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KR20070117471A - 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물 및 소광 경화물 - Google Patents

소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물 및 소광 경화물 Download PDF

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KR20070117471A
KR20070117471A KR1020070054948A KR20070054948A KR20070117471A KR 20070117471 A KR20070117471 A KR 20070117471A KR 1020070054948 A KR1020070054948 A KR 1020070054948A KR 20070054948 A KR20070054948 A KR 20070054948A KR 20070117471 A KR20070117471 A KR 20070117471A
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KR
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organopolysiloxane composition
liquid organopolysiloxane
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cured product
liquid
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도시유키 오자이
미츠히로 이와타
Original Assignee
신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

액상 오르가노폴리실록산 조성물이 제공된다. 상기 조성물은 기계적으로 표면을 거칠게 하는 것과 같은 별도의 단계의 필요 없이 소광된 표면을 갖는 경화물을 쉽게 형성할 수 있으며, 이 조성물은 LED와 같은 전기 및 전자 소자에서 주형 재료 또는 코팅 재료로서 사용하는데 매우 적합하다. 또한, 이러한 조성물을 경화시켜 생산된 소광된 표면을 갖는 물품이 제공된다. 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물은 (A) 열경화성 액상 오르가노폴리실록산 조성물 100중량부, 및 (B) 150℃ 이상의 용융점, 0.01 내지 0.8의 비중량 및 200㎛ 이하의 입도를 갖는 중공 충전재 0.1 내지 100중량부를 포함한다. 조성물은 실온에서 100 내지 100,000mPa·s의 점도를 가진다. 결과의 경화물은 40 이하의 표면 광택도를 가진다.
오르가노폴리실록산, 소광, 경화물, 광택도, LED, 주형 재료, 코팅 재료, 중공 충전재

Description

소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물 및 소광 경화물{LIQUID ORGANOPOLYSILOXANE COMPOSITION FOR MATTING AND CURED ARTICLE HAVING A MATTED SURFACE}
기술분야
본 발명은 소광된 표면을 갖는 경화물을 생산하기 위한 유동성 액상 오르가노폴리실록산 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 소광된 표면을 갖는 경화물에 관한 것이다.
배경기술
실온에서 유동성이고 가열 등에 의해 경화되는 액상 오르가노폴리실록산(실리콘 러버)은 주형(potting) 재료 및 경화 재료로서 건설 및 제조업과 같은 다양한 분야에서 널리 사용되고 있다.
이러한 액상 실리콘 러버 조성물을 경화시켜 생산된 물품은 매끄럽고 광택이 있는 표면을 가지는데, 이러한 조성물이 실링, 접착, 또는 액정표시장치(LED)의 전기절연용으로 사용되었을 경우에는 경화된 조성물의 표면이 LED의 내외부로부터 빔을 반사하게 된다. 이러한 반사는 상 콘트라스트의 손실을 초래하고, 차례로 가시 도를 악화시키며, 또한 LED로부터의 광선을 수용하는 검출 시스템의 신뢰성을 저하시킨다.
이 문제를 극복하기 위하여, 다듬질 줄로 광택을 내는 경화물의 표면을 갈아서 표면을 거칠게 하는 것이 흔히 수행되었다. 또한, 광학 장치의 휘도 증가가 고려되었다. 그러나, 경화물의 표면을 기계적으로 거칠게 하는 것은 단계 수를 증가시켰고, 이것은 생산 비용의 증가를 초래하였다. 고 휘도 광학 장치의 사용이 또한 비용 증가를 초래하였다.
또 다른 시도는, 2.0 이상의 비중량을 갖는 미분상 실리카 또는 흄드 실리카와 같은 무기 충전재를 액상 실리콘 러버 조성물에 포함시킴으로써 소광된 표면을 갖는 경화물을 제공하는 것이었다. 그러나, 이 방법에 의해 충분히 소광된 표면을 제공하기 위해서는 무기 충전재가 고 함량 포함될 필요가 있었는데, 무기 충전재의 이러한 고 함량 포함은 조성물의 점도를 증가시켰으며, 따라서 유동성을 현저히 감소시켰다. 따라서, 이러한 조성물을 주형 재료나 코팅 재료로서 사용하는 것은 어려웠다.
또한, 표면 소광된 경화물을 제공하기 위해서, 큰 입도의 충전재 또는 섬유 모양의 충전재를 함유하는 액상 실리콘 러버 조성물의 사용이 제안되었다(JP-A 6-157910 및 JP-A 7-188560 참조: 특허문헌 1 및 2).
