하여, 수 회 재활용 가능한, 요구되는 치수를 갖는 성형체, 특히 대형 성형 부품을 제조하는 것은 오늘날 문제점이 되고 있다. 또한, 몇몇 분야, 예컨대 태양 전지 산업을 위한 규소 잉곳(ingot)을 제조하는데 있어서 대형 세라믹 성형 부품이 요구된다. 오늘날, 규소 웨이퍼의 추가 제조를 위해 규소 잉곳을 제조하는 경우, 실리카로 이루어진 성형 부품을 사용한다. 태양 전지용 규소를 제조하는 경우에 필수적인 고온에서, 실리카의 성형 부품, 이른바 실리카 도가니(crucible)는 1500 ℃ 이하의 온도에 노출된다. 실리카 도가니는 1500 ℃와 같은 고온에서 연화된다. 실리카 도가니를 실온으로 냉각시키는 경우, 균열 형성이 발생하여 도가니의 비재활용이 수반된다. 몇몇 제조 방법에 있어서, 1 회만 사용 가능한 도가니는 상당한 비용을 수반한다.
세라믹 성형 부품을 제조하는 몇몇 공지된 기술은 성형을 위한 다양한 방법을 포함한다. 이러한 방법에서는 주로 목적하는 분말과 적절한 결합제의 수성 조성물인 슬리커/분산액이 제조된다. 슬리커/분산액은 또한 물 이외의 다른 액체, 예컨대 에탄올 및 다른 알콜을 기재로 할 수 있다. 슬리커를 캐스팅 몰드(casting mould)(통상, 석고(plaster) 몰드)에 붓는다. 몰드에서 슬리커의 액체를 추출하고 잠시 후에 몰드를 분리한다. 결합제에 의해 결합된 분말로 이루어진 그린 본체(green body)가 수득된다. 이후, 목적하는 생성물을 수득하기 전에 몇몇 공정, 예컨대 건조, 결합제 제거 및 질화/소결로 그린 본체를 제조한다. 그린 본체는 낮은 강도를 가지며, 따라서 추가 처리 및 취급에 있어서 쉽게 균열되고 형상이 변형된다. 이는 더 크고 더 복잡한 성형 부품을 제조하는 경우에 더욱 중요하다.
공지된 다른 기술은 압력 캐스팅이다. 기재는 주로 분말, 결합제 및 약간의 액체의 조성물이다. 조성물은 다양한 방법으로 목적하는 성형체, 그린 본체로 압축된다. 크고/크거나 복잡한 성형체의 압축은 매우 어려우며, 오늘날 기술적으로 해결되지 못하고 있다. 그린 본체는 상기 언급한 것과 동일한 문제점들을 갖고 있다.
규소를 질화규소로 질화시키는 것은 하기 반응에 따라 고온, 통상 1150 - 1400 ℃에서 수행된다;
(1) 3 Si(s) + 2 N2(g) = Si3N4(s)
이 반응은 강한 발열 반응이며, 따라서 과열 영역 및 이에 뒤따르는 승강 반응(escalating reaction)을 야기할 수 있다. 이러한 경우, 액체 규소의 형성 확률이 매우 크다. 액체 규소는 질화규소로 전환되지 않을 것이며, 따라서 재료를 약화시킨다. 이는 질화규소를 제조하는 경우에 주지된 문제점이며, 대형 성형 부품을 제조하는 경우에는 특히 방지하기 어렵다.
