KR102711371B1 - 반복사용이 가능한 유성오염 제거용 세정도구 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무기 나노분체를 포함하는 유화 입자가 지지체에 흡착된 세정도구이며, 상기 무기 나노분체는 운모광물의 입자 또는 구형 분체이며, 상기 유화 입자는 상기 무기 나노분체에 소수성 체인을 갖는 고분자 및 친수성 체인을 갖는 고분자가 결합되어 유성 성분의 흡착이 가능한 세정도구를 제공한다.
Description
본 발명은 유성오염을 제거할 수 있는 세정도구 및 이의 제조방법을 제공하고자 하며, 더욱 구체적으로 반복적으로 생활용품으로 사용할 수 있고, 기름때 흡수가 가능한 새로운 형태의 세정도구 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
현대 사회는 석유계 원료를 이용한 합성세제의 사용이 일반화되어 있는데 합성세제의 주성분인 계면활성제는 세정제의 세정 작용에 있어 피오염물로부터 오염물을 탈락시켜 제거하는 역할을 담당한다. 계면활성제 분자에는 물과 친화성이 큰 친수기와 기름과 친화성이 큰 친유기를 동시에 가지고 있다. 일반적으로 세탁용 세제는 음이온 계면활성제가, 섬유유연제나 살균 및 소독용 세제는 양이온 계면활성제가 이용되며 최근에는 거품을 적게 발생하는 비이온계 계면활성제의 이용이 증가하고 있다.
계면활성제는 피오염물과 오염물의 계면(Surface)에 침투하여 흡착되는데 세정시 가해지는 물리력에 의해 계면장력이 약화되어 피오염물로부터 오염물이 탈락된다. 탈락된 오염물 입자는 재차 계면활성제가 흡착되고 계면장력이 약화되는 과정을 반복하면서 더욱 미세 입자로 작아져 물속에서 분산된다. 분산된 오염물 입자는 그 성질에 따라서 유화 또는 현탁되거나 가용화 상태가 되어 안정된다.
상기와 같은 작용을 하는 계면활성제는 석유에서 추출한 탄화수소 등을 화학적으로 합성하여 제조되며 대부분은 알킬벤젠설폰산나트륨이다. 따라서 자연 분해가 불가능하고 특히 합성세제의 거품이 하천의 수면을 덮어 수중의 BOD(Biochemical Oxygen Demand)를 감소시키고 햇빛을 차단하여 생태계에 위협이 되고 있으며, 수중에서 오염물을 분해하는 미생물의 번식을 방해하거나 부영양화를 촉진하는 등 수질 오염의 주범이 되고 있다. 또한, 식기 등의 세정시 잔류하는 합성세제에 포함된 계면활성제 성분이 체내에 축적되어 각종 질병의 발생과 특히 발암에 영향을 미치는 사회적 문제가 되고 있는 실정이다. 상기와 같은 문제점을 인지하여 최근에는 식물계를 이용한 친환경 세정제의 개발이 활발하게 진행되고 있으나 생분해율이 85%로 완전하지 않은 한계가 있다. 따라서 계면활성제 없이 오염물을 흡착하여 제거하는 기술에 대한 관심이 높아지고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 유성 오염을 선택적으로 흡수할 수 있는 새로운 형태의 세정도구 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 생활용품 및 주거환경을 세정하고 기름때를 제거할 수 있는 세정도구를 제공한다. 특히, 본 발명은 물과 섞여있는 기름을 제거하기 위해 적합한 기름때 제거용 세정도구에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 주로 음식물 식기구에서 기름때를 효과적으로 제거할 수 있다. 본 발명은 계면활성제가 필요없는 스펀지를 포함하는 세정도구와 관련된다. 본 발명은 깨끗하고 친환경적인 장점을 제공할 수 있는 세정도구 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
오염수를 흡수하는 매체 및 매체가 포함하는 흡착 물질은 강한 소수부와 친수부 (또는 약한 소수부)를 가지는 물질로 이를 이용하면, 친수부가 오염수를 흡착시킬 때 오염수의 기름이 흡착되는 소수부의 표면적이 넓으며, 길이가 짧은 친수부가 길이가 긴 소수부 사이에 존재함으로써 소수부의 chain이 최대로 펼쳐져서 기름 성분을 많이 흡착시키며, 물을 흡착시킬만큼 친수부의 친수력이 강하지 않아서 물을 끌어당기지만 물을 흡착하지 않아서 해당 소재를 부직포 등에 적용시 기름때만 선택적으로 흡착시킬 수가 있다.
