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KR19990007915A - 굵고 가는 폴리아미드계 섬유 및 그 제조방법 - Google Patents

굵고 가는 폴리아미드계 섬유 및 그 제조방법 Download PDF

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KR19990007915A
KR19990007915A KR1019970707438A KR19970707438A KR19990007915A KR 19990007915 A KR19990007915 A KR 19990007915A KR 1019970707438 A KR1019970707438 A KR 1019970707438A KR 19970707438 A KR19970707438 A KR 19970707438A KR 19990007915 A KR19990007915 A KR 19990007915A
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히라이카쯔히코
도레카부시키가이샤
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Abstract

제사공정에서의 안정성이 우수하고, 염색에 의한 농담콘트래스트가 작고 자연스러운 얼룩감을 갖으며, 또한 포백표면에도 미소한 요철감을 갖음으로써 시각적이고, 촉감적으로 드라이감소재가 얻어지고, 더욱 염색견뢰성이 양호한 소재, 제품이 개시되어 있다.
본 발명의 폴리아미드계 멀티필라멘트의 길이방향이 굵기불균일이 우스타노멀 U%에서 5∼20%이고, 시료길이 20㎝에서의 스트레스-스트레인곡선의 40% 신장점 응력의 표준편차가 0.3g/d 이하의 굵고 가는 실이고, 상기한 굵고 가는 실은 복굴절율 Δn이 20×10-3이하인 폴리아미드계 멀티필라멘트 미연신실을 저배율연신하는 것에 있어서, 공급롤러와 연신롤러의 사이에서 가연하고, 1.5∼2.5배로 연신하여, 100℃∼200℃로 열셋트하는 것으로 제조된다.

Description

굵고 가는 폴리아미드계 섬유 및 그 제조방법
종래 폴리아미드섬유는, 그 우수한 섬유특성에 의해 의료용, 산업용, 인테리어용으로서 대량으로 생산되어 왔다. 그러나, 이들 폴리아미드섬유, 특히 나일론6, 66 등으로부터 얻어지는 섬유는, 다른 일반 섬유인 폴리에스테르와 같은 드라이감이 부족하고, 매끄러운 감을 갖는 것이었다. 이 매끄러운 감을 경감하는 방법으로서 굵고 가는 실(太細絲)에 의한 시도가 이루어질 수 있었다.
종래 굵고 가는 폴리아미드섬유는, 방사금속부에서의 이상유동을 이용해서 멜트프랙츄어를 발생시키는 것으로서 일본국 특공소42-22576호 공보, 일본국 특공소44-7744호 공보에 알려져 있다. 또한, 일본국 특공소44-15573호 공보에는 폴리아미드계 중합체에, 그것과 상용성이 부족한 물체를 혼합하여, 멜트프랙츄어가 발생하는 응력범위로 방사하는 방법이 개시되어 있다. 또한, 일본국 특개소55-122017호 공보에는 폴리에스테르와 폴리아미드의 혼합된 조성물로 이루어지는 굵고 가는 실이 개시되어 있다. 또, 일본국 특개소58-36210호 공보에는 폴리아미드와 이차전이점 온도가 80℃이상의 열가소성 중합체와 혼합방사하여, 저배율연신하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 상기한 방법은, 어느 것이나 제사공정에서의 안정성이 뒤떨어지며, 실끊어짐이 발생하기 쉽고 연속생산이 곤란하였다.
또한, 일본국 특개소63-211335호 공보에는 폴리아미드 미연신실을 110℃∼200℃에서 열처리하여 결정화를 35%이상으로 한 뒤, 1.2∼3.0배로 저배율연신하여 섬유축방향으로 단면적이 변동한 굵고 가는 실이 개시되어 있지만, 멀티필라멘트 길이방향의 굵기불균형 주기길이가 수십㎝에서 수m에 미치는 긴 것밖에 얻어지지 않고, 더욱이 미리 미연신실의 결정화를 높게 하고나서 얼룩연신을 행하기 때문에, 굵기불균일은 얻어지지만, 염색에 의한 농담콘트래스트가 약하고, 염색견뢰성이 뒤떨어져 상품가치가 모자란 것이었다.
본 발명은, 드라이감, 바슬바슬한 감촉을 가지며, 염색에 의해 주기길이가 짧은 농담(濃淡)차가 발현하고, 또한 염색견뢰성이 우수한 폴리아미드계의 굵고 가는 멀티필라멘트에 관한 것이다.
도 1은, 미연신실을 이용하여 굵고 가는 실을 제조하기 위한 본 발명에 관한 연신장치의 한 예이다.
도 2는, 직접 방사연신에 의해서 굵고 가는 실을 제조하기 위한 본 발명에 관한 제사장치의 한 예이다.
도면에 있어서, (1,10)은 미연신실, (2)는 닢롤러, (3,11)은 제1데리베리롤러(공급롤러), (4,12)는 유체선회노즐, (5,13)은 제2데리베리롤러(연신롤러), (6)은 제3데리베리롤러, (7,14)는 굵고 가는 실, (8)은 방사금속부, (9)는 급유장치를 각각 가리키는 것이다.
