KR20040030803A - 세라믹 접합체 및 그 접합방법, 세라믹 구조체 - Google Patents
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Abstract
핫 플레이트 등을 포함하는 반도체 제조·검사 장치에 사용하여 유효한 세라믹 접합체 및 세라믹 구조체를 제안하는 것을 목적으로 하고, 세라믹체끼리를 접합하여 이루어지는 접합체에 있어서, 하나의 세라믹체와 다른 세라믹체와의 접합 계면에, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 세라믹 접합체, 및 세라믹끼리를 접합하는 방법을 제안한다.
Description
에칭 장치나 화학적 기상 성장 장치 등을 포함하는 반도체 제조·검사 장치에는, 종래, 스테인레스 강이나 알루미늄 합금 등의 금속제 기재를 사용한 히터나 정전 척 등이 사용되어 왔다.
예를 들면, 금속제 기판의 히터는, 이하와 같은 문제가 있었다. 그것은, 기판이 금속제이기 때문에, 그 기판의 두께를 15mm 정도로 두껍게 하지 않으면 안 되는 것에 있다. 왜냐하면, 얇은 금속판에서는, 가열에 기인하는 열팽창에 의해, 휨, 뒤틀림 등이 발생해 버리고, 금속판상에 올려놓은 실리콘 웨이퍼가 파손되거나 기울어져 버리기 때문이다. 한편으로, 이 기판은, 그 두께를 두껍게 하면, 히터의 중량이 무겁게 되고, 부피가 커져 버린다. 또한, 금속제 기판의 히터는, 저항 발열체에 인가하는 전압이나 전류량을 바꿈으로써, 실리콘 웨이퍼 등의 피가열물을 가열하는 측의 면(이하, 가열면이라고 한다)의 온도를 제어할 때, 두께가 두껍기 때문에, 전압이나 전류량의 변화에 대하여 기판의 온도가 신속하게 추종(追從)하지 않고, 온도 제어가 어렵다고 하는 문제가 있었다.
이것에 대하여, 종래, 일본 특개평 제 4-324276호 공보 등에서는, 상기 금속제 기판에 대신하여, 열전도율이 높고 강도가 큰 비산화물 세라믹, 예를 들면 질화 알루미늄 등으로 이루어지는 핫 플레이트(세라믹 히터)가 제안되어 있다. 이 핫 플레이트는, 세라믹 기판중에 저항 발열체와 텅스텐으로 이루어지는 스루 홀을 형성하고, 외부 단자로서 니크롬선을 납땜한 것이다.
이와 같은 세라믹제의 핫 플레이트에서는, 고온에서의 기계적 강도가 큰 세라믹 기판을 사용하고 있기 때문에, 기판의 두께를 얇게 할 수 있는 동시에, 열용량을 작게 할 수 있고, 그 결과, 전압이나 전류량의 변화에 대하여 기판의 온도를 신속하게 추종시킬 수 있다고 하는 이점이 있다.
또, 이와 같은 핫 플레이트에서는, 일본 특개평 제 2000-114355호 공보에 개시되어 있는 것과 같이, 원통 형상의 세라믹과 원판 형상의 세라믹을, 내열성 접착제나 세라믹 접합층 등을 통하여 접합하거나, 접합면에 접합 조제를 함유하는 용액을 도포하여 접합하거나 하여, 반도체 제조 공정에 사용하는 반응성 가스나 할로겐 가스 등으로부터 외부 단자 등의 배선을 보호하는 수단이 취해지고 있었다. 또한, 세라믹의 접합방법으로서는, 그 밖에 일본 특허 제2783980호 공보에 개시되어 있는 것과 같은 방법이 있다.
그런데, 내열성 접착제나 세라믹 접합층 등을 통하여 세라믹제 원통과 원판 형상의 세라믹판을 접합한 것으로는, 그 접합체를 핫 플레이트에 적용한 경우, 내부식성이 불충분하기 때문에, 반응성 가스나 할로겐 가스 등에 장기간 계속해서 노출되어 있으면, 접합부가 부식되어 버려 사용할 수 없게 되는 것 외에, 세라믹 입자가 탈락하여 실리콘 웨이퍼에 부착하고, 소립자 발생의 원인이 되는 것이었다. 또, 열충격으로 원판 형상 세라믹이 깨어지면, 크랙이 세라믹통에까지 진전되고, 배선이나 그 배선이 접속하는 장치 부분까지 부식된다고 하는 문제가 있었다.
이 발명의 목적은, 광·통신 분야에서의 온도 제어 소자, 핫 플레이트 등을 포함하는 반도체 제조·검사 장치에 사용하여 유효한 세라믹 접합체 및 세라믹 구조체를 제안하는 것에 있다.
이 발명의 다른 목적은, 반도체 제조·검사시에 부식성 가스에 장기간에 걸쳐서 노출되어도, 세라믹끼리의 접합부가 부식되고, 소립자를 발생하는 일이 없는 세라믹 접합체 및 세라믹 구조체를 제안하는데 있다.
이 발명의 또 다른 목적은, 열충격에 의한 하나의 세라믹의 균열이 접합해야 할 다른 세라믹의 균열로 진전되지 않는 것 같은 세라믹 접합체 및 세라믹 구조체를 제안하는데 있다.
이 발명의 또 다른 목적은, 세라믹 접합체끼리를 상기의 목적을 달성하여 접합할 수 있는 방법을 제안하는데 있다.
본 발명은, 세라믹 접합체와 그 접합방법 및 세라믹 구조체에 관한 것으로, 특히, 광·통신 분야에서의 온도 제어 소자, 핫 플레이트(세라믹 히터)나 정전 척, 서셉터 등의 반도체 제조·검사 장치에 사용되는 기판, 예를 들면, 내부에 도전체가 설치되어 있는 것 같은 세라믹 기판, 및 이 기판의 바닥면에, 세라믹제 통 형상 부재를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 관한 것이다.
도 1a∼도 1d는, 본 발명에 관계되는 세라믹 복합체의 일례인 핫 플레이트 제조 방법의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는, 본 발명에 관계되는 세라믹 복합체의 일례인 핫 플레이트를 모식적으로 나타내는 바닥면 부분이다.
도 3은, 도 2에 나타낸 핫 플레이트의 단면도이다.
도 4는, 도 2에 나타낸 핫 플레이트를 구성하는 세라믹 기판을 모식적으로 나타낸 부분 확대 단면도이다.
도 5는, 본 발명에 관계되는 세라믹 복합체의 일례인 정전 척을 구성하는 세라믹 기판을 모식적으로 나타내는 종단면도이다.
도 6은, 도 5에 나타낸 정전 척을 구성하는 세라믹 기판을 모식적으로 나타낸 부분 확대 단면도이다.
도 7은, 세라믹 기판에 매설되어 있는 정전 전극의 일례를 모식적으로 나타내는 수평 단면도이다.
도 8은, 세라믹 기판에 매설되어 있는 정전 전극의 다른 일례를 모식적으로 나타내는 수평 단면도이다.
도 9는, 세라믹 기판에 매설되어 있는 정전 전극의 또 다른 일례를 모식적으로 나타내는 수평 단면도이다.
도 10a∼도 10d는, 접합제층에 기공을 도입한 경우의 접합 계면의 전자현미경 사진이다.
도 11a∼도 11c는, 접합 계면에 기공을 도입한 경우의 접합 계면의 전자현미경 사진이다.
도 12는, 기공을 도입하지 않는 경우의 접합 계면의 전자현미경 사진이다.
도 13은, 기공의 아스펙트비와 세라믹 기판의 최고 온도와 최저 온도의 온도차의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 14는, 굵은 기공의 평균 직경과 세라믹 기판의 최고 온도와 최저 온도의 온도차의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 15a 및 도 15b는, 기공이 존재하는 경우와, 기공이 존재하지 않는 경우에서의 세라믹 기판 가열면의 서모 그래프이다.
발명자들은, 종래 기술이 안고 있는 상술한 문제점을 감안하여, 그 해결을향하여 예의 연구를 행한 결과, 이들 문제점은, 세라믹 접합 계면의 구조를 치밀하게 하는 것(일본 특허 제2783980호)보다도, 역으로, 굵은 기공을 적극적으로 도입하여 다공질로 했을 경우, 반응성 가스에 의한 접합 계면의 잠식을 효과적으로 방지할 수 있고, 게다가, 열충격에 의하여 한편의 세라믹체에 생긴 크랙이, 이것과 접합한 다른 편의 세라믹체까지 진전되는 것을 효과적으로 저지할 수 있는 것을 밝혀 냈다. 또한, 이와 같은 접합 구조는, 반도체 제조·검사 장치뿐만 아니라, 각종 세라믹 제품에도 응용할 수 있는 것을 알아내고, 본 발명을 완성하게에 이르렀다.
또, 본 발명에 의하면, 한편의 세라믹체로부터 다른 편의 세라믹체에의 열전달을 억제함으로써, 한편의 세라믹체의 온도 저하를 최소한으로 그치게 할 수 있다고 하는 효과가 있는 것을 알아냈다.
즉, 본 발명은 제 1로, 세라믹체끼리를 접합하여 이루어지는 접합체에 있어서, 하나의 세라믹체와 다른 세라믹체와의 접합 계면에, 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체를 제안한다.
구체적으로는, 이 발명은, 하나의 세라믹체에 다른 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 접합체에 있어서, 상기 하나의 세라믹체와 상기 다른 세라믹체와의 접합 계면에는, 접합 조제층을 설치하는 동시에, 그 접합 조제층에는, 기공이 형성되어 이루어지는 형태, 혹은,
하나의 세라믹체에 다른 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 접합체에 있어서, 각 세라믹체를 구성하고 있는 세라믹 입자중의, 접합 계면에 존재하는 것의 적어도 일부는, 이 접합 계면을 넘어서 서로 다른 편의 세라믹체중에까지 침입한 성장 입자로 구성되어 있는 동시에, 그 접합 계면에는 기공이 형성되어 이루어지는 형태인 것이 바람직하다.
또한, 이 발명에 있어서 상기 기공은, 그 단면 형상이 평평한 것이 바람직하다. 또, 이 기공은, 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공인 것이 바람직하다.
또, 본 발명은 제 2로, 세라믹체끼리를 접합하여 이루어지는 접합체에 있어서, 하나의 세라믹체와 다른 세라믹체와의 접합 계면에, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경의 1/2보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체를 제안한다.
구체적으로는, 이 발명은, 하나의 세라믹체에 다른 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 접합체에 있어서, 이들 세라믹체의 접합 계면에 접합 조제층을 설치하는 동시에, 그 접합 조제층에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경의 1/2보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 형태, 혹은,
하나의 세라믹체에 다른 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 접합체에 있어서, 각 세라믹체를 구성하고 있는 세라믹 입자중의, 접합 계면에 존재하는 것의 적어도 일부는, 이 접합 계면을 넘어서 서로 다른 편의 세라믹체중에까지 침입한 성장 입자로 구성되어 있는 동시에, 그 접합 계면에는 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경의 1/2보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 형태가 바람직하다.
본 발명은 제 3으로, 세라믹체끼리를 접합하여 이루어지는 접합체에 있어서, 하나의 세라믹체와 다른 세라믹체와의 접합 계면에, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체를 제안한다.
구체적으로는, 이 발명은, 하나의 세라믹체에 다른 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 접합체에 있어서, 상기 하나의 세라믹체와 상기 다른 세라믹체와의 접합 계면에, 접합 조제층을 설치하는 동시에, 그 접합 조제층에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 형태, 혹은,
하나의 세라믹체에 다른 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 접합체에 있어서, 각 세라믹체를 구성하고 있는 세라믹 입자중의, 접합 계면에 존재하는 것의 적어도 일부는, 이 접합 계면을 넘어서 서로 다른 편의 세라믹체중에까지 침입한 성장 입자로 구성되어 있는 동시에, 이같은 접합 계면에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 형태가 바람직하다.
또한, 이 발명에 있어서, 접합 계면에 형성된 상기 굵은 기공은, 세라믹체중의 열린 기공 또는 닫힌 기공과는 별도로, 하나의 세라믹체의 표면과 다른 세라믹체의 표면 및 입자 성장에 의하여 생성된 세라믹 성장 입자와의 사이에서 형성된 가스 입구 공극인 것이 바람직하고, 또, 이와 같은 굵은 기공을 접합 계면에 생성시키기 위해, 그 세라믹체의 각 접합면의 면조도를, JIS B0601 Rmax=0.1 ㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 그리고, 이 발명은, 광·통신 분야에서의 온도 제어 소자, 반도체 제조·검사 장치, 특히, 핫 플레이트(세라믹 히터), 정전 척, 서셉터 등에 적용하여 사용되고, 플라즈마 CVD, 스퍼터링 장치 등에 편입되어 사용되는 구조체인 것이 바람직하다.
또, 본 발명은 제 4로, 내부에 도전체가 형성된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 상기 세라믹 기판과 상기 세라믹체와의 접합 계면에, 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체를 제안한다.