본 발명의 발명자들을 운모광물의 입자 또는 벤토나이트, 카본블랙 구형 분체를 사용하여 제조된 유화 입자를 사용한 세정용 조성물 또는 세정도구가 기름때를 효과적으로 흡수할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다. 또한, 발명자들은 본 발명의 유화입자가 흡착된 지지체가 물은 적게 흡수하면서 기름때를 선택적으로 흡수시켜 세정 효과를 향상시킬 수 있음을 처음으로 확인할 수 있었다.
본 발명의 발명자들은 여러 번의 실험 결과, 운모광물의 입자 또는 구형 분체(A)에 polysilane 같은 소수부 화합물(B)과 aromatic ring 치환체가 말단에 있는 allylamine을 결합시킨 물질(C)을 유화 입자로 사용하여 기름때의 선택적인 흡수가 가능하고, 지지체에 안정적으로 흡착가능하다는 점을 확인할 수 있었다.
본 발명의 일 구현예는 무기 나노분체를 포함하는 유화 입자가 지지체에 흡착된 세정도구를 제공하고자 한다. 바람직하게 상기 무기 나노분체는 운모광물의 입자 또는 구형 분체일 수 있다. 나노분체를 사업화된 소재로 사용하기 위해서는 미세 플라스틱 이슈를 피하기 위해 자연계에 천연소재로 존재하는 광물을 사용하는데 특별히 다공성 (hollow) 특성을 지닌 입자를 사용하면 기름을 내부 구멍에 흡수하는 성질이 우수해서 상분리에 안정적으로 대응되며 Poly(methyl methacrylate) (PMMA)와 같은 원료처럼 화장품계에서 피부 피지 제거용으로 사용할 정도이다. 실리카 입자는 수 나노 사이즈 입자들이 뭉쳐지는 구조라서 매우 정도가 높은 다공성 나노분체인데, 세정 기름떼 제거용으로 사용하게 된다면 특별한 기능기 없이도 자체적으로 기름을 흡수하게 된다. 하지만, 한번 흡수한 기름을 다시 탈착시킬 수가 없기 때문에 내부에 들어간 기름이 분체의 친유성을 상승시켜 한번 사용한 분체는 반복사용이 되지 않는 치명적인 단점을 가지게 된다. 따라서 본 발명에서는 반복사용을 가능하게 하기 위해서 실리카 같은 나노분체의 다공성이 없으면서 친환경 소재인 운모 광물의 입자 또는 구형 분제를 사용하여 지지체에 흡착이 유리할 수 있고, 반복사용에도 소수성 및 친수성 특성을 지속적으로 유지할 수 있게 하였다. 즉, 실리카와 같은 다공성 규산염광물에 비해 소수성 체인이 반복사용에도 지속적인 소수성을 나타낼 수 있도록 하였다. 운모는 Mica V1 (Ted Pella, US)로 화합물 판매처에서 구입할 수 있고, 운모는 쉽게 판상으로 부서지는 구조이기 때문에 Journal of Materials Engineering and Performance 17(2):250-25와 같이 기계적인 충격 혹은 마쇄력을 주어 쉽게 분체 제형으로 제조할 수도 있다.
본 명세서에서 사용된 '나노분체'라는 용어는 입자가 모여서 이루는 분체의 크기가 10 nm 내지 2 μm, 바람직하게 20 nm 내지 500 nm 사이즈를 의미할 수 있다.
본 명세서에서 사용된 '분체'는 고체 입자가 다수 집합된 상태를 의미한다. 바람직하게 분체가 모여서 구형을 이루는 구형 분체가 바람직할 수 있다.
본 명세서에서 사용된 '유화 입자'는 친수성 체인과 소수성 체인을 가지고 있고, 소수성 체인이 친수성 체인 주변을 에워싸거나 일부는 친수성 체인이 소수성 체인 사이에 존재할 수 있다.
