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KR20000048033A - 열가소성수지 조성물 - Google Patents

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KR20000048033A
KR20000048033A KR1019990056140A KR19990056140A KR20000048033A KR 20000048033 A KR20000048033 A KR 20000048033A KR 1019990056140 A KR1019990056140 A KR 1019990056140A KR 19990056140 A KR19990056140 A KR 19990056140A KR 20000048033 A KR20000048033 A KR 20000048033A
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KR
South Korea
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weight
copolymer
meth
resin composition
thermoplastic resin
Prior art date
Application number
KR1019990056140A
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Inventor
카와이히데키
야마구치카쯔미
다카키아키라
Original Assignee
후루타 다케시
가네가후치 가가쿠고교 가부시키가이샤
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Abstract

폴리카보네이트수지(A)와 에폭시기, 하이드록실기 또는 알콕시기를 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르(i) 0.1∼10 중량％, 상기 성분 (i)과 다른 (메타)아크릴산 에스테르(ii) 5∼90 중량％, 방향족 비닐 화합물(iii) 5∼70 중량％ 및 상기 성분 (i)∼(iii)과 공중합할 수 있는 다른 단량체(iv) 0∼50 중량％의 공중합체(B)를 함유하는 수지 조성물. 폴리카보네이트수지 또는 폴리카보네이트수지, 방향족 비닐 공중합체 및 고무 함유 그라프트 공중합체의 혼합물의 성형 가공성이 공중합체 (B)의 혼합에 의하여, 폴리카보네이트가 갖는 특성을 손상시키지 않고 개선된다.

Description

열가소성수지 조성물{Thermoplastic resin composition}
본 발명은 열가소성수지 조성물에 관한 것이고, 보다 구체적으로는, 폴리카보네이트수지의 우수한 동적, 광학적 특성을 유지하면서 성형 가공성이 개선된 폴리카보네이트수지 조성물에 관한 것이다.
폴리카보네이트수지는 투명하고 엔지니어링 플라스틱에서 높은 내충격성을 가지는 수지로 알려져 있고 또한 우수한 내열변형성을 가지고 있다. 폴리카보네이트수지는 이들 특성을 이용하여 여러 분야에서 사용되고 있다.
그러나 폴리카보네이트수지는 내충격성이 성형체의 두께에 매우 의존하고, 용융점도가 높아 수지의 성형 가공성이 떨어지는 결점을 가진다. 폴리카보네이트수지의 우수한 특성을 유지하면서 이들 결점을 제거하기 위하여 여러 가지 방법이 제안되었다.
예를 들면, 폴리카보네이트수지를 ABS 수지 및 MBS 수지와 같은 탄성 폴리머에 혼합하여 폴리머 합금을 만드는 방법이 알려져 있다. 이와 같은 폴리카보네이트계 폴리머 합금은 만족할만한 기계적 특성을 갖지만, 그러나 용융 유동성에서는 아직 만족스럽지 못하다. 폴리카보네이트수지 또는 폴리카보네이트계 폴리머 합금의 사출성형에 의하여 큰 사이즈의 성형체 또는 복잡한 형태를 가지는 성형체를 제조하는 경우에는 용융 유동성이 짧고, 성형되기 어렵다.
용융 유동성을 개선하기 위하여, 다양한 저(低)점성 폴리머, 윤활제 또는 가소제를 폴리카보네이트수지 또는 폴리머 합금에 혼합하는 방법이 알려져 있다. 그러나, 이들의 혼합은 기계적 특성 또는 투명성에 손상을 줄 수 있다.
본 발명의 목적은 폴리카보네이트수지의 투명성 및 기계적 특성에 손상을 주지 않으면서 성형 가공성이 개선된 폴리카보네이트수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 폴리머 합금의 기계적 특성에 손상을 주지 않고, 성형 가공성이 개선된 폴리카보네이트계 폴리머 합금을 제공하는 것이다.
본 발명의 이러한 목적 및 다른 목적은 다음 후술하는 기재에 의하여 자명해진다.
본 발명자는, 관능기를 가지는 특정한 (메타)아크릴레이트 공중합체를 폴리카보네이트수지에 혼합하므로써 기계적 특성과 투명성의 손상 없이 폴리카보네이트수지의 용융 유동성이 개선되는 것을 발견하였다. 또한 이 특정한 공중합체가 폴리카보네이트계 폴리머 합금의 용융 유동성의 개선에 유효하고, 이 특정한 공중합체를 특정의 폴리카보네이트계 폴리머 혼합물에 혼합하므로써 우수한 용융 유동성과 기계적 특성을 가지는 열가소성수지 조성물을 얻을 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 의하면,
폴리카보네이트수지(A) 및
에폭시기, 하이드록실기 및 알콕시기로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르(i) 0.1∼10 중량％, 상기 성분 (i)과 다른 (메타)아크릴산 에스테르(ii) 5∼90 중량％, 방향족 비닐 화합물(iii) 5∼70 중량％ 및 상기 성분 (i)∼(iii)과 공중합할 수 있는 다른 단량체(iv) 0∼50 중량％의 단량체 혼합물을 중합하여 얻어지는 공중합체(B)를 상기 폴리카보네이트수지 100 중량부에 대하여 0.01∼10 중량부 함유하는 열가소성수지 조성물이 제공된다.
