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KR20090028334A - 나노와이어 그리드 편광자 및 그 제조 방법 - Google Patents

나노와이어 그리드 편광자 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR20090028334A
KR20090028334A KR1020070093846A KR20070093846A KR20090028334A KR 20090028334 A KR20090028334 A KR 20090028334A KR 1020070093846 A KR1020070093846 A KR 1020070093846A KR 20070093846 A KR20070093846 A KR 20070093846A KR 20090028334 A KR20090028334 A KR 20090028334A
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KR
South Korea
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mesoporous
surfactant
mesoporous material
silica
substrate
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KR1020070093846A
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이수미
황동목
이문규
최윤선
우선확
Original Assignee
삼성전자주식회사
성균관대학교산학협력단
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Publication date
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Abstract

계면활성제 및 실리카 전구체를 혼합하여, 메조다공성 필름 조성물을 제조하는 단계; 상기 메조다공성 필름 조성물을 기판 위에 코팅하는 단계; 상기 결과물을 에이징(aging)하여 실리카 주형 복합체를 형성하는 단계; 상기 형성된 실리카 주형 복합체 내부의 계면활성제를 제거하여 메조다공성 물질을 제조하는 단계; 및 상기 메조다공성 물질의 채널 내부에 금속을 충진하는 단계;를 포함하는 나노와이어 그리드 편광자의 제조 방법 및 이에 따라 제조된 나노와이어 편광자가 제공된다..
상기 제조 방법에 따르면, 안정된 구조의 나노와이어를 제공할 수 있으며, 또한 이는 대량 생산 및 대면적 제작에 적용 가능하다.

Description

나노와이어 그리드 편광자 및 그 제조 방법{Nanowire grid polarizer and preparation method of the same}
본 발명은 나노와이어 그리드 편광자의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 나노와이어 편광자에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 메조다공성 물질을 이용하여 안정된 구조의 나노와이어 그리드 편광자를 제조하는 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 나노와이어 편광자에 관한 것이다.
최근 디스플레이 장치에 있어서 자연스러운 동영상을 포함한 대용량의 영상 정보를 표현하기 위해 고 해상도 및 고 효율, 저 소비 전력에 대한 요구가 증가하고 있다. 이와 함께 디스플레이 장치의 대면적화 동향에 따라 부품 소재 측면에서도 이러한 요구를 충족할 수 있는 생산성이 높은 대면적 공정 기술이 요구되고 있다. 특히, LCD 는 LED 또는 CCFL 과 같은 광원으로부터 제공된 광량의 단 5~7% 만을 사용자에게 제공하는 매우 낮은 광 이용 효율의 소자로써 광 이용 효율 개선이 매우 시급한 상황이다. 이러한 저 효율의 큰 원인 중 하나는 잘 알려진 바와 같이 액정 스위치(LC switch) 에 의해 구동됨으로써 입사 빔의 한쪽 편광만을 사용할 수밖에 없음에 있다. 기존의 LCD 장치에서는 광학 스위칭을 위해 액정과 함께 액정 상하면에 흡수형 편광판 2장을 사용하게 되고 이럴 경우, 비편광 입사 빔에 대해 산술적으로 50%(액정 통광 전후)의 손실을 가지게 된다. 이러한 광 손실을 줄이기 위해 최근 3M에서는 DBEF(Dual Brightness Enhancement Film)와 같은 고효율 광학 시트 등을 이용하여 휘도를 개선하고자 노력하고 있다. 그러나, DBEF의 경우는 완전한 편광소자라 할 수 없으며, 제작 공정에 있어서도 약 600층 이상의 박막 적층 공정으로 인해 제작 원가를 줄이기 어려운 단점을 안고 있다.
이에 따라, 상기 흡수형 편광자 대신, 특정 편광 방향의 광은 투과시키고 다른 편광 방향의 광은 반사시켜 재활용할 수 있는 반사형 편광자의 사용이 제안되고 있다. 이러한 반사형 편광자의 대표적인 예로서 와이어 그리드 편광자가 있다.
와이어 그리드 편광자(wire grid polarizer; 이하 WGP)는 사용하고자 하는 파장 영역의 최소 파장의 절반 이하의 주기의 금속 격자 구조로 되어 있어야 한다. 이러한 미세 선폭을 가진 WGP를 제작하는 기존 공정은 이-빔(e-beam) 또는 레이저 간섭 노광을 이용하여 나노 격자 패턴을 제작하고, 이를 폴리머 재료를 이용하여 몰드를 제작한다. 이때 몰드를 제작하는 방법은 UV 경화(UV curing) 또는 핫 엠보싱(hot embossing) 등의 나노 임프린트 방법을 사용할 수 있으며, 이렇게 제작된 몰드를 이용하여 금속 선 격자를 제작하기 위하여 반도체 공정의 리프트 오프(Lift-off) 공정 또는 CVD 와 같은 방법을 이용하여 경사 증착 방법을 이용한다.