상기 세정도구는 유화 입자가 지지체에 흡착되며, 상기 유화 입자는 상기 무기 나노분체에 소수성 체인을 갖는 고분자 및 친수성 체인을 갖는 고분자가 결합되어 소수성 체인에 의해 유성 오염이 흡착될 수 있다. 상기 세정도구는 가정용 세정 도구로 이용될 수 있고, 바람직하게 부엌 타일 또는 식기 세척에 이용될 수 있다. 운모 나노분체를 함유하는 유화 입자가 식기 세정 시 물리적인 자극도 가할 수 있어 특히 바람직하게 식기 세정에 이용될 수 있다.
상기 무기 나노분체를 포함하는 유화 입자는
i) 친수성 체인을 갖는 고분자가 결합된 무기 나노분체의 전부 또는 일부를 소수성 체인이 둘러싸거나, ii) 친수성 체인을 갖는 고분자가 결합된 무기 나노분체의 친수성 체인 사이에 소수성 체인의 일부 또는 전부가 결합될 수 있다.
즉, 유화 입자의 소수부 체인 사이에 상기 소수부 체인보다 길이가 짧은 친수성 체인이 자리하게 되어, 소수부의 표면적을 넓힐 수 있게 할 수 있다. 상기 유화 입자는 친수성 체인이 무기 나노분체에 결합된 상태에서 친수성 체인보다 길이가 더 긴 소수성 체인이 결합되어, 소수성 체인의 간격이 확장된 상태의 유화 입자가 될 수 있다. 상기 유화 입자는 소수성 특성을 강하게 나타낼 수 있다. 친수성 체인 길이는 탄소수 6 이하의 직쇄, 분지쇄, 또는 사이클릭 이며, 바람직하게 탄소수 4 이하의 직쇄 또는 분지쇄이다. 소수성 체인은 친수성 화합물보다 알킬 체인 길이가 같거나 더 길다.
상기 소수성 체인을 가지는 고분자는 화학식 1을 갖는 실란(silan) 화합물을 포함할 수 있다.
상기 화학식 1에서 X는 유기 재료와 반응성 또는 상용성이 있는 그룹이고, R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 OH 그룹 또는 가수분해 될 수 있는 그룹 중에서 선택되며, 이들은 서로 동일하거나 상이할 수 있다.
X 그룹의 구체적인 예에는 아미노알킬 그룹, 비닐 그룹, 에폭시 그룹, 알콕시 그룹, 글리시독시 그룹, 아크릴그룹, 메타크릴 그룹, 머캅토 그룹, 벤젠 그룹, 비닐 벤젠 그룹, 비닐 벤젠 아미노 그룹 등, 및 이들 그룹을 함유하는 알킬 그룹 등의 유기 그룹이 있으며 기능성 그룹이 없는 알킬 체인도 포함된다. 상기 알킬 체인은 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고, 탄소수 2 내지 10을 가질 수 있다.
R1, R2 및 R3 그룹의 구체적인 예에는 OH 그룹 외에, 알콕시 그룹, 아릴옥시 그룹, 아릴알킬옥시 그룹, 알릴옥시그룹, 할로겐 그룹 등이 있다. 바람직하게는 메톡시 그룹, 에톡시 그룹 등, 혹은 염소 등의 할로겐 그룹이 있다.
본 발명의 실란 화합물로는 바람직한 예로 n-옥타데실트라이에톡시실란 (n-Octadecyltriethoxysilane), 트라이메톡시옥타데실실란 (Trimethoxy(octadecyl)silane), 헥사데실트라이메톡시실란 (Hexadecyltrimethoxysilane), Dodecyltriethoxysilane (도데실트라이에톡시실란), 트라이에톡시옥틸실란 (Triethoxy(octyl)silane), 헥실트라이메톡시실란 (Hexyltrimethoxysilane), 트라이에톡시옥틸실란 (Triethoxy(octyl)silane) 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 친수성 체인을 가진 화합물은 방향족 고리 치환체를 포함하거나 메틸기(methyl) 또는 프로필기(propyl)를 포함하여 기름이 흡착될 수 있는 면적을 넓혀주는 물질로, N-methyl-2-phenylallylamine, 3-Phyenyl-allylamine, (E)-Dimethyl-(4-phenyl-but-2-enyl)-amine, 및 2-Phenyl-allylamine 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
N-methyl-2-phenylallylamine
3-Phenyl-allyamine
(E)-Dimethyl-(4-phenyl-but-2-enyl)-amine
2-Phenyl-allylamine
상기 유화 입자가 흡착된 상기 지지체는 부직포, 스펀지, 밀대패드, 또는 직물일 수 있다. 상기 부직포는 소수성을 가지는 폴리-프로필렌 스펀본드(spunbond)류 또는 순면 부직포가 사용될 수 있다. 상기 스펀지로는 메쉬 스펀지가 사용될 수 있다. 바람직하게 상기 지지체는 부직포가 이용될 수 있으며, 부직포를 사용할 때 운모를 포함하는 유화 입자가 안정적으로 흡착될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는 무기 나노분체를 포함하는 유화 입자가 지지체에 흡착된 세정도구를 제조하는 방법을 제공한다. 다음 단계를 포함할 수 있다.