본 발명은, 염색에 의한 주기길이가 짧은 농담콘트래스트가 얻어지며, 자연스러운 얼룩감을 갖고, 또한 포백표면에도 미세한 요철을 갖음으로써 시각적이고, 촉감적으로 드라이감, 바슬바슬한 감촉을 갖는 소재를 얻고자 하는 것이다. 더욱, 염색견뢰성이 양호한 소재, 제품을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 목적은, 폴리아미드계 멀티필라멘트의 길이방향의 굵기불균일이 우스타노멀U%로 5∼20%이고, 시료길이 20㎝에서의 스트레스-스트레인곡선의 40% 신장점 응력의 표준편차가 0.3g/d 이하인 것을 특징으로 하는 굵고 가는 폴리아미드계 섬유에 의해서 달성할 수 있다.
본 발명에 있어서, U%를 5∼20%로 하는 것으로, 상기한 폴리아미드계 섬유를 이용한 포백은, 염색에 의한 농담콘트래스트 및 자연스러운 얼룩감을 갖고, 또한 포백표면에도 미소한 요철감을 갖는 것에 따라 시각적이고, 촉감적으로 드라이감소재가 얻어지는 것이다. 우스타노말U%는, 바람직하게는 6∼18%이다.
여기서, 우스타노말U%의 챠트로, 4%이상의 굵기변동피이크수가 10개/m(실길이) 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 15개/m(실길이) 이상이다. 4%이상의 굵기변동에 의해서 더욱 유효한 농담콘트래스트가 얻어지고, 또한 다수존재하는 것으로 바슬바슬한 우아한 드라이감이 얻어진다.
우스타U%에 있어서, 1/2 이나이트(H값)와 노멀(N값)의 관계가, H/N≤0.8인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.6미만이다. 이것은, 우스타U%의 1/2 이나이트값을 작게 하는 것이고, 멀티필라멘트의 길이방향의, 주기길이가 수십㎝에서 수m에 미치는 길고 큰 굵기불균일을 배제하는 것이다.
본 발명에 있어서, 폴리아미드계 멀티필라멘트의 시료길이 20㎝에서의 스트레스-스트레인곡선의 40% 신장점 응력의 반복측정회수 10회에 있어서의 표준편차가 0.3g/d 이하인 것이 필요하고, 바람직하게는 0.2g/d 이하이다. 더욱 바람직하게는 0.15미만으로 하는 것이 좋다. 상기한 표준편차를 0.3g/d 이하로 하는 것은, 굵고 가는 것의 주기길이를 실질적으로 시료길이의 20㎝ 이하로 하는 것이고, 더욱 멀티필라멘트의 단면방향에서 굵은 부분과 가는 부분이 혼재하고 있는 것이다.
본 발명에 있어서, 폴리아미드계 멀티필라멘트의 시료길이 20㎝에서의 스트레스-스트레인곡선으로 이차항복점 응력이 0.6g/d 이상이고, 또한 파단신도가 60∼200%로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 이차항복점 응력이 0.8g/d 이상, 또한 파단신도가 80∼160%이다. 더욱 바람직하게는 이차항복점 응력이 0.9g/d 이상, 또한 파단신도가 90∼140%이다. 항복점 응력이 0.6g/d 이상으로 하는 것으로, 폴리아미드계 멀티필라멘트의 토탈니들이, 보다 작은 경우라도, 편직공정에서의 영구적인 비뚤어짐을 억제할 수 있어 효과적이다. 또한 파단신도를 60∼200%로 하는 것으로, 편직공정에서의 보풀을 억제함과 동시에, 염색에 의한 주기길이가 짧은 농담콘트래스트가 얻어져, 자연스러운 얼룩감을 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 폴리아미드계 멀티필라멘트의 160℃ 건열수축율은, 10%이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 9%이하이다. 더욱 바람직하게는 8% 이하이다. 160℃ 건열수축율을 10%이하로 하는 것으로, 보다 우수한 염색견뢰성이 얻어진다.
다음에, 본 발명의 제조방법에 관해서 설명한다.
본 발명의 굵고 가는 굵기를 갖는 폴리아미드계 섬유는, 복굴절율 Δn이 20×10-3이하인 폴리아미드계 멀티필라멘트 미연신실을 저배율연신하여 굵고 가는 실을 제조함에 있어서, 공급롤러와 연신롤러의 사이에서 가연하고, 1.5∼2.5배로 연신하여, 100℃∼200℃로 열셋트하는 것으로 얻어진다.
특히, 종래 곤란하던 폴리아미드계 섬유의 주기길이가 짧은 굵고 가는 실을 얻는데 지극히 효과가 있다. 더욱, 멀티필라멘트의 단면방향에서 굵은 부분과 가는 부분이 혼재하고 있는 굵고 가는 실을 얻는데 지극히 효과가 있는 것이다.
여기서, 폴리아미드계 멀티필라멘트 미연신실의 복굴절율 Δn을 20×10-3이하로 하는 것으로, 폴리아미드계 멀티필라멘트 미연신실의 흡습에 의한 세로방향의 팽윤을 억제하여, 대량생산에 있어서 안정한 품질을 얻을 수 있는 것이다.
또한, 연신배율은 일반적으로는 폴리아미드계 멀티필라멘트 미연신실의 잔류신도의 범위내에서 임의로 설정하는 것이지만, 본 발명은, 실질적으로 굵은 부분과 가는 부분이 혼재하고 있는 굵고 가는 실을 제조하는 것이고, 1.5∼2.5배의 범위에서 저배율연신하는 것이다. 상기한 범위로 하는 것으로, 연신개시점의 위치를 열셋트장치의 근방 및/또는 열셋트장치의 입구부가 좁은 범위내에서 미세하게 변동시킬 수 있다. 여기서, 공급롤러의 표면온도는 80℃이하로 하는것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 70℃이하이고, 더욱 바람직하게는 50℃이하로 하는 것이다.
