KR102552207B1 - 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법 - Google Patents
지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 양파 껍질의 지용성 성분이 증가되도록 추출물을 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명의 방법으로 제조된 양파 껍질 추출물은 지용성 성분, 특히, 스테아르산(stearic acid)이 현저히 증가함으로써 고온에서의 산화안정성, 장기 보관시 산화안정성 및 수중유적형 유화액에서의 산화 안정성이 현저히 향상되었으므로, 이를 식품 조성물, 산화방지제 또는 항산화제로서 다양한 분야에 유용하게 활용할 수 있다.
Description
본 발명은 양파 껍질의 지용성 성분이 증가되도록 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
양파(Allium cepa L.)는 백합과에 속하는 다년생 식물로, 특유의 맛과 향기를 지니고 있어 고추, 마늘 등과 더불어 우리나라뿐만 아니라 전 세계적으로 많이 이용되고 있는 조미 채소 중의 하나이다. 또한, 고대부터 동양에서는 마늘과 함께 한약재로 애용되어 해열, 구충, 해독, 장염, 중풍치료 등에 널리 사용되었다. 최근의 연구에 의하면 양파에는 기능성 성분으로 항산화 작용을 나타내는 플라보노이드계 물질과 다양한 생리활성을 갖는 황화합물이 함유되어 있는 것으로 밝혀져 성인병 예방을 위한 기능성 식품으로서의 관심이 증가하고 있다. 양파의 플라보노이드 성분 중에는 퀘르세틴(quercetin), 캠퍼롤(kaempferol), 루틴(rutin)과 같은 플라보노이드계 물질이 함유되어 있으며, 특히 강력한 항산화제로서 세포의 산화적 손상과 지방의 산패를 막아주는 역할을 하는 퀘르세틴은 전체 플라보노이드의 80% 이상으로 다른 야채나 과일에 비하여 매우 높게 함유되어 있다. 특히 양파의 주된 성분인 퀘르세틴은 벤젠환의 탄소에 -OH 기와 2 번 탄소와 3 번 탄소 사이의 이중결합, 4 번 탄소위치에 카보닐기 및 A-고리와 B-고리에 결합되어 있는 -OH 기에 의해서 항산화 활성을 갖는 구조를 가지고 있어, 활성산소의 산화활동을 억제하거나 제거하는 능력이 매우 강하여 식품의 산화 방지제로 사용되고 있다. 이와 같은 퀘르세틴의 함량이 양파껍질을 포함한 비가식 부위가 208.82 mg% 로 가식부위의 2.26 mg% 보다 약 90 배 이상 많이 함유되어있다고 보고되었다 (Kang SK, Kim YD, Hyun KH, Kim YW, Song BH, Shin SC, Park YK (1998), J Korean Soc Food Nutr, 27, 628-686). 많은 양의 유용성분들이 양파껍질에 함유되어 있으나 양파 육질에 대한 연구가 대부분으로 양파껍질에 대한 연구는 미비한 실정이다. 또한 양파껍질에 대한 연구는 주로 양파껍질 자체의 품질특성이나 생리특성에 관한 것으로 추출방법에 따른 품질특성 및 생리활성에 관한 연구는 진행되지 못하고 있다.
한편, 식물의 기능성 물질을 추출하기 위한 대표적인 방법으로는 환류냉각추출법이 많이 사용되고 있으나 환류냉각추출은 열에 의한 유용성분 파괴, 단백질 변이, 가용성분 위주의 추출, 장시간의 추출 및 낮은 추출효율로 인한 에너지 소비 등과 같은 단점이 있으므로 천연물의 추출효율을 증가시키기 위하여 고온고압추출, 저온고압추출, 초음파추출, 에탄올추출 등 여러 가지 추출방법들이 이용되고 있다.
본 발명의 목적은 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 포함하는 식품 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 유효성분으로 포함하는 산화방지제를 제공하는 것이다.
아울러, 본 발명의 목적은 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 유효성분으로 포함하는 항산화제를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 제공한다.
또한, 본 발명은 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 포함하는 식품 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 유효성분으로 포함하는 산화방지제를 제공한다.