a) 운모광물의 입자 또는 구형 분체를 무기 나노분체로 하여 용매에 분산시키는 단계;
b) a) 단계에서 제조된 무기 나노분체가 분산된 용액에 방향족 고리 치환체가 말단에 있는 알릴아민(allylamine) 화합물인 친수성 체인을 갖는 고분자를 추가하여 무기 나노분체에 친수성 체인을 갖는 고분자를 결합시키는 단계;
c) 소수성 체인 함유 용액에 상기 친수성 체인을 갖는 고분자가 결합된 무기 나노분체를 추가하여,
무기 나노분체에 소수성 체인을 갖는 고분자와 친수성 체인을 갖는 고분자가 모두 결합되되,
소수성 체인 사이에 친수성 체인이 존재하는 무기 나노분체를 포함하는 유화 입자를 제조하는 단계;
d) 상기 c) 단계의 유화 입자를 세정한 후, 유기 용매에 용해시키는 단계; 및
e) 지지체에 상기 d) 단계에서 형성된 용액을 흡착시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 a) 단계는 무기 나노분체를 준비하는 과정을 포함할 수 있다. 구체적으로 운모 등의 광물을 분쇄하여 나노분체를 만들기 위해서 통상적으로 이용하는 복수의 롤, 니더, 프렛밀, 밀러, 블레이드, 익스트루더 등을 이용할 수가 있으며 특별한 분쇄 매체를 사용하지 않고 마모 가루를 만들어 분쇄할 수 있다. 분쇄에 적합한 온도는 상온이며 시간은 1~10시간 이내로 할 수 있다. 사용하는 용매는 저급알코올이 이용될 수 있으며, 바람직하게 메탄올, 에탄올, 또는 이들의 혼합물이 이용될 수 있으며, 가장 바람직하게 에탄올이 이용될 수 있다. 상기 용매에 상기 나노분체를 전체 용매 중량 대비 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게 1 내지 8 중량%, 더 바람직하게 3 내지 7 중량% 포함하여 분산시킬 수 있다. 상기 범위에서 나노분체의 안정적인 분산이 가능하고, 나노분체에 친수성 사슬을 갖는 고분자의 결합에 유리할 수 있다.
구체적으로 상기 b) 단계에서 친수부를 가진 화학식 2 내지 5 중에서 선택된 어느 하나 이상의 화합물을 디벤질에테르(dibenzylether), 디페닐에테르(diphenylether), 디옥틸에테르 (dioctylether), 옥타데신 (octadecene) 중에서 선택되는 어느 하나의 유기용매에 넣어 교반시킨다. 여기서 얻은 반응용액의 온도를 100도로 유지하고 비활성 가스로서 질소를 주입해서 열분해를 유도함으로써 나노분말에 친수부 물질이 흡착 또는 침투하게끔 만든다. NaOH 또는 KOH를 포함하는 알칼리성 메탄올 용액을 상기 나노분말에 첨가한 후 상온에서 저어주면서 반응시켜 친수부가 결합된 나노분체를 완성한다.