경사 증착의 경우, WGP에서 기본 특성을 얻기 위해 필요한 높은 종횡비(high aspect ratio) (2:1 또는 3:1 이상)을 갖는 정형적인 직사각형 형상을 구현하기 어려우며, TV 와 같은 대면적 공정으로 적합하지 않다. 또한 경사 증착의 경우 금속 구조물의 경사 방향에 따른 비대칭성은 입사빔의 입사 방향에 따른 투과/반사 특성에 영향을 비칠 수 있다. 또한 미세 금속 격자 구조는 외부 스크래치(scratch) 등에 매우 취약하다는 단점이 있다. 미국 공개특허 제20030117708호 등에서는 상부 기판을 활용하거나, 금속 격자 사이의 공기층을 유전체로 채워 외부 영향에 좀 더 안정된 구조를 제안하고 있다
본 발명은 상기한 문제점들을 해결하고자 창안된 것으로, 기본적으로 진공 조건을 요구하지 않으며 대면적 제작 및 대량 생산에 적용 가능한 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 안정된 구조의 나노와이어 그리드 편광자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은
계면활성제 및 실리카 전구체를 혼합하여, 메조다공성 필름 조성물을 제조하는 단계;
상기 메조다공성 필름 조성물을 기판 위에 코팅하는 단계;
상기 결과물을 에이징(aging)하여 실리카 주형 복합체를 형성하는 단계;
상기 형성된 실리카 주형 복합체 내부의 계면활성제를 제거하여, 메조다공성 물질을 제조하는 단계; 및
상기 메조다공성 물질의 채널에 금속을 내포시키는 단계;를 포함하는 나노와이어 그리드 편광자의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 메조다공성 필름 조성물을 코팅하기전, 상기 기판은 미리 러빙(rubbing)에 의하여 배향처리될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 배향처리는 상기 기판 위에 폴리이미드 필 름을 형성하는 단계; 및 상기 폴리이미드 필름의 표면을 일 방향으로 러빙하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 폴리이미드 필름을 형성하는 단계는 폴리이미드 전구체를 기판 위에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 폴리이미드 전구체를 열처리함으로써 이미드(imide)화하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 상기 실리카 주형 복합체는 상기 러빙 방향과 수직한 방향으로 정렬될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 기판 위에 코팅된 결과물은 전단(shearing) 과정을 거칠 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 메조다공성 필름 조성물은 스핀 코팅, 딥 코팅 또는 바 코팅에 의하여 코팅될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 계면활성제는 폴리(알킬렌 옥사이드) 삼중공중합체(poly(alkylene oxide) triblock copolymer)일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 실리카 전구체는 테트라에틸오르토실리케이트(tetraethylorthosilicate: TEOS), 테트라메틸오르토실리케이트(tetramethylorthosilicate: TMOS), 테트라부틸오르토실리케이트(tetrabutyl orthosilicate: TBOS) 및 테트라클로로 실란(SiCl4)로 이루어진 군 중에서 선택될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 메조다공성 물질의 채널은 측면으로 배열 된(laterally aligned) 육방 배열(hexagonal array) 구조를 형성할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 계면활성제는 소성 또는 산처리에 의하여 제거될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 소성은 350℃ 내지 500℃에서 30분 내지 10시간 동안 이루어 질 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서 금속은 알루미늄, 은, 금, 구리 또는 니켈 중에서 하나 이상 선택될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서 상기한 금속은 무전해 도금(electroless plating), 금속 성장법(metal amplification), 환원(chemical reduction) 또는 전착법(electrodeposition) 중 어느 하나를 이용하여 메조다공성 물질의 채널 내부에 충진될 수 있다.
다른 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 상기한 제조 방법에 의하여 제조된 나노와이어 편광자를 제공한다.
본 발명의 제조 방법에 따르면 메조다공성 물질을 이용하여 안정된 구조의 나노와이어 그리드 편광자를 제공할 수 있다. 본 발명에 따르는 제조 방법은 기본적으로 진공 공정을 사용하지 않으며, 대량 생산 및 대면적 제작에 적용 가능하다.
본 발명은 대한민국 특허출원 제2007-0036621에서 제안된 나노와이어 그리드 편광자의 구조를 용이하게 실현하기 위한 제조 방법을 제공하며, 상기 특허출원의 전문은 인용에 의하여 본원에 통합된다.
상기 구조를 형성하기 위하여 본 발명에 따른 제조 방법은: 계면활성제 및 실리카 전구체를 혼합하여, 메조다공성 필름 조성물을 제조하는 단계; 상기 메조다공성 필름 조성물을 기판 위에 코팅하는 단계; 상기 결과물을 에이징(aging)하여 실리카 주형 복합체를 형성하는 단계; 상기 실리카 주형 복합체 내부의 계면활성제를 제거하여, 메조다공성 물질을 제조하는 단계; 및 상기 메조다공성 물질의 채널에 금속을 내포시키는 단계;를 포함한다.