이들 실리콘 러버 조성물의 경우, 충전재는 기재 성분으로 사용된 실리콘 러버의 비중량보다 높은 비중량을 가졌으며, 이들 조성물은 저장 동안 충전재가 분리되는 위험이 있었다. 이러한 분리를 방지하기 위해서는 충전재 함량의 증가나 기 재 성분의 점도 증가를 필요로 했으며, 이것은 조성물의 유동성을 저하시켰다.
또한, 실온에서 액체이거나 고체이고 실리콘 러버와의 상용성이 낮은 탄화수소 화합물이 소량 첨가된 액상 실리콘 러버 조성물이 제안되었다(JP-A2000-169711, JP-A2000-80276, JP-A 2000-86896(모두 USP 6,297,305에 해당), JP-A 2000-114600, JP-A 2000-129128, 및 JP-A 2000-129240(모두 USP 6,268,432에 해당); 특허문헌 3 내지 8). 이들 조성물이 사용되었을 때, 탄화수소 화합물은 경화 후 경화물의 표면을 향해 점진적으로 이동하여 소광된 표면을 갖는 경화물을 제공한다. 탄화수소는 기재 성분으로 사용된 실리콘 러버에 쉽게 분산되고, 탄화수소와 실리콘 러버의 비중량이 유사하기 때문에 실리콘 러버로부터 거의 분리되지 않으므로, 결과의 조성물은 주형 용도로 사용하기에 충분한 유동성을 보유할 것이다.
그러나, 이들 실리콘 러버 조성물은, 경화물의 표면으로 탄화수소가 이동하여 소광된 표면을 형성하는 것은 시간을 필요로 한다는 단점을 가졌다. 또, 단위 부피 당 탄화수소의 표면적이 상이했을 때는 상이한 속도로 이동이 진행되었기 때문에, 조성물 중 탄화수소 함량이 동일했을 때조차 소광도에는 차이가 있었으므로 소광도를 제어하는 것이 어려웠다.
본 분야에 공지된 또 다른 방법은, 조성물에 ν-아미노프로필트리에톡시실란과 같은 염기성 실란 커플링제를 매우 과량으로 첨가하는 것이다. 이 경우, 염기성 실란 커플링제가 조성물의 경화 동안 표면으로 번져나오며, 이로써 소광된 표면을 갖는 경화물의 생산이 가능해진다. 그러나, 이 방법은 다량의 실란 커플링제가 포함된 결과 경화물의 고무 특성이 악화된다는 단점을 가진다.
본 발명은 상기 설명된 바의 상황을 극복하고자 완성되었으며, 본 발명의 목적은, 기계적으로 표면을 거칠게 만드는 것과 같은 별도의 단계의 필요 없이 소광된 표면을 갖는 경화물을 쉽게 형성할 수 있고, LED와 같은 전기 또는 전자 소자에서 주형 재료 또는 코팅 재료로서 사용하는데 매우 적합한 액상 오르가노폴리실록산 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 이러한 조성물을 경화시켜 생산된 소광된 표면을 갖는 물품을 제공하는 것이다.
이러한 목적을 실현하기 위하여, 본 발명의 발명자들은 강도 높은 연구를 하였는 바, (A) 열경화성 액상 오르가노폴리실록산 조성물 100중량부, 및 (B) 150℃ 이상의 용융점, 0.01 내지 0.8의 비중량 및 200㎛ 이하의 입도를 갖는 중공 충전재 0.1 내지 100중량부를 포함하며, 실온에서 100 내지 100,000mPa·s의 점도를 가지고, 결과의 경화물은 40 이하의 표면 광택도를 갖는 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물이 기계적으로 표면을 거칠게 하는 것과 같은 별도의 단계의 필요 없이도 소광된 표면을 갖는 경화물을 쉽게 형성할 수 있으며, 이러한 조성물이 LED와 같은 전기 또는 전자 장치용 주형 재료 또는 코팅 재료로서 사용하는데 매우 적합하다는 것을 발견하였다. 본 발명은 이러한 발견을 기초로 하여 완성되었다.
따라서, 본 발명은 하기 설명된 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물 및 이것으로부터 경화된 소광된 표면을 갖는 물품을 제공한다.
(1) (A) 열경화성 액상 오르가노폴리실록산 조성물 100중량부, 및 (B) 150℃ 이상의 용융점, 0.01 내지 0.8의 비중량 및 200㎛ 이하의 입도를 갖는 중공 충전재 0.1 내지 100중량부를 포함하며, 실온에서 100 내지 100,000mPa·s의 점도를 가지고, 결과의 경화물은 40 이하의 표면 광택도를 갖는 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물.
(2) 성분 (A)의 열경화성 액상 오르가노폴리실록산 조성물이 첨가반응에 의해 경화되는 액상 오르가노폴리실록산 조성물인 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 따른 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물.