본 발명은 또한,
폴리카보네이트수지(A) 및
에폭시기, 하이드록실기 및 알콕시기로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르(i) 0.1∼10 중량％, 상기 성분 (i)과 다른 (메타)아크릴산 에스테르(ii) 5∼90 중량％, 방향족 비닐 화합물(iii) 5∼70 중량％ 및 상기 성분 (i)∼(iii)과 공중합할 수 있는 다른 단량체(iv) 0∼50 중량％의 단량체 혼합물을 중합하여 얻어지는 공중합체(B) 0.01∼10 부,
(메타)아크릴산 에스테르(a) 0∼30 중량％, 방향족 비닐 화합물(b) 60∼90 중량％, 비닐시아나이드 화합물(c) 10∼40 중량％ 및 상기 성분 (a)∼(c)와 공중합할 수 있는 다른 단량체(d) 0∼30 중량％의 단량체 혼합물을 중합하여 얻어지는 공중합체(C)를 상기 폴리카보네이트수지 100 중량부에 대하여 5∼200 중량부 및
(메타)아크릴산 에스테르(a), 방향족 비닐 화합물(b) 및 비닐시아나이드 화합물(c)로 구성되는 3 성분에서 선택된 적어도 2 성분의 단량체 혼합물 70∼10 중량부와 상기 성분 (a)∼(c)와 공중합할 수 있는 다른 단량체(d) 0∼20 중량％를, 0 ℃ 이하의 유리전이온도를 가지는 고무상 폴리머 30∼90 중량부의 존재하에 (상기 단량체 혼합물과 고무상 폴리머의 합계는 100 중량부이다) 중합하여 얻어지는 그라프트 공중합체(D)를 상기 폴리카보네이트수지 100 중량부에 대하여 5∼200 중량부 함유하는 열가소성수지 조성물을 제공한다.
여기서, 상기 (B)의 부는 상기 성분 (A), (C) 및 (D)의 합계 100 중량부에 대한 중량부이다.
본 발명에서 사용되는 폴리카보네이트수지(A)는 적어도 하나의 디하이드릭 페놀 화합물, 예를 들어 비스페놀 화합물을 포스겐 또는 디페닐 카보네이트와 같은 카본산 디에스테르와 반응하여 얻어지는 열가소성수지이다.
상기 디하이드릭 페놀 화합물의 예로는, 예를 들어 하이드로퀴논, 4,4'-디하이드록시디페닐, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)에탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)부탄, 비스(4-하이드록시페닐)설폰, 4,4'-디하이드록시디페닐 에테르 등이다. 3 또는 그 이상의 결합가를 가지는 페놀 화합물 역시 얻어지는 폴리카보네이트수지가 열가소성을 유지하는한 사용될 수 있다. 알려진 폴리카보네이트수지도 본 발명에서 사용될 수 있다. 상업적으로 이용할 수 있는 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판으로부터 얻어지는 폴리카보네이트수지는 기계적 강도, 내열성 및 투명성의 관점에서 본 발명에서 바람직하다.
상기 폴리카보네이트수지(A)는 폴리에스테르수지 및 폴리아미드수지와 같은 다른 열가소성수지와 조합하여 사용될 수 있다. 이 경우에는 폴리카보네이트 수지의 양은 폴리카보네이트수지와 다른 열가소성수지의 합계에 대하여 적어도 80 중량％인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 상기 성분(B)는 에폭시기, 하이드록실기 및 알콕시기로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르(i) 0.1 ∼10 중량％, 상기 성분 (i)과 다른 (메타)아크릴산 에스테르(ii) 5∼90 중량％, 방향족 비닐 화합물(iii) 5∼70 중량％ 및 상기 성분 (i)∼(iii)과 공중합할 수 있는 다른 단량체(iv) 0∼50 중량％의 단량체 혼합물을 중합하여 얻어지는 공중합체이며, 상기 성분 (i)∼(iv)의 합계는 100 중량％가 된다.
상기 에폭시기, 하이드록실기 또는 알콕시기를 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르(i)의 예로는, 예를 들어 글리시딜 아크릴레이트와 같은 에폭시기 함유 알킬 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트와 같은 에폭시기 함유 알킬 메타크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 또는 2-하이드록시프로필 아크릴레이트와 같은 하이드록시알킬 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트 또는 2-하이드록시프로필 메타크릴레이트와 같은 하이드록시알킬 메타크릴레이트, 메톡시에틸 아크릴레이트 또는 에톡시에틸 아크릴레이트와 같은 알콕시알킬 아크릴레이트, 메톡시에틸 메타크릴레이트 또는 에톡시에틸 메타크릴레이트와 같은 알콕시알킬 메타크릴레이트 등이다.