상기 친수부 분자가 나노분말과 1 내지 2개의 공유결합을 형성할 수 있고, 2차 반응 단계에서도 반응 분자들에게 1 내지 2개의 결합자리를 제공할 수 있도록 친수성 물질과 나노분체는 1:1 ~ 3의 중량비율로 혼합되어 첨가되는 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 1:2의 중량비율로 혼합되는 것이 바람직하다.
c) 단계에서 소수성 체인을 갖는 고분자 화합물 중에 선택한 하나 이상의 것을 디클로로메테인, 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone), 에틸아세테이트(ethyl acetate), 톨루엔(toluene), 및 이소프로필알코올(isopropyl alcohol) 등의 다양한 유기 용매를 선택하여 수초간 담근 후 친수부가 결합된 나노분체는 전체 용매 중량 대비 함량 5%를 첨가하여 흡착시킬 수 있다. 그 후 100 내지 250℃로, 바람직하게 200℃로 가열한 후 에탄올로 세정할 수 있다. 상기 온도에서 유화입자 형성이 안정적으로 일어날 수 있다. 가열 시간은 사용되는 유기 화합물, 사용하는 오븐 장치 등을 고려하여 적당히 결정될 수가 있는데 예를 들면 1~50 시간 정도로 할 수가 있고, 바람직하게는 2~20시간이고, 보다 바람직하게는 3~10시간이다. 그 후 건조 대기 조건은 특히 제한되는 것은 아니지만, 유기 화합물 나노분체를 구성하는 개개의 입자의 화학적 안정성을 유지하고 불필요한 2차 응집을 방지하기 위해 가급적 저온에서 실시하되 바람직하게는 －50~50℃이고, 보다 바람직하게는 －20~30℃이고, 가장 바람직하게는 －10~25℃이다.
운모에 소수성 분자를 결합하기 위해서 친수성 체인을 갖는 고분자가 결합된 운모(나노분체): 소수성 분자=1:4 내지 1: 20의 중량비율로 혼합되어 첨가되는 것이 바람직하다. 소수성 분자와 친수성 체인을 갖는 고분자가 결합된 운모(나노분체)의 혼합 첨가비율이 1:20 미만으로 소수성 분자의 비율이 낮아지면 표면 개질 효율이 떨어져 기능 변화를 주지 못하는 단점이 있고, 1:4 초과하는 비율로 소수성 분자가 과다 첨가되면 나노분체가 2차 응집하여 기능성을 주는 표면적이 낮아지는 결과가 생긴다.
상기 d) 단계에서 유기 용매는 방향족 탄화수소 용매가 유리할 수 있고, 예를 들어 벤젠, 톨루엔, 등이 이용될 수 있다. 상기 유화 입자는 톨루엔 용제에 0.1%만큼 용해시킬 수 있다.
상기 e) 단계에서 바람직하게 젤라틴, 폴리-프로필렌 재질의 스펀본드 부직포 같은 일반적인 스펀지를 이용할 수 있으며 아세톤과 에탄올으로 울트라 소니케이션하고 100 gL-1의 CrO3와 H2SO4에 1분간 담그어 증류수로 세정한 후 오븐에서 수분간 건조시킨다. 다음으로 스펀지를 methyltrichlorosilane 이 전체 중량대비 0.5% 내지 3% 포함된 헥세인 용제에 30분간 넣고 일반 대기 조건에서 공기로 날려 헥세인을 제거시키고 1시간 방치하면 스펀지 타겟 부직포를 소수성 특성을 부분적으로 부여할 수가 있다. 상기 제조한 이때 스펀지를 용제에 넣는 침전 시간은 부직포의 크기에 따라 상이할 수가 있으며 수분에서 2시간 이내일 수가 있다.
본 발명의 세정도구는 특히 가정용으로 이용될 수 있으며, 예를 들어 계면활성제를 사용하지 않고 기름때를 제거하는 주방용 세정도구로 활용될 수 있다. 특히 식기 세척 용도나 조리도구 타일 청소도구로 편리하게 이용될 수 있다.
본 발명자들은 상기 종래기술들의 문제점을 극복하기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 본 발명의 화학 조성물을 흡착시킨 스펀지는 기름때의 흡착력을 향상시킴으로써 기름때 제거력이 우수함을 밝혔다. 기존에 있는 기름 제거 기술들은 물 또는 기름을 나누어 분리하는데 한정되어 있어서 물과 함께 있는 상태에서 기름만 제거해내는 것이 불가능하였지만 본 기술을 적용한 스펀지는 기름만 흡수시키며, 또한 여러 번 사용하여도 기름 제거 능력이 유지됨을 밝혔다.
도 1은 본 발명의 유화입자를 예시적으로 보여주는 도면이다. 나노분체의 일 예로 운모를 나타냈다. 길이가 긴 소수성 체인 사이에 길이가 짧은 친수성 체인이 결합된 모습을 보여준다. 음영으로 표시된 부분은 유성 오염이 흡착되는 부분을 표현하였다.