본 발명에 따른 제조 방법은 도 1과 같이 개략적으로 도시될 수 있다. 도 1에 있어서, 기판은 미리 러빙에 의하여 배향 처리될 수 있다. 실리카 전구체 및 계면활성제로 이루어진 주형 복합체를 포함하는 메조다공성 필름 조성물을 기판 위에 코팅하면, 코팅된 필름 층 내부의 주형 복합체는 측면으로 배열된다. 하나의 주형 복합체 층 위에는 다른 주형 복합체 층이 적층될 수 있으며, 주형 복합체는 에이징 단계를 거쳐 실리카 주형 복합체를 형성한다. 실리카 주형 복합체 내부의 계면 활성제가 소성 또는 산처리 등에 의해 제거되면, 채널을 포함하는 메조다공성 물질이 얻어진다. 이후 메조 다공성 물질의 채널 내부를 금속으로 충진하면, 메조 다공성 물질 내부에는 금속의 나노와이어가 서로 이격되어 주기적으로 배열된다. 상기 금속 와이어 층위에는 다른 금속 와이어 층이 더 배열될 수 있다. 이와 같이 제조된 나노와이어 그리드 편광자가 도 1의 좌측 하단에 도시된다. 이와 같이 형성된 나노와이어 그리드 편광자는 금속의 나노와이어를 격자로 하여 제1 편광 및 제2 편광을 포함하는 입사광 중 제1 편광을 투과하고 제2 편광을 반사시킨다.
이와 같이 본 발명의 나노와이어 그리드 편광자의 제조 방법에서는, 분자의 화학적 조립을 통해 세공 크기가 수~수십 나노미터인 메조다공성 물질이 바텀업(bottom-up) 방식으로 형성된다. 경도가 높은 스탬프나 기판이 손상되기 쉬우며, 공정 조건이 까다로워 상용화 적용이 어려운 탑다운(top-down) 방식과는 달리, 바텀업 방식은 까다로운 공정을 필요로 하지 않으며, 기본적으로 진공이 사용되지 않고 대량 생산 및 대면적 제작이 용이하다. 이하 본 발명의 제조 방법에 관하여 더욱 구체적으로 설명한다.
메조다공성 물질의 형성
도 2는 본 발명의 일 구현에 따른 제조 방법에 있어서, 메조다공성 물질을 형성하는 방법을 개략적으로 도시한다. 도 2를 참조하면, 먼저 메조다공성 필름 조성물 내에 용해되어있는 유기 고분자의 계면활성제가 마이셀을 형성하고, 이를 통해 수개의 마이셀 로드(rod)가 육방 배열 구조를 형성한다. 이와 동시에 상기 코팅 조성물에 첨가된 실리카 전구체가 계면활성제의 친수성 머리 부분과 상호 작용을 함으로써, 실리카 전구체 및 계면활성제로 이루어진 주형 복합체를 형성하는데, 이를 더욱 에이징(aging) 처리하면 실리카 주형 복합체가 제조된다. 이후 소성 또는 세척 단계를 통해 실리카 주형 복합체의 계면활성제를 제거하면, 채널이 주기적으로 배열된 메조다공성 물질을 얻을 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 사용되는 계면활성제는 친수성의 머리 부분과 소수성의 꼬리 부분을 갖는다. 이러한 구조로 인해 계면활성제는 용액에서 조성과 구조가 균일한 마이셀을 형성하며 이러한 마이셀 구조는 열역학적으로 평형을 이루기 때문 에, 이를 이용하면 동공의 크기가 규칙적인 동공 구조를 갖는 메조다공성 물질을 제조할 수 있다. 또한 계면활성제 종류에 따라 다양한 주형 특성을 얻는 것도 가능하다. 메조다공성 물질의 동공의 구조나 안정성은 계면활성제의 분자 구조, 계면활성제의 극성 부분과 실리카 고분자체 사이의 상호작용, 계면활성제의 비극성 부분 사이의 상호작용, 그리고 용매의 특성에 따라 달라진다. 이러한 상호작용에 의해 계면활성제의 종류와 농도에 따라 막대 형태의 육방 배열(hexagonal array), 판상(lamellar), 그리고 입방(cubic) 형태 등 다양한 구조가 형성될 수 있는데, 특히 육방 배열 구조가 형성된다면 다양한 금속의 일차원 나노선이 매우 규칙적인 형태로 정렬된 나노 구조 물질을 얻을 수 있어 바람직하다. 또한 계면 활성제는 형성된 메조다공성 물질의 동공 크기가 수십 나노미터까지 확장될 수 있도록 선택되는 것이 바람직하다.
이에 따라 본 발명의 제조 방법에 있어서, 계면활성제로서 폴리(알킬렌 옥사이드) 삼중공중합체(triblockcopolymer)와 같은 양쪽성 고분자가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 폴리(에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드-에틸렌 옥사이드(poly(ethylene oxide-propylene oxide-ethylene oxide)의 삼중공중합체, 더욱 바람직하게는 EO20PO70EO20 구조의 P123 고분자가 사용될 수 있다. 이러한 계면활성제는 후술할 소성, 산처리 등의 방법을 이용하여 쉽게 제거될 수 있다.