이들 알킬 (메타)아크릴레이트에서, 알킬 그룹의 탄소수는 바람직하게는 2∼8이다. 글리시딜 메타크릴레이트가 용융 유동성의 개선이라는 관점에서 바람직하다.
상기 (메타)아크릴산 에스테르(i)는 용융 유동성의 개선이라는 관점에서 사용되는 단량체들의 전체 중량에 대하여 0.1∼10 중량％, 바람직하게는 0.2∼5 중량％ 사용된다.
상기 성분 (i)과 다른 (메타)아크릴산 에스테르(ii)는 아크릴산과 메타크릴산의 에스테르 화합물이며, 바람직하게는 C1∼C8의 알킬 아크릴레이트와 메타크릴레이트이다. 이들의 예로는, 예를 들어 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트 등이다. 상기 다른 (메타)아크릴산 에스테르(ii)는 사용되는 단량체들의 전체 중량에 대하여 5∼70 중량％ 사용된다.
상기 방향족 비닐 화합물(iii)은 그 분자내에 하나의 비닐 이중결합과 적어도 하나의 벤젠링을 가지는 화합물이다. 상기 방향족 비닐 화합물(iii)의 예로는, 예를 들어 스티렌, 4-메톡시스티렌, 4-에톡시스티렌, 4-프로폭시스티렌, 4-부톡시스티렌, 2-메틸스티렌, 3-메틸스티렌, 4-메틸스티렌 또는 2,5-디메틸스티렌, 4-에틸스티렌과 같은 메틸페닐에틸렌, 2-클로로스티렌, 3-클로로스티렌, 4-클로로스티렌, 2,4-디클로로스티렌, 4-브로모스티렌 또는 2,5-디클로로스티렌과 같은 할로페닐에틸렌, α-메틸스티렌 등이다. 상기 방향족 비닐 화합물은, 얻어지는 공중합체의 굴절율을 폴리카보네이트수지(A)의 굴절율에 가깝게 하여 폴리카보네이트수지 (A)의 투명성을 유지한다는 관점에서, 사용되는 단량체들의 전체 중량에 대하여 5∼70 중량％, 바람직하게는 25∼70 중량％ 사용된다.
상기 공중합체(B)의 제조에 사용되는 공중합할 수 있는 다른 단량체(iv)의 예로는, 예를 들어 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 비닐리덴 시아나이드 또는 1,2-디시아노에틸렌과 같은 비닐 시아나이드 화합물, 말레이미드 화합물, 아크릴산, 메타크릴산 및 다른 비닐 단량체이다. 상기 공중합할 수 있는 다른 단량체(iv)는 사용되는 단량체들의 전체 중량에 대하여 50 중량％ 까지 임의적으로 사용된다.
고분자량을 가지는 상기 공중합체(B)는 폴리카보네이트수지(A)에의 분산성이 떨어진다. 따라서 상기 공중합체(B)는 30 ℃에서 측정한 그 톨루엔 용액의 고유점도「η」가 0.01∼2.0인 분자량을 가지는 것이 바람직하다. 상기 공중합체(B)가 폴리카보네이트계 폴리머 혼합물에 혼합되는 경우에는, 상기 공중합체(B)는 톨루엔에서 30 ℃에서 측정한 고유점도「η」가 0.05∼2.0을 가지는 것이 더욱 바람직하다.
상기 공중합체(B)는 유화중합, 현탁중합, 용액중합 등에 의하여 제조될 수 있으며, 유화중합이 바람직하다. 유화중합은 알려진 유화 및 중합 방법에 의하여 이루어진다. 분자량은 촉매량의 조정 또는 메르캅탄 화합물과 같은 연쇄이동제 (chain transfer agent)의 사용에 의하여 조정될 수 있다.
상기 폴리카보네이트수지(A)는 단독으로 사용되거나 다른 폴리머와의 폴리머 혼합물, 바람직하게는 상기 기술한 성분 (A), (C) 및 (D)의 혼합물의 형태로 사용될 수 있다.
상기 공중합체(B)의 사용양은 상기 폴리카보네이트수지(A) 100 중량부 또는 상기 성분 (A), (C) 및 (D)와 같은 다른 폴리머 성분의 합계 100 중량부에 대하여 0.01∼10 중량부이다. 상기 폴리카보네이트수지가 단독으로 상기 공중합체(B)와 사용되는 경우에는, 바람직하게는 상기 공중합체(B)의 사용양은 상기 폴리카보네이트수지(A) 100 중량부에 대하여 0.1∼5 중량부이다. 상기 공중합체(B)가 상기 성분 (A), (C) 및 (D)의 폴리머 혼합물에 혼합되는 경우에는, 바람직하게는 상기 공중합체(B)의 사용양은 상기 성분 (A), (C) 및 (D) 합계 100 중량부에 대하여 0.05∼10 중량부, 특히 0.1∼7 중량부이다.