구체적으로는 이 발명은, 내부에 도전체가 형성된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 세라믹 기판과 세라믹체와의 접합 계면에, 접합 조제층을 설치하는 동시에, 그 접합 조제층에는, 기공이 형성되어 이루어지는 형태, 혹은,
내부에 도전체가 형성된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 세라믹 기판 및 세라믹체를 구성하고 있는 세라믹 입자중의 적어도 일부는, 이 접합 계면을 넘어서 서로 다른 편의 세라믹 기판 및 세라믹체중에까지 침입한 성장 입자로 구성되어 있는 동시에, 이같은 접합 계면에는, 기공이 형성되어 이루어지는 형태인 것이 바람직하다.
또한, 이 발명에 있어서, 기공은 그 단면 형상이 평평한 것이 바람직하고, 또, 기공은, 2000㎛ 이하의 크기의 굵은 기공인 것이 바람직하다.
본 발명은 제 5로, 내부에 도전체가 형성된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 상기 세라믹 기판과 상기 세라믹체와의 접합 계면에, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경의 1/2보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체를 제안한다.
구체적으로는, 이 발명은, 내부에 도전체가 형성된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 세라믹 기판과 세라믹체와의 접합 계면에, 접합 조제층을 설치하는 동시에, 그 접합 조제층에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경의 1/2보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 형태, 혹은,
내부에 도전체가 형성된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 세라믹 기판 및 세라믹체를 구성하고 있는 세라믹 입자중의 적어도 일부는, 이 접합 계면을 넘어서 서로 다른 편의 세라믹 기판 및 세라믹체중에까지 침입한 성장 입자로 구성되어 있는 동시에, 이같은 접합 계면에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경의 1/2보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 형태인 것이 바람직하다.
본 발명은 제 6으로, 내부에 도전체가 설치된 세라믹 기판과 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 상기 세라믹 기판과 상기 세라믹체와의 접합 계면에, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체를 제안한다.
구체적으로는 이 발명은, 내부에 도전체가 설치된 세라믹 기판과 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 세라믹 기판과 세라믹체와의 접합 계면에, 접합 조제층을 설치하여 되는 동시에, 그 접합 조제층에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 형태, 혹은,
내부에 도전체가 설치된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 상기 세라믹 기판과 상기 세라믹체와의 접합 계면에, 세라믹 기판 및 세라믹체를 구성하고 있는 세라믹 입자중의 적어도 일부는, 이 접합 계면을 넘어서 서로 다른 편의 세라믹 기판 및 세라믹체중에까지 침입한 성장 입자로 구성되어 있는 동시에, 이같은 접합 계면에는, 평균 직경이 세라믹 기판 혹은 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 형태인 것이 바람직하다.
또한, 상기 각 발명에 있어서, 접합 계면에 형성된 상기 굵은 기공은, 세라믹 기판 및 세라믹체중에 통상 생성되는 열린 기공 또는 닫힌 기공과는 달리, 이것과는 별도로, 접합 조제층중에 존재하고 있고, 그 접합 조제층, 세라믹 기판의 표면 및 세라믹체의 표면에 의해 구성되어 있는 것, 혹은, 세라믹 기판의 표면과 세라믹체의 표면 및 입자 성장에 의하여 생성된 세라믹 성장 입자와의 사이에 형성된 것으로써, 그 단면 형상이 평평(도 10, 11 참조)한 것이 바람직하다.
또, 상기 굵은 기공은, 가스 입구 공극인 것, 상기 세라믹체는, 세라믹 기판내부의 도전체와 전기적으로 접속되는 도체를 해당 세라믹체의 내부에 매설하거나,통 형상 세라믹체의 통 내부에 수용하는 것인 것, 상기 세라믹 입자는, 질화 알루미늄 또는 질화 규소로 이루어지고, 그리고 상기 접합 조제가 이트륨 화합물 및 이테르븀 화합물로부터 선택되는 1종 이상인 것이 각각 바람직한 실시의 형태이다.
본 발명의 상술한 세라믹 접합체는, 하나의 세라믹체와 다른 세라믹체를 접합하는데 있어서, 적어도 어느 한편의 세라믹체의 접합면을 먼저 경면 연마하여 Rmax 0.1㎛ 미만으로 하고, 뒤이어 그 경면을 이번에는 블라스트 처리하여 Rmax를 0.1㎛ 이상, Ra를 0.1㎛를 초과하는 조도로 하고, 직접 혹은 그 접합면에 이트륨 화합물 및/또는 이테르븀 화합물을 사용하는 접합 조제를 도포하고, 1800℃이하의 온도로 소성함으로써 접합할 수 있다.
상술한 바로부터 명확하게 된 바와 같이, 본 발명의 특징은, 세라믹체의 접합 계면의 면조도(Rmax)를 크게 하고, 이것에 의하여, 접합 계면에는 공기 등의 가스가 충전된 기공을 형성하기 쉽게 하고, 그 기공의 존재에 의하여, 할로겐이나 CF4등의 부식성의 플라즈마 가스가 침입한 경우에도, 이들 침입 가스가 그 굵은 기공중의 산소, 질소, 아르곤과 충돌하여 활성을 잃고, 부식의 진행을 저지할 수 있도록 하는 것에 있다. 게다가, 본 발명에 의하면, 열충격으로 한편의 세라믹체 등에 크랙이 발생하여도, 그 크랙의 진전이, 접합 계면의 상기 기공 부분에서 정지하기 때문에, 다른 편의 세라믹체 등에까지 미치기 어렵다고 하는 작용도 발휘하는 것이다.
또한, 본 발명에서는, 세라믹체끼리(세라믹 기판과 세라믹체의) 계면에 따라서 단면 평평 형상의 공극을 설치하고 있기 때문에, 한편의 세라믹체(세라믹 기판)로부터 다른 편의 세라믹체에의 열전도를 저해하여 열저항이 되고 있다. 이 때문에, 세라믹체(세라믹 기판)의 온도 균일성이 저하되지 않는다고 하는 이점도 있다. 이 점, 기공 형상이 평평하지 않으면, 열저항의 기능이 저하되어 버리고, 세라믹체(세라믹 기판)의 온도가 접합 부분의 이면에서 저하되어 버린다.
접합 계면에 따라서 형성하는 단면 평평 형상의 기공의 아스펙트비(기공의 계면방향의 길이 L, 계면에 수직 방향의 두께 l)는 L/l>1이다.
또한, 면조도를 크게 하는 이유는, 접합계면적이 그 분량만큼 커지기 때문에, 접합 강도의 저하를 어느 정도 억제할 수 있는 것을 의미하고 있고, 그러므로, 기공을 적극적으로 형성하여도, 즉시 접합 강도의 저하로는 연결되지 않는다고 하는 이점이 있다.
또, 본 발명에 있어서, 접합 계면에 접합 조제층을 형성할 경우에는, 이 접합 조제층중에 상기 기공을 형성하는 것이 바람직하다. 이와 같은 접합 조제층은, 접합 조제를 주성분으로 하여 성형한 것인 외에, 접합 조제의 농도가 상대적으로 많은 층 형상 영역도 가리킨다. 예를 들면, 도 10에 AlN끼리의 접합 계면의 전자현미경 사진에 있어서, 중앙의 접합 계면에서의 검은 부분은 상기 기공이고, 한편, 흰 불연속의 부분은 이트륨 화합물인 접합 조제층을 나타내고 있다.
이들 기공은, 그 평균 직경이, 세라믹체를 구성하고 있는 각 세라믹 입자 단체의 평균 직경보다도 크고, 2000㎛ 이하로 한 굵은 기공인 것이 바람직하다. 그리고, 상기 접합 조제층의 두께는 0.1∼100㎛ 정도로 하는 것이 바람직하다. 그것은,이 접합 조제층의 존재에 의하여 세라믹체끼리를 접착시키는 것이기 때문에, 이 정도의 두께로 하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 1∼50㎛ 정도이다. 또한, 상기 기공의 평균 직경이란, 접합 계면의 단면을 전자현미경으로 10개소 촬영하여, 각 촬영 영상의 기공의 단면 직경을 측정하고, 이들의 평균을 평균 기공 직경이라고 했다.
또, 도 11은, Rmax가 0.1㎛ 이상인 표면 조도를 갖는 하나의 세라믹체중의 세라믹 입자가, 접합 계면을 초과하여 다른 세라믹체중에 입자 성장에 의하여 침입한 구조의 접합 계면의 전자현미경 사진이다. 이 경우의 접합 계면에도 상기 굵은 기공이 형성되어 있다. 즉, 세라믹체(AlN)의 세라믹 입자가 접합 계면을 초과하여 다른 세라믹체에 입자 성장에 의하여 서로 침입하여 합쳐지고 있지만, 이 예에서는, 하나의 세라믹체와 다른 세라믹체와의 접합 계면에는 접합 조제층이 존재하지 않고, 입자 성장 세라믹 입자가 크게 성장하여 서로의 세라믹체중에 깊숙이 파고들어 일체화하고, 경계가 소멸한 상태가 되도록 함으로써, 양자가 강고하게 접합하고 있는 것이다. 게다가, 이와 같은 접합 과정으로 가능한 굵은 기공은, 세라믹체의 표면 및 성장 입자와의 각 경계부에 걸쳐서 생성한 것이다.
그런데, 상기 접합 계면에 가능한 상기 굵은 기공은, 세라믹체의 표면에 형성되어 있는 열린 기공이나 닫힌 기공이 아니라, 이것들과는 명확하게 구별되는 것으로서, 하나의 세라믹체의 표면과 다른 세라믹체의 표면 및 입자 성장한 세라믹 입자와의 사이에서 열처리시에 새롭게 생성하여, 형성된 것이다.
상기 세라믹으로서는, 질화 알루미늄 또는 질화 규소가 매우 적합하게 사용되고, 상기 접합 조제로서는, 이트륨 화합물 및 이테르븀 화합물 등을 사용하는 것이 바람직하다. 이트륨 화합물 및 이테르븀 화합물은, 질화 알루미늄 또는 질화 규소의 소결 조제로, 입자 성장시키기 쉽다고 하는 이점이 있다.
상기 굵은 기공은, 평균 직경이 2000㎛ 이하인 것을 상한으로 한다. 만약, 그굵은 기공의 평균 직경이 2000㎛를 초과하는 기공이 존재하면 접합 강도가 저하되고, 또, 크랙도 진전되어 버린다. 또한, 직경은, 단면 시직경으로, 접합 계면의 단면을 전자현미경으로 촬영하고, 기공의 길이를 측정하여 결정한다. 이와 같은 촬영을 임의의 10개소로 행하여, 얻어진 단면 시직경을 평균한다.
한편, 이 굵은 기공은, 그 평균 직경이 각각의 세라믹 입자의 평균 직경이하로는, 부식의 진행을 저지할 수 없고, 또, 크랙의 진전을 멈출수 없기 때문이다. 크랙은, 입자 경계에 따라서 진전되기 때문에, 굵은 기공의 평균 기공 직경이 입자 직경보다 작은 경우, 크랙의 진전을 멈출 수 없게 되기 때문이다.
또한, 세라믹 입자의 평균 직경의 측정은, 파단면 또는 연삭면을 전자현미경으로 10장 촬영하여 행한다. 세라믹 입자는 구형으로는 한정하지 않기 때문에, 최대 직경과 최소 직경을 측정하여 평균한다. 각 촬영 영상중의 입자 직경을 평균하여, 세라믹 입자의 평균 직경으로 한다. 일반적으로, 세라믹 입자의 직경은, 원료 분말의 직경보다도 큰 것이 보통이다. 입자가 소결에 의해 성장하기 때문이다. 이같은 세라믹 입자의 평균 직경은, 0.5∼50㎛가 바람직하고, 특히 1∼20㎛가 최적이다. 그 이유는, 0.5 ㎛ 이하에서는, 입자 경계의 존재로 열전도율, 강도가 저하되고, 역으로 50㎛ 초과하면 입자 성장시에 격자 결함을 발생시키기 때문에, 열전도율, 강도가 저하되기 때문이다.
또, 굵은 기공은, 평균 직경이 각각의 세라믹 입자의 평균 직경의 1/2를 초과하는 크기인 동시에, 2000㎛ 이하로 한 것이, 세라믹체끼리의 열전도를 방지하는 데에 최적이다. 기공의 평균 직경이, 세라믹 입자의 평균 직경의 1/2 미만에서는, 세라믹 결정 격자에 의해 열전도해 버리고, 역으로 2000㎛를 초과하면 전도가 아니라, 복사나 방사에 의해 열이 전도되어 버리기 때문에, 역시 열전도를 방지할 수 없는 것이다. 열전도라고 하는 관점에서는, 상기 범위가 최적이다.
본 발명에 있어서, 상기 세라믹 접합체를 제조할 경우, 하기의 접합방법이 유리하게 적합하다.