상기한 고분자의 계면활성제와 함께, 적절한 실리카 전구체를 선택함으로써 원하는 구조의 주형 복합체가 형성될 수 있다. 주형 복합체를 형성하기 위한 실리 카 전구체 물질로서 예로서 테트라에틸오르토실리케이트(tetraethylorthosilicate: TEOS), 테트라메틸오르토실리케이트(tetramethylorthosilicate: TMOS), 테트라부틸오르토실리케이트(tetrabutyl orthosilicate: TBOS), 테트라클로로 실란(SiCl4), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 디메틸디메톡시실란(dimethyldimethoxysilane), 트리메틸메톡시실란(Trimethylmethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane), 디메틸디에톡시실란(Dimethyldiethoxysilane), 트리메틸에톡시실란(Trimethylethoxysilane), 메틸트리크로로실란(methyltrichlorosilane), 디메틸디크로로실란(Dimethyldichlorosilane), 트리메틸크로로실란(Trimethylchlorosilane), 비스(트리크로로실릴)메탄(bis(trichlorosilyl)methane), 1,2-비스(트리크로로실릴)에탄(1,2-bis(trichlorosilyl)ethane), 비스(트리메톡시실릴)메탄(bis(trimethoxysilyl)methane), 1,2-비스(트리에톡시실릴)에탄(1,2-bis(triethoxysilyl)ethane), 1,4-비스(트리메톡시실릴)벤젠(1,4-bis(trimethoxysilyl)benzene), 1,4-비스(트리메톡시실릴에틸)벤젠(1,4-bis(trimethoxysilylethyl)benzene) 등을 들 수 있으며, 이중 바람직하게는 TEOS, TMOS, TBOS 또는 SiCl4 중 하나 이상, 더욱 바람직하게는 TEOS를 사용한다.
상기 계면활성제 및 실리카 전구체를 적절한 용매 내에서 혼합하고 얻어진 혼합 용액을 교반함으로써, 계면활성제로 이루어진 마이셀 로드 및 이를 둘러싼 실리카 전구체로 이루어진 육방 배열의 주형 복합체가 형성된다. 상기 혼합 용액 내 에는 HCl, HNO3 등의 산성 화합물이 촉매로서 포함될 수 있다. 한편 첨가되는 계면활성제와 실리카 전구체의 혼합 비율, 교반 시간, 온도 등의 조건을 조절함으로써, 이후 형성되는 메조다공성 물질의 채널간의 간격이 조정될 수 있다.
상기한 계면활성제 및 실리카 전구체를 포함하는 메조다공성 필름 조성물은 공지의 스핀 코팅, 딥 코팅 또는 바 코팅에 의하여 상기 기판 위에 코팅될 수 있다. 스핀 코팅은 일반적으로 사용되는 방법으로서 균일한 박막을 얻을 수 있으나, 주형 복합체가 다소 무질서하게 배열되기 때문에 코팅 전에 후술하는 배향 처리 단계를 필요로 한다. 딥 코팅은 사전에 별도의 단계 없이도 일정 정도 주형 복합체의 방향성을 부여할 수 있다. 바 코팅은 둥근 밀대 형태의 바로 기판 위의 필름 조성물을 분산시켜 코팅하는 방법으로, 주형 복합체가 용이하게 측면 정렬될 수 있다.
기판 위에 코팅된 필름 중의 실리카 전구체 및 계면활성제로 이루어진 주형 복합체는, 에이징(aging) 단계를 통하여 실리카 전구체가 가수분해 및 축합 단계를 거쳐 실리카를 형성하게 됨에 따라, 실리카 주형 복합체를 형성하게 된다. 에이징은 필요에 따라 약 20℃ 내지 약 100 ℃의 온도에서 약 1시간 내지 약 36시간 동안 이루어진다.
실리카 주형 복합체 내부의 계면활성제는 소성 또는 화학적 세척에 의하여 제거 될 수 있다. 소성 방법은 350~500℃ 정도의 고온에서 유기 고분자 물질인 계면활성제를 태워버리는 방법이다. 화학적 세척은 메조다공성 필름이 코팅된 기판을 산을 함유하는 알코올 용액에 넣어 화학적으로 녹여내는 방법이다.
러빙
메조다공성 필름 조성물을 기판 위에 바로 코팅하는 경우, 주형 복합체는 다소 무작위적으로 배열될 수 있으며, 이에 따라 계면 활성제를 제거하여 형성된 메조다공성 물질의 채널도 무작위적으로 배열된다. 주형 복합체를 한쪽 방향으로 정렬시키기 위하여, 메조다공성 필름 조성물을 코팅하기 전 기판을 배향 처리 단계가 도입될 수 있다. 공지의 액정 디스플레이(LCD)의 셀(cell)의 제조시 액정의 배열을 위해 사용되는 러빙(rubbing), 포토리토그래피(photolithograph), 접촉 인쇄(contact printing) 등을 본 발명의 제조방법에 적용하여 주형 복합체를 정렬시킬 수 사용할 수 있다. 이중 처리가 용이하고 공정이 신속하며 경제적인 러빙 방법이 바람직하다. 또한 러빙은 기판의 모양과 패턴 크기의 제한이 없이 사용될 수 있다.