아울러, 본 발명은 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 유효성분으로 포함하는 항산화제를 제공한다.
본 발명의 방법으로 제조된 양파 껍질 추출물은 지용성 성분, 특히, 스테아르산(stearic acid)이 현저히 증가함으로써 고온에서의 산화안정성, 장기 보관시 산화안정성 및 수중유적형 유화액에서의 산화 안정성이 현저히 향상되었으므로, 이를 식품 조성물, 산화방지제 또는 항산화제로서 다양한 분야에 유용하게 활용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 제조방법으로 제조한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 (분말) (oil soluble 추출물)을 나타낸 이미지이다.
도 3은 본 발명의 제조방법으로 제조한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 (지용성 증대 추출물), 종래의 추출 방법으로 추출한 에탄올 추출물 및 물 추출물 (수용성 추출물)의 분산 정도를 육안으로 확인한 도이다.
도 4는 본 발명의 제조방법으로 제조한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 (oil soluble), 종래의 추출 방법으로 추출한 에탄올 추출물 (Ethanol) 및 물 추출물 (Aqueous)의 고온조건에서의 산화 안정성을 확인한 도이다.
도 5는 본 발명의 제조방법으로 제조한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 (oil soluble), 종래의 추출 방법으로 추출한 에탄올 추출물 (Ethanol) 및 물 추출물 (Aqueous)의 장기 보관시 산화안정성을 확인한 도이다:
CON: 산화방지제가 첨가되지 않은 옥수수 오일(corn oil); 및
TBHQ: 합성산화방지제인 TBHQ가 첨가된 옥수수 오일(corn oil).
도 6은 본 발명의 제조방법으로 제조한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 (oil soluble), 종래의 추출 방법으로 추출한 에탄올 추출물 (Ethanol) 및 물 추출물 (Aqueous)의 수중유적형 유화액에서의 산화 안정성을 확인한 도이다:
CON: 산화방지제가 첨가되지 않은 옥수수 오일(corn oil); 및
TBHQ: 합성산화방지제인 TBHQ가 첨가된 옥수수 오일(corn oil).
도 2는 본 발명의 제조방법으로 제조한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 (분말) (oil soluble 추출물)을 나타낸 이미지이다.
도 3은 본 발명의 제조방법으로 제조한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 (지용성 증대 추출물), 종래의 추출 방법으로 추출한 에탄올 추출물 및 물 추출물 (수용성 추출물)의 분산 정도를 육안으로 확인한 도이다.
도 4는 본 발명의 제조방법으로 제조한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 (oil soluble), 종래의 추출 방법으로 추출한 에탄올 추출물 (Ethanol) 및 물 추출물 (Aqueous)의 고온조건에서의 산화 안정성을 확인한 도이다.
도 5는 본 발명의 제조방법으로 제조한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 (oil soluble), 종래의 추출 방법으로 추출한 에탄올 추출물 (Ethanol) 및 물 추출물 (Aqueous)의 장기 보관시 산화안정성을 확인한 도이다:
CON: 산화방지제가 첨가되지 않은 옥수수 오일(corn oil); 및
TBHQ: 합성산화방지제인 TBHQ가 첨가된 옥수수 오일(corn oil).
도 6은 본 발명의 제조방법으로 제조한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 (oil soluble), 종래의 추출 방법으로 추출한 에탄올 추출물 (Ethanol) 및 물 추출물 (Aqueous)의 수중유적형 유화액에서의 산화 안정성을 확인한 도이다:
CON: 산화방지제가 첨가되지 않은 옥수수 오일(corn oil); 및
TBHQ: 합성산화방지제인 TBHQ가 첨가된 옥수수 오일(corn oil).
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구현예로 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 구현예는 본 발명에 대한 예시로 제시되는 것으로, 당업자에게 주지 저명한 기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 수 있고, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않는다. 본 발명은 후술하는 특허청구범위의 기재 및 그로부터 해석되는 균등 범주 내에서 다양한 변형 및 응용이 가능하다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미로 사용된다. 또한 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다. 본 명세서에 참고문헌으로 기재되는 모든 간행물의 내용은 본 발명에 도입된다.