본 발명은 상기 확인된 문제점을 해결하거나 적어도 이를 용이하게 하고자 한다. 구체적으로, 본 발명의 목적은 태양 전지 산업용 규소 잉곳을 제조하는 경우에 사용하는 세라믹 성형 부품을 제조하는데 매우 적합한 방법을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 상기 세라믹 성형 부품이 수 회 재활용 가능한 방법을 제공하는 것이다. 제조된 세라믹 성형 부품의 변형 및 균열과 같은 문제점들이 본 발명에서 방지된다. 또한, 본 발명에서는 결합제 또는 액체가 사용되지 않으며, 따라서 결합제를 건조 및 제거하기 위한 추가 처리 단계를 필요로 하지 않는다. 또한, 질화 처리 동안 세라믹 성형 부품의 온도를 평형화하는 성형체를 사용하여, 이로써 액체 규소의 형성 확률을 최소화시킬 것이다. 본 발명분야의 종래 기술과 비교하여, 본 발명은 단순화되고, 대형 성형 부품의 제조에 적합하고, 보다 적은 처리 단계로 이루어지고, 변형을 방지하고, 경제적으로 유리한 방법을 제공한다.
본 발명은, 하나 이상의 세라믹 성형 부품의 제조 방법을 제공하며,
- 하나 이상의 외부 성형체와 하나 이상의 내부 성형체 사이에 공동(cavity)을 제공하고,
- 공동 내에 Si 함유 분말 조성물을 배치하고,
- 반응성 기체 분위기 하에서, 반응 결합된 세라믹 성형 부품이 수득되는 온도로 Si 분말 조성물을 가열한다.
또한, 외부 성형체 중 하나 이상이 천공되고, 또한 내부 성형체 중 하나 이상이 천공되는 것으로 언급된다. 천공된 성형체는 비교적 균일한 반응성 기체 분위기를 생성한다. 또한, 목적하는 기체 분위기 공급을 보장하는 천공된 성형체를 기재로 하여, 반응 결합된 세라믹 성형 부품을 제조하기 위한 반응이 신속하게 일어날 것이다. 본 발명에 따른 내부 성형체는, 그라파이트 펠트(graphite felt), 그라파이트 울(graphite wool) 또는 그라파이트 바(graphite bar)로부터 선택된 내열 변형성 재료의 삽입에 의해 서로 분리된다. 상기 언급한 바와 같이 적어도 외부 성형체와 내부 성형체 사이에 제공되는 공동은 공동을 제공하기 전에 슬러리로 코팅된다. 슬러리로 코팅하기 전에 본 발명에 따라 하나 이상의 외부 성형체와 상기 슬러리 사이에 포일(foil)이 적용된다. 또한, 슬러리로 코팅하기 전에 하나 이상의 내부 성형체와 상기 슬러리 사이에 포일이 적용된다. 슬러리로 코팅하기 전에 온도 저항성 천공 포일이 적용된다. 상기 슬러리는 입자 크기가 100 μ 이하, 80 μ 이하, 60 μ 이하, 40 μ 이하, 20 μ 이하, 10 μ 이하, 5 μ 이하, 및 1 μ 이하인 질화규소를 함유한 분말을 포함한다.
상기 언급한 본 발명에 따른 Si 함유 분말 조성물은 하기 성분: 규소, 탄화규소, 질화규소 중 하나 이상으로부터 선택된다. 반응성 기체 분위기는 적어도 질소를 함유한다. 또한, 다른 기체 분위기 또는 기체 조성물이 본 발명을 수행하는데 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 하나 이상의 외부 성형체 및 하나 이상의 내부 성형체는 그라파이트 함유 물질을 포함한다.
또한, 본 발명은,
하나 이상의 외부 성형체와 하나 이상의 내부 성형체 사이의 하나 이상의 공동,
Si 함유 분말 조성물을 삽입하기 위한 수단,
반응성 기체 분위기 하에서 가열하기 위한 수단
을 포함하는, 하나 이상의 세라믹 성형 부품을 제조하기 위한 장치를 포함한다.