만약 상기 공중합체(B)의 양이 0.01 중량부보다 작으면, 용융 유동성의 개선은 이루어지지 않고, 그 양이 10 중량부 이상이면, 기계적 특성 및/또는 투명성이 저하된다.
상기 폴리카보네이트수지의 내충격성과 같은 기계적 특성은, (메타)아크릴산 에스테르(a), 방향족 비닐 화합물(b) 및 비닐시아나이드 화합물(c)로 구성되는 3 성분에서 선택된 적어도 2 성분의 단량체 혼합물과 상기 성분 (a)∼(c)와 공중합할 수 있는 다른 단량체(d) 20 중량％ 까지가 0 ℃ 이하의 유리전이온도를 가지는 고무상 폴리머에 그라프트-중합되어 있는 그라프트 공중합체(D)의 혼합에 의하여 개선될 수 있다.
상기 공중합체(C)는 상기 그라프트 공중합체(D)의 상기 폴리카보네이트수지 (A)와의 호환성을 개선시키는 작용을 한다. 상기 공중합체(C)는 (메타)아크릴산 에스테르(a) 0∼30 중량％, 방향족 비닐 화합물(b) 60∼90 중량％, 비닐시아나이드 화합물(c) 10∼40 중량％ 및 상기 성분 (a)∼(c)와 공중합할 수 있는 다른 단량체 (d) 30 중량％ 까지의 단량체 혼합물로부터 얻어진다.
상기 공중합체(C)와 그라프트 공중합체(D)의 제조에 사용되는 (메타)아크릴산 에스테르(a)는 아크릴산과 메타크릴산의 에스테르 화합물이고, 특히 치환되지 않은 알킬 아크릴레이트와 메타크릴레이트이다. (메타)아크릴산 에스테르(a)의 예로는, 예를 들어 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 이소프로필 메타크릴레이트 및 다른 알킬 (메타)아크릴레이트이다.
상기 방향족 비닐 화합물(b)은 그 분자내에 하나의 비닐 이중결합과 적어도 하나의 벤젠링을 가지는 화합물이다. 상기 방향족 비닐 화합물(b)의 예로는, 예를 들어 스티렌, 4-메톡시스티렌, 4-에톡시스티렌, 4-프로폭시스티렌, 4-부톡시스티렌, 2-메틸스티렌, 3-메틸스티렌, 4-메틸스티렌, 4-에틸스티렌, 2,5-디메틸스티렌, 2-클로로스티렌, 3-클로로스티렌, 4-클로로스티렌, 2,4-디클로로스티렌, 4-브로모스티렌, 2,5-디클로로스티렌, α-메틸스티렌 등이다.
상기 공중합체(C)와 그라프트 공중합체(D)의 제조에 사용되는 상기 비닐시아나이드 화합물(c)는 그 분자내에 하나의 비닐 이중결합과 적어도 하나의 시아노 그룹을 가지는 화합물이다. 이들의 예로는, 예를 들어 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 비닐리덴 시아나이드, 1,2-디시아노에틸렌 등이다.
상기 공중합체(C)의 제조에 있어서, 상기 단량체 혼합물은 다른 공중합할 수 있는 단량체(d)를 사용되는 단량체들의 전체 중량에 대하여 30 중량％ 까지 임의로 포함할 수 있다. 상기 그라프트 공중합체(D)의 제조에 있어서, 상기 단량체 혼합물은 다른 공중합할 수 있는 단량체(d)를 사용되는 단량체들의 전체 중량에 대하여 20 중량％ 까지 임의로 포함할 수 있다. 다른 공중합할 수 있는 단량체(d)의 예로는, 예를 들어 N-치환 말레이미드 화합물과 같은 말레이미드 화합물, 아크릴산, 메타크릴산 및 다른 비닐 화합물이다. 상기 공중합체(C)의 제조에 있어서, N-치환 말레이미드 화합물이 내열성의 관점에서 다른 공중합할 수 있는 단량체(d)로 바람직하다.
상기 그라프트 공중합체(D)는 단량체 혼합물을, 유리전이온도가 0 ℃ 이하이고, 통상의 사용 온도범위에서 고무탄성을 나타내는 고무상 폴리머에 그라프트-공중합하여 얻어진다. 상기 고무상 폴리머의 예로는, 예를 들어 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR), 천연고무, 실리콘고무, 아크릴고무, 에틸렌-프로필렌 고무 등이다. 일반적으로 고무상 폴리머의 입자 사이즈는 0.1∼1.0 ㎛이다. 그라프트-공중합되는 단량체 혼합물에 대한 고무상 폴리머의 비는 중량으로 30:70∼90:10이다.