일 측면에서, 본 발명은 (a) 양파 껍질을 건조하는 단계; (b) 양파 껍질 추출물을 제조하는 단계; (c) 헥세인으로 추출하는 단계; (d) pH 조절하는 단계; 및 (e) 에틸아세테이트로 추출하는 단계를 포함하는 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법에 관한 것이다.
일 구현예에서, 양파 껍질 추출물은 물, 탄소수 1 내지 탄소수 4의 알코올 또는 이들의 혼합용매로 추출한 것일 수 있으며, 메탄올로 추출한 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 용어 "추출물(extract)"은 생약을 적절한 침출액으로 짜내고 침출액을 증발시켜 농축한 제제를 의미하는 것으로, 이에 제한되지는 않으나, 추출처리에 의해 얻어지는 추출액, 추출액의 희석액 또는 농축액, 추출액을 건조하여 얻어지는 건조물, 이들의 조정제물 또는 정제물일 수 있다. 상기 양파 껍질 추출물은 통상의 기술분야에 공지된 일반적인 추출방법, 분리 및 정제방법을 이용하여 제조할 수 있다. 상기 추출방법으로는, 이에 제한되지는 않으나, 바람직하게 열탕 추출, 열수 추출, 냉침 추출, 환류 냉각 추출 또는 초음파 추출 등의 방법을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 추출물은 추출용매로 추출하거나 추출용매로 추출하여 제조한 추출물에 분획용매를 가하여 분획함으로써 제조할 수 있다. 상기 추출용매는 이에 제한되지 않으나, 물, 유기용매 또는 이들의 혼합용매 등을 사용할 수 있으며, 상기 유기용매는 탄소수 1 내지 4의 알코올이나, 에틸아세테이트 또는 아세톤 등의 극성용매, 헥산 또는 디크로로메탄의 비극성용매 또는 이들의 혼합용매를 사용할 수 있다. 또한, 바람직하게는 물, 탄소수 1 내지 4의 알코올 또는 이들의 혼합용매를 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 메탄올을 사용할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 상기 용매로서 95% 메탄올을 양파 껍질을 혼합한 뒤 실온에서 쉐이커를 이용해 2시간 동안 교반하여 추출하여 양파 껍질 추출물을 제조하였다.
일 구현예에서, 단계 (b) 이후에 감압 여과 및 농축하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 단계 (d)에서 pH를 1 내지 6이 되도록 조절할 수 있으며, 2 내지 3이 되도록 조절하는 것이 더욱 바람직하다.
일 구현예에서, 단계 (d) 이후에 염화나트륨을 첨가하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 단계 (c)는 양파 껍질 추출물 또는 감압 여과 및 농축한 수층을 헥세인과 1:1의 부피비로 혼합하여 층 분리를 2회 실시하여 수층을 회수하는 것일 수 있다.
일 구현예에서, 단계 (e)의 에틸아세테이트로 추출하는 단계는 수층과 에틸아세테이트를 1:1의 부피비율로 혼합하여 에틸아세테이트 층을 회수하는 것일 수 있다.
일 구현예에서, 단계 (e) 이후에 용매를 제거한 뒤 건조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 본 발명의 제조방법은 양파 껍질 추출물의 스테아르산(stearic acid)의 함유량을 증대시키는 방법일 수 있다.
일 측면에서, 본 발명은 본 발명의 방법으로 제조된 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물에 관한 것이다.
일 구현예에서, 본 발명의 방법으로 제조된 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물은 종래의 추출 방법으로 제조된 양파 껍질 추출물에 비해 고온에서의 산화안정성, 장기 보관시 산화안정성 및 수중유적형 유화액에서의 산화 안정성이 증대될 수 있으며, 유지 용해도가 증대될 수 있다.
일 측면에서, 본 발명은 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 포함하는, 식품 조성물에 관한 것이다.
일 구현예에서, 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 배합함으로써 산화에 대한 안정성이 개선되고, 유지 함량이 높은 식품 분산성이 개선되며, 유지 용해도가 개선될 수 있다.