(3) 성분 (B)의 중공 충전재가 붕규산 유리로 된 외피를 갖는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 따른 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물.
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물을 경화시켜 생산된 표면 광택도가 40 이하인 소광된 표면을 갖는 물품.
(5) (1), (2), 또는 (3)의 액상 오르가노폴리실록산 조성물을 제조하는 단계, 및 액상 오르가노폴리실록산을 경화시켜 소광된 표면을 갖는 경화물을 획득하는 단계를 포함하는 오르가노폴리실록산-경화물의 표면 광택도 감소 방법.
(6) 액상 오르가노폴리실록산 조성물이 10℃ 내지 160℃의 온도에서 경화되는 것을 특징으로 하는 (5)의 방법.
발명의 효과
본 발명의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물은 다듬질 줄을 사용하여 기계적으로 표면을 거칠게 하는 것과 같은 별도의 단계를 추가로 수행하지 않고 소광된 표면을 갖는 경화물을 쉽게 제공할 수 있다.
따라서, LED와 같은 영상표시장치에서 주형 또는 코팅 재료로서 이러한 오르가노폴리실록산 조성물의 사용은 경화물의 표면 위에서 입사광선의 반사로 인한 콘트라스트 감소의 문제뿐만 아니라 검출 시스템의 신뢰성의 손실 문제를 제거할 것이다.
바람직한 구체예의 설명
본 발명의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물은 (A) 열경화성 액상 오르가노폴리실록산 조성물, 및 (B) 150℃ 이상의 용융점, 0.01 내지 0.8의 비중량, 200㎛ 이하의 입도를 갖는 중공 충전재를 포함한다.
본 발명에서 성분 (A)로서 사용된 열경화성 액상 오르가노폴리실록산은, 그것이 실온(25℃)에서 액체이고 가열에 의해서 경화되어 고무 탄성을 갖는 경화물을 형성한다면, 그 종류나 경화 방식은 특별히 제한되지 않는다.
전형적인 그러한 오르가노폴리실록산 조성물은, 알케닐기-함유 오르가노폴리실록산, 규소 원자와 결합된 수소 원자를 함유하는 유기수소 폴리실록산, 및 백금계 촉매에 의해 경화되는 강화 충전재를 포함하는 첨가반응에 의하여 경화되어 실리콘 러버를 형성하는 액상 실리콘 러버 조성물; 알케닐기-함유 오르가노폴리실록산 및 유기 과산화물에 의해 경화되는 강화 충전재를 포함하는 유기 과산화물에 의하여 경화되어 실리콘 러버를 형성하는 액상 실리콘 러버 조성물; 및 히드록실기-함유 오르가노폴리실록산, 규소 원자에 결합된 수소 원자를 함유하는 유기수소 폴리실록산, 및 유기주석 화합물 또는 유기티탄 화합물과 같은 축합-촉진 촉매에 의해 경화되는 강화 충전재를 포함하는 축합반응에 의하여 경화되는 액상 실리콘 러 버 조성물을 포함한다. 이들 중에서도, 높은 경화속도 및 균일한 경화의 측면에서 첨가반응에 의해 경화되는 액상 실리콘 러버 조성물이 바람직하다.
첨가반응에 의해 경화되는 이러한 액상 실리콘 러버(오르가노폴리실록산) 조성물은 전형적으로
(a) 한 분자 내에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산,
(b) 한 분자 내에 규소 원자에 결합된 2개 이상의 수소 원자를 갖는 유기수소 폴리실록산, 및
(c) 백금계 촉매
를 포함하는 액상 실리콘 러버 조성물이다.
더 구체적으로, 상기 조성물에서 성분 (a)로서 사용된 오르가노폴리실록산은 이 조성물의 주 성분으로서, 한 분자 내에 규소 원자에 결합된 2개 이상의 알케닐기를 함유한다.
전형적인 그러한 알케닐기는 전형적으로는 2개 내지 약 6개 탄소 원자를 함유하는 저급 알케닐기, 예를 들어 비닐기, 알릴기, 및 프로페닐기를 포함한다. 성분 (A)에서 규소 원자에 결합한 알케닐기의 위치(즉, 실록산 골격에서 알케닐기가 결합되어 있는 규소 원자의 위치)는, 예를 들어 분자 쇄의 말단 및/또는 분자 쇄의 측쇄(분자 쇄의 양쪽 말단들 사이의 분자 쇄)이다.
성분 (a)에서 알케닐기의 함량은 규소 원자에 결합된 모든 1가 유기기(또는 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기)에 대해 바람직하게는 약 0.001 내지 10몰%, 특히 약 0.01 내지 5몰%이다.