방법 1: 먼저, 세라믹체의 표면을 경면 연마하여, JIS R0601 Rmax를 0.1㎛ 미만의 경면으로 하고, 그 후, 샌드 블라스트 처리하여 JIS R0601 Rmax를 0.1㎛ 이상의 조면으로 한다. 이때, Ra도 0.1㎛를 초과하는 것으로 하는 것이 바람직하다. 다음에, 상기 하나의 세라믹체 및/또는 상기 다른 세라믹체의 접합 계면이 되는 부분에, 이트륨 화합물 및 이테르븀 화합물로부터 선택된 1종 이상의 접합 조제의 용액을 0.30 mol/l 이상의 농도로 도포하고, 계속하여 1800℃ 이하로 소성한다. 또한, 이 경우에 있어서, 상기의 수치를 초과하여 접합 조제의 농도를 높게 하고, 또는 소성 온도를 낮게 하면, 접합 조제의 확산이 진행하기 어려워지고 입자의 응집이 일어난다.
즉, 본 발명은, 이와 같은 접합방법을 채용함으로써, 접합 조제층중에 굵은 기공을 발생시켜서 도입할 수 있다. 한편으로, 이때, 이 접합 조제층중에는 세라믹체중의 입자가 성장하여 침입해오기 때문에, 세라믹체끼리는 그 접합 조제층을 통하여 한층더 강고하게 결합하는 것이다.
방법 2: 먼저, 세라믹체의 표면을 연마하여, JIS B0601 Rmax를 0.1㎛미만의 경면으로 하고, 그 후, 샌드 블라스트 처리하여, JIS B0601 Rmax를 0.1㎛이상의 조면으로 한다. 뒤이어, 상기 하나의 세라믹체 및/또는 상기 다른 세라믹체의 접합 계면이 되는 표면에, 이트륨 화합물 및 이테르븀 화합물 등의 접합 조제의 용액을 0.20 mol/l 이하의 농도로 도포하고, 계속하여 1800℃ 이하로 소성한다. 이와 같이, 접합 조제의 농도를 낮게 하고, 소성 온도도 낮게 한 경우에는, 세라믹 입자의 성장이 부분적으로 되어서, 기공이 발생한다. 그렇지만, 입자 성장 자체는 진행하여 접합 계면을 초과하여 서로 침입하여 합쳐지고, 경계가 보이지 않게 될 때까지 일체화하여 결합한다.
그런데, 일본 특허 제 2783980호에서는, 면조도에 대하여, 평균 거칠기 Ra에 착안하여 0.1㎛ 이하로 하고 있지만, 본 발명에서는, 최대 거칠기 Rmax에 착안하고 있다. Ra는 평균 면 거칠기이고, Rmax는, 최대의 산과 골과의 높낮이 차이로, 다르다. 본 발명에 있어서는, 상술한 굵은 기공을 도입하기 쉽게 하기 위해, Rmax 표시를 채용하고, 그 Rmax를 0.1㎛ 초과하도록 조정하는 것으로 한 것이다. 세라믹체 표면의 표면조도가 Ra: 0.1㎛ 정도에서는 거의 완전한 경면으로, 이것으로는 본 발명에 필요한 기공을 형성할 수 없다.
또, 일본 특허 제 2783980호에서는, 이 접합 조제의 농도를 0.26 mol/l로 하고 있고, 또, 소성 온도도 1850℃ 이상으로 높지만, 본 발명에서는, 소성 온도1800℃이하, 바람직하게는 1750℃ 이하로 낮게 하고, 또한 접합 조제의 농도를 대폭적으로 높게 0.30 mol/l 이상으로 하거나, 역으로 0.20 mol/l 이하로 한 것으로, 접합 계면에 바람직한 크기의 기공을 발생시켜서, 내부식성 및 크랙의 진전 방지를 달성하는 것이다.
또한, 접합 조제는 농도를 0.20∼0.30 mol/l의 범위로 하면, 접합 조제가 신속하게 확산하고, 또한 세라믹을 구성하는 입자가 충분히 성장하기 때문에, 접합 계면에 기공을 발생시키는 일 없이, 접합할 수 있기 때문에 바람직하게 되고, 이 의미로 본 발명은, 상기 특허의 기술과는 분명히 다른 것이다.
또한, 접합에 있어서는, 세라믹체끼리를 자체 중량만으로 소결시켜도 좋지만, 5∼100 g/cm2(0.49∼9.8 KPa/cm2)정도 가압하여 접합해도 좋다.
(발명을 실시하기 위한 최선의 형태)
이하, 본 발명의 1 실시예를 설명하지만, 본 발명은 이 예시의 것만으로 한정되는 것은 아니다.
먼저, 세라믹 복합체에 대하여, 그 내부에 도전체가 설치된 세라믹 기판의 바닥면에, 세라믹제의 통 형상체(이하, 「단자 보호통」의 예로 서술한다)를 접합하는 예로 서술한다.
세라믹 기판 또는 단자 보호통의 적어도 어느 한편의 표면을 먼저 경면 연마하여, JIS B0601 Rmax를 0.1㎛ 미만으로 하고, 그 후, 샌드 블라스트 처리하여 JIS B0601 Rmax를 0.1㎛ 이상의 조면으로 했다. 또, Ra를 0.1㎛ 초과하는 것으로 한다. 상기 연마는, 다이아몬드 숫돌이나 다이아몬드 페이스트를 사용하여 폴리싱 하여 경면으로 한다. 한편, 샌드 블라스트는, SiC, 지르코니아, 알루미나 등으로 내뿜어서 행한다.
본 발명에 있어서, 조면으로 하기 전에 경면 연마하는 이유는, 경면 연마하지 않고, 거칠게 처리하면, 원래의 거칠게 된 면의 요철에 요철을 더욱 형성하는 것이 되고, 재현성좋게 원하는 Rmax 값이 되도록 거칠게 된 면의 제어를 하는 것이 어렵기 때문이다. 즉, 경면으로 한 후, 조면화하면, Rmax를 재현성 좋게 정확하게 제어할 수 있다.
다음에, 상기 세라믹 기판 및/또는 상기 단자 보호통의 접합 계면에, 접합 조제 용액(농도: 0.3mol/l 이상 혹은 0.2 mol/l 이하)을 도포하고, 상기 도포 공정을 마친 상기 세라믹 기판상에, 상기 단자 보호통을 올려놓은 후, 상기 세라믹 기판과 상기 단자 보호통을 1800℃이하로 가열함으로써, 이 양자를 접합한다.
도 1a∼도 1d는, 본 발명의 1 실시예를 설명하기 위한 것으로, 세라믹 기판의 내부에 저항 발열체를 갖는 핫 플레이트의 제조 방법의 일부를 모식적으로 나타낸 단면도이다.
(1) 그린 시트의 제작 공정
먼저, 질화 알루미늄 등의 세라믹 분말을 바인더, 용제 등과 혼합하여 페이스트를 조제하고, 이 페이스트를 닥터 블레이드 법에 의하여 그린 시트(50)을 제작한다.
상기 바인더로서는, 아크릴계 바인더, 에틸 셀룰로스, 부틸 셀로솔브, 폴리비닐 알콜로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하다. 상기 용매로서는, α-테르피네올이나 글리콜 등을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 필요에 따라서, 이트리아 등의 소결 조제를 가해도 좋다.
상기 그린 시트(50)의 두께는, 0.1∼5mm 정도가 바람직하다. 이 그린 시트(50)의 제작시, 또한, 저항 발열체의 단부와 도체 회로를 접속하기 위한 비아 홀이 되는 부분(630)을 형성한 그린 시트(50)와, 도체 회로와 외부 단자를 접속하기 위한 스루 홀이 되는 부분(63, 63')을 형성한 그린 시트(50)를 제작한다.
또, 이때 그린 시트 제작시에는, 필요에 따라서 또한, 실리콘 웨이퍼를 운반하기 위한 리프트 핀을 삽입하는 관통 구멍이 되는 부분, 실리콘 웨이퍼를 지지하기 위한 지지 핀을 설치하는 홈부가 되는 부분, 열전대 등의 측온 소자를 매입하기위한 바닥이 있는 구멍이 되는 부분 등을 형성한다. 또한, 관통 구멍이나 홈, 바닥이 있는 구멍은, 후술하는 그린 시트 적층체를 형성한 후, 또는, 상기 적층체를 형성하고, 소성한 후에 상기 가공을 행해도 좋다.
또한, 비아 홀이 되는 부분(630) 및 스루 홀이 되는 부분(63, 63')에는, 상기 페이스트 중에 카본을 가해 둔 것을 충전해도 좋다. 그린 시트 중의 카본은, 스루 홀 중에 충전된 텅스텐이나 몰리브덴과 반응하고, 이들 탄화물이 형성되기 때문이다.
(2) 그린 시트상에 도체 페이스트를 인쇄하는 공정
비아 홀이 되는 부분(630)을 형성한 그린 시트(50) 상에, 금속 페이스트 또는 도전성 세라믹을 포함하는 도체 페이스트(금속 입자 또는 도전성 세라믹 입자가 포함되어 있다)를 인쇄하고, 도체 페이스트 층(62)을 형성한다.
텅스텐 입자나, 몰리브덴의 입자 등의 상기 금속 입자는, 평균 입경이 0.5∼5㎛ 정도인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 평균 입자가 0.1㎛ 미만 또는 5㎛를 초과하면, 도체 페이스트의 인쇄가 어려워진다.
이와 같은 도체 페이스트로서는, 예를 들면, 금속 입자 또는 도전성 세라믹 입자: 85∼87 중량부; 아크릴계, 에틸 셀룰로스, 부틸 셀로솔브, 폴리비닐알콜로부터 선택되는 적어도 1종의 바인더: 1.5∼10 중량부, α-테르피네올, 글리콜로부터 선택되는 적어도 1종의 용매; 1.5∼10 중량부 혼합한 조성물(페이스트)을 들 수 있다.
또, 스루 홀이 되는 부분(63, 63')를 형성한 그린 시트(50) 상에는, 정전 전극 등을 형성할 때에 통상 사용되는 도체 페이스트를 인쇄하여, 도체 페이스트층(68)을 형성한다.
또한, 상기 도체 페이스트 대신에, 상기 그린 시트(50) 상에 금속, 도전성 세라믹의 와이어, 박 등을 접착해도 좋다.
(3) 그린 시트의 적층 공정
도체 페이스트층(62)을 인쇄한 그린 시트(50) 상에, 도체 페이스트를 인쇄하지 않고 그린 시트(50)를 여러 장 적층하고, 그 아래에, 도체 페이스트층(68)을 형성한 그린 시트를 겹친다. 그리고, 이 그린 시트의 아래에, 또한, 아무것도 인쇄하지 않은 그린 시트(50)를 여러 장 적층한다(도 1a).
이때, 도체 페이스트층(62)를 인쇄한 그린 시트의 위쪽에 적층하는 그린 시트(50)의 수를 아래쪽에 적층하는 그린 시트(50)의 수보다도 많게 하여, 제조하는 저항 발열체의 형성 위치를 바닥면측의 방향으로 편심시킨다. 구체적으로는, 위쪽의 그린 시트(50)의 적층수는 20∼50장이, 아래쪽의 그린 시트(50)의 적층수는 5∼20장이 바람직하다.
(4) 그린 시트 적층체의 소성 공정
그린 시트 적층체의 가열, 가압을 행하고, 그린 시트(50) 및 내부의 도체 페이스트층(62, 68) 등을 소결시키고, 세라믹 기판(11), 저항 발열체(12) 및 도체 회로(18) 등을 제조한다. 상기 가열의 온도는, 1000∼2000℃가 바람직하고, 또 상기 가압의 압력은, 10∼20MPa 정도가 바람직하다. 이같은 가열은, 아르곤, 질소 등의 불활성가스 분위기중에서 행할 수 있다.
다음에, 세라믹 기판(11)의 바닥면(11b)에, 측온 소자를 삽입하기 위한 바닥이 있는 구멍을 뚫어 설치한다(도시하지 않음). 이 바닥이 있는 구멍은, 표면 연마후에, 드릴 가공이나 샌드 블라스트 등의 블라스트 처리 등을 행함으로써 형성할 수 있다. 또한, 상기 바닥이 있는 구멍이나 홈부는, 후술하는 세라믹 기판(11)과 단자 보호통(17)을 접합한 후에 설치해도 좋고, 그린 시트(50)에 미리 바닥이 있는구멍이 되는 부분을 설치해 두고, 그린 시트(50)를 적층, 소성하는 것과 동시에 형성해도 좋다.
또, 내부의 저항 발열체(12)와 접속하기 위한 스루 홀(13, 13')을 노출시키기 위해 블라인드 홀(19)을 형성한다. 이 블라인드 홀(19)도 역시 세라믹 기판(11)과 단자 보호통(17)을 접합한 후에 설치해도 좋다.