본 발명의 조성물을 식품 조성물로 사용하는 경우, 상기 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 그대로 첨가하거나 다른 식품 또는 식품 성분과 함께 사용할 수 있고, 통상의 방법에 따라 적절하게 사용할 수 있다. 상기 조성물은 유효성분 이외에 식품학적으로 허용가능한 식품보조첨가제를 포함할 수 있으며, 유효성분의 혼합량은 사용 목적(예방, 건강 또는 치료적 처치)에 따라 적합하게 결정될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 용어 "식품보조첨가제"란 식품에 보조적으로 첨가될 수 있는 구성요소를 의미하며, 각 제형의 건강기능식품을 제조하는데 첨가되는 것으로서 당업자가 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 식품보조첨가제의 예로는 여러 가지 영양제, 비타민, 광물(전해질), 합성 풍미제 및 천연 풍미제 등의 풍미제, 착색제 및 충진제, 펙트산 및 그의 염, 알긴산 및 그의 염, 유기산, 보호성 콜로이드 증점제, pH 조절제, 안정화제, 방부제, 글리세린, 알콜, 탄산음료에 사용되는 탄산화제 등이 포함되지만, 상기 예들에 의해 본 발명의 식품보조첨가제의 종류가 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 식품 조성물에는 건강기능식품이 포함될 수 있다. 본 발명에서 사용되는 용어 "건강기능식품"이란 인체에 유용한 기능성을 가진 원료나 성분을 사용하여 정제, 캅셀, 분말, 과립, 액상 및 환 등의 형태로 제조 및 가공한 식품을 말한다. 여기서 '기능성'이라 함은 인체의 구조 및 기능에 대하여 영양소를 조절하거나 생리학적 작용 등과 같은 보건용도에 유용한 효과를 얻는 것을 의미한다. 본 발명의 건강기능식품은 통상의 기술분야에서 통상적으로 사용되는 방법에 의하여 제조가능하며, 상기 제조시에는 통상의 기술분야에서 통상적으로 첨가하는 원료 및 성분을 첨가하여 제조할 수 있다. 또한 상기 건강기능식품의 제형 또한 건강기능식품으로 인정되는 제형이면 제한없이 제조될 수 있다. 본 발명의 식품용 조성물은 다양한 형태의 제형으로 제조될 수 있으며, 일반 약품과는 달리 식품을 원료로 하여 약품의 장기 복용 시 발생할 수 있는 부작용 등이 없는 장점이 있고, 휴대성이 뛰어나, 본 발명의 건강기능식품은 항산화 효과를 가진 건강기능식품으로 섭취가 가능하다.
또한, 본 발명의 조성물이 사용될 수 있는 건강식품의 종류에는 제한이 없다. 아울러 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 활성성분으로 포함하는 조성물은 당업자의 선택에 따라 건강기능식품에 함유될 수 있는 적절한 기타 보조 성분과 공지의 첨가제를 혼합하여 제조할 수 있다. 첨가할 수 있는 식품의 예로는 소스류, 육류, 소세지, 빵, 쵸코렛, 캔디류, 스낵류, 과자류, 피자, 라면, 기타 면류, 껌류, 아이스크림 류를 포함한 낙농제품, 각종 스프, 음료수, 차, 드링크제, 알콜 음료 및 비타민 복합제 등이 있으며, 본 발명에 따른 추출물을 주성분으로 하여 제조한 즙, 차, 젤리 및 주스 등에 첨가하여 제조할 수 있다.
일 측면에서, 본 발명은 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 유효성분으로 포함하는 산화방지제에 관한 것이다.
일 구현예에서, 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물은 식품 조성물에 첨가되는 산화방지제로서 이용될 수 있다.
일 측면에서, 본 발명은 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 유효성분으로 포함하는 항산화제에 관한 것이다.
일 구현예에서, 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물은 조성물의 산화 안정성을 증가시키기 위한 천연 항산화제로서 사용할 수 있다.