이것은, 공급롤러의 표면온도가 낮은 쪽이 연신개시점의 위치를 열셋트장치의 근방 및/또는 열셋트장치의 입구부가 좁은 범위내에서 미세하게 변동시킬 수 있기 때문이다.
가연의 방법으로서는, 종래 공지의 가연구를 이용할 수 있다. 특히 유체선회노즐이 적절히 이용된다. 유체선회노즐은 연신구역을 주행중의 사조(絲條)에의 손상이 극히 작은 것부터, 고속제사로 굵고 가는 실을 얻는 경우에 있어서도 실의 끊어짐이 매우 적고, 실물성의 저하도 작고, 연속생산성이 우수한 것이다. 이렇게 하여 얻어진 본 발명의 사조의 형태는, 짧은 피치로 미세분산화한 굵고 가는 부분을 주체적으로 갖고 있지만, 가연권축은 거의 보이지 않는다.
즉, 본 발명의 방법은, 저배율연신으로 연신응력 0.3∼0.6g/d에서 유체선회노즐로 연신구역을 주행중의 사조에 가연 및 발루닝을 발생시키는 것으로, 우선 유체선회노즐의 상류측의 사조에는, 가연에 의한 꼬임변형에 의해서, 사조구성 단섬유의 길이방향으로 미세하게 무작위의 비뚤어짐변형을 부여하고, 계속해서 유체선회노즐의 하류측의 사조는 해연되지만, 발루닝진동에 의해서, 사조가 열셋트장치에 간헐적으로 접촉하고, 연신개시점 위치가 열셋트장치의 근방 및/또는 열셋트장치 입구부의 좁은 범위내에서 미세변동하기 때문에, 멀티필라멘트의 길이방향 및 단사간방향에서, 굵은 실부분과 가는 실부분이 미분산변화하는 것이다. 이것 때문에, 연신구역의 길이에 영향되지 않고, 주기길이가 20㎝ 미만의 짧은 굵고 가는 실을 얻는 것이다. 이것에 의해, 실얼룩(우스터얼룩U%)은 작게 되고, 염색시의 주기길이가 긴 농담콘트래스트는 대폭 경감되지만, 임의의 주기길이가 짧은 농담콘트래스트를 얻을 수 있다.
이것에 따라 희끗희끗한 무늬의 효과가 얻어지고, 자연스러운 얼룩감이 얻어진다. 상기한 바와 같이, 주기길이가 짧은 굵고 가는 실을 얻기위해서, 가연 및 발루닝의 작용이 중요하다. 이 가연 및 발루닝을 안정되게 부여하기 위해서는, 유체선회노즐의 전후로 사도(絲道)가이드를 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 열셋트의 방법은 특별히 한정되지 않지만, 열셋트장치로서 예를 들면, 가열연신롤러 또는 가열열판, 열핀 등을 이용하여 긴장 열셋트로 하는 것이 바람직하다. 긴장 열셋트로 하는 것으로, 열셋트시의 분자사슬의 배향완화가 억제되고, 염색포백을 세탁할 때의 세탁견뢰성을 대폭 개선할 수 있으므로 바람직하다. 긴장 열셋트의 방법은 특별히 한정하지 않지만, 접촉식 또는 비접촉식의 가열열판을 이용할 수 있다. 또는, 가열연신롤러를 직물표면으로 하고, 사조와 롤러표면의 마찰을 저마찰화한다. 그리고 직물표면의 열핀을 이용하는 등에 의해 달성할 수 있다.
열셋트온도는, 100℃∼200℃로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 120℃∼160℃이다. 여기서 열셋트온도란, 접촉식 열셋트장치에 있어서는, 사조에 접촉한 열셋트장치의 표면온도이고, 비접촉식 열셋트장치에 있어서는, 사조통과부의 분위기온도이다.
다음에 본 발명의 바람직한 제조방법을 도면을 이용해서 설명한다.
도 1은, 일단 용융방사하여 권취한 미연신실을 이용하여, 굵고 가는 실을 얻는 제조방법의 한 예를 나타낸 것이다. 복굴절율이 20×l0-3이하의 미연신실(1)을, 닢롤러(2)를 통해, 제1데리베리롤러(3)(공급롤러인 것)와 제2데리베리롤러(5)(연신롤러인 것) 사이에서 공기압력 0.5∼5㎏/㎠의 유체선회노즐(4)을 이용하여, 주행사조에 발루닝을 발생시키면서, 1.5∼2.5배로 저배율연신하여, 계속해서 제2데리베리롤러(5)로 100℃∼200℃에서 열셋트한 뒤, 제3데리베리롤러(6)를 지나서 굵고 가는 실(7)로서 권취하는 것이다.
도 2는, 용융방사한 미연신실을 일단 권취하는 일없이, 방사 직접 연신하여 굵고 가는 실을 얻는 제조방법의 한 예를 나타낸 것이다. 방사금속부(8)로부터 용융방사한 복굴절율이 20×10-3이하의 미연신실(10)에 급유장치(9)로 기름을 부여한 뒤, 제1데리베리롤러(11)(공급롤러인 것)와 제2데리베리롤러(13)(연신롤러인 것)의 사이에서, 공기압력 0.5∼5㎏/㎠의 유체선회노즐(12)을 이용하여, 주행사조에 발루닝을 발생시키면서, 1.5∼2.5배로 저배율연신하여, 계속해서 제2데리베리롤러(13)로 100℃∼200℃로 열셋트한 뒤, 굵고 가는 실(14)로서 권취하는 것이다.