알케닐기 이외의 다른 유기기의 예는 전형적으로 1개 내지 약 10개 탄소 원자를 함유하는, 바람직하게는 1개 내지 약 8개 탄소 원자를 함유하는 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기, 예를 들어 메틸기, 에틸기 및 프로필기와 같은 알킬기; 페닐기 및 톨릴기와 같은 아릴기; 벤질기와 같은 아랄킬기; 및 3,3,3-트리플루오로프로필기 및 3-클로로프로필기와 같은 할로겐-치환 알킬기를 포함한다.
성분 (a)는 직쇄 또는 분지 분자 구조를 가질 수 있다. 그러나, 전형적으로 성분 (a)는 트리오르가노실록시기로 양쪽 말단이 봉쇄된 디오르가노실록산 반복 단위를 포함하는 백본을 갖는 직쇄 디폴리디오르가노실록산이다. 성분 (a)의 분자량은 특별히 제한되지는 않지만, 결과의 조성물이 25℃에서 10 내지 100,000mPa·s의 범위의 점도를 갖게 되는 분자량이 바람직하다. 본 발명에서는 또한 둘 이상의 오르가노폴리실록산이 조합하여 사용될 수도 있다.
본 발명에서, 점도는 회전 점도계와 같은 점도계에 의해 측정될 수 있다.
성분 (b)의 유기수소 폴리실록산은 상기 설명된 성분 (a)의 가교결합에 기여하는 성분이다. 더 구체적으로, 가교결합 및 경화는, 성분 (b)의 규소 원자에 결합된 수소 원자(즉, 화학식 SiH로 표시되는 히드로실릴기)가 성분 (c)의 백금계 촉매의 존재하에 성분 (a)의 규소 원자에 결합된 알케닐기와 반응하는 첨가반응에 의하여 진행된다. 한 분자에서 2개 이상의 수소 원자가 규소 원자에 결합되어 있어야 한다.
유기수소 폴리실록산에서 규소 원자에 결합된 수소 원자는 분자 쇄의 말단에서 규소 원자에 결합된 것일 수도 있고, 분자 쇄의 양쪽 말단 사이의 규소 원자에 결합된 것일 수도 있으며, 두 종류의 수소 원자가 모두 한 분자 내에 포함될 수도 있다. 2개 이상의 이러한 수소 원자(전형적으로는 2개 내지 200개 수소 원자), 바람직하게는 3개 이상의 수소 원자(예를 들어, 3개 내지 100개 수소 원자)가 한 분자 내에 포함된다.
성분 (a)의 지방족 불포화 결합을 함유하는 알케닐기 등을 제외하고는, 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기의 경우와 마찬가지로, 규소 원자에 결합된 수소 원자 이외의 다른 전형적인 유기기는 메틸기, 에틸기, 및 프로필기와 같은 알킬기; 페닐기 및 톨릴기와 같은 아릴기; 벤질기와 같은 아랄킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기 및 3-클로로프로필기와 같은 할로겐-치환 알킬기를 포함한다.
성분 (b)는 선형 및 분지 구조를 포함하는 직쇄 분자 구조, 환상 분자 구조, 분지 분자 구조, 및 3-차원 망구조 분자 구조 중 어느 것일 수 있다. 성분 (b)의 분자량은 특별히 제한되지는 않지만, 결과의 조성물이 25℃에서 0.5 내지 10,000 mPa·s, 특히 1 내지 5,000mPa·s 범위의 점도를 갖게 되는 분자량이 바람직하다. 한 분자 내의 규소 원자의 수(즉, 중합도)는 전형적으로 2개 내지 약 300개, 바람직하게는 3개 내지 약 150개이다.
성분 (b)의 유기수소 폴리실록산의 예는 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3, 5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 트리스(히드로겐디메틸실록시)메틸실란, 트리스(히드로겐디메틸실록시)페닐실란, 메틸히드로겐시클로폴리실록산, 메틸히드로겐실록산과 디메틸실록산의 환상 공중합체, 트리메틸실록시기로 양쪽 말단 봉쇄된 메틸히드로겐폴리실록산, 트리메틸실록시기로 양쪽 말단 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸 히드로겐실록산의 공중합체, 디메틸히드로겐실록시기로 양쪽 말단 봉쇄된 디메틸폴리실록산, 디메틸히드로겐실록시기로 양쪽 말단 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸히드로겐실록산 공중합체의 공중합체, 트리메틸실록시기로 양쪽 말단 봉쇄된 메틸히드로겐실록산과 디페닐실록산의 공중합체, 트리메틸실록시기로 양쪽 말단 봉쇄된 메틸히드로겐실록산, 디페닐실록산, 및 디메틸실록산의 공중합체, 트리메틸실록시기로 양쪽 말단 봉쇄된 메틸히드로겐실록산, 메틸페닐실록산, 및 디메틸실록산의 공중합체, 디메틸히드로겐실록시기로 양쪽 말단 봉쇄된 메틸히드로겐실록산, 디메틸실록산, 및 디페닐실록산의 공중합체, 디메틸히드로겐실록시기로 양쪽 말단 봉쇄된 메틸히드로겐실록산, 디메틸실록산, 및 메틸페닐실록산의 공중합체, (CH3)2HSiO1 /2 단위, (CH3)3SiO1 /2 단위 및 SiO4 /2 단위를 포함한 공중합체, (CH3)2HSiO1 /2 단위와 SiO4 /2 단위를 포함한 공중합체, (CH3)2HSiO1 /2 단위, SiO4 /2 단위 및 (C6H5)3SiO1 /2 단위를 포함한 공중합체를 포함한다.