상기 공중합체(C)와 그라프트 공중합체(D)는 유화중합 또는 유화-현탁중합과 같은 알려진 방법에 의하여 제조될 수 있다.
상기 공중합체(C)와 (D)의 사용량은 기계적 특성, 내열성 등과 같은 요구되는 특성에 따라 결정된다. 일반적으로, 상기 공중합체(C)는 폴리카보네이트수지 (A) 100 중량부에 대하여 0∼200 중량부, 바람직하게는 5∼200 중량부의 양으로 사용된다. 상기 그라프트 공중합체(D)는 폴리카보네이트수지(A) 100 중량부에 대하여 5∼200 중량부의 양으로 사용된다.
본 발명의 수지 조성물은 알려진 방법, 예를 들어 앞서 각각 별개로 얻어진 성분 (A)와 (B) 또는 성분 (A)∼(D)를 헨셀(Henscher) 혼합기 또는 텀블러 (tumbler)와 같은 혼합기를 사용하여 통상의 혼합 방식으로 혼합하고, 단축 압출기 또는 이축 압출기와 같은 통상의 장치를 사용하여 펠레트와 같은 적당한 형태로 형성하여 얻어진다.
본 발명의 수지 조성물은 산화방지제, 열안정제, 광안정제, 자외선흡수제, 윤활제, 가소제, 해방제, 대전방지제, 활제, 안료 등과 같은 통상의 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명은 이하의 실시예에 의하여 보다 상세히 설명된다. 실시예에 기재된 모든 ％ 와 부는 다른 언급이 없는한 중량 기준을 나타낸다. 본 발명은 이들 실시예에 의하여 한정되지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다음의 실시예 및 비교예에서 물리적 특성의 평가는 다음 방법에 의하여 이루어졌다.
아이조드(Izod) 충격강도
1/4 인치 두께를 가지는 노치 사출성형 시험편을 사용하여 JIS K-7110에 따라 노치 아이조드 충격강도를 측정하였다.
투명성
사출성형 3 ㎜ 두께 판을 사용하여 ASTM D-1003에 따라 투명성을 측정하였다.
용융지수
ASTM K-6730에 따라 용융지수를 측정하였다.
용융 유동성
게이트(gate) 4 x 4 ㎜, 폭 10 ㎜ 및 두께 3 ㎜의 나선형 성형체를 사용하여 용융 유동성을 측정하였다.
실시예 1
교반기 및 냉각기를 구비한 반응기에 증류수 200 부, 소디움 디옥틸설포석시네이트 1.0 부, 디소디움 에틸렌디아민테트라아세테이트 0.01 부, FeSo4·7H2O 0.005 부 및 포름알데히드 소디움 비설파이트 0.5 부를 넣었다. 질소가스로 반응기를 교반한 후, 반응기의 온도를 질소기류하에서 교반하면서 60 ℃로 승온하였다.
다음 상기 반응기에 메틸 메타크릴레이트(MMA) 30 부, 부틸 아크릴레이트 (BA) 20 부, 스티렌(ST) 50 부, 글리시딜 메타크릴레이트(GMA) 1.0 부 및 큐멘 하이드로퍼옥사이드 1.0 부의 혼합물을 5 시간에 걸쳐 연속적으로 첨가하였다. 첨가 종료후, 이 계를 60 ℃에서 1 시간 교반을 계속하여 중합을 완결시켰다.
얻어진 에멀젼을 냉각, 염화칼슘으로 염석시키고, 여과 및 건조하여 공중합체(B)를 얻었다. 얻어진 공중합체의 고유점도「η」을 측정하였다. 그 결과를 공중합체의 조성과 함께 표 1에 나타내었다.
이와 같이 얻어진 공중합체(B)를, 폴리스티렌으로 환산한 수평균분자량 24,000을 가지고, 그 비스페놀 성분이 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판인 폴리카보네이트수지(상업적으로 이용할 수 있는 일본 GE 프라스틱스사의 상품명 "렉산 141R")에, 폴리카보네이트수지 100 부에 대하여 1 부의 양으로 첨가하였다. 이들을 먼저 혼합하고 그 혼합물을 타바타 기계 주식회사 제품의 단축 압출기에 의하여 250 ℃에서 용융 혼련하여 펠레트를 얻었다. 얻어진 펠레트를 100 ℃에서 5 시간 이상 건조하고 160 t 사출성형기에 의하여 실린더 온도 290 ℃ 및 성형 온도 80℃에서 성형하여 1/4 인치 아이조드 충격 시험편 및 100 x 100 x 3 ㎜의 판상 시험편을 얻었다. 이들 시험편을 사용하여 전체 광투과 및 아이조드 충격강도를 측정하였다.
용용지수는 5 ㎏ 하중하에 260 ℃에서 측정하였다.
또한 용융 유동성은 실린더 온도 290 ℃ 및 최고 사출압력 1,500 ㎏/㎠에서 75 t 사출성형기를 사용하여 측정하였다.