본 발명에 있어서의 폴리아미드란, 나일론6, 나일론66, 나일론46, 나일론9, 나일론610, 나일론11, 나일론12, 나일론612 등 혹은 이들과 아미드형성 관능기를 갖는 화합물, 예를 들면 라우로락텀, 세바신산, 테레프탈산, 이소프탈산 등의 공중합성분을 함유하는 공중합 폴리아미드를 들 수 있다. 이 중 특히 바람직한 것은 나일론6, 나일론66이다.
본 발명에 있어서의 폴리아미드섬유에는, 폴리아크릴산소다, 폴리N비닐피롤리돈, 폴리아크릴산 및 그 공중합체, 폴리메타아크릴산 및 그 공중합체, 폴리비닐알코올 및 그 공중합체, 가교폴리에틸렌옥사이드계 폴리머 등의 흡습·흡수물질이나 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리올레핀 등의 범용 열가소성 수지가 본 발명의 목적을 저해하지 않은 정도 함유되어 있더라도 좋다. 또한, 산화티타늄, 카본블랙 등의 안료 외에 종래 공지의 항산화제, 착색방지제, 내광제, 대전방지제 등이 첨가되어 있더라도 좋다.
여기서 폴리아미드섬유의 단면형상은 둥근형 뿐만 아니라, 다각, H형, π형, C형, 편평형, 편평다엽형 외에 공지의 이형단면이라도 좋다. 또한, 폴리아미드와 다른 용융방사가능한 열가소성 폴리머와의 혼섬섬유, 혹은 복합섬유만으로도 좋다. 포백형태는, 직물, 뜨개질, 부직포 등 목적에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 염색에 의한 농담콘트래스트가 작고 자연스러운 얼룩감을 갖고, 또한 포백표면에도 미소한 요철감을 갖는 것에 따라 시각적이고, 촉감적인 드라이감 소재가 얻어지는 것이다.
다음에, 본 발명에 있어서의 평가값의 산출방법에 관해서 설명한다.
① U% : 멀티필라멘트의 길이방향의 굵기불균일은, USTER TESTER M0NIT0R C (Zellweger USTER사 제)로 측정한다. 실의 속도 8m/분, TWIST Z l.5, YARN TENTI0N 1.5, EVALUTI0N TlME 1분, RANGE 100%, 측정모드는 노멀(N) 및 1/2 이나이트(H)로 평균편차율 U%를 측정함과 동시에, 파형을 챠트에 기록한다. 측정값은 시료의 임의의 3개소를 측정하여, 그 평균치를 이용한다.
또한 노멀챠트로부터, 4%이상의 굵기변동피이크수를 측정하여, 실길이 1m당의 피이크수를 산출한다.
② 강신도·40% 신장점 응력의 표준편차 : 강신도는 JIS-L1013에 따라서, 인스트론 인장력 시험기(TOYO BALDWIN사 제의 TENSILON UTM-Ⅲ-100)로 측정한다. 시료길이 20㎝, 인장속도 20㎝/분으로 스트레스-스트레인곡선을 얻고, 별도로 측정한 섬도로부터 산출하여, 반복하여 측정 10회의 평균치를 이용한다. 더욱, 여기서 얻어진 스트레스-스트레인곡선으로부터 40% 신장점 응력을 산출하여, 반복하여 측정 10회에 있어서의 응력의 표준편차를 산출한다.
③ 이차항복점 응력 : ②항의 스트레스-스트레인곡선으로 이차항복점 장력을 얻어, 별도로 측정한 섬도로부터 산출하여, 반복하여 측정 10회의 평균치를 이용한다.
④ 건열수축률 : JIS-L1013 A법에 따라서, 다음 조건으로 측정하였다. 검척기(檢尺機)로 실패시료를 작성하여, 2시간 방축, 조습(調濕)한 뒤, 1/30(g/d)의 하중을 걸어, 30초후에 시료길이를 측정해서 L0로 한다. 이 시료를 양단을 자유상태로 오븐형 건조기내에 넣어 160℃×20분으로 열처리한다. 이어서 건열처리후의 시료를 오븐으로부터 꺼내어, 실내에서 2시간 방냉, 조습한다. 이 방냉, 조습시료에 두번째 1/30(g/d)의 하중을 걸어, 30초후에 시료길이를 측정해서 L이라고 한다. 건열수축율은, 다음 식으로 구한다.
건열수축률(%) ＝〔(L0-L)/L0〕× 100
측정치는 시료의 임의의 5개소를 측정하여, 그 평균치를 이용한다.
⑤ 비수수축율 : JIS-L1013 A법에 기재된 방법으로 측정한다.
⑥ 밀도 : JIS-L1013의 밀도균배관법에 의해 측정한다.
⑦ 복굴절율 : 0LYMPUS사 제 BH-2 편광현미경을 이용하여, 컴펜세이터법으로 측정한다.
①∼⑦의 조습조건은 모두 20±2℃, 상대습도 65±2%이다.