성분 (b)는 바람직하게는 성분 (b)에서 규소 원자에 결합된 수소 원자 대 성분 (a)에서 규소 원자에 결합된 알케닐기의 몰비(규소 원자에 결합된 수소 원자 : 규소 원자에 결합된 알케닐기)가 (0.5:1) 내지 (20:1), 더 바람직하게는 (1:1) 내지 (5:1)의 범위가 되도록 포함된다. 0.5 미만의 몰비는 불충분한 경화성을 초래할 수 있고, 또 우수한 기계적 강도를 실현하지 못할 수 있으며, 20을 넘는 몰비는 내열성의 심한 손실을 초래할 수 있다.
성분 (c)의 백금계 촉매는 오르가노폴리실록산 조성물을 경화시키기 위해 사 용된 촉매로서, 전형적인 백금계 촉매는 미세 백금 분말, 백금 블랙, 염화백금산, 사염화백금, 염화백금산의 올레핀 복합체, 염화백금산의 알코올 용액, 염화백금산과 알케닐실록산의 복합체 화합물, 로듐 화합물, 및 팔라듐 화합물을 포함한다.
백금계 촉매는 바람직하게 성분 (a)의 오르가노폴리실록산에 대해 백금 금속으로서 1 내지 500중량ppm의 양으로 첨가된다. 더 바람직하게는, 백금계 촉매는 1 내지 500ppm으로 첨가된다. 백금계 촉매의 첨가량이 0.1ppm 미만이면 첨가반응이 불충분할 수 있고, 첨가량이 1,000ppm을 넘으면 반응 촉진 효과의 포화로 인해 경제적으로 불리한 점이 나타날 수 있다.
성분 (A)의 액상 오르가노폴리실록산 조성물은 공지의 제조식을 가질 수 있으며, 조성물이 중공 충전재를 함유하지 않는다면 상업적으로 입수할 수 있는 제품이 사용될 수도 있다. 성분 (A)의 액상 오르가노폴리실록산 조성물은 액체비중계로 측정했을 때 0.8을 초과하는 비중량, 전형적으로 0.85 내지 1.2, 가장 바람직하게는 0.9 내지 1.1의 비중량을 가질 수 있다.
본 발명에서 사용된 성분 (B)의 중공 충전재는 본 발명의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물에서 특징적인 성분이다. 중공 충전재는 오르가노폴리실록산보다 작은 비중량 및 150℃ 이상의 용융점을 가져야 한다.
상기 언급된 대로, 중공 충전재는 150℃ 이상의 용융점을 가져야 한다. 용융점은 전형적으로는 150℃ 내지 1,200℃이고, 바람직하게는 300℃ 내지 1,000℃이다. 용융점이 150℃ 미만이면, 조성물을 가열하는 동안 충전재가 용융하는 것으로 인해 충분한 강도를 실현하는 조성물을 생산하기가 어렵다.
중공 충전재는 전형적으로 0.01 내지 0.8, 바람직하게는 0.1 내지 0.7, 더 바람직하게는 0.2 내지 0.6의 비중량(참 비중량)을 가질 수 있다. 비중량이 0.01 미만이면 충전재와 오르가노폴리실록산의 혼합이 어렵고, 비중량이 0.8을 넘으면 충전재의 비중량이 오르가노폴리실록산의 비중량과 유사해지므로 소광 효과가 실현되지 않는다.
본 발명에서 사용된 중공 충전재는 200㎛ 이하(전형적으로 0.1 내지 200㎛), 바람직하게는 1 내지 150㎛, 더 바람직하게는 10 내지 100㎛의 입도(평균 입도)를 가질 수 있다. 0.1㎛ 미만의 입도를 갖는 중공 충전재의 상업적인 생산은 어려우며 고비용이다. 한편, 200㎛를 넘는 입도의 중공 충전재의 사용은 조성물의 기계적인 강도(고무 특성)의 심한 손실을 초래한다. 본 발명에서, 입도는 레이저 회절분석법을 이용한 입자 분포 측정에서 누적 중량 평균 D50(또는 평균 직경)으로 측정된다.