결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 2 및 3
실시예 1의 글리시딜 메타크릴레이트 1.0 부 대신에 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(2-HMA) 1.0 부 또는 에톡시에틸 메타크릴레이트(EMA) 1.0 부를 사용한 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 공중합체(B)를 얻었다. 그의 고유점도를 표 1에 나타내었다.
폴리카보네이트수지를 얻어진 공중합체(B)와 혼합하고 그의 물리적 특성을 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 4 및 5
실시예 1의 글리시딜 메타크릴레이트를 2.0 부 또는 5.0 부 사용한 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 공중합체(B)를 얻었다. 그의 고유점도를 표 1에 나타내었다.
폴리카보네이트수지를 얻어진 공중합체(B)에 혼합하고 그의 물리적 특성을 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 6
메틸 메타크릴레이트 60 부, 부틸 아크릴레이트 20 부, 스티렌 20 부 및 글리시딜 메타크릴레이트 1 부의 단량체 혼합물로부터 실시예 1과 동일한 방법으로 공중합체(B)를 얻었다. 그의 고유점도를 표 1에 나타내었다.
폴리카보네이트수지를 얻어진 공중합체(B)에 혼합하고 그의 물리적 특성을 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 7
메틸 메타크릴레이트 20 부, 부틸 아크릴레이트 15 부, 스티렌 65 부 및 글리시딜 메타크릴레이트 1 부의 단량체 혼합물로부터 실시예 1과 동일한 방법으로 공중합체(B)를 얻었다. 그의 고유점도를 표 1에 나타내었다.
폴리카보네이트수지를 얻어진 공중합체(B)에 혼합하고 그의 물리적 특성을 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 1
공중합체(B)의 혼합없이 폴리카보네이트수지를 성형하고 그의 물리적 특성을 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 2
글리시딜 메타크릴레이트를 사용하지 않은 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 공중합체를 얻었다. 그의 고유점도를 표 1에 나타내었다.
폴리카보네이트수지를 얻어진 공중합체에 혼합하고 그의 물리적 특성을 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 3
공중합체(B)가 15 부의 양으로 폴리카보네이트수지에 혼합된 이외에는 실시예 1의 방법이 반복되었다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 8
큐멘 하이드로퍼옥사이드를 1.0 부 대신에 0.5 부의 양으로 사용한 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 공중합체(B)를 얻었다. 그의 고유점도를 표 1에 나타내었다.
폴리카보네이트수지를 얻어진 공중합체(B)에 혼합하고 그의 물리적 특성을 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 4
메틸 메타크릴레이트 60 부, 부틸 아크릴레이트 35 부, 스티렌 5 부 및 글리시딜 메타크릴레이트 1 부의 단량체 혼합물로부터 실시예 1과 동일한 방법으로 공중합체(B)를 얻었다. 그의 고유점도를 표 1에 나타내었다.
폴리카보네이트수지를 얻어진 공중합체(B)에 혼합하고 그의 물리적 특성을 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
표 1
공중합체(B)의 조성 (부) 고유점도
MMA BA ST GMA 2-HMA EMA
실시예 1실시예 2실시예 3실시예 4실시예 5실시예 6실시예 7비교예 2비교예 3실시예 8비교예 4 30 20 50 1 - -30 20 50 - 1 -30 20 50 - - 130 20 50 2 - -30 20 50 5 - -60 20 20 1 - -20 15 65 1 - -30 20 50 - - -30 20 50 1 - -30 20 50 1 - -60 35 5 1 - - 0.40.40.40.40.40.40.40.40.42.50.4
표 2
공중합체(B) 전체 아이조드 용융지수 용융의 사용량 광투과 충격강도 유동성(부) (％) (㎏·㎝/㎠) (g/10분) (㎜)
실시예 1실시예 2실시예 3실시예 4실시예 5실시예 6실시예 7비교예 1비교예 2비교예 3실시예 8비교예 4 1 87.5 42 23.0 5401 87.0 40 21.5 5231 87.2 45 20.8 5361 86.8 40 25.0 5501 86.5 39 28.0 5601 86.0 41 23.1 5451 87.8 39 22.8 5340 89.0 44 13.0 4401 87.0 41 12.5 43515 80.0 22 26.0 5201 85.0 24 13.5 4801 60.0 42 21.8 518
실시예 9
〔공중합체(B)의 제조〕
공중합체(B)는 실시예 1과 동일한 방법으로 얻었다.
〔공중합체(C)의 제조〕
교반기 및 냉각기를 구비한 반응기에 질소기류하에서 다음 성분을 넣었다.