일 구현예에서, 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물은 튀김, 베이킹, 로스팅(roasting) 등과 같은 고온의 용도에서 오일의 산화를 방지하기 위한, 항산화제로서 이용될 수 있다.
일 측면에서, 본 발명은 (a) 양파 껍질을 건조하는 단계; (b) 양파 껍질 추출물을 제조하는 단계; (c) 헥세인으로 추출하는 단계; (d) pH 조절하는 단계; 및 (e) 에틸아세테이트로 추출하는 단계를 포함하는 양파 추출물에서 지용성 성분을 증가시키는 방법에 관한 것이다.
일 구현예에서, 상기 지용성 성분은 스테아린산일 수 있다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 내용을 구체화하기 위한 것일 뿐 이에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예. 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조
50 g의 양파 껍질에 95% 메탄올을 10배 (w/v) 가하고, 실온에서 쉐이커를 이용해 2시간 동안 교반하여 추출한 뒤, 잔여물을 와트만 페이퍼(whatman paper) #2를 사용해 감압여과로 제거하였다. 잔여 메탄올을 40℃에서 회전감압농축기(rotary vacuum evaporator)를 이용하여 제거하고 수층만 획득하고, 획득한 수층을 헥세인(haxane)과 1:1의 부피비로 혼합하고 일정시간 정치시킨 후 2회 층 분리를 실시한 뒤 수층을 회수하였다. 수층의 pH를 인산(phosphoric acid)을 이용하여 1 내지 6 (최적 pH: 2 내지 3)으로 조절하고, 10%의 염화나트륨(sodium chloride)을 첨가하였다. 그 뒤, 수층을 분리하여 에틸아세테이트를 1:1의 부피비율로 혼합하고 층 분리를 실시하였다. 이 후, 카테킨 화합물이 분배되어 있는 에틸아세테이트(ethyl acetate) 층을 회수하고 용매를 제거한 뒤 건조하여 양파 껍질 추출 분말을 수득하였다 (도 1). 상기에서 제조한 지용성이 증대된 양파 껍질 추출 분말과 비교하기 위해 70% 에탄올 또는 90℃ 증류수를 이용한 종래의 추출 방법으로 제조한 추출물의 분말도 제조하였다 (도 2).
실험예 1. 유지 용해도 평가
상기 실시예에서 제조한 양파 껍질 추출물의 유지 용해성을 확인하기 위해 옥타놀-물 분배계수 (P)값을 계산하였다. P 값은 약물의 흡수 및 활성을 결정하는데 주로 사용되는 방법으로, 섞이지 않는 두 용매인 물과 옥타놀 사이에서 투여된 시료가 상대적으로 분배되는 비율을 나타내며, P 값이 클수록 유지 용해성이 높은 것을 의미한다. 종래의 추출물과 비교하기 위해, 상기 실시예의 방법으로 제조한 지용성 성분 증대 추출물과 70% 에탄올 수용액 추출물 및 90℃ 증류수 추출물을 비교하였다.
실시예의 양파 껍질 추출물 | 에탄올 추출물 | 수용성 추출물 | |
P 값 | 0.67 | 0.39 | -1.22 |
그 결과, 본 발명의 실시예의 방법으로 추출한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물이 종래의 추출 방법으로 추출한 에탄올 추출물 또는 수용성 추출물에 비해 P 값이 현저히 높게 나타나 (0.67), 유지 용해도가 증가한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 중쇄 지방산(medium chain triacylglycerol, MCT)을 실시예의 방법으로 제조한 지용성 성분 증대 추출물, 70% 에탄올 수용액 추출물 및 90℃ 증류수 추출물에 각각 1000ppm 첨가한 뒤 시료의 분산 정도를 확인한 결과, 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물의 분산이 에탄올 및 수용성 추출물에 비해 안정한 것으로 나타났으며, 상대적으로 색이 옅고 혼탁 정도가 낮은 것으로 나타났다 (도 3). 이를 통해, 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물이 유지 용해도가 향상되어 다른 추출물에 비해 분산이 잘 된 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2. 식용 유지 매트릭스에 첨가시 산화안정성 평가
2-1. 고온에서의 산화안정성
본 발명의 실시예의 방법으로 추출한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물, 종래의 추출 방법으로 추출한 에탄올 추출물 및 수용성 추출물을 각각 DMSO에 용해한 후, 100ppm에 해당하는 농도로 옥수수 오일(corn oil)에 첨가하여 오일 샘플을 제조하였다. 제조한 샘플의 유도 기간(induction period)을 Rancimat를 이용하여 121.6℃의 온도에서 20.0 L/h의 가스 플로우(gas flow) 조건에서 측정한 결과, 본 발명의 지용성 성분 증대 추출물 (oil soluble 추출물)과 에탄올 추출물이 고온조건에서 산화 안정성이 매우 높게 나타났다 (도 4).