중공 충전재는 그 내부에 휘발성 용매 또는 기체와 같은 휘발성 물질이 충전될 수 있다. 그러한 휘발성 물질의 예는 부탄, 이소부탄 및 n-펜탄과 같은 저분자량 탄화소수를 포함한다.
중공 충전재는 바람직하게는 유리 또는 고 용융 수지를 포함하는 외피를 갖는 것이다. 전형적인 유리는 붕규산염 유리 및 이산화규소를 포함하고, 전형적인 열가소성 수지는 폴리카보네이트, 폴리이미드, 폴리아크릴로니트릴, 및 2종 이상의 이러한 수지들의 공중합체를 포함한다. 이들 중에서도, 강화 능력 및 취급 편리성 의 측면에서 붕규산염 유리 외피를 갖는 중공 섬유가 바람직하다.
중공 충전재는 상업적으로 입수할 수 있는 제품이 사용될 수도 있다. 전형적인 그러한 제품은, 붕규산염 유리 외피, 25 내지 70㎛의 입도 및 0.25 내지 0.75의 비중량을 갖는 Tokai Kogyo Co., Ltd 제조, CEL-STAR Z-27, Z-36, Z-39, Z-42, 및 Z-45 등 CEL-STAR Z 시리즈; 붕규산염 유리 외피, 75㎛ 이하의 입도 및 0.12 내지 0.60의 비중량을 갖는 3M 제조, Scotchlite Glass Bubbles K 시리즈, S 시리즈, 및 B 시리즈; 염화 비닐리덴 - 아크릴로니트릴 공중합체 수지 외피, 10 내지 100㎛의 입도 및 0.03 내지 0.06의 비중량을 갖는 Expancel 제조, Expancel DE 시리즈; 알루미노실리케이트 외피, 5 내지 150㎛의 입도 및 0.5 내지 0.8의 비중량을 갖는 Fillite Co., Ltd. 제조, Fillite; 염화 비닐리덴 - 아크릴로니트릴 공중합체 수지 외피, 10 내지 100㎛의 입도 및 0.03 내지 0.06의 비중량을 갖는 Matsumoto Yushi-Seiyaku Co., Ltd. 제조, Microsphere F 시리즈를 포함한다.
성분 (B)의 중공 충전재는 성분 (A)의 액상 오르가노폴리실록산 조성물 100중량부에 대해 0.1 내지 100중량부, 더 바람직하게는 1 내지 20중량부의 양으로 포함될 수 있다. 중공 충전재가 0.1중량부 미만의 양으로 포함되면 소광 효과가 불충분할 것이다. 100중량부를 초과한 양으로 포함되면, 소광 효과가 포함된 중공 충전재의 양에 비례하여 개선되지 않을 것이고, 기계적 특성 및 내열성의 손실이 실현된 개선 효과를 초과할 것이다.
또한, 본 발명의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물은 무기 충전재, 예를 들어 흄드 실리카, 침전 실리카, 미분상 석영, 산화티탄, 산화철, 탄산칼슘 및 탄산마그네슘; 안료, 예를 들어 카본블랙 및 철 레드; 및 기타 첨가제, 예를 들어 내열성 개선제, 반응 제어제, 이형제, 가소제, 감광제, 중합 억제제, 및 접착성 개선제와 같은 다른 성분들을 본 발명의 이점에 불리한 효과를 미치지 않는 적합한 양으로 함유할 수 있다.
본 발명의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물은 선택적으로 포함된 첨가제들과 함께 성분 (A)와 (B)를 균질하게 혼합하거나 반죽함으로써 생성될 수 있다.
결과의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물은 실온(25℃)에서 100 내지 100,000mPa·s, 바람직하게는 200 내지 50,000mPa·s, 더 바람직하게는 300 내지 10,000mPa·s의 점도를 가진다. 본 발명의 폴리실록산 조성물이 100mPa·s 미만의 점도를 가지는 경우, 충분한 기계적 강도(강도, 신율, 경도)가 획득될 수 없을 것이다. 점도가 100,000mPa·s를 초과하는 경우, 유동성이 악화되어 미세공간을 채우기가 어려워지고 자체 퍼짐성이 불량해져, 그 결과 표면 불균일이 생기고 소광도가 불충분해지기 때문에 주형 재료 또는 코팅 재료로서 조성물의 사용하는 것이 어려워진다.