성분 양 (부)
물 250
포름알데히드 소디움 설폭시레이트 0.4
황산제1철 0.0025
디소디움 에틸렌디아민테트라아세테이트 0.01
소디움 디옥틸설포석시네이트 3
온도를 질소기류하에서 교반하면서 60 ℃로 승온한 후, 아크릴로니트릴 70 부와 α-메틸스티렌 30 부의 혼합물을 개시제로 큐멘 하이드로퍼옥사이드 및 중합도 조절제로 tert-도데실메르캅탄과 함께 5 시간에 걸쳐 반응기에 연속적으로 적하 첨가하였다. 첨가 종료후, 이 계를 60 ℃에서 1 시간 교반을 계속하여 중합을 완결시켰다.
〔그라프트 공중합체(D)의 제조〕
교반기 및 냉각기를 구비한 반응기에 질소기류하에서 다음 성분을 넣었다.
성분 양 (부)
물 250
소디움 디옥틸설포석시네이트 3.0
포타시움 퍼설페이트 0.5
부타디엔 0.4
t-도데실메르캅탄 0.3
중합은 60 ℃에서 수행되고 부타디엔의 중합 전환이 80 ％에 이르면 종료되고, 미반응의 부타디엔은 제거되어 폴리부타디엔 고무의 라텍스를 얻었다.
교반기 및 냉각기를 구비한 반응기에 얻어진 폴리부타디엔과 다음 성분을 질소기류하에서 넣었다.
성분 양 (부)
물 250
포름알데히드 소디움 설폭시레이트 0.2
황산제1철 0.0025
디소디움 에틸렌디아민테트라아세테이트 0.01
고무상 폴리머(폴리부타디엔) 60
온도를 질소기류하에서 교반하면서 60 ℃로 승온한 후, 아크릴로니트릴 10 부와 스티렌 30 부의 단량체 혼합물을 큐멘 하이드로퍼옥사이드와 함께 5 시간에 걸쳐 반응기에 연속적으로 적하 첨가하였다. 첨가 종료후, 이 계를 60 ℃에서 1 시간 교반을 계속하여 중합을 완결시켰다.
공중합체(C)와 그라프트 공중합체(D)의 라텍스의 각각에 페놀성 산화방지제가 첨가되고, 그리고 각각의 라텍스는 염화칼슘으로 응고되고, 수세, 탈수 및 건조되어 각각의 공중합체(C)와 (D)를 얻었다.
〔폴리카보네이트수지 조성물의 제조〕
폴리카보네이트수지(상업적으로 이용할 수 있는 이데미쯔 세끼유 가가꾸 주식회사의 상품명 "토우론 FN 2500A") 100 부에 공중합체(B) 2 부, 공중합체(C) 70 부 및 그라프트 공중합체(D) 30 부를 첨가하였다. 이들을 먼저 혼합하고 그 혼합물을 타바타 기계 주식회사 제품의 40 mm 단축 압출기에 의하여 270 ℃에서 용융 혼련하여 펠레트를 얻었다. 얻어진 펠레트를 160 t 사출성형기에 의하여 실린더 온도 260 ℃ 및 성형 온도 80℃에서 성형하여 1/4 인치 아이조드 충격 시험편을 얻고, 아이조드 충격강도를 측정하였다.
용융 유동성은 실린더 온도 250 ℃ 및 최고 사출압력 1,500 ㎏/㎠에서 75 t 사출성형기를 사용하여 측정하였다.
결과를 표 3에 나타내었다.
실시예 10∼16
실시예 1에서 얻어진 공중합체(B) 대신에 실시예 2∼8에서 얻어진 공중합체 (B)를 사용한 이외에는 실시예 9와 동일한 방법으로 폴리카보네이트수지 조성물을 얻었다.
그 결과를 표 3에 나타내었다.
비교예 5
공중합체(B)를 사용하지 않은 이외에는 실시예 9와 동일한 방법으로 폴리카보네이트수지 조성물을 얻었다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
비교예 6
공중합체(B)의 제조에서 글리시딜 메타크릴레이트를 사용하지 않은 이외에는 실시예 9의 방법을 반복하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
비교예 7
공중합체(B)가 15 부의 양으로 사용된 이외에는 실시예 9의 방법을 반복하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
표 3
수지 조성물(부) 아이조드충격강도(㎏·㎝/㎠) 용융유동성(㎜)
폴리카보네이트 공중합체 공중합체 그라프트 공중합체(A) (B) (C) (D)
실시예 9실시예 10실시예 11실시예 12실시예 13실시예 14실시예 15비교예 5비교예 6비교예 7실시예 16 100 70 30 2100 70 30 2100 70 30 2100 70 30 2100 70 30 2100 70 30 2100 70 30 2100 70 30 0100 70 30 2100 70 30 15100 70 30 2 3028253029312724271224 520513526540550517523420415520480
상기 표 2와 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의하면 폴리카보네이트수지의 동적 및 광학적 특성 또는 폴리카보네이트수지 합금의 동적 특성을 손상하지 않으면서 개선된 성형 가공성을 가지는 수지 조성물을 얻을 수 있고, 그 수지 조성물을 산업적으로 이용할 수 있다.