⑧ 세탁견뢰도 : JIS­L0844「세탁에 대한 염색견뢰시험방법」A-2법에 기재된 방법으로 처리한 뒤, 그레이스케일에 의해, 세탁전후의 퇴색의 정도를 다음 기준에 의해 등급판정한다.
5급 ; 전혀 퇴색이 인정되지 않는다.
4급 ; 거의 퇴색하지 않는다.
3급 : 조금 퇴색이 인정된다.
2급 : 퇴색이 인정된다.
1급 : 퇴색이 심하다.
⑨ 내광견뢰도 : JIS-L0842「카본아아크등광에 의한 염색견뢰시험방법」에 따랐다. 10시간 조사를 3급, 20시간 조사를 4급, 40시간 조사를 5급으로 하여, 블루스케일의 퇴색을 기준으로서, 그레이스케일에 의해 샘플의 퇴색을 등급판정한다.
또, 염색처리조건은 다음과 같다.
정련조건
소다재(灰) 1g/리터
그램업 US­20(산요오카세이(주)사 제) 0.5g/리터
욕비(浴比) 1:50
온도×시간 60℃×60분
염색조건 조제
염료(미링계 산성염료:산도사 제) PH-500 0.5g/리터
Nylosan Gold. Yellow N-4RL 0.5%owf 균염제:뉴폰TS-400 3%owf
Nylosan Red N-GZN 0.5%owf 욕비 1:20
Nylosan Blue N-GFL 167% l.0%owf 온도×시간 98℃×60분
FIX 처리조건
고착제:선라이프TA-50K(일중화학(주)사 제) 5%owf
초산 0.5g/리터
욕비 1:20
온도×시간 80℃×20분
다음에, 본 발명을 실시예로 상세히 설명한다.
실시예1
황산 상대점도가 2.63의 나일론6폴리머를 방사온도 260℃로 방사속도 800m/분으로 용융방사하여 220데니르, 24필라멘트, 복굴절율이 12×10-3의 멀티필라멘트미연신실을 얻었다. 상기한 미연신실을 도 1의 연신장치로 연신속도 800m/분으로 연신하여, 24필라멘트의 멀티필라멘트 굵고 가는 실을 얻었다. 상기한 굵고 가는 실의 연신조건과 실의 질을 표 1에 나타냈다.
실험No. 1∼4
실험No. 1∼4의 본 발명의 굵고 가는 실은 멀티필라멘트의 길이방향의 굵기불균일의 U%가 5∼17%이고, 또한 160℃ 건열수축률이 3∼8%이었다. 또, 시료길이 20㎝로 스트레스-스트레인곡선의 40% 신장점 응력을 산출하여, 반복측정 10회에 있어서의 응력의 표준편차는 0.03∼0.27g/d로 작은 것이었다.
다음에, 표 l의 멀티필라멘트 굵고 가는 실을 직물밀도 90×75개/인치로 평직물로 제직하여, 180℃ 텐터에서 천연직물을 셋트하고, 정련, 산성염료에 의한 염색, FIX처리, 160℃ 텐터에서 마무리셋트를 실시하고, 포백샘플을 작성하였다.
포백샘플은, 직물표면에 미세한 요철이 있고, 이것 때문에 드라이감, 바슬바슬한 감이 풍부한 제품이었다. 더욱 염색견뢰성으로서는 세탁견뢰, 내광견뢰가 모두 4급이상이 얻어졌다. 또한 염색에 의한 농담차가 발현하고 있어, 표면요철과의 상승효과로 스판의 자연스러운 얼룩감이 얻어졌다.
비교예1
실험No. 1의 연신조건에 있어서, 유체선회노즐을 사용하지않고 연신하여, 포백샘플을 작성하였다.
상기한 굵고 가는 실의 연신조건과 실의 질을 표 1에 나타냈다. 비교예1의 굵고 가는 실(태세사)은, 멀티필라멘트의 길이방향의 굵기불균일 U%이 20%이고, 40% 신장점 응력의 표준편차는 0.5g/d로 지극히 불균형이 큰 것이었다.
포백샘플은, 직물표면에 요철이 있어, 이것 때문에 드라이감, 바슬바슬한 감이 풍부한 제품이지만, 염색견뢰성으로서는 세탁견뢰, 내광견뢰가 모두 3급이고, 퇴색이 인정되고, 실용의 거의 하한인 것이었다. 또한, 염색에 의한 농담차 및 굵고 가는 실의 주기길이가 크고, 심미성에 빠지는 것으로, 제품으로서의 품위에 뒤떨어지는 것이었다.
비교예2
실험No. 1의 연신조건에 있어서, 열셋트온도(연신롤러온도)를 30℃로서 연신하여, 포백샘플을 작성하였다.
상기한 굵고 가는 실의 연신조건과 실의 질을 표 1에 나타냈다. 비교예2의 굵고 가는 실은, 멀티필라멘트의 길이방향의 굵기불균일 U%가 18%이고, 40% 신장점 응력의 표준편차는 0.4g/d로 불균형이 큰 것이었다. 또한, 160℃ 건열수축률이 13%로 높은 것이고, 밀도는 1.130g/㎤로 낮은 것이었다. 이것 때문에 포백샘플은, 직물표면에 요철이 있어, 드라이감, 바슬바슬한 감이 풍부한 제품이지만, 염색견뢰성으로서는 세탁견뢰, 내광견뢰가 모두 2∼3급이고 실용에 견뎌지지 않은 것이었다. 또한 염색에 의한 농담차가 크게 길기 때문에 제품으로서의 품위에 뒤떨어지는 것이었다.