본 발명의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물은 실온에서 충분한 유동성을 가지고, 이 조성물은 또한 경화, 특히 열을 사용한 경화에 의해 소광된 표면을 갖는 경화물을 형성할 수 있기 때문에, LED와 같은 표시장치에서 충전 또는 접착 목적을 위한 주형 재료 또는 코팅 재료로서 사용하는데 매우 적합하다.
본 발명의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물에서, 오르가노폴리실록산 보다 가벼운 비중량을 갖는 성분 (B)로서 포함된 중공 충전재는 경화 단계 동안에, 특히 가열에 의한 경화 동안에 경화물의 표면 위에 표면 요철을 형성하므로, 미세 표면 요철이 형성된다.
상기 설명된 대로, 본 발명의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물은 기계적으로 표면을 거칠게 하는 것과 같은 추가의 단계를 수행하지 않고도 소광된 표면을 갖는 경화물을 제공할 수 있으며, 따라서 경화물의 표면 위에서 입사광선의 반사로 인한 콘트라스트 감소의 문제 또는 검출 시스템의 신뢰성 저하의 문제가 해결된다.
조성물의 경화를 위해 본 발명의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물이 가열되는 온도는 바람직하게 폴리실록산의 표면에의 중공 충전재의 부상에 의존하여 조정된다. 가열 및 경화시에 과도한 저온의 사용은 재료의 경화가 실패할 위험과 관련된다. 한편, 가열 및 경화시에 과도한 저온의 사용은 중공 충전재의 부상 전에 조성물이 경화될 위험과 관련된다. 가열 및 경화에 사용되는 온도는, 이러한 온도가 조성물의 점도뿐만 아니라 중공 충전재의 농도에 따라 차이가 있기 때문에, 각 조성물에 대해 확립되어야 하며, 온도는 전형적으로 10℃ 내지 160℃의 범위, 바람직하게는 50℃ 내지 90℃의 범위이다. 경화 시간은 전형적으로 30분 내지 180분, 바람직하게는 60분 내지 120분이다. 본 발명의 경화물은 후 경화(2차 경화)를 필요로 하지 않지만, 바람직하다면 그러한 후 경화가 수행될 수도 있다.
이와 같이 생산된 경화물은 40 이하(즉, 0 내지 40), 바람직하게는 1 내지 35, 더 바람직하게는 5 내지 30의 광택도를 갖는 소광된 표면을 가진다. 과도하게 높은 표면 광택도는 경화물의 외관에 광택을 내며, 이러한 물품은 소광된 표면이 필요한 경우의 용도로 사용될 수 없다. 표면 광택도는 광택계에 의해 측정될 수 있다.
실시예
다음에, 본 발명이 실시예 및 비교예를 참조하여 더 상세히 설명되며, 이들 예는 본 발명의 범위를 제한하지 않는다. 본 발명에서 부 및 %는 각각 중량부 및 중량%를 표시한다. 상업적으로 입수할 수 있는 중공 충전재의 입도는 제조자의 카탈로그에 표시된 것이고, 점도는 25℃에서 회전 점도계로 측정한 값이다.
실시예 1
각각 하기 나타낸 제조식을 갖는 KE1280(A)(제품명; Shin-Etsu Chemical Co. Ltd. 제조; 점도 1,500mPa·s) 50부와 KE1280(B)(제품명; Shin-Etsu Chemical Co. Ltd. 제조; 점도 1,000mPa·s) 50부를 혼합하여 액상 오르가노폴리실록산 조성물을 만들었다. 이 조성물의 점도는 1,300mPa·s였다.
[ KE1280(A) ]
기재 폴리머 (비닐기-함유 디메틸폴리실록산) : 90%
백금 촉매 : 0.01%
흄드 실리카 : 5.0%
기타 첨가제 : 4.99%
[ KE1280(B) ]
기재 폴리머 (비닐기-함유 디메틸폴리실록산) : 75%
메틸히드로겐폴리실록산 : 10.0%
흄드 실리카 : 5.0%
기타 첨가제: 10.0%
다음에, 이 액상 오르가노폴리실록산 조성물에 CEL-STAR Z-36(중공 충전재 제품명; Tokai Kogyo Co., Ltd. 제조; 외피, 붕규산염 유리; 입도, 25 내지 70㎛; 비중량, 0.25 내지 0.75) 6부를 첨가하고, 이 혼합물을 혼합물이 균질해질 때까지 교반하여 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 만들었다. 이 오르가노폴리실록산 조성물의 점도는 2,000mPa·s였다.