도 2는 나노분체가 부직포에 균질하게 도포되는 결과를 보여주는 SEM 이미지이다.
도 2는 나노분체가 부직포에 균질하게 도포되는 결과를 보여주는 SEM 이미지이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
세정도구
제조예
에탄올에 중량 5% 운모 분체를 넣고 소니케이션하여 분산시킨 후, 친수부를 가진 화학식 2 내지 5중 하나를 넣어 교반시키고, 소디움 하이드록사이드를 10% 첨가하여 소수부가 결합된 나노분체를 완성한다. 이어서 화학식 1의 실란 화합물을 나노분체에 흡착시켰다.
흡수성 젤라틴 스펀지 10cm X 4cm X 4cm를 아세톤과 에탄올로 울트라 소니케이션하여 세정하고 100 gL-1의 CrO3와 H2SO4에 1분간 담그어 증류수로 세정한 후 오븐에서 수분간 건조시켰다.
다음으로 30분간 1% 화학식 1 중 methyltrichlorosilane를 함유시킨 헥세인 500 mL에 30분간 비커 바닥에 부착하여 침전시키고 에어건으로 용제를 제거하고 1시간 방치하였다. 다음 상기 제조한 나노분체 용제 500 Ml에 스펀지를 1시간 침전시켰다.
마침내 도 2와 같이 SEM 이미지로 관찰하면 부직포에 나노분체가 균질하게 도포되는 결과를 얻게 된다.
실험예
1 : 기름 제거량 평가
다공성을 기준으로 분체의 기름때 함유량을 실험예1로 확인하였다. 이때 기름 흡수력인 내부 흡착물로서 단일결합으로 안정성을 가지며 식용 제조 용매에서 산업용으로 쓰이는 대표 용제인 헥세인을 제거 타겟으로 설정하였다.
| 시간 (min) | 비교예1 | 비교예2 | 실시예1 | 실시예2 |
| 1 | 21.1 | 14.2 | 22.0 | 19.4 |
| 2 | 20.2 | 13.3 | 22.6 | 19.2 |
| 5 | 19.3 | 12.1 | 22.3 | 19.6 |
| 10 | 17.5 | 10.9 | 22.5 | 19.2 |
소수성 및 친수성기를 부착시킬 나노분체로 비교예 1은 실리카, 비교예 2는 이산화티타늄, 실시예 1은 운모, 실시예 2는 카본블랙 분말을 선택하고 직경 20cm X 20cm 울포(Test fabrics, Inc, US)에 상기 방법으로 소수부와 친수부를 부착시켰다. 3차원 스펀지가 아닌 울포를 사용한 이유는 표면 흡착 분체 공극이 가지는 효능을 2차원 상에서 봄으로써 실험 결과의 변별력을 높이기 위해서다. 트위저로 직경 5cm 높이 50 cm 유리관에 헥세인 용제를 채우고 10초 후 꺼내어 다른 용기에 짜내어 헥세인을 제거하는 과정을 반복하였고 총 헥세인에 접촉한 시간은 표 1에 시간으로 표기하였다. 이때 제거한 헥세인을 동일 유리관에 담고 용제의 높이를 재었다. 즉 높이가 감소하면 기름 제거 효율이 반복사용에서 낮아짐을 반영한다.
실험 결과 비교예1과 2에서 다공성 입자는 최초 기름을 울포에 흡착시킨 후 기름을 다 제거하였음에도 다음 재흡착시에는 기름제거양이 줄어듬을 알 수가 있다. 이는 처음 흡착시 내부로 들어가서 흡착된 기름이 소수성을 증대시켜 표면의 추가 흡착을 방해하고 반발력을 줌을 의미한다. 하지만 실시예 1 내지 2와 같이 운모나 카본블랙은 장시간 담금에도 흡착효율이 일정함은 울포에 결합된 분체의 소수성이 변하지 않는 강점을 가짐을 의미한다.
