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KR20050112837A - 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체 및 그의 제조 방법 - Google Patents

플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체 및 그의 제조 방법 Download PDF

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KR20050112837A
KR20050112837A KR1020040038258A KR20040038258A KR20050112837A KR 20050112837 A KR20050112837 A KR 20050112837A KR 1020040038258 A KR1020040038258 A KR 1020040038258A KR 20040038258 A KR20040038258 A KR 20040038258A KR 20050112837 A KR20050112837 A KR 20050112837A
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권선영
김용선
최익규
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삼성에스디아이 주식회사
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Abstract

본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 청색 형광체는 하기 화학식 1로 표현되는 화합물; 및 상기 화합물 표면에 형성된 유로피움 층을 포함한다.
[화학식 1]
(Ba1-xEux)O· MgyO(Al2O3)2
(상기 화학식 1에서, 0.005 < x < 0.05, 1 < y < 2 및 5 < z < 7)
본 발명의 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체는 PDP 패널 제작시에 발생하는 열화로 인하여 발생하는 색감 저하를 막을 수가 있고 또한 VUV(vacuum ultraviolet)를 여기 원으로 하는 디스플레이, 특히 PDP에 장시간 사용하게 되면, 발광 특성이 개선되어(특히 y좌표 변화율이 작음) 패널의 성능을 장시간 유지할 수 있는 장점이 있다.