(5) 단자 보호통의 제조
질화 알루미늄 등의 세라믹의 분말을 통 형상 성형틀에 넣어 성형하고, 필요에 따라서 절단 가공한다. 이것을 가열 온도 1000∼2000℃, 상압으로 소결하여 세라믹제의 단자 보호통(17)을 제조한다. 이 소결은, 불활성가스 분위기중에서 행한다. 불활성가스로서는, 예를 들면, 아르곤, 질소 등을 사용할 수 있다. 여기에서, 상기 세라믹의 분말에는, 소결 조제로서 이트리아 등이 포함되어 있는 것이 바람직하다. 또, 단자 보호통(17)의 크기는, 세라믹 기판(11)의 내부에 형성한 스루 홀(13, 13')이 그 내측으로 잘 들어가도록 한다.
뒤이어, 상기 단자 보호통(17)의 접합 단면을 연마하여 평탄화한다. 예를 들면, 세라믹체 표면을 경면 연마하여, JIS B0601 Rmax를 0.1㎛ 미만으로 하고, 그후, 샌드 블라스트 처리하여 JIS B0601 Rmax를 0.1㎛ 이상으로 했다. 연마는, 다이아몬드 숫돌이나 다이아몬드 페이스트를 사용하여 폴리싱하여 경면으로 한다. 샌드 블라스트는, SiC, 지르코니아, 알루미나 등으로 행한다. 세라믹 기판(11)과 통 형상체(17)와의 접합면 최대 면 거칠기(JIS-B0601 Rmax)는, 0.1㎛ 이상으로 한다. 0.1㎛를 초과하면, 접합면에 기공이 생기기 쉬워지기 때문이다.
(6) 접합 조제의 도포 공정
접합 조제는, 수용성의 염화 이트륨, 황산 이트륨, 아세트산 이트륨, 질산 이트륨을 사용할 수 있다. 용액의 농도로서는, 0.3 mol/l 이상이거나, 역으로 0.2 mol/l 이하가 좋다. 앞서 설명한 바와 같이, 굵은 기공을 발생시키기 쉽기 때문이다.
다음에, 상기 (5)의 공정에서 제조된 세라믹 기판(11) 및/또는 단자 보호통(17)의 접합면에, 액상체(210)를 도포한다(도 1b).
상기 액상체의 용매로서는, 물, 알콜 등이 바람직하다. 염화 이트륨은, 이들 용매에 대하여 용해하기 위해서이다.
(7) 세라믹 기판과 단자 보호통과의 접합 공정
상술한 공정 (6)의 도포 공정을 끝낸 세라믹 기판(11)상에 단자 보호통(17)을 올려놓고, 세라믹 기판(11)과 단자 보호통(17)을 가열함으로써, 액상체를 세라믹 접합층(21)으로 하고, 이 세라믹 접합층(21)을 통하여 세라믹 기판(11)과 단자 보호통(17)을 접합한다. 이때, 단자 보호통(17)의 내경의 내측으로 세라믹 기판(11) 내의 스루 홀(13, 13')이 잘 들어가도록 단자 보호통(17)을 세라믹기판(11)의 바닥면(11b)에 접합한다(도 1c).
또, 세라믹 기판(11)과 단자 보호통(17)의 접합에 있어서는, 0.49∼9.8 KPa/cm2의 압력으로 그 단자 보호통(17)을 세라믹 기판(11)에 꽉 누르고, 그 상태에서 가열함으로써 접합하는 것이 바람직하다. 이와 같이 가압한 상태에서 접합함으로써, 양자를 보다 강고하게 접합할 수 있기 때문이다.
세라믹 기판(11)과 단자 보호통(17)을 접합할 때에는, 1800℃ 이하의 비교적 저온에서 가열하는 것이 바람직하다. 그리고, 접합 조제의 농도를 0.3 mol/l 이상으로 높게 하거나, 역으로 0.2mol/l 이하로 한다. 그 이유는, 정확하게 0.2∼0.3 mol/l의 범위는, 접합 조제가 신속하게 확산하고, 또한 세라믹을 구성하는 입자가 충분히 성장하기 때문에, 접합 계면에 기공을 발생시키는 일 없이, 접합할 수 있기 때문에 바람직하게 되기 때문이다.
본 발명에서는, 특히 Rmax를 조정하고, 그 Rmax를 0.1㎛를 초과하도록 조정하고, 또한, 접합시의 가열 온도를 1800℃이하로 조정하여, 기공의 직경, 형상을 조절한다.
(8) 단자 등의 설치
상기 단자 보호통(17)의 내측에 형성한 블라인드 홀(19)에, 외부 단자(23)를 땜납이나 납재와 동시에 밀어 넣고, 가열하여 리플로함으로써, 외부 단자(23)를 스루 홀(13, 13')에 접속한다(도 1d). 상기 가열 온도는, 납땜 처리의 경우에는 90∼450℃가 매우 적합하고, 납재로의 처리인 경우에는, 900∼1100℃가 매우 적합하다.
다음에, 이 외부 단자(23)에 소켓(25)를 통하여 전원에 접속되는 도전선(230)에 접속한다(도3 참조). 또한, 측온 소자로서의 열전대(180) 등을 바닥이 있는 구멍(14) 내에 삽입하고, 내열성 수지 등으로 봉하여 막는다. 이와 같이 하여, 바닥면에 질화 알루미늄제의 단자 보호통을 구비한 핫 플레이트를 제조한다.
이 핫 플레이트는, 그 윗면에 실리콘 웨이퍼 등의 반도체 웨이퍼를 올려놓거나 또는, 실리콘 웨이퍼 등을 리프트 핀이나 지지 핀 등으로 지지한 후, 실리콘 웨이퍼 등의 가열이나 냉각을 행하면서, 세척 등의 조작을 행하기 위해 사용할 수 있다.
상기 핫 플레이트를 제조할 때에, 세라믹 기판의 내부에 정전 전극을 설치한 경우에는, 정전 척으로 할 수 있다. 단, 이 경우는, 정전 전극과 외부 단자를 접속하기 위한 스루 홀을 형성할 필요가 있지만, 지지 핀을 삽입하기 위한 관통 구멍을 형성할 필요는 없다.
상기 세라믹 기판의 내부에 전극을 설치할 경우에는, 저항 발열체를 형성하는 경우와 마찬가지로 그린 시트의 표면에 정전 전극이 되는 도체 페이스트층을 형성하면 좋다.
또, 상기 접합체를 반도체 제조·검사 장치에 사용할 경우는, 그 내부에 도전체가 설치된 세라믹 기판이, 바닥판을 구비한 지지 용기의 상부에 고정되고, 또한, 상기 세라믹 기판의 바닥면에 접합된 단자 보호통내에, 상기 도전체로부터의 배선을 격납하는 것이 바람직하다. 그 이유는, 상기 배선이 부식성의 가스 등에 노출됨으로써 부식되는 것을 방지하기 위해서이다.
본 발명의 접합체를 구성하는 세라믹 기판의 내부에 형성된 도전체가 저항 발열체 및 도체 회로인 경우에는, 상기 접합체는, 핫 플레이트로서 기능한다.
다음에, 상술과 같은 방법에 의하여 제조되는 본 발명에 관계되는 세라믹 접합체의 구조에 대하여 설명한다.
도 2는, 본 발명에 관계되는 세라믹 복합체를 구성하는 세라믹 기판의 일례인 핫 플레이트를 모식적으로 나타낸 평면도이다. 도 3은, 그 단면도이고, 도 4는, 도3에 나타낸 단자 보호통 부근의 부분 확대 단면도이다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 이 핫 플레이트(10)에서는, 원판 형상의 세라믹 기판(11)의 바닥면(11b)의 중앙 부근에 단자 보호통(17)이 직접적으로 접합 고정되어 있다. 이같은 세라믹 기판(11)과 단자 보호통(17)과의 접합부분에는, 질화 알루미늄으로 이루어지는 세라믹 접합 계면(21)이 형성되어 있다. 또한, 단자 보호통(17)은, 지지 용기의 바닥판(도시하지 않음)에 밀착되도록 형성되어 있기 때문에, 도면으로부터는 명확하게 판독할 수 없지만, 실제로는, 이 단자 보호통(17)의 내측과 외측은 완전하게 격리되어 있는 것이다.
또한, 상기 하나의 세라믹 기판(11)과 상기 다른 세라믹 통(단자 보호통)(17)과의 접합 계면(21)에는, 접합 조제층(21)이 형성되고, 또한 이 접합 조제층(21) 중에는 상기 굵은 기공을 형성할 필요가 있다. 그리고, 상기 접합 조제층은, 접합 조제를 주성분으로 하는 것, 혹은 접합 조제의 농도가 상대적으로 많은 층 형상 영역을 가리킨다. 도 10에 나타내는 접합 계면의 전자현미경 사진은, 이접합 조제층의 구조를 명확하게 한 것으로서, 중앙의 접합 계면에 검은 기공과 흰 불연속의 접합 조제층이 관찰된다. 흰 부분은 이트륨 화합물이고, 검게 보이는 부분이 기공이다. 이트륨 화합물을 확대한 사진이 도 10c, 도 10d이다. 이트륨 화합물과 ALN이 접촉하고 있는 부분은, YAG(이트륨-알루미늄 석류석)가 형성되어 있고, 사진에서는 회색으로 찍혀 있다.
상기 굵은 기공의 평균 직경은 2000㎛ 이하, 바람직하게는 2∼1000㎛이다. 접합 조제층의 두께는 0.1∼100㎛이다. 접합 조제층이 강고하게 세라믹체끼리를 접착한다.
또한, 도 11에서는, 세라믹체와 다른 세라믹체의 접합 계면에는, 접합 조제층이 존재하지 않고, 세라믹 입자가 성장하여 서로 뒤얽혀 일체화하고 경계는 보이지 않는다. 게다가, 굵은 기공은 세라믹체의 표면 및 성장 입자와의 각 경계에 의해 구성되어 있다. 그 굵은 기공의 크기는, 평균 직경으로 15 ㎛정도이고, 접합 조제층의 두께는 5㎛정도이다. 즉, 도 11a, 도 11b에서는, 접합 계면에 굵은 기공이 연속하여 존재하고 있는 것이 밝혀진다. 또, 도 11c에서는, 접합 계면에, 접합 조제가 상대적으로 많은 층은 확인되지 않는 것이 밝혀진다. 이트륨이 많은 층이 존재하고 있으면, X선의 반사로 희게 찍히기 때문이다.
세라믹 기판(11)의 내부에는, 도 2에 나타난 바와같이, 동심원 형상의 회로로 이루어지는 저항 발열체(12)가 형성되어 있고, 이들 저항 발열체(12)는, 서로 가까운 이중의 동심원끼리가 1쌍의 회로로서, 1개의 선이 되도록 접속되어 있다.
또, 도 3에 나타난 바와같이, 저항 발열체(12)와 바닥면(11b)과의 사이에는,세라믹 기판(11)의 중심 방향에 향하여 연장되는 도체 회로(18)가 형성되어 있고, 저항 발열체 단부(12a)와 도체 회로(18)의 한 끝과는 비아 홀(130)을 통하여 접속되어 있다.
이 도체 회로(18)는, 저항 발열체 단부(12a)를 중앙부에 매설하기 위해 형성된 것으로, 세라믹 기판(11)의 내부에 있어서, 단자 보호통(17)의 내측의 부근에 까지 연장된 도체 회로(18)의 다른 끝의 바로 아래에는 스루 홀(13') 및 이 스루 홀(13')을 노출시키는 블라인드 홀(19)이 형성되고, 이 스루 홀(13')은, 납땜층(도시하지 않음)을 통하여 선단이 T자 형상의 외부 단자(23)와 접속되어 있다.
저항 발열체 단부(12a)가 단자 보호통(17)의 내측에 있는 경우에는, 비아 홀 도체 회로는 필요가 없기 때문에, 저항 발열체의 단부에 직접 스루 홀(13)이 형성되고, 납땜층을 통하여 외부 단자(23)와 접속되어 있다.
그리고, 이들 외부 단자(23)에는 도전선(230)을 갖는 소켓(25)이 설치되고, 이 도전선(230)은 바닥판(도시하지 않음)에 형성된 관통 구멍으로부터 외부로 끌어내어져, 전원 등(도시하지 않음)과 접속된다.
한편, 세라믹 기판(11)의 바닥면(11b)에 형성된 바닥이 있는 구멍(14)에는, 리드 선(290)을 갖는 열전대 등의 측온 소자(180)가 삽입되고, 내열성 수지, 세라믹(실리카 겔 등)등을 사용하여 봉하여져 막혀있다. 이 리드 선(290)은, 애자(도시하지 않음)의 내부를 끼워넣어져 관통하고 있고, 지지 용기의 바닥판에 형성된 관통 구멍(도시하지 않음)을 통하여 외부로 끌어내어져 있고, 애자의 내부도 외부와 격리되어 있다.
또한, 세라믹 기판(11)의 중앙에 가까운 부분에는, 리프트 핀(도시하지 않음)을 끼워 관통시키기 위한 관통 구멍(15)이 설치되어 있다.