Claims (16)

  1. 폴리카보네이트수지(A) 및
    에폭시기, 하이드록실기 및 알콕시기로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르(i) 0.1∼10 중량％, 상기 성분 (i)과 다른 (메타)아크릴산 에스테르(ii) 5∼90 중량％, 방향족 비닐 화합물(iii) 5∼70 중량％ 및 상기 성분 (i)∼(iii)과 공중합할 수 있는 다른 단량체(iv) 0∼50 중량％의 단량체 혼합물을 중합하여 얻어지는 공중합체(B)를 상기 폴리카보네이트수지 100 중량부에 대하여 0.01∼10 중량부 함유하는 열가소성수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 폴리카보네이트수지(A)가 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판계 폴리카보네이트수지인 열가소성수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 공중합체(B)의 다른 (메타)아크릴산 에스테르(ii)가
    C1∼C8알킬 (메타)아크릴레이트인 열가소성수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 공중합체(B)의 성분 (i)이 글리시딜 (메타)아크릴레이트인 열가소성수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 공중합체(B)의 방향족 비닐 화합물(iii)이 스티렌, α-메틸스티렌, 메틸페닐에틸렌 및 할로페닐에틸렌으로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나인 열가소성수지 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 공중합체(B)가 톨루엔에서 30 ℃에서 측정한 고유점도「η」 0.01∼2.0을 가지는 열가소성수지 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 공중합체(B)의 성분 (i)의 함유량이 0.1∼5 중량％인 열가소성수지 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 공중합체(B)의 다른 (메타)아크릴산 에스테르(ii)가 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 및 부틸 아크릴레이트로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나인 열가소성수지 조성물.
  9. 폴리카보네이트수지(A) 및
    에폭시기, 하이드록실기 및 알콕시기로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르(i) 0.1∼10 중량％, 상기 성분 (i)과 다른 (메타)아크릴산 에스테르(ii) 5∼90 중량％, 방향족 비닐 화합물(iii) 5∼70 중량％ 및 상기 성분 (i)∼(iii)과 공중합할 수 있는 다른 단량체(iv) 0∼50 중량％의 단량체 혼합물을 중합하여 얻어지는 공중합체(B) 0.01∼10 부,
    (메타)아크릴산 에스테르(a) 0∼30 중량％, 방향족 비닐 화합물(b) 60∼90 중량％, 비닐시아나이드 화합물(c) 10∼40 중량％ 및 상기 성분 (a)∼(c)와 공중합할 수 있는 다른 단량체(d) 0∼30 중량％의 단량체 혼합물을 중합하여 얻어지는 공중합체(C)를 상기 폴리카보네이트수지 100 중량부에 대하여 5∼200 중량부 및
    (메타)아크릴산 에스테르(a), 방향족 비닐 화합물(b) 및 비닐시아나이드 화합물(c)로 구성되는 3 성분에서 선택된 적어도 2 성분의 단량체 혼합물 70∼10 중량부와 상기 성분 (a)∼(c)와 공중합할 수 있는 다른 단량체(d) 0∼20 중량％를, 0 ℃ 이하의 유리전이온도를 가지는 고무상 폴리머 30∼90 중량부의 존재하에 (상기 단량체 혼합물과 고무상 폴리머의 합계는 100 중량부이다) 중합하여 얻어지는 그라프트 공중합체(D)를 상기 폴리카보네이트수지 100 중량부에 대하여 5∼200 중량부 함유하고, 상기 (B)의 부는 상기 성분 (A), (C) 및 (D)의 합계 100 중량부에 대한 중량부인 열가소성수지 조성물.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 폴리카보네이트수지(A)가 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판계 폴리카보네이트수지인 열가소성수지 조성물.
  11. 제 9항에 있어서, 상기 공중합체(B)의 다른 (메타)아크릴산 에스테르(ii)가
    C1∼C8알킬 (메타)아크릴레이트인 열가소성수지 조성물.
  12. 제 9항에 있어서, 상기 공중합체(B)의 성분 (i)이 글리시딜 (메타)아크릴레이트인 열가소성수지 조성물.
  13. 제 9항에 있어서, 상기 공중합체(B)의 방향족 비닐 화합물(iii)이 스티렌, α-메틸스티렌, 메틸페닐에틸렌 및 할로페닐에틸렌으로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나인 열가소성수지 조성물.
  14. 제 9항에 있어서, 상기 공중합체(B)가 톨루엔에서 30 ℃에서 측정한 고유점도「η」 0.05∼2.0을 가지는 열가소성수지 조성물.
  15. 제 9항에 있어서, 상기 공중합체(B)의 성분 (i)의 함유량이 0.1∼5 중량％인 열가소성수지 조성물.
  16. 제 9항에 있어서, 상기 공중합체(B)의 다른 (메타)아크릴산 에스테르(ii)가 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 및 부틸 아크릴레이트로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나인 열가소성수지 조성물.
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