러빙은, 상기 기판 위에 폴리이미드 필름을 형성하는 단계; 및 상기 폴리이미드 필름의 표면을 일 방향으로 러빙하는 단계를 포함한다. 먼저, 폴리이미드 필름을 형성하기 위하여 기판 위에 하기 폴리이미드산과 같은 폴리이미드 전구체를 코팅한다. 상기 폴리이미드 전구체를 이를 열처리하여 이미드화하면 하기의 폴리이미드로 이루어진 폴리이미드 필름이 기판 위에 형성된다. 이를 액정디스플레이 공정에서 일반적으로 사용되는 러빙 머신(rubbing machine)을 이용하여 폴리이미드 필름을 문질러 주면 일종의 미세한 1차원 패턴을 얻을 수 있다. 도 3은 러빙에 의하여 메조다공성 물질 내부에 형성되는 채널의 정렬 방향을 도시한 개략도이다. 도 3에 있어서 메조다공성 물질의 채널은 러빙 방향에 수직하게 형성된다.
또한 배향 처리는 메조다공성 필름을 코팅한 후, 코팅된 필름이 고형화되기 전에 위에 전단 변형(shearing stain)을 부가함으로써 이루어질 수도 있다. 도 7을 참조하여 설명하면, 채널이 다소 무질서하게 배열된 메조다공성 필름 (1)위에 웨이트를 올려놓고 측면 방향으로 힘을 부가하여 웨이트를 이동시킴으로써, 메조다공성 필름 (2)에서는 채널이 전단 방향과 평행한 방향으로 배열되게 된다
금속의 충진
상기 메조다공성 물질의 채널 내에는 금속염의 무전해 도금(electroless plating), 금속 성장법(metal amplification), 환원법(chemical reduction) 또는 전착법(electrodeposition) 등의 방법을 사용하여 또는 금속의 나노와이어를 충진할 수 있다. 충진되는 금속으로서 소망에 따라 알루미늄, 은, 금, 구리 또는 니켈 중 하나 이상이 선택될 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 공지의 다양한 도금 방법이 채택될 수 있다. 예를 들면, 메조다공성 물질의 채널 내부에 금속 촉매를 로딩한 후, 이를 소망하는 금속의 이온을 포함하는 도금조에 침지시켜, 용액 중에서 채널 내부에 나노와이어를 형성되도록 할 수 있다.
금속 성장법의 예를 들면, 먼저 APTES(3-아미노프로필트리에톡시실란) 등을 이용하여 메조다공성 물질의 채널 내부를 기능화(functionalization)시킴으로써 금속 이온의 충진을 용이하게 만들고, 충진된 금속 이온을 환원시킴으로써, 채널 내부에 금속 나노선을 합성할 수 있다. 상기 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane) 대신, 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란(3-(2- aminoethylamino)propyltrimethoxysilane), 트리메톡시실릴프로필디에틸렌트리아민((3-trimethoxysilylpropyl)diethylenetriamine), 트리메톡시실릴프로필에틸렌디아민트리아세틱애시드소디움염(N-(trimethoxysilylpropyl)ethylenediamine triacetic acid sodium salt), 또는 이들의 혼합물을 사용할 수도 있다.
또한, 메조다공성 물질을 도금 촉진제 함유 용액에 담그고, 전기 도금 도중 인가된 전류의 방향이 주기적으로 반전되는 주기적 펄스 반전(periodic pulse reverse; PPR)을 이용한 전착법(electrodeposition)이 채택될 수 있다.
이외에도 예를 들면 질산은(AgNO3) 용액 중에서 메조다공성 물질의 환원 반응을 유도하는 환원법 등을 포함하는 다양한 방법이 채택될 수 있다.
나노와이어 그리드 편광자
이하 상기 제조방법에 의하여 얻어진 나노와이어 그리드 편광자를 도면을 참조하여 설명한다.
도 10을 참조하면, 본 발명의 일 구현예에 의한 나노와이어 그리드 편광자에 있어서, 코어부의 나노와이어(103)와 실리카 쉘(105)로 이루어진 나노와이어-쉘 구조체(110)가 주기적으로 배열된 나노와이어 어레이 층이 복수 개 적층되어 있다. 상기 복수 개의 나노와이어 어레이 층은 예를 들어 제1, 제2, 제3, 및 제4 나노와이어 어레이 층(121)(122)(123)(124)을 포함할 수 있다. 상기 나노와이어(103)는, 예를 들어, 알루미늄, 은, 금, 구리 또는 니켈 중 하나 이상으로부터 제조된다. 나노와이어-쉘 구조체(110)는 서로 접하도록 배열될 수 있으며 또는 일정 간격으로 이격되어 배열되는 것도 가능하다. 이러한 나노와이어-쉘 구조체에 의하여 나노 와이어는 외부노출에 의한 손상이나 물리적인 충격으로부터 보호된다. 상기 실리카 쉘(105)은 실리카 전구체로부터 유도된다. 나노와이어(103)들은 유전체 물질인 실리카 쉘(105)에 의해 일정 간격으로 떨어져 배열되게 되므로 그리드 편광자로서의 기능을 할 수 있다. 또한 나노 와이어의 직경(w) 및 배열 주기(p)는 편광자의 제조 과정에서 주형 복합체의 형성 조건을 변화시킴으로써 조절가능하다. 이와 같이 제조된 나노와이어 그리드 편광자에 입사된 무편광 중 제1 편광은 소자 내부로 투과되며, 제2 편광은 흡수되지 않고 반사됨으로써 재활용될 수 있다. 한편 실리카 쉘(105)의 외부가 실리카 등의 유전체 물질로 더 피복되면, 도 15와 동일한 형태의 메조다공성 물질(205)를 포함하는 그리드 편광자를 얻을 수 있다.