상기 리프트 핀은, 그 위에 실리콘 웨이퍼 등의 피처리물을 올려놓고 오르내릴수 있도록 되어 있고, 이것에 의해, 실리콘 웨이퍼를 도시하지 않는 반송기로 인도하거나, 반송기로부터 실리콘 웨이퍼를 받아들이거나 하는 동시에, 실리콘 웨이퍼를 세라믹 기판(11)의 가열면(11a)에 올려놓고 가열하거나, 실리콘 웨이퍼를 가열면(11a)으로부터 50∼2000㎛ 이간시킨 상태에서 지지하여, 가열할 수 있도록 되어 있다.
또, 세라믹 기판(11)에 관통 구멍이나 오목부를 설치하고, 이 관통 구멍 또는 오목부에 선단이 첨탑 형상 또는 반구 형상의 지지 핀을 삽입한 후, 지지 핀을 세라믹 기판(11)보다 약간 돌출시킨 상태에서 고정하고, 상기 지지 핀으로 실리콘 웨이퍼를 지지함으로써, 가열면(11a)으로부터 50∼2000㎛ 이간 지지한 상태로 하여 가열하도록 하여도 좋다.
또한, 도시하지 않지만, 지지 용기의 바닥판에는, 냉매 도입관 등을 설치해도 좋다. 이 경우, 이 냉매 도입관에, 배관을 통하여 냉매를 도입함으로써, 세라믹 기판(11)의 온도나 냉각 속도 등을 제어할 수 있다.
상술한 핫 플레이트(10)는, 세라믹 기판(11)의 바닥면(11b)에 단부 보호통(17)이, 세라믹 접합층(21)을 통하여 접합되고, 그 단부 보호통(17)은 도시하지 않는 지지 용기의 바닥판(용기벽)에 설치되고 있기 때문에, 이 단부 보호통(17)의 내측과 그 외측은, 완전하게 격리된 상태로 되어 있다.
따라서 바닥판의 관통 구멍으로부터 끌어내어진 도전선(230)을 관 형상의 부재로 보호함으로써, 핫 플레이트(10)의 주위가 반응성 가스나 할로겐 가스 등을 포함하는 분위기로 되어 있고, 이들 반응성 가스 등이 지지 용기의 내부로 깊숙이 파고들기 쉬운 상태라도, 단부 보호통(17)의 내부의 배선 등이 부식되는 일은 없다. 또한, 측온 소자(180)로부터의 배선(290)도, 애자 등에 의해 보호되어 있기 때문에, 부식되는 일은 없다.
또한, 단부 보호통(17)의 내부에 불활성가스 등을 천천히 유입하고, 반응성 가스나 할로겐 가스 등이 단부 보호통(17)의 내부로 흘러 들어가지 않도록 함으로써, 한층 확실하게 도전선(230)의 부식을 방지할 수 있다.
상기 단부 보호통(17)은, 세라믹 기판(11)을 단단히 지지하는 작용도 갖고 있기 때문에, 세라믹 기판(11)이 고온으로 가열된 때에도, 자체 중량에 의해 휘는 것을 방지할 수 있고, 그 결과, 실리콘 웨이퍼 등의 피처리물의 파손을 방지하는 동시에, 그 피처리물을 균일한 온도가 되도록 가열할 수도 있다.
다음에, 본 발명에 관계되는 세라믹 접합체 자체에 대하여 설명한다. 세라믹 기판(11)을 형성하는 세라믹으로서는, 질화물 세라믹, 탄화물 세라믹, 산화물 세라믹 등을 들 수 있다. 질화물 세라믹, 탄화물 세라믹, 산화물 세라믹 등은, 열팽창 계수가 금속보다도 작고, 기계적인 강도가 금속과 비교하여 현격하게 높기 때문에, 세라믹 기판의 두께를 얇게 해도, 가열에 의해 휘거나, 뒤틀리거나 하지 않는다. 그 때문에, 세라믹 기판을 얇고 가벼운 것으로 할 수 있다. 또한, 세라믹 기판의 열전도율이 높고, 세라믹 기판 자체가 얇기 때문에, 세라믹 기판의 표면 온도가,저항 발열체의 온도 변화에 신속하게 추종한다. 즉, 전압, 전류값을 바꾸어 저항 발열체의 온도를 변화시킴으로써, 세라믹 기판의 표면 온도를 제어할 수 있는 것이다.
또한, 상기 질화물 세라믹으로서는, 예를 들면, 질화 알루미늄, 질화 규소, 질화 붕소, 질화 티탄 등을 들 수 있다. 이들은, 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
또, 탄화물 세라믹으로서는, 예를 들면, 탄화 규소, 탄화 지르코늄, 탄화 티탄, 탄화 탄탈, 탄화 텅스텐 등을 들 수 있다. 이들은, 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
또한, 산화물 세라믹으로서는, 예를 들면, 알루미나, 근청석, 멀라이트, 실리카, 베릴리아 등을 들 수 있다. 이들은, 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
이들 중에서는, 질화 알루미늄이 가장 바람직하다. 세라믹 기판(11)과 세라믹 접합층(21)을 같은 재질로 함으로써, 양자의 사이에, 열팽창률의 차이가 적어지기 때문에, 접합후의 잔류 응력이 적어지고, 접합부분에 크랙 등이 발생하는 일이 없기 때문이다. 또, 질화 알루미늄은, 내부식성이 우수하기 때문에, 부식성 가스의 분위기하이더라도, 세라믹 기판(11)이 부식되는 일이 없다. 또한, 열전도율이 180 W/m·K로 높기 때문에, 온도 추종성에도 우수하다.
세라믹 기판(11)은, 명도가 JIS Z 8721의 규정에 근거한 값으로 N6 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 명도를 갖는 것이 복사열량, 은폐성이 우수하기 때문이다. 또, 이와 같은 핫 플레이트는, 서모 뷰어에 의해, 정확한 표면 온도 측정이 가능해진다.
여기에서, 명도의 N은, 이상적인 검은색의 명도를 0으로 하고, 이상적인 흰색의 명도를 10으로 하여, 이들 검은색의 명도와 흰색의 명도와의 사이에서, 그 색의 밝기의 지각이 같은 정도가 되도록 각 색을 10분할하고, N0∼N10의 기호로 표시한 것이다. 그리고, 실제의 측정은, N0∼N10에 대응하는 색표와 비교하여 행한다. 이 경우의 소수점 1자릿수는 0 또는 5라고 한다.
이와 같은 특성을 갖는 세라믹 기판(11)은, 기판중에 카본을 100∼5000 ppm 정도 함유시킴으로써 얻어진다. 카본에는, 비정질의 것과 결정질의 것이 있고, 비정질의 카본은, 기판의 고온에서의 체적 저항율의 저하를 억제할 수 있고, 결정질의 카본은, 기판의 고온에서의 열전도율의 저하를 억제할 수 있기 때문에, 그 제조하는 기판의 목적 등에 따라서 적절한 카본의 종류를 선택할 수 있다.
비정질의 카본은, 예를 들면, C, H, O만으로 이루어지는 탄화 수소, 바람직하게는, 당류를, 공기중에서 소성함으로써 얻을 수 있고, 결정질의 카본으로서는, 그라파이트 분말 등을 사용할 수 있다. 또, 아크릴계 수지를 불활성 분위기하에서 열분해시킨 후, 가열 가압함으로써 카본을 얻을 수 있지만, 이 아크릴계 수지의 산가를 변화시킴으로써, 결정성(비정성)의 정도를 조정할 수도 있다.
세라믹 기판(11)의 형상은, 도 2에 나타난 바와 같이 원판 형상이 바람직하고, 그 직경은, 200mm 이상이 바람직하고, 250mm 이상이 최적이다. 원판 형상의 세라믹 기판(11)은, 온도의 균일성이 요구되지만, 직경이 큰 기판일수록 온도가 불균일하게 되기 쉽기 때문이다.
세라믹 기판(11)의 두께는, 50mm 이하가 바람직하고, 20 mm 이하가 보다 바람직하다. 또, 1∼5mm이 최적이다. 그 두께가 너무 얇으면, 고온에서 가열할 때에 휘어짐이 발생하기 쉽고, 한편, 너무 두꺼우면 열용량이 너무 커지고 승온 강온 특성이 저하되기 때문이다.
또, 세라믹 기판(11) 그 자체의 기공율은, 0 또는 5% 이하가 바람직하다. 이 기공율은 아르키메데스 법에 의해 측정한다. 이 기공율의 범위라면, 고온에서의 열전도율의 저하, 휘어짐의 발생의 억제에 유효하기 때문이다.
단부 보호통(17)을 구성하는 세라믹으로서는, 질화물 세라믹, 탄화물 세라믹, 산화물 세라믹 등을 들 수 있지만, 이들중에서는, 질화물 세라믹인 질화 알루미늄이 가장 바람직하다.
그리고, 단부 보호통(17)과 세라믹 접합층(21)과는 같은 재질로 하면, 양자의 사이에, 열팽창률의 차이가 적어지기 때문에, 접합후의 잔류 응력이 적어지고, 접합부분에 크랙 등이 발생하는 일이 없기 때문이다. 또, 질화 알루미늄은, 내부식성이 우수하기 때문에, 부식성 가스의 분위기하이더라도, 세라믹 기판(11)이 부식되는 일이 없다. 또, 열전도율이 180W/m·K로 높기 때문에, 온도 추종성에도 우수하다.
저항 발열체(12)의 패턴으로서는, 도 2에 나타낸 동심원 형상 외에, 소용돌이 형상, 편심원 형상, 동심원 형상과 굴곡선 형상과의 조합 등을 들 수 있다. 또, 저항 발열체(12)의 두께는, 1∼50㎛가 바람직하고, 그 폭은, 5∼20㎛가 바람직하다.
저항 발열체(12)의 두께나 폭을 변화시킴으로써, 그 저항값을 변화시킬 수 있지만, 이 범위가 가장 실용적이기 때문이다. 저항 발열체(12)의 저항값은, 그 두께가 얇고, 또, 그 폭이 좁아지는만큼 커진다.
저항 발열체(12)는, 단면이 방형, 타원형, 방추형, 반원 형상의 어느 것이라도 좋지만, 편평한 것이 바람직하다. 편평한 쪽이 가열 면(11a)을 향하여 방열하기 쉽기 때문에, 가열 면(11a)에의 열 전파량을 많이 할 수 있고, 가열 면(11a)의 온도 분포가 생기기 어렵기 때문이다. 또한, 저항 발열체(12)는 나선형상이라도 좋다.
핫 플레이트(10)에 있어서, 저항 발열체(12)로 이루어지는 회로의 수는 1 이상이면 특별히 한정되지 않지만, 가열 면(11a)을 균일하게 가열하기 위해서는, 복수의 회로가 형성되어 있는 것이 바람직하다.
저항 발열체(12)를, 세라믹 기판(11)의 내부에 형성할 때, 그 형성 위치는 특별히 한정되지 않지만, 세라믹 기판(11)의 바닥면(11b)으로부터 그 두께의 60%까지의 위치에 적어도 1층 형성하는 것이 바람직하다. 가열 면(11a)까지 열이 전파하는 사이에 확산하고, 가열 면(11a)에서의 온도가 균일하게 되기 쉽기 때문이다.
세라믹 기판(11)의 내부에 저항 발열체(12)를 형성할 때에는, 금속이나 도전성 세라믹으로 이루어지는 도체 페이스트를 사용하는 것이 바람직하다. 즉, 세라믹 기판(11)의 내부에 저항 발열체(12)를 형성할 때에는, 그린 시트 상에 도체 페이스트층을 형성한 후, 그린 시트를 적층, 소성함으로써, 내부에 저항 발열체(12)를 제작한다.
상기 도체 페이스트로서는 특별히 한정되지 않지만, 도전성을 확보하기 위해 금속 입자 또는 도전성 세라믹이 함유되어 있는 것 외에, 수지, 용제, 증점제 등을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 금속 입자로서는, 예를 들면, 귀금속(금, 은, 백금, 팔라듐), 납, 텅스텐, 몰리브덴, 니켈 등이 바람직하다. 이들은, 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 금속은, 비교적 산화하기 어렵고, 발열하는데 충분한 저항값을 갖기 때문이다.
상기 금속 입자의 형상은, 구 형상이라도, 비늘 형상이라도 좋다. 이들 금속 입자를 사용하는 경우, 상기 구 형상물과 상기 비늘 형상물과의 혼합물이어도 좋다. 상기 금속 입자가 비늘 형상물, 또는, 구 형상물과 비늘 형상물과의 혼합물인 경우는, 금속 입자간의 금속 산화물을 지지하기 쉬워지고, 저항 발열체(12)와 세라믹 기판(11)과의 밀착성을 확실하게 하고, 또한, 저항값을 크게 할 수 있기 때문에 유리하다.
상기 도전성 세라믹으로서는, 예를 들면, 텅스텐, 몰리브덴의 탄화물 등을 들 수 있다. 이들은, 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 금속 입자 또는 도전성 세라믹 입자의 입경은, 0.1∼100㎛가 바람직하다. 0.1 ㎛미만으로 너무 미세하면, 산화되기 쉽고, 한편, 100㎛를 초과하면, 소결하기 어려워지고, 저항값이 커지기 때문이다.