비교예3
실험No. 1의 연신조건에 있어서, 공급롤러온도를 90℃, 열셋트온도(연신롤러온도)를 210℃로서 연신하여, 포백샘플을 작성하였다.
상기한 굵고 가는 실의 연신조건과 실의 질을 표 1에 나타냈다. 비교예3의 굵고 가는 실은, 멀티필라멘트의 길이방향의 굵기불균일 U%이 2%로 작은 것으로, 직물표면에 요철감이 얻어지지 않고, 이것 때문에 드라이감, 바슬바슬한 감이 모자란 제품이었다. 또한, 염색견뢰성으로서는 세탁견뢰, 내광견뢰가 모두 2∼3급이고 실용에 견뎌지지 않은 것이었다. 더욱, 염색에 의한 농담차가 모자라고, 제품으로서의 품위에 뒤떨어지는 것이었다.
실험No.1 실험No.2 실험No.3 실험No.4 비교예1 비교예2 비교예3
미연신실 복굴적율(Δn×10-3) 12 12 12 12 12 12 12
공급롤러온도(℃) 40 60 50 30 40 30 90
선회노즐의 공기압력(㎏/㎠) 2.0 1.6 3.0 2.5 없음 2.0 2.0
연신배율(배) 2.0 2.0 2.2 2.5 2.0 2.0 2.0
열셋트온도(연신롤러온도)(℃) 140 120 170 150 140 30 210
연신롤러표면 경면 경면 경면 경면 경면 경면 경면
연신속도(m/분) 800 800 800 800 800 800 800
강도(g/d) 3.5 2.8 2.3 4.0 3.5 3.0 2.3
신도(%) 120 140 95 83 120 120 30
40% 신장점 응력의 표준편차(g/d) 0.10 0.27 0.25 0.03 0.50 0.40 0.04
이차강복점응력(g/d) 1.52 0.90 1.86 1.25 0.45 0.60 0.40
비수수축율(%) 5 10 5 8 6 18 2
160℃건열수축율(%) 3 8 3 7 5 13 1
복굴절율(Δn×10-3) 35 31 36 45 27 25 30
밀도(g/㎤) 1.134 1.132 1.135 1.136 1.134 1.130 1.137
실얼룩(우스타노멀 U%) 8 15 17 5 20 18 2
굵기변동피이크수(개/m) 23 25 20 17 9 5 3
H/N비 0.25 0.70 0.60 0.40 0.95 0.92 0.52
세탁견뢰도(급) 4∼5 4 4 4∼5 3 2∼3 2∼3
내광견뢰도(급) 4∼5 4∼5 4∼5 4∼5 3 2∼3 2∼3
실시예2
황산 상대점도가 2.63의 나일론6 폴리머를 도 2의 직접방사연신장치로 방사온도 260℃에서 방사속도 1000m/분으로 용융방사하고, 계속해서 2배로 연신하여 110데니어, 24필라멘트의 멀티필라멘트 굵고 가는 실을 얻었다. 상기한 굵고 가는 실의 연신조건과 실의 질을 표 2에 나타냈다. 또한, 방사속도 1000m/분에서 용융방사하고, 연신하는 일없이 권취한 미연신실의 복굴절율은 16×10-3이었다.
실험No. 5∼6
실험No. 5∼6의 본 발명의 굵고 가는 실은, 멀티필라멘트의 길이방향의 굵기불균일의 U%가 9∼12%이고, 또한 160℃ 건열수축률이 3∼8%이었다.
더욱 시료길이 20㎝에서 스트레스-스트레인곡선의 40% 신장점 응력을 산출하여, 반복측정 10회에 있어서의 응력의 표준편차는 0.05∼0.15g/d로 작은 것이었다.
다음에, 표 2의 멀티필라멘트 굵고 가는 실을 직물밀도 90×75개/인치로 평직물로 제직하여, 180℃ 텐터로 천연직물로 셋트하여, 정련, 산성염료에 의한 염색, FIX처리, 마무리셋트를 실시하여 포백샘플을 작성하였다.
포백샘플은, 직물표면에 미세한 요철이 있고, 이것 때문에 드라이감, 바슬바슬한 감이 풍부한 제품이었다. 더욱 염색견뢰성으로서는 세탁견뢰, 내광견뢰가 모두 4급이상이 얻어졌다. 또한 염색에 의한 농담차가 발현하고 있어, 표면요철과의 상승효과로 스판이 자연스러운 얼룩감이 얻어졌다.
비교예4
실험No. 5의 직접방사연신조건에 있어서, 유체선회노즐을 사용하지 않고 연신하여, 포백샘플을 작성하였다. 상기한 굵고 가는 실의 연신조건과 실의 질을 표 2에 나타냈다. 비교예4의 태세사는 멀티필라멘트의 길이방향의 굵기불균일 U%가 22%로, 40% 신장점 응력의 표준편차는 0.4g/d이고, 또한 160℃ 건열수축률이 5%였다.
포백샘플은, 직물표면에 요철이 있어, 이것 때문에 드라이감, 바슬바슬한 감이 풍부한 제품이지만, 염색견뢰성으로서는 세탁견뢰, 내광견뢰가 모두 3급으로, 퇴색이 인정되고, 실용의 거의 하한인 것이었다. 또한, 염색에 의한 농담차 및 굵고 가는 주기길이가 크고, 심미성이 결여된다는 것으로, 제품으로서의 품위에 뒤떨어지는 것이었다.