도 11을 참조하면, 나노와이어 그리드 편광자(200)에는, 메조다공성 물질(205)의 기공 내부에 나노와이어(210)이 주기적으로 충진되어 있다. 메조다공성 물질(205)은 실리카 전구체로부터 유도된 실리카로 이루어지며, 각 나노와이어(210)은 주기적이고 평행하게 서로 이격되게 배열되어 나노어레이 층(221)(222)(223)(224)을 형성한다. 또한, 상기 각 나노와이어 어레이 층(221)(222)(223)(224)은 서로 이격되게 적층되어 있다. 마찬가지로 나노 와이어의 직경(w) 및 배열 주기(p)는 편광자의 제조 과정에서 주형 복합체의 형성 조건을 변화시킴으로써 조절가능하다
이하, 본 발명을 하기 구체적인 실시예를 들어 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
실시예 1: 메조다공성 물질의 제조
유리 기판 위에 폴리 이미드 전구체를 코팅한 후 약 200℃에서 1시간 동안 열처리 하여 이미드화 시켰다. 결과의 폴리이미드 필름을 러빙 머신(rubbing machine)으로 러빙하여 일차 구조의 미세한 패턴을 얻었다.
에탄올 2g 용액 중에 계면활성제인 P123 0.7g를 넣고 3시간 동안 실온에서 교반하여 유기 고분자 용액 A를 제조하였다. 에탄올 3g 중에 실리카 전구체로서 TEOS 2.6g 및 염산 수용액(pH=2)을 첨가하고 실온에서 15분 동안 교반하여 실리카 전구체 용액 B를 제조하였다. 상기 유기 고분자 용액 A 및 실리카 전구체 용액 B를 혼합하고 실온에서 3시간 교반하여 메조다공성 필름 조성액을 제조하였다.
결과의 메조다공성 필름 조성액을 유리 기판 위에 산포하고, 4000rpm에서 5초 및 3000rpm에서 30초 스핀코팅한 후, 습도 56% 및 온도 23℃에서 24시간 동안 에이징(aging)시켜 실리카 주형 복합체를 형성하였다. 그런 다음 분당 1℃의 속도로 가열하고 400℃에서 4시간 동안 소성함으로써 실리카 주형 복합체 내부에 함유된 계면 활성제를 제거하여, 복수의 채널이 주기적으로 배열된 메조다공성 물질을 완성하였다.
도 4는 소성 처리 전 후의 메조다공성 물질에 대한 X-선 회절(XRD) 스펙트럼이다. 도 4를 참조하면 소성 처리 전후에 따라 약간의 구조의 수축만이 있을 뿐 소성 처리 전후에 관계없이 X-선 회절 형태는 2차원 육방 배열로 표시될 수 있는 (100) 및 (200)의 피크를 낮은 각도 영역에서 보여 준다. 이와 같이 본 발명의 제 조 방법으로 제조한 나노다공성 물질의 경우 매우 뛰어난 구조적 균일성을 가짐을 확인할 수 있다.
도 5는 이와 같이 제조된 메조다공성 물질을 채널 길이 방향에 대해 수직하게 자른 단면을 투과전자현미경(TEM)으로 분석한 사진을 도시한다. 도면을 참조하면 약 8nm의 나노기공이 실리카 골격 내부에 형성되어 있음을 확인할 수 있다. 도 6은 상기 제조된 메조다공성 물질의 평면을 투과전자현미경으로 분석한 사진을 도시한다. 도면을 참조하면 실리카 골격으로 정의된 채널들이 측면으로 정렬되어 있음을 확인할 수 있다.
실시예 2: 메조다공성 물질의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 메조다공성 물질을 제조하되, 유기 고분자 용액 A 및 실리카 전구체 용액 B의 교반 시간을 1 시간 내지 5 시간 범위에서 수행하여 메조다공성 물질을 제조하였다. 그 결과 제조된 메조다공성 물질은 이웃하는 채널간의 간격이 약 4nm 내지 5nm로 매우 규칙적인 채널 구조를 형성함을 확인하였다.