도체 페이스트에 사용되는 수지로서는, 예를 들면, 에폭시 수지, 페놀 수지등을 들 수 있다. 또, 용제로서는, 예를 들면, 이소프로필알콜 등을 들 수 있다.증점제로서는, 셀룰로스 등을 들 수 있다.
또한, 기판의 내부에 도체 회로(18)를 형성할 때에는, 상술한 저항 발열체(12)를 형성할 때에 사용한 금속이나 도전성 세라믹으로 이루어지는 도체 페이스트를 사용할 수 있는 외에, 전극 등을 형성할 때에 통상 사용되는 도체 페이스트 등을 사용할 수 있다.
도체 회로(18)의 크기는 특별히 한정되지 않고, 폭은 0.1∼50mm, 두께는 0.1∼500㎛가 바람직하고, 길이는, 저항 발열체(12)의 단부로부터 세라믹 기판(11)의 중앙 부근에 접합된 통 형상체(17)의 내측까지의 거리에 합하여 적절히 조정된다.
본 발명에 관계되는 핫 플레이트(10)는, 100℃ 이상에서 사용하는 것이 바람직하고, 200℃ 이상에서 사용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에서는, 소켓(25)를 통하여 외부 단자(23)와 접속되어 있는 도전선(230)은, 다른 도전선(230)과의 사이의 단락 등을 방지하기 위해, 내열성의 절연 부재로 피복되어 있는 것이 바람직하다. 이와 같은 절연성 부재로서는, 알루미나, 실리카, 멀라이트, 근청석 등의 산화물 세라믹, 질화 규소, 및, 탄화 규소 등을 들 수 있다.
또, 도 2, 도 3 및 도 4에 나타낸 핫 플레이트(10)에서는, 통상, 세라믹 기판(11)이 지지 용기(도시하지 않음)의 상부에 끼워져 있지만, 다른 실시의 형태에 있어서는, 기판이 상단에 기판 수용부를 갖는 지지 용기의 윗면에 올려놓여지고, 볼트 등의 고정부재에 의해 고정되어 있어도 좋다. 본 발명에서는, 도 3에 나타낸 것과 같이 측온 소자(180)로서 열전대를 사용할 수 있다. 열전대에 의해 저항 발열체(12)의 온도를 측정하고, 그 데이터를 기초로 전압, 전류량을 바꾸어, 온도를 제어할 수 있기 때문이다.
상기 열전대의 리드 선의 접합 부위의 크기는, 각 리드 선의 소선 직경과 동일이거나, 혹은, 그것보다도 크고, 또한, 0.5 mm 이하가 좋다. 이와 같은 구성에 의하여, 접합 부분의 열용량이 작아지고, 온도가 정확하게, 또한, 신속하게 전류값으로 변환되는 것이다. 이 때문에, 온도 제어성이 향상되어 웨이퍼의 가열 면(11a)의 온도 분포가 작아지는 것이다.
상기 열전대로서는, 예를 들면, JIS-C-1602(1980)에 열거된 것처럼, K형, R형, B형, E형, J형, T형 열전대를 들 수 있다.
상기 열전대외에, 본 발명에 관계되는 핫 플레이트(10)의 측온 수단으로서는, 예를 들면, 백금 측온 저항체, 서미스터 등의 측온 소자를 들 수 있는 외에, 서모 뷰어 등의 광학적인 수단을 사용한 측온 수단도 들 수 있다.
상기 서모 뷰어를 사용한 경우에는, 세라믹 기판(11)의 가열 면(11a)의 온도를 측정할 수 있는 외에, 실리콘 웨이퍼 등의 피가열물 표면의 온도를 직접 측정할 수 있기 때문에, 피가열물의 온도 제어의 정밀도가 향상된다.
본 발명의 복합체를 구성하는 세라믹 기판은, 반도체의 제조나 반도체의 검사를 행하기 위해 사용되는 것으로, 구체적으로는, 예를 들면, 정전 척, 서셉터, 핫 플레이트(세라믹 히터) 등을 들 수 있다.
상술한 핫 플레이트는, 세라믹 기판의 내부에 저항 발열체만이 설치된 장치로, 이것에 의해, 실리콘 웨이퍼 등의 피처리물을 세라믹 기판의 표면에 올려놓거나 또는 이간시켜서 지지하고, 소정의 온도로 가열하거나 세척을 할 수가 있다.
상기 복합체를 구성하는 세라믹 기판의 내부에 형성된 도전체가 정전 전극 및 도체 회로인 경우에는, 상기 복합체는, 정전 척으로서 기능한다.
도 5는, 이와 같은 정전 척을 모식적으로 나타내는 종단면도이고, 도 6은, 그 부분 확대 단면도이고, 도 7은, 정전 척을 구성하는 기판에 형성된 정전 전극 부근을 모식적으로 나타내는 수평 단면도이다.
이 정전 척(30)을 구성하는 세라믹 기판(31)의 내부에는, 반원 형상의 척 양음극 정전층(32a, 32b)이 대향하여 설치되고, 이들 정전 전극상에 세라믹 유전체 막(34)이 형성되어 있다. 또, 세라믹 기판(31)의 내부에는, 저항 발열체(320)이 설치되고, 실리콘 웨이퍼 등의 피처리물을 가열할 수 있도록 되어 있다. 또한, 세라믹 기판(31)에는, 필요에 따라서, RF전극이 매설되어 있어도 좋다.
상기 정전 전극은, 귀금속(금, 은, 백금, 팔라듐), 납, 텅스텐, 몰리브덴, 니켈 등의 금속, 또는, 텅스텐, 몰리브덴의 탄화물 등의 도전성 세라믹으로 이루어지는 것이 바람직하다. 또, 이들은, 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
이 정전 척(30)은, 도 5, 도 6에 나타난 대로, 세라믹 기판(31) 중에 정전 전극(32a, 32b)이 형성되고, 정전 전극(32a, 32b)의 단부의 바로 아래에 스루 홀(33)이 형성되고, 정전 전극(32) 상에 세라믹 유전체 막(34)이 형성되어 있는 이외는, 상술한 핫 플레이트(10)와 동일하게 구성되어 있다.
즉, 세라믹 기판(31)의 바닥면의 중앙 부근에는 단부 보호통(37)이 접합되고, 단부 보호통(37)의 내측의 위쪽에는, 스루 홀(33, 330)이 형성되어 있고, 이들 스루 홀(33, 330)은, 정전 전극(32a, 32b), 저항 발열체(320)에 접속되는 동시에, 블라인드 홀(390)에 삽입된 외부 단자(360)에 접속되고, 이 외부 단자(360)의 한 끝에는, 도전선(331)을 갖는 소켓(350)이 접속되어 있다. 그리고, 이 도전선(331)이 관통 구멍(도시하지 않음)으로부터 외부로 끌어내어져 있다.
또, 단부 보호통(37)의 외측에 단부를 갖는 저항 발열체(320)의 경우에는, 도 2∼도 4에 나타낸 핫 플레이트(10)의 경우와 동일하게, 비아 홀(9), 도체 회로(380) 및 스루 홀(330')을 형성함으로써, 저항 발열체(320)의 단부를 통 형상체(37)의 내측에 연속 설치하고 있다(도 6 참조). 따라서, 스루 홀(330')을 노출시키는 블라인드 홀(390)에 외부 단자(360)을 삽입하여 접속함으로써, 통 형상체(37)의 내측에 외부 단자(360)를 격납할 수 있다.
이와 같은 정전 척(30)을 작동시키는 경우에는, 저항 발열체(320) 및 정전 전극(32)에, 각각 전압을 인가한다. 이것에 의해, 정전 척(30) 상에 올려놓은 실리콘 웨이퍼가 소정 온도로 가열되는 동시에, 정전적으로 세라믹 기판(31)에 흡착되는 것이 된다. 또한, 이 정전 척은, 반드시, 저항 발열체(320)를 구비하고 있지 않아도 좋다.
도 8은, 다른 정전 척의 기판에 형성된 정전 전극을 모식적으로 나타낸 수평 단면도이다. 기판(71)의 내부에 반원호 형상부(72a)와 빗살부(72b)로 이루어지는 척 양극 정전층(72)과, 동일하게 반원호 형상부(73a)와 빗살부(73b)로 이루어지는 척 음극 정전층(73)이, 서로 빗살부(72b, 73b)를 교차하도록 대향하여 배치되어 있다.
또, 도 9는, 또다른 정전 척의 기판에 형성된 정전 전극을 모식적으로 나타낸 수평 단면도이다. 이 정전 척에서는, 기판(81)의 내부에 원을 4분할한 형상의 척 양극 정전층(82a, 82b)와 척 음극 정전층(83a, 83b)이 형성되어 있다. 또, 2장의 척 양극 정전층(82a, 82b) 및 2장의 척 음극 정전층(83a, 83b)은, 각각 교차하도록 형성되어 있다. 또한, 원형 등의 전극이 분할된 형태의 전극을 형성하는 경우, 그 분할 수는 특별히 한정되지 않고, 5분할 이상이라도 좋고, 그 형상도 부채꼴에 한정되지 않는다.
(실시예)
이하, 본 발명의 실시 형태를 더욱 구체적으로 설명한다.
(실시예 1) 정전 척의 제조(도 5∼7 참조)
(1) 질화 알루미늄 분말(도쿠야마사제, 평균 입경 0.6㎛) 100중량부, 이트리아(평균 입경 0.4㎛) 4중량부, 아크릴계 수지 바인더 11.5중량부, 분산제 0.5중량부 및 1-부탄올과 에탄올로 이루어지는 알콜 53중량부를 혼합한 조성물을 사용하고, 닥터 블레이드법을 사용하여 성형함으로써 두께 0.47mm의 그린 시트을 얻었다.
(2) 다음에, 이 그린 시트를 80℃에서 5시간 건조한 후, 아무런 가공을 하지않은 그린 시트와, 펀칭을 행하고, 저항 발열체와 도체 회로를 접속하기 위한 비아 홀용 관통 구멍을 설치한 그린 시트와, 도체 회로와 외부 단자를 접속하기 위한 비아 홀용 관통 구멍을 설치한 그린 시트와, 정전 전극과 외부 단자를 접속하기 위한 스루 홀용 관통 구멍을 설치한 그린 시트을 제작했다.
(3) 평균 입자 직경 1㎛의 텅스텐 카바이드 입자 100중량부, 아크릴계 바인더 3.0중량부, α-테르피네올 용매 3.5중량부, 분산제 0.3중량부를 혼합하여 도체 페이스트 A를 조제했다.
또, 평균 입경 3㎛의 텅스텐 입자 100중량부, 아크릴계 바인더 1.9중량부, α-테르피네올 용매 3.7중량부, 분산제 0.2중량부를 혼합하여 도체 페이스트 B를 조제했다.
(4) 비아 홀용 관통 구멍을 설치한 그린 시트의 표면에, 도체 페이스트 A를 스크린 인쇄법에 의해 인쇄하고, 저항 발열체가 되는 도체 페이스트층을 인쇄했다. 또, 도체 회로와 외부 단자를 접속하기 위한 스루 홀용 관통 구멍을 설치한 그린 시트의 표면에, 상기 도전성 페이스트 A를 스크린 인쇄법에 의해 인쇄하고, 도체 회로가 되는 도체 페이스트 층을 인쇄했다. 또한, 아무런 가공을 하지 않은 그린 시트에 도 7에 나타낸 형상의 정전 전극 패턴으로 이루어지는 도체 페이스트층을 형성했다.
또한, 저항 발열체와 도체 회로를 접속하기 위한 비아 홀용 관통 구멍과 외부 단자를 접속하기 위한 스루 홀용 관통 구멍에 도체 페이스트 B를 충전했다.
다음에, 상기 처리를 끝낸 각 그린 시트를 다음과 같이 적층했다.
먼저, 저항 발열체가 되는 도체 페이스트층이 인쇄된 그린 시트의 위쪽(가열면측)에, 스루 홀(33)이 되는 부분만이 형성된 그린 시트를 34장 적층하고, 그 바로 아래쪽(바닥면측)에 도체 회로가 되는 도체 페이스트층이 인쇄된 그린 시트를 적층하고, 또한, 그 아래쪽에 스루 홀(33, 330, 330')이 되는 부분이 형성된 그린시트를 12장 적층했다.
이와 같이 적층한 그린 시트의 최상부에, 정전 전극 패턴으로 이루어지는 도체 페이스트층을 인쇄한 그린 시트를 적층하고, 또한 그 위에 어떤 가공도 하지 않은 그린 시트를 2장 적층하고, 이들을 130℃, 8MPa의 압력으로 압착하여 적층체로 했다.
(5) 다음에, 상기 적층체를 질소 가스중, 600℃에서 5시간 탈지하고, 그 후, 1890℃, 압력 15MPa의 조건에서 3시간 핫 프레스하여, 두께 3mm의 세라믹 판상체를 얻었다. 이것을 직경 230mm의 원판 형상으로 잘라내고, 내부에, 두께가 5㎛, 폭이 2.4mm인 저항 발열체(320), 두께가 20㎛, 폭이 10 mm인 도체 회로(380) 및 두께 6㎛인 척 양극 정전층(32a), 척 음극 정전층(32b)을 갖는 세라믹 기판(31)으로 했다.