비교예5
실험No. 5의 직접방사연신조건에 있어서, 열셋트온도(연신롤러온도)를 25℃로서 연신하여, 포백샘플을 작성하였다.
상기한 굵고 가는 실의 연신조건과 실의 질을 표 2에 나타냈다. 비교예5의 굵고 가는 실은, 멀티필라멘트의 길이방향의 굵기불균일 U%가 25%로, 40% 신장점 응력의 표준편차는 0.4g/d이고, 또한 160℃ 건열수축률이 12%였다.
포백샘플은, 직물표면에 요철이 있어, 이것 때문에 드라이감, 바슬바슬한 감이 풍부한 제품이지만, 거칠은 감촉이었다. 또한, 염색견뢰성으로서는 세탁견뢰, 내광견뢰가 모두 3급이고, 퇴색이 인정되고, 실용의 거의 하한인 것이었다. 또한, 염색에 의한 농담차 및 굵고 가는 주기길이가 크고, 심미성이 결여된다는 것으로 제품으로서의 품위에 뒤떨어지는 것이었다.
실험No.5 실험No.6 비교예4 비교예5
미연신실 복굴적율(Δn×10-3) 16 16 16 16
공급롤러온도(℃) 25 50 25 25
선회노즐의 공기압력(㎏/㎠) 3 2 없음 2
연신배율(배) 2.0 1.8 2.0 2.0
열셋트온도(연신롤러온도)(℃) 180 150 180 25
연신롤러표면 경면 경면 경면 경면
연신속도(m/분) 2000 1800 2000 2000
강도(g/d) 3.3 3.5 3.0 2.8
신도(%) 80 120 110 120
40% 신장점 응력의 표준편차(g/d) 0.05 0.15 0.4 0.4
이차강복점 응력(g/d) 1.15 0.9 0.58 0.50
비수수축율(%) 5 14 5 18
160℃ 건열수축율(%) 3 8 5 12
복굴절율(Δn×10-3) 40 35 28 25
밀도(g/㎤) 1.135 1.134 1.135 1.132
실얼룩(우스타노멀 U%) 9 12 22 25
굵기변동피이크수(개/m) 24 20 8 6
H/N비 0.20 0.50 0.87 0.93
세탁견뢰도(급) 4∼5 4 3 3
내광견뢰도(급) 4∼5 4∼5 3 3
실시예3
황산 상대점도가 2.63의 나일론6 폴리머를 방사온도 260℃로 방사속도를 변경해서 복굴절율 Δn의 다른 220데니르, 24필라멘트의 미연신실을 얻었다. 상기한 미연신실을 도 1의 연신장치를 이용하여, 유체선회노즐(4)과 제2데리베리롤러(5)의 사이에 길이 20㎝, 온도 150℃의 열판을 설치(열셋트온도 150℃)하고, 제1데리베리롤러(3) 및 제2데리베리롤러(5)를 비가열로 연신하여 멀티필라멘트 굵고 가는 실을 얻었다. 또, 표면온도계로 측정한 제1데리베리롤러(3)의 표면온도는 30℃이고, 제2데리베리롤러(5)의 표면온도는 45℃이었다. 상기한 굵고 가는 실의 연신조건과 실의 질을 표 3에 나타냈다. 다음에, 표 3의 멀티필라멘트 굵고 가는 실을 섬밀도 90×75개/인치로 평직물로 제직하여, 180℃ 텐터로 천연직물셋트하고, 상법에 의해 정련, 산성염료에 의한 염색, FIX처리, 160℃ 텐터로 마무리셋트를 실시하고, 포백샘플을 작성하였다.
실험No. 7, 8의 포백샘플은, 직물표면에 미세한 요철이 있고, 이것 때문에 드라이감, 바슬바슬한 감이 풍부한 제품이었다. 더욱 염색견뢰성으로서는 세탁견뢰, 내광견뢰가 모두 4급이상이 얻어졌다. 또한 염색에 의한 농담차가 발현하고 있어, 표면요철과의 상승효과로 스판의 자연스러운 얼룩감이 얻어졌다.
실험No. 9의 포백샘플은, 직물표면에 미세한 요철이 있고, 이것 때문에 드라이감, 바슬바슬한 감이 풍부한 제품이었다. 세탁견뢰, 내광견뢰는 4급이고, 충분히실용에 견뎌지는 것이었다.
비교예6
실시예3의 제조방법에 있어서, 방사속도를 변경하고, 복굴절율 Δn이 22×10-3의 미연신실을 얻었다. 상기한 미연신실을 표 3에 나타내는 연신조건으로 연신하여, 비교예6의 연신실을 얻었다. 연신실의 실의 질 및 포백샘플의 특성을 표 3에 나타냈다.
실얼룩이, 우스타노멀U%에서 4%로 작기 때문에, 직물표면의 요철이 모자라고, 이것 때문에 드라이감, 바슬바슬한 감이 얻어지지 않았다. 더욱 염색에 의한 농담차가 작고, 세탁견뢰도 3급이고 퇴색이 인정되고, 실용의 거의 하한인 것이었다. 내광견뢰는 4급이고, 충분히 실용에 견뎌지는 것이었다. 또한, 건열수축률이 높고, 이것 때문에 포백샘플의 감촉은 약간 딱딱한 것이었다.