본 발명에 따른 장치는, 외부 성형체 및 내부 성형체 중 하나 이상이 천공되는 것을 포함한다. 또한 언급한 바와 같이, 열 응력에 노출될 수 있고, 동시에 원래의 치수를 유지하고 또한 균열 형성을 방지하는 장치를 제공하는 것이 바람직하다. 이와 관련하여, 또한 본 발명은, 전술한 바와 같이 적어도 내부 성형체의 열 팽창 계수가 반응 결합된 세라믹 성형 부품의 열 팽창 계수보다 크고 적어도 외부 성형체의 열 팽창 계수가 반응 결합된 세라믹 성형 부품의 열 팽창 계수보다 작은 장치를 포함하는 것으로 언급된다. 열 팽창 계수가 반응 결합된 세라믹 성형 부품보다 작은 내부 성형체를 사용하는 경우, 내열 변형성 재료로 둘 이상의 내부 성형체를 분리할 것이다. 내열 변형성 재료는 그라파이트 펠트, 그라파이트 울 또는 그라파이트 바로부터 선택된다.
또한, 본 발명은 하나 이상의 외부 성형체와 하나 이상의 내부 성형체 사이에 제공되는 공동의 사용을 포함하며, Si 함유 분말 조성물을 공동에 제공한 후 반응성 기체 분위기 하에서 세라믹 성형 부품이 제조되는 온도로 분말 조성물을 가열한다. 상기 공동은 공동을 제공하기 전에 질화규소 함유 슬러리로 코팅된다. 슬러리로 코팅되기 전에 하나 이상의 외부 성형체와 상기 슬러리 사이에 포일이 사용된다. 또한, 슬러리로 코팅되기 전에 하나 이상의 내부 성형체와 상기 슬러리 사이에 포일이 사용된다. 포일은 온도 저항성 천공 포일로 이루어진다. 본 발명의 용도는 질소를 포함하는 기체 분위기 또는 질소 함유 기체 분위기 하에서 수행된다.
하나 이상의 세라믹 성형 부품의 형상은 세라믹 성형 부품의 목적 및 용도에 좌우된다. 태양 전지 산업을 위한 규소 잉곳의 제조에 있어서, 형상은 흔히 정사각형 또는 직사각형 부품의 형태일 것이다. 도 1은 다양한 부품으로 구성된 성형체의 단면을 도시한다. 도 2는 측면에서 본 정사각형 성형체의 단면을 도시한다. 도 3은 위에서 본 정사각형 성형체의 단면을 도시한다. 도 4 및 도 6은 각각 위에서 본 원형 내부 성형체 및 원형 완성 성형체를 도시한다. 도 5 및 도 7은 원형의 내부 및 외부 성형체의 단면을 도시한다.
실시예 1:
그라파이트 함유 물질의 다양한 부품으로 구성된 성형체를 실시예에 사용하였다. 도 1에 도시된 바와 같이 성형체는 내부 성형체(A), 외부 성형체(B), 기부판(하부판)(C) 및 판(D)으로 이루어져 있다. 그라파이트 함유 부품은 기부판을 제외하고 천공되었다. 비교적 유사한 4 개의 그라파이트 함유 부품을 포함하는 내부 성형체를 서로, 그리고 기부판에 체결하였다. 상기 부품을 나사가 없는 형태의 적절한 고정 기구를 이용하여 서로 체결하였다. 내부 성형 부품 사이의 간격에는 그라파이트 바, 그라파이트 펠트 또는 그라파이트 울 형태의 내열 변형성 재료(E)를 적용하였다. 내부 그라파이트 함유 성형체에 천공된 그라파이트 포일을 적용하였다. 포일의 천공부는 바람직하게는 그라파이트 함유 부품의 천공부와 일치하지 않을 것이다. 외부 성형체는 비교적 유사한 4 개의 그라파이트 함유 판으로 이루어져 있다. 외부 그라파이트 함유 성형체에 천공된 그라파이트 포일을 적용하였다. 그라파이트 포일로 코팅된 표면을 질화규소 함유 슬러리로 추가 코팅하였다. 슬러리를 실온에서 건조시켰다. 