2-2. 장기 보관시 산화안정성
컨벡션 오븐(convection oven)을 이용하여 상기 실험예 2-1에서 제조한 옥수수 오일 샘플을 60℃에서 4 주 동안 산화시킨 뒤 (자동 산화 조건), 산화 정도를 headspace oxygen content를 측정하여 확인하였고, 1차 산화생성물의 정도를 평가할 수 있는 CDA(conjugated dienoic acid)를 측정하였다.
그 결과, 지용성 성분 증대 추출물이 산소 소모량이 제일 적었고, CDA value에서도 가장 값이 낮아 식용유지에서 지용성 성분 증대 추출물의 산화 안정성이 다른 추출물에 비해 현저히 높은 것을 확인할 수 있었다 (도 5). 상대적으로 저온인 60℃에서 본 발명의 지용성 성분 증대 추출물의 산화안정성이 다른 추출물보다 유의적으로 높은 상기 결과를 통해, 본 발명의 방법으로 제조한 양파 껍질 추출물이 상온에서 저장해야 하는 많은 가공 식품에서 효율적으로 산화 속도를 조절하여 가공식품의 유통기한(shelf-life)을 증대 시키는데 활용될 수 있음을 알 수 있다.
2-3. 수중유적형 유화액에서의 산화 안정성
수중유적형 유화액 상에서의 산화 안정성을 확인하기 위해, 각 추출물을 이용한 수중유적형 유화액을 제조한 뒤 headspace oxygen content 및 CDA 값을 측정한 결과, headspace oxygen content 분석에서는 지용성 성분 증대 추출물과 에탄올 추출물의 산소 소모량이 제일 적었고, CDA value에서 지용성 성분 증대 추출물의 값이 가장 값이 낮게 나타나 (도 6), 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 이용한 수중유적형 유화액의 산화 안정성이 다른 추출물에 비해 현저히 우수한 것을 확인하였다. 많은 경우에 식품이 물과 기름이 혼합된 수중유적형 유화액의 상태로 가공되므로, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물의 효율적인 산화방지능은 다양한 유화액 물성을 지닌 가공식품에서 활용될 수 있음을 알 수 있다.
실험예 3. 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물의 화학적 조성 확인
본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물의 상기와 같은 물리적 특징과 산화방지능을 보유한 원인을 확인하기 위해 유도체화 후 GC/MS를 활용하여 정량하여 추출물 내의 비휘발성 물질을 분석하였다.