실험예
2 : 반복 사용 기름 제거 평가
직경 9cm의 500ml 비커에 물 300ml와 기름 50ml를 넣은 후 소수-친수부 결합 스펀지 부직포를 넣고 5번 손으로 천천히 교반한 후 빼낸 후, 남은 물과 기름을 메스실린더에 붓고 기름양을 정량한다.
| 실험구분 | 비교예3 | 비교예4 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 |
| n-헥세인 | 0.1 | 0.9 | 10.2 | 20.6 | 40.3 | 49.5 |
| 톨루엔 | 0.1 | 1 | 11.4 | 19.8 | 39.3 | 49.5 |
| 스쿠알렌(EXO-olive) | 0.1 | 0.9 | 9.3 | 19.2 | 38.2 | 49.5 |
| Olive oil | 0.1 | 0.9 | 11.5 | 21.4 | 41.6 | 49.5 |
| 옥테인 | 0.1 | 1.1 | 12.2 | 21.4 | 43.1 | 49.5 |
제거 대상으로 사용한 기름은 n-헥세인, 톨루엔, 스쿠알렌, 옥테인을 사용하였고, 불포화 지방산을 포함하여 여러가지 지질로 이루어진 Olive oil (Cropure)도 사용해보았다.
표 1의 비교예3은 폴리-프로필렌 재질의 스펀본드 부직포를 1번 기름을 흡수시킨 것이며, 비교예4는 폴리-프로필렌 재질의 스펀본드 부직포를 10번 기름을 흡수시킨 것이다. 실시예3은 소수-친수부가 결합된 나노분체를 코팅시킨 부직포를 1번 사용한 것이고, 실시예4는 2번, 실시예 5는 5번, 실시예6은 10번 흡수시킨 것이다.
비교예에서는 1번 기름 흡수 수행에 2%가량의 기름이 제거되는데 이 경우에는 동일량의 물과 함께 제거가 되었음을 볼 때, 기름 흡착 기능에 의해 기름이 제거된 것 보다 부직포가 가지는 공극에 기름 입자가 들어가서 수송됨으로써 제거된 것으로 보인다.
실시예 3-6에서와 같이 부직포를 기름에 담그는 횟수가 증가할수록 기름 제거양이 증가하였으며, 5번 수행시 제거능력이 99%에 도달하였다. 아울러 물은 흡수하지 않고 기름만 제거하는 능력을 보였다.
실험예
3 : 재활용도 평가
| 회차 | 비교예3 | 실시예6 |
| 1회 | 0.1 | 49.5 |
| 5회 | 0.1 | 49.4 |
| 10회 | 0.1 | 49.2 |
| 15회 | 0.1 | 48.9 |
| 20회 | 0.1 | 48.5 |
스쿠알렌 50ml를 물 300ml 위에 넣어 오일 층을 만든 표2에서와 같은 조건의 실험을 20회 반복 수행하였을 때 제거된 최종 기름 양을 표3에서와 같이 표기하였다. 비교예는 소수-친수 결합 나노분체 코팅을 하지 않은 부직포로 실험한 것이며, 실시예는 소수-친수 결합 나노분체를 코팅한 부직포로 실험한 것이다. 오일은 여러가지 지방산을 포함하고 주방 생활 오염물로서 olive oil을 사용하여 실험하였다. 20회를 반복 수행할수록 기름 제거 부피가 감소되지만 기름 제거 능력은 49.5 ml에서 48.5 ml로 감소되어 97% 이상으로 유지되고 있음을 알 수 있다.
Claims (11)
- 무기 나노분체를 포함하는 유화 입자가 지지체에 흡착된 세정도구이며,
상기 무기 나노분체는 운모광물의 입자 또는 구형 분체이며,
상기 유화 입자는 상기 무기 나노분체에 소수성 체인을 갖는 고분자 및 친수성 체인을 갖는 고분자가 결합되어 유성 성분의 흡착이 가능한, 세정도구. - 제1항에 있어서, 상기 무기 나노분체를 포함하는 유화 입자는
i) 친수성 체인을 갖는 고분자가 결합된 무기 나노분체의 전부 또는 일부를 소수성 체인이 둘러싸거나,
ii) 친수성 체인을 갖는 고분자가 결합된 무기 나노분체의 친수성 체인 사이에 소수성 체인의 일부 또는 전부가 결합된, 세정도구. - 제1항에 있어서, 상기 친수성 체인을 갖는 고분자는 소수성 체인 사이의 간격을 넓힐 수 있으며,
상기 친수성 체인은 방향족 고리, 메틸기, 또는 프로필기를 포함하는 것을 특징으로 하는, 세정도구. - 제3항에 있어서, 상기 친수성 체인을 갖는 고분자는 N-methyl-2-phenylallylamine, 3-Phyenyl-allylamine, (E)-Dimethyl-(4-phenyl-but-2-enyl)-amine, 및 2-Phenyl-allylamine 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 세정도구.