외부 그라파이트 함유 성형체를 기부판에 조립하였다(도 1). 또한, 상기 외부 그라파이트 함유 부품을 내부 성형체 위로, 그리고 기부판에 체결하였다. 하나 또는 수 개의 범위 내의 바람직한 크기가 10 마이크로미터 미만, 20 마이크로미터 미만, 40 마이크로미터 미만, 60 마이크로미터 미만, 75 마이크로미터 미만, 100 마이크로미터 미만, 120 마이크로미터 미만, 150 마이크로미터 미만, 180 마이크로미터 미만, 200 마이크로미터 미만인 규소 함유 분말을 내부 성형체와 외부 성형체 사이에 제공되는 공동(도 1, F) 내에 배치하였다. 또한, 규소 함유 분말을 진동에 의해 치밀화하였다. 상기 기술된 크기 범위의 규소 함유 분말을 상기 공동의 상부 영역에 최종적으로 배치하였다. 분말을 진동 및 기계적 치밀화에 의해 더 치밀화하였다. 견고하게 장착된 성형체를 이 실시예에서 도 1에 도시된 바와 같이 180 도 회전시켰다. 또한, 기부판을 분해하였다. 견고하게 장착된 성형체를 질소 분위기의 로(furnace)에 배치하였다. 로를 1100 - 1200 ℃ 까지 급속 가열하고, 40 - 60 시간 동안 1400 - 1500 ℃로 서서히 추가 가열하였다. 이후, 장착된 성형체를 실온으로 냉각시켰다. 전체의 로 싸이클(즉, 가열, 하나 이상의 세라믹 성형 부품의 제조 및 냉각)을 60 - 90 시간의 시간 간격으로 수행하며, 저온 장착된 성형체인 시점에서 출발하여, 1400 - 1500 ℃로 가열된 성형체를 거쳐 결국 냉각된/저온 장착된 성형체가 된다. 상기 언급한 성형체를 냉각 후에 로에서 꺼냈다. 외부 그라파이트 함유 성형체 및 내부 그라파이트 함유 성형체를 분해하고, 외부 그라파이트 함유 성형체와 내부 그라파이트 함유 성형체 사이의 공동과 동일한 치수의 반응 결합된 질화규소 성형 부품/세라믹 성형 부품을 제공하였다. 세라믹 성형 부품에서 그라파이트 함유 성형체로부터 남아있을 수 있는 슬러리는, 드라이아이스 블라스팅(dry ice blasting) 또는 기계식 러빙(rubbing)/마무리를 이용하여 단순한 방식으로 제거될 수 있다. 그라파이트 함유 부품을 세정포(cleaning cloth)로 세정하면 재사용할 수 있다.
실시예 2:
실시예 2에서는, 분말 조성물을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 사용하였다. 이 실시예에서는 규소(70 중량%, 150 마이크로미터 미만) 및 탄화규소(30 중량%, 150 마이크로미터 미만)를 포함하는 분말 조성물을 사용하였다. 그라파이트 부품의 분해 후, 질화물 결합된 탄화규소 성형 부품을 제공하였다.
실시예 3:
실시예 3에서는, 분말 조성물을 제외하고는 실시예 1에 기술한 방법을 사용하였다. 이 실시예에서는 규소(70 중량%, 150 마이크로미터 미만) 및 질화규소(30 중량%, 10 마이크로미터 미만)를 포함하는 분말 조성물을 선택하였다. 그라파이트 함유 부품의 분해 후, 질화물 결합된 질화규소 성형 부품을 제공하였다.
상기 기술된 본원의 바람직한 실시양태에서, 이러한 개념을 포함하는 다른 실시양태를 사용할 수 있다는 것이 당업자에게 명백할 것이다. 상기 예시된 본 발명에 따른 실시양태 및 다른 실시양태는 단지 예로서 나타낸 것이며 본 발명의 범위를 하기 특허청구범위에 기술한다.