실시예 3: 메조다공성 물질의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 메조다공성 물질을 제조하되, 유기 고분자 용액 A 및 실리카 전구체 용액 B의 교반 온도를 30 ℃ 내지 80℃ 범위로 수행하여, 메조다공성 물질을 제조하였다. 교반 도중의 온도가 30℃ 내지 75℃의 범위에서 메조다공성 물질의 채널은 매우 규칙적인 구조를 갖고, 상기 온도 범위에서 온도가 증가할수록 채널 간격은 약 3.5nm에서 6.0nm로 일정하게 증가함을 확인하였다.
실시예 4: 메조다공성 물질의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 메조다공성 물질을 제조하되, 계면 활성제 및 실리카 전구체의 혼합 몰비를 달리하여, 메조다공성 물질을 제조하였다. 계면활성제/실리카전구체의 혼합 몰비가 0.018에서 0.009로 감소함에 따라, 제조되는 메조다공성 물질의 채널간의 간격은 약 3.0nm에서 약 6.2nm까지 증가함을 알 수 있다. 또한 상기 혼합 몰비의 범위에서 채널은 매우 규칙적인 구조를 가짐을 XRD 등에 의하여 확인하였다.
실시예 5: 팔라듐 촉매를 이용한 니켈 나노와이어의 형성
a. 팔라듐의 로딩
실시예 1에서 제조된 메조다공성 물질을 에탄올 중의 0.01M의 [Pd(NH3)4]2+ 용액 50 ㎖에 넣고 4시간 동안 교반한 후, 60 ℃에서 1시간 동안 건조시켰다. 결과물을 에탄올로 수회 세척하여 남아있는 [Pd(NH3)4]2+ 이온을 제거하고, 60℃에서 1시간 동안 건조시켰다. 결과의 메조다공성 물질을 에탄올 중에서 15분 동안 환류시키고, 물로 세척하여 건조하였다.
이와 같이 팔라듐 이온이 로딩된 메조다공성 물질을 0.3M의 수소화붕소나트륨(NaBH4) 용액 50 ㎖ 중에서 3시간 동안 교반하여 팔라듐 이온을 환원시킨 후, 세척하고 건조하였다.
b. 니켈의 충진
증류수 5g 및 에탄올 5g의 혼합 용액 중의 Ni(SO4)2 0.1g, EDTA 0.075g, (NH4)2SO4 0.2g, NaH2PO2 0.08g 및 NaOH 0.08g이 용해된 니켈 도금조(nickel bath) 중에 상기 팔라듐이 로딩된 메조다공성 물질을 넣고 염산을 사용하여 pH를 6 내지 7로 맞춘 상태로 30분 동안 도금하였다. 이후 물로 세척하고 건조하였다
도 8은 니켈 금속을 충진하기 전과 후의 메조다공성 물질에 대한 XRD 그래프이다. 2θ=1.3 부근의 피크가 사라진 것으로 메조다공성 물질의 채널은 금속으로 충진되었음을 확인하였다.
실시예 6: 환원에 의한 은( Ag ) 나노와이어의 형성
에탄올:증류수=1:1의 혼합 용매 중의 0.2M 질산은(AgNO3) 용액 중에 실시예 1에서 제조한 메조다공성 물질을 넣고 실온에서 밤새 정치하여 환원 반응을 유도하였다. 용액 중의 메조다공성 물질을 꺼내 물로 수회 세척하고 건조한 후, 공기 중에서 300 ℃로 열처리하였다. 얻어진 나노와이어를 FT-IR를 이용하여 원소 분석하고, 결과의 스펙트럼을 도 9에 도시하였다.
실시예 7: 무전해 도금에 의한 은 나노와이어의 형성
증류수 50 ㎖를 중에 질산은 0.6749g, 황산 코발트 1.55g, 황산 암모늄 9.91g 및 암모니아수(수산화 암모늄) 16.33 ㎖를 넣고, 초음파를 이용하여 모든 고체를 용해시킴으로써 은 도금액을 제조하였다.
증류수 100 ㎖ 및 메탄올 100 ㎖ 의 혼합 용매 중에 염화 주석(SnCl2) 1g, 트리플루오로아세트산 1 ㎖를 넣어 개시 용액을 제조하였다. 상기 개시 용액에 실시예 1에서 제조한 메조다공성 물질을 5분 동안 침지한 후 100% 무수 에탄올로 3회 세척하였다.
결과의 메조다공성 물질을 상기 은 도금액에 넣고 손묵 교반기(wrist action shaker)를 이용하여 약 2시간 동안 흔들어 줌으로써, 은 나노와이어를 형성시켰다.
실시예 8: APTES 를 이용한 은 나노와이어의 형성
Figure 112007066878017-PAT00001
증류수 40 ㎖ 중에 초산은(silver acetate) 80 mg를 첨가하고 15분 동안 교반하여 용액 A를 제조하였다. 증류수 850 ㎖ 중에 시트르산 삼나트륨 이수화물(trisodium citrate dehydrate) 23.5g 및 시트르산 일수화물 25.5g을 용해시켜서 시트르산 버퍼를 제조하였다. 상기 시트르산 버퍼 40 ㎖ 중에 하이드로퀴논 200 mg을 용해시켜 용액 B를 제조하였다. 용액 A 및 용액 B를 혼합하여 은 성장 용액(silver enhancement solution)을 제조하였다.