Area (1 * 106) | ||||
Retention time (min) |
Compound | 지용성 성분 증대 추출물 | 에탄올 추출물 | 수용성 추출물 |
22.167 | Glycerol | 21.6 | - | 31.6 |
37.878 | D-Allofuranose | 109.2 | - | - |
40.693 | Protocatechoic acid | 237.3 | 799.4 | 134.0 |
43.583 | d-Mannose | 40.8 | 262.0 | 182.0 |
44.931 | D-Mannitol | 20.0 | 75.1 | 67.0 |
47.613 | Phloroglucinic acid | 27.1 | 37.4 | 36.6 |
56.23 | Stearic acid | 502.7 | 15.3 | 20.4 |
60.983 | Cyclohexane | 463.7 | - | 14.7 |
66.125 | 6-Hydroxyflavone | 18.8 | 48.8 | 23.6 |
70.502 | 2-Methyl-Z,Z-3, 13-octadecadienol |
52.0 | - | - |
71.302 | Quercetin | 272.3 | 84.9 | 299.8 |
그 결과, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물에서 가장 많이 검출된 물질은 스테아르산(stearic acid), 사이클로헥산(cyclohexane, 퀘르세틴(quercetin), 프로토카테코익산(protocatechoic acid) 순으로 나타났다 (표 2). 반면, 에탄올 추출물의 경우 프로토카테코익산, 만노오스(mannose), 퀘르세틴, 6-하이드록시플라본(6-hydroxyflavone)이었고, 수용성 추출물의 경우 퀘르세틴, 만노오스, 퀘르세틴, 프로토카테코익산 순으로 나타났다. 종래에 항산화 활성이 알려진 퀘르세틴이 수용성 추출물에 현저히 높은 것으로 나타났으나, 상기 실험예들에서 산화 안정성이 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물에 비해 현저히 낮게 나타났으며, 본 발명의 방법으로 추출한 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물에 지용성 스테아르산이 에탄올 및 수용성 추출물에 비해 약 33.4 및 25.1 배 더 함유되어 있으므로, 본 발명의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법이 종래에 알려진 퀘르세틴이 아닌 스테아르산의 함량을 현저히 향상시킴으로써 이에 의한 지용성 및 산화안정성을 증대시키는 것으로 유추된다.
Claims (23)
- (a) 양파 껍질을 건조하는 단계;
(b) 상기 양파 껍질을 메탄올로 추출하여 양파 껍질 추출물을 제조하는 단계;
(c) 헥세인으로 추출하는 단계;
(d) pH를 1 내지 6이 되도록 조절하는 단계;
(e) 염화나트륨을 첨가하는 단계; 및
(f) 에틸아세테이트로 추출하는 단계를 포함하는 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법으로서, 상기 제조방법은 스테아르산(stearic acid)의 함유량을 증대시키는 것인, 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 단계 (b) 이후에 감압 여과 및 농축하는 단계를 추가로 포함하는, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 단계 (c)에서 양파 껍질 추출물과 헥세인을 1:1의 부피비로 혼합하여 수층을 회수하는 것인, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 단계 (f)에서 수층과 에틸아세테이트를 1:1의 부피비율로 혼합하여 에틸아세테이트 층을 회수하는 것인, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 단계 (f) 이후에 용매를 제거한 뒤 건조하는 단계를 추가로 포함하는, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물 제조방법.
- 삭제
- 제 1항의 방법으로 제조된 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물.
- 제 11항에 있어서, 고온에서의 산화안정성이 증대된, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물.
- 제 11항에 있어서, 장기 보관시 산화안정성이 증대된, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물.
- 제 11항에 있어서, 수중유적형 유화액에서의 산화 안정성이 증대된, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물.
- 제 11항에 있어서, 유지 용해도가 증대된, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물.
- 제 11항의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 포함하는, 식품 조성물.
- 제 16항에 있어서, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 배합함으로써 산화에 대한 안정성이 개선된 식품 조성물.
- 제 16항에 있어서, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 배합함으로써 유지 함량이 높은 식품 분산성이 개선된 식품 조성물.
- 제 16항에 있어서, 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 배합함으로써 유지 용해도가 개선된 식품 조성물.
- 제 11항의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 유효성분으로 포함하는 산화방지제.
- 제 11항의 지용성 성분이 증가된 양파 껍질 추출물을 유효성분으로 포함하는 항산화제.
- (a) 양파 껍질을 건조하는 단계;
(b) 상기 양파 껍질을 메탄올로 추출하여 양파 껍질 추출물을 제조하는 단계;
(c) 헥세인으로 추출하는 단계;
(d) pH를 1 내지 6이 되도록 조절하는 단계;
(e) 염화나트륨을 첨가하는 단계; 및
(f) 에틸아세테이트로 추출하는 단계를 포함하는 양파 추출물에서 지용성 성분을 증가시키는 방법으로서, 상기 방법은 스테아르산(stearic acid)을 증가시키는 것인, 방법. - 삭제
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