Claims (26)

  1. - 하나 이상의 외부 성형체와 하나 이상의 내부 성형체 사이에 공동(cavity)을 제공하고,
    - 공동 내에 Si 함유 분말 조성물을 배치하고,
    - 반응성 기체 분위기 하에서, 반응 결합된 세라믹 성형 부품이 수득되는 온도로 Si 분말 조성물을 가열하는 것을 특징으로 하는, 하나 이상의 세라믹 성형 부품의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 외부 성형체 중 하나 이상이 천공된 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 내부 성형체 중 하나 이상이 천공된 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 2 개 이상의 내부 성형체가 내열 변형성 재료의 삽입에 의해 서로 분리되는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 내열 변형성 재료가 그라파이트 펠트(graphite felt), 그라파이트 울(graphite wool), 그라파이트 바(graphite bar) 중 하나 이상으로부터 선택되는 것인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 공동을 제공하기 전에 공동이 슬러리로 코팅되는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 슬러리로 코팅하기 전에 하나 이상의 외부 성형체와 상기 슬러리 사이에 포일(foil)이 적용되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 슬러리로 코팅하기 전에 하나 이상의 내부 성형체와 상기 슬러리 사이에 포일이 적용되는 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 슬러리로 코팅하기 전에 온도 저항성 천공 포일이 적용되는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 슬러리가, 입자 크기가 100 μ 이하인 질화규소를 함유한 분말을 포함하는 것인 방법.
  11. 제1항에 있어서, Si 함유 분말 조성물이 규소, 탄화규소, 질화규소 중 하나 이상으로부터 선택되는 것인 방법.
  12. 제1항에 있어서, 반응성 기체 분위기가 적어도 질소를 함유하는 방법.
  13. 제1항, 제2항, 제3항, 제7항 및 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 외부 성형체 및 하나 이상의 내부 성형체가 그라파이트 함유 물질을 포함하는 것인 방법.
  14. 하나 이상의 외부 성형체와 하나 이상의 내부 성형체 사이의 하나 이상의 공동;
    Si 함유 분말 조성물을 삽입하기 위한 수단;
    반응성 기체 분위기 하에서 가열하기 위한 수단
    을 포함하는, 하나 이상의 세라믹 성형 부품을 제조하기 위한 장치.
  15. 제14항에 있어서, 외부 성형체 중 하나 이상이 천공된 것인 장치.
  16. 제14항에 있어서, 내부 성형체 중 하나 이상이 천공된 것인 장치.
  17. 제14항에 있어서, 적어도 내부 성형체의 열 팽창 계수가 반응 결합된 세라믹 성형 부품의 열 팽창 계수보다 크고, 적어도 외부 성형체의 열 팽창 계수가 반응 결합된 세라믹 성형 부품의 열 팽창 계수보다 작은 장치.
  18. 제14항에 있어서, 하나 이상의 내열 변형성 재료가 2 개 이상의 내부 성형체를 분리하는 장치.
  19. 제14항에 있어서, 하나 이상의 내열 변형성 재료가 그라파이트 펠트, 그라파이트 울 또는 그라파이트 바로부터 선택되는 것인 장치.
  20. Si 함유 분말 조성물을 공동에 제공한 후 반응성 기체 분위기 하에서 세라믹 성형 부품이 제조되는 온도로 분말 조성물을 가열하는, 하나 이상의 외부 성형체와 하나 이상의 내부 성형체 사이에 제공되는 공동의 용도.
  21. 제20항에 있어서, 공동을 제공하기 전에 공동이 슬러리로 코팅되는 용도.
  22. 제20항에 있어서, 슬러리로 코팅하기 전에 하나 이상의 외부 성형체와 상기 슬러리 사이의 포일의 용도.
  23. 제20항에 있어서, 슬러리로 코팅하기 전에 하나 이상의 내부 성형체와 상기 슬러리 사이의 포일의 용도.
  24. 제22항 또는 제23항에 있어서, 온도 저항성 천공 포일의 용도.
  25. 제20항에 있어서, 질화규소를 함유한 분말을 포함하는 슬러리의 용도.
  26. 제20항에 있어서, 질소를 포함하는 기체 분위기의 용도.
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