이와 같이 얻어진 오르가노폴리실록산 조성물 1g을 길이 50mm 폭 50mm 깊이 2mm의 폴리테트라플루오로에틸렌 몰드에서 주조하고, 뜨거운 공기가 순화하는 건조기를 이용, 80℃의 온도에서 120분간 가열하여 경화시켰다. 경화물은 미세한 요철이 있는 표면을 가졌다. Horiba Ltd.에 의해 제조된 GLOSS CHECKER IG-310에 의해 경화물의 광택도를 측정했다. 이 물품은 20의 광택도를 가졌다.
비교예 1
KE1280(A) 50부와 KE1280(B) 50부를 혼합하여 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 만들고, 이 조성물을 실시예 1의 경우와 마찬가지로 폴리테트라플루오로에틸렌 몰드에서 주조하여 경화물을 만들었다.
비교예 2
하기 나타낸 제조식을 갖는 KE1825(제품명; Shin-Etsu Chemical Co. Ltd. 제조; 점도 500,000mPa·s) 100부에 상기 설명된 것과 같은 중공 충전재 6부를 첨가 하여 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 만들고, 이 조성물을 실시예 1의 경우와 마찬가지로 폴리테트라플루오로에틸렌 몰드에서 주조하여 경화물을 만들었다. 이 조성물의 점도는 520,000mPa·s였다.
[ KE1825 ]
기재 폴리머 (비닐기-함유 디메틸폴리실록산) : 85%
메틸히드로겐폴리실록산 : 5.0%
흄드 실리카 : 9.0%
기타 첨가제 : 1.0%
실시예 및 비교예에서 만들어진 경화물의 표면 균일성 및 표면 광택도를 눈으로 검사하여 평가했다. 광택도의 측정은 JIS Z-8741에 따라서 수행했는데, 광택계 IG-310(Horiba Ltd. 제조)을 이용, 60°거울면 광택도를 측정했다.
실시예 1 비교예 1 비교예 2
경화물의 표면 균일 균일 불균일
광택도 20 70 40 내지 60
상기 설명된 결과로부터 증명된 대로, 실시예 1의 경우, 중공 충전재가 기재 성분인 오르가노폴리실록산의 경화 전에 마이크론 정도의 크기를 갖는 표면 요철을 형성했으며, 그 결과 경화물의 표면은 감소된 광택도 및 소광 마감을 나타냈다.
반면에, 중공 미소체가 혼합되지 않은 비교예 1의 경우, 경화물의 표면은 매끄러웠고 높은 광택도(거울면 광택도)를 나타냈으며, 소광 마감의 효과는 달성되지 않았다. 비교예 2의 경우, 경화물의 표면은 자체 퍼짐성의 부재로 인해 불균일했고, 중공 충전재의 부상이 없었기 때문에 광택도 또한 분균일했다.
본 발명의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물은 다듬질 줄을 사용하여 기계적으로 표면을 거칠게 하는 것과 같은 별도의 단계를 추가로 수행하지 않고 소광된 표면을 갖는 경화물을 쉽게 제공할 수 있다.
따라서, LED와 같은 영상표시장치에서 주형 또는 코팅 재료로서 이러한 오르가노폴리실록산 조성물의 사용은 경화물의 표면 위에서 입사광선의 반사로 인한 콘트라스트 감소의 문제뿐만 아니라 검출 시스템의 신뢰성의 손실 문제를 제거할 것이다.

Claims (6)

  1. (A) 열경화성 액상 오르가노폴리실록산 조성물 100중량부, 및 (B) 150℃ 이상의 용융점, 0.01 내지 0.8의 비중량, 및 200㎛ 이하의 입도를 갖는 중공 충전재 0.1 내지 100중량부를 포함하며, 실온에서 100 내지 100,000mPa·s의 점도를 가지고, 결과의 경화물은 40 이하의 표면 광택도를 갖는 것을 특징으로 하는 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 성분 (A)의 열경화성 액상 오르가노폴리실록산 조성물이 첨가반응에 의하여 경화되는 액상 오르가노폴리실록산 조성물인 것을 특징으로 하는 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 성분 (B)의 중공 충전재가 붕규산 유리로 된 외피를 갖는 것을 특징으로 하는 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물.
  4. 제 1 항의 소광용 액상 오르가노폴리실록산 조성물을 경화시켜 생산된 표면 광택도가 40 이하인 소광된 표면을 갖는 경화물.
  5. 제 1 항, 제 2 항, 또는 제 3 항의 액상 오르가노폴리실록산 조성물을 제조하는 단계, 및 액상 오르가노폴리실록산을 경화시켜 소광된 표면을 갖는 경화물을 획득하는 단계를 포함하는 오르가노폴리실록산-경화물의 표면 광택도의 감소 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산 조성물이 10℃ 내지 160℃의 온도에서 경화되는 것을 특징으로 하는 방법.
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