건조된 톨루엔 30㎖ 중에 실시에 1에서 제조한 메조다공성 물질 1g 및 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES)을 첨가하고 24시간 동안 환류시킴으로써, 실리카를 기능화(fictionalization) 하였다.
상기 기능화된 메조다공성 물질의 채널 내부에 금(Au)입자를 도입하였다. 그런 다음, 상기 제조된 은 성장 용액을 이용하여 채널 내부에 은을 성장시킴으로써, 은 나노와이어를 완성하였다.
상기한 실시예들은 예시적인 것에 불과한 것으로, 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 하기의 특허청구범위에 기재된 발명의 기술적 사상에 의해 정해져야만 할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 나노와이어 그리드 편광자의 제조 방법을 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 있어서, 메조다공성 물질이 형성되는 과정을 개략적으로 도시한 것이다.
도 3는 폴리이미드 층의 러빙 방향 및 메조다공성 물질에 형성되는 채널 형성 방향을 개략적으로 도시한 것이다.
도 4는 실시예 1에서 얻어진 메조다공성 물질의 소성 전 후에 대한 X-선 회절(XRD) 스펙트럼다.
도 5은 실시예 1에서 얻어진 메조다공성 물질에 있어서, 채널 길이 방향에 대해 수직하게 자른 단면을 투과전자현미경(TEM)으로 분석한 사진이다.
도 6은 실시예 1에서 얻어진 메조다공성 물질의 평면을 투과전자현미경으로 분석한 사진이다.
도 7은 본 발명의 다른 구현예에 있어서, 전단 과정을 나타낸 것이다. 메조다공성 필름 (1)은 전단에 의하여 메조다공성 필름 (2)와 같이 전단 방향과 평행한 방향으로 정렬된다
도 8은 실시예 5에 있어서, 금속을 충진하기 전 후의 메조다공성 물질에 대한 XRD 그래프이다
도 9는 실시예 6에 있어서, 은(Ag) 나노와이어가 충진된 메조다공성 물질을 FT-IR로 분석하여 얻어진 스펙트럼이다.
도 10은 본 발명의 일 구현예에 따라 얻어진 나노와이어 그리드 편광자의 사시도이다.
도 11은 본 발명의 다른 구현예에 따라 얻어진 나노와이어 그리드 편광자의 사시도이다.

Claims (15)

  1. 계면활성제 및 실리카 전구체를 혼합하여, 메조다공성 필름 조성물을 제조하는 단계;
    상기 메조다공성 필름 조성물을 기판 위에 코팅하는 단계;
    상기 결과물을 에이징(aging)하여 실리카 주형 복합체를 형성하는 단계;
    상기 실리카 주형 복합체 내부의 계면활성제를 제거하여, 메조다공성 물질을 제조하는 단계; 및
    상기 메조다공성 물질의 채널에 금속을 내포시키는 단계;를 포함하는 나노와이어 그리드 편광자의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 메조다공성 필름 조성물을 코팅하기 전 상기 기판을 러빙(rubbing)에 의한 배향처리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 배향처리 단계는 상기 기판 위에 폴리이미드 필름을 형성하는 단계; 및 상기 폴리이미드 필름의 표면을 일 방향으로 러빙하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 폴리이미드 필름을 형성하는 단계는 폴리이미드 전구 체를 기판 위에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 폴리이미드 전구체를 열처리함으로써 이미드화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 실리카 주형 복합체는 상기 러빙 방향과 수직한 방향으로 정렬되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 기판 위에 코팅된 결과물을 전단(shearing)하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 메조다공성 필름 조성물은 스핀 코팅, 딥 코팅 또는 바 코팅에 의하여 코팅되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서 상기 계면활성제는 폴리(알킬렌 옥사이드) 삼중공중합체(poly(alkylene oxide) triblock copolymer)인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서 상기 실리카 전구체는 테트라에틸오르토실리케이트(tetraethylorthosilicate: TEOS), 테트라메틸오르토실리케이트(tetramethylorthosilicate: TMOS), 테트라부틸오르토실리케이트(tetrabutyl orthosilicate: TBOS) 및 테트라클로로 실란(SiCl4)로 이루어진 군에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 메조다공성 물질의 채널은 측면으로 배열되어(laterally aligned) 육방 배열(hexagonal array) 구조를 형성하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 계면활성제가 소성 또는 산처리에 의하여 제거되는 것을 특징으로 하는 나노와이어 그리드 편광자의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 소성은 350℃ 내지 500℃에서 30 분 내지 10시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노와이어 그리드 편광자의 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 금속은 알루미늄, 은, 금, 구리 또는 니켈 중에서 하나 이상 선택되는 금속 물질인 것을 특징으로 하는 제조 방법
  14. 제1항에 있어서, 상기 금속은 무전해 도금(electroless plating), 환원(chemical reduction), 금속 성장법(metal amplification) 또는 전착법(electrodeposition) 중 어느 하나를 이용하여 메조다공성 물질의 채널 내부에 도입되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의하여 제조된 나노와이어 그리드 편광자.
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