- 제1항에 있어서, 상기 소수성 체인을 갖는 고분자는 화학식 1을 갖는 실란(silan) 화합물을 포함하는, 세정도구.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
X는 유기 재료와 반응성 또는 상용성이 있는 그룹이고,
R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 OH 그룹 또는 가수분해 될 수 있는 그룹 중에서 선택되며, 이들은 서로 동일하거나 상이할 수 있음. - 제5항에 있어서, 상기 화학식 1을 갖는 실란(silan) 화합물은 n-옥타데실트라이에톡시실란 (n-Octadecyltriethoxysilane), 트라이메톡시옥타데실실란 (Trimethoxy(octadecyl)silane), 헥사데실트라이메톡시실란 (Hexadecyltrimethoxysilane), Dodecyltriethoxysilane (도데실트라이에톡시실란), 트라이에톡시옥틸실란 (Triethoxy(octyl)silane), 헥실트라이메톡시실란 (Hexyltrimethoxysilane), 및 트라이에톡시옥틸실란 (Triethoxy(octyl)silane)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 세정도구.
- 제1항에 있어서, 상기 지지체는 부직포, 스펀지, 밀대패드, 또는 직물인 것을 특징으로 하는, 세정도구.
- 무기 나노분체를 포함하는 유화 입자가 지지체에 흡착된 세정도구를 제조하는 방법이며,
a) 운모광물의 입자 또는 구형 분체를 무기 나노분체로 하여 용매에 분산시키는 단계;
b) a) 단계에서 제조된 무기 나노분체가 분산된 용액에 방향족 고리 치환체가 말단에 있는 알릴아민(allylamine) 화합물인 친수성 체인을 갖는 고분자를 추가하여 무기 나노분체에 친수성 체인을 갖는 고분자를 결합시키는 단계;
c) 소수성 체인 함유 용액에 상기 친수성 체인을 갖는 고분자가 결합된 무기 나노분체를 추가하여,
무기 나노분체에 소수성 체인을 갖는 고분자와 친수성 체인을 갖는 고분자가 모두 결합되되,
소수성 체인 사이에 친수성 체인이 존재하는 무기 나노분체를 포함하는 유화 입자를 제조하는 단계;
d) 상기 c) 단계의 유화 입자를 세정한 후, 유기 용매에 용해시키는 단계; 및
e) 지지체에 상기 d) 단계에서 형성된 용액을 흡착시키는 단계를 포함하는, 세정도구를 제조하는 방법. - 제8항에 있어서, 상기 방향족 고리 치환체가 말단에 있는 알릴아민(allylamine) 화합물은 N-methyl-2-phenylallylamine, 3-Phyenyl-allylamine, (E)-Dimethyl-(4-phenyl-but-2-enyl)-amine, 및 2-Phenyl-allylamine 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는, 세정도구를 제조하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 소수성 체인을 갖는 고분자는 n-옥타데실트라이에톡시실란 (n-Octadecyltriethoxysilane), 트라이메톡시옥타데실실란 (Trimethoxy(octadecyl)silane), 헥사데실트라이메톡시실란 (Hexadecyltrimethoxysilane), Dodecyltriethoxysilane (도데실트라이에톡시실란), 트라이에톡시옥틸실란 (Triethoxy(octyl)silane), 헥실트라이메톡시실란 (Hexyltrimethoxysilane), 및 트라이에톡시옥틸실란 (Triethoxy(octyl)silane)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 세정도구를 제조하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 b) 무기 나노분체에 친수성 체인을 갖는 고분자를 결합시키는 단계의 무기 나노분체와 친수성 체인을 갖는 고분자의 혼합비율은 무기 나노분체: 친수성 고분자가 1:1 내지 1: 3의 중량비로 혼합되어 첨가되는 것을 특징으로 하는 세정도구를 제조하는 방법.
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| KR20180000705A (ko) * | 2017-12-13 | 2018-01-03 | 임재규 | 세정용 분말 입자를 넣은 종이 수세미 백 |
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