Description

플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체 및 그의 제조 방법{BLUE PHOSPHOR FOR PLASMA DISPLAY PANEL AND METHOD OF PREPARING SAME}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 수명 특성이 우수한 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
일반적으로 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel, 이하 "PDP"라 한다)은 기체 방전으로 생성된 자외선으로 형광체를 여기시켜 소정의 영상을 구현하는 표시 장치로서, 고해상도의 대화면 구성이 가능하여 차세대 박형 표시 장치로 각광받고 있다.
종래의 일반적인 PDP 구조를 도 1에 나타내었다. 도 1을 참조하면, 종래의 일반적인 PDP 구조는 배면 기판(100) 상에 일방향(도면의 x축 방향)을 따라 어드레스 전극(101)이 형성되고 이 어드레스 전극(101)을 덮으면서 배면 기판(100)의 전면에 유전층(103)이 형성된다. 이 유전층(103) 위로 각 어드레스 전극(101) 사이에 배치되도록 스트라이프 패턴의 격벽(105)이 형성되며 각각의 격벽(105) 사이에 적(R), 녹(G), 청(B)색의 형광체층(107)이 형성된다.
그리고 배면 기판(100)에 대향하는 전면 기판(110)의 일면에는 어드레스 전극(101)과 교차하는 방향(도면의 y축 방향)을 따라 한 쌍의 투명 전극(112)과 버스 전극(113)으로 구성되는 방전 유지 전극(114)이 형성되고 이 방전 유지 전극(114)을 덮으면서 전면 기판(110) 전체에 유전층(116)과 MgO 보호막(118)이 형성된다.
상기 배면 기판(100) 상의 어드레스 전극(101)과 전면 기판(110) 상의 방전 유지 전극(114)이 교차하는 지점이 방전셀을 구성하는 부분이 된다.
어드레스 전극(101)과 방전 유지 전극(114) 사이에 어드레스 전압(Va)을 인가하여 어드레스 방전을 행하고 다시 한 쌍의 방전 유지 전극(114) 사이에 유지 전압(Vs)을 인가하여 유지 방전시킨다. 이때 발생하는 진공 자외선이 해당 형광체를 여기시켜 투명한 전면 기판(110)을 통하여 가시광을 방출하면서 PDP의 화면을 구현하게 된다.
상기 형광체층은 적색, 녹색 및 청색 형광체를 사용하여 형성되며, 각각의 형광체는 Xe 이온의 공명 방사광(147nm 진공 자외선)에 의해서 가시광을 발생한다.
PDP에 사용되는 형광체는 PDP 개발 초기부터 사용되어 왔던 CRT 형광체나 형광등 등의 형광체 응용 제품에 사용되어온 형광 재료를 개량하는 방향으로 검토가 진행되어 왔다. 형광체가 PDP에 사용되기 위해서는 발광 휘도, 발광 효율 및 색순도가 우수해야하며, 잔광 시간이 짧아야 하고, 특히 열이나 자외선에 의한 형광체의 열화가 일어나지 않아야 한다.
현재 PDP용 청색 형광체로는 BaMgAl10O17:Eu2+의 Ba 계열 형광체가 사용되고 있다. 그러나 상기 Ba 계열 형광체로 패널을 만들었을 경우에 형광체의 열화가 진행이 되어 색감이 떨어지는 결과가 나타난다. 이러한 현상은 상기 Ba 계열 형광체에서 발광 중심인 Eu2+의 산화 상태가 불완전하여 패널 상태에서 산화가 진행이 되어 Eu3+로의 전환이 이루어져 발광 파장이 장파장 쪽으로 이동하기 때문에 이러한 색감 저하가 나타나서 결과적으로 수명 특성이 저하되는 문제점이 있다.
따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로, 미국 특허 제 6,187,225 호에는 (La1-x-y-zTmxLiyAEz)PO4(AE는 알칼리 희토류 금속이고, 0.001 < x < 0.05, 0.01 < y < 0.05, 0 < z < 0.05)를 상기 Ba 계열 형광체와 혼합하여 사용하는 방법에 대하여 기술되어 있다. 또한 국내 특허 공개 제 2003-14919 호에는 스피넬 층과 전도층을 포함하며, 전도층 부위만 선택적으로 표면 개질화된 Ba 계열 형광체가 기술되어 있다. 또한 미국 특허 제 5,811,154 호에는 M2O3(M은 Y 또는 Al) 금속 옥사이드로 형광체를 코팅하는 방법이 기술되어 있다. 또한 일본 특허 공개 제 2001-303037 호에 청색 형광체 표면을 비정질 SiO2막으로 코팅하는 내용이 기술되어 있다.
그러나 여전히 청색 형광체를 사용함에 따른 수명 특성을 개선하기 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 수명 특성이 우수한 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 청색 형광체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1로 표현되는 화합물; 및 상기 화합물 표면에 형성된 유로피움 층을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체를 제공한다.
[화학식 1]
(Ba1-xEux)O· MgyO(Al2O3)2
(상기 화학식 1에서, 0.005 < x < 0.05, 1 < y < 2 및 5 < z < 7) 을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 화학식 1로 표현되는 화합물에 유로피움 화합물을 Eu2+ 0.005 내지 0.05 몰%가 되도록 첨가하고; 상기 혼합물을 소성하는 공정을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체의 제조 방법을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체로 주로 사용되는 하기 화학식 1의 Ba 계열 청색 형광체가 열화되어 초기 색감이 저하됨에 따라 수명 특성이 열화되는 문제를 해결하기 위한 것이다. 하기 화학식 1의 Ba 계열 청색 형광체는 Xe 가스의 플라즈마에서 나오는 147nm와 172nm의 자외선으로 여기했을 때 450nm의 청색 발광 밴드가 나타나는 형광체이다.