비교예7
실험No. 7의 미연신실을 이용하여, 표 3에 나타내는 연신조건으로 연신하여, 비교예7의 연신실을 얻었다. 연신실의 실의 질 및 포백샘플의 특성을 표 3에 나타냈다. 비교예7의 포백샘플은, 직물표면에 요철이 있고, 이것 때문에 드라이감, 바슬바슬한 감이 풍부한 제품이지만, 염색에 의한 농담차 및 굵고 가는 주기길이가 매우 크고, 심미성이 결여된다는 것이었다. 더욱 세탁견뢰도 2급 및 내광견뢰가 3급으로 낮고, 실용에 견뎌지지 않은 것이었다. 또한 이차항복점 응력이 낮으므로, 제직시 및 포백착용시에 영구비뚤어짐이 남기쉽다라는 문제가 있었다.
실험No.7 실험No.8 실험No.9 비교예6 비교예7
미연신실 복굴적율(Δn×10-3) 12 15 12 22 12
공급롤러온도(℃) 30 30 30 30 30
선회노즐의 공기압력(㎏/㎠) 1.7 2.5 2.0 3.0 3.0
연신배율(배) 1.8 2.2 2.0 2.7 1.4
열셋트온도(연신롤러온도)(℃) 150 150 150 150 150
연신롤러표면 경면 경면 경면 경면 경면
연신속도(m/분) 800 800 800 800 800
강도(g/d) 2.5 3.7 2.6 2.7 2.8
신도(%) 140 70 150 50 210
40% 신장점 응력의 표준편차(g/d) 0.15 0.05 0.10 0.04 0.60
이차강복점 응력(g/d) 0.9 1.4 0.7 1.8 0.5
비수수축율(%) 13 14 12 18 8
160℃건열수축율(%) 8 9 7 12 4
복굴절율(Δn×10-3) 35 45 36 48 28
밀도(g/㎤) 1.131 1.134 1.134 1.137 1.128
실얼룩(우스타노멀 U%) 14 9 10 4 25
굵기변동피이크수(개/m) 27 20 22 9 14
H/N비 0.64 0.43 0.57 0.34 0.97
세탁견뢰도(급) 4∼5 4∼5 4 3 2
내광견뢰도(급) 4∼5 4∼5 4 4 3
본 발명의 폴리아미드계 섬유는, 드라이감, 바슬바슬한 감을 가지고, 염색에 의해 주기길이가 짧은 농담차가 발현함으로써, 자연스러운 얼룩감을 가지며, 또한 포백표면에도 미소한 요철을 가짐으로써 시각적, 촉감적으로 드라이감소재가 얻어지고, 또 염색견뢰성이 양호한 소재, 제품을 제공하는 것이다. 그리고, 그 제조방법도 공업적으로 안정성이 우수한 것이다.

Claims (9)

  1. 폴리아미드계 멀티필라멘트의 길이방향의 굵기불균일이 우수타노멀 U%에서 5∼20%이고, 시료길이 20㎝에서의 스트레스-스트레인곡선의 40% 신장점 응력의 표준편차가 0.3g/d 이하인 것을 특징으로 하는 굵고 가는 폴리아미드계 섬유.
  2. 제1항에 있어서, 우스타노멀 U%의 챠트에서, 4%이하의 굵기변동피이크수가 10개/m(실길이) 이상인 것을 특징으로 하는 굵고 가는 폴리아미드계 섬유.
  3. 제1항∼제2항중의 어느 한 항에 있어서, 우스타노멀 U%에 있어서, 1/2 이나이트(H값)와 노멀(N값)의 관계가, H/N≤0.8인 것을 특징으로 하는 굵고 가는 폴리아미드계 섬유.
  4. 제1항∼제3항중의 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드계 멀티필라멘트의 시료길이 20㎝에서의 스트레스-스트레인곡선에서, 이차강복점 응력이 0.6g/d 이상이고, 또한 파단신도가 60∼2000%인 것을 특징으로 하는 굵고 가는 폴리아미드계 섬유.
  5. 제1항∼제4항중의 어느 한 항에 있어서, 160℃ 건열수축율이 10% 이하인 것을 특징으로 하는 굵고 가는 폴리아미드계 섬유.
  6. 복굴적율 Δn이 20×10-3이하인 폴리아미드계 멀티필라멘트 미연신실을 저배율연신해서 굵고 가는 실을 제조하는데 있어서, 공급롤러와 연신롤러의 사이에서 가연하고, 1.5∼2.5배로 연신하고, 100℃∼200℃에서 열셋트하는 것을 특징으로 하는 굵고 가는 폴리아미드계 섬유의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 공급롤러와 연신롤러의 사이에서 유체선회노즐에 의해 발루닝을 부여하는 것을 특징으로 하는 굵고 가는 폴리아미드계 섬유의 제조방법.
  8. 제6항∼제7항중의 어느 한 항에 있어서, 공급롤러의 표면온도가 80℃이하인 것을 특징으로 하는 굵고 가는 폴리아미드계 섬유의 제조방법.
  9. 제6항∼제8항중의 어느 한 항에 있어서, 열셋트를 열판에서 행하는 것을 특징으로 하는 굵고 가는 폴리아미드계 섬유의 제조방법.
KR1019970707438A 1996-02-21 1997-02-21 태세를갖는폴리아미드계섬유및그제조방법 KR100452675B1 (ko)

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