(6) 다음에, (5)에서 얻어진 세라믹 기판(31)을, 다이아몬드 숫돌로 연마한 후, 마스크를 올려놓고, 유리 비즈에 의한 블라스트 처리로 표면에 열전대를 위한 바닥이 있는 구멍(300)을 설치하고, 세라믹 기판(31)의 바닥면(31b)에서, 스루 홀(33, 33')이 형성되어 있는 부분을 도려내어 블라인드 홀(390)을 형성했다.
(7) 질화 알루미늄 분말(도쿠야마(주)사제, 평균 입경 0.6㎛) 100중량부, 이트리아(평균 입경 0.4㎛) 4중량부, 아크릴계 수지 바인더 11.5중량부, 분산제 0.5중량부 및 1-부탄올과 에탄올로 이루어지는 알콜 53중량부를 혼합한 조성물을 사용하고, 스프레이 드라이법에 의해 과립을 제조하고, 이 과립을 파이프 형상의 금형에 넣고, 상압, 1890℃로 소결시키고, 단면을 연마하고, Rmax를 1㎛, 평면도를2.1㎛로 하고, 길이 200mm, 외경 52mm, 내경 39mm의 질화 알루미늄제의 단부 보호통을 제조했다.
(8) 세라믹 기판과 단부 보호통의 접합 계면을 다이아몬드 숫돌의 #800로 바닥면을 연마하고, 다음에 평균 입자 직경 0.25㎛의 페이스트로 폴리싱하고, 또한, 평균 입경 1, 10, 50㎛의 SiC로 샌드 블라스트 처리하고, Rmax로 2, 15, 80㎛로 하고 표 1의 농도(0.3 mol/l)의 염화 이트륨 수용액을, 세라믹 기판(31)의 바닥면(31b) 및 단부 보호통(37)의 접합면에 도포했다.
(9) 이후, 도포된 세라믹 기판(31) 상에 단부 보호통(37)을 올려놓고, 표 1의 조건으로 가열(1750℃)하는 것으로, 세라믹 기판(31)과 단부 보호통(37)을 접합했다. 또한, 접합시에는, 세라믹 기판(31) 또는 단부 보호통(37)에 대하여 압력을 가하지 않고, 단부 보호통의 자체 중량만을 부하했다. 또, 블라인드 홀(390)이 그 내경의 내측에 잘 들어갈 것 같은 위치가 되도록, 단부 보호통(37)의 위치 결정을 행한 세라믹 기판(11)과 접합했다.
(10) 다음에, 단부 보호통(37)의 내부의 블라인드 홀(390)에, 은 납(Ag: 40중량%, Cu: 30중량%, Zn: 28중량%, Ni: 1.8중량%, 잔부: 그 밖의 원소, 리플로 온도: 800℃)을 사용하여, 외부 단자(360)를 설치했다. 그리고, 외부 단자(360)에 소켓(350)을 통하여 도전선(331)을 접속했다.
(11) 그리고, 온도 제어를 위한 열전대를 바닥이 있는 구멍(300)에 삽입하고, 실리카졸을 충전하고, 190℃에서 2시간 경화, 겔화시키는 것으로, 그 내부에 정전 전극, 저항 발열체, 도체 회로, 비아 홀 및 스루 홀이 설치된 세라믹 기판의바닥면에, 질화 알루미늄으로 이루어지는 세라믹 접합층(21)을 통하여, 단부 보호통이 접합되고, 상기 세라믹 기판이 정전 척으로서 기능하는 세라믹 복합체를 제조했다. 접합 계면 구조는 도 10에 나타내는 것이 되었다. 단면 평평 형상의 기공이 관찰된다. 소결한 세라믹 입자의 평균 직경은, 세라믹 기판 및 보호관 모두 8㎛이었다.
(실시예 2) 핫 플레이트의 제조(도 1, 도 2∼도 4 참조)
(1) 질화 알루미늄 분말(도쿠야마사제, 평균 입경 0.6㎛) 100중량부, 이트리아(평균 입경 0.4㎛) 4중량부, 아크릴계 수지 바인더 11.5중량부, 분산제 0.5 중량부 및 1-부탄올과 에탄올로 이루어지는 알콜 53중량부를 혼합한 페이스트를 사용하고, 닥터 블레이드 법에 의해 성형을 행하여, 두께 0.47mm의 그린 시트를 제작했다.
(2) 다음에, 이 그린 시트를 80℃에서 5시간 건조시킨 후, 도 2에 나타낸 것과 같은 실리콘 웨이퍼를 운반 등을 하기 위한 리프트 핀을 삽입하기 위한 관통 구멍(15)이 되는 부분, 비아 홀이 되는 부분(630) 및, 스루 홀이 되는 부분(63, 63')을 펀칭에 의해 형성했다.
(3) 평균 입경 1㎛의 텅스텐 카바이드 입자 100중량부, 아크릴계 바인더 3.0중량부, α-테르피네올 용매 3.5중량부 및 분산제 0.3중량부를 혼합하여 도체 페이스트 A를 조정했다.
평균 입경 3㎛의 텅스텐 입자 100중량부, 아크릴계 바인더 1.9중량부, α-테르피네올 용매 3.7중량부 및 분산제 0.2중량부를 혼합하여 도체 페이스트 B를 조정했다.
이 도체 페이스트 A를 비아 홀이 되는 부분(630)을 형성한 그린 시트 상에 스크린 인쇄로 인쇄하고, 저항 발열체용의 도체 페이스트층(62)를 형성했다. 인쇄 패턴은, 도 2에 나타낸 것과 같은 동심원 패턴으로 하고, 도체 페이스트층(62)의 폭을 10mm, 그 두께를 12㎛로 했다.
계속해서, 도체 페이스트 A를 스루 홀이 되는 부분(63')을 형성한 그린 시트 상에 스크린 인쇄로 인쇄하고, 도체 회로용의 도체 페이스트층(68)을 형성했다. 인쇄의 형상은 띠 형상으로 했다.
또, 도체 페이스트 B를, 비아 홀이 되는 부분(630) 및 스루 홀이 되는 부분(63, 63')에 충전했다.
상기 처리가 끝난 도체 페이스트층(62)를 인쇄한 그린 시트의 상에, 도체 페이스트를 인쇄하지 않은 그린 시트를 37장 겹치고, 그 아래에, 도체 페이스트 층(68)을 인쇄한 그린 시트를 겹친 후, 또한 그 아래에, 도체 페이스트를 인쇄하지 않은 그린 시트를 12장 겹쳐서, 130℃, 8MPa의 압력으로 적층했다.
(4) 다음에, 얻어진 적층체를 질소 가스중, 600℃에서 5시간 탈지하고, 1890℃, 압력 15MPa로 10시간 핫 프레스하여, 두께 3mm의 세라믹 판 형상체를 얻었다. 이것을 230mm의 원판 형상으로 잘라내고, 바닥면을 연마하고, 중심선 평균 거칠기(Ra)를 2.2㎛, 평면도를 2.2㎛로 하고, 내부에 두께 6㎛, 폭 10mm의 저항 발열체(12), 두께 20㎛, 폭 10mm의 도체 회로(18), 비아 홀(30) 및 스루 홀(13, 13')을 갖는 세라믹 기판(11)으로 했다.
(5) 다음에, (4)에서 얻어진 세라믹 기판(11)을, 다이아몬드 숫돌로 연마한 후, 마스크를 올려놓고, 유리 비즈에 의한 블라스트 처리로 표면에 열전대를 위한 바닥이 있는 구멍(14)를 설치하고, 세라믹 기판(11)의 바닥면(11b)에서, 스루 홀(13, 13')이 형성되어 있는 부분을 도려내어 블라인드 홀(19)을 형성했다.
(6) 질화 알루미늄 분말(도쿠야마(주)사제, 평균 입경 0.6㎛) 100중량부, 이트리아(평균 입경 0.4㎛) 4중량부, 아크릴계 수지 바인더 11.5중량부, 분산제 0.5중량부 및 1-부탄올과 에탄올로 이루어지는 알콜 53 중량부를 혼합한 조성물을 사용하고, 스프레이 드라이법에 의해 과립을 제조하고, 이 과립을 원통 형상의 금형에 넣고, 상압, 1890℃로 소결시키고, 단면을 연마하고, Rmax를 0.2㎛, 평면도를 2.2㎛로 하고, 길이 200mm, 외경 52 mm, 내경 39 mm의 질화 알루미늄제의 단부 보호통(17)을 제조했다.
(7) 세라믹 기판과 단부 보호통의 접합 계면을 다이아몬드 숫돌의 #800로 바닥면을 연마하고, 다음에 평균 입자 직경 0.25㎛의 페이스트로 폴리싱하고, 또한, 평균 입경 0.1, 50, 100㎛의 SiC로 샌드 블라스트 처리하고, Rmax로 0.2, 80, 120㎛, 평면도를 2.0㎛로 하여, 표2의 농도의 농도(0.11 mol/l)의 질산 이트륨 수용액을 세라믹 기판(31)의 바닥면(31b) 및 단부 보호통(37)의 접합면에 도포했다.
(8) 도포된 세라믹 기판(31) 상에 상기 단부 보호통(37)을 올려놓고, 1800℃로 가열하는 것으로, 세라믹 기판(31)과 단부 보호통(37)을 접합했다.
또한, 접합시에는, 세라믹 기판(31) 또는 단부 보호통(37)에 대하여 압력을 가하지 않고, 통 형상체의 자체 중량만을 부하했다. 또, 블라인드 홀(390)이 그 내경의 내측으로 잘 들어갈 것 같은 위치가 되도록 세라믹 기판(11)과 단부 보호통(37)을 접합했다.
(9) 다음에, 단부 보호통(37)의 내부의 블라인드 홀(19)에, 은 납(Ag: 40중량%, Cu: 30중량%, Zn: 28중량%, Ni: 1.8중량%, 잔부: 그 밖의 원소, 리플로 온도: 800℃)을 사용하여, 외부 단자(23)을 설치했다. 그리고, 외부 단자(23)에 소켓(25)을 통하여 도전선(230)을 접속했다.
(10) 그리고, 온도 제어를 위한 열전대를 바닥이 있는 구멍(14)에 삽입하고, 실리카졸을 충전하고, 190℃에서 2시간 경화, 겔화시키는 것으로, 그 내부에 저항 발열체, 도체 회로, 비아 홀 및 스루 홀이 설치된 세라믹 기판의 바닥면에, 질화 알루미늄제의 단부 보호통이 접합되고, 상기 세라믹 기판이 핫 플레이트로서 기능 하는 세라믹 복합체를 제조했다. 접합 계면의 구조는 도 11에 나타내는 것이 되었다. 단면 평평 형상의 기공이 관찰된다.
또한, 소결한 세라믹 입자의 평균 직경은, 세라믹 기판 및 보호관 모두 8㎛이었다.
(실시예 3)
실시예 1과 동일하지만, 평균 입경 0.8㎛의 질화 규소를 사용했다. 또, 접합 조제로서 0.1mol/l의 질산 이테르븀 수용액을 사용했다. 소결한 세라믹 입자의 평균 직경은, 세라믹 기판 및 보호관 모두 5㎛이다.
(실시예 4)
실시예 2와 동일하지만, 세라믹 입자의 평균 직경은, 세라믹 기판 및 보호관모두 8㎛이다. 평균 기공 직경을 8, 1000, 2000㎛로 조정했다.
(실시예 5)
실시예 1과 동일하지만, 450℃까지 승온하고, 접합제층의 두께를 28㎛로 일정하게 하고, 굵은 기공의 평균 직경을 조정하는 것으로 아스펙트비를 변화시키고, 세라믹 기판(히터 판) 표면의 최고 온도와 최저 온도의 차이를 서모 뷰어로 측정하고, 그 관계를 그래프에 나타냈다(도 13).
(실시예 6)
실시예 2와 동일하지만, 450℃까지 승온하고, 굵은 기공의 평균 직경을 변화시키고, 세라믹 기판(히터 판)표면의 최고 온도와 최저 온도의 온도차를 서모 뷰어로 측정하고, 그 관계를 그래프에 나타냈다(도 14).
(비교예 1)
세라믹 기판(31)의 접합면을 평균 입자 직경 0.25㎛의 다이아몬드 페이스트로 폴리싱하고, Rmax를 0.05㎛로 하고, 단부 보호통(37)의 단부의 평면도를 2.0㎛로 하여, 0.26 mol/l의 질산 이트륨을 세라믹 기판(31) 및 단부 보호통(37)의 접합면에 도포한 후, 세라믹 기판(31) 상에 단부 보호통(37)을 올려놓고, 1850으로부터 1950℃로 소성한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여, 세라믹 복합체를 제조했다. 접합 계면의 구조는 도 12에 나타내는 것이 되었다.