[화학식 1]
(Ba1-xEux)O· MgyO(Al2O3)2
(상기 화학식 1에서, 0.005 < x < 0.05, 1 < y < 2 및 5 < z < 7)
이를 위하여, 본 발명에서는 Ba 계열 형광체에서 부활제인 Eu2+을 기존의 형광체에 부가적으로 부착시켜, 표면에 유로피움 코팅층이 형성되도록 하였다. 즉, 본 발명의 청색 형광체는 상기 화학식 1의 화합물(이하 "코어 화합물"이라 한다)을 포함하고, 이 화합물의 표면에 유로피움이 산화물 형태로 존재하는 유로피움 층을 포함한다.
아울러, 상기 유러피움 층은 이후 설명되는 소성 공정에 따라 Eu 화합물에서 Eu으로 전환되면서 일부는 상기 코어 화합물 내부로 도핑되나, 대부분은 상기 코어 화합물의 표면에 잔존하게 되므로 형성되는 것으로서, 그 두께가 굉장히 미미하므로 유러피움 층의 두께가 본 발명의 효과에는 큰 영향이 없으므로 그 두께를 측정하거나 한정할 필요는 없다. 상기 유러피움 층의 두께는 사용하는 Eu 농도 및 소성 온도에 따라 적절하게 조절할 수 있다.
상술한 구성을 갖는 본 발명의 형광체를 플라즈마 디스플레이 패널에 적용시, 형광체 조성물이 휘발하는 동안 발생하는 형광체의 열화를 방지하여, 디스플레이의 초기 색감을 장시간 유지할 수가 있다.
이러한 구성을 갖는 본 발명의 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체는 다음과 같은 방법으로 제조된다.
먼저, 하기 화학식 1의 코어 화합물에 Eu 화합물을 Eu2+ 0.005 내지 0.05 몰%가 되도록 첨가한다. 유로피움의 첨가량을 사용되는 Eu 화합물의 양으로 환산하면, 하기 화학식 1의 화합물을 제조하는데 사용되는 Eu 화합물 사용량의 5 내지 50 중량%가 바람직하다. 상기 Eu 화합물을 Eu2+ 0.005 몰% 미만이 되도록, 즉 Eu 화합물을 5 중량% 미만의 양으로 사용하면, 화학식 1의 화합물을 Eu 화합물로 코팅하는 효과가 없고, 상기 Eu 화합물을 Eu2+ 0.05 몰%를 초과하도록, 즉 Eu 화합물을 50 중량%을 초과하는 양으로 사용하면 표면이 유러피움으로 너무 두껍게 둘러 싸여서 자외선 조사(Irradiation)기 형광모체 중심에까지 이르지 못하여 형광체 발광효율이 굉장히 떨어지므로 바람직하지 않다.
[화학식 1]
(Ba1-xEux)O· MgyO(Al2O3)2
(상기 화학식 1에서, 0.005 < x < 0.05, 1 < y < 2 및 5 < z < 7) 을 제공한다.
상기 Eu 화합물로는 Eu2O3, EuCl3, EuF3 또는 Eu(NO3 )3와 같이 상기 코어 화합물을 제조하는데 이용되는 Eu 화합물은 어떠한 것도 사용할 수 있다.
상기 코어 화합물은 일반적인 Ba 계열의 청색 형광체 제조 공정으로 형성될 수 있으며, 그 예를 들면, 마그네슘 화합물, 알루미늄 화합물, 바륨 화합물 및 유러피움 화합물은 혼합하고, 이를 약 1500℃에서 약 10시간 동안 공기 중에서 열처리하고, 이 열처리 생성물을 다시 약 1400℃의 온도에서 약 3시간 동안 환원 분위기 하에서 소성하여 제조된다. 상기 마그네슘 화합물로는 MgO와 같은 마그네슘 산화물을 사용할 수 있고, 상기 알루미늄 화합물로는 Al2O3와 같은 알루미늄 산화물을 사용할 수 있으며, 상기 바륨 화합물로는 BaCO3와 같은 바륨 산화물, 상기 유러피움 화합물로는 Eu2O3와 같은 유러피움 산화물을 대표적으로 사용할 수 있다. 상기 환원 분위기는 질소와 수소가 대략 97 : 3 부피%로 혼합한 것을 사용할 수 있다.
이어서, 상기 코어 화합물과 Eu 화합물의 혼합물을 소성한다. 이 소성 공정은 500 내지 1200℃에서 1 내지 5시간 동안 실시한다. 이 소성 공정을 500℃ 미만에서 실시하는 경우에는 상기 코어 화합물에 유로피움이 코팅되지 않으며, 1200℃보다 높은 온도에서 실시하는 경우에는 Eu이 상기 코어 화합물에 완전히 스며들어서 코팅 효과가 없거나 코어 화합물의 결정성에 나쁜 영향을 미치므로 바람직하지 않다. 이러한 문제점은 소성 시간이 상기 범위를 벗어나는 경우에도 발생하므로 소성 시간을 상기 범위를 벗어나게 실시하면 바람직하지 않다.
상기 소성 공정은 환원 분위기 하에서 실시하는 것이 바람직하며, 특히 수소와 질소의 혼합 가스 분위기 하에서 실시하는 것이 더욱 바람직하다. 이때, 상기 수소와 질소의 혼합 비율은 1 내지 10 : 99 내지 90 부피%가 바람직하다. 이 가스 분위기는 2가와 3가로 구성되어 있는 유로피움의 환원 조건을 맞추기 위한 것으로서, 수소의 혼합 비율이 1 부피% 미만이면, 유로피움이 3가로 전환되면서 적색 발광이 되며, 유로피움을 2가로 전환시키기 위해서 수소 분압, 즉 수소의 혼합 비율을 10 부피%보다 증가시키면 상기 코어 화합물 내에서 환원이 너무 일어나서 상기 코어 화합물을 구성하고 있는 양이온들이 환원이 과도 일어나면서 역시 결정성이 떨어지므로 바람직하지 않다.
이 소성 공정에 따라 상기 코어 화합물과 혼합된 Eu 화합물에서 Eu으로 전환되며 또한 이 Eu이 상기 코어 화합물 표면을 둘러싸게 되어 최종 생성물은 상기 코어 화합물의 표면에 유로피움 층이 형성된 형광체가 형성된다. 또한, 상기 코어 화합물은 그 자체에도 Eu을 포함하고 있으나, 추가로 사용된 Eu 화합물로부터 유래된 Eu이 소성 공정에 따라 그 내부로 일부 도핑될 수 있어 상기 코어 화합물의 화합물의 표면에 가까운 부분일수록 기본적으로 포함되어 있는 Eu의 함량보다 높은 함량의 Eu를 포함할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