또한, 도면에 있어서 기공이 없는 치밀한 접합계면이다. 접합 계면에 흰 힘줄이 보이는데, 이트륨 화합물의 층이다.
또한, 접합 계면을 연마할 때에 생기는 입자 탈락의 홈부는, 접합 조제로 충전되고 버리고, 단면 관찰으로는 기공은 발견되지 않았다.
(비교예 2)
비교예 1과 동일하지만, 질화 규소를 사용했다. 또, 접합 조제에 염화 이테르븀을 사용했다.
(비교예 3)
세라믹 기판(31)의 접합면을 평균 입자 직경 0.25㎛의 다이아몬드 페이스트로 폴리싱하고, Rmax를 0.05㎛로 하고, 단부 보호통(37)의 단부의 평면도를 2.0㎛로 하여, 0.28 mol/l의 질산 이트륨을 세라믹 기판(31) 및 단부 보호통(37)의 접합면에 도포한 후, 세라믹 기판(31) 상에 단부 보호통(37)을 올려놓고, 1900℃로 소성한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여, 세라믹 접합체를 제조했다. 접합 계면의 단면을 관찰하면, 접합 조제의 층과 그 접합 조제의 층 중에 기공을 갖고 있었다. 소결한 세라믹 입자의 평균 직경은, 8㎛이고, 기공은 4㎛이었다.
(비교예 4)
실시예 1과 동일하지만, 농도 0.3mol/l의 용액을 도포하고, 1850℃로 가열 처리했다. 가열 온도가 높기 때문에, 접합 조제가 확산하여 기공이 커지고, 평균 직경이 2050㎛이다.
실시예 1, 2 및 비교예 1에 관계되는 세라믹 복합체에 대하여, 이하의 평가 시험을 행했다. 그 결과를 하기의 표 1에 나타낸다.
(비교예 5)
실시예 3과 동일하지만, 굵은 기공의 평균 직경을 1㎛, 2050㎛로 조정했다.
(비교예 6)
비교예 1과 동일하지만, 평균 입자 직경 10nm의 다이아몬드 페이스트로 폴리싱하여, Ra=0.1㎛, Rmax=0.01㎛로 했다. 접합 계면은, 도 12와 동일하게 기공이 없고, 치밀한 접합 계면이다. 접합 계면에는, 흰 힘줄의 이트륨 화합물의 층은 있지만, 기공은 존재하고 있지 않았다.
(1) 파괴 강도의 측정
굽힘 강도 시험을 행하고, 접합부분의 파괴 강도를 25℃와 500℃에서 측정했다.
(2) 열충격 시험
450℃로 가열하여 세라믹 기판 부분을 물중에 침지하고, 크랙이 어디까지 진전되는지 측정했다.
(3) 접합 계면의 부식 상태
실시예, 비교예에 관계되는 복합체를 지지 용기에 설치하고, 1000W로 플라즈마화한 CF4가스 분위기하에서, 2시간 방치하고, 접합 계면의 잠식 상태를 조사했다. 일반적으로 질화 알루미늄은, 불화하여 에칭이 진행하기 어렵지만, 접합 계면은, 결정 구조가 다르기 때문에, 잠식되기 쉽다.
상기 표 1에 나타낸 결과로부터 명확하게 된 것과 같이, 실시예 1, 2, 3에 관계되는 세라믹 복합체의 파괴 강도는, 비교예 1, 2와 비교해도 저하되고 있지 않고, 또, 이들 접합체의 접합 계면은, CF4가스에 의해 부식되는 것은 없었다. 또한 크랙의 진전도 기판뿐이었다. 한편, 비교예 1에 관계되는 접합체에서는, 부식이 보여지고, 또한 크랙이 통에까지 도달하고 있다.
또, 비교예 6으로부터 이해할 수 있는 것처럼, Ra=0.1㎛이면 경면이 되고, 기공을 성형할 수 없다.
또한, 도 13으로부터는, 기공의 아스펙트비가 1이상인 경우에서, 세라믹 기판측의 농도 저하의 효과가 현저하다는 것을 이해할 수 있다. 이것은, 상술한 바와 같이, 단면 형상이 평평한 기공쪽이, 열저항의 효과가 크기 때문인 것으로 추정된다.
또, 기공의 크기는, 도 14에 나타난 바와 같이, 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 직경의 1/2 이상인 경우에, 열저항의 효과가 현저하다는 것이 이해된다. 이것은 기공의 크기가, 세라믹을 구성하는 각 세라믹 입자의 평균 직경의 1/2 미만에서는, 입자끼리의 접촉을 통하여 열전달하기 쉬워지고, 열저항이 저하되기 때문이다. 한편, 세라믹 입자의 크기가 2000㎛를 초과하면, 온도 분포가 커지기 때문에, 기공내로 복사나 방사에 의한 열전달이 지배적이 되고, 열저항으로서의 기능이 저하된다고 추정된다.
도 15a 및 도 15b는, 기공을 갖는 경우와 기공이 존재하지 않는 경우에 대한 세라믹 기판 가열면의 온도 분포를 비교한 서모 비어의 그래프이다. 기공은 실시 예 1에 상당하고, 평균 직경이 100㎛이고, 아스펙트비율이 50이다. 즉, 세라믹체의 접합 계면에 기공이 존재하는 것으로, 세라믹 기판 가열면의 온도 균일성이 향상되고 있는 것이 밝혀진다.
본 발명에 관계되는 세라믹 접합체는, 세라믹체의 접합 계면에 기공을 도입한 것으로, 내부식성, 크랙의 진전 억제에 효과를 갖기 때문에, 에칭 플라즈마 CVD를 포함하는 각종의 반도체 제조·검사 장치에 사용되는 핫 플레이트나 정전 척,서셉터 등의 세라믹 구조체로서 사용할 수 있다.
또, 본 발명은, 반도체 웨이퍼를 가열하기 위한 핫 플레이트 등 외에, 세라믹 기판의 가열면에 광 도파로를 에폭시 수지 등의 접촉제나 나사로 고정하여 이루어지는 광 도파로용 온도 제어기로서도 사용할 수 있다.
Claims (27)
- 세라믹체끼리를 접합하여 이루어지는 접합체에 있어서, 하나의 세라믹체와 다른 세라믹체와의 접합 계면에, 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
- 하나의 세라믹체에 다른 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 접합체에 있어서, 상기 하나의 세라믹체와 상기 다른 세라믹체와의 접합 계면에, 접합 조제층을 설치하는 동시에, 그 접합 조제층에는, 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
- 하나의 세라믹체에 다른 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 접합체에 있어서, 상기 각 세라믹체를 구성하고 있는 세라믹 입자중의, 접합 계면에 존재하는 것의 적어도 일부는, 이 접합 계면을 넘어서 서로 다른 편의 세라믹체중에까지 침입한 성장 입자로 구성되어 있는 동시에, 이같은 접합 계면에는, 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
- 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은, 2000㎛이하의 크기의 굵은 기공인 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
- 세라믹체끼리를 접합하여 이루어지는 접합체에 있어서, 하나의 세라믹체와 다른 세라믹체와의 접합 계면에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경의 1/2보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
- 하나의 세라믹체에 다른 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 접합체에 있어서, 상기 하나의 세라믹체와 상기 다른 세라믹체와의 접합 계면에, 접합 조제층을 설치하는 동시에, 그 접합 조제층에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경의 1/2보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
- 하나의 세라믹체에 다른 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 접합체에 있어서, 상기 각 세라믹체를 구성하고 있는 세라믹 입자중의, 접합 계면에 존재하는 것의 적어도 일부는, 이 접합 계면을 넘어서 서로 다른 편의 세라믹체중에까지 침입한 성장 입자로 구성되어 있는 동시에, 이같은 접합 계면에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경의 1/2보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
- 세라믹체끼리를 접합하여 이루어지는 접합체에 있어서, 하나의 세라믹체와 다른 세라믹체와의 접합 계면에, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
- 하나의 세라믹체에 다른 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 접합체에 있어서, 상기 하나의 세라믹체와 상기 다른 세라믹체와의 접합 계면에, 접합 조제층을 설치하는 동시에, 그 접합 조제층에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
- 하나의 세라믹체에 다른 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 접합체에 있어서, 상기 각 세라믹체를 구성하고 있는 세라믹 입자중의, 접합 계면에 존재하는 것의 적어도 일부는, 이 접합 계면을 넘어서 서로 다른 편의 세라믹체중에까지 침입한 성장 입자로 구성되어 있는 동시에, 이같은 접합 계면에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
- 제 10 항에 있어서, 접합 계면에 형성된 상기 굵은 기공은, 세라믹체중의 열린 기공 또는 닫힌 기공과는 별도로, 하나의 세라믹체의 표면, 다른 세라믹체의 표면 및 입자 성장에 의하여 생성된 성장 입자에 의하여 형성된 공극인 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
- 제 8 항 내지 제 10 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹 기판의 접합면의 면조도는, JIS B0601 Rmax=0.1㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
- 내부에 도전체가 형성된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 상기 세라믹 기판과 상기 세라믹체와의 접합 계면에, 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 내부에 도전체가 형성된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 세라믹 기판과 세라믹체와의 접합 계면에, 접합 조제층을 설치하는 동시에, 그 접합 조제층에는, 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 내부에 도전체가 형성된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 세라믹 기판 및 세라믹체를 구성하고 있는 세라믹 입자중의 적어도 일부는, 이 접합 계면을 넘어서 서로 다른 편의 세라믹 기판 및 세라믹체중에까지 침입한 성장 입자로 구성되어 있는 동시에, 이같은 접합 계면에는, 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 제 13 항 내지 제 15 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은, 2000㎛ 이하의 크기의 굵은 기공인 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 내부에 도전체가 형성된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 상기 세라믹 기판과 상기 세라믹체와의 접합 계면에, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경의 1/2보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 내부에 도전체가 형성된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 세라믹 기판과 세라믹체와의 접합 계면에, 접합 조제층을 설치하는 동시에, 그 접합 조제층에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성한 세라믹 입자의 평균 입경의 1/2보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 내부에 도전체가 형성된 세라믹 기판과, 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 세라믹 기판 및 세라믹체를 구성하고 있는 세라믹 입자중의 적어도 일부는, 이 접합 계면을 넘어서 서로 다른 편의 세라믹 기판 및 세라믹체중에까지 침입한 성장 입자로 구성되어 있는 동시에, 이같은 접합 계면에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경의 1/2보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹구조체.
- 내부에 도전체가 설치된 세라믹 기판과 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 상기 세라믹 기판과 상기 세라믹체와의 접합 계면에, 평균 직경이 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 내부에 도전체가 설치된 세라믹 기판과 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 세라믹 기판과 세라믹체와의 접합 계면에, 접합 조제층을 설치하여 되는 동시에, 그 접합 조제층에는, 평균 직경이 세라믹체를 구성한 세라믹 입자의 평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 내부에 도전체가 설치된 세라믹 기판과 세라믹체를 접합하여 이루어지는 세라믹 구조체에 있어서, 세라믹 기판 및 세라믹체를 구성하고 있는 세라믹 입자중의, 접합 계면에 존재하는 것의 적어도 일부는, 이 접합 계면을 넘어서 서로 다른 편의 세라믹 기판 및 세라믹체중에까지 침입한 성장 입자로 구성되어 있는 동시에, 이같은 접합 계면에는, 평균 직경이 세라믹 기판 혹은 세라믹체를 구성하는 세라믹 입자의 평균 입경보다도 크고 또한 2000㎛ 이하의 크기를 갖는 굵은 기공이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 제 22 항에 있어서, 접합 계면에 형성된 상기 굵은 기공은, 세라믹 기판 및 세라믹체중의 열린 기공 또는 닫힌 기공과는 별도로, 세라믹 기판의 표면과 세라믹체의 표면 및 입자 성장에 의하여 생성된 성장 입자로 형성된 공극인 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 제 20 항 내지 제 23 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹체는, 세라믹 기판내부의 도전체와 전기적으로 접속되는 도체를 해당 세라믹체의 내부에 매설하거나, 통 형상 세라믹체의 통 내부에 수용하는 것인 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 제 20 항 내지 제 24 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹 기판과 세라믹체와의 접합면의 면조도는, JIS B0601 Rmax=0.1㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 제 1 항 내지 제 25 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹 입자는, 질화 알루미늄 또는 질화 규소로 이루어지고, 그리고 상기 접합 조제는 이트륨 화합물 및 이테르븀 화합물로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
- 하나의 세라믹체와 다른 세라믹체를 접합하는데 있어서, 적어도 어느 한편의 세라믹체의 접합면을 먼저 경면 연마하여 Rmax 0.1㎛ 미만으로 하고, 다음에, 그 경면을, 블라스트 처리하여 Rmax 0.1 이상의 표면 거칠기로 하고, 다음에, 그 접합면에 이트륨 화합물 및/또는 이테르븀 화합물을 사용하는 접합 조제를 직접 또는 간접적으로 도포하고, 그 후 1800℃ 이하의 온도로 소성하는 것을 특징으로 하는 세라믹 복합체의 접합방법.
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