MgO 29.7g, Al2O3 375.7g, Eu2O3 6.5g 및 BaCO3 138.2g을 혼합하였다. 이 혼합물을 1500℃의 온도에서 10시간 동안 공기 중에서 가열한 후, 상온으로 냉각하였다. 냉각 생성물을 1400℃의 온도에서 3시간 동안 환원 상태(질소와 수소를 97 : 3 부피%로 혼합) 하에서 1차 소성 공정을 실시하였다. 이어서, 1차 소성 생성물을 유리볼과 증류수와 1 : 3 : 2의 비율로 혼합한 후, 100rpm으로 3시간 동안 밀링한 후, 건조하여 5㎛ 정도의 균일한 BaO.95MgAl10O17:Eu2+ (0.05) 코어 화합물을 제조하였다.
상기 코어 화합물에 Eu2O3를 첨가하여 혼합하고, 이 혼합물을 800℃에서 5% 수소 분위기 하에서 2차 소성 공정을 실시하였다. 이때, Eu2O3의 첨가량은 상기 코어 화합물 제조시 사용된 양의 10%, 즉 0.65g을 사용하였다.
(실시예 2)
2차 소성 공정을 1000℃에서 5% 수소 분위기 하에서 실시한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 3)
Eu2O3의 첨가량을 상기 코어 화합물 제조시 사용된 양의 20%, 즉 1.3g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 4)
2차 소성 공정을 1000℃에서 5% 수소 분위기 하에서 실시한 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
(비교예 1)
실시예 1에서 제조된 5㎛ 정도의 균일한 BaO.95MgAl10O17:Eu2+ (0.05) 코어 화합물을 청색 형광체로 사용하였다.
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1의 형광체를 500℃에서 1시간 동안 소성(하기 표 1에서, 열처리를 의미함)을 한 후, y 색좌표(CIEy)와 휘도를 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
코어 화합물 제조시 사용량 대비 Eu2O3 첨가량 CIEy 휘도 2차 소성 온도
열처리 전 열처리 후 차이값 열처리 전 열처리 후
비교예 1 0 0.0539 0.0647 0.0108 100% 100% -
실시예 1 10% 0.0662 0.0673 0.0011 98.8 98.8 800℃
실시예 2 10% 0.0643 0.0696 0.0053 98.8 101 1000℃
실시예 3 20% 0.0616 0.0701 0.0085 93.3 100 800℃
실시예 4 20$ 0.0669 0.0741 0.0072 103 112 1000℃
상기 표 1에 나타낸 것과 같이, Eu2O3를 추가로 더욱 첨가하여 환원 상태에서 2차 소성 공정을 실시한 실시예 1 내지 4의 형광체는 형광체 색감 저하를 확인해주는 y 색좌표(CIEy) 변화율이 모두 비교예 1보다 열처리 전후 좌표 변화율이 10 내지 70%에 불과한 것을 알 수가 있다. 더구나 초기 대비 10%의 Eu2O3를 혼합하고, 800℃로 2차 소성 공정을 실시한 실시예 1의 경우에는 좌표 변화율이 비교예 1에 비하여 10.1%에 불과하다. 또한 실시예 1 내지 4의 형광체는 비교예 1에 비교하여 휘도가 거의 유사하거나 높은 것으로 나타났다.
본 발명의 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체는 PDP 패널 제작시에 발생하는 열화로 인하여 발생하는 색감 저하를 막을 수가 있고 또한 VUV(vacuum ultraviolet)를 여기 원으로 하는 디스플레이, 특히 PDP에 장시간 사용하게 되면, 발광 특성이 개선되어(특히 y좌표 변화율이 작음) 패널의 성능을 장시간 유지할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 플라즈마 디스플레이 패널의 구조를 개략적으로 도시한 사시도.

Claims (5)

  1. 하기 화학식 1로 표현되는 화합물; 및
    상기 화합물 표면에 형성된 유로피움 층
    을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체.
    [화학식 1]
    (Ba1-xEux)O· MgyO(Al2O3)2
    (상기 화학식 1에서, 0.005 < x < 0.05, 1 < y < 2 및 5 < z < 7)
  2. 하기 화학식 1로 표현되는 화합물에 유로피움 화합물을 Eu2+ 0.005 내지 0.05 몰%가 되도록 첨가하고;
    상기 혼합물을 소성하는
    공정을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체의 제조 방법.
    [화학식 1]
    (Ba1-xEux)O· MgyO(Al2O3)2
    (상기 화학식 1에서, 0.005 < x < 0.05, 1 < y < 2 및 5 < z < 7)
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 소성 공정은 500 내지 1200℃에서 1 내지 5시간 동안 실시하는 것인 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체의 제조 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 소성 공정은 수소 및 질소의 혼합 가스 분위기에서 실시하는 것인 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 수소 및 질소의 혼합 가스 분위기에서 수소 및 질소의 혼합 비율은 1 내지 10 : 99 내지 99 부피비인 플라즈마 디스플레이 패널용 청색 형광체의